RU2382757C2

RU2382757C2 - Method of continuous, heterogeneous, catalytic, partial gas-phase oxidation of at least one organic compound

Info

Publication number: RU2382757C2
Application number: RU2006106615/04A
Authority: RU
Inventors: Фолькер ШЛИПХАКЕ (DE); Фолькер ШЛИПХАКЕ; Ульрих ХАММОН (DE); Ульрих ХАММОН; Рольф-Дитер БЕХЕР (DE); Рольф-Дитер БЕХЕР; Клаус Йоахим МЮЛЛЕР-ЭНГЕЛЬ (DE); Клаус Йоахим МЮЛЛЕР-ЭНГЕЛЬ
Original assignee: Басф Акциенгезельшафт
Priority date: 2003-08-06
Filing date: 2004-07-17
Publication date: 2010-02-27
Also published as: RU2006106615A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to an improved method of continuous, heterogeneous, catalytic, partial gas-phase oxidation of at least one organic compound selected from a group comprising propene, acrolein, isobutene, methacrolein, isobutene and propane, in an oxidation reactor loaded with a gas mixture which, along with at least one compound to undergo partial oxidation and molecular oxygen as an oxidation agent, includes at least one diluent gas which is essentially inert in conditions of heterogeneous, catalytic, gas-phase partial oxidation, where the source of oxygen and inert gas for the loaded gas mixture is air which is compressed in a compressor beforehand from a low initial pressure value to a high final pressure value, where before entering the compressor, the air undergoes at least one mechanical separation procedure through which particles of solid substance dispersed in the air can be separated.

EFFECT: method prevents negative effect of solid particles on the air compression stage, undesirable increase in pressure loss and reduction of activity or selectivity of the catalyst.

21 cl, 2 ex

Description

Настоящее изобретение относится к способу проведения непрерывного, гетерогенного, катализированного, частичного окисления в газовой фазе, по меньшей мере, одного органического соединения в окислительном реакторе, загружаемая газовая смесь которого наряду с, по меньшей мере, одним подлежащим частичному окислению соединением и молекулярным кислородом включает в качестве агента окисления, по меньшей мере, один ведущий себя в основном инертно в условиях гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе газ-разбавитель, при котором для загружаемой газовой смеси в качестве источника как кислорода, так и инертного газа применяют воздух, который до этого сжат в компрессоре от низкого начального давления до повышенного конечного давления.The present invention relates to a method for conducting continuous, heterogeneous, catalyzed, partial gas phase oxidation of at least one organic compound in an oxidizing reactor, the feed gas mixture of which, along with at least one compound to be partially oxidized and molecular oxygen, comprises as an oxidizing agent, at least one behaving mainly inert under the conditions of a heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase, a diluent gas in which air is used for the charged gas mixture as a source of both oxygen and inert gas, which is previously compressed in the compressor from a low initial pressure to an increased final pressure.

Под полным окислением органического соединения молекулярным кислородом здесь понимается то, что органическое соединение под реакционноспособным воздействием молекулярного кислорода превращают таким образом, что содержащийся в общем в органическом соединении углерод превращается в оксиды углерода и содержащийся в общем в органическом соединении водород превращается в оксиды водорода. Все отличные от этого превращения органического соединения при реакционноспособном воздействии молекулярного кислорода здесь обобщаются как частичное оксиление органического соединения. Это означает то, что понятие частичное окисление в настоящей заявке охватывает, в частности, также и частичное аммокисление, которое характеризуется тем, что частичное реакционное превращение органического соединения происходит в присутствии аммиака.By the complete oxidation of an organic compound by molecular oxygen, it is understood here that the organic compound is reacted by molecular oxygen in such a way that the carbon contained in the common organic compound is converted to carbon oxides and the hydrogen contained in the common organic compound is converted to hydrogen oxides. Anything different from this conversion of an organic compound upon reactive action of molecular oxygen is here generalized as partial oxidation of an organic compound. This means that the concept of partial oxidation in this application also covers, in particular, partial amoxidation, which is characterized in that the partial reaction conversion of the organic compound occurs in the presence of ammonia.

В особенности здесь под частичным окислением следует понимать такое превращение органических соединений при реакционноспособном воздействии молекулярного кислорода, при котором подлежащее частичному окислению органическое соединение после законченного превращения содержит химически связанным, по меньшей мере, на один атом кислорода больше, чем перед проведением частичного окисления.Particularly here, partial oxidation is understood to mean such a conversion of organic compounds upon reactive action of molecular oxygen in which, after the complete conversion, the organic compound to be partially oxidized contains chemically bound at least one oxygen atom more than before the partial oxidation.

В качестве ведущего себя в основном инертно в условиях гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе газа-разбавителя понимаются такие газы-разбавители, компоненты которых в условиях гетерогенного частичного катализированного окисления в газовой фазе - рассматривая каждый компонент сам по себе - на более чем 95 мол.%, предпочтительно, более чем на 99 мол.%, остаются без изменения.As behaving mainly inert under the conditions of heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase of the diluent gas, these are diluent gases whose components under conditions of heterogeneous partial catalyzed oxidation in the gas phase - considering each component by itself - for more than 95 mol. %, preferably more than 99 mol.%, remain unchanged.

В общем известно, что гетерогенным катализированным частичным окислением различных органических соединений-предшественников молекулярным кислородом в газовой фазе могут быть получены многочисленные основные химикаты.In general, it is known that numerous basic chemicals can be obtained by heterogeneous catalyzed partial oxidation of various organic precursor compounds by molecular oxygen in the gas phase.

В качестве примера следует назвать преобразование ксилола в ангидрид фталовой кислоты, преобразование пропилена в акролеин и/или акриловую кислоту (ср. например, DE-A 2351151), преобразование трет-бутанола, изо-бутена, изо-бутана, изо-бутиральдегида или простого метилового эфира трет-бутанола в метакрилнитрил или в метакролеин и/или метакриловую кислоту (ср., например, DE-A 2526238, ЕР-А 92097, ЕР-А 58927, DE-A 4132263, DE-A 4132684 и DE-A 4022212), преобразование акролеина в акриловую кислоту, преобразование метакролеина в метакриловую кислоту (ср., например, DE-A 2526238), преобразование бутадиена в ангидрид малеиновой кислоты (ср., например, DE-А 2106796 и DE-A 1624921), преобразование н-бутана в ангидрид малеиновой кислоты (ср., например, GB-A 1464198 и GB-A 1291354), преобразование этилена в этиленоксид или пропилена в пропиленоксид (ср., например, DE-AS 1254137, DE-A 2159346, ЕР-А 372972, WO 89/0710, DE-A 4311608 и публикацию Beyer, Lehrbuch der organischen Chemie, 17. Auflage (1973), Hirzel Verlag Stuttgart, стр.261), преобразование пропилена и/или акролеина в акрилнитрил (ср., например, DE-A 2351151), преобразование изо-бутена и/или метакролеина в метакрилнитрил, окислительное дегидрирование углеводородов (ср., например, DE-A 2351151), преобразование пропана в акрилнитрил или в акролеин и/или акриловую кислоту (ср., например, DE-A 10131297, ЕР-А 1090684, ЕР-А 608838, DE-A 10046672, ЕР-А 529853, WO 01/96270 und DE-A 10028582) и т.п. Способ согласно изобретению применим для всех вышеназванных частичных окислении.Examples include the conversion of xylene to phthalic anhydride, the conversion of propylene to acrolein and / or acrylic acid (cf., for example, DE-A 2351151), the conversion of tert-butanol, iso-butene, iso-butane, iso-butyraldehyde or simple tert-butanol methyl ester in methacrylonitrile or methacrolein and / or methacrylic acid (cf., for example, DE-A 2526238, EP-A 92097, EP-A 58927, DE-A 4132263, DE-A 4132684 and DE-A 4022212 ), the conversion of acrolein to acrylic acid, the conversion of methacrolein to methacrylic acid (cf., for example, DE-A 2526238), conversion conversion of butadiene to maleic anhydride (cf., for example, DE-A 2106796 and DE-A 1624921), conversion of n-butane to maleic anhydride (cf., for example, GB-A 1464198 and GB-A 1291354), ethylene conversion to ethylene oxide or propylene to propylene oxide (cf., for example, DE-AS 1254137, DE-A 2159346, EP-A 372972, WO 89/0710, DE-A 4311608 and publication Beyer, Lehrbuch der organischen Chemie, 17. Auflage (1973 ), Hirzel Verlag Stuttgart, p. 261), conversion of propylene and / or acrolein to acrylonitrile (cf., for example, DE-A 2351151), conversion of isobutene and / or methacrolein to methacrylonitrile, oxidative dehydrogenation of hydrocarbons (cf. e.g. DE-A 2351151), conversion of propane to acrylonitrile or to acrolein and / or acrylic acid (cf., for example, DE-A 10131297, EP-A 1090684, EP-A 608838, DE-A 10046672, EP-A 529853 WO 01/96270 und DE-A 10028582) and the like. The method according to the invention is applicable to all of the above partial oxidation.

При применяемых для таких реакций катализаторах речь идет обычно о твердых телах.The catalysts used for such reactions are usually solids.

Особенно часто при применяемых катализаторах речь идет о твердых оксидных массах или благородных металлах (например, Ag). Каталитически активная оксидная масса может наряду с кислородом содержать еще другой элемент или более одного такого элемента (многоэлементная оксидная масса). Особенно часто в качестве каталитически активных оксидных масс применяются такие, которые включают более чем один металлический, в частности, переходнометаллический элемент. В этом случае говорят о многометаллических (мультиметаллических) оксидных массах.Especially often with the used catalysts we are talking about solid oxide masses or noble metals (for example, Ag). The catalytically active oxide mass may contain, along with oxygen, another element or more than one such element (multi-element oxide mass). Especially often as catalytically active oxide masses are used those that include more than one metal, in particular, a transition metal element. In this case, they speak of multi-metal (multimetal) oxide masses.

Вследствие, как правило, выраженного экзотермического характера в большинстве случаев гетерогенного частичного окисления в газовой фазе органических соединений молекулярным кислородом реагенты обычно разбавляются в основном инертным в условиях катализированного частичного окисления в газовой фазе газом, который может абсорбировать своей теплоемкостью высвобождающееся тепло реакции и положительно воздействовать на скорость реакции.Owing to the generally pronounced exothermic nature in most cases of heterogeneous partial oxidation in the gas phase of organic compounds by molecular oxygen, the reagents are usually diluted mainly with an inert gas under the conditions of catalyzed partial oxidation in the gas phase, which can absorb the released heat of reaction by its heat capacity and positively affect the rate reactions.

Одним из наиболее часто совместно применяемых (принимающих участие в реакции) инертных газов-разбавителей является молекулярный азот, который находит применение автоматически тогда, когда в качестве источника кислорода для гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе как участник применяется воздух или применяется исключительно воздух.One of the most commonly used inert diluent gases (participating in the reaction) is molecular nitrogen, which is used automatically when air is used as a source of oxygen for heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase or only air is used.

Другим многократно совместно применяемым инертным газом-разбавителем является вследствие своей общей доступности водород. Многократно совместно применяется также и циркуляционный газ (который, как правило, содержит еще неизрасходованный кислород) в качестве инертного газа-разбавителя (ср., например, ЕР-А 1180508). В качестве циркуляционного газа обозначается остаточный газ, который после одностадийного или многостадийного (при многостадийном гетерогенном катализированном частичном окислении в газовой фазе органических соединений в отличие от одностадийного гетерогенное катализированное частичное окисление в газовой фазе проводится не в одном, а в, по меньшей мере, двух последовательно подключенных реакторах, причем между следующими друг за другом реакторами можно дополнять агент окисления (например, в форме воздуха); многостадийность применяется в частности тогда, когда частичное окисление происходит на следующих друг за другом стадиях; в этих случаях часто является целесообразным оптимирующе подгонять как реактор, так и прочие условия реакции к соответствующей стадии реакции и проводить стадию реакции в собственном реакторе, на отдельной стадии реакции; она может применяться также и тогда, когда на основе теплоотвода или по другим причинам (ср., например, DE-A 19902562) конверсия размазывается (разносится) на несколько последовательно включенных реакторов; примером для проводимого часто двухстадийно гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе является частичное окисление пропилена в акриловую кислоту; на первой стадии реакции пропилен окисляется в акролеин и на второй стадии реакции акролеин окисляется в акриловую кислоту; соответствующим образом получение метакриловой кислоты (через метакролеин в качестве промежуточного продукта), в большинстве случаев исходя из изо-бутена, часто проводится в две стадии; оба названных частичных окисления могут при применении подходящей катализаторной загрузки проводиться также в одну стадию (обе стадии в одном реакторе); ср., например, ЕР-А 990636 и ЕР-А 1106598) гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе, по меньшей мере, одного органического соединения тогда остается, когда из смеси продукта целевой продукт отделяется более или менее селективно (например, абсорбцией в пригодный растворитель; ср., например, DE-A 19606877). Как правило, он состоит в основном из примененных для частичного окисления инертных газов-разбавителей, а также из образующегося при частичном окислении обычно как побочный продукт водяного пара и из образующихся вследствие нежелательного полного побочного окисления оксидов углерода. Частично он содержит еще небольшие количества не израсходованного при частичном окислении кислорода (остаточного кислорода) и/или непревращенных органических исходных соединений. Обычно только частичное количество остаточного газа применяется как циркуляционный газ. Остающееся количество остаточного газа обычно сжигается.Another repeatedly used inert diluent gas is hydrogen due to its general availability. Circulating gas (which, as a rule, still contains unspent oxygen) is also repeatedly used as an inert diluent gas (cf., for example, EP-A 1180508). The circulating gas is the residual gas, which, after a single-stage or multi-stage (in the case of a multi-stage heterogeneous catalyzed partial oxidation of organic compounds in the gas phase, in contrast to the one-stage heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase, is carried out not in one, but in at least two sequentially connected reactors, whereby an oxidation agent can be added between successive reactors (for example, in the form of air); in particular, when partial oxidation occurs in successive stages; in these cases, it is often advisable to optimally adjust both the reactor and other reaction conditions to the corresponding reaction stage and carry out the reaction stage in its own reactor, in a separate reaction stage; can also be used when, on the basis of a heat sink or for other reasons (cf., for example, DE-A 19902562), the conversion is spread (spread) to several reactors connected in series; an example for a frequently conducted two-stage heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase is the partial oxidation of propylene to acrylic acid; in the first stage of the reaction, propylene is oxidized to acrolein and in the second stage of the reaction, acrolein is oxidized to acrylic acid; accordingly, the production of methacrylic acid (via methacrolein as an intermediate), in most cases based on isobutene, is often carried out in two stages; both of these partial oxidations can, when using a suitable catalyst charge, also be carried out in one stage (both stages in one reactor); cf., for example, EP-A 990636 and EP-A 1106598) of a heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase of at least one organic compound then remains when the target product is separated more or less selectively from the product mixture (for example, by absorption into a suitable solvent; cf., for example, DE-A 19606877). As a rule, it consists mainly of inert diluent gases used for partial oxidation, as well as of steam formed during partial oxidation, usually as a by-product, and of carbon oxides formed as a result of undesirable complete side oxidation. In part, it still contains small amounts of oxygen (residual oxygen) and / or unconverted organic starting compounds that were not consumed during the partial oxidation. Usually only a partial amount of residual gas is used as circulating gas. The remaining amount of residual gas is usually burned.

Проведение гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе осуществляется обычно на стационарном катализаторе или же в катализаторе с псевдоожиженным слоем.The heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase is usually carried out on a stationary catalyst or in a fluidized bed catalyst.

Для этого исходная реакционная газовая смесь, которая в основном состоит, по меньшей мере, из одного подлежащего частичному окислению органического соединения (обычно называемого соединением-предшественником), молекулярного кислорода (в случае необходимости, аммиака в случае аммокисления) и инертного газа-разбавителя (включая, в случае необходимости, циркуляционный газ), как правило, пропускается при повышенной температуре (как правило, несколько сотен градусов °С, обычно от 100 до 600°С) через катализаторную загрузку. Химическое превращение происходит во время контакта с поверхностью катализатора.For this, the initial reaction gas mixture, which mainly consists of at least one partially oxidizable organic compound (usually called the precursor compound), molecular oxygen (if necessary, ammonia in case of amoxidation) and an inert diluent gas (including if necessary, circulating gas), as a rule, is passed at an elevated temperature (usually a few hundred degrees ° C, usually from 100 to 600 ° C) through a catalyst charge. Chemical conversion occurs during contact with the surface of the catalyst.

Как было уже упомянуто при образовании циркуляционного газа, вследствие многочисленных проходящих в течение каталитического частичного окисления в газовой фазе параллельных или дополнительных реакций, а также на основе подлежащих, как правило, применению инертных газов-разбавителей (при особых обстоятельствах в качестве газа-разбавителя может фигурировать также и, по меньшей мере, одно органическое соединение-предшественник; а именно тогда, когда оно имеется в исходной реакционной смеси в избытке по отношению к содержащемуся в ней молекулярному кислороду) при гетерогенном катализированном частичном окислении в газовой фазе получают не чисто органическое целевое соединение, а газовую реакционную смесь, из которой целевой продукт должен отделяться.As already mentioned in the formation of the circulating gas, due to the numerous parallel or additional reactions that take place during the catalytic partial oxidation in the gas phase, as well as on the basis of inert diluent gases to be used, as a rule (in special circumstances, it may appear as a diluent gas also at least one organic precursor compound; namely, when it is present in excess in the initial reaction mixture with respect to ekulyarnomu oxygen) in heterogeneous catalyzed partial gas phase oxidation of organic obtained not pure title compound as the reaction gas mixture from which the desired product must be separated.

Если зона окисления в газовой фазе образует собственно зону реакции, смесь продукта для отделения целевого продукта обычно подводится к так называемой зоне переработки, в которой происходит отделение.If the oxidation zone in the gas phase forms the reaction zone itself, the product mixture for separating the target product is usually brought to the so-called processing zone in which the separation takes place.

Типичным образом (например, в случае акриловой кислоты и в случае метакриловой кислоты) происходит отделение целевого продукта из газовой продуктовой смеси экстрактивным, фракционированно конденсирующим и/или ректификационным способом отделения в содержащих эффективные для отделения встройки разделительных колоннах, через которые пропускается продуктовая газовая смесь (ср., например, DE-A 19606877, DE-A 19631645, ЕР-А 982289, DE-A 19740253, ЕР-А 982287, ЕР-А 1041062, ЕР-А 778255, ЕР-А 695736, DE-А 19501325 и ЕР-А 925272). Остающийся при этом остаточный газ, как уже вышеупомянуто, применяется при потребности в качестве циркуляционного газа для разбавления исходной реакционной смеси.Typically (for example, in the case of acrylic acid and in the case of methacrylic acid), the target product is separated from the gas product mixture by the extractive, fractionally condensing and / or distillation separation method in separation columns containing the product gas mixture that are effective for separating the building through which the product gas mixture is passed (cf. ., for example, DE-A 19606877, DE-A 19631645, EP-A 982289, DE-A 19740253, EP-A 982287, EP-A 1041062, EP-A 778255, EP-A 695736, DE-A 19501325 and EP -A 925272). The residual gas remaining in this case, as already mentioned above, is used, if necessary, as a circulating gas for diluting the initial reaction mixture.

Для подачи реакционной газовой смеси через катализаторную загрузку гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе, а также через подключаемую к нему стадию переработки требуется разница давления между входом реактора и выходом остаточного газа.To supply the reaction gas mixture through the catalyst charge of a heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase, as well as through the processing stage connected to it, a pressure difference between the reactor inlet and the residual gas outlet is required.

Эта разница давления на практике обеспечивается за счет того, что исходная газовая реакционная смесь перед ее входом в окислительный реактор устанавливается на повышенное по отношению к давлению воздуха окружающей среды давление. Это давление составляет типичным образом от 0,2 до 5 барп (п означает повышенное давление по отношению к нормальному атмосферному давлению) или более, часто от 0,5 до 4,5 барп, и многократно от 1 или 2 до 4 барп. Высокое давление при этом необходимо тогда, когда подлежащий подаче газовый поток является большим (например, при высокой нагрезке, описанной, например, в DE-A 19927624, DE-A 19948248, DE-A 19948241, DE-А 19910508, DE-A 10313210, DE-A 10313214, DE-A 10313213 и DE A 19910506), так как последнее при данном реакторе и данном устройстве переработки обуславливает также высокие потери при подаче через катализаторную загрузку, в случае необходимости, заполненные насадками промежуточные и/или последующие охладители, а также аппараты переработки.In practice, this pressure difference is ensured due to the fact that the initial gas reaction mixture, before it enters the oxidation reactor, is set to a pressure increased relative to the ambient air pressure. This pressure is typically from 0.2 to 5 barp (p means increased pressure relative to normal atmospheric pressure) or more, often from 0.5 to 4.5 barp, and many times from 1 or 2 to 4 barp. In this case, high pressure is necessary when the gas flow to be supplied is large (for example, with high loading described, for example, in DE-A 19927624, DE-A 19948248, DE-A 19948241, DE-A 19910508, DE-A 10313210 , DE-A 10313214, DE-A 10313213 and DE A 19910506), since the latter with this reactor and this processing device also causes high losses when feeding through the catalyst charge, if necessary, intermediate and / or subsequent coolers filled with nozzles, and also processing devices.

В то время как подлежащее частичному окислению органическое соединение-предшественник на практике часто хранится в жидком состоянии, как правило, достаточно простого испарения, чтобы довести подлежащее частичному окисления органическое соединение-предшественник на требуемое входное реакционное давление. Применяемый в качестве инертного газа-разбавителя водяной пар имеется в распоряжении из различных источников в большинстве случаев с достаточным избыточным атмосферным давлением.While the organic precursor compound to be partially oxidized is often stored in a liquid state in practice, simple evaporation is usually sufficient to bring the organic precursor compound to be partially oxidized to the desired inlet reaction pressure. Water vapor used as an inert diluent gas is available from various sources in most cases with sufficient excess atmospheric pressure.

Как правило, это не имеет места для применяемого в качестве источника кислорода воздуха (он обычно отбирается с атмосферным давлением из окружающей реактор окисления атмосферы), циркуляционного газа (он обычно имеет входное давление реактора минус потеря давления по пути через зону окисления и через зону переработки) и, в случае необходимости, прочих инертных газов-разбавителей.As a rule, this is not the case for air used as a source of oxygen (it is usually taken with atmospheric pressure from the atmosphere surrounding the oxidation reactor), circulating gas (it usually has an inlet pressure of the reactor minus pressure loss along the path through the oxidation zone and through the processing zone) and, if necessary, other inert diluent gases.

На практике обычно требуется, по меньшей мере, применяемый в качестве источника кислорода воздух посредством уплотнителя приводить от низкого начального давления на повышенное конечное давление (в большинстве случаев входное давление реактора) (ср., например, фиг.1 из документа ЕР-А 990636).In practice, it is usually required that at least the air used as an oxygen source by means of a sealant be brought from a low initial pressure to an increased final pressure (in most cases, the reactor inlet pressure) (cf., for example, FIG. 1 from EP-A 990636) .

При этом сжатие этих компонентов (например, источника кислорода воздуха и источника газа-разбавителя циркуляционного газа) осуществляется в пространственно отдельных уплотнителях или в одном единственном уплотнителе (ср., например, фиг.1 из ЕР-А 990636). В случае необходимости через один уплотнитель воздуха могут также снабжаться сжатым воздухом несколько процессов гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе (например, через соответствующие подводящие линии).In this case, the compression of these components (for example, a source of air oxygen and a source of circulating gas diluent gas) is carried out in spatially separate gaskets or in a single gasket (cf., for example, FIG. 1 from EP-A 990636). If necessary, several processes of heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase (for example, via appropriate supply lines) can also be supplied with compressed air through one air seal.

Происходящие из различных источников, в основном находящиеся (или доведенные) на входном давлении реактора частичные количества загружаемой газовой смеси (исходной газовой реакционной смеси), поступающие из отдельных линий, сначала перемешиваются в, например, статическом смесителе (как правило, в помещении с встройками, которые вырабатывают завихрения), затем, в случае необходимости, нагреваются на входную температуру и потом подаются реактору окисления (вход отдельных газов в подведенный статическому смесителю подвод выбирается при этом таким образом (как порядок, так и количество), что предотвращается образование взрывоопасных смесей (в случае частичного окисления пропилена в, например, акролеин и/или акриловую кислоту этот порядок входа представляет целесообразным образом сначала вход циркуляционного газа и/или пара, потом сырого пропена и потом воздуха.Partial amounts of the charged gas mixture (source gas reaction mixture) coming from separate lines originating from various sources, mainly located (or brought) at the reactor inlet pressure, coming from separate lines are first mixed in, for example, a static mixer (usually in a room with which generate vortices), then, if necessary, they are heated to the inlet temperature and then fed to the oxidation reactor (the input of individual gases into the supply to the static mixer is selected at in such a way (both order and quantity) that the formation of explosive mixtures is prevented (in the case of partial oxidation of propylene to, for example, acrolein and / or acrylic acid, this entry order is expediently the first to enter the circulation gas and / or steam, then the crude propene and then air.

В принципе для сжатия газов могут использоваться компрессоры самого различного вида, в качестве примеров следует назвать вытесняющие компрессоры (например, поршневой компрессор, винтовой компрессор и ротационный компрессор), лопаточные компрессоры (например, турбокомпрессор, центробежный компрессор, аксиальный компрессор и радиальный компрессор) и струйные компрессоры.In principle, various types of compressors can be used to compress gases, for example displacement compressors (e.g. piston compressor, screw compressor and rotary compressor), vane compressors (e.g. turbocompressor, centrifugal compressor, axial compressor and radial compressor) and jet compressors compressors.

Особенно пригодными радиальными компрессорами являются, например, компрессор GV10/3L фирмы Gutehoffnungshuette (GHH), компрессор GS900 и GKS450 фирмы Borsig, компрессор VK80-2 фирмы Mannesmann Demag или компрессор SRL1001/B фирмы Nuovo Pignone.Particularly suitable radial compressors are, for example, a GV10 / 3L compressor from Gutehoffnungshuette (GHH), a GS900 and GKS450 compressor from Borsig, a VK80-2 compressor from Mannesmann Demag or a SRL1001 / B compressor from Nuovo Pignone.

Принцип действия радиального компрессора можно пояснить следующим образом (ср., также DE-A 10259023).The principle of operation of a radial compressor can be explained as follows (cf. also DE-A 10259023).

Он состоит в принципе из корпуса и, по меньшей мере, одного приводимого в нем от приводного вала рабочего колеса (крыльчатки), которое снабжено лопастями. Подлежащий сжатию газ входит аксиально через всасывающий патрубок. Вследствие центробежной силы вращающимся рабочим колесом он (замкнутая шайба с лопастями) отклоняется радиально наружу и рабочим колесом на этом пути укоряется на высокую скорость. Корпус имеет задачу улавливать газ, чтобы его собранным подавать далее через напорные выходы. Корпус имеет одновременно задачу преобразовпния энергии движения в давление. Для этого, как правило, используется то, что увеличение поперечного сечения снижает скорость газа и этим обеспечивает повышение статического давления. Для увеличения поперечного сечения возможны различные конструктивные выполнения корпуса. При одноступенчатых компрессорах или после последней ступени многоступенчатых компрессоров часто применяется спиральный корпус. Но охватывает рабочее колесо в форме спирали. Поперечное сечение расширяется в направлении к выходу давления. Протекающий газ за счет этого замедляется, что означает одновременное повышение давления.It consists in principle of a housing and at least one impeller (impeller) driven therein from the drive shaft, which is provided with blades. The gas to be compressed enters axially through the suction pipe. Due to the centrifugal force of the rotating impeller, it (a closed washer with blades) deviates radially outward and the impeller in this way is shortened to high speed. The housing has the task of collecting gas so that it can be collected further through the pressure outputs. The body has at the same time the task of converting the energy of motion into pressure. For this, as a rule, it is used that increasing the cross section reduces the gas velocity and thereby provides an increase in static pressure. To increase the cross section, various structural designs of the housing are possible. With single-stage compressors or after the last stage of multi-stage compressors, a spiral casing is often used. But it covers the impeller in the form of a spiral. The cross section expands towards the outlet of pressure. The flowing gas is thereby slowed down, which means a simultaneous increase in pressure.

Вместо спирали могут применяться, особенно при многоступенчатых компрессорах (например, 1- до 3-ступенчатых), стационарные направляющие колеса. Направляющее колесо встроено в корпус и выполнено в качестве кольцевой камеры. Оно охватывает рабочее колесо. В направляющем колесе расположены направляющие лопатки, которые образуют постепенно расширяющиеся наружу каналы. При этой форме выполнения газ подается не прямо в корпус, а сначала протекает лопаточные каналы направляющего колеса. Благодаря расширению в направлении протекания они приводят к замедлению скорости протекания и обусловленному этим снижению давления.Instead of spirals, stationary guide wheels can be used, especially with multi-stage compressors (for example, 1- to 3-stage). The guide wheel is built into the housing and is designed as an annular chamber. It covers the impeller. Guide vanes are located in the guide wheel, which form channels that gradually expand outward. In this embodiment, the gas is not supplied directly to the housing, but first the blade channels of the guide wheel flow. Due to the expansion in the direction of flow, they lead to a slowdown in the flow rate and the resulting pressure drop.

При многоступенчатых компрессорах предпочтительно за каждой ступенью компрессора сжатый газ (например, воздух) может отбираться. Это позволяет особенно экономичное сжатие, если подлежащий сжатию газ требуется на различных ступенях давления. Это, например, имеет место при многостадийном частичном окислении на катализаторном слое с промежуточным питанием воздухом (после проведенной стадии окисления) (например, при двухстадийном частичном окислении пропилена в акриловую кислоту). Это может быть целесообразным также и тогда, когда частичное количество сжатого воздуха отбирается параллельно для применений в отпарке (требуется меньший уровень давления).With multi-stage compressors, preferably behind each compressor stage, compressed gas (e.g. air) can be drawn. This allows a particularly economical compression if the gas to be compressed is required at various pressure levels. This, for example, occurs in the case of multistage partial oxidation on a catalyst bed with intermediate air supply (after the carried out oxidation step) (for example, in the two-stage partial oxidation of propylene to acrylic acid). This may also be appropriate when a partial amount of compressed air is taken in parallel for stripping applications (a lower pressure level is required).

В документе ЕР-А 990636 вопрос вида подлежащего применению компрессора остается полностью открытым. Из этого документа вытекает, что применяемый в качестве источника кислорода воздух перед его сжатием должен подвергаться термической обработке.In EP-A 990636, the question of the type of compressor to be used remains completely open. It follows from this document that the air used as a source of oxygen must be subjected to heat treatment before being compressed.

В DE-A 10259023 термическая обработка подлежащего применению в качестве источника кислорода воздуха, которую следует проводить перед сжатием, рассматривается как не требующейся. Здесь рекомендуется применять в качестве компрессора радиальный компрессор, так как он в основном не восприимчив по отношению к твердым или жидким компонентам в форме тончайших частиц в подлежащем сжатию газе. Это прежде всего на фоне того, что при участии имеющих по меньшей мере одну этиленненасыщенную двойную связь химических соединений („мономеров”) в гетерогенном катализированном частичном окислении в газовой фазе циркуляционный газ, как правило, содержит также и мономеры (в качестве этиленненасыщенной двойной связи здесь следует понимать химическую связь между двумя атомами углерода, которые могут быть или единственными изолированными от других кратных связей, или конъюгированными, или аннилироваными с другими кратными связям; имеющее такую двойную связь химическое соединение участвует в большинстве каталитических гетерогенных частичных окислениях в газовой фазе (например, почти во всех вышеприведенных); оно может быть, например, подлежащим частичному окислению органическим соединением-предшественником (например, бутадиен, пропилен, изо-бутен, акролеин, метакролеин), или целевым продуктом (например, акриловой кислотой, акрилнитрилом, метакрилнитрилом), или промежуточным продуктом (например, акролеином или метакролеином)). В особенности в случае совместного сжатия воздуха и циркуляционного газа (согласно DE-А 10259023 сжатие циркуляционного газа и воздуха может проводиться в двух отдельных радиальных компрессорах, которые приводятся двумя отдельными двигателями, или в двух компрессорах, которые приводятся одним двигателем, или в одном единственном, приводимом одним двигателем компрессоре) такое исходящее из остаточных мономеров образование полимерных частиц при сжатии в основном является неизбежным.In DE-A 10259023, the heat treatment to be used as a source of air oxygen, which should be carried out before compression, is considered not required. Here it is recommended to use a radial compressor as a compressor, since it is basically not susceptible to solid or liquid components in the form of the thinnest particles in the gas to be compressed. This is primarily due to the fact that, with the participation of at least one ethylenically unsaturated double bond chemical compounds (“monomers”) in a heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase, the circulation gas, as a rule, also contains monomers (as an ethylenically unsaturated double bond here it should be understood the chemical bond between two carbon atoms, which can be either the only ones isolated from other multiple bonds, or conjugated, or annihilated with other multiple bonds; e such a double bond, the chemical compound is involved in most catalytic heterogeneous partial oxidations in the gas phase (for example, in almost all of the above); it can be, for example, a precursor organic compound subject to partial oxidation (for example, butadiene, propylene, isobutene, acrolein , methacrolein), or the target product (for example, acrylic acid, acrylonitrile, methacrylonitrile), or an intermediate product (for example, acrolein or methacrolein)). Especially in the case of joint compression of air and circulating gas (according to DE-A 10259023, the compression of circulating gas and air can be carried out in two separate radial compressors, which are driven by two separate engines, or in two compressors, which are driven by one engine, or in one, driven by a single engine compressor) such a formation of polymer particles from compression residual monomers is generally inevitable.

Подробный анализ продолжительных экспериментов показал, что рекомендации как в DE-A 10259023, так и в ЕР-А 990636 не дают полного удовлетворения. Было установлено, что содержащиеся в применяемом в качестве источника кислорода воздухе в малых количествах твердые и/или жидкие тонкие частицы (с продольным размером, как правило, 100 мкм, часто 0,1, соответственно, от 0,2 до 50 мкм) длительно негативно воздействуют не стоящим пренебрежения образом как при сжатии воздуха (даже если оно проводится вместе с содержащим остаточные мономеры циркуляционным газом в одном компрессоре), так и при образовании повышающейся в течение эксплуатации потери давления при проведении частичного окисления в газовой фазе на катализаторном слое. Дополнительно они негативно действуют на характеристики катализатора (активность и/или селективность).A detailed analysis of lengthy experiments showed that the recommendations in both DE-A 10259023 and EP-A 990636 do not give full satisfaction. It was found that contained in the air used as an oxygen source in small quantities, solid and / or liquid fine particles (with a longitudinal size, as a rule, of 100 microns, often 0.1, respectively, from 0.2 to 50 microns) are long negative act in a manner not neglected both when compressing air (even if it is carried out together with the circulating gas containing residual monomers in one compressor), and when a pressure loss increases during operation during partial oxidation to gas howl phase catalyst layer. Additionally, they negatively affect the characteristics of the catalyst (activity and / or selectivity).

Задача настоящего изобретения заключается таким образом в разработке способа проведения непрерывного, гетерогенного, катализированного, частичного окисления в газовой фазе, по меньшей мере, одного органического соединения, который обеспечивает устранение недостатков способов уровня техники.The objective of the present invention is thus to develop a method for conducting continuous, heterogeneous, catalyzed, partial oxidation in the gas phase of at least one organic compound, which eliminates the disadvantages of the methods of the prior art.

В соответствии с этим был разработан способ проведения гетерогенного, катализированного, частичного окисления в газовой фазе, по меньшей мере, одного органического соединения в окислительном реакторе, загружаемая газовая смесь которого наряду с, по меньшей мере, одним подлежащим частичному окислению соединением и молекулярным кислородом в качестве агента окисления включает, по меньшей мере, один ведущий себя в основном инертно в условиях гетерогенного катализированного частичного окисления в газовой фазе газ-разбавитель, при котором для загружаемой газовой смеси в качестве источника как кислорода, так и инертного газа применяют также воздух, который до этого сжат в компрессоре от низкого начального давления до повышенного конечного давления, который отличается тем, что воздух перед его входом в компрессор подвергают, по меньшей мере, одной механической операции отделения, с помощью которой могут быть отделены диспергированные в воздухе частицы твердого вещества.In accordance with this, a method was developed for conducting heterogeneous, catalyzed, partial oxidation in the gas phase of at least one organic compound in an oxidizing reactor, the feed gas mixture of which, along with at least one compound subject to partial oxidation and molecular oxygen as the oxidation agent includes at least one that is generally inert under the conditions of a heterogeneous catalyzed partial oxidation in the gas phase of a diluent gas, in which for a charged gas mixture, air is also used as a source of both oxygen and inert gas, which is previously compressed in the compressor from a low initial pressure to an increased final pressure, which is characterized in that at least it is subjected to air before it enters the compressor one mechanical separation operation by which solids dispersed in air can be separated.

При пригодном согласно изобретению, применяющем механическую операцию отделения способе очистки воздуха обычно внешними усилиями вырабатывают относительное движение диспергированных частиц твердого вещества (и/или жидких частиц) к газу-носителю. В зависимости от основных действующих сил при этом различают, например, между следующими принципами отделения:In a method for purifying air suitable according to the invention, which uses a mechanical separation operation, the relative movement of dispersed particles of a solid substance (and / or liquid particles) towards the carrier gas is usually generated by external forces. Depending on the main acting forces, they distinguish, for example, between the following separation principles:

- отражательные, ударные и центробежные усилия в отклоняющих сепараторах,- reflective, impact and centrifugal forces in deflecting separators,

- центробежные усилия в центробежных сепараторах,- centrifugal forces in centrifugal separators,

- отражательное действие и адгезионная способность в фильтрующих сепараторах,- reflective action and adhesion in the filter separators,

- электростатические усилия в электрофильтрах.- electrostatic forces in electrostatic precipitators.

Это означает то, что пригодные согласно изобретению, применяющие механическую операцию отделения аппараты очистки газа представляют собой камерные, отражательные и центробежные сепараторы, которые используют инерционные (динамические) силы. Для способа согласно изобретению применимы также и акустические сепараторы. Предпочтительны аэроциклоны. В простейшем случае согласно изобретению можно применять в качестве механической операции отделения также и фильтрование.This means that gas purification apparatuses that are suitable according to the invention and use a mechanical separation operation are chamber, reflective and centrifugal separators that use inertial (dynamic) forces. Acoustic separators are also applicable to the method according to the invention. Aero cyclones are preferred. In the simplest case according to the invention, filtering can also be used as a mechanical separation operation.

В качестве фильтрующих слоев пригодны, например, фильтрующая ткань, пористые фильтрующие массы, бумажное волокно или смоченные маслом металлические фильтры, также и электросепараторы могут применяться в способе согласно изобретению. Простейшим образом подлежащий фильтрованию воздух может протекать через инертный неподвижный слой, в котором осаждаются содержащиеся в воздухе тончайшие твердые (и/или жидкие) частицы перед тем как воздух достигнет компрессор. Понятие механическая операция отделения в настоящей заявке включает также распылительные устройства, в которых воздух в параллельном потоке или противотоке подвергается воздействию капелек жидкости (например, высококипящих органических жидкостей или воды), которые в состоянии поглощать содержащиеся в воздухе частицы твердого вещества. Распылительная жидкость после нескольких рециркуляции заменяется, чтобы предовращать насыщение частицами твердого вещества. В конце промывки размещен целесообразным образом отделитель капелек.Suitable filter layers are, for example, filter cloth, porous filter media, paper fiber or oil-wetted metal filters, and also electric separators can be used in the method according to the invention. In the simplest way, the air to be filtered can flow through an inert fixed bed in which the finest solid (and / or liquid) particles contained in the air are deposited before the air reaches the compressor. The term mechanical separation operation in this application also includes spray devices in which air in a parallel flow or countercurrent is exposed to droplets of a liquid (e.g., high boiling organic liquids or water) that are able to absorb particulate matter in the air. After several recirculations, the spray liquid is replaced in order to prevent saturation with solid particles. At the end of the washing, a droplet separator is expediently placed.

Само собой разумеется согласно изобретению могут применяться различные последовательно подключенные механические операции отделения.Of course, according to the invention, various series-connected mechanical separation operations can be used.

Предпочтильной согласно изобретению механической операцией отделения является фильтрование, этим можно сравнительно простым образом удерживать частицы с продольным размером в 0,001 мкм и меньше. При соответствующем выборе размеров и выборе фильтрующего материала значительно недорогим образом по сравнению с электрофильтрами можно достигать степени отделения более чем в 99,9%.Preferred according to the invention, the mechanical operation of the separation is filtration, this can be relatively simple way to hold particles with a longitudinal size of 0.001 μm or less. With the appropriate choice of sizes and the choice of filter material in a significantly inexpensive manner, compared with electrostatic precipitators, a degree of separation of more than 99.9% can be achieved.

Действие отделения основано при фильтровании на в основном отражательном эффекте (ударение тонких частиц об элементы фильтра) и диффузии, причем также имеются и другие факторы, такие как гравитация и электростатические усилия. Хотя при фильтрации речь не идет о чистом процессе просеивания (отделенные способом согласно изобретению фильтрации частицы часто бывают неожиданным образом значительно меньше, чем поры фильтрующей среды), фильтры с тонкими отверстиями имеют при способе согласно изобретению более высокую эффективность, чем с более крупными отверстиями, однако за счет сопротивления, т.е. экономичности.The separation action is based on filtering on a mainly reflective effect (the impact of fine particles on the filter elements) and diffusion, and there are other factors, such as gravity and electrostatic forces. Although filtration is not a pure screening process (particles separated by the method according to the invention of filtration often unexpectedly are significantly smaller than the pores of the filter medium), filters with thin holes have a higher efficiency in the method according to the invention than with larger holes, however due to resistance, i.e. profitability.

С точки зрения техники применения для способа согласно изобретению целесообразным является применение, среди прочего, тканевых фильтров. В принципе пригодны для способа согласно изобретению фильтровальные ткани из натуральных или химических волокон. Это означает то, что пригодна как фильтровальная ткань из поливинилхлорида, полиамидов (Perlon®, Nylon®), шерсти, полиакрилнитрила (Redon®, Dralon®), полиэфира и политетрафторэтилена (Teflon®), так и из силиконизированной стеклоткани. Вместо ткани могут применяться согласно изобретению также и холстообразные изделия с неориентированным расположением волокон из тех же материалов. Они состоят в большинстве случаев из синтетических волокон, которые, например, с помощью игольчатого способа нанесены на опорную ткань (например, полиэфирные волокна на полиэфирной сетчатой ткани) или закреплены связующими средствами. Применяемая согласно изобретению ткань может быть также хлопком или льном. В качестве материала для воздушного фильтра могут далее применяться проволочные трикотажные изделия, маты из металлической стружки, стекло- или химические волокна, асбест или бумага. Для лучшего фильтрования фильтровальная ткань, как правило, уплотняется со стороны чистого воздуха. В общем для способа согласно изобретению пригодны фильтры, применяемые в крупных установках по кондиционированию и вентиляции. Предпочтительны фильтры, имеющие фильтровальный материал с характеристиками по противопожарной безопасности согласно стандарту Германии DIN 53438.From the point of view of application technology for the method according to the invention, it is advisable to use, among other things, fabric filters. In principle, filter fabrics made from natural or chemical fibers are suitable for the method according to the invention. This means that both filter cloth made of polyvinyl chloride, polyamides (Perlon®, Nylon®), wool, polyacrylonitrile (Redon®, Dralon®), polyester and polytetrafluoroethylene (Teflon®), and siliconized fiberglass are suitable. Instead of fabric, canvas products with an undirected arrangement of fibers of the same materials can also be used according to the invention. In most cases, they consist of synthetic fibers, which, for example, are applied to a supporting fabric using a needle method (for example, polyester fibers on a polyester mesh fabric) or fixed by bonding agents. The fabric used according to the invention can also be cotton or linen. As a material for the air filter, wire knitwear, metal shavings, glass or chemical fibers, asbestos or paper can also be used. For better filtration, the filter cloth is usually sealed on the clean air side. In general, filters used in large air conditioning and ventilation installations are suitable for the method according to the invention. Filters having filter material with fire safety characteristics according to German standard DIN 53438 are preferred.

Наиболее важным требованием для пригодной для способа согласно изобретению фильтровальной ткани (фильтровального полотна), соответственно нетканого материала, является по возможности высокая воздухопроницаемость при высокой способности задержки.The most important requirement for a filter cloth (filter cloth) suitable for the method according to the invention, respectively of a nonwoven, is the highest possible air permeability with a high delay ability.

Нагрузка на единицу площади подлежащим фильтрованию газом может при способе согласно изобретению составлять обычно от 5 до 20000, часто от 500 или 1000 до 15000 нм³/м²·ч. Нагрузка от 2000 до 10000 нм³/м²·ч согласно изобретению предпочтительна.The load per unit area of the gas to be filtered can be usually from 5 to 20,000, often from 500 or 1000 to 15000 nm ³ / m ² · h. A load of 2,000 to 10,000 nm ³ / m ² · h according to the invention is preferred.

Падение давления (разница между давлением подлежащего фильтрованию газа перед фильтром и давлением подлежащего фильтрованию газа после прохождения фильтра) при нагрузке на единицу площади 5000 нм³/м²·ч должно составлять согласно изобретению при свежей ткани прибл. от 0,01 до 10 мбар, предпочтительно от 0,05 или 0,1 до 5 мбар, особенно предпочтительно от 0,2 до 1 мбар. Одновременно степень отделения составляет, по меньшей мере, 75%, соответственно, 85% или 95%, предпочтительно, по меньшей мере, 97% и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 99%.The pressure drop (the difference between the pressure of the gas to be filtered in front of the filter and the pressure of the gas to be filtered after passing through the filter) at a load per unit area of 5000 nm ³ / m ² · h should be approx. from 0.01 to 10 mbar, preferably from 0.05 or 0.1 to 5 mbar, particularly preferably from 0.2 to 1 mbar. At the same time, the degree of separation is at least 75%, respectively 85% or 95%, preferably at least 97% and particularly preferably at least 99%.

Обычно фильтровальную ткань, соответственно, нетканый материал, заменяют самое позднее тогда новой тканью, соответственно, нетканым материалом (или же подводят к очистке), когда потеря давления при вышеприведенной нагрузке повысилась на 10 мбар, предпочтительно только на 5 мбар, особенно предпочтительно только на 2 мбара.Typically, the filter cloth, respectively, non-woven material, is replaced at the latest then with a new cloth, respectively non-woven material (or lead to cleaning), when the pressure loss under the above load increased by 10 mbar, preferably only 5 mbar, especially preferably only 2 mbar.

Скорость, с которой воздух, например, всосанный радиальным компрессором, течет на фильтровальную ткань, соответственно нетканый материал, составляет при способе часто от 0,5 до 3 м/с.The speed with which air, for example, sucked in by a radial compressor, flows onto the filter cloth, respectively non-woven material, is often from 0.5 to 3 m / s in the method.

Согласно изобретению существенным является то, что фильтровальная ткань, соответственно, нетканый материал, под нагрузкой подлежащего фильтрованию газа не существенно растягивается.According to the invention, it is essential that the filter cloth, respectively, non-woven material, does not stretch significantly under the load of the gas to be filtered.

Кроме того, растяжимость фильтровальной ткани, соответственно, нетканого материала, в диапазоне температур от от прибл. -30°С до +50°С (типичные возможные внешние температуры) не должна значительно изменяться. В частности, фильтровальная ткань, соответственно, нетканый материал, при возможных низких температурах не должны становиться хрупким.In addition, the extensibility of the filter cloth, respectively, of non-woven material, in the temperature range from from approx. -30 ° C to + 50 ° C (typical possible external temperatures) should not vary significantly. In particular, filter cloth, respectively, non-woven material, should not become brittle at possible low temperatures.

Как наиболее подходящими для способа согласно изобретению проявили себя особенно фильтровальные нетканые материалы из закрепленных игольчатым методом на полиэфирной сетке полиэфирных волокон, которые при нагрезке на единицу площади в 5000 нм³/м²·ч и потере давления от 0,1 до 5 мбар в свежем состоянии обеспечивают степень отделения согласно стандарту DIN EN 779 (класс фильтра G3). Это могут быть, например, следующие:Particularly suitable for the method according to the invention proved to be particularly filter non-woven materials from polyester fibers fixed with a needle method on a polyester mesh, which when pressed per unit area of 5000 nm ³ / m ² · h and a pressure loss of 0.1 to 5 mbar in fresh they provide a degree of separation according to DIN EN 779 (filter class G3). These may be, for example, the following:

Размер частичекParticle size Степень отделения (% в пересчете на общее число частиц соответствующего размера)The degree of separation (%, calculated on the total number of particles of the corresponding size) 0,5 мк0.5 microns 0-5%0-5% 0,5 и 1 мкм0.5 and 1 μm 15-35%15-35% 1 и 3 мкм1 and 3 microns 30-55%30-55% 3 и 5 мкм3 and 5 microns 60-90%60-90% 5 и 10 мм5 and 10 mm 85-98%85-98% 10 мкм10 microns 98-100%98-100%

Все вышеприведенные свойства выполняют, например, фильтровальные нетканые материалы марки FIBROBAND®, класса фильтра G3 (DIN EN 779) фирмы GEA Delbag Luftfilter GmbH.All of the above properties are performed, for example, by filter nonwovens of the FIBROBAND® brand, filter class G3 (DIN EN 779) from GEA Delbag Luftfilter GmbH.

Возможной формой выполнения тканевых фильтров, соответственно, фильтров из нетканых материалов, для способа согласно изобретению являются рукавные фильтры, например конструкции в ряд или по кругу. Всосанный или вдутый сырой газ (согласно изобретению обычно воздух), как правило, поступает в рукава, проходит через фильтровальную ткань (полотно), при этом откладывает содержащиеся тонкие частицы на ткань и покидает фильтр наверху в качестве чистого газа.A possible form of fabric filters, respectively, filters from nonwoven materials, for the method according to the invention are bag filters, for example, designs in a row or in a circle. The sucked-in or blown-out raw gas (usually air according to the invention) usually enters the sleeves, passes through the filter cloth (cloth), while it deposits the fine particles on the cloth and leaves the filter above as pure gas.

Экономящая место конструкция представляет собой так называемый плоскостной фильтр. Пыль задерживается в фильтровальных карманах, которые состоят из обтянутых фильтровальной тканью рамок.The space-saving design is the so-called flat filter. Dust is trapped in filter pockets, which consist of frames covered by filter cloth.

Очистка подержанных фильтровальных тканей может осуществляться посредством текущего в противоположном направлении сжатого воздуха и/или вибрацией.The cleaning of used filter cloths can be carried out by means of compressed air flowing in the opposite direction and / or by vibration.

Вместо очистки может также осуществляться замена на свежую фильтровальную ткань.Instead of cleaning, a replacement with a fresh filter cloth may also be carried out.

Особенно предпочтительным с точки зрения техники применения образом для способа согласно изобретению выбирают форму выполнения как полностью автоматический рольганговый фильтр (например, согласно фиг.4 в публикации Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie (Weinheim), том 2 (Verfahrenstechnik I), 1972, стр.238. При достижении устанавливаемого повышения потери давления (как правило, от 0,05 до 10 мбар, соответственно, от 0,1 до 5 мбар) через управление на перепаде давления приводится в действие приводной двигатель и подается (подтягивается) столько фильтровального полотна, пока заданное значение потери давления (например, относящееся к свежему фильтровальному полотну) снова не достигается.Particularly preferable from the point of view of the application technique, for the method according to the invention, the embodiment is selected as a fully automatic roller filter (for example, according to FIG. 4 in the publication Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie (Weinheim), Volume 2 (Verfahrenstechnik I ), 1972, p.238. Upon reaching a set increase in pressure loss (usually from 0.05 to 10 mbar, respectively, from 0.1 to 5 mbar), the drive motor is driven through the differential pressure control and supplied (pulled ) so much filter olotna until a predetermined pressure drop value (e.g., relating to the fresh filter cloth) is again reached.

При одной возможной форме выполнения рольганговый фильтр может эксплуатироваться также и стационарно, т.е. постоянно с малой скоростью подтягивается свежее фильтровальное полотно. Вместо управления подтягиванием свежего фильтровального полотна в соответствии с потерей давления подтягивание при рольганговом фильтре может осуществляться с регулировкой по времени (например, каждые 1-3 дня).In one possible embodiment, the roller conveyor can also be operated stationary, i.e. the fresh filter cloth is constantly pulled at low speed. Instead of controlling the pull-up of the fresh filter cloth in accordance with the pressure loss, pull-up with the roller conveyor can be time-controlled (for example, every 1-3 days).

Альтернативно для способа согласно изобретению могут применяться также и фильтровальные свечи. В большинстве случаев ими являются фильтровальные элементы из пористых, керамических, металлических или пластмассовых формованных изделий. Эти фильтровальные элементы (свечи) представляют собой закрытые с одной стороны цилиндры, которые на открытом конце уплотнены в дно принимающего их аппарата. Воздух течет через эти полые цилиндры снаружи вовнутрь и при этом очищается.Alternatively, filter candles can also be used for the method according to the invention. In most cases, they are filter elements made of porous, ceramic, metal or plastic molded products. These filter elements (candles) are cylinders closed on one side, which are sealed at the open end to the bottom of the receiving device. Air flows through these hollow cylinders from the outside to the inside and is cleaned.

Целесообразным образом фильтрация (очистка) воздуха проводится при способе согласно изобретению многостадийно (например, двухстадийно). При этом для первой стадии фильтрования пригодны следующие типы фильтров: плоскостные фильтры (например, рольганговые фильтры), кассетные фильтры (прямоугольные фильтрующие элементы), патронные фильтры (цилиндрические фильтрующие элементы) и карманные фильтры (фильтрующие элементы в форме карманов в прямоугольных рамках).Advantageously, air filtration (purification) is carried out in the method according to the invention in several stages (for example, in two stages). At the same time, the following types of filters are suitable for the first filtering stage: flat filters (for example, roller conveyors), cassette filters (rectangular filter elements), cartridge filters (cylindrical filter elements) and pocket filters (filter elements in the form of pockets in a rectangular frame).

Для второй стадии фильтрования пригодны, в особенности, карманные и кассетные фильтры.Pocket and cassette filters are particularly suitable for the second filtering stage.

На более поздних стадиях фильтрования целесообразным образом применяются более высокие классы фильтров („более тонкие фильтры”). Удачной комбинацией было бы, например, карманный фильтр на первой стадии и кассетный фильтр на второй стадии. Другой возможной комбинацией является рольганговый фильтр на первой стадии и карманный фильтр или кассетный фильтр на второй стадии фильтрования.In the later stages of filtration, higher filter classes (“thinner filters”) are expediently applied. A good combination would be, for example, a pocket filter in the first stage and a cassette filter in the second stage. Another possible combination is a roller conveyor filter in the first stage and a pocket filter or cassette filter in the second filtering stage.

Пригодную комбинацию для двухстадийной фильтрации воздуха образует спаривание фильтра типа Typ GAE YTS Roll Type (изготовитель: Airguard Industries) для первой стадии фильтрования, а также фильтра типа Koch Multicell 95-К9242412 (изготовитель: Koch Filter Company) для второй стадии фильтрования.A suitable combination for two-stage air filtration is the pairing of a Typ GAE YTS Roll Type filter (manufacturer: Airguard Industries) for the first filtering stage, as well as a Koch Multicell 95-K9242412 filter (manufacturer: Koch Filter Company) for the second filtering stage.

Согласно изобретению предпочтительны в общем классы фильтров F6 (низкий класс фильтра) до F9 (высокий класс фильтра) по стандарту DIN EN 779, соответственно, ASHRAE 52.1.According to the invention, filter classes F6 (low filter class) to F9 (high filter class) according to DIN EN 779, respectively, ASHRAE 52.1 are generally preferred.

Также и смачиваемые маслом металлические фильтры пригодны согласно изобретению. В частности, для способа согласно изобретению пригоден, например, ротационный фильтр со смачиваемыми маслом металлическими ячейками. Фильтровальные ячейки при этом направляются с помощью приводного двигателя непрерывно по типу патерностра. При движении ячейки направляются через очистительную емкость и здесь постоянно очищаются и снова смазываются.Oil-wettable metal filters are also suitable according to the invention. In particular, for the method according to the invention, for example, a rotary filter with oil-wetted metal cells is suitable. In this case, the filter cells are guided by a drive motor continuously in the form of a paternostra. When moving, the cells are sent through a cleaning tank and are constantly cleaned and lubricated again.

Согласно изобретению воздух фильтруется обычно сам по себе. Само собой разумеется воздух может фильтроваться также и вместе с циркуляционным газом. Последнее целесообразно прежде всего тогда, когда воздух и циркуляционный газ сжимаются в одном и том же компрессоре.According to the invention, air is usually filtered by itself. It goes without saying that air can also be filtered along with the circulating gas. The latter is advisable primarily when the air and the circulating gas are compressed in the same compressor.

Практическое применение однако показало, что фильтрование циркуляционного газа не обязательно, т.е., как правило, не требуется.Practical application, however, has shown that filtration of the circulating gas is not necessary, i.e., as a rule, is not required.

В случае потребности для способа согласно изобретению могут применяться фильтры, которые пригодны одновременно или в последующем подключении для отделения тумана, т.е. веществ, которые в форме капель, т.е. в жидкой форме, содержатся в газе (например, в воздухе). После ударения о фильтровальный материал туман обычно аггломерируется, чтобы затем вытекать из фильтров. Могут также находить применение соответствующим образом сконструированные рукавные или свечевые фильтры.In case of need, filters can be applied to the method according to the invention that are suitable simultaneously or in a subsequent connection for separating the fog, i.e. substances that are in the form of drops, i.e. in liquid form, contained in gas (for example, in air). After striking the filter material, the fog is usually agglomerated, then to flow out of the filters. Appropriately designed bag or candle filters can also be used.

Обычно содержание капелек жидкости в подлежащем фильтрованию газе (например, воздухе) приводит однако к загрязнению, например, фильтровальной ткани.Typically, the content of liquid droplets in the gas to be filtered (for example, air), however, leads to contamination, for example, of the filter cloth.

Поэтому согласно изобретению целесообразно, если температура подлежащего фильтрованию газа (например, воздуха) не лежит на точке росы.Therefore, according to the invention, it is advisable if the temperature of the gas to be filtered (for example, air) does not lie on the dew point.

Предпочтительно эта температура лежит, по меньшей мере, 30°С выше точки росы.Preferably, this temperature lies at least 30 ° C above the dew point.

Чтобы это обеспечить, подлежащий фильтрации, подводимый к компрессору, соответственно, отсосанный из него, воздух перед его фильтрацией целесообразным образом пропускают над нагревателем и соответствующим образом нагревают.In order to ensure this, the air to be filtered, supplied to the compressor, respectively, sucked out of it, air, before it is filtered, is expediently passed over the heater and heated accordingly.

В простешем случае такой нагреватель состоит из контура подающих водяной пар труб. Он может альтернативно состоять из электрически обогреваемых проволочной сети. Для этой цели могут также использоваться косвенные теплообменники любого вида (например, кожухотрубные теплообменники).In the simplest case, such a heater consists of a circuit supplying water vapor pipes. It may alternatively consist of an electrically heated wire network. Indirect heat exchangers of any kind (for example, shell-and-tube heat exchangers) can also be used for this purpose.

Для того чтобы предотвратить повреждение фильтровального и/или нагревательного устройства грубым, засосанным вместе материалом, целесообразно такое решение, при котором перед ним подключают растр с крупными ячейками, который действует соответствующим образом отталкивающе.In order to prevent damage to the filter and / or heating device by coarse material sucked together, it is advisable to make a solution in which a raster with large cells is connected in front of it, which acts accordingly repulsively.

Если при частичном окислении в газовой фазе речь идет о многоступенчатом частичном окислении, при котором к реакционной газовой смеси подлежит подводу между отдельными ступенями сжатый вторичный воздух, то с ним предпочтительным образом следует обращаться согласно изобретению.If the partial oxidation in the gas phase is a multi-stage partial oxidation, in which compressed secondary air is to be supplied to the reaction gas mixture between the individual stages, then it is preferable to handle it according to the invention.

Согласно изобретению предпочтительно подлежащий добавке к исходной реакционной газовой смеси первичный воздух и подлежащий добавке к реакционной газовой смеси между ступенями вторичный воздух сжимают совместно и совместно подвергают механической операции отделения согласно изобретению.According to the invention, preferably the primary air to be added to the initial reaction gas mixture and the secondary air to be added to the reaction gas mixture between the steps are compressed together and are subjected to a mechanical separation operation according to the invention.

Неожиданным является при этом то, что эффект, обеспечиваемый настоящим изобретением, проявляется даже еще тогда, когда содержание содержащихся в примененном в исходной реакционной газовой смеси воздухе твердых тонких частиц составляет = 150 мг/м³, или = 100 мг/м³, или = 50 мг/м. Проведенные исследования показали, что содержание в воздухе таких твердых тонких частиц, как правило, составляет 10 мг/м³.It is unexpected in this case that the effect provided by the present invention is manifested even when the content of solid fine particles contained in the air used in the initial reaction gas mixture is = 150 mg / m ³ , or = 100 mg / m ³ , or = 50 mg / m. Studies have shown that the air content of such solid fine particles, as a rule, is 10 mg / m ³ .

Способ согласно изобретению имеет особое значение для так называемых способов высокой нагрузки, при которых нагрузка катализаторной засыпки (особенно в случае неподвижного слоя) исходной реакционной газовой смесью (загрузочной газовой смесью) повышена, при них на единицу времени направляется повышенное количество исходной реакционной газовой смеси и этим обеспечивается повышенное количество сжатого воздуха через реактор и через катализаторную засыпку.The method according to the invention is of particular importance for the so-called high-load methods, in which the load of the catalyst bed (especially in the case of a fixed bed) is increased by the initial reaction gas mixture (loading gas mixture), an increased amount of the initial reaction gas mixture is sent per unit time thereto and this An increased amount of compressed air is provided through the reactor and through the catalyst bed.

Это означает то, что способ согласно изобретению особенно предпочтителен для непрерывного, гетерогенного, катализированного, частичного оксисления в газовой фазе, по меньшей мере, одного органического соединения, при котором нагрузка катализаторной засыпки, по меньшей мере, одним органическим соединением составляет ≥120 нл/л·ч катализаторной засыпки·ч (нормальная нагрузка составляет от 60 до <120 нл/л·ч), соответственно, ≥130 нл/л·ч, или ≥135 нл/л·ч, или ≥140 нл/л·ч, или ≥150 нл/л·ч, или ≥160 нл/л·ч. Как правило, приведенная выше нагрузка катализатора составляет ≤600 нл/л·ч, часто ≤400 нл/л·ч, соответственно, ≤350 нл/л·ч, или ≤300 нл/л·ч, соответственно, ≤250 нл/л·ч и иногда ≤200 нл/л·ч.This means that the method according to the invention is particularly preferred for continuous, heterogeneous, catalyzed, partial oxidation in the gas phase of at least one organic compound, in which the load of the catalyst bed with at least one organic compound is ≥120 nl / l · H of catalyst filling · h (normal load is from 60 to <120 nl / l · h), respectively, ≥130 nl / l · h, or ≥135 nl / l · h, or ≥140 nl / l · h or ≥150 nl / l · h, or ≥160 nl / l · h. Typically, the above catalyst load is ≤600 nl / l · h, often ≤400 nl / l · h, respectively, ≤350 nl / l · h, or ≤300 nl / l · h, respectively, ≤250 nl / l l · h and sometimes ≤200 nl / l · h.

Вышеприведенное действительно в частности тогда, когда частичное окисление в газовой фазе представляет собой частичное окисление пропена в акролеин или частичное окисление в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту (соответствующим образом при этом названная нагрузка катализатора является нагрузкой пропеном, соответственно, акролеином).The above is true in particular when partial oxidation in the gas phase is partial oxidation of propene to acrolein or partial oxidation in the gas phase of acrolein to acrylic acid (the aforementioned said catalyst load is a load of propene, respectively, acrolein).

Проведение этого окисления с высокой нагрузкой может осуществляться как описано в документах DE-A 4431957, DE-A 4431949, DE-A 19948241, DE-А 19910506, WO 00/53556, ЕР-А 1106598, DE-A 19910508, WO 00/53559, WO 00/53558, WO 00/53557 и DE-A 19948248.This oxidation under high load can be carried out as described in documents DE-A 4431957, DE-A 4431949, DE-A 19948241, DE-A 19910506, WO 00/53556, EP-A 1106598, DE-A 19910508, WO 00 / 53559, WO 00/53558, WO 00/53557 and DE-A 19948248.

В качестве реактора используются обычно кожухотрубные реакторы.Shell and tube reactors are typically used as a reactor.

Исходная реакционная газовая смесь частичного окисления в газовой фазе пропена имеет при этом обычно следующий состав (объемное соотношение (нл)):The initial reaction gas mixture of partial oxidation in the gas phase of propene usually has the following composition (volume ratio (nl)):

пропен:кислород:инертные газы (включая водяной пар) = 1:(1,0 до 3,0):(5 до 25).propene: oxygen: inert gases (including water vapor) = 1: (1.0 to 3.0) :( 5 to 25).

Исходная реакционная газовая смесь частичного окисления в газовой фазе акролеина имеет при этом обычно следующий состав (объемное соотношение (нл)):The initial reaction gas mixture of partial oxidation in the gas phase of acrolein usually has the following composition (volume ratio (nl)):

акролеин:кислород:водяной пар:инертные газы = 1:(1 до 3):(0 до 20):(3 до 30).acrolein: oxygen: water vapor: inert gases = 1: (1 to 3) :( 0 to 20) :( 3 to 30).

Пример и сравнительный примерExample and comparative example

А) Общее описание производственной установкиA) General description of the production plant

Пример и сравнительный пример проводили в производственной установке для получения акриловой кислоты, которая отражает способ согласно ЕР-А 784046. Она состоит из трех параллельно эксплуатируемых производственных линий, из которых каждая включает два последовательно подключенных многотрубчатых реактора. Первый реактор служит для частичного окисления пропена в акролеин, второй реактор - для частичного окисления акролеина в акриловую кислоту.An example and comparative example was carried out in a production plant for the production of acrylic acid, which reflects the method according to EP-A 784046. It consists of three parallel-operated production lines, each of which includes two series-connected multi-tube reactors. The first reactor is used to partially oxidize propene to acrolein, and the second reactor is used to partially oxidize acrolein to acrylic acid.

Содержащие акриловую кислоту реакционные газы, выходящие из вторых реакторов, объединяются и абсорбируются в абсорбционной колонне смесью из Diphyl® и диметилфталата согласно DE-A 19606877 в противотоке. Часть промытого, почти свободного от акриловой кислоты реакционного газа (циркуляционного газа), который состоит в основном из азота, возвращают как компонент загрузочной газовой смеси для первых реакторов, в то время как оставшаяся часть обезвреживается (удаляется). Отобранный из абсорбционной колонны жидкий продукт, который в основном состоит из абсорбционного агента и акриловой кислоты, подается на свою дальнейшую переработку.Acrylic acid containing reaction gases leaving the second reactors are combined and absorbed in the absorption column by a mixture of Diphyl® and dimethyl phthalate according to DE-A 19606877 in countercurrent. Part of the washed, almost acrylic acid-free reaction gas (circulating gas), which consists mainly of nitrogen, is returned as a component of the feed gas mixture for the first reactors, while the remaining part is neutralized (removed). The liquid product selected from the absorption column, which mainly consists of an absorption agent and acrylic acid, is fed for further processing.

Примененный пропен был пропеном качества „chemical grade”. Он содержал 95,0 мол.% пропена и 4 мол.% пропана и отбирался из трубопровода в газовой форме. Покинувшая первые реакторы газовая смесь охлаждалась и при добавке вторичного воздуха подавалась во вторые реакторы.The propene used was “chemical grade” quality propene. It contained 95.0 mol.% Propene and 4 mol.% Propane and was selected from the pipeline in gas form. The gas mixture that left the first reactors was cooled and, with the addition of secondary air, was supplied to the second reactors.

Необходимый для исходной реакционной газовой смеси первичный воздух и требуемый вторичный воздух отсасывали совместно турбо-радиальным компрессором (изготовитель GHH, Typ GV 10/3) из окружающей среды и подавали в процесс с давлением 2,5 бар. Нагреватель (нагреваемый паром в 4 бара) нагревал воздух перед его сжатием до 35°С. Циркуляционный газ сжимался отдельным радиальным компрессором изготовителя GHH, Typ GV 10/3 и транспортировался.The primary air required for the initial reaction gas mixture and the required secondary air were aspirated together with a turbo-radial compressor (manufacturer GHH, Typ GV 10/3) from the environment and fed into the process with a pressure of 2.5 bar. A heater (heated by steam at 4 bars) heated the air before it was compressed to 35 ° C. The circulation gas was compressed by a separate radial compressor manufacturer GHH, Typ GV 10/3 and transported.

В качестве реакторов использовали кожухотрубные реакторы описанного в ЕР-А 700893 и ЕР-А 700714 типа.Shell and tube reactors of the type described in EP-A 700893 and EP-A 700714 were used as reactors.

Первые реакторы включали каждый несколько тысяч труб (охлаждаемые расплавленной солью, температура солевой ванны ок. 290°С), также как и вторые реакторы (охлаждаемые расплавленной солью, температура солевой ванны ок. 260°С).The first reactors each included several thousand pipes (cooled with molten salt, a salt bath temperature of about 290 ° C), as well as the second reactors (cooled with molten salt, a salt bath temperature of about 260 ° C).

Первые реакторы были загружены сплошным катализатором согласно примеру 1 из документа DE-A 10046957 и вторые реакторы оболочковым катализатором согласно примеру получения 5 из документа DE-A 10046928 (стехиометрия: Mo₁₂V₃W_1,2Cu_2,4O_x).The first reactors were loaded with a continuous catalyst according to Example 1 from DE-A 10046957 and second reactors with a shell catalyst according to Production Example 5 from DE-A 10046928 (stoichiometry: Mo ₁₂ V ₃ W _1.2 Cu _2.4 O _x ).

Установка работала таким образом, что в час производили прибл. 17 т акриловой кислоты.The installation worked in such a way that approx. 17 tons of acrylic acid.

Состав загрузочного газа для первых реакторов был следующий:The composition of the feed gas for the first reactors was as follows:

6 до 6,5 об.% пропена хим. степени,6 to 6.5 vol.% Propene chem. degrees

3 до 3,5 об.% H₂O,3 to 3.5 vol.% H ₂ O,

0,3 до 0,5 об.% СО,0.3 to 0.5 vol.% CO,

0,8 до 1,2 об.% CO₂,0.8 to 1.2 vol.% CO ₂ ,

0,01 до 0,04 об.% акролеина,0.01 to 0.04 vol.% Acrolein,

10,4 до 10,7 об.% O₂ и в качестве10.4 to 10.7 vol.% O ₂ and as

оставшегося количества до 100% молекулярный кислород.the remaining amount is up to 100% molecular oxygen.

Требуемое для подведенной к первым реакторам исходной реакционной газовой смеси количество воздуха составляло 44000 нм³/ч, требуемое для вторых реакторов количество вторичного воздуха, составляло 12000 нм³/ч. Общее количество подлежащего сжатию воздуха составляло таким образом 56000 нм³/ч.The amount of air required for the initial reaction gas mixture supplied to the first reactors was 44000 nm ³ / h; the amount of secondary air required for the second reactors was 12000 nm ³ / h. The total amount of air to be compressed was thus 56,000 nm ³ / h.

При этих условиях производственная установка эксплуатировалась по 11 месяцев со следующими вариациями:Under these conditions, the production plant was operated for 11 months with the following variations:

В) Пример:C) Example:

Позади нагревателя еще перед компрессором находился рольганговый фильтр. (Регенерируемый) фильтровальный материал был фильтровальным матом фирмы GEA Delbag Luftfilter GmbH (Berlin), марки FIBROBAND, класс фильтра G3 (DIN EN 779).Behind the heater, a roller conveyor was still in front of the compressor. The (regenerated) filter material was a filter mat from GEA Delbag Luftfilter GmbH (Berlin), FIBROBAND brand, filter class G3 (DIN EN 779).

Фильтровальный материал состоял из бепорядочно уложенных полиэфирных волокон на жесткой, стойкой на разрыв сетке из полиэфира. Поверхность фильтра составляла 10,8 м² (2,74 м ширина; 3,95 м высота).The filter media consisted of randomly stacked polyester fibers on a rigid, tear-resistant polyester mesh. The surface of the filter was 10.8 m ² (2.74 m wide; 3.95 m high).

Фильтровальный материал был выполнен таким образом, что в зависимости от потока V в свежем состоянии обуславливал следующие потери давления ΔР:The filter material was made in such a way that, depending on the fresh stream V, it caused the following pressure losses ΔP:

V [нм³/чм²]V [nm ³ / hm ² ] ΔР [мбар]ΔР [mbar] 20002000 0,10.1 30003000 0,150.15 40004000 0,220.22 50005000 0,310.31 60006000 0,420.42

Способность пыленакопления составляла ок. 400 г/м².Dust storage capacity was approx. 400 g / m ² .

Рольганг регулировался измерением потери давления.Roller is regulated by measuring pressure loss.

Как только потеря давления достигла значения 3 мбара, фильтровальное полотно сматывали до тех пор, пока потеря давления не составила только еще 2 мбара (только часть поверхности фильтра была заменена свежей поверхностью, что снизило общий расход фильтровального материала).As soon as the pressure loss reached 3 mbar, the filter cloth was wound up until the pressure loss was only another 2 mbar (only part of the filter surface was replaced with a fresh surface, which reduced the total consumption of filter material).

Средняя степень отделения (очистки) составила 88,1%.The average degree of separation (purification) was 88.1%.

Скорости рабочего колеса при радиальном компрессоре не наблюдаемы.Impeller speeds with a radial compressor are not observable.

С) Сравнительны пример:C) A comparative example:

имелся свободный впуск воздуха в радиальный компрессор, который только из соображений безопасности был окружен ситом с крупными ячейками. В конце процесса сжатия в радиальном компресоре наблюдались неравномерный ход и волновые колебания. Потеря давления в реакторах повысилась сильнее, чем при примере В). Селективность образования акриловой кислоты слегка снизилась.there was a free air inlet into the radial compressor, which, for security reasons only, was surrounded by a sieve with large cells. At the end of the compression process, an uneven course and wave oscillations were observed in the radial compressor. The pressure loss in the reactors increased more than in Example B). The selectivity for the formation of acrylic acid slightly decreased.

Заявка США No. 60/492726, поданная 06.08.2003, и заявка США No. 60/530616, поданная 19.12.2003, включены в настоящую заявку за счет указания на литературные источники.US Application No. 60/492726, filed August 6, 2003, and U.S. Application No. 60/530616, filed December 19, 2003, are included in this application by reference to the literature.

С учетом вышеприведенного возможны многочисленные изменения и отклонения от настоящего изобретения. Поэтому можно исходить из того, что в рамках формулы изобретения настоящее изобретение может выполняться по-другому, чем описано здесь.In view of the foregoing, numerous changes and deviations from the present invention are possible. Therefore, it can be assumed that, within the scope of the claims, the present invention may be carried out differently than described herein.

Claims

1. The method of conducting continuous, heterogeneous, catalyzed, partial oxidation in the gas phase of at least one organic compound selected from the group including propene, acrolein, iso-butene, methacrolein, iso-butane and propane, in an oxidation reactor, downloadable the gas mixture of which, along with at least one compound to be partially oxidized and molecular oxygen, as an oxidizing agent, includes at least one generally inert under the conditions of a heterogeneous, catalyzed of a partial gas oxidation in a gas phase, a diluent gas in which air is also used as a source of both oxygen and inert gas for the charged gas mixture, which are previously compressed in the compressor from a low initial pressure to an increased final pressure, characterized in that air at its inlet to the compressor is subjected to at least one mechanical separation operation by which solid particles dispersed in air can be separated.

2. The method according to claim 1, characterized in that it is carried out on a fixed catalyst layer.

3. The method according to claim 1, characterized in that it is carried out at atmospheric overpressure from 0.2 to 5 bar.

4. The method according to claim 1, characterized in that the air is compressed using a radial compressor.

5. The method according to claim 1, characterized in that filtering is used as a mechanical separation operation.

6. The method according to claim 5, characterized in that a filter cloth or non-woven material is used as a filter.

7. The method according to claim 5, characterized in that the filter is a non-woven material based on a complex polyester.

8. The method according to claim 6, characterized in that the filter is a non-woven material based on a complex polyester.

9. The method according to one of claims 5 to 8, characterized in that a roller conveyor filter or a bag filter is selected as the filter.

10. The method according to one of claims 5 to 8, characterized in that the pressure loss of the applied fresh filter at a load per unit area of 5000 nm ³ / m ² · h is from 0.01 to 10 mbar.

11. The method according to claim 9, characterized in that the pressure loss of the applied fresh filter at a load per unit area of 5000 nm ³ / m ² · h is from 0.01 to 10 mbar.

12. The method according to one of claims 5 to 8 or 11, characterized in that the air is filtered through a heating device before being filtered.

13. The method according to claim 9, characterized in that the air before filtering is passed through a heating device.

14. The method according to claim 10, characterized in that the air is filtered through a heating device before being filtered.

15. The method according to one of claims 1 to 8, 11, 13 or 14, characterized in that the continuous, heterogeneous, catalyzed partial oxidation in the gas medium of at least one organic compound is one in which the load of the catalyst layer, at least one organic compound is ≥120 nl / l · h.

16. The method according to claim 9, characterized in that the continuous, heterogeneous, catalyzed partial oxidation in a gaseous medium of at least one organic compound is one in which the load of the catalyst layer by at least one organic compound is ≥120 nl / lh

17. The method according to claim 10, characterized in that the continuous, heterogeneous, catalyzed partial oxidation in a gaseous medium of at least one organic compound is one in which the load of the catalyst layer by at least one organic compound is ≥120 nl / lh

18. The method according to p. 12, characterized in that the continuous, heterogeneous, catalyzed partial oxidation in a gaseous medium of at least one organic compound is one in which the load of the catalyst layer with at least one organic compound is ≥120 nl / lh

19. The method according to clause 15, wherein the load of the catalyst layer with at least one organic compound is ≥130 nl / l · h

20. The method according to p. 15, characterized in that the load of the catalyst layer with at least one organic compound is ≥140 nl / l · h.

21. The method according to claim 1, characterized in that as a mechanical operation of the Department carry out the separation in a cyclone.