RU1787589C

RU1787589C - Method for controlling and sizing crystals of synthetic diamond

Info

Publication number: RU1787589C
Application number: SU904872020A
Authority: RU
Inventors: Нина Борисовна Решетняк; Лев Капитонович Горшков
Original assignee: Ленинградский Горный Институт Им.В.В.Плеханова
Priority date: 1990-10-10
Filing date: 1990-10-10
Publication date: 1993-01-15

Abstract

Сущность изобретени : способ контрол и сортировки кристаллов синтетического алмаза, предусматривающий отбор кристаллов без видимых физических дефектов и в установленном диапазоне крупности, воздействие на каждый кристалл выделенной среди них контрольной партии кристаллов разрушающим усилием с последующим его измерением, определение предельного уровн прочности и сортировки кристаллов по результатам сравнени с ним, перед отбором контрольной партии все кристаллы облучают монохроматическим излучением, регистрируют индуцированную полосу комбинационного рассе ни с диапазоном значений 1330 ±3 и полосу фотолюминесценции на длине волны 690 + 10 нм, измер ют интенсивности пика полосы комбинационного рассе ни и интенсивность фотолюминесценции на длине волны 690 нм, вычисл ют значени отношений указанных интенсивностей и осуществл ют отбор по величинам этих значений, соответствующих предельному уровню прочности. 1 табл. СП сSUMMARY OF THE INVENTION: a method for controlling and sorting synthetic diamond crystals, which involves selecting crystals without visible physical defects and in the specified particle size range, exposing each crystal to a control batch of crystals selected among them with a destructive force and then measuring it, determining the ultimate strength and sorting of crystals based on the results In comparison with it, before selection of the control lot, all crystals are irradiated with monochromatic radiation, the induction the combined Raman scattering band with a range of 1330 ± 3 and the photoluminescence band at a wavelength of 690 + 10 nm, the intensities of the peak of the Raman scattering band and the photoluminescence intensity at a wavelength of 690 nm are measured, the ratios of the indicated intensities are calculated, and the values of these values corresponding to the ultimate level of strength. 1 tab. THX

Description

Изобретение относитс к области буровой , металло- и камнеобрабатывающей техники , где используютс инструменты, оснащенные природными и синтетическими алмазами, а также может быть использовано в кристаллооптике и ювелирном производстве .The invention relates to the field of drilling, metal and stone processing equipment, where tools equipped with natural and synthetic diamonds are used, and can also be used in crystal optics and jewelry production.

Известен неразрушающий способ оценки прочностных свойств алмазов, основанный на измерении концентрации оптически активных азотных дефектов А, В1 и В2, которые , как показывает практика, наиболее сильно вли ют на прочность алмазов. Однако дл кристаллов синтетического алмаза этот способ неэффективен, так как указанные выше дефекты присущи только природным кристаллам.A non-destructive method for assessing the strength properties of diamonds is known, based on measuring the concentration of optically active nitrogen defects A, B1, and B2, which, as practice shows, most strongly affect the strength of diamonds. However, for synthetic diamond crystals, this method is ineffective, since the above defects are inherent only to natural crystals.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ сортировки синтетических алмазов по прочности путем отбора кристаллов определенного диапазона крупности , основанный на разрушении контрольной партии кристаллов из числа отобранных, измерении разрушающей нагрузки , вычислении среднего арифметического из полученных значений и оценке по этому среднему прочностных свойств всей оставшейс партии кристаллов алмазов.Closest to the invention is a method for sorting synthetic diamonds by strength by selecting crystals of a certain size range, based on the destruction of a control batch of crystals from the selected ones, measuring the breaking load, calculating the arithmetic average of the obtained values and evaluating the average strength properties of the entire remaining batch of crystals diamonds.

Недостатком этого способа вл ютс необходимость разрушать значительное количество (до 10%) кристаллов в партии, что приводит к значительным потер м дефицитного алмазного сырь , а также низкие эффективность и качество сортировки, обусловленные большим объемом ручнойThe disadvantage of this method is the need to destroy a significant amount (up to 10%) of crystals in a batch, which leads to significant losses of scarce rough diamonds, as well as low efficiency and quality of sorting due to the large volume of manual

ЫS

0000

ЫS

елate

0000

оabout

работы. Кроме того, этот способ не может быть использован дл улучшени качественных показателей сырь за счет отбора наиболее высокопрочных кристаллов.work. Furthermore, this method cannot be used to improve the quality of the raw materials by selecting the highest strength crystals.

Целью изобретени вл етс повышение качества контрол и сортировки кристаллов синтетического алмаза по прочности.The aim of the invention is to improve the quality of control and sorting of synthetic diamond crystals by strength.

На фиг.1 показаны спектры монохроматического (лазерного) вторичного свечени , то есть полосы комбинационного рассе ни (KP)fcn фотвлШШесценции (ФЛ), зарегистрированные ОТЖЙШ возбуждени 514,5 нм дл синтетических алмазов АС-100 с различными разрушающими нагрузками: 265,3 Н (а) и 50,4 Н (б); на фиг.2 изображена графически коррел ционна зависимость отношений пиков интенсивности 12 полосы ФЛ на длине волны 690 нм и интенсивности h полосы КР с частотой 1330 ± 3 см 1, то есть l2/li К, где К - безразмерный параметр, завис щий от величины разрушающей нагрузки дл испытуемых кристаллов алмаза АС-100 (цифрами отмечены номера образцов кристаллов, испытанных в приведенном примере осуществлени способа).Figure 1 shows the spectra of monochromatic (laser) secondary luminescence, that is, Raman scattering (KP) fcn photoluminescence (PL) spectra recorded by an excitation of 514.5 nm excitation for AS-100 synthetic diamonds with different breaking loads: 265.3 N (a) and 50.4 N (b); figure 2 shows a graphical correlation dependence of the relationships of the peaks of intensity 12 of the PL band at a wavelength of 690 nm and the intensity h of the Raman band with a frequency of 1330 ± 3 cm 1, i.e., l2 / li K, where K is a dimensionless parameter depending on the value breaking load for the tested AC-100 diamond crystals (the numbers indicate the numbers of crystal samples tested in the above example of the method).

Из предназначенных дл сортировки и контрол прочности кристаллов синтетического алмаза, отобранных по установленным диапазонам крупности без видимых физических дефектов, выдел ют контрольную партию кристаллов, которые должны пройти воздействие разрушающей нагрузкой с измерением уровн прочности на одноосное сжатие. Перед этим все кристаллы, включа и контрольную партию, облучают монохроматическим (лазерным) излучением и регистрируют индуцированную полосу КР с диапазоном значений 1300 ±3 см и полосу ФЛ на длине волны 690 ± 10 нм, затем измер ют интенсивность пика КР и интенсивность ФЛ на длине волны 690 нм, вычис- л ют значение отношений указанных интенсивностей, определ ют параметр К и осуществл ют отбор кристаллов по величинам отношений интенсивностей КР и ФЛ, соответствующим предельным уровн м прочности, использу предварительно построенную коррел ционную зависимость.Of the synthetic diamond crystals used for sorting and strength control, selected according to the established particle size ranges without visible physical defects, a control batch of crystals is selected that must undergo a breaking load with a measurement of the uniaxial compression strength level. Before that, all crystals, including the control batch, are irradiated with monochromatic (laser) radiation and the induced Raman band with a range of 1300 ± 3 cm and the PL band at a wavelength of 690 ± 10 nm are recorded, then the Raman peak intensity and the PL intensity at a length of waves of 690 nm, calculate the value of the ratios of the indicated intensities, determine the parameter K, and select crystals based on the values of the ratios of the intensities of the Raman and PL corresponding to ultimate strength levels using the previously constructed correl ion dependence.

Способ основан на обнаруженной у кристаллов синтетического алмаза обратной коррел ции прочности на одноосное сжатие с интенсивностью полосы ФЛ 690 ± 10 нм. По вление красной полосы ФЛ 690 ± 10 нм св зано с неазотными дефектами кристаллической решетки алмаза, которые в значительной мере определ ют его прочность. Однако, при сравнении абсолютной интенсивности ФЛ возникают ошибки, обусловленные сложностью учета р да трудноконтролируемых факторов (характера поверхности образцов, их формы, цвета, размеров, качества юстировки оптики и т.п.).The method is based on the inverse correlation of uniaxial compression strength found in synthetic diamond crystals with a PL band intensity of 690 ± 10 nm. The appearance of the red PL band of 690 ± 10 nm is associated with nitrogen defects in the crystal lattice of diamond, which largely determine its strength. However, when comparing the absolute PL intensity, errors arise due to the difficulty of taking into account a number of difficult to control factors (the nature of the surface of the samples, their shape, color, size, quality of alignment of the optics, etc.).

Дл предупреждени этих ошибок абсолютные измерени замен ют относительными , использу в качестве реперной линию пика полосы КР в диапазоне 1330 ± 3 см , котора высвечиваетс вTo prevent these errors, the absolute measurements are replaced by relative ones, using the Raman peak peak line in the range of 1330 ± 3 cm, which is highlighted in

процессе отклика кристалла на монохроматическое возбуждение нар ду с ФЛ. С этой целью и вводитс безразмерный параметр К, отмеченный выше.the response of the crystal to monochromatic excitation along with PL. For this purpose, the dimensionless parameter K noted above is introduced.

Способ реализуетс следующим образом .The method is implemented as follows.

С помощью сил отбирают дл испытаний кристаллы алмазов определенных диапазонов крупности. Отобранные кристаллы без какой-либо предварительной обработкиBy means of forces, crystals of diamonds of certain size ranges are selected for testing. Selected crystals without any pretreatment

помещают один за другим перед входной щелью спектрометра и освещают сфокусированным на любой линии возбуждени пучком монохроматического излучени , например , лазерного, в ультрафиолетовой илиplaced one after the other in front of the entrance slit of the spectrometer and illuminated by a beam of monochromatic radiation focused, for example, laser, in ultraviolet or

видимой области.visible area.

Попадание кристалла в фокус луча контролируетс по возникновению ркого блика рассе нного излучени . Сигнал вторичного свечени (КР + ФЛ) регистрируют с помощью спектрометра КР, например, типа ДФС производства ЛОМО. При этом вместо записи полного спектра можно ограничитьс регистрацией узких участков спектра вблизи максимума полосы КРThe crystal getting into the beam focus is controlled by the appearance of a bright glare of scattered radiation. The secondary glow signal (Raman + PL) is recorded using a Raman spectrometer, for example, a DFS type manufactured by LOMO. In this case, instead of recording the full spectrum, one can limit oneself to recording narrow sections of the spectrum near the maximum of the Raman band

1330 ± 3 и полосы ФЛ 690 + 10 нм, чего достаточно дл измерени их интенсивностей (И и 2). Далее определ ют параметр К и сортируют кристаллы по прочности.1330 ± 3 and PL bands of 690 + 10 nm, which is sufficient to measure their intensities (I and 2). Parameter K is then determined and the crystals are sorted by strength.

Пример. Следует произвести сортировку некоторой партии кристаллов синтетического алмаза АС-100 в количестве 17 образцов по прочности таким образом,чтобы выделить две группы кристаллов с прочностью выше 100 Н и ниже 100 Н, так как поExample. Sort a certain batch of AS-100 synthetic diamond crystals in the amount of 17 samples by strength in such a way as to distinguish two groups of crystals with a strength above 100 N and below 100 N, since

паспорту у этих кристаллов средний показатель прочности на однооосное сжатие составл ет в среднем 100 Н.the passport for these crystals, the average uniaxial compression strength is an average of 100 N.

Исследуемые кристаллы последовательно помещают перед входной щельюThe investigated crystals are sequentially placed in front of the entrance slit

спектрометра КР типа RT1-30 фирмы Ди- лор (Франци ) и облучают монохроматической линий Аг+ лазера с длиной волны 514,5 нм (модель 164-06 фирмы Спектра Фи- зикс) мощностью 100 мВт. Сигналы вторичного свечени , включающего спектр КР 1330 3 и полосу ФЛ 690 ± 10 нм, регистрируют на ленте самописца с помощью охлаждаемого фотоусилител ФЭУ типа S-20 в режиме посто нного тока. По полученнымa Raman spectrometer of type RT1-30 manufactured by Dilor (France) and irradiated with monochromatic Ar + laser lines with a wavelength of 514.5 nm (model 164-06 from Spectra Physics) with a power of 100 mW. The signals of the secondary luminescence, including the Raman spectrum 1330 3 and the PL band of 690 ± 10 nm, are recorded on the recorder's tape using a cooled S-20 photomultiplier amplifier in the constant current mode. According to received

данным рассчитывают параметр К. Далее обращаютс к предварительно построенной дл контрольной партии кристаллов, прошедших разрушающие испытани на прочность, кривой зависимости парамет- ра К от величины разрушающей нагрузки, откуда следует, что требуемый показатель прочности, равный или больший 100 Н, обеспечиваетс дл кристаллов, у которых К 0,3, то есть дл образцов №№ 1, 3-6, 9, 11, 12, 16 (всего 9 кристаллов). У остальных кристаллов предполагаетс прочность ниже 100 Н.the parameter K is calculated from the data. Next, the curve of the dependence of the parameter K on the value of the breaking load, previously constructed for the control batch of crystals that have passed destructive strength tests, is obtained, which implies that the required strength index equal to or greater than 100 N is provided for the crystals. in which K 0.3, i.e. for samples Nos. 1, 3-6, 9, 11, 12, 16 (9 crystals in total). The remaining crystals are expected to have a strength below 100 N.

Дл контрол правильности измерений прочности производ т пр мые разрушаю- щие испытани всех 17 кристаллов на динамометре Да-2А (см. таблицу). Как показывают результаты разрушающих испытаний , в группу из 9 кристаллов, где предполагалась прочность, равна или больша 100 Н, попал всего один кристалл с прочностью менее 100 Н (образец М 16 с прочностью 70,1 Н), что свидетельствует о достаточно высокой точности и надежности контрол качества и сортировки синтетиче- ских алмазов рассматриваемым способом.To verify the correctness of strength measurements, direct destructive tests of all 17 crystals were performed on a Da-2A dynamometer (see table). As the results of destructive tests show, the group of 9 crystals, where the strength was assumed to be equal to or greater than 100 N, included only one crystal with a strength of less than 100 N (sample M 16 with a strength of 70.1 N), which indicates a fairly high accuracy and reliability of quality control and sorting of synthetic diamonds in the considered way.

Таким образом, показано, что изобретение пригодно дл эффективной сортировки и контрол качества кристаллов синтетического алмаза по прочности. При этом коэф- фициент коррел ции дл 17 испытуемых кристаллов, св зывающий параметр К с разрушающей нагрузкой, в приведенном примере составил 0,64, что подтверждает наличие коррел ционной св зи между на- званными величинами.Thus, it has been shown that the invention is suitable for efficient sorting and quality control of synthetic diamond crystals by strength. In this case, the correlation coefficient for 17 test crystals, linking the parameter K to the breaking load, was 0.64 in the example given, which confirms the presence of a correlation between the named values.

Применение изобретени повышает эффективность и качество сортировки синтетических алмазов, обеспечивает надежность и объективность получаемых результатов , способствует улучшению технологических качеств алмазного сырь за счет выделени наиболее высокопрочных кристаллов и снижению потерь алмазов при разрушающих испытани х. Все это создает основу дл улучшени технико-экономических показателей алмазного бурени , металле- и камнеобработки.The application of the invention improves the efficiency and quality of sorting synthetic diamonds, ensures the reliability and objectivity of the results obtained, helps to improve the technological qualities of rough diamonds by isolating the highest strength crystals and reducing diamond losses during destructive testing. All this creates the basis for improving the technical and economic indicators of diamond drilling, metal and stone processing.

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A method for controlling and sorting synthetic diamond crystals, which involves selecting crystals without visible physical defects and within a specified particle size range, exposing each crystal to a control batch of crystals selected among them with a destructive force and then measuring it, determining the ultimate strength level and sorting the crystals, characterized in that, in order to improve the quality of sorting, before selection of the control lot, all crystals are irradiated with monochromatic radiation In this way, the induced Raman band with a range of 1330 ± 3 cm and the photoluminescence band at a wavelength of 690 ± 10 nm are recorded. measure the intensities of the peak of the Raman scattering band and the intensity of photoluminescence at a wavelength of 690 nm, calculate the ratios of the indicated intensities and select from the values of these values corresponding to the ultimate strength level.