KR20240136242A - 연자성 금속 입자, 압분 자심 및 자성 부품 - Google Patents
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Abstract
코어 입자와, 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖는 연자성 금속 입자이다. 절연막이 Si와 B의 복합 산화물을 포함한다. 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 1.0mol% 이상 60.0mol% 이하이다.
Description
본 개시는, 연자성 금속 입자, 압분 자심 및 자성 부품에 관한 것이다.
특허 문헌 1에는, Fe 그리고 원소 L(Si 또는 Zr) 및 원소 M(Si, Zr 이외의 Fe보다 산화되기 쉬운 금속 원소)를 포함하는 연자성 합금 입자와, 이 입자의 일부가 산화되어 이루어지는 산화막을 구비하는 자성체가 기재되어 있다. 산화막이 서로 조성이 상이한 내막과 외막을 갖는다.
본 개시된 일실시 형태는, 높은 초투자율(μi)과, 낮은 비유전률(ε)을 양립시킨 압분 자심을 제공할 수 있는 연자성 금속 입자를 제공한다.
본 개시된 일실시 형태에 따른 연자성 금속 입자는,
코어 입자와, 상기 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖고,
상기 절연막이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하며,
상기 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 1.0mol% 이상 60.0mol% 이하이다.
상기 연자성 금속 입자에 있어서, 코어 입자가 Fe를 포함해도 된다.
상기 어느 하나의 연자성 금속 입자에 있어서, 절연막이 결정성을 나타내도 된다.
상기 어느 하나의 연자성 금속 입자에 있어서, 절연막이 단층막이어도 된다.
상기 어느 하나의 연자성 금속 입자에 있어서, 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 3.0mol% 이상 30.0mol% 이하여도 된다.
상기 어느 하나의 연자성 금속 입자에 있어서, 절연막의 막두께가 100nm 이상 200nm 이하여도 된다.
본 개시된 일실시 형태에 따른 압분 자심은 상기 어느 하나의 연자성 금속 입자를 포함한다.
본 개시된 일실시 형태에 따른 자성 부품은 상기 어느 하나의 연자성 금속 입자를 포함한다.
도 1은 본 개시된 일실시 형태에 따른 압분 자심의 단면의 모식도이다.
이하, 본 개시된 실시 형태를, 도면을 참조하면서 설명한다. 이하에 설명하는 본 개시된 실시 형태는, 본 개시를 설명하기 위한 예시이다. 본 개시된 실시 형태에 따른 각종 구성 요소, 예를 들면 수치, 형상, 재료, 제조 공정 등은, 기술적으로 문제가 생기지 않는 범위 내에서 개변하거나 변경할 수 있다.
또, 본 개시된 도면에 표시된 형상 등은, 실제의 형상 등과는 반드시 일치하지 않는다. 설명을 위해 형상 등을 개변하고 있는 경우가 있기 때문이다.
＜연자성 금속 입자＞
본 개시된 일실시 형태에 따른 연자성 금속 입자는 도 1에 나타내는 바와 같이, 코어 입자(11)와, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 형성되는 절연막(13)을 갖는다.
코어 입자(11)는 자성을 나타내는 재료를 포함하고 있으면 특별히 제한은 없지만, 코어 입자(11)가 Fe를 포함해도 된다. 코어 입자(11)가 Fe를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 포화 자화가 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초투자율(μi)이 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초투자율(μi)이 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초투자율(μi)이 높아지기 쉽다.
또한, 「주성분으로서 포함한다」란, 주성분으로서 포함되는 원소의 각각의 함유 비율이 1중량% 이상이며, 주성분으로서 포함되는 원소의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, 주성분으로서 포함되는 원소 이외의 원소의 각각의 함유 비율이 주성분으로서 포함되는 원소 중 함유 비율이 가장 낮은 원소의 함유 비율보다 낮은 것을 가리킨다.
코어 입자(11)가 Fe를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Co, Si, Zr, V, Al, Nb, Ta, Cr을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Si의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Fe 및 Si의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Si 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Si 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Si) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Co, Zr, V, Al, Nb, Ta, Cr을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Si의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Si/Fe=0/100~20/80이어도 된다. 중량비로 Si/Fe=0/100~10/90인 경우에, 포화 자화가 높아지기 쉽다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Ni의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Fe 및 Ni의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Ni 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Ni 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Ni) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Co, Si, Zr, V, Al, Nb, Ta, Cr을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Ni의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Ni/Fe=0/100~75/25여도 된다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Co의 함유 비율이 1중량% 이상이며, Fe 및 Co의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Co 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Co 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Co) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Si, Zr, V, Al, Nb, Ta, Cr을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Co의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Co/Fe=0/100~50/50이어도 된다.
절연막(13)은 코어 입자(11)의 표면(11a)의 전체를 피복하고 있지 않아도 되며, 코어 입자(11)의 표면(11a) 전체의 90% 이상을 피복하고 있으면 된다.
절연막(13)은 Si의 산화물 및 B를 포함한다. 절연막(13)이 Si의 산화물에 더하여 B를 포함함으로써, 압분 자심(1)의 고주파수에서의 초투자율(μi)를 유지하면서 압분 자심(1)의 비유전률(ε)을 낮게 할 수 있다.
절연막(13)에 포함되는 Si의 산화물은 Si와 B의 복합 산화물을 포함하고 있으면, 특별히 제한은 없다.
절연막(13)에 포함되는 Si의 산화물은, 예를 들면, Si-O계 산화물(실리콘 산화물)이어도 된다. 또, Si-O계 산화물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SiO2 등의 Si의 산화물 외에, Si 및 그 외의 원소를 포함하는 복합 산화물 등이어도 된다.
절연막(13)에 있어서 B가 Si와의 복합 산화물로서 포함된다. 즉, 절연막(13)은 Si와 B의 복합 산화물을 포함한다. B가 Si와의 복합 산화물로서 절연막(13)에 포함됨으로써, 압분 자심(1)의 고주파수에서의 초투자율(μi)를 유지하면서 압분 자심(1)의 비유전률(ε)을 낮게 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 임피던스의 주파수 특성의 지표가 되는 비유전률에 대한 초투자율의 비율(μi/ε)을 크게 할 수 있다.
절연막(13)에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율(이하, B/(Si+B)로 표기하는 경우가 있다)가 1.0mol% 이상 60.0mol% 이하이다. 절연막(13)에 있어서의 B/(Si+B)가 1.0mol% 이상 60.0mol% 이하임으로써, 압분 자심(1)의 고주파수에서의 초투자율(μi)를 유지하면서 압분 자심(1)의 비유전률(ε)을 낮게 할 수 있다. 절연막(13)에 있어서의 B/(Si+B)가 5.0mol% 이상 50.0mol% 이하여도 되고, 10.0mol% 이상 30.0mol% 이하여도 된다. B/(Si+B)가 상기의 범위 내임으로써, 압분 자심(1)의 비유전률(ε)을 더 낮게 하기 쉬워, μi/ε를 크게 할 수 있다.
이하, 절연막(13)이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하는 것을 확인하는 방법에 대해서 설명한다.
절연막(13)이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하는 경우에는, Si와 B가 절연막(13) 중에 균일하게 존재한다. Si와 B가 절연막(13) 중에 균일하게 존재하는 것은, 예를 들면, 절연막(13)을 깊이 방향을 따라 라인 분석함으로써 확인할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 깊이 방향이란, 막두께의 방향, 즉, 절연막(13)의 코어 입자(11)와 반대측의 면(외측의 표면)으로부터 코어 입자측의 면을 향하는 방향을 말한다.
예를 들면, 절연막(13)에 있어서의 B/(Si+B)가 30mol%인 절연막(13)에 대해, 절연막(13)의 외측의 표면을 0nm로 하여 라인 분석을 행하는 경우에 대해서 서술한다.
절연막(13)이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하는 경우에는, 절연막(13)의 어느 부분을 측정해도 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 30mol%가 되기 쉽다. 즉, 절연막(13)에 포함되는 B 및/또는 Si가 검출되는 부분 중, 어느 부분을 측정해도, Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 같은 값이 되기 쉽다. 이는, Si와 B가 균일하게 복합화되어 복합 산화물을 형성하고 있기 때문이라고 생각된다.
예를 들면, 절연막(13)의 두께가 75nm 이상 80nm 미만이면, 라인 분석의 결과가 표 A에 기재하는 바와 같은 결과가 되기 쉽다. 표 A에서는, Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율을 B란에 기재하고, Si와 B의 합계 함유량에 대한 Si의 함유 비율을 Si란에 기재하고 있다.
[표 A]
이에 반해, 절연막(13)에 B가 단체 또는 화합물(Si와 B의 복합 산화물을 제외한다)의 형태로 점재(點在)하고 있는 경우에는, Si가 단독으로 검출되는 개소와 B가 단독으로 검출되는 개소가 개별적으로 절연막(13)에 포함되기 쉽다.
예를 들면, 절연막(13)의 두께가 75nm 이상 80nm 미만이면, 라인 분석의 결과가 표 B에 기재하는 바와 같은 결과가 되기 쉽다. 표 B에서는, Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율을 B란에 기재하고, Si와 B의 합계 함유량에 대한 Si의 함유 비율을 Si란에 기재하고 있다.
[표 B]
절연막(13)이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하는 경우에는, 절연막(13)에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율 또는 Si와 B의 합계 함유량에 대한 Si의 함유 비율이 0.10mol% 이하가 되는 개소가 10% 미만이다. 절연막(13)이 Si와 B의 복합 산화물을 실질적으로 포함하지 않는 경우에는, 절연막(13)에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율 또는 Si와 B의 합계 함유량에 대한 Si의 함유 비율이 0.10mol% 이하가 되는 개소가 10% 이상이다. 이것은, 예를 들면 TEM-EELS(Electron Energy-Loss Spectroscopy：전자 에너지 손실 분광법)의 원소 매핑으로도 확인할 수 있다.
절연막(13)이 B에 더하여, 금속 원소를 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, Ba, Ca, Mg, Al, Ni, Mn, Zn, Zr, Ti, Nb, Ta를 들 수 있다. 그 중에서도 Ca, Mg, Ni, Mn, Zn, Zr, Ti, Nb, Ta는 비교적 절연막에 도입되기 쉽다. 그러나, 절연막(13)이 B를 포함하지 않고 이들 금속 원소를 포함하더라도 압분 자심(1)의 각종 특성을 동시에 적합하게 하는 것을 기대할 수 없다. 금속 원소의 함유량에는 특별히 제한은 없다. 금속 원소의 함유량은, 예를 들면, B의 함유량에 대한 함유 비율이 각각 1mol% 이하여도 된다.
또, 절연막(13)이, B에 더하여, 비금속 원소를 포함해도 된다. 예를 들면, C, N, P를 들 수 있다. 절연막(13)은, F(불소)를 실질적으로 포함하지 않는 것으로 할 수도 있다. 절연막(13)이 F를 실질적으로 포함하지 않는 경우에는, 절연막(13)에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 F의 함유 비율이 0.10mol% 이하이다. 절연막(13)은, BN(질화 붕소)를 실질적으로 포함하지 않는 것으로 할 수도 있다. 절연막(13)이 BN를 실질적으로 포함하지 않는 경우에는, 절연막(13)에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 BN의 함유 비율이 0.10mol% 이하이다.
또, 절연막(13)은, 입상 물질 또는/및 섬유상 물질이 퇴적하여 이루어지는 피막과 같은 치밀성이나 균질성이 낮은 피막이 아니라, 치밀성이나 균질성이 높은 피막이다.
절연막(13)의 막두께에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면 5nm 이상 500nm 이하여도 되고, 100nm 이상 200nm 이하여도 된다. 특히 절연막(13)의 막두께가 100nm 이상 200nm 이하인 경우에는 μi/ε를 더 크게 할 수 있다.
절연막(13)이 결정성을 나타내도 된다. 절연막(13)이 결정성을 나타내는지 여부를 확인하는 방법에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 고분해능 전자현미경을 이용하여 절연막(13)을 관찰하여, 절연막(13)에 주기 배열에 기인하는 격자 무늬가 확인되는 경우에는 절연막(13)이 결정성을 나타낸다고 판단할 수 있다.
절연막(13)이 단층막이어도 된다. 절연막(13)이 단층막인지 여부를 확인하는 방법에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 연자성 금속 입자의 단면을 STEM-EELS, TEM-EELS 등으로 관찰하는 경우에는, 밝기나 콘트라스트의 차이에 의해 절연막(13)이 2층 이상으로 나누어져 있지 않은 것을 확인해도 된다. 절연막(13)의 조성 분석의 결과를 이용하여 조성의 차이에 의해 절연막(13)이 2층 이상으로 나누어져 있지 않은 것을 확인해도 된다.
절연막(13)이 단층막인지 여부를 판단하는 경우에는, 절연막(13)의 막두께에 대해 3% 이하의 두께인 막을 고려하지 않는다.
절연막(13)은 코어 입자(11)의 표면에 직접적 또는 간접적으로 형성된다. 즉, 코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13)이 접하고 있어도 되고, 코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13)의 사이에 절연막(13) 이외의 막이 개재되어 있어도 된다.
코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13)의 사이에 있는 절연막(13) 이외의 막의 재질에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SiO2를 들 수 있다. 코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13)의 사이에 절연막(13) 이외의 막이 개재되는 경우에 있어서의 절연막(13) 이외의 막의 막두께는, 절연막(13)의 막두께에 대해 50% 이하여도 된다.
절연막(13)의 외측에 절연막(13) 이외의 막이 접하고 있어도 된다.
절연막(13)의 외측에 접하고 있는 절연막(13) 이외의 막의 재질에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SiO2를 들 수 있다. 절연막(13)의 외측에 절연막(13) 이외의 막이 접하고 있는 경우에 있어서의 절연막(13) 이외의 막의 막두께는, 절연막(13)의 막두께에 대해 50% 이하여도 된다.
절연막(13)은 코어 입자(11)의 표면(11a)의 전체를 피복하고 있지 않아도 되며, 코어 입자(11)의 표면(11a) 전체의 90% 이상을 피복하고 있으면 된다.
본 개시된 연자성 금속 입자의 용도에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 자성 부품을 들 수 있다. 자성 부품으로서는, 예를 들면 압분 자심을 들 수 있다.
＜압분 자심＞
본 개시된 일실시 형태에 따른 압분 자심은 상기의 연자성 금속 입자를 포함한다. 본 개시된 일실시 형태에 따른 압분 자심(1)은 도 1에 나타내는 바와 같이, 연자성 금속 입자들 사이에 입계상(12)을 갖는다. 입계상(12)에 포함되는 화합물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 이미드 수지, 및/또는, Si-O계 산화물이어도 된다. 또, 입계상(12)이 공극을 포함하고 있어도 된다. 입계상(12)에 포함되어 있어도 되는 실리콘 수지로서는, 예를 들면 메틸계의 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면 크레졸 노볼락 등을 들 수 있다. 이미드 수지로서는, 예를 들면 비스말레이미드 등을 들 수 있다.
또한, 후술하는 열처리에 의해, 입계상(12)에 포함되는 실리콘 수지의 일부 또는 전부가 SiO2 등의 Si-O계 산화물로 변성하는 경우가 있다.
압분 자심(1)에 있어서의 코어 입자(11)의 함유량, 및, 입계상(12)에 포함되는 화합물의 함유량에는 특별히 제한은 없다. 압분 자심(1) 전체에서 차지하는 코어 입자(11)의 함유량은 90중량%~99.9중량%여도 된다. 압분 자심(1) 전체에서 차지하는 입계상(12)에 포함되는 화합물의 함유량은 0.1중량%~10중량%여도 된다.
절연막(13)과 마찬가지로, 입계상(12)에도 B가 포함되어 있어도 된다.
압분 자심(1)의 단면을 관찰하는 방법에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SEM 또는 TEM을 이용하여 적절한 배율로 압분 자심(1)을 관찰해도 된다. 또한, EELS 분석을 행함으로써, 압분 자심(1)의 각 개소에 있어서의 조성, 특히 B의 함유량 및 Si의 함유량을 측정할 수 있다. 그리고, 절연막(13)에 있어서의 B/(Si+B)를 측정할 수 있다.
＜제조 방법＞
본 개시된 일실시 형태에 따른 연자성 금속 입자 및 압분 자심(1)의 제조 방법을 이하에 나타내지만, 연자성 금속 입자 및 압분 자심(1)의 제조 방법은 하기 방법에 한정되지 않는다.
우선, 코어 입자(11)를 준비한다. 코어 입자(11)의 제작 방법에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법 등을 들 수 있다. 코어 입자(11)의 입자경 및 원형도에는 특별히 제한은 없다. 입자경의 중앙치(D50)는 1μm~100μm인 경우에는, 초투자율(μi)이 높아지기 쉽다.
다음에, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 Si의 산화물 및 B를 포함하는 절연막(13)을 형성하기 위한 코팅을 행한다. 코팅 방법에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 알콕시실란 및 알콕시보란을 포함하는 코팅 용액을 코어 입자(11)로 도포하는 방법이 예시된다. 코팅 용액을 코어 입자(11)에 도포하는 방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 분무 확산에 의한 방법을 들 수 있다. 코팅 용액에 어떠한 상태로 알콕시보란이 포함되는지에 대해서는 특별히 제한은 없다.
이하, 알콕시실란 및 알콕시보란을 포함하는 코팅 용액을 제작하는 방법에 대해서 설명한다.
우선, 알콕시실란을 준비한다. 알콕시실란으로서는, 모노알콕시실란, 디알콕시실란, 트리알콕시실란, 테트라알콕시실란이 예시된다. 모노알콕시실란으로서는, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸(페녹시)실란 등이 예시된다. 디알콕시실란으로서는, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 디이소부틸디메톡시실란, t-부틸메틸디메톡시실란, t-부틸메틸디에톡시실란 등이 예시된다. 트리알콕시실란으로서는, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란 등이 예시된다. 테트라알콕시실란으로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란 등이 예시된다. 알콕시실란으로서는, 1종류의 알콕시실란을 이용해도 되고, 2종류 이상의 알콕시실란을 병용해도 된다.
다음에, 알콕시실란을 용매에 용해시킨다. 용매의 종류는 알코올이면 된다. 에탄올, 이소프로필알코올 등이 예시된다.
별도로, 알콕시보란을 준비하고, 알콕시실란이 용해되어 있는 용매에 첨가한다. 알콕시보란의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면 트리메톡시보란, 트리에톡시보란, 트리이소프로폭시보란, 트리부톡시보란을 들 수 있다.
또한, 물을 첨가함으로써 알콕시실란 및 알콕시보란을 포함하는 코팅 용액을 얻을 수 있다.
알콕시실란과 알콕시보란의 비율을 제어함으로써, 최종적으로 얻어지는 절연막(13)에 있어서의 B/(Si+B)를 제어할 수 있다.
코팅 용액에 있어서의 알콕시실란의 농도에도 특별히 제한은 없다. 알콕시실란의 농도는 목적으로 하는 절연막(13)의 막두께 등에 의해 결정하면 된다.
또, 분무 확산 시에 있어서, 코어 입자(11) 전량에 대한 알콕시실란의 비율은 0.1중량%~5중량%여도 된다. 또, 알콕시실란이 많을 수록 절연막(13)의 막두께가 커지는 경향이 있다.
분무 확산의 조건에는 특별히 제한은 없지만, 50℃~90℃에서 열처리를 행하면서 분무 확산을 행함으로써, 절연막(13)을 형성하는 졸 겔 반응이 촉진되기 쉽다.
코팅 용액을 분무 확산한 후의 코어 입자(11)를 건조시켜 용매를 제거한 후에, 200℃~400℃에서 1시간~10시간 가열함으로써, 졸 겔 반응이 진행되어 Si의 산화물 및 B를 포함하는 절연막(13)이 형성된다. 이 때의 가열 온도가 높고 가열 시간이 길수록 절연막(13)의 밀도가 높아지는 경향이 있다. 또, 코어 입자(11)를 가열하기 전에, 코어 입자(11)를 메쉬의 체에 통과시켜 정립해도 된다.
다음에, 후술하는 열처리 전의 압분체에 있어서의 입계상(12)이 수지를 포함하는 경우에는, 수지 용액을 제작한다. 수지 용액에는, 상기한 실리콘 수지, 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지 외에, 경화제를 첨가해도 된다. 경화제의 종류에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 에피클로르히드린 등을 들 수 있다. 또, 수지 용액의 용매에 대해서도 특별히 제한은 없지만, 휘발성의 용매여도 된다. 예를 들면, 아세톤, 에탄올 등을 이용할 수 있다. 또, 수지 용액 전체를 100중량%로 한 경우에 있어서의 수지 및 경화제의 합계 농도는 10중량%~80중량%로 해도 된다.
또한, 입계상(12)이 B를 포함하는 경우에는, 이 시점에서 수지 용액에 B를 첨가한다. 수지 용액에 어떠한 상태로 B가 포함되는지에 대해서는 특별히 제한은 없다.
다음에, 절연막(13)을 형성한 코어 입자(11), 즉 연자성 금속 입자와, 수지 용액을 혼합한다. 그리고, 수지 용액의 용매를 휘발시켜 과립을 얻는다. 얻어진 과립은 그대로 금형에 충전해도 되지만, 정립하고 나서 금형에 충전해도 된다. 정립하는 경우의 정립 방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 체눈 크기 45~500μm의 메쉬를 이용해도 된다.
다음에 얻어진 과립을 소정의 형상의 금형에 충전하고, 가압하여 압분체를 얻는다. 가압 시의 압력(성형 압력)에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 500~1500MPa로 할 수 있다. 성형 압력이 높을 수록 최종적으로 얻어지는 압분 자심(1)의 초투자율(μi)이 높아진다.
제작한 압분체를 압분 자심으로 해도 된다. 또, 제작한 압분체에 대해 열처리를 행하고, 당해 열처리에 의해 제작한 소결체를 압분 자심으로 해도 된다. 열처리의 조건에 특별히 제한은 없다. 수지로서 실리콘 수지를 이용하는 경우에는 실리콘 수지가 소결하는 조건으로 열처리를 행해도 된다. 예를 들면 400℃~1000℃에서 0.1시간~10시간, 열처리를 행해도 된다. 또, 열처리 시의 분위기에도 특별히 제한은 없고, 대기 중에서 열처리를 해도 되고, 질소 분위기 중에서 열처리해도 된다.
이상, 본 실시 형태에 따른 압분 자심 및 그 제조 방법에 대해서 설명했지만, 본 개시된 압분 자심 및 그 제조 방법은 상기의 실시 형태에 한정되지 않는다.
또, 본 개시된 압분 자심의 용도에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 인덕터, 리액터, 초크 코일, 트랜스 등의 자성 부품을 들 수 있다. 본 개시된 일실시 형태에 따른 자성 부품은 상기의 압분 자심을 포함한다.
또, 본 개시된 연자성 금속 입자는, 예를 들면 박막 인덕터, 자기 헤드 등의 자성 부품에도 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 당해 연자성 금속 입자를 이용한 자성 부품은 전자 기기에 적합하게 이용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 개시를, 더 상세한 실시예에 의거하여 설명하는데, 본 개시는, 이들 실시예에 한정되지 않는다.
＜연자성 금속 분말의 제작＞
금속 자성 입자(코어 입자)로서, 중량비로 Si/Fe=4.5/95.5이며, Fe와 Si의 합계량이 99중량% 이상인 Fe-Si계 금속 입자(Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 금속 입자)를 가스 아토마이즈법으로 제작했다. 또한, 당해 Fe-Si계 금속 입자의 입자경의 중앙치(D50)는 3μm였다.
다음에, 상기 금속 자성 입자의 표면에 절연막을 형성하기 위한 코팅 용액을 제작했다. 우선, 상기 금속 자성 입자의 전량을 100중량부로서 15중량부의 에탄올과, 트리메톡시실란을 혼합했다. 다음에, 트리부톡시보란을 첨가하여 혼합했다. 다음에, 2.0중량부의 순수를 첨가하여 혼합했다. 트리메톡시실란과 트리부톡시보란의 비율은, 최종적으로 얻어지는 코팅막에 있어서의 B/(Si+B)가 표 1에 나타내는 값이 되도록 했다. 또, 트리메톡시실란과 트리부톡시보란의 합계량은, 최종적으로 얻어지는 절연막의 막두께가 표 1~표 2에 나타내는 값이 되도록 했다.
이 시점에서, 비교예 2, 3의 코팅 용액은 백탁되고, 불균일했다. 그 외의 코팅 용액은 투명하고, 균일했다.
상기 금속 자성 입자 및 상기 코팅 용액을 혼합하여, 분무 확산시키면서 열처리를 행했다. 열처리 온도는 70℃, 열처리 시간은 10시간으로 했다. 또한, 열처리 후에 건조함으로써 표면에 절연막을 갖는 금속 자성 입자를 얻었다.
얻어진 금속 자성 입자를 140메쉬의 체에 통과시킨 후에 열처리를 행했다. 열처리 온도는 300℃, 열처리 시간은 5시간으로 했다.
＜토로이달 코어의 제작＞
초투자율(μi)의 측정, 비유전률(ε)의 측정, 및 연자성 금속 입자의 미세 구조의 관찰에 필요한 수의 토로이달 코어를 제작했다.
실리콘 수지 및 아세톤을 혼합하여 수지 용액을 제작했다. 실리콘 수지로서는 신에츠 실리콘 KR-242A(신에츠 화학공업사 제조)를 이용했다. 실리콘 수지 및 아세톤의 중량비가 34：66이 되도록 혼합했다.
얻어진 각 실시예 및 비교예의 연자성 금속 입자를 100중량부로 하여, 상기의 수지 용액을 6중량부 첨가하여 혼합했다. 다음에 건조시켜 아세톤을 휘발시키고 과립을 얻었다. 다음에, 과립을 42메쉬의 체에 통과시켜 정립했다. 얻어진 과립을 50℃의 핫 플레이트 상에서 0.5시간, 건조시켜 조립분을 제작했다.
조립분 100중량부에 대해 스테아린산아연을 0.1중량부 첨가하여, 금형 성형을 행했다. 조립분의 충전량을 5g으로 했다. 성형압은, 최종적으로 얻어지는 토로이달 코어의 밀도가 5.8g/cm3 정도가 되도록 적절히 조정했다. 금형의 형상은 외경 Φ17.5mm, 내경 Φ10.0mm, 두께 4.8mm의 토로이달 형상으로 했다.
얻어진 토로이달 코어에 대해 700℃에서 1시간, 열처리를 행하고, 토로이달 코어를 얻었다. 최종적으로 얻어지는 압분 자심 전체를 100중량%로 하여, 연자성 금속 입자가 98중량% 정도가 되도록 했다.
＜절연막의 구조 등의 확인＞
TEM-EELS 관찰에 의해, 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 존재하고 있는 것을 확인했다. 그리고, B가 실질적으로 절연막에만 포함되는 것을 확인했다. 또한, 절연막에 있어서의 B/(Si+B)를 EELS로 정량했다. 절연막(13)에 있어서 측정 개소를 10개소 설정하고, 각 측정 개소에 있어서의 B/(Si+B)를 평균한 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 각 측정 개소의 크기는 1nm2로 했다.
또, 전체 실시예 및 비교예 2, 3에서는, 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율 또는 Si와 B의 합계 함유량에 대한 Si의 함유 비율이 0.10mol% 이하가 되는 개소가 10% 미만인 것을 확인했다. 즉, 절연막이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하는 것을 확인했다.
절연막의 막두께는 TEM 관찰에 의해 계측했다. 금속 자성 입자의 표면에 측정점을 설정했다. 그리고, 당해 측정점으로부터 절연막의 방향으로 수직선을 그어, 당해 수선 중 절연막에 있는 부분의 길이를 당해 측정점에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 측정점을 10점 설정하고 각 측정점에 대해서 절연막의 두께를 측정했다. 그리고, 측정한 절연막의 두께의 평균을 당해 금속 자성 입자에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 실시예 및 비교예 1에 있어서 절연막의 두께가 표 1~표 2에 나타내는 정도의 두께인 것을 확인했다. 또한, 비교예 2, 3에 대해서는, 절연막의 균일성이 현저하게 낮고, 코어 입자의 표면에 대한 절연막의 피복율이 50% 미만이었기 때문에, 막두께의 측정을 실시하지 않았다.
각 실시예 및 각 비교예의 연자성 금속 입자에서는 절연막이 결정성을 나타내는 것을 확인했다. 구체적으로는, 고분해능 전자현미경을 이용하여 연자성 금속 입자를 관찰하여, 주기 배열에 기인하는 격자 무늬가 절연막에 존재하는 것을 확인했다.
토로이달 코어의 밀도는 얻어진 압분 자심의 치수 및 중량으로부터 산출했다. 모든 실시예 및 비교예에 있어서 5.8g/cm3 정도인 것을 확인했다.
＜초투자율(μi)의 측정＞
토로이달 코어의 초투자율(μi)은, 토로이달 코어에 와이어를 권수 50턴으로 감아, LCR 미터(Agilent RF Impedance/Material Analyer E4991A)에 의해 측정했다. 측정 주파수는 500MHz로 했다. 결과를 표 1~표 2에 나타낸다. 초투자율(μi)은 13.0 이상 14.0 미만을 양호로 하고, 14.0 이상을 더욱 양호로 했다.
＜원판 코어의 제작＞
성형압을, 최종적으로 얻어지는 원판 코어의 밀도가 5.8g/cm3 정도가 되도록 적절히 조정하여, 금형의 형상을 직경 Φ10mm, 두께 2mm의 원판 형상으로 한 점 이외에는 토로이달 코어와 동일 조건에서 원판 코어를 제작했다.
＜비유전률(ε)의 측정＞
원판 코어의 양측 표면에 In-Ga 페이스트를 도포하여 단자 전극을 형성한 후에, LCR 미터(HEWLETT PACKARD/PRECISION LCR METER 4285A)에 의해 정전 용량을 실온(25℃)에서 측정하고, 측정한 정전 용량으로부터 산출했다. 측정 주파수 1MHz, 측정 전압 1Vrms로 했다. 결과를 표 1~표 2에 나타낸다. 비유전률(ε)은 45.0 이상 55.0 이하인 경우를 양호로 하고, 45.0 미만인 경우를 더욱 양호로 했다.
초투자율 및 비유전률의 측정 결과로부터 μi/ε를 산출했다. 0.300≤μi/ε＜0.350을 양호로 하고, 0.350≤μi/ε를 더욱 양호로 했다.
[표 1]
[표 2]
표 1은 절연막의 B/(Si+B)를 변화시킨 실시예 및 비교예를 나타낸다. 절연막의 B/(Si+B)가 1.0 이상 60.0 이하인 각 실시예는 초투자율(μi) 및 비유전률(ε)이 양호했다. 또, μi/ε도 0.300 이상이 되어 양호했다.
절연막의 막두께는 실시예와 동일하지만 B/(Si+B)가 너무 낮은 비교예 1은 각 실시예와 비교하여 비유전률(ε)이 너무 높았다.
절연막의 B/(Si+B)가 너무 높은 비교예 2, 3은 각 실시예와 비교하여 비유전률(ε)이 너무 높았다. 이는, 코팅 용액이 백탁되고, 불균일했기 때문에 국소적으로 코어 밀도가 과도하게 높아졌던 것에 기인한다고 생각된다.
표 2는, 표 1의 실시예 4에 대해서, 절연막의 막두께를 변화시킨 실시예를 나타낸다. 절연막의 막두께가 100~200nm의 범위 내에서 변화해도 초투자율(μi) 및 비유전률(ε)이 양호했다. 또, μi/ε도 0.350 이상이 되어, 더욱 양호했다.
1 압분 자심
11 금속 자성 입자(코어 입자)
11a 금속 자성 입자의 표면 12 입계상
13 절연막
11a 금속 자성 입자의 표면 12 입계상
13 절연막
Claims (8)
- 코어 입자와, 상기 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖고,
상기 절연막이 Si와 B의 복합 산화물을 포함하며,
상기 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 1.0mol% 이상 60.0mol% 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1에 있어서,
상기 코어 입자가 Fe를 포함하는, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막이 결정성을 나타내는, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막이 단층막인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막에 있어서의 Si와 B의 합계 함유량에 대한 B의 함유 비율이 10.0mol% 이상 30.0mol% 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막의 막두께가 100nm 이상 200nm 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 연자성 금속 입자를 포함하는, 압분 자심.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 연자성 금속 입자를 포함하는, 자성 부품.
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