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KR20230156356A - 새로운 오일 현탁 농축액 조성물 - Google Patents

새로운 오일 현탁 농축액 조성물 Download PDF

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KR20230156356A
KR20230156356A KR1020237032166A KR20237032166A KR20230156356A KR 20230156356 A KR20230156356 A KR 20230156356A KR 1020237032166 A KR1020237032166 A KR 1020237032166A KR 20237032166 A KR20237032166 A KR 20237032166A KR 20230156356 A KR20230156356 A KR 20230156356A
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KR
South Korea
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grams
oil
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oxide
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KR1020237032166A
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케빈 에스. 브이. 코
Original Assignee
신젠타 크롭 프로텍션 아게
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Publication date
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Abstract

본 발명은 논물에 직접 살포하기 위한 새로운 오일 현탁 농축액 조성물 및 그러한 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

새로운 오일 현탁 농축액 조성물
본 발명은 논물에 직접 살포하기 위한 새로운 오일 현탁 농축액 조성물 및 그러한 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
논농사는 현대에도 여전히 쌀을 재배하는 주된 형태이다. 논은 반수생 작물, 가장 구체적으로 쌀을 재배하는 데 사용되는 침수된 경작지이다. 논에서 이화명나방(rice stem borer), 혹명나방(rice leaf folder), 초기 흡즙성 해충(early sucking pest)과 같은 해충으로부터 벼 식물을 보호하는 것은 매우 노동집약적이다. 시중에 나와 있는 대부분의 시판 살충 제품은 살포자가 논을 통과해 걸어가야 하는데 이는 전형적으로 논 1 헥타르당 약 5시간이 걸린다. 예를 들어 백팩 분무기를 사용하여 엽면 살포하는 경우, 또는 식물이 자라는 곳에 과립을 뿌리는 경우가 이에 해당한다. 이는 또한 이 과정에 관여하는 농부에게 상당한 비용이 든다는 것을 의미한다.
따라서, 본 발명의 목적은 논에 살충제를 훨씬 더 쉽게 살포할 수 있게 하는 새로운 유형의 살충 조성물을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은, 현재 시판 제품만큼 효과적이지만 살충제 사용량은 현저히 더 적은, 티아메톡삼과 클로란트라닐리프롤의 조합을 포함하는 새로운 조성물을 제공하는 것이다. 환경 문제를 고려하여 살충제를 가능한 한 적게 사용하는 것이 항상 목표이기 때문에, 이는 본 발명의 추가로 중요한 이점이다.
본 발명은 논물에 액체로서 직접 살포되는, 논용으로 특별히 설계된 새로운 살충 조성물을 제공한다. 벼 재배자는 논에 들어갈 필요가 없고 논 가장자리에서 논에 조성물을 단순히 "스플래시"(splash)할 수 있다. 그러한 조성물은 다수의 어려운 기술적 장애물을 통과해야 한다:
- 한 가지 요건은, 엽면 흡수가 불가능하기 때문에, 활성 성분(들)이 줄기 또는 뿌리 시스템적이며, 즉 활성 성분이 줄기 또는 뿌리 시스템을 통해 식물에 들어간 다음 식물 전체에 분포될 수 있어야 한다는 것이다.
- 또 다른 요건은 활성 성분(들)이 논 전체로 퍼져야 한다는 것이다. 활성 성분(들)이 논 전체로 퍼지지 않으면 활성 성분(들)을 물에 직접 살포하는 것이 불가능하다.
- 추가의 요건은 활성 성분(들)이 안정한 현탁액 형태로 존재해야 한다는 것이며, 그렇지 않으면 활성 성분 입자가 침강되기 시작할 때 토양에서 손실될 것이다.
- 또한 요건은 활성 성분이 식물에 의해 효율적으로 흡수될 수 있고 제품 사용 중에 결정화되거나 탈락하지 않도록 또는 효능이 손실되거나 감소하지 않도록 충분히 미세하게 현탁되어야 한다는 것이다. 그러나, 활성 성분이 너무 미세하게 현탁되면, 즉 입자 크기가 너무 작으면, 활성 성분이 완전히 유화되어 퍼지지 않을 것이고, 활성 성분이 논에 충분히 퍼지지 않기 때문에 물에 직접 살포할 수 없음을 의미한다.
- 또 다른 요건은 활성 성분(들)의 비 또는 투입량이 현재 시판 과립 및 현탁 농축액 제형과 동일하거나 바람직하게는 더 낮아야 한다는 것이다.
이는 논물에 직접 살포하여 사용할 수 있는 조성물을 달성하기 위해 이러한 모든 화학적-물리적 특성의 기술적으로 어려운 균형을 이루어야 함을 의미한다. 본 발명의 초점인 활성 성분의 특성, 즉 수용성이 매우 낮은 클로란트라닐리프롤(20 내지 25℃에서 1 mg/리터)과 수용성이 높은 티아메톡삼(20 내지 25℃에서 4100 mg/리터)은 더 복잡한 문제이다. 게다가, 티아메톡삼은 염기성 pH 8 내지 14 조건에서 가수분해되기 쉬운 것으로 알려져 있다.
상기 과제 모두를 해결하는 살충 조성물을 제공하는 것이 본 출원의 목적이다. 따라서, 본 발명의 제1 양태에서, 실시 형태 1로서,
a) 클로란트라닐리프롤을 포함하는, 50 내지 200 그램/리터의 활성 성분;
b) 지방 알코올 에톡실레이트, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체, 폴리비닐피롤리돈 및 나프탈렌술폰산 염을 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
c) 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 15 내지 35 그램/리터의 유화제;
d) 50 내지 100 그램/리터의 증점제;
e) 폴리에테르 개질된 폴리실록산을 포함하는, 150 내지 250 그램/리터의 보조제; 및
f) 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하는 오일 현탁 농축액 조성물이 제공되며,
성분들의 합계는 1 리터가 된다.
실시 형태 1에 따른 용어 "오일 현탁 농축액 조성물"은 활성 성분(들)이 오일상에 고체 입자로 현탁된 농축액을 의미한다. 본 발명의 "오일상"에 사용되는 오일은 일반적으로 당업자에게 잘 알려진 수불혼화성 용매로 구성된다. 그러나, 본 발명의 목적을 위해서는 지방산의 에스테르가 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
실시 형태 1에 따른 용어 "분산제"는 (i) 오일 현탁 농축액의 장기간 안정성과 (ii) 농축액을 물로 희석하거나 논에 첨가한 후의 안정성을 모두 보장하는 제제를 의미한다. 실시 형태 1에서, 분산제의 양과 유형이 주어진다. 이는 오일 현탁 농축액을 안정화시키는 분산제와, 물로 희석한 후 현탁액을 안정화시키는 분산제, 즉 물로 희석 시 고체 입자의 응집을 방지하는 분산제 사이에 필수적인 균형을 이룬다.
실시 형태 1에 따른 용어 "유화제"는 오일 현탁 농축액 조성물이 물에 희석될 때 제제가 오일상을 물에 유화시킬 수 있음을 의미한다. 유화제는 이 에멀젼을 자발적으로 형성하는 능력에 따라 선택된다. 그의 성능은 계면활성제의 속성과 오일/물 계면에서 계면활성제가 배열되는 방식에 대한 집합적 효과에 의해 결정된다. 실시 형태 1에서 주어진 유화제의 유형 및 양은 오일 현탁 농축액이 물에 첨가될 때 빠르게 유화되도록 하면서도 논 전체에 걸쳐 중요한 퍼짐 효과를 낼 수 있도록 미세한 균형을 이룬다.
실시 형태 1에 따른 용어 "증점제"는 오일 현탁 농축액 조성물의 중요한 부분이다. 조성물이 효과적으로 안정화되지 않으면 고체 활성 성분(들)이 침강되어, 재분산을 방지하는 하드 팩(hard pack) 층을 형성할 것이다. 이러한 침강을 줄이기 위해, 증점제를 사용하여 조성물의 점도를 증가시킨다.
실시 형태 1에 따른 용어 "보조제"는 활성 성분이 식물에 흡수되는 것을 개선하는 제제를 의미한다. 보조제의 활성은 활성 성분(들)의 특정 속성에 따라 달라진다. 폴리에테르 개질된 폴리실록산 유형의 보조제가 실시 형태 1에 따른 오일 현탁 농축액에 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
하기 실시 형태들은 실시 형태 1에 따른 오일 현탁 농축액 조성물의 바람직한 실시 형태들을 나타낸다.
실시 형태 2로서, 활성 성분은 티아메톡삼을 추가로 포함하는, 실시 형태 1에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 3으로서, 20℃에서 탈이온수 중 오일 현탁 농축액의 1% 희석액의 pH 값은 4.5 내지 6인, 실시 형태 1 또는 2에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 4로서, 활성 성분은 클로란트라닐리프롤 및 티아메톡삼을 0.75 내지 1.25의 중량비로 포함하며, 바람직하게는 중량비는 1 대 1인, 실시 형태 1 내지 3 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 5로서, 오일 현탁 농축액은 ISO 13320-1에 정의된 입자 크기 d50이 20 내지 40 미크론이고, ISO 13320-1에 정의된 d90이 85 내지 125 미크론인, 실시 형태 1 내지 4 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
조성물 및 활성 성분(들)의 입자 크기 분포는 활성 성분(들)이 식물로 흡수되는 데 영향을 미치기 때문에 중요하다. 실시 형태 5에서의 입자 크기 범위는 이러한 중요한 균형을 제공한다.
실시 형태 6으로서, 분산액의 밀도가 0.9 내지 1.1 g/ml (OECD 109 방법을 통해 anton Paar 밀도계를 사용하여 측정됨)인, 실시 형태 1 내지 5 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
이러한 침강을 줄이기 위해, 증점제를 사용하여 조성물의 점도/밀도를 증가시킨다. 따라서, 이러한 특성을 결정하기 위해 실시 형태 6의 밀도 범위가 결정되었다.
실시 형태 7로서, 실시 형태 1 내지 6 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공되며, 조성물은
a) 클로란트라닐리프롤 및 티아메톡삼을 포함하는, 125 내지 175 그램/리터의 활성 성분;
b) 에톡실화 C9-11 알코올, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체(블록 공중합체 분자의 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록의 평균 분자량은 1750 내지 1850 그램/몰의 범위이고 전체 블록 공중합체 분자의 일부로서의 폴리(에틸렌 옥사이드) 블록의 중량 백분율은 15 내지 25%의 범위임), 2-피롤리디논-1-에테닐-단독중합체 및 나프탈렌술폰산 나트륨 염을 포함하는, 110 내지 130 그램/리터의 분산제;
c) 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 15 내지 35 그램/리터의 유화제;
d) 변성 옥수수 전분(modified maize starch), 건식 실리카 및 폴리에틸렌 글리콜 1500을 포함하는, 60 내지 80 그램/리터의 증점제;
e) 175 내지 225 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
f) 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하고,
성분들의 합계는 1 리터가 된다.
실시 형태 8로서, 클로란트라닐리프롤 및 티아메톡삼의 양은 각각 70 내지 80 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 7 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 9로서, 에톡실화 C9-11 알코올의 양은 70 내지 90 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 8 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 10으로서, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체(블록 공중합체 분자의 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록의 평균 분자량은 1750 내지 1850 그램/몰의 범위이고 전체 블록 공중합체 분자의 일부로서의 폴리(에틸렌 옥사이드) 블록의 중량 백분율은 15 내지 25%의 범위임)의 양은 15 내지 25 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 9 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 11로서, 2-피롤리디논-1-에테닐-단독중합체의 양은 15 내지 20 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 10 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 12로서, 나프탈렌술폰산 나트륨 염의 양은 8 내지 12 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 11 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 13으로서, 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜의 양은 5 내지 10 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 12 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 14로서, 에톡실화 피마자유의 양은 8 내지 12 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 13 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 15로서, 도데실 벤젠 술폰산의 양은 8 내지 12 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 14 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 16으로서, 옥수수 전분의 양은 25 내지 30 그램/리터인, 실시 형태 1 내지 15 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 17로서, 건식 실리카의 양은 20 내지 30 그램/리터인, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 18로서, 폴리에틸렌 글리콜 1500의 양은 15 내지 25 그램/리터인, 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 19로서, 폴리에테르 개질된 폴리실록산의 양은 175 내지 225 그램/리터인, 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 20으로서, 지방산의 에스테르는 올레산 메틸 에스테르인, 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물이 제공된다.
실시 형태 21은 본 발명의 조성물의 특히 바람직한 실시 형태를 제공한다. 실시 형태 21로서,
a) 70 내지 80 그램/리터의 클로란트라닐리프롤;
b) 70 내지 80 그램/리터의 티아메톡삼;
c) 70 내지 90 그램/리터의 에톡실화 C9-11 알코올;
d) 15 내지 25 그램/리터의 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체(블록 공중합체 분자의 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록의 평균 분자량은 1750 내지 1850 그램/몰의 범위이고 전체 블록 공중합체 분자의 일부로서의 폴리(에틸렌 옥사이드) 블록의 중량 백분율은 15 내지 25%의 범위임);
e) 15 내지 20 그램/리터의 2-피롤리디논-1-에테닐-단독중합체;
f) 8 내지 12 그램/리터의 나프탈렌술폰산 나트륨 염;
g) 5 내지 10 그램/리터의 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜;
h) 8 내지 12 그램/리터의 에톡실화 피마자유;
i) 8 내지 12 그램/리터의 도데실 벤젠 술폰산;
j) 25 내지 30 그램/리터의 옥수수 전분;
k) 20 내지 30 그램/리터의 건식 실리카;
l) 15 내지 25 그램/리터의 폴리에틸렌 글리콜 1500;
m) 175 내지 225 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
n) 올레산 메틸 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하는 오일 현탁 농축액 조성물이 제공되며;
성분들의 합계는 1 리터가 된다.
본 발명은 또한 실시 형태 1 내지 21 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 오일 밀베이스(millbase)를 먼저 제조하고 이것을 밀링한 후에 오일 프리믹스와 혼합한다. 따라서, 실시 형태 22로서, 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 제조하는 방법이 제공되며, 이 방법은
(i) 오일 밀베이스를 제조하는 단계로서, 오일 밀베이스는
- 클로란트라닐리프롤을 포함하는, 150 내지 250 그램/리터의 활성 성분;
- 지방 알코올 에톡실레이트, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체, 폴리비닐피롤리돈 및 나프탈렌술폰산 염을 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
- 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 20 내지 30 그램/리터의 유화제;
- 옥수수 전분 및 폴리에틸렌 글리콜 1500을 포함하는, 50 내지 75 그램/리터의 증점제;
- 150 내지 250 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
- 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계;
(ii) 오일 밀베이스를 20 내지 35 미크론의 입자 크기 분포 d50 및 140 미크론 미만의 d90으로 밀링하는 단계;
(iii) 오일 프리믹스를 제조하는 단계로서, 오일 프리믹스는
- 지방 알코올 에톡실레이트 및 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체를 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
- 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 20 내지 30 그램/리터의 유화제;
- 200 내지 300 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
- 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계;
(iv) 오일 밀베이스를 오일 프리믹스와 혼합하는 단계로서,
- 75 내지 80 그램/리터의 오일 밀베이스를 20 내지 25 그램/리터의 오일 프리믹스와 혼합하는 단계; 및
- 혼합물에 20 내지 25 그램/리터의 건식 실리카를 첨가하는 단계를 포함하며;
- 잔부는 지방산의 에스테르인 오일이고, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계를 포함한다.
실시 형태 23으로서, 활성 성분은 티아메톡삼을 추가로 포함하는, 실시 형태 22에 따른 방법이 제공된다.
실시 형태 24로서, 오일 밀베이스를 밀링하는 단계는 커런덤 스톤 밀(corundum stone mill)에서의 사전-밀링 단계를 포함하는, 실시 형태 22 또는 23에 따른 방법이 제공된다.
실시 형태 25로서, 오일 밀베이스를 밀링하는 단계는 20 내지 35 미크론의 입자 크기 분포 d50 및 90 미크론 미만의 d90으로 이루어지는, 실시 형태 22 내지 24 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법이 제공된다.
실시 형태 26으로서, 해충, 해충의 서식지, 또는 해충의 공격을 받기 쉬운 식물에 살충 유효량의 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 살포하는 단계를 포함하는 해충 방제 방법이 제공된다.
실시 형태 27로서, 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 물에 직접 살포하는 단계를 포함하는, 논에서 해충을 방제하는 방법이 제공된다.
실시 형태 28로서, 논 1 헥타르당 0.45 내지 0.55 리터의 실시 형태 1 내지 21 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 살포하는, 실시 형태 26 또는 27에 따른 방법이 제공된다.
일 실시 형태에서, 본 발명은 0.75 내지 1.25부의 실시 형태 1 내지 21 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물 또는 실시 형태 22 내지 실시 형태 25 중 어느 한 실시 형태에 의해 수득되는 조성물, 및 1.75 내지 2.25부의 물을 포함하는 서스포에멀젼(suspoemulsion) 조성물(바람직하게는 물 중 에멀젼)을 이용가능하게 가능하게 한다.
일 실시 형태에서, 논 1 헥타르당 0.75 내지 2.0, 바람직하게는 1.25 내지 1.75, 리터의, 상기 실시 형태에 따른 서스포에멀젼 조성물을 살포하는, 실시 형태 26 또는 27에 따른 방법이 제공된다.
실시 형태 26 및 27 중 일 실시 형태에서, 물에 직접 살포하는 것은 서스포에멀젼의 드론 살포를 통해 이루어지며, 조성물은 논 1헥타르당 도포되고, 서스포에멀젼 조성물은 상기 실시 형태에 따른 0.25 내지 0.75 리터의 실시 형태 1 내지 21 중 어느 한 실시 형태에 따른 오일 현탁 농축액 조성물 또는 실시 형태 22 내지 실시 형태 25 중 어느 한 실시 형태에 의해 수득되는 조성물 및 13 내지 17부의 물을 포함한다.
본 발명의 방법 실시 형태들 중 일 실시 형태에서, 해충은 닐라파르바타 루겐스(Nilaparvata lugens), 칠로 수프레살리스(Chilo suppressalis), 히드렐리아 종(Hydrellia spp), 크나팔로크로시스 메디날리스(Cnaphalocrocis medinalis), 시르포파가 인세르툴라스(Scirpophaga incertulas), 및 시르포파가 인노타타(Scirpophaga innotata)로부터 선택된다.
농약 제형 분야의 당업자는 상기 실시 형태들에서 언급된 다양한 유형의 공-제형화제(co-formulant)를 알고 있다. 그러한 공-제형화제의 예는 상표명 Synperonic®, Tersperse®, Ultrasperse 2000®, Hypermer® B246, PVP K-90, PEG 1500, Break-Thru®, Emulsogen®, Nansa®, Atlox®, Aerosil®, Emerset® 및 Agnique®로 구매가능하다.
실험:
본 발명에 따른 오일 현탁 농축액 조성물의 살포를 중국 창사에서의 시험에서 테스트하였다. 시험은 20 m2의 논에서 수행되었으며, 본 발명에 따른 오일 현탁 농축액을 통상적인 엽면 분무형 현탁 농축물, 즉 spinetoram SC120 (120 그램/리터) 및 과립 제형, 즉 클로란트라닐리프롤 GR0.4 (0.4% w/w 클로란트라닐리프롤)와 비교하였다. 본 발명에 따른 오일 현탁 농축액에 대해 22 DAT(처리 후 일수)에 그리고 추가로 16 및 30 DAT에 칠로 종(Chilo sp.)(이화명나방) 및 혹명나방의 방제율을 측정하였다.
오일 현탁 농축액의 조성은 다음과 같았다:
도 1은 추적 결과를 나타낸다. "프리 스플래시"(Free splash) 결과는 본 발명에 따른 조성물을 나타내고, "엽면"은 Spinetoram SC120 제형(시판 제품)을 사용한 결과를 나타내고, "브로드캐스트"(Broadcast)는 GR0.4 클로란트라닐리프롤(CTPR) 제형(시판 제품)을 사용한 결과를 나타낸다. 첫 번째 및 두 번째 컬럼은 이화명나방(RSB)에 대한 % 방제율을 나타내고, 삼각형은 혹명나방(RLF)에 대한 % 방제율을 나타낸다. 첫 번째 및 두 번째 컬럼은 논에서 각각 RSB 출현 10일 및 18일 후 RSB에 대한 % 방제율을 나타내고, 삼각형은 RLF 출현 18일 후 RLF에 대한 % 방제율을 나타낸다. 결과는 본 발명에 따른 "프리 스플래시" 제형이 통상적인 시판 제품보다 RSB 및 RLF의 우수한 방제율을 나타냄을 보여준다.
표 1은 상기 표의 오일 현탁 농축액에 대한 4주에 걸친 pH 및 입자 크기 측정치를 제공한다. Malver Mastersizer 2000을 사용하여 입자 크기 분포를 결정하였다.
[표 1]
표 2는 상기 표에서 54℃에서의 오일 현탁 농축액에 대한 2주 및 4주의 현탁 안정성 측정값을 제공한다. 더 우수한 가시성을 위해 농축액을 원심분리기 튜브 내에서 30℃에서 ½시간 유지한 후 분산된 제품의 분포를 1% 희석에서 관찰함으로써 CIPAC 방법 MT 180(https://www.cipac.org/index.php/d35/339-mt-180-dispersion-stability-of-suspo-emulsions)을 기반으로 한 테스트를 사용하여 현탁성에 대해 테스트하였다.
[표 2]

Claims (14)

  1. a) 클로란트라닐리프롤을 포함하는, 50 내지 200 그램/리터의 활성 성분;
    b) 지방 알코올 에톡실레이트, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체, 폴리비닐피롤리돈 및 나프탈렌술폰산 염을 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
    c) 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 15 내지 35 그램/리터의 유화제;
    d) 50 내지 100 그램/리터의 증점제;
    e) 150 내지 250 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
    f) 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며,
    성분들의 합계는 1 리터가 되는, 오일 현탁 농축액 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 20℃에서 탈이온수 중 오일 현탁 농축액의 1% 희석액의 pH 값은 4.5 내지 6인, 오일 현탁 농축액 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 활성 성분은 클로란트라닐리프롤 및 티아메톡삼을 포함하며, 티아메톡삼에 대한 클로란트라닐리프롤의 중량비는 0.75 내지 1.25인, 오일 현탁 농축액 조성물
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 오일 현탁 농축액은 입자 크기 d50이 20 내지 35 미크론이고 d90이 140 미크론 미만이고, 바람직하게는 d90이 90 미크론 미만인, 오일 현탁 농축액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 분산액은 밀도가 0.9 내지 1.1 g/ml인, 오일 현탁 농축액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은
    a) 클로란트라닐리프롤 및 티아메톡삼을 포함하는, 125 내지 175 그램/리터의 활성 성분;
    b) 에톡실화 C9-11 알코올, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체(블록 공중합체 분자의 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록의 평균 분자량은 1750 내지 1850 그램/몰의 범위이고 전체 블록 공중합체 분자의 일부로서의 폴리(에틸렌 옥사이드) 블록의 중량 백분율은 15 내지 25%의 범위임), 2-피롤리디논-1-에테닐-단독중합체 및 나프탈렌술폰산 나트륨 염을 포함하는, 110 내지 130 그램/리터의 분산제;
    c) 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 15 내지 35 그램/리터의 유화제;
    d) 옥수수 전분(maize starch), 건식 실리카 및 폴리에틸렌 글리콜 1500을 포함하는, 60 내지 80 그램/리터의 증점제;
    e) 175 내지 225 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
    f) 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며,
    성분들의 합계는 1 리터가 되는, 오일 현탁 농축액 조성물.
  7. a) 70 내지 80 그램/리터의 클로란트라닐리프롤;
    b) 70 내지 80 그램/리터의 티아메톡삼;
    c) 70 내지 90 그램/리터의 에톡실화 C9-11 알코올;
    d) 15 내지 25 그램/리터의 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체(블록 공중합체 분자의 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록의 평균 분자량은 1750 내지 1850 그램/몰의 범위이고 전체 블록 공중합체 분자의 일부로서의 폴리(에틸렌 옥사이드) 블록의 중량 백분율은 15 내지 25%의 범위임);
    e) 15 내지 20 그램/리터의 2-피롤리디논-1-에테닐-단독중합체;
    f) 8 내지 12 그램/리터의 나프탈렌술폰산 나트륨 염;
    g) 5 내지 10 그램/리터의 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜;
    h) 8 내지 12 그램/리터의 에톡실화 피마자유;
    i) 8 내지 12 그램/리터의 도데실 벤젠 술폰산;
    j) 25 내지 30 그램/리터의 옥수수 전분;
    k) 20 내지 30 그램/리터의 건식 실리카;
    l) 15 내지 25 그램/리터의 폴리에틸렌 글리콜 1500;
    m) 175 내지 225 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
    n) 올레산 메틸 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며;
    성분들의 합계는 1 리터가 되는, 오일 현탁 농축액 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 제조하는 방법으로서,
    (v) 오일 밀베이스(millbase)를 제조하는 단계로서, 오일 밀베이스는
    - 클로란트라닐리프롤 및 선택적으로 티아메톡삼을 포함하는, 150 내지 250 그램/리터의 활성 성분;
    - 지방 알코올 에톡실레이트, 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체, 폴리비닐피롤리돈 및 나프탈렌술폰산 염을 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
    - 히드록시스테아르산-폴리에틸렌 글리콜, 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 20 내지 30 그램/리터의 유화제;
    - 옥수수 전분 및 폴리에틸렌 글리콜 1500을 포함하는, 50 내지 75 그램/리터의 증점제;
    - 150 내지 250 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
    - 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계;
    (vi) 오일 밀베이스를 20 내지 35 미크론의 입자 크기 분포 d50 및 140 미크론 미만의 d90으로 밀링하는 단계;
    (vii) 오일 프리믹스를 제조하는 단계로서, 오일 프리믹스는
    - 지방 알코올 에톡실레이트 및 프로필렌-옥사이드/에틸렌-옥사이드 블록 공중합체를 포함하는, 100 내지 150 그램/리터의 분산제;
    - 에톡실화 피마자유 및 도데실 벤젠 술폰산을 포함하는, 20 내지 30 그램/리터의 유화제;
    - 200 내지 300 그램/리터의 폴리에테르 개질된 폴리실록산; 및
    - 지방산의 에스테르인, 잔부의 오일을 포함하며, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계;
    (viii) 오일 밀베이스를 오일 프리믹스와 혼합하는 단계로서,
    - 75 내지 80 그램/리터의 오일 밀베이스를 20 내지 25 그램/리터의 오일 프리믹스와 혼합하는 단계; 및
    - 혼합물에 20 내지 25 그램/리터의 건식 실리카를 첨가하는 단계를 포함하며;
    - 잔부는 지방산의 에스테르인 오일이고, 성분들의 합계는 1 리터가 되는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 제8항에 있어서, 오일 밀베이스를 밀링하는 단계는 커런덤 스톤 밀(corundum stone mill)에서의 사전-밀링 단계를 포함하는, 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 오일 밀베이스를 밀링하는 단계는 20 내지 35 미크론의 입자 크기 분포 d50 및 90 미크론 미만의 d90으로 이루어지는, 방법.
  11. 0.75 내지 1.25부의 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물 또는 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 의해 수득되는 조성물, 및 1.75 내지 2.25부의 물을 포함하는 서스포에멀젼(suspoemulsion) 조성물.
  12. 논에서 해충을 방제하는 방법으로서, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물 또는 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 의해 수득되는 조성물 또는 제11항에 따른 서스포에멀젼 조성물을 물에 직접 살포하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 제12항에 있어서, 논 1 헥타르당 0.45 내지 0.55 리터의, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 오일 현탁 농축액 조성물을 포함하는 조성물 또는 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 의해 수득되는 조성물 또는 제11항에 따른 서스포에멀젼 조성물을 살포하는, 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 해충은 닐라파르바타 루겐스(Nilaparvata lugens), 칠로 수프레살리스(Chilo suppressalis), 히드렐리아 종(Hydrellia spp), 크나팔로크로시스 메디날리스(Cnaphalocrocis medinalis), 시르포파가 인세르툴라스(Scirpophaga incertulas), 및 시르포파가 인노타타(Scirpophaga innotata)로부터 선택되는, 방법.
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