RU2201985C1

RU2201985C1 - Method of vacuum separation of sponge titanium

Info

Publication number: RU2201985C1
Application number: RU2001124087A
Authority: RU
Inventors: Г.Г. Семянников; А.В. Шаламов; В.Е. Шумский; А.Б. Танкеев
Original assignee: Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат"
Priority date: 2001-08-29
Filing date: 2001-08-29
Publication date: 2003-04-10

Abstract

FIELD: non-ferrous metallurgy; methods of production of sponge titanium by reducing titanium tetrachloride by magnesium and cleaning it by thermovacuum separation. SUBSTANCE: method includes evacuation of apparatus, heating it to admixture sublimation temperature, holding it at high temperature and cooling the apparatus at definite rate with heating furnace switched off at continuous evacuation. Heaters are switched off when minimum power of center and lower zones of heating is obtained; further sublimation of admixtures is effected due to heat given off by heated sponge titanium block at simultaneous cooling of apparatus at rate of 3-6 deg. per minute. EFFECT: reduced power requirements. 1 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием и к способам его очистки вакуумтермической сепарацией. The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to methods for producing sponge titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium and to methods for its purification by vacuum thermal separation.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (Магниетермическое производство губчатого титана. - Родякин В.В., Гегер В.Э., Скрыпнюк В.М. - М. : Металлургия, 1971, с.173-175), основанный на вакуумировании, нагреве и высокотемпературной выдержке блока реакционной массы, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата, охлаждении блока реакционной массы в печи сепарации с подачей в аппарат аргона. В процессе нагрева из блока реакционной массы испаряются магний и хлорид магния. Для удаления остатков хлорида магния проводят высокотемпературную выдержку блока реакционной массы с непрерывным вакуумированием аппарата. Температуру в ходе процесса поддерживают автоматическим регулятором на уровне заданных значений температуры (уставок) зон нагрева аппарата. По окончании высокотемпературной выдержки отключают электронагрев печи, закрывают вакуумпровод, в аппарат задают избыточное давление аргона и охлаждают блок реакционной массы в атмосфере аргона. A known method of vacuum separation of sponge titanium (Magnetothermic production of sponge titanium. - Rodyakin V.V., Geger V.E., Skrypnyuk V.M. - M.: Metallurgy, 1971, pp. 173-175), based on evacuation, heating and high-temperature exposure of the reaction mass block, temperature control in the heating zones of the apparatus, cooling of the reaction mass block in the separation furnace with argon feeding into the apparatus. During heating, magnesium and magnesium chloride are evaporated from the reaction mass block. To remove residual magnesium chloride, a high-temperature exposure of the reaction block is carried out with continuous evacuation of the apparatus. The temperature during the process is supported by an automatic controller at the level of the set temperature values (settings) of the heating zones of the apparatus. At the end of the high-temperature exposure, the electric heating of the furnace is turned off, the vacuum pipe is closed, the argon pressure is set in the apparatus and the reaction mass block is cooled in an argon atmosphere.

Недостаток данного способа заключается в том, что при охлаждении блока реакционной массы под избыточным давлением аргона не происходит испарения хлорида магния. Это приводит к тому, что для более полного испарения хлорида магния необходимо увеличить время предшествующей охлаждению высокотемпературной выдержки, а это в целом снижает производительность процесса. The disadvantage of this method is that when the cooling block of the reaction mass under excess argon pressure does not evaporate magnesium chloride. This leads to the fact that for a more complete evaporation of magnesium chloride, it is necessary to increase the time preceding cooling of high-temperature aging, and this generally reduces the productivity of the process.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (Байбеков М.К., Попов В. Д., Чепрасов И.М. Магниетермическое производство губчатого титана. - М. : Металлургия, 1984, с.42-50), включающий вакуумирование аппарата, нагрев до температуры 970-1010^oС, высокотемпературную выдержку при этой температуре 65-70 ч, охлаждение аппарата в печи 2,0-3,0 ч с отключенным обогревом и с постоянным вакуумированием аппарата. В ходе испарения при непрерывным вакуумировании аппарата из блока реакционной массы испаряется хлорид магния, что позволяет увеличить скорость испарения хлорида магния из центральной части блока реакционной массы.A known method of vacuum separation of sponge titanium (Baybekov MK, Popov V. D., Cheprasov IM Magnetothermic production of sponge titanium. - M.: Metallurgy, 1984, p. 42-50), including the vacuum apparatus, heating to temperature 970-1010 ^o C, high-temperature exposure at this temperature for 65-70 hours, the cooling of the apparatus in an oven for 2.0-3.0 hours with the heating off and with constant evacuation of the apparatus. During the evaporation during continuous evacuation of the apparatus, magnesium chloride is evaporated from the reaction mass block, which makes it possible to increase the rate of magnesium chloride evaporation from the central part of the reaction mass block.

Однако длительная высокотемпературная выдержка при включенных электронагревателях приводит к большим затратам электроэнергии. However, long-term high-temperature exposure with electric heaters turned on leads to high energy costs.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (патент 2061774, опубл. БИ N 16, 1996), включающий вакуумирование аппарата, нагрев до температуры 1000^oС, высокотемпературную выдержку и охлаждение блока со скоростью 0,03-1,7 град. в мин с отключенным обогревом и с одновременным вакуумированием реакционной массы в печи сепарации, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата.A known method of vacuum separation of sponge titanium (patent 2061774, publ. BI N 16, 1996), including evacuation of the apparatus, heating to a temperature of 1000 ^o C, high-temperature exposure and cooling of the unit at a speed of 0.03-1.7 degrees. in minutes with heating off and with simultaneous evacuation of the reaction mass in the separation furnace, temperature control in the heating zones of the apparatus.

Недостатком данного способа является то, что процесс сепарации осуществляют при значительных затратах на возгонку примесей из губки, что приводит к повышенному расходу электроэнергии. The disadvantage of this method is that the separation process is carried out at a significant cost for the sublimation of impurities from the sponge, which leads to increased energy consumption.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (В.А. Гармата и др. - Титан. - М. : Металлургия, 1983, с.411-414), взятый по количеству общих признаков за ближайший аналог-прототип и включающий вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре с регулированием температуры в трех зонах печи и измерением потребляемой мощности к нагревателям зон печи, охлаждение аппарата при отключении нагревателей печи. A known method of vacuum separation of sponge titanium (V. A. Garmata et al. - Titanium. - M.: Metallurgy, 1983, pp. 411-414), taken by the number of common features for the closest analogue prototype and including the vacuum of the apparatus, heating it to the temperature of sublimation of impurities, high-temperature exposure at a constant temperature with temperature control in three zones of the furnace and measurement of power consumption to the heaters of the furnace zones, cooling of the device when the heaters of the furnace are turned off.

Техническим результатом изобретения является экономия электроэнергии за счет использования аккумулированного блоком с реакционной массой тепла. The technical result of the invention is to save electricity by using the accumulated unit with the reaction mass of heat.

Технический результат достигается тем, что в способе вакуумной сепарации губчатого титана, включающем вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре с регулированием температуры в трех зонах печи и измерением потребляемой мощности к нагревателям зон печи, охлаждение аппарата при отключении нагревателей печи, новым является то, что нагреватели отключают при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и возгонку примесей осуществляют за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана при вакуумировании со скоростью охлаждения 3-6 град. в мин. The technical result is achieved by the fact that in the method of vacuum separation of sponge titanium, which includes vacuuming the apparatus, heating it to a sublimation sublimation temperature, high-temperature exposure at a constant temperature with temperature control in three zones of the furnace and measuring the power consumption to the heaters of the furnace zones, cooling the device when the heaters are turned off furnace, it is new that the heaters turn off when reaching a constant value of the minimum power of the middle and lower heating zones and sublimation This is carried out due to the heat generated by the heated block of sponge titanium under vacuum with a cooling rate of 3-6 degrees. in minutes

Отключение нагревателей при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и осуществление дальнейшей возгонки примесей из аппарата за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана, позволяет снизить расход электроэнергии на 640 кВт за процесс вакуумной сепарации без ухудшения качества титана. Turning off the heaters when a constant value of the minimum power of the middle and lower heating zones is reached and further impurities are sublimated from the apparatus due to the heat generated by the heated sponge titanium block allows reducing electric power consumption by 640 kW for the vacuum separation process without compromising titanium quality.

Проведение процесса возгонки примесей с одновременным охлаждением аппарата со скоростью 3-6 град. в мин позволяет сократить время проведения процесса охлаждения на 2-4 ч. The process of sublimation of impurities with simultaneous cooling of the apparatus at a speed of 3-6 degrees. in minutes allows to reduce the time of the cooling process by 2-4 hours

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к известному уровню техники признаков, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень". The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The determination from the list of identified analogues of the prototype as the closest in terms of the totality of the features of the analogue made it possible to establish a set of features essential in relation to the prior art, since the influence of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention was not identified from the prior art as determined by the applicant to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".

Пример осуществления способа. An example implementation of the method.

Опытно-промышленные испытания предложенного способа проводили на аппарате сепарации диаметром 1,5 м. Предварительно осуществляли сборку аппарата сепарации, при этом на реторту с реакционной массой, содержащей губчатый титан и примеси в виде магния и хлорида магния, устанавливают реторту-конденсатор, затем собранный аппарат устанавливают в вакуумную электропечь типа СШВ, разделенную на три зоны нагрева: верхнюю, среднюю и нижнюю, причем каждая зона нагрева подключена к контролируемым приборам известного типа. На реторту-конденсатор устанавливают кессон с вакуумотводами и осуществляют орошение реторты-конденсатора водой сразу после установки аппарата в печь. Высокотемпературной выдержкой считают стадию процесса вакуумной сепарации с момента достижения всеми зонами нагрева печи установленной температуры выдержки, длительность высокотемпературной выдержки составляет 60-70 ч. Потребляемая мощность к нагревателям зон нагрева постепенно со временем высокотемпературной выдержки падает и в определенный момент времени становится постоянной величиной. Регулятор, термопары, нагреватели и контакторы серии КТ6053 образуют систему регулирования температуры зон нагрева аппарата, обеспечивающую поддерживание температуры на уровне заданных значений, равных 1010^oС. Измеренная термопарой температура сравнивается с заданным значением температуры для данной зоны нагрева аппарата. Если измеренная температура превышает заданное значение, то регулятор через контактор отключает соответствующий нагреватель. Если измеренная термопарой температура ниже заданного значения, то регулятор включает соответствующий нагреватель. Аппарат сепарации разогрели до температуры 970^oС, включили вакуумный насос и одновременно с вакуумированием нагревали реторту с блоком реакционной массы до температуры 1010^oС, при этой температуре производили высокотемпературную выдержку, затем при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева, равного 10 кВт и 9 кВт соответственно, отключили нагреватели, продолжая возгонку примесей из аппарата сепарации за счет тепла, аккумулированного блоком губчатого титана. Измерение мощности зон нагрева осуществляли с помощью приборов типа амперметра. Одновременно при отключении нагревателей начался процесс охлаждения аппарата со скоростью 3-6 град. в мин, при этом продолжали процесс вакуумирования аппарата. Температура в блоке губчатого титана после отключения нагревателей еще значительное время продолжает быть высокой и падает постепенно при естественном охлаждении аппарата на воздухе. Это позволяет осуществлять возгонку примесей из блока до заданного значения. После проведения процесса вакуумной сепарации аппарат устанавливают в холодильник, блок охлаждают до комнатной температуры и направляют на дальнейшую переработку.Pilot tests of the proposed method were carried out on a separation apparatus with a diameter of 1.5 m. The separation apparatus was preliminarily assembled, while a retort condenser was installed on a retort with a reaction mass containing sponge titanium and impurities in the form of magnesium and magnesium chloride, then the assembled apparatus installed in a vacuum furnace of the type СШВ, divided into three heating zones: upper, middle and lower, and each heating zone is connected to controlled devices of a known type. A caisson with vacuum ducts is installed on the retort-condenser and the retort-condenser is irrigated with water immediately after the apparatus is installed in the furnace. High-temperature exposure is considered the stage of the vacuum separation process from the moment all the heating zones of the furnace reach the set holding temperature, the duration of high-temperature holding is 60-70 hours.The power consumption for the heaters of the heating zones gradually decreases with time of high-temperature holding and becomes a constant value at a certain point in time. The controller, thermocouples, heaters and contactors of the KT6053 series form a temperature control system for the heating zones of the apparatus, ensuring that the temperature is maintained at the level of the set values equal to 1010 ^o C. The temperature measured by the thermocouple is compared with the set temperature for this heating zone of the apparatus. If the measured temperature exceeds the set value, the controller switches off the corresponding heater through the contactor. If the temperature measured by the thermocouple is lower than the set value, the controller switches on the corresponding heater. The separation apparatus was heated to a temperature of 970 ^° C, the vacuum pump was turned on, and at the same time, the retort with the reaction mass block was heated to a temperature of 1010 ^° C, at this temperature, high-temperature exposure was performed, then when a constant value of the minimum power of the middle and lower heating zones was reached, equal to 10 kW and 9 kW, respectively, turned off the heaters, continuing the sublimation of impurities from the separation apparatus due to the heat accumulated by the sponge titanium block. The power of the heating zones was measured using instruments such as an ammeter. At the same time, when the heaters were turned off, the process of cooling the apparatus began at a speed of 3-6 degrees. in minutes, while continuing the process of evacuation of the apparatus. After shutting down the heaters, the temperature in the sponge titanium block continues to be high for a considerable time and gradually decreases when the apparatus is naturally cooled in air. This allows the sublimation of impurities from the block to a predetermined value. After the vacuum separation process, the apparatus is installed in the refrigerator, the unit is cooled to room temperature and sent for further processing.

Таким образом, использование данного способа позволит значительно снизить затраты на электроэнергию, что позволит снизить себестоимость продукции. Thus, the use of this method will significantly reduce the cost of electricity, which will reduce the cost of production.

Claims

The method of vacuum separation of sponge titanium, including evacuation of the apparatus, heating it to a sublimation sublimation temperature, high-temperature exposure at a constant temperature with temperature control in three zones of the furnace and measuring power consumption to the furnace zone heaters, cooling the device when the furnace heaters are turned off, characterized in that the heaters they turn off when a constant value of the minimum power of the middle and lower heating zones is reached and the sublimation of impurities is carried out due to the heat released to retym unit spongy titanium under vacuumizing with a cooling rate of 3-6 degrees. per minute.