RU2229332C2 - Method of production of granules from a melt and a device for its realization - Google Patents
Method of production of granules from a melt and a device for its realization Download PDFInfo
- Publication number
- RU2229332C2 RU2229332C2 RU2002109575/12A RU2002109575A RU2229332C2 RU 2229332 C2 RU2229332 C2 RU 2229332C2 RU 2002109575/12 A RU2002109575/12 A RU 2002109575/12A RU 2002109575 A RU2002109575 A RU 2002109575A RU 2229332 C2 RU2229332 C2 RU 2229332C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- cooling agent
- refrigerant
- container
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к гранулированию из расплавов различных материалов, например серы, смол, неорганических удобрений, полимеров и т.п.The invention relates to the chemical industry, namely to granulation from melts of various materials, for example sulfur, resins, inorganic fertilizers, polymers, etc.
Известен способ получения гранул из расплава с использованием воздушного охлаждения (Классен П.В. и др. Гранулирование. М.: Химия, 1991, с.221), при котором расплав материала подают в каплеобразователь (диспергатор), размещаемый в верхней части башни гранулятора, из которого капли расплава свободно падают вниз, обдуваемые восходящим потоком нагнетаемого вентиляторами воздуха, и, охлаждаясь, затвердевают с образованием гранул продукта.A known method of producing granules from a melt using air cooling (Klassen P.V. et al. Granulation. M .: Chemistry, 1991, p.221), in which the melt of material is fed to a droplet former (dispersant) located in the upper part of the granulator tower , from which droplets of the melt freely fall down, blown up by the upward flow of air pumped by the fans, and, when cooled, solidify with the formation of product granules.
Недостатками указанного способа являются значительные капитальные затраты на изготовление гранулятора (высота башни может достигать 90 м), сложность и дороговизна устройств очистки отводимого воздуха от пыли, взрыво- и пожароопасность производства.The disadvantages of this method are the significant capital costs for the manufacture of a granulator (tower height can reach 90 m), the complexity and high cost of dust removal devices, explosion and fire hazard production.
Известны также способы гранулирования с использованием жидких хладагентов (Технология переработки сернистого природного газа. Справочник. М.: Недра, 1993 г., с.109-111), как правило, воды, позволяющие существенно сократить размеры гранулятора. В соответствии с этими способами капли расплава падают в охлаждающую жидкость и затвердевают, образуя гранулы. Рабочая емкость оснащается гидрозатвором, через который содержащая готовый продукт пульпа выводится из гранулятора.Granulation methods using liquid refrigerants are also known (Natural Sulfur Gas Processing Technology. Handbook. M .: Nedra, 1993, pp. 109-111), as a rule, water, which can significantly reduce the size of the granulator. In accordance with these methods, the melt droplets fall into the coolant and solidify to form granules. The working tank is equipped with a water trap through which the pulp containing the finished product is discharged from the granulator.
Такие способы имеют следующие недостатки: получаемые гранулы отличаются неправильной формой и рыхлой структурой поверхности, они обладают повышенной хрупкостью и содержат большое количество влаги, которую приходится удалять.Such methods have the following disadvantages: the resulting granules are irregular in shape and have a loose surface structure, they have increased fragility and contain a large amount of moisture that must be removed.
Это связано с высокой скоростью охлаждения, а также с тем, что в начальный момент охлаждения на границе раздела капли расплава и омывающего ее хладагента идет бурный процесс парообразования последнего, что отрицательно сказывается на структуре поверхностного слоя гранулы.This is due to the high cooling rate, as well as the fact that at the initial moment of cooling at the interface between the droplet of the melt and the refrigerant washing it, a vigorous process of vaporization of the latter takes place, which negatively affects the structure of the surface layer of the granule.
Наиболее близкими к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым капли расплава непосредственно, минуя воздушный промежуток, вводятся в поток хладагента, в качестве которого применяется жидкость с температурой кипения, превышающей температуру расплава, и увлекаются потоком, охлаждаясь в процессе движения (патент Великобритании № 1204908 от 09.09.70).Closest to the proposed method is a method in which drops of the melt directly, bypassing the air gap, are introduced into the flow of refrigerant, which is used as a liquid with a boiling point exceeding the temperature of the melt, and are carried away by the stream, cooling during movement (UK patent No. 1204908 dated 09.09.70).
Недостатками этого способа являются наличие ограничения на температуру кипения хладагента, достаточно жесткие условия формирования гранул на начальной стадии в связи с заметным перепадом температур расплава и хладагента, существование риска закупорки форсунок при кристаллизации расплава.The disadvantages of this method are the presence of restrictions on the boiling point of the refrigerant, rather stringent conditions for the formation of granules at the initial stage due to a noticeable temperature difference between the melt and the refrigerant, the risk of blockage of nozzles during crystallization of the melt.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества гранул и надежности работы оборудования при применении способов гранулирования с использованием жидких хладагентов.The objective of the invention is to improve the quality of the granules and the reliability of the equipment when using granulation methods using liquid refrigerants.
Указанная задача решается тем, что в соответствии с предлагаемым способом, включающим подачу расплава в емкость гранулятора, его диспергирование непосредственно в объеме жидкого хладагента, охлаждение и сбор готового гранулированного продукта, в емкости гранулятора обеспечивают встречное движение гранулируемого материала и хладагента. В этом случае появляется возможность обеспечить плавное изменение температуры хладагента от температуры, близкой к температуре выдаваемых диспергатором капель в зоне, непосредственно примыкающей к диспергатору, до температуры, соизмеримой с конечной температурой получаемых гранул в зоне накопления продукта.This problem is solved by the fact that in accordance with the proposed method, comprising supplying the melt to the granulator tank, dispersing it directly in the volume of liquid refrigerant, cooling and collecting the finished granular product, the granulator tank provides oncoming movement of the granulated material and the refrigerant. In this case, it becomes possible to provide a smooth change in the temperature of the refrigerant from a temperature close to the temperature of the droplets dispensed by the dispersant in the zone immediately adjacent to the dispersant to a temperature comparable to the final temperature of the obtained granules in the product storage zone.
Кроме того, в соответствии с предлагаемым способом в качестве хладагента используют жидкость, имеющую температуру кипения, которая в нормальных условиях ниже, чем температура подаваемого расплава, но которую путем увеличения давления в грануляторе искусственно повышают с тем, чтобы она превосходила температуру подаваемого расплава. Возможность использования жидкости с температурой кипения ниже, чем температура расплава, существенно облегчает проблему подбора подходящего хладагента для конкретного гранулируемого вещества. Повышение давления может быть осуществлено путем сопряжения емкости гранулятора с вертикальной трубой, заполненной хладагентом. Это позволяет организовать выгрузку готового продукта из гранулятора в непрерывном режиме без применения систем шлюзования.In addition, in accordance with the proposed method, a liquid having a boiling point, which under normal conditions is lower than the temperature of the supplied melt, but which is increased artificially by increasing the pressure in the granulator, is used as a refrigerant so that it exceeds the temperature of the supplied melt. The possibility of using a liquid with a boiling point lower than the temperature of the melt, greatly facilitates the problem of selecting the appropriate refrigerant for a particular granular substance. The increase in pressure can be carried out by interfacing the granulator tank with a vertical pipe filled with refrigerant. This allows you to organize the unloading of the finished product from the granulator in a continuous mode without the use of lock systems.
В предлагаемом способе исключается образование паровой рубашки вокруг капли расплава. Кроме того, при задании максимальной температуры хладагента в диапазоне между температурой формируемых диспергатором капель и температурой плавления гранулируемого материала можно полностью исключить риск такого явления, как затвердевание расплава в форсунках и их закупоривание.The proposed method eliminates the formation of a steam jacket around a drop of melt. In addition, when setting the maximum temperature of the refrigerant in the range between the temperature of the droplets formed by the dispersant and the melting temperature of the granulated material, the risk of such a phenomenon as solidification of the melt in nozzles and their clogging can be completely eliminated.
Эффективность предлагаемого способа подтверждается проведенными экспериментальными исследованиями на примере процесса гранулирования серы из расплава, осуществляемого в водной среде при повышенном давлении. Получаемые гранулы имеют округлую форму, высокую прочность, гладкую, словно отполированную поверхность, отличающуюся необычным в сравнении с известными видами гранул серы глянцевым блеском, и не имеют характерного запаха. Остатки воды легко стекают с поверхности гранул, в связи с чем продукт практически не нуждается в досушивании. Гранулы не истираются и не пылят при ворошении.The effectiveness of the proposed method is confirmed by experimental studies on the example of the process of granulation of sulfur from the melt, carried out in an aqueous medium at elevated pressure. The resulting granules have a rounded shape, high strength, a smooth, like polished surface, which is distinguished by a glossy gloss unusual in comparison with the known types of sulfur granules, and does not have a characteristic odor. The remaining water easily drains from the surface of the granules, and therefore the product practically does not need to be dried. Granules do not rub and do not dust when tedding.
Предлагаемый способ получения гранул может быть реализован посредством устройства, описание которого приводится ниже.The proposed method for producing granules can be implemented using the device described below.
Устройство включает рабочую емкость с жидким хладагентом, например водой, диспергатором, соединенным с системой подвода расплава, и сборной воронкой. Устройство также включает в себя врезанную в емкость вертикальную трубу. Кроме того, к рабочей емкости присоединены трубопроводы для подвода холодной воды и отвода отработанной горячей воды во внешнюю систему охлаждения. Емкость оборудована также необходимой запорно-регулирующей арматурой.The device includes a working tank with liquid refrigerant, for example water, a dispersant connected to the melt supply system, and a collection funnel. The device also includes a vertical pipe embedded in the container. In addition, pipelines are connected to the working tank for supplying cold water and for discharging waste hot water to an external cooling system. The tank is also equipped with the necessary shut-off and control valves.
Трубопроводы для отвода хладагента расположены с той же стороны емкости, что и диспергатор, а трубопроводы для подвода хладагента - с противоположной стороны емкости для обеспечения возможности движения хладагента во встречном к гранулируемому материалу направлении.The refrigerant piping is located on the same side of the tank as the dispersant, and the refrigerant piping is on the opposite side of the tank to allow the refrigerant to move in the direction opposite to the granulated material.
Согласно изобретению подаваемая в емкость вода используется для решения двух задач одновременно: утилизация отбираемого у охлаждаемого расплава тепла и транспортировка из гранулятора готового продукта в виде пульпы через вертикальную трубу. Поэтому вода подается в количестве, достаточном помимо охлаждения гранулируемого материала для вывода из емкости через вертикальную трубу пульпы с готовым продуктом.According to the invention, the water supplied to the tank is used to solve two problems simultaneously: utilization of heat taken from the cooled melt and transportation of the finished product from the granulator in the form of pulp through a vertical pipe. Therefore, water is supplied in an amount sufficient in addition to cooling the granulated material to withdraw from the tank through a vertical pulp pipe with the finished product.
Высота трубы выбирается таким образом, чтобы возникающее гидростатическое давление гарантировало внутри емкости превышение температуры кипения воды над температурой подаваемого из диспергатора расплава. Известно, что при внешнем давлении р0 гидростатическое давление р столба высотой h жидкости с плотностью γ определяется какThe height of the pipe is chosen so that the resulting hydrostatic pressure guarantees inside the tank that the boiling temperature of the water exceeds the temperature of the melt supplied from the dispersant. It is known that at an external pressure p 0 the hydrostatic pressure p of a column with a height h of a liquid with a density γ is defined as
р=р0+γgh,p = p 0 + γgh,
где g - ускорение свободного падения.where g is the acceleration of gravity.
В свою очередь, зависимость между давлением и температурой кипения (т.н. равновесная кривая) давно и хорошо известна (см., например, М.П. Вукалович, С.Л. Ривкин, А.А. Александров. Таблицы теплофизических свойств воды и водяного пара. М., 1969). Таким образом, уровень техники позволяет однозначно определить требуемую высоту трубы как функцию температуры расплава гранулируемого материала.In turn, the relationship between pressure and boiling point (the so-called equilibrium curve) has long been well known (see, for example, MP Vukalovich, SL Rivkin, AA Alexandrov. Tables of thermophysical properties of water and water vapor. M., 1969). Thus, the prior art allows you to uniquely determine the required pipe height as a function of the melt temperature of the granulated material.
При осуществлении изобретения может быть получен технический результат, заключающийся в обеспечении плавности режима охлаждения получаемых гранул, а значит, повышения их качества, и исключении закупорки форсунок диспергатора затвердевающим расплавом в связи с тем, что повышенное давление позволяет поднять температуру хладагента в зоне впрыска расплава гранулируемого вещества почти до температуры последнего. Это дает возможность применять наиболее дешевые и доступные хладагенты, например воду, при грануляции, например, серы (температура кристаллизации которой около 120°С). Кроме того, важным техническим результатом является возможность работы гранулятора с гидростатически повышенным внутренним давлением в непрерывном режиме, что позволяет эвакуировать готовый продукт без какого бы то ни было шлюзования.When carrying out the invention, a technical result can be obtained, which consists in ensuring a smooth cooling mode of the obtained granules, and therefore, improving their quality, and eliminating clogging of the dispersant nozzles with hardening melt due to the fact that the increased pressure allows to increase the temperature of the refrigerant in the injection zone of the granulated substance almost to the temperature of the latter. This makes it possible to use the cheapest and most affordable refrigerants, for example water, during granulation, for example, sulfur (whose crystallization temperature is about 120 ° C). In addition, an important technical result is the possibility of the granulator working with hydrostatically increased internal pressure in a continuous mode, which allows you to evacuate the finished product without any locking.
На чертеже показано сечение гранулятора предлагаемой конструкции.The drawing shows a section of a granulator of the proposed design.
Гранулятор содержит рабочую емкость 1 с размещенным внутри нее диспергатором 2, которая имеет сборную воронку 3. В рабочую емкость врезана вертикальная труба 4, верхний конец которой подведен к коллектору сбора пульпы 5.The granulator contains a working tank 1 with a dispersant 2 located inside it, which has a collection funnel 3. A vertical pipe 4 is cut into the working tank, the upper end of which is connected to the collector for collecting pulp 5.
Необходимым условием функционирования изображенного устройства является большая в сравнении с хладагентом плотность гранулируемого материала как в жидкой, так и в твердой фазах. В этом случае гранулятор работает следующим образом. Поступающий в диспергатор 2 расплав гранулируемого материала дробится на отдельные капли, непосредственно попадающие в воду (или иной хладагент), заполняющую рабочую емкость 1 гранулятора. Вода принудительно подается в нижнюю часть гранулятора и находится в рабочей емкости под повышенным давлением, определяемым высотой столба воды в вертикальной трубе 4, что предохраняет воду от вскипания при контакте с каплями расплава. Ввиду наличия в верхней части рабочей емкости 1 управляемого слива вода, поступающая в емкость, медленно поднимается, постепенно нагреваясь за счет тепла, отбираемого у гранулируемого материала. Таким образом, в объеме хладагента создается градиент температур в вертикальном направлении. Капли расплава, попадая в воду, в первую очередь оказываются в слоях с наиболее высокой температурой и по мере осаждения остывают, постепенно переходя в более холодные слои, чем обеспечивается щадящий режим охлаждения.A necessary condition for the functioning of the depicted device is a high density of granular material in comparison with the refrigerant in both liquid and solid phases. In this case, the granulator works as follows. The melt of the granular material entering the dispersant 2 is crushed into separate droplets that directly fall into the water (or other refrigerant) filling the working capacity of the granulator 1. Water is forcibly supplied to the lower part of the granulator and is in a working vessel under increased pressure, determined by the height of the water column in the vertical pipe 4, which prevents water from boiling in contact with drops of melt. Due to the presence of a controlled discharge in the upper part of the working tank 1, the water entering the tank rises slowly, gradually heating up due to the heat taken from the granulated material. Thus, in the volume of the refrigerant, a temperature gradient is created in the vertical direction. Drops of the melt, falling into the water, first of all appear in the layers with the highest temperature and cool down as they precipitate, gradually turning into cooler layers, which ensures a gentle cooling mode.
Величины расходов подаваемой в гранулятор и отводимой во внешнюю систему охлаждения воды, а также соотношение поперечных размеров рабочей емкости и вертикальной трубы выбираются таким образом, чтобы скорость подъема воды внутри емкости была заведомо ниже, а скорость воды в вертикальной трубе выше, чем скорость осаждения (скорость витания) гранул. При этом условии обеспечивается нормальный режим осаждения гранул в сборной воронке и выноса пульпы из гранулятора.The flow rates supplied to the granulator and discharged to an external cooling system, as well as the ratio of the transverse dimensions of the working tank and the vertical pipe, are selected so that the rate of water rise inside the tank is obviously lower and the water speed in the vertical pipe is higher than the deposition rate (speed soaring) granules. Under this condition, a normal mode of pellet deposition in the collection funnel and pulp removal from the granulator is ensured.
Технико-экономическое преимущество заявляемого изобретения заключается в улучшении товарного качества получаемых гранул и снижении затрат на обслуживание диспергатора за счет улучшения температурного режим его работы. Изобретение может использоваться в различных областях химической промышленности, где применение высокопроизводительных “мокрых” способов грануляции сдерживалось недостаточным качеством получаемой продукции, например, при производстве гранулированной серы.The technical and economic advantage of the claimed invention is to improve the commercial quality of the obtained granules and reduce the cost of servicing the dispersant by improving the temperature regime of its operation. The invention can be used in various fields of the chemical industry, where the use of high-performance “wet” granulation methods was restrained by the insufficient quality of the products obtained, for example, in the production of granular sulfur.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002109575/12A RU2229332C2 (en) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | Method of production of granules from a melt and a device for its realization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002109575/12A RU2229332C2 (en) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | Method of production of granules from a melt and a device for its realization |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002109575A RU2002109575A (en) | 2003-11-10 |
| RU2229332C2 true RU2229332C2 (en) | 2004-05-27 |
Family
ID=32678463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002109575/12A RU2229332C2 (en) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | Method of production of granules from a melt and a device for its realization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2229332C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2645134C1 (en) * | 2016-11-15 | 2018-02-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром переработка" | Device for granulating liquid sulfur |
-
2002
- 2002-04-15 RU RU2002109575/12A patent/RU2229332C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2645134C1 (en) * | 2016-11-15 | 2018-02-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Газпром переработка" | Device for granulating liquid sulfur |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MX2008003595A (en) | Crystallized pellet/liquid separator. | |
| US7937956B2 (en) | Method and apparatus for the manipulation and management of a cryogen for production of frozen small volumes of a substance | |
| WO2009134311A1 (en) | Hot asphalt cooling and pelletization process | |
| US3331188A (en) | Low temperature gas dehydration method | |
| EP1362069B1 (en) | Process using condensing mode in fluidized beds, with liquid phase enrichment and bed injection | |
| NO153361B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF GRANULES CONSTRUCTED BY A CORE AND A CAPE | |
| BRPI0822161B1 (en) | GRANULATING PROCESS IN FLUID BED OF A CERTAIN SUBSTANCE | |
| US3446877A (en) | Process for producing prills | |
| US3123855A (en) | Apparatus for converting fusible materials | |
| US3364690A (en) | Process for crystallization | |
| US2699045A (en) | Method of manufacturing ice | |
| CN201990485U (en) | Wet-method sulfur forming device | |
| RU2229332C2 (en) | Method of production of granules from a melt and a device for its realization | |
| JPH0521959B2 (en) | ||
| US4482358A (en) | Granular bed filtering device | |
| US3350296A (en) | Wax separation by countercurrent contact with an immiscible coolant | |
| US3178899A (en) | Method of freeze concentrating solutions within immiscible liquid phase coolant | |
| US3180102A (en) | Method of fractionally crystallizing solutions with an immiscible liquid coolant | |
| US5651896A (en) | Sulfur separation system with interface control | |
| WO2009054906A1 (en) | Method and system for pelletizing sulfur | |
| JP4952018B2 (en) | Method for producing granular bisphenol A | |
| US3148042A (en) | Gas-liquid contact system for separating phosphorus from gases | |
| US3285026A (en) | Freeze crystallization of saline water by injecting an aqueous emulsion of organic refrigerant and sulfonated surfactant | |
| US3098734A (en) | Process for the preparation of fresh water from sea water | |
| CA2746606A1 (en) | Methods and systems for conversion of molten sulfur to powder sulfur |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060416 |