KR20240122104A - XRD Calibration Analysis Holder with Standard Specimen - Google Patents
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Abstract
본 발명은 샘플 분말 수용 공간에 표준 시료를 포함하여 정량분석이 용이한 X선 회절 분석용 샘플 홀더 및 그 샘플 홀더를 이용한 X선 회절 분석 방법에 관한 것으로, 본 발명은 표준 시료를 포함하는 X선 회절 분석용 샘플 홀더를 제공하여, X선 회절 분석 시 측정 오차를 보정할 수 있는 효과가 있다. The present invention relates to a sample holder for X-ray diffraction analysis, which includes a standard sample in a sample powder receiving space and facilitates quantitative analysis, and to an X-ray diffraction analysis method using the sample holder. The present invention provides a sample holder for X-ray diffraction analysis including a standard sample, thereby having the effect of correcting measurement errors during X-ray diffraction analysis.
Description
본 발명은 수치 보정이 용이한 X선 회절 분석용 샘플 홀더 및 그 샘플 홀더를 이용한 X선 회절 분석 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a sample holder for X-ray diffraction analysis that is easy to numerically correct and an X-ray diffraction analysis method using the sample holder.
본 발명은 수치 보정이 용이한 X선 회절 분석용 샘플 홀더 및 그 샘플 홀더를 이용한 X선 회절 분석 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a sample holder for X-ray diffraction analysis that is easy to numerically correct and an X-ray diffraction analysis method using the sample holder.
본 발명은 표준 시료를 샘플 홀더에 포함하여 X선 회절기 장비의 오차 또는 장비의 노후에 따른 측정 오차를 보정할 수 있는 X선 회절기용 샘플 홀더를 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention aims to provide a sample holder for an X-ray diffraction apparatus capable of correcting measurement errors due to errors in X-ray diffraction apparatus or aging of the apparatus by including a standard sample in the sample holder.
본 발명은 플레이트; 및 상기 플레이트의 일면에 형성된 캐비티;를 포함하며, 상기 캐비티는 내부에 결정 배향을 형성하여 특정 XRD 피크를 나타내는 표준 시료 및 상기 표준 시료를 둘러싸는 샘플 시료 수용 공간을 포함하는, x선 회절 분석용 샘플 홀더를 제공한다. The present invention provides a sample holder for x-ray diffraction analysis, comprising: a plate; and a cavity formed on one surface of the plate; wherein the cavity includes a standard sample having a crystal orientation formed therein to exhibit a specific XRD peak and a sample receiving space surrounding the standard sample.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 표준 시료는 Si 웨이퍼일 수 있다. In one example of the present invention, the standard sample may be a Si wafer.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 Si 웨이퍼의 결정 배향은 <001>, <110>, 및 <111> 에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. In one example of the present invention, the crystal orientation of the Si wafer may be at least one selected from <001>, <110>, and <111>.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 돌출부, 캐비티; 및 플레이트는 동심원 구조로 배열된 것일 수 있다. In one example of the present invention, the protrusions, cavities, and plates may be arranged in a concentric structure.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 플레이트의 직경은, 15 내지 45 mm일 수 있다. In one example of the present invention, the diameter of the plate may be 15 to 45 mm.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 캐비티의 직경은 5 내지 20 mm일 수 있다.In one example of the present invention, the diameter of the cavity may be 5 to 20 mm.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 샘플 시료 수용 공간의 깊이는 0.1 내지 1 mm일 수 있다. In one example of the present invention, the depth of the sample specimen receiving space may be 0.1 to 1 mm.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 돌출부의 상부면 : 캐비티의 면적비는 1 : 15 내지 1 : 30 일 수 있다. In one example of the present invention, the area ratio of the upper surface of the protrusion: cavity may be 1:15 to 1:30.
본 발명은 X선 발생기에서 X선이 방출되는 단계; 상기 X선이 확산 슬릿에 의하여 확산되어 소정각도로 제1항의 샘플 홀더에 조사되는 단계; 상기 제1항의 샘플 홀더에 함유된 샘플 시료 및 표준 시료에 조사된 X 선이 반사되어 회절 되는 단계; 및 상기 회절 되는 X선을 X선 검출기로 검출하는 단계; 및 상기 검출된 X선을 측정하여 샘플을 분석하는 단계;를 포함하는, X선 회절 분석 방법을 제공한다. The present invention provides an X-ray diffraction analysis method, comprising: a step of emitting X-rays from an X-ray generator; a step of irradiating the X-rays onto a sample holder of claim 1 at a predetermined angle by diffusion slits; a step of irradiating the X-rays onto a sample specimen and a standard specimen contained in the sample holder of claim 1 and reflecting and diffracting the X-rays; a step of detecting the diffracted X-rays with an X-ray detector; and a step of analyzing the sample by measuring the detected X-rays.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 샘플을 분석하는 단계는 표준 시료의 피크를 기준으로 샘플 시료의 위치를 보정하는 단계; 및 보정된 회절 각도를 분석하여 샘플을 정성 분석하는 단계;를 포함할 수 있다. In one example of the present invention, the step of analyzing the sample may include a step of correcting the position of the sample based on the peak of the standard sample; and a step of qualitatively analyzing the sample by analyzing the corrected diffraction angle.
본 발명의 일 예에 있어서, 샘플 시료의 위치를 보정하는 단계는 알려진 표준 시료의 2δ 값과 측정된 표준 시료의 2δ값의 차이(±δ)를 샘플시료의 2δ값에 가감가감(
본 발명은 표준 시료를 포함하는 X선 회절 분석용 샘플 홀더를 제공하여, X선 회절 분석 시 측정 오차를 보정할 수 있는 효과가 있다. The present invention provides a sample holder for X-ray diffraction analysis including a standard sample, thereby having the effect of correcting measurement errors during X-ray diffraction analysis.
도 1은 본 발명에 따른 X선 분석용 샘플 홀더의 평면도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 X선 분석용 샘플 홀더의 수직 단면도를 나타낸 것이다.
도 3은 종래에 X선 분석용 샘플 홀더에 샘플 시료를 담아 측정한 XRD 그래프이다.
도 4는 종래에 X선 분석용 샘플 홀더에 표준 시료를 담아 측정한 XRD 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 X선 분석용 샘플 홀더에 샘플 시료를 담아 측정한 XRD 그래프이다.Figure 1 is a plan view of a sample holder for X-ray analysis according to the present invention.
Figure 2 shows a vertical cross-sectional view of a sample holder for X-ray analysis according to the present invention.
Figure 3 is an XRD graph measured by placing a sample specimen in a conventional X-ray analysis sample holder.
Figure 4 is an XRD graph measured by placing a standard sample in a conventional X-ray analysis sample holder.
Figure 5 is an XRD graph measured by placing a sample specimen in a sample holder for X-ray analysis according to the present invention.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 다만, 이는 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다. 또한, 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것도 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail so that a person having ordinary knowledge in the technical field to which the present invention belongs can easily practice it. However, this means that the present invention can be implemented in various different forms and is not limited to the implementation examples described herein. Also, it is not intended to limit the scope of protection defined by the patent claims.
또한, 본 발명의 설명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.In addition, unless otherwise defined, technical and scientific terms used in the description of the present invention have meanings commonly understood by a person of ordinary skill in the art to which this invention pertains, and descriptions of well-known functions and configurations that may unnecessarily obscure the gist of the present invention are omitted in the following description.
본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.The numerical range used in this specification includes the lower and upper limits and all values within that range, increments logically derived from the shape and width of the defined range, all doubly defined values, and all possible combinations of the upper and lower limits of a numerical range defined in different shapes. Unless otherwise specifically defined in the specification of the present invention, values outside the numerical range that may arise due to experimental error or rounding of values are also included in the defined numerical range.
본 발명에서 특별한 정의가 없는 한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.Unless otherwise specifically defined in this invention, the statement that a part "includes" a certain component does not exclude other components unless specifically stated to the contrary, but rather means that it may further include other components. In addition, as used in the specification and the appended claims, the singular forms "a" and "the" are intended to include the plural forms as well, unless the context clearly indicates otherwise.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.In this specification, units used unless otherwise specified are based on weight, and for example, units of % or ratio mean weight% or weight ratio, and weight% means the weight % that one component occupies in the composition among the entire composition unless otherwise defined.
본 명세서의 용어, "실질적으로 사용하지 않는"은 특정된 요소, 재료 또는 공정과 함께 열거되어 있지 않은 다른 요소, 재료 또는 공정이 발명의 적어도 하나의 기본적이고 신규한 기술적 사상에 허용할 수 없을 만큼의 현저한 영향을 미치지 않는 양으로 존재할 수 있는 것을 의미한다.The term "substantially not used", as used herein, means that with a specified element, material or process, other elements, materials or processes not listed may be present in amounts that do not unacceptably significantly affect at least one basic and novel technical idea of the invention.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.Although the present invention has been described through specific matters and limited examples as described above, these have been provided only to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and those skilled in the art to which the present invention pertains can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위 뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the idea of the present invention should not be limited to the described embodiments, and all things that are equivalent or equivalent to the claims described below as well as the claims are included in the scope of the idea of the present invention.
XRD를 이용한 분석은 시편 표면과 θ의 각을 가지고 X선이 입사하며 회절되는 X선은 입사각과 2θ을 갖게 되어 측정되는 2θ값을 분석하여 결정되므로, 이러한 방법으로 정확하게 시료를 분석하기 위해서는 X선 회절기의 측정 오차를 최소화하는 것이 필요하다. 이를 최소화하기 위해서는 실험을 반복하여 결과값을 분석해야 하는 번거로움이 있었다. 또한, 분석 시료의 결정 정보에 따른 2θ값을 얻는 과정에서 X선 발생기와 X선 검출기는 회전하면서 시료에 대한 X선 입사각과 반사각을 조정함으로 시료는 X선 발생기와 X선 검출기의 회전 원의 중심에 위치해야 하는데 시료의 교체 등의 과정에서 시료의 위치가 회전 원의 중심에 위치하지 못할 경우, 분석에서 얻은 X선 그래프의 2θ값에 오차가 발생하게 되어 2θ값을 잘못 측정할 경우가 발생할 수 있으며, 이러한 경우 전혀 다른 결정구조를 예측하게 되는 단점이 있다. Since analysis using XRD determines the 2θ value by analyzing the X-ray incident at an angle of θ to the specimen surface and the diffracted X-ray having an incident angle and 2θ, it is necessary to minimize the measurement error of the X-ray diffractometer in order to accurately analyze the sample using this method. To minimize this, there was the inconvenience of having to repeat the experiment and analyze the results. In addition, in the process of obtaining the 2θ value according to the crystal information of the analysis sample, the X-ray generator and X-ray detector rotate while adjusting the X-ray incident and reflection angles for the sample, so the sample must be located at the center of the rotation circle of the X-ray generator and X-ray detector. However, if the sample is not located at the center of the rotation circle during the process of replacing the sample, etc., an error may occur in the 2θ value of the X-ray graph obtained from the analysis, which may cause the 2θ value to be measured incorrectly. In this case, there is a disadvantage in predicting a completely different crystal structure.
이에 본 발명의 발명자들은 X선 회절 분석용 샘플 홀더에 표준 시료를 포함하여 표준 시료의 피크 변동으로부터 분석 시료의 피크를 정량적으로 보정하는 방법을 개발하였다. Accordingly, the inventors of the present invention developed a method for quantitatively correcting the peak of an analysis sample from the peak fluctuation of a standard sample by including a standard sample in a sample holder for X-ray diffraction analysis.
본 발명은 플레이트; 및 상기 플레이트의 일면에 형성된 캐비티;를 포함하며, 상기 캐비티는 표준 시료 및 상기 표준 시료를 둘러싸는 샘플 시료 수용 공간을 포함하는, x선 회절 분석용 샘플 홀더를 제공한다. The present invention provides a sample holder for x-ray diffraction analysis, comprising: a plate; and a cavity formed on one surface of the plate; wherein the cavity includes a standard sample and a sample receiving space surrounding the standard sample.
종래의 x선 회절 분석용 샘플 홀더는 플레이트 일면에 생성된 캐비티에 샘플 시료만을 함유하도록 되어 있어 표준 시료를 배치할 공간이 없었던 반면에, 본 발명에 따른 x선 회절 분석용 샘플 홀더는 캐비티 내부에 표준 시료 및 표준 시료를 둘러싸는 샘플 시료 수용 공간을 포함함에 따라 표준 시료와 함께 샘플 시료의 X선 회절을 측정할 수 있는 장점이 있다. Conventional sample holders for X-ray diffraction analysis contain only a sample sample in a cavity created on one side of a plate, and thus have no space for placing a standard sample. On the other hand, the sample holder for X-ray diffraction analysis according to the present invention includes a standard sample and a sample sample receiving space surrounding the standard sample inside the cavity, and thus has the advantage of being able to measure X-ray diffraction of a sample sample together with a standard sample.
구체적으로 플레이트의 형태는 X-ray Dffractormeter에 알맞게 장착될 수 있는 형태라면 제한하지 않으나, 구체적으로는 사각형 또는 원형일 수 있다. 상기 플레이트의 직경은, 10 내지 60 mm일 수 있으며 구체적으로는, 15 내지 50 mm 일 수 있다. 플레이트의 두께는 1 내지 10 mm, 구체적으로는 1 내지 5 mm일 수 있다. Specifically, the shape of the plate is not limited as long as it can be suitably mounted on an X-ray Dffractormeter, but specifically, it may be square or circular. The diameter of the plate may be 10 to 60 mm, specifically, 15 to 50 mm. The thickness of the plate may be 1 to 10 mm, specifically, 1 to 5 mm.
캐비티의 형태는 분석해야 할 샘플 시료를 수용하기에 용이한 모양이면서, 샘플시료를 수용했을 때, X선 조사가 용이한 모양이라면 한정하지 않으나, 바람직하게는 플레이트의 모양과 동일한 형태이거나, 원기둥 또는 사각기둥의 형태일 수 있다. 상기 캐비티의 직경은 1 내지 30, 구체적으로는 5 내지 20 mm일 수 있으며, 깊이는 0.1 내지 10 mm, 구체적으로는 0.1 내지 1 mm일 수 있다. The shape of the cavity is not limited as long as it is a shape that is easy to accommodate a sample specimen to be analyzed and a shape that is easy to irradiate with X-rays when the sample specimen is accommodated, but preferably, it may have the same shape as the shape of the plate, or may have the shape of a cylinder or a square pillar. The diameter of the cavity may be 1 to 30, specifically 5 to 20 mm, and the depth may be 0.1 to 10 mm, specifically 0.1 to 1 mm.
캐비티 내부에 포함되는 표준 시료의 형태는 제한하지 않으나, 표준 시료 물질을 원기둥, 사각기둥, 오각기둥, 또는 다각기둥 형태로 제조한 것일 수 있으며, 표준 시료의 상부면이 평평하며, 캐비티를 포함하고 있는 플레이트의 면과 동일 면 상에 존재하는 형태라면 제한하지 않는다. 표준 시료는 캐비티 내부의 중심부에 있는 것이 바람직하며, 개수는 한정하지 않으나, 구체적으로는 1 내지 10 개 일 수 있으나, 바람직하게는 1개일 수 있다.The shape of the standard sample included in the cavity is not limited, but the standard sample material may be manufactured in the shape of a cylinder, a square cylinder, a pentagonal cylinder, or a polygonal cylinder, and if the upper surface of the standard sample is flat and exists on the same plane as the surface of the plate containing the cavity, then there is no limitation. The standard sample is preferably located at the center of the cavity, and the number is not limited, but specifically may be 1 to 10, and preferably 1.
상기 캐비티의 직경과 표준 시료의 상부면의 직경의 비는 1 : 10 내지 1 : 30일 수 있으며, 1 : 15 내지 1 : 25 정도가 바람직하다. The ratio of the diameter of the cavity and the diameter of the upper surface of the standard sample may be 1:10 to 1:30, and is preferably 1:15 to 1:25.
상기 표준 시료를 둘러싸는 샘플 시료 수용공간은 캐비티에서 표준 시료를 제외한 나머지 공간에 해당하며, 분석할 샘플 시료를 수용할 수 있다. 구체적으로 샘플 시료 수용 공간은 표준 시료가 위치한 바닥면을 제외한 나머지 케비티의 바닥면, 표준 시료의 외주면 및 플레이트로부터 캐비티의 바닥면으로 인입되어 캐비티의 바닥면과 맞닿는 캐비티의 외주면으로 구성될 수 있다. The sample receiving space surrounding the above standard sample corresponds to the remaining space in the cavity excluding the standard sample, and can receive the sample sample to be analyzed. Specifically, the sample receiving space can be composed of the bottom surface of the cavity excluding the bottom surface where the standard sample is located, the outer surface of the standard sample, and the outer surface of the cavity that is introduced from the plate to the bottom surface of the cavity and comes into contact with the bottom surface of the cavity.
x선 회절 분석용 샘플 홀더가 상술한 구조를 갖는 캐비티를 포함함에 따라, 상기 x선 회절 분석용 샘플 홀더의 수직 단면이 요철구조를 포함할 수 있다. 구체적으로 도 2를 참조하면, 캐비티 내부 중심에 표준 시료가 위치할 때, 본 발명에 따른 X선 회절 분석용 샘플 홀더의 수직 단면은 표준 시료가 철부, 표준 시료를 둘러싸는 샘플 시료 수용 공간이 요부에 대응하여 표준 시료의 양쪽으로 샘플 시료 수용 공간인 요부가 형성된 요철구조일 수 있다. Since the sample holder for X-ray diffraction analysis includes a cavity having the structure described above, the vertical cross-section of the sample holder for X-ray diffraction analysis may include a rough structure. Specifically, referring to FIG. 2, when a standard sample is positioned at the center inside the cavity, the vertical cross-section of the sample holder for X-ray diffraction analysis according to the present invention may have a rough structure in which a standard sample is formed at a protruding portion, and a sample sample receiving space surrounding the standard sample is formed at a recessed portion, which is a sample sample receiving space, on both sides of the standard sample.
일 예에 있어, 캐비티 내부에 형성된 돌출부, 플레이트에 형성된 캐비티, 및 캐비티가 형성된 플레이트가 순서대로 동심원 구조의 배열을 형성할 수 있다. 더욱 구체적으로 캐비티의 샘플 시료 수용공간에 샘플 시료가 채워져 있을 경우, 표준시료, 샘플시료 및 플레이트가 동일면에서 순서대로 동심원 구조를 형성할 수 있다. In one example, a protrusion formed inside a cavity, a cavity formed on a plate, and a plate on which a cavity is formed can sequentially form a concentric structure arrangement. More specifically, when a sample specimen is filled in the sample specimen receiving space of the cavity, a standard sample, a sample sample, and a plate can sequentially form a concentric structure on the same surface.
상기 플레이트는 단결정 실리콘일 수 있으며, 구체적으로는 결정 배향이 조사되는 X선의 방향과 상쇄간섭을 일으켜 상기 플레이트에 주사 되는 X선을 회절시키지 않는 단결정 실리콘인 것이 바람직할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다. 상기 플레이트가 이러한 특징을 가짐에 따라 플레이트에서 일어나는 X선 회절에 따른 노이즈 발생을 억제할 수 있어 정확한 측정이 가능한 장점이 있다. The above plate may be single crystal silicon, and specifically, it may be preferably single crystal silicon that does not diffract X-rays scanned into the plate by causing destructive interference with the direction of the X-rays whose crystal orientation is being investigated, but is not limited thereto. Since the above plate has such characteristics, it is possible to suppress noise caused by X-ray diffraction occurring in the plate, and thus has the advantage of enabling accurate measurement.
상기 캐비티 내부에 포함된 표준 시료는 제안하지 않으나, 특징적인 XRD 피크를 가질 수 있는 것이 바람직할 수 있으며, 이러한 면에서 표준 시료로는 Si를 사용하는 것이 바람직하다. Si은 다결정 또는 단결정을 모두 사용할 수 있으며, 시료 수용 공간에 설치가 용이한 점을 고려하면, Si 웨이퍼일 수 있다. 더욱 구체적으로 Si 웨이퍼는 <001>로 배향된 Si 웨이퍼 일 수 있으며, 분석 샘플에 따라 <110>, <111>일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다. Although a standard sample included in the above cavity is not suggested, it may be desirable to have a characteristic XRD peak, and in this respect, it is desirable to use Si as the standard sample. Si may be either polycrystalline or single crystal, and considering that it is easy to install in the sample receiving space, it may be a Si wafer. More specifically, the Si wafer may be a Si wafer oriented as <001>, and may be <110> or <111> depending on the analysis sample, but is not limited thereto.
본 발명의 X선 회절 분석용 샘플 홀더가 상술한 구조를 포함함으로써, 본 발명의 X선 회절 분석용 샘플 홀더에 X선이 조사될 경우, 캐비티 안에 샘플 수용 공간에 수용되는 샘플시료 및 캐비티 내부에 포함된 돌출부에 조사되는 X선이 회절되어 표준 시료와 샘플시료의 XRD 피크를 동시에 검출할 수 있다. Since the sample holder for X-ray diffraction analysis of the present invention includes the structure described above, when X-rays are irradiated to the sample holder for X-ray diffraction analysis of the present invention, the X-rays irradiated to the sample sample accommodated in the sample accommodation space within the cavity and the protrusions included within the cavity are diffracted, so that the XRD peaks of the standard sample and the sample sample can be detected simultaneously.
본 발명의 X선 회절 분석용 샘플 홀더는 캐비티 내에 표준 시료로 구성된 돌출부를 포함함에 따라 샘플시료 분말과 섞이지 않으면서도 샘플시료 분말과 각각 독립적으로 X선 조사에 따른 회절을 나타낼 수 있다. 도 3 내지 5을 참조하면, 본 발명의 X 선 회절 분석용 샘플 홀더를 사용하여 분석용 샘플시료의 XRD 그래프를 측정한 도 3의 결과는 시판용 Zerobackground 홀더를 이용하여 분석용 샘플시료 및 표준 시료의 XRD 그래프인 도 1 및 도 2와 대응되는 것을 확인할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 X선 회절 분석용 샘플 홀더는 표준 시료의 피크를 이용하여 분석용 샘플 시료에 포함된 원소를 표준 시료의 간섭없이 용이하게 분석을 수행할 수 있다. The sample holder for X-ray diffraction analysis of the present invention includes a protrusion composed of a standard sample within a cavity, and thus can exhibit diffraction according to X-ray irradiation independently from the sample powder without being mixed with the sample powder. Referring to FIGS. 3 to 5, the result of FIG. 3, in which an XRD graph of an analysis sample is measured using the sample holder for X-ray diffraction analysis of the present invention, corresponds to FIGS. 1 and 2, which are XRD graphs of an analysis sample and a standard sample using a commercially available Zerobackground holder. Therefore, the sample holder for X-ray diffraction analysis according to the present invention can easily analyze elements included in an analysis sample without the interference of the standard sample by using the peak of the standard sample.
본 발명은 X선 발생기에서 X선이 방출되는 단계; 상기 X선이 확산 슬릿에 의하여 확산되어 소정각도로 상술한 샘플 홀더에 조사되는 단계; 상기 제1항의 샘플 홀더에 함유된 샘플 및 표준 시료에 조사된 X 선이 반사되어 회절 되는 단계; 상기 회절 되는 X선을 X선 검출기로 검출하는 단계; 및 상기 검출된 X선을 측정하여 샘플을 분석하는 단계;를 포함하는, X선 회절 분석 방법을 제공한다. The present invention provides an X-ray diffraction analysis method, comprising: a step of emitting X-rays from an X-ray generator; a step of irradiating the X-rays onto the sample holder described above at a predetermined angle by diffusion slits; a step of irradiating the X-rays onto a sample and a standard sample contained in the sample holder of claim 1 and reflecting and diffracting them; a step of detecting the diffracted X-rays with an X-ray detector; and a step of analyzing the sample by measuring the detected X-rays.
상술한 X선 회절 분석 방법은 종래의 X선 회절 분석 방법과는 다르게 X선 회절 검출기에 표준 시료및 샘플 시료의 피크가 모두 검출되어 샘플시료의 피크의 위치를 정량적으로 보정할 수 있다는 장점이 있다. The above-described X-ray diffraction analysis method has an advantage over conventional X-ray diffraction analysis methods in that both the peaks of the standard sample and the sample are detected by the X-ray diffraction detector, so that the positions of the peaks of the sample sample can be quantitatively corrected.
상기 샘플을 분석하는 단계는 표준 시료의 피크를 기준으로 샘플 시료의 위치를 보정하는 단계; 및 보정된 회절 각도를 분석하여 샘플을 정성 분석하는 단계;를 포함할 수 있다. 샘플시료의 위치를 보정하는 단계는 알려진 표준 시료의 2θ 값과 측정된 표준 시료의 2θ값의 차이(±δ)를 샘플시료의 2θ값에 가감(
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described through specific matters and limited examples as above, these have been provided only to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and those skilled in the art to which the present invention pertains can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the idea of the present invention should not be limited to the described embodiments, and all things that are equivalent or equivalent to the claims described below as well as the claims are included in the scope of the idea of the present invention.
Claims (11)
상기 표준 시료는 Si 웨이퍼인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the first paragraph,
Sample holder for x-ray diffraction analysis, the above standard sample is a Si wafer.
상기 Si 웨이퍼의 결정 배향은 <001>, <110>, 및 <111> 에서 선택되는 하나 이상인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the second paragraph,
A sample holder for x-ray diffraction analysis, wherein the crystal orientation of the Si wafer is at least one selected from <001>, <110>, and <111>.
상기 돌출부, 캐비티; 및 플레이트는 동심원 구조로 배열된 것인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the first paragraph,
A sample holder for x-ray diffraction analysis, wherein the protrusions, cavities, and plates are arranged in a concentric structure.
상기 플레이트의 직경은, 15 내지 45 mm인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the first paragraph,
A sample holder for x-ray diffraction analysis, wherein the diameter of the above plate is 15 to 45 mm.
상기 캐비티의 직경은 5 내지 20 mm인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the first paragraph,
A sample holder for x-ray diffraction analysis, wherein the diameter of the cavity is 5 to 20 mm.
상기 샘플 시료 수용 공간의 깊이는 0.1 내지 1 mm인, x선 회절 분석용 샘플 홀더.In the first paragraph,
A sample holder for X-ray diffraction analysis, wherein the depth of the sample receiving space is 0.1 to 1 mm.
상기 돌출부의 상부면 : 캐비티의 면적비는 1 : 15 내지 1 : 30 인, x선 회절 분석용 샘플 홀더. In the first paragraph,
A sample holder for x-ray diffraction analysis, wherein the upper surface of the protrusion: cavity area ratio is 1:15 to 1:30.
상기 X선이 확산 슬릿에 의하여 확산되어 소정각도로 제1항의 샘플 홀더에 조사되는 단계;
상기 제1항의 샘플 홀더에 함유된 샘플 시료 및 표준 시료에 조사된 X 선이 반사되어 회절 되는 단계;
상기 회절 되는 X선을 X선 검출기로 검출하는 단계; 및 상기 검출된 X선을 측정하여 샘플 시료를 분석하는 단계;를 포함하는, X선 회절 분석 방법.The step where X-rays are emitted from an X-ray generator;
A step in which the above X-rays are diffused by a diffusion slit and irradiated onto the sample holder of claim 1 at a predetermined angle;
A step of reflecting and diffracting X-rays irradiated on a sample sample and a standard sample contained in the sample holder of the first clause;
An X-ray diffraction analysis method, comprising: a step of detecting the diffracted X-ray with an X-ray detector; and a step of analyzing a sample specimen by measuring the detected X-ray.
상기 샘플 시료를 분석하는 단계는 표준 시료의 피크를 기준으로 샘플 시료의 위치를 보정하는 단계; 및 보정된 회절 각도를 분석하여 샘플을 정성 분석하는 단계;를 포함하는, X선 회절 분석 방법.In Article 9,
An X-ray diffraction analysis method, wherein the step of analyzing the sample sample comprises: a step of correcting the position of the sample sample based on the peak of the standard sample; and a step of qualitatively analyzing the sample by analyzing the corrected diffraction angle.
샘플 시료의 위치를 보정하는 단계는 알려진 표준 시료의 2θ 값과 측정된 표준 시료의 2θ값의 차이(±δ)를 샘플 시료의 2θ값에 가감(
The step of correcting the position of the sample sample is to add or subtract the difference (±δ) between the 2θ value of the known standard sample and the 2θ value of the measured standard sample to the 2θ value of the sample sample.
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