RU2006831C1

RU2006831C1 - Method for impurity content determination in samples

Info

Publication number: RU2006831C1
Authority: RU
Inventors: Рувим Борисович Шаевич
Original assignee: Рувим Борисович Шаевич
Priority date: 1989-11-01
Filing date: 1989-11-01
Publication date: 1994-01-30

Abstract

FIELD: analytic chemistry. SUBSTANCE: solution of standard sample having minimum available for attestation impurity content is diluted. Dilution is carried out to contains within allowed range of impurity content in analyzed sample solution. Then definite weights of impurity being identical to analyzed one are added into solutions of specimen and sample. Its quantity is so that C₁<C<C₂ where C is concentration of impurity in sample solution after adding to it weight of impurity, said impurity being identical to analyzed one. C₁ is detectable concentration of impurity. C₂ is concentration of impurity in the solution of standard specimen, said concentration is higher than concentration is higher than concentration of impurity in the solution of sample. Optical density of thus prepared sample solution and standard specimen solution having various impurity content are measured. Correlation between systematic error and measured impurity content are estimated to correct results of analysis. EFFECT: increases accuracy of the method expands measured value ranges. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для установления содержаний микропримесей в пробах и при аттестации стандартных образцов и аналогичных им по назначению веществ. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для указанных целей в тех случаях, когда не имеется стандартных образцов или аналогичных им по значению веществ, аттестованные значения содержаний примесей которых охватывали бы область содержаний, близкую к содержанию определяемой примеси, и когда разработка таких образцов затруднена. The invention relates to analytical chemistry and can be used to establish the content of microimpurities in samples and in the certification of standard samples and similar substances for their intended purpose. The invention can be most effectively used for these purposes in those cases where there are no standard samples or substances of similar value, whose certified impurity contents would cover a content region close to the content of the impurity being determined, and when the development of such samples is difficult.

Целью изобретения является повышение точности и расширение диапазона значений измеряемых величин. The aim of the invention is to increase accuracy and expand the range of values of the measured values.

На чертеже представлена зависимость относительной систематической погрешности результата анализа на содержание примеси от найденного при анализе содержания примеси. The drawing shows the dependence of the relative systematic error of the result of the analysis for the impurity content from that found in the analysis of the impurity content.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Отбирается навеска пробы исследуемого вещества и две навески вещества стандартного образца с известным и минимально возможным содержанием примеси, идентичной определяемой. Все три навески растворяются в трех одинаковых объемах соответствующего растворителя. Из раствора одной из навесок вещества стандартного образца последовательным разбавлением в том же растворителе готовится серия растворов с содержанием, охватывающим по значениям величин область возможных значений содержаний примеси в растворе исследуемой пробы. После этого во все растворы вводится вещество примеси, идентичной определяемой. После растворения этих навесок производится количественный анализ всех приготовленных растворов в идентичных условиях. Анализ может быть выполнен, например, путем измерения оптической плотности растворов, зависящей от содержания в них данной примеси. Результаты анализа вещества стандартных образцов сравниваются с аттестованными значениями содержания и со значениями, известными по процедуре разбавления соответственно. По разности этих значений устанавливают значения величин и знак систематических погрешностей результатов анализа для разных содержаний примеси и строится зависимость Δ = f(C), где Δ- относительная систематическая погрешность результата анализа на содержание примеси; С - содержание примеси, найденное при анализе. Далее эта зависимость используется для установления знака и значения величины систематической погрешности результата анализа исследуемой пробы на содержание примеси и определения поправки, которую нужно ввести в указанный результат. При этом путем интерполяции находится относительная систематическая погрешность, которая затем пересчитывается на абсолютную. Введение последней в качестве поправки и дает искомое значение действительного содержания примеси в исследуемой пробе. При необходимости, чтобы избежать неправильной интерполяции, следует установить зависимость Δ = f(C) с охватом более высоких содержаний. Это связано с тем, что указанная зависимость имеет область изгиба. В подобных случаях нужно использовать дополнительно стандартные образцы с более высокими содержаниями. A sample of the test substance and two samples of the substance of a standard sample with a known and minimum possible impurity content identical to that determined are selected. All three weights are dissolved in three equal volumes of the corresponding solvent. From a solution of one of the sample materials of a standard sample, a series of solutions is prepared by sequential dilution in the same solvent, containing, over the values of the quantities, the range of possible values of the impurity contents in the solution of the test sample. After that, an impurity substance identical to that determined is introduced into all solutions. After dissolution of these samples, a quantitative analysis of all prepared solutions is carried out under identical conditions. The analysis can be performed, for example, by measuring the optical density of the solutions, depending on the content of this impurity. The results of the analysis of the substance of the standard samples are compared with certified values of the content and with the values known by the dilution procedure, respectively. From the difference of these values, the values of the values and the sign of the systematic errors of the analysis results for different impurity contents are established and the dependence Δ = f (C) is constructed, where Δ is the relative systematic error of the analysis result for the impurity content; C is the impurity content found in the analysis. Further, this dependence is used to establish the sign and value of the systematic error of the result of the analysis of the test sample for the impurity content and determine the correction that must be entered into the specified result. In this case, the relative systematic error is found by interpolation, which is then converted to absolute. The introduction of the latter as a correction gives the desired value of the actual impurity content in the test sample. If necessary, in order to avoid incorrect interpolation, it is necessary to establish the dependence Δ = f (C) with a coverage of higher contents. This is due to the fact that this dependence has a bending region. In such cases, additional standard samples with higher contents must be used.

Пример осуществления способа. An example implementation of the method.

Требуется определить действительное содержание микропримеси никеля в алюминии высокой чистоты. It is required to determine the actual content of trace elements of nickel in high-purity aluminum.

В качестве стандартного образца алюминия с минимальным содержанием никеля может быть использован стандартный образец алюминия, аттестованное содержание никеля в веществе которого составляет 0,012% . Чтобы избежать неправильной интерполяции, желательно найти зависимость Δ= f(C) в таком интервале содержаний, чтобы установить область изгиба (см. чертеж). Поэтому кроме стандартного образца алюминия с содержанием никеля 0,012% нужно использовать аналогичные стандартные образцы с более высокими содержаниями. Эти содержания в данном примере имели следующие значения, % : 0,15; 0,096; 0,053; 0,035. As a standard aluminum sample with a minimum nickel content, a standard aluminum sample can be used, the certified nickel content of which is 0.012%. In order to avoid incorrect interpolation, it is desirable to find the dependence Δ = f (C) in such a range of contents in order to establish the bending region (see drawing). Therefore, in addition to a standard aluminum sample with a nickel content of 0.012%, it is necessary to use similar standard samples with higher contents. These contents in this example had the following meanings,%: 0.15; 0.096; 0,053; 0.035.

Навески исследуемой пробы и вещества стандартных образцов растворяют в одинаковых объемах концентрированной соляной кислоты. При этом берется по одной навеске каждой пробы и по одной навеске вещества стандартных образцов, кроме стандартного образца с аттестованным содержанием никеля 0,012% , от вещества которого отбираются две навески и растворяются в тех же объемах соляной кислоты. Из раствора одной из навесок вещества стандартного образца с содержанием никеля 0,012% готовится серия последовательно разбавленных растворов в том же растворителе. После этого в каждый раствор вводится никель из расчета 0,5 мкг на 50 мл. Затем все растворы подвергаются количественному химическому анализу на содержание никеля фотометрическим методом. Samples of the test sample and substances of standard samples are dissolved in equal volumes of concentrated hydrochloric acid. In this case, one sample of each sample and one sample of the substance of standard samples are taken, except for the standard sample with a certified nickel content of 0.012%, from the substance of which two samples are taken and dissolved in the same volumes of hydrochloric acid. A series of successively diluted solutions in the same solvent is prepared from a solution of one of the sample materials of a standard sample with a nickel content of 0.012%. After that, nickel is introduced into each solution at the rate of 0.5 μg per 50 ml. Then all solutions are subjected to quantitative chemical analysis for nickel content by the photometric method.

По полученным данным строится зависимость Δ = f(C) и путем интерполяции находятся значения относительных систематических погрешностей результатов анализа и вводятся соответствующие поправки с учетом знака погрешности. Исходные данные и результаты расчетов приведены в таблице. Based on the obtained data, the dependence Δ = f (C) is constructed and, by interpolation, the values of the relative systematic errors of the analysis results are found and the corresponding corrections are introduced taking into account the sign of the error. The initial data and calculation results are given in the table.

Значение величины содержания, найденное как результат анализа пробы, оказалось равным 0,000132% . Соответствующее ему значение величины относительной систематической погрешности по данным использования зависимости Δ = f(C) равно 360 отн. % (см. чертеж). С учетом указанной погрешности действительное значение содержания никеля в пробе составляет 0,000026% . The content value found as a result of the analysis of the sample turned out to be 0.000132%. The corresponding value of the relative systematic error according to the use of the dependence Δ = f (C) is 360 rel. % (see drawing). Given the specified error, the actual value of the nickel content in the sample is 0.000026%.

Способ может быть реализован не только применительно к методам анализа, основанным на измерении оптической плотности. Установление действительных содержаний на основе зависимости Δ= f(C) возможно и при использовании других видов количественного химического анализа, если при этом обеспечивается достаточная стабильность условий проведения эксперимента. (56) Катченков С. М. Спектральный анализ горных пород. Л. , Гостоптехиздат, 1957, с. 46. The method can be implemented not only in relation to analysis methods based on the measurement of optical density. Establishing the actual contents on the basis of the dependence Δ = f (C) is also possible using other types of quantitative chemical analysis, if this ensures sufficient stability of the experimental conditions. (56) Katchenkov S.M. Spectral analysis of rocks. L., Gostoptekhizdat, 1957, p. 46.

Авторское свидетельство СССР N 1469389, кл. G 01 N 21/17, 1989. USSR author's certificate N 1469389, cl. G 01 N 21/17, 1989.

Claims

METHOD FOR DETERMINING THE CONTENT OF IMPURITIES IN SAMPLES, by which the optical density of the sample solution and the otic density of the solutions of the substance of standard samples with different impurity contents are measured, the dependence of the systematic error of the analysis result on the measured impurity contents is established and the analysis result is adjusted taking into account the sign and the value of the systematic error of the analysis result , characterized in that, in order to improve accuracy and expand the range of values of the measured values, sol standard sample substance with the lowest possible impurity content certified diluted to covering the range of possible values of the impurity content in the test sample solution, resulting in solutions of the samples and the samples were added known sample substance impurity identical defined, in an amount to satisfy the condition
C ₁ <C <C ₂ ,
where C is the concentration of the impurity in the sample solution after adding a sample of an impurity substance identical to that determined;
C ₁ is the impurity concentration determined by the detection threshold;
C ₂ is the concentration of the impurity in the solution of the substance of the standard sample, exceeding the concentration of the impurity in the sample solution, but closest to it.