KR20200124273A - 분말 야금 스퍼터링 표적 및 그의 생성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스퍼터링 표적 및 다른 금속 물품 뿐만 아니라 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 구형 금속 분말을 포함하는 금속 분말로부터 제조된 분말 야금 스퍼터링 표적 및 다른 야금 물품의 형성 방법, 및 생성된 생성물에 관한 것이다.
Description
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에 이전 미국 가특허 출원 번호 62/638,328 (2018년 3월 5일 출원); 미국 가특허 출원 번호 62/793,418 (2019년 1월 17일 출원); 및 미국 가특허 출원 번호 62/693,540 (2018년 7월 3일 출원)의 이익을 청구하며, 이들 가특허 출원은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 스퍼터링 표적 및 다른 금속 물품 뿐만 아니라 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 구형 금속 분말을 포함하는 금속 분말로부터 제조된 분말 야금 스퍼터링 표적 및 다른 야금 물품의 형성 방법, 및 생성된 생성물에 관한 것이다.
스퍼터링 표적은 금속 또는 화합물의 박막 생성을 포함한 많은 목적으로 사용된다. 스퍼터링 공정에서는, 스퍼터 표적의 표면으로부터 원자를 제거하거나 방출시키는 플라즈마 이온으로 공급원 물질에 충격을 준다. 방출된 원자를 기판 위에 침착시켜 전형적으로 여러 원자 층의 두께인 필름 코팅을 형성한다.
스퍼터링 표적은 밸브 금속 물질 및 다른 금속 물질로부터 제조될 수 있다. 밸브 금속은 일반적으로 탄탈럼, 니오븀, 및 이들의 합금을 포함하고, 또한 IVB, VB, 및 VIB족의 금속 및 이들의 합금을 포함할 수 있다. 밸브 금속은, 예를 들어, 문헌 [Diggle, "Oxides and Oxide Films", Vol. 1, pages 94-95, 1972, Marcel Dekker, Inc., New York]에 기재되어 있고, 이 문헌은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
반도체 기술은 탄탈럼 스퍼터링 표적에 대한 대형 시장이다. 반도체는 메인프레임 컴퓨터, 워크 스테이션, 및 PC에서 나타나는 마이크로프로세서, 휴대폰 및 통신 장비용 디지털 신호 프로세서, 및 디지털 오거나이저, 카메라, 및 전자 기기에서 사용되는 응용-특이적 집적 회로를 포함하는 마이크로전자 장치의 부류의 빌딩 블록이다.
비용, 장치 크기의 계속적 감소, 및 개선된 성능에 의해 추진되어, 구리는 차세대 반도체에서의 인터커넥트(interconnect)로서의 사용을 위해 알루미늄을 대체하고 있다. 인터커넥트의 구리가 반도체 장치를 통해 이동하고, 트랜지스터 및 다른 전자장치를 "해치는" 것을 막기 위해, 확산 배리어가 인터커넥트와 장치 사이에 통상적으로 개재된다. 전형적으로 질소의 존재 하에 탄탈럼 표적의 반응성 스퍼터링에 의해 생성되는 탄탈럼 (Ta) 및 질화탄탈럼 (TaN)은 구리 인터커넥트에 통용되는 배리어 물질이다. 예로서, 현대의 메인프레임 시스템에서 나타나는 IBM의 I STAR 및 P-750 프로세서 뿐만 아니라 AMD의 알톤(Althon) 및 인텔(Intel)의 펜티엄(Pentium) 4 등의 1000 MHz를 초과하는 클록 속도로 작동하는 마이크로프로세서는 각각 탄탈럼 확산 배리어 층과 함께 구리 인터커넥트를 사용한다.
균일한 화학 및 두께를 갖는 필름이 확산 배리어 응용에 있어 바람직하다. 균일한 화학 및 두께를 얻기 위해, 고순도, 미세 알갱이 크기, 및 강한 (001) 텍스처 밴드를 갖지 않는 균질한 텍스처를 포함한 특정 바람직한 특성을 갖는 표적을 스퍼터링하는 것이 바람직하다. 통상적으로, 예를 들어, 그 전문이 본원에 참조로 포함되는 미국 특허 번호 6,348,113 (Michaluk et al.)에 기재된 바와 같은 잉곳 야금 (잉곳-met) 기술로부터 생성된 탄탈럼 물질이 스퍼터링 응용에 대해 명시되어 있다. 잉곳-met 탄탈럼 물질은 확산 배리어 응용을 위해 바람직한 순도 수준 및 최대 알갱이 크기를 생성할 수 있다. 그러나, 본질적으로, 고순도의 합금화되지 않고 도핑되지 않은 금속성 물질에서는 알갱이 크기 및 텍스처 균질성을 개량하고 제어하는 것이 어렵다. 이에 따라, 가공된 고순도 잉곳-met 탄탈럼 표적에서 달성가능한 최소 평균 재결정화된 알갱이 크기는 약 10 마이크로미터일 수 있다. 추가로, 잉곳-met 탄탈럼 표적은 또한 텍스처 밴딩을 나타낼 수 있고, 그 결과 고도로 가변적인 두께의 스퍼터링된 필름을 생성할 수 있다.
분말 야금 (분말-met) 기술은 스퍼터링 표적 등의 (그러나 이에 제한되지는 않음) 물품의 대안적 제조 방법을 제공한다. 적당한 가공처리는 잉곳-met 표적에서 달성가능한 것보다 더 미세한 알갱이 크기를 갖는 분말-met 스퍼터링 표적을 생성할 수 있다. 분말-met 물질 고유의 보다 많은 양의 침입형 불순물은, 매트릭스 내의 미립자의 분산액과 같이 거동함으로써, 가공 경화 속도, 또한 그에 따라 어닐링 동안 새로운 변위 라인 길이 생성 및 후속되는 재결정화 반응의 속도를 증가시킨다. 이러한 이유로, 유사한 게이지의 잉곳-met 생성물에서 달성가능한 것보다 더 작고, 보다 균질한 알갱이 구조가 상업적으로 생성된 분말-met의 얇은 게이지 스트립 및 와이어에서 달성된다.
금속 분말의 (등방(isostatic)) 강화(consolidation)는 랜덤 및 균질한 텍스처를 갖는 특정 금속 물품을 생성하는 실행가능하고 확립된 수단이다. 결정 배향의 랜덤 분포를 갖는 미세한 알갱이 크기의 조합은 분말-met 탄탈럼 스퍼터링 표적의 후속되는 변형 가공처리 동안 작업의 균일성 (예를 들어, 모든 알갱이의 균질한 변형 경화)을 촉진시키고, 그에 따라 분말-met 스퍼터링 표적에서 예리한 텍스처 밴드의 형성을 피한다. 분말-met 탄탈럼 스퍼터링 표적은 탁월한 두께 균일성을 갖는 필름을 침착시킬 것으로 예상된다.
그러나, 상업적으로 입수가능한 탄탈럼 분말 및 다른 금속 분말은 일반적으로, 확산 배리어 응용에서 사용하기에 허용불가능하게 높은 수준의 산소를 함유할 수 있다. 예를 들어, 주변 조건 하에, 탄탈럼 금속은, 예를 들어 산화탄탈럼 및 흡수된 산소 기체로 구성된 대략 1 nm 이하 내지 3 nm 이상 두께의 산화물 필름 등의 패시브(passive) 코팅을 갖는다 (L.A. Rozenberg and S.V. Shtel'makl, "State of Oxygen in Tantalum Powders," Ivestiya Akademii Naut SSSR. Metally, (4) 1985, pp.163, 이것의 전문이 본원에 참조로 포함됨). 탈산화되고 이어서 산소에 노출되어 패시브 산화물 코팅을 개질하는 상업적 탄탈럼 분말은 여전히 전형적으로 100 ppm 초과의 산소를 함유할 것이다.
따라서, 반응성 스퍼터링을 통한 고-일체성 필름의 침착을 위한 스퍼터링 표적 등의, 금속 분말로부터 생성된 스퍼터링 표적 또는 다른 금속 물품을 형성하기 위한 추가의 방법이 필요하다.
본 발명의 요약
따라서, 본 발명의 특징은, 구형 금속 분말로부터 분말 야금 스퍼터링 표적 및/또는 다른 금속 물품을 제공하는 것이다.
추가의 특징은 분말 야금 스퍼터링 표적 및/또는 다른 금속 물품을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 강화된 구형 금속 분말 스퍼터링 표적 및 배킹(backing) 플레이트를 갖는 또는 포함하는 스퍼터링 표적 어셈블리를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 약 100 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 스퍼터링 표적을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 랜덤 텍스처 및/또는 균일한 결정질 텍스처를 갖는 스퍼터링 표적을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 약 100 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기 및 맥스웰(Maxwell) 표준 배향 삼각형의 (111)-(100) 대칭 라인 상에 또는 그 근처에 (예를 들어 10% 이내에) 있는 텍스처를 갖는, 스퍼터링 표적 등의, bcc 구형 금속 분말로부터 형성된 금속 물품을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 특징 및 이점은 부분적으로는 하기 설명에 기재될 것이며, 부분적으로는 설명으로부터 명백할 것이거나, 또는 본 발명의 실행에 의해 학습될 수 있다. 본 발명의 목적 및 다른 이점은 특히 설명 및 첨부된 청구범위에 기재된 요소 및 조합에 의해 실현되고 달성될 것이다.
이들 및 다른 이점을 달성하기 위해, 또한 본 발명의 목적에 따라, 본원에서 구현되고 광범위하게 기재되는 바와 같이, 본 발명은, 스퍼터링 표적 등의 분말 야금 형성된 생성물에 관한 것이다. 활용되는 분말은 구형 금속 분말이거나 이를 포함한다.
구형 금속 분말, 예컨대 구형 탄탈럼 분말은, 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상; 기체 불순물을 제외한, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt%의 금속 순도; 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기; 금속의 +- 3% 이내인 진밀도(true density) (예를 들어, 탄탈럼의 경우, 16 g/cc 내지 16.7 g/cc의 진밀도); 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도; 및 40 초 이하의 홀 유속(Hall flow rate)을 포함한다. 구형 금속 분말은 플라즈마 열-처리된 분말일 수 있고, 바람직하게는 플라즈마 열-처리된 분말이다.
본 발명은 추가로, 스퍼터링 표적 또는 다른 금속 물품의 형성 방법에 관한 것이다. 방법은 구형 금속 분말을 분말 야금 기술에 의해 강화체로 강화시키는 것을 포함할 수 있다. 방법은 강화체를 소결시켜 소결된 강화체를 형성하는 것을 포함할 수 있다. 구형 금속 분말을 임의로 분말 야금 기술에 의해 스퍼터링 표적의 형상으로 직접 강화시킬 수 있다. 임의로, 강화체 또는 소결된 강화체는 추가로 종래의 금속 가공처리 기술에 의해 기계처리되거나 가공처리되고/거나 금속 마무리 단계(들)에 적용될 수 있다.
본 발명은 추가로, 약 600 ppm 이하의 산소 함량 및 임의로 적어도 약 10 ppm의 질소 함량을 갖는 형성된 야금 물품에 관한 것이다.
상기 일반적 설명 및 하기 상세한 설명 둘 다 단지 예시적 및 설명적인 것이며, 청구된 바와 같은 본 발명에 대한 추가의 설명을 제공하도록 의도됨을 이해하여야 한다.
도 1a는 실시예 1에서 사용된 출발 기본 로트(lot) 탄탈럼 분말의 SEM 사진이고, 도 1b는 플라즈마 처리 후 실시예 1의 마무리된 탄탈럼 분말의 SEM 사진이다.
도 2a는 실시예 2에서 사용된 출발 기본 로트 탄탈럼 분말 (분쇄 및 체질된 후)의 SEM 사진이고, 도 2b는 플라즈마 처리 후 실시예 2의 마무리된 탄탈럼 분말의 SEM 사진이다.
도 2a는 실시예 2에서 사용된 출발 기본 로트 탄탈럼 분말 (분쇄 및 체질된 후)의 SEM 사진이고, 도 2b는 플라즈마 처리 후 실시예 2의 마무리된 탄탈럼 분말의 SEM 사진이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명은 구형 금속 분말, 예컨대 구형 밸브 금속 분말이거나 이를 포함하는 금속 분말로부터 분말 야금 형성된 생성물을 제공하는 것에 관한 것이다.
구형 금속 분말은 임의로 600 백만분율 (ppm) 이하, 또한 보다 바람직하게는 500 ppm 이하 또는 300 ppm 이하 (예를 들어, 50 ppm 내지 600 ppm 산소 또는 200 ppm 내지 500 ppm 산소)의 산소 함량을 가질 수 있다.
임의로, 구형 금속 분말은 적어도 10 ppm, 또한 보다 바람직하게는 적어도 50 ppm (예를 들어, 10 ppm 내지 1,000 ppm 또는 그 초과, 또는 50 ppm 내지 1,000 ppm)의 질소 함량을 가질 수 있다.
구형 금속 분말은 BCC 구형 금속 분말 또는 내화성 구형 금속 분말일 수 있다. 구형 금속 분말은 구형 밸브 금속 분말, 예컨대 탄탈럼, 니오븀, 또는 이들의 합금일 수 있다. 다른 구형 금속 분말이 사용될 수도 있다.
구형 금속 분말에 대한 금속의 유형의 구체적 예는, 탄탈럼, 니오븀, 알루미늄, 구리, 티타늄, 마그네슘, 텅스텐, 금, 은, 코발트, 지르코늄, 규소, 레늄, 몰리브데넘, 및/또는 이들의 합금 및/또는 이들 금속 중 하나 이상을 함유하는 구형 금속 분말을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 합금의 예는 AlZnO [AZO], 구리-크로뮴, 구리-티타늄, 구리-니켈, 티타늄-텅스텐, 티타늄-구리, 티타늄-철, 티타늄-니켈, 티타늄-알루미늄, 또는 NiPt를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 구형 금속 분말의 추가의 상세사항은 하기에 제공된다.
본 발명은 추가로, 구형 금속 분말로부터 스퍼터링 표적 및 다른 금속 물품을 형성하는 방법에 관한 것이다. 다른 금속 물품은 가공된 생성물 (예를 들어, 플레이트, 빌렛, 바, 롤, 성형된 형상 등)을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명은 추가로, 분말 야금 형성된 스퍼터링 표적의 스퍼터링에 의해 생성된 금속 필름에 관한 것이다.
본 발명에서, 스퍼터링 표적 등의 형성된 야금 물품은, 약 600 ppm 미만, 예컨대 500 ppm 미만 또는 400 ppm 미만 또는 300 ppm 미만 또는 200 ppm 미만 산소 (예를 들어, 50 ppm 내지 600 ppm 산소 또는 100 ppm 내지 500 ppm 산소)의 산소 함량을 가질 수 있다. 이들 범위 외의 다른 산소 수준도 가능하다.
본원에 기재된 바와 같은 구형 금속 분말이거나 이를 포함하는 금속 분말로부터 분말 야금 형성된 생성물을 형성함으로써, 분말 패킹이 패킹된 베드에 대한 이론 밀도의 적어도 70% (예를 들어, 적어도 75%, 적어도 80%, 적어도 85%, 적어도 90%, 또는 적어도 95% 또는 적어도 98%)가 되도록 하는, 패킹 베드에 대한 이론 밀도에 가까운 분말 패킹을 얻는 능력이 가능하다. 또한 이러한 바람직한 패킹 밀도의 달성은 그린 로그(green log) 등의 그린 생성물로의 분말의 보다 우수한 강화를 제공한다.
그린 로그 등의 강화 생성물 형태로 고려될 수 있는 그린 생성물로 형성됨에 따라, 그린 생성물은 가열 (예를 들어 소결 또는 진공 하에 저항 가열) 등에 의해 추가로 치밀화될 수 있고, 이는 치밀 강화 생성물, 예컨대 치밀 빌렛 또는 다른 형상을 제공할 수 있다.
하나의 옵션으로서, 강화 생성물, 예를 들어 빌렛 또는 다른 형상은, 예를 들어, 복수의 분할된 강화 생성물로 분할될 수 있다. 예를 들어, 빌렛 등의 강화 생성물은, 스퍼터 표적 또는 다른 용도를 위해 다수의 디스크로 슬라이싱될 수 있다.
일반적으로, 후-기계적 가공처리 (예를 들어, 물품의 단조(forging), 롤링, 또는 다른 작업 또는 다른 치수 변경 단계 등)는 임의적이다. 이러한 후-기계적 가공처리는 하나 이상의 열기계적 가공처리 단계(들)일 수 있다. 롤링의 구체적 예는 고온 롤링, 저온 롤링, 크로스-롤링, 플랫 롤링, 단조 롤링, 클록 롤링, 다방향 롤링을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 롤링은 강화 생성물의 두께를 출발 두께의 1% 내지 50%, 예컨대 약 2% 내지 40%, 또는 약 3% 내지 30% 또는 약 5% 내지 25%, 또는 약 5% 내지 20%, 또는 약 10% 내지 20%만큼 감소시킬 수 있고, 이러한 두께 감소는 단일 통과 또는 다중 통과 (예컨대 1 통과 내지 20 통과, 또는 1 통과 내지 15 통과 또는 1 통과 내지 15 통과)로 수행될 수 있다. 롤러를 통한 다중 통과 수행시, 롤링된 생성물은 다음 롤링 전에 거꾸로 전환, 90도 전환, 또는 다른 각도로 전환될 수 있다. 저온 롤링은 주변 온도에서 수행되고, 가온 또는 고온 롤링은 주변 온도 초과, 또한 일반적으로 약 500℃ 미만의 온도에서 수행된다. 단조의 구체적 예는 가압 단조, 롤 단조, 유도 단조, 업셋 단조, 다방향 단조, 고온 단조, 저온 단조, 측면 단조, 해머 단조, 라운드 단조, 플랫 단조, 방사 단조 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 기계적 가공처리의 다른 예는 고온 압출, 저온 압출 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 기계적 가공처리 단계 또는 기술의 조합이 활용될 수 있다. 하나 이상의 단조 단계 (서로 동일한 또는 상이함)가 활용될 수 있다. 하나 이상의 롤링 단계 (서로 동일한 또는 상이함)가 활용될 수 있다. 하나 이상의 롤링 단계와 하나 이상의 단조 단계의 조합이 활용될 수 있다 (예를 들어, 롤링 - 단조 - 롤링, 또는 단조 - 롤링- 단조, 또는 롤링, 롤링, 단조, 롤링, 롤링 등). 임의의 기계적 가공처리 단계는 강화 생성물의 하나 이상의 이전 어닐링 또는 열 처리 단계를 가질 수 있다. 임의의 기계적 가공처리 단계는 기계적 가공처리 단계 후 하나 이상의 어닐링 또는 열 처리 단계를 가질 수 있다. 어닐링 온도는 강화 생성물의 융점 미만의 임의의 온도일 수 있다. 전형적으로, 이들 어닐링 온도는 약 900℃ 내지 약 1500℃일 것이지만, 900℃ 미만일 수 있고, 1500℃ 초과일 수 있다. 임의의 롤링 및/또는 단조 단계는 적어도 부분적 재결정화 또는 결정 재배향을 달성할 수 있다. 임의의 어닐링 또는 열 처리는 적어도 부분적 재결정화를 달성할 수 있다. 임의의 어닐링은 강화 생성물의 재결정화를 달성하기에 충분한 온도에서, 또한 충분한 시간 동안의 진공 어닐링일 수 있다.
하나의 옵션으로서, 강화 생성물 또는 분할된 강화 생성물의 후-기계적 가공처리 또는 작업을 피하거나 생략할 수 있다. 이는, 분말 야금 형성된 생성물의 품질이 균일한 알갱이 크기 및/또는 텍스처와 관련하여 이미 허용가능한 품질일 수 있기 때문에 가능한 옵션이다.
기재된 바와 같이, 강화된 금속 분말과 관련하여, 이는 금속 분말의 하나 이상의 구형 유형을 포함한다. 구형 금속 분말의 제조 방법 및 구형 금속 분말의 다른 상세사항은 하기에 기재된다. 하나 초과의 유형의 금속 분말이 사용되는 경우, 일반적으로, 분말 블렌딩 단계 (예를 들어, 건조 분말 블렌딩)를 수행하여 분말을 함께 블렌딩 또는 혼합할 수 있다.
강화 생성물의 형성을 위한 강화와 관련하여, 임의의 분말 야금 강화 공정 및 장치가 사용될 수 있다. 강화는 금속 압밀 단계 또는 다이 압밀 단계일 수 있다.
강화는 실온 (예를 들어, 20℃ 내지 25℃)에서 일어날 수 있거나 승온 (예를 들어, 100℃ 내지 1200℃)에서 일어날 수 있다.
강화는 대기압에서 또는 진공 하에 또는 불활성 분위기 또는 다른 기체 분위기 (예를 들어, 질소)에서 일어날 수 있다.
금속 생성물의 형성에 사용되는 분말 야금 기술의 예를 하기에 요약한다. 하기 기술 중 임의의 하나 이상을 본 발명에서 사용하여 분말 야금 형성된 생성물을 형성할 수 있다:
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냉간 등압 압착
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열간 등압 압착
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압출
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분말 단조 (예를 들어, 고온 단조)
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금속 사출 성형
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전류 보조 소결 (ECAS) 기술 (예를 들어, 고온 압착, 스파크 플라즈마 소결, 전기 소결 단조)
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진공 고온 압착.
기술의 조합이 사용될 수 있고, 이들 기술을 소결, 캡슐화, 및 기계적 또는 열-기계적 가공처리 단계와 조합하여 분말 야금 형성된 생성물을 형성할 수 있다. 단계의 조합의 예를 하기에 제공한다:
1. 냉간 등압 압착, 소결, 캡슐화, 열간 등압 압착 및 열-기계적 가공처리;
2. 냉간 등압 압착, 소결, 열간 등압 압착 및 열-기계적 가공처리;
3. 냉간 등압 압착, 캡슐화, 열간 등압 압착 및 열-기계적 가공처리;
4. 냉간 등압 압착, 캡슐화 및 열간 등압 압착;
5. 캡슐화 및 열간 등압 압착;
6. 냉간 등압 압착, 소결, 캡슐화, 압출 및 열-기계적 가공처리;
7. 냉간 등압 압착, 소결, 압출, 및 열-기계적 가공처리;
8. 냉간 등압 압착, 소결, 및 압출;
9. 냉간 등압 압착, 캡슐화, 압출 및 열-기계적 가공처리;
10. 냉간 등압 압착, 캡슐화 및 압출;
11. 캡슐화 및 압출;
12. 기계적 압착, 소결 및 압출;
13. 냉간 등압 압착, 소결, 캡슐화, 단조 및 열-기계적 가공처리.
14. 냉간 등압 압착, 캡슐화, 단조 및 열-기계적 가공처리;
15. 냉간 등압 압착, 캡슐화 및 단조;
16. 냉간 등압 압착, 소결, 및 단조;
17. 냉간 등압 압착, 소결 및 롤링;
18. 캡슐화 및 단조;
19. 캡슐화 및 롤링;
20. 냉간 등압 압착, 소결 및 열-기계적 가공처리;
21. 분무 침착;
22. 기계적 압착 및 소결; 및
23. 기계적 압착, 소결, 재압착 및 재소결.
강화, 가열 및 변형의 다른 조합이 사용될 수도 있다. 분말-met 기술의 예는, 예를 들어, 미국 특허 번호 5,580,516 (Kumar)에 기재되어 있고, 이 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
상기에 기재된 야금 물품 또는 분말 야금 형성된 물품은 바람직하게는, 2개의 구성요소, 즉, 배킹 플레이트 및 스퍼터 표적을 포함하는 스퍼터링 표적 어셈블리이다.
스퍼터 표적 및 배킹 플레이트는 임의의 적합한 표적 등급 및 배킹 플레이트 등급 물질일 수 있다.
야금 물품, 예컨대 스퍼터링 표적을 제조하기 위해 사용되는 분말 뿐만 아니라 생성된 야금 물품, 예컨대 스퍼터 표적은 금속에 대하여 임의의 순도를 가질 수 있다. 예를 들어, 순도는 99% (wt 기준) 이상, 예컨대 약 99.5% 이상, 또한 보다 바람직하게는 99.95% 이상, 또한 더욱 더 바람직하게는 99.99% 이상 (예컨대 약 99.95% 내지 99.995% 또는 99.99% 내지 99.995%)일 수 있다.
야금 물품, 예컨대 스퍼터 표적은 임의의 적합한 알갱이 크기 및/또는 텍스처를 가질 수 있다. 예를 들어, 물품은 약 300 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기, 또한 보다 바람직하게는 100 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기, 또한 더욱 더 바람직하게는 약 50 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기, 또한 가장 바람직하게는 약 10 마이크로미터의 평균 알갱이 크기를 가질 수 있다. 평균 알갱이 크기에서 적합한 범위는 약 10 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터를 포함한다.
하나의 옵션으로서, 본 발명의 야금 물품에서 최대 알갱이 크기는 300 마이크로미터 이하, 또는 250 마이크로미터 이하, 200 마이크로미터 이하, 또는 150 마이크로미터 이하, 또는 100 마이크로미터 이하일 수 있다.
추가로, 야금 물품의 텍스처는, 금속 물품을 구성하는 알갱이가 바람직한 결정학적 배향을 최소로 나타내거나 나타내지 않도록, 랜덤일 수 있다.
또는, 금속 물품은 맥스웰 표준 배향 삼각형의 (111)-(100) 대칭 라인을 따라 또는 그 근처에 있는 배향을 가질 수 있다. 배향의 예는, 야금 물품의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 존재할 수 있는 1차 (111) 텍스처 또는 1차 (100) 텍스처를 포함한다.
바람직하게는, 텍스처 또는 결정학적 배향은 균일하거나 실질적으로 균일하다 (예를 들어, 균일성의 25% 이내 또는 10% 이내이거나 또는 또 다른 방식으로, 텍스처는 야금 물품의 전체 두께 전반에 걸쳐 25% 또는 10% 초과로 변하지 않음).
물품은 야금 물품의 표면 전반에 걸쳐 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 혼합된 (111):(110) 텍스처를 가질 수 있다.
야금 물품은 텍스처 밴딩을 실질적으로 갖지 않을 수 있고, 예컨대 (100) 텍스처 밴딩을 실질적으로 갖지 않을 수 있다.
야금 물품을 견인하거나, 신장시키거나, 또는 압출하여 (110) 텍스처를 생성할 수 있다. 체심 입방 (BCC) 금속에서 (110) 결정면은 원자의 최고 면적 밀도를 갖고, (110)을 갖는 스퍼터링 표적은 다른 1차 배향을 갖는 스퍼터링 표적에 비해 더 높은 스퍼터링 수율을 가질 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용될 표적 물질과 관련하여, 그 예는 탄탈럼, 니오븀, 코발트, 텅스텐, 티타늄, 구리, 알루미늄, 및 이들의 합금, 예를 들어, 상기에 기재된 합금을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
배킹 플레이트의 예는 구리, 또는 구리 합금, 탄탈럼, 니오븀, 코발트, 티타늄, 알루미늄, 및 이들의 합금, 예컨대 TaW, NbW, TaZr, NbZr, TaNb, NbTa, TaTi, NbTi, TaMo, NbMo 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
스퍼터링 표적 및 배킹 플레이트에 사용되는 물질의 유형에 대해서는 제한이 없다.
배킹 및 표적 물질의 두께는 스퍼터링 표적의 형성에 사용되는 임의의 적합한 두께일 수 있다.
대안적으로, 배킹 플레이트 및 배킹 플레이트 상에 접합될 표적 물질 또는 다른 금속 플레이트는 요망되는 응용을 위해 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 배킹 플레이트 및 표적 물질의 적합한 두께의 예는, 두께에 있어 약 0.25 이하 내지 약 2 인치 또는 그 초과의 두께를 갖는 배킹 플레이트 및 약 0.06 인치 내지 약 1 인치 또는 그 초과 범위의 두께를 갖는 표적을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
스퍼터링 표적은 또한 산업에서 통상적인 바와 같이 중간층을 가질 수도 있다. 또한, 스퍼터링 표적은 중공 캐소드 마그네트론 스퍼터링 표적일 수 있거나 다른 형태의 스퍼터링 표적일 수 있다.
본원에서 언급된 것을 제외하고, 순도, 텍스처, 및/또는 알갱이 크기 및 다른 특성, 예컨대 크기 등은 본 발명에서 중요하지 않다.
본 발명은 또한 임의의 유형의 스퍼터 표적 및 배킹 플레이트를 갖는 분말-met 스퍼터링 표적 어셈블리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일례로서, 강화는 약 30,000 내지 약 90,000 psi의 압축력 또는 일정량의 압축력으로 금속 분말을 이론 밀도의 약 80% 내지 약 100%로 압축시키는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법에서는, 하나 이상의 첨가제를 금속 분말과 혼합하여 블렌드를 형성할 수 있다. 첨가제의 예는 윤활제 및/또는 결합제를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 특정 예는 왁스, 플라스틱 (예를 들어, 폴리에틸렌), 또는 계면활성제, 또는 캄포르, 카르보네이트 (예를 들어, 폴리(프로필렌 카르보네이트), 예컨대 QPAC) 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 존재하는 경우 첨가제(들)는, 강화될 블렌드의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.1 wt% 내지 약 25 wt%의 양으로 사용될 수 있다.
추가의 예에서, 본 발명의 스퍼터링 표적은, ASTM E8에 따라 시험되는 표준 ASTM E8 서브스케일 인장에 대하여 0.005 인치/인치/분의 변형률에서 장력 시험시 20% 초과의 파괴 신율 및/또는 약 18,000 psi 내지 약 40,000 psi의 항복 강도를 가질 수 있다.
TaN 박막은 고속 마이크로프로세서에서의 구리 인터커넥트에 대한 확산 배리어로서 사용될 수 있고, 통상적으로 질소의 존재 하에 탄탈럼의 반응성 스퍼터링에 의해 침착된다. 본 발명에 따른 스퍼터링 표적은, 형성된 스퍼터링 표적에서 달성될 수 있는 질소 함량 수준을 고려하여, 질화물 필름 스퍼터 응용에서 사용될 수 있다.
분말 야금 형성된 생성물의 형성에 사용되는 구형 금속 분말의 추가의 상세사항에 대해서는, 하기에 제공된다.
구형 금속 분말을 형성하기 위해, 구형화 공정이 사용된다. 바람직한 공정은 플라즈마 구형화인데, 이는 이 공정이 금속을 빠르게 용융시키기 위해 필요한 에너지를 제공하고 고순도, 및/또는 낮은 산소, 및/또는 최소 기체 포획 및/또는 제어된 입자 크기 분포 (PSD)를 갖는 진구형(truly spherical) 금속 분말을 생성하는 것으로 나타났기 때문이다.
보다 상세하게는, 본 발명의 금속 분말은, 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상; 기체 불순물을 제외한, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 금속 순도; 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기; 1.7 g/cc 내지 21 g/cc, 예컨대 2 g/cc 내지 20 g/cc 또는 4.5 g/cc 내지 20 g/cc, 또는 10 g/cc 내지 20 g/cc, 또는 6.5 g/cc 내지 20 g/cc, 또는 9 g/cc 내지 20 g/cc, 16 g/cc 내지 16.7 g/cc의 진밀도; 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도; 및 40 초 이하의 홀 유속을 포함하거나, 본질적으로 이것으로 이루어지거나, 이것으로 이루어지거나, 구비한다. '진밀도'에 대한 언급은 금속 분말의 실제 밀도의 측정치이다. 대부분의 물질은 다공성 또는 다른 이유로 인해 해당 금속의 이론 밀도를 갖지 않을 것이다. 본 발명에서 사용되는 금속 분말에서, 금속 분말 중의 금속은 그 금속에 대한 이론 밀도의 3% 이내, 또는 2% 이내, 또는 1% 이내인 실제 밀도 (진밀도인 것으로 고려됨)를 갖는다. 예를 들어, 탄탈럼은 16.6 g/cc의 이론 밀도를 갖고, 본 발명에서 사용되는 탄탈럼 구형 분말은 16.6 g/c의 또는 16.6 g/cc의 3% 이내인 진밀도 (또는 실제 밀도)를 가질 수 있다.
구형 형상, 순도, 평균 입자 크기, 밀도 및 홀 유속과 관련하여 금속 분말에 대하여 상기에 기재된 특성을 제외하고는, 본원에 기재된 바와 같은 본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 금속 분말의 유형에 대한 다른 중요한 제한은 없음을 이해하여야 한다.
구형 금속 분말로 형성되는 금속 분말은 나트륨 환원된 금속 분말, 또는 환원된 금속 분말인 것으로 고려되는 것일 수 있거나, 또는 이는 증기 상-환원된 금속, 또는 잉곳-유래 금속 분말일 수 있다.
강화되는 금속 분말은 구형 형상을 포함하거나 갖는다. 이 형상은 평균 종횡비에 의해 정의된다. 금속 분말의 평균 종횡비 또는 종횡비는, 50개 입자 또는 100개 입자의 랜덤 측정 또는 분말의 배치의 약 1 중량% 내지 약 2 중량%의 랜덤 측정에 기초한 입자 (즉, 금속 분말)의 최소 선형 치수에 대한 동일 입자 (즉, 금속 분말)의 최대 선형 치수의 비율로서 본원에서 정의된다. 금속 입자의 측정은 주사 전자 현미경사진 (SEM) 이미지를 사용하여 수행된다. 진구형 입자는 1.0의 종횡비를 갖는다. 본 발명의 목적상, 금속 분말은, 평균 종횡비가 1.0 내지 1.4, 또는 1.0 내지 1.3, 또는 1.0 내지 1.25, 또는 1.0 내지 1.2, 또는 1.0 내지 1.15, 또는 1.0 내지 1.1 또는 1.0 내지 1.05, 또는 약 1.05 내지 약 1.25, 또는 1.05 내지 약 1.2, 또는 1.05 내지 약 1.1, 또는 약 1.0인 경우에 구형인 것으로 고려된다.
활용되는 구형 금속 분말은 고순도 금속 분말을 갖고, 이는 금속 분말이, 기체 불순물을 제외한, 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 순도를 가짐을 의미한다. 순도 수준은 x선 형광, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법 (ICP-AES) 또는 ICP 원자 방출 분광법, 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분광분석법 (ICP-MS) 또는 ICP 질량 분광분석법 또는 글로우 방전 질량 분광분석법 (GDMS), 스파크 소스 질량 분광 (SSMS) 분석, 또는 임의의 이들의 조합에 의해 측정될 수 있다. 금속 순도는 적어도 99.9 wt%, 적어도 99.95 wt%, 적어도 99.99 wt%, 적어도 99.995 wt%, 또는 약 99.9 wt% 내지 99.9995 wt%, 또는 약 99.95 wt% 내지 99.9995 wt%, 또는 약 99.99 wt% 내지 99.9995 wt% 또는 다른 순도 값 또는 범위일 수 있다. 이들 바람직한 순도 수준은 강화 생성물에서 추가로 존재한다. 예를 들어, 탄탈럼의 예에 대하여, 금속 순도는 적어도 99.95 wt% Ta, 적어도 99.99 wt% Ta, 적어도 99.995 wt% Ta, 또는 약 99.9 wt% Ta 내지 99.9995 wt%, 또는 약 99.95 wt% Ta 내지 99.9995 wt% Ta, 또는 약 99.99 wt% Ta 내지 99.9995 wt% Ta 또는 다른 순도 값 또는 범위일 수 있다.
구형 금속 분말은 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 평균 입자 크기는 레이저 회절, 또는 동적 광 산란, 또는 동적 이미지 분석 기술, 예컨대 호리바(HORIBA) LA-960 또는 LA-300 레이저 입자 크기 분석기, 또는 호리바 SZ-100 나노파티카(Nanopartica) 기기, 또는 호리바 캠사이저(Camsizer) 또는 캠사이저 X2 동적 이미지 분석 시스템을 사용하여 50개 입자를 랜덤 측정함으로써 측정된다. 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터, 또는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터, 또는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터, 또는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터, 또는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터, 또는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터일 수 있다.
구형 금속 분말은 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc, 예컨대 약 4 g/cc 내지 12.6 g/cc, 또는 약 4 g/cc 내지 약 17 g/cc, 또는 약 4.5 g/cc 내지 약 12 g/cc 또는 약 5 g/cc 내지 약 10 g/cc 또는 약 6 g/cc 내지 약 12.5 g/cc의 겉보기 밀도 또는 이들 범위 내의 다른 겉보기 밀도 수치를 갖는다. 겉보기 밀도는 ASTM B212 표준에 따라 측정된다.
구형 금속 분말은 40초 이하의 홀 유속을 갖는다. 홀 유동 시험은 ASTM B213 표준에 따라 수행되고, 여기서는 금속 분말은 홀 유속계 깔때기의 오리피스를 통해 유동함에 따라 타이밍(timing)된다. 본 발명의 금속 분말의 홀 유속은 35초 이하, 또는 30초 이하, 또는 25초 이하, 또는 20초 이하, 또는 19초 이하, 15초 이하, 10초 이하, 또는 4초 내지 20초, 또는 5초 내지 20초, 또는 6초 내지 20초, 또는 4초 내지 15초, 또는 4초 내지 12초, 또는 5초 내지 15초, 또는 이들 범위 내의 다른 값일 수 있다.
기재된 바와 같이, 구형 금속 분말은 플라즈마 열-처리될 수 있고, 바람직하게는 플라즈마 열-처리된다.
구형 금속 분말은 다양한 산소 수준을 가질 수 있다. 예를 들어, 분말은 2,500 ppm 이하, 또는 1,000 ppm 이하, 또는 500 ppm 미만, 또는 400 ppm 미만, 또는 300 ppm 미만, 또는 250 ppm 미만, 또는 200 ppm 미만, 예컨대 약 100 ppm 내지 495 ppm, 또는 약 150 ppm 내지 약 400 ppm의 산소 수준을 가질 수 있다.
하나의 옵션으로서, 구형 금속 분말은 합금일 수 있다. 예를 들어, 금속 분말은 Ta-Ti 합금 또는 Ta-Si 합금 또는 Ta-W 합금 또는 Ta-Mo 합금 또는 Ta-Nb 합금, 또는 다른 Ta-금속 합금일 수 있다. 합금 백분율은 Ta: 30 wt% 내지 99.9 wt%일 수 있고, 또한 합금 중의 다른 비-Ta 금속에 대하여, wt%는 합금의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 wt% 내지 70 wt%일 수 있다. Ta-금속 합금은 탄탈럼과 불순물이 아닌 존재하는 하나의 다른 금속, 2개의 다른 금속, 또는 3개 이상의 다른 금속일 수 있다. Ta-금속 합금 중의 탄탈럼은 지배적 금속일 수 있다 (예를 들어, 탄탈럼이 합금의 중량을 기준으로 하여 최고 퍼센트로 존재하는 금속임). Ta-금속 합금의 하나의 추가의 예는 Ta-Nb-Ti이다.
구형 금속 분말은 하기로부터 선택된 하나 이상의 다른 특성을 가질 수 있다:
-
약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 크기; 및/또는
- 약 20 마이크로미터 내지 약 80 마이크로미터의 D90 크기.
구형 금속 분말은 비-집합 분말일 수 있고, 여기서 본원에 기재된 특성/파라미터는 비-집합 분말에 대한 것이다.
구형 금속 분말은 비-응집 분말일 수 있고, 여기서 본원에 기재된 특성/파라미터는 비-응집 분말에 대한 것이다.
하나의 옵션으로서, 금속 분말은 인 도핑될 수 있다. 예를 들어, 인 도핑된 수준은 적어도 50 ppm, 또는 적어도 100 ppm, 또는, 예를 들어, 약 50 ppm 내지 약 500 ppm 등일 수 있다. 인산 또는 암모늄 헥사플루오로포스페이트 등이 인의 형태로서 제안된다.
하나의 옵션으로서, 금속 분말은 다른 원소, 예컨대 이트륨, 실리카, 또는 하나 이상의 다른 도판트, 예컨대 기체 및/또는 금속 도판트로 도핑될 수 있다. 도핑된 수준은 적어도 5 ppm, 적어도 10 ppm, 적어도 25 ppm, 적어도 50 ppm, 또는 적어도 100 ppm, 또는, 예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 500 ppm 등일 수 있다. 하나 이상의 도판트는 알갱이 안정화 및/또는 분말 또는 분말로부터 제조된 생성된 물품의 다른 특성 향상을 위해 사용될 수 있다.
하나의 옵션으로서, 본 발명에서, 스퍼터 표적 형성에 활용되는 금속 분말은 하나 이상의 비-구형 금속 분말(들)을 추가로 포함할 수 있다.
비-구형 금속 분말은, 각진 금속 분말, 플레이크 금속 분말, 및/또는 결절상(nodular) 금속 분말, 또는 임의의 이들의 조합일 수 있거나, 이를 포함할 수 있거나, 이것으로 이루질 수 있거나, 본질적으로 이것으로 이루어질 수 있거나, 이를 포함한다.
금속 분말은 1 중량% 내지 99 중량%의 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 99 중량%의 비-구형 금속 분말, 또는 25 중량% 내지 75 중량%의 구형 금속 분말 및 25 중량% 내지 75 중량%의 비-구형 금속 분말, 또는 50 중량% 내지 99 중량%의 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 50 중량%의 비-구형 금속 분말, 또는 75 중량% 내지 99 중량%의 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 25 중량%의 비-구형 금속 분말일 수 있거나, 이를 포함할 수 있거나, 이것으로 이루어질 수 있거나, 본질적으로 이것으로 이루어질 수 있거나, 구비한다.
하나의 옵션으로서, 강화될 구형 금속 분말은, 적어도 2개의 상이한 크기 부분일 수 있거나, 이를 포함할 수 있거나, 이것으로 이루어질 수 있거나, 본질적으로 이것으로 이루어질 수 있거나, 구비하고, 여기서 크기 부분은 크기 부분의 평균 입자 크기를 기준으로 한 것이다. 예를 들어, 구형 금속 분말은 약 10 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 제1 크기 부분, 및 약 26 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터의 제2 크기 부분일 수 있거나, 이를 포함할 수 있거나, 이것으로 이루어질 수 있거나, 본질적으로 이것으로 이루어질 수 있거나, 구비한다.
본 발명의 구형 금속 분말은 플라즈마 열-처리 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 금속 분말을 제조하는 공정은 하기 단계를 포함할 수 있거나, 이것으로 본질적으로 이루어질 수 있거나, 이것으로 이루어질 수 있거나, 구비한다: 단계 a: 출발 금속 분말을 플라즈마 열-처리하여, 불활성 분위기에서 출발 금속 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 금속 분말을 얻는 단계, 및 이후 단계 b: 열-처리된 금속 분말을 불활성 분위기에서 냉각시켜 상기 금속 분말을 얻는 단계. 출발 금속 분말은 플라즈마 처리에 의해 (예를 들어, 플라즈마 반응기의 플라즈마 토치 영역 내에서) 완전히 용융되거나 적어도 90 중량% 용융될 수 있다.
공정에서, 출발 금속 분말은 나트륨-환원된 밸브 금속 분말 또는 다른 환원된 밸브 금속 분말일 수 있거나, 본원에서 언급된 바와 같은 밸브 금속 분말의 임의의 다른 공급원일 수 있다. 공정에서, 출발 밸브 금속 분말은 기본 로트 밸브 금속 분말일 수 있다.
본 발명의 밸브 금속 분말을 제조하는 공정에서 사용되는 출발 밸브 금속 분말은 기본 로트 분말, 예컨대 기본 로트 밸브 금속인 것으로 고려되는 것일 수 있다. 사용될 수 있는 출발 밸브 금속 분말은 플라즈마-처리된 밸브 금속 분말의 2차 입자인 것으로 고려되는 것일 수 있다.
공정에서, 출발 금속 분말은 잉곳-유래 금속일 수 있다. 공정에서, 출발 금속 분말은 분말 야금 (분말-met) 유래 금속 분말일 수 있다.
하나의 옵션으로서, 출발 금속 분말은 플라즈마 처리로의 도입 전에 비-수소화될 수 있거나 수소화될 수 있다.
금속 분말을 제조하는 공정에서는, 단계 a 전에, 제1 금속 분말을 소결시켜 소결된 분말 (이는 소결된 덩어리, 예컨대 그린 로그(green log) 또는 다른 형상의 형태일 수 있음)을 얻고, 이어서 소결된 분말 또는 덩어리를 e-빔 용융시켜 잉곳을 얻고, 이어서 잉곳을 출발 금속 분말로 감소시킴으로써 출발 금속 분말을 형성할 수 있다. 소결은 금속 분말에 대한 종래의 소결 온도에서 일어날 수 있다. 예를 들어, 또한 단지 예로서, 금속 분말은 약 700℃ 내지 약 1,450℃ (또는 약 800℃ 내지 약 1,400℃, 또는 약 900℃ 내지 약 1,300℃)의 온도에서 소결될 수 있다. 소결 시간은 1분 내지 수 시간, 예컨대 약 10분 내지 4시간 또는 10분 내지 3시간, 또는 약 15분 내지 약 2시간 또는 약 20분 내지 약 1시간 또는 다른 시간 기간일 수 있다. 하나의 옵션으로서, 하나 이상의 열 처리 또는 소결은, 동일한 온도에서, 동일한 시간으로, 또는 상이한 온도에서 및/또는 상이한 열 처리 시간으로 일어날 수 있다. 소결은 불활성 분위기, 예컨대 아르곤 분위기에서 일어날 수 있다. 소결은 금속 분말의 소결에 사용되는 종래의 퍼니스(furnace)에서 일어날 수 있다.
금속 잉곳을 형성하고, 이어서 분말로 감소시키는 옵션에서, 금속 잉곳은 임의의 부피 또는 직경 또는 형상이거나 이를 가질 수 있다. 전자 빔 가공처리는, 20,000 볼트 내지 28,000 볼트 및 15 amp 내지 40 amp를 사용하여, 또한 약 1 X 10-3 Torr 내지 약 1 X 10-6 Torr의 진공 하에 시간 당 약 300 lb. 내지 약 800 lb.의 용융 속도로 일어날 수 있다. 보다 바람직하게는, 용융 속도는, 24,000 볼트 내지 26,000 볼트 및 17 amp 내지 36 amp를 사용하여, 또한 약 1 X 10-4 Torr 내지 1 X 10-5 Torr의 진공 하에 시간 당 약 400 lb. 내지 약 600 lb.이다. VAR 가공처리에 대하여, 용융 속도는, 바람직하게는 25 볼트 내지 45 볼트 및 12,000 amp 내지 22,000 amp를 사용하여, 또한 2 X 10-2 Torr 내지 1 X 10-4 Torr의 진공 하에 시간 당 500 lb. 내지 2,000 lb., 또한 보다 바람직하게는 30 볼트 내지 60 볼트 및 16,000 amp 내지 18,000 amp에서, 또한 2 X 10-2 Torr 내지 1 X 10-4 Torr의 진공 하에 시간 당 800 lb. 내지 1200 lb.이다.
금속 잉곳은 적어도 4 인치 또는 적어도 8 인치의 직경을 갖거나, 적어도 9½ 인치, 적어도 11 인치, 적어도 12 인치, 또는 그 초과의 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 금속 잉곳은 약 10 인치 내지 약 20 인치 또는 약 9½ 인치 내지 약 13 인치, 또는 10 인치 내지 15 인치, 또는 9½ 인치 내지 15 인치, 또는 11 인치 내지 15 인치의 직경을 가질 수 있다. 잉곳의 높이 또는 길이는 임의의 양, 예컨대 적어도 5 인치 또는 적어도 10 인치 또는 적어도 20 인치, 적어도 30 인치, 적어도 40 인치, 적어도 45 인치 등일 수 있다. 예를 들어, 잉곳의 길이 또는 높이는 약 20 인치 내지 약 120 인치 또는 약 30 인치 내지 약 45 인치일 수 있다. 잉곳은 형상이 실린더형일 수 있지만, 다른 형상이 사용될 수 있다. 잉곳의 형성 후, 임의로, 잉곳을 종래의 기술을 사용하여 기계 세정할 수 있다. 예를 들어, 기계 세정 (표면으로부터)은 잉곳의 직경 감소, 예컨대 약 1% 내지 약 10%의 직경 감소를 제공할 수 있다. 구체적 예로서, 잉곳은 12 인치의 공칭 캐스팅 상태 직경(nominal as-cast diameter)을 가질 수 있고, 기계 세정으로 인해, 직경 10.75 내지 11.75 인치의 기계 세정 후 직경을 가질 수 있다.
금속 잉곳은, 잉곳을 취성으로 만들고, 이어서 잉곳을 분쇄하거나 잉곳을 입자 감소 단계, 예컨대 밀링, 조(jaw) 분쇄, 롤 분쇄, 크로스 비팅 등에 적용함으로써 출발 금속 분말로 감소될 수 있다. 잉곳을 취성으로 만들기 위해, 잉곳을 수소 분위기를 갖는 퍼니스 내에 배치하는 것 등에 의해 잉곳을 수소화시킬 수 있다.
플라즈마 열-처리와 관련하여, 이는 또한 플라즈마 처리 또는 플라즈마 가공처리로서 공지될 수 있다. 본 발명에서는, RF 플라즈마 처리 또는 유도 플라즈마 처리가 사용될 수 있다. 예를 들어, RF 열 플라즈마 시스템 또는 유도 플라즈마 반응기, 예컨대 테크나(Tekna, 캐나다 퀘벡주 셔브룩 소재)로부터의 것, 예컨대 PL-35LS 또는 PL-50 또는 TEK-15 또는 다른 모델이 사용될 수 있다. 플라즈마에 대한 센트럴(central) 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물, 또는 다른 기체, 예컨대 헬륨 등일 수 있다. 센트럴 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 10 L/min 내지 약 100 L/min 또는 약 15 L/min 내지 약 60 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 플라즈마에 대한 시쓰(sheath) 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물, 또는 다른 기체, 예컨대 다른 불활성 기체 또는 헬륨 등일 수 있다. 시쓰 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 10 L/min 내지 약 120 L/min 또는 약 10 L/min 내지 약 100 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 출발 금속 분말에 대한 캐리어 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물 (예를 들어, 수소를 첨가하여 플라즈마 강도를 증가시킬 수 있음), 또는 다른 기체, 예컨대 다른 불활성 기체 또는 헬륨 등일 수 있다. 캐리어 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 1 L/min 내지 약 15 L/min 또는 약 2 L/min 내지 약 10 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 플라즈마 토치 영역 내로의 출발 금속 분말의 공급 속도는 임의의 유속, 예컨대 약 1 g/min의 금속 분말 내지 약 120 g/min 또는 약 5 g/min 내지 약 80 g/min의 출발 금속 분말일 수 있다. 일반적으로, 출발 금속 분말의 보다 낮은 공급 속도는 출발 금속 분말의 보다 균일하고 보다 완전한 구상체(spheroid) 가공처리를 보장한다. 플라즈마 토치 영역으로부터 배출 후, 하나 이상의 켄칭 포트를 통하는 것 등으로 켄칭 기체가 임의로 사용될 수 있다. 켄칭 기체는 임의의 적합한 비-반응성 기체, 예컨대 헬륨 또는 아르곤일 수 있다. 사용되는 경우, 켄칭 기체는 다양한 유속으로 공급될 수 있다. 예를 들어, 켄칭 기체의 유속은 약 25 L/min 내지 300 L/min 또는 약 50 L/min 내지 약 200 L/min 또는 다른 양일 수 있다. 하나의 옵션으로서, 켄칭 기체의 사용 대신에 또는 그에 추가로, 중력 및/또는 수-냉각된 냉각 재킷이 사용될 수 있다. 미국 특허 번호 5,200,595 및 WO 92/19086에 기재된 디자인이 사용될 수 있다. 하나의 옵션으로서, 분말이 켄칭된 후에 또는 분말이 냉각되기 시작한 후에 패시베이션(passivation) 기체가 사용될 수 있다. 패시베이션 기체는 산소, 공기, 또는 공기 및 산소의 조합일 수 있다. 패시베이션 기체의 유속은 임의의 유속, 예컨대 약 0.1 L/min 내지 약 1 L/min 또는 다른 양의 유속일 수 있다. 플라즈마 토치의 챔버 압력은 임의의 적합한 압력, 예컨대 약 0.05 MPa 내지 약 0.15 MPa일 수 있다. 플레이트 전압은 약 5 kV 내지 약 7.5 kV일 수 있다. RF 플라즈마 시스템의 주파수는 3 MHz 또는 다른 값일 수 있다. 플레이트 전류는 약 2.5 A 내지 약 4.5 A일 수 있다. 전력은 약 15 kW 내지 약 35 kW일 수 있다. 플라즈마 토치로부터 공급 노즐 또는 프로브 위치까지의 거리는 조정되거나 변화될 수 있다. 거리는 0 cm, 또는 약 0 cm 또는 약 0 cm 내지 약 8 cm일 수 있다. 거리가 클수록, 출발 분말의 표면 증발이 적다. 따라서, 출발 금속 분말이 매우 불규칙적이고 2 초과 또는 3 초과의 종횡비를 갖는 경우, 옵션은 공급 노즐의 거리를 0 cm에 가깝게 하는 것이다. 출발 금속 분말이 형상이 보다 규칙적인 경우, 예컨대 약 1.3 내지 2의 종횡비를 갖는 경우, 하나의 옵션으로서 공급 노즐의 거리가 플라즈마 토치로부터 더 멀어질 수 있다. 또한, 보다 불규칙적인 형상의 출발 금속 분말을 취급하기 위해 보다 높은 플라즈마 분말 셋팅이 사용될 수도 있다.
하나의 옵션으로서, 플라즈마 처리된 분말을 수집, 예컨대 보호 분위기, 예컨대 아르곤 등의 불활성 기체 하에 수집할 수 있다. 수집된 분말을, 수조를 사용하는 것 등으로 패시베이팅할 수 있다. 수집된 분말을 수조로 도입할 (예를 들어, 수조 중에 잠기게 할) 수 있다.
하나의 옵션으로서, 수집된 분말을 음파처리 또는 다른 분말 진동 방법에 적용하여 금속 구의 금속 표면 상에 침착된 나노 물질과 같은 작은 입자를 제거 (예를 들어, 구 상의 위성 및 다른 헐거운 물질의 제거)할 수 있다. 생성된 회수된 금속 구를 임의로, 예를 들어, 보호 기체, 예컨대 아르곤 등의 불활성 기체 하에 건조시킬 수 있다. 이 건조는 임의의 온도, 예를 들어, 50℃ 내지 100℃의 온도에서 10 분 내지 24시간, 또는 1시간 내지 5시간 동안 등으로 수행될 수 있다. 회수된 분말을 추가의 사용을 위해 밀봉된 백, 예컨대 알루미늄 라이닝된 대전방지 백에 넣을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 플라즈마 처리에서, 출발 금속 분말의 입자 크기 분포 및/또는 다른 모폴로지를 생성하기 위한 노력은 플라즈마 공정으로부터 배출되는 마무리된 금속 분말을 통해 수행될 수 있다. 또 다른 방식으로, 입자의 크기는, 날카로운 연부를 제거하고/거나 표면 조도를 제거하고/거나 출발 금속 분말을 구형 또는 보다 구형으로 만드는 것을 제외하고는 실질적으로 유지될 수 있다. 따라서, 플라즈마 처리로의 출발 금속 분말의 도입 전에, 바람직한 입자 크기 분포 및/또는 다른 입자 특징을 달성하기 위해 출발 금속 분말을 하나 이상의 단계에 적용할 수 있다. 예를 들어, 출발 금속 분말의 입자 크기 분포는, D10 및/또는 D90이 그 출발 금속 분말의 D50의 50% 이내, 또는 40% 이내, 또는 30% 이내, 또는 25% 이내, 또는 20% 이내, 또는 15% 이내, 또는 10% 이내 또는 5% 이내가 되도록 하는 것일 수 있다.
플라즈마 처리로의 도입 전에 출발 금속 분말을 하나 이상의 체질 단계 또는 다른 입자 스크리닝 단계에 적용하여, 예를 들어 상기에 기재된 바와 같은 입자 크기 분포 또는 다른 체질 컷(sieve cut), 예컨대 마이너스 200 메쉬 컷, 마이너스 225 메쉬 컷, 마이너스 250 메쉬 컷, 마이너스 275 메쉬 컷, 마이너스 300 메쉬 컷 등 (여기서 메쉬는 US 메쉬 크기임) (그러나 이에 제한되지는 않음)을 얻을 수 있다.
플라즈마 처리 전에 출발 금속 분말은 하기 입자 크기 범위 중 하나를 가질 수 있다: 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터, 또는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터, 또는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터, 또는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터, 또는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터, 또는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터일 수 있다.
금속 분말을 제조하는 공정에서, 출발 금속 분말은 제1 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 생성된 (또는 마무리된) 금속 분말 (예를 들어, 플라즈마 처리 후)은 제2 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 제1 입자 크기 분포 및 제2 입자 크기 분포는 서로의 15% 이내, 서로의 10% 이내, 또는 서로의 5% 이내, 또는 서로의 2.5% 이내 또는 서로의 1% 이내이다.
플라즈마 처리로의 도입 전에 출발 금속 분말을 탈산화 처리에 적용하여 금속 분말로부터 산소를 제거할 수 있다.
플라즈마 처리 전에 출발 금속 분말을 분급 또는 체질하여 다양한 크기를 제거, 예를 들어, 20 마이크로미터 미만, 15 마이크로미터 미만, 10 마이크로미터 미만, 또는 5 마이크로미터 미만의 입자를 제거할 수 있다.
플라즈마 처리로부터 배출 후, 플라즈마-처리된 금속 분말을 하나 이상의 후-가공처리 단계에 적용할 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 플라즈마-처리된 금속 분말을 하나 이상의 체로 통과시켜 특정 사이징된 플라즈마-처리된 금속 분말을 제거하는 것일 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 음파처리하거나 다른 진동 기술을 사용하여 금속 구로부터 결함을 제거하는 것일 수 있다. 예를 들어, 플라즈마 처리로부터의 금속 구를 수조에 넣고 음파처리하여 금속 구 상의 나노 물질을 제거할 수 있고, 이어서 금속 구를 회수할 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 임의로 플라즈마-처리된 금속을 적어도 하나의 탈산화 또는 'deox' 단계에 적용하는 것일 수 있다. 탈산화는 플라즈마-처리된 금속을 적어도 하나의 산소 게터의 존재 하에 약 500℃ 내지 약 1,000℃의 온도에 적용하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 산소 게터는 마그네슘 금속 또는 화합물일 수 있다. 마그네슘 금속은 플레이트, 펠릿, 또는 분말의 형태일 수 있다. 다른 산소 게터 물질이 사용될 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 임의로 플라즈마-처리된 금속을 하나 이상의 열 처리 단계 또는 어닐링 단계에 적용하는 것일 수 있다. 플라즈마-처리된 금속의 열 처리 단계와 관련하여, 열 처리는 진공 하에 또는 불활성 온도 하에 종래의 오븐 내에서 수행될 수 있다. 열 처리 온도는 일반적으로 적어도 800℃, 또는 적어도 1,000℃, 또는 약 800℃ 내지 약 1,450℃, 또는 약 1,000℃ 내지 약 1,450℃ 등이다. 임의의 열 처리 시간이 사용될 수 있으며, 그 예는 적어도 10분, 적어도 30분, 약 10분 내지 약 2시간, 또는 그 초과를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 하나의 옵션으로서, 하나 이상의 열 처리는, 동일한 온도에서, 동일한 시간으로, 또는 상이한 온도에서 및/또는 상이한 열 처리 시간으로 일어날 수 있다. 사용되는 경우, 열-처리 후, 플라즈마-처리된 금속은 열-처리 전에 달성된 홀 유속을 유지하거나 그 홀 유속의 20% 이내 또는 10% 이내 또는 5% 이내일 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 플라즈마-처리된 금속을 종래의 기술 또는 다른 적합한 방법을 사용하는 것 등으로 산 침출에 적용하는 것일 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 6,312,642 및 5,993,513에 기재된 다양한 공정이 본원에서 사용될 수 있고, 이 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 산 침출은 지배적 산으로서 강한 무기 산, 예를 들어, 질산, 황산, 염산 등을 포함하는 수성 산 용액을 사용하여 수행될 수 있다. 또한, 소량 (예를 들어, 산의 총 중량을 기준으로 하여 10 중량% 미만, 또는 5 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만)의 플루오린화수소산 (예를 들어, HF)이 사용될 수 있다. 무기 산 농도 (예를 들어, HNO3 농도)는 산 용액 중에서 약 20 중량% 내지 약 75 중량%의 범위일 수 있다. 산 침출은, 예를 들어, 미국 특허 번호 6,312,642 B1에 나타낸 바와 같은 산 조성물 및 기술을 사용하여 승온 (실온 초과 내지 약 100℃)에서 또는 실온에서 수행될 수 있다. 산 침출 단계는 전형적으로 정상 대기 조건 (예를 들어, 대략 760 mm Hg) 하에 수행된다. 기재된 바와 같은 종래의 산 조성물 및 압력 조건을 사용하여 수행되는 산 침출 단계는 이들 조건에 대하여 탈산화된 분말로부터 가용성 금속 산화물을 제거할 수 있다.
하나의 옵션으로서, 플라즈마-처리된 금속은 질소 도핑될 수 있다. 질소와 관련하여, 질소는 임의의 상태, 예컨대 기체, 액체, 또는 고체일 수 있다. 본 발명의 분말은, 도판트로서 존재하는 또는 다른 방식으로 존재하는 임의의 양의 질소를 가질 수 있다. 질소는 임의의 비율로 결정질 형태 및/또는 고용체 형태로서 존재할 수 있다. 질소 도핑된 수준은 5 ppm 내지 5,000 ppm 질소 또는 그 초과일 수 있다.
출발 금속 분말, 플라즈마-처리된 금속 분말, 및 금속 분말로부터 형성된 구성요소의 추가의 상세사항을 하기에 제공하고, 이는 추가로 본 발명의 임의적 측면을 형성한다.
본 발명에서, 구형 밸브 금속 분말 (예를 들어, 구형 탄탈럼 분말) 및/또는 임의의 임의적 추가의 비-구형 금속 분말 (예를 들어, 비-구형 탄탈럼 분말)은 하기 특성 중 하나 이상 또는 모두를 가질 수 있다:
a) 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도,
b) 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 입자 크기,
c) 약 20 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터의 D50 입자 크기,
d) 약 30 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터의 D90 입자 크기, 및/또는
e) 약 0.05 m2/g 내지 약 20 m2/g의 BET 표면적.
본 발명에서, 구형 금속 분말 (예를 들어, 구형 탄탈럼 분말) 및/또는 임의의 임의적 추가의 비-구형 금속 분말 (예를 들어, 비-구형 탄탈럼 분말)은 하기 특성 중 하나 이상 또는 모두를 가질 수 있다:
a) 약 9 g/cc 내지 약 19.3 g/cc 또는 약 9 g/cc 내지 약 16.6 g/cc의 겉보기 밀도,
b) 약 12 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 입자 크기,
c) 약 20 마이크로미터 내지 약 40 마이크로미터의 D50 입자 크기,
d) 약 30 마이크로미터 내지 약 70 마이크로미터의 D90 입자 크기, 및/또는
e) 약 0.1 m2/g 내지 약 15 m2/g의 BET 표면적.
본 발명의 목적상, 이들 특성 중 적어도 1개, 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 4개 또는 모든 5개 특성이 존재할 수 있다.
본 발명의 적어도 하나의 실시양태에서, 플라즈마-처리된 금속 분말 (또는 출발 금속 분말)은 하기 특징 중 하나 이상을 가질 수 있지만, 분말이 이들 범위 이외의 특징을 가질 수 있음을 이해하여야 한다:
순도 수준:
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약 100 ppm 내지 약 60,000 ppm, 예컨대 약 250 ppm 내지 약 50,000 ppm 또는 약 500 ppm 내지 약 30,000 ppm, 또는 약 1000 ppm 내지 약 20,000 ppm 산소의 산소 함량. BET (m2/g 단위)에 대한 산소 (ppm 단위) 비율은 약 2,000 내지 약 4,000, 예컨대 약 2,200 내지 약 3,800, 약 2,400 내지 약 3,600, 약 2,600 내지 약 3,400, 또는 약 2,800 내지 약 3,200 등일 수 있다.
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약 1 ppm 내지 약 100 ppm, 또한 보다 바람직하게는, 약 10 ppm 내지 약 50 ppm 또는 약 20 ppm 내지 약 30 ppm 탄소의 탄소 함량.
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약 100 ppm 내지 약 20,000 ppm 또는 그 초과, 또한 보다 바람직하게는 약 1,000 ppm 내지 약 5,000 ppm 또는 약 3,000 ppm 내지 약 4,000 ppm 또는 약 3,000 ppm 내지 약 3,500 ppm 질소의 질소 함량.
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약 10 ppm 내지 약 1,000 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 300 ppm 내지 약 750 ppm, 또는 약 400 ppm 내지 약 600 ppm 수소의 수소 함량.
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약 1 ppm 내지 약 50 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 5 ppm 내지 약 20 ppm 철의 철 함량.
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약 1 ppm 내지 약 150 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 5 ppm 내지 약 100 ppm 또는 약 25 ppm 내지 약 75 ppm 니켈의 니켈 함량.
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약 1 ppm 내지 약 100 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 5 ppm 내지 약 50 ppm 또는 약 5 ppm 내지 약 20 ppm 크로뮴의 크로뮴 함량.
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약 0.1 ppm 내지 약 50 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 0.5 ppm 내지 약 5 ppm 나트륨의 나트륨 함량.
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약 0.1 ppm 내지 약 100 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 5 ppm 내지 약 50 ppm, 또는 약 30 ppm 내지 약 50 ppm 칼륨의 칼륨 함량.
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약 1 ppm 내지 약 50 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 5 ppm 내지 약 25 ppm 마그네슘의 마그네슘 함량.
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약 5 ppm 내지 약 500 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 100 ppm 내지 약 300 ppm 인의 인 (P) 함량.
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약 1 ppm 내지 약 500 ppm, 또한 보다 바람직하게는 약 25 ppm 내지 약 300 ppm, 또는 약 50 ppm 내지 약 300 ppm, 또는 약 100 ppm 내지 약 300 ppm의 플루오라이드 (F) 함량.
플라즈마 처리된 분말 (또는 출발 금속 분말) (1차, 2차, 또는 3차)은, 메쉬 크기를 기준으로 하여, 하기와 같은 입자 크기 분포 (전체 % 기준)를 가질 수 있다:
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약 0.0 내지 약 1%, 또한 바람직하게는 약 0.0 내지 약 0.5%, 또한 보다 바람직하게는 0.0 또는 약 0.0의 +60#.
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약 45% 내지 약 70%, 또한 바람직하게는 약 55% 내지 약 65%, 또는 약 60% 내지 약 65%의 60/170.
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약 20% 내지 약 50%, 또한 바람직하게는 약 25% 내지 약 40% 또는 약 30% 내지 약 35%의 170/325.
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약 1.0% 내지 약 10%, 또한 바람직하게는 약 2.5% 내지 약 7.5%, 예컨대 약 4 내지 약 6%의 325/400.
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약 0.1 내지 약 2.0%, 또한 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 1.5%의 -400.
본 발명의 플라즈마-처리된 금속 분말은 또한 유니모달 또는 멀티-모달, 예컨대 바이-모달(bi-modal)일 수 있는 기공 크기 분포를 가질 수 있다.
본 발명의 플라즈마-처리된 금속 분말은 약 0.01 m2/g 내지 약 20 m2/g, 또한 보다 바람직하게는 약 0.05 m2/g 내지 약 5 m2/g, 예컨대 약 0.1 m2/g 내지 약 0.5 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
출발 금속 분말은 금속 분말을 얻기 위해 사용되는 다양한 공정으로부터 얻을 수 있다. 언급된 바와 같이, 플라즈마-처리될 출발 금속 분말은 원료 금속 분말일 수 있다. 원료 금속 분말 (예를 들어, 기본 로트 분말)은, 적어도 0.1 m2/g 또는 적어도 0.5 m2/g의 표면적을 갖는 분말을 제공할 수 있는 공정에 의해 얻어지거나 생성될 수 있다. 이와 관련하여 임의의 금속 분말이 사용될 수 있다. 원료 탄탈럼 생성 공정의 구체적 예는 나트륨/할라이드 화염 캡슐화 (SFE), 칼륨 플루오로탄탈레이트의 나트륨 환원 공정, 산화탄탈럼의 마그네슘 환원 공정, 오염화탄탈럼의 기체-상 수소 환원 공정, 및 탄탈럼 금속의 미분화 공정을 포함한다. 본 발명에서의 원료 금속 분말 (예를 들어, 원료 탄탈럼 분말)의 제조를 위해 적합화될 수 있는 SFE 공정에 사용되는 기술은 미국 특허 번호 5,498,446 및 7,442,227에 기재되어 있고, 이들 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 이 공정은 탄탈럼 이외의 다른 금속에 적용될 수 있다. 캡슐화는, 플라즈마-처리된 탄탈럼 분말 생성에서의 탄탈럼 분말의 사용 전에, 공지된 방식, 예컨대 진공 승화 및/또는 수 세척으로 제거될 수 있다.
탄탈럼에 대하여, 대안적으로 출발 탄탈럼 분말을 희석제 염 중의 나트륨 탄탈레이트 플루오라이드와 같은 탄탈럼 염의 나트륨 환원, 또는 다른 화학적 또는 잉곳 가공처리 방법에 의해 얻을 수 있다.
원료 또는 출발 금속 분말은 1 nm 내지 약 500 nm, 또는 10 nm 내지 300 nm, 또는 15 nm 내지 175 nm, 또는 20 nm 내지 150 nm, 또는 25 nm 내지 100 nm, 또는 30 nm 내지 90 nm, 또는 다른 크기 범위의 평균 크기를 갖는 1차 입자를 포함할 수 있다. 1차 입자 크기의 평균 크기 및 분포는 제조 방법에 따라 달라질 수 있다. 1차 입자는 1차 입자보다 큰 크기의 클러스터 또는 응집물을 형성하는 경향이 있을 수 있다. 원료 또는 출발 금속 분말 입자의 형상은 플레이크형, 각진 형상, 결절상, 또는 구형, 및 임의의 이들의 조합 또는 이들의 변형을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명의 실행에 사용되는 원료 분말은 금속에 대하여 임의의 순도를 가질 수 있으며, 보다 높은 순도가 바람직하다. 예를 들어, 원료 또는 출발 분말의 탄탈럼 순도 (예를 들어, wt% 기준)는 95% Ta 이상, 또는 99% Ta 이상, 예컨대 약 99.5% Ta 이상, 또한 보다 바람직하게는 99.95% Ta 이상, 또한 더욱 더 바람직하게는 99.99% Ta 이상, 또는 99.995% Ta 이상 또는 99.999% Ta 이상일 수 있다.
플라즈마-처리의 전 또는 후, 임의의 스테이지(stage)에서, 금속 분말은, 본 발명의 플라즈마-처리된 금속 분말 생성 공정의 부분으로서, 산소-함유 기체, 예컨대 공기를 사용하여 패시베이팅될 수 있다. 패시베이션은 전형적으로 가공처리 동안, 또한 분말을 사용한 소결체 형성에 앞서 분말 상에 안정화 산화물 필름을 형성하기 위해 사용된다. 따라서, 본 발명의 분말 생성 공정은 수소 도핑 및 패시베이팅 작업을 포함할 수 있다.
금속 분말의 패시베이팅은 임의의 적합한 방법에 의해 달성될 수 있다. 패시베이션은 임의의 적합한 용기 내에서, 예를 들어, 레토르트, 퍼니스, 진공 챔버, 또는 진공 퍼니스 내에서 달성될 수 있다. 패시베이션은 금속 분말의 가공처리, 예컨대 열 처리, 탈산화, 질화, 탈윤활(delubing), 과립화, 밀링, 및/또는 소결에 사용되는 임의의 장비에서 달성될 수 있다. 금속 분말의 패시베이팅은 진공 하에 달성될 수 있다. 패시베이션은 특정된 기체 압력까지의 산소 함유 기체로의 용기 백필링(backfilling), 특정된 시간 동안 용기 내에서의 기체의 유지를 포함할 수 있다. 분말 패시베이션에 사용되는 기체의 산소 함량 수준은 1 내지 100 wt% 산소, 또는 1 내지 90 wt%, 또는 1 내지 75 wt%, 또는 1 내지 50 wt%, 또는 1 내지 30 wt%, 또는 20 내지 30 wt%, 또는 공기 또는 대기의 경우와 동일한 또는 그보다 높은 산소 함량, 또는 다른 함량 수준일 수 있다. 산소는 불활성 기체, 예컨대 질소, 아르곤, 또는 이들의 조합, 또는 다른 불활성 기체와 조합하여 사용될 수 있다. 불활성 기체는 패시베이션 공정 동안 금속과 반응하지 않는다. 불활성 기체, 예컨대 질소 기체 및/또는 아르곤 기체는, 바람직하게는 산소 이외의 패시베이팅 기체의 나머지 부분의 전부 또는 본질적으로 전부 (예를 들어, >98%)를 구성할 수 있다. 공기가 패시베이팅 기체로서 사용될 수 있다. 공기는 대기 또는 건조 공기를 지칭할 수 있다. 건조 공기의 조성은 전형적으로 질소 (약 75.5 wt%), 산소 (약 23.2 wt%), 아르곤 (약 1.3 wt%), 및 약 0.05% 미만의 총 중량의 나머지이다. 건조 공기 중의 수소의 함량 수준은 약 0.00005 vol%이다.
패시베이션 공정에 사용될 수 있는 추가의 기술은 미국 특허 번호 7,803,235에 개시된 것들로부터 적합화될 수 있고, 이 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 명확히 할 것이며, 이는 단지 본 발명의 예시인 것으로 의도된다.
실시예
실시예 1
상업적으로 입수가능한 KTa2F7 (KTAF) 및 나트륨을 사용하여, KTAF 활용 표준 산업 공정의 나트륨 환원을 사용하여 탄탈럼 분말을 얻었다. 세척 및 산 침출 및 건조 단계에 의해 염 부산물을 제거하였다. 생성된 탄탈럼 분말은 약 0.1 m2/g의 BET를 가졌다. 이 탄탈럼은 기본 로트 탄탈럼 분말이었다. 도 1a는 이 출발 탄탈럼 분말의 SEM을 나타낸다. 출발 탄탈럼 분말을 분말의 3개의 로트: 로트 A, B, 및 C로 분할하고, 각각을 하기에 기재되는 바와 같이 별도로 플라즈마 처리하였다.
다음으로, 기본 로트 탄탈럼 분말을 플라즈마 처리하였다. 특히, 기본 로트 탄탈럼 분말을 공급기로 도입함으로써 기본 로트 탄탈럼 분말을 구형화하였다. 공급기는 분말을 플라즈마 구형화 반응기 (TEK15, 테크나 (캐나다)로부터) 내로 에어로졸화하는 아르곤 공급 (5 LPM)을 가졌다. 공급기를 조정함으로써 분말의 공급 속도를 0.75 kg/hr로 유지하였다. 에어로졸화된 분말을 플라즈마 반응기의 플라즈마 열 공급원으로 도입하였다. 플라즈마 반응기는 동심 튜브를 사용하는 미국 특허 번호 5,200,595 및 WO 92/19086에 기재된 디자인을 사용하는 유도 플라즈마 토치를 가졌다. 분말을 구형화하기 위해 사용되는 플라즈마 에너지는 6.5 V로 셋팅된 플레이트 전압, 2.3 A로 셋팅된 플레이트 전류 및 0.4 A로 셋팅된 그리드 전류에서 15 KW였다. 5 LPM으로 셋팅된 캐리어 기체 유동, 30 LPM으로 셋팅된 시쓰 기체 유동, 10 LPM으로 셋팅된 센트럴 기체 유동 및 1 LPM으로 셋팅된 노즐 기체 유동으로 아르곤 기체 유동을 사용하여 반응기를 불활성화시켰다. 수소 기체 첨가 (4 LPM의 유속 사용)에 의해 플라즈마 강도를 증가시켰다. 실행 조건을 표 1에 요약하였다. 플라즈마 토치로 도입된 기본 로트 탄탈럼 분말을 적어도 부분적으로 용융시키고, 이어서 구형화하고, 탄탈럼의 액적을 플라즈마 토치로부터 하류로 진행시키고, 여기서 이들을 플라즈마 반응기 상의 능동 수 냉각 재킷에 의해 급속 냉각시켰다. 본 실시예에서는, 냉각된 구상체 탄탈럼 분말을 중력에 의해 플라즈마 반응기의 저부로 적하하고, 구상체 분말을 아르곤 기체 블랭킷 하에 수집하고, 수조 내에서 패시베이팅하였다. 물 하에서, 슬러리를 음파처리 (에너지 < 150 W/gal.)하여 구상체 분말의 표면 상에 침착된 가능한 나노물질을 제거하였다. 이어서, 세척된 탄탈럼 구를 아르곤 하에 80℃에서 4시간 동안 건조시켰다. 이어서, 건조된 분말을 특성에 대하여 시험될 때까지 Al 라이닝된 대전방지 백 내에 패키징하였다.
결과를 불순물 수준에 대하여 표 2에, 또한 입자 크기 분포, 및 겉보기 밀도 및 홀 유속에 대하여 표 3에 나타내었고, 도 1b는 로트 A의 플라즈마 처리된 분말의 SEM 이미지를 나타낸다. 로트 A, B, 및 C 각각에서, 종횡비는 약 1.0 내지 1.1이었다.
실시예 2
본 실시예에서는, 실시예 1에서와 같은 기본 로트 탄탈럼 분말 (나트륨 환원된 분말)을 사용하였다. 이 기본 로트 탄탈럼 분말은 0.1 m2/g의 BET를 가졌다. 기본 로트 탄탈럼 분말을 1시간 동안 약 1,000℃의 소결 온도를 활용하여 그린 로그로 압착 및 소결시켰다. 그린 로그를 e-빔 퍼니스 내로 공급하였고, 여기서 금속을 도가니에 의해 용융시켰다. 용융물을 다이를 통해 견인하였고, 여기서 탄탈럼을 고화시키고 잉곳을 형성하였다. 탄탈럼 잉곳을 수소 분위기로 고온 퍼니스를 사용하여 수소화시키고, 수소화 후 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 수소화된 잉곳을 분쇄하고 (조 분쇄 및 이후 롤 분쇄 사용), -20 #의 체 측면으로 스크리닝하였다. 분쇄된 잉곳을 로트 A에 대해 10 - 25 마이크로미터 (또는 로트 B에 대해 35 - 75 마이크로미터)인 요망되는 크기 컷으로 스크리닝하였다. 이어서, 각각의 로트에 대한 스크리닝된 분말을 산 침출시켰다. 이어서, 마그네슘을 사용하여 분말을 탈산화에 적용하여 산소 수준을 500 ppm 미만으로 낮추었다. 도 2a는 이 출발 탄탈럼 분말의 SEM을 나타낸다. 이어서, 로트 A 및 로트 B 각각을 실시예 1과 동일한 방식으로 별도로 플라즈마 처리에 적용하였다.
결과를 불순물 수준에 대하여 표 4에, 또한 입자 크기 분포, 및 겉보기 밀도 및 홀 유속에 대하여 표 5에 나타내었고, 도 2b는 로트 A의 플라즈마 처리된 분말의 SEM 이미지를 나타낸다. 로트 A 및 B 각각에서, 종횡비는 약 1.0 내지 1.1이었다.
이어서, 제조된 구형 분말을 사용하여, 앞서 기재된 방법에 따라, 예를 들어, 스퍼터링 표적의 형상의, 강화된 분말 야금 물품을 형성할 수 있다.
본 발명은 하기 측면/실시양태/특징을 임의의 순서로 및/또는 임의의 조합으로 포함한다:
1. 분말 야금 물품의 형성 방법이며
구형 금속 분말을 포함하는 금속 분말을 분말 야금 기술에 의해 강화체로 강화시켜 야금 물품을 형성하는 단계; 및
임의로 상기 강화체를 열 처리하는 단계
를 포함하고; 여기서 상기 구형 금속 분말은
a. 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
b. 기체 불순물을 제외한, 상기 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 금속 순도;
c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
d. 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도;
e. 금속의 +- 3% 이내인 진밀도; 및
f. 40 초 이하의 홀 유속
을 포함하는 것인, 방법.
2. 상기 열 처리가 활용되는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
3. 상기 열 처리가 하나 이상의 소결 단계 또는 하나 이상의 어닐링 단계인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
4. 상기 강화 생성물이 스퍼터링 표적인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
5. 상기 강화 생성물을 기계처리하는 것을 추가로 포함하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
6. 상기 강화 생성물을 하나 이상의 기계적 또는 열-기계적 가공처리 단계에 적용하는 것을 추가로 포함하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
7. 임의의 기계적 또는 열-기계적 가공처리 단계의 부재 하에 수행하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
8. 상기 금속 분말이 350 ppm 미만의 산소 수준을 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
9. 상기 금속 분말이 200 ppm 미만의 산소 수준을 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
10. 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.25인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
11. 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
12. 상기 순도가 적어도 99.995 wt% 금속인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
13. 상기 평균 입자 크기가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
14. 상기 평균 입자 크기가 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
15. 상기 평균 입자 크기가 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
16. 상기 평균 입자 크기가 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
17. 상기 평균 입자 크기가 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
18. 상기 평균 입자 크기가 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
19. 상기 금속 분말이 하기 특성 중 적어도 하나를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법:
a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기; 또는
b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기.
20. 상기 금속 분말이 탄탈럼, 니오븀, 알루미늄, 구리, 티타늄, 마그네슘, 텅스텐, 금, 은, 코발트, 지르코늄, 규소, 레늄, 몰리브데넘, 또는 이들의 합금, 또는 임의의 이들의 조합으로부터 선택되는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
21. 상기 금속 분말이 BBC 금속을 포함하거나 이로부터 선택되는 것인 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
22. 상기 금속 분말이 비-구형 금속 분말을 추가로 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
23. 상기 비-구형 금속 분말이 각진 금속 분말, 플레이크 금속 분말, 및/또는 결절상 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
24. 상기 금속 분말이 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
25. 상기 금속 분말이 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
26. 상기 금속 분말이 50 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 50 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
27. 상기 금속 분말이 75 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 25 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
28. 상기 구형 금속 분말이 평균 입자 크기를 기준으로 하여 적어도 2개의 상이한 크기 부분을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
29. 상기 구형 금속 분말이 약 10 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 제1 크기 부분, 및 약 26 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터의 제2 크기 부분을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
30. 상기 강화 생성물이 빌렛의 형상으로 존재하고, 상기 방법이 상기 빌렛을 각각 스퍼터링 표적의 형상을 갖는 다수의 디스크로 분할하는 것을 추가로 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
31. a. 출발 금속 분말을 플라즈마 열-처리하여, 불활성 분위기에서 상기 출발 금속 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 금속 분말을 얻는 단계, 및
b. 상기 열-처리된 금속 분말을 불활성 분위기에서 냉각시켜 상기 금속 분말을 얻는 단계
를 추가로 포함하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
32. 상기 출발 금속 분말이 탄탈럼 분말인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
33. 상기 금속 분말이 500 ppm 이하의 산소 함량을 갖고, 적어도 약 40 ppm의 질소 함량을 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
34. 상기 강화가 상기 금속 분말의 0.7 T H 를 초과하지 않는 온도에서 수행되는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
35. 상기 강화가 약 30,000 내지 약 90,000 psi의 압축력으로 상기 금속 분말을 이론 밀도의 약 80 내지 약 100%로 압축시키는 것을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
36. 상기 분말 야금 기술이 열간 등압 압착 또는 냉간 등압 압착 또는 진공 고온 압착을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
37. 상기 분말 야금 기술이 압출을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법.
38. 분말 야금 물품이며,
이론 밀도의 적어도 75%의 밀도를 갖는 강화체로 강화된 금속 분말을 포함하며, 여기서 상기 금속 분말은 구형 금속 분말을 포함하고, 상기 구형 금속 분말은
a. 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
b. 기체 불순물을 제외한, 상기 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 금속 순도;
c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
d. 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도;
e. 금속의 +- 3% 이내인 진밀도; 및
f. 40 초 이하의 홀 유속
을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
39. 상기 구형 금속 분말이 플라즈마 열-처리된 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
40. 350 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
41. 200 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
42. 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.25인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
43. 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
44. 적어도 99.995 wt% 금속의 순도를 갖는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
45. 상기 평균 입자 크기가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
46. 상기 평균 입자 크기가 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
47. 상기 평균 입자 크기가 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
48. 상기 평균 입자 크기가 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
49. 상기 평균 입자 크기가 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
50. 상기 평균 입자 크기가 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
51. 상기 금속 분말이 하기 특성 중 적어도 하나를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품:
a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기; 또는
b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기.
52. 니오븀, 탄탈럼, 또는 이들의 조합을 포함하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
53. BBC 금속을 포함하는, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
54. 상기 금속 분말이 비-구형 금속 분말을 추가로 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
55. 상기 비-구형 금속 분말이 각진 금속 분말, 플레이크 금속 분말, 결절상 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
56. 상기 금속 분말이 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
57. 상기 금속 분말이 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
58. 상기 금속 분말이 50 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 50 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
59. 상기 금속 분말이 75 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 25 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
60. 상기 구형 금속 분말이 평균 입자 크기를 기준으로 하여 적어도 2개의 상이한 크기 부분을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
61. 상기 구형 금속 분말이 약 10 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 제1 크기 부분, 및 약 26 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터의 제2 크기 부분을 포함하는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품.
62. 스퍼터 표적으로서의 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 분말 야금 물품 및 배킹 플레이트를 포함하는 스퍼터링 표적 어셈블리.
63. 상기 스퍼터 표적이 약 18,000 내지 약 40,000 psi의 항복 강도 및 약 20% 이상의 파괴 신율을 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
64. 상기 스퍼터 표적이 약 99.5% 이상의 순도를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
65. 상기 스퍼터 표적이 약 300 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
66. 상기 스퍼터 표적이 100 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
67. 상기 스퍼터 표적이 약 50 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
68. 상기 스퍼터 표적이 약 10 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
69. 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 랜덤 텍스처를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
70. 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
71. 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 (111)의 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
72. 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 랜덤 텍스처를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
73. 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 (110)의 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 스퍼터링 표적 어셈블리.
본 발명은 문장 및/또는 단락에 기재된 바와 같은 상기 및/또는 하기의 이들 다양한 특징 또는 실시양태의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 특징의 임의의 조합이 본 발명의 부분인 것으로 고려되며, 조합가능한 특징과 관련하여 제한이 의도되지 않는다.
출원인은 본 개시내용의 모든 인용 참조 문헌의 전체 내용을 구체적으로 포함시킨다. 또한, 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 높은 값 및 바람직한 낮은 값의 목록으로 주어지는 경우, 이는 범위가 별도로 개시되는지의 여부와 관계 없이, 임의의 범위 상한 또는 바람직한 높은 값 및 임의의 범위 하한 또는 바람직한 낮은 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에서 수치의 범위가 언급되는 경우, 달리 명시되지 않는 한, 범위는 그의 종점, 및 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하도록 의도된다. 본 발명의 범주가 범위 정의시 언급되는 특정 값으로 제한되도록 의도되지 않는다.
본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서의 고려 및 본원에 개시된 본 발명의 실행으로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 본 명세서 및 실시예는 단지 예시로서 고려되며, 본 발명의 진정한 범주 및 취지는 하기 청구범위 및 그의 등가물에 의해 지시되도록 의도된다.
Claims (73)
- 분말 야금 물품의 형성 방법이며,
야금 물품을 형성하기 위해 구형 금속 분말을 포함하는 금속 분말을 분말 야금 기술에 의해 강화체로 강화시키는 단계; 및
임의로 상기 강화체를 열 처리하는 단계를 포함하고; 여기서 상기 구형 금속 분말은
a. 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
b. 기체 불순물을 제외한, 상기 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 금속 순도;
c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
d. 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도;
e. 금속의 +- 3% 이내인 진밀도; 및
f. 40 초 이하의 홀 유속
을 포함하는 것인, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 열 처리가 활용되는 것인, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 열 처리가 하나 이상의 소결 단계 또는 하나 이상의 어닐링 단계인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화 생성물이 스퍼터링 표적인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화 생성물을 기계처리하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화 생성물을 하나 이상의 기계적 또는 열-기계적 가공처리 단계에 적용하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 임의의 기계적 또는 열-기계적 가공처리 단계의 부재 하에 수행하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 350 ppm 미만의 산소 수준을 갖는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 200 ppm 미만의 산소 수준을 갖는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.25인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 순도가 적어도 99.995 wt% 금속인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 하기 특성
a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기; 또는
b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기
중 적어도 하나를 갖는 것인, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 탄탈럼, 니오븀, 알루미늄, 구리, 티타늄, 마그네슘, 텅스텐, 금, 은, 코발트, 지르코늄, 규소, 레늄, 몰리브데넘, 또는 이들의 합금, 또는 임의의 이들의 조합으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 BBC 금속을 포함하거나 이로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 비-구형 금속 분말을 추가로 포함하는 것인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 비-구형 금속 분말이 각진 금속 분말, 플레이크 금속 분말, 및/또는 결절상 금속 분말을 포함하는 것인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 금속 분말이 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 금속 분말이 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 금속 분말이 50 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 50 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 금속 분말이 75 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 25 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 구형 금속 분말이 평균 입자 크기를 기준으로 하여 적어도 2개의 상이한 크기 부분을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 구형 금속 분말이 약 10 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 제1 크기 부분, 및 약 26 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터의 제2 크기 부분을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화 생성물이 빌렛의 형상으로 존재하고, 상기 방법은 상기 빌렛을 다수의 디스크로 분할하는 단계를 더 포함하고, 다수의 디스크 각각은 스퍼터링 표적의 형상을 갖는, 방법.
- 제1항에 있어서,
a. 불활성 분위기에서 출발 금속 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 금속 분말을 얻도록, 출발 금속 분말을 플라즈마 열-처리하는 단계, 및
b. 상기 금속 분말을 얻도록, 상기 열-처리된 금속 분말을 불활성 분위기에서 냉각시키는 단계
를 추가로 포함하는, 방법. - 제31항에 있어서, 상기 출발 금속 분말이 탄탈럼 분말인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이 500 ppm 이하의 산소 함량을 갖고, 적어도 약 40 ppm의 질소 함량을 갖는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화가 상기 금속 분말의 0.7 T H 를 초과하지 않는 온도에서 수행되는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 강화가 약 30,000 내지 약 90,000 psi의 압축력으로 상기 금속 분말을 이론 밀도의 약 80 내지 약 100%로 압축시키는 것을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 야금 기술이 열간 등압 압착 또는 냉간 등압 압착 또는 진공 고온 압착을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 야금 기술이 압출을 포함하는 것인, 방법.
- 분말 야금 물품이며,
이론 밀도의 적어도 75%의 밀도를 갖는 강화체로 강화된 금속 분말을 포함하며, 여기서 상기 금속 분말은 구형 금속 분말을 포함하고, 상기 구형 금속 분말은
a. 분말이 1.0 내지 1.4의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
b. 기체 불순물을 제외한, 상기 금속 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99 wt% 금속의 금속 순도;
c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
d. 약 4 g/cc 내지 약 19.3 g/cc의 겉보기 밀도;
e. 금속의 +- 3% 이내인 진밀도; 및
f. 40 초 이하의 홀 유속
을 포함하는 것인, 분말 야금 물품. - 제38항에 있어서, 상기 구형 금속 분말이 플라즈마 열-처리된 것인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 350 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 200 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.25인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 적어도 99.995 wt% 금속의 순도를 갖는, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 금속 분말이 하기 특성
a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기; 또는
b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기
중 적어도 하나를 갖는 것인, 분말 야금 물품. - 제38항에 있어서, 니오븀, 탄탈럼, 또는 이들의 조합을 포함하는, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, BBC 금속을 포함하는, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 금속 분말이 비-구형 금속 분말을 추가로 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제54항에 있어서, 상기 비-구형 금속 분말이 각진 금속 분말, 플레이크 금속 분말, 결절상 금속 분말을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제54항에 있어서, 상기 금속 분말이 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 99 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제54항에 있어서, 상기 금속 분말이 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 25 중량% 내지 75 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제54항에 있어서, 상기 금속 분말이 50 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 50 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제54항에 있어서, 상기 금속 분말이 75 중량% 내지 99 중량%의 상기 구형 금속 분말 및 1 중량% 내지 25 중량%의 상기 비-구형 금속 분말을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 구형 금속 분말이 평균 입자 크기를 기준으로 하여 적어도 2개의 상이한 크기 부분을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 제38항에 있어서, 상기 구형 금속 분말이 약 10 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 제1 크기 부분, 및 약 26 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터의 제2 크기 부분을 포함하는 것인, 분말 야금 물품.
- 스퍼터 표적으로서의 제38항의 분말 야금 물품 및 배킹 플레이트를 포함하는 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 약 18,000 내지 약 40,000 psi의 항복 강도 및 약 20% 이상의 파괴 신율을 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 약 99.5% 이상의 순도를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 약 300 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 100 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 약 50 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 약 10 마이크로미터 이하의 평균 알갱이 크기를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 랜덤 텍스처를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 (111)의 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 랜덤 텍스처를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
- 제62항에 있어서, 상기 스퍼터 표적이 상기 금속의 표면 상에 또는 전체 두께 전반에 걸쳐 (110)의 균일한 1차 텍스처를 갖는 것인, 스퍼터링 표적 어셈블리.
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