RU2484956C1 - Method of making prepreg - Google Patents
Method of making prepreg Download PDFInfo
- Publication number
- RU2484956C1 RU2484956C1 RU2012112232/04A RU2012112232A RU2484956C1 RU 2484956 C1 RU2484956 C1 RU 2484956C1 RU 2012112232/04 A RU2012112232/04 A RU 2012112232/04A RU 2012112232 A RU2012112232 A RU 2012112232A RU 2484956 C1 RU2484956 C1 RU 2484956C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- impregnation
- workpiece
- vacuum
- sealed container
- drying
- Prior art date
Links
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения препрега, используемого при изготовлении многослойных полимерных композиционных материалов для аэрокосмической, автомобильной, судостроительной и других областей техники, где требуются теплозащитные материалы с повышенными жаростойкими свойствами.The invention relates to a method for producing a prepreg used in the manufacture of multilayer polymer composite materials for aerospace, automotive, shipbuilding and other fields of technology, which require heat-protective materials with high heat-resistant properties.
Препреги - это композиционные материалы-полуфабрикаты, их получают путем пропитки армирующей волокнистой основы равномерно распределенными полимерными связующими.Prepregs are semi-finished composite materials, they are obtained by impregnating a reinforcing fibrous base with uniformly distributed polymer binders.
Известен способ пропитки пористых материалов (RU 2011511 C1, МПК: B27K 3/02 (2006.01), B29B 15/10 (2006.01), E01B 31/20, (2006.01), опубл. 30.04.1994 г.), включающий размещение материала в камере, заполнение ее связующим с последующей герметизацией, скачкообразное вакуумирование камеры с размещенным в ней материалом до создания глубокого вакуума, подачу связующего под давлением, выдержку материала, снижение давления до атмосферного.A known method of impregnation of porous materials (RU 2011511 C1, IPC: B27K 3/02 (2006.01), B29B 15/10 (2006.01), E01B 31/20, (2006.01), published on 04/30/1994), including placing the material in chamber, filling it with a binder followed by sealing, spasmodic evacuation of the chamber with the material placed in it until a deep vacuum is created, supply of the binder under pressure, holding the material, reducing the pressure to atmospheric.
Известный способ не решает задачу, поставленную в заявляемом техническом решении. При одноразовой пропитке невозможно получить заданное содержание смолы в многослойной заготовке и, как следствие, нельзя получить многослойный препрег с требуемыми характеристиками, а скачкообразное создание в камере глубокого вакуума отрицательно скажется на свойствах полимерного связующего на основе фенолформальдегидной смолы с высоким содержанием летучих продуктов, связующее сразу же начнет вспениваться и в виде застывшей пены осаждаться на поверхности заготовки.The known method does not solve the problem posed in the claimed technical solution. With a one-time impregnation, it is impossible to obtain the specified resin content in the multilayer preform and, as a result, it is impossible to obtain a multilayer prepreg with the required characteristics, and spasmodic creation in the chamber of a high vacuum will adversely affect the properties of the polymer binder based on phenol-formaldehyde resin with a high content of volatile products, the binder immediately begins to foam and in the form of hardened foam to precipitate on the surface of the workpiece.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности технических признаков является способ получения радиотехнического материала (RU 2210555 C2, МПК: C04B 35/80 (2006.01), C04B 41/85 (2006.01), опубл. 20.08.2003), включающий размещение многослойной тканой заготовки из кремнеземных волокон в герметичной емкости, вакуумирование герметичной емкости с размещенной в ней многослойной заготовкой, многоразовую пропитку заготовки 23-25%-ным водным раствором кремнезоля под вакуумом, с последующей многоразовой сушкой и завершающей термообработкой.The closest to the claimed invention in terms of technical features is a method for producing radio engineering material (RU 2210555 C2, IPC: C04B 35/80 (2006.01), C04B 41/85 (2006.01), publ. 08/20/2003), including the placement of a multilayer woven blank from silica fibers in a sealed container, evacuation of a sealed container with a multilayer preform placed in it, re-impregnation of a preform with a 23-25% aqueous solution of silica sol under vacuum, followed by reusable drying and final heat treatment.
Известный способ хотя и содержит совокупность признаков, близкую к заявляемому техническому решению, он не решает задачу, поставленную в заявляемом техническом решении, а именно: получение многослойных препрегов, используемых для теплозащитных покрытий в космической технике. Характеристики материалов, полученных известным способом, не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к многослойным препрегам в заявляемом техническом решении.The known method, although it contains a set of features close to the claimed technical solution, it does not solve the problem posed in the claimed technical solution, namely: obtaining multilayer prepregs used for heat-protective coatings in space technology. The characteristics of the materials obtained in a known manner do not satisfy the requirements for multilayer prepregs in the claimed technical solution.
Задачей предлагаемого изобретения является получение многослойного препрега с высоким содержанием полимеров, в котором достигается требуемый уровень насыщения материала смолой при минимально допустимом содержании летучих, а также достижение равномерности пропитки по всему объему препрега и, как следствие, исключение возникновения дефектов из-за непропитамных зон.The objective of the invention is to obtain a multilayer prepreg with a high polymer content, which achieves the required level of saturation of the material with resin at the minimum allowable volatile content, as well as achieving uniformity of impregnation throughout the prepreg volume and, as a result, elimination of defects due to non-impregnated zones.
Техническим результатом является насыщение многослойной заготовки смолой 40-50% по массе, при содержании летучих фракций 3-13% по массе, обеспечение высокой механической прочности и температурной стойкости монолитного полимерного композиционного материала, работающего в условиях экстремальных тепловых и механических нагрузок.The technical result is the saturation of a multilayer preform with a resin of 40-50% by weight, with a volatile fraction of 3-13% by weight, ensuring high mechanical strength and temperature resistance of a monolithic polymer composite material operating under extreme thermal and mechanical loads.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления препрега, включающем размещение многослойной заготовки в герметичной емкости, вакуумирование герметичной емкости с размещенной в ней многослойной заготовкой, многоразовую пропитку заготовки под вакуумом полимерным связующим с последующей многоразовой сушкой, где перед вакуумированием производят предварительную пропитку путем погружения кремнеземной или кремнеземно-капроновой заготовки в связующее на основе фенолформальдегидных смол с содержанием растворителя 50-60% по массе, при этом предварительную пропитку и пропитку под вакуумом производят в долях, суммарное значение которых равно расчетному количеству связующего, а многоразовую сушку производят под вакуумом при P=0,08÷0,1 МПа после каждого вида пропитки, с выдержкой при t=25±10°С в течение 2÷2,5 часов, а завершающую сушку производят при избыточном давлении P=0,25÷0,3 МПа с выдержкой при t=25±10°С в течение 12÷13 часов.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of manufacturing the prepreg, which includes placing a multilayer preform in a sealed container, evacuating a sealed container with a multilayer preform placed in it, reusable impregnation of the preform under vacuum with a polymeric binder, followed by reusable drying, before preliminary impregnation by immersion silica or silica-kapron blanks in a binder based on phenol-formaldehyde resins with a sol 50-60% by weight, while preliminary impregnation and impregnation under vacuum are carried out in fractions, the total value of which is equal to the calculated amount of binder, and reusable drying is carried out under vacuum at P = 0.08 ÷ 0.1 MPa after each type of impregnation, with exposure at t = 25 ± 10 ° C for 2 ÷ 2.5 hours, and the final drying is carried out at an excess pressure P = 0.25 ÷ 0.3 MPa with exposure at t = 25 ± 10 ° C for 12 ÷ 13 hours.
Для осуществления способа можно использовать многослойные заготовки из вязально-прошивных полотен необходимой толщины, которые получают методом сшивания кремнеземных или кремнеземно-капроновых тканей. Многослойные заготовки могут иметь разное число сложений: от 6 до 12 для кремнеземных и от 2 до 16 для кремнеземно-капроновых тканей.To implement the method, you can use multilayer blanks from knitting-stitched fabrics of the required thickness, which are obtained by stitching silica or silica-kapron fabrics. Multilayer blanks can have a different number of additions: from 6 to 12 for silica and from 2 to 16 for silica-kapron fabrics.
Для теплозащитных покрытий, используемых в космической технике, необходимо получение многослойного препрега толщиной 8-16 мм, т.е. преимущественно метод используют для заготовок в 8-16 сложений. Чем большее число сложений имеет заготовка, чем сложнее равномерно пропитать ее по всему объему связующим на основе фенолформальдегидных смол. Результаты расчетов показали, что за одну пропитку невозможно получить требуемый уровень насыщения многослойной заготовки смолой 40-50%. Поэтому необходимо производить пропитку заготовки несколько раз с частичной сушкой под вакуумом непосредственно в герметичной емкости после пропитки, контролируя после каждой пропитки содержание лака в заготовке. Во время многоразовой вакуумной пропитки не происходит равномерного растекания связующего по всему объему заготовки, что обуславливается интенсивным испарением спирта и нарастанием вязкости лака. В результате происходит локальная пропитка многослойной заготовки, нижние слои не пропитываются, а на пропитанной поверхности образуется слой лака. Поэтому перед вакуумной пропиткой производят предварительную пропитку заготовки методом погружения ее в заполненную пропиточным составом герметичную емкость. А количество пропиток под вакуумом определяют экспериментально.For heat-protective coatings used in space technology, it is necessary to obtain a multilayer prepreg 8-16 mm thick, i.e. mainly the method is used for blanks in 8-16 additions. The greater the number of additions a workpiece has, the more difficult it is to uniformly impregnate it throughout the volume with a binder based on phenol-formaldehyde resins. The calculation results showed that for one impregnation it is impossible to obtain the required saturation level of the multilayer preform with 40-50% resin. Therefore, it is necessary to impregnate the workpiece several times with partial drying under vacuum directly in a sealed container after impregnation, controlling after each impregnation the varnish content in the workpiece. During reusable vacuum impregnation, the binder does not spread uniformly over the entire volume of the preform, which is caused by intense evaporation of alcohol and an increase in the viscosity of the varnish. As a result, local impregnation of the multilayer workpiece occurs, the lower layers are not impregnated, and a varnish layer forms on the impregnated surface. Therefore, prior to vacuum impregnation, a pre-impregnation of a workpiece is carried out by immersing it in a sealed container filled with an impregnating composition. And the amount of impregnation under vacuum is determined experimentally.
Способ осуществляют следующим образом: многослойную заготовку толщиной в 10 мм (10 сложений) с габаритами 1200×1350×10 мм из кремнеземно-капроновых полотен ПВП-КТК по ГОСТ 13863-89 пропитывают бакелитовым лаком ЛБС-4, который представляет собой 50-60% спиртовой раствор фенолформальдегидной смолы с содержанием воды не более 9% и с динамической вязкостью в диапазоне от 145 до 465 мПа·с по вискозиметру ВПЖ-4 по ГОСТ 901-78.The method is as follows: a multilayer workpiece with a thickness of 10 mm (10 additions) with dimensions of 1200 × 1350 × 10 mm from silica-kapron cloths PVP-KTK according to GOST 13863-89 is impregnated with LBS-4 bakelite varnish, which is 50-60% an alcohol solution of phenol-formaldehyde resin with a water content of not more than 9% and with a dynamic viscosity in the range from 145 to 465 MPa · s according to the VPZh-4 viscometer according to GOST 901-78.
Вначале рассчитывают теоретическую массу Mn (кг) многослойной заготовки по формуле:First, calculate the theoretical mass M n (kg) of the multilayer workpiece according to the formula:
Mn=V×ρ,M n = V × ρ,
где V - объем заготовки, см3,where V is the volume of the workpiece, cm 3 ,
ρ=0,7 г/см3 - плотность полотна, тогда:ρ = 0.7 g / cm 3 - the density of the canvas, then:
V=120×135×1=16200 см3=16,2 лV = 120 × 135 × 1 = 16200 cm 3 = 16.2 L
Mn=120×135×1×0,7=11,34 кг (значение теоретической массы уточняется путем взвешивания полотна перед укладкой его в герметичную емкость).M n = 120 × 135 × 1 × 0.7 = 11.34 kg (the theoretical mass value is specified by weighing the canvas before laying it in a sealed container).
Затем рассчитывают содержание смолы Mс (кг) в пропитанной заготовке из уравнения:Then calculate the content of resin M s (kg) in the impregnated workpiece from the equation:
Mс/(Mc+Mn)=gc, откуда Mс=Mn×gс/(1-gс),M s / (M c + M n ) = g c , whence M s = M n × g s / (1-g s ),
где gc=0,4 - массовая доля смолы в пропитанной заготовке (т.к. заданное содержание смолы, которое необходимо получить в пропитанной и высушенной заготовке - 40-50% по массе), получаем:where g c = 0.4 is the mass fraction of resin in the impregnated preform (since the specified resin content that must be obtained in the impregnated and dried preform is 40-50% by mass), we obtain:
Mс=11,34×0,4/(1-0,4)=7,56 кгM s = 11.34 × 0.4 / (1-0.4) = 7.56 kg
Далее рассчитывают массу Мл (кг) бакелитового лака ЛБС-4, которая требуется для пропитки заготовки. Содержание смолы в лаке по массе составляет 50-60%, воды не более 9%, принимают массовую долю смолы в лаке мс=0,5 и массовую долю воды мв=0,09, тогда:Next, calculate the mass of M l (kg) of LBS-4 bakelite varnish, which is required for impregnation of the workpiece. The resin content in the varnish by weight is 50-60%, water is not more than 9%, take the mass fraction of resin in the varnish m with = 0.5 and the mass fraction of water m in = 0.09, then:
Мл=Мс/мс,M l = M s / m s ,
Мл=7,56/0,5=15,12 кг, находят объем лака Vл:M l = 7.56 / 0.5 = 15.12 kg, find the volume of varnish V l :
Vл=Мл/pл,V l = M l / p l ,
где рл=1,041 г/см3 - плотность лака ЛБС-4,where p l = 1,041 g / cm 3 - the density of the varnish LBS-4,
Vл=15,12/1,041=14,52 л.V l = 15.12 / 1.041 = 14.52 l.
Рассчитывают массу спирта, удаляемого при сушке по уравнению:Calculate the mass of alcohol removed during drying according to the equation:
Мсп=Мл×(1-мс-мв)=15,12×(1-0,5-0,09)=6,2 кг, илиM M cn = l × (1-m in -m) = 15,12 × (1-0,5-0,09) = 6,2 kg or
объем удаляемого спирта Vсп=7,75 л.the volume of alcohol removed V sp = 7.75 liters
Герметичная емкость для пропитки заготовки состоит из верхней и нижней частей. В примере конкретного исполнения рабочий объем пропиточной камеры герметичной емкости Vp=21,2 л, площадь основания пропиточной камеры герметичной емкости S=1200×1350=162×104 мм2. Следовательно, высота пропиточной камеры герметичной емкости составляет 13 мм. При укладке в герметичную емкость заготовки толщиной 10 мм зазор между заготовкой и внутренней поверхностью верхней части герметичной емкости составит 3 мм, каждый мм высоты пропиточной камеры представляет собой объем, равный 21,2/13=1,62 л, находят свободный объем пропиточной камеры Vсв=1,62×3=4,86 л. Пористость полотна из ткани ПВП-КТК-11 при содержании 45% капроновых и 55% кремнеземных нитей составляет П=0,546. Следовательно, объем пор заготовки размером 120×135×1 см из такой ткани составит:Sealed container for impregnation of the workpiece consists of upper and lower parts. In the example of a specific embodiment, the working volume of the impregnation chamber of the sealed container V p = 21.2 l, the base area of the impregnation chamber of the sealed container S = 1200 × 1350 = 162 × 10 4 mm 2 . Therefore, the height of the impregnation chamber of the sealed container is 13 mm. When laying a 10 mm thick workpiece in a sealed container, the gap between the workpiece and the inner surface of the upper part of the sealed container will be 3 mm, each mm of the height of the impregnation chamber is a volume equal to 21.2 / 13 = 1.62 L, the free volume of the impregnation chamber V is found St = 1.62 × 3 = 4.86 l. The porosity of the fabric made of PVP-KTK-11 fabric with a content of 45% kapron and 55% silica filaments is P = 0.546. Therefore, the pore volume of a workpiece of 120 × 135 × 1 cm in size from such a fabric will be:
Объем пропиточной камеры, не занятый тканью, составит 4,86+8,85=13,71 л. Пропитку заготовки производят трижды. Каждый раз будут закачивать в заготовку одну треть лака от расчетного количества лака, т.е. 15,12/3=5,04 кг или 4,85 л.The volume of the impregnation chamber not occupied by the fabric will be 4.86 + 8.85 = 13.71 liters. The preform is impregnated three times. Each time, one third of the varnish of the estimated amount of varnish will be pumped into the workpiece, i.e. 15.12 / 3 = 5.04 kg or 4.85 liters.
При предварительной пропитке методом погружения заготовка впитывает 5,04 кг или 4,85 л лака. Из соотношения (1) получают, что теоретически толщина слоя лака в заготовке составит 5,5 мм. Содержание спирта в лаке составит:When pre-impregnated by immersion, the workpiece absorbs 5.04 kg or 4.85 l of varnish. From relation (1), it is obtained that theoretically the thickness of the varnish layer in the preform is 5.5 mm. The alcohol content in the varnish will be:
5,04×0,41=2,07 кг или 2,58 л (2)5.04 × 0.41 = 2.07 kg or 2.58 L (2)
Предполагаем, что в процессе вакуумной сушки из лака удаляется не только спирт, но и вода (принимая массовую долю лака мс=0,5, воды мв=0,09), тогда объем смолы в полотне составит:Assume that not only the alcohol is removed, but also water (assuming a mass fraction m varnish c = 0.5, water = 0.09 m), while the volume of the resin in the web will be in the process of vacuum drying lacquer:
4,85-2,58-5,04×0,09=1,8 л,4.85-2.58-5.04 × 0.09 = 1.8 L,
толщина слоя смолы в заготовке после первой вакуумной сушки, рассчитанная по уравнению (1), составит ~2 мм. Содержание смолы в заготовке по массе составит: mс1=(5,04-2,07-0,09×5,04)/(5,04-2,07-0,09×5,04+13,71)=0,18, или 18%.the thickness of the resin layer in the preform after the first vacuum drying, calculated according to equation (1), will be ~ 2 mm The resin content in the workpiece by weight will be: m s1 = (5.04-2.07-0.09 × 5.04) / (5.04-2.07-0.09 × 5.04 + 13.71) = 0.18, or 18%.
При первой вакуумной пропитке в заготовку закачивается также 5,04 кг или 4,85 л лака. Следовательно, толщина лака в полотне теоретически составит 2+5,5=7,5 мм, а толщина слоя смолы после второй вакуумной сушки составит 2+2=4 мм. Содержание смолы в полотне по массе увеличиться до:At the first vacuum impregnation, 5.04 kg or 4.85 l of varnish is also pumped into the workpiece. Therefore, the thickness of the varnish in the canvas will theoretically be 2 + 5.5 = 7.5 mm, and the thickness of the resin layer after the second vacuum drying will be 2 + 2 = 4 mm. The resin content in the canvas by weight increase to:
mс2=(5,04-2,07-0,09×5,04)×2/(5,04-2,07-0,09×5,04×2+13,71)=0,31 или 31%, и при второй вакуумной пропитке в заготовку тоже закачивается 5,04 кг или 4,85 л лака. Толщина лака в заготовке составить 4+5,5=9,5 мм. Толщина слоя смолы после третьей вакуумной сушки составит 2+2+2=6 мм. Содержание смолы в заготовке по массе увечиться до:m s2 = (5.04-2.07-0.09 × 5.04) × 2 / (5.04-2.07-0.09 × 5.04 × 2 + 13.71) = 0.31 or 31%, and with a second vacuum impregnation, 5.04 kg or 4.85 l of varnish is also pumped into the workpiece. The thickness of the varnish in the workpiece is 4 + 5.5 = 9.5 mm. The thickness of the resin layer after the third vacuum drying will be 2 + 2 + 2 = 6 mm. The resin content in the workpiece by mass is mutilated to:
mс3=(5,04-2,07-0,09×5,04)×3/(5,04-2,07-0,09×5,04×3+11,34)=0,46 или 46%.m c3 = (5.04-2.07-0.09 × 5.04) × 3 / (5.04-2.07-0.09 × 5.04 × 3 + 11.34) = 0.46 or 46%.
Затем начинают технологический процесс изготовления препрега. Вначале проводят предварительную пропитку многослойной заготовки методом погружения ее в заполненную пропиточным составом герметичную емкость. Для этого в герметичную емкость укладывают жертвенный слой, в качестве которого используют пленку из полиэтилена марки МС, сорт 1, толщиной 60 мкм так, чтобы края пленки загибались по всему периметру на 8-10 мм. В герметичную емкость заливают одну треть от расчетного количества лака, т.е. 4,85 л, и погружают в нее многослойную заготовку, осуществляют пропитку в открытой герметичной емкости в течение 0,3±0,05 часа, после чего смыкают герметичную емкость и создают вакуум в герметичной емкости до давления Р=0,08÷0,1 МПа, и не допуская падения вакуума, проводят сушку под этим вакуумом в течение 2÷2,5 часов. Затем производят многоразовую пропитку заготовки под вакуумом расчетным количеством пропиточного состава, в конкретном примере - дважды. По пьезометру дозируют расчетное количество подаваемого в герметичную емкость лака. Вакуумную пропитку каждой части связующего производят в течение 0,2±0,05 часа, это время оптимальное для пропитки. Время менее 0,2±0,05 часа - не целесообразно из соображений технологичности, выдержка по времени при вакуумной пропитке более 0,2±0,05 часа приводит к повышению вязкости связующего.Then begin the manufacturing process of the prepreg. First, a preliminary impregnation of the multilayer preform is carried out by immersing it in a sealed container filled with an impregnating composition. For this, a sacrificial layer is placed in a sealed container, which is used as a film of polyethylene grade MS grade 1, 60 microns thick so that the edges of the film are bent around the entire perimeter by 8-10 mm. In a sealed container, fill one third of the estimated amount of varnish, i.e. 4.85 L, and a multilayer billet is immersed in it, impregnated in an open sealed container for 0.3 ± 0.05 hours, after which the sealed container is closed and a vacuum is created in the sealed container to a pressure of P = 0.08 ÷ 0, 1 MPa, and without allowing the vacuum to drop, they carry out drying under this vacuum for 2 ÷ 2.5 hours. Then produce reusable impregnation of the workpiece under vacuum with the estimated amount of impregnating composition, in a specific example, twice. According to the piezometer, the calculated amount of varnish supplied to the sealed container is dosed. Vacuum impregnation of each part of the binder is carried out within 0.2 ± 0.05 hours, this time is optimal for impregnation. A time of less than 0.2 ± 0.05 hours is not advisable for reasons of manufacturability, exposure time with vacuum impregnation of more than 0.2 ± 0.05 hours leads to an increase in the viscosity of the binder.
После каждой вакуумной пропитки производят вакуумную сушку заготовки при Р=0,08÷0,1 МПа, в течение 2÷2,5 часов. Падение вакуума в герметичной емкости не допускается.After each vacuum impregnation, the workpiece is vacuum dried at P = 0.08 ÷ 0.1 MPa, for 2 ÷ 2.5 hours. Vacuum in a sealed container is not allowed.
Пары растворителя конденсируются в теплообменнике, а конденсат собирается в сборнике с пьезометром, по которому контролируется объем удаляемого из заготовки растворителя.Solvent vapors are condensed in a heat exchanger, and condensate is collected in a collector with a piezometer, which controls the volume of solvent removed from the preform.
После последней вакуумной пропитки создают избыточное давление Р=0,25÷0,3 МПа и выдерживают при этом давлении заготовку в течение 12÷13 часов.After the last vacuum impregnation, an excess pressure of P = 0.25 ÷ 0.3 MPa is created and the workpiece is held at this pressure for 12 ÷ 13 hours.
Через зазор, образующийся между верхней плоскостью заготовки и внутренней поверхностью верхней части герметичной емкости, на каждой ступени вакуумной сушки осуществляется отсасывание образующихся на верхней поверхности заготовки паров спирта.Through the gap formed between the upper plane of the workpiece and the inner surface of the upper part of the sealed container, at each stage of vacuum drying, the alcohol vapor formed on the upper surface of the workpiece is aspirated.
После сушки под избыточным давлением открывают герметичную емкость и производят сушку заготовки в естественных условиях до отлипа, затем извлекают готовый препрег из герметичной емкости и осуществляют сушку до отлипа с другой стороны. Производят анализ образцов на содержание летучих и смолы в полученном препреге.After drying under excessive pressure, a sealed container is opened and the workpiece is dried under natural conditions to tack, then the finished prepreg is removed from the sealed container and dried to tack on the other hand. The samples are analyzed for volatile and tar content in the resulting prepreg.
В соответствии с ГОСТом 12.1.005-88 года, технологический процесс изготовления препрега проводят при оптимальной температуре t=25±10°С и относительной влажности не более 80%.In accordance with GOST 12.1.005-88, the prepreg manufacturing process is carried out at an optimum temperature of t = 25 ± 10 ° C and a relative humidity of not more than 80%.
Время выдержки 2÷2,5 часа при вакуумной сушке определялось визуально по количеству удаляемых пузырьков газа. За это время происходит максимальное удаление спирта из пропитываемой заготовки, т.е. из лака удаляется 20÷40 % растворителя по объему, содержащегося в залитой в герметичную емкость порции лака.The exposure time of 2 ÷ 2.5 hours during vacuum drying was determined visually by the number of removed gas bubbles. During this time, the maximum removal of alcohol from the impregnated preform occurs, i.e. 20–40% of the solvent is removed from the varnish by volume contained in the portion of varnish poured into the sealed container.
Сушка под вакуумом менее 2-х часов не позволяет удалить необходимое количество спирта из заготовки, на поверхности заготовки может образоваться пленка лака, препятствующая процессу пропитки.Drying under vacuum for less than 2 hours does not allow you to remove the required amount of alcohol from the workpiece, a varnish film may form on the surface of the workpiece, which prevents the impregnation process.
Экспериментами установлено, что при удалении из лака растворителя более 20÷40% по объему, т.e. при сушке под вакуумом более 2,5 часов, вследствие усадки и нарастания вязкости лака, возникающая на границе раздела волокно-полимер адгезия приводит к контракции полотна и, как следствие, к уменьшению пористости заготовки, а следовательно, к уменьшению смолы в препреге.The experiments established that when removing solvent from the varnish more than 20 ÷ 40% by volume, i.e. when drying under vacuum for more than 2.5 hours, due to shrinkage and an increase in the viscosity of the varnish, adhesion at the fiber-polymer interface leads to contraction of the web and, as a result, to a decrease in the porosity of the preform and, consequently, to a decrease in resin in the prepreg.
Выдержка заготовки под избыточным давлением Р=0,25÷0,3 МПа в течение 12÷13 часов позволяет до минимума сократить содержание летучих в заготовке. Выдержка менее 12 часов приводит к недостаточному удалению летучих из заготовки. Выдержка по времени более 13 часов нетехнологична.Exposure of the workpiece under excess pressure P = 0.25 ÷ 0.3 MPa for 12 ÷ 13 hours allows to minimize the content of volatiles in the workpiece. An exposure of less than 12 hours leads to insufficient removal of volatiles from the workpiece. Exposure for more than 13 hours is not technologically advanced.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012112232/04A RU2484956C1 (en) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | Method of making prepreg |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012112232/04A RU2484956C1 (en) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | Method of making prepreg |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2484956C1 true RU2484956C1 (en) | 2013-06-20 |
Family
ID=48786210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012112232/04A RU2484956C1 (en) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | Method of making prepreg |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2484956C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2565709C1 (en) * | 2014-05-12 | 2015-10-20 | Закрытое акционерное общество "Завод экспериментального машиностроения Ракетно-космической корпорации "Энергия" имени С.П. Королева" | Production of prepreg with process acs |
| RU2743422C1 (en) * | 2020-03-27 | 2021-02-18 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Method for impregnation of layered blinks based on woven fillers and epoxy, organosilicon and polyimide binders and device for implementing this method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0068770B1 (en) * | 1981-06-29 | 1986-11-12 | Fanuc Ltd. | An industrial robot |
| US4828472A (en) * | 1983-12-16 | 1989-05-09 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Apparatus for molding and solidifying a resinous composite structure |
| RU2011511C1 (en) * | 1991-12-18 | 1994-04-30 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ФАЛТ ЛТД" | Method and device for impregnating porous materials |
| RU2210555C2 (en) * | 2001-04-04 | 2003-08-20 | ОАО "Композит" | Method of preparing radio materials |
-
2012
- 2012-03-29 RU RU2012112232/04A patent/RU2484956C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0068770B1 (en) * | 1981-06-29 | 1986-11-12 | Fanuc Ltd. | An industrial robot |
| US4828472A (en) * | 1983-12-16 | 1989-05-09 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Apparatus for molding and solidifying a resinous composite structure |
| RU2011511C1 (en) * | 1991-12-18 | 1994-04-30 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ФАЛТ ЛТД" | Method and device for impregnating porous materials |
| RU2210555C2 (en) * | 2001-04-04 | 2003-08-20 | ОАО "Композит" | Method of preparing radio materials |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2565709C1 (en) * | 2014-05-12 | 2015-10-20 | Закрытое акционерное общество "Завод экспериментального машиностроения Ракетно-космической корпорации "Энергия" имени С.П. Королева" | Production of prepreg with process acs |
| RU2743422C1 (en) * | 2020-03-27 | 2021-02-18 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Method for impregnation of layered blinks based on woven fillers and epoxy, organosilicon and polyimide binders and device for implementing this method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11021402B2 (en) | Method of preparing carbon fiber reinforced carbon-silicon carbide composite part | |
| CN107278200B (en) | Method for producing a refractory component made of a composite material | |
| RU2728306C2 (en) | Method of making part from composite material by injecting slurry with filler into fibrous structure | |
| US8268393B2 (en) | Method of fabricating a friction part out of carbon/carbon composite material | |
| CN110372998B (en) | Aramid fiber reinforced epoxy resin matrix composite material and preparation method thereof | |
| US20190210930A1 (en) | Ceramic composite materials and method for producing same | |
| CN109437956A (en) | The carbon carbon composite plate and preparation method thereof quickly prepared suitable for pressure sintering | |
| JP2018508443A (en) | Manufacturing method of composite material parts | |
| RU2484956C1 (en) | Method of making prepreg | |
| WO2012083921A1 (en) | Method and device for producing a ceramic composite material | |
| CN108129156A (en) | A kind of carbon ceramic composite material and its precursor impregnation preparation method | |
| CN114920574A (en) | Method for preparing large-size carbon-carbon crucible by three-dimensional weaving of carbon fibers | |
| KR20110079719A (en) | Method for producing air-permeable composite sheet | |
| RU2415109C1 (en) | Nanostructured ceramic matrix composite material and method of producing said material | |
| CA3113883C (en) | Method of producing a carbon-ceramic shaped body | |
| CN105061981B (en) | A kind of phenolic impregnated ceramic fibre skeletal composite and preparation method thereof | |
| DE102019202695A1 (en) | Process for the production of prepregs for the production of fiber-reinforced ceramic components | |
| CN108752929A (en) | A kind of basalt fiber composite material and preparation method thereof | |
| RU2218302C2 (en) | Carbon composite material for thin-walled envelopes and method of manufacture of such material | |
| JP7473406B2 (en) | Manufacturing method of SiC/SiC composite material | |
| RU2596619C1 (en) | Method of producing high-temperature resistance radioparent material (article) based phosphate binder and quartz fabric | |
| CN106116619B (en) | The previously-introduced quick method for preparing C/SiC ceramic composite of matrix | |
| RU2593508C1 (en) | Method of making thin-walled articles from composite material based on carbon-ceramic matrix with gradient thickness properties | |
| RU2579161C1 (en) | Method of making thin-walled articles from composite material with gradient properties on thickness thereof | |
| CN111225795A (en) | Method for manufacturing a particle-filled fibre preform |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210330 |