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KR20240076841A - 산화붕소-함유 흡착제 및 관련 방법 및 디바이스 - Google Patents

산화붕소-함유 흡착제 및 관련 방법 및 디바이스 Download PDF

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Publication number
KR20240076841A
KR20240076841A KR1020247016006A KR20247016006A KR20240076841A KR 20240076841 A KR20240076841 A KR 20240076841A KR 1020247016006 A KR1020247016006 A KR 1020247016006A KR 20247016006 A KR20247016006 A KR 20247016006A KR 20240076841 A KR20240076841 A KR 20240076841A
Authority
KR
South Korea
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adsorbent
boron oxide
base
boric acid
porous adsorbent
Prior art date
Application number
KR1020247016006A
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English (en)
Inventor
로키 깁슨
알렉산드라 그리첸코
데이비드 산체스
Original Assignee
엔테그리스, 아이엔씨.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엔테그리스, 아이엔씨. filed Critical 엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

다공성 흡착제 베이스, 및 베이스의 표면 상의 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제, 뿐만 아니라 산화붕소-함유 흡착제를 포함하는 디바이스, 및 산화붕소-함유 흡착제를 제조하고 사용하는 관련 방법이 기재된다.

Description

산화붕소-함유 흡착제 및 관련 방법 및 디바이스
본 명세서는 다공성 흡착제 베이스, 및 베이스의 표면 상의 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제, 뿐만 아니라 산화붕소-함유 흡착제를 포함하는 디바이스, 및 산화붕소-함유 흡착제를 제조하고 사용하는 관련 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 산업은 반도체 웨이퍼를 처리하고 마이크로전자 디바이스를 제조하기 위해 원료 가스를 사용한다. 이러한 가스는 할로겐, 수소화물, 할로겐화수소, 및 다른 할로겐 함유 및 비할로겐 함유 가스를 포함한다.
원료 가스는 고순도의 형태로 사용되어야 한다. 원료 가스 내의 불순물은 원료 가스를 사용하여 처리되는 반도체 웨이퍼 또는 마이크로전자 디바이스에 결함을 생성할 것이다. 점점 더 작은 치수로 만들어지는 진보된 마이크로전자 디바이스에 의해, 불순물의 존재에 대한 디바이스의 민감도는 계속 증가하고, 훨씬 더 낮은 수준의 불순물을 갖는 원료 가스가 반도체 처리 도구에 전달되어야 한다.
원료 가스를 합성하고, 단리시키고, 정제하고, 취급하고, 저장하고, 수송하고, 반도체 처리 도구에 전달하는 단계들은 오염물질이 극도로 없는 조건을 사용하여 수행된다. 원료 가스를 저장 및 취급하고, 대기 오염물질이 가스에 포함되는 것을 허용하지 않으면서 가스를 반도체 처리 도구에 전달하기 위한 전문화된 저장 및 전달 시스템이 개발되었다.
그러나, 높은 수준의 예방조치에도 불구하고, 소량의 불순물이 전형적으로 대기 또는 비-대기 공급원으로부터의 정제된 가스에 존재한다. 불순물은 대기 불순물에 대한 노출로부터 존재할 수 있을 뿐만 아니라, 잠재적으로 가스 취급 또는 저장 시스템 내에서 생성될 수 있다. 불순물은 원료 가스와 취급 또는 저장 장비 사이의 상호작용에 의해 원료 가스의 취급 또는 저장 동안 생성될 수 있다. 불순물은 또한 가스와 시스템 내의 상이한 불순물, 예를 들어 물 사이의 상호작용에 의해 생성될 수 있다. 많은 원료 가스가 매우 반응성이기 때문에 (할로겐, 수소화물, 및 할로겐화수소를 포함), 불순물은 물과 같은 오염물질과, 또는 금속 유동 제어 디바이스 (파이프 또는 도관), 용기 본체, 밸브 등과 같은 저장 또는 가스 취급 시스템의 금속 부분과 화학적으로 상호작용하는 반응성 원료 가스에 의해 저장 중에 생성될 수 있다.
반도체 처리 도구로의 가스의 전달 지점을 의미하는 사용 지점에서 원료 가스에 존재할 수 있는 특정 오염물질은 물, 금속, 및 탄화수소를 포함한다. 가능한 금속 오염물질은 시약 가스를 수용, 이동 또는 취급하는 데 사용되는 금속 저장 용기 또는 금속 도관에 존재하는 원소 금속을 포함하고, 예를 들어 구리, 몰리브데넘, 니켈, 철 또는 코발트를 포함한다. 염화수소 (HCl) 가스의 특정 경우에, 탄화수소 2-클로로프로판이 존재할 수 있고, 이는 온-웨이퍼 결함을 유발하는 것으로 알려져 있다. 이들 오염물질은 오염물질이 단지 미량으로, 예를 들어 십억분율 (부피) 이하의 범위의 농도로 존재하더라도 처리된 마이크로전자 디바이스에 결함을 유발할 수 있다.
원료 가스의 공급자 및 사용자는 사용 지점에서, 즉 도구에서, 반도체 처리 도구에 공급되는 원료 가스에서 발견되는 미량의 불순물 (예를 들어, 금속, 물, 탄화수소)을 감소시키거나 제거할 필요성을 지속적으로 가진다. "가스 정제기" 제품은 가스가 도구에 공급될 때 가스 원료의 최종 순도 (즉, 반도체 처리 도구에 전달되는 순도)를 개선하기 위해 개발되었고 상업적으로 이용가능하다. 예로는 상표명 게이트키퍼(GateKeeper)® GPU 미디어 가스 정제기(GPU Media Gas Purifier) 하에 엔테그리스(Entegris)사에 의해 시판되는 제품 라인이 포함된다. 이들 제품은 할로겐화물, 수소화물, 할로겐화수소 및 그 외, 예를 들어 HCl, Cl2, B2H6, BCl3, CClH3, GeCl4, GeH4, H2S, H2Se, HBr, NF3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2, SiHCl3, SO2, CHClF2, BF3, HF, 및 HBr을 포함하는 원료 가스에 대한 최종 정제 단계를 수행하는 데 유용하다. 이들 가스 정제기를 사용하여 제거될 수 있는 불순물은 특히 미량의 물, 탄화수소 (예를 들어, 톨루엔) 및 Fe, Ni, Mo, Cr 및 Mn과 같은 금속을 포함한다.
이하의 설명은 고순도의 시약 가스에 존재하는 불순물 가스를 흡착하는 방법에 사용하기 위한 새로운 흡착제 물질 (또는 "정제 물질")에 관한 것이다. 새로운 흡착제 물질은 다공성 흡착제 베이스 구조 (예를 들어, 입자 또는 "모놀리스(monolith)"), 및 다공성 흡착제 베이스의 표면 상의 산화붕소를 포함한다. 새로운 흡착제 물질은 본원에서 "산화붕소-함유 흡착제", 예를 들어 "산화붕소-함유 입자", 또는 특정 예를 들어 입자 형태의 흡착제, 단지 문맥상 허용되는 경우 "입자" 또는 "흡착제 입자"로 지칭된다.
새로운 흡착제 물질은 다공성 베이스 구조 (때때로 간단히 "베이스"로 지칭됨)의 효과적인 조합을 포함하며, 이는 그 자체로 흡착제 물질로서 효과적일 수 있지만, 추가적인 흡착 특성을 제공하기 위해 베이스 구조의 표면에 산화붕소가 첨가된다. 특히, 새로운 흡착제 물질은 순수한 원료 가스, 예컨대 할로겐화물, 수소화물 및 할로겐화수소에 존재하는 미량의 수분, 금속, 탄화수소 또는 이들의 조합을 흡착하는 데 효과적이다.
특히 바람직한 산화붕소-함유 흡착제는 다공성 흡착제 입자 또는 모놀리스의 형태로, 베이스 물질로서 탄소계 흡착제 물질, 예를 들어 활성탄 또는 열분해된 탄소를 사용하여 제조될 수 있다. 활성탄 및 열분해된 탄소는 다양한 활성탄 및 열분해된 탄소 생성물의 높은 표면적 및 높은 다공성으로 인해 불순물 가스 분자를 흡착하기 위한 매우 효과적인 베이스 물질로서 기능할 수 있다. 탄소 베이스에 첨가된 산화붕소 (B2O3)의 고도로 불활성이고 흡습성인 성질은 물, 가스상 금속 및 탄화수소를 포함하는 가스상 불순물을 흡착하기에 매우 효과적인 산화붕소-함유 흡착제를 생성한다.
일 측면에서, 본 개시내용은 다공성 흡착제 베이스, 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 내부, 유입구, 유출구, 및 상기 내부에 있는 기재된 바와 같은 산화붕소-함유 흡착제를 갖는 정제기 용기를 포함하는 정제기 디바이스에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 개시내용은 다공성 흡착제 베이스의 표면에 산화붕소를 형성하는 방법에 관한 것이다. 방법은 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 단계, 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 단계, 및 붕산으로부터 표면에 산화붕소를 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 개시내용은 붕산 용액으로 코팅된 표면을 갖는 다공성 흡착제 베이스를 형성하는 방법에 관한 것이다. 방법은 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 것을 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 개시내용은 시약 가스로부터 불순물을 제거하는 방법에 관한 것이다. 방법은 시약 가스를 다공성 흡착제 베이스, 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제와 접촉시키는 것을 포함한다.
도 1은 기재된 바와 같은 흡착제를 제조하는 단계의 예를 도시한다.
도 2는 기재된 바와 같은 정제기 디바이스를 도시한다.
도 3은 반도체 처리 도구로 전달되는 시약 가스의 최종 정제 단계에서 도시된 바와 같은 정제기 디바이스를 사용하는 시스템을 도시한다.
도면은 개략적이고 반드시 축척에 맞는 것은 아니다.
이하는 다공성 표면을 포함하는 다공성 흡착제 베이스 (예를 들어, 베이스 입자 또는 모놀리스), 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 위치하는 산화붕소를 포함하는 신규 산화붕소-함유 흡착제 물질에 대한 설명이다. 또한, 신규 흡착제 물질 (예를 들어, 입자 또는 모놀리스)을 제조하는 방법, 신규 흡착제 물질을 사용하는 방법, 및 신규 흡착제 물질을 포함하는 시스템 및 디바이스, 예컨대 정제기 디바이스 및 반도체 처리 도구가 기재된다.
신규 흡착제 물질은, 산화붕소가 가스로부터 가스상 불순물을 제거하기 위한 흡착제 또는 정제기로서 효과적이도록 하는 방식으로 산화붕소를 베이스 구조의 표면에 지지하는 다공성 기재로서 사용될 수 있는 다공성 흡착제 베이스 구조의 형태이다. 특정 예에서, 다공성 흡착제 베이스는, 산화붕소가 가스로부터 가스상 불순물을 제거하기 위한 흡착제 또는 정제기로서 효과적이도록 하는 방식으로, 입자의 표면에서 산화붕소를 지지하는 다공성 기재로서 사용될 수 있는 개별 다공성 입자 (예를 들어, "내부 입자", "코어 입자", 또는 "베이스 입자")의 형태일 수 있다. 베이스는 작은 과립형 입자일 수 있거나, 다른 예에서 베이스는 산화붕소가 가스로부터 가스상 불순물을 제거하기 위한 흡착제 또는 정제기로서 효과적일 수 있게 하는 방식으로 입자의 표면에서 산화붕소를 지지하는 다공성 기재로서 사용될 수 있는 더 큰 치수의 "모놀리스" 또는 "퍽(puck)"일 수 있다.
기재된 바와 같은 산화붕소-함유 흡착제는 산화붕소만으로 제조된 과립 (또는 입자, 또는 모놀리스식 구조)을 의미하는 산화붕소 과립을 포함하는 것으로 의도되지 않는다. 실질적으로 오직 산화붕소만을 함유하는 과립을 의미하는 산화붕소 과립 (상이한 (비-산화붕소) 유형의 다공성 흡착제 베이스의 표면 상에 형성된 산화붕소를 포함하는 본 설명의 산화붕소-함유 흡착제와 비교하여)은, 예를 들어, 게이트키퍼(GateKeeper)® GPU 미디어 가스 정제기의 "CR 시리즈"로서 엔테그리스(Entegris)사에 의해 시판되는 바와 같은 정제기 제품에 사용되는 것으로 공지되어 있다.
산화붕소-함유 흡착제 입자를 포함하는, 본원에 기재된 바와 같은 산화붕소-함유 흡착제는, 적어도 본원에 기재된 산화붕소-함유 흡착제가 산화붕소와 상이할 수 있고 산화붕소 과립의 물리적 특성과 상이한 물리적 특성을 가질 수 있는 다공성 베이스 구조 (입자 또는 "모놀리스")를 포함하기 때문에, 예를 들어 산화붕소 과립에 비해 더 높은 다공성 및 더 높은 표면적을 가질 수 있고; 또한 본원에 기재된 산화붕소-함유 흡착제의 표면에 있는 산화붕소가 다공성 흡착제 베이스 구조의 표면에 별도로 추가되기 때문에, 즉 베이스가 별도의 (이전의) 형성 단계를 사용하여 형성된 후에 다공성 흡착제 베이스의 표면에 적용되기 때문에, 산화붕소 과립과 상이하다.
다공성 흡착제 베이스는 기재된 바와 같은 방법에 의해 소정량의 산화붕소가 형성될 수 있는 임의의 유용한 다공성 흡착제 물질일 수 있으며, 그 후 다공성 흡착제 베이스 및 적용된 산화붕소는 정제기 또는 흡착제 물질로서 할로겐화물, 수소화물 또는 할로겐화수소와 같은 시약 가스로부터 가스 불순물을 제거하는 데 효과적일 것이다.
다공성 흡착제 베이스로서 유용할 수 있는 흡착제 물질의 예는 공지된 유형의 다공성 흡착제 물질을 포함한다. 예는 탄소계 흡착 매체, 중합체 흡착 매체, 실리카(silica) 등을 포함한다. 구체적인 예는 금속 유기 프레임워크 ("MOF")를 포함하며, 이는 제올라이트 물질, 구체적으로 제올라이트 이미다졸레이트 프레임워크 ("ZIF") 흡착제를 포함하고; 실리카 및 실리카계 입자; 알루미나 및 알루미나계 입자; 및 다공성 탄소 흡착제 입자 (때때로 줄여서 "다공성 탄소 입자"로 지칭됨)를 포함하며, 이는 다른 유형의 탄소 입자 중에서도 통상적으로 "활성탄 입자"로 지칭되는 탄소 흡착제 물질을 포함한다.
다공성 흡착제 베이스로서 유용한 다공성 탄소 흡착제 물질의 비제한적인 예는 합성 중합체, 예컨대 탄화수소, 할로카본 (예를 들어, 클로로카본), 또는 하이드로할로카본 수지, 예를 들어 폴리아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 술폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠, 폴리비닐리덴 클로라이드 (PVDC) 등의 열분해에 의해 형성된 탄소; 중합체 프레임워크 (PF) 물질; 다공성 유기 중합체 (POP); 셀룰로스 목탄; 목탄; 및 천연 공급원 물질, 예컨대 코코넛 쉘, 피치(pitch), 목재, 석유, 석탄 등으로부터 형성된 활성탄을 포함한다.
다공성 흡착제 베이스는 베이스의 표면에서 산화붕소를 지지하기 위해 임의의 형상, 형태, 크기 등으로 존재할 수 있으며, 첨가된 산화붕소와 베이스의 조합 구조는 조합 베이스 및 산화붕소가 불순물을 함유하는 시약 가스로부터 불순물 가스를 흡착하는 데 유용하도록 하기에 효과적이다. 다공성 흡착제 베이스의 크기, 형상 및 물리적 특성, 예컨대 세공 특징 (세공 크기, 다공성)은, 산화붕소가 베이스의 표면에 적용된 후, 불순물을 함유하는 시약 가스로부터 불순물을 흡착하는 베이스의 용량, 뿐만 아니라 정제기 디바이스에 함유될 때 흡착제의 패킹 밀도 및 공극 (틈새 공간) 부피에 영향을 미칠 수 있다.
베이스 (베이스의 표면에 산화붕소가 형성되기 전)는 임의의 적합한 형태, 예컨대 과립 또는 "모놀리스"로 지칭되는 구조를 가질 수 있다. "입자"로도 지칭되는 과립은 다공성 흡착제의 많은 개별 피스(piece)의 집합이며, 각각의 피스는 비교적 작은 크기, 예컨대 3 센티미터 미만, 또는 2 또는 1 센티미터 미만의 크기를 갖는다. 입자는 임의의 유용한 입자 크기, 형상, 다공성 및 입자 크기의 범위를 가질 수 있다. 베이스 구조의 유용한 형상 및 형태의 예는 비드(bead), 과립, 펠릿(pellet), 태블릿(tablet), 쉘(shell), 새들(saddle), 분말, 불규칙-형상 미립자, 압축된 모놀리스, 임의의 형상 및 크기의 압출물, 직물 또는 웹 형태의 물질, 벌집형 매트릭스 모놀리스, 및 (다른 성분과 흡착제의) 복합체, 뿐만 아니라 앞선 유형의 흡착제 물질의 분쇄된 또는 파쇄된 형태를 포함한다.
유용하거나 바람직한 베이스 입자는 0.5 내지 20 밀리미터, 예컨대 1 내지 15 또는 1 내지 10 밀리미터 (mm) 범위의 평균 크기를 가질 수 있다. 흡착제 입자의 집합의 평균 입자 크기는 입자의 집합으로부터 입자의 무작위 선택 및 마이크로미터의 사용에 의한 크기 (예를 들어, 직경)의 측정을 포함하는 표준 기술에 의해 측정될 수 있다.
유용하거나 바람직한 입자는 또한 입자의 평균 크기와 조합하여 입자가 정제기 디바이스에 포함될 때 입자 사이에 유용한 패킹 밀도 및 공극 공간의 양을 생성하는 형상을 가질 수 있다. 예시적인 형상은 실질적으로 둥근, 실질적으로 구형, 또는 원통형인 입자를 포함하는 둥근 형상을 포함한다. 입자가 정제기 디바이스 (도 2 및 3 참조)의 흡착제 입자로서 함유될 때 흡착제 입자 사이의 공극 공간 (용기의 헤드스페이스를 포함하지 않음)의 바람직한 양의 예는 50% 미만, 예를 들어 40, 30 또는 25% 미만일 수 있다.
비교적 작은 크기, 예를 들어 2 센티미터 미만의 치수를 갖는 입자 형태의 다공성 흡착제 베이스에 대한 대안으로서, 다공성 흡착제 베이스는 대신에 크기가 더 클 수 있고, 더 적은 흡착제 구조가 정제기에 함유된다. 흡착제 분야에서, 치수가 더 크거나 저장 용기의 내부 공간에 밀접하게 끼워지도록 크기가 설정된 흡착제 구조는 때때로 "모놀리스"-유형 흡착제 물질로 지칭될 수 있다. 모놀리스 흡착제는 2 센티미터를 초과하는 적어도 하나의 치수를 가지며, 3차원 실린더 또는 "퍽"의 형태일 수 있다. 전형적으로, 하나의 단일 모놀리스 또는 적은 개수 (예를 들어, 3 내지 10개)의 모놀리스가 정제기의 용기에 끼워지도록 크기가 설정된다.
유용한 다공성 흡착제 베이스 (예를 들어, 입자 형태 또는 모놀리스로서)의 또 다른 특징은 높은 표면적이다. 다공성 흡착제 탄소 입자와 같은 다공성 흡착제 베이스는 다공성 흡착제 물질의 표면적을 특징으로 할 수 있다. 이러한 유형의 표면적 측정은 공지된 방법인 질소 BET 표면적 측정에 의해, 예를 들어 BET (브루나우어(Brunauer), 에메트(Emmett) 및 텔러(Teller)) 방법을 사용하도록 설정된 기기와 함께 안톤-파르(Anton-Paar)사로부터 입수가능한 오토소르브(Autosorb) iQ 기기를 사용함으로써 수행될 수 있다. 유용한 또는 바람직한 예에 따르면, 다공성 흡착제 베이스 물질은 비교적 높은 표면적, 예컨대 그램당 적어도 500, 600, 또는 700 제곱 미터의 표면적, 예를 들어 그램당 700 내지 1000 제곱 미터, 또는 그 초과의 범위의 표면적을 나타낼 수 있다.
다공성 흡착제 베이스는 다공성일 수 있고, 베이스 구조의 내부를 통해 연장되는 세공의 상호연결된 네트워크를 함유할 수 있다. 세공은 임의의 유용한 세공 크기를 가질 수 있으며, 이는 산화붕소가 베이스의 표면 상에 형성된 후에 베이스의 목적하는 흡착 성능을 가능하게 할 임의의 세공 크기를 의미한다.
흡착제 물질의 세공 크기는 입자의 집합의 평균 세공 크기를 기준으로 일반적인 범위로 분류된다. 50 나노미터 (nm) 초과의 평균 세공 크기를 갖는 입자는 전형적으로 거대다공성으로 지칭된다. 2 내지 50 나노미터 (nm) 범위의 평균 세공 크기를 갖는 입자는 전형적으로 중간다공성 입자로 지칭된다. 2 나노미터 미만의 평균 세공 크기를 갖는 입자는 전형적으로 미세다공성으로 지칭된다. 이러한 용어는 IUPAC 용어에 의해 정의된다. 본 설명에 따라 사용되는 베이스 입자는 이들 크기 범위 지정 중 임의의 것 내에 속하는 평균 세공 크기 또는 세공 크기 범위를 가질 수 있다.
다공성 흡착제 베이스는 거대다공성 범위의 세공, 중간다공성 범위의 세공, 및 미세다공성 범위의 세공을 가질 수 있다. 바람직하게는, 본원에 기재된 바와 같은 불순물의 유용한 제거를 위해, 베이스는 유용한 양의 미세다공성 범위의 세공 및 또한 유용한 양의 중간다공성 범위의 세공을 가질 수 있다. 불순물은, 거대다공성 크기 범위의 세공 내에서의 물질 전달 속도와 비교하여, 미세다공성 또는 중간다공성 크기 범위의 세공 내에서의 물질 전달 속도가 더 빠르고; 이러한 이유로 (적어도), 다공성 흡착제 베이스는 바람직하게는 미세다공성 크기 범위, 중간다공성 크기 범위, 또는 이들 둘 다에서 세공의 유의한 세공 크기 분포를 가질 수 있다.
다공성 흡착제 베이스 물질의 또 다른 특성은 다공성 (또한 때때로 "세공 부피"로 지칭됨)이며, 이는 입자의 집합의 질량당 세공에 의해 취해지는 다공성 흡착제 베이스의 양 (부피)이다. 예시적인 베이스 입자는 그램당 적어도 0.2 밀리리터의 다공성, 예컨대 그램당 적어도 0.35 밀리리터, 바람직하게는 그램당 적어도 0.40 밀리리터의 다공성을 가질 수 있다.
유용하거나 바람직한 다공성 흡착제 베이스 물질은 다공성 탄소 흡착제 입자, 예컨대 활성탄 및 열분해된 탄소의 입자를 포함한다. 활성탄은 천연 공급원 (예를 들어, 코코넛 쉘 또는 석탄)으로부터 유래된 목탄을 800 내지 1000℃ 범위의 온도로 가열하여 물질을 "활성화"시키는 것을 포함하는 단계에 의해 생성된 과립형 물질이다. 가열 후, 불순물은 산 세척에 의해 물질로부터 제거된다. 통상적으로, 활성탄은 500 내지 1000 nm 범위의 세공 크기 및 그램당 적어도 약 1000 제곱 미터의 표면적을 가질 수 있다.
유용한 활성탄 입자는 임의의 효과적인 크기 및 형상을 가질 수 있으며, 전형적인 형태는 실질적으로 둥근 구형의 작은 비드, 펠릿 또는 과립이다. 바람직한 활성탄 입자는, 심지어 본원에 기재된 바와 같이 산화붕소가 입자 표면 상에 형성되기 전에도, 다양한 가스에 대해 우수한 흡착 특성을 가질 수 있다. 바람직한 입자는 비교적 높은 다공성 (예를 들어, 그램당 적어도 35 또는 40 세제곱 센티미터) 및 비교적 높은 표면적 (예를 들어, 그램당 적어도 400, 500, 600, 또는 700 제곱 미터)을 가질 수 있다.
다양한 탄소 공급원으로부터 제조된 상당히 다양한 활성탄 입자가 널리 공지되어 있고 많은 것들이 상업적으로 입수가능하다. 예는 일본의 쿠레하 코포레이션(Kureha Corporation)사에 의해 시판되는 비드-형상 활성탄 제품을 포함한다.
본 설명의 방법에 따르면, 산화붕소 (B2O3)는 다공성 흡착제 베이스의 표면 상에 형성된다. 산화붕소는 양성자성 용매, 예컨대 물과 반응성이고, 다른 유기 용매 중에서 불량한 용해도를 나타내기 때문에, 산화붕소를 흡착제 다공성 베이스 표면 상에 직접 산화붕소로서 적용하는 것은 효과적인 선택지가 아니다. 산화붕소 형태의 산화붕소로 작업하는 데 있어서의 이러한 어려움을 극복하기 위해, 산화붕소를 다공성 흡착제 베이스 표면 상에 직접 적용할 필요성을 피하기 위해, 본 설명은 붕산 (오르토-, 또는 메타-붕산) 용액을 베이스 표면에 적용한 다음, 적용된 붕산 용액으로부터 용매 (예를 들어, 물)를 제거함으로써 다공성 흡착제 베이스의 표면 상에 산화붕소를 형성하는 방법을 포함하며, 이는 표면에서 산화붕소의 화학적 형성을 유발하고, 산화붕소가 표면에 남아 있을 수 있다.
산화붕소는 공지된 화학 물질이고, 하기 반응에 따라 붕산으로부터 형성될 수 있다.
이 반응은 널리 공지되어 있고, 예를 들어 문헌 ["Inorganic Syntheses," by W. Conard Fernelius, vol. II, McGraw-Hill, 1946, pages 22-23]에 기재되어 있으며; 또한 미국 특허 번호 6,522,457을 참조하며, 그의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다. 출발 성분이 오르토붕산 H3BO3으로 확인되지만, 중간 반응 생성물인 메타붕산 HBO2도 출발 성분으로서 잘 작용한다. 이하에서, 붕산에 대한 언급은 달리 언급되지 않는 한 오르토붕산 및 메타붕산 둘 다를 지칭하는 것으로 의도된다.
기재된 바와 같이 흡착제 베이스 (예를 들어, 입자 모놀리스)의 표면 상에 산화붕소를 형성하기 위해, 붕산 용액을 제조하고 흡착제 베이스 표면에 적용한다. 흡착제 베이스 표면에 용액을 적용하는 데 사용되는 방식은 베이스 입자 상에 용액을 분무 또는 달리 코팅하는 것과 같은 임의의 유용한 적용 방법, 또는 대안적으로 베이스를 용액에 침지 또는 수침시키는 것일 수 있다. 붕산 용액을 표면에 적용한 후, 용매 (예를 들어, 초기 물)를 용액으로부터 제거하여 표면에 붕산 B(OH)3을 남긴다.
베이스 및 베이스 표면 상의 붕산 코팅은 적용된 붕산 용액에 존재하는 수분 (즉, 액체 물)이 실질적으로 말라있다. 그러나, 베이스 표면에 존재하는 붕산에는 분자 단위의 물이 남아 있다. 붕산으로부터 물을 제거하고, 붕산을 산화붕소로 화학적으로 전환시키기 위해, 표면에 붕산 (건조된 붕산 용액으로부터의)을 함유하는 베이스를 붕산으로부터 물을 제거하여 붕산을 산화붕소 B2O3로 전환시키기에 효과적인 시간 및 온도에서 추가로 가열한다. 이 단계는 때때로 "탈수" 단계로 지칭된다. 생성된 산화붕소는 다공성 흡착제 베이스의 세공의 표면 상에 고도로 등각인 코팅을 형성한다. 붕산 용액은 임의의 용매 중에 붕산을 함유할 수 있으며, 물이 효과적인 용매이다. 용액 중 붕산의 농도는 표면 상에 목적하는 양의 산화붕소를 형성하기 위해 흡착제 베이스 표면 상에 목적하는 양의 붕산을 적용하는 데 효과적일 임의의 농도일 수 있다. 붕산 (오르토붕산이든 메타붕산이든)의 유용한 농도의 예는 0.1 내지 10 M의 범위일 수 있다. 물이 붕산에 대한 효과적인 용매이기 때문에, 베이스의 표면 상에 산화붕소를 형성하는 데 사용되는 용매는 예시적인 용매로서 물로 지칭될 것이다.
붕산 용액을 베이스 표면에 적용한 후, 붕산이 식 I에 따라 화학적으로 산화붕소로 전환되도록 하는 방식으로 용액으로부터 물을 제거하고, 산화붕소는 다공성 흡착제 베이스의 표면에 목적하는 양으로 남아 있다. 붕산을 산화붕소로 전환시키는 것은 용액으로부터 물을 제거하고 또한 식 I에 따라 산화붕소를 생성하기에 충분한 양으로 열을 적용하는 것을 포함한다.
물을 제거하고 용액을 가열하여 산화붕소를 형성하는 방식은 임의의 효과적인 방법일 수 있다. 유용한 장비의 예는 가열기, 오븐, 회전 증발기, 복사 또는 대류 열을 갖는 오븐 및 임의적 교반기 등일 수 있다. 적용된 붕산을 산화붕소로 전환시키기 위한 탈수 단계는 바람직하게는, 임의로 불활성 가스, 예컨대 질소, 헬륨 등의 존재 하에, 고순도의 실질적으로 오염물질이 없는 건조 대기에서 수행될 수 있다.
식 I의 반응에 따라 산화붕소를 형성하는 것은 붕산 용액으로부터의 모든 또는 실질적으로 모든 물이 다공성 흡착제 베이스의 표면에서 용액으로부터 또는 산화붕소 반응 생성물로부터 제거될 것을 요구하지 않는다. 그러나, 본 설명의 방법은 바람직하게는 다공성 흡착제 베이스 상에 형성된 산화붕소 반응 생성물로부터 실질적으로 전체 양의 물을 제거하는 데 유용할 온도에서 및 소정량의 시간 동안 산화붕소 반응 생성물을 가열하는 것을 포함할 수 있고; 산화붕소 반응 생성물로부터 잔류 물을 제거하는 이 단계는 "탈수" 단계로 지칭될 수 있다. 산화붕소 반응 생성물로부터 잔류 물을 제거하기 위한, 즉 산화붕소를 함유하는 다공성 흡착제 베이스의 탈수를 위해 유용한 온도는 적어도 120℃, 예를 들어 130 또는 150℃ 내지, 최대 약 200℃ 범위의 온도일 수 있다.
산화붕소를 형성한 후 및 탈수 단계 후 산화붕소-함유 흡착제 (예를 들어, 입자 또는 모놀리스)에 존재하는 물의 양은 산화붕소-함유 흡착제의 총 중량당 0.5 중량% 미만의 물, 예컨대 산화붕소-함유 흡착제의 총 중량당 0.1 중량% 미만의 물의 양일 수 있다.
흡착제 베이스에 적용되는 산화붕소의 양은, 예를 들어 불순물을 흡착함으로써 불순물을 함유하는 시약 가스로부터 불순물을 제거하기 위한 흡착제로서 효과적인 산화붕소-함유 흡착제를 생성할 양일 수 있다. 그 양은 다공성 흡착제 베이스의 다공성을 과도하게 방해하지 않으면서, 즉, 세공, 특히 10 또는 2 나노미터 미만의 중간다공성 또는 미세다공성 크기 범위의 세공을 과도하게 충전하지 않으면서, 산화붕소-함유 흡착제의 효과적인 흡착 특성을 제공하기에 충분해야 한다. 산화붕소의 유용한 양의 현재 알려진 예는 산화붕소-함유 흡착제 그램당 적어도 2 중량%의 산화붕소, 예컨대 산화붕소-함유 흡착제 그램당 5 내지 30 중량%의 산화붕소 범위의 양일 수 있다.
다공성 흡착제 베이스의 표면에 적용된 산화붕소를 가질 때, 다공성 흡착제 베이스의 특성은 베이스 표면 상에 형성된 첨가된 산화붕소의 존재에 의해 과도하게 영향을 받지 않는다. 구체적으로, 산화붕소-함유 흡착제, 즉 표면 상에 산화붕소가 형성된 다공성 흡착제 베이스의 물리적 특징은 산화붕소가 표면에 적용되기 전의 베이스 입자의 물리적 특징과 대등할 수 있다.
유용하거나 바람직한 산화붕소-함유 흡착제는 흡착제 베이스의 형상과 대등한 형상을 가질 수 있다.
베이스 흡착제가 입자로부터 제조되는 경우, 산화붕소-함유 흡착제 입자는 정제기 디바이스의 흡착제 입자로서 포함될 때 (도 2 또는 3 참조), 흡착제 입자 사이에 공극 공간 (용기의 헤드스페이스를 포함하지 않음)을 나타낼 것이며, 이는 베이스 입자의 공극 공간과 대등할 것이며, 예를 들어 50 % 미만, 이를 테면 40, 30 또는 25 % 미만이다.
산화붕소-함유 흡착제는 산화붕소-함유 흡착제가 형성되는 다공성 흡착제 베이스의 표면적, 예컨대 그램당 적어도 400, 500, 600, 또는 700 제곱 미터의 표면적, 예를 들어 그램당 적어도 400, 500, 700 또는 최대 1000 제곱 미터 또는 그 초과의 범위의 표면적과 대등한 비교적 높은 표면적을 나타낼 수 있다.
산화붕소-함유 흡착제는, 다공성 흡착제 베이스와 같이, 바람직하게는 다공성이고, 베이스 구조의 내부 전체에 걸쳐 연장되는 세공의 상호연결된 네트워크를 포함할 수 있다. 세공은 임의의 유용한 세공 크기 및 세공 크기 분포를 가지며, 이는 산화붕소-함유 흡착제 상의 불순물의 목적하는 흡착을 가능하게 할 임의의 세공 크기를 의미한다.
산화붕소-함유 흡착제의 세공 크기는, 산화붕소가 다공성 흡착제 베이스의 표면에 형성되기 전의, 산화붕소-함유 흡착제를 형성하는 데 사용된 다공성 흡착제 베이스의 세공 크기와 대등할 수 있다. 산화붕소-함유 흡착제는 50 나노미터 (nm) 초과의 평균 세공 크기를 가질 수 있거나 (예를 들어, 거대다공성 입자일 수 있음); 2 내지 50 나노미터 (nm) 범위의 평균 세공 크기를 가질 수 있거나 (예를 들어, 중간다공성 입자일 수 있음); 또는 2 나노미터 미만의 평균 세공 크기를 가질 수 있다 (예를 들어, 미세다공성일 수 있음). 바람직하게는, 산화붕소-함유 다공성 흡착제는 미세다공성 크기 범위, 중간다공성 크기 범위, 또는 이들 둘 다에서 세공의 유의한 세공 크기 분포를 가질 수 있다.
산화붕소-함유 흡착제 입자의 다공성은 산화붕소가 베이스 입자의 표면에 형성되기 전의 베이스 입자의 다공성과 대등할 수 있다. 예시적인 산화붕소-함유 흡착제 입자는 그램당 적어도 0.2 내지 0.8 밀리리터의 다공성을 가질 수 있다.
도 1은 활성탄 입자와 같은 베이스 입자 (대안적으로, 모놀리스 다공성 흡착제 베이스) 상에 산화붕소를 형성하는 공정의 예시적인 단계를 나타낸다. 단계 2에서, 붕산의 수용액은 탄소 흡착제 입자, 예를 들어 활성탄 입자, 열분해된 탄소 등일 수 있는 베이스 입자에 적용된다. 임의의 유용한 기술에 의해, 입자 표면 상에 배치된 수용액으로부터 소정량의 물을 제거할 수 있고, 수용액 및 베이스 입자를 승온에 노출시켜 붕산의 형성을 유발할 수 있다. 이러한 초기 물 제거 단계는 임의의 유용한 장비 및 기술을 사용하여, 예컨대 오븐, 감압 또는 회전 증발기의 사용에 의해 수행될 수 있다.
붕산의 코팅을 갖는 표면을 함유하는 입자는 붕산을 산화붕소로 전환시키기 위해 임의의 유용한 방법에 의해 추가로 건조될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 입자는 먼저 정제기 디바이스의 용기의 내부에 배치될 수 있고 (도 2 및 도 3, 및 본원의 관련 설명 참조), 정제기 디바이스 및 함유된 입자는 입자로부터 잔류 물의 대부분을 제거하기에, 예를 들어 산화붕소-함유 흡착제 입자의 물 함량을 산화붕소-함유 흡착제 입자의 총 중량을 기준으로 약 2 중량% 미만 또는 1 또는 0.5 중량% 미만으로 감소시키기에 충분한 시간 동안 140 ℃의 온도에서 오븐에서 가열될 수 있다. 그 결과 정제기 디바이스 내에 있는 동안, 즉 계 내(in-situ)에서 탈수된 산화붕소-함유 흡착제 입자를 함유하는 정제기 디바이스 용기가 얻어진다.
기재된 바와 같은 산화붕소-함유 흡착제는, 산화붕소-함유 흡착제와 시약 가스 및 불순물 가스가 접촉하는 것에 의해, 하나 이상의 불순물 가스를 함유하는 시약 가스로부터 하나 이상의 불순물 가스를 제거하는 데 사용될 수 있다. 불순물 가스는 산화붕소-함유 흡착제에 흡착되는 반면, 시약 가스는 흡착되지 않고, 시약 가스로부터 불순물이 제거되고, 이는 제거된 불순물의 수준이 감소된, 보다 고순도 형태로 처리된다.
시약 가스로부터 불순물을 제거함으로써, 즉 미량-수준 오염물질을 제거함으로써 시약 가스를 정제하는 공정은, 시약 가스가 산화붕소-함유 흡착제와 접촉할 때, 오염물질 (즉, 불순물)이 산화붕소-함유 흡착제의 표면 상에 효과적으로 흡착되는 반면, 시약 가스가 흡착되지 않을 것을 요구한다. 시약 가스가 처리 조건, 즉 시약 가스를 정제하는 조건에서 입자와 접촉할 때 시약 가스 자체가 산화붕소-함유 흡착제의 표면 상에 효과적으로 흡착되지 않을 것이다. 기재된 바와 같이 산화붕소-함유 흡착제 상에 실질적으로 흡착되지 않는 시약 가스의 예는 할로겐화물, 수소화물, 및 할로겐화수소, 예컨대 HCl, Cl2, B2H6, BCl3, CClH3, GeCl4, GeH4, H2S, H2S3, NF3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2, SiHCl3, SO2, CHClF2, BF3, 및 HBr을 포함한다.
시약 가스로부터 제거될 수 있는 불순물 가스는, 시약 가스 (불순물을 가짐)가 처리 조건, 즉 시약 가스의 정제 조건에서 산화붕소-함유 흡착제 입자와 접촉함에 따라, 산화붕소-함유 흡착제 입자의 표면 상에 효과적으로 흡착될 불순물 가스이다. 이들 입자 상에 흡착될 수 있는 불순물의 예는 물, 금속 (예를 들어, 구리, 몰리브데넘, 니켈, 철 또는 코발트), 및 탄화수소, 예컨대 2-클로로프로판 및 톨루엔을 포함한다. 사용 시, 시약 가스를 정제하는 방법에서 산화붕소-함유 흡착제 입자를 사용하는 경우, 입자는 내부 부피를 규정하는 용기 본체, 외부로부터 내부로 이어지는 유입구 (도관, 통로, 개구부 등), 내부로부터 외부로 이어지는 유출구 (도관, 통로, 개구부 등), 및 내부에서의 산화붕소-함유 흡착제 입자의 집합을 포함하는 용기 ("정제기" 용기)의 내부에 수용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 예시적인 정제기 디바이스(60)는 용기 본체(40)를 포함하고, 용기 본체는 내부(42)를 규정하고, 산화붕소-함유 흡착제 입자(44) (대안적으로, 모놀리스 산화붕소-함유 흡착제)의 집합을 포함한다. 용기 본체(40)는 정제 공정에서 디바이스(60)의 사용 중에 본체(40)를 통과할 시약 가스에 화학적으로 내성이 있는 물질로 제조될 수 있다. 유용한 물질의 예는 스테인리스강, 니켈 합금, 및 하스텔로이 금속 합금을 포함한다. 용기의 유용하거나 바람직한 내부 표면은 또한 연마 또는 전해연마에 의해, 예를 들어 20 Ra 또는 10 Ra의 조도로 매끄럽게 만들어질 수 있다.
여전히 도 2를 참조하면, 유입구(46)는 시약 가스(50)가 내부(42) 내로 유동하게 한다. 시약 가스(50)는 입자(44) 상에 흡착될 수 있는, 예를 들어 미량 수준의 불순물을 함유하는 임의의 시약 가스일 수 있으며, 한편 시약 가스는 내부(42)를 통과한 후 감소된 양의 불순물을 포함한 상태로 유출구(52)를 통해 내부(42)를 빠져나간다. 불순물은 입자(44) 상에 흡착된 상태로 유지되고 정제된 시약 가스(52)는 유출구(48)를 통과한다.
도 3은 저장된 시약 가스(102) (미량 수준의 불순물을 포함), 산화붕소-함유 흡착제 입자(108)를 포함하는 정제기(104), 및 반도체 처리 도구(106)를 포함하는 반도체 처리 시스템(100)을 도시한다. 용기(120)는 임의의 저장 용기 또는 시약 가스(102)의 공급원의 다른 유형일 수 있다. 용기(120)는 시약 가스(102)를 운반 및 저장하기 위해 사용되고 이어서 처리를 위해 시약 가스(102)를 도구(106)에 전달하기 위하여 도구(106)에 연결될 수 있는 가압 또는 비가압 (예를 들어, 흡착제 함유) 저장 용기일 수 있다. 용기(120)는 대안적으로 도구(106)와 함께 청정실에 수용된 영구적 또는 반영구적 용기일 수도 있고, 또는 도구(106)의 구성요소일 수 있다.
용기(120)는 도구(106)에 사용하기 위한 고도로 정제된 형태의 시약 가스(102)를 포함한다. 가스(102)는 적어도 99.9 또는 99.99 부피%의 순도와 같이 매우 순수한 임의의 시약 가스, 예를 들어, 할로겐, 수소화물, 또는 할로겐화수소일 수 있다. 가스(102)는 100 ppbv 미만의 양의 물, (총 금속 중) 100 ppbv 미만의 양의 하나 이상의 금속, 및 (총 탄화수소) 100 ppbv 미만의 양의 탄화수소와 같은 미량 수준의 불순물을 함유할 수 있다.
본 설명에 따르면, 가스(102)는 정제된 형태의 가스(102a)를 도구(106)에 전달하기 전에 가스(102)로부터 소정량의 미량 불순물을 제거하기 위해 "최종 여과 단계" 또는 "최종 정제 단계"를 위해 정제 디바이스(104) 및 입자(108)를 통과할 수 있다. 가스(102a)는 저장된 가스(102)에 비해 감소된 양의 하나 이상의 미량 불순물, 예를 들어 감소된 양의 물, 탄화수소, 또는 금속 불순물을 포함할 것이다. 정제된 가스(102a)에 존재하는 임의의 단일 불순물 (물, 탄화수소 또는 단일 탄화수소 종류, 금속 또는 단일 금속 종류)의 감소된 양은 저장된 가스(102)에 존재하는 단일 불순물의 양에 비해 적어도 20, 40, 50 또는 60 % (몰)만큼 감소된 양일 수 있다.
특정 예에서, 시약 가스(102)는 적어도 99.99 % (부피)의 순도의 불화수소 (HF)일 수 있고, 이는 100 ppbv 미만의 양의 불순물로서 물을 함유한다. 입자(108)와 접촉하기 위해 정제기(104)를 통과함으로써 정제된 후에, 도구(106)에 전달되는 시약 가스(102a)는 용기(120)에 저장된 시약 가스(102)에 비해 감소된 양의 물을 가질 것이다. 도구(106)는 HF 노, 에칭 도구, 세정 도구, 또는 불화수소를 사용하는 다른 도구일 수 있다. 상이한 예에서, 시약 가스(102)는 적어도 99.99 % (부피)의 순도의 염화수소 가스 (HCl)일 수 있고, 이는 100 ppbv 미만의 양의 불순물로서 2-클로로프로판을 함유한다. 도구(106)에 전달되는 시약 가스(102a)는, 정제기(104)를 통과하여 입자(108)와 접촉함으로써 정제된 후에, 용기(120)에 저장된 시약 가스(102)에 비해 감소된 양의 2-클로로프로판을 가질 것이다. 도구(106)는 에칭 도구 또는 에피택시(epitaxy) 도구일 수 있다.
제1 측면에서, 산화붕소-함유 흡착제는 다공성 흡착제 베이스, 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소를 포함한다.
제1 측면에 따른 제2 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 다공성 흡착제 탄소 입자를 포함한다.
제2 측면에 따른 제3 측면에서, 다공성 흡착제 탄소 입자는 천연 탄소 공급원으로부터 또는 합성 탄화수소 중합체로부터 유래된다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제4 측면은 추가로 다공성 흡착제 베이스 및 산화붕소의 총 중량을 기준으로 70 내지 95 중량%의 다공성 흡착제 베이스, 및 5 내지 30 중량%의 산화붕소를 포함한다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제5 측면에서, 흡착제는 다공성 흡착제 베이스 및 산화붕소로 본질적으로 이루어진다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제6 측면은 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제7 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 1 센티미터 미만의 평균 직경을 갖는 입자를 포함한다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제8 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 적어도 2 센티미터의 치수를 갖는 모놀리스를 포함한다.
제9 측면은 추가로 산화붕소-함유 흡착제의 총 중량을 기준으로 1 중량% 미만의 물을 포함한다.
선행하는 측면 중 어느 한 측면에 따른 제10 측면에서, 흡착제는 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 단계, 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 단계, 및 붕산으로부터 표면에 산화붕소를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다.
제10 측면에 따른 제11 측면에서, 방법은 추가로 붕산 용액으로부터 소정량의 물을 제거하여 표면에 붕산을 남기는 것, 및 표면에서 붕산을 가열하여 붕산으로부터 물을 제거하고 붕산을 산화붕소로 전환시키는 것을 포함한다.
제12 측면에서, 정제기 디바이스는 내부, 유입구, 유출구, 및 상기 내부에 있는 선행하는 측면 중 어느 한 측면에서의 산화붕소-함유 흡착제를 포함하는 정제기 용기를 포함한다.
제13 측면에서, 다공성 흡착제 베이스의 표면에 산화붕소를 형성하는 방법은, 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 단계, 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 단계, 및 붕산으로부터 표면에 산화붕소를 형성하는 단계를 포함한다.
제13 측면에 따른 제14 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 다공성 탄소 흡착제를 포함한다.
제13 측면 또는 제14 측면에 따른 제15 측면에서, 추가로 회전 증발기를 사용하여 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 것을 포함한다.
제13 측면 내지 제15 측면 중 어느 한 측면에 따른 제16 측면에 있어서, 붕산 용액으로부터 물을 제거한 후, 다공성 흡착제 베이스를 정제기 디바이스의 용기에 배치하는 것, 및 정제기 디바이스 및 정제기 디바이스 내에 포함된 입자를 120 ℃ 내지 200 ℃ 범위의 온도로 가열하여, 붕산으로부터 물을 제거하고 붕산을 산화붕소로 전환시키는 것을 더 포함한다.
제13 측면 내지 제16 측면 중 어느 한 측면에 따른 제17 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는다.
제13 측면 내지 제17 측면 중 어느 한 측면에 따른 제18 측면에서, 붕산 수용액은 리터당 0.1 내지 10 몰 범위의 붕산 농도를 갖는다.
제19 측면에서, 붕산 용액으로 코팅된 표면을 갖는 다공성 흡착제 베이스를 형성하는 방법은 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 것을 포함한다.
제19 측면에 따른 제20 측면은 회전 증발기에서 다공성 흡착제 베이스에 대해, 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 것을 더 포함한다.
제19 측면 또는 제20 측면에 따른 제21 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 탄소 입자를 포함한다.
제19 측면 내지 제21 측면 중 어느 한 측면에 따른 제22 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는다.
제23 측면에서, 시약 가스로부터 불순물을 제거하는 방법은 시약 가스를 다공성 흡착제 베이스 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제와 접촉시키는 것을 포함한다.
제23 측면에 따른 제24 측면에서, 다공성 흡착제 베이스는 탄소 입자를 포함한다.
제23 측면 또는 제24 측면에 따른 제25 측면에서, 산화붕소-함유 흡착제는 다공성 흡착제 입자 및 산화붕소의 총 중량을 기준으로 70 내지 95 중량%의 다공성 흡착제 베이스, 및 5 내지 30 중량%의 산화붕소를 포함한다.
제23 측면 내지 제25 측면 중 어느 한 측면에 따른 제26 측면에서, 산화붕소-함유 흡착제는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는다.
제23 측면 내지 제26 측면 중 어느 한 측면에 따른 제27 측면에서, 시약 가스는 할로겐화물, 수소화물 또는 할로겐화수소를 포함하고, 불순물은 물, 금속 또는 탄화수소를 포함한다.
제23 측면 내지 제27 측면 중 어느 한 측면에 따른 제28 측면에서, 시약 가스는 HCl, Cl2, B2H6, BCl3, CClH3, GeCl4, GeH4, H2S, H2S3, NF3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2, SiHCl3, SO2, CHClF2, BF3, 및 HBr을 포함한다.
제23 측면 내지 제27 측면 중 어느 한 측면에 따른 제29 측면에서, 시약 가스는 염화수소 가스(HCl)이고 불순물은 2-클로로프로판이다.
제23 측면 내지 제27 측면 중 어느 한 측면에 따른 제30 측면에서, 시약 가스는 불화수소(HF)이고 불순물은 물이다.

Claims (30)

  1. 산화붕소-함유 흡착제이며,
    다공성 흡착제 베이스, 및
    다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소
    를 포함하는, 산화붕소-함유 흡착제.
  2. 제1항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 다공성 흡착제 탄소 입자를 포함하는, 흡착제.
  3. 제2항에 있어서,
    다공성 흡착제 탄소 입자가 천연 탄소 공급원으로부터 또는 합성 탄화수소 중합체로부터 유래된 것인, 흡착제.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로
    다공성 흡착제 베이스 및 산화붕소의 총 중량을 기준으로
    70 내지 95 중량%의 다공성 흡착제 베이스, 및
    5 내지 30 중량%의 산화붕소
    를 포함하는, 흡착제.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스 및 산화붕소로 본질적으로 이루어진, 흡착제.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는, 흡착제.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 1 센티미터 미만의 평균 직경을 갖는 입자를 포함하는, 흡착제.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 적어도 2 센티미터의 치수를 갖는 모놀리스(monolith)를 포함하는, 흡착제.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화붕소-함유 흡착제의 총 중량을 기준으로 1 중량% 미만의 물을 포함하는, 흡착제.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 단계,
    붕산 용액으로부터 물을 제거하는 단계, 및
    붕산으로부터 표면에 산화붕소를 형성하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 제조된, 흡착제.
  11. 제10항에 있어서, 방법이 추가로
    붕산 용액으로부터 소정량의 물을 제거하여 표면에 붕산을 남기는 것, 및
    표면에서 붕산을 가열하여 붕산으로부터 물을 제거하고 붕산을 산화붕소로 전환시키는 것
    을 포함하는, 흡착제.
  12. 내부, 유입구, 유출구, 및 상기 내부에 있는 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 산화붕소-함유 흡착제를 포함하는 정제기 용기를 포함하는, 정제기 디바이스.
  13. 다공성 흡착제 베이스의 표면에 산화붕소를 형성하는 방법이며,
    다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 단계,
    붕산 용액으로부터 물을 제거하는 단계, 및
    붕산으로부터 표면에 산화붕소를 형성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 다공성 탄소 흡착제를 포함하는, 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    회전 증발기를 사용하여 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 것을 포함하는, 방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로
    붕산 용액으로부터 물을 제거한 후, 다공성 흡착제 베이스를 정제기 디바이스의 용기에 배치하는 것, 및
    정제기 디바이스 및 정제기 디바이스에 포함된 입자를 120℃ 내지 200℃ 범위의 온도로 가열하여, 붕산으로부터 물을 제거하고 붕산을 산화붕소로 전환시키는 것
    을 포함하는, 방법.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는, 방법.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    붕산 수용액은 리터당 0.1 내지 10 몰 범위의 붕산 농도를 갖는, 방법.
  19. 다공성 흡착제 베이스의 표면에 붕산 수용액을 적용하는 것을 포함하는, 붕산 용액으로 코팅된 표면을 갖는 다공성 흡착제 베이스를 형성하는 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    회전 증발기에서 다공성 흡착제 베이스에 대해, 붕산 용액으로부터 물을 제거하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스가 탄소 입자를 포함하는, 방법.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는, 방법.
  23. 시약 가스를 다공성 흡착제 베이스 및 다공성 흡착제 베이스의 표면에 있는 산화붕소를 포함하는 산화붕소-함유 흡착제와 접촉시키는 것을 포함하는, 시약 가스로부터 불순물을 제거하는 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    다공성 흡착제 베이스는 탄소 입자를 포함하는, 방법.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    산화붕소-함유 흡착제는 다공성 흡착제 입자 및 산화붕소의 총 중량을 기준으로
    70 내지 95 중량%의 다공성 흡착제 베이스, 및
    5 내지 30 중량%의 산화붕소
    를 포함하는, 방법.
  26. 제23항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화붕소-함유 흡착제는 그램당 적어도 500 제곱 미터의 표면적을 갖는, 방법.
  27. 제23항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    시약 가스는 할로겐화물, 수소화물, 또는 할로겐화수소를 포함하고,
    불순물은 물, 금속, 또는 탄화수소를 포함하는, 방법.
  28. 제23항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    시약 가스는 HCl, Cl2, B2H6, BCl3, CClH3, GeCl4, GeH4, H2S, H2S3, NF3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2, SiHCl3, SO2, CHClF2, BF3, 및 HBr을 포함하는, 방법.
  29. 제23항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    시약 가스는 염화수소 가스 (HCl)이고, 불순물은 2-클로로프로판인, 방법.
  30. 제23항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    시약 가스는 불화수소 (HF)이고, 불순물은 물인, 방법.
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