KR20210078011A - 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 유전체 자기 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말의 표면에 반응성 관능기를 부착하는 단계를 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 유전체 자기 조성물에 관한 것이다.
커패시터, 인덕터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 본체, 본체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 본체 표면에 설치된 외부전극을 구비한다. 최근 이러한 전자부품은 그 적용 분야가 확대됨과 동시에 소형화, 초박층화, 초고용량 외에도 고신뢰성의 요구가 증가하고 있다.
이러한 전자부품은 주 원료로 다양한 유전체를 사용하는데, 그 중 페로브스카이트 구조를 가지는 유전체 자기 조성물이 다양한 분야에서 사용되고 있다. 이러한 유전체 자기 조성물은 고상 반응법, 옥살살염법, 수열합성법 등으로 제조되는데, 이 중 고상법은 비교적 두꺼운 시트(Sheet)에 적용되는 유전체 조성물 제조에는 유용하게 사용되어 왔으나, 비즈밀 등을 이용한 분산 과정에서 다량의 응집이 발생하며, 첨가제의 종류에 따라 분산도의 차이가 발생해 입성장이 불균형 해지는 등의 문제가 있다.
상기 고상법의 문제점을 해결하기 위해, 금속의 수용액 상에 세라믹 분말을 분산시켜 슬러리화하고, pH를 조절하는 액상 침전법이나 수용성염이 첨가된 유기산 수용액에 세라믹 분말을 분산시켜 슬러리화하고, 스프레이 건조하는 방법 등이 제시되어 왔으나, 첨가제 성분이 균일하게 석출되지 않거나, 음이온 성분 등이 불순물로 잔류하며, 유전체 분말에서 첨가제 성분이 분리되기 쉬운 등 한계점이 있다.
본 발명의 일 목적은 고르게 부성분을 분산시킬 수 있는 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 분산 안정성을 향상시켜 최종 제품에 이르기까지 고른 농도 구배를 가지는 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 부성분의 고용 정도를 균일하게 하여 유전율과 고온 내전압 등의 전기적 특성이 우수한 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말의 표면에 반응성 관능기를 부착하는 단계를 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말; 및 확산형 첨가제;를 포함하고, 상기 모재 분말의 표면으로부터 0.8 nm 내지 8.5 nm의 깊이에 상기 확산형 첨가제의 농도 피크 층이 존재하는 유전체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 고르게 부성분을 분산시킬 수 있는 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는, 분산 안정성을 향상시켜 최종 제조 분말에 이르기까지 고른 농도 구배를 가지는 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예는, 부성분의 고용 정도를 균일하게 하여 유전율과 고온 내전압 등의 전기적 특성이 우수한 유전체 자기 조성물의 제조 방법 및 유전체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
다만, 본 발명의 다양하면서도 유익한 장점과 효과는 상술한 내용에 한정되지 않으며, 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명하는 과정에서 보다 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자부품을 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 I-I' 단면도이다.
도 3은 도 2의 A 영역의 확대도이다.
도 4는 도 3의 B 영역의 확대도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 유전체 자기 조성물의 TEM 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 도 1의 I-I' 단면도이다.
도 3은 도 2의 A 영역의 확대도이다.
도 4는 도 3의 B 영역의 확대도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 유전체 자기 조성물의 TEM 분석결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 구체적인 실시형태 및 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 이는 본 명세서에 기재된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 실시예의 다양한 변경 (modifications), 균등물 (equivalents), 및/또는 대체물 (alternatives)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조부호가 사용될 수 있다.
그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하고, 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었으며, 동일한 사상의 범위 내의 기능이 동일한 구성요소는 동일한 참조부호를 사용하여 설명할 수 있다.
본 명세서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징 (예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다.
본 명세서에서, "A 또는 B", "A 또는/및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는/및 B 중 하나 또는 그 이상" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, "A 또는 B", "A 및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는 B 중 적어도 하나"는, (1) 적어도 하나의 A를 포함, (2) 적어도 하나의 B를 포함, 또는 (3) 적어도 하나의 A 및 적어도 하나의 B 모두를 포함하는 경우를 모두 지칭할 수 있다.
본 발명은 유전체 자기 조성물에 관한 것으로, 유전체 자기 조성물을 포함하는 전자부품은 커패시터, 인덕터, 압전체 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등을 예로 들 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말의 표면에 반응성 관능기를 부착하는 단계를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 「페로브스카이트(perovskite) 구조」란, ABX3의 구조를 가지며(여기서 A, B는 양이온, X는 음이온이다), A 양이온은 12개의 X 음이온과 배위하여 입방 팔면체 구조를 형성하고, B 양이온은 6개의 X음이온과 팔면체 구조로 결합하는 구조를 의미할 수 있다. 본 명세서에서 「반응성 관능기」란, 화합물에 특성을 부여하는 유기 화합물의 원자단을 의미할 수 있으며, 다른 화합물과 결합이 가능한 작용기를 의미할 수 있다. 상기 결합은 이온결함, 공유결합 및/또는 수소결합을 포함하는 개념일 수 있다.
일반적으로 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말에 첨가제를 분산시키기 위해서는, 모재 분말의 표면이 전기적으로 중성을 띄는 것이 바람직한 것으로 알려져 있다. 이는 모재 분말의 표면이 전기적으로 중성이 아닌 경우, 첨가제의 전기 음성도 등에 따라 균일한 분산이 형성되기 어려우며, 경우에 따라 하소 과정에서 부반응이 진행되어 버리는 등의 문제가 있기 때문이다. 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은, 상기 문제와 반대로, 반응성 관능기를 모재 분말의 표면에 부착하는 단계를 통하여 모재 분말의 표면에 고용이 필요한 성분을 코팅할 수 있으며, 이를 통해 조성물 전체의 분산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 예시에서, 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물은 모재 분말로 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3, PbTiO3 및 SrTiO3 (0≤x≤1, 0.995≤m≤1.010, 0≤y≤1) 중 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 모재 분말은 BaTiO3에 Ca, Zr 등이 일부 고용되어 형성된 (Ba1-xCax)TiO3, (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3, Ba(Ti1-yZry)O3 등(0≤x≤1, 0.995≤m≤1.010, 0≤y≤1)일 수 있으며, 상기 x가 1이고 y가 1인 경우 BaTiO3일 수 있다. 또한, 모재 분말은 PbTiO3 및/또는 SrTiO3 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 모재 분말은 특별히 제한되는 것은 아니나, 최종 조성물의 입경을 고려할 때, 평균 입경이 50nm 내지 1000nm의 범위 내일 수 있다.
본 실시형태에서 모재 분말의 표면에 부착되는 반응성 관능기는 에폭시기, 아미노기, 히드록시기, 카르복시기, (메트)아크릴로일기 및/또는 (메트)아크릴로일옥시기일 수 있다. 상기 반응성 관능기는 전기 음성도가 높은 원자를 포함하여 후술하는 확산형 첨가제의 빠른 확산 및 고용을 유도할 수 있다. 특히, 후술하는 바와 같이 모재 분말 및 확산형 첨가제를 수계 슬러리로 제조하여 분산시킬 경우, 분산 안정성을 높일 수 있어 균일한 분산성을 유지할 수 있다.
상기 반응성 관능기를 모재 분말의 표면에 부착하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 반응성 관능기를 가지는 화합물을 용해한 수용액 또는 유기 용매에 모재 분말을 침전시켜 모재 분말의 표면을 개질하거나, 약품처리 등으로 우선 모재 분말의 표면에 작용기를 부착한 후 다른 반응성 관능기를 가지는 화합물과 반응시키는 등의 방법을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 반응성 관능기를 모재 분말의 표면에 부착한 이후, 이를 건조하는 단계를 선택적으로 포함할 수 있다. 상기 건조는 표면이 개질된 모재 분말의 보관, 이송 및/또는 후처리를 용이하게 하기 위한 것으로, 건조 방법이나 조건 등은 특별히 제한되지 않는다. 다만, 상기 모재 분말의 표면에 부착된 반응성 관능기가 분해 또는 제거되는 것을 방지하기 위해, 300℃ 이하, 250℃ 이하 또는 200℃ 이하의 온도에서 건조하는 것이 보다 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 반응성 관능기가 부착된 모재 분말과 확산형 첨가제를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 혼합하는 단계는 건식 및 습식 혼합을 모두 사용할 수 있으며, 예를 들어 습식 혼합의 경우 표면 처리가 완료된 모재 분말과 확산형 첨가제를 각각 수계 슬러리로 제조한 후, 이를 혼합하는 방법을 사용할 수 있다. 이 경우 상기 확산형 첨가제는 수산화물 및/또는 수용성 염의 형태일 수 있다. 상기 혼합하는 단계는 볼밀이나 비즈밀 등을 이용하여 기계적 밀링(Milling)을 통해 확산형 첨가제를 모재 분말에 분산시키는 단계일 수 있다.
본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법에서, 첨가제는 모재 분말 이외의 성분을 모두 지칭하는 것일 수 있으며, 확산형 첨가제 및 비확산형 첨가제를 모두 포함하는 개념일 수 있다. 상기 확산형 첨가제는 제1 부성분 및 제2 부성분을 포함할 수 있으며, 이후 공정에서 모재 분말과 고용체를 형성하는 성분일 수 있다. 또한, 상기 비확산형 첨가제는 제3 부성분을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 첨가제의 성분을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
a) 제1 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 본 발명의 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 확산형 첨가제로 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La, Yb, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분은 상기 모재 분말에 대하여 1.0 내지 3.0 mol%의 범위로 포함될 수 있다. 본 명세서에서 어떤 성분이 모재 분말에 대하여 「x mol% 포함된다」는 것은, 모재 분말 100 몰에 대하여 상기 성분이 x 몰부 포함되는 것을 의미할 수 있다. 상기 제1 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 상기 제1 부성분에 포함된 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La 및 Yb 중 적어도 하나 이상의 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 부성분에 포함된 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La 및 Yb 중 적어도 하나 이상의 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 1.0 몰부 이상, 1.1 몰부 이상, 1.2 몰부 이상, 1.3 몰부 이상, 1.4 몰부 이상 또는 1.5 몰부 이상일 수 있으며, 3.0 몰부 이하, 2.9 몰부 이하, 2.8 몰부 이하, 2.7 몰부 이하, 2.6 몰부 이하 또는 2.5 몰부 이하일 수 있다.
상기 제1 부성분은 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 내부에 확산되어, 일정한 깊이에 고용되며, 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물이 적용되는 전자부품의 신뢰성 저하를 막는 역할을 한다. 상기 제1 부성분이 상술한 범위를 벗어나는 경우, 고온 내전압 특성이 저하될 수 있다.
b) 제2 부성분
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 본 발명의 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 확산형 첨가제로 Mg, Li, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr, Zr, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Ta, W, Pb, Bi, V, Nb, B, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제2 부성분을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 제2 부성분은 3종 이상 포함될 수 있다.
상기 제2 부성분은 유전체 자기 조성물의 내환원성을 개선시키고 유전체 자기 조성물이 적용된 전자부품의 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
상기 제2 부성분은 상기 모재 분말에 대하여 1.0 내지 1.5 mol%의 범위로 포함될 수 있다. 상기 제2 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 상기 제2 부성분에 포함된 원소의 합계 함량을 기준으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 부성분의 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 1.00 몰부 이상, 1.05 몰부 이상, 1.10 몰부 이상 또는 1.15 몰부 이상일 수 있으며, 1.5 몰부 이하, 1.45 몰부 이하, 1.40 몰부 이하 또는 1.35 몰부 이하일 수 있다.
상기 제2 부성분은 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 내부에 확산되고 고용되며, 제2 부성분의 합계 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 유전율이 낮아지고, 상기 유전체 자기 조성물로 제조되는 전자 부품의 고온 내전압 특성이 저하될 수 있다.
c) 제3 부성분
본 발명의 또 다른 실시형태에 따르면, 본 발명의 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 비확산형 첨가제로 Si, Ba, Al, Ca, 이들의 산화물, 이들의 탄산염 및 이들을 포함하는 글라스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제3 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제3 부성분은 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 소결 초기에 저온에서 액상을 형성하여 소결을 돕고 모재 분말과 확산형 첨가제의 재배열을 돕는 역할을 할 수 있다.
다만 상기 제3 부성분은 최종 소성 과정에서 전술한 제1 및 제2 부성분과 모재 분말의 반응을 저해할 수 있으므로, 후술하는 바와 같이 반응성 관능기를 제거한 후 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법에 첨가하게 된다.
상기 제3 부성분은 상기 모재 분말에 대하여 0.5 내지 5.0 mol%의 범위로 포함될 수 있다. 상기 제3 부성분의 함량은 산화물, 탄산염 또는 글라스와 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제3 부성분에 포함된 Si, Ba, Al 및 Ca 중 적어도 하나 이상 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 제3 부성분에 포함된 Si, Ba, Al 및 Ca 중 적어도 하나 이상 원소의 함량의 총합은 상기 모재 분말 100 몰부에 대하여 0.5 내지 5.0 몰부일 수 있다.
상기 제3 부성분의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 상기 유전체 자기 조성물의 소결 시 소결성 및 치밀도 저하, 2차 상 생성 등의 문제가 발생할 수 있으며, 상기 유전체 자기 조성물로 제조되는 전자부품의 유전율 및 고온내전압이 저하되는 등의 문제가 발생할 수 있다.
상기 모재 분말과 확산형 첨가제를 혼합한 후, 필요에 따라 이를 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 모재 분말과 확산형 첨가제를 전술한 바와 같이 수계 슬러리를 제조하여 습식 혼합할 경우, 잔류하는 물을 제거하는 과정이 필요할 수 있다. 상기 건조하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 상기 건조는 제습 건조기, 감압 건조기 또는 열풍 건조기를 이용하여 수행될 수 있으며, 건조시 온도는 100℃ 내지 300℃ 또는 120℃ 내지 200℃의 범위 내일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 확산형 첨가제가 혼합된 모재 분말을 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 열처리는 전술한 확산형 첨가제 성분이 모재 분말과 고용체를 형성하여 코팅층을 형성하도록 함과 동시에, 모재 분말의 표면에 도입되었던 반응성 관능기를 제거하는 역할을 할 수 있다. 상기 반응성 관능기가 제거되지 않고 모재 분말의 표면에 잔류하는 경우, 이후 공정에서 모재 분말 들이 서로 응집하여 분산되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 열처리는 400℃ 내지 900℃의 범위 내의 온도 수행될 수 있다. 열처리 온도가 400℃ 미만일 경우 반응성 관능기가 제거되지 않고 잔류할 수 있으며, 900℃를 초과하는 경우 모재 분말 자체가 응집되는 문제점이 있다. 상기 열처리 온도는 반응성 관능기를 충분히 제거할 수 있는 온도라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 입자 크기에 따라 다르게 적용될 수 있으며, 모재 분말의 평균 입경이 작을수록 열처리 온도가 높은 것이 바람직하다.
하나의 예시에서, 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 필요에 따라 열처리된 분말을 건식 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건식 분쇄는 열처리가 완료되어 응집체를 형성한 조성물을 분쇄하는 과정일 수 있다. 상기 분쇄는 해머밀(Hammer mill) 또는 핀밀(Pin mill) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 열처리가 완료된 유전체 자기 조성물은 모재 분말의 표면으로부터 0.8 nm 내지 8.5 nm의 깊이에 전술한 확산형 첨가제의 층이 형성될 수 있다. 본 발명의 제조 방법은 전술한 바와 같이 반응성 관능기를 모재 분말에 부착하고, 확산형 첨가제를 우선 분산시키는 단계를 통해 확산형 첨가제의 균일한 분산이 가능하며, 이를 통해 제1 및 제2 부성분이 모재 분말의 표면으로부터 일정한 깊이에 고용되도록 할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물의 제조 방법은 열처리가 완료된 모재 분말과 제3 부성분을 포함하는 비확산형 첨가제를 혼합하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제3 부성분은 전술한 바와 같이 소결을 돕고 모재 분말과 확산형 첨가제의 재배열을 돕는 역할을 할 수 있다.
본 발명은 또한 유전체 자기 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물은 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말; 및 확산형 첨가제;를 포함하고, 상기 모재 분말의 표면으로부터 0.8 nm 내지 8.5 nm의 깊이에 상기 확산형 첨가제의 농도 피크 층이 존재할 수 있다.
본 발명의 일 예시에서, 확산형 첨가제는 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La, Yb, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 예시에서, 확산형 첨가제는 Mg, Li, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr, Zr, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Ta, W, Pb, Bi, V, Nb, B, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제2 부성분 중 3종 이상을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 본 발명에 따른 유전체 자기 조성물은 평균 입자 입경(D50)이 100 nm 내지 500 nm의 범위 내일 수 있다. 본 명세서에서 상기 입경(D50)은 주사전자현미경(SEM, Jeol사의 JSM-7400F)을 이용하여 이미지를 촬영한 후 이미지 분석 프로그램(Mediacybernetics社의 이미지프로 플러스 ver 4.5)을 이용하여 조성물 입자의 장축과 단축의 평균으로 입경을 계산한 후 이 입경을 기초로 하여 얻은 것일 수 있으며, 500개의 측정치를 평균낸 것일 수 있다. 본 명세서에서, D50이란 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미할 수 있다.
상기 모재 분말, 제1 부성분 및 제2 부성분 등에 관한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
이하, 실험 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실험 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실험예
모재 분말인 티탄산바륨(BaTiO3)에 반응성 관능기로 히드록시기를 부착하였다. 상기 히드록시기는 티탄산바륨 분말을 과산화수소수(H2O2)에 분산하여 티탄산바륨의 표면에 부착하였다. 이때 티탄산바륨 분말 무게 10g당 200mL의 과산화수소수를 사용하였으며, 표면 처리 후 이를 건조하여 표면개질된 티탄산바륨 분말을 얻었다.
표면 처리가 완료된 티탄산바륨 분말을 지르코니아 볼을 메디아로 사용하여 순수와 혼합 후 볼밀링하여 티탄산바륨 수계 슬러리를 제조하였다.
이와 별도로, 하기 표 1의 조성비에 맞게 제1 부성분 및 제2 부성분을 순수와 혼합하여 수계 슬러리를 제조하였다. 이후 상기 제1 부성분 및 제2 부성분의 수계 슬러리와 티탄산바륨의 수계 슬러리를 2시간 동안 볼밀링하여 혼합하였다. 혼합된 슬러리는 150℃의 온도에서 열풍 건조하였으며, 건조된 분말을 하기 표 1의 조건에 따라 열처리하였다.
제조된 슬러리는 닥터 블레이드 방식의 코터를 이용하여 10 ㎛의 두께로 성형시트를 제조하였다. 상기 제조된 성형시트에 Ni 내부전극 인쇄을 하였다. 상하 커버는 커버용 시트를 25 층으로 적층하여 제작하였고, 21 층의 인쇄된 활성시트를 가압하며 적층하여 바(bar)를 제작하였다. 압착바는 절단기를 이용하여 3.2mm×1.6mm 크기의 칩으로 절단하였다.
제작이 완료된 3216 크기의 칩은 가소를 행한 후 환원분위기 1.0%H2/99.0%N2 (H2O/H2/N2 분위기)에서 1200 ~ 1250℃의 온도에서 2 시간 소성 뒤, 1000℃에서 N2 분위기에서 재산화를 3 시간 동안 실시하여 열처리하였다. 소성된 칩에 대해 Cu 페이스트로 터미네이션 공정 및 전극 소성을 거쳐 외부전극을 완성하였다.
하기 표 1에서 모재 분말인 티탄산바륨을 표면처리하고 제1 부성분 및 제2 부성분을 열처리로 코팅한 후 제3 부성분을 슬러리 제작 단계에서 첨가한 방법을 사용한 것은 실시예로 기재하였으며, 종래의 방법으로 부성분을 한번에 혼합한 방법을 사용한 것을 비교예로 기재하였다.
상기와 같이 완성된 프로토 타입 적층 세라믹 커패시터(Proto-type MLCC) 시편에 대해 유전율, DF, BDV, MTTF 등을 평가하였다.
[표 1]
상기 표 1에서 유전율, DF(손실계수, Dissipation Factor) 및 MTTF (Mean Time To Failure)는 LCR meter 이용하여 1 kHz, AC 0.2V/μm 조건에서 측정하였다.
또한, 내전압(BDV, Breaking Down Voltage) 특성은 단위두께당 최대 전압과 최소전압의 차로 나타내었고, 첨가제 고용정도는 TEM 분석결과에서 티탄산바륨 분말의 표면에서 Dy 성분의 함량이 mass %로 최대치의 1/2인 지점까지를 기준으로 grain boundary와 수직인 방향으로 측정하였으며, 티탄산바륨 분말의 표면은 Ba 성분의 함량이 최대치의 1/2인 지점을 기준으로 하였다.
표면 처리를 수행하지 않은 비교예 1 내지 5, 실시예 1 내지 15 및 17 내지 21을 살펴보면, DF 및 고온 내전압 특성이 저하되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 모재 분말을 표면처리 하였으나 열처리를 수행하지 않은 실시예 16을 참조하면, 전자부품의 신뢰성을 평가하는 MTTF가 크게 저하되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 열처리 온도 400℃이하에서는 유기물의 분해 및 티탄산바륨 분말 표면의 hydroxyl group의 제거가 충분히 이루어지지 않아 예상되는 부효과가 있으며, 열처리 온도를 800℃이상으로 할 때, 티탄산바륨 간의 입자 결합 그리고 입자크기의 증가에 의한 조대분 증가로 내전압 특성의 개선효과가 반감되는 것을 확인하였다.
반면 티탄산바륨 분말의 표면을 히드록시기로 개질하고 열처리를 완료한 실시예 22 내지 29의 경우 낮은 DF, 우수한 유전율 및 BDV를 나타내면서도 신뢰성, 특히 고온(150℃) 내전압 특성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 열처리가 완료된 유전체 자기 조성물의 TEM 분석 사진이다. 도 2를 참조하면, 모재 분말로 티탄산바륨을 사용하고, 디스프로슘(Dy)을 확산형 첨가제로 사용하여 모재 분말에 고용시킨 결과, 모재 분말의 표면으로부터 약 8.1 nm 깊이에 디스프로슘의 층이 고르게 형성된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
110: 세라믹 바디
131, 132: 제 1 및 제 2 외부 전극
131, 132: 제 1 및 제 2 외부 전극
Claims (14)
- 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말의 표면에 반응성 관능기를 부착하는 단계를 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 모재 분말은 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3, PbTiO3 및 SrTiO3 (0≤x≤1, 0.995≤m≤1.010, 0≤y≤1) 중 적어도 1종 이상을 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 반응성 관능기는 에폭시기, 아미노기, 히드록시기, 카르복시기, (메트)아크릴로일기 및 (메트)아크릴로일옥시기로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 반응성 관능기가 부착된 모재 분말과 확산형 첨가제를 혼합하는 단계를 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 확산형 첨가제는 상기 모재 분말과 고용체를 형성하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 확산형 첨가제는
Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La, Gd, Yb, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분 및
Mg, Li, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr, Zr, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Ta, W, Pb, Bi, V, Nb, B, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제2 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 확산형 첨가제가 혼합된 모재 분말을 열처리하는 단계를 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 열처리는 온도가 400℃ 내지 900℃의 범위 내에서 수행되는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 모재 분말의 표면으로부터 0.8 nm 내지 8.5 nm의 깊이에 확산형 첨가제의 층이 형성되는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
열처리가 완료된 모재 분말과 제3 부성분을 포함하는 비확산형 첨가제를 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 유전체 자기 조성물의 제조 방법.
- 페로브스카이트(perovskite) 구조의 모재 분말; 및
확산형 첨가제;를 포함하고,
상기 모재 분말의 표면으로부터 0.8 nm 내지 8.5 nm의 깊이에 상기 확산형 첨가제의 농도 피크 층이 존재하는 유전체 자기 조성물.
- 제11항에 있어서,
상기 확산형 첨가제는
Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Sm, Tb, Tm, La, Gd, Yb, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
- 제11항에 있어서,
상기 확산형 첨가제는
Mg, Li, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr, Zr, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Ta, W, Pb, Bi, V, Nb, B, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제2 부성분 중 3종 이상을 포함하는 유전체 자기 조성물.
- 평균 입자 입경(D50)이 100 nm 내지 500 nm의 범위 내인 제11항의 유전체 자기 조성물.
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