[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

RU2004534C1 - Способ получени 2-бромперфторэтилгипофторита - Google Patents

Способ получени 2-бромперфторэтилгипофторита

Info

Publication number
RU2004534C1
RU2004534C1 SU914895243A SU4895243A RU2004534C1 RU 2004534 C1 RU2004534 C1 RU 2004534C1 SU 914895243 A SU914895243 A SU 914895243A SU 4895243 A SU4895243 A SU 4895243A RU 2004534 C1 RU2004534 C1 RU 2004534C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
copper
fluoride
porous material
cesium fluoride
gas
Prior art date
Application number
SU914895243A
Other languages
English (en)
Inventor
Грегорио Гильельмо
Калини Пьеранджело
Гульельмо Дорджо
Original Assignee
АУСИМОНТ С.П.А. (Iт)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by АУСИМОНТ С.П.А. (Iт) filed Critical АУСИМОНТ С.П.А. (Iт)
Application granted granted Critical
Publication of RU2004534C1 publication Critical patent/RU2004534C1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01Preparation of ethers
    • C07C41/18Preparation of ethers by reactions not forming ether-oxygen bonds
    • C07C41/22Preparation of ethers by reactions not forming ether-oxygen bonds by introduction of halogens; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C71/00Esters of oxyacids of halogens
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/78Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali- or alkaline earth metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/06Halogens; Compounds thereof
    • B01J27/08Halides
    • B01J27/12Fluorides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

Использование: в качестве исходного продукта дл  синтеза бромфторвиншгсвых зфиров, последние используютс  дл  получени  эластомеров Сущность способ получени  нового соединени  - 2-бромперфторэтилгипофторитаформулы CF ВгСООР Реагент 1: газообразный бромдифто- рацетилфторид Реагент 2. фтор. Услови  реакции газова  фаза, комнатна  температура в присутствии инертного газообразного разбавител  и катализатора , полученного пропиткой пористого материала раствором фторида цези  в органическом растворителе под вакуумом и представл ющего собой фторид цези , нанесенный в количестве 8% на пористый материал - медь с удельной поверхностью 05 мг/г полученную восстановлением кусочков небольшого размера окиси меди при 200 - 500° С с водородом, разбавлен м азотом.

Description

че
V-S
|5Я И
Изобретение относитс  к способам получени  нового соединени  2-бромперфто- рита формулы I: CF2BrCF20F, который может найти применение в качестве исходного продукта дл  синтеза бромфторвини- ловых простых эфиров.
Бромфторвиниловые эфиры  вл ютс  сомономерами дл  получени  фторэласто- меров, которые можно вулканизировать с перекис ми.I
Известен способ получени  фторокси- соединений каталитическим фторированием перфторкарбонильных соединений в присутствии фторида щелочного металла при t°(-)78° и давлении 10-20 кПа в течение длительного времени, или пр мым фторированием фтором карбонильного соединени  npnt°(-100) (+50°) с последующим выделением продукта фракционным разделением.
Указанный процесс либо очень длителен , либо не селективен и приводит к получению продуктов с низким выходом. Целью изобретени   вл етс  разработка простого нового способа получени  неописанного в литературе соединени  - 2-бромперфторэтилгипофторита.
Поставленна  цель достигаетс  способом получени  2-бромперфторэтилгипофторита , отличительней особенность которого состоит в том, что газообразный бромдиф- торэцетилфторид формулы CFaB/COF подвергают непрерывному фторированию фтором в газовой фазе при комнатной температуре в присутствии инертного газообразного разбавител  и катализатора, полученного пропиткой пористого материала раствором фторида цези  в органическом растворителе с удалением растворител  под вакуумом и представл ющего собой фторид цези , нанесенный в количестве 8% на пористый материал - медь с удельной поверхностью 0,5 м2/г, полученную восстановлением кусочков небольшого размера окиси меди при 200-500°С водородом, разбавленным азотом.
Катализатор обладает гранулометрическими свойствами, пригодными дл  осуществлени  процесса в неподвижном слое. Как правило он имеет минимальный размер частиц не ниже 0,05 мм.
Катализатор, полученный в указанных услови х, про вл ет высокую активность, котора  сохран етс  даже после нескольких дней непрерывной работы.
Регенерирование активности катализатора осуществл ют в потоке водорода при температуре 200-300°С.
Реакцию фторировани  осуществл ют при температуре от 10 до 45°С.
Дл  более точного регулировани  температуры оба реагента разбавл ют инертным газом, таким как азот или гелий, поскольку такое регулирование температуры затруднено вследствие экзотермического характера и высокой скорости такой реакции. Реакци  протекает в течение короткого времени, например при 25°С врем  контакта составл ет менее одной минуты.
Пример 1. Получение катализатора. 84 г игл из СиО фирмы Карло Эрба сорта RS дл  микроанализа загрузили в цилиндрический стекл нный-реактор и нагревали в потоке азота (50 нормальных л/ч) вплоть до
температуры 300°С. Затем подавали смесь азота, содержащую 10% водорода. Восстановление продолжали в течение 3,5 ч. Таким образом, получили 67 г игл диаметром 0,5 мм, имеющих среднюю длину 5 мм, из пористой
металлической меди, имеющей удельную площадь поверхности 0,5 м2/г.
Полученную таким образом металлическую медь загрузили во вращающийс  испаритель и обезгаживали под вакуумом а
течение 30 мин. Затем ее пропитали раствором 6 г CsF растворенного в 10 мл метанола, и сушку под вакуумом продолжали в течение 2ч.
Приготовленный таким образом катализатор загрузили в реактор и перед использованием его сушили в потоке инертного газа при температуре 120°С в течение 2 ч. Синтез CFaBr-CFaOF. В цилиндрический реактор AIS I 316
диаметром 30 мм и длиной 350 мм загрузили 610 г катализатора CsF на меди, приготовленного так, как описано выше. Количество фторида цези , нанесенного на металл, в результате составл ло 8% по массе.
Реактор поддерживали при регулируемой температуре 25°С, и в него подавали газовую смесь, содержащую 1 нормальный л/ч фтора и 0,5 нормальных л/ч. Кроме того, подавали разбавительный гелий при скорости потока 30 нормальных л/ч. При этих скорост х потоков газов врем  контактировани  в результате составл ло примерно 30с.
Реакционную смесь, выход щую из реактора , анализировали с помощью инфракрасной слектрофотометрии и газовой хроматографии. С помощью газожидкост-. ной хроматографии наблюдали исчезновение исходного вещества CFzBrCOF и
наличие вместе с непрореагировавшим избытком подаваемого фтора только единственного продукта, соответствующего формуле CF2Br-CF20F.
Аналогичный результат получили из
анализа инфракрасных спектров: наблюдали исчезновение карбонильной полосы, обусловленной исходным продуктом, и наличие полосы поглощени  при 1300 , приписываемой гипофториду.
ЯМР анализ, проведенный при (-)35°С. вы вил следующие сигналы (d миллионных долей из ), при
-95 приписано - CF2j3r
-65,5 приписано - CFj-OF
+139,7 приписано -OF.
Пример 2 (сравнительный). В цилиндрический реактор AISI316 предшествующего примера загрузили 500 г катализатора СзР на меди, полученного путем выпарива- ни  метанольного раствора в роторном испарителе в присутствии медных токарных стружек с последующим просеиванием остатка .

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМПЕРФ- ТОРЭТИЛГИПО ФТОРИТАформулы
    CF2BrCF20F, отличающийс  тем, что газообразный бромдифторацетилфторид формулы CFaBrCOF подвергают непрерывному фторированию фтором в газовой фазе при комнатной температуре в присутствии инертного газообразного разбавител  и катализатора, полученного пропиткой по
    0
    5
    0
    д
    5
    Количество CsF. стабильно осажденной на меди, составл ло в этом получении 1.5% по массе.
    Реакцию проводили так же. как в предшествующем примере.
    Реакционную смесь, выход щую из реактора , анализировали через 30 мин с помощью газовой хроматографии: наблюдали частичное превращение (10%) исходного вещества , а также наличие небольших количеств (5%) BrCFa-CFaOF, отождествленного, как в предшествующем примере.
    После двухчасового прогона каталитическа  активность упала до минимума, и с помощью газожидкостной хроматографии было вы влено наличие практически неизмен емого исходного вещества.
    (56) lACs 8S, 12, 1967 р. 2841-2843.
    /
    ристого материала раствором фторида цези  в органическом растворителе с удалением растворител  под вакуумом « представл ющего собой фторид цези , нанесенный в количестве 8% на пористый материал - медь с удельной поверхностью 0,5 м /г, полученную восстановлением кусочков небольшого размера окиси меди при 200 - с водородом, разбавленным азотом.
SU914895243A 1986-09-08 1991-05-13 Способ получени 2-бромперфторэтилгипофторита RU2004534C1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT21632/86A IT1197474B (it) 1986-09-08 1986-09-08 Bromofluroetilipofluorito e procedimento per la sua preparazione

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2004534C1 true RU2004534C1 (ru) 1993-12-15

Family

ID=11184607

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914895243A RU2004534C1 (ru) 1986-09-08 1991-05-13 Способ получени 2-бромперфторэтилгипофторита
RU9393004699A RU2092476C1 (ru) 1986-09-08 1993-04-05 2-бромперфторэтилгипофторит

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU9393004699A RU2092476C1 (ru) 1986-09-08 1993-04-05 2-бромперфторэтилгипофторит

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4816599A (ru)
EP (1) EP0263309B1 (ru)
JP (1) JP2537638B2 (ru)
KR (1) KR950008282B1 (ru)
AU (1) AU601766B2 (ru)
CA (1) CA1297120C (ru)
DE (1) DE3769263D1 (ru)
ES (1) ES2021660B3 (ru)
IT (1) IT1197474B (ru)
RU (2) RU2004534C1 (ru)
ZA (1) ZA876598B (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1197472B (it) * 1986-09-08 1988-11-30 Ausimont Spa Processo per la preparazione di ipocloriti di peraloidrocarburi
IT1230163B (it) * 1989-06-28 1991-10-14 Ausimont Srl Procedimento per la preparazione di bromodifluoroacetilfluoruro.
ITMI20021782A1 (it) * 2002-08-06 2004-02-07 Ausimont S P A Ora Solvay Solexis Spa Processo per preparare fluoroalogenoeteri.
ITMI20030150A1 (it) 2003-01-30 2004-07-31 Solvay Solexis Spa Processo per preparare fluoroalogenoeteri.
ITMI20030444A1 (it) * 2003-03-11 2004-09-12 Solvay Solexis Spa Processo per preparare (per)fluoroalogenoeteri.
ITMI20040133A1 (it) 2004-01-29 2004-04-29 Solvay Solexis Spa Processo per preparare fluoroalogenoeteri

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3769312A (en) * 1968-06-05 1973-10-30 Allied Chem Process for the preparation of polyhaloorgano hypochlorites
US3842156A (en) * 1968-11-21 1974-10-15 Allied Chem Novel catalytic process for the preparation of polyhalohypochlorites
IT1184149B (it) * 1985-03-11 1987-10-22 Montefluos Spa Processo per la preparazione di fluorossi-alo-composti

Also Published As

Publication number Publication date
KR950008282B1 (ko) 1995-07-27
EP0263309B1 (en) 1991-04-10
RU2092476C1 (ru) 1997-10-10
US4816599A (en) 1989-03-28
AU601766B2 (en) 1990-09-20
ES2021660B3 (es) 1991-11-16
JPS63139152A (ja) 1988-06-10
JP2537638B2 (ja) 1996-09-25
ZA876598B (en) 1988-03-14
EP0263309A3 (en) 1988-05-04
CA1297120C (en) 1992-03-10
DE3769263D1 (de) 1991-05-16
EP0263309A2 (en) 1988-04-13
IT8621632A0 (it) 1986-09-08
KR880003886A (ko) 1988-06-01
IT1197474B (it) 1988-11-30
AU7812287A (en) 1988-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5892136A (en) Process for producing iodotrifluoromethane
US4200553A (en) Process for producing cyclohexanone
EP0075938B1 (en) Method for the preparation of a silver catalyst for the manufacture of ethylene oxide
RU2004534C1 (ru) Способ получени 2-бромперфторэтилгипофторита
US4455392A (en) Process for preparing a supported silver catalyst
EP1375469B1 (en) A process for preparing acylfluorides
US4801409A (en) Hypofluorites and bis-hypofluorites, and process for preparing same
US4663303A (en) Process for preparing silver catalysts
US4647690A (en) Process for the production of allyl acetate
US3413362A (en) Process for the preparation of 1-chloro-1-fluoroethane
US4092361A (en) Process for the preparation of 3,5,5-trimethyl-cyclohex-2-ene-1,4-dione
JPS6054931B2 (ja) 1,1,1,3,3,3‐ヘキサフルオロ‐2‐プロパノールの製法
US4436670A (en) Process for producing hydroxybenzonitriles
JPS5835978B2 (ja) ペンタフルオロプロピオニルフルオライドの製法
EP0289725A1 (en) Method for producing an unsaturated glycol diester
KR950008281B1 (ko) 퍼할로히드로카본 하이포클로라이트의 제조방법
EP0976713A1 (en) Preparation process of catalyst for producing alkenyl acetates and catalyst prepared by this process
US3209034A (en) Oxidation of olefines
US3518281A (en) Production of 2,3-dihydropyran
JPS627892B2 (ru)
SU973152A1 (ru) Катализатор дл гидрохлорировани ацетилена
EP0003348B1 (en) Process for selective oxidation/dehydrogenation of methanol to formaldehyde using a metal catalyst
US5508449A (en) Process for the preparation of trioxane
JP3989598B2 (ja) アリル型アルコールの製造方法
US20020156321A1 (en) Continuous preparation of high purity Bis(fluoroxy)difluoromethane (BDM) at elevated pressure