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KR20240051551A - 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Publication number
KR20240051551A
KR20240051551A KR1020220131356A KR20220131356A KR20240051551A KR 20240051551 A KR20240051551 A KR 20240051551A KR 1020220131356 A KR1020220131356 A KR 1020220131356A KR 20220131356 A KR20220131356 A KR 20220131356A KR 20240051551 A KR20240051551 A KR 20240051551A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
acid
slurry composition
chemical mechanical
group
mechanical polishing
Prior art date
Application number
KR1020220131356A
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English (en)
Inventor
김석주
김명진
Original Assignee
솔브레인 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to TW112139151A priority patent/TW202415735A/zh
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Abstract

본 발명은 연마 입자 함량 대비 큰 저유전율막 연마속도를 가질 수 있고, 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비가 향상된 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법{Slurry composition for chemical mechanical polishing and method for manufacturing the same}
본 발명은 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
산업 전반에 지대한 기여를 하는 반도체 소자는 성능 개선 및 수율 향상을 위해 점차 고집적화되고 있다. 이러한 소자의 집적화는 스위칭 속도 증진이라는 긍정적인 요소를 제공한다. 그러나 서브마이크론 이하의 소자에서는 금속배선의 저항과 절연체의 정전용량에 의해 발생되는 신호지연(RC delay)이 스위칭 속도에 심각한 영향을 미치게 된다. 소자의 집적화는 신호지연의 증가뿐만 아니라 상호 간섭(cross-talk) 및 소비 전력(power consumption)의 증가라는 문제점들도 동반한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 기존의 절연체인 SiO2 (TEOS-SiO2) 보다 유전상수가 작은 새로운 저유전율 물질을 도입하는 방법이 제시되고 있다.
한편, 반도체 소자의 제조 공정은 표면 평탄화 공정의 일종인 화학적 기계적 연마 공정을 포함한다. 화학적 기계적 연마 공정은 회전판 상에 평탄화 공정을 수행할 웨이퍼를 안착시키고, 웨이퍼의 표면과 연마기 패드를 접촉시킨 후 웨이퍼 표면과 연마기 패드 사이에 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 공급하면서 회전판과 연마기의 패드를 회전시켜 웨이퍼를 연마하는 것을 포함한다.
상기 저유전율 물질의 도입은 이러한 표면 평탄화 공정에 새로운 도전이 된다. 다공성 금속 옥사이드, 다공성 또는 비-다공성 탄소 도핑된 이산화규소, 및 불소-도핑된 이산화규소를 포함하는 저유전율막은 전형적으로 통상의 산화규소-계 유전체막보다 연질이고 취성이다. 따라서, 이러한 저유전율막을 제거하는 데 효과적인 연마용 조성물의 개발은 복잡하다.
KR10-2011-0069107 (2011.06.22.)
본 발명은 연마 입자 함량 대비 큰 저유전율막 연마속도를 가질 수 있고, 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비가 향상된 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따라, 연마 입자 및 첨가제를 포함하고, 상기 연마 입자는 산화 세륨 입자, 세륨 수산화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이며, 상기 첨가제는 산, 고분자, 폴리올 화합물, 아민, 계면활성제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 하기 조건 1 및 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물이 제공된다:
[조건 1]
30 ≤ 저유전율막 연마속도/질화막 연마속도
[조건 2]
500 Å/min ≤ 저유전율막의 연마속도 ≤ 10000 Å/min.
본 발명의 다른 측면에 따라, 상기 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 의해, 연마 입자 함량 대비 큰 저유전율막 연마속도를 가질 수 있고, 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비가 향상된 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 슬러리 조성물이 투명하다는 것은, 연마 입자가 슬러리 내에 분산된 것을 육안으로 확인할 때, 슬러리 조성물이 투명하게 관찰된다는 것을 의미할 수 있다. 보다 구체적으로는 슬러리 조성물에 대해 측정한 가시광선 영역의 광에 대한 평균적인 광투과도가 50% 이상, 70% 이상 또는 80% 이상인 것을 의미할 수 있다.
본 발명은 연마 입자 및 첨가제를 포함하고, 상기 연마 입자는 산화 세륨 입자, 세륨 수산화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이며, 상기 첨가제는 산, 고분자, 폴리올 화합물, 아민, 계면활성제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 하기 조건 1 및 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다:
[조건 1]
30 ≤ 저유전율막 연마속도/질화막 연마속도
[조건 2]
500 Å/min ≤ 저유전율막의 연마속도 ≤ 10000 Å/min.
일 구현예에서, 동적광산란 입도분석기(Dynamic Light Scattering, DLS)로 측정한 연마 입자의 2차 입자 크기는 1 내지 30 nm인 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 동적광산란 입도분석기로 측정한 연마 입자의 2차 입자 크기는 다른 예시에서, 2 nm 이상, 3 nm 이상, 4 nm 이상 또는 5 nm 이상이거나, 29 nm 이하, 28 nm 이하, 27 nm 이하, 26 nm 이하, 25 nm 이하, 24 nm 이하, 23 nm 이하, 22 nm 이하, 21 nm 이하, 20 nm 이하, 19 nm 이하, 18 nm 이하, 17 nm 이하, 16 nm 이하, 15 nm 이하, 14 nm 이하, 13 nm 이하, 12 nm 이하, 11 nm 이하, 10 nm 이하 또는 9 nm 이하일 수 있다. 이에 따라 연마 입자의 함량 대비 저유전율막 등의 연마에 작용하는 유효 입자의 수가 많아져, 막의 연마속도가 향상될 수 있다.
일 구현예에서, 투과전자현미경으로 측정한 연마 입자의 1차 입자 크기는 1 내지 10 nm 인 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 투과전자현미경으로 측정한 연마 입자의 1차 입자 크기는 다른 예시에서, 9 nm 이하, 8 nm 이하, 7 nm 이하, 6 nm 이하, 5 nm 이하, 4 nm 이하 또는 3 nm 이하이거나 0.1 nm 이상, 0.5 nm 이상 또는 1 nm 이상일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 1차 입자는 구형, 등축정계(cube) 형상, 정방정계(tetragonal) 형상, 사방정계(orthorhombic) 형상, 삼방정계(rhombohedral) 형상, 단사정계(monoclinic) 형상, 육방정계(hexagonal) 형상, 삼사정계(triclinic) 형상 및 육팔면체(cuboctahedron) 형상으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 구형인 것이 가장 바람직할 수 있다.
일 구현예에서, 연마 입자는 단분산된 것을 특징으로 할 수 있다. 본 명세서에서 연마 입자가 단분산되었다는 것은, 연마 입자가 슬러리 내에 분산될 때 2차 입자로의 응집이 억제되어 비교적 1차 입자 크기를 유지하고 있는 것을 의미할 수 있다.
일 구현예에서, 투과전자현미경으로 측정한 연마 입자의 1차 입자 크기에 대한 동적광산란 입도분석기로 측정한 연마 입자의 2차 입자 크기의 비는 5 이하일 수 있다. 상기 투과전자현미경으로 측정한 연마 입자의 1차 입자 크기에 대한 동적광산란 입도분석기로 측정한 연마 입자의 2차 입자 크기의 비는 다른 예시에서, 4 이하 또는 3 이하일 수 있다.
일 구현예에서, 연마 입자는 산화 세륨일 수 있고, 바람직하게는 습식 산화 세륨 입자일 수 있다. 본 명세서에서 습식 산화 세륨 입자는 습식 방식으로 제조된 산화 세륨 입자를 의미할 수 있다. 상기 습식 산화 세륨 입자는 예를 들어, 콜로이드상 산화 세륨 입자를 포함하는, 침전된 산화 세륨 입자 또는 축합-중합된 산화 세륨 입자일 수 있다.
일 구현예에서, 습식 산화 세륨 입자는 입자 표면상에 결함을 가질 수 있다. 임의의 특정 이론에 결부시키고자 하는 것은 아니나, 산화 세륨 입자의 분쇄는 산화 세륨 입자의 표면상에 결함을 초래할 수 있으며, 이러한 결함은 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 중의 산화 세륨 입자의 성능에 영향을 미친다. 특히, 산화 세륨 입자는 분쇄될 때 파쇄될 수 있어, 덜 유리한 표면 상태가 노출될 수 있다. 이 과정은 이완(relaxation)으로 알려져 있으며, 산화 세륨 입자의 표면 주위에 있는 제한된 재구성 능력 및 제한된 보다 유리한 상태로의 복귀 능력을 갖는 원자가 입자 표면에 결함이 형성되게 한다. 본 발명은 이러한 특징을 가지는 산화 세륨 입자를 포함함에 따라 저유전율막과의 화학적 반응성이 우수하고, 후술하는 첨가제와의 조합에 의해 질화막에 대한 저유전율막의 연마 선택비 또한 우수한 슬러리 조성물의 제공이 가능할 수 있다.
일 구현예에서, 연마 입자는 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.001 내지 1 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 연마 입자는 다른 예시에서, 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.005 중량부 이상, 0.01 중량부 이상, 0.015 중량부 이상, 0.02 중량부 이상, 0.025 중량부 이상, 0.03 중량부 이상, 0.035 중량부 이상, 0.04 중량부 이상, 0.045 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.055 중량부 이상, 0.06 중량부 이상, 0.065 중량부 이상, 0.07 중량부 이상, 0.075 중량부 이상, 0.08 중량부 이상, 0.085 중량부 이상, 0.09 중량부 이상 또는 0.095 중량부 이상, 포함되거나, 0.9 중량부 이하, 0.8 중량부 이하, 0.7 중량부 이하, 0.6 중량부 이하, 0.5 중량부 이하, 0.4 중량부 이하, 0.3 중량부 이하 또는 0.2 중량부 이하로 포함될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 조건 1의 질화막 연마속도에 대한 저유전율막 연마속도의 비(저유전율막 연마속도/질화막 연마속도)가 40 이상, 50 이상, 60 이상, 70 이상, 80 이상, 90 이상, 100 이상, 110 이상, 120 이상, 130 이상, 140 이상, 150 이상, 160 이상, 170 이상, 180 이상, 190 이상, 200 이상, 210 이상, 220 이상, 230 이상, 240 이상 또는 250 이상이거나, 10000 이하, 5000 이하, 2500 이하 또는 1000 이하일 수 있다. 이는 본 발명의 연마 입자 자체의 화학적 반응성, 후술하는 첨가제의 종류 및/또는 함량, 및 이들의 조합에 기인한 결과일 수 있다.
일 구현예에서, 조건 2의 저유전율막의 연마속도는 600 Å/min 이상, 700 Å/min 이상 또는 800 Å/min 이상이거나, 9500 Å/min 이하, 9000 Å/min 이하, 8500 Å/min 이하, 8000 Å/min 이하, 7500 Å/min 이하, 7000 Å/min 이하, 6500 Å/min 이하, 6000 Å/min 이하, 5500 Å/min 이하, 5000 Å/min 이하, 4500 Å/min 이하, 4000 Å/min 이하, 3500 Å/min 이하, 3000 Å/min 이하, 2500 Å/min 이하, 2000 Å/min 이하, 1800 Å/min 이하 또는 1600 Å/min 이하일 수 있다. 이는 본 발명의 연마 입자 자체의 화학적 반응성에 기인한 결과일 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 하기 조건 3을 추가로 만족하는 것을 특징으로 할 수 있다.
[조건 3]
질화막의 연마속도 ≤ 20 Å/min.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 질화막 연마속도는 18 Å/min 이하, 16 Å/min 이하, 14 Å/min 이하, 12 Å/min 이하, 10 Å/min 이하 또는 8 Å/min 이하이거나 0.1 Å/min 이상, 0.5 Å/min 이상 또는 1 Å/min 이상으로 제어될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 첨가제는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.01 내지 1 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 첨가제는 다른 예시에서, 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 0.15 중량부 이상, 0.2 중량부 이상 또는 0.25 중량부 이상 포함되거나, 0.9 중량부 이하, 0.8 중량부 이하, 0.7 중량부 이하, 0.6 중량부 이하, 0.5 중량부 이하 또는 0.4 중량부 이하 포함될 수 있다. 본 명세서에서 상기 첨가제의 중량은, 1종의 첨가제 중량을 의미하거나, 또는 투입되는 첨가제 전체 중량의 합을 의미하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, 산은 하기 화학식 1내지 3 중 어느 하나로 표시되는 것을 특징으로 할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, R11 내지 R14는 각각 독립적으로 수소 원자; 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C7 알킬; 또는 -L11-L12-A1 이고, 상기 L11 및 L12는 각각 독립적으로 단일결합, 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C5 알킬; 또는 황 원자이며, 상기 A1은 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C4 알킬이고, 상기 치환기는 각각 독립적으로 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 페닐기; 페놀기; 벤질기; 또는 질소 포함 헤테로 화합물; 일 수 있다:
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, R2는 수소 원자; 치환기로 치환 또는 비치환된C1-C5 알킬; 또는 아민기;이고, 상기 치환기는 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 페닐기; 페놀기; 벤질기; 또는 질소 포함 헤테로 화합물; 일 수 있다:
[화학식 3]
상기 화학식 3에서, R31 내지 R33은 각각 독립적으로 수소 원자; 산소 원자; 히드록시기; 카르복시기; 벤조산; 피롤리딘; 또는 카르복시기 치환된 C1-C3 알킬일 수 있다.
본 명세서에서 용어 “알킬”은 직쇄형 또는 분지형 탄화수소로서, 단일결합, 이중결합 또는 삼중결합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 알킬은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 또는 펜틸 등을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 용어 “질소 포함 헤테로 화합물”은, 피롤, 이미다졸, 인돌, 피롤리딘, 피리딘, 피리미딘, 사이토신, 티민, 우라실, 히스티딘, 퀴놀린, 이소퀴놀린, 퓨린, 트림토판, 아데닌, 구아닌 또는 퀴닌 등을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 산은 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산, 타르타르산, 라이신, 글리신, 알라닌, 아르기닌, 발린, 류신, 이소류신, 메티오닌, 시스테인, 프롤린, 히스티딘, 페닐알라닌, 세린, 트라이신, 티로신, 아스파르트산, 트립토판, 아미노부티르산, 설파믹산, 메탄설포닉산, 에탄설포닉산, 부트릭산, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 상기 산은 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비 향상 관점에서, 아세트산 또는 설파믹산인 것이 보다 바람직할 수 있다.
일 구현예에서, 첨가제가 산인 경우, 상기 산은 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.05 내지 0.5 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 산은 다른 예시에서, 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.1 중량부 이상 또는 0.15 중량부 이상 포함되거나, 0.4 중량부 이하 또는 0.3 중량부 이하 포함될 수 있다.
일 구현예에서, 고분자는 양이온성 고분자, 음이온성 고분자, 비이온성 고분자, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 양이온성 고분자는 아민기 또는 암모늄기를 포함하는 중합체; 또는 이의 공중합체;인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 양이온성 고분자는 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리알릴아민(polyallylamine), 폴리에틸렌이민(polyehthyleneimine), 폴리디아릴아민(polydiallylamine), 폴리프로필렌이민(polypropyleneimine), 폴리아크릴아미드-co-디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polyacrylamide-co-diallydimethyl ammonium chloride), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리(트리메틸암모니오 에틸메타크릴레이트)(Poly(trimethylammonio ethyl methacrylate), 디시안디아미드-디에틸렌트리아민 공중합체(dicyandiamide-diethylenetriamine copolymer), 디알릴디메틸아민/염산염-아크릴아미드 공중합체(diallyldimethylamine/hydrochloride-acrylamide copolymer), 디시안디아미드-포름알데히드 공중합체(dicyandiamide-formaldehyde copolymer), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 양이온성 고분자는 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비 향상 관점에서, 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride) 또는 폴리아크릴아미드-co-디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polyacrylamide-co-diallydimethyl ammonium chloride)인 것이 보다 바람직할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 첨가제가 양이온성 고분자인 경우, 상기 양이온성 고분자는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.01 내지 0.1의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 양이온성 고분자는 다른 예시에서, 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.02 중량부 이상, 0.03 중량부 이상 또는 0.04 중량부 이상 포함되거나, 0.09 중량부 이하, 0.08 중량부 이하, 0.07 중량부 이하 또는 0.06 중량부 이하 포함될 수 있다. 양이온성 고분자는 산화막, 질화막 및 저유전율막 모두에 대한 흡착 특성을 가질 수 있고, 따라서 상기와 같은 범위 내에서 큰 저유전율막 연마속도를 가지면서도, 질화막의 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비가 향상될 수 있다.
일 구현예에서, 음이온성 고분자는 폴리아크릴산(Polyacrylic acid), 폴리아크릴산 공중합체, 폴리 메타크릴산, 폴리아크릴 말레익산, 폴리아크릴아마이드/아크릴산 공중합체, 폴리아크릴산/술폰산 공중합체, 폴리술폰산/아크릴아마이드 공중합체, 폴리술폰산, 폴리스타이렌술폰산(Poly(styrene sulfonate)), 폴리아크릴아미드메틸프로판술폰산, 폴리-α-메틸스티렌술폰산, 폴리-ρ-메틸스티렌술폰산, 폴리알킬 메타크릴레이트(Polyalkyl metahcrylate), 폴리글루탐산(Polyglutamic acid), 알긴산(Alginate), 카라기난(Carrageenan), 히알루론산(Hyaluronic acid), 카복시메틸셀룰로스(Carboxymethylcellulose), 셀룰로오스황산염(Cellulose sulfate), 덱스트란황산염(Dextran sulfate), 헤파린(Heparin), 헤파린황산염(Heparin sulfate), 폴리메틸렌코구아니딘(Poly(methylene-co-guanidine)), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 비이온성 고분자는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디테틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리알킬옥사이드, 폴리옥시에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌옥사이드, 셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 메치르히도로키시에치르세르로스, 메치르히도로키시프로피르세르로스, 하이드록시에틸셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 하이드록시에틸셀룰로스, 술포에틸셀룰로스, 카르복시메틸술포에틸셀룰로스, 솔비톨, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 솔비톨, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 비이온성 고분자는 평균 분자량이 3000 내지 5000 g/mol의 범위 내인 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 비이온성 고분자는 다른 예시에서, 평균 분자량이 3200 g/mol 이상, 3400 g/mol 이상, 3600 g/mol 이상 또는 3800 g/mol 이상이거나, 4800 g/mol 이하, 4600 g/mol 이하, 4400 g/mol 이하 또는 4200 g/mol 이하일 수 있다. 본 명세서에서 평균 분자량은 중량평균분자량을 의미할 수 있다. 다만, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은, 목적하는 점도 등의 특성을 고려하여, 다양한 평균 분자량을 가지는 비이온성 고분자를 적절히 도입할 수 있으며, 상기에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 첨가제가 비이온성 고분자인 경우, 상기 비이온성 고분자는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.05 내지 0.5 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 비이온성 고분자는 다른 예시에서, 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.1 중량부 이상 또는 0.15 중량부 이상 포함되거나, 0.4 중량부 이하 또는 0.3 중량부 이하 포함될 수 있다.
일 구현예에서, 폴리올 화합물은 솔비톨, 글라이콜, 글라이세롤, 에리트리톨, 트레이톨, 아라비톨, 자일리톨, 라비톨, 만니톨, 갈락티톨, 이디톨, 크실리톨, 아도니톨, 글루시톨, 탈리톨, 알트리톨, 알로둘시톨, 둘시톨, 세토헵티톨, 페르세이톨, 이노시톨, 볼레미톨, 이소말트, 말티톨, 락티톨, 말로트라이이톨, 말토테트라이톨, 폴리글라이시톨, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 첨가제가 2종 이상 포함되는 경우, 서로 다른 종류의 첨가제 간 중량비율이 추가로 제어될 수 있다. 일 예시에서, 비이온성 고분자에 대한 산의 중량비는 0.1 내지 10의 범위 내일 수 있다. 상기 비이온성 고분자에 대한 산의 중량비는 다른 예시에서, 0.2 이상, 0.3 이상, 0.4 이상, 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.8 이상, 또는 0.9 이상이거나, 9 이하, 8 이하, 7 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하 또는 2 이하일 수 있다. 다른 일 예시에서, 비이온성 고분자에 대한 양이온성 고분자의 중량비는 0.05 내지 1의 범위 내일 수 있다. 상기 비이온성 고분자에 대한 양이온성 고분자의 중량비는 다른 예시에서, 0.1 이상, 0.15 이상 또는 0.2 이상이거나, 0.9 이하, 0.8 이하, 0.7 이하, 0.6 이하, 0.5 이하, 0.4 이하 또는 0.3 이하일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 첨가제는 아세트산, 설파믹산, 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리아크릴아미드-co-디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polyacrylamide-co-diallydimethyl ammonium chloride), 폴리에틸렌글리콜, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 질화막에 대한 저유전율막의 선택적 연마 관점에서 더욱 바람직할 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 용매를 추가로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 용매는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물에 사용되는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있고, 예를 들어, 탈이온수일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH조절제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 pH조절제로는 황산, 염산, 질산, 인산, 질산칼륨, 수산화칼륨, 이미다졸, 알킬 아민류, 알코올 아민, 4급 아민 하이드록사이드 및 암모니아로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게는 질산 또는 트리에탄올아민을 사용할 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH가 1 내지 9인 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 다른 예시에서, pH가 2 이상, 3 이상, 4이상, 5이상, 6 이상 또는 7 이상이거나, 9.5 이하, 9 이하 또는 8.5 이하일 수 있다. 이에 따라 저유전율막의 연마속도, 질화막 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도의 비 특성뿐만 아니라 연마대상의 평탄도가 우수할 수 있고, 또한 연마대상의 스크래치 등의 결함이 제어될 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물은 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 기타 첨가제는, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 목적하는 효과에 부정적인 영향을 주지 않는 한, 특별한 제한 없이 추가될 수 있다. 상기 기타 첨가제로는 점도 증진제, 또는 분산제 등이 예시될 수 있다.
일 구현예에서, 저유전율막은 다공성 금속 옥사이드, 다공성 탄소 도핑된 이산화규소, 비다공성 탄소 도핑된 이산화규소 또는 불소 도핑된 이산화규소인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조 방법을 제공한다. 상기 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물과 중복되는 내용에 관하여는 특별히 달리 기술하지 않는 한, 전술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조 방법은 연마 입자 및 첨가제를 혼합하는 단계; 및 pH 가 1 내지 9의 범위 내이도록 pH 조절제를 첨가하는 단계; 를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마 입자의 2차 입자 크기는 1 내지 30 nm의 범위 내인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마 입자는 산화 세륨 입자, 세륨 수산화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마 입자는 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.001 내지 1 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 첨가제는 산, 고분자,폴리올 화합물, 아민, 계면활성제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
하기 표 2와 같은 2차 입자 평균 입경을 가지는 습식 산화 세륨 입자, 아세트산 및 폴리에틸렌글리콜(PEG 4000)을 탈이온수에 투입한 후, pH 8 이 될 때까지 트리에탄올아민을 첨가하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이 때, 상기 산화 세륨 입자, 아세트산, 및 폴리에틸렌글리콜은 각각 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.1, 0.2 및 0.2가 되도록 하였다.
실시예 2.
아세트산 대신 설파믹산을 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예 3.
아세트산 대신 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride) (시그마알드리치)을 투입하고, 상기 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드의 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.05가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 1.
하기 표 2와 같은 2차 입자 평균 입경을 가지는 습식 산화 세륨 입자를 탈이온수에 투입한 후, pH 2 가 될 때까지 질산을 첨가하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이 때, 상기 산화 세륨 입자의 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.1이 되도록 하였다.
비교예 2 내지 4.
순서대로, pH 4, 6 및 8이 될 때가지 트리에탄올아민을 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 5.
아세트산 대신 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride) (시그마알드리치) 및 설파믹산을 각각 투입하고, 상기 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드의 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.025, 상기 설파믹산의 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.025가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 6.
pH 5 가 될 때까지 트리에탄올아민을 첨가하고, 아세트산 대신 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride) (시그마알드리치)를 투입하며, 상기 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드를 슬러리 조성물 전체 중량에 대한 중량비가 0.15 가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 7.
하기 표 2와 같은 2차 입자 평균 입경을 가지는 습식 산화 세륨 입자 대신 시판 습식 산화 세륨 입자(10nm)(HC10, Solvay사)를 사용한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 8 내지 16.
산화 세륨 입자 및 pH를 하기 표 1과 같이 한 것을 제외하고는 비교예 7과 동일한 방식으로 하여 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 산화 세륨 입자의 동적광산란 입도분석기 (Dynamic Light Scattering, DLS) 분석
실시예 및 비교예에 도입된 산화 세륨 입자의 2차 입자 크기를 동적광산란 입도분석기를 통해 측정한 후, 하기 표 2에 그 결과를 나타내였다.
실험예 2. 연마속도 거동 비교
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 16의 슬러리를 이용하여 산화막, 저유전율막 및 질화막 각각의 웨이퍼 연마를 수행하였다. 이 때 웨이퍼 연마는 연마기(Reflexion ® LK CMP, Applied Materials)를 이용해 수행하였다.
구체적으로, 플레튼(platen) 위에 PE-TEOS 실리콘 산화막 웨이퍼(300 mm PE-TEOS Wafer), BDⅡ 저유전율막 웨이퍼(300 mm Black Diamond Ⅱ low-k wafer) 및 일반 질화막 웨이퍼 (300 mm Silicon Nitirde wafer)를 각각 안착시키고, 이 웨이퍼의 표면과 연마기의 패드(IC1010, DOW)를 접촉시켰다. 이어서, 실시예 및 비교예의 슬러리 샘플을 100 ml/min의 속도로 공급하고, 상기 플레튼 및 상기 연마기의 패드를 회전시키면서 연마 공정을 수행하였다. 이 때, 상기 플레튼의 회전 속도 및 헤드(head)의 회전 속도는 93rpm 및 87rpm으로 하였고, 연마 압력은 2psi로 하였으며, 연마 시간은 30초로 하였다.
이어서, 상기 산화막, 저유전율막 및 질화막 각각의 박막 두께를 ST5000(Spectra Thick 5000ST, K-MAC)를 이용해 측정하여, 각각에 대한 박막 연마 속도(Å/min)를 도출하였다.
그 결과, 하기 표 3과 같이 실시예 1 내지 3에 따른 슬러리 조성물의 경우, 저유전율막 연마속도가 500 Å/min 이상으로 우수하면서도, 질화막 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도 또한 200 Å/min 이상으로 우수한 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본원 습식 산화 세륨 입자를 사용한 비교예 1 내지 6의 경우, 저유전율막 연마속도는 500 Å/min 이상으로 우수했으나, 질화막 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도가 실시예들 대비 작은 것을 확인하였다.
또한 한편, 시판 습식 산화 세륨 입자를 도입한 비교예 7 내지 16의 경우, 저유전율막의 연마속도도 작고, 질화막 연마속도에 대한 저유전율막의 연마속도 작은 것을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (19)

  1. 연마 입자 및 첨가제를 포함하고,
    상기 연마 입자는 산화 세륨 입자, 세륨 수산화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이며,
    상기 첨가제는 산, 고분자, 폴리올 화합물, 아민, 계면활성제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
    하기 조건 1 및 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물:
    [조건 1]
    30 ≤ 저유전율막 연마속도/질화막 연마속도
    [조건 2]
    500 Å/min ≤ 저유전율막의 연마속도 ≤ 10000 Å/min.
  2. 제 1 항에 있어서, 하기 조건 3을 추가로 만족하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물:
    [조건 3]
    질화막의 연마속도 ≤ 20 Å/min.
  3. 제 1 항에 있어서, 동적광산란 입도분석기(Dynamic Light Scattering, DLS)로 측정한 연마 입자의 2차 입자 크기는 1 내지 30 nm인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 연마 입자는 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.001 내지 1 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 첨가제는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.01 내지 1 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 산은 하기 화학식 1내지 3 중 어느 하나로 표시되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 :
    [화학식 1]

    상기 화학식 1에서, R11 내지 R14는 각각 독립적으로 수소 원자; 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C7 알킬; 또는 -L11-L12-A1 이고, 상기 L11 및 L12는 각각 독립적으로 단일결합, 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C5 알킬; 또는 황 원자이며, 상기 A1은 치환기로 치환 또는 비치환된 C1-C4 알킬이고, 상기 치환기는 각각 독립적으로 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 페닐기; 페놀기; 벤질기; 또는 질소 포함 헤테로 화합물; 이다:
    [화학식 2]

    상기 화학식 2에서, R2는 수소 원자; 치환기로 치환 또는 비치환된C1-C5 알킬; 또는 아민기;이고, 상기 치환기는 히드록시기; 카르복시기; 아민기; 티올기; 페닐기; 페놀기; 벤질기; 또는 질소 포함 헤테로 화합물; 이다:
    [화학식 3]

    상기 화학식 3에서, R31 내지 R33은 각각 독립적으로 수소 원자; 산소 원자; 히드록시기; 카르복시기; 벤조산; 피롤리딘; 또는 카르복시기 치환된 C1-C3 알킬이다.
  7. 제 1 항에 있어서, 산은 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산, 타르타르산, 라이신, 글리신, 알라닌, 아르기닌, 발린, 류신, 이소류신, 메티오닌, 시스테인, 프롤린, 히스티딘, 페닐알라닌, 세린, 트라이신, 티로신, 아스파르트산, 트립토판, 아미노부티르산, 설파믹산, 메탄설포닉산, 에탄설포닉산, 부트릭산, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 첨가제가 산인 경우, 상기 산은 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.05 내지 0.5 중량부의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 고분자는 양이온성 고분자, 음이온성 고분자, 비이온성 고분자, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 양이온성 고분자는 아민기 또는 암모늄기를 포함하는 중합체; 또는 이의 공중합체; 인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서, 양이온성 고분자는 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리알릴아민(polyallylamine), 폴리에틸렌이민(polyehthyleneimine), 폴리디아릴아민(polydiallylamine), 폴리프로필렌이민(polypropyleneimine), 폴리아크릴아미드-co-디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polyacrylamide-co-diallydimethyl ammonium chloride), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 폴리(트리메틸암모니오 에틸메타크릴레이트)(Poly(trimethylammonio ethyl methacrylate), 디시안디아미드-디에틸렌트리아민 공중합체(dicyandiamide-diethylenetriamine copolymer), 디알릴디메틸아민/염산염-아크릴아미드 공중합체(diallyldimethylamine/hydrochloride-acrylamide copolymer), 디시안디아미드-포름알데히드 공중합체(dicyandiamide-formaldehyde copolymer) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 첨가제가 양이온성 고분자인 경우, 상기 양이온성 고분자는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 100 중량부에 대해 0.01 내지 0.1의 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  13. 제 9 항에 있어서, 비이온성 고분자는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리알킬옥사이드, 폴리옥시에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌옥사이드, 셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 메치르히도로키시에치르세르로스, 메치르히도로키시프로피르세르로스, 하이드록시에틸셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 하이드록시에틸셀룰로스, 술포에틸셀룰로스, 카르복시메틸술포에틸셀룰로스, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 첨가제는 아세트산, 설파믹산, 폴리디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리아크릴아미드-co-디알릴디메틸 암모늄 클로라이드(polyacrylamide-co-diallydimethyl ammonium chloride), 폴리에틸렌글리콜, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서, 용매를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서, pH 조절제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서, pH조절제는 황산, 염산, 질산, 인산, 질산칼륨, 수산화칼륨, 이미다졸, 알킬 아민류, 알코올 아민, 4급 아민 하이드록사이드 및 암모니아로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  18. 제 1 항에 있어서, pH가 1 내지 9인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  19. 제 1 항의 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
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