RU2458863C1 - Method of extracting rare-earth concentrate from apatite - Google Patents
Method of extracting rare-earth concentrate from apatite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458863C1 RU2458863C1 RU2011105109/02A RU2011105109A RU2458863C1 RU 2458863 C1 RU2458863 C1 RU 2458863C1 RU 2011105109/02 A RU2011105109/02 A RU 2011105109/02A RU 2011105109 A RU2011105109 A RU 2011105109A RU 2458863 C1 RU2458863 C1 RU 2458863C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- phosphate
- nitrate
- apatite
- separation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области комплексной переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных элементов (или РЗЭ) из апатитов.The invention relates to the field of complex processing of phosphate raw materials, in particular to methods for extracting rare earth elements (or REE) from apatites.
Известно, что из всех видов фосфатного сырья, перерабатываемого на удобрения, апатитовый концентрат, содержащий около 0,9% редкоземельных элементов, представляет наибольшую практическую ценность как источник редкоземельных элементов. Апатит имеет преимущество перед другими видами сырья, например, лопаритом, по составу и содержанию ценных редких металлов, иттрия, средних и тяжелых редкоземельных элементов.Of all the types of phosphate raw materials processed into fertilizers, apatite concentrate containing about 0.9% of rare earth elements is known to be of the greatest practical value as a source of rare earth elements. Apatite has an advantage over other types of raw materials, for example, loparite, in the composition and content of valuable rare metals, yttrium, medium and heavy rare earth elements.
При вскрытии апатита азотной кислотой содержащиеся в нем РЗЭ до 99% переходят в азотно-фосфорнокислый (нитратно-фосфорнокислый) раствор. Сложный солевой состав получаемого азотно-фосфорнокислого раствора объясняет трудности извлечения из него РЗЭ в процессе переработки апатита.When apatite is opened with nitric acid, up to 99% of the REE contained in it passes into a nitric-phosphate (nitrate-phosphate) solution. The complex salt composition of the resulting nitric phosphate solution explains the difficulties in extracting REE from it during apatite processing.
Известны многочисленные способы выделения редкоземельных элементов из азотно-фосфорнокислого раствора. Все они направлены на максимальное извлечение редкоземельных элементов. Вместе с тем предлагаемые технологии имеют ряд существенных недостатков, не позволяющих достигать высокоэффективного извлечения РЗЭ из сырья: из-за наличия в исходном растворе солей других элементов, близких по химическим свойствам к РЗЭ, в частности Ca, получаемые продукты в высокой степени загрязнены примесями этих компонентов; технологии сложны, энерго- и трудоемки при реализации.Numerous methods are known for isolating rare earth elements from a nitric phosphate solution. All of them are aimed at the maximum extraction of rare earth elements. At the same time, the proposed technologies have a number of significant drawbacks that do not allow achieving highly efficient REE extraction from raw materials: due to the presence in the initial solution of salts of other elements similar in chemical properties to REEs, in particular Ca, the resulting products are highly contaminated with impurities of these components ; the technologies are complex, energy- and labor-consuming to implement.
Известен способ извлечения редкоземельных элементов из апатита, включающий разложение апатита азотной кислотой, вымораживание нитрата кальция, удаление фтор-иона, нейтрализацию раствора аммиаком и фильтрацию, отличающийся тем, что с целью повышения извлечения РЗЭ после вымораживания оставшееся количество кальция осаждают серной кислотой в виде сульфата с последующей нейтрализацией раствора в течение менее 15 минут, предпочтительно 3-5 минут (NO, №764607, приоритет от 02.05.1973). Степень извлечения РЗЭ из апатита составляет 85-93%. Скорость фильтрации 2-3 м3/час суспензии на 1 м2 поверхности фильтра при разрежении 100 мм рт.ст. и толщине слоя 5-6 мм.A known method of extracting rare earth elements from apatite, including the decomposition of apatite with nitric acid, freezing calcium nitrate, removing fluoride ion, neutralizing the solution with ammonia and filtering, characterized in that in order to increase the recovery of REE after freezing, the remaining amount of calcium precipitated with sulfuric acid in the form of sulfate with subsequent neutralization of the solution for less than 15 minutes, preferably 3-5 minutes (NO, No. 764607, priority from 05/02/1973). The degree of REE extraction from apatite is 85-93%. The filtration rate of 2-3 m 3 / hour of suspension on 1 m 2 of the filter surface with a vacuum of 100 mm Hg and a layer thickness of 5-6 mm.
Недостатки способа:The disadvantages of the method:
- загрязнение фосфатов редкоземельных элементов сульфатом кальция, что создает трудности в процессе последующей переработки фосфатного концентрата РЗЭ;- pollution of rare earth phosphates by calcium sulfate, which creates difficulties in the process of subsequent processing of REE phosphate concentrate;
- использование серной кислоты в процессе, что приводит к проблемам в использовании растворов, содержащих сульфат кальция, при переработке концентрата;- the use of sulfuric acid in the process, which leads to problems in the use of solutions containing calcium sulfate in the processing of concentrate;
- усложнение способа по причине увеличения числа операций и оборудования для стадии введения серной кислоты;- the complexity of the method due to the increase in the number of operations and equipment for the stage of introduction of sulfuric acid;
- низкая скорость фильтрации;- low filtration rate;
- наличие в технологии высоких температур.- the presence of high temperatures in the technology.
Известен способ извлечения фосфатов редкоземельных элементов из апатитового концентрата (RU, 2120408, 1997.04.02,) после введения в нитратно-фосфатный раствор концентрата лантана. Сущность изобретения заключается в том, что в нитратно-фосфатный раствор, полученный после разложения апатитового концентрата азотной кислотой при нагревании, отделения стронция, вымораживания нитрата кальция и отделения фтора, перед нейтрализацией аммиаком вводят концентрат лантана в количестве 20-50 мас.% от содержания суммы РЗЭ в нитратно-фосфатном растворе. В качестве концентрата лантана используют смесь легких РЗЭ с содержанием оксида лантана не менее 25 мас.%. Нейтрализацию нитратно-фосфатного раствора частично осуществляют поташом или содой, которыми заменяют не менее 10% аммиака. Достигаемый результат заключается в повышении степени извлечения средних и тяжелых РЗЭ и иттрия, а также в улучшении фильтруемости получаемого фосфатного осадка редкоземельных элементов. Степень извлечения фосфатов из апатита составляет 88,5-89,7%.A known method of extracting rare-earth phosphates from apatite concentrate (RU, 2120408, 1997.04.02,) after introducing lanthanum concentrate into a nitrate-phosphate solution. The essence of the invention lies in the fact that in the nitrate-phosphate solution obtained after decomposition of the apatite concentrate with nitric acid when heated, separation of strontium, freezing of calcium nitrate and separation of fluorine, lanthanum concentrate is added in an amount of 20-50 wt.% Of the total amount before neutralization with ammonia REE in nitrate-phosphate solution. As a concentrate of lanthanum, a mixture of light REE with a content of lanthanum oxide of at least 25 wt.% Is used. The neutralization of nitrate-phosphate solution is partially carried out with potash or soda, which replace at least 10% ammonia. The achieved result is to increase the degree of extraction of medium and heavy REE and yttrium, as well as to improve the filterability of the resulting phosphate precipitate of rare-earth elements. The degree of extraction of phosphates from apatite is 88.5-89.7%.
Недостатки предлагаемого способа:The disadvantages of the proposed method:
- частичный возврат целевого продукта в цикл;- partial return of the target product to the cycle;
- проблемность переработки растворов после отделения из них фосфатов РЗЭ, так как наличие натрия или калия изменяет физико-химические свойства растворов; кроме того, натрий, в случае использования для нейтрализации нитратно-фосфатного раствора соды, является балластом и снижает сумму питательных веществ в удобрении;- the difficulty of processing solutions after separation of REE phosphates from them, since the presence of sodium or potassium changes the physicochemical properties of the solutions; in addition, sodium, if used to neutralize a nitrate-phosphate solution of soda, is a ballast and reduces the amount of nutrients in the fertilizer;
- ухудшение технологичности процесса по причине пенообразования на стадии нейтрализации при частичной замене аммиака на соду или поташ.- the deterioration of the processability due to foaming at the stage of neutralization with a partial replacement of ammonia with soda or potash.
В способе извлечения редкоземельных элементов из раствора, содержащего фосфаты РЗЭ, Ca и минеральную кислоту (RU, 2118613, 1997.06.04,), включающем нейтрализацию раствора щелочами, получение осадка фосфатов редкоземельных элементов, его отделение от маточного раствора и последующую обработку, с целью снижения примесей фосфатов кальция в продукте и улучшения фильтруемости суспензии нейтрализацию проводят до начала выпадения осадка, полученный раствор упаривают в 1,3-3 раза с получением кристаллического осадка фосфатов редкоземельных элементов, после отделения от маточного раствора осадок обрабатывают водным раствором гидроксида натрия или карбоната натрия или их смесью и затем отделяют осадок гидрооксидов или гидрооксокарбонатов РЗЭ от маточного раствора. Фильтрат после отделения осадка направляют на производство удобрений. Извлечение РЗЭ составляет 80-90%.In the method of extracting rare earth elements from a solution containing REE phosphates, Ca and mineral acid (RU, 2118613, 1997.06.04,), including neutralizing the solution with alkalis, obtaining a precipitate of rare earth phosphates, its separation from the mother liquor and subsequent processing, in order to reduce impurities of calcium phosphates in the product and improve the filterability of the suspension, neutralization is carried out before precipitation begins, the resulting solution is evaporated 1.3-3 times to obtain a crystalline precipitate of rare-earth phosphates, after After separation from the mother liquor, the precipitate is treated with an aqueous solution of sodium hydroxide or sodium carbonate or a mixture thereof, and then the precipitate of REE hydroxides or hydroxocarbonates is separated from the mother liquor. The filtrate after separation of the sediment is directed to the production of fertilizers. The extraction of REE is 80-90%.
Недостатки данного способа:The disadvantages of this method:
- высокая энергоемкость по причине упаривания и переработки больших объемов растворов;- high energy intensity due to evaporation and processing of large volumes of solutions;
- высокое содержание примесных компонентов в осадке;- high content of impurity components in the sediment;
- наличие в маточном растворе после отделения фосфатов редкоземельных элементов натрия, что снижает сумму питательных веществ в получаемом удобрении при переработке раствора и может вызвать проблемы в технологии из-за изменения физико-химических свойств раствора.- the presence in the mother liquor after separation of phosphates of rare-earth elements of sodium, which reduces the amount of nutrients in the resulting fertilizer during processing of the solution and can cause problems in technology due to changes in the physicochemical properties of the solution.
Известен способ извлечения редкоземельных элементов из апатита (RU, 2049727, 1991.09.16), заключающийся в следующем: после кислотного вскрытия апатита, отделения осадка полученный азотно-фосфорнокислый раствор нейтрализуют аммиаком до значения pH 0,8-1,2, отделяют осадок товарного концентрата редкоземельных элементов от раствора. Далее раствор нейтрализуют до значения pH 2,0. Полученный осадок вводят в азотно-фосфорнокислый раствор перед нейтрализацией. Степень извлечения РЗЭ в концентрат достигает 99,8%.A known method of extracting rare earth elements from apatite (RU, 2049727, 1991.09.16), which consists in the following: after acid opening of apatite, separation of the precipitate, the resulting nitric phosphate solution is neutralized with ammonia to a pH of 0.8-1.2, the precipitate of the commodity concentrate is separated rare earths from the solution. Next, the solution is neutralized to a pH of 2.0. The resulting precipitate is introduced into a nitric phosphate solution before neutralization. The degree of REE extraction into the concentrate reaches 99.8%.
Недостатки способа:The disadvantages of the method:
- увеличение в два раза объема перерабатываемых азотно-фосфорнокислых растворов без предварительного выделения из них тетрагидрата нитрата кальция обуславливает значительное увеличение энергозатрат, громоздкость процесса, ухудшение их физико-химических свойств;- a two-fold increase in the volume of processed nitric phosphate solutions without prior separation from them of calcium nitrate tetrahydrate causes a significant increase in energy consumption, the bulkiness of the process, and the deterioration of their physicochemical properties;
- низкое содержание РЗЭ в получаемом осадке из-за загрязнения примесными компонентами;- low REE content in the resulting precipitate due to contamination with impurity components;
- плохая фильтруемость осадка;- poor filterability of sediment;
- при указанных значениях pH нейтрализованного раствора еще достаточно высокая растворимость средних и тяжелых РЗЭ и иттрия, что приводит к неполному их осаждению, то есть, к снижению их извлечения.- at the indicated pH values of the neutralized solution, the solubility of medium and heavy REE and yttrium is still quite high, which leads to incomplete precipitation, that is, to a decrease in their recovery.
Наиболее близким к предлагаемому нами способу является техническое решение выделения редкоземельных элементов из азотно-фосфорнокислого раствора, включающее кристаллизацию тетрагидрата нитрата кальция из раствора разложения апатита азотной кислотой, осаждение и отделение кремнефторида натрия, нейтрализацию азотно-фосфорнокислого раствора аммиаком, отделение фосфатного осадка РЗЭ от маточного раствора и промывку его водой. Нейтрализацию азотно-фосфорнокислого раствора газообразным аммиаком или аммиачной водой проводят в две стадии: на первой стадии раствор нейтрализуется до значения, при котором осадок еще не выпадает - pH 0-0,1, на второй - до конечного значения pH 1,1-1,4 при температуре 80°C. На первой стадии процесс проводят с высокой скоростью - 5-10 мин, время пребывания суспензии во втором реакторе составляет около часа. Производительность фильтрации суспензии 1,5 м3/м2·час. Содержание РЗЭ в получаемом концентрате составляет 25%, а степень извлечения редкоземельных элементов из апатита - 75-80%. (Комплексная азотнокислотная переработка фосфатного сырья. Под редакцией А.Л.Гольдинова, Б.А.Копылева. Л.: "Химия", 1982, стр.154-156).Closest to our proposed method is a technical solution for the separation of rare-earth elements from a nitric phosphate solution, including crystallization of calcium nitrate tetrahydrate from a solution of apatite decomposition with nitric acid, precipitation and separation of sodium silicofluoride, neutralization of a nitric phosphate solution with ammonia, and separation of a phosphate precipitate of a REE from and rinsing it with water. The neutralization of the nitric phosphate solution with gaseous ammonia or ammonia water is carried out in two stages: in the first stage, the solution is neutralized to a value at which the precipitate has not yet precipitated - pH 0-0.1, in the second - to a final pH of 1.1-1, 4 at a temperature of 80 ° C. In the first stage, the process is carried out at a high speed of 5-10 minutes, the residence time of the suspension in the second reactor is about an hour. The performance of the filtration of the suspension of 1.5 m 3 / m 2 · hour. The REE content in the resulting concentrate is 25%, and the degree of extraction of rare earth elements from apatite is 75-80%. (Complex nitric acid processing of phosphate raw materials. Edited by A.L. Goldinova, B.A. Kopyleva. L .: "Chemistry", 1982, pp. 154-156).
Недостатки известного способа:The disadvantages of this method:
- невысокая степень извлечения РЗЭ из апатита;- low degree of REE extraction from apatite;
- низкое содержание редкоземельных элементов в концентрате;- low content of rare earth elements in concentrate;
- низкая скорость фильтрации суспензии;- low suspension filtration rate;
- разбавление технологических потоков в случае использования для нейтрализации азотно-фосфорнокислого раствора аммиачной воды.- dilution of process streams in the case of using ammonia water to neutralize a nitric phosphate solution.
Задачей предлагаемого изобретения является улучшение качественных характеристик фосфатного редкоземельного концентрата и технологии извлечения редкоземельных элементов из апатитового концентрата при его азонокислотной переработке на комплексные удобрения. Технический результат заключается в повышении содержания редкоземельных элементов в концентрате при высокой степени извлечения их из апатита, а также повышении эффективности фильтрации суспензии за счет улучшения качественных характеристик фосфатного осадка РЗЭ.The task of the invention is to improve the quality characteristics of the phosphate rare earth concentrate and the technology for extracting rare earth elements from apatite concentrate during its azo-acid processing into complex fertilizers. The technical result consists in increasing the content of rare earth elements in the concentrate with a high degree of their extraction from apatite, as well as increasing the efficiency of suspension filtration by improving the qualitative characteristics of the REE phosphate precipitate.
Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе извлечения концентрата редкоземельных элементов из апатита, включающем разложение апатитового концентрата азотной кислотой, вымораживание и последующее отделение кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, осаждение и выделение из нитратно-фосфатного раствора фтора, нейтрализацию очищенного раствора газообразным аммиаком в две стадии, выделение осадка фосфатного концентрата редкоземельных элементов (ФРЗК) и его промывку, согласно изобретению нейтрализацию нитратно-фосфатного раствора осуществляют при температуре 85-95°C до конечного значения pH 1,8-2,2, перед стадией нейтрализации вводят 55-92%-й раствор аммиачной селитры в количестве 2-5% от массы раствора в пересчете на 100%-ю аммиачную селитру, осадок перед выделением из суспензии вызревает в течение 1-4 часов при температуре 60-80°C, а после отделения от маточного раствора промывается подкисленной водой методом репульпации.To achieve the technical result in the proposed method for extracting a concentrate of rare-earth elements from apatite, including the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, freezing and subsequent separation of crystals of calcium nitrate tetrahydrate, precipitation and isolation of fluorine-nitrate-phosphate solution, neutralization of the purified solution with gaseous ammonia in two stages, the precipitation of phosphate concentrate of rare earths (FRZK) and its washing, according to the invention, the neutralization of phosphate-nitrate solution is carried out at a temperature of 85-95 ° C to a final pH of 1.8-2.2, before the stage of neutralization, a 55-92% solution of ammonium nitrate is introduced in an amount of 2-5% by weight of the solution in terms of 100 % ammonium nitrate, the precipitate matures before isolation from the suspension for 1-4 hours at a temperature of 60-80 ° C, and after separation from the mother liquor it is washed with acidified water by the method of repulpation.
При использовании совокупности заявляемых признаков увеличивается содержание РЗЭ в фосфатном концентрате до 46%, улучшается фильтруемость аммонизированной суспензии, а также повышается степень извлечения редкоземельных элементов в концентрат до 92%.When using the combination of the claimed features, the REE content in the phosphate concentrate is increased to 46%, the filterability of the ammoniated suspension is improved, and the degree of extraction of rare earth elements in the concentrate is increased to 92%.
Увеличение значения pH с 1,4 (по прототипу) до 1,8-2,2 при аммонизации нитратно-фосфатного раствора способствует увеличению степени извлечения РЗЭ из раствора и укрупнению частиц осадка. Дальнейшее продолжение процесса аммонизации приводит к резкому соосаждению примесей, осадки получаются полидисперсными, что в результате снижает степень выделения РЗЭ и ухудшает процесс фильтрации.Increasing the pH from 1.4 (according to the prototype) to 1.8-2.2 upon ammonization of a nitrate-phosphate solution increases the degree of REE extraction from the solution and enlarges the precipitate particles. Further continuation of the ammonization process leads to a sharp coprecipitation of impurities, the precipitation is polydisperse, which as a result reduces the degree of REE and worsens the filtering process.
Увеличение температуры до 85-95°C при прочих равных условиях способствует увеличению производительности фильтрации за счет улучшения кристалличности фосфатов РЗЭ и снижению соосаждения примесных элементов. Повышение температуры более 95°C нецелесообразно с экономической точки зрения.Increasing the temperature to 85-95 ° C, all other things being equal, increases the filtration performance by improving the crystallinity of REE phosphates and reducing the coprecipitation of impurity elements. An increase in temperature of more than 95 ° C is impractical from an economic point of view.
Введение раствора аммиачной селитры в нитратно-фосфатный раствор изменяет солевой состав системы, улучшает процесс кристаллообразования фосфатов РЗЭ, что позволяет повысить производительность фильтрации суспензии. Концентрационные пределы раствора аммиачной селитры обусловлены технологическими параметрами существующего основного процесса переработки апатита - производства NPK, а вводимое количество - влиянием на качественные характеристики фосфатного осадка и суспензии. Введение аммиачной селитры в количестве менее 2% приводит к снижению скорости фильтрации, более 5% не оказывает влияния на процесс кристаллообразования фосфатов РЗЭ.The introduction of a solution of ammonium nitrate in a nitrate-phosphate solution changes the salt composition of the system, improves the process of crystal formation of REE phosphates, which improves the filtration performance of the suspension. The concentration limits of the ammonium nitrate solution are determined by the technological parameters of the existing main process of apatite processing - NPK production, and the amount introduced - by the influence on the qualitative characteristics of the phosphate precipitate and suspension. The introduction of ammonium nitrate in an amount of less than 2% leads to a decrease in the filtration rate, more than 5% does not affect the crystal formation of REE phosphates.
Вызревание осадка в течение не менее 1 часа при 60-80°C способствует улучшению его кристалличности, укрупнению частиц, более полному осаждению РЗЭ средней группы. Верхний предел времени обусловлен тем, что при вызревании более 4 часов доосаждаются фосфаты Ca и другие примеси, уменьшается массовая доля РЗЭ.Maturation of the precipitate for at least 1 hour at 60-80 ° C improves its crystallinity, enlargement of particles, more complete precipitation of the REE of the middle group. The upper time limit is due to the fact that when aging more than 4 hours, calcium phosphates and other impurities are precipitated, the REE mass fraction decreases.
Вышеуказанные признаки изобретения позволяют осуществить способ извлечения редкоземельного концентрата из апатита в наиболее оптимальном режиме.The above features of the invention make it possible to carry out a method for extracting a rare-earth concentrate from apatite in the most optimal mode.
Сущность заявляемого изобретения и его преимущества могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения.The essence of the claimed invention and its advantages can be illustrated by the following examples of specific performance.
Пример 1. Навеску апатита 200 г разлагают 50%-й азотной кислотой в течение 1,5 часов при температуре 57°C. Полученный раствор разложения охлаждают при постоянном перемешивании до температуры -5°C со скоростью 1 градус / 10 минут и отделяют кристаллы тетрагидрата нитрата кальция. После отделения кристаллов из нитратно-фосфатного раствора осаждают кремнефторид натрия с использованием в качестве осадителя 17%-ного (200 г/л) раствора карбоната натрия в количестве 150% от стехиометрически необходимого для связывания фтора в кремнефторид натрия. Осаждение проводят при температуре 25°C в течение 1 часа, осадок отфильтровывают.Example 1. A portion of apatite 200 g decompose 50% nitric acid for 1.5 hours at a temperature of 57 ° C. The resulting decomposition solution is cooled with constant stirring to a temperature of -5 ° C at a rate of 1 degree / 10 minutes and crystals of calcium nitrate tetrahydrate are separated. After separation of the crystals from a nitrate-phosphate solution, sodium silicofluoride is precipitated using a 17% (200 g / l) sodium carbonate solution as a precipitant in an amount of 150% of the stoichiometrically necessary for the binding of fluorine to sodium silicofluoride. Precipitation is carried out at a temperature of 25 ° C for 1 hour, the precipitate is filtered off.
Нейтрализацию нитратно-фосфатного раствора и отделение полученного осадка проводят по прототипу. На первой стадии раствор нейтрализуется газообразным аммиаком до значения pH 0,1 при температуре 80°C; время нейтрализации 10 мин. На второй стадии раствор нейтрализуется до значения pH 1,4 при той же температуре; время нейтрализации 60 мин. Осадок фосфатов РЗЭ отделяют от маточного раствора на фильтре, промывают водой. Скорость фильтрации составляет 1,6 м3/м2·час. Содержание РЗЭ в твердой фазе 29,4%; степень выделения из раствора 62,2%.The neutralization of nitrate-phosphate solution and the separation of the obtained precipitate is carried out according to the prototype. In the first stage, the solution is neutralized with gaseous ammonia to a pH value of 0.1 at a temperature of 80 ° C; neutralization time 10 min. In the second stage, the solution is neutralized to a pH of 1.4 at the same temperature; neutralization time 60 min. The precipitate of REE phosphates is separated from the mother liquor on the filter, washed with water. The filtration rate is 1.6 m 3 / m 2 · hour. The content of REE in the solid phase 29.4%; the degree of separation from the solution of 62.2%.
Примеры 2-21. Разложение апатита, кристаллизацию и отделение кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, осаждение фтора и его выделение из раствора проводят аналогично примеру 1. В примерах 2-5 изменяют конечное значение pH стадии аммонизации, в примерах 6-9 изменяют температуру процесса аммонизации. В примерах 10-15 показано влияние введения раствора аммиачной селитры на скорость фильтрации суспензии. Аммиачную селитру вводят перед стадией нейтрализации. В примерах 16-21 представлено влияние времени вызревания фосфатов РЗЭ на скорость фильтрации суспензии и характеристики осадков.Examples 2-21. The decomposition of apatite, the crystallization and separation of crystals of calcium nitrate tetrahydrate, the precipitation of fluorine and its separation from the solution is carried out analogously to example 1. In examples 2-5, the final pH of the ammonization stage is changed, in examples 6-9, the temperature of the ammonization process is changed. Examples 10-15 show the effect of introducing a solution of ammonium nitrate on the filtration rate of the suspension. Ammonium nitrate is introduced before the neutralization step. Examples 16-21 show the influence of the REE phosphate ripening time on the suspension filtration rate and precipitation characteristics.
Условия проведения опытов и полученные результаты приведены в таблице.The conditions of the experiments and the results are shown in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011105109/02A RU2458863C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of extracting rare-earth concentrate from apatite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011105109/02A RU2458863C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of extracting rare-earth concentrate from apatite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2458863C1 true RU2458863C1 (en) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011105109/02A RU2458863C1 (en) | 2011-02-14 | 2011-02-14 | Method of extracting rare-earth concentrate from apatite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2458863C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2614962C1 (en) * | 2015-11-30 | 2017-03-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Method for apatite ore and concentrate processing |
| US10041147B2 (en) | 2012-11-12 | 2018-08-07 | Twin Technology Company | Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1636337A1 (en) * | 1989-02-17 | 1991-03-23 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Method of extraction of rare-earth metals from apatite |
| RU2049727C1 (en) * | 1991-09-16 | 1995-12-10 | Производственное объединение "Приднепровский химический завод" | Method for recovery rare-earth elements of apatite |
-
2011
- 2011-02-14 RU RU2011105109/02A patent/RU2458863C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1636337A1 (en) * | 1989-02-17 | 1991-03-23 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Method of extraction of rare-earth metals from apatite |
| RU2049727C1 (en) * | 1991-09-16 | 1995-12-10 | Производственное объединение "Приднепровский химический завод" | Method for recovery rare-earth elements of apatite |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Комплексная азотнокислая переработка фосфатного сырья. / Под ред. А.Л.Гольвинова и др. - Л.: Химия, 1982, с.154-156. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10041147B2 (en) | 2012-11-12 | 2018-08-07 | Twin Technology Company | Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing |
| RU2614962C1 (en) * | 2015-11-30 | 2017-03-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Method for apatite ore and concentrate processing |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9567239B2 (en) | Method for producing high-purity nickel sulfate and method for removing impurity element from solution containing nickel | |
| EP3802892A1 (en) | Process for recovering lithium phosphate and lithium sulfate from lithium-bearing silicates | |
| CN105600763A (en) | Method for producing industrial monoammonium phosphate through fluoride salt purification method | |
| CN114436229A (en) | Preparation method for preparing phosphoric acid and byproduct nitrophosphate fertilizer from phosphorite | |
| RU2458863C1 (en) | Method of extracting rare-earth concentrate from apatite | |
| RU2519692C1 (en) | Extraction of rare-earth elements from hard materials containing rare-earth metals | |
| RU2368567C1 (en) | Method of obtaining edible ammonium phosphates | |
| RU2543160C2 (en) | Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material | |
| CN109809377B (en) | Method for efficiently removing impurities from wet-process phosphoric acid by sulfuric acid process | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| RU2381178C1 (en) | Method for extraction of lanthanides from extractive phosphorous acid | |
| CN217350771U (en) | System for coproduction phosphoric acid through nitrophosphate fertilizer device | |
| CN105837431B (en) | A kind of method that sodium acetate is detached in sodium acetate and sodium sulphate mixed system | |
| RU2118613C1 (en) | Method of rare-earth elements extraction | |
| CN101823730A (en) | Method for simultaneously producing sodium thiocyanate and ammonium carbonate | |
| RU2525877C2 (en) | Method of processing phosphogypsum | |
| RU2389712C2 (en) | Method for acid treatment of poor phosphorites | |
| CN113023698A (en) | Neutralization slag treatment method in ammonium dihydrogen phosphate production process | |
| RU2372282C1 (en) | Method of producing trisodium phosphate | |
| RU2372280C1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2375334C1 (en) | Method of extracting phosphorus from iron-containing waste products of vyatsko-kamsk phosphorites | |
| RU2513652C2 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| RU2560802C1 (en) | Method of treating natural phosphate for extraction of rare-earth elements | |
| SU1595793A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2285667C1 (en) | Method of production of the high purity magnesium nitrate hexahydrate from the technical solution of magnesium nitrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |