KR20220017492A - 실리콘 웨이퍼를 생성하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 반도체 웨이퍼를 제조하는 방법으로서, 2 x 1017 at/cm3 초과의 산소 농도, 및 1.0 x 10-5 1/cm3 미만의 100 ㎛ 초과의 직경을 갖는 핀홀들의 농도, 및 5.5 x 1014 at/cm3 미만의, 바람직하게 4 x 1014 at/cm3 미만의 탄소 농도, 및 5.0 x 109 at/cm3 미만의, 바람직하게 1.0 x 109 at/cm3 미만의 철 농도, 및 1000 결함/cm3 미만의 COP 농도, 및 1 결함/cm2 미만의 LPIT 농도, 및 200 mm 초과의, 바람직하게 300 mm 초과의 결정 직경을 갖는, 단결정 실리콘으로부터 반도체 웨이퍼를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 도가니 내에서 폴리실리콘을 용융시키는 것, 초크랄스키법에 따라 도가니 내에서 가열된 용융물로부터 종자 결정 상에 단결정을 인상하는 것, 및 인상된 단결정으로부터 웨이퍼들을 절단하는 것을 포함하는, 실리콘 웨이퍼를 생성하기 위한 방법에 관한 것이다.
도가니는, 통상적으로 석영과 같은 이산화규소-함유 재료로 구성된다. 이는 일반적으로, 다결정 실리콘으로 구성되는 파편들 및/또는 입상 재료로 채워지고, 이는, 도가니 주위에 배열되는 측방 히터 및 도가니 아래에 배열된 베이스 히터의 도움으로 용융된다. 융융물의 열적 안정화의 단계 이후에, 단결정 종자 결정이, 용융물 내로 침지되며 그리고 상승된다. 동시에, 실리콘이, 용융물에 의해 적셔지는 종자 결정의 단부에서 결정화된다. 결정화의 속도는, 종자 결정이 상승되는 속도에 의해 그리고 용융된 실리콘이 결정화되는 계면에서의 온도에 의해, 실질적으로 영향을 받게 된다. 이러한 파라미터들의 적절한 제어에 의해, 먼저 인상된 것이 전위들을 제거하기 위한 목부로 지칭되는 세그먼트이고, 이어서 단결정의 원추 형상 세그먼트이며, 그리고 마지막으로 단결정의 원통형 세그먼트이며, 이로부터 나중에 웨이퍼들이 절단된다.
예를 들어 US-5954873 A에 설명된 바와 같이, 결정-인상법에서의 관련 프로세스 파라미터들은, 결정 내의 결함들의 방사상으로 균질한 분포가 달성되도록, 설정된다.
특히, 또한 COP들(결정 유래 입자들)로도 지칭되는 빈 개소들(공극들)로 구성되는 덩어리들이 형성되지 않거나 또는 검출 한계 이하로만 형성되도록 주의해야 한다. 1000 결함/cm3 의 밀도가, 이하에서, COP들에 대한 검출 한계인 것으로 이해된다.
동시에, LPIT로 명명되는 격자간 실리콘 원자들로 구성되는 덩어리들이 발생하지 않거나 또는 단지 검출 한계 이하로만 발생하도록 주의해야 한다. 1 결함/cm2 의 LPIT 밀도가, 이하에서, 검출 한계인 것으로 이해된다.
이러한 반도체 재료는, 이하에서, "무-결함"으로 언급된다.
방출되는 도가니 재료의 기체상 개재물들, 파편들 및/또는 입상 재료를 둘러싸는 기체, 용융물 내에 형성되는 산화규소 및 용융물 내로 확산되는 기체는, 핀홀 결함(COP와 혼동하지 말 것)으로 지칭되는, 단결정 내의 공동들의 형성의 가능한 원인인 것으로 간주된다. 이들은, 기포들이 성장하는 단결정과 용융물 사이의 계면에 도달하며 그리고 단결정이 그들 주위에서 결정화될 때, 형성된다. 웨이퍼들을 절단할 때, 분할 평면들이 공극들과 교차하는 경우, 형성되는 웨이퍼들은, 전형적으로 수 마이크로미터 내지 수 밀리미터일 수 있는 직경을 갖는, 원형 만입부들 또는 구멍들을 갖는다. 그러한 공극들이 그 내부에 존재하는 웨이퍼들은, 전자 부품들의 생산을 위한 기판 슬라이스들로서 사용 불가능하다.
예를 들어, 예를 들어 DE 102 006032431 A1에 설명된, 스캐닝 초음파 방법의 도움으로, 로드 조각들 상에 형성되는 핀홀들의 농도를 측정하는 것이, 가능하다. 이러한 경우에 검출되는 것은, 약 50 ㎛의 직경으로부터의 핀홀들이다. 상기 방법에 의하면, 핀홀들의 개별적인 정확한 크기의 결정은, 상대적으로 큰 측정 오류로 인해 손상된다.
US-9665931 A1은, 어떻게 웨이퍼들 상의 핀홀들의 농도 및 개별적인 크기가 결정될 수 있는지에 대한 방법을 설명한다. 상기 방법에 의하면, 핀홀들의 크기는, 매우 정확하게 생성될 수 있다.
로드 조각들 내의 핀홀들의 크기를 정확하게 측정할 수 있도록 하기 위해, 측정될 로드 조각은, 발견되는 핀홀들의 좌표들이 동시에 저장되는 가운데, DE 102 006 032431 A1에 따른 측정에 종속되는 것이 바람직하다.
후속적으로, 관련 핀홀들을 포함하는 구역은 바람직하게, 웨이퍼들로 슬라이스되며 그리고 US-9665931 A1에 설명된 방법에 의해 분석된다. 그에 따라 확인되는 핀홀들의 크기는, 수 %의 측정의 부정확성을 동반하는 가운데, 결정될 수 있다.
본 발명자들은, 직경이 50㎛를 초과하는 비교적 높은 농도의 핀홀들을 내포하는 것은, 정확하게 결함이 있는 반도체 재료라는 것을 발견했다. 따라서, 주 관심사는, 50㎛ 이상의 직경을 갖는 핀홀을 방지하는 것이다.
어떻게 핀홀 형성이 억제될 수 있는지에 대한 다양한 제안들이, 이미 공개된 바 있다. 이러한 제안들의 대부분은, 도가니 재료의 특성들을 개선하는 것에 초점을 맞춘다. 적합한 도가니 재료를 사용할 때 형성되는 핀홀들의 크기는, 50㎛ 미만이다.
그에 따라 도가니 손상을 그리고 그에 따라 용융물 내의 기포들 및 결과적으로 단결정 내의 핀홀들의 형성을 회피하도록 하기 위한, 도가니의 설정을 최적화하는 제안들(예를 들어: EP 247 1980 A1)이, 또한 존재한다.
다른 제안들은, 파편들 및/또는 입상 재료를 용융하는 기간 도중에 핀홀들을 억제하는 것 또는 제거하는 것에 집중한다. 예를 들어, US 2011/304081 A1에서 추천되는 것은, 결정 내에 나타나는 핀홀들의 밀도가 감소되도록 사용되는 히터들의 적절한 시간 가변 출력 분포에 의해 도가니를 부드럽게 다루는 것이다.
인상된 결정의 요구되는 (결함) 특성들을 달성하기 위해, 고정된 비율로 적절하게 열 출력의 분포를 설정하는 것이 필요하다. 이는, 예를 들어, DE10 339 792 A1에서 제안되는 방법과 대조적이다. 그에 따라, 양자의 목표(핀홀들의 낮은 농도 및 요구되는 결함 특성)를 달성하는 것은, 불가능하다.
JP-5009097 A2는, 폴리실리콘이 용융될 때 결정-인상 시스템 내의 압력이 5 내지 60 mbar의 압력으로 감소되며 그리고 결정이 인상될 때 압력이 100 mbar 이상인, 실리콘 단결정을 생성하기 위한 방법을 설명한다.
US 2011/214603 A1은, 히터들의 출력이 후속 결정-인상 도중보다 용융 도중에 더 높게 설정되는, 실리콘 단결정을 생성하기 위한 방법을 설명한다. 부가적으로, 용융 도중의 압력은, 후속 결정-인상에서보다 더 낮은, 30 mbar 이하로 설정된다.
그러나, 설명된 방법들이 단점들을 갖는다는 것이, 명백해졌다. 특히, 인상된 단결정들이 탄소 및 철에 관한 증가된 불순물 값들을 갖는다는 것이, 확인되었다. 부가적으로, 예상은, 나타난 고밀도의 큰 핀홀들에 의해 충족되지 못했다.
본 발명자들은, 동시에 원하는 결함 특성(무-결함)을 동반하는 가운데, 매우 낮은 밀도의 큰 핀홀들 그리고 매우 낮은 철 및 탄소 오염물 양자 모두를 갖는, 초크랄스키법에 따라 단결정을 생성하는 것이, 종래 기술에서 제안된 방법으로는 불가능하다는 것을 발견했다.
본 발명의 목적은, 최소 농도의 50 ㎛ 초과의 크기를 갖는 핀홀들 그리고 최소 탄소 및 철 불순물을 양자 모두를 갖는, 무-결함 결정을 생성하는 것을 가능하도록 하는 방법을 제공하는 것이다.
더불어, 본 발명의 목적은, 최소 농도의 탄소 및 철 양자를 갖고, 동시에 무-결함이며, 그리고 최소 농도의 50 ㎛ 초과의 크기를 갖는 핀홀들을 갖는, 실리콘 결정들을 제공하는 것이다.
목적은, 청구항들에 설명되는 방법들 및 물건들에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 방법에 대한 이상에 언급된 실시예들에 관해 구체화되는 특징들은, 본 발명에 따른 물건에 필요한 변경을 가하여 적용될 수 있다. 역으로, 본 발명에 따른 물건들에 대한 이상에 언급된 실시예들에 관해 구체화되는 특징들은, 본 발명에 따른 방법에 필요한 변경을 가하여 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 실시예들에 대한 이러한 그리고 다른 특징들이, 도면들에 대한 설명에서 그리고 청구범위에서 설명된다. 개별 특징들은, 본 발명의 실시예들로서 별개로 또는 조합하여 실현될 수 있다. 더불어, 이들은, 독립적으로 보호 가능한, 유리한 실시예들을 설명할 수 있다.
도 1은, 불활성 기체의 유량(f) [l/h]과 가해지는 압력(p) [mbar] 사이의 관계를 도시한다.
당업자는 단위 l/h(시간당 리터)가 시간당 표준 리터를, 즉 표준 압력에서 기체가 가질 수 있는 시간당 체적을, 의미하는 것으로 이해한다.
도 2는, 각각의 경우에 관련 단위들의 시간의 경과에 따른 밝기 값들(b)로, 실리콘 가열 도중의, 카메라로 측정되는, 밝기의 전형적인 프로파일을 도시한다.
가열 도중에, 측정되는 밝기는, 오차 허용 한계 이내에서 초기에 일정하게 유지된다(201). 고체에서 액체로의 상 전이(phase transition)의 시작과 더불어, 밝기 신호는, 급격히 상승한다(202).
일단 실리콘이 완전히 용융되면, 측정되는 밝기는, 다시 일정하지만(203), 시작 시(201)보다 높은 레벨이다.
폴리실리콘 용융은, 폴리실리콘이 고체 상태의 실온으로부터 액체 상태의 용융 온도보다 높은 온도로 전이되는 프로세스를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 용융 프로세스의 종료는, 결정-인상을 위한 종자를 배치하는 시점으로서 정의된다. 결정-인상은, 이후에 시작된다.
표 1은, 종래 기술(비교예 1 및 비교예 2)에 따라 그리고 본 발명(예 3, 예 4 및 예 5)에 따라 인상된, 인상된 결정들 내의 핀홀들, 탄소 및 철의 농도와 관련되는 측정 결과들을 요약한다.
당업자는 단위 l/h(시간당 리터)가 시간당 표준 리터를, 즉 표준 압력에서 기체가 가질 수 있는 시간당 체적을, 의미하는 것으로 이해한다.
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일단 실리콘이 완전히 용융되면, 측정되는 밝기는, 다시 일정하지만(203), 시작 시(201)보다 높은 레벨이다.
폴리실리콘 용융은, 폴리실리콘이 고체 상태의 실온으로부터 액체 상태의 용융 온도보다 높은 온도로 전이되는 프로세스를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 용융 프로세스의 종료는, 결정-인상을 위한 종자를 배치하는 시점으로서 정의된다. 결정-인상은, 이후에 시작된다.
표 1은, 종래 기술(비교예 1 및 비교예 2)에 따라 그리고 본 발명(예 3, 예 4 및 예 5)에 따라 인상된, 인상된 결정들 내의 핀홀들, 탄소 및 철의 농도와 관련되는 측정 결과들을 요약한다.
300 mm 또는 200 mm의 공칭 직경을 갖는, 로드들이, 초크랄스키법에 따라 인상되었다. 이러한 연관된 다결정 실리콘은, 종래 기술로부터 공지되며 결정-인상을 위해 제공되는 석영 도가니 내에 적층되었다.
무-결함 결정들을 생성하기 위한 수단이, 결정-인상을 위해 사용되었다. 원칙적으로, 이는, CUSP 자기장, 수평 자기장 또는 이동 자기장에 의해 달성될 수 있다. 더불어, 결정 회전 및 도가니 회전이, 이러한 목적을 위해 적절하게 설정된다.
표 1에 나타나는 결과들은, 수평 자기장을 사용하여 인상된 결정들로부터 나온다. 부가적으로, 결정 회전 및 도가니 회전은, 상이한 산소 농도가 각각의 경우에 달성되도록, 변화되었다.
추가로 설명되는 것에 대해, 사용되는 자기장의 유형은 무관하고; 본질적인 것은, 중앙에서 상방으로 지향되는 용융물 유동이 달성되고, 따라서 무-결함 결정이 인상되는 것이다.
그에 따라 인상되는 각 단결정 로드는, 부가적으로, 띠톱(band saw)을 사용하여 로드 조각들로 분할되었으며 그리고 종래 기술에 따라 웨이퍼들로 절단되었고, 그리고 핀홀들 및 결함 특성들에 대해 그리고 불순물들(탄소, 철)에 대해 모두 검사되었다.
실리콘 내의 탄소 농도가, 예를 들어, DE 1020 14217514 A1에서 설명된, 기체 융합 분석의 도움으로, 측정되었다.
철 농도가, ICPMS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: 유도 결합 플라즈마 질량 분석) 방법의 도움으로 측정되었다. 이는 또한, 적절한 보정과 더불어 NAA(neutron activation analysis: 중성자 활성화 분석)을 사용하여 측정될 수 있다.
표 1의 예 1은, 종래 기술로부터 공지되는 통상적인 수단에 의해 달성 가능한 결과를 나타낸다. 이러한 경우에, 핀홀들의 농도는, 과도하게 높은 것으로 확인되었다.
단결정 로드 내의 핀홀들의 농도를 감소시키는 목적으로, 발명자들에 의해 먼저 시도되었던 것은, JP-5009097 A2에 설명된 바와 같이, 형성될 수 있는 기체들이 핀홀들을 야기할 수 없는 정도까지, 폴리실리콘 용융 도중의 압력을 감소시키는 것이었다. 이와 관련하여, 발명자들은, 이러한 조치가 단지 농도를 적절하게 감소시키기 위한 제한된 정도까지만 적합하다는 것을 발견했다. 결과는, 표 1의 예 2에 요약된다.
상기 조치가 단결정 로드들의 탄소 및 철에 의한 분명히 부가적인 증가된 오염물을 야기한다는 것이, 분명해졌다(표 1: 예 2).
발명자들은, 그에 따라, 부가적인 조치가 이러한 문제점을 해소하기 위해 수행되어야 한다는 것을 발견했다.
도가니를 설정할 때, 예를 들어 DE 10 2010 040 293 A1에 설명된 바와 같이, 바람직하게 매우 낮은 불순물 레벨을 갖는 폴리실리콘이 사용되도록, 주의해야 한다.
특히 바람직하게, 2 cm2/g 미만의 평균 질량-기반 비표면적을 갖는 실리콘이 사용된다.
매우 특히 바람직하게, 도가니는, 도가니 벽으로부터 5 cm 미만이자 2 cm 초과의 거리에서 1 cm2/g 미만의 질량-기반 비표면적을 갖는 폴리실리콘으로 설정된다. 도가니 용적의 나머지는, 1 cm2/g 초과이자 5 cm2/g 미만의 질량-기반 비표면적을 갖는 폴리실리콘으로 설정된다.
폴리실리콘 용융 도중에, 바람직하게 10 mbar 이하의 결정-인상 시스템 내의 압력이, 설정된다. 동시에, 인상 시스템을 통한 정화 가스의 총 유량(f) [l/h]은, 바람직하게, 160이 곱해진 압력(p) [mbar]보다 더 크도록 설정된다.
도 1은 (102) 내의 압력(p) 및 유량(f)에 대한 바람직한 영역을 도시한다.
특히 바람직하게, 인상 시스템을 통한 정화 가스의 총 유량(f) [l/h]은, 400이 곱해진, 매우 특히 바람직하게 720이 곱해진, 압력(p) [mbar]보다 더 크도록 설정된다. 동시에, 압력은 바람직하게, 10 mbar 이하로 설정된다.
도 1은 (101) 내의 압력(p) 및 유량(f)에 대한 바람직한 영역을 도시한다.
일반적으로, 유량(f)을 가능한 한 높게 유지하는 것 그리고 동시에 압력을 가능한 한 낮게 유지하는 것이 유리하다. 주어진 압력에서 최대 유량은, 이때, 단지 펌프 출력에만 의존한다.
용융 도중에 사용되는 정화 가스는, 아르곤, 헬륨, 질소 또는 이들의 조합들의 기체들의 목록으로부터의 기체들을 포함한다. 바람직하게, 99.99 체적% 초과의 순도를 갖는 아르곤이, 사용된다.
표 1 내의 예 3이, 본 발명에 따른 이상에 설명된 수단에 의해 획득된 결정들에 대한 결과를 나타낸다.
다른 실시예에서, 압력(및 그에 따라 또한 정화 가스의 유량)은, 일단 처음 폴리실리콘이 액화되었을 때, 증가되었다. 압력 증가는, 이와 관련하여, 4 mbar, 바람직하게 8 mbar 그리고 매우 특히 바람직하게, 12 mbar이었다.
용융 프로세스는, 이와 관련하여, 적절한 디지털 이미지 처리 방법들에 의해, 처음 실리콘이 액화된 시점을 결정하는, 카메라를 사용하여 관찰되었다.
발명자들은, 평가된 이미지 데이터의 밝기에 관한 상당한 증가가 생성될 수 있는 시점이, 고체에서 액체로의 상 전이의 시작의 시점과 매우 잘 상관될 수 있다는 것을, 발견했다.
도 2는, 예를 들어, 시간의 함수로서 밝기를 나타낸다. 압력이, 바람직하게, 핀홀들의 밀도 그리고 탄소 및 철의 농도에 대해 더 긍정적인 효과를 달성하도록 하기 위해, 구역 (201) 및 구역 (202) 사이의 시점에 증가되어야 한다는 것이, 명백해졌다.
표 1 내의 예 4가, 본 발명에 따른 이상에 설명된 수단에 의해 획득된 결정들에 대한 결과를 나타낸다.
부가적인 실시예에서, 1 ppba의 염소 함량을 갖는 폴리실리콘이, 설명을 위해 사용되었다.
발명자들은, 이 경우에, 놀랍게도, 심지어 비록 당업자가, 고온에서의 염소가 시스템으로부터 철을 방출해야 하며 그리고 실리콘을 오염시켜야 한다고 가정할지라도, 1 pbba 초과의 염소 함량을 갖는 폴리실리콘의 사용이, 철 오염에 관한 더 긍정적인 효과를 갖는다는 것을, 발견했다.
표 1 내의 예 5가, 본 발명에 따른 이상에 설명된 수단에 의해 획득된 결정들에 대한 결과를 나타낸다.
예시적인 실시예들에 대한 이상의 설명은, 예시적으로 이해되어야 한다. 이에 의해 이루어지는 본 개시는, 첫째로 당업자가 본 발명 및 연관된 장점들을 이해하는 것을 허용하며, 그리고 둘째로 또한, 당업자의 이해에서 명백한 설명된 구조들 및 방법들에 대한 변경들 및 수정들을 포함한다. 그에 따라, 모든 그러한 변경들 및 수정들 그리고 또한 균등물들은, 청구항들의 보호 범위에 의해 커버되도록 의도된다.
Claims (8)
- 실리콘 웨이퍼를 생성하기 위한 방법으로서,
도가니 내에서 폴리실리콘을 용융시키는 것,
초크랄스키 인상 시스템 내에서 단결정을 인상하는 것,
상기 단결정을 결정 조각들로 분할하는 것, 및
상기 결정 조각들을 웨이퍼들로 절단하는 것
을 포함하고,
상기 인상 시스템은, 정화 가스에 의해 정화되는 것인, 방법에 있어서,
뒤따르는 관계가, 폴리실리콘의 용융 도중에 정화 가스의 유량(f) 및 상기 인상 시스템 내의 압력(p)에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법:
유량(f) [l/h] > 160 x 압력(p) [mbar]
여기서, 상기 인상 시스템 내의 압력(p)은, 10 mbar 이하임. - 제1항에 있어서,
뒤따르는 관계가, 폴리실리콘의 용융 도중에 정화 가스의 유량(f) 및 상기 인상 시스템 내의 압력(p)에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법:
유량(f) [l/h] > 400 x 압력(p) [mbar] 그리고 상기 인상 시스템 내의 압력(p)은, 7 mbar 미만임. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
뒤따르는 관계가, 적어도 부분적으로 폴리실리콘의 용융 도중에 정화 가스의 유량(f) 및 상기 인상 시스템 내의 압력(p)에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법:
유량(f) [l/h] > 720 x 압력(p) [mbar]. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리실리콘의 덩어리의 상태가, 용융 도중에 관찰되며 그리고, 일단 폴리실리콘의 덩어리의 상태가 반-액체이면, 상기 인상 시스템 내의 압력(p)은, 적어도 4 mbar까지 증가되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도가니는, 평균적으로, 2 cm2/g 미만의 질량-기반 비표면적을 갖는 폴리실리콘으로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
사용되는 폴리실리콘은, 1 ppba 초과의 염소 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법. - 실리콘 단결정으로서,
2 x 1017 at/cm3 초과의 산소 농도, 및
1.0 x 10-5 1/cm3 미만의 100 ㎛ 초과의 직경을 갖는 핀홀들의 농도, 및
5.5 x 1014 at/cm3 미만의, 바람직하게 4 x 1014 at/cm3 미만의 탄소 농도, 및
5.0 x 109 at/cm3 미만의, 바람직하게 1.0 x 109 at/cm3 미만의 철 농도, 및
1000 결함/cm3 미만의 COP 농도, 및
1 결함/cm2 미만의 LPIT 농도, 및
200 mm 초과의, 바람직하게 300 mm 초과의 결정 직경을 갖는 것인, 실리콘 단결정. - 제7항에 있어서,
50 ㎛ 초과의 직경을 갖는 핀홀들의 농도는, 1.0 x 10-5 1/cm3 미만인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| A107 | Divisional application of patent | ||
| AMND | Amendment | ||
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| GRNT | Written decision to grant |