[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

RU2415082C1 - Method of producing potassium chloride - Google Patents

Method of producing potassium chloride Download PDF

Info

Publication number
RU2415082C1
RU2415082C1 RU2009135603/05A RU2009135603A RU2415082C1 RU 2415082 C1 RU2415082 C1 RU 2415082C1 RU 2009135603/05 A RU2009135603/05 A RU 2009135603/05A RU 2009135603 A RU2009135603 A RU 2009135603A RU 2415082 C1 RU2415082 C1 RU 2415082C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid phase
potassium chloride
vacuum
solution
suspension
Prior art date
Application number
RU2009135603/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009135603A (en
Inventor
Юрий Степанович Сафрыгин (RU)
Юрий Степанович Сафрыгин
Анна Владимировна Паскина (RU)
Анна Владимировна Паскина
Юрий Владимирович Букша (RU)
Юрий Владимирович Букша
Владимир Иванович Тимофеев (RU)
Владимир Иванович Тимофеев
Галина Владимировна Осипова (RU)
Галина Владимировна Осипова
Original Assignee
Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) filed Critical Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии)
Priority to RU2009135603/05A priority Critical patent/RU2415082C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2415082C1 publication Critical patent/RU2415082C1/en
Publication of RU2009135603A publication Critical patent/RU2009135603A/en

Links

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in processing sylvinite ore. The method of producing potassium chloride from sylvinite ore involves dissolution thereof, crystallisation of the end product from the solution in multiple-step vacuum crystallisers, hydraulic classification of the solid phase with return of fine fractions into the crystallisation loop and filtration of coarse fractions of the crystallisation products. Fine crystalline potassium chloride obtained at the drying and dust elimination step is dissolved to obtain a suspension which is returned to the vacuum crystallisers. The liquid phase obtained after hydraulic classification and filtration of the crystallisation product is further clarified to obtain a clear solution and a thick suspension. The clarified solution is taken for dissolution of sylvinites and the thick suspension is fed into the vacuum crystallisers with addition of water in order to compensate for its loss due to evaporation of the liquid phase during its vacuum cooling from temperature in the receiving tank of the vacuum crystallisers to temperature in the last housing.
EFFECT: invention simplifies the process by cutting the stream of the circulating dissolving solution.
3 cl, 2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к технике получения хлористого калия из сильвинитовых руд методом растворения-кристаллизации.The invention relates to techniques for producing potassium chloride from sylvinite ores by the method of dissolution-crystallization.

Известны способы получения хлористого калия с использованием вакуум-кристаллизации - см. Горный журнал №8, 2007, с.25-30. По известным способам кристаллизат отделяют от жидкой фазы гидросепарацией и фильтрацией, которую возвращают на стадию растворения сильвинитовых руд. Недостатками известных способов являются вынос легких фракций хлористого калия на стадиях сгущения и фильтрации и возврат их вместе с циркулирующим растворяющим раствором на стадию растворения сильвинитовых руд, что снижает емкость оборотного раствора по хлористому калию, ведет к увеличению объема циркулирующего щелока и увеличению энергозатрат на эти операции.Known methods for producing potassium chloride using vacuum crystallization - see Mining Journal No. 8, 2007, p.25-30. According to known methods, the crystallizate is separated from the liquid phase by hydroseparation and filtration, which is returned to the stage of dissolution of sylvinite ores. The disadvantages of the known methods are the removal of light fractions of potassium chloride at the stages of thickening and filtration and their return together with the circulating solvent solution to the stage of dissolution of sylvinite ores, which reduces the capacity of the circulating solution for potassium chloride, leads to an increase in the volume of circulating liquor and an increase in energy consumption for these operations.

Известен способ получения хлористого калия, включающий растворение циклонной пыли в водном растворе хлористого калия после стадии мокрой пылегазоочистки до степени насыщения растворов по KCl 0,90-0,94, промывку кристаллизата на центрифугах этим раствором и смешение полученного отработанного раствора с горячим насыщенным щелоком перед ВКУ - см. А.с. СССР №1490082, МКИ С01D 3/08, 16.03.87-89 гг. Предложенный способ сложен в реализации, так как для его осуществления необходимо использовать значительное количество воды, что ведет к водному дебалансу в процессе, к увеличению циркуляционных потоков жидких фаз и к потерям целевого продукта.A known method of producing potassium chloride, including the dissolution of cyclone dust in an aqueous solution of potassium chloride after the stage of wet dust and gas purification to a degree of saturation of solutions in KCl 0.90-0.94, washing the crystallizate in centrifuges with this solution and mixing the resulting waste solution with hot saturated liquor before VKU - see A.S. USSR No. 1490082, MKI C01D 3/08, 03.16.87-89 The proposed method is difficult to implement, since for its implementation it is necessary to use a significant amount of water, which leads to water unbalance in the process, to an increase in the circulation flows of the liquid phases and to the loss of the target product.

Известен способ получения обеспыленных калийных удобрений путем растворения исходной руды, получения насыщенного раствора хлористого калия с последующим его охлаждением и кристаллизацией твердой фазы, классификации твердой фазы и возврата части твердой фазы, которая представляет собой фракцию 0,16-0,60 мм в количестве 10-40% от общего количества фракции на стадию кристаллизации - см. А.с СССР №1162774, МКИ С05D 1/02, 14.02.84-23.06.85.A known method of producing dedusted potash fertilizers by dissolving the original ore, obtaining a saturated solution of potassium chloride, followed by cooling and crystallization of the solid phase, the classification of the solid phase and the return of part of the solid phase, which is a fraction of 0.16-0.60 mm in the amount of 10- 40% of the total number of fractions per crystallization stage - see A. s of the USSR No. 1162774, MKI C05D 1/02, 02.14.84-23.06.85.

Предложенный способ сложен в реализации, так как предусматривает возврат холодной суспензии хлористого калия фракции до 0,6 мм в голову установки вакуум-кристаллизации (ВКУ) в количестве до 40% без ввода воды, что ведет к высаливанию хлористого натрия при повышении температуры и растворении мелких фракций хлористого калия, а также к увеличению циркуляционных потоков жидких фаз в цикле растворения-кристаллизации.The proposed method is difficult to implement, since it involves the return of a cold suspension of potassium chloride fraction up to 0.6 mm to the head of the vacuum crystallization unit (VKU) in an amount of up to 40% without introducing water, which leads to salting out of sodium chloride with increasing temperature and dissolving small fractions of potassium chloride, as well as to increase the circulation flows of liquid phases in the dissolution-crystallization cycle.

Известен способ получения хлористого калия из сильвинитов, включающий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых вакуум-кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, ее промывку, сушку, обеспыливание, растворение мелких фракций хлористого калия с возвратом раствора в процесс, при этом крупные фракции хлористого калия фильтруют, мелкие направляют во внешние контуры аппаратов регулируемой вакуум-кристаллизации, а мелкокристаллический хлористый калий, полученный на стадии сушки и обеспыливания, подают в виде суспензии с отношением жидкого к твердому - Ж:Т=1,0-5,0 при температуре 70-95°С в первый корпус установки регулируемой вакуум-кристаллизации, а конденсат с установки регулируемой вакуум-кристаллизации - во внешние контуры аппаратов - см. патент РФ №2143999, МКИ С01D 3/08, 10.03.98-10.01.2000, Публ. Бюл. №1 - прототип. Способ отличается сложностью, так как при гидроклассификации кристаллизата по классу ±0,2 мм и его фильтрации в жидкой фазе содержится до 35 г/л хлористого калия фракции 0-0,25 мм (в среднем 0,1 мм). Возврат этой суспензии на стадию растворения ведет к уменьшению емкости растворяющего щелока по KCl, увеличению циркуляционных потоков и, следовательно, энергозатрат.A known method of producing potassium chloride from sylvinites, including their dissolution, crystallization of the target product from a solution in multi-stage vacuum crystallizers, classification of the solid phase, washing, drying, dust removal, dissolving small fractions of potassium chloride with the return of the solution to the process, while large fractions of chloride potassium is filtered, small ones are sent to the external circuits of the apparatus for controlled vacuum crystallization, and the fine crystalline potassium chloride obtained at the stage of drying and dust removal under they are in the form of a suspension with a liquid to solid ratio - L: T = 1.0-5.0 at a temperature of 70-95 ° C in the first building of the controlled vacuum crystallization unit, and condensate from the controlled vacuum crystallization unit into the external circuits of the apparatus - see RF patent No. 2143999, MKI C01D 3/08, 03.10.98-10.01.2000, Publ. Bull. No. 1 is a prototype. The method is complex, because when hydroclassifying the crystallizate according to the ± 0.2 mm class and filtering it in the liquid phase, up to 35 g / l of potassium chloride fraction 0-0.25 mm (average 0.1 mm) is contained. The return of this suspension to the stage of dissolution leads to a decrease in the capacity of the solvent liquor in KCl, an increase in circulation flows and, consequently, energy consumption.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса за счет сокращения потока циркулирующего растворяющего раствора, а следовательно, энергозатрат вследствие сокращения содержания в нем кристаллического хлористого калия без ухудшения гранулометрического и химического составов целевого продукта после ВК.The objective of the invention is to simplify the process by reducing the flow of circulating solvent solution, and therefore, energy consumption due to a reduction in the content of crystalline potassium chloride in it without deterioration of the particle size and chemical compositions of the target product after VK.

Поставленная задача достигается тем, что в отличие от известного способа по предполагаемому способу жидкая фаза, полученная после гидроклассификации и фильтрации кристаллизата, дополнительно осветляется с получением осветленного раствора, подаваемого на растворение сильвинитов, и сгущенной суспензии, подаваемой на ВК с добавлением воды на возмещение ее потерь за счет ее испарения из жидкой фазы при охлаждении ее под вакуумом с температуры в приемном баке ВК до температуры в последнем корпусе. При осветлении жидкой фазы получают сгущенную суспензию с отношением жидкого к твердому - Ж:Т=1,0-2,5, а для возмещения потерь воды из жидкой фазы сгущенной суспензии за счет ее испарения добавляют воду в количестве 1,3-1,4% от веса жидкой фазы на каждые 10°С перепада температур ВК.The problem is achieved in that, in contrast to the known method according to the proposed method, the liquid phase obtained after hydroclassification and crystallization of the crystallizate is additionally clarified to obtain a clarified solution supplied to dissolve sylvinites, and a condensed suspension supplied to VK with the addition of water to compensate for its losses due to its evaporation from the liquid phase when it is cooled under vacuum from a temperature in the VK receiving tank to a temperature in the last housing. When clarifying the liquid phase, a condensed suspension is obtained with a liquid to solid ratio - L: T = 1.0-2.5, and to compensate for water losses from the liquid phase of the condensed suspension, water is added in an amount of 1.3-1.4 due to its evaporation % of the weight of the liquid phase for every 10 ° C temperature difference VK.

Сущность способа как технического решения заключается в следующем. В отличие от известного способа жидкая фаза, полученная после гидроклассификации и фильтрации кристаллизата после вакуум-кристаллизации, дополнительно осветляется с получением осветленного раствора, подаваемого на растворение сильвинитов, и сгущенной суспензии предпочтительно с Ж:Т=1,0-2,5, подаваемой в первый корпус вакуум-кристаллизационной установки (ВКУ) или в приемный бак ВКУ.The essence of the method as a technical solution is as follows. In contrast to the known method, the liquid phase obtained after hydroclassification and crystallization of the crystallizate after vacuum crystallization is additionally clarified to obtain a clarified solution supplied to dissolve sylvinites, and a thickened suspension, preferably with W: T = 1.0-2.5, applied to the first body of the vacuum crystallization unit (VKU) or in the receiving tank VKU.

На действующих калийных предприятиях для гидроклассификации кристаллизата, полученного на ВКУ, используют гидроциклоны и сгустители, а фильтрацию сгущенной суспензии осуществляют на центрифугах либо вакуум-фильтрах. В результате осуществления этих операций получают жидкую фазу с содержанием в ней кристаллизата хлористого калия на уровне 15-35 г/л и кристаллизат с влажностью 3,5-5,5%, который после обезвоживания и обеспыливания является целевым продуктом.At the existing potash enterprises, hydrocyclones and thickeners are used to hydroclassify the crystallizate obtained at the VKU, and the condensed suspension is filtered by centrifuges or vacuum filters. As a result of these operations, a liquid phase is obtained with a potassium chloride crystallizate content of 15-35 g / l and a crystallizate with a moisture content of 3.5-5.5%, which, after dehydration and dust removal, is the target product.

Жидкую фазу, содержащую 15-35 г/л KCl в виде мелкокристаллической твердой фазы фракции 0-0,25 мм (в среднем - 0,1 мм), нагревают и подают на растворение сильвинитов. Из-за наличия в циркулирующем растворяющем растворе кристаллического хлористого калия снижается его емкость по KCl и для растворения сильвина (хлористого калия), содержащегося в сильвините, необходим больший объем растворяющего раствора, а следовательно, увеличивается нагрузка на ВКУ, насосы, сгустители и др. оборудование и соответственно энергозатраты.The liquid phase, containing 15-35 g / l KCl in the form of a crystalline solid phase fraction 0-0.25 mm (average 0.1 mm), is heated and served to dissolve sylvinites. Due to the presence of crystalline potassium chloride in the circulating dissolving solution, its KCl capacity decreases and for dissolving sylvin (potassium chloride) contained in sylvinite, a larger volume of dissolving solution is required, and therefore, the load on the VCU, pumps, thickeners and other equipment increases and accordingly energy costs.

В таблице 1 приведено изменение расхода растворяющего раствора для получения 200 т/ч целевого продукта - 1 технологическая линия, например, на ОАО «Уралкалий» - в зависимости от содержания в нем кристаллизата для получения раствора, насыщенного по KCl при температуре 100°С (содержание KCl в жидкой фазе растворяющего раствора при 35°С и содержании MgCl2 - 0,5%-12,17%).Table 1 shows the change in the flow rate of the solvent to obtain 200 t / h of the target product - 1 production line, for example, at Uralkali, depending on the content of crystallizate in it to obtain a solution saturated with KCl at a temperature of 100 ° С (content KCl in the liquid phase of the solvent solution at 35 ° C and a MgCl 2 content of 0.5% -12.17%).

Таблица 1Table 1 № ппNo pp Содержание кристаллизата KCl в растворяющем растворе, г/лThe content of crystallizate KCl in the solvent solution, g / l Снижение выхода кристаллизата KCl целевой фракции на ВКУ, т/чDecrease in the yield of KCl crystallizate of the target fraction at VKU, t / h Расход растворяющего раствора, т/чSolvent flow rate, t / h 1one 00 00 1806,51806.5 22 33 4,5054,505 1853,31853.3 33 55 7,6327,632 1885,81885.8 4four 1010 15,89415,894 1971,41971.4 55 20twenty 34,66234,662 2166,22166.2 66 30thirty 57,12357,123 2399,32399.3 77 50fifty 118,671118,671 3038,03038.0

Из приведенных в таблице 1 данных видно, что снижение содержания кристаллизата в растворяющем растворе является актуальным и необходима операция дополнительного осветления жидкой фазы, полученной после гидроклассификации и фильтрации хлористого калия после ВКУ. Такую операцию по предлагаемому способу предлагается проводить на известных сгустителях с наклонными пластинами (ламелями) либо путем двухстадийной гидроклассификации на циклонах по граничному зерну 0,1 мм. Опыт показывает, что при начальном содержании твердой фазы в сливе ВКУ до 35 г/л на известном стандартном оборудовании достигается остаточное содержание твердой фазы в растворяющем растворе менее 3 г/л класса 0-0,1 мм.From the data shown in table 1, it is seen that a decrease in the crystallizate content in the solvent solution is relevant and the operation of additional clarification of the liquid phase obtained after hydroclassification and filtration of potassium chloride after VCU is necessary. Such an operation according to the proposed method is proposed to be carried out on known thickeners with inclined plates (lamellas) or by two-stage hydroclassification on cyclones along a boundary grain of 0.1 mm. Experience shows that with an initial solids content of up to 35 g / L in a VCU discharge, using known standard equipment, a residual solids content of less than 3 g / L of a class of 0-0.1 mm is achieved in a solvent solution.

Полученный осветленный раствор с содержанием кристаллизата менее 3 г/л класса 0-0,1 мм подают на растворение сильвинитов, а сгущенную суспензию с Ж:Т предпочтительно 1,0-2,5 подают в приемный бак ВКУ либо в первый корпус ВКУ. Отношение жидкого к твердому - Ж:Т в сгущенной суспензии поддерживают предпочтительно на уровне 1,0-2,5. Снижение Ж:Т менее 1 ведет к потере текучести суспензии, а повышение свыше 2,5 к увеличению ретурного потока жидкой фазы на ВКУ.The resulting clarified solution with a crystallizate content of less than 3 g / l of class 0-0.1 mm is fed to dissolve sylvinites, and the thickened suspension with W: T is preferably 1.0-2.5 fed to the intake tank of the VKU or to the first housing of the VKU. The ratio of liquid to solid - W: T in the thickened suspension is preferably maintained at a level of 1.0-2.5. A decrease in W: T of less than 1 leads to a loss of fluidity of the suspension, and an increase of more than 2.5 leads to an increase in the reture flow of the liquid phase at VKU.

Подача сгущенной суспензии в голову вакуум-кристаллизации совместно с осветленным насыщенным горячим щелоком способствуют повышению его степени насыщения по KCl, наличию «зародышей» кристаллизации хлористого калия и образованию кристаллизата уже в первом корпусе ВКУ. При этом наиболее мелкие классы суспензии, имеющие развитую поверхность, растворяются, а крупные фракции при охлаждении раствора растут с образованием целевого продукта заданного гранулометрического состава.The feeding of the condensed suspension to the head of vacuum crystallization together with clarified saturated hot liquor contributes to an increase in its degree of KCl saturation, the presence of "nuclei" of crystallization of potassium chloride and the formation of crystallizate already in the first housing of the VKU. At the same time, the smallest classes of suspension having a developed surface dissolve, and large fractions grow upon cooling of the solution with the formation of the target product of a given particle size distribution.

Авторы определили, что ввод суспензии в голову ВКУ не вызывает снижения гранулометрического состава и изменения химического состава целевого продукта в целом, а снижение температуры в приемном баке ВКУ на ~2°С не приводит к ухудшению параметра «рекуперация тепла» ВКУ.The authors determined that introducing the suspension into the head of the VKU does not cause a decrease in the particle size distribution and a change in the chemical composition of the target product as a whole, and a decrease in the temperature in the receiving tank of the VKU by ~ 2 ° C does not lead to a deterioration of the heat recovery parameter of the VKU.

По предлагаемому способу наряду со сгущенной суспензией предлагается добавлять воду для возмещения ее потерь за счет испарения жидкой фазы сгущенной суспензии при ее охлаждении с температуры в приемном баке ВКУ до температуры в последнем корпусе кристаллизационной установки.According to the proposed method, along with the condensed suspension, it is proposed to add water to compensate for its losses due to the evaporation of the liquid phase of the thickened suspension when it is cooled from the temperature in the intake tank of the VKU to the temperature in the last building of the crystallization unit.

Воду необходимо подавать для предотвращения кристаллизации хлорида натрия из жидкой фазы сгущенной суспензии, подаваемой в голову ВКУ, при ее испарении под вакуумом. Расход воды зависит от конструктивных особенностей оборудования ВКУ, ее теплопотерь, наличия внутренних контуров и др. параметров и находится в пределах 1,3-1,4% от веса жидкой фазы суспензии на каждые 10°С перепада температур ВК. Из-за малого значения расхода воды можно принять ее среднее значение 1,35% с учетом перепада температур. Вода может быть подана как в голову ВК, так и в первые корпуса ВКУ.Water must be supplied to prevent crystallization of sodium chloride from the liquid phase of the condensed suspension fed to the head of the ICU when it evaporates under vacuum. Water consumption depends on the design features of the VKU equipment, its heat loss, the presence of internal circuits and other parameters and is in the range 1.3-1.4% of the weight of the liquid phase of the suspension for every 10 ° C of the VK temperature differential. Due to the small value of the water flow, you can take its average value of 1.35%, taking into account the temperature difference. Water can be supplied both to the VK head and to the first VKU buildings.

В таблице 2 приведена зависимость расхода воды от расхода и Ж:Т сгущенной суспензии, подаваемой на ВКУ. При составлении таблицы 2 принят объем производства целевого продукта - 200 т/ч, содержание кристаллизата в сливе ВК - 35 г/л, остаточное содержание кристаллизата в растворяющем растворе - 5 г/л, среднее значение расхода воды - 1,35% от веса жидкой фазы на каждые 10°С перепада температур. Для таблицы 2 приняты граничные значения температуры 95°С и 35°С, т.е. Δt=60°С.Table 2 shows the dependence of water flow on flow rate and W: T of the thickened suspension supplied to the VKU. When compiling table 2, the production volume of the target product is adopted - 200 t / h, the crystallizate content in the VK discharge is 35 g / l, the residual crystallizate content in the solvent solution is 5 g / l, the average water flow rate is 1.35% by weight of liquid phase for every 10 ° C temperature difference. For table 2, the boundary temperature values of 95 ° C and 35 ° C, i.e. Δt = 60 ° C.

Таблица 2table 2 № ппNo pp Расход сгущенной суспензии, т/чThe consumption of thickened suspension, t / h Ж:Т сгущенной суспензииW: T thickened suspension Расход жидкой фазы, содержащейся в сгущенной суспензии, т/чThe flow rate of the liquid phase contained in the condensed suspension, t / h Расход воды при перепаде температур 60°С, т/чWater consumption at a temperature difference of 60 ° C, t / h 1one 90,13890,138 0,50.5 30,04630,046 2,42,4 22 120,184120,184 1.01.0 60,09260,092 4,94.9 33 150,230150,230 1,51,5 90,13890,138 7,37.3 4four 180,276180,276 2,02.0 120,184120,184 9,79.7 55 210,322210,322 2,52.5 150,230150,230 12,212,2 66 240,367240,367 3,03.0 180,275180,275 14,614.6

При изменении расхода сгущенной суспензии за счет изменения объема производства KCl и эффективности осветления слива ВКУ, а также начальной и конечной температуры ВКУ расход воды изменится пропорционально.With a change in the flow rate of the condensed suspension due to changes in the volume of KCl production and the clarification efficiency of the VKU drain, as well as the initial and final temperature of the VKU, the water consumption will change proportionally.

Предлагаемый способ позволит наряду с суспензией хлористого калия, получаемой в цикле пылегазоочистки в отделении сушки, использовать растворы KCl, полученные при малых расходах сухого мелкодисперсного хлористого калия.The proposed method will allow, along with a suspension of potassium chloride obtained in the dust and gas cleaning cycle in the drying section, to use KCl solutions obtained at low flow rates of dry finely divided potassium chloride.

Таким образом, решается задача предлагаемого изобретения - упрощение процесса за счет сокращения потока циркулирующего растворяющего раствора, а следовательно, энергозатрат вследствие сокращения содержания в нем кристаллического хлористого калия без ухудшения гранулометрического и химического составов целевого продукта при его вакуум-кристаллизации.Thus, the task of the invention is solved - to simplify the process by reducing the flow of the circulating solvent solution, and therefore, energy consumption due to a reduction in the content of crystalline potassium chloride in it without deterioration of the particle size distribution and chemical composition of the target product during its vacuum crystallization.

Способ осуществляют следующим образом. Дробленую сильвинитовую руду растворяют в циркулирующем растворяющем растворе, отделяют галитовый отвал, осветляют горячий насыщенный щелок и в него подают суспензию хлористого калия (раствор KCl), полученную на стадии сушки и обеспыливания целевого продукта. Разбавленный осветленный насыщенный щелок подают на установку вакуум-кристаллизации, где во внутренних контурах ВКУ происходит классификация кристаллизата. Крупные фракции кристаллизата отделяют, фильтруют, а мелкие возвращают на доращивание кристаллов в контурах внутри ВКУ. Слив с установки вакуум-кристаллизации и фильтрат дополнительно осветляют с получением осветленного раствора, который подают на растворение сильвинитов в качестве растворяющего раствора. Сгущенную суспензию, полученную при осветлении слива ВКУ, например, на сгустителях с наклонными пластинами либо каскаде гидроциклонов, предпочтительно с Ж:Т=1,0-2,5 подают в голову установки вакуум-кристаллизации - в приемный бак ВКУ либо в первый корпус установки с добавлением воды для возмещения ее потерь за счет испарения жидкой фазы сгущенной суспензии при ее охлаждении под вакуумом с температуры в приемном баке ВК до температуры в последнем корпусе. Расход воды зависит от конструктивных особенностей установки (эффективности охлаждения за счет испарения), температуры и др. факторов и находится в пределах 1,3-1,4% от веса жидкой фазы на каждые 10% перепада температур на входе и выходе корпусов ВКУ. Практика показывает, что может быть принято среднее значение расхода воды - 1,35%.The method is as follows. The crushed sylvinite ore is dissolved in a circulating dissolving solution, the halite dump is separated, the hot saturated liquor is clarified, and a suspension of potassium chloride (KCl solution) obtained at the stage of drying and dedusting of the target product is fed into it. The diluted clarified saturated liquor is fed to a vacuum crystallization unit, where crystallization is classified in the internal circuits of the VKU. Large fractions of the crystallizate are separated, filtered, and small fractions are returned for growing crystals in the circuits inside the VKU. The drain from the vacuum crystallization unit and the filtrate are further clarified to obtain a clarified solution, which is fed to the dissolution of sylvinites as a solvent solution. The thickened suspension obtained by clarifying the drain of the VKU, for example, on thickeners with inclined plates or a cascade of hydrocyclones, preferably with W: T = 1.0-2.5, is fed to the head of the vacuum crystallization unit — to the receiving tank of the VKU or to the first unit of the unit with the addition of water to compensate for its losses due to the evaporation of the liquid phase of the thickened suspension when it is cooled under vacuum from a temperature in the VK receiving tank to a temperature in the last housing. Water consumption depends on the design features of the installation (cooling efficiency due to evaporation), temperature, and other factors and is within 1.3-1.4% of the weight of the liquid phase for every 10% of the temperature difference at the inlet and outlet of the VKU buildings. Practice shows that an average water flow rate of 1.35% can be taken.

В результате осуществления способа получают продукт, содержащий класса -0,2 мм не более 3% с содержанием основного вещества - KCl в интервале 95-98,5% в зависимости от требований рынка.As a result of the method, a product is obtained containing a class of -0.2 mm of not more than 3% with a content of the main substance, KCl, in the range of 95-98.5%, depending on market requirements.

Примеры осуществления способа.Examples of the method.

Пример 1.Example 1

Дробленную сильвинитовую руду растворяли в циркулирующем растворяющем растворе, галитовый отвал отделяли фильтрацией, горячей насыщенный щелок осветляли и в него подавали суспензию хлористого калия, полученную на стадии сушки и обеспыливания целевого продукта. Разбавленный осветленный насыщенный щелок с температурой 97°С подавали в приемный бак установки вакуум-кристаллизации, где раствор охлаждался за счет испарения под вакуумом до температуры 35°С. Во внутренних контурах ВКУ происходила классификация кристаллизата. Крупные фракции (+0,25 мм) кристаллизата отделяли гидроклассификацией и фильтрацией, а мелкие возвращали на доращивание во внутренних контурах ВКУ. Крупные фракции сушили и обеспыливали с получением целевого продукта. Слив ВКУ в количестве 2534,024 состава: жидкая фаза - KCl 12,17%, NaCl 19,32%, MgCl2 0,5%, CaSO4 0,50%, Н2О - остальное; твердая фаза - KCl 99,6%, NaCl 0,4%, содержащий 35 г/л твердой фазы, подвергли дополнительному осветлению в сгустителе с наклонными пластинами с получением 2353,748 т/ч растворяющего циркулирующего раствора, содержащего 5 г/л твердой фазы и 180,276 т сгущенной суспензии с Ж:Т=2, которую подавали в приемный бак ВКУ, где температура снизилась до 95°С. Одновременно в приемный бак подали 9,735 т воды из расчета перепада температуры на ВКУ 95-35=60°С и расходе воды 1,35% от содержания жидкой фазы в сгущенной суспензии. Получили 200 т целевого продукта с содержанием KCl 98,2% и фракции -0,25-2%, +0,25 - остальное.The crushed sylvinite ore was dissolved in a circulating solvent solution, the halite dump was separated by filtration, the hot saturated liquor was clarified, and a suspension of potassium chloride obtained at the stage of drying and dedusting of the target product was fed into it. Diluted clarified saturated liquor with a temperature of 97 ° C was fed into the receiving tank of the vacuum crystallization unit, where the solution was cooled by evaporation under vacuum to a temperature of 35 ° C. In the internal circuits of the VKU there was a classification of the crystallizate. Large fractions (+0.25 mm) of the crystallizate were separated by hydroclassification and filtration, while small fractions were returned for growing in the internal circuits of VKU. The coarse fractions were dried and dedusted to obtain the desired product. Drainage of VKU in the amount of 2534,024 composition: liquid phase - KCl 12.17%, NaCl 19.32%, MgCl 2 0.5%, CaSO 4 0.50%, H 2 O - the rest; solid phase — KCl 99.6%, NaCl 0.4%, containing 35 g / l of solid phase, was subjected to additional clarification in a thickener with inclined plates to obtain 2353.748 t / h of a dissolving circulating solution containing 5 g / l of solid phase and 180.276 tons of thickened suspension with W: T = 2, which was fed into the intake tank of the VKU, where the temperature dropped to 95 ° C. At the same time, 9.735 tons of water were supplied to the receiving tank, taking into account the temperature difference at VKU 95-35 = 60 ° C and a water flow rate of 1.35% of the content of the liquid phase in the condensed suspension. Received 200 tons of the target product with a KCl content of 98.2% and fractions of -0.25-2%, +0.25 - the rest.

Пример 2.Example 2

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но для дополнительного осветления использовали двухстадийную систему гидроциклонов, при этом на первой стадии получили сгущенную суспензию с Ж:Т=5, а на 2 стадии - с Ж:Т=2. Слив со 2-й стадии поступал на первую стадию гидроциклонов совместно со сливом ВКУ. Слив с 1 стадии поступал на растворение сильвинитовой руды. В осветленный насыщенный щелок вместо суспензии KCl из отделения сушки подавали раствор KCl.The method was carried out in accordance with example 1, but for additional clarification, a two-stage hydrocyclone system was used, while in the first stage, a condensed suspension with W: T = 5 was obtained, and in 2 stages, with W: T = 2. The discharge from the 2nd stage entered the first stage of hydrocyclones together with the drain of the VKU. The discharge from stage 1 was supplied to dissolve sylvinite ore. Instead of a KCl slurry, a KCl solution was supplied to the clarified saturated liquor from the drying compartment.

Claims (3)

1. Способ получения хлористого калия из сильвинитов, включающий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых вакуум-кристаллизаторах (ВК), гидроклассификацию твердой фазы с возвратом мелких фракций в контуре кристаллизации, фильтрацию крупных фракций кристаллизата, растворение мелкокристаллического хлористого калия, полученного на стадии сушки и обеспыливания, с получением суспензии, возвращаемой на ВК, отличающийся тем, что жидкая фаза, полученная после гидроклассификации и фильтрации кристаллизата, дополнительно осветляется с получением осветленного раствора, подаваемого на растворение сильвинитов, и сгущенной суспензии, подаваемой на ВК с добавлением воды на возмещение ее потерь за счет испарения жидкой фазы при охлаждении ее под вакуумом от температуры в приемном баке ВК до температуры в последнем корпусе.1. A method of producing potassium chloride from sylvinites, including their dissolution, crystallization of the target product from a solution in multi-stage vacuum crystallizers (VK), hydroclassification of the solid phase with the return of fine fractions in the crystallization loop, filtering of large fractions of crystallizate, dissolution of fine crystalline potassium chloride obtained on drying and dedusting stages, to obtain a suspension returned to VK, characterized in that the liquid phase obtained after hydroclassification and crystallization filtration and further clarified to obtain a clarified solution fed to dissolution sylvinite, and thickened suspension is supplied to the VC with the addition of water to compensate its loss due to evaporation of the liquid phase while cooling it under vacuum, the temperature in the receiver tank VK to the temperature in the latter case. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при осветлении получают сгущенную суспензию с отношением жидкого к твердому Ж:Т=1,0-2,5.2. The method according to claim 1, characterized in that during clarification a thickened suspension with a ratio of liquid to solid W: T = 1.0-2.5 is obtained. 3. Способ по 1, отличающийся тем, что для возмещения потерь воды из жидкой фазы сгущенной суспензии за счет ее испарения добавляют воду в количестве 1,3-1,4% от веса жидкой фазы на каждые 10°С перепада температур ВК. 3. The method according to claim 1, characterized in that in order to compensate for water losses from the liquid phase of the thickened suspension due to its evaporation, water is added in an amount of 1.3-1.4% by weight of the liquid phase for every 10 ° C of the VK temperature differential.
RU2009135603/05A 2009-09-24 2009-09-24 Method of producing potassium chloride RU2415082C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009135603/05A RU2415082C1 (en) 2009-09-24 2009-09-24 Method of producing potassium chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009135603/05A RU2415082C1 (en) 2009-09-24 2009-09-24 Method of producing potassium chloride

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2415082C1 true RU2415082C1 (en) 2011-03-27
RU2009135603A RU2009135603A (en) 2011-03-27

Family

ID=44052650

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009135603/05A RU2415082C1 (en) 2009-09-24 2009-09-24 Method of producing potassium chloride

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2415082C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2500620C1 (en) * 2012-05-04 2013-12-10 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method of obtaining potassium chloride
RU2551508C1 (en) * 2013-11-21 2015-05-27 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method for producing potassium chloride from sylvinite ore

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
САФРЫГИН Ю.С. и др. Технология производства галургического хлористого калия в России и Беларуси, Горный журнал, 2007, №8, с.25-30. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2500620C1 (en) * 2012-05-04 2013-12-10 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method of obtaining potassium chloride
RU2551508C1 (en) * 2013-11-21 2015-05-27 Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии) Method for producing potassium chloride from sylvinite ore

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009135603A (en) 2011-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2494044C2 (en) Method of producing sodium chloride
US6228335B1 (en) Process for the production of sodium carbonate crystals
CN102892708A (en) Process for the production of lithium carbonate
CN105439184A (en) Resource utilization method of distilled ammonia waste liquid during sodium carbonate production and preparation system
RU2504516C2 (en) Method of producing sodium chloride
CN106276982A (en) Soda and sociation center novel environment friendly circulation technology system and method
RU2415082C1 (en) Method of producing potassium chloride
US8951305B2 (en) Method of producing naturally purified salt products
CN104528766A (en) Apparatus and method for producing potassium chloride and co-producing magnesium sulfate by mixing brine
CN104016378B (en) The large crystal grain salt of a kind of low-sulfur of being produced by sodium sulfate type salt mine and production method thereof
RU2457180C2 (en) Method of producing potassium chloride
CN108455636B (en) Method for producing sodium chloride and magnesium sulfate monohydrate by using high-salt high-sulfur brine
RU2315713C2 (en) Method of separation of potassium chloride
RU2075440C1 (en) Process of sodium chloride production
RU2414423C1 (en) Method of processing potassium-containing ores
US2738254A (en) Process for the separation of sodium tetraborate from liquors containing both sodium tetraborate and potassium chloride
SU1587001A1 (en) Method of processing sylvinite or carnallite ore
RU2062255C1 (en) Method of potassium and sodium chloride producing
RU2458008C1 (en) Method of producing carnallite
RU2551508C1 (en) Method for producing potassium chloride from sylvinite ore
RU2792270C1 (en) Method for producing potassium and sodium chlorides from potassium-sodium containing raw materials
RU2143999C1 (en) Method of preparing potassium chloride
RU2448903C1 (en) Method of producing potassium chloride
RU2056355C1 (en) Method of sodium chloride producing
RU2500620C1 (en) Method of obtaining potassium chloride

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20170414

TK4A Correction to the publication in the bulletin (patent)

Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -PC4A - IN JOURNAL: 11-2017