RU2027180C1

RU2027180C1 - Assembly for supplying samples into gas chromatograph

Info

Publication number: RU2027180C1
Authority: RU
Inventors: Владимир Леонидович Некрасов; Ефим Абович Хацкевич; Дмитрий Михайлович Эфрос
Original assignee: Владимир Леонидович Некрасов; Ефим Абович Хацкевич; Дмитрий Михайлович Эфрос
Priority date: 1991-04-23
Filing date: 1991-04-23
Publication date: 1995-01-20

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: assembly has pressure-tight case fixed to end of the shaft in alignment. Disk provided with axial calibrated orifices is fixed onto the shaft for longitudinal motion. Fluoroplastic washers are disposed between the disk and bottoms of the case at zone of working channels symmetrically to axes of the channels. Washers have grooves where rubber gaskets are located. The gaskets are in contact with bottoms of the case and provide local pressure-tightness of the channels. Washers are made in form of ovals. Shorter horizontal axis of any washer is equal to two or more diameters of calibrated orifice of the disk. Larger horizontal axis of the washer is equal to no less than distance between axes of working channels added with length of horizontal axis of the washer. EFFECT: improved precision of measurement. 2 dwg

Description

Изобретение относится к газоаналитическим измерениям, а более конкретно - к устройствам для ввода проб в хроматограф. The invention relates to gas analytical measurements, and more particularly to a device for introducing samples into a chromatograph.

Известно устройство для дозирования проб в газовый хроматограф [1], с помощью которого можно вводить в колонну малые количества газа. Устройство содержит корпус с каналами для газа-носителя и анализируемого газа и подвижный шток с диаметрально расположенными каналами. Величина вводимой пробы определяется объемом отверстия. Для расширения диапазонов вводимых проб анализируемых газов изменяют не только диаметр отверстия, но и диаметр штока. Однако при смене штока одного диаметра на другой создаются трудности в герметизации устройства и за счет этого снижаются точность и надежность его работы. A device for dispensing samples into a gas chromatograph [1] is known, with which small amounts of gas can be introduced into the column. The device comprises a housing with channels for a carrier gas and an analyte gas and a movable rod with diametrically located channels. The size of the injected sample is determined by the volume of the hole. To expand the range of input samples of the analyzed gases, not only the diameter of the hole is changed, but also the diameter of the rod. However, when changing the rod of one diameter to another, difficulties are created in sealing the device and due to this, the accuracy and reliability of its operation are reduced.

Известно устройство для дозирования проб в газовый хроматограф [2]. A device for dispensing samples into a gas chromatograph [2].

Устройство содержит корпус и головку, жестко скрепленные между собой и снабженные каналами для ввода и вывода газов, и расположенный между ними поворотный диск с осевыми калибровочными отверстиями различных объемов, расположенными по окружности на одинаковом расстоянии друг от друга. The device comprises a housing and a head, rigidly fastened together and provided with channels for input and output of gases, and a rotary disk located between them with axial calibration holes of various volumes located around the circle at the same distance from each other.

Недостатками этого устройства являются его низкая надежность и точность, связанные с необходимостью поддержания его в герметичном состоянии путем создания значительного сжимающего усилия пружины и обеспечения надежного контакта фторопластовых шайб с диском. Размер усилия пружины пропорционален площади поверхности шайб. При достижении необходимого сжимающего усилия пружины требуется затратить значительное усилие оператора для осуществления поворота диска из одного положения в другое, что снижает удобство эксплуатации и приводит к снижению точности дозирования проб за счет неполного совпадения осевых калибровочных отверстий диска с рабочими каналами корпуса. Снижение сжимающего усилия пружины ведет к потере герметичности, что обуславливает низкую надежность устройства. The disadvantages of this device are its low reliability and accuracy, associated with the need to maintain it in a sealed state by creating significant compressive forces of the spring and ensuring reliable contact of the fluoroplastic washers with the disk. The size of the spring force is proportional to the surface area of the washers. Upon reaching the necessary compressive force of the spring, considerable operator effort is required to rotate the disk from one position to another, which reduces the ease of use and reduces the accuracy of sample dosing due to incomplete coincidence of the axial calibration holes of the disk with the working channels of the case. Reducing the compressive force of the spring leads to a loss of tightness, which leads to low reliability of the device.

Целью изобретения является повышение точности, надежности и удобства эксплуатации устройства для дозирования проб в газовый хроматограф. The aim of the invention is to improve the accuracy, reliability and ease of use of the device for dispensing samples into a gas chromatograph.

Цель достигается тем, что в устройстве для дозирования проб в газовый хроматограф, содержащем корпус с рабочими каналами для ввода и вывода газов, диск, закрепленный на валу с возможностью поворота с осевыми калибровочными отверстиями, и уплотнительные элементы, корпус выполнен в виде пустотелого цилиндра, разъемного по боковой поверхности в средней ее части, внутренняя полость цилиндра сообщена с источником инертного газа, диск расположен внутри корпуса, между диском и корпусом симметрично рабочим каналам расположены шайбы с пазами, в которых расположены эластичные прокладки, контактирующие с корпусом, шайбы выполнены овальной формы, причем меньшая горизонтальная ось шайбы составляет не менее двух диаметров наибольшего калибровочного отверстия диска, а большая горизонтальная ось - не менее расстояния между осями рабочих каналов, сложенного с длиной, меньшей оси. The goal is achieved in that in a device for dispensing samples into a gas chromatograph containing a housing with working channels for input and output of gases, a disk mounted on the shaft with the possibility of rotation with axial calibration holes, and sealing elements, the housing is made in the form of a hollow cylinder, detachable along the lateral surface in its middle part, the internal cavity of the cylinder is in communication with a source of inert gas, the disk is located inside the housing, between the disk and the housing symmetrically to the working channels there are washers with grooves, otorrhea elastic gasket disposed in contact with the housing, the washers are made oval in shape, with a lower horizontal axis washer is not less than two diameters of the largest orifice calibration disc, and a large horizontal axis - not less than the distance between the axes of the working channels, with the folded, the minor axis length.

Данное устройство за счет создания герметичного корпуса и обеспечения локальной герметизации рабочей пары калиброванных отверстий диска позволяет значительно снизить осевое сжимающее усилие сопряжения поверхностей шайб и диска и тем самым обеспечить точную и надежную фиксацию положений устройства путем полного совпадения калибровочных отверстий диска с рабочими каналами корпуса. This device, by creating a sealed enclosure and providing local sealing of the working pair of calibrated disk holes, can significantly reduce the axial compressive force of the mating surfaces of the washers and disk and thereby ensure accurate and reliable fixation of the device positions by completely matching the calibration disk holes with the working channels of the case.

На фиг. 1 изображено устройство, общий вид, в разрезе; на фиг. 2 - уплотнительная шайба вид сверху. In FIG. 1 shows a device, a General view, in section; in FIG. 2 - sealing washer top view.

Устройство для дозирования проб включает в себя герметичный корпус 1 в виде пустотелого цилиндра с двумя донышками 2 и 3, закрепленный на конце вала 4 соосно, при этом вал вращается, а корпус неподвижен. В донышках 2 и 3 корпуса 1 в одном квадранте имеются два рабочих канала 5, параллельных валу 4, для входа и выхода анализируемого газа и газа-носителя, расположенные на равном удалении от вала 4, а в другом квадранте размещен канал 6 для входа и выхода инертного газа, идентичного по природе газу-носителю. Внутри корпуса 1 на валу 4 закреплен с возможностью осевого вращения, например с помощью шлицов, диск 7 с осевыми калибровочными отверстиями, расположенными по окружности на равных расстояниях друг от друга и в рабочем положении совпадающими с каналами 5. Между диском 7 и донышками 2,3 корпуса 1 в зоне рабочих каналов 5 симметрично осям рабочих каналов расположены фторопластовые шайбы 8, прикрепленные к донышкам 2 и 3, с пазами, в которых расположены эластичные прокладки 9, например резиновые, причем эти прокладки контактируют с донышками корпуса 1 и обеспечивают герметичность каналов 5. Размеры шайб 8 выбраны конструктивно из условия обеспечения герметичности рабочих каналов внутри корпуса. Меньшая горизонтальная ось шайбы 8 составляет не менее двух диаметров наибольшего калибровочного отверстия диска, а большая - не менее расстояния между осями рабочих каналов, сложенного с длиной меньшей оси шайбы. The device for dispensing samples includes a sealed housing 1 in the form of a hollow cylinder with two bottoms 2 and 3, mounted coaxially on the end of the shaft 4, while the shaft rotates and the housing is stationary. In the bottoms 2 and 3 of the housing 1 in one quadrant there are two working channels 5, parallel to the shaft 4, for entry and exit of the analyzed gas and carrier gas, located at an equal distance from the shaft 4, and in the other quadrant there is a channel 6 for entry and exit inert gas, identical in nature to the carrier gas. Inside the housing 1 on the shaft 4 is fixed with the possibility of axial rotation, for example by means of splines, a disk 7 with axial calibration holes located around the circumference at equal distances from each other and in the working position coinciding with the channels 5. Between the disk 7 and the bottoms 2,3 the housing 1 in the zone of the working channels 5 symmetrically to the axes of the working channels are fluoroplastic washers 8, attached to the bottoms 2 and 3, with grooves in which are located elastic gaskets 9, for example rubber, and these gaskets are in contact with the bottoms of the housing 1 and ensure the tightness of the channels 5. The dimensions of the washers 8 are selected constructively from the condition of ensuring the tightness of the working channels inside the housing. The smaller horizontal axis of the washer 8 is at least two diameters of the largest calibration hole of the disk, and the larger is not less than the distance between the axes of the working channels, folded with the length of the smaller axis of the washer.

На другом конце вала 4 неподвижно закреплена ручка 10. На ручке 10 со стороны корпуса 1 установлен фиксатор 11, а на донышке 2, со стороны ручки 10, имеются углубления для фиксатора, обеспечивающие надежную фиксацию диска 7 в одном из рабочих положений. A handle 10 is fixedly fixed at the other end of the shaft 4. A latch 11 is mounted on the handle 10 on the side of the housing 1, and on the bottom 2, on the side of the handle 10, there are recesses for the latch, which ensure reliable fixation of the disk 7 in one of the operating positions.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Устройство для дозирования проб устанавливают в линию газа-носителя хроматографа перед хроматографической колонкой. В рабочем положении устройства один из рабочих каналов 5 продувают газом-носителем, а другой - анализируемым газом. Одно из осевых калибровочных отверстий диска 7 сначала устанавливают в канале анализируемого газа, а затем - в канале газа-носителя и тем самым вводят пробу анализируемого газа в хроматографическую колонку. Для этого диск 7 с помощью ручки 10 поворачивают таким образом, чтобы одно из его осевых калибровочных отверстий совпало с одним из соосных каналов 5, проходящих через донышки 2,3 корпуса 1. Поскольку диск 7 расположен на валу 4 с возможностью осевого вращения, то шайбы 8 с эластичными прокладками 9 обеспечивают локальную герметизацию рабочих каналов 5. A device for dispensing samples is installed in the carrier gas line of the chromatograph in front of the chromatographic column. In the working position of the device, one of the working channels 5 is purged with carrier gas, and the other with the analyzed gas. One of the axial calibration holes of the disk 7 is first installed in the channel of the analyzed gas, and then in the channel of the carrier gas, and thereby a sample of the analyzed gas is introduced into the chromatographic column. To do this, the disk 7 with the handle 10 is rotated so that one of its axial calibration holes coincides with one of the coaxial channels 5 passing through the bottoms 2,3 of the housing 1. Since the disk 7 is located on the shaft 4 with the possibility of axial rotation, the washers 8 with elastic gaskets 9 provide local sealing of working channels 5.

Канал 6 служит для подачи инертного газа, используемого для вытеснения воздуха из герметичного корпуса устройства, попадающего в него в момент сборки устройства и герметизации его корпуса. Channel 6 serves to supply an inert gas used to displace air from the sealed enclosure of the device that enters it at the time of assembly of the device and to seal its case.

В опытном образце устройства для дозирования проб в газовый хроматограф диапазон объемов вводимых проб, определяемый толщиной диска и диаметрами калиброванных отверстий в нем, составляет 0,5-70,0 мм³. Сходимость результатов дозирования, определяющая точность и оцениваемая значением относительного среднего квадратического отклонения, не превышает ±0,5% при числе наблюдений равном 6, и доверительной вероятности 95%. Надежность устройства подтверждена испытанием его опытного образца в течение 3 мес. Устройство для ввода проб удобно в эксплуатации, так как при нормированном существующими документами усилии ручного привода обеспечивает четкую фиксацию положений диска.In a prototype device for dispensing samples into a gas chromatograph, the range of volumes of injected samples, determined by the thickness of the disk and the diameters of the calibrated holes in it, is 0.5-70.0 mm ³ . The convergence of the dosing results, which determines the accuracy and estimated by the value of the relative mean square deviation, does not exceed ± 0.5% with the number of observations equal to 6, and a confidence level of 95%. The reliability of the device is confirmed by testing its prototype for 3 months. The device for introducing samples is convenient in operation, since with the manual drive force normalized by existing documents, it provides a clear fixation of the disk positions.

Claims

DEVICE FOR DOSING SAMPLES TO A GAS CHROMATOGRAPH, comprising a housing with gas inlet and outlet channels, a disk mounted on the shaft with the possibility of rotation, with axial calibration holes and sealing elements, characterized in that, in order to improve accuracy, reliability and ease of use, the housing made in the form of a hollow cylinder, detachable along the lateral surface in its middle part, the internal cavity of the cylinder is in communication with a source of inert gas, the disk is located inside the case, symmetrically between the disk and the case washers with grooves are located in the working channels, in which there are elastic gaskets in contact with the housing, the washers are oval in shape, the smaller horizontal axis of the washer being at least two diameters of the largest calibration hole of the disk, and the large horizontal axis not less than the distance between the axes of the working channels, folded with a smaller axis length.