[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

RU2661307C1 - Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry - Google Patents

Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry Download PDF

Info

Publication number
RU2661307C1
RU2661307C1 RU2017126785A RU2017126785A RU2661307C1 RU 2661307 C1 RU2661307 C1 RU 2661307C1 RU 2017126785 A RU2017126785 A RU 2017126785A RU 2017126785 A RU2017126785 A RU 2017126785A RU 2661307 C1 RU2661307 C1 RU 2661307C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rhodium
mercury
carbon
potential
ions
Prior art date
Application number
RU2017126785A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Нина Александровна Колпакова
Юлия Александровна Оськина
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority to RU2017126785A priority Critical patent/RU2661307C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2661307C1 publication Critical patent/RU2661307C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/48Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: electricity; chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to electrochemistry, namely to the study and analysis of materials by determining the electrochemical parameters for voltammetric measurements and can be used to evaluate the surface of electrodes modified with rhodium, as well as surfaces of highly developed micro- and nanoporous catalysts with precipitates of this metal. Method for determining the true surface of an electrolytic rhodium precipitate deposited on a carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry is that perform electrooxidation of mercury (II) ions with a concentration of 10 mg/dm3 on the surface of a carbon-containing electrode in a constant-current mode from solutions of 1M HCl at a potential EE -1 V for 180 s and the rate of change of the potential W of 0.08 V/s. Then register the peak-point current of the mercury electrooxidation from the surface of the carbon-containing electrode Id observed at a potential of +0.1 V of CSE (chloride silver electrode), and determine the surface of the carbon-containing electrode without rhodium precipitate S0. Add additives of rhodium (III) ions in the concentration range of 0.03 to 0.15 mg/dm3, conduct electrooxidation of rhodium (III) ions in the presence of 10 mg/dm3 ions of mercury(II) at a potential EE -1 V for 180 s and the rate of change of the potential W of 0.08  V/s. Register values of the peak area of electrochemical oxidation of mercury from the binary precipitate with rhodium Q2 observed at a potential of -0.35 V. Plot a graph of the peak area of mercury electrochemical oxidation from the surface of the carbon-containing electrode Q1 dependency on the concentration of rhodium(III) ions. By extrapolating the graph, the limit value Q0 and determine the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium according to the proposed formula.
EFFECT: invention makes it possible to determine the true surface of the rhodium sediment for varying degrees of filling with this metal of the surface of the carbon-containing electrode.
1 cl, 3 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к электрохимии, а именно к исследованию и анализу материалов путем определения электрохимических параметров при вольтамперометрических измерениях и может быть использовано при оценке поверхности электродов, модифицированных родием, а также поверхности высокоразвитых микро- и нанопористых катализаторов с осадками этого металла.The invention relates to electrochemistry, namely to the study and analysis of materials by determining electrochemical parameters during voltammetric measurements and can be used to assess the surface of electrodes modified with rhodium, as well as the surface of highly developed micro- and nanoporous catalysts with precipitates of this metal.

Известен способ определения истинной поверхности Au-, Pd-, Pt-, Rh-электродов по пикам электроокисления адсорбированного кислорода методом циклической вольтамперометрии или хронопотенциометрии [Трассата С. Петрий О.А. // Электрохимия. 1993. Т. 29. №4. - С. 557]. Регистрацию анодных вольтамперных кривых проводят в 1 н. растворе H2SO4 в потенциодинамическом режиме в интервале изменения потенциала Е от +0,5 до +1,6 В при различных скоростях изменения потенциала W от 0,01 до 0,50 В/с. Строят зависимости тока I от времени t, интегрируют полученные значения и определяют заряд QO, соответствующий монослойной адсорбции кислорода при данном заполнении поверхности электрода. Кислород адсорбируется в области непосредственно перед его выделением моноатомным слоем в количестве, относящемся к количеству атомов металла на поверхности электрода, как 1:1. Истинную поверхность электродов определяют по формулеThere is a method of determining the true surface of Au-, Pd-, Pt-, Rh-electrodes by the peaks of electrooxidation of adsorbed oxygen by cyclic voltammetry or chronopotentiometry [Trassata S. Petri OA // Electrochemistry. 1993.V. 29. No. 4. - S. 557]. Registration of the anode current-voltage curves is carried out in 1 N. a solution of H 2 SO 4 in the potentiodynamic mode in the range of variation of potential E from +0.5 to +1.6 V at various rates of change of potential W from 0.01 to 0.50 V / s. The current I is plotted against time t, the obtained values are integrated and the charge Q O corresponding to the monolayer oxygen adsorption is determined for a given filling of the electrode surface. Oxygen is adsorbed in the region immediately before its release by the monoatomic layer in an amount related to the number of metal atoms on the electrode surface, as 1: 1. The true surface of the electrodes is determined by the formula

S=QO/QS O,S = Q O / Q S O ,

где QO - заряд, соответствующий монослойной адсорбции кислорода при данном заполнении поверхности электрода, Кл;where Q O is the charge corresponding to the monolayer adsorption of oxygen at a given filling of the electrode surface, C;

QS O - заряд, соответствующий насыщенному заполнению поверхности атомами адсорбированного кислорода, Кл/см2.Q S O is the charge corresponding to the saturated filling of the surface with atoms of adsorbed oxygen, C / cm 2 .

Воспроизводимость этого способа падает по мере роста сродства металла к кислороду. На практике такой способ используют, в основном, для электродов из золота.The reproducibility of this method decreases as the affinity of the metal to oxygen increases. In practice, this method is used mainly for electrodes made of gold.

Известен способ определения истинной поверхности Pt-, Rh-, Ir- и Ni-электродов по пикам электроокисления адсорбированного водорода методом анодной вольтамперометрии или хронопотенциометрии [Gilman S. // J. Phys. Chem. 1967. V67. P. 78; J. Electroanalyt. Chem. 1964. V. 7. P. 382], выбранный в качестве прототипа. Регистрацию анодных вольтамперных кривых проводят в 4 н. растворе H2SO4 в потенциодинамическом режиме в интервале изменения потенциала Е от -0,65 до +0,55 В при различных скоростях изменения потенциала W от 0,1 до 0,3 В/с. Строят зависимости тока I от времени t, интегрируют полученные значения и определяют заряд QH, соответствующий монослойной адсорбции водорода при данном заполнении поверхности электрода. На одном атоме металла Pt-, Rh-, Ir- и Ni адсорбируется один атом водорода. Истинную поверхность электрода определяют по формулеA known method for determining the true surface of Pt-, Rh-, Ir- and Ni-electrodes by the peaks of electrooxidation of adsorbed hydrogen by anodic voltammetry or chronopotentiometry [Gilman S. // J. Phys. Chem. 1967. V67. P. 78; J. Electroanalyt. Chem. 1964. V. 7. P. 382], selected as a prototype. Registration of the anode current-voltage curves is carried out in 4 N. a solution of H 2 SO 4 in the potentiodynamic mode in the range of variation of potential E from -0.65 to +0.55 V at various rates of change of potential W from 0.1 to 0.3 V / s. The current I is plotted against time t, the obtained values are integrated and the charge Q H corresponding to the monolayer hydrogen adsorption is determined for a given electrode surface filling. One hydrogen atom is adsorbed on one metal atom of Pt-, Rh-, Ir- and Ni. The true surface of the electrode is determined by the formula

Figure 00000001
Figure 00000001

где QS H - заряд на единицу площади, зависящий от концентрации атомов на поверхности.where Q S H is the charge per unit area, depending on the concentration of atoms on the surface.

Для поликристаллического родия поверхностная концентрация атомов равна 1,35⋅1015 см-2, что соответствует заряду QS H=0,23 Кл/см2. Ожидаемая ошибка определения истинной поверхности составляет до 10%.For polycrystalline rhodium, the surface concentration of atoms is 1.35 × 10 15 cm -2 , which corresponds to a charge Q S H = 0.23 C / cm 2 . The expected error in determining the true surface is up to 10%.

Определение конечной точки адсорбции монослоя водорода этим способом сложно, так как иногда происходит перекрывание областей адсорбции кислорода и водорода. Кроме того, высота и положение вольтамперных пиков зависят от природы электролита вследствие возможной соадсорбции ионов.The determination of the adsorption endpoint of a hydrogen monolayer by this method is difficult, since sometimes the overlap of the oxygen and hydrogen adsorption regions occurs. In addition, the height and position of the current-voltage peaks depend on the nature of the electrolyte due to the possible co-adsorption of ions.

Техническая проблема, решаемая с помощью предлагаемого изобретения, заключается в создании способа определения истинной поверхности электролитического осадка родия, осажденного на углеродсодержащий электрод, методом инверсионной вольтамперометрии, который позволяет определить истинную поверхность осадка родия при различной степени заполнения им поверхности углеродсодержащего электрода.The technical problem solved by the present invention is to create a method for determining the true surface of an electrolytic rhodium deposit deposited on a carbon-containing electrode by inversion voltammetry, which allows one to determine the true surface of a rhodium deposit with different degrees of filling of the surface of the carbon-containing electrode.

Предложенный способ определения истинной поверхности электролитического осадка родия, осажденного на углеродсодержащий электрод, методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что проводят электроокисление ионов ртути(II) с концентрацией 10 мг/дм3 на поверхность углеродсодержащего электрода в постояннотоковом режиме из растворов 1 М HCl при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с. Затем регистрируют ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Id, наблюдаемый при потенциале +0,1 В х.с.э. и определяют поверхность углеродсодержащего электрода без осадка родия S0. Вносят добавки ионов родия(III) в диапазоне концентраций от 0,03 до 0,15 мг/дм3, проводят электроокисление ионов родия(III) в присутствии 10 мг/дм3 ионов ртути(II) при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с. Регистрируют значения площади под пиком электроокисления ртути из бинарного осадка с родием Q2, наблюдаемым при потенциале -0,35 В. Строят график зависимости площади под пиком электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Q1 от концентрации ионов родия(III). Методом экстраполяции графика находят предельное значение Q0 и определяют истинную поверхность электролитического осадка родия по формуле:The proposed method for determining the true surface of an electrolytic precipitate of rhodium deposited on a carbon-containing electrode by inversion voltammetry consists in the electrooxidation of mercury (II) ions with a concentration of 10 mg / dm3 to the surface of the carbon-containing electrode in constant current mode from solutions of 1 M HCl at potential EE -1 V for 180 s and a potential change rate of W of 0.08 V / s. Then, the peak current of the electrooxidation of mercury is recorded from the surface of the carbon-containing electrode Idobserved at a potential of +0.1 V h.s. and determining the surface of the carbon-containing electrode without a deposit of rhodium S0. Add rhodium (III) ion additives in the concentration range from 0.03 to 0.15 mg / dm3carry out electrooxidation of rhodium (III) ions in the presence of 10 mg / dm3 mercury (II) ions at potential EE -1 V for 180 s and a potential change rate of W of 0.08 V / s. The values of the area under the peak electrooxidation of mercury from a binary precipitate with rhodium Q are recorded.2observed at a potential of -0.35 V. Build a graph of the area under the peak of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode Qone on the concentration of rhodium (III) ions. By extrapolating the graph, find the limit value Q0 and determine the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium by the formula:

Figure 00000002
Figure 00000002

Поверхность углеродсодержащего электрода без осадка родия определяют из выраженияThe surface of the carbon-containing electrode without a rhodium deposit is determined from the expression

Figure 00000003
Figure 00000003

где Id - ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода, наблюдаемый при потенциале 0,1 В х.с.э, А;where I d is the peak current of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode, observed at a potential of 0.1 V.H.s., A;

R - универсальная газовая постоянная, Дж/моль⋅К;R is the universal gas constant, J / mol⋅K;

Т - температура, К;T is the temperature, K;

D0 - справочное значение коэффициента диффузии ионов ртути(II) в растворе, см2/с;D 0 - reference value of the diffusion coefficient of mercury (II) ions in solution, cm 2 / s;

W - скорость изменения потенциала, В/с;W is the rate of change of potential, V / s;

z - число электронов ртути;z is the number of electrons of mercury;

F - постоянная Фарадея, Кл/моль;F - Faraday constant, C / mol;

с0 - концентрация ионов ртути(II) в растворе, моль/см3.with 0 - the concentration of mercury (II) ions in solution, mol / cm 3 .

Для определения истинной поверхности электролитического осадка родия используют процесс селективного электроокисления ртути(II) из бинарного осадка ртуть-родий. Заряд, пошедший на электроокисление ртути из бинарного осадка с родием, пропорционален истинной поверхности электролитического осадка родия. В отличие от прототипа используют углеродсодержащий электрод с электролитическим осадком родия, истинная поверхность которого изменяется в зависимости от концентрации ионов родия(III).To determine the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium, a process of selective electrooxidation of mercury (II) from a binary precipitate of mercury-rhodium is used. The charge that went into electrooxidation of mercury from a binary precipitate with rhodium is proportional to the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium. In contrast to the prototype, a carbon-containing electrode with an electrolytic precipitate of rhodium is used, the true surface of which varies depending on the concentration of rhodium (III) ions.

В отличие от прототипа высота и положение анодного вольтамперометрического пика электроокисления ртути из бинарного осадка с родием не зависит от возможной соадсорбции ионов раствора на поверхности электролитического осадка.In contrast to the prototype, the height and position of the anodic voltammetric peak of the electrooxidation of mercury from a binary precipitate with rhodium does not depend on the possible co-adsorption of solution ions on the surface of the electrolytic precipitate.

Кроме того, в предложенном способе не важно, образуется ли монослойный электролитический осадок на поверхности углеродсодержащего электрода или этот осадок представляет собой полислойную структуру.In addition, in the proposed method it does not matter whether a monolayer electrolytic precipitate is formed on the surface of the carbon-containing electrode or this precipitate is a multilayer structure.

На фиг. 1 представлена анодная вольтамперная кривая с пиками электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода (Епа=+0,1 В) и селективного электроокисления ртути из бинарного осадка ртуть-родий (Епа=-0,35 В).In FIG. Figure 1 shows the anodic current-voltage curve with peaks of electro-oxidation of mercury from the surface of a carbon-containing electrode (E pa = + 0.1 V) and selective electro-oxidation of mercury from a binary precipitate of mercury-rhodium (E pa = -0.35 V).

На фиг. 2 показана зависимость площади под пиком электроокисления ртути из бинарного осадка ртуть-родий Q2 от концентрации ионов родия(III) CRh(III) в растворе.In FIG. Figure 2 shows the dependence of the area under the peak of electro-oxidation of mercury from a binary mercury-rhodium Q 2 precipitate on the concentration of rhodium (III) C Rh (III) ions in solution.

На фиг. 3 представлена зависимость площади под пиком электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Q1 от концентрации ионов родия(III) CRh(III) в растворе с предельным значением Q0.In FIG. Figure 3 shows the dependence of the area under the peak of mercury electrooxidation from the surface of the carbon-containing electrode Q 1 on the concentration of rhodium (III) C Rh (III) ions in a solution with a limiting value of Q 0 .

В таблице 1 представлены результаты определения истинной поверхности электролитического осадка родия, осажденного на углеродсодержащий электрод, по пику электроокисления ртути из бинарного осадка ртуть-родий.Table 1 presents the results of determining the true surface of an electrolytic precipitate of rhodium deposited on a carbon-containing electrode by the peak of electrooxidation of mercury from a binary precipitate of mercury-rhodium.

Пример. 10 мл фонового электролита 1М HCl поместили в кварцевый стаканчик, добавили аттестованный раствор ионов Hg(II) 0,01 мл из 1000 мг/дм3 (концентрация ионов ртути(II) CHg - 10 мг/дм3). Запись анодных вольтамперных кривых проводили в постояннотоковом режиме на вольтамперометрическом анализаторе ТА-4 при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с, регистрируя ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Id, наблюдаемый при потенциале +0,1 В х.с.э. Затем провели расчет поверхности углеродсодержащего электрода без осадка родия S0 по формулеExample. 10 ml of background electrolyte 1M HCl was placed in a quartz glass, a certified solution of Hg (II) ions of 0.01 ml of 1000 mg / dm 3 (concentration of mercury (II) C Hg ions of 10 mg / dm 3 was added. Anode volt-ampere curves were recorded in a constant current mode using a TA-4 voltammetric analyzer with a potential of E E -1 V for 180 s and a potential change rate of W 0.08 V / s, recording the peak current of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode I d , observed at potential +0.1 V h.s. Then, we calculated the surface of the carbon-containing electrode without a deposit of rhodium S 0 according to the formula

Figure 00000004
Figure 00000004

Вносили пять добавок стандартного образца ионов Rh(III) по 0,03 мл из 1 мг/дм3 (концентрация ионов родия(III) CRh от 0,03 до 0,15 мг/дм3). Проводили электроокисление ионов родия(III) в присутствии 10 мг/дм3 ионов ртути(II) при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с, регистрируя значения площади под пиком электроокисления ртути из бинарного осадка с родием Q2, наблюдаемым при потенциале -0,35 В (фиг. 1). Зависимость значений площади под пиком электроокисления ртути из бинарного осадка с родием Q2 от концентрации ионов родия(III) CRh(III) в растворе представлены на фиг. 2.Five additives were added of a standard sample of Rh (III) ions of 0.03 ml of 1 mg / dm 3 (the concentration of rhodium (III) C Rh ions was from 0.03 to 0.15 mg / dm 3 ). Rhodium (III) ions were electrooxidized in the presence of 10 mg / dm 3 mercury (II) ions at a potential of E E -1 V for 180 s and a potential change rate of W 0.08 V / s, recording the values of the area under the peak of mercury electrooxidation from binary precipitate with rhodium Q 2 observed at a potential of -0.35 V (Fig. 1). The dependence of the area under the peak of electrooxidation of mercury from a binary precipitate with rhodium Q 2 on the concentration of rhodium (III) C Rh (III) ions in solution is shown in FIG. 2.

Затем построили график зависимости площади под пиком электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Q1 от концентрации ионов родия(III) CRh(III) в растворе. Методом экстраполяции графика находили предельное значение Q0, равное 98,7 мкКл (фиг. 3). Истинную поверхность электролитического осадка родия определили по формуле 2. Результаты определения истинной поверхности электролитического осадка родия по пику селективного электроокисления ртути из бинарного осадка ртуть-родий представлены в таблице 1.Then, we plotted the dependence of the area under the peak of electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode Q 1 on the concentration of rhodium (III) C Rh (III) ions in solution. The method of extrapolation of the graph found the limit value Q 0 equal to 98.7 μC (Fig. 3). The true surface of the electrolytic precipitate of rhodium was determined by the formula 2. The results of determining the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium by the peak of the selective electrooxidation of mercury from the binary precipitate of mercury-rhodium are presented in table 1.

Оценку правильности определения провели путем сравнения полученных значений истинной поверхности электролитического осадка родия со значениями, полученными способом-прототипом.The assessment of the correctness of the determination was carried out by comparing the obtained values of the true surface of the electrolytic precipitate of rhodium with the values obtained by the prototype method.

Claims (12)

1. Способ определения истинной поверхности электролитического осадка родия, осажденного на углеродсодержащий электрод методом инверсионной вольтамперометрии, заключающийся в том, что проводят электроокисление ионов ртути (II) с концентрацией 10 мг/дм3 на поверхность углеродсодержащего электрода в постояннотоковом режиме из растворов 1 М HCl при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с, регистрируют ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Id, наблюдаемый при потенциале +0,1 В х.с.э., определяют поверхность углеродсодержащего электрода без осадка родия S0, вносят добавки ионов родия (III) в диапазоне концентраций от 0,03 до 0,15 мг/дм3, проводят электроокисление ионов родия (III) в присутствии 10 мг/дм3 ионов ртути (II) при потенциале ЕЭ -1 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с, регистрируют значения площади под пиком электроокисления ртути из бинарного осадка с родием Q2, наблюдаемым при потенциале -0,35 В, строят график зависимости площади под пиком электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Q1 от концентрации ионов родия (III), методом экстраполяции графика находят предельное значение Q0, определяют истинную поверхность электролитического осадка родия по формуле1. The method of determining the true surface of an electrolytic precipitate of rhodium deposited on a carbon-containing electrode by inversion voltammetry, which consists in the electrooxidation of mercury (II) ions with a concentration of 10 mg / dm 3 on the surface of the carbon-containing electrode in constant current mode from solutions of 1 M HCl at potential E E -1 V for 180 s and the rate of change of potential W 0.08 V / s, the peak current of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode I d is recorded, observed at a potential of +0.1 V h.s.se., determine the surface of the carbon-containing electrode without a rhodium deposit S 0 , add rhodium (III) ions in a concentration range from 0.03 to 0.15 mg / dm 3 , carry out the electrooxidation of rhodium (III) ions in the presence of 10 mg / dm 3 ions of mercury (II) at a potential of E E -1 V for 180 s and a rate of change of potential W of 0.08 V / s, the values of the area under the peak of electrooxidation of mercury from a binary precipitate with rhodium Q 2 observed at the potential -0.35 V, plot the area under the peak of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing Electrode Q 1 on the concentration of ions of rhodium (III), are generated by extrapolating the limit value Q 0 are determined true surface electrolytic rhodium precipitate the formula
Figure 00000005
Figure 00000005
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхность углеродсодержащего электрода без осадка родия определяют по формуле2. The method according to p. 1, characterized in that the surface of the carbon-containing electrode without a precipitate of rhodium is determined by the formula
Figure 00000006
Figure 00000006
где Id - ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода, наблюдаемый при потенциале 0,1 В х.с.э, А;where I d is the peak current of the electrooxidation of mercury from the surface of the carbon-containing electrode, observed at a potential of 0.1 V.H.s., A; R - универсальная газовая постоянная, Дж/моль⋅К;R is the universal gas constant, J / mol⋅K; Т - температура, К;T is the temperature, K; D0 - справочное значение коэффициента диффузии ионов ртути (II) в растворе, см2/с;D 0 - reference value of the diffusion coefficient of mercury (II) ions in solution, cm 2 / s; W - скорость изменения потенциала, В/с;W is the rate of change of potential, V / s; z - число электронов ртути;z is the number of electrons of mercury; F - постоянная Фарадея, Кл/моль;F - Faraday constant, C / mol; с0 - концентрация ионов ртути(II) в растворе, моль/см3.with 0 - the concentration of mercury (II) ions in solution, mol / cm 3 .
RU2017126785A 2017-07-25 2017-07-25 Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry RU2661307C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017126785A RU2661307C1 (en) 2017-07-25 2017-07-25 Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017126785A RU2661307C1 (en) 2017-07-25 2017-07-25 Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2661307C1 true RU2661307C1 (en) 2018-07-13

Family

ID=62917010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017126785A RU2661307C1 (en) 2017-07-25 2017-07-25 Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2661307C1 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11672982B2 (en) 2018-11-13 2023-06-13 Onward Medical N.V. Control system for movement reconstruction and/or restoration for a patient
US11691015B2 (en) 2017-06-30 2023-07-04 Onward Medical N.V. System for neuromodulation
US11752342B2 (en) 2019-02-12 2023-09-12 Onward Medical N.V. System for neuromodulation
US11839766B2 (en) 2019-11-27 2023-12-12 Onward Medical N.V. Neuromodulation system
US11957910B2 (en) 2011-01-03 2024-04-16 California Institute Of Technology High density epidural stimulation for facilitation of locomotion, posture, voluntary movement, and recovery of autonomic, sexual, vasomotor, and cognitive function after neurological injury
US11992684B2 (en) 2017-12-05 2024-05-28 Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) System for planning and/or providing neuromodulation
US12023492B2 (en) 2011-11-11 2024-07-02 The Regents Of The University Of California Non invasive neuromodulation device for enabling recovery of motor, sensory, autonomic, sexual, vasomotor and cognitive function
US12076301B2 (en) 2013-09-27 2024-09-03 The Regents Of The University Of California Engaging the cervical spinal cord circuitry to re-enable volitional control of hand function in tetraplegic subjects

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2498290C1 (en) * 2012-05-30 2013-11-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" METHOD OF DETERMINING RHODIUM IN AQUEOUS SOLUTIONS BY STRIPPING VOLTAMMETRY BASED ON PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF COPPER FROM RhXCuY

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2498290C1 (en) * 2012-05-30 2013-11-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" METHOD OF DETERMINING RHODIUM IN AQUEOUS SOLUTIONS BY STRIPPING VOLTAMMETRY BASED ON PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF COPPER FROM RhXCuY

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Трасатти С. и др. Определение истинной площади поверхности в электрохимии.// Электрохимия, 1993, т.29, N 4, с.557-575. *
Шашков А.Б. и др. Определение истинной поверхности электрода методом инверсионной вольтамперометрии //Химия и химическая технология в ХХI веке: материалы XVII Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых имени профессора Л.П.Кулева, посвященной 120-летию Томского политехнического университета, 17-20 мая 2016 г., Томск, Изд. ТПУ, с.275-276. *
Шашков А.Б. и др. Определение истинной поверхности электрода методом инверсионной вольтамперометрии //Химия и химическая технология в ХХI веке: материалы XVII Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых имени профессора Л.П.Кулева, посвященной 120-летию Томского политехнического университета, 17-20 мая 2016 г., Томск, Изд. ТПУ, с.275-276. Трасатти С. и др. Определение истинной площади поверхности в электрохимии.// Электрохимия, 1993, т.29, N 4, с.557-575. *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11957910B2 (en) 2011-01-03 2024-04-16 California Institute Of Technology High density epidural stimulation for facilitation of locomotion, posture, voluntary movement, and recovery of autonomic, sexual, vasomotor, and cognitive function after neurological injury
US12023492B2 (en) 2011-11-11 2024-07-02 The Regents Of The University Of California Non invasive neuromodulation device for enabling recovery of motor, sensory, autonomic, sexual, vasomotor and cognitive function
US12076301B2 (en) 2013-09-27 2024-09-03 The Regents Of The University Of California Engaging the cervical spinal cord circuitry to re-enable volitional control of hand function in tetraplegic subjects
US11691015B2 (en) 2017-06-30 2023-07-04 Onward Medical N.V. System for neuromodulation
US11992684B2 (en) 2017-12-05 2024-05-28 Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) System for planning and/or providing neuromodulation
US11672982B2 (en) 2018-11-13 2023-06-13 Onward Medical N.V. Control system for movement reconstruction and/or restoration for a patient
US11752342B2 (en) 2019-02-12 2023-09-12 Onward Medical N.V. System for neuromodulation
US11839766B2 (en) 2019-11-27 2023-12-12 Onward Medical N.V. Neuromodulation system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2661307C1 (en) Method of determining the true surface of the electrolytic precipitates of the rhodium deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry
Dai et al. Direct electrodeposition of gold nanoparticles onto indium tin oxide film coated glass: Application to the detection of arsenic (III)
Sutter et al. A polypyrrole-based solid-contact Pb 2+-selective PVC-membrane electrode with a nanomolar detection limit
Moutcine et al. Electrochemical determination of trace mercury in water sample using EDTA-CPE modified electrode
Kakiuchi Salt bridge in electroanalytical chemistry: past, present, and future
Huang et al. Electrocatalytic determination of Reduced Glutathione using rutin as a mediator at acetylene black spiked carbon paste electrode
Mattarozzi et al. Preparation of porous nanostructured Ag electrodes for sensitive electrochemical detection of hydrogen peroxide
Garcia-Garcia et al. Impedance spectra of the cathodic hydrogen evolution reaction on polycrystalline rhenium
Yosypchuk et al. Preparation and properties of mercury film electrodes on solid amalgam surface
Navratil et al. Analytical application of silver composite electrode
Sayyah et al. m-Toluidine polymer film coated platinum electrode as a pH sensor by potentiometric methods
Pajkossy et al. Voltammetry and impedance measurements of Ir (1 0 0) electrodes in aqueous solutions
Navrátil et al. Voltammetry of lead cations on a new type of silver composite electrode in the presence of other cations
Manivannan et al. Detection of mercury at the ppb level in solution using boron-doped diamond electrode
García-Mendoza et al. Analysis of water in room temperature ionic liquids by linear sweep, differential pulse and square wave cathodic stripping voltammetries
RU2660368C1 (en) Method for determining of the true surface of the electrolytic precipitates of platinum deposited on the carbon-containing electrode by the method of inversion voltammetry
Duval Electrokinetics of the amphifunctional metal/electrolyte solution interface in the presence of a redox couple
Tesařová et al. Potentiometric stripping analysis at antimony film electrodes
RU152911U1 (en) TWO CHAMBER COPPER-SULPHATE COMPARISON NON-POLARIZING ELECTRODE
RU2498290C1 (en) METHOD OF DETERMINING RHODIUM IN AQUEOUS SOLUTIONS BY STRIPPING VOLTAMMETRY BASED ON PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF COPPER FROM RhXCuY
Pajkossy et al. The interfacial capacitance of Rh (111) in HCl solutions
Rozik et al. Cadmium reduction process on paraffin impregnated graphite electrode studied by elimination voltammetry with linear scan
Survila et al. Effect of camphor on Cu (II) reduction kinetics in acid solutions
Shaidarova et al. Selective voltammetric and flow-injection determination of guanine and adenine on a glassy carbon electrode modified by a ruthenium hexachloroplatinate film
JP5311501B2 (en) Method and apparatus for measuring pH using boron-doped diamond electrode

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200726