LU80019A1 - Procede et dispositif de traitement thermique du verre et produit obtenu - Google Patents

Description

' 4 ' » ; * r*~ i j i j | La présente invention concerne un procédé de traitement thermique | i du verre et plus particulièrement un traitement impliquant un refroidisse- : ment du verre. De tels traitements sont utilisés par exemple pour la trempe ' ’ thermique du verre.

j 5 Le refroidissement du verre nécessite l'évacuation d'une quantité de chaleur correspondant à celle qui a été accumulée dans la pièce à traiter.

1 Dans le cas de la trempe thermique d'articles en verre il est nécessaire que l’évacuation d'une partie de la chaleur s'effectue dans un laps de temps relativement court. Ce laps de temps sera d'autant plus court que le degré de 10 trempe désiré est plus élevé.

Dans la trempe thermique d'articles en verre, ceux-ci sont portés à une température élevée en général voisine de la température de ramollissement du verre. Les surfaces du verre sont alors refroidies rapidement pour établir un gradient de température entre les surfaces et le coeur du 15 verre. L'article en verre est ramené rapidement vers la température ambiante en conservant un gradient de température entre les surfaces et le coeur jusqu'à ce que l'entièreté du verre est ramenée en-dessous du point de trempe De cette manière on établit dans les couches superficielles du verre des tensions de compression qui sont équilibrées par des tensions de traction au 20 coeur du verre.

! Le degré de trempe que l'on peut donner au verre dépend principale- t ! ment de la valeur du gradient de température que l'on peut établir entre les I surfaces et le coeur du verre.

Dans les procédés utilisés le plus couramment jusqu'à présent, le j 25 refroidissement des surfaces des articles en verre est obtenu en soufflant de l'air sur celles-ci à partir d'ajutages qui sont répartis devant les surfaces de l'article à refroidir. Ce type de procédé de trempe nécessite, en général, un débit d'air relativement important.

Ce procédé connu est utilisé pour la trempe d'articles en verre en * 30 particulier des feuilles de verre planes ou préalablement bombées, présentai des épaisseurs égales ou supérieures à 4 mm. Il peut être utilisé également pour des épaisseurs de verre moindres . Cependant pour les faibles épaisseurs, à savoir égales ou inférieures à 3 mm, le procédé connu / » 9 2 b r * présente une limitation. En effet, le degré de trempe que l'on peut obtenir est relativement bas. Ceci résulte du fait que le gradient que l'on peut établir entre les surfaces de l'article et son coeur est faible, par suite de la conduction propre du verre. On a tenté d'améliorer le gradient en augmen-5 tant le débit de l'air soufflé sur les surfaces de l'article et en augmentant la température à laquelle l'article est chauffé avant l'opération de soufflage. Ces mesures conduisent cependant à des déformations du verre qui nuisent à la qualité optique de l'article et le rendent impropre à certains usages. De plus, le rendement de fabrication se trouve être réduit par suite de la casse plus 10 fréquente des articles de verre traités.

Les feuilles de verre trempées, qu'elles soient planes ou bombées, trouvent leur usage principal dans le bâtiment et dans la construction automobile. Dans ce dernier domaine en particulier, la qualité optique exigée' pour les produits verriers mis en oeuvre est élevée. De plus, afin de rêdui-15 re le poids des véhicules, certains constructeurs demandent que les épaisseurs des feuilles de verre soient aussi faibles que possible. Leur tendance actuelle est à l'utilisation de feuilles de verre présentant'une épaisseur au maximum égale à 3 mm et même inférieure à cette valeur.

D'autres procédés de trempe d'articles en verre ont été proposés.

20 C'est ainsi que selon un procédé connu, les feuilles de verre après avoir été chauffées à une température voisine de leur point de ramollissement sont plongées dans un bain de liquide de refroidissement de nature appropriée.

La nature des liquides utilisés dans ce procédé est telle que les feuilles de verre trempées doivent en général être soumises à une opération de nettoy-25 âge ultérieur, ce qui rend le procédé coûteux.

Selon un autre procédé, on a proposé de refroidir les articles en verre à tremper dans un lit ou couche fluidisé de particules solides. Dans un tel lit fluidisé, les particules solides sont maintenues en suspension dans un courant ascendant d'un fluide gazeux. La grosseur et la densité des par-30 ticules, ainsi que la nature et la vitesse du gaz sont choisies de façon que la force exercée par le courant soit suffisante pour contre-balancer la force de pesanteur agissant sur les particules libres, mais insuffisante pour transfor-“ mer la couche en un courant de particules. Dans ces conditions la couche de particules voit son volume augmenter par rapport à son volume initial sans 35 courant et les particules sont susceptibles de se déplacer dans le lit fluidisé.

Ce procédé permet d'atteindre un meilleur transfert de chaleur à i .

3 % 0 •k * 4 partir des articles de verre à traiter. Cependant les techniques proposées ne sont pas sans présenter des désavantages, qui résultent des caractéristiques particulières des lits fluidisés.

L'objet de la présente invention est de proposer un procédé de trai-5 tement thermique du verre impliquant un refroidissement et faisant usage d’une couche fluidisée de particules solides, qui présente des avantages par rapport aux procédés connus.

Selon l'invention, le procédé de traitement thermique d'un article en verre selon lequel l'article en verre après avoir été porté à une tempêra-• 10 ture élevée est mis en contact avec une couche fluidisée de particules solides pour le refroidir, est caractérisé en ce que l'article en verre est mis en contact avec des particules solides constituées par un matériau qui perd au moins une partie d'au moins un de ses éléments constitutifs de manière endo-thermique à une température inférieure à celle à laquelle l'article en verre 15 a été porté.

Dans des couches fluidisées de particules solides, utilisées comme moyen de refroidissement d'articles,1e transfert thermique à partir des articles est en général d'autant plus élevé que le débit de gaz porteur est plus élevé. Cependant dans le cas du traitement thermique d'articles en verre ] 20 le débit ne peut pas être augmenté au-delà d'une certaine limite sans voir se détériorer la qualité du produit final. .

Ceci résulte du fait que plus les vitesses sont élevées, moins l'homogénéité de la couche fluidisée est bonne, par exemple par suite de la I formation de bulles dans celle-ci. Ce manque d'homogénéité se répercute j 25 sur le produit par des déformations de la surface et/ou de la forme de l'ar ticle traité. De plus, dans le cas de la trempe thermique, la présence de bulles conduit à un transfert thermique non uniforme à partir de l'article en verre et donc à une trempe non contrôlée de l'article en verre. Ces phénomènes sont particulièrement sensibles dans le cas de la trempe de feuille 30 de verre mince dont l'épaisseur est égale ou inférieure à 3 mm.

Par la mise en oeuvre de l'invention, l'on peut utiliser des débits de gaz qui peuvent être plus bas pour obtenir un même effet de refroidissement. Ceci conduit à des déformations moindres de l'article traité. De plus, un débit moindre du gaz de fluidisation conduit à une économie d'énergie. Cette 35 réduction de débit est particulièrement intéressante dans le cas ou l'on utilise un gaz autre que l'air comme moyen de fluidisation des particules, les /quantités de gaz à mettre en oeuvre étant plus petites,.

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De préférence, l'article en verre est mis en contact avec des particules solides constituées par un matériau contenant des groupements hydro-xyles et/ou de l'eau et qui peut perdre au moins une partie de ces groupements hydroxyles et/ou cette eau de manière endothermique à une température infê-5 rieure à celle à laquelle l'article en verre a été porté.

L'utilisation de tels matériaux fait que la nature du gaz de fluidisation dans le cas où celui-ci est de l'air n’est pas sensiblement affecté, ce qui permet un meilleur contrôle de la marche du procédé.

Les matériaux contenant des groupements hydroxyles et/ou de 10 l’eau et qui peuvent perdre au moins une partie de ces groupements et/ou cette : eau, envisagés dans le cadre de présente invention sont constitués par des com posés organiques ou inorganiques contenant des groupements hydroxyles qui peuvent être libérés par élévation de température. Ces groupements libérés donneront en général lieu à la formation d'eau. Les composés qu'ils soient 15 organiques ou inorganiques et qui contiennent de l'eau de constitution, qui peut être libérée rentrent également dans le cadre de la présente invention.

Une autre catégorie de matériaux qui répond à l'invention est constituée par des composés qui comportent de l'eau qui est fixée soit par adsorp-tion, soit par absorption, et qui sont susceptibles délibérer cette eau.

20 De préférence, parmi les matériaux constitutifs des particules so lides utilisables pour l'invention, l'on choisira ceux qui après perte d'au moins un de leurs éléments constitutifs subsistent toujours sous forme de particules solides.

Ceci permet de maintenir un bon contrôle du procédé.

P 25

De préférence, les particules solides sont constituées par un com-: posé inorganique du type hydroxyde et/ou contenant de l'eau de constitution. Ces derniers composés sont par exemple constitués par des sels hydratés.

A titre d'exemple de composé rentrant dans cette catégorie, l'on peut citer le monohydrate desesquioxyde de fer Fe203. H20 dont la variété^ 30 perd de l'eau vers 300eC tandis que la variété'^ perd de l'eau vers 250°C.

Parmi les composés dont il vient d'être question, la préférence est donnée à l'aluminetrihydratée A1203. 3H20. Cette alumine hydratée se trouve sous la forme hydrargillite qui perd son eau vers 140°C à la pression ordinaire. Une autre variété, la bayerite, commence à perdre une partie importante 35 de son eau entre 120 et 160°C.

Il est apparu que l'utilisation de l'alumine trihydratée était parti- / ' 5 j * · ' - * * culièrement avantageuse pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention. En effet, les débits de gaz fluidisant peuvent être réduits à une valeur relativement basse dans la zone de fonctionnement en lit fluidisé, tout ! en assurant un transfert thermique à partir de l'article de verre tel qu'il est 5 possible de tremper des articles de verre ayant une épaisseur égale ou inférieure à 3 mm sans devoir faire appel à des gaz spéciaux en tant que gaz moteur i | pour le lit fluidisé. En meme temps, avec de l'air comme gaz moteur, il est | possible d'atteindre un degré de trempe suffisant pour que dans le cas de feuil- ! . les de verre, celles-ci puissent être utilisées en tant que vitrage pour automo- 10 bile en répondant aux normes de rupture exigées actuellement dans ce domaine. De plus, il apparaît que cette trempe peut être obtenue sans que les objets aient subi une déformation de surface et/ou d'ensemble qui les rend impropre ; à l'usage de pare-brise dans le cas de feuilles de verre destinées aux véhicules j - automobiles.

j | 15 Lorsque l'on met une couche de particules solides en état de flui- i disation, différents phénomènes apparaissent lorsque la vitesse du gaz moteur i | croit. En augmentant la vitesse du gaz à partir de zéro, il arrive Un moment i· J où la couche fixe commence à se dilater jusqu'à ce que les particules se sêpa- ! rent les unes des autres, sans toutefois se mettre en agitation. La couche se !20 trouve dans un état préfluidisê. Cet état s'étend jusqu'à une expansion maximurr du volume de la couche. Au delà de ce maximum d'expansion et toujours en aug-, * ; mentant la vitesse du gaz, le volume de la couche diminue quelque peu et elle rentre dans l'état fluidisé où il y a agitation des particules. Pour des vitesses encore plus élevées du gaz, il y a entrainement des particules solides sous j 25 forme de courant.

L'utilisation de l'alumine trihydratée permet de tremper des articles en verre, en particulier des feuilles de verre d'une épaisseur égale ou inférieure à 3 mm dans l'état fluidisé avec des vitesses de gaz situées dans la zone d'état fluidisé située directement après l'expansion maximale de la couche 30 sans faire apparaître de déformation inadmissibles dans les feuilles. Cette zom est aussi particulièrement intéressante du point de vue de l'introduction des feuilles de verre dans la couche fluidisée de particules solides. En effet, dans l'état fluidisé la couche présente une résistance moindre à la pénétration que dans l'état préfluidisé. De ce fait, le phénomène d'enroulement de la feuille qu 35 apparaît lorsque la feuille n'est pas introduite parfaitement verticalement dans la couche fluidisée est réduit, voire éliminé. Ce phénomène est dû au fait que /la couche fluidisée possède une certaine résistance à l'enfoncement et que les ! '· · ' 6 « feuilles de verres minces sont très facilement déformables vu la température élevée à laquelle l'on doit les porter pour assurer leur trempe.

Ce phénomène d'enroulement est encore plus critique pour des feuilles de verre non planes telles qu'utilisées pour les vitrages automobiles.

5 ' Ce phénomène d'enroulement est plus difficile à éviter lorsque l'on travaille avec une couche de particules à l'état préfluidisé.

L'usage de l'alumine trihydratêe permet donc d'éviter ou de mini-ser le phénomène apparaissant lors de l'introduction des articles en verre dans la couche fluidisée et d'en même temps éviter les déformations de l'article 10 lors de la trempe par suite d'une vitesse trop élevée du gaz moteur.

D'autres matériaux qui se révèlent être intéressants pour constituer les particules solides de la couche fluidisée sont constitués par des matériaux contenant de l'eau adsorbée ou absorbée.

Les matériaux préférés sont la silice ou l'alumine activée. Ces ma-15 tériaux peuvent contenir jusqu'à 20 à 30 % d'eau adsorbée ou absorbée.

Avantageusement, la dimension des particules solides de la couche fluidisée est comprise entre 20 et 250 micromètres. Ceci permet d'obtenir un transfert thermique convenable avec l'article en verre à traiter, en particulier dans un traitement de trempe, tout en évitant un collage des particules solides ' 20 sur l'article en verre lors de son extraction de la couche fluidisée.

Dans le cas de l'alumine trihydratêe, les dimensions des particules sont de préférence comprises entre 40 et 150 micromètres. Cette granulométrie s'est avérée donner les résultats les plus intéressants aussi bien du point de vue du degré de trempe que de la qualité des articles, en particulier pour 25 les feuilles d'une épaisseur égale ou inférieure à 3 mm.

Avantageusement, la couche fluidisée de particules solides est soumise à un mouvement vibratoire de faible amplitude. Par cette mesure il est possible d'utiliser des particules fines, de faible dimension, ce qui est favorable pour le transfert thermique. De plus, cette mesure permet égale-30 ment l'utilisation de vitesses du gaz moteur assez basses, ce qui influence favorablement la qualité du produit traité. Cet avantage résulte du fait que le mouvement vibratoire empêche l'agglomération des particules fines.

La fréquence de vibration peut être choisie de préférence entre 50 et 8. 000 Hz.

35 Les particules devant constituer le lit fluidisé sont normalement contenues dans une cuve. La couche fluidisée de particules solides estobtenue / I 7

IN

au moyen d'un gaz moteur qui est soufflé à travers la couche de particules à partir du fond de la cuve. Le gaz est généralement introduit dans la couche à partir d'une chambre d'alimentation alimentée en gaz sous pression, à travers une paroi poreuse constituant le fond de la cuve afin de répartir le 5 gaz sur toute la surface de là couche.

Avantageusement, le gaz moteur est introduit dans la couche de particules à travers une paroi poreuse. Les pores de cette paroi poreuse seront avantageusement inférieurs à 60 micromètres. De préférence cependant les dimensions des pores seront inférieures à 10 micromètres, et mieux ! · io encore inférieures à 5 micromètres. Avantageusement, la perméabilité de la paroi ne dépassera 6. 10" ^ m2. Elle sera de préférence inférieure à 0,25.10 ^ m2 et mieux encore 0,05. 10“ ^ m2, j L'expérience a montré que dans ces conditions il était possible d'obtenir une couche fluidisée de particules solides stable pour de faibles 15 vitesses du gaz moteur. Cette stabilité est d’autant plus grande que les limi-I tes sont basses.

Les divers modes de mise en oeuvre du procédé selon l'invention | tels qu'ils viennent d'être décrits, conviennent pour le traitement thermique d'articles en verre en général. Ils s'avèrent être intéressants pour la trempe 20 thermique de ces articles comme cela a déjà pu être décrit. En particulier le procédé convient bien pour la trempe de feuilles de verre, et plus particu-

Ilièrement pour la trempe de feuilles de verre présentant une épaisseur inférieure à 3 mm.

Il a été signalé plus avant que le procédé pouvait être mis en 25 oeuvre de manière à travailler dans une zone de fluidisation qui se situe directement après l'expansion maximale de la couche. Cette zone de fluidisation peut être appelée état de fluidisation commençante. Cette caractéristique présente à elle seule des avantages particuliers. Aussi, l'invention concerne-t-elle également un procédé de traitement thermique d'un article en 30 verre selon lequel l'article en verre après avoir été porté à une température élevée est mis en contact avec une couche fluidisée de particules solides pour le refroidir, qui est caractérisé en ce que l'article en verre est mis en contact avec la couche fluidisée lorsque celle-ci est à l'état de fluidisation commençante.

35 Un tel procédé présente l’avantage que l'article en verre peut être t introduit assez aisément dans la couche fluidisée sans subir de déformations / / />. f ! - - 8 ί ν « importantes. Ceci permet de traiter des articles en verre qui ont été portés à une température très élevée. Cet avantage est particulièrement important pour la trempe thermique de feuilles de verre présentant une épaisseur égale ou inférieure à 3 mm. De plus, lorsque l'article se trouve dans la couche 5 fluidisée, celui-ci est moins susceptible de déformer les surfaces de l'article. Le transfert thermique à partir de l'article est également bon.

L’état de fluidisation commençante peut être considéré comme s'étendant entre la valeur de la vitesse du gaz moteur pour laquelle apparaît l'expansion maximale de la couche et une vitesse supérieure qui correspond 10 à cette vitesse augmentée de 20° %.

Le procédé qui vient d'être défini, met de préférence en oeuvre une ou plusieurs caractéristiques des modes de réalisations du procédé de l'invention tels qu'ils ont été décrits plus avant.

L'invention concerne également un dispositif de traitement thermi- 115 que qui peut servir à la mise en oeuvre du procédé tel qu'il a été décrit ci-avant.

Le dispositif qui comporte une cuve destinée à contenir une couche de particules solides, une chambre d'alimentation en gaz moteur pour la cuve et une paroi poreuse séparant la cuve de la chambre d'alimentation, est carac-20 térisé en ce que les pores de la paroi poreuse ont une dimension inférieure à 60 micromètres et de préférence inférieure à 10 micromètres, ou mieux à 5 micromètres.

Avantageusement, la perméabilité de la paroi poreuse est inférieure à· 6. 10 m2 et de préférence à 0. 25. 10"^ m2 et mieux inférieure à 25 0. 05. 10"11 m2.

Avec un tel dispositif, il est possible d'obtenir des couches fluidisées stables avec des vitesses de gaz moteur relativement basses. Cette stabilité est d'autant meilleure que les limites choisies sont basses.

Le dispositif contient, dans le cas de la mise en oeuvre du procédé, 30 selon l'invention, une couche de particules constituées par un matériau qui perd au moins une partie d'au moins un de ses éléments constitutifs de manièn endothermique lorsqu'il est soumis à une élévation de température.

De préférence, le matériau constitutif des particules possède au . moins une des autres caractéristiques qui ont été définies plus haut en rela- tion avec le procédé.

j Dans un mode de réalisation avantageux du dispositif selon l'inven- 9 tion, celui-ci comporte des moyens pour soumettre la couche fluidisée de particules solides à un mouvement vibratoire de faible amplitude. Ceci permet de réaliser une couche fluidisée stable avec des particules très fines.

Les moyens en question appliqueront avantageusement à la couche 5 une vibration dont la fréquence est comprise entre 50 et 8, 000 Hertz.

Finalement, l'invention porte encore sur les articles en verre qui sont obtenus par le procédé selon l'invention.

L'invention sera décrite maintenant plus en détail par des exemples concrets de mise en oeuvre en se référant aux dessins dans lesquels 10 - la figure 1 représente de manière schématique une installation pour la mise en oeuvre de l'invention; - la figure 2 est un diagramme montrant l'évolution de la hauteur de la couche fluidisée de particules solides en fonction de la vitesse du gaz moteur.

L'installation représentée à la figure 1 est destinée à la trempe 15 thermique de feuilles de verre. Elle comporte trois sections superposées : une section de chauffage 1, une section de bombage 2 et une section de refroidissement 3. L'ensemble de ces trois sections est logé dans une structure de support dont on a représenté schématiquement des montants en 4.

La section de chauffage 1 est constituée par un four 5 de construc-; 20 tion connue en soi. Il comporte par exemple un revêtement extérieur formé à partir de tôles 6 et un revêtement intérieur 7 en matériau réfractaire ménageant des cavités dans lesquelles sont logés des éléments de chauffage 8. Ceux-ci sont constitués par des résistances électriques. A sa partie inférieure, le four 5 est muni d'une ouverture 9, sous forme de fente pour le passage ver-25 tical des feuilles de verre. L'ensemble du four est supporté par les montants 4 de la structure de support.

La section de bombage 2 est disposée directement en-dessous de la section de chauffage 1. Cette section comporte des organes de conformation . du verre. Π s'agit d'un moule mâle 10 coopérant avec un moule femelle 11 30 dont le rapprochement et l'éloignement sont commandés par des vérins 12 et 13 fixés aux montants 4 de la structure de support. La constitution d'une telle section de bonabage est bien connue de l'homme de métier.

La section de refroidissement 3, comporte une cuve 14 montée sur une plaque support 15. Cette plaque support est munie d'organes de roule-35 ment 16 qui permettent de déplacer la cuve sur un chemin de roulement 17.

La cuve 14 comporte une paroi latérale double formant une chambre 18 dans /// laquelle peut circuler un fluide de refroidissement. Ce fluide est amené et 10 évacué par les tubulures 19. La partie supérieure de la paroi latérale présente une partie évasée 20. Le fond de la cuve comporte une paroi poreuse 21 sous laquelle est disposée une chambre d'alimentation en gaz moteur 22. Cette chambre est munie d'une tubulure d'amenée 23 pour le gaz moteur. La 5 cuve contient un matériau sous forme de particules solides 24,

Pour assurer le déplacement de la feuille de verre représentée en 25 à travers les trois sections, celle-ci est suspendue au moyen de pinces 26 à un mécanisme de transfert comportant des chaînes 27 qui sont commandés à partir d'un moteur d'entraînement non représenté sur la figure. Ces chaînes 10 rentrent dans le four 5 par les ouvertures 2 8 prévues dans la partie supé-. rieure du four.

Le fonctionnement de l'installation de trempe s'effectue comme décrit ci-après. La feuille de verre 25 à tremper est introduite au niveau de la section de bombage 2 entre les moules de conformation 10 et 11 et suspen-15 due aux pinces 26. Elle est alors introduite dans le four de chauffage via l'ouverture 9 sous la commande du moteur d'entraînement des chaînes 27.

La feuille est chauffée à température élevée par les résistances chauffantes 7. Lorsque la température requise est atteinte, la feuille 25 est transférée via l'ouverture 9 vers la section de bombage 2. Sous l'action des 20 moules 10 et 11 qui sont rapprochés par les vérins 12 et 13, la feuille de verre est bombée selon la forme requise. Après bombage, la feuille est introduite dans la section de refroidissement. Dans cette section, les particules solides 24 forment une couche ou lit de particules fluidisé sous l'action du gaz moteur qui passe dans la cuve à partir de la chambre d'alimentation 22 à 25 travers la paroi poreuse 21. La partie évasée 20 de la cuve permet d'éviter les débordements de la couche fluidisée de particules solides. La feuille de verre 25 est introduite dans le lit fluidisé et y subit le refroidissement requis pour sa trempe. Une partie de la chaleur est évacuée par le fluide de refroidissement circulant dans la chambre 18.

30 Des mises en oeuvre concrètes de l'invention sont décrites dans les exemples qui suivent :

Exemple 1

La couche ou lit fluidisé de particules solides 24 a été constitué par de l'alumine trihydratée. La grosseur des particules était comprise en-35 tre 40 et 120 micromètres, la dimension moyenne des grains étant de 52 micromètres. La chambre d'alimentation 22 est alimentée en air sous une pres- /sion de l'ordre de 8. 338,5 Pascals. La paroi poreuse 21 est constituée par 11 { une plaque en bronze fritté Poral classe 03 d’une épaisseur de 4.7 mm. La perméabilité d'une telle paroi est de 0,4. 10 ' mE et la grandeur des pores de cette paroi est inférieure à 2 micromètres. Le débit d'air utilisé pour fluidiser la couche de particules d'alumine était de 10 m3/h pour une section 5 de la cuve de 54 dm2.

Sous ces conditions, les caractéristiques du fonctionnement de la couche ou lit fluidisé est représenté à la figure 2. Cette figure montre l’évolution de la hauteur H exprimée en millimètres de la couche fluidisée de particules solides en fonction de la vîtes se Vdu gaz moteur dans la cuve 14, expri-10 mée en cm/sec.

Pour des vitesses croissantes du gaz moteur, l'on constate que la hauteur de la couche fluidisée croit régulièrement jusqu'à atteindre une hau-> teur maximum pendant une première phase (partie 31 de la courbe). Cette I phase correspond à un état que l'on peut appeler état de préfluidisation. Dans 15 cette phase, les particules sont mises en suspension par le gaz moteur, dans le cas présent l'air, et peuvent se mouvoir les unes par rapport aux autres,, bien que les mouvements en question soient en général très limités. Après ce maximum d'expansion de la couche, et toujours pour des vitesses croissantes, l'on constate que la hauteur de la couche diminue quelque peu pour se stabili-20 ser à une hauteur moindre. Il s'agit de la phase de fluidisation proprement dite de la couche (partie 32 de la courbe). Dans cette phase les particules solides de la couche subissent une agitation importante qui est favorable au transfert thermique à partir du verre. Pour des vitesses encore plus élevées, les particules sont entraînées par le gaz moteur sous forme d'un courant. Cette 25 phase n'a pas été représentée sur la figure 2. La partie de la phase 32 repé rée en 33 correspond à une phase de fluidisation commençante. Le point de fonctionnement de la couche fluidisée de particules d'alumine trihydratée comme elle a été décrite se situe dans cette phase 3 ainsi que représenté par le point 34 sur la courbe.

30 La couche fluidisée de particules 24 d'alumine trihydratée a été utilisée pour tremper des feuilles de verre d'une dimension de 50 x 30 cm et d'une épaisseur de 3 mm. Après avoir été accrochée aux pinces 26, la feuille • de verre a été introduite dans le four 5 et y séjourne 3 minutes. Le four est maintenu à une température moyenne constante d'environ 720°C. Après ce 35 laps de temps, la feuille a atteint une température de l'ordre de 700°C à 710°C. Elle est alors transférée à la section de bombage où elle est mise en IL' ‘ ’ ιζ > „ « forme par les moules 10 et 11 . Le temps de pressage de la. feuille entre les moules est de l'ordre de la seconde. La feuille est alors introduite dans la couche fluidisée de particules 24 d'alumine. Celle-ci se trouve à la température ambiante. La vitesse d'introduction dans la couche est de 25 m/mln.

5 Le temps de séjour de la feuille de verre dans la couche fluidisée est de 6 secondes, après quoi la feuille de verre est extraite de la couche et refroidio à la température ambiante.

Dans ces conditions de traitement, la feuille de verre a été trempée thermiquement.

10 La tension de traction centrale mesurée au micropola'riscope était de 68,67 N/mm2, ^

En ce qui concerne le comportement à la fracture, on constate que celui-ci répond aux normes exigées pour les pare-brise de véhiculés au-' tomobiles. C'est ainsi que pour une feuille fracturée et en-dehors d'une zone 15 d'un diamètre de 150 mm centrée sur le point d'impact, l'on dénombre 67 morceaux dans un carré de 50 x 50 mm pour les morceaux les plus gros et 156 morceaux pour les morceaux 1 es plus petits également pour un carre de 50 x 50 mm.

Au point du vue déformation de la feuille, il apparaît que la feuille 20 possède les qualités requises pour être utilisée comme pare-brise. La déformation d'ensemble de la feuille est également minime. C'est ainsi que l'écart obtenu au milieu de grand côté par rapport au gabarit était de 0. 9 mm tandis que pour le petit côté, l'écart était de 1.3 mm également mesuré au milieu de ce côté.

25 Des résultats favorables ont également été obtenus pour des feuil les de verre d'une épaisseur respectivement de 2,8 et 2,1 mm. Les temps de séjour dans le four 5 étaient respectivement de 160 et 130 secondes.

Exemple 2 k La même installation a été utilisée pour tremper thermiquement 30 des feuilles planes de 60 x 60 cm et de 2,65 mm d’épaisseur. Après avoir été chauffées dans le four 5, les feuilles ont été plongées dans la couche fluidisée de particules d'alumine trihydratée 24. Il n'était pas fait usage de la section • . de bombage 2. Les autres conditions de traitement étaient similaires à celles de l'exemple 1.

35 . Pour ces verres l'on a obtenu, un type de fracture analogue à celui de la figure, qui montre que ces verres pouvaient convenir en tant que vitra- /ges pour véhicules automobiles.

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Les feuilles n'étaient d'autre part pas sensiblement déformées.

Exemple 3 L'installation selon la figure 1 a été utilisée pour tremper thermiquement une feuille de verre de glace flottée de 3 mm d'épaisseur et d'une di-5 mension de 400 x 300 mm.

La feuille est portée à une température de 680°C dans le four 5. Lorsqu'elle a atteint cette température, elle est transférée directement vers la couche fluidisée de particules solides 24. La section de bombage 2 n'est pas mise en oeuvre. La vitesse d'immersion de la feuille dans la couche fluidisée 10 est de 20 cm/seconde. La durée d'immersion est de 15 secondes. Les particules solides étaient constituées par de l'alumine trihydratée. La granulométrie des particules se répartit de manière suivante :

Grosseur des grains ^ / . -.λ % en masse (micromètres; 40 à 63 56 15 63 à 100 32 > à 100 12.

La fluidisation des particules d'alumine était assurée par de l'air comme gaz moteur. L'ait était introduit dans la cuve à travers une paroi poreuse 21 en bronze fritté Poral 03 de 4 mm d'épaisseur. La grandeur des pores 20 de la paroi était inférieure à 2 micromètres et la perméabilité était de 0,04. 10"11 m2.

La vitesse ascentïonnelle calculée de l'air dans la couche fluidisée était de 0. 8 cm/seconde.

La feuille de verre traitée cassée au poinçon en son milieu présente 25 la fragmentation qui répondait aux normes suivantes. Dans des carrés de 5 x 5 cm choisis en dehors d'un diamètre de 150 mm autour du point d'impact et à au moins 2 cm des bords de la feuille, le nombre des gros morceaux est supérieur à 40 et le nombre des petits morceaux est inférieur à 350.

De plus, la feuille de verre ne présente aucune trace de déformation, 30 ni de dégradation superficielle.

Exemple 4

Différentes éprouvettes planes de verre d'une dimension de 75 x 15 mm ont été trempées thermiquement au moyen d'une ins tallation analogue à celle représentée à la figure 1, mais de laquelle la section de bombage 2 était 35 omise.

/Le four 5 était disposé directement au-dessus de la cuve 14 contenant la couche fluidisée de particules solides. Celle-ci était constituée par de :.- « l'hydrargillite d'une granulométrie de 40 à 150 micromètres. La paroi poreuse 21 était constituée par une plaque de bronze fritté Poral 30 de 4 mm d'épaisseur.

La perméabilité d'une telle plaque est de l'ordre de 5. 10 ^ m2 et 5 la grandeur maximum des pores est de 50 micromètres.

La température des échantillons de verre lors de leur introduction dans la couche fluidisée était de 685eC.

Des échantillons d'une épaisseur de 2 mm ont été trempés thermiquement en utilisant de l'air comme gaz moteur.

10 Pour un vitesse ascensionnelle calculée de l'air à travers la cou che fluidisée de 1,7 cm/sec. , la contrainte maximale de tension centrale mesurée avec un micropolariscope était de 56,9 N/mm2.

. Pour une vitesse calculée de 3,4 cm/sec. , cette tension était de 59, 8 N/mmZ.

15 A titre de comparaison, des échantillons de meme dimension ont été traités de manière similaire, mais en remplaçant l'hydrargillite par de l'alumine calcinée d'une granulométrie comprise entre 100 et 200 micromètres. La vitesse ascensionnelle était de 4,2 cm/sec. pour atteindre une tension centrale mesurée de seulement 45, 1 N/mm2, Il en résulte que pour obtenir une 20 tension centrale suffisante, il faudrait travailler avec des vitesses de fluidisation du gaz moteur telles que la feuille de verre à l'état plastique sera soumise à des efforts plus importants qui entraîneront sa déformation.

Dans un autre essai comparatif, les particules solides de la couche fluidisée étaient constituées par du sable.de dimension de 100 à 200 micromè-25 très,

La vitesse calculée du gaz moteur était de 7,6 cm/sec. pour atteindre une tension centrale de 39,2 N/mmZ, I Dans ces conditions, les risques de déformation du verre ne sont ; " pas négligeables.

/ 30 Exemple 5 j’ Les mêmes couches fluidisées d'hydrargillite, d'alumine calcinée i et de sable que celles de l'exemple 4 ont été utilisées pour tremper thermique- l . » ; \ ment des échantillons de verre de mêmes dimensions, mais de 3 mm d'épais- j , seur.

; . 35 Avec l'hydrargillite on obtient une tension centrale de 65,7 N/mmi pour une vitesse ascensionnelle du gaz moteur de 1,6 cm/sec.

I // . 15 « m % ! Il faut atteindre une vitesse de 4,3 cm/sec. pour obtenir une i J tension de 54, 9 N/mm2 pour de l'alumine calcinée et 7,6 cm/sec. pour une I tension de· 52,9 N/mm2 pour du sable.

i , ; Exemple 6 ! 5 Le procédé de l'invention est également applicable à des verres de plus fortes épaisseurs, ainsi qu'il ressort du présent exemple.

J Les couches fluidisées d'hydrargillite, d'alumine calcinée et de sa- ble de l'exemple 4 ont été utilisées pour tremper thermiquement des échantillons de verre de 6 mm d'épaisseur. Les dimensions des échantillons étaient 10 toujours de 75 x 15 mm.

.

!t Avec une vitesse ascensionnelle calculée du gaz moteur de 2,4 cm/ ;] sec. pour des particules d'hydrargillite la tension centrale obtenue était de | 74,5 N/mm2. Avec de l'alumine calcinée , cette tension centrale était de ; ‘ 68,6 N/mm2 pour une vitesse de 2,9 cm/sec. , tandis qu'elle était de 59,8 15 N/mm2 correspondant à une vitesse de 4,3 cm/sec. pour le sable.

; De cet exemple, il ressort que les différences dans les résultats ! ! obtenus par les différents matériaux utilisés pour les particules de la couche j fluidisée sont moins prononcés que pour des verres de plus faibles épaisseurs.

1 Exemple 7 j 20 Des éprouvettes planes de verre'de 75 x 15 mm et de 2 mm d'épais seur ont été traitées dans une installation telle que représentée à la figure 1, mais modifiée comme décrit à propos de l'exemple 4.

| La couche fluidisée de particules solides était constituée par des grains de gel de silice de 100 à 200 micromètres.

25 Les grains avaient une teneur-en eau d'environ 19 La vitesse ascensionnelle calculée de l'air moteur était de l'ordre de 1,4 cm/sec. Les éprouvettes après avoir été portées à une température de l'ordre de 680°C dans le four ont été immergées dans la couche fluidisée pendant une durée inférieure à 10 secondes.

30 La tension centrale obtenue dans les échantillons était de 39,2 N/ mm2 .

Exemple 8 • Des échantillons de verre plans de 75 x 15 mm ont été trempés thermiquement, toujours dans une installation similaire à celle de la figure 1, 35 mais ne comportant pas de section de bombage 2, ainsi que décrit à propos de l'exemple 4. Les échantillons avaient.une épaisseur de 2 mm.

/ / La couche fluidisée de particules solides était formée par de l'alu- 'i 16 t % mine activée d'une dimension de 50 à 160 micromètres. La paroi poreuse 21 était constituée par une plaque de bronze frittée Poral 30 de 4 mm d'épaisseur.

Pour une vitesse ascensionnelle calculée de 2,4 cm/sec. pour 5 l'air utilisé comme gaz moteur, la tension centrale atteinte est de 44, 1 N/mm2. Pour une vitesse calculée de 1,6-cm/sec. , cette tension était de 42, 1 N/mm2.

Des essais effectués avec la même couche fluidisée, mais avec deS échantillons de verre de 3 mm d'épaisseur conduisent aux résultats ci-après.

10 Pour une vitesse calculée de 2,2 cm/sec. , la tension centrale obtenue était de 54,9 N/mm2. Pour une vitesse de 1,4 cm/sec. , la valeur atteinte était de 52,9 N/mm2.

Dans une variante, l'hélium a été utilisé comme gaz moteur en lieu et place de l'air, pour traiter des feuilles de 2 mm d'épaisseur. Des tensions 15 de traction centrale de l'ordre de 41,2 N/mm2 ont pu être mesurées pour une vitesse ascensionnelle calculée de 1, 1 cm/sec.

Dans les différents cas, il est possible d'appliquer au lit fluidisé un mouvement vibratoire de faible amplitude à une fréquence comprise entre 50 et 8; 000 Hz.

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Claims (23)

1. Procédé de traitement thermique d'un article en verre selon lequel l'article en verre après avoir été porté à une température élevée est mis en contact avec une couche fluidisée de particules solides pour le refroidir, caractérisé en ce que l'article en verre est mis en contact avec des par- 5 ticules solides constituées par un matériau qui perd au moins une partie d'au moins un de ses éléments constitutifs de manière endothermique à une température inférieure à celle à laquelle l'article en verre a été porté.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'article en verre est mis en contact avec des particules solides constituées par un 10 matériau contenant des groupements hydroxyles et/ou de l'eau et qui peut perdre au moins une partie de ces groupements hydroxyles et/ou cette eau de manière endothermique à une température inférieure à celle à laquelle l'article en verre a été porté.

3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce 15 que les particules solides subsistent sous forme de particules solides après perte d'au moins une partie d'un élément constitutif du matériau des particules. i

4. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les particules solides sont constituées par un composé inorganique du type hydroxydes et/ou contenant de l'eau de constitution comme par exemple, les 20 sels hydratés.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que lespar-ticules solides sont constituées par de l'alumine trihydratée.

6. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les particules solides sont constituées par un matériau contenant de l'eau 25 adsorbée ou absorbée, telle que la silice ou l'alumine activée. '

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la dimension des particules est comprise entre 20 et 250 micromètres.

8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la dimension des particules est comprise entre 40 et 150 micromètres.

9. Procédé selon l'une au moins des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche fluidisée de particules solides est soumise à . un mouvement vibratoire de faible amplitude.

10. Procédé selon l'une au moins des revendications précédentes, /caractérisé en ce que le gaz moteur est introduit dans la couche de particules 18 a « r 5 solides à travers une paroi poreuse dont les pores ont une dimension inférieure à 60 micromètres et de préférence à 10 micromètres, et mieux encore inférieure à 5 micromètres.

11. Procédé selon l'une au moins des revendications précédentes, 5 caractérisé en ce que le gaz moteur est introduit dans la couche de particules solides à travers une paroi poreuse dont la perméabilité est inférieure à 6. 10"^ mZ et de préférence à 0.25. 10 ^ m2, et mieux inférieure à 0. 05. 10“11 mZ.

12. Procédé selon l'une au moins des revendications précédentes, 1® caractérisé en ce que les articles de verre sont des feuilles de verre qui sont soumises à un traitement de trempe thermique.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que les feuilles de verre possèdent une épaisseur égale ou inférieure a 3 mm.

14. Procédé de traitement thermique d'un article en verre selon 15 lequel l'article en verre après avoir été porté à une température élevée est mis en contact avec une couche fluidisée de particules solides pour le refroidir, caractérisé en ce que l'article en verre est mis en contact avec la couche fluidisée lorsque celle-ci est à l'état de fluidisation commençante.

15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il met 20 en oeuvre l'une au moins des caractéristiques des revendications 1 à 13.

16. Dispositif de traitement thermique, par exemple, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 15 et comportant une cuve destinée à contenir une couche de particules solides, une chambre d'ali- » mentation en gaz moteur pour la cuve et une paroi poreuse séparant la cuve 25 de la chambre d'alimentation, caractérisé en ce que les pores de la paroi poreuse ont une dimension inférieure à 60 micromètres, et de préférence à 10 micromètres et mieux encore inférieure à 5 micromètres.

17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en c e que la perméabilité de la paroi poreuse est inférieure à 6. 10"f 1 m2 et de préféren-30 ce à 0.25. 10“ m2 et mieux encore inférieure à 0. 05. 10“^ mZ.

18. Dispositif selon l'une au moins des revendications 16 et 17, caractérisé en ce qu'il contient une couche de particules constituées par un matériau qui perd au moins une partie d'au moins un de ses éléments cons- . titutifs de manière endothermique lorsqu'il est soumis à une élévation de tem- 35 pérature.

19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que le /matériau constitutif des particules possède l'une au moins des caractéristiques ! \ 19 !> r - * X * des revendiations 2 à 8.

20. Dispositif selon l'une au moins des revendications 16 à 19, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour soumettre la couche fluidisée de particules solides à un mouvement vibratoire de faible amplitude.

21. Procédé de traitement thermique d'un article en verre en subs tance tel que décrit ci-dessus.

22. Dispositif de traitement thermique en substance tel que décrit ci-dessus.

23. Article en verre obtenu par le procédé selon l'une au moins des | 10 revendications 1 à 15. · »