KR20200093439A - 구강용 스테인 제거제, 구강용 스테인 형성 억제제 및 구강용 조성물 - Google Patents
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Abstract
구강 내의 스테인을 제거하는 작용 효과가 우수한 구강용 스테인 제거제, 구강 내에서의 스테인 형성을 억제하는 작용 효과가 우수한 구강용 스테인 형성 억제제 및 이것들을 함유하는 구강용 조성물을 제공한다. (a) 중량 평균 분자량이 1,000이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염을 함유하는 구강용 스테인 제거제, 상기 (a)성분 및 (b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1~11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 이상의 킬레이트제를 함유하는 구강용 스테인 제거제, 및 상기 (a) 및 (b)성분을 함유하는 구강용 조성물. 상기 (a)성분을 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제, 상기 (a)성분 및 (c) 알긴산염류 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제, 및 상기 (a) 및 (c)성분을 함유하는 구강용 조성물
Description
본 발명은 치아에의 스테인 부착을 효과적으로 억제할 수 있고, 치아의 미백에 유용한 구강용 스테인 제거제, 구강용 스테인 형성 억제제 및 이것들을 함유하는 구강용 조성물에 관한 것이다.
치아의 착색 오염의 일종인 스테인은, 치아 표면에 부착된 타액이나 음식 물, 기호품 등에 포함되는 착색 원인 성분을 포함하는 펠리클이 착색 반응을 일으키고, 시간 경과로 적층·퇴적함과 아울러 치아 표면에 고착되어 강고한 착색 오염으로 된 것이다. 이것을 해결하는 스테인 부착의 억제 수단으로서는, 스테인을 제거하는 방법과 스테인의 형성을 억제하는 방법이 고려된다.
종래, 착색 스테인의 제거 수단에는, 조성물 중에 배합된 연마제의 물리적 작용에 의한 연마 제거가 일반적이지만, 연마제의 증량에 의해 적용 부위의 구강 점막이나 상아질 마모의 문제가 발생하는 경우도 있어 한계가 있었다. 또한, 폴리인산 나트륨 등의 축합 인산염을 병용함으로써 스테인 제거 효과를 부여하는 것도 널리 알려져 있지만, 축합 인산염의 배합량을 비교적 많이 하지 않으면 효과가 발현되지 않을 경우가 있고, 또한, 배합량을 늘림에 따라서 구강 점막 자극이 강해지는 과제도 발생했다.
특허문헌 1(국제공개 제 2016/194645호)에는, 축합 인산염과 특정의 분기쇄 구조를 갖는 지방산 또는 지방산 에스테르를 병용함으로써, 구강 점막 자극을 완화하면서 스테인을 화학적 작용으로 제거하는 기술, 특허문헌 2(일본 특허공개 평 9-175966호 공보)에는, 수용성의 피로인산염 및 폴리인산염을 배합하고, 화학적 작용에 의해 치면의 스테인 오염을 제거하는 기술이 제안되어 있지만, 제거 효과에는 개선의 여지가 있었다.
또한, 스테인의 형성을 미리 방지하는 기술이 주목받고 있고, 스테인 형성을 억제하는 기술의 확립이 기대되고 있다.
스테인의 형성을 억제하는 방법으로서는, 각종 계면활성제를 사용하는 방법이 특허문헌 3∼5(일본 특허공개 2003-81797호 공보, 일본 특허공개 2013-142061호 공보, 일본 특허공개 2015-174830호 공보)에 제안되어 있지만, 계면활성제를 비교적 많이 배합하지 않으면 효과가 발현되지 않거나, 계면활성제 유래의 이미(異味)가 생겨 버리는 경우가 있었다.
한편, 스테인의 축적에 의한 치아의 착색을 억제하는 착색 억제 코팅제로서 분자량 2만 이상의 폴리아크릴산 등을 응용한 기술이 특허문헌 6(일본 특허공개 2000-247851호 공보)에 제안되며, 또한, 특허문헌 7(일본 특허공고 평 7-29907호 공보)에는, 중량 평균 분자량이 약 3,500∼7,500인 폴리아크릴산 중합체 또는 폴리아크릴산 공중합체가 항치석제로서 약 2.5% 이상의 양으로 구강용 조성물에 배합되는 것이 제안되어 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 치아에의 스테인 부착을 억제하는 새로운 구강용 스테인 부착 억제제 및 이것을 함유하는 구강용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 중량 평균 분자량이 특정 범위인 폴리아크릴산염이, 구강 내의 스테인 제거 작용 및 스테인 형성 억제 작용을 갖고, 이것에 의해 우수한 스테인 부착 억제 효과를 나타내는 것을 지견했다. 또한, 이 중량 평균 분자량이 특정 범위인 폴리아크릴산염과, 특정의 킬레이트제 및/또는 특정의 알긴산 유도체를 병용하면, 구강 내의 스테인 제거 작용 및/또는 스테인 형성 억제 작용이 높아지고, 스테인 부착 억제 효과가 더욱 향상되는 것을 지견했다.
그리고, 특히 상기 병용계를 구강용 조성물에 배합함으로써, 높은 스테인 제거 작용 및/또는 스테인 형성 억제 작용을 부여하고, 우수한 스테인 부착 억제 효과를 부여할 수 있으며, 또한, 좋은 사용감이나 만족스러운 효과 실감을 줄 수 있는 것을 지견하여 본 발명을 이루기에 이르렀다.
더욱 상세히 서술하면, 본 발명자들은 제 1 발명으로서 중량 평균 분자량이 특정값 이하인 폴리아크릴산염이, 구강 내에서 강고하게 치아에 고착된 착색 오염인 스테인을 제거하는 작용을 갖고, 우수한 스테인 제거 효과를 나타내는 것, 또한, 특정의 킬레이트제를 병용하면, 상기 폴리아크릴산염에 의한 작용이 증강하고, 스테인 제거 효과가 현격히 향상되는 것을 지견했다. 그리고, 이에 따라, 상기 폴리아크릴산염과 특정의 킬레이트제의 병용계를 구강용 조성물에 배합함으로써, 우수한 스테인 제거 효과를 부여하고, 또한, 구강 내, 특히 점막에 대한 구강 자극을 억제하고, 향기나 맛도 좋은 사용감을 부여할 수 있는 것을 찾아내어, 본 제 1 발명을 이루기에 이르렀다.
구강용 조성물용의 점결제로서 폴리아크릴산 또는 그 염은 이미 알려져 있지만, 일반적으로 중량 평균 분자량 10만 이상, 통상은 30만 정도의 가교형의 폴리아크릴산 또는 그 염이 사용되고 있다. 또한, 스테인은 치아 표면에서 타액 성분, 음식물 등에 의한 착색 펠리클이 형성되고, 또한 적층, 퇴적해서 강고하게 구축된 것이다.
이것에 대하여, 본 제 1 발명에서는, (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하의 폴리아크릴산염, 특히 직쇄상의 폴리아크릴산염에, 치아 표면에 이미 부착되어 있는 강고한 스테인을 제거한다고 하는, 지금까지 알려져 있지 않았던 작용 효과가 있는 것이 판명되고, 이것에 의해, 중량 평균 분자량이 20,000을 초과하는 폴리아크릴산염, 또는 중량 평균 분자량 20,000 이하라도 염의 형태가 아닌 폴리아크릴산으로는 달성할 수 없는, 각별히 현저한 작용 효과가 얻어졌다.
후술의 표 1, 표 5 중의 비교예 I에 나타내는 바와 같이, 중량 평균 분자량 300,000의 폴리아크릴산 나트륨, 또는 중량 평균 분자량 6,000의 폴리아크릴산에 의한 스테인 제거 효과는 어느 것이나 ×였지만, 표 1∼표 5 중의 실시예에 나타내는 바와 같이, (a)성분에 의한 스테인 제거 효과는 어느 것이나 ○ 또는 ◎ 이상이며, 우수한 것이었다.
또한, 킬레이트제에 의한 스테인 제거율은 낮고, 제거 효과는 거의 확인되지 않는 것도 있었다(후술의 표 5 중의 비교예). 그러나, 표 3∼표 5 중의 실시예 I에 나타내는 바와 같이, 본 제 1 발명에서는, (a)성분과 (b) 후술의 특정의 킬레이트제를 병용하면 양자가 상승적으로 작용해서 스테인 제거 효과가 현격히 증강하고, 또한, (a)성분에 의한 불쾌한 냄새나, (b)성분에 의한 구강 자극 및 이미를 억제하여 양호한 사용감을 유지할 수 있었다.
또, 본 제 1 발명에 있어서의 스테인 제거의 작용기서에 대해서 상세한 것은 명확하지는 않지만, (a)성분이 스테인과 특이적으로 반응하고, 오염을 띄우기 쉽게 함으로써 스테인이 제거되는 것으로 추측된다. 또한, (b)성분을 더 병용하면, 상기 작용이 증강한다고 추측된다.
또한, 본 발명자들은 제 2 발명으로서, 중량 평균 분자량이 특정값 이하의 폴리아크릴산염이, 구강 내에서 스테인의 형성을 억제하는 작용을 갖고, 우수한 스테인 형성 억제 효과를 나타내는 것, 또한, 특정의 알긴산 유도체(알긴산염 또는 알긴산 에스테르)를 병용하면, 상기 폴리아크릴산염에 의한 작용이 증강하고, 스테인 형성 억제 효과가 현격히 향상되는 것을 찾아냈다. 그리고, 이것에 의해, 상기 폴리아크릴산염과 알긴산 유도체의 병용계를 구강용 조성물에 배합함으로써, 우수한 스테인 형성 억제 효과를 부여하고, 또한, 만족스러운 효과 실감을 부여할 수 있는 것을 찾아내어 본 제 2 발명을 이루기에 이르렀다.
본 제 2 발명에서는, (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 특히 직쇄상의 폴리아크릴산염에 구강 내의 치아 표면에서 스테인이 형성되는 것을 억제한다고 하는, 지금까지 알려져 있지 않았던 작용 효과가 있는 것이 판명되고, 이것에 의해, 중량 평균 분자량이 20,000을 초과하는 폴리아크릴산염, 또는 중량 평균 분자량 20,000 이하라도 염의 형태가 아닌 폴리아크릴산으로는 달성할 수 없는 각별히 현저한 작용 효과가 얻어졌다.
후술의 표 6, 표 8 중의 비교예 II에 나타내는 바와 같이, 중량 평균 분자량 300,000의 폴리아크릴산 나트륨, 또는 중량 평균 분자량 6,000의 폴리아크릴산에 의한 스테인 형성 억제 효과는 어느 것이나 ×였지만, 표 6, 표 7 중의 실시예 II에 나타내는 바와 같이, (a)성분에 의한 스테인 형성 억제 효과는 어느 것이나 ○ 또는 ◎이며, 우수한 것이었다.
또한, 후술의 표 8 중의 비교예에 나타내는 바와 같이, 알긴산염이나 알긴산 에스테르에 의한 스테인 형성 억제 효과는 거의 확인되지 않았지만, 표 6, 표 7 중의 실시예에 나타내는 바와 같이, 본 제 2 발명에서는, (a)성분과 (c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 병용하면, 양자가 상승적으로 작용하여 스테인 형성 억제 효과가 현격히 증강되고, 또한, 계속 사용 후에도 치면이 매끈해졌다고 느껴져서, 스테인 형성이 충분히 억제되었다고 실감할 수 있는 효과 실감을 부여할 수도 있었다.
또, 본 제 2 발명에 있어서의 스테인 형성 억제의 작용기서의 상세는 분명하지는 않지만, (a)성분에 특유의 작용에 의해, 치아 표면에서 타액 성분이나 음식 물 유래의 금속 이온 등이 결합하여 착색 펠리클이 형성되는 것이 화학적으로 저해되고, 퇴적도 방지됨으로써 스테인 형성이 억제된다고 추측된다. 또한, (c)성분을 더 병용하면, 상기 작용이 현격히 높아짐과 동시에, (c)성분의 치면에의 흡착성이나 잔류성도 개선되고, 계속 사용 후에도 스테인 형성이 지속적으로 억제되어서 효과 실감이 높아진다고 추측된다.
상술한 바와 같이 특허문헌 6은, 코팅에 의한 착색 억제이며, 코팅 후의 치아 표면이 친수화됨으로써 스테인드 펠리클(착색 펠리클)의 용이한 제거 및 축적 방지가 달성되는 것이다. 특허문헌 7은 폴리아크릴산 중합체 등에 의한 치석 억제이며, 사용량 약 2.5% 이상으로 달성할 수 있는 것이다.
이것에 대하여, 본 발명은 (a) 특정 분자량의 폴리아크릴산염에 의한 스테인 제거 및 스테인 형성 억제, 그것들에 의한 스테인의 부착 억제이며, 이러한 작용 효과는 염 형태가 아닌 폴리아크릴산에서는 떨어지고, 한편으로, 구강용 조성물 중의 (a)성분량이 1질량% 이하라도 우수한 것이다.
따라서, 본 발명은 하기의 구강용 스테인 제거제, 구강용 스테인 형성 억제제 및 구강용 조성물을 제공한다.
〔1〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염을 함유하는 구강용 스테인 제거제.
〔2〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제
를 함유하는 구강용 스테인 제거제.
〔3〕
(a)/(b)가 질량비로서 0.01∼50인〔2〕에 기재된 구강용 스테인 제거제.
〔4〕
(a)성분의 폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 〔1〕∼〔3〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 스테인 제거제.
〔5〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제
를 함유하는 구강용 조성물.
〔6〕
(a)성분의 폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 〔5〕에 기재된 구강용 조성물.
〔7〕
(a)/(b)가 질량비로서 0.01∼50인 〔5〕또는 〔6〕에 기재된 구강용 조성물.
〔8〕
(a)성분을 0.01∼2질량%, (b)성분을 0.03∼3질량% 함유하는 〔5〕∼〔7〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔9〕
또한, (c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 0.05∼2질량% 함유하는 〔5〕∼〔8〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔10〕
스테인 제거용인 〔5〕∼〔9〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔11〕
치마제 조성물인 〔5〕∼〔10〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔12〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염을 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제.
〔13〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체
를 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제.
〔14〕
(a)/(c)가 질량비로서 0.05∼5인 〔13〕에 기재된 구강용 스테인 형성 억제제.
〔15〕
폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 〔12〕∼〔14〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 스테인 형성 억제제.
〔16〕
(a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체
를 함유하는 구강용 조성물.
〔17〕
폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 〔16〕에 기재된 구강용 조성물.
〔18〕
(a)/(c)가 질량비로서 0.05∼5인 〔16〕 또는 〔17〕에 기재된 구강용 조성물.
〔19〕
(a)성분을 0.01∼2질량%, (c)성분을 0.05∼2질량% 함유하는 〔16〕∼〔18〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔20〕
스테인 형성 억제용인 〔16〕∼〔19〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔21〕
치마제 조성물인 〔16〕∼〔20〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
본 발명에 의하면, 구강 내의 스테인 제거 작용 및/또는 스테인 형성 억제 작용을 갖고, 이것에 의해 우수한 스테인 부착 억제 효과를 나타내는 구강용 스테인 제거제, 구강용 스테인 형성 억제제 및 이것들을 함유하는 구강용 조성물을 제공할 수 있다.
즉, 본 발명에 의하면, 제 1 발명으로서, 구강 내의 스테인을 제거하는 작용 효과가 우수한 구강용 스테인 제거제 및 이것을 함유하는 구강용 조성물을 제공할 수 있다. 이 구강용 조성물은 스테인 제거 효과가 높고, 사용감도 좋기 때문에, 효과적으로 스테인을 억제할 수 있다는 점에서 구강 내의 미백이나 구강 질환의 예방 또는 억제에 알맞다.
또한, 제 2 발명으로서 구강 내에서의 스테인 형성을 억제하는 작용 효과가 우수한 구강용 스테인 형성 억제제 및 이것을 함유하는 구강용 조성물을 제공할 수 있다. 이 구강용 조성물은 스테인 형성 억제 효과가 높고, 만족스러운 효과 실감도 부여하기 때문에, 효과적으로 스테인 형성을 억제할 수 있다는 점에서 구강 내의 미백이나 구강 질환의 예방 또는 억제에 유효하다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 서술한다.
본 발명의 구강용 스테인 제거제, 구강용 스테인 형성 억제제는, (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 바람직하게는 (a)성분과 (b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제 및/또는 (c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체로 이루어진다.
즉, 본 제 1 발명의 구강용 스테인 제거제는 (a)성분, 바람직하게는 (a) 및 (b)성분을 함유하고, (a)성분, 바람직하게는 (a)성분과 (b)성분이 스테인 제거의 유효 성분이다. 본 제 2 발명의 구강용 스테인 형성 억제제는 (a)성분, 바람직하게는 (a) 및 (c)성분을 함유하고, (a)성분, 바람직하게는 (a)성분과 (c)성분이 스테인 형성 억제의 유효 성분이다. 따라서, 본 발명에서는, (a)성분, (a) 및 (b)성분, 또는 (a), (b) 및 (c)성분으로 함으로써, 스테인 제거 작용 및/또는 스테인 형성 억제 작용을 갖고, 이들 작용에 의해 스테인의 부착을 억제하는 우수한 작용 효과를 나타낸다.
본 발명에 있어서, 「스테인 부착」은 스테인이 부착되어 있는 상태이고, 「스테인 부착 억제」는 스테인이 부착되어 있지 않은 상태로 하는 것을 의미한다. 「스테인 제거」는 형성된 고착 스테인을 제거하는 것, 「스테인 형성 억제」는 스테인의 고착을 방지하는 것을 의미한다.
(a)성분의 폴리아크릴산염은 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 이상 20,000 이하이다. 이 경우, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과의 점으로부터, 중량 평균 분자량은 1,000 이상이고, 바람직하게는 2,000 이상이고, 또한, 20,000 이하이며, 바람직하게는 10,000 이하, 보다 바람직하게는 8,000 이하이다. 중량 평균 분자량이 1,000 미만이면, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 떨어진다. 20,000을 초과하면, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 저하되어 충분한 효과가 얻어지지 않는다.
상기 중량 평균 분자량의 측정은, GPC(겔 침투 크로마토그래피법)에 의해, 일본 특허 제 5740859호 공보에 기재된 방법 및 측정 조건으로 행했다. 구체적으로는 하기에 나타낸다(이하 동일).
중량 평균 분자량의 측정 방법;
중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래프/다각도 레이저광 산란 검출기(GPC-MALLS)를 이용하여 측정된 값이며, 조건은 아래와 같다.
이동상: 0.3M NaClO4
NaN3 수용액 컬럼: TSKgelα-M 2개
프리 컬럼: TSK guard columnα
표준 물질: 폴리에틸렌글리콜
(a)성분의 폴리아크릴산염은, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과의 점으로부터 직쇄상의 폴리아크릴산염이 바람직하다.
염으로서는 1가 염이 바람직하고, 알칼리 금속염 또는 암모늄염이 보다 바람직하고, 더 바람직하게는 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염이며, 나트륨염이 특히 바람직하다.
이와 같은 폴리아크릴산염으로서는, 폴리사이언스사나 토아고세이(주)로부터 판매되고 있는 시판품을 사용할 수 있다.
구체적인 시판품으로서, 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 1,000); 직쇄상, 폴리사이언스사제, 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 6,000); 직쇄상, 토아고세이(주)제, AC-10NP, AC-10NPD, 아론 T-50, 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 8,000); 직쇄상, 폴리사이언스사제, 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 20,000); 직쇄상, 토아고세이(주)제, 아론 A-20UN 등을 사용할 수 있다.
또, (a)성분의 폴리아크릴산염은, 통상, 치마제에 사용되는 점결제의 폴리아크릴산염보다 중량 평균 분자량이 낮고, 점결제로서 공지의 폴리아크릴산염과는 다른 것이다.
(a)성분 대신에 (a)성분 이외의 폴리아크릴산염을 사용했을 경우, 또는 염의 형태가 아닌 폴리아크릴산을 사용한 경우에는, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 떨어지고, (b)성분을 더 병용해도 효과가 떨어지며, 또한, (c)성분을 더 병용해도 상기 효과가 떨어지고, 효과 실감도 좋지 않아, 본 발명의 목적은 달성되지 않는다.
본 발명에 있어서, 제 1 발명의 구강용 스테인 제거제에서는, 유효 성분으로서 (a)성분에 추가해서 (b) 특정의 킬레이트제를 병용하는 것이 바람직하다. (a) 및 (b)성분을 병용하면, 스테인 제거 효과가 보다 향상된다.
(b)성분은 하기의 (b1)∼(b5)로부터 선택되는 킬레이트제이다. 이것들은 1종 단독이어도 2종 이상을 조합해서 배합해도 좋다. 또한, (b1)∼(b5)성분 중의 2성분 이상을 병용하는 것도 가능하다.
(b1): 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산 및 그 염 으로부터 선택되는 1종 이상
(b2): 피트산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 이상
(b3): 에데트산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 이상
(b4): 시트르산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 이상
(b5): 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는
1종 이상
상기 (b1)∼(b5)의 각각에 있어서, 염의 종류는 특별하게 한정되지 않지만, 나트륨염, 칼륨염 등의 금속염이 예시되고, 특히 나트륨염이 바람직하다.
(b1)의 축합 인산 및 그 염은, 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 11 이하, 특히 10 이하가 좋고, 하한은 특별하게 한정되지 않고 pH1 이상이면 좋지만, pH7 이상이라도 좋다.
축합 인산염으로서는 나트륨염이나 칼륨염이 바람직하다.
구체적으로는, 피로인산 나트륨 또는 칼륨, 트리폴리인산 나트륨 또는 칼륨, 테트라폴리인산 나트륨 또는 칼륨, 메타인산 나트륨 또는 칼륨, 울트라인산 나트륨 또는 칼륨과 같은 직쇄상 또는 환상의 폴리인산염을 사용할 수 있다.
이것들 중에서, 트리폴리인산 나트륨(1질량% 수용액, 25℃의 pH7∼10, 피로인산 나트륨(1질량% 수용액, 25℃의 pH7∼11, 메타인산 나트륨(1질량% 수용액, 25℃의 pH1∼8), 울트라인산 나트륨(1질량% 수용액, 25℃의 pH1∼7)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 트리폴리인산 나트륨이다.
(b2)는 특히 피트산이 바람직하고, (b3)은 특히 에데트산염, 그중에서도 에데트산 2나트륨이 바람직하다. (b4)는 특히 시트르산, 시트르산 나트륨, 그중에서도 시트르산이 바람직하다.
(b5)는 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다.
디카르복실산으로서는, 예를 들면 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세바신산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산을 들 수 있다.
(b5)는 특히 말산, 숙신산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 이 경우, 이것들을 포함하는 것이라도 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, (a)성분과 (b)성분의 양비를 나타내는 (a)/(b)는 질량비로서 0.01~50이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01∼10, 특히 바람직하게는 0.01∼8이다. 이 범위 내에서 스테인 제거 효과 및 사용감(구강 자극, 냄새, 맛)이 보다 우수하다.
본 제 1 발명의 구강용 스테인 제거제는, 유효 성분으로서 (a)성분을 단독으로, 바람직하게는 (b)성분을 더 병용하고, 상기 성분을 배합함으로써 얻을 수 있다. 또한, 필요에 따라서, 그 밖의 구강용으로서 공지의 성분을 포함하고 있어도 좋고, 이 경우, 공지 성분은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
본 발명에 있어서, 제 2 발명의 구강용 스테인 형성 억제제로는, 유효 성분으로서 (a)성분에 추가해서 (c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 병용하는 것이 바람직하다. (a) 및 (c)성분을 병용하면, 스테인 형성 억제 효과가 보다 향상된다.
(c)성분은 다당류인 알긴산의 염 또는 에스테르이다.
알긴산염은, 통상, 구강용 조성물에 사용되는 것이면 어느 것이나 좋지만, 알긴산 나트륨을 사용할 수 있다. 알긴산 나트륨은 1질량% 수용액의 점도(BL형 점도계, 로터 No.3, 12rpm, 20℃, 측정시간 3분)가, 1,000∼4,000mPa·ｓ인 것이 바람직하다. 예를 들면 키미카(주)의 키미카 알긴 등의 시판품을 사용할 수 있다.
알긴산 에스테르로서는, 통상, 구강용 조성물에 사용되는 것이면 어느 것이나 좋지만, 특히 알긴산 프로필렌글리콜에스테르가 바람직하다. 그중에서도, 1질량% 수용액의 점도(BL형 점도계, 로터 No.2, 60rpm, 20℃, 측정시간 3분)가 10∼200mPa·ｓ인 것이 바람직하다. 예를 들면 키미카(주)의 키밀로이드 BF 등의 시판품을 사용할 수 있다.
또한, (a)성분과 (c)성분의 양비를 나타내는 (a)/(c)는, 질량비로서 0.005∼20으로 할 수 있지만, 스테인 형성 억제 효과의 점으로부터, 바람직하게는 0.05∼5, 보다 바람직하게는 0.1∼2이다. 이 범위 내이면, 스테인 형성 억제 효과 및 효과 실감이 보다 우수하다.
본 제 2 발명의 구강용 스테인 형성 억제제는, 유효 성분으로서 (a)성분을 단독으로, 바람직하게는 (c)성분을 더 병용하고, 상기 성분을 배합함으로써 얻을 수 있다. 또한, 필요에 따라서, 그 밖의 구강용으로서 공지의 성분을 포함하고 있어도 좋고, 이 경우, 공지 성분은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
본 발명에서는, 유효 성분으로서 (a), (b) 및 (c)성분을 병용하면, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 높아지고, 스테인 부착 억제 효과가 보다 향상되고, 또한 우수한 작용 효과를 부여할 수 있어, 구강용 스테인 부착 억제제로서도 적합하다.
본 발명의 구강용 조성물은 (a)성분과 (b) 및/또는 (c)성분을 함유한다.
본 발명에 있어서, 제 1 발명의 구강용 조성물은 (a) 및 (b)성분을 함유하고, 제 2 발명의 구강용 조성물은 (a) 및 (c)성분을 함유하는 것이다. 본 발명의 구강용 조성물은 (a), (b) 및 (c)성분을 함유하면, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과의 점으로부터 더욱 바람직하다.
구강용 조성물로서는, 구체적으로는, 페이스트상, 겔상 또는 액상의 치마제(크림 치약, 겔상 치약, 액상 치약, 액체 치약 등), 구강 세정제, 마우스 스프레이, 도포제, 첩부제 등에 적합하게 배합할 수 있다. 그중에서도 치마제 조성물, 특히 크림 치약 조성물로서 적합하다. 또한, 제 1 발명에 있어서는, 우수한 스테인 제거 효과를 갖기 때문에 스테인 제거용 구강용 조성물로서 적합하고, 제 2 발명에 있어서는, 우수한 스테인 형성 억제 효과를 갖기 때문에 스테인 형성 억제용 구강용 조성물로서 적합하다. 본 발명의 구강용 조성물은, 우수한 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과를 갖기 때문에 스테인 부착 억제용으로서도 적합하다.
여기에서, (a) 및 (b)성분을 병용하는 경우에는, 스테인 제거 효과가 우수하기 때문에, (a)/(b)를 상기 특정의 비율로 규정하는 것이 바람직하다. (a)성분, 또한 (b)성분의 배합량은, 스테인 제거 효과 및 사용감의 점으로부터, 각각 후술의 범위가 바람직하고, 상기 성분은 이것들을 충족시키는 농도로 사용하는 것이 바람직하다.
(a) 및 (c)성분을 병용하는 경우에는, 스테인 형성 억제 효과가 우수하기 때문에, (a)/(c)를 상기 특정의 비율로 규정하는 것이 바람직하다. (a)성분, 또한 (c)성분의 배합량은, 스테인 형성 억제 효과 및 효과 실감의 점으로부터, 각각 후술의 범위가 바람직하고, 상기 성분은 이것들을 충족시키는 농도로 사용하는 것이 바람직하다.
(a), (b) 및 (c)성분을 병용하는 경우에는, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 우수하기 때문에, (a)/(b), (a)/(c)를 각각 상기 특정의 비율로 규정하는 것이 더욱 바람직하다. (a), (b) 및 (c)성분의 배합량은, 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과, 또한 사용감 및 효과 실감의 점으로부터, 각각 후술의 범위가 바람직하고, 상기 성분은 이것들을 충족시키는 농도로 사용할 수 있다.
(a)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼2%(질량%, 이하 동일)가 바람직하다. 0.01% 이상이면, 충분한 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 얻어진다. 2% 이하이면 (a)성분 유래의 냄새가 충분히 억제된다.
또한, (a) 및 (b)성분을 병용할 경우, (a)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼2%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03∼1%, 더 바람직하게는 0.03∼0.8%이다. 0.01% 이상이면 충분한 스테인 제거 효과가 얻어진다. 2% 이하이면 (a)성분 유래의 냄새가 충분히 억제된다.
(a) 및 (c)성분을 병용할 경우, (a)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼2%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05∼1%, 더 바람직하게는 0.1∼0.8%이다. 0.01% 이상이면 충분한 스테인 형성 억제 효과가 얻어진다. 2% 이하이면 충분한 스테인 형성 억제 효과가 얻어지고, 또한 (a)성분 유래의 이미가 충분히 억제된다.
(b)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.03∼3%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼3%이다. 0.03% 이상이면 충분한 스테인 제거 효과가 얻어진다. 3% 이하이면 구강 자극을 억제하고, 냄새나 맛도 좋은 사용감을 부여할 수 있다.
또, 상기 (b)성분의 배합량의 범위 내에 있어서, (b)성분으로서 (b1)성분을 배합할 경우, 그 바람직한 배합량은 조성물 전체의 0.03∼1%, 특히 0.03∼0.5%이다. (b)성분으로서 (b2)∼(b5)성분을 배합할 경우, 각각의 바람직한 배합량은 조성물 전체의 0.03∼3%, 특히 0.1∼3%이다. 상기 (b1)∼(b5)성분은 각각 상기 범위에서 1종을 사용할 수 있거나, 또는 합계량이 (b)성분의 범위 내에서 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다.
(c)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.05∼2%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼1%이다. 0.05% 이상이면 충분한 스테인 형성 억제 효과가 얻어진다. 2% 이하이면 충분한 효과 실감이 얻어지고, 또한 사용감도 좋다. 또, (c)성분이 2%를 초과하면, 예사성이 증강해서 효과 실감이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 구강용 조성물에는, 상기 (a)성분, 또 (b), (c)성분에 추가해서, 이것들 이외의 임의 성분으로서 제형 등에 따른 공지 성분을, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 필요에 따라 첨가할 수 있다. 구체적으로 치마제에는, 연마제, 점결제, 점조제, 계면활성제, 또 감미제, 방부제, 착색제, 향료, 유효 성분을 배합하고, 이들 성분과 물을 혼합해서 제조할 수 있다.
연마제는, 예를 들면, 무수규산, 결정성 실리카, 비결정성 실리카, 실리카겔, 알루미노실리케이트 등의 실리카계 연마제, 제 3 인산 칼슘, 제 4 인산 칼슘, 인산 수소칼슘 무수화물, 인산 수소칼슘 2수화물 등의 인산 칼슘계 연마제, 제올라이트, 피로인산 칼슘, 탄산 칼슘, 탄산 수소나트륨, 수산화알루미늄, 알루미나, 탄산 마그네슘, 제 3 인산 마그네슘, 규산 지르코늄, 하이드록시아파타이트, 합성 수지계 연마제를 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있지만, 그중에서도, 구강 점막 자극, 사용성의 관점으로부터 무기 연마제인 무수규산 등의 실리카계 연마제, 인산 칼슘계 연마제, 특히 무수규산이 바람직하다.
연마제의 배합량은 조성물 전체의 0∼60%가 바람직하고, 배합하는 경우에는 3∼60%, 특히 5∼55%가 바람직하다. 또한, 상한은 20% 이하, 또는 15% 이하로 하는 것도 바람직하다. 크림 치약제에 있어서의 연마제의 배합량은, 조성물 전체의 10∼55%가 바람직하고, 구강 세정제에 있어서의 연마제의 배합량은, 조성물 전체의 0∼10%, 특히 0∼5%가 바람직하다.
본 발명의 구강용 조성물은, 연마제가 무배합이어도 스테인 제거 효과가 우수하다.
점결제는, 예를 들면 크산탄검, 트라가칸스검, 젤란검, 카라야검, 아라비아검 등의 검류, 중량 평균 분자량 20,000 초과의 가교형 폴리아크릴산염, 카라기난, 또한 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸히드록시에틸셀룰로오스나트륨 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐알콜, 카르복시비닐 폴리머, 폴리비닐피롤리돈과 같은 유기 점결제, 실리카겔, 알루미늄 실리카겔, 비검, 라포나이트와 같은 무기 점결제를 배합할 수 있다(배합량은 통상, 0.3∼10%).
점조제는 소르비톨, 말티톨, 락티톨, 에리스리톨, 크실리톨 등의 당알콜, 프로필렌글리콜 등의 다가 알콜을 들 수 있고, 1종 또는 2종 이상 배합할 수 있다(배합량은 통상, 5∼70%).
계면활성제로서는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양성 계면활성제를 배합할 수 있다. 이것들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
음이온성 계면활성제는, 탄소수가 12∼14, 특히 12의 알킬기를 갖는 알킬황산염, 아실아미노산염, 아실타우린염 등을 들 수 있다. 아실아미노산염 및 아실타우린염의 아실기는, 각각 탄소수 12∼14, 특히 12가 좋다.
구체적으로 알킬황산염으로서는 라우릴황산염, 미리스틸황산염, 아실아미노산염으로서는 라우로일글루탐산염, 미리스토일글루탐산염 등의 아실글루탐산염, 라우로일사르코신염 등의 아실사르코신염을 들 수 있고, 아실타우린염으로서는 라우로일메틸타우린염을 들 수 있다. 염은 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염이 좋다. 특히, 알킬황산염, 아실사르코신염, 아실타우린염이 바람직하다. 그중에서도, 탄소수 12의 탄화수소기(라우릴기)를 갖는 음이온성 계면활성제가 바람직하고, 특히 알킬황산염(나트륨염)이, 다른 계면활성제보다 맛의 점에서 우수하므로 보다 바람직하다.
비이온성 계면활성제는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 알킬올아미드, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르를 들 수 있다. 이것들 중, 범용성의 점에서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 알킬올아미드, 소르비탄 지방산 에스테르가 적합하다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르는, 알킬쇄의 탄소수가 14∼30이 바람직하고, 에틸렌옥사이드 평균 부가 몰수(평균 부가 EO)는 3∼30이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유는, 평균 부가 EO가 10∼100이 바람직하다. 알킬올아미드는 알킬쇄의 탄소수가 12∼14가 바람직하다. 소르비탄 지방산 에스테르는 지방산의 탄소수가 12∼18이 바람직하고, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르는, 지방산의 탄소수가 16∼18, 평균 부가 EO가 10∼40이 바람직하다.
양성 계면활성제는 탄소수 12∼14의 아실기를 갖는 아실아미노아세트산 베타인, 지방산 아미드프로필 베타인을 들 수 있다. 아실아미노아세트산 베타인으로서는 라우로일디메틸아미노아세트산 베타인 등, 지방산 아미드프로필베타인으로서는 야자유 지방산 아미드프로필 베타인 등을 들 수 있다.
계면활성제의 배합량은 0∼15%, 특히 0.01∼10%가 바람직하다. 음이온성 계면활성제를 배합할 경우, 그 배합량은 0.1∼3%, 특히 0.5∼2%가 좋고, 비이온성 계면활성제를 배합할 경우, 그 배합량은 0.01∼10%가 좋다.
본 발명에 있어서, (a)성분에 비이온성 계면활성제, 특히 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유를 병용하면, 그 첨가량에 의해 냄새나 맛이 나빠져 사용감이 저하될 경우가 있지만, 알킬황산염 등의 음이온성 계면활성제와 함께 상기 비이온성 계면활성제를 첨가하면, 이와 같은 냄새나 맛의 악화가 방지되어, 사용감이 저하되지 않고 스테인 제거 효과 및 스테인 형성 억제 효과가 보다 향상된다.
감미제는 사카린나트륨, 스테비오사이드, 글리시리진산 디칼륨, 페릴라틴, 타우마틴, 네오헤스페리딘디하이드로칼콘, 아스파르틸페닐알라닌메틸에스테르를 들 수 있다. 방부제로서는 파라옥시벤조산 에스테르, 벤조산 나트륨을 들 수 있다.
착색제는 청색 1호, 황색 4호, 이산화티탄 등을 들 수 있다.
향료는, 페퍼민트유, 스피어민트유, 아니스유, 유칼리유, 원터그린유, 카시아유, 클로브유, 타임유, 세이지유, 레몬유, 오렌지유, 박하유, 카르다몬유, 코리앤더유, 만다린유, 라임유, 라벤더유, 로즈메리유, 월계수유, 캐모마일유, 캐러웨이유, 마조람유, 베이유, 레몬그라스유, 오리가남유, 파인니들유, 네롤리유, 로즈유, 재스민유, 아이리스 콘크리트, 앱솔루트 페퍼민트, 앱솔루트 로즈, 오렌지 플라워 등의 천연 향료, 및, 이들 천연 향료의 가공 처리(전류부(前溜部) 커트, 후류부 커트, 분류, 액액 추출, 에센스화, 분말 향료화 등)한 향료, 및, 멘톨, 카르본, 아네톨, 살리실산 메틸, 신남알데하이드, 3-l-멘톡시프로판-1,2-디올, 리날로올, 리날릴아세테이트, 리모넨, 멘톤, 멘틸아세테이트, N-치환-파라멘탄-3-카르복사미드, 피넨, 옥틸알데히드, 시트랄, 풀레곤, 카르빌아세테이트, 아니스알데히드, 에틸아세테이트, 에틸부티레이트, 알릴시클로헥산프로피오네이트, 메틸안트라닐레이트, 에틸메틸페닐글리시데이트, 바닐린, 운데카락톤, 헥산알, 이소아밀알콜, 헥센올, 디메틸설파이드, 시클로텐, 푸르푸랄, 트리메틸피라진, 에틸락테이트, 에틸티오아세테이트 등의 단품 향료, 또한, 스트로베리 플레이버, 애플 플레이버, 바나나 플레이버, 파인애플 플레이버, 그레이프 플레이버, 망고 플레이버, 버터 플레이버, 밀크 플레이버, 후르츠믹스 플레이버, 트로피컬후르츠 플레이버 등의 조합 향료 등, 구강용 조성물에 사용되는 공지의 향료 소재를 사용할 수 있고, 실시예의 향료에 한정되지 않는다.
또한, 상기 향료 소재는, 조성물 전체의 0.000001∼1% 사용하는 것이 바람직하다. 상기 향료 소재를 사용한 부향용 향료로서는, 조성물 중에 0.001∼2.0% 사용하는 것이 바람직하다.
임의의 유효 성분은, 이소프로필메틸페놀 등의 비이온성 살균제; 염화세틸 피리디늄 등의 양이온성 살균제; 덱스트라나아제, 뮤타나아제, 라이소자임, 아밀라아제, 프로테아제, 용균 효소, SOD(수퍼옥시드디스무타제) 등의 효소; 모노플루오로인산 나트륨, 모노플루오로인산 칼륨 등의 알칼리 금속 모노플루오로포스페이트; 불화나트륨, 불화 제 1 주석 등의 불화물; 트라넥삼산, 엡실론아미노카프론산, 알란토인, 알란토인클로로히드록시알루미늄, 디히드로콜레스테롤, 글리시리진산, 글리시르레틴산 등의 항염증제; 질산 칼륨, 락트산 알루미늄 등의 지각과민 개선제; 글리세로포스페이트, 클로로필, 염화나트륨이나, 염화아연, 산화아연, 시트르산 아연 등의 아연 화합물; 글루콘산 구리, 황산 구리 등의 구리 화합물; 비타민 A, 비타민 B군, 비타민 C, 비타민 E 등의 비타민류; 황백이나 차 등의 생약을 들 수 있다. 이들 유효 성분은, 1종 또는 2종 이상으로 사용할 수 있고, 또한, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 유효량 배합할 수 있다.
구강용 조성물의 pH(25℃)는, 통상 범위이면 되고, pH5∼9, 특히 6∼8이 좋다. 또, 공지의 pH 조정제를 첨가해서 pH 조정해도 좋고, 예를 들면 염산이나, 수산화나트륨 등의 알칼리 금속의 수산화물을 사용할 수 있다.
또, 제 1 및 제 2 발명의 적합한 실시형태를 이하에 나타낸다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또, 하기 예에 있어서 %는 특별히 언급하지 않는 한 어느 것이나 질량%를 나타낸다.
또한, 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 침투 크로마토그래프/다각도 레이저 광산란 검출기(GPC-MALLS)를 이용하여 상기와 같은 방법 및 측정 조건으로 측정했다.
[실시예 I, 비교예 I]
표 1∼표 3에 나타내는 종류 및 양의 폴리아크릴산염, 또 (b)성분을 배합한 구강용 제제를 조제하고, 하기 방법으로 스테인 제거 효과를 평가했다. 결과를 표 1∼표 3에 병기했다.
또한, 표 4, 표 5에 나타내는 조성의 치마제 조성물(크림 치약)을 통상의 방법으로 조제하고, 알루미늄 튜브 용기에 충전했다. 하기 방법으로 스테인 제거 효과 및 사용감을 평가했다. 결과를 표 4, 표 5에 병기했다.
(1) 스테인 제거 효과의 평가 방법
미리 표면을 샌드블라스트로 연마한 하이드록시아파타이트판(HOYA(주)제, 직경 φ7.0mm×두께 3.5mm, 이하, HAP판으로 약기한다)을, (i) 0.5% 알부민 수용액, (ii) 탄닌 용액(일본 차(상표: 오이마츠) 50g, 홍차 티백(립톤사제, 브리스크 티백) 5개를 열수 추출하고, 냉각 후에 12g의 분말 커피(네스카페사제)를 추가하고, 정제수로 1,200mL로 조제한 용액, (iii) 0.56% 시트르산철(III)암모늄 수용액의 각 용액에 순서대로 30분간씩 실온에서 침지하는 조작을 1사이클로 했다. 1사이클의 침지 후에 건조 공정을 넣은 조작을 1일에 8∼9회 되풀이하고, 스테인이 충분히 HAP판에 부착될 때까지 약 30일간 계속해서, 강고한 스테인을 형성시켰다.
스테인의 부착의 정도는, 분광색차계(니폰 덴쇼쿠(주)제, SE-2000)를 사용하여 L*값을 측정해서 구했다. 처리 전의 HAP판의 L0 *값을 초기값으로 하고 처리 후의 L1 *값을 블랭크값으로 했다. 이어서, 스테인 부착 HAP판을, 인공 타액(50mM KCl, 1mM CaCl2, 0.1mM MgCl2, 1mM KH2PO4, pH7.0)으로 3배 희석한 치마제 용액에, 37℃ 하에서 2.5분간 침지한 후, 평판 연마기를 사용하여 동 시험 용액 속에서 브러싱 처리를 행했다. 브러싱 처리는 200회 행했다. 브러싱 후에 수세하여 L2 *값을 측정했다. 하기 식에 의해 스테인 제거율을 산출하고, 스테인 제거 효과를 평가했다.
스테인 제거율(%)=
{((L1 *-L0 *)-(L2 *-L0 *))/(L1 *-L0 *)}×100
스테인 제거 효과의 평가 기준
◎◎◎◎: 스테인 제거율이 50% 이상
◎◎◎: 스테인 제거율이 40% 이상 50% 미만
◎◎: 스테인 제거율이 30% 이상 40% 미만
◎: 스테인 제거율이 25% 이상 30% 미만
○: 스테인 제거율이 20% 이상 25% 미만
△: 스테인 제거율이 10% 이상 20% 미만
×: 스테인 제거율이 10% 미만
(2) 사용감(구강 자극, 냄새, 맛)의 평가 방법
10명의 피험자 모니터가, 치마제 조성물을 칫솔에 올려, 3분간 브러싱해서 구강 내를 세정했다. 그 때의 사용감(구강 자극, 냄새, 맛)에 대해서, 각각 하기의 평점 기준에 의해 관능 평가했다. 10명의 평가점의 평균값을 각각 산출해서 하기의 평가 기준에 의해 구강 자극, 냄새, 맛을 판정했다.
구강 자극의 평점 기준
4점: 구강 내에서 자극을 느끼지 않는다
3점: 구강 내에서 자극을 거의 느끼지 않는다
2점: 구강 내에서 자극을 약간 느낀다
1점: 구강 내에서 자극을 느낀다
구강 자극의 평가 기준
◎: 평균점 3.0점 이상 4.0점 이하
○: 평균점 2.5점 이상 3.0점 미만
△: 평균점 1.5점 이상 2.5점 미만
×: 평균점 1.5점 미만
냄새의 평점 기준
4점: 구강 내에서 불쾌한 냄새를 느끼지 않는다
3점: 구강 내에서 불쾌한 냄새를 거의 느끼지 않는다
2점: 구강 내에서 불쾌한 냄새를 약간 느낀다
1점: 구강 내에서 불쾌한 냄새를 느낀다
냄새의 평가 기준
◎: 평균점 3.5점 이상 4.0점 이하
○: 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만
△: 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만
×: 평균점 2.0점 미만
맛의 평점 기준
4점: 구강 내에서 이미를 느끼지 않는다
3점: 구강 내에서 이미를 거의 느끼지 않는다
2점: 구강 내에서 이미를 약간 느낀다
1점: 구강 내에서 이미를 느낀다
맛의 평가 기준
◎: 평균점 3.5점 이상 4.0점 이하
○: 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만
△: 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만
×: 평균점 2.0점 미만
사용 원료의 상세를 하기에 나타낸다.
(a) 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 1,000)
직쇄상, 폴리사이언스사제
(a) 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 6,000)
직쇄상, 토아고세이(주)제, AC-10NP
(a) 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 8,000)
직쇄상, 폴리사이언스사제
(a) 폴리아크릴산 나트륨(Mw: 20,000)
직쇄상, 토아고세이(주)제, 아론 A-20UN
폴리아크릴산 나트륨(Mw: 300,000, 비교 성분)
가교형, 폴리사이언스사제
폴리아크릴산(Mw: 6,000, 비교 성분)
직쇄상, 토아고세이(주)제, 아론 A-10SL
(b) 시트르산
후소 카가쿠 고교(주)제, 제품명: 정제 시트르산(결정)
(b) 말산(DL-말산)
후소 카가쿠 고교(주)제, 제품명: 말산 후소
(b) 피트산(50% 액체품)
후소 카가쿠 고교(주)제, 제품명: 피트산
(b) 에데트산 2나트륨
준세이 카가쿠(주)제
(b) 트리폴리인산 나트륨
타이헤이 카가쿠 산교(주)제
(b) 메타인산 나트륨
타이헤이 카가쿠 산교(주)제
*; 피트산의 배합량의 수치는, 순분량이다(이하 동일).
[실시예 II, 비교예 II]
표 6에 나타내는 종류 및 양의 폴리아크릴산염 또는 알긴산염을 배합한 구강용 제제를 상법으로 조제하고, 하기 방법으로 스테인 형성 억제 효과를 평가했다. 결과를 표 6에 병기했다.
또한, 표 7, 표 8에 나타내는 조성의 치마제 조성물(크림 치약)을 상법으로 조제하고, 알루미늄 튜브 용기에 충전했다. 하기 방법으로 스테인 형성 억제 효과 및 효과 실감을 평가했다. 결과를 표 7, 표 8에 병기했다.
(3) 스테인 형성 억제 효과의 평가 방법
미리 표면을 샌드블라스트로 연마한 하이드록시아파타이트판(HOYA(주)제, 지름 φ7.0mm×두께 3.5mm, 이하, HA판으로 약기한다)을, 분광색차계(니폰 덴쇼쿠(주)제, SE-2000)를 사용하여 측정하고, 스테인 형성 전의 HA판의 △E값(△E0)을 구했다. (i) 시험 용액(구강용 제제의 인공 타액 3배 희석액의 원심 분리 상청액)에 상기 HA판을 침지하고, 10분간 50℃ 항온조 속에서 정치했다. HA판을 꺼내서 HA판 표면의 수분을 제거하고, (ii) 0.5% 알부민 수용액, (iii) 탄닌 용액(일본 차(상표: 오이마츠) 50g, 홍차 티백(립톤사제, 브리스크 티백) 5개를 열수추출하고, 냉각 후에 12g의 분말 커피(네스카페사제)를 추가하여, 정제수로 1,200mL로 조제한 용액, (iv) 0.56% 시트르산철(III)암모늄 수용액의 각 용액에 순서대로 10분간씩 실온 하, 50℃ 항온조 속에 침지했다. (i)~(iv)의 침지 조작을 7회 되풀이하고, HA판 표면을 건조시켜, HA판 표면의 △E값(△E1)을 측정했다.
시험 용액 대신에, 정제수로 동일한 처리를 행했을 때 각각의 △E값(스테인 조제액 처치 전: △E0b, 스테인 조제액 처치 후: △E1b)을 마찬가지로 측정하고, 다음 식에 의해 스테인 형성 억제율을 산출해서 스테인 형성 억제 효과를 평가했다.
스테인 형성 억제율(%)=
[(△E1b-△E0b)-(△E1-△E0)]/(△E1b-△E0b)×100
스테인 형성 억제 효과의 평가 기준
◎◎: 스테인 형성 억제율이 70% 이상
◎: 스테인 형성 억제율이 60% 이상 70% 미만
○: 스테인 형성 억제율이 50% 이상 60% 미만
△: 스테인 형성 억제율이 40% 이상 50% 미만
×: 스테인 형성 억제율이 40% 미만
(4) 효과 실감의 평가 방법
10명의 피험자 모니터가, 치마제 조성물 약 1g을 칫솔에 묻혀, 1일 2회 이상, 3분간 양치를 30일간 계속 사용한 후, 치아의 표면이 매끈해진 느낌에 대해서, 하기의 평가 기준에 따라서 4단계로 평가했다. 10명의 평균점을 산출하고, 효과 실감(치아 표면이 매끈해졌다고 하는 효과감)을 하기의 판정 기준에 따라서 판정했다. ○ 또는 ◎인 것은, 치아 표면이 매끈한 감각이 계속해서 느껴져, 효과 실감이 좋다고 판단했다.
효과 실감의 평가 기준
4점: 매우 느낀다
3점: 약간 느낀다
2점: 그다지 느끼지 않는다
1점: 느끼지 않는다
매끈한 느낌이 계속되는 실감의 판정 기준
◎: 평균점 3.5점 이상
○: 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만
△: 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만
×: 평균점 2.0점 미만
사용 원료의 상세를 하기에 나타낸다.
또, 사용한 (a)성분, 폴리아크릴산 나트륨(비교품) 및 폴리아크릴산(비교품)은 각각 상기와 마찬가지이다.
(c) 알긴산 나트륨
키미카(주)제, 키미카 알긴
(c) 알긴산 프로필렌글리콜
키미카(주)제, 키밀로이드 BF
표 7 중의 실시예 II의 12∼19의 치마제는, 스테인 형성 억제 효과가 뛰어나고 효과 실감도 높았다. 또한, (a)성분 유래의 이미가 없고, 또한 예사성이 없어 좋은 사용감이었다.
또, 표 4의 실시예 I의 치마제 조성물 (2-1)∼(2-13)에 대하여, 상기 (3)과 동일한 방법으로 스테인 형성 억제 효과의 평가를 실시한 결과, 어느 것이나 「◎◎」이었다.
Claims (21)
- (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염을 함유하는 구강용 스테인 제거제.
- (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제를 함유하는 구강용 스테인 제거제. - 제 2 항에 있어서,
(a)/(b)가 질량비로서 0.01∼50인 구강용 스테인 제거제. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a)성분의 폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 구강용 스테인 제거제. - (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(b) 1질량% 수용액의 25℃에 있어서의 pH가 1∼11인 축합 인산, 피트산, 에데트산, 시트르산, 말산, 숙신산, 디카르복실산 및 이것들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제를 함유하는 구강용 조성물. - 제 5 항에 있어서,
(a)성분의 폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 구강용 조성물. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
(a)/(b)가 질량비로서 0.01∼50인 구강용 조성물. - 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a)성분을 0.01∼2질량%, (b)성분을 0.03∼3질량% 함유하는 구강용 조성물. - 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
또한, (c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 0.05∼2질량% 함유하는 구강용 조성물. - 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
스테인 제거용인 구강용 조성물. - 제 5 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
치마제 조성물인 구강용 조성물. - (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염을 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제.
- (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 함유하는 구강용 스테인 형성 억제제. - 제 13 항에 있어서,
(a)/(c)가 질량비로서 0.05∼5인 구강용 스테인 형성 억제제. - 제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 구강용 스테인 형성 억제제 - (a) 중량 평균 분자량이 1,000 이상 20,000 이하인 폴리아크릴산염, 및
(c) 알긴산염 및 알긴산 에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알긴산 유도체를 함유하는 구강용 조성물. - 제 16 항에 있어서,
폴리아크릴산염의 중량 평균 분자량이 1,000 이상 10,000 이하인 구강용 조성물. - 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,
(a)/(c)가 질량비로서 0.05∼5인 구강용 조성물. - 제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a)성분을 0.01∼2질량%, (c)성분을 0.05∼2질량% 함유하는 구강용 조성물. - 제 16 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
스테인 형성 억제용인 구강용 조성물. - 제 16 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
치마제 조성물인 구강용 조성물.
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