Claims (15)
1. Способ получения гранулята из многофункциональных карбоновых кислот и спиртов, в особенности ПЭТФ-гранулята, согласно которому терефталевую кислоту и этиленгликоль, после их введения в реакцию этерификации и предварительной поликонденсации, в виде низковязкого предконденсата отфильтровывают, гранулируют и вводят в стадию твердофазной поликонденсации, а также затем получают в виде частично кристаллического гранулята с высокой вязкостью, отличающийся тем, что предконденсат для гранулирования вводят в капельную колонну с расположенной в головной части капельной колонны и нагреваемой распределительной капельницей, предконденсат выходит из распределительной капельницы с образованием каплеобразных гранул и гранулы на всем протяжении установленной высоты свободного падения обдуваются идущим противотоком горячим потоком азота при снижении скорости падения и ускорении кристаллизации с возрастающей степенью кристаллизации, и выходящие из основания капельной колонны гранулы в виде высушенных и частично кристаллизованных гранул вводят в стадию твердофазной поликонденсации.1. A method of producing granulate from multifunctional carboxylic acids and alcohols, in particular PET granulate, according to which terephthalic acid and ethylene glycol, after they are introduced into the esterification and preliminary polycondensation reaction, are filtered off, granulated and introduced into the solid-state polycondensation stage as a low-viscosity precondensate, and also then obtained in the form of a partially crystalline granulate with a high viscosity, characterized in that the precondensate for granulation is introduced into the drip column with located In the head part of the dropping column and heated by the distribution dropper, the precondensate leaves the distribution dropper with the formation of droplet-shaped granules and granules are blown by the flowing countercurrent with a hot stream of nitrogen with a decrease in the rate of drop and acceleration of crystallization with an increasing degree of crystallization, and leaving the base of the droplet column granules in the form of dried and partially crystallized granules are introduced into the solid phase polyc step ndensatsii.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гранулы в капельной колонне, в верхней и нижней части, находятся под воздействием противотока азота.2. The method according to claim 1, characterized in that the granules in the drip column, in the upper and lower parts, are under the influence of a countercurrent of nitrogen.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что азот вводят в зоне основания капельной колонны и обе части противотока азота создаются за счет постепенного отсоса азота.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the nitrogen is introduced in the area of the base of the drip column and both parts of the counterflow of nitrogen are created due to the gradual suction of nitrogen.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что гранулы обдуваются противотоком в верхней части со скоростью 1-3 м/с, а в нижней части со скоростью 3-7 м/с.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the granules are blown countercurrent in the upper part with a speed of 1-3 m / s, and in the lower part with a speed of 3-7 m / s.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в капельную колонну вводят осушенный азот с температурой 160-250°С.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that dried nitrogen is introduced into the drip column at a temperature of 160-250 ° C.
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что отсосанный из капельной колонны азот вводят в сепаратор этиленгликоля и аппарат для осушки азота и регенерированный этиленгликоль направляют на стадию этерификации.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the nitrogen sucked from the drip column is introduced into the ethylene glycol separator and the nitrogen drying apparatus and the regenerated ethylene glycol are sent to the esterification stage.
7. Установка для получения гранулята из многофункциональных карбоновых кислот и спиртов с, по меньшей мере, одной стадией этерификации, стадией предварительной поликонденсации, стадией фильтрации, устройством для гранулирования и стадией твердофазной поликонденсации, отличающаяся тем, что устройство (4) для гранулирования включает капельную колонну (7), капельная колонна (7) в головной части содержит нагреваемую распределительную капельницу (8) для подводимого предконденсата, капельная колонна (7) на всем протяжении установленной высоты (Н) свободного падения выходящих из распределительной капельницы (8) в виде капель гранул (9) включает, по меньшей мере, одно средство (10а) отсоса азота, капельная колонна (7) в зоне основания имеет один подвод (11) азота, и вводимый противотоком со стороны основания азот обдувает падающие гранулы (9).7. Installation for producing granules from multifunctional carboxylic acids and alcohols with at least one stage of esterification, stage of preliminary polycondensation, stage of filtration, device for granulation and stage of solid phase polycondensation, characterized in that the device (4) for granulation includes a dropping column (7), the drip column (7) in the head part contains a heated distribution dropper (8) for the feed pre-condensate, the drip column (7) throughout the set height (N ) free fall coming out of the distribution dropper (8) in the form of droplets of granules (9) includes at least one nitrogen suction means (10a), the dropping column (7) in the base zone has one nitrogen supply (11), and is introduced counterflow from the base side, nitrogen blows the falling granules (9).
8. Установка по п.7, отличающаяся тем, что капельная колонна (7) имеет верхнее средство (10а) и установленное на некотором расстоянии по высоте нижнее средство (10b) отсоса азота.8. Installation according to claim 7, characterized in that the drip column (7) has an upper means (10a) and a lower nitrogen suction means (10b) installed at a certain distance in height.
9. Установка по п.7 или 8, отличающаяся тем, что распределительная капельница (8) выполнена в виде соплового диска с множеством отдельных сопел и с расположенными на внутренней стороне нагревательными каналами.9. Installation according to claim 7 or 8, characterized in that the distribution dropper (8) is made in the form of a nozzle disk with many individual nozzles and with heating channels located on the inside.
10. Установка по любому из пп.7-9, отличающаяся тем, что средства (10а, 10b) отсоса азота имеют расположенные в стенке колонны, например, вращающиеся сетчатые проходы (12) с перекрывающими сетчатые проходы (12) отсасывающими каналами (13) и связанными с ними отсасывающими насосами (14).10. Installation according to any one of claims 7 to 9, characterized in that the nitrogen suction means (10a, 10b) have columns located in the wall of the column, for example, rotating mesh passages (12) with suction channels (13) overlapping the mesh passages (12) and associated suction pumps (14).
11. Установка по любому из пп.7-10, отличающаяся тем, что после отсасывающих насосов (14) расположен сепаратор (15) этиленгликоля и аппарат (16) для осушки азота.11. Installation according to any one of claims 7 to 10, characterized in that after the suction pumps (14) there is an ethylene glycol separator (15) and an apparatus (16) for nitrogen drying.
12. Установка по любому из пп.7-11, отличающаяся тем, что сепаратор (15) этиленгликоля связан со стадией (1) этерификации.12. Installation according to any one of claims 7 to 11, characterized in that the ethylene glycol separator (15) is associated with an esterification step (1).
13. Установка по любому из пп.7-12, отличающаяся тем, что капельная колонна (7) включает расположенный в зоне основания, например, вращающийся сетчатый проход (17) и перекрывающий сетчатый проход (17) подводящий канал (18) для подвода осушенного и горячего азота.13. Installation according to any one of claims 7-12, characterized in that the drip column (7) includes, for example, a rotating mesh passage (17) and a supply channel (18) overlapping the mesh passage (17) for supplying the drained and hot nitrogen.
14. Установка по любому из пп.7-13, отличающаяся тем, что капельная колонна (7) в основании имеет выходное отверстие (20) для гранул и под выходным отверстием (20) для гранул расположен газонепроницаемый ленточный транспортер (21) для транспортировки гранул (9), к которому подводится осушенный и горячий азот.14. Installation according to any one of claims 7 to 13, characterized in that the drip column (7) at the base has an outlet (20) for granules and a gas-tight belt conveyor (21) for transporting granules is located under the outlet (20) for granules (9) to which drained and hot nitrogen is supplied.
15. Установка по любому из пп.7-14, отличающаяся тем, что высота (Н) свободного падения гранул составляет 5-10 м и расстояние по высоте между средствами отсоса азота составляет 10-30 м.15. Installation according to any one of paragraphs.7-14, characterized in that the height (H) of the free fall of the granules is 5-10 m and the height distance between the nitrogen suction means is 10-30 m.