RU2664652C1 - Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions - Google Patents
Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2664652C1 RU2664652C1 RU2018104604A RU2018104604A RU2664652C1 RU 2664652 C1 RU2664652 C1 RU 2664652C1 RU 2018104604 A RU2018104604 A RU 2018104604A RU 2018104604 A RU2018104604 A RU 2018104604A RU 2664652 C1 RU2664652 C1 RU 2664652C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- purge gas
- circulating
- oil
- fuel oil
- gas
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000003921 oil Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 18
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000010724 circulating oil Substances 0.000 title 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 title 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 53
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G7/00—Distillation of hydrocarbon oils
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G31/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
- C10G31/06—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by heating, cooling, or pressure treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к процессам нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к способам очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов товарного мазута.The invention relates to processes of the oil refining industry, in particular to methods for purification of fuel oil from hydrogen sulfide and oil fractions - components of commercial fuel oil.
Известен (Европейский патент, ЕР 0432858) способ удаления сероводорода из сырой нефти путем ее контактирования с отпарными газами в отпарной колонне. Отпарной газ, содержащий сероводород, далее направляют в абсорбционную колонну, где сероводород отделяется от отпарного газа посредством контактирования с абсорбентом, и далее очищенный отпарной газ компрессором при избыточном давлении для обеспечения рециркуляции вновь подают в колонну для отпарки сероводорода.A known (European patent, EP 0432858) method for removing hydrogen sulfide from crude oil by contacting it with stripping gases in a stripping column. The stripping gas containing hydrogen sulfide is then sent to the absorption column, where the hydrogen sulfide is separated from the stripping gas by contacting with the absorbent, and then the purified stripping gas is fed back to the hydrogen sulfide stripping column to ensure recirculation to provide recirculation.
Недостатками этого процесса являются:The disadvantages of this process are:
- низкая температура проведения процесса порядка 25°С, в результате чего контактные устройства имеют низкий КПД из-за высокой вязкости потока жидкости;- the low temperature of the process is about 25 ° C, as a result of which the contact devices have low efficiency due to the high viscosity of the fluid flow;
- низкая эффективность процесса очистки, содержание сероводорода в очищенной нефти достигается порядка 50 ррm, что значительно превышает уровень современных технических требований к качеству товарных продуктов.- low efficiency of the refining process, the content of hydrogen sulfide in refined oil is reached about 50 ppm, which significantly exceeds the level of modern technical requirements for the quality of marketable products.
Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута, включающий продувку их газом при температуре не менее 80°С, процесс проводят в массообменном аппарате, снабженном контактными устройствами, путем подачи противотоком: очищаемых компонентов в верхнюю часть аппарата, а продувочного газа - под контактные устройства аппарата, при этом в качестве продувочного газа используют либо инертный газ, либо водород, либо углеводородные газы первичной перегонки нефти, процесс очистки проводят при давлении 0-3 ати, температуре, не превышающей температуру начала разложения сернистых соединений очищаемых фракций, и при объемном соотношении продувочный газ : сырье 1-25:1 (Патент RU 2417248).Closest to the proposed method is the purification of hydrogen sulfide fuel oil and oil fractions - components of fuel oil, including purging them with gas at a temperature of at least 80 ° C, the process is carried out in a mass transfer apparatus equipped with contact devices by supplying countercurrent: cleaned components to the top of the apparatus, and purge gas - under the contact devices of the apparatus, while either inert gas or hydrogen or hydrocarbon gases of primary distillation of oil are used as purge gas, the purification process and conducted at a pressure of 0-3 atm, a temperature not exceeding the decomposition temperature of sulfur compounds erasable fractions and volume ratio purge gas: feedstock 1-25: 1 (Patent RU 2417248).
Недостатками способа являются:The disadvantages of the method are:
- использование дорогостоящего инертного газа в качестве продувочного газа;- the use of expensive inert gas as a purge gas;
- отсутствие подпитки циркулирующего продувочного газа приводит к снижению давления из-за потери газа через неплотности и в результате к растворению в сырье, как следствие ухудшается очистка газа аминами, что приводит к увеличению расхода аминов в 1,1-1,2 раза.- the lack of recharge of the circulating purge gas leads to a decrease in pressure due to the loss of gas through leaks and as a result to dissolution in the feed, as a result, the purification of gas by amines deteriorates, which leads to an increase in the consumption of amines by 1.1-1.2 times.
Целью настоящего изобретения является повышение экономической эффективности процесса получения мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута без потери качества.The aim of the present invention is to increase the economic efficiency of the process of producing fuel oil and oil fractions - components of fuel oil without loss of quality.
Поставленная цель достигается способом очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута, включающем продувку их циркулирующим продувочным газом в массообменном аппарате, снабженном контактными устройствами, путем подачи противотоком: очищаемых компонентов в верхнюю часть аппарата, а продувочного газа - под контактные устройства аппарата, очистку циркулирующего продувочного газа аминами, отвод очищенного от сероводорода сырья с низа массообменного аппарата, при этом циркулирующий продувочный газ постоянно обогащают свежим продувочным газом в объемном соотношении к циркулирующему продувочному газу 0,005-0,05:1,0, в качестве свежего продувочного газа используют смесь азота с кислородом с содержанием кислорода 0,1-5,0% объемных, подавая свежий продувочный газ через слой очищенного циркулирующим продувочным газом от сероводорода сырья, скапливающегося внизу массообменного аппарата.This goal is achieved by a method of cleaning fuel oil from hydrogen sulfide and oil fractions - fuel oil components, including purging them with a circulating purge gas in a mass transfer apparatus equipped with contact devices by supplying a countercurrent flow: the components to be cleaned to the top of the apparatus, and purge gas - under the contact devices of the apparatus, cleaning circulating purge gas with amines, removal of raw materials purified from hydrogen sulfide from the bottom of the mass transfer apparatus, while the circulating purge gas is constantly heated fresh purge gas in a volume ratio of circulating purge gas of 0.005-0.05: 1.0; as a fresh purge gas, a mixture of nitrogen and oxygen with an oxygen content of 0.1-5.0% by volume is used, supplying fresh purge gas through a layer purified by circulating purge gas from hydrogen sulfide raw materials that accumulate at the bottom of the mass transfer apparatus.
Способ очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута осуществляют следующим образом.The method of purification from hydrogen sulfide fuel oil and oil fractions - components of fuel oil is as follows.
На фиг. 1 представлена принципиальная схема очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута.In FIG. 1 is a schematic diagram of the purification of fuel oil from hydrogen sulfide and oil fractions - components of fuel oil.
Мазут или нефтяные фракции - компоненты товарного мазута (1), подают в верхнюю часть массообменного аппарата (2), снабженного контактными устройствами. В массообменный аппарат (2), под контактные устройства, подают циркулирующий продувочный газ после очистки аминами (3). Циркулирующий продувочный газ (3) постоянно обогащают свежим продувочным газом (4) в объемном соотношении к циркулирующему продувочному газу 0,005-0,05:1,0, подавая свежий продувочный газ (4) через слой очищенного циркулирующим продувочным газом от сероводорода сырья, скапливающегося внизу массообменного аппарата (2). Очищенное от сероводорода сырье (5) с низа массообменного аппарата поступает на приготовление товарного мазута. В качестве свежего продувочного газа (4) используют смесь азота с кислородом с содержанием кислорода 0,1-5,0% объемных в объемном соотношении свежий продувочный газ (4): циркулирующий продувочный газ (3) 0,005-0,05:1,0. Процесс проводят при давлении 0-3 ати. Температуру проведения процесса очистки сырья от содержащегося сероводорода контролируют исходя из физико-химических свойств конкретной нефтяной фракции, подвергающейся очистке от сероводорода, и поддерживают в пределах от 80°С и до температуры начала разложения сернистых соединений, содержащихся в конкретной нефтяной фракции, подвергаемой очистке. Температуру начала разложения сернистых соединений определяют экспериментально для каждой нефтяной фракции, подвергаемой процессу очистки от сероводорода. Объемное соотношение подачи циркулирующего продувочного газа (3) к сырью (1) выдерживают в пределах 1-25:1.Fuel oil or oil fractions - components of commercial fuel oil (1), are fed into the upper part of the mass transfer apparatus (2), equipped with contact devices. In the mass transfer apparatus (2), under the contact devices, a circulating purge gas is fed after purification by amines (3). The circulating purge gas (3) is constantly enriched with fresh purge gas (4) in a volume ratio of circulating purge gas of 0.005-0.05: 1.0, supplying fresh purge gas (4) through a layer of raw material accumulated at the bottom of the circulating purge gas from hydrogen sulfide accumulating at the bottom mass transfer apparatus (2). Raw materials (5), purified from hydrogen sulfide, are supplied from the bottom of the mass transfer apparatus to the preparation of commercial fuel oil. A fresh purge gas (4) uses a mixture of nitrogen with oxygen with an oxygen content of 0.1-5.0% by volume in a volume ratio of fresh purge gas (4): circulating purge gas (3) 0.005-0.05: 1.0 . The process is carried out at a pressure of 0-3 bar. The temperature of the process of purification of raw materials from the contained hydrogen sulfide is controlled based on the physicochemical properties of the particular oil fraction subjected to purification from hydrogen sulfide, and is maintained in the range of 80 ° C to the temperature at which decomposition of sulfur compounds contained in the particular oil fraction being purified begins to decompose. The temperature of the onset of decomposition of sulfur compounds is determined experimentally for each oil fraction subjected to the process of purification from hydrogen sulfide. The volumetric ratio of the supply of circulating purge gas (3) to the feed (1) is maintained in the range of 1-25: 1.
Циркулирующий продувочный газ, содержащий сероводород и углеводороды (6), выходящий с верха массообменного аппарата (2), охлаждают и направляют в сепаратор (7), где отделяют сконденсировавшуюся часть унесенных газом углеводородов (8), далее циркулирующий продувочный газ с сероводородом (9) направляют в газодувное устройство (11), откуда подают в абсорбер (10), где подвергают его очистке от сероводорода растворами аминов. Циркулирующий продувочный газ после очистки аминами (3) вновь направляют в массообменный аппарат (2).The circulating purge gas containing hydrogen sulfide and hydrocarbons (6), leaving the top of the mass transfer apparatus (2), is cooled and sent to a separator (7), where the condensed part of the hydrocarbon entrained gas (8) is separated, then the circulating purge gas with hydrogen sulfide (9) sent to the gas blowing device (11), from where it is fed to the absorber (10), where it is purified from amine solutions of hydrogen sulfide. After purification by the amines (3), the circulating purge gas is again sent to the mass transfer apparatus (2).
Параметры примеров 1, 2, 3, 4 осуществления способа очистки от сероводорода мазута и нефтяных фракций - компонентов мазута, при оптимальном соотношении подачи циркулирующего продувочного газа к сырью 18:1, приведены в таблице 1.The parameters of examples 1, 2, 3, 4 of the implementation of the method of purification of hydrogen sulfide fuel oil and oil fractions - components of fuel oil, with an optimal ratio of supply of circulating purge gas to raw materials 18: 1, are shown in table 1.
Как видно из примеров 1-4, увеличение содержания кислорода в свежем продувочном газе приводит к дополнительному окислению остатков сероводорода при подаче свежего продувочного газа через слой очищенного циркулирующим продувочным газом от сероводорода сырья и, как следствие, к дополнительной очистке от сероводорода сырья для получения товарного мазута.As can be seen from examples 1-4, an increase in the oxygen content in the fresh purge gas leads to an additional oxidation of the hydrogen sulfide residues when a fresh purge gas is fed through a layer of raw material purified from the circulating purge gas from hydrogen sulfide and, as a result, to additional purification of the raw material from hydrogen sulfide to obtain commercial fuel oil .
Таким образом, проведение процесса согласно предлагаемому способу позволяет снизить расход аминов на очистку газа в 1,1-1,2 раза, использовать более дешевый продувочный газ на основе азота, получаемый на предприятии, с содержанием кислорода 0,1-5,0% объемных без потери качества очищенного от сероводорода сырья для получения товарного мазута, что приводит к повышению экономической эффективности.Thus, the process according to the proposed method allows to reduce the consumption of amines for gas purification in 1.1-1.2 times, to use cheaper purge gas based on nitrogen, obtained at the enterprise, with an oxygen content of 0.1-5.0% by volume without loss of quality of raw materials purified from hydrogen sulfide to obtain commercial fuel oil, which leads to increased economic efficiency.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018104604A RU2664652C1 (en) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018104604A RU2664652C1 (en) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2664652C1 true RU2664652C1 (en) | 2018-08-21 |
Family
ID=63286747
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018104604A RU2664652C1 (en) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2664652C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020083915A1 (en) * | 2018-10-23 | 2020-04-30 | Haldor Topsøe A/S | Method for fractionation of hydrocarbons |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0432858A1 (en) * | 1989-11-15 | 1991-06-19 | Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha | Process for removing hydrogen sulfide from crude petroleum |
RU2066339C1 (en) * | 1990-11-07 | 1996-09-10 | Дейви-МакКи (Лондон) Лимитед | Method for continuous hydrodesulfurization |
RU2417248C2 (en) * | 2009-07-03 | 2011-04-27 | Открытое акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" | Procedure for refinement of black oil, and oil fractions of components of black oil from hydrogen sulphide |
RU141374U1 (en) * | 2014-01-09 | 2014-06-10 | Открытое акционерное общество "Самаранефтехимпроект" | SULFUR OIL CLEANING BLOCK (OPTIONS) |
-
2018
- 2018-02-06 RU RU2018104604A patent/RU2664652C1/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0432858A1 (en) * | 1989-11-15 | 1991-06-19 | Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha | Process for removing hydrogen sulfide from crude petroleum |
RU2066339C1 (en) * | 1990-11-07 | 1996-09-10 | Дейви-МакКи (Лондон) Лимитед | Method for continuous hydrodesulfurization |
RU2417248C2 (en) * | 2009-07-03 | 2011-04-27 | Открытое акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" | Procedure for refinement of black oil, and oil fractions of components of black oil from hydrogen sulphide |
RU141374U1 (en) * | 2014-01-09 | 2014-06-10 | Открытое акционерное общество "Самаранефтехимпроект" | SULFUR OIL CLEANING BLOCK (OPTIONS) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020083915A1 (en) * | 2018-10-23 | 2020-04-30 | Haldor Topsøe A/S | Method for fractionation of hydrocarbons |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3829521A (en) | Process for removing acid gases from a gas stream | |
KR101465309B1 (en) | Mercury removal from cracked gas | |
SU1309902A3 (en) | Absorbent for selective separation of hydrogen sulphide | |
US5015364A (en) | Method and means for refinery gas plant operation | |
RU2666589C1 (en) | Method for hydrotreating gas oil in reactors in series with hydrogen recirculation | |
CS264109B2 (en) | Method of gaseous hydrogen regeneration from high-pressure hydrogenation process | |
US3926591A (en) | Regeneration of scrubbing agent used for the removal of co' 2 'and h' 2's from gases containing polymerizable hydrocarbons | |
CA2881218A1 (en) | Removing aromatic hydrocarbons from coke oven gas using biodiesel | |
US10695712B2 (en) | Process and apparatus for scrubbing medium regeneration in a physical gas scrub | |
RU2664652C1 (en) | Method for purification of fuel components from sulfur circulating oils and oil factions | |
RU2624010C2 (en) | Method of olefin separation in the implementation of easy cracking | |
KR101941715B1 (en) | Integrated light olefin separation/cracking process | |
TW200829689A (en) | Absorption recovery processing of FCC-produced light olefins | |
RU2008121942A (en) | PROCESSING LIGROIN OF FLUID-CATALYTIC CRACKING | |
EA032778B1 (en) | System and method for ammonia purification | |
KR100557586B1 (en) | Liquid-phase adsorption process for removing or concentrating hetero-atom-containing compounds in hydrocarbon | |
US10300428B2 (en) | Method and device for sour gas scrubbing | |
RU2307795C1 (en) | Hydrogen sulfide and ammonia-polluted process condensate purification process | |
RU2417248C2 (en) | Procedure for refinement of black oil, and oil fractions of components of black oil from hydrogen sulphide | |
RU2451713C2 (en) | Method to remove secondary hydrogen sulphide produced in heavy oil products during their manufacturing | |
RU2541016C2 (en) | Black oil delayed coking method and unit | |
RU2557002C1 (en) | Method of oil preparation | |
RU2756955C1 (en) | Method for purification of an ammonia-containing gas and production of anhydrous liquid ammonia | |
US20150209719A1 (en) | Method for removing aromatic hydrocarbons from coke oven gas having biodiesel as washing liquid and device for carrying out said method | |
RU2501594C1 (en) | Method of hydrogen sulphide- and mercaptan-bearing oil preparation |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner |