KR20210018761A

KR20210018761A - 냉각 장치를 포함한 히터 어셈블리 및 이를 사용하는 방법

Info

Publication number: KR20210018761A
Application number: KR1020200092719A
Authority: KR
Inventors: 칼 루이스 화이트; 에릭 제임스 시로; 카일 폰더룰리아; 티모시 제임스 설리반
Original assignee: 에이에스엠 아이피 홀딩 비.브이.
Priority date: 2019-08-09
Filing date: 2020-07-27
Publication date: 2021-02-18
Also published as: TW202113154A; US20210040613A1; CN112342526A

Abstract

전구체 공급원 용기 히터를 원하는 온도로 유지하기 위한 냉각 장치 및 방법이 개시된다. 본 장치 및 방법은, 전구체를 반응 챔버로 전달하기 전에 전구체 공급원의 무결성을 개선하도록 전구체 공급원 용기 내에 원하는 온도 구배를 유지하기 위해 사용될 수 있다. 본 장치 및 방법은 또한 유지보수를 위해 공급원 용기의 신속한 냉각을 위해 사용될 수 있다.

Description

냉각 장치를 포함한 히터 어셈블리 및 이를 사용하는 방법{heater assembly including cooling apparatus and method of using same}

본 개시는 일반적으로 반응기 시스템 내의 전구체 공급원 용기를 위한 히터를 냉각하기 위한 장치, 및 이의 사용 방법에 관한 것이다.

기상 반응기 시스템은, 기상 반응물을 반응 챔버에 전달하기 위한 고체 또는 액체 전구체 공급원 전달 시스템을 포함할 수 있다. 통상적인 고체 또는 액체 공급원 반응물 전달 시스템은 고체 또는 액체 공급원 용기 및 가열 수단을 포함한다. 가열 수단은 용기의 내부를 원하는 작동 온도로 가열하기 위해 하나 이상의 히터를 포함할 수 있다.

작동 중, 일정 상태의 온도를 유지하고 용기의 과열을 방지하기 위해, 가열 수단은 통상 일정 시간 동안 주기적으로 꺼진다. 이러한 듀티 사이클, 특히 가열 수단을 끄면, 용기 내에서 온도 제어를 손상시킬 수 있으며, 이는 결과적으로 전구체 공급원 재료의 무결성을 손상시킬 수 있다. 따라서, 용기의 온도를 제어하기 위한 개선된 장치가 필요하다.

고체 전구체 공급원 용기는 통상 고온에서, 예를 들어 약 110 내지 210°C에서 작동된다. 따라서, 용기는 바람직하게는 용기의 세정 및 화학물질 리필과 같은 유지보수 활동을 위해 안전한 온도로 냉각될 수 있다. 전형적인 고체 또는 액체 전구체 공급원 전달 시스템에서, 냉각 시간은 바람직하지 않게 길 수 있다. 따라서, 전구체 공급원 전달 시스템을 더욱 신속하게 냉각하기 위한 개선된 장치가 요구된다.

이 부분에서 진술된 문제점 및 해결책에 대한 임의의 논의는 단지 본 개시에 대한 맥락을 제공하는 목적으로 본 개시에 포함되었고, 그 논의의 일부 또는 전부가 본 발명이 이루어진 당시에 알려졌다는 것을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 된다.

본 개시의 예시적인 구현예는, 반응기 시스템 내에서 또는 반응기 시스템와 함께 사용하기에 적합한 전구체 공급원 용기를 냉각하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 본 개시의 다양한 구현예가 이전의 방법 및 시스템의 단점을 해결하는 방식을 이하에서 더욱 상세히 설명하면서, 전구체 공급원 용기 및/또는 상기 전구체 공급원 용기를 포함한 반응기 시스템의 유지 보수를 위한 빠른 액세스를 위해 전구체 공급원 용기의 온도를 감소시킬 뿐만 아니라 전구체 공급원 용기 및 이의 구성 요소(예, 히터)를 냉각하기 위해 사용될 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.

본 개시의 다양한 구현예에서, 어셈블리는 전구체 공급원 용기; 상기 전구체 공급원 용기와 열 연통하는 가열 요소; 및 상기 가열 요소와 열 접촉하는 냉각 장치를 포함하되, 상기 가열 요소는 상기 전구체 공급원 용기의 내부를 가열하고, 상기 냉각 장치는 상기 가열 요소로부터 열을 제거한다.

가열 요소는 전구체 공급원 용기와 접촉하는 가열 플레이트를 포함할 수 있다. 가열 플레이트는, 냉각 플레이트일 수 있는 냉각 장치와 열 접촉할 수 있다.

냉각 플레이트는 알루미늄, 스테인리스 강, 니켈, 및 하스텔로이 중 하나 이상으로 구성될 수 있다. 냉각 플레이트는 상부측 및 하부측을 포함한다. 상부측은 가열 플레이트와 접촉할 수 있다. 하부측은, 유체를 유지하도록 구성된 하나 이상의 냉각 라인과 같은 냉각 요소와 열 접촉할 수 있다. 유체는, 예를 들어 공기, 물, 냉각수, 또는 에틸렌 글리콜일 수 있다. 하나 이상의 냉각 라인은 냉각 플레이트의 하부측에 부착되거나 내장될 수 있다. 하나 이상의 냉각 라인은 스테인리스 강, 알루미늄, 니켈 또는 하스텔로이로 구성될 수 있다. 냉각 라인은, 하나 이상의 냉각 라인을 통해 유체의 유량을 제어하도록 구성된 밸브를 추가로 포함할 수 있고, 이는 차례로 냉각 플레이트의 냉각 기능을 제어한다. 냉각 라인은 냉각 플레이트의 중심 부분에 근접하게 밀집한(예, 더 많은 수의 세그먼트를 갖는) 구불구불한 경로를 포함할 수 있다.

상기 어셈블리는, 유체의 유량 및 유체의 온도 중 하나 이상을 제어하도록 구성된 제어 시스템을 추가로 포함할 수 있다. 제어 시스템은, 가열 요소, 냉각 장치 및 용기 중 하나 이상의 실행 온도를 감지하도록 구성된 하나 이상의 센서와 통신할 수 있다.

본 개시의 다양한 구현예에서, 전구체 공급원 용기의 내부 온도를 제어하는 방법은, 가열 요소를 사용하여 전구체 공급원 용기를 가열하는 단계 및 냉각 장치를 사용하여 가열 요소를 냉각하는 단계를 포함한다. 내부는 원하는 온도로, 예를 들어 전구체의 승화 온도보다 크고 전구체의 분해 온도보다 작게 가열될 수 있다. 온도는, 예를 들어 90°C 내지 250°C, 또는 110°C 내지 210°C의 범위에 있을 수 있다. 가열 요소는 원하는 온도를 유지하기 위해 열을 지속적으로 제공할 수 있고, 즉 전력은 일정 시간 동안, 예컨대 반응 챔버 내에서 하나 이상의 기판 공정 중에, (예를 들어 제어기를 통해) 가열 요소로 전력을 연속적으로 공급할 수 있다. 가열 요소 및/또는 냉각 장치의 온도는, 전구체 공급원 용기의 하단에서의 제1 온도로부터 전구체 공급원 용기의 상단 근처의 제2 온도로 내부의 온도 구배를 형성하도록 조작될 수 있되, 상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 작다. 다른 응용예에서, 가열 요소는 꺼져서, 냉각 장치로 하여금 가열 요소로부터 잔열을 흡인할 수 있게 함으로써, 전구체 공급원 용기의 내부 온도를 신속하게 감소시킬 수 있다.

본 개시의 전구체 공급원 용기 내부의 압력은 약 진공압 내지 760 토르, 약 5 내지 50 토르, 약 3 내지 350 토르, 약 50 내지 250 토르, 또는 약 100 내지 2000 토르일 수 있다.

본 개시의 다양한 구현예에서, 반응기 시스템은 어셈블리를 포함하고, 상기 어셈블리는 전구체 공급원 용기; 전구체 공급원 용기와 열 연통하는 가열 요소; 및 상기 가열 요소와 열 접촉하는 냉각 장치를 포함하되, 상기 가열 요소는 전구체 공급원 용기의 내부를 가열하고, 상기 냉각 장치는 상기 가열 요소로부터 열을 제거한다. 온도 구배는, 전구체 공급원 용기의 하단에서의 제1 온도로부터 전구체 공급원 용기의 상단 근처의 제2 온도로 내부에서 형성될 수 있되, 상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 작다.

본 발명은 개시된 임의의 특정 구현예(들)에 제한되지 않으며, 이들 및 다른 구현예는 첨부된 도면을 참조하는 특정 구현예의 다음의 상세한 설명으로부터 당업자에게 쉽게 분명해질 것이다.

다음의 예시적인 도면과 연관하여 고려되는 경우에 발명의 상세한 설명 및 청구범위를 참조함으로써, 본 개시의 예시적인 구현예에 대해 더욱 완전한 이해를 얻을 수 있다.
도 1은 본 개시의 예시적인 구현예에 따른 냉각 장치의 상부도를 나타낸다.
도 2는, 본 개시의 예시적인 구현예에 따라 도 1의 냉각 장치의 하부도를 나타낸다.
도 3은, 본 개시의 적어도 하나의 구현예에 따른 가열 요소를 갖는 냉각 장치의 상부도를 나타낸다.
도 4는, 본 개시의 예시적인 구현예에 따라 도 3의 가열 요소와 냉각 장치의 하부도를 나타낸다.
도 5는, 본 개시의 구현예에 따른 고체 전구체 공급원 용기, 가열 요소, 및 냉각 장치를 개략적으로 나타낸다.
도 6은, 본 개시의 구현예에 따라 냉각 장치와 함께 사용하기 위한 예시적인 공급원 용기를 나타낸다.
도 7은, 본 개시의 구현예에 따른 고체 전구체 공급원 용기, 가열 요소, 및 냉각 장치를 갖는 반응 챔버를 포함한 반응기 시스템을 개략적으로 나타낸다.
도면의 구성 요소들은 간략하고 명료하게 도시되어 있으며, 반드시 축적대로 도시되지 않았음을 이해할 것이다. 예를 들어, 본 개시에서 예시된 구현예의 이해를 돕기 위해 도면 중 일부 구성 요소의 치수는 다른 구성 요소에 비해 과장될 수 있다.

특정 구현예 및 실시예가 아래에 개시되었지만, 당업자는 본 발명이 구체적으로 개시된 구현예 및/또는 본 발명의 용도 및 이들의 명백한 변형물 및 균등물을 넘어 확장된다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 개시된 발명의 범주는 후술되고 구체적으로 개시된 구현예에 의해 제한되지 않도록 의도된다.

본 개시는 일반적으로 전구체 공급원 용기와 함께 사용하기 위한 냉각 방법 및 장치, 및 이러한 장치 및 용기를 포함한 어셈블리 및 반응기 시스템에 관한 것이다. 이하에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 예시적인 방법은, 원하는 온도에서 가열 요소를 유지하고, 유지보수 동안 접근성을 위해 용기의 신속한 냉각을 용이하게 하도록 사용될 수 있다. 또한, 반응기 시스템, 어셈블리 및 용기는, 용기 내에서 원하는 온도 프로파일을 생성하여 반응 챔버에 전구체를 제공하기 위해 사용될 수 있다.

본원에서 논의된 예시적인 전구체 공급원 용기, 어셈블리, 반응기 시스템 및 방법이 다양한 응용을 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 용기, 어셈블리 및 반응기 시스템은 화학 기상 증착(CVD) 및/또는 원자층 증착(ALD) 공정에 사용될 수 있다.

CVD는, 반응 챔버 내 하나 이상의 기판에 전달되는 상이한 반응물 화학물질의 반응물 증기("전구체 가스" 포함)를 사용하여 기판 상에 재료의 얇은 막을 형성하는 단계를 포함한다. 많은 경우에, 반응 챔버는 (서셉터와 같은) 기판 홀더 상에 지지되는 단일 기판만을 포함하며, 기판 및 기판 홀더는 원하는 공정 온도로 유지된다. 통상적인 CVD 공정에서, 활성 반응물 증기는 서로 반응하여 기판 상에 박막을 형성하고, 성장 속도는 반응물 가스의 온도와 양에 관련된다. 일부 경우에, 증착 공정을 구동하기 위한 에너지는, 예를 들어 원격식 또는 직접식 플라즈마 공정에 의해 부분적으로 플라즈마에 의해 공급된다.

일부 응용에서, 반응물 가스는 반응물 공급원 용기에서 가스 형태로 저장된다. 이러한 용도에서, 반응물은 보통 약 1 기압 및 실온의 표준 압력과 온도에서 가스이다. 이러한 가스의 예는 질소, 산소, 수소 및 암모니아를 포함한다. 그러나 일부 경우에, 표준 압력 및 온도에서 액체 또는 고체인 공급원 화학물질 또는 전구체(예, 염화하프늄, 산화하프늄, 이산화지르코늄 등)의 증기를 사용한다. 일부 고체 물질(본원에서 "고체 공급원 전구체"로 지칭됨)에 대해, 실온에서의 증기압은 매우 낮아서, 이들은 반응 공정을 위한 충분한 양의 반응물 증기를 생성하기 위해서 매우 낮은 압력에서 통상 가열되고/가열되거나 유지된다. 일단 증발되는 경우, 기상 반응물은 공정 처리 시스템을 통해 증발 온도에서 또는 증발 온도보다 높게 유지되어서, 기상 반응물을 반응 챔버에 전달하는 동안 연관된 밸브, 필터, 도관 및 다른 구성 요소에서의 바람직하지 않은 응축을 방지하도록 하는 것이 중요하다. 이렇듯 자연스럽게 고체 또는 액체 물질로부터의 기상 반응물은 다양한 응용에서의 화학 반응에 유용할 수 있다.

ALD는 기판 상에 박막을 형성하기 위한 또 다른 공정이다. 많은 응용 분야에서, ALD는 전술한 바와 같이 고체 및/또는 액체 공급원 화학 물질을 사용한다. ALD는 기상 증착법의 유형으로서, 예를 들어 사이클로 수행되는 자기-포화 반응을 통해 막을 형성한다. ALD로 증착된 막의 두께는, 수행되는 ALD 사이클의 수에 의해 결정될 수 있다. ALD 공정에서, 기상 반응물은 기판에 교대로 및/또는 반복적으로 공급되어, 기판 상에 물질의 박막을 형성한다. 하나의 반응물은 기판 상의 자기 제한 공정으로 흡수한다. 이후 펄스화된 상이한 반응물은 상기 흡착된 물질과 반응하여 원하는 물질의 단일 분자층을 형성한다. 리간드 교환 또는 탈가스 반응과 같이 적당하게 선택된 반응물을 이용하고, 흡착된 종 사이에서 상호 반응을 통해 분해가 발생할 수 있다 이론적인 ALD 반응에서, 분자 단층 정도가 사이클마다 형성된다. 목표 두께가 달성될 때까지 더 두꺼운 막을 반복된 성장 사이클을 통해 제조한다.

이론적인 ALD 반응에서, 상이한 반응물에 대한 기판의 노출 사이에 제거 공정을 개입하여, 상호 활성인 반응물은 기상에서 분리를 유지한다. 예를 들어, 시간 분할 ALD 공정에서, 통상 퍼지 또는 펌프다운 단계에 의해 분리되는 펄스로 반응물을 정지 기판에 제공하고; 공간 분할 ALD 공정에서 상이한 반응물을 갖는 구역을 통해 기판을 이동시키고; 일부 공정에서 공간 분할 및 시간 분할 ALD 모두의 양태를 조합할 수 있다. ALD 및 CVD의 변형 또는 하이브리드 공정은, 정상적인 ALD 파라미터 윈도우 밖의 증착 조건을 선택하고/선택하거나 기판에 노출되는 중에 상호 활성인 반응물 사이에서 약간 중첩시키는 것을 통해 약간의 CVD 유사 반응을 허용한다.

본 개시에서, 어셈블리는 고체 또는 액체 전구체 공급원 용기, 가열 요소, 및 냉각 장치를 포함할 수 있다. 가열 요소는 공급원 용기와 열 연통하고, 냉각 장치는 가열 요소와 열 접촉한다.

냉각 장치는 주변 환경을 냉각시키기 위해 냉각될 수 있다. 일부 구현예에서, 냉각 장치는 냉각 플레이트를 포함한다. 일부 구현예에서, 냉각 플레이트는 가열 요소와 동일한 형상 또는 유사한 형상이다. 예를 들어, 냉각 플레이트는 직사각형, 원형, 육각형, 팔각형, 또는 임의의 다른 형상일 수 있다.

도 1 및 도 2는 일부 구현예에 따른 냉각 장치(100)를 나타낸다. 냉각 장치(100)는 냉각 플레이트(150)를 포함한다. 냉각 장치(100)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 가열 요소와 열적으로 접촉하는 상부측(160)을 갖는다. 냉각 장치(100)의 하부측(170)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 냉각 장치(100)의 하부측(170)의 일부를 가로질러 진행하는 유체 경로를 정의한 하나 이상의 냉각 라인(110)을 포함하거나 이와 열 접촉할 수 있다. 일부 구현예에서, 냉각 장치(100)의 하부측(170)은 냉각 라인(110)을 수용하기 위한 하나 이상의 오목부(120)를 포함한다. 일부 구현예에서, 냉각 라인(110)은 냉각 플레이트(150)를 통해 구불구불한 유체 경로로 진행하고, 여기서 도 2에 나타낸 바와 같이, 유체는 냉각 장치(100)의 중심 부분에 근접하게 수직으로 및/또는 수평으로 이동할 수 있다. 다른 유체 경로가 사용될 수 있다(예, 지그재그 유체 경로, 파형 유체 경로 등). 일부 구현예에서, 냉각 라인(110)은 클램프(130)에 의해 냉각 플레이트(150)에 고정된다. 다른 기계적 부착물이 사용될 수 있다(예, 볼트, 나사 등).

일부 구현예에서, 냉각 라인(110)은 유체 공급원으로부터 유체를 수용하도록 구성된다. 일부 구현예에서, 유체는 밸브(140)를 통해 냉각 라인(110)에 진입한다. 일부 구현예에서, 유체는 물이다. 일부 구현예에서, 유체는 냉각수이다. 일부 구현예에서, 유체는 공기이다. 일부 구현예에서, 유체는 에틸렌 글리콜이다. 유체는, 가열 요소(200)로부터 열 에너지를 흡인하는 온도로 냉각 장치(100)를 냉각할 수 있는 온도에서 유지될 수 있다. 열 에너지가 가열 요소(200)로부터 (예를 들어, 연속적으로) 멀리 발산함에 따라, 가열 요소(200)는 원하는, 예를 들어 열을 방출할 필요 없는 일정 온도를 유지할 수 있다. 일부 구현예에서, 냉각 요소(100)는 반응기 시스템, 어셈블리 및 용기의 작동 중에, 예를 들어 CVD 및/또는 ALD 공정 동안 5°C, 3°C, 또는 1.5°C 이상으로 증가 및 감소시키지 않는 온도에서 가열 요소(200)를 유지한다.

도 5를 참조하면, 일부 구현예에서, 냉각 라인(110)에서의 유체의 유량 및 냉각 라인(110) 내의 유체의 온도 중 하나 이상을 제어하기 위해 제어 시스템(500)을 사용한다. 제어 시스템(500)은, 가열 요소(200)의 실행 온도를 감지하기 위해 구성된 하나 이상의 센서(510)와 통신하도록 구성될 수 있다. 가열 요소(200)의 온도가 상부 임계 온도로 증가하는 경우, 냉각 라인(110) 내의 유체의 유량은 증가할 수 있고/있거나 냉각 라인(110) 내의 유체의 온도는 능동적으로 가열 요소를 냉각시키기 위해 감소할 수 있다. 가열 요소(200)의 온도가 하부 임계 온도로 감소하는 경우, 냉각 라인(110) 내의 유체의 유량은 감소할 수 있고/있거나 냉각 라인(110) 내의 유체의 온도는 냉각 요소(100)의 기능을 줄이기 위해 증가할 수 있다.

위에서 논의된 바와 같이, 일부 구현예에서, 냉각 요소(100)는 가열 요소(200)와 동일한 형상 또는 유사한 형상을 갖는다. 일부 구현예에서, 가열 요소(200)는 가열 플레이트이다.

일부 구현예에서, 냉각 플레이트(150)는 양호한 열 전도체인 요소를 포함한다. 일부 구현예에서, 냉각 플레이트(150)는 알루미늄, 스테인레스 강, 니켈, 또는 하스텔로이를 포함한다. 일부 구현예에서, 냉각 라인(110)과 클램프(130)는 알루미늄, 스테인레스 강, 니켈, 또는 하스텔로이를 포함한다. 그러나, 냉각 플레이트(150), 냉각 라인(110), 클램프(130), 및 냉각 장치(100)에 사용되는 임의의 다른 부착 수단을 위해 임의의 적합한 재료가 사용될 수 있다.

냉각 장치(100)는 도 5에 나타낸 임의의 공급원 용기(300)를 수용하도록 설계될 수 있다. 예를 들어, 도 3 및 도 4는 냉각 장치(100) 및 냉각 장치(100)의 상부측에 배치된 가열 요소(200)를 나타내고, 이는 도 1 및 도 2의 것과 상이한 공급원 용기와 함께 사용되도록 구성된다.

도 5를 다시 참조하면, 일 구현예에 따른 고체 공급원 전달 어셈블리는 공급원 용기(300), 가열 요소(200) 및 냉각 장치(100)를 포함한다. 일부 구현예에서, 가열 요소(200)는 공급원 용기(300)의 베이스에 배치된다. 다른 구현예에서, 가열 요소(200)는 공급원 용기(300) 위에 추가적으로 또는 대안적으로 배치될 수 있다. 가열 요소(200)는 공급원 용기(300)를 둘러싸는 임의의 위치에 배치될 수 있다. 일부 구현예에서, 냉각 장치(100)는 가열 요소(200)와 열 접촉한다. 일부 구현예에서, 가열 요소(200)는 가열 플레이트와 같은 저항성 히터이다.

본 발명과 함께 사용하기 위한 예시적인 공급원 용기가 도 6에 더욱 상세히 나타나 있다. 일부 구현예에서, 공급원 용기(300)는 베이스(340), 필터 프레임(320), 필터(330), 및 하우징(310)을 포함한다. 필터(330)는, 필터(330)를 통한 화학물질 반응물의 통과(또는 전달)를 제한하도록 구성된 다공성을 가질 수 있다. 공급원 용기(300)는 공급원 용기 축(304)을 정의할 수 있다. 일부 구현예에서, 베이스(340)는 고체 공급원 화학물질을 유지하도록 구성된다. 베이스(340)는, 화학물질 반응물을 유지하기 위해 실질적으로 평면인 표면을 포함할 수 있지만, 다른 형상 및 변형은 가능하다. 일부 구현예에서, 공급원 용기(300)는, 하우징(310)의 벽 사이, 그리고 하우징(310)의 천장 및 베이스(340)의 바닥 사이의 공간을 포함한 내부(314)를 정의한다. 일부 구현예에서, 내부(314)는 고체 공급원 화학물질과 같은 화학물질 반응물을 함유하도록 구성된다.

도 6은 요소 공급원 용기(300)의 개수를 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다. 예를 들어, 가열 요소(200)에 더하여, 어셈블리는 일반적으로 하나 이상의 별도 히터를 포함한다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 별도 히터(800)는 공급원 용기(300)에 근접하게 수직이거나 인접하게 수직으로 배치될 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 별도 히터는 전도에 의해 공급원 용기(300)를 가열하도록 구성된다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 밸브는 전도 및/또는 복사로 가열될 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 히터를 수용하기 위해 하나 이상의 공급 트러프(810)를 공급원 용기(300)의 벽 및/또는 중심에(예, 내부(314)에) 포함시킬 수 있어서 화학물질 반응물에 더 직접적인 열을 제공할 수 있다.

일부 구현예에서, 전구체 공급원 용기(300)는 약 1 내지 4 범위의 높이:직경 종횡비를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 공급원 용기는 원통과 근사한 형상을 차지하지만, 다른 형상도 가능하다. 이와 같이, 일부 구현예에서, 하우징(310)은 원통 형상을 포함하거나, 본질적으로 이를 구성하거나, 또는 이를 구성한다. 본원에 기술된 다양한 구현예의 공급원 용기(300)(미충진)의 질량은, 일부 구현예에서 약 1 kg 내지 100 kg, 또는 약 10 kg 내지 50 kg의 범위일 수 있다. 일부 구현예에서, 충진된 공급원 용기(300)의 질량은 약 10 kg 내지 약 180 kg, 또는 약 35 kg 내지 약 85 kg의 범위일 수 있다. 질량이 더 적은 용기는 보다 쉬운 이송을 허용할 수 있지만, 질량이 더 많은 용기는 부피가 큰 반응물을 용이하게 하고 리필을 적게 필요로 할 수 있다.

공급원 용기(300)는 작동 온도에서 작동하도록 구성된다. 추가적으로 또는 대안적으로, 화학물질 전구체/반응물의 원하는 승화 속도에 기반하여 작동 온도를 결정할 수 있다. 일부 구현예에서, 작동 온도는 약 20℃ 내지 250℃의 범위 내에 있다. 선택된 작동 온도는 증발될 화학물질에 의존할 수 있다. 예를 들어, 작동 온도는 HfCl₄의 경우 약 160℃ 내지 240℃ 특히 약 170℃ 내지 190℃일 수 있고; ZrCl₄의 경우 약 170℃ 내지 250℃ 특히 약 180℃ 내지 200℃일 수 있고; Al₂Cl₃의 경우 약 90℃ 내지 110℃일 수 있고; SiI₄의 경우 약 90℃ 내지 120℃일 수 있다. 당업자는 다른 공급원 화학물질에 대해 다른 온도를 선택할 수 있음을 이해할 것이다.

공급원 용기는, 통상적으로 유입구 및 유출구로부터 연장된 가스 라인, 라인 상의 격리 밸브, 및 밸브 상의 피팅을 공급받고, 피팅은 반응 챔버의 가스 흐름 라인에 연결되도록 구성된다. 이러한 구성 요소 상에 공급원 증기가 응축되고 증착되는 것을 방지하기 위해, 공급원 용기와 반응 챔버 사이에서의 다양한 밸브 및 가스 흐름 라인을 가열하기 위한 다수의 히터를 제공하는 것이 보통 바람직하다. 따라서, 공급원 용기와 반응 챔버 사이의 가스 운반 구성 요소는, 온도가 반응물의 증발/응축/승화 온도 이상으로 유지되는 "핫 존"으로 자주 지칭된다.

일부 구현예에서, 예를 들어 하우징(310) 내의 공급원 용기는 타겟 진공 압력으로 설정된다. 일부 구현예에서, 타겟 진공 압력은 약 진공압 내지 약 760 토르, 또는 약 100 토르 내지 2000 토르의 범위이다. 일부 구현예에서, 목표 진공 압력은 약 3 토르 내지 350 토르이다. 일부 구현예에서, 목표 진공 압력은 약 50 토르 내지 250 토르이다. 바람직한 구현예에서, 진공압은 약 5 토르 내지 50 토르이다. 일부 구현예에서, 진공압은 25 토르이다. 진공압은 공급원 용기 내에 균일한 온도 프로파일을 생성한다.

도 5에 나타낸 바와 같이, 냉각 장치(100)가 가열 요소(200)로부터 열 에너지를 연속적으로 흡인할 시, 열 구배가 형성된다. 상기 구배는, 전구체 공급원이 미리 배치되는 공급원 용기(300)의 베이스에서 더 차갑고, 용기(300)의 천장에서 점진적으로 더 뜨겁게 된다. 이렇게 제어된 온도 구배는, 용기 내에서 핫 스폿, 쿨 스폿, 및 원하지 않는 응축을 방지하거나 완화할 수 있고, 전구체 공급원을 용기(300) 내부 및 외부의 주변보다 더 차가운 온도로 유지할 수 있고, 이는 결과적으로 전구체의 바람직하지 않은 분해 또는 열화를 방지하거나 완화할 수 있다. 가열 요소 및 냉각 장치가 공급원 용기를 둘러싸는 다른 위치에 배치되는 다른 구현예에서, 온도 구배는 가열 요소 및 냉각 장치의 위치에서 냉각되고, 용기의 대향 말단에서 더 뜨겁게 된다.

도 7에 나타낸 바와 같이, 어셈블리는 반응기 시스템(700)에 사용될 수 있다. 시스템(700)은 전구체 공급원 용기(300), 가열 요소(200), 및 냉각 장치(100)뿐만 아니라 반응기(400)를 포함할 수 있다. 시스템(700)은 또한 제어기, 예컨대 전술한 제어기(500)를 포함할 수 있다. 전구체는, 하나 이상의 가스 라인(600)을 통해 용기(300)로부터 반응기(400)로 공급된다.

일부 구현예에서, 공급원 용기의 내부의 온도를 제어하기 위한 방법이 제공되고, 이는 가열 요소를 이용해 공급원 용기를 가열하는 단계, 및 냉각 장치를 이용해 상기 가열 요소를 냉각하는 단계를 포함한다. 가열 요소는, 공급원 용기의 원하는 작동 온도, 예를 들어 약 90°C 내지 약 250°C, 또는 약 110°C 내지 약 210°C의 온도를 유지하기 위해, 공급원 용기의 내부에 열을 지속적으로 제공할 수 있다. 일반적으로, 작동 온도는 전구체의 승화 온도보다 크고 전구체의 분해 온도보다 작다. 전술한 바와 같이, 냉각 장치는 가열 요소 및/또는 용기 및/또는 전구체의 원하는 작동 온도를 용기 내에서 유지하고 전구체 공급원 용기(300) 내에 원하는 온도 구배를 제공하도록, 가열 요소를 능동적으로 냉각시키기 위해 사용될 수 있다.

일부 구현예에서, 가열 요소를 끄고 냉각 장치를 사용하여 가열 요소를 냉각시킴으로써, 전구체 공급원 용기 내부의 온도를 신속하게 감소시키기 위한 방법이 제공된다.

본 개시에서, 변수의 임의의 두 수치가 상기 변수의 실행 가능한 범위를 구성할 수 있고, 표시된 임의의 범위는 끝점을 포함하거나 배제할 수 있다. 추가적으로, 표시된 변수의 임의의 값은 ("약"의 표시 여부에 관계없이) 정확한 값 또는 대략적인 값을 지칭할 수 있고 등가를 포함할 수 있으며, 일부 구현예에서는 평균, 중간, 대표, 다수 등을 지칭할 수 있다. 또한, 본 개시에서, 용어 "포함한", "의해 구성되는", 및 "갖는"은 일부 구현예에서 "통상적으로 또는 대략적으로 포함하는", "포함하는", "본질적으로 이루어지는", 또는 "이루어지는"을 독립적으로 지칭한다. 본 개시에서, 임의로 정의된 의미는 일부 구현예에서 보통이고 관습적인 의미를 반드시 배제하는 것은 아니다.

본 개시에서, "연속적으로"는, 진공 파괴가 없으며, 시간적으로 중단이 없고, 임의의 물질의 개입 단계가 없으며, 다음 단계로서 그 직후에 처리 조건의 변경이 없고, 또는 일부 구현예에서는 두 개의 구조물 사이에 두 개의 구조물 이외의 분리된 물리적 또는 화학적 구조물이 개입하지 않는 것 중 하나 이상을 지칭할 수 있다.

위에 설명된 본 개시의 예시적 구현예는 본 발명의 범주를 제한하지 않는데, 그 이유는 이들 구현예는 본 발명의 구현예의 예시일 뿐이기 때문이다. 임의의 균등한 구현예는 본 발명의 범주 내에 있도록 의도된다. 확실하게, 본원에 나타내고 설명된 구현예 외에도, 설명된 요소의 대안적인 유용한 조합과 같은 본 개시의 다양한 변경은 설명으로부터 당업자에게 분명할 수 있다. 이러한 변경예 및 구현예도 첨부된 청구범위의 범주 내에 있는 것으로 의도된다.

Claims

전구체 공급원 용기;
상기 전구체 공급원 용기와 열 연통하는 가열 요소; 및
상기 가열 요소와 열 접촉하는 냉각 장치를 포함하되,
상기 가열 요소는 상기 전구체 공급원 용기의 내부를 가열하고, 상기 냉각 장치는 상기 가열 요소로부터 열을 제거하는, 어셈블리.
제1항에 있어서, 상기 가열 요소는 상기 전구체 공급원 용기와 열 접촉하는 가열 플레이트를 포함하는, 어셈블리.
제2항에 있어서, 상기 냉각 장치는 상기 가열 플레이트와 열 접촉하는 냉각 플레이트를 포함하는, 어셈블리.
제3항에 있어서, 상기 냉각 플레이트는 상부측 및 하부측을 포함하되, 상기 상부측은 상기 가열 플레이트와 열적으로 접촉하고, 상기 하부측은 하나 이상의 냉각 라인과 열 접촉하는, 어셈블리.
제4항에 있어서, 상기 어셈블리는 상기 하나 이상의 냉각 라인을 통한 유체의 유량을 제어하도록 구성된 밸브를 추가로 포함하는, 어셈블리.
제5항에 있어서, 상기 유체는 공기, 물, 냉각수 또는 에틸렌 글리콜 중 적어도 하나로부터 선택되는, 어셈블리.
제6항에 있어서, 상기 하나 이상의 냉각 라인은 알루미늄, 스테인레스 강, 니켈, 또는 하스텔로이 중 적어도 하나를 포함하는, 어셈블리.
제7항에 있어서, 상기 냉각 플레이트는 알루미늄, 스테인레스 강, 니켈, 또는 하스텔로이 중 적어도 하나를 포함하는, 어셈블리.
제6항에 있어서, 상기 유체의 유량 및 상기 유체의 온도 중 하나 이상을 제어하도록 구성된 제어 시스템을 추가로 포함하는, 어셈블리.
제9항에 있어서, 상기 제어 시스템은 상기 가열 플레이트의 실행 온도를 감지하도록 구성된 하나 이상의 센서와 통신하는, 어셈블리.
제10항에 있어서, 상기 냉각 라인은 상기 냉각 플레이트의 중심 부분에 근접하게 밀집된 구불구불한 경로를 포함하는, 어셈블리.
전구체 공급원 용기 내부의 온도를 제어하는 방법으로서, 상기 방법은 가열 요소를 사용하여 상기 전구체 공급원 용기를 가열하는 단계, 및 냉각 장치를 사용하여 상기 가열 요소를 냉각시키는 단계를 포함하는, 방법.
제12항에 있어서, 상기 내부는, 전구체의 승화 온도보다 크고 상기 전구체의 분해 온도보다 낮게 원하는 온도로 가열되는, 방법.
제12항에 있어서, 상기 원하는 온도는 약 90°C 내지 250°C, 또는 약 110°C 내지 약 210°C인, 방법.
제12항에 있어서, 상기 가열 요소는 상기 원하는 온도를 유지하기 위해 기판 공정 동안 열을 연속적으로 제공하는, 방법.
제12항에 있어서, 상기 전구체 공급원 용기 내의 압력은 약 진공압 내지 약 760 토르, 또는 약 5 내지 약 50 토르인, 방법.
제12항에 있어서, 상기 냉각 플레이트는 상부측 및 하부측을 포함하되, 상기 상부측은 상기 가열 요소와 열적으로 접촉하고, 하나 이상의 냉각 라인은 상기 냉각 플레이트의 하부측 둘레에 부착되는, 어셈블리.
제16항에 있어서, 상기 냉각 라인은 물을 보유하도록 구성되고, 상기 물의 유량 및 상기 물의 온도 중 적어도 하나는 상기 냉각 플레이트의 냉각 기능을 조작하기 위해 사용될 수 있는, 방법.
제12항에 있어서, 온도 구배는, 상기 전구체 공급원 용기의 하단에서의 제1 온도로부터 상기 전구체 공급원 용기의 상단 근처의 제2 온도로 내부에서 형성될 수 있되,
상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 작은, 방법.
제12항에 있어서, 상기 가열 요소는 꺼지고, 상기 냉각 장치는 상기 가열 요소로부터 잔열을 흡인함으로써, 상기 전구체 공급원 용기의 내부 온도를 신속하게 감소시키는, 방법.
어셈블리를 포함한 반응기 시스템으로, 상기 어셈블리는,
반응기;
전구체 공급원 용기;
상기 전구체 공급원 용기와 열 접촉하는 가열 요소; 및
상기 가열 요소와 열 접촉하는 냉각 장치를 포함하되,
상기 가열 요소는 상기 전구체 공급원 용기의 내부를 가열하고, 상기 냉각 장치는 상기 가열 요소로부터 열을 제거하고,
온도 구배는, 상기 전구체 공급원 용기의 하단에서의 제1 온도로부터 상기 전구체 공급원 용기의 상단 근처의 제2 온도로 상기 내부에서 형성되고,
상기 제1 온도는 상기 제2 온도보다 작은, 반응기 시스템.