RU2042612C1

RU2042612C1 - Method for production of phosphoric acid

Info

Publication number: RU2042612C1
Authority: RU
Inventors: Д.Г. Наголов; Н.Ф. Хрипунов; А.И. Алексеев; В.И. Коваль; Р.Ю. Зинюк; Б.Д. Гуллер; М.А. Шапкин
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Воскресенские минеральные удобрения"
Priority date: 1992-07-10
Filing date: 1992-07-10
Publication date: 1995-08-27

Abstract

FIELD: production of mineral fertilizers. SUBSTANCE: method involves two-stage decomposition of phosphate raw materials and circulating phosphoric acid. The first decomposition stage uses 75-85 wt.-% of the total amount of phosphate raw materials and phosphoric acid with the temperature of reaction mass ranging from 85 to 92 C. The second decomposition stage utilizes the remaining amount of said reagents. The mass fraction of the solid phase at the second stage is maintained at 15 20% and the content of SO

\binom{2}{3}

^- in the liquid phase, at the level of 15-25% g/l. The resulting suspensions are separated as follows. The suspension of the second stage is separated in the first zone of the vacuum filter, receiving a production acid. Then the suspension of the first stage is filtered through the formed layer of sediment in the second zone of the vacuum filter, receiving both the cake and the circulating phosphoric acid directed to the second decomposition stage. The cake is washed with water to receive the circulating phosphoric acid delivered to the first phosphate decomposition stage. EFFECT: higher efficiency. 3 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к технологии экстракционной фосфорной кислоты, применяемой главным образом в производстве минеральных удобрений и других фосфорсодержащих продуктов. The invention relates to the technology of extraction phosphoric acid, mainly used in the production of mineral fertilizers and other phosphorus-containing products.

Известны способы получения фосфорной кислоты, включающие одностадийное разложение фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, фильтрацию суспензии и отмывку осадка на вакуум-фильтре водой [1]
Недостатками этих способов, выявленными при их эксплуатации на сырье с повышенным содержанием органических примесей и кислоторастворимых силикатных минералов (нефелина, форстерита и других, что характерно для апатитовых концентратов флотофабрик АНОФ-2,3 ПО "Апатит" и Ковдорского ГОКа), являются забивка фильтроткани и, как следствие, ее малый межремонтный пробег, а также переход в продукционную кислоту большей части (70-85%) органических компонентов сырья (в основном флотореагентов). Указанные примеси отрицательно сказываются на переработке кислоты, вызывая вспенивание массы при упарке, забивку трубопроводов систем абсорбции, ухудшают физико-механические характеристики удобрений.Known methods for producing phosphoric acid, including one-stage decomposition of phosphate raw materials with sulfuric and reverse phosphoric acids with crystallization of calcium sulfate dihydrate, filtering the suspension and washing the precipitate on a vacuum filter with water [1]
The disadvantages of these methods, identified during their operation on raw materials with a high content of organic impurities and acid-soluble silicate minerals (nepheline, forsterite and others, which is typical for apatite concentrates of flotation plants ANOF-2,3 PO Apatit and Kovdor GOK), are clogging of filter cloth and as a result, its low overhaul mileage, as well as the conversion to the production acid of most (70-85%) of the organic components of the raw material (mainly flotation reagents). These impurities adversely affect the processing of acid, causing foaming of the mass during evaporation, clogging of the piping of the absorption systems, impair the physical and mechanical characteristics of fertilizers.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, включающий двухстадийное разложение фосфатного сырья с подачей на первую стадию основной части (69-71% ) фосфата, 76-90% от стехиометрии на это количество фосфата серной кислоты, введение на вторую стадию остального количества реагентов, фильтрацию суспензии и отмывку осадка на вакуум-фильтре водой, возврат промывных вод на разложение в качестве оборотной фосфорной кислоты. При этом на первой стадии процесс экстракции ведут при содержании оксида кальция в жидкой фазе суспензии в пределах 1-3% что по данным о растворимости в системе CaO-P₂O₅-SO₃-H₂O отвечают концентрации SO₃≈5-10 г/л. Температура реакционной массы 76-80^оС, концентрация продукционной кислоты 36,8-42% Р₂O₅ [2]
Таким образом, известный процесс основан на двухстадийном разложении фосфата и одностадийном разделении суспензии на вакуум-фильтре. Его основными недостатками являются забивка фильтроткани гидратированным диоксидом кремния, выделяющимся при вскрытии кислоторастворимым диоксидом кремния, выделяющимся при вскрытии кислоторастворимых силикатных (примесных) минералов фосфатного сырья (срок службы фильтроткани 3-4 мес при работе в дигидратном режиме на кольском апатите и 0,5-1 мес на смесях кольского и ковдорского апатитовых концентратов), и переход в продукционную кислоту большей части (73-85% ), содержащихся в концентратах органических примесных соединений, в основном флотореагентов.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for producing phosphoric acid, which includes two-stage decomposition of phosphate feed with the supply to the first stage of the main part (69-71%) of phosphate, 76-90% of the stoichiometry of this amount of sulfuric acid phosphate, introduction to the second stage of the remaining amount of reagents, filtering the suspension and washing the precipitate on a vacuum filter with water, returning the wash water to decomposition as recycled phosphoric acid. In this case, at the first stage, the extraction process is carried out with a content of calcium oxide in the liquid phase of the suspension within 1-3%, which, according to the solubility data in the CaO-P ₂ O ₅ -SO ₃ -H ₂ O system, correspond to SO ₃ ≈ 5-10 g / l The temperature of the reaction mass of 76-80 ^{° C,} the concentration of product acid 36,8-42% P ₂ O _5, [2]
Thus, the known process is based on a two-stage decomposition of phosphate and one-stage separation of the suspension in a vacuum filter. Its main disadvantages are clogging of the filter cloth with hydrated silicon dioxide, which is released upon opening with acid-soluble silicon dioxide, which is released during the opening of acid-soluble silicate (impurity) minerals of phosphate raw materials (filter cloth lasts 3-4 months when operating in dihydrate mode on Kola Apatite and 0.5-1 months on mixtures of Kola and Kovdor apatite concentrates), and the transition to the production acid of most (73-85%) contained in concentrates of organic impurity compounds, mainly fl toreagentov.

Целью предлагаемого изобретения является увеличения срока службы (пробега) фильтровальной ткани за счет уменьшения ее забивки гидратированным диоксидом кремния и снижение содержания органических примесей в продукте. The aim of the invention is to increase the service life (mileage) of the filter fabric by reducing its clogging with hydrated silicon dioxide and reducing the content of organic impurities in the product.

Предлагаемый способ получения фосфорной кислоты включает двухстадийное разложение фосфатного сырья с подачей на первую стадию основной части (предпочтительно 75-85% общего количества) фосфата, оборотной фосфорной (фильтрата с третьей зоны вакуум-фильтра) и серной кислот, фильтрацию образовавшейся суспензии на второй зоне вакуум-фильтра через сформированный слой осадка, возврат фильтрата с второй зоны вакуум-фильтра на вторую стадию разложения, куда подают оставшееся количество (25-15%) фосфата и серной кислоты, разделение суспензии второй стадии на первой зоне вакуум-фильтра с отбором продукционной фосфорной кислоты, отмывку осадка водой. Разложение фосфата на первой стадии целесообразно осуществлять при повышенных температурах (85-92^оС) с введением 75-85% общего количества фосфатного сырья. На второй стадии разложения предпочтительно поддерживать в суспензии массовую долю твердой фазы в диапазоне 15-20% а содержание SO₃ в жидкой фазе на уровне 15-25 г/л.The proposed method for the production of phosphoric acid includes a two-stage decomposition of phosphate raw materials with the supply to the first stage of the main part (preferably 75-85% of the total amount) of phosphate, reverse phosphoric (filtrate from the third zone of the vacuum filter) and sulfuric acid, filtering the resulting suspension in the second zone of vacuum filter through the formed sediment layer, returning the filtrate from the second zone of the vacuum filter to the second stage of decomposition, which serves the remaining amount (25-15%) of phosphate and sulfuric acid, separation of the second suspension tadii the first vacuum filter zone selection productional phosphoric acid, washing the precipitate with water. The decomposition of phosphate in the first stage, it is advisable to carry out at elevated temperatures (85-92 ^about C) with the introduction of 75-85% of the total amount of phosphate raw materials. In the second stage of decomposition, it is preferable to maintain the mass fraction of the solid phase in the suspension in the range of 15-20% and the SO ₃ content in the liquid phase at the level of 15-25 g / l.

Основным отличием предлагаемого способа от прототипа является раздельное фильтрование суспензий, получаемых на первой и второй стадиях разложения, на одном вакуум-фильтре. При этом вначале на первой зоне вакуум-фильтра разделяют суспензию второй стадии, получая продукционную кислоту и слой осадка небольшой толщины, через который на второй зоне вакуум-фильтра фильтруют суспензию первой стадии, получая оборотную кислоту для второй стадии и двухслойный кек, который отмывают водой, получая оборотную кислоту для первой стадии и отмытый осадок фосфогипса. Согласно прототипу суспензия первой стадии без фильтрации передается на вторую, куда вводится оставшееся количество реагентов, после чего вся образовавшаяся суспензия разделяется на первой зоне вакуум-фильтра, на второй и последующих зонах кек отмывается от фосфорной кислоты. The main difference of the proposed method from the prototype is the separate filtering of the suspensions obtained in the first and second stages of decomposition, in one vacuum filter. First, in the first zone of the vacuum filter, a suspension of the second stage is separated, obtaining a production acid and a thin sediment layer, through which the suspension of the first stage is filtered in the second zone of the vacuum filter, obtaining a reverse acid for the second stage and a two-layer cake, which is washed with water, getting the reverse acid for the first stage and the washed precipitate of phosphogypsum. According to the prototype, the suspension of the first stage without filtration is transferred to the second, where the remaining amount of reagents is introduced, after which the whole suspension formed is separated in the first zone of the vacuum filter, in the second and subsequent zones the cake is washed from phosphoric acid.

Положительными отличиями предлагаемого способа прототипа являются количество подаваемого на первую стадию фосфата (75-85 вместо 69-71%), температурные условия разложения на первой стадии (85-92 вместо 70-80^оС), существенно меньшая доля твердых веществ в пульпе второй стадии (15-20 вместо 25-30% согласно примеру она составляет 27,4% после конверсии гипса в полугидрат и 35,4% до конверсии).Positive differences of the proposed prototype method are the amount of phosphate supplied to the first stage (75-85 instead of 69-71%), temperature decomposition conditions at the first stage (85-92 instead of 70-80 ^о С), a significantly lower proportion of solids in the pulp of the second stage (15-20 instead of 25-30% according to the example, it is 27.4% after the conversion of gypsum to hemihydrate and 35.4% before conversion).

Предлагаемый способ основан на результатах исследования поведения кислоторастворимых соединений кремния и органических компонентов фосфатного сырья в процессах сернофосфорнокислотного разложения природных фосфатов. Установлено, что процессы коагуляции гидратированного SiO₂ ускоряются в фосфорнокислотных растворах пониженных концентраций при повышенных температурах. Сорбция SiO₂ органических примесей на поверхности кристаллов сульфата кальция усиливается при выделении последних в виде изометричных призм, что обеспечивается их осаждением в суспензиях с повышенным соотношением Ж:Т (доля твердых 15-20%), концентрацией Р₂O₅ в жидкой фазе и при пониженном содержании сульфатов 15-25 г/л SO₃. При этом разделение процесса фильтрации на два этапа с формированием прилегающего к ткани слоя кека из изометричных кристаллов позволяет в значительной мере задержать в этом слое гидратированные соединения кремния и отчасти органические соединения, что существенно уменьшает зарастание фильтроткани.The proposed method is based on the results of a study of the behavior of acid-soluble silicon compounds and organic components of phosphate raw materials in the processes of sulfur phosphoric acid decomposition of natural phosphates. It has been established that the coagulation processes of hydrated SiO ₂ are accelerated in phosphoric acid solutions of reduced concentrations at elevated temperatures. The sorption of SiO ₂ organic impurities on the surface of calcium sulfate crystals is enhanced by the separation of the latter in the form of isometric prisms, which is ensured by their deposition in suspensions with an increased ratio of L: T (fraction of solids 15–20%), concentration of P ₂ O ₅ in the liquid phase, and low sulfate content of 15-25 g / l SO ₃ . At the same time, the separation of the filtration process into two stages with the formation of a cake layer of isometric crystals adjacent to the fabric makes it possible to significantly retain hydrated silicon compounds and partially organic compounds in this layer, which significantly reduces the growth of filter cloth.

Обоснование выбора оптимальных параметров осуществления предлагаемого способа представлено в табл. 1 и 2. The rationale for choosing the optimal parameters for the implementation of the proposed method is presented in table. 1 and 2.

Как видно, наличие двух аппаратурно-технологически разделенных стадий разложения-кристаллизации и введение двухступенчатой фильтрации (суспензии второй стадии на первой зоне вакуум-фильтра, а суспензии первой стадии на второй зоне того же фильтра, а суспензии первой стадии- на второй зоне того же фильтра через сформированный слой осадка) обеспечивает снижение содержания органических компонентов в продукте с 73-78% по прототипу до 65-68% (от их количества в фосфатном сырье) и увеличивает межремонтный пробег фильтроткани на 15-40% (табл. 1 и 2). При этом оптимизация условий экстракции на первой и второй стадиях разложения позволяет существенно усилить достигаемый положительный эффект: доля органических соединений может быть снижена до 48-53% а пробег фильтроткани увеличен на 66-100%
Например, оптимальное распределение фосфата составляет 75-85% на первую и, соответственно, 25-15% на вторую стадию разложения. Увеличение подачи фосфата на первую стадию свыше 85% приводит к чрезмерному уменьшению слоя осадка на первой суспензии фильтрации и, соответственно, к увеличению проскока указанных выше примесных компонентов в продукт. Уменьшение доли фосфата на первую стадию менее 75% нежелательно ввиду увеличения слоя осадка на первой ступени фильтрования и снижения производительности фильтра, доли скоагулированных примесных компонентов и, следовательно, ослабления положительного эффекта. Последнее имеет место и при выходе за оптимальные пределы по температуре, доле твердых и содержанию SO₃ (табл. 1 и 2).As can be seen, the presence of two apparatus-technologically separated stages of decomposition-crystallization and the introduction of two-stage filtration (suspension of the second stage in the first zone of the vacuum filter, and suspensions of the first stage in the second zone of the same filter, and suspensions of the first stage in the second zone of the same filter through the formed sediment layer) provides a decrease in the content of organic components in the product from 73-78% of the prototype to 65-68% (of their amount in phosphate raw materials) and increases the overhaul distance of filter cloth by 15-40% (Tables 1 and 2). At the same time, optimization of the extraction conditions at the first and second stages of decomposition can significantly enhance the achieved positive effect: the proportion of organic compounds can be reduced to 48-53% and the filter run increased by 66-100%
For example, the optimal distribution of phosphate is 75-85% in the first and, accordingly, 25-15% in the second stage of decomposition. An increase in the supply of phosphate to the first stage over 85% leads to an excessive decrease in the sediment layer in the first suspension of filtration and, accordingly, to an increase in the breakthrough of the above impurity components into the product. A decrease in the proportion of phosphate in the first stage of less than 75% is undesirable due to an increase in the sediment layer in the first stage of filtration and a decrease in filter performance, the proportion of coagulated impurity components and, therefore, a weakening of the positive effect. The latter also occurs when the optimum limits are reached in terms of temperature, solid fraction and SO ₃ content (Tables 1 and 2).

Существо предлагаемого способа конкретизировано в приводимых ниже примерах осуществления дигидратного и дигидратно-полугидратного процессов экстракции. The essence of the proposed method is specified in the following examples of the implementation of dihydrate and dihydrate-hemihydrate extraction processes.

П р и м е р 1 (дигидратный процесс). В реактор I подают 32 т/ч (80% общего количества) апатитового концентрата (38,5% P₂O₅, 2,3% SiO₂, 0,05% органических веществ), 31 т/ч серной кислоты (92,5% H₂SO₄), 125,2 т/ч промывного фильтрата (16,3% P₂O₅) с 3-й зоны вакуум-фильтра. Экстракцию ведут в течение 1,5-2 ч при 89^оС, при этом в газовую фазу удаляется 8 т/ч водяных паров и образуется 180,2 т/ч суспензии дигидрата сульфата кальция (содержание твердых 28,4% ) в растворе концентрации 25,2% P₂O₅. Суспензию разделяют на 2-й зоне вакуум-фильтра через сформированный слой осадка и получают 67 т/ч второго основного фильтрата (25,5% P₂O₅), который направляют в реактор II. Сюда же вводят 8 т/ч апатита указанного выше состава и 8 т/ч серной кислоты. Экстракцию ведут в течение 2-2,5 ч при 72-80^оС концентрации SO₃ в жидкой фазе 25 г/л, содержании твердых веществ в суспензии 15,8% 81 т/ч суспензии подают на 1-ю зону вакуум-фильтра, где отделяют 50,6 т/ч первого основного фильтрата (29,5% P₂O₅),который выводят в качестве продукционной кислоты, содержащей 0,02% органических веществ (степень их перехода в продукт 51%). В результате промывки кека водой (68,3 т/ч) получают 86,7 т/ч фосфогипса (общая влажность 40%), содержащего 0,27% водонерастворимого P₂O₅ (К_р 98,5%) и 125,2 т/ч промывного фильтрата, который возвращают в реактор I. Длительность пробега фильтроткани составляет 5 мес. При осуществлении дигидратного процесса по прототипу (без промежуточного фильтрования) степень перехода органических примесей в продукт составляет 73% (содержание в кислоте 0,03% ), а пробег фильтроткани не более 3 мес. Показатели дигидратного процесса по предлагаемому способу при варьировании параметров стадий представлены в табл. 1.PRI me R 1 (dihydrate process). 32 t / h (80% of the total amount) of apatite concentrate (38.5% P ₂ O ₅ , 2.3% SiO ₂ , 0.05% organic substances), 31 t / h of sulfuric acid (92, 5% H ₂ SO ₄ ), 125.2 t / h of washing filtrate (16.3% P ₂ O ₅ ) from the 3rd zone of the vacuum filter. Extraction was carried out for 1.5-2 hours at 89 ^{° C,} wherein the gas phase is removed 8 t / h of water vapor and formed 180.2 t / h of calcium sulfate dihydrate slurry (solids content 28.4%) concentration in the solution 25.2% P ₂ O ₅ . The suspension is separated in the 2nd zone of the vacuum filter through the formed precipitate layer and 67 t / h of the second main filtrate (25.5% P ₂ O ₅ ) are obtained, which is sent to reactor II. 8 t / h of apatite of the above composition and 8 t / h of sulfuric acid are also introduced here. Extraction was carried out for 2-2.5 hours at 72-80 ^{° C.} SO ₃ concentration in the liquid phase of 25 g / l, the solids content in suspension 15.8% 81 t / h of slurry fed to the 1st vacuum filter zone , where 50.6 t / h of the first basic filtrate (29.5% P ₂ O ₅ ) is separated, which is removed as a production acid containing 0.02% organic substances (the degree of their transition to the product is 51%). As a result of washing the cake with water (68.3 t / h), 86.7 t / h of phosphogypsum (total humidity 40%) containing 0.27% water-insoluble P ₂ O ₅ (K _p 98.5%) and 125.2 are obtained t / h of washing filtrate, which is returned to the reactor I. The duration of the filter cloth is 5 months. When carrying out the dihydrate process according to the prototype (without intermediate filtering), the degree of conversion of organic impurities to the product is 73% (acid content of 0.03%), and filter cloth mileage of not more than 3 months. The performance of the dihydrate process according to the proposed method with varying parameters of the stages are presented in table. 1.

П р и м е р 2 (дигидратно-полугидратный процесс). В реактор I подают 36 т/ч (80% общего количества) апатитового концентрата (состав аналогичен таковому в примере 1), 34 т/ч серной кислоты (92,5% Н₂SO₄), 137,25 т/ч промывного фильтрата (17,4% P₂O₅ с третьей зоны вакуум-фильтра. Экстракцию ведут в течение 1,5-2 ч при 89^оС. При этом в газовую фазу удаляется 6,25 т/ч водяных паров и образуется 200 т/ч суспензии дигидрата сульфата кальция (содержание твердых 28%) в растворе концентрации 29,7% P₂O₅. Суспензию разделяют на второй зоне вакуум-фильтра через сформированный слой осадка и получают 49,2 т/ч второго основного фильтрата (31% P₂O₅), который направляют в реактор II. Сюда же вводят 9 т/ч апатита и 9,8 т/ч серной кислоты. Экстракцию ведут в течение 2,0-2,5 ч при 95-98^оС, концентрации SO₃ в жидкой фазе 15 г/л, содержании твердых веществ в суспензии 20% 63 т/ч суспензии (5 т/ч воды испаряется в газовую фазу) подают на первую зону вакуум-фильтра, где отделяют 45,4 т/ч первого основного фильтрата (37% P₂O₃), который вводят в качестве продукционной кислоты, содержащей 0,03% органических веществ (степень их перехода в продукт 62%). В результате промывки кека водой (63,85 т/ч) получают 93,6 т/ч влажного сульфатного осадка (общая влажность 37,5%), содержащего 0,26% водонерастворимого P₂O₃ (К_р 98,6%), и 137,25 промывного фильтрата, который возвращают в реактор I. Длительность пробега фильтроткани составляет 9 сут. При осуществлении дигидратно-полугидратного процесса по прототипу (без промежуточного фильтрования с конверсией выделенного на первой стадии гипса в полугидрат) степень перехода органических примесей в продукт составляет 78% (содержание в кислоте 0,04%), а пробег фильтровальной ткани 5 сут.PRI me R 2 (dihydrate-hemihydrate process). 36 t / h (80% of the total amount) of apatite concentrate (the composition is similar to that in Example 1), 34 t / h of sulfuric acid (92.5% H ₂ SO ₄ ), 137.25 t / h of the washing filtrate are fed into reactor I (17,4% P ₂ O ₅ with the suction filter of the third zone. The extraction was carried out for 1.5-2 hours at 89 ^C. in the gas phase is removed 6.25 t / h of water vapor and is formed of 200 t / h slurry of calcium sulphate dihydrate (28% solids) concentration of the solution 29,7% P ₂ O _5. The suspension is separated into a second vacuum zone through a filter cake layer is formed and obtained 49.2 t / h of the second main filter a (31% P ₂ O _5), which is directed to the reactor II. This also introduced 9 t / h of apatite and 9.8 t / h of sulfuric acid. The extraction is carried out for 2.0-2.5 hours at 95-98 ^о С, concentration of SO ₃ in the liquid phase 15 g / l, solids content in suspension 20% 63 t / h of suspension (5 t / h of water evaporates in the gas phase) is fed to the first zone of the vacuum filter, where 45.4 are separated t / h of the first basic filtrate (37% P ₂ O ₃ ), which is introduced as a production acid containing 0.03% of organic substances (the degree of their transition to the product is 62%). As a result of washing the cake with water (63.85 t / h), 93.6 t / h of wet sulphate precipitate (total humidity 37.5%) containing 0.26% water-insoluble P ₂ O ₃ (K _p 98.6%) are obtained , and 137.25 washing filtrate, which is returned to the reactor I. The duration of the filter cloth is 9 days. When carrying out the dihydrate-hemihydrate process according to the prototype (without intermediate filtering with the conversion of gypsum extracted in the first stage to hemihydrate), the degree of conversion of organic impurities to the product is 78% (the acid content is 0.04%), and the filter fabric runs for 5 days.

Показатели дигидратно-полугидратного процесса по предлагаемому способу при варьировании параметров стадий представлены в табл. 2. The performance of the dihydrate-hemihydrate process according to the proposed method with varying stage parameters are presented in table. 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание органических веществ в продукте в 1,2-1,5 раза, а межремонтный пробег фильтроткани увеличить в 1,6-1,8 раза. Thus, the proposed method allows to reduce the content of organic substances in the product by 1.2-1.5 times, and the turnaround time of filter cloth to increase by 1.6-1.8 times.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING PHOSPHORIC ACID, including two-stage decomposition of phosphate feed with the supply of the main part of phosphate, sulfuric and circulating phosphoric acids to the first stage, introducing the remaining amount of the indicated reagents to the second stage, filtering the suspension and washing the precipitate on a vacuum filter with water, characterized in that at first the suspension of the second stage is separated in the first zone of the vacuum filter, thereby obtaining production acid, and then in the second zone of the vacuum filter the suspension is filtered through the formed sediment layer ervoy step, to thereby reverse the phosphoric acid which was fed to a second decomposition step, and the filter cake, was washed by water to obtain a reverse acid recycled to the first step of decomposition of phosphate.

2. The method according to p. 1, characterized in that the first stage of decomposition serves 75 85% of the total amount of phosphate raw materials and sulfuric acid, and the temperature of the reaction mass is maintained in the range 85 92 ^o C.

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the mass fraction of the solid phase in the second stage of decomposition is maintained in the range of 15 to 20% and the content of SO ₃ in the liquid phase is 15 25 g / L.