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KR20220016582A - 후막 그라파이트 포일 및 그 제조방법 - Google Patents

후막 그라파이트 포일 및 그 제조방법 Download PDF

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Publication number
KR20220016582A
KR20220016582A KR1020200096653A KR20200096653A KR20220016582A KR 20220016582 A KR20220016582 A KR 20220016582A KR 1020200096653 A KR1020200096653 A KR 1020200096653A KR 20200096653 A KR20200096653 A KR 20200096653A KR 20220016582 A KR20220016582 A KR 20220016582A
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KR
South Korea
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foil
thick
manufacturing
film
film graphite
Prior art date
Application number
KR1020200096653A
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English (en)
Inventor
김성훈
김선기
박기한
정병선
Original Assignee
조인셋 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

두께가 두꺼우면서 두께 방향으로 열 전도율이 우수한 후막 그라파이트 포일의 제조방법이 개시된다. 후막 그라파이트 포일은, 탄소 파우더를 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하고 이 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 형성한 그린포일을 제1 및 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성한 후 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 제조한다.

Description

후막 그라파이트 포일 및 그 제조방법{Thick graphite foil and Method for making the same}
본 발명은 후막 그라파이트 포일의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 두께가 두꺼우면서 두께 방향으로 열 전도율이 우수한 후막 그라파이트 포일의 제조방법에 관련한다.
그라파이트는 우수한 내열성, 내약품성, 고열 전도성 및 고전기 전도성을 갖기 때문에 공업 재료로서 중요하고, 방열 재료, 내열 실링재, 개스킷, 발열체, X선 모노크로미터 등의 방사선 광학소자, 연료전지, 음향 진동판 등에서 사용되고 있다. 특히 그라파이트는 두께가 균일한 시트 형상으로 제조되어 발열 소자가 내장된 전자기기 등에 구비될 경우 면 방향으로 열 전도율이 매우 우수하여 발열 소자에서 발생한 열을 면 방향으로 잘 전달하여 발열 소자의 열을 효과적으로 외부로 전달하여 효과적으로 냉각할 수 있다.
이러한 시트 상의 그라파이트는 한 면만 대향하는 발열 소스에 부착되어 사용되거나 또는 한 면은 대향하는 발열 소스에 부착되고 다른 면은 다른 방향에서 대향하는 대상물에 접촉하여 사용될 수 있고, 통상 그라파이트 시트는 그라파이트 시트의 한 층을 이루는 그래핀(Graphene)이 면 방향으로의 잘 배열되어 면 방항의 열 전도율이 두께 방향의 열 전도율보다 매우 좋다.
이러한 그라파이트 시트는 천연 그라파이트 시트와 인조 그라파이트 시트로 구분될 수 있다.
천연 그라파이트 시트의 한 종류는 천연에서 채굴된 흑연(graphite) 파우더의 순도를 높게 한 후 고온에서 열을 가하면서 롤 프레스로 연속적으로 큰 힘을가압하여 롤로 된 천연 그라파이트 포일을 만든 다음 절단하여 제조한다.
이러한 천연 그라파이트 시트는 천연 흑연을 사용하여 제조하므로 재료비가 저렴하고 두께를 두껍게 만들 수 있다는 장점이 있는 반면, 탄소의 육각형 모양이 불균일하고 불규칙적으로 배열되고, 더욱이 기구적 물성을 갖기 위해 탄소 이외의 불순물이 존재하므로 열 전도율이 통상의 인조 그라파이트 시트보다 나쁘다는 단점이 있다.
한편, 인조 그라파이트 시트는, 롤(Roll) 상태의 가령 인조 그라파이트용으로 제조된 폴리이미드(PI) 필름을 열 분해로에 넣고 1200℃ 전후를 유지하면 폴리이미드 필름은 탄화하여 탄화(carbonized)된 필름이 된다.
통상 인조 그라파이트 시트를 제조하는데 사용되는 폴리이미드 필름은 폴리아믹산을 포함하는 폴리이미드 수지로 제조한다.
이후 탄화된 필름을 다른 열 분해로에 넣고 아르곤 가스를 공급하면서 온도를 올려 2800℃ 전후를 유지하면 탄화된 폴리머 필름은 흑연화(graphitized) 필름이 된다. 이 경우 통상 폴리이미드 필름에는 발포제가 포함되어 탄화 또는 흑연화를 위한 열처리 중에 발포되어 흑연화된 필름은 발포 상태를 유지한다.
이후 발포된 흑연화 필름에 롤 프레스로 연속하여 큰 힘으로 가압하여 압연하면 발포된 흑연화 필름은 두께 방향으로 밀도가 낮게 압축되어 결과적으로 두께가 얇아지고 표면이 매끈한 롤로 된 인조 그라파이트 포일이 된다.
이러한 인조 그라파이트 포일은 불순물이 거의 없고 두께가 매우 얇은 그래핀층이 면방향으로 비교적 균일하게 배열된 상태에서 두께 방향으로 적층되게 구성되어 면방향의 열 전도율이 대략 900W/mK 이상으로 좋다. 그러나 두께 방향의 열 전도율은 그래핀이 상하로 적층된 구조이기 때문에 대략 50W/mK 이하로 나쁘며, 특히 두께가 두꺼울수록 두께 방향의 열 전도율이 나쁘다는 단점이 있다. 이러한 인조 그라파이트용으로 발명된 폴리이미드(PI) 필름과 이를 사용하여 제조한 인조 그라파이트 시트는 국내 등록특허 10-2063215 등에 개시되어 있다.
이와 같이 종래의 제조방법으로 비교적 두꺼운 두께의 인조 후막 그라파이트 포일, 가령 두께가 0.10㎜ 이상의 인조 후막 그라파이트 포일를 제조하려면 이에 상응하는 두꺼운 두께의 폴리이미드 필름을 제조한 후 탄화 - 발포 - 흑연화 - 압연해야 하는데 폴리이미드 필름을 위한 액상의 폴리이미드 수지의 비중 및 점도 등에 의해 두꺼운 두께의 폴리이미드 필름과 이들 적용한 인조 후막 그라파이트 포일를 경제적으로 신뢰성 있게 제공하기 어렵다는 단점이 있다. 예를 들어, 열전도율이 높은 그라파이트 시트의 제조를 위한 액상의 폴리이미드 수지의 고형분 비율을 높이는데는 한계가 있고 건조 시 용매의 수축 등을 고려하면 두꺼운 두께의 폴리이미드 필름을 제조하는데 어려움이 많고 비용이 많이 든다.
또 다른 종래의 기술로 국내 공개특허 10-2020-0057314를 보면, 흑연화는 서로 다른 승온 속도로 시트 예비체를 열처리하는 복수의 소성 단계를 포함한다고 기술된다.
그러나 이러한 기술에 의해서도 두꺼운 두께의 폴리이미드 필름을 경제성 있게 제공하기 어렵고, 또한 두꺼운 두께의 필름을 제공하더라도 폴리이미드 필름으로만 구성되어 이를 탄화 및 흑연화하는데 많은 시간이 소요된다는 단점이 있고, 탄소가 일정한 배열로 되어 두께 방향으로 열전도율을 좋게하는 데에는 한계가 있다.
또 다른 종래의 기술로, 두꺼운 인조 그라파이트가 필요한 경우에 열 전도율이 좋은 두께가 얇은 인조 후막 그라파이트 포일 여러 장을 점착제를 개재하여 번갈아 적층하여 제조할 수 있으나 이 경우에 열 전도율이 좋지 않은 점착제에 의해 특히 두께 방향의 열 전도율이 좋지 않고, 여러 장의 후막 그라파이트 포일을 별도의 점착제를 사용하여 점착하기 때문에 이에 따른 통상적인 성능적, 품질적 및 경제적인 단점이 있다.
또한, 그라파이트 적층체의 두께 방향에서 힘을 가하면 점착제가 형성되지 않은 두께 부분에서 층간 분리가 된다는 단점이 있다.
또 다른 종래의 기술로는 국내 등록특허 1473708에 의하면 금속기지에 흑연분말이 복합화된 판재의 제조방법으로, (a) 판상의 흑연분말에 금속을 코팅하는 단계; (b) 금속이 코팅된 흑연분말에 진동을 가하여, 상기 판상의 흑연분말이 수평 방향으로 배향되도록 하는 단계; (c) 상기 수평 방향으로 배향된 흑연분말을 가압하여 성형하는 단계; (d) 상기 가압된 흑연분말을 소결하여 벌크재를 만드는 단계; 및 (e) 상기 수평 방향으로 배향된 방향에 수직한 방향으로 상기 벌크재를 소정 두께로 절단하여, 상기 판상의 흑연분말이, 형성되는 판재의 두께 방향으로 평행하게 배향되도록 판재를 만드는 단계;를 포함하는 두께 방향으로 우수한 열전도 특성을 갖는 방열판의 제조방법이 개시된다.
이러한 기술에 의하면 금속의 면 방향 열전도율이 그라파이트 시트 보다 나쁘기 때문에 면 방향의 열전도율이 떨어진다는 단점이 있다.
또한, 이와 같이 제조된 방열판은 일정 크기 이상의 블럭(Block) 형상으로 제조해야 경제성이 있으므로 이에 비해 비교적 얇은 두께, 예를 들면 두께가 0.3㎜인 제품인 경우에 이 블록을 흑연분말이 발생하지 않게 얇게 절단해야 하므로 생산성이 나쁘고 절단면이 매끄롭지 않다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 비교적 두꺼운 두께를 가지면서 두께 방향의 열 전도율이 우수한 후막 그라파이트 포일을 용이하고, 경제성 있고, 신뢰성 있게 제공할 수 있는 후막 그라파이트 포일의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 후막 그라파이트의 두께 조절이 용이하고 또한 전기절연을 제공하면서 두께 방향으로 분리를 방지하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법을 제공하는 것이다
본 발명의 일 측면에 의하면, 탄소 파우더를 준비하는 단계; 상기 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성하는 단계; 상기 그린포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성하는 단계; 상기 탄화 포일를 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성하는 단계; 및 상기 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일 제조방법이 제공된다.
바람직하게, 상기 탄소 파우더는 천연 흑연 파우더, 인조 탄소 파우더 또는 인조 흑연 파우더일 수 있다.
바람직하게, 상기 천연 흑연 파우더는 탄소의 함유량이 95% 이상일 수 있다.
바람직하게, 상기 인조 탄소 파우더는 상기 인조 탄소 파우더에 대응하는 폴리이미드 필름이 탄화된 후 분쇄되어 형성되고, 발포된 것일 수 있으며, 석유계 피치(Pitch)로부터 형성될 수 있다.
바람직하게, 상기 인조 흑연 파우더는 상기 인조 흑연 파우더에 대응하는 폴리이미드 필름이 탄화 및 흑연화된 후 분쇄되어 형성되고, 발포된 것일 수 있으며, 석유계 피치(Pitch)로부터 형성될 수 있다.
바람직하게, 상기 액상의 폴리머 수지는 액상의 폴리이미드 수지로 상기 액상의 폴리이미드 수지를 단독으로 캐스팅하고 건조하고 경화하고 탄화 열처리하고 흑연 열처리하고 압연하면 특정의 인조그라파이트 시트가 되는 재료일 수 있으며, 상기 특정의 인조 그라파이트 시트의 두께는 0.01㎜ 내지 0.08㎜이고, 면 방향의 열전도율은 800W/K 이상일 수 있다.
바람직하게, 상기 폴리머 수지는 적어도 폴리아믹산을 포함하며, 상기 액상의 폴리머 수지는 상기 액상의 슬러리와 동일한 재료일 수 있다.
바람직하게, 상기 폴리머 수지는 방향족 이무수물과 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 용액중합하여 폴리아믹산 유도체를 제조한 후 고온에서 폐환탈수시켜 이미드화 하여 제조되는데 사용될 수 있다.
바람직하게, 상기 폴리머 수지와 상기 탄소 파우더의 혼합 비율은 상기 그린포일의 원하는 두께와 열전도율을 갖도록 하는 비율로 이루어질 수 있다.
바람직하게, 상기 폴리머 수지 또는 상기 슬러리에 발포제가 포함될 수 있다.
바람직하게, 상기 건조는 열에 의해 이루어져 용매가 휘발되고, 상기 건조 후 열에 의해 상기 폴리머 수지의 경화가 이루어질 수 있는데, 상기 건조와 상기 경화는 연속 공정 또는 별도의 공정에 의해 이루어질 수 있다.
바람직하게, 상기 그린포일은 상기 캐스팅 후 롤로 제작되거나 롤로 제작된 후 일정한 길이로 절단될 수 있다.
바람직하게, 상기 그린포일은 단층 그린포일 또는 다층 그린포일일 수 있는데, 상기 단층 그린포일은 해당 그린포일에 대응하는 그린포일로만 이루어지고, 상기 다층 그린포일은 상기 단층 그린포일을 적어도 2개 이상 적층하고 열과 압력을 주어 일체로 형성될 수 있으며, 상기 다층 그린포일은 상기 건조 후 또는 상기 경화 후 형성될 수 있다.
바람직하게, 상기 열과 압력은 고온 등수압 압착이거나 또는 프레스에 의해 제공될 수 있다.
바람직하게, 상기 단층 그린포일의 두께는 0.03mm 내지 0.2㎜이고 상기 다층 그린포일의 두께는 0.1mm 내지 1.5㎜일 수 있다.
바람직하게, 상기 제1열처리는 산화 분위기에서 이루어지고, 상기 그린포일을 이루는 상기 건조된 폴리머 수지가 탄화되어 상기 탄화포일이 되도록 1,300℃ 이내의 온도에서 이루어지며, 상기 제2열처리는 아르곤 가스 분위기를 포함하는 가스 분위기에서 이루어고, 상기 탄화 포일이 흑연화되어 상기 흑연화 포일이 되도록 3,000℃ 이내의 온도에서 이루어질 수 있다.
바람직하게, 상기 제1 또는 제2열처리에서 상기 폴리머 수지의 발포가 이루어질 수 있고, 상기 제1 및 제2열처리에 의해 상기 탄소 파우더의 불순물이 추가로 제거되거나 상기 탄소 파우더의 열전도율이 향상될 수 있다.
바람직하게, 상기 압연은 프레스에 의한 압력에 의해 이루어지고, 상기 압력이 가해질 때 열이 동시에 제공될 수 있으며, 상기 압연에 의해 상기 탄화 포일의 두께는 50% 내지 90%로 감소될 수 있다.
바람직하게, 상기 후막 그라파이트 포일은 롤 또는 시트 상으로 제공될 수 있고, 상기 후막 그라파이트 포일의 두께는 0.07mm 내지 1.2mm일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 탄소 파우더를 준비하는 단계; 상기 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성하는 단계; 상기 그린포일을 2장 이상을 적층하고 가압하여 단일체의 적층 포일을 형성하는 단계; 상기 적층 포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성하는 단계; 상기 탄화 포일을 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성하는 단계; 및 상기 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일 제조방법이 제공된다.
바람직하게, 상기 건조 후 상기 폴리이미드 수지의 열 경화 공정이 추가될 수 있다.
바람직하게, 상기 후막 그라파이트 포일의 표면의 적어도 일부에 증착 방식에 의해 절연코팅층을 형성할 수 있으며, 상기 절연코팅층은 파릴렌(parylene)일 수 있다.
본 발명에 의하면, 이미 탄화되거나 흑연화된 고상의 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 균일하게 혼합하여 제조하므로 비교적 두꺼운 두께의 그린포일을 제공하기 용이하여 결과적으로 두꺼운 두께의 후막 그라파이트 포일을 경제성 있게 제조하기 용이하며 흑연화 후 열전도율이 좋다.
또한, 고상의 탄소 파우더를 그라파이트 시트를 제조하는데 사용되는 액상의 폴리이미드수지에 고루 혼합하여 제조하므로 후막 그라파이트 포일의 두께 대비 폴리머 수지의 양이 적어 결과적으로 제조가 용이하고 건조, 탄화 및 흑연화 시간을 줄일 수 있다.
또한, 폴리머 수지나 슬러리에 발포제가 포함되어 탄화나 흑연화될 때 발포되어 흑연화 후 압연 시 눌림이 용이하고 균일한 두께의 눌림과 표면이 매끄러운 눌림을 제공하기 용이하다.
또한, 건조된 단층 그린포일을 적층한 후 가압한 다층 그린포일을 사용하므로 두꺼운 두께의 후막 그라파이트 포일을 경제성 있게 제공하기 용이하다.
또한, 적층 가압 시 또는 압연 시 열이 제공되어 눌림을 균일하고 용이하다.
또한, 탄소 파우더에 추가로 제공되는 탄화 및 흑연화의 열처리 공정에 의해 탄소 파우더의 불순물이 추가로 제거되거나 탄소의 구조나 배열이 추가로 일부 안정되어 보다 우수한 열전도율을 제공할 수 있다. 또한 이러한 구조에 의해 두께 방향으로의 벗겨짐이 일부 감소할 수도 있다.
또한, 고상의 탄소 파우더의 탄소 배열과 폴리머 수지에 의한 그라파이트 포일의 탄소배열이 서로 교차하거나 혼합되어 두께 방향으로 열전도율을 향상될 수 있다.
또한, 탄소 파우더로 천연 흑연 파우더를 사용하는 경우에, 재료 비용이 절감된다는 이점이 있다.
또한, 탄소 파우더로 인조 탄소 파우더를 사용하는 경우에, 인조 탄소 파우더를 제공하는 폴리이미드 필름나 피치를 흑연화하지 않기 때문에 제조비용을 절감할 수 있다.
또한, 탄소 파우더로 탄화되고 발포되고 흑연화된 인조 흑연 파우더를 사용하는 경우 발포된 기공 사이에 폴리머 용액이 많이 충진되어 충진밀도를 높일 수 있다.
또한, 그라파이트 포일의 표면에 증착으로 절연코팅층을 얇고 균일하게 형성함으로써, 열전달 효율이 최소한으로 감소되고, 두께 방향으로 분리되지 않으며 대향하는 대상물과 절연을 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 후막 그라파이트 포일을 보여준다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 의한 후막 그라파이트 포일을 제조하는 방법을 보여준다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 예에 의한 후막 그라파이트 포일을 제조하는 방법을 보여준다.
본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아님을 유의해야 한다. 또한, 본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 본 발명에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 후막 그라파이트 포일을 보여준다.
본 발명의 후막 그라파이트 포일(100) 또는 시트는, 탄소 파우더(110)를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하고 이 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 형성한 그린포일을 제1 및 제2열처리하여 탄화 및 흑연화 포일을 형성한 후 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 제조한다.
후막 그라파이트 포일(100)은 유연성이 있고, 톰슨 칼날에 의해 쉽게 절단될 수 있다.
또한, 후막 그라파이트 포일(100)의 면 방향의 열 전도율은 600W/k 이상이고, 두께 방향의 열 전도율은 15W/k 이상일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 의해 후막 그라파이트 포일(100)를 제조하는 방법을 보여준다.
먼저, 탄소 파우더를 준비한다(단계 S21).
여기서 탄소 파우더라 함은 탄소를 주성분으로 하는 파우더를 의미하며, 아래에서 언급하는 천연 흑연 파우더, 인조 탄소 파우더, 인조 흑연 파우더 등을 의미하나 본 발명에서 이에 특별히 제한하지는 아니한다.
탄소 파우더는 천연 흑연 파우더일 수 있는데, 이러한 천연 흑연 파우더는 탄광에서 채취한 천연 흑연을 분쇄한 후 황산 및 열 처리 등으로 불순물을 제거하여 사용할 수 있고 이 경우에 탄소의 함유량이 95% 이상일 수 있고 탄소의 함유량이 높을 수록 열전도율이 좋다. 이러한 천연 흑연 파우더는 이미 흑연화 되어 일정 이상의 열전도율을 갖고 있고 후막 그라파이트 포일(100)을 제조하는 탄화 공정 및 흑연화 공정에 대응할 수 있다는 장점이 있다.
탄소 파우더의 형상과 크기는 한정하지 않으나 후막 그라파이트 포일(100)의 두께 및 열전도율을 고려하여 구상이나 판상으로 치수는 0.04mm 이하일 수 있다.
탄소 파우더로 천연 흑연 파우더를 사용하는 경우, 재료 비용과 공정 비용이 많이 절감된다는 이점이 있다.
또한, 통상의 천연 흑연 파우더는 통상의 인조 흑연 파우더보다 열전도율이 떨어지나 가격이 저렴하다는 이점이 있다.
또한, 천연 흑연 파우더를 사용하여 후막 그라파이트 포일(100)을 제조하면 탄소 분자가 다양한 방향으로 배양되어 폴리이미드 필름을 단독으로 사용하여 제조한 통상의 인조 그라파이트 포일보다 두께 방향의 열전도율이 좋을 수 있다.
탄소 파우더는 인조 탄소 파우더일 수 있으며, 인조 탄소 파우더는 인조 그라파이트 포일을 제조할 때 사용되는 폴리이미드 필름을 열처리로 탄화한 후 분쇄하여 적용하거나, 또는 석유로부터 추출된 피치(Pitch)를 열처리로 탄화한 후 분쇄하여 적용할 수 있다.
이러한 열처리는 1,300℃ 이내의 산화분위기에서 이루어질 수 있다.
인조 탄소 파우더는 인조 탄소 파우더를 제공하는 폴리이미드 필름나 피치를 흑연화하지 않고 사용하기 때문에 제조비용을 절감되고 피치를 사용하는 경우에 재료비가 많이 절감된다.
인조 탄소 파우더는 이미 탄소화 되어 후막 그라파이트 포일(100)을 제조하는 탄화 공정 및 흑연화 공정에 대응할 수 있다는 장점이 있다.
탄소 파우더는 인조 흑연 파우더일 수 있는데, 인조 그라파이트 포일을 제조할 때 사용되는 폴리이미드 필름을 열처리로 탄화하고 흑연화한 후 분쇄하여 적용하거나 또는 석유로부터 추출된 피치(Pitch)를 열처리로 탄화하고 흑연화한 후 분쇄하여 적용할 수 있다.
여기서, 폴리이미드 필름을 탄화하고 흑연화한 후 분쇄되어 형성한 경우 바람직하게 인조 흑연 파우더는 발포된 것일 수 있다.
탄소 파우더로 탄화되고 발포되고 흑연화된 인조 흑연 파우더를 사용하는 경우 발포된 기공 사이에 액상의 폴리머 수지가 많이 충진되어 충진밀도를 높이거나 캐스팅 작업을 용이할 수 있게 하는 이점이 있다.
인조 흑연 파우더는 이미 흑연화 되어 후막 그라파이트 포일(100)을 제조하는 탄화 공정 및 흑연화 공정에 대응할 수 있다는 장점이 있다.
이와 같이, 고상의 탄소 파우더가 액상의 폴리머 수지에 균일하게 혼합되어 슬러리에는 전체적으로 고형분이 많아 슬러리 밀도나 점도 등을 높게 제공할 수 있어 두꺼운 두께의 그린포일을 제공하기 용이하여 결과적으로 두꺼운 두께의 후막 그라파이트 포일을 제조하기 용이하다.
또한, 고상의 탄소 파우더가 액상의 폴리머 수지에 혼합된 슬러리를 사용하므로 폴리머 수지의 건조나 경화 시 두꺼운 두께의 폴리머 수지에 의한 뒤틀림이나 변형이 적고, 특히 후막 그라파이트 포일의 두께 대비 폴리머 수지의 양이 적어 결과적으로 건조, 경화, 탄화 및 흑연화 시간을 최소화할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 이미 탄화되거나 흑연화된 고상의 탄소 파우더를 사용하므로 제조가 용이하고 경제성이 있고 두께 방향의 열전도율이 좋을 수 있다.
이어, 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성한다(단계 S22).
바람직하게 액상의 폴리머 수지는 슬러리일 수 있다.
액상의 폴리머 수지는 액상의 폴리이미드 수지로, 액상의 폴리이미드 수지를 단독으로 캐스팅하고 건조하고 경화하고 탄화 열처리하고 흑연 열처리하고 압연하면 특정의 인조그라파이트 시트가 되도록 하는 재료일 수 있다.
여기서, 특정의 인조 그라파이트 시트의 두께는 0.01㎜ 내지 0.08㎜이고, 면 방향의 열전도율은 800W/K 이상인 것일 수 있다.
폴리머 수지는 적어도 폴리아믹산을 포함하며, 액상의 슬러리와 동일한 재료일 수 있다.
폴리머 수지는 방향족 이무수물과 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 용액중합하여 폴리아막산 유도체를 제조한 후 고온에서 폐환탈수시켜 이미드화하여 제조되는데 사용될 수 있다.
여기서, 폴리머 수지와 탄소 파우더의 혼합 비율은 그린포일의 원하는 두께와 열전도율을 갖도록 하는 비율로 구성될 수 있다.
이 실시 예에서, 폴리머 수지나 슬러리에 탄소화 또는 흑연화 열처리시 발포되는 발포제가 포함될 수 있는데, 발포제가 탄소화 또는 흑연화 때 폴리머 수지가 발포되어 흑연화 후 압연 시 눌림이 용이하고 균일한 두께의 눌림과 표면이 매끄러운 눌림을 제공하기 용이하다.
액상의 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 슬러리에 포함된 용매가 제거하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성한다(단계 S23).
여기서, 건조는 열에 의해 이루어져 용매가 휘발하며, 건조 후 열에 의해 폴리머 수지가 경화될 수 있는데, 건조와 경화는 연속 공정 또는 별도의 공정에 의해 이루어질 수 있다.
그린포일은 캐스팅 시 롤로 제작된 후 이후 공정에서 롤로 제작되거나 롤로 제작된 후 일정한 길이로 절단될 수 있다.
이 실시 예에서, 그린포일은 단층 그린포일 또는 다층 그린포일일 수 있으며, 단층 그린포일은 해당 그린포일에 대응하는 그린포일로만 이루어지고, 다층 그린포일은 단층 그린포일을 2층 이상 적층한 후 열과 압력을 주어 형성할 수 있고, 단층 그린포일에도 열과 압력을 가할 수 있다.
여기서, 다층 그린포일에 적층되는 단층 그린포일은 건조된 단층 그린포일 또는 경화된 단층 그린포일을 사용할 수 있고, 단층 그린포일의 압착 및 접착이 용이하게 건조 후에 이루어지나 본 발명은 이에 한정하지 않는다.
적층 후 열과 압력은 고온 등수압 압착이거나 또는 프레스에 의해 제공될 수 있다.
이와 같은 단층 그린포일의 적층에 의한 다층 그린포일의 구조에 의해 후막 그라파이트 포일의 두께를 경제성 있고 자유롭게 조정할 수 있다.
바람직하게, 단층 그린포일의 두께는 0.03mm 내지 0.2㎜이고 상기 다층 그린포일의 두께는 0.1mm 내지 1.5㎜ 일 수 있다.
이후, 그린포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성한다(단계 S24).
제1열처리는 그린포일을 이루는 건조된 폴리머 수지가 탄화되어 탄화 포일의 일부가 되도록 1,300℃ 이내의 온도에서 산화 분위기에서 이루어진다.
이어 탄화 포일을 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성한다(단계 S25).
제2열처리는 그린포일을 이루는 건조 및 탄화된 폴리머 수지가 흑연화되어 흑연화 포일이 되도록 3,000℃ 이내의 온도에서 아르곤 가스 분위기 등의 가스 분위기로에서 이루어진다.
바람직하게, 제1 또는 제2열처리에 의해 건조된 폴리머 수지의 발포가 이루어진다. 이러한 발포에 의해 압연 시 눌림이 용이하고 균일한 두께의 눌림과 표면이 매끄러운 눌림을 제공하기 용이하다.
상기와 같이, 탄소 파우더에 추가로 제공되는 탄화 및 흑연화의 열처리 공정에 의해 탄소 파우더의 불순물이 추가로 제거되거나 탄소의 구조나 배열이 추가로 일부 안정되어 후막 그라파이트 포일은 보다 우수한 열전도율을 제공할 수 있고 두께 방향으로의 벗겨짐이 일부 감소할 수도 있다.
최종적으로, 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 한다(단계 S26).
압연은 프레스에 의해 이루어지고, 바람직하게 압력이 가해질 때 열이 동시에 제공될 수 있다.
압연에 의해 탄화 그린포일 두께는 원래의 두께의 50% 내지 90% 감소될 수 있다.
상기와 같이, 후막 그라파이트 포일은 시트나 롤로 제작된 후 일정한 길이로 제공될 수 있으며 가령 후막 그라파이트 포일의 두께는 0.07mm 내지 1.2mm일 수 있다.
이후, 다층 그린포일을 적용하여 제조한 후막 그라파이트 포일의 표면에 증착공정으로 절연코팅층을 얇고 균일하게 형성함으로써, 후막 그라파이트 포일의 열전달 효율이 최소한으로 감소되고, 후막 그라파이트 포일이 두께 방향으로 쉽게 분리되지 않으며 대향하는 대상물과 절연을 유지할 수 있다.
바람직하게, 절연코팅층은 증착기에 의한 증착에 의해 형성되며 증착 재료는 유연성이 있고 질긴 내열 폴리머 수지가 바람직하고 증착 두께는 0.001mm 내지 0.01mm로 얇다.
바람직하게, 내열 폴리머 수지는 파릴렌(parylene)일 수 있다.
이와 같은 절연코팅층에 의해 후막 그라파이트 포일의 표면이 외부로 노출되지 않아서 외부의 힘에 의해 후막 그라파이트 포일의 그라파이트 가루가 묻어나거나 떨어지지 않게 한다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 예에 의해 후막 그라파이트 포일를 제조하는 방법을 보여준다.
먼저, 탄소 파우더를 준비하고(단계 S31), 탄소 파우더를 적어도 폴리아믹산을 포함하는 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하고(단계 S32), 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성한다(단계 S33).
또한, 건조 후 폴리머 수지의 열 경화 공정이 추가될 수 있다.
이후, 단층 그린포일을 2장 이상을 적층하고 가압하여 적층된 다층 그린포일을 형성한다(단계 S34).
여기서, 적층은 그린포일이 시트 또는 롤로 이루어질 수 있다.
다층 그린포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성하고(단계 S35), 탄화 포일을 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성한다(단계 S36).
이어, 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 한다(단계 S37).
여기서, 단계 S34 또는 S37 중 적층이나 압연 공정의 적어도 어느 한 공정에서 열이 제공될 수 있다.
이 실시 예와 같이, 건조된 단층 그린포일을 적층한 후 가압하여 일체화된 다층 그린포일을 사용함으로써 보다 두꺼운 두께의 후막 그라파이트 포일을 제공하기 용이하다. 또한, 적층 가압 시 또는 압연 시 열을 제공하여 눌림을 균일하게 하면서 많이 할 수 있다.
바람직하게, 상기의 일 실시 예와 같이, 후막 그라파이트 포일의 표면의 적어도 일부에 증착 방식에 의해 절연코팅층을 더 형성할 수 있다.
이와 같이, 그라파이트 포일의 표면에 증착으로 절연코팅층을 얇고 균일하게 형성함으로써, 열전달 효과가 최소한으로 감소하고, 두께 방향으로 분리되지 않고 대향하는 대상물과 절연을 유지할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시 예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경을 가할 수 있음은 물론이다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 상기한 실시 예에 한정되어 해석될 수 없으며, 이하에 기재되는 청구범위에 의해 해석되어야 한다.
100: 후막 그라파이트 포일
110: 탄소 파우더

Claims (40)

  1. 탄소 파우더를 준비하는 단계;
    상기 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성하는 단계;
    상기 그린포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성하는 단계;
    상기 탄화 포일를 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성하는 단계; 및
    상기 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일 제조방법.
  2. 청구항 1에서,
    상기 탄소 파우더는 천연 흑연 파우더, 인조 탄소 파우더 또는 인조 흑연 파우더인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  3. 청구항 2에서,
    상기 천연 흑연 파우더는 탄소의 함유량이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  4. 청구항 2에서,
    상기 인조 탄소 파우더는 상기 인조 탄소 파우더에 대응하는 폴리이미드 필름이 탄화된 후 분쇄되어 형성되고,
    상기 인조 흑연 파우더는 상기 인조 흑연 파우더에 대응하는 폴리이미드 필름이 탄화 및 흑연화된 후 분쇄되어 형성된 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  5. 청구항 2에서,
    상기 인조 탄소 파우더와 상기 인조 흑연 파우더는 발포된 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  6. 청구항 2에서,
    상기 인조 탄소 파우더와 상기 인조 흑연 파우더는 석유계 피치(Pitch)로부터 형성된 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  7. 청구항 1에서,
    상기 액상의 폴리머 수지는 액상의 폴리이미드 수지로 상기 액상의 폴리이미드 수지를 단독으로 캐스팅하고 건조하고 경화하고 탄화 열처리하고 흑연 열처리하고 압연하면 특정의 인조그라파이트 시트가 되는 재료인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  8. 청구항 7에서,
    상기 특정의 인조 그라파이트 시트의 두께는 0.01㎜ 내지 0.08㎜이고, 면 방향의 열전도율은 800W/K 이상인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  9. 청구항 1에서,
    상기 폴리머 수지는 적어도 폴리아믹산을 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  10. 청구항 1에서,
    상기 액상의 폴리머 수지는 상기 액상의 슬러리와 동일한 재료인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  11. 청구항 1에서,
    상기 폴리머 수지는 방향족 이무수물과 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 용액중합하여 폴리아믹산 유도체를 제조한 후 고온에서 폐환탈수시켜 이미드화 하여 제조되는데 사용되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  12. 청구항 1에서,
    상기 폴리머 수지와 상기 탄소 파우더의 혼합 비율은 상기 그린포일의 원하는 두께와 열전도율을 갖도록 하는 비율로 이루어진 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  13. 청구항 1에서,
    상기 폴리머 수지 또는 상기 슬러리에 발포제가 포함된 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  14. 청구항 1에서,
    상기 건조는 열에 의해 이루어져 용매가 휘발되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  15. 청구항 1에서,
    상기 건조 후 열에 의해 상기 폴리머 수지의 경화가 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  16. 청구항 15에서,
    상기 건조와 상기 경화는 연속 공정 또는 별도의 공정에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  17. 청구항 1에서,
    상기 그린포일은 상기 캐스팅 후 롤로 제작되거나 롤로 제작된 후 일정한 길이로 절단되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  18. 청구항 1에서,
    상기 그린포일은 단층 그린포일 또는 다층 그린포일인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  19. 청구항 18에서,
    상기 단층 그린포일은 해당 그린포일에 대응하는 그린포일로만 이루어지고, 상기 다층 그린포일은 상기 단층 그린포일을 적어도 2개 이상 적층하고 열과 압력을 주어 일체로 형성되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  20. 청구항 19에서,
    상기 다층 그린포일은 상기 단층 그린포일의 건조 후 또는 경화 후 형성되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  21. 청구항 19에서,
    상기 열과 압력은 고온 등수압 압착이거나 또는 프레스에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  22. 청구항 1에서,
    상기 제1열처리는, 상기 그린포일을 이루는 상기 건조된 폴리머 수지가 탄화되어 상기 탄화포일이 되도록 1,300℃ 이내의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  23. 청구항 22에서,
    상기 제1열처리는 산화 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  24. 청구항 1에서,
    상기 제2열처리는, 상기 탄화 포일이 흑연화되어 상기 흑연화 포일이 되도록 3,000℃ 이내의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  25. 청구항 24에서,
    상기 제2열처리는 아르곤 가스 분위기를 포함하는 가스 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  26. 청구항 1에서,
    상기 제1 또는 제2열처리에서 상기 폴리머 수지의 발포가 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  27. 청구항 1에서,
    상기 제1 및 제2열처리에 의해 상기 탄소 파우더의 불순물이 추가로 제거되거나, 상기 탄소 파우더의 열전도율이 향상되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  28. 청구항 1에서,
    상기 압연은 프레스에 의한 압력에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  29. 청구항 28에서,
    상기 압력이 가해질 때 열이 동시에 제공되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  30. 청구항 1에서,
    상기 압연에 의해 상기 탄화 포일의 두께는 50% 내지 90%로 감소되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  31. 탄소 파우더를 준비하는 단계;
    상기 탄소 파우더를 액상의 폴리머 수지에 고루 혼합하여 액상의 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리를 캐스팅하고 적어도 건조하여 균일한 두께를 갖는 그린포일을 형성하는 단계;
    상기 그린포일을 2장 이상을 적층하고 가압하여 단일체의 적층 포일을 형성하는 단계;
    상기 적층 포일을 제1열처리하여 탄화 포일을 형성하는 단계;
    상기 탄화 포일을 제2열처리하여 흑연화 포일을 형성하는 단계; 및
    상기 흑연화 포일을 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일 제조방법.
  32. 청구항 31에서,
    상기 건조 후 상기 폴리이미드 수지의 열 경화 공정이 추가되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  33. 청구항 31에서,
    상기 적층은 상기 그린포일이 시트 또는 롤로 이루어지는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  34. 청구항 31에서,
    상기 가압 시 또는 상기 압연 시 적어도 어느 한 공정에서 열이 제공되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  35. 청구항 1 또는 31에서,
    상기 후막 그라파이트 포일의 표면의 적어도 일부에 증착 방식에 의해 절연코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  36. 청구항 35에서,
    상기 절연코팅층은 파릴렌(parylene)인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일의 제조방법.
  37. 청구항 1 또는 31의 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일.
  38. 청구항 37에서,
    상기 후막 그라파이트 포일은 유연성을 구비하고, 톰슨 칼날에 의해 쉽게 절단되는 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일.
  39. 청구항 37에서,
    상기 후막 그라파이트 포일의 면 방향의 열 전도율은 600W/k 이상이고, 두께 방향의 열 전도율은 15W/k 이상인 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일.
  40. 청구항 37에서,
    상기 후막 그라파이트 포일의 표면의 적어도 일부에 증착 방식에 의해 절연코팅층이 형성된 것을 특징으로 하는 후막 그라파이트 포일.
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