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KR20210050996A - 광소결법을 통한 비-카드뮴계 양자점 발광소자 및 그 제조방법 - Google Patents

광소결법을 통한 비-카드뮴계 양자점 발광소자 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20210050996A
KR20210050996A KR1020190135686A KR20190135686A KR20210050996A KR 20210050996 A KR20210050996 A KR 20210050996A KR 1020190135686 A KR1020190135686 A KR 1020190135686A KR 20190135686 A KR20190135686 A KR 20190135686A KR 20210050996 A KR20210050996 A KR 20210050996A
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KR
South Korea
Prior art keywords
quantum dot
light emitting
dot light
emitting device
layer
Prior art date
Application number
KR1020190135686A
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English (en)
Inventor
강호영
이진규
백송이
표정
심홍식
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

본 발명은 광소결법을 통한 비-카드뮴계 양자점 발광소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나를 광소결하는 단계를 포함하는 양자점 발광소자의 제조방법을 제공한다.

Description

광소결법을 통한 비-카드뮴계 양자점 발광소자 및 그 제조방법{Non-cadmium based quantum dot light emitting device through photo-sintering method and production method thereof}
본 발명은 양자점 발광소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 광소결법을 통한 비-카드뮴계 양자점 발광소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
QLED(Quantum dot Light Emitting Diode)에서 소자의 수명을 결정하는 가장 큰 요인으로는, 양자점(QD)층과 공통층(전자수송층, 정공수송층 등)의 열분해(Thermal degradation)가 있다. 소자 동작 시 열분해의 요인으로는, 전류에 의한 줄열(Joule heat)로 공통층이 열에 의해 변형되는 것, QD와 공통층의 계면이 반응하여 트랩 사이트(trap site)를 형성하는 것, 그리고 봉지(encapsulation)된 소자 내에서 잔류용매들이 증발하면서 소자의 구조를 망가뜨리는 요인 등이 있다. 따라서, 소자를 봉지하기 전에, 각 층의 잔류용매를 제거하는 것이 필요하다. 하지만, 단순한 가열에 의해서 잔류용매를 제거하는 것은 소자를 가열하는 도중에 QD와 공통층의 계면이 반응하여 트랩 사이트를 형성하거나, 열에 의하여 공통층이 변형되는 등의 문제가 발생하기에, 공통층이나 계면에의 영향 없이 잔류용매를 제거하는 공정의 개발이 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 공통층이나 계면에의 영향 없이 소자 내 잔류용매를 제거함으로써 소자 수명을 연장할 수 있는 양자점 발광소자 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유기물 함량을 조절함으로써 소자 구동전압을 감소시킬 수 있는 양자점 발광소자 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해, 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나를 광소결하는 단계를 포함하는 양자점 발광소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 광소결은 불활성 및 환원성 환경에서 수행될 수 있다.
본 발명에서 양자점은 비-카드뮴계 양자점일 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 발광소자는 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
T50 > 18
T50은 초기 휘도 대비 50%가 되는 시간을 나타내고, 단위는 시간이다.
본 발명에서 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 발광소자의 구동전압은 5.4 V 이하일 수 있다.
또한, 본 발명은 양자점 발광층 및 전자수송층을 포함하고, 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하인 양자점 발광소자를 제공한다.
본 발명에서는 광소결을 통하여 공통층이나 계면에의 영향 없이 소자 내 잔류용매를 제거함으로써 소자 수명을 연장할 수 있다.
또한, 광소결을 통하여 유기물 함량을 제어함으로써 소자 구동전압을 감소시킬 수 있다.
도 1은 광소결로 인한 소자 수명 개선 효과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 양자점 발광소자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 양자점 발광소자의 제조방법은 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나를 광소결하는 단계를 포함한다.
본 발명은 광소결을 통해 특정 층에만 열을 가해줌으로써 다른 층의 변형이나 계면반응을 억제하는 것을 특징으로 한다. 종래에는 핫 플레이트(hot plate) 등의 열을 통해 잔류용매를 제거함에 따라 공통층이나 계면에 영향을 주었으나, 본 발명에서는 광소결을 통하여 공통층이나 계면에의 영향 없이 소자 내 잔류용매를 제거함으로써 소자 수명을 연장할 수 있다.
또한, 본 발명은 광소결을 통하여 발광층(QD층) 및 전자수송층의 유기 리간드 비율을 제어하는 것을 특징으로 한다. 종래에는 용매를 통한 분산/침전의 정제법을 통하여 QD의 리간드 및 유기물 양을 제어하였으나, 본 발명에서는 광소결을 통하여 발광층과 전자수송층의 유기물 함량을 용이하게 조절할 수 있고, 이와 같은 유기물 함량 제어를 통해 소자 구동전압을 감소시킬 수 있다.
양자점 발광소자는 예를 들어 아래로부터 순차적으로 기판, 제1전극(애노드, 양극), 정공주입층(HIL), 정공수송층(HTL), 양자점(QD) 발광층, 전자수송층(ETL), 전자주입층(EIL), 제2전극(캐소드, 음극) 등으로 구성될 수 있으며, 이러한 적층구조에서 일부 층이 생략될 수 있고, 또한 다른 층이 추가로 적층될 수 있다.
기판으로는 유리 기판, 플라스틱 기판 등을 사용할 수 있다. 플라스틱 기판의 플라스틱으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리이미드 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 유리 기판을 사용할 수 있다.
제1전극 물질로는 바나듐, 크롬, 구리, 아연, 금과 같은 금속 또는 이들의 합금; 아연 산화물, 인듐 산화물, 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 산화물(IZO)과 같은 금속 산화물; ZnO:Al 또는 SNO2:Sb와 같은 금속과 산화물의 조합; 폴리(3-메틸티오펜), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT), 폴리피롤 및 폴리아닐린과 같은 전도성 고분자 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 ITO를 사용할 수 있다. ITO 기판은 1 내지 30분, 5 내지 25분 또는 10 내지 20분 동안 UV-오존 처리될 수 있다.
정공주입층의 정공 주입 물질로는 금속 포르피린, 올리고티오펜, 아릴아민 계열의 유기물, 헥사니트릴헥사아자트리페닐렌 계열의 유기물, 퀴나크리돈계열의 유기물, 페릴렌 계열의 유기물, 안트라퀴논 및 폴리아닐린과 폴리티오펜 계열의 전도성 고분자 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설포네이트)(PEDOT:PSS)를 사용할 수 있다.
정공수송층의 정공 수송 물질로는 아릴아민 계열의 유기물, 전도성 고분자, 및 공액 부분과 비공액 부분이 함께 있는 블록 공중합체 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리(비닐 카르바졸)(PVK)을 사용할 수 있다.
발광층의 양자점은 카드뮴을 포함하지 않는 비-카드뮴계 양자점일 수 있다. 카드뮴계 양자점은 디스플레이에 적용되어 뛰어난 성능을 보이나, 카드뮴계 양자점이 가지고 있는 독성으로 인해 사용 규제를 받고 있다.
양자점은 단일층 또는 코어-쉘 형태의 다중층 구조를 가질 수 있다. 양자점의 각 층은 ZnS, ZnO, ZnSe, ZnTe, MnS, MnO, MnSe, MnTe, MgO, MgS, MgSe, MgTe, CaO, CaS, CaSe, CaTe, SrO, SrS, SrSe, SrTe, BaO, BaS, BaSe, BaTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe, Al2O3, Al2S3, Al2Se3, Al2Te3, Ga2O3, Ga2S3, Ga2Se3, Ga2Te3, In2O3, In2S3, In2Se3, In2Te3, SiO2, GeO2, SnO2, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbO2, PbS, PbSe, PbTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, BP, Si, Ge 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 ZnSe/ZnS 코어쉘 양자점을 사용할 수 있다.
또한, 양자점은 리간드 등의 유기물을 포함할 수 있다. 리간드는 양자점의 표면에 결합될 수 있다. 리간드로는 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), 트리-n-옥틸포스핀(TOP), 스테아르산, 팔미트산, 옥타데실아민, 헥사데실아민, 도데실아민, 라우르산, 올레산, 헥실포스폰산 등을 사용할 수 있다.
전자수송층의 전자 수송 물질로는 ZnMgO 등의 전이금속 산화물; 8-히드록시퀴놀린의 Al 착물; Alq3을 포함한 착물; 유기 라디칼 화합물; 히드록시플라본-금속 착물 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 ZnMgO를 사용할 수 있다.
전자주입층의 전자 주입 물질로는 전이금속 산화물 및 플루오레논, 안트라퀴노다이메탄, 다이페노퀴논, 티오피란 다이옥사이드, 옥사졸, 옥사다이아졸, 트리아졸, 이미다졸, 페릴렌테트라카복실산, 프레오레닐리덴 메탄, 안트론 등과 그들의 유도체, 금속 착체 화합물 및 함질소 5원환 유도체 등을 사용할 수 있다. 금속 착체 화합물로는 8-하이드록시퀴놀리나토 리튬, 비스(8-하이드록시퀴놀리나토)아연, 비스(8-하이드록시퀴놀리나토)구리, 비스(8-하이드록시퀴놀리나토)망간, 트리스(8-하이드록시퀴놀리나토)알루미늄, 트리스(2-메틸-8-하이드록시퀴놀리나토)알루미늄, 트리스(8-하이드록시퀴놀리나토)갈륨, 비스(10-하이드록시벤조[h]퀴놀리나토)베릴륨, 비스(10-하이드록시벤조[h]퀴놀리나토)아연, 비스(2-메틸-8-퀴놀리나토)클로로갈륨, 비스(2-메틸-8-퀴놀리나토)(o-크레졸라토)갈륨, 비스(2-메틸-8-퀴놀리나토)(1-나프톨라토)알루미늄, 비스(2-메틸-8-퀴놀리나토)(2-나프톨라토)갈륨 등을 사용할 수 있다. 전자주입층은 필요에 따라 생략 가능하다.
제2전극의 전극 물질로는 마그네슘, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 티타늄, 인듐, 이트륨, 리튬, 가돌리늄, 알루미늄, 은, 주석 및 납과 같은 금속 또는 이들의 합금; LiF/Al 또는 LiO2/Al과 같은 다층 구조 물질 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 알루미늄을 사용할 수 있다.
양자점 발광소자는 기판 상에 상기 층들을 순차적으로 적층시킴으로써 제조될 수 있다. 전극은 열 증착법, 스퍼터링법, 전자빔 증발법 등으로 형성될 수 있다. 정공주입층(HIL), 정공수송층(HTL), 양자점(QD) 발광층, 전자수송층(ETL), 전자주입층(EIL)은 스핀 코팅(Spin coating), 열 증착법, 딥코팅, 닥터 블레이딩, 잉크젯프린팅, 스크린 프린팅, 스프레이법, 롤 코팅 등으로 형성될 수 있고, 바람직하게는 스핀 코팅을 사용할 수 있다. 스핀 코팅은 대기 중 또는 글로브 박스(glove box)에서 2000 내지 6000 RPM, 3000 내지 5000 RPM 또는 3500 내지 4500 RPM의 조건으로 수행될 수 있다.
또한, 각 층들을 적층한 후, 광경화성 수지로 소자를 봉지할 수 있다. 봉지재의 광경화성 수지로는 아크릴릭 수지, 에폭시 수지 등을 사용할 수 있다.
정공주입층(HIL), 정공수송층(HTL), 양자점(QD) 발광층, 전자수송층(ETL), 전자주입층(EIL)은 열소결 또는 광소결될 수 있다. 상기 층들 중에서 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 층은 광소결되어야 한다. 바람직하게는, 두 층 모두를 광소결함으로써, 소자 수명을 더욱 연장할 수 있고, 유기물 함량을 더욱 감소시켜 구동전압을 더욱 감소시킬 수 있다.
열소결은 대기압 또는 글로브 박스에서 100 내지 200℃, 120 내지 180℃ 또는 140 내지 160℃에서 1 내지 30분, 3 내지 20분 또는 5 내지 15분 동안 어닐링(annealing) 함으로써 수행될 수 있다.
광소결의 광원으로는 제논 램프(Xenon lamp) 등을 사용할 수 있고, 펄스 광 등을 사용할 수 있다. 광 강도는 200 내지 400 W, 250 내지 350 W 또는 280 내지 320 W일 수 있다. 광소결의 펄스 노광 조건은 펄스 두께 0.1 내지 10 밀리초, 0.5 내지 5 밀리초 또는 1 내지 3 밀리초에 주파수(Fire rate) 0.5 내지 10 헤르츠, 1 내지 5 헤르츠 또는 2 내지 4 헤르츠일 수 있고, 펄스의 모양은 단일 펄스, 듀티 사이클(duty cycle)은 30 내지 70%, 40 내지 60% 또는 45 내지 55%일 수 있다. 뱅크 전압(bank voltage)은 100 내지 400 V, 150 내지 350 V 또는 200 내지 300 V, 반복 횟수(repeat count)는 2 내지 20회, 6 내지 15회 또는 8 내지 12회일 수 있다.
또한, 광소결은 불활성(inert) 및 환원성(reductive) 환경에서 수행될 수 있다. 광소결시 분위기를 불활성/환원성 환경으로 유지하여 QD나 공통층의 산화를 방지할 수 있다. 불활성 환경은 불활성 가스를 이용하여 구현할 수 있고, 불활성 가스로는 아르곤(Ar), 헬륨, 네온 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아르곤을 사용할 수 있다. 환원성 환경은 환원성 가스를 이용하여 구현할 수 있고, 환원성 가스로는 수소(H2), 메탄, 암모니아, 수증기 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수소를 사용할 수 있다. 불활성 가스 및 환원성 가스의 혼합 비율은 부피 비율로서 99:1 내지 90:10, 98:2 내지 93:7 또는 98:2 내지 96:4일 수 있다. 가스 유속은 0.1 내지 5 L/min, 0.5 내지 4 L/min 또는 1 내지 3 L/min일 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 발광소자는 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
T50 > 18
T50은 초기 휘도 대비 50%가 되는 시간을 나타내고, 단위는 시간이다. T50은 소자 수명과 관련된 것으로, 수치가 클수록 수명이 긴 것이다. 구체적으로, T50 값은 18 내지 100시간, 20 내지 80시간, 22 내지 60시간, 25 내지 50시간 또는 45 내지 50시간일 수 있다.
양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하, 1 내지 20 중량%, 5 내지 19 중량%, 10 내지 18 중량%, 14 내지 18 중량% 또는 14 내지 16 중량%일 수 있다. 바람직하게는, 유기물 함량은 양자점 발광층 및 전자수송층의 합계 유기물 함량일 수 있다. 유기물 함량은 열중량분석(Thermogravimetric anlaysis, TGA)을 통해 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 발광소자의 구동전압은 5.4 V 이하, 1 내지 5.4 V, 2 내지 5.3 V, 3 내지 5.2 V, 3.5 내지 5.1 V, 4 내지 4.5 V일 수 있다.
또한, 본 발명은 양자점 발광층 및 전자수송층을 포함하고, 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하인 양자점 발광소자를 제공한다. 바람직하게는, 양자점 발광층 및 전자수송층의 합계 유기물 함량은 20 중량% 이하, 1 내지 20 중량%, 5 내지 19 중량%, 10 내지 18 중량%, 14 내지 18 중량% 또는 14 내지 16 중량%일 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
기판으로 유리 기판을 사용하고, 제1전극으로 ITO를 사용하였다. ITO 유리를 15분 동안 UV-오존 처리하였다.
PEDOT:PSS를 4000 RPM으로 스핀 코팅한 후, 대기압에서 10분 동안 150℃에서 어닐링하여 정공주입층을 형성하였다.
글로브 박스(glove box)에서 PVK를 4000 RPM으로 스핀 코팅한 후, 10분 동안 150℃에서 어닐링하여 정공수송층을 형성하였다.
글로브 박스에서 ZnSe/ZnS 코어쉘 양자점을 4000 RPM으로 스핀 코팅하여 발광층을 형성하였고, 소결은 하지 않았다.
글로브 박스에서 ETL로서 ZnMgO를 4000 RPM으로 스핀 코팅한 후, 97%/3% Ar/H2 2 L/min의 분위기에서 제논 램프 광원을 이용하여 200 V의 뱅크 전압 및 펄스두께 1500 마이크로 초, 단일 펄스, 50% 듀티 사이클, 주파수 3 Hz, 반복 횟수 10회의 조건에서 광소결하여 전자수송층(ETL)을 형성하였다.
100 nm 두께의 Al을 0.2 나노미터/초의 증착속도로 열 증착법을 이용하여 10-6 Torr의 진공에서 증착하여 제2전극을 형성하였다.
UV-경화성 수지로서 아크릴릭 수지 혹은 에폭시 수지를 사용하여 소자를 봉지하였다.
[실시예 2]
QD를 광소결하여, QD 및 ETL을 모두 광소결한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 소자를 제조하였다. QD 광소결의 경우, 글로브 박스에서 ZnSe/ZnS 코어쉘 양자점을 4000 RPM으로 스핀 코팅한 후, 97%/3% Ar/H2 2 L/min의 분위기에서 제논 램프 광원을 이용하여 300 V의 뱅크 전압 및 펄스두께 2000 마이크로 초, 단일 펄스, 50% 듀티 사이클, 주파수 3 Hz, 반복 횟수 10회의 조건에서 광소결하여 발광층을 형성하였다.
[비교예 1]
QD 및 ETL을 모두 소결하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 소자를 제조하였다.
[비교예 2]
QD를 10분 동안 120℃에서 어닐링하여 열소결하고, ETL을 소결하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 소자를 제조하였다.
[비교예 3]
QD 및 ETL을 모두 10분 동안 120℃에서 어닐링하여 열소결한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 소자를 제조하였다.
[시험예]
표 1과 같이 QD 및 ETL에 대해 소결방법을 달리하여 제조한 비교예 및 실시예 소자에 대해, T50, 유기물 함량, 구동전압을 측정하였고, 그 결과를 표 2 및 도 1에 나타내었다.
영풍씨엠씨의 IVL(current-voltage-luminance) 측정시스템을 이용하여 10 mA/㎠의 전류밀도에서 휘도를 측정하여, 외부양자효율(EQE), 전류효율, 동작전압(구동전압) 등을 얻었다.
또한, N2 하에서 열중량분석(TGA) 측정을 통하여 유기물 함량을 계산하였다. 이때, 유기물 함량은 QD 및 ETL의 합계 함량이었다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1 실시예 2
QD X 열소결 열소결 X 광소결
ETL X X 열소결 광소결 광소결
비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1 실시예 2
T50(시간) 14.2 17.1 12.0 25.8 48.3
유기물(wt%) 30.2 23.4 20.3 17.5 14.8
구동전압(V) 5.6 5.5 6.4 5.1 4.2
표 2 및 도 1에서 확인할 수 있듯이, 광소결로 인한 소자 수명 개선 효과를 얻을 수 있었고, 구체적으로 일반 열처리를 진행한 비교군 대비 광소결을 진행한 QD 소자의 수명(T50)이 길어짐을 확인하였다. 또한, 광소결을 통해 발광층과 전자수송층의 유기물 함량(TGA) 값을 20% 이하로 제어하였다. 또한, 광소결을 통해 구동전압을 5.1 V 이하로 감소시켰다.

Claims (7)

  1. 양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나를 광소결하는 단계를 포함하는 양자점 발광소자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    광소결은 불활성 및 환원성 환경에서 수행되는 양자점 발광소자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    양자점은 비-카드뮴계 양자점인 양자점 발광소자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    양자점 발광소자는 수학식 1을 만족하는 양자점 발광소자의 제조방법:
    [수학식 1]
    T50 > 18
    T50은 초기 휘도 대비 50%가 되는 시간을 나타내고, 단위는 시간이다.
  5. 제1항에 있어서,
    양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하인 양자점 발광소자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    양자점 발광소자의 구동전압은 5.4 V 이하인 양자점 발광소자의 제조방법.
  7. 양자점 발광층 및 전자수송층을 포함하고,
    양자점 발광층 및 전자수송층 중 적어도 하나의 유기물 함량은 20 중량% 이하인 양자점 발광소자.
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