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KR930002551B1 - 박편상 안료 및 그의 제조방법 - Google Patents

박편상 안료 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR930002551B1
KR930002551B1 KR1019840006551A KR840006551A KR930002551B1 KR 930002551 B1 KR930002551 B1 KR 930002551B1 KR 1019840006551 A KR1019840006551 A KR 1019840006551A KR 840006551 A KR840006551 A KR 840006551A KR 930002551 B1 KR930002551 B1 KR 930002551B1
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pigment
barium
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ions
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와따나베 다카찌
노구찌 다미오
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메르크 파펜트 게젤샤프트 미트 베쉬랭크테르 하우프퉁
나우만, 호이만
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Abstract

내용 없음.

Description

박편상 안료 및 그의 제조방법
본 발명은 화장품에 사용될 수 있는 박편상 안료에 관한 것이다.
화장품중 페이스 파우다(face powder)의 제조시 출발 물질로서 고령토 또는 활석 같은 점토 물질이나 또는 백운모나 견운모 같은 운모등을 박편상 분말로 사용하는 것은 공지되어 있다. 이들 안료는 자체적으로 피부에 필요한 부착성 또는 퍼짐성과 같은 성질을 가지고 있지 않으므로, 상기 페이스 파우다의 제조시 종래에는 이들 안료를 이산화티탄, 금속성 비누 및 탄산칼슘과 함께 혼합하였다.
최근, 종래 안료들의 박편상 기질들을 피복시킴으로써 피부에 대한 부착성 및 퍼짐성, 또한 광택 및 투명성 등과 같은 특성들을 현저하게 개선시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.
그러므로 본 발명은 박편상 기질에, 필요하다면 금속산화물 수화금속산화물 또는 금속 탄산염과 함께 황산바륨을 강하게 부착시켜 피복층을 갖도록하는 것을 특징으로 하는 박편상 안료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 박편상 기질의 현탁 수용액을 바륨 이온을 함유하는 수용액과 황산염이온을 함유하는 수용액으로 동시에 또는 연속적으로 처리한후, 황산 바륨으로 피복된 안료를 분리하여 건조시키고, 이어서 필요하다면 하소시키는 것을 특징으로 하는 박편상 안료의 제조방법과도 관련된 것이다.
마지막으로 본 발명은 화장품의 제조시에 있어서 상술한 안료의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 안료를 제조하는데 사용되는 출발물질로서는, 예컨대 견운모 또는 백운모와 같은 운모 또는 활석 및 고령토를 들 수 있다. 피복시키기 위해서는 약 1 내지 100μm, 바람직하게는 1 내지 50μm의 입자크기를 갖는 상기 기질을 물에 현탁시키고, 이어서 가장 간단한 방법으로 황산바륨 층을 피복시키는 것이다. 이러한 목적을 위해서는 바륨이온을 함유하는 수용액, 뿐만 아니라 황산염이온을 함유하는 수용액을 약 5℃ 내지 100℃ 바람직하게는 20℃ 내지 80℃의 온도에서, 연속적으로 또는 동시에 현탁수용액에 첨가한다. 이때, 첨가하는 동안 현탁액을 강하게 교반하고, 침전된 황산바륨이 박편상 기질의 표면에 증착되도록 하는 속도로 용액을 가해주는 것이 유리하다.
바륨 이온을 함유하는 용액을 제조하는데 있어서는, 예컨대 염화바륨, 수산화바륨, 질산바륨 및 황화바륨과 같은 모든 수용성 바륨염들이 원칙적으로 적합하다. 유리한 가격, 용이한 입수 및 높은 순도 측면에서 염화바륨이 바람직하다. 황산염 이온을 함유하는 용액을 제조하는데 있어서는, 예컨대 황산나트륨, 황산 칼륨, 황산마그네슘, 중황산 나트륨 또는 중황산칼륨과 같은 모든 가용성 황산염, 뿐만 아니라 황산을 사용할수 있다.
반응물들의 사용량은 그 자체가 특별히 중요하지는 않다. 특히, 기질상에 침전된 황산바륨의 양은 피부에 대한 부착력, 퍼짐성 및 투명도 면에서 목적하는 특성들을 고려하여 광범위하게 변화시킬 수 있다.
대체적으로, 출발 현탁액은 약 10부의 박편상 기질을 함유하며, 여기에 용액의 약 5 내지 25중량%되는 황산염 용액과 바륨염 용액을 첨가한다. 바륨염은 황산염 단위몰당 0.8 내지 0.98몰 되는 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 황산바륨으로 피복한후, 안료를 일반적으로 분리시켜 물로 세척한후, 약 105℃ 내지 110℃의 온도에서 건조시킨다.
본 발명의 또 다른 실시태양에서는 황산바륨층 이외에 금속산화물, 수화금속산화물 또는 금속탄산염으로도 또한 피복시키게되며, 이 부가적인 피복층은 무색 또는 유색이다. 상기 부가적인 피복층을 얻기 위해서는 조금 용해되는 산화물 및 수화산화물 또는 탄산염을 형성하는 금속의 황산염들을 황산바륨 피복용으로 선택한다.
무색의 부가피복층을 얻기 위해서는, 예컨대 황산티탄, 황산알루미늄, 황산아연 및 황산마그네슘등이 적합하고, 유색의 부가 피복층을 얻기 위해서는 예컨대 황산 제일철 또는 황산 제이철, 황산암모늄철, 황산크롬, 황산망간 또는 황산코발트 등이 적합하다. 황산바륨의 피복이 끝난 후, 염기 또는 알칼리성 탄산염 용액을 현탁액에 가하여 부가적 피복 공정을 수행할 수 있다. 사용가능한 염기의 예로서는 수산화나트륨 수용액, 수산화칼륨 수용액, 수산화암모늄 수용액 또는, 예컨대 우레아 또는 아세트아미드와 같이 수산화암모늄수용액을 생성하는 기질의 수용액을 들 수 있다. 탄산염으로서는, 예컨대 탄산나트륨, 탄산칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 탄산암모늄 또는 중탄산 암모늄 등을 사용할 수 있다.
일반적으로 약 5℃ 내지 100℃, 특히 약 20℃ 내지 95℃ 온도의 물 약 100부에 박편상 기질 약 10부를 함유하는 현탁액도 또한 상술한 방법에서 사용되며, 이 현탁액에 5 내지 25중량%의 바륨염 용액과 바륨염에 대하여 약 1.01 내지 2몰의 금속 황산염 수용액, 예컨대 황산티탄 수용액을 첨가한다.
상술한 첨가가 끝난후, 약 5 내지 25중량%의 염기 용액 또는 알칼리성 탄산염 용액을 수화금속 산화물또는 탄산염 등의 목적하는 침전(피복)에 따라 현탁액 pH값을 약 3 내지 10으로 조절하면서 교반하에 가한다. 대체적으로, 이어서 형성된 생성물을 여과하여 세척하고, 약 105℃ 내지 110℃에서 건조하며, 필요하다면 하소시킨다.
전술한 방식대로 부가 침전공정을 수행할 경우, 부가되는 첨전물의 양은 금속 황산염의 사용량에 따라 한정된다. 그러나, 황산바륨이 침전되기 전에는 부가침전용 금속을 첨가하지 아니하고, 황산바륨이 침전된 후에 첨가하는 것도 가능하다. 그와같은 목적에 적합한 금속염들로서는 사염화티탄, 삼염화티탄, 염화알루미늄, 질산알루미늄, 염화아연, 질산아연, 비스무트 옥시클로라이드, 염화마그네슘, 질산마그네슘, 염화칼슘, 염화제일철, 염화제이철, 질산철, 염화크롬, 질산크롬, 질산망간, 염화코발트 및 질산코발트를 예시할 수있다.
상술한 금속들은 황산바륨으로 피복된 기질위에 산화물, 수화산화물 또는 탄산염상태로 침전(피복)되며, 이것은 현미경 전자현미경 및 X-선 구조분석에 의해 증명될 수 있다. 금속산화물의 예에는 이산화티탄, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화아연, 산화칼슘 및 산화마그네슘이 속하며 ; 수화산화물의 예에는 수화산화티탄, 수화 산화알루미늄, 수화 산화지르코늄, 수산화아연, 수산화칼슘 및 수산화마그네슘이 속하고 ; 금속 탄산염의 예에는 중탄산마그네슘, 중탄산칼슘 및 중탄산 아연이 속한다.
상술한 경우에 있어서, 황산바륨의 첨전이 끝난 직후 침전 공정을 수행하거나 또는 황산바륨으로 피복시킨 안료를 부가 침전 목적으로 물속에서 재현탁시킬 수 있다. 모든 경우에 있어서, 대략 10중량%의 현탁액이 사용되며, 여기에 약 2 내지 25중량%의 금속염 수용액과 2 내지 25중량%의 수성염기를 약 5℃ 내지 100℃, 바람직하게는 약 20℃ 내지 95℃의 온도에서 가해준다.
수화산화티탄의 침전에 있어서는, 예컨대 침전되는 동안에 pH의 값을 1.8 내지 2.2로 유지시키는 것이 유리하다. 반응이 끝난후 모든 금속이 수화산화물, 산화물 또는 탄산염 형태로 침전되도록하는 방향으로 현탁액의 pH값을 조절하는 것이 기본 원칙이다. 이어서, 일반적으로 안료는 분리하여 세정 및 건조시키고, 필요하다면 하소시킨다. 건조시키는 동안 및 특히 8 내지 900℃의 온도에서 하소시키는 동안에, 상응하는 산화물이 수화산화물로부터 및, 보다 높은 온도에서는 또한 탄산염으로부터 형성된다.
필요하다면, 형성된 안료를 착색제를 사용하여 물들일 수도 있으며, 페이스 파우다 및 유사한 제제들에서 종래 사용되어온 부가물들과 함께 사용하는 것이 더욱 유리하다.
[실시예 1]
물 500ml에 입자 크기가 1 내지 15μm인 백운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 30g의 염화바륨을 25℃에서 용해시키고, 10중량%의 황산나트륨 용액 200g을 매분마다 2.5ml의 비율로 가해주면서 교반한다.
다시 20분간 교반한후, 생성물을 여과하여 염소 이온이 더이상 검출되지 않을때까지 물로 세척하고, 그후105℃ 내지 110℃에서 대략 8시간 동안 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타낸다. X-선 회절 및 전자현미경의 조사결과 황산바륨의 미세한 입자들이 운모 표면에 침전된 것으로 나타났다.
[실시예 2]
물 500ml에 입자 크기가 20 내지 60μm인 백운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 30g의 염화바륨을 25℃에서 용해시키고, 10중량%의 황산나트륨 용액 200g을 매분마다 2.5ml의 비율로 가해주면서 교반한다.
다시 20분간 교반한 후, 생성물을 여과하여 염소이온이 더 이상 검출되지 않을때까지 물로 세척하고, 그후 105℃ 내지 110℃에서 대략 8시간동안 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 3]
500ml의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 백운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화 바륨 용액300m1을 매분마다 3.3ml의 비율로 가해주며, 동시에 10중량%의 황산칼륨 용액 200ml도 60℃에서 매분당 2.5ml의 비율로 가해준다. 20분간 교반한 후 실시예 1에서와 같이 생성물을 여과하여 물로 세척하고, 이어서 105℃ 내지 1l0℃ 온도하에서 대략 8시간 동안 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 4]
500ml의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 백운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 300ml를 매분마다 3.3ml의 비율로 가해주며, 동시에 10중량%의 황산 마그네슘 용액 200ml도 25℃에서 매분당 2.5ml의 비율로 가해준다. 실시예 1에서와 같이 생성물을 여과하여 세척하고 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 5]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 20μm인 견운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 진한 염산을 가하여 pH값을 1.0 내지 2.0으로 조절한 10중량%의 염화바륨 용액 300ml를 매분마다 3.3m1의 비율로 가하고, 동시에 10중량%의 황산나트륨 용액 200m1도 분당 2.5m1의 비율로 60℃에서 가하며 교반한다. 다시 20분간 교반한후, 실시예 1에서와 같이 생성물을 여과하여 세척하고 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 6]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 20μm인 활석 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 300m1를 매분마다 3.3m1의 비율로 가하고, 동시에 10중량%의 황산나트륨 용액 200m1도 분당 2.5ml의 비율로 60℃에서 가하며 교반한다. 다시 20분간 교반한후, 실시예 1에서과 같이 생성물을 여과하여 세척하고 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 7]
실시예(1)에 따라 제조한 50g의 안료를 물 500ml에 현탁시킨 현탁액에, 이 현탁액의 pH값을 6.0 내지 8.0 범위내로 유지시키면서 10중량%의 황산 알루미늄 용액 90ml와 10중량%의 수산화나트륨 용액 90m1를 70℃ 온도에서 가해준다. 로다민(B) 2g을 상기 현탁액에 용해시키고, 20중량%의 탄닌산 용액 25m1을 서서히 가해준다. 이어서, 유색 레이크(lake, 짙은 다홍색 안료)로 피복시키기 위해서, 10중량%의 토주석을 염료가 사라질때까지 가한다. 여과후, 물로 세척하고 건조시킴으로써 실시예(1)에 상응하는 안료가 유색레이크로 피복된 상태로 수득된다.
[실시예 8]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 300m1를 매분마다 3.3m1의 비율로 가해주고, 동시에 10중량%의 황산칼륨 용액 200m1도 분당 2.5m1의 비율로 가하며 25℃ 온도에서 교반한다. 다시 20분간 교반한후, 실시예 1에서와 같이 생성물을 여과하여 물로 세척하고 건조시킨다. 수득된 회백색 생성물을 물 500g에 현탁시키고, 여기에 15중량%의 염화티탄용액 280m1와 10중량%의 수산화나트륨 용액 280m1를 70℃ 온도에서 현탁액의 pH값이 1.8 내지 2.0으로 유지되도록하는 방향으로 가해준다.
이어서 생성물을 여과하여 물로 세척한 후, 105℃ 내지 110℃의 온도에서 대략 8시간 동안 건조시키고, 약 800℃ 온도에서 1시간 동안 하소시킨다. 수득된 박편상 안료는 피부에 대한 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 우수한 특성을 나타내었다.
[실시예 9]
900m1의 물에 실시예(8)에서와 같이 황산바륨으로 피복한 운모안료 90g을 현탁시킨 현탁액에 55g의 황산철암모늄, 10g의 황산마그네슘 및 우레아 80g을 용해시킨다. 이 현탁액을 95℃ 내지 98℃로 가열하고, 1시간 동안 교반한다. 수득된 생성물을 여과하여 물로 세척한후, 약 105℃ 내지 110℃의 온도에서 대략 8시간 동안 건조시킨다. 수득된 박편상 안료는 수화철산화물처럼 황색을 띄고 있으며 피부에 대한 우수한 퍼짐성 및 부착력 뿐만아니라 투명도와 윤기면에 있어서도 탁월한 특성을 나타내었다.
[실시예10]
실시예(9)에 따라 제조된 안료를 800℃에서 1시간 동안 하소시킨다. X-선 회절 및 전자현미경 조사결과, Fe2O3및 황산바륨의 미세한 입자들을 갖는 운모로 구성되며, 적색을 띄는 생성물이 수득되었다.
[실시예 11]
500m1의 물에 입자크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 염화바륨 24.4g을 용해시킨다. 12중량%의 황산티탄 용액 300m1를 매분마다 5m1의 비율로 상기 현탁액에 교반하에 가해주면서 85℃ 내지 92℃로 가열한다. 여기에 다시 10중량%의 수산화나트륨 용액 150ml를 분당 5ml의 비율로 가하여 반응 말기의 pH값이 약 5.6이 되도록 한다. 생성물을 여과하여 물로 세척한후, 105℃ 내지 110℃에서 약 8시간 동안 건조시키고, 약 800℃에서 1시간 동안 하소시킨다. 이 생성물의 부착력은 황산바륨 피복층을 갖는 운모 안료와 비교해볼때 헌저히 개선된 것으로 나타났다.
[실시예 12]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 300m1를 매분마다 3.0m1의 비율로 가해주며, 동시에 10중량%의 황산 마그네슘 용액 340ml도 분당 3ml의 비율로 교반하에 가해준다. 이어서, 10중량%의 탄산나트륨 용액을 첨가하여 상기 현탁액의 pH값이 8.0인 되도록 조절한다. 황산바륨과 탄산나트륨으로 피복된 생성물을 여과하여 물로 세척한후, 105℃ 내지 110℃의 온도에서 약 8시간 동안 건조시킨다. 수득된 안료는 피부에 대한 우수한 퍼짐성을 나타내었다.
[실시예 13]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 200m1를 매분마다 5ml의 비율로 가해주며, 동시에 10중량%의 황산아연 용액 250m1도 분당 5m1의 비율로 70℃에서 교반하에 가한다. 이어서 10중량%의 중탄산칼륨 및 10중량%의 탄산칼륨을 함유하는 용액을 첨가하여 현탁액의 pH값이 8.5가 되도록 조절한다.
생성물을 여과하여 물로 세척한후, 105℃ 내지 110℃ 온도에서 대략 8시간 동안 건조시키고, 약 650℃에서 1시간 동안 하소시킨 결과, 황산바륨과 산화아연으로 피복된 백색 안료가 수득되었으며, 이 안료는 우수한 부착력과 퍼짐성을 갖는 것으르 나타났다.
[실시예 14]
500m1의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 300ml를 매분마다 3ml의 비율로 가해주며, 동시에 10중량%의 황산철암모늄 용액 400m1도 분당 4m1의 비율로 65℃에서 교반하에 가해준다. 이어서 10중량%의 수산화칼륨 용액을 첨가하여 현탁액의 pH값이 7.0이 되도록 조절한다. 형성된 생성물을 여과하여 물로 세척하고 105℃ 내지 110℃ 온도에서 약 8시간 동안 건조 시킨다. 결과로서, 운모상에 수화철산화물과 황산바륨층을 갖는 생성물이 수득되었다.
[실시예 15]
실시예(14)에 따라 제조된 황색 안료를 약 800℃ 온도에서 1시간 동안 하소시킨 결과, 적색 안료가 수득되었다.
[실시예 16]
500ml의 물에 입자 크기가 1 내지 15μm인 운모 50g을 현탁시킨 현탁액에 10중량%의 염화바륨 용액 200ml을 매분마다 5m1의 비율로 가해주고, 동시에 10중량%의 황산 알루미늄 용액 200ml도 70℃에서 교반하에 가해준다. 이어서 10중량%의 수산화칼륨 용액을 첨가하여 현탁액의 pH값을 7.5로 조절한다. 형성된 생성물을 여과하여 물로 세척한 후, 105℃ 내지 110℃에서 약 8시간 동안 건조시킨다. 결과로서, 황산 바륨 및 수산화알루미늄 층을 가지며 피부에 대하여 우수한 부착력과 퍼짐성을 나타내는 안료가 수득되었다.
[실시예 17]
실시예(11)에서와 유사한 방법으로 수행하되, 운모 대신에 입자크기가 1 내지 20μm인 활석을 사용하였다.
[실시예 18]
하기 성분들을 혼합하여 메이크업용 콤팩트 분을 제조하였다. 실시예(1)에 따라 제조된 안료 63.5중량부, 유색 안료 5.0중량부, 라놀린산 8.0중량부, 이소프로필 미리스테이트 4.0중량부, 스테아린산 칼슘 2.5중량부, 옥수수 녹말 17.0중량부.
제조된 화장품에 있어서, 본 발명에 따른 안료는 종래 기술에서 사용되는 운모 또는 활석에 비해 투명도, 윤택, 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 보다 우수한 특성들을 나타내었다.
[실시예 19]
하기 성분들을 혼합하여 메이크업용 콤팩트 분을 제조하였다 : 실시에(11)에 따라 제조된 안료 75.0중량부, 실시예(15)에 따라 제조된 유색 안료 3.0중량부, 유색 안료 2.0중량부, 라놀린산 3.0중량부, 이소프로필 미리스테이트 3.0중량부, 스테아린산 칼슘 2.0중량부, 옥수수 녹말 12.0중량부.
제조된 화장품에 있어서 본 발명에 따른 안료는 종래 기술에서 사용되는 운모 또는 활석에 비해 투명도, 광택, 퍼짐성 및 부착력면에 있어서 보다 우수한 특성을 나타내었다.

Claims (9)

  1. 박편상 기질에, 필요에 따라 금속산화물, 수화금속산화물 또는 금속탄산염과 함께, 황산바륨 피복층이 단단히 부착 되어있는 것을 특징으로 하는 박편상 안료.
  2. 제1항에 있어서, 기질이 운모, 활석 또는 고령토인 것을 특징으로 하는 안료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 황산바륨 이외에 티타늄, 알루미늄, 아연, 마그네슘, 철, 크롬, 망간 또는 코발트의 산화물, 수화산하물 또는 탄산염이 또한 존재하는 것을 특징으로 하는 안료.
  4. 제1항에 있어서, 부가적으로 유색 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 안료.
  5. 박편상 기질의 수성 현탁액을, 바륨 이온을 함유하는 수용액 및 황산염이온을 함유하는 수용액으로 동시에 또는 연속적으로 처리하고, 이어서 황산바륨으로 피복된 안료를 분리하여 건조시키고, 필요에 따라 하소시키는 것을 특징으로 하는 박편상 안료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 사용하는 기질이 운모, 활석 또는 고령토인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 황산바륨을 침전시킨후, 수성 염기 또는 탄산염 이온을 함유하는 알칼리 수용액을 첨가하여 금속산화물, 수화금속산화물 또는 금속탄산염을 침전시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 티타늄, 알루미늄, 아연, 마그네슘, 철, 크롬, 망간 및 코발트로 구성된 군으로부터 선택된 금속염을 금속산화물, 수화산화물 또는 탄산염의 침전에 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 황산염 이온을 바륨이온에 비해 화학량론적 초과량으로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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