RU2470290C1 - Method to do analysis of gas mixtures - Google Patents
Method to do analysis of gas mixtures Download PDFInfo
- Publication number
- RU2470290C1 RU2470290C1 RU2011119457/28A RU2011119457A RU2470290C1 RU 2470290 C1 RU2470290 C1 RU 2470290C1 RU 2011119457/28 A RU2011119457/28 A RU 2011119457/28A RU 2011119457 A RU2011119457 A RU 2011119457A RU 2470290 C1 RU2470290 C1 RU 2470290C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- volume
- container
- analysis
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам, используемым при гидрохимическом определении содержания газов, и может быть использовано при специальных газометрических исследованиях в акваториях, при которых осуществляют извлечение газов из проб воды и осадков и их последующий анализ методами газовой хроматографии.The invention relates to methods used in the hydrochemical determination of gas content, and can be used for special gasometric studies in water areas, which carry out the extraction of gases from water and sediment samples and their subsequent analysis by gas chromatography.
Известны способы выполнения анализа газовых смесей, основанные на использовании средств вакуумной дегазации и последующем исследовании полученного газового материала (см., например, Геодекян А.А. и др. // Геохимия донных осадков. М.: Наука, 1979. С.291-311. (Океанология). Или Геодекян А.А. и др. Генетические закономерности нефтегазоносности акваторий. М.: Недра, 1980. 270 с.).Known methods for performing the analysis of gas mixtures based on the use of vacuum degassing and subsequent study of the obtained gas material (see, for example, Geodekyan A.A. et al. // Geochemistry of bottom sediments. M .: Nauka, 1979. P.291- 311. (Oceanology.) Or Geodekyan A.A. et al. Genetic patterns of oil and gas potential in water areas. M .: Nedra, 1980. 270 p.).
Недостаток этого технического решения заключается в том, что способ предусматривает полное извлечение газа из пробы воды или осадка, соответственно в силу своей трудоемкости и длительности не может обеспечить обработку массового количества проб при полигонных работах и детальных, послойных анализах грунтовых колонок и разрезов водной толщи.The disadvantage of this technical solution is that the method provides for the complete extraction of gas from a sample of water or sediment, respectively, due to its complexity and duration, it cannot provide the processing of a mass number of samples during field work and detailed, layer-by-layer analyzes of soil columns and sections of the water column.
В качестве ближайшего аналога принят способ выполнения анализа газовых смесей, включающий отбор и подготовку пробы газосодержащего материала в герметичном стерилизованном контейнере с распределением исследуемых газовых компонентов между двумя фазами - жидкой и газовой - и последующий качественный и количественный хроматографический анализ пробы, при подготовке которой в объем контейнера вводят образцовые жидкую и газовые фазы (см. статью A.M.Большаков, А.В.Егоров. «Методика исследования газового состава проб воды и донных осадков», Сборник научных трудов «Химический анализ морских осадков». М.: НАУКА, 1988 г. с.248-251). При этом используют герметичные контейнеры с объемом от 125 мл и выше; в качестве жидкой фазы используют дистиллят; в качестве газовой фазы и для восстановления нормального давления в пробе при отборе газовой фазы использован воздух.As the closest analogue, a method for the analysis of gas mixtures was adopted, which includes the sampling and preparation of a sample of gas-containing material in an airtight sterilized container with the distribution of the studied gas components between two phases - liquid and gas - and the subsequent qualitative and quantitative chromatographic analysis of the sample, during preparation of which into the container volume introducing exemplary liquid and gas phases (see article AM Bolshakov, A.V. Egorov. "Methodology for the study of the gas composition of water samples and bottom sediments", Failure Rnik of scientific works “Chemical analysis of marine sediments.” Moscow: Nauka, 1988, p. In this case, sealed containers with a volume of 125 ml and above are used; distillate is used as a liquid phase; air was used as the gas phase and to restore normal pressure in the sample during sampling of the gas phase.
Недостаток известного технического решения предопределяется очень высокой точностью измерительной техники (газовые хроматографы, масс-спектрометры позволяют производить качественный и количественный анализ очень низких концентраций веществ (следов) на уровне 0,05 ррм (part per million)). Поэтому необходимо исключить любые источники загрязнения анализируемых образцов.The disadvantage of the known technical solution is predetermined by the very high accuracy of the measuring technique (gas chromatographs, mass spectrometers allow qualitative and quantitative analysis of very low concentrations of substances (traces) at the level of 0.05 ppm (part per million)). Therefore, it is necessary to exclude any sources of contamination of the analyzed samples.
Метод равновесных концентраций (Head Space), лежащий в основе заявленного способа, предполагает распределение исследуемых газовых компонентов между двумя фазами - жидкой и газовой. Как показывают наши исследования, жидкая фаза (солевой раствор или дистиллированная вода) не являются свободными от растворенных газов и бактерий: при длительном хранении, особенно в пластиковой посуде, в них появляются следовые количества алкенов и алканов, что свидетельствует о происходящих непосредственно в них биохимических реакциях. Кроме того известно, что ненасыщенные углеводородные газы образуются в окислительных условиях по схеме: алканы-алкены-спирты-кетосоединения-жирные кислоты-CO2+H2O. Таким образом, присутствие кислорода воздуха в газовой и жидкой фазах при подготовке проб к анализу может быть причиной появления алкенов в объеме пробы (при реальном их отсутствии на стадии ее отбора).The method of equilibrium concentrations (Head Space), which is the basis of the claimed method, involves the distribution of the studied gas components between two phases - liquid and gas. As our studies show, the liquid phase (saline or distilled water) is not free of dissolved gases and bacteria: during prolonged storage, especially in plastic containers, trace amounts of alkenes and alkanes appear in them, which indicates the biochemical reactions that occur directly in them . In addition, it is known that unsaturated hydrocarbon gases are formed under oxidizing conditions according to the scheme: alkanes-alkenes-alcohols-keto compounds-fatty acids-CO 2 + H 2 O. Thus, the presence of atmospheric oxygen in the gas and liquid phases during preparation of samples for analysis can be the cause of the appearance of alkenes in the sample volume (in the absence of them at the stage of sampling).
Другой важнейшей причиной появления загрязнений при анализе углеводородных газов могут быть бактерии, которые продуцируют (или потребляют) анализируемые вещества. Исключить присутствие кислорода при отборе и подготовке образцов осадка практически невозможно ввиду его растворимости в солевом растворе. Но применение инертного газа и антибактериальных средств значительно уменьшает загрязнение исходного газа продуктами метаболизма бактерий. При этом основополагающую роль играют чистота используемых реагентов и посуды, обеспечивающие отсутствие любых изменений исходного вещества при подготовке проб к анализу, что отражается на достоверности результатов газометрических исследований проб донных осадков. Действие названных факторов усугубляется проведением газовых анализов через сутки после отбора проб в связи с необходимостью продолжительной выдержки пробы для обеспечения равномерности распределения газовой компоненты по объему герметичного контейнера. Таким образом, использование известного технического решения не может обеспечить достоверность результатов газометрических исследований проб донных осадков.Another important reason for the appearance of contaminants in the analysis of hydrocarbon gases may be bacteria that produce (or consume) analytes. It is practically impossible to exclude the presence of oxygen during the selection and preparation of sediment samples due to its solubility in saline. But the use of inert gas and antibacterial agents significantly reduces the pollution of the source gas by the products of bacterial metabolism. The fundamental role is played by the purity of the reagents and utensils used, ensuring the absence of any changes in the starting material during the preparation of samples for analysis, which affects the reliability of the results of gasometric studies of bottom sediment samples. The effect of these factors is aggravated by conducting gas analyzes a day after sampling due to the need for prolonged exposure of the sample to ensure uniform distribution of the gas component throughout the volume of the sealed container. Thus, the use of a known technical solution cannot ensure the reliability of the results of gasometric studies of samples of bottom sediments.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, выражается в повышении достоверности результатов газометрических исследований проб донных осадков.The problem to which the invention is directed is expressed in increasing the reliability of the results of gasometric studies of samples of bottom sediments.
Технический результат проявляется в повышении достоверности результатов газометрических исследований проб донных осадков за счет исключения возможности протекания биохимических реакций в пробах, приводящих к изменению состава и структуры газовой компоненты, в том числе за счет подавления жизнедеятельности бактерий, продуцирующих (или потребляющих) анализируемые вещества. Кроме того, в связи с сокращением процесса подготовки проб к анализу повышается его оперативность, что позволяет повысить представительность информационных массивов, получаемых при газометрических исследованиях, в том числе и за счет возможности получения газовых проб из одной извлеченной пробы донных осадков или водной массы.The technical result is manifested in increasing the reliability of the results of gasometric studies of samples of bottom sediments by eliminating the possibility of biochemical reactions in the samples leading to changes in the composition and structure of the gas component, including by suppressing the vital activity of bacteria producing (or consuming) analytes. In addition, due to the reduction in the process of preparing samples for analysis, its efficiency increases, which makes it possible to increase the representativeness of the information arrays obtained by gasometric studies, including due to the possibility of obtaining gas samples from one extracted sample of bottom sediments or water mass.
Для решения поставленной задачи способ выполнения анализа газовых смесей, включающий отбор и подготовку пробы газосодержащего материала в герметичном стерилизованном контейнере с распределением исследуемых газовых компонентов между двумя фазами - жидкой и газовой, и последующий качественный и количественный хроматографический анализ пробы, при подготовке которой в объем контейнера вводят жидкую и газовые фазы с заранее известными характеристиками, отличается тем, что анализу подвергают осадочный материал донных отложений, который вводят в количестве от 15 до 30% от объема герметичного контейнера, остальной объем которого заполнен жидкой фазой, в качестве которой используют насыщенный раствор хлористого натрия, приготовленный с кипячением дистиллированной воды, в который, по меньшей мере за 2 часа до ввода донных отложений, вводят антибактериальное средство в количестве, достаточном для стерилизации жидкой фазы и объема пробы, при этом в качестве газовой фазы используют гелий, которым после герметизации контейнера с загруженной в него пробой осадочного материала донных отложений замещают часть объема жидкой фазы в герметичном контейнере, одинаковую по объему для всех подготавливаемых проб, далее содержимое герметичного контейнера подвергают интенсивному перемешиванию, после чего газовую фазу извлекают из контейнера и подвергают хроматографическому анализу, кроме того, предварительно хроматографическому анализу подвергают контрольные пробы, которые готовят при соблюдении вышеописанных режимных параметров путем замещения таким же объемом гелия части объема насыщенного раствора хлористого натрия, содержащего антибактериальное средство и заполняющего герметичный контейнер, после чего по разнице показателей, характеризующих концентрацию газов в пробе и контрольной пробе, определяют искомую концентрацию газовых компонентов. Кроме того, в качестве антибактериального средства используют нетоксичное для человека, доступное и недорогое антибактериальное средство, например, азид натрия или раствор хлоргексидина биглюконата 0,05%, объем гелия составляет 12-17% от объема контейнера, объем которого не превышает 100 мл (предпочтительно 68-70 мл), при этом объем гелия составляет 12 мл. Кроме того, процесс перемешивания содержимого контейнеров осуществляют в ультразвуковой ванне при его продолжительности до 4 часов.To solve this problem, a method for performing analysis of gas mixtures, including sampling and preparing a sample of gas-containing material in a sealed sterilized container with the distribution of the studied gas components between two phases - liquid and gas, and subsequent qualitative and quantitative chromatographic analysis of the sample, which are introduced into the container volume liquid and gas phases with previously known characteristics, characterized in that they analyze the sedimentary material of bottom sediments, which 15 to 30% of the volume of the sealed container is introduced, the remaining volume of which is filled with a liquid phase, which is used as a saturated solution of sodium chloride, prepared with boiling of distilled water, into which, at least 2 hours before entering the bottom sediments, an antibacterial agent in an amount sufficient to sterilize the liquid phase and the sample volume, while helium is used as the gas phase, which, after sealing the container with the sediment sample loaded into it, up to sediments replace a part of the volume of the liquid phase in the sealed container, the same in volume for all samples being prepared, then the contents of the sealed container are intensively mixed, after which the gas phase is removed from the container and subjected to chromatographic analysis, in addition, control samples are subjected to preliminary chromatographic analysis, which prepared in compliance with the above regime parameters by replacing part of the volume of a saturated solution of chloride with the same volume of helium a sample containing an antibacterial agent and filling an airtight container, after which the desired concentration of gas components is determined by the difference in the indicators characterizing the concentration of gases in the sample and the control sample. In addition, as an antibacterial agent, a non-toxic, affordable and inexpensive antibacterial agent is used, for example, sodium azide or a solution of chlorhexidine bigluconate 0.05%, the volume of helium is 12-17% of the volume of the container, the volume of which does not exceed 100 ml (preferably 68-70 ml), while the volume of helium is 12 ml. In addition, the process of mixing the contents of the containers is carried out in an ultrasonic bath with a duration of up to 4 hours.
Сравнение совокупности признаков заявленного решения с признаками аналогов и прототипа подтверждает его соответствие критерию «новизна».A comparison of the totality of the features of the claimed solution with the features of analogues and prototype confirms its compliance with the criterion of "novelty."
При этом признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.Moreover, the features of the characterizing part of the claims provide the solution to the following functional tasks.
Признак «анализу подвергают осадочный материал донных отложений, который вводят в количестве от 15 до 30% от объема герметичного контейнера» обеспечивает возможность проведения газометрических исследований проб донных осадков с использованием методических приемов обработки результатов анализа, соответствующих методу равновесных концентраций, при этом названная загрузка контейнера материалов пробы обеспечивает ее представительность, гарантирующую достоверность результата.The sign “the sedimentary material of bottom sediments is subjected to analysis, which is introduced in an amount of 15 to 30% of the volume of the sealed container” makes it possible to conduct gasometric studies of samples of bottom sediments using methodological methods for processing the analysis results corresponding to the equilibrium concentration method, while the named loading of the container of materials the sample provides its representativeness, guaranteeing the reliability of the result.
Признак «остальной объем контейнера заполнен жидкой фазой, в качестве которой используют насыщенный раствор хлористого натрия, приготовленный с кипячением дистиллированной воды» обеспечивает условия для реализации метода равновесных концентраций, при этом обеспечивается максимальное приближение жидкой фазы к реальной среде. Кроме того, такая среда неблагоприятна для жизни многих микроорганизмов и обеспечивается ее стерилизация, что минимизирует последствия попадания в нее микроорганизмов.The sign “the remaining volume of the container is filled with the liquid phase, which is used as a saturated solution of sodium chloride prepared with boiling of distilled water” provides the conditions for the implementation of the equilibrium concentration method, while ensuring the maximum approximation of the liquid phase to the real medium. In addition, such an environment is unfavorable for the life of many microorganisms and its sterilization is ensured, which minimizes the consequences of microorganisms entering it.
Признак «в раствор хлористого натрия, по меньшей мере за 2 часа до ввода донных отложений, вводят антибактериальное средство в количестве, достаточном для стерилизации жидкой фазы и объема пробы», обеспечивает максимально возможную стерилизацию жидкой фазы и объема пробы, содержащейся в контейнере, что исключает загрязнение газовой компоненты пробы газовыми продуктами жизнедеятельности микроорганизмов.The sign “an antibacterial agent is introduced into the sodium chloride solution at least 2 hours before the bottom sediments are introduced in an amount sufficient to sterilize the liquid phase and sample volume” ensures the maximum possible sterilization of the liquid phase and sample volume contained in the container, which excludes contamination of the gas component of the sample with the gas products of the microorganisms.
Признак «в качестве газовой фазы используют гелий» позволяет исключить или минимизировать содержание кислорода в составе газовой фракции, и тем самым минимизировать возможность окисления материала проб с появлением алкенов в ее объеме (при реальном их отсутствии на стадии отбора материала донных осадков на дне акватории). Кроме того, гелий используется как газ-носитель в хроматографе, поэтому его ввод в таких значительных количествах (по сравнению с содержанием других газовых компонентов) не отражается на точности их количественных измерений.The sign “helium is used as the gas phase” makes it possible to exclude or minimize the oxygen content in the gas fraction, and thereby minimize the possibility of oxidation of the sample material with the appearance of alkenes in its volume (if they are actually absent at the stage of sampling the bottom sediments at the bottom of the water area). In addition, helium is used as a carrier gas in a chromatograph; therefore, its introduction in such significant amounts (as compared to the content of other gas components) does not affect the accuracy of their quantitative measurements.
Признак «гелием после герметизации контейнера с загруженной в него пробой осадочного материала донных отложений замещают часть объема жидкой фазы в герметичном контейнере» обеспечивает формирование в объеме контейнера объема газовой фазы, сопоставимого с объемом жидкой фазы, что является необходимым условием для реализации метода равновесных концентраций.The sign “after helium sealing of the container with the sample of sedimentary material loaded in the bottom sediments replaced part of the volume of the liquid phase in an airtight container” ensures the formation in the volume of the container of the volume of the gas phase, comparable with the volume of the liquid phase, which is a necessary condition for implementing the equilibrium concentration method.
Признаки «вводимый объем гелия одинаков по объему для всех подготавливаемых проб» упрощает организацию анализа и обработку его результатов.The signs "the input volume of helium is the same in volume for all prepared samples" simplifies the organization of analysis and the processing of its results.
Признак «содержимое герметичного контейнера подвергают интенсивному перемешиванию, после чего газовую фазу извлекают из контейнера и подвергают хроматографическому анализу» обеспечивает равномерность распределения газовых компонентов пробы по ее объему, что важно для обеспечения достоверности результатов анализа, поскольку далее на хроматограф уходит только часть объема пробы.The sign “the contents of the sealed container are subjected to intensive mixing, after which the gas phase is removed from the container and subjected to chromatographic analysis” ensures uniform distribution of the gas components of the sample in its volume, which is important to ensure the reliability of the analysis results, since then only part of the sample volume goes to the chromatograph.
Признак «предварительно хроматографическому анализу подвергают контрольные пробы, которые готовят при соблюдении вышеописанных режимных параметров, путем замещения таким же объемом гелия части объема насыщенного раствора хлористого натрия, содержащего антибактериальное средство и заполняющего герметичный контейнер» обеспечивает получение «нулевого» отсчета, по отношению к которому и идет анализ содержания газовых компонентов.The sign “pre-chromatographic analysis is subjected to control samples, which are prepared subject to the above-described operating parameters, by replacing the same volume of helium with a part of the volume of a saturated solution of sodium chloride containing an antibacterial agent and filling an airtight container” provides a “zero” reading, in relation to which analysis of the content of gas components.
Признак «после получения «нулевого» отсчета по разнице показателей, характеризующих концентрацию газов в пробе и контрольной пробе, определяют искомую концентрацию газовых компонентов» обеспечивает получение результатов определения концентрации газовых компонентов в осадочном материале донных отложений.The sign "after receiving a" zero "count by the difference in the indicators characterizing the concentration of gases in the sample and the control sample determines the desired concentration of gas components" provides the results of determining the concentration of gas components in the sedimentary material of bottom sediments.
Признаки второго пункта формулы изобретения обеспечивают реализацию мер стерилизации без последствий для персонала при удовлетворительных экономических параметрах этого процесса и содержат указание на конкретные антибактериальные средства.The signs of the second claim provide for the implementation of sterilization measures without consequences for staff with satisfactory economic parameters of this process and contain an indication of specific antibacterial agents.
Признаки третьего пункта формулы изобретения обеспечивают наиболее эффективное и экономное расходование гелия.The features of the third claim provide the most efficient and economical use of helium.
Признаки четвертого пункта формулы изобретения указывают оптимальные объемы герметичных контейнеров для экспедиционных условий с позиций оптимального использования отобранного материала, расхода реактивов и увеличения запаса контейнеров при одних и тех же занимаемых ими объемах.The characteristics of the fourth claim indicate the optimal volumes of sealed containers for expeditionary conditions from the standpoint of optimal use of the selected material, the consumption of reagents and increase the supply of containers with the same volumes occupied by them.
Признаки пятого пункта формулы изобретения обеспечивают многократное повышение скорости проведения анализа и процесса подготовки проб, что, кроме всего прочего, минимизирует возможность трансформации исходной пробы.The signs of the fifth claim provide a multiple increase in the speed of analysis and the sample preparation process, which, among other things, minimizes the possibility of transformation of the original sample.
На фиг.1 изображена схема установки, обеспечивающей реализацию способа; на фиг.2 показан этап отбора пробы донных отложений; на фиг.3 показан этап ввода гелия.Figure 1 shows a diagram of an installation that provides the implementation of the method; figure 2 shows the stage of sampling of bottom sediments; figure 3 shows the step of introducing helium.
На чертежах показаны герметичные контейнеры 1 (предпочтительно стеклянные бутылочки) емкостью 68-70 мл, их герметичные крышки 2, выполненные из эластичных материалов, пневматический отборник 3, который изготовлен из шприца большой емкости (объемом до 20 мл) с приемным отверстием диаметром 0,2-0,3 от диаметра корпуса шприца (для чего обрезают «носик», используемый для фиксации иглы). Кроме того, показаны емкость 4 для жидкой фазы, выполненная с возможностью приготовления и кипячения насыщенного раствора хлористого натрия, для чего она сообщена с расходной емкостью хлористого натрия 5 и бачком 6 дистиллированной воды с возможностью дозированного ввода названных материалов, кроме того, емкость 4 для жидкой фазы снабжена нагревательным средством 7, например электроплиткой. Также показаны емкость для газовой фазы 8 (гелия), выполненная в виде газового мешка (например, Tedlar Bag Dual valves), газовый хроматограф 9 (например, «КристалЛюкс-4000М» с пламенно-ионизационным детектором, обеспечивающим определение углеводородных газов с точностью до 10-5%), средства для отбора газовых проб из контейнера и ввода в газовый хроматограф - шприцы 10 объемом до 12 мл, емкость для антибактериальных средств 11 (в качестве которых используют раствор азида натрия или хлоргексидина биглюконата 0,05% или другое, безвредное для человека, бактерицидное средство) и ультразвуковая ванна 12, например, производства ЗАО «Град-Технолоджи» (ГРАД 40-35 с рабочей частотой 35 кГц, емкостью рабочей полости 4 л) и перемешивающее устройство 13, например, типа LS-110. Также показан контейнер-хранилище 14 исходного материала 15, собранного в качестве проб донных отложений.The drawings show airtight containers 1 (preferably glass bottles) with a capacity of 68-70 ml, their
Заявленный способ реализуется следующим образом.The claimed method is implemented as follows.
На подготовительном этапе с использованием емкости 4 для жидкой фазы, расходной емкости хлористого натрия 5, бачка 6 дистиллированной воды и нагревательного средства 7 готовят насыщенный солевой раствор, подвергая его кипячению, желательно не менее 15 минут, для стерилизации. Далее после остывания в раствор из емкости для антибактериальных средств 11 вводят соответствующее антибактериальное средство, например раствор азида натрия или хлоргексидина биглюконата 0,05%. Причем антибактериальное средство вводят в емкость 4 и после перемешивания распределяют по предварительно стерилизованным герметичным контейнерам 1, которые затем закрывают крышками 2. Необходимо, чтобы солевой раствор находился в контакте с антибактериальным средством как минимум два часа до начала работы с пробами осадочного материала донных отложений. Оставшийся насыщенный раствор хлористого натрия хранят в стеклянной или эмалированной чистой посуде, чтобы исключить появление ненасыщенных углеводородных газов в его составе.At the preparatory stage, using a tank 4 for the liquid phase, a supply tank of sodium chloride 5, a tank 6 of distilled water and heating means 7, a saturated saline solution is prepared by boiling it, preferably for at least 15 minutes, for sterilization. Then, after cooling, the corresponding antibacterial agent, for example, sodium azide or chlorhexidine bigluconate 0.05%, is introduced into the solution from the container for antibacterial agents 11. Moreover, the antibacterial agent is introduced into the container 4 and, after mixing, is distributed over previously sterilized
Осадок (от 10 до 20 мл) отбирают пневматическими отборниками 3 и вводят в контейнеры 1, заполненные солевым раствором с добавлением азида натрия. Затем контейнер заполняют аналогичным по составу солевым раствором доверху и закрывают пробкой 2, удалив (выдавив) избыток раствора и воздуха (при необходимости удаления воздуха используют шприц 10). После этого шприцом 10 протыкают пробку 2, оставляя в ней иглу (если перед этой операцией шприцом 10 протыкали пробку для удаления избытка воздуха, то просто отсоединяют шприц от иглы) и, установив на него новую иглу, делают второй прокол. Далее, из закрытого контейнера шприцем 10 отбирают 12 мл солевого раствора, одновременно через оставшуюся иглу напуская гелий из емкости для газовой фазы 8 (при этом поршень шприца 10 отводится до упора, что обеспечивает постоянный объем газовой фазы, см. фиг.3). Далее шприц 10 и иглу (через которую напускали гелий) удаляют. Контейнеры 1 помещают в ультразвуковую ванну 12 на 5 минут и затем интенсивно встряхивают на перемешивающем устройстве 13 в течение 4 часов. Затем исследуемый газ отбирают с использованием стерильного шприца 10 и известным образом вводят в хроматограф 9, после чего подвергают хроматографическому анализу.The precipitate (10 to 20 ml) is taken by
Кроме того, предварительно хроматографическому анализу подвергают контрольные пробы, которые готовят при соблюдении вышеописанных режимных параметров, путем замещения объемом гелия части объема насыщенного раствора хлористого натрия, содержащего антибактериальное средство и заполняющего герметичный контейнер, после чего по разнице показателей, характеризующих концентрацию газов в пробе и контрольной пробе, определяют искомую концентрацию газовых компонентов.In addition, control samples are subjected to preliminary chromatographic analysis, which are prepared subject to the above-described operating parameters, by replacing with a volume of helium a part of the volume of a saturated solution of sodium chloride containing an antibacterial agent and filling an airtight container, after which, by the difference in the parameters characterizing the concentration of gases in the sample and the control sample, determine the desired concentration of gas components.
Экономия времени при подготовке пробы позволяет оперативно проводить определение газовых углеводородных компонентов, а также вручную обработать часть сигналов, не определяемых автоматически. Повышается точность полученных данных, в результате во многих пробах обнаружены тяжелые углеводородные газы наиболее полного ряда.Saving time during sample preparation allows you to quickly determine the gas hydrocarbon components, as well as manually process some signals that are not automatically detected. The accuracy of the obtained data increases, as a result, heavy hydrocarbon gases of the most complete series are found in many samples.
Предлагаемый способ обеспечивает модифицирование метода равновесных концентраций (Head Space) в анализе газовых смесей, позволяющее повысить достоверность результатов анализа при выполнении газогеохимических работ. Это позволило также:The proposed method provides a modification of the method of equilibrium concentrations (Head Space) in the analysis of gas mixtures, which allows to increase the reliability of the analysis results when performing gas geochemical work. It also allowed:
- расширить оперативность определяемых газовых углеводородных компонентов;- expand the efficiency of the identified gas hydrocarbon components;
- значительно сократить время получения представительных данных. В итоге экспрессный метод равновесных концентраций позволил выявлять аномальные поля углеводородных газов при большом объеме морских съемочных и поисковых работ.- significantly reduce the time to obtain representative data. As a result, the express method of equilibrium concentrations made it possible to identify abnormal fields of hydrocarbon gases with a large volume of marine surveying and prospecting.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011119457/28A RU2470290C1 (en) | 2011-05-13 | 2011-05-13 | Method to do analysis of gas mixtures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011119457/28A RU2470290C1 (en) | 2011-05-13 | 2011-05-13 | Method to do analysis of gas mixtures |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011119457A RU2011119457A (en) | 2012-11-20 |
| RU2470290C1 true RU2470290C1 (en) | 2012-12-20 |
Family
ID=47322932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011119457/28A RU2470290C1 (en) | 2011-05-13 | 2011-05-13 | Method to do analysis of gas mixtures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2470290C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103792310A (en) * | 2014-01-27 | 2014-05-14 | 江苏省农业科学院 | Sampling device for measuring water body release gas phase |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU422843A1 (en) * | 1972-06-05 | 1974-04-05 | , Багиров , В. Ф. Рыбин | METHOD OF SELECTION AND TREATMENT OF BOTTOM GEOCHEMICAL SAMPLES |
| EP0419357A1 (en) * | 1989-09-22 | 1991-03-27 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and device for dosage of impurities in a gas with gas chromatography and use for calibrating doping impurities in silane |
| RU2208781C1 (en) * | 2001-10-24 | 2003-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургская государственная медицинская академия им. И.И.Мечникова | Procedure of location of zone of technology-caused chemical contamination ( variants ) |
-
2011
- 2011-05-13 RU RU2011119457/28A patent/RU2470290C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU422843A1 (en) * | 1972-06-05 | 1974-04-05 | , Багиров , В. Ф. Рыбин | METHOD OF SELECTION AND TREATMENT OF BOTTOM GEOCHEMICAL SAMPLES |
| EP0419357A1 (en) * | 1989-09-22 | 1991-03-27 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and device for dosage of impurities in a gas with gas chromatography and use for calibrating doping impurities in silane |
| RU2208781C1 (en) * | 2001-10-24 | 2003-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургская государственная медицинская академия им. И.И.Мечникова | Procedure of location of zone of technology-caused chemical contamination ( variants ) |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| A.M.Большаков, А.В.Егоров «Методика исследования газового состава проб воды и донных осадков», Сборник научных трудов «Химический анализ морских осадков». - М.: НАУКА, с.248-251, 1988. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103792310A (en) * | 2014-01-27 | 2014-05-14 | 江苏省农业科学院 | Sampling device for measuring water body release gas phase |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011119457A (en) | 2012-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Simultaneous determination of cobalt and nickel in sea water by adsorptive cathodic stripping square-wave voltammetry | |
| Satake et al. | Determination of small quantities of carbon dioxide in natural waters | |
| Roberts et al. | Determination of dissolved methane in natural waters using headspace analysis with cavity ring-down spectroscopy | |
| Jin et al. | A contribution to common Carius tube distillation techniques | |
| RU2470290C1 (en) | Method to do analysis of gas mixtures | |
| Naganowska-Nowak et al. | Development of techniques of generation of gaseous standard mixtures | |
| Mucci et al. | Occupational exposure to airborne formaldehyde in hospital: setting an automatic sampling system, comparing different monitoring methods and applying them to assess exposure | |
| JP2008096256A (en) | Analysis method of gas component, separation device of gas component, and discrimination method | |
| Fijało et al. | Devices for the production of reference gas mixtures | |
| Burgin et al. | Nitrate reduction, denitrification, and dissimilatory nitrate reduction to ammonium in wetland sediments | |
| Vogt et al. | Laboratory inter-comparison of dissolved dimethyl sulphide (DMS) measurements using purge-and-trap and solid-phase microextraction techniques during a mesocosm experiment | |
| RU123532U1 (en) | INSTALLATION FOR PREPARATION OF SEDIMENTARY MATERIAL OF BOTTOM SEDIMENTS FOR GAS-METRIC STUDIES | |
| Piersanti et al. | High-throughput histamine analysis approach in an official control laboratory: Analytical methods and four years fish products results | |
| CN110118853B (en) | Ampoule bottle headspace residual oxygen content detection method | |
| Stanley et al. | Quantifying photosynthetic rates of microphytobenthos using the triple isotope composition of dissolved oxygen | |
| US2427261A (en) | Method for analyzing gas | |
| Leonov et al. | Gas chromatographic investigation of oil biodegradation degree | |
| Miyahara et al. | Hydrocarbon productions in hexane solutions of fatty acid methyl esters irradiated with gamma rays | |
| Rees et al. | Method for reproducible shipboard segmented flow analysis ammonium measurement using an in-house reference material for quality control | |
| Thompson et al. | Identification of Thiaindans in Crude Oil by Gas-Liquid Chromatography, Desulfurization, and Spectral Techniques. | |
| La Rock et al. | Bacterial growth rates measured by pulse labeling | |
| Croll et al. | Determination of trihalomethanes in water using gas syringe injection of headspace vapours and electron-capture gas chromatography | |
| Rushing | Gas chromatography in industrial hygiene and air pollution problems | |
| US10481083B2 (en) | Determination of blood volume in a culture bottle | |
| Blazier et al. | Assessment of labile organic carbon in soil using sequential fumigation incubation procedures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20170531 |