KR20190139568A - Cmp slurry composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고, 상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고, 상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.The present invention relates to a slurry composition for CMP containing cerium oxide, comprising a tertiary particle comprising primary particles and secondary particles, the average particle diameter of the primary particles and secondary particles: the average of the tertiary particles The particle size is 1: 3 to 1: 500, the porosity of the tertiary particles is 1% to 40%, the tertiary particles include primary particles, secondary particles or both are formed by self-assembly do.
Description
본 발명은 CMP용 슬러리 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a slurry composition for CMP.
STI는 과량으로 성막된 실리콘 옥사이드 막을 제거하기 위한 공정으로 보통 CMP (chemical mechanical polishing) 공정으로 수행된다. 이때 실리콘 옥사이드 막에 대한 연마속도는 빠르고 실리콘 나이트라이드 막에 대한 연마속도는 현저히 느려서 실리콘 옥사이드 막이 연마된 이후에는 더 이상 연마가 진행되지 않는 기능을 갖추어야 한다. 이것은 지나치게 연마가 진행되어 실리콘 나이트라이드 막이 손상될 경우에는 하층의 실리콘 옥사이드 막에도 손상을 줄 수 있기 때문이다. 여기서 실리콘 옥사이드 막에 대한 연마속도와 실리콘 나이트라이드 막에 대한 연마속도의 비를 선택비라 하는데, 선택비가 높을수록 바람직하다.STI is a process for removing an excessively deposited silicon oxide film and is usually performed by a chemical mechanical polishing (CMP) process. At this time, the polishing rate for the silicon oxide film is fast and the polishing rate for the silicon nitride film is remarkably slow, so that the polishing process does not proceed any more after the silicon oxide film is polished. This is because if the polishing proceeds excessively and the silicon nitride film is damaged, the underlying silicon oxide film may be damaged. The ratio of the polishing rate to the silicon oxide film and the polishing rate to the silicon nitride film is referred to as a selection ratio, and a higher selection ratio is preferable.
화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP) 공정은 연마 입자가 포함된 슬러리를 기판 상에 투입하고 연마 장치에 장착된 연마 패드를 이용하여 실시하게 된다. 이때, 연마입자는 연마 장치로부터 압력을 받아 기계적으로 표면을 연마하게 되고, 슬러리 조성물에 포함된 화학적 성분이 기판의 표면을 화학적으로 반응시켜 기판의 표면 부위를 화학적으로 제거하게 된다. 일반적으로 슬러리 조성물은 제거 대상의 종류 및 특성에 따라 다양한 종류가 있다. 그 중에서 특정 피연마막을 선택적으로 제거하는 슬러리 조성물은 매우 다양하나 최근 반도체 장치 구조에서는 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막을 동시에 연마할 수 있는 슬러리 조성물이 필요하다.Chemical Mechanical Polishing (CMP) process is carried out using a polishing pad containing a slurry containing abrasive particles on a substrate and mounted on a polishing apparatus. At this time, the abrasive particles are mechanically polished by the pressure from the polishing apparatus, and the chemical components contained in the slurry composition chemically react with the surface of the substrate to chemically remove the surface portion of the substrate. In general, there are various kinds of slurry compositions depending on the type and characteristics of the removal target. Among them, a slurry composition for selectively removing a specific polishing film is very diverse, but in recent semiconductor device structures, a slurry composition capable of simultaneously polishing a silicon oxide film, a silicon nitride film, and a polysilicon film is required.
실리콘 옥사이드 막을 연마하기 위한 종래의 방법으로서 일반적으로 실리카 슬러리가 사용되었다. 그러나 STI공정에 실리카 슬러리를 그대로 적용할 경우, 실리콘 옥사이드 막과 실리콘 나이트라이드 막의 연마속도가 유사하여 선택적인 연마효과를 거두기 어렵다. 따라서 소자간 전기적 분리를 위한 Shallow Trench Isolation 즉, STI공정과 같이 미세가공이 어려워진다. 이에 기존의 유리 연마재로 사용되던 산화 세륨을 적용함으로써, 실리콘 옥사이드의 빠른 연마속도뿐만 아니라 실리콘 나이트라이드 막의 연마를 억제하는 화학성분을 첨가함으로써 두 막에 대한 연마선택비를 증가시키는 연구가 진행되고 있다.Silica slurries have generally been used as a conventional method for polishing silicon oxide films. However, when the silica slurry is applied to the STI process as it is, the polishing rate of the silicon oxide film and the silicon nitride film is similar, so that it is difficult to achieve a selective polishing effect. Therefore, it is difficult to make microfabrication such as shallow trench isolation, that is, STI process, for electrical isolation between devices. The application of cerium oxide, which has been used as a conventional glass abrasive, has been conducted to increase the polishing selectivity of two films by adding not only a fast polishing rate of silicon oxide but also a chemical component that inhibits polishing of the silicon nitride film. .
실제 STI 공정에 산화 세륨(세리아) 슬러리를 적용하기 위해서는 높은 연마선택비가 요구되므로, 적절한 산화 세륨 분산액 제조를 위한 분산제 및 화학적 특성을 부여하기 위한 첨가액의 개발이 진행되어왔다. 국제공개 제1999/43761호, 일본특허공개 제2000-160136호 및 일본특허공개 제2001-31951호에는 높은 연마 선택비를 나타내기 위해 첨가액을 적용하는 방법이 개시되어 있다. 이러한 첨가제는 실리콘 나이트라이드 막의 연마 속도를 현저히 낮추어 실리콘 옥사이드 막과의 선택비를 증진시켜왔다.In order to apply a cerium oxide (ceria) slurry to an actual STI process, a high polishing selectivity is required. Therefore, development of an additive solution for imparting a dispersant and chemical properties for preparing an appropriate cerium oxide dispersion has been in progress. International Publication No. 1999/43761, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-160136, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-31951 disclose a method of applying an additive liquid to exhibit high polishing selectivity. These additives have significantly lowered the polishing rate of the silicon nitride film to enhance the selectivity with the silicon oxide film.
최근에는 높은 선택비뿐만 아니라 마이크로 스크래치를 감소시키기 위해서 많은 노력을 기울이고 있다. 그 예로 CMP공정에서 사용되는 최종 슬러리에서 산화 세륨의 농도를 낮춤으로써 해결하려고 하고 있다. 즉, 높은 연마선택비와 마이크로 스크래치를 동시에 해결하여, 고신뢰도의 소자를 제공할 수 있는 슬러리 조성물에 대한 요구가 계속되고 있다.Recently, much effort has been made to reduce micro scratches as well as high selectivity. For example, it is intended to solve by lowering the concentration of cerium oxide in the final slurry used in the CMP process. In other words, there is a continuing need for a slurry composition capable of simultaneously solving a high polishing selectivity and a micro scratch to provide a device of high reliability.
본 발명은 상술한 요구를 해결하기 위한 것으로, 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물로서1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고, 상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고, 상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성된 것 인 CMP용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above-described needs, the slurry composition for CMP containing cerium oxide, including tertiary particles comprising primary particles and secondary particles, the average particle diameter of the primary particles and secondary particles The average particle diameter of the tertiary particles is 1: 3 to 1: 500, the porosity of the tertiary particles is 1% to 40%, and the tertiary particles are self-primary particles, secondary particles, or both It is to provide a slurry composition for CMP that is formed by granulation.
보다 구체적으로, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막에 대한 연마 선택비를 자유롭게 조절하여 높은 연마 속도 및 선택비를 가지면서도, 1차 입자부터 3차 입자까지의 크기별로 형성되고, 자가 조립된 연마 입자를 통하여 밀링 분쇄 없이 입자 크기를 조절하는 바, 연마 후 스크래치 발생을 최소화할 수 있는 CMP용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.More specifically, the slurry composition for CMP is free to adjust the polishing selectivity for the silicon oxide film, silicon nitride film and polysilicon film, while having a high polishing rate and selectivity, by size from primary particles to tertiary particles By forming and adjusting the particle size through the self-assembled abrasive particles without milling and grinding, it is possible to provide a slurry composition for CMP capable of minimizing scratch generation after polishing.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고, 상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고, 상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.Slurry composition for CMP containing cerium oxide according to an embodiment of the present invention, including the primary particles and secondary particles including secondary particles, the average particle diameter of the primary particles and secondary particles: tertiary The average particle diameter of the particles is from 1: 3 to 1: 500, the porosity of the tertiary particles is from 1% to 40%, and the tertiary particles are formed by self-assembly of primary particles, secondary particles, or both. It includes being.
본 발명의 일 실시예에 따라, 분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.According to one embodiment of the invention, it may further comprise one or more additives selected from the group consisting of dispersants, pH adjusters, amphoteric surfactants, additives for controlling the selectivity and viscosity regulators.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨의 농도는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 전체 중 3 중량% 내지 40 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the concentration of cerium oxide may be 3 wt% to 40 wt% of the entire slurry composition for CMP.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10.0 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the primary particles to the tertiary particles may be from 0.1% by weight to 10.0% by weight of the slurry composition for CMP.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고, 상기 3차 입자의 비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the specific surface area of the primary particles and the secondary particles is 5 m 2 / g to 70 m 2 / g, the specific surface area of the tertiary particles is 50 m 2 / g to 180 m It may be 2 / g.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고, 상기 3차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the average particle diameter of the primary particles and the secondary particles may be 1 nm to 50 nm, the particle size of the tertiary particles may be 50 nm to 400 nm.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 3차 입자의 50% 이상이, 100개 이상의 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, at least 50% of the tertiary particles may include at least 100 primary particles and secondary particles.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는, 각각, 고상법, 액상법 또는 이 둘의 혼합법으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the primary particles to the tertiary particles, respectively, are prepared by a solid phase method, a liquid phase method or a mixture of the two, the particle surface may be one having a positive charge.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the amphoteric surfactant is glycine, alanine, serine, phenylalanine, threonine, valine, leucine, isoleucine, proline, histidine, lysine, arginine, aspartic acid, tryptophan, glutamine, betaine, At least one selected from the group consisting of cocomidopropyl betaine and laurylpropyl betaine, wherein the amphoteric surfactant may be from 0.01 to 1% by weight of the slurry composition for CMP.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the additive for controlling the selectivity may be a cationic polymer including two or more ionized cations in a molecular formula.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양이온성 중합체는, 폴리 디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl)ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the cationic polymer is poly (diallyldimethyl ammonium chloride); poly [bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3 -(Dimethylamino) propyl] urea] (Poly [bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3- (dimethylamino) propyl] urea]); 1,4-dichloro-2-butene and N 2,2 ', 2' '-nitrilotris ethanol polymer with, N, N', N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine (Ethanol, 2,2 ', 2' '-nitrilotris -, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N, N, N ', N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); hydroxyethyl cellulose dimethyl diallyl ammonium chloride copolymer (Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride; Acrylamide quaternary dimethylammoniumethyl methacrylate (Copolymer of acrylamid e and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate; Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride; Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer; 4 Quaternized hydroxyethyl cellulose, vinylpyrrolidone / quaternized dimethylaminoethyl methacrylate copolymer; copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate; Copolymers of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole; Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium; Poly (2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride); Poly (acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride); poly [2- (dimethylamino) ethyl methacrylate) methyl chloride] (poly [2- (dimethylaminoethyl methacrylate) methyl chloride]); poly [3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]; poly [3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride] Poly [oxyethylene (dimethylimino) ethylene (dimethylimino) ethylene dichloride]; acrylic acid / acrylamide / diallyldimethylammonium chloride terpolymer ( Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); acrylic acid / methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride / methyl Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate and terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole; 2-methacryloxyethyl) phosphorylchlorine-co-ene-butyl methacrylate (Poly (2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); poly [(dimethylamino) ethylacrylate benzyl chloride quaternary salt] ( PDMAEA BCQ) and poly [(dimethylamino) ethylacrylate methyl chloride quaternary salt] (PDMAEA MCQ).
본 발명의 일 실시예에 따라, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing film formed of at least one selected from a silicon oxide film, a silicon nitride film and a polysilicon film may be simultaneously polished.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the removal rate (RR) of the silicon oxide film may be 2,000 Å / min to 150,000 Å / min.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the zeta potential of the slurry composition for CMP may be from 30 mV to 60 mV.
본 발명의 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고, 상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고, 상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성되는 것으로, 1차 내지 3차 연마 입자의 자가 조립 등으로 인하여, 마이크로 스크래치를 감소시키면서도, 연마 선택비를 높일 수 있는 CMP용 슬러리를 제공할 수 있다.Slurry composition for CMP containing cerium oxide of the present invention comprises a tertiary particle comprising primary particles and secondary particles, the average particle diameter of the primary particles and secondary particles: the average particle diameter of the tertiary particles , 1: 3 to 1: 500, the porosity of the tertiary particles is 1% to 40%, and the tertiary particles are formed by self-assembly of primary particles, secondary particles, or both, and primary Due to self-assembly of the third to third abrasive particles, etc., it is possible to provide a slurry for CMP which can increase the polishing selectivity while reducing micro scratches.
보다 구체적으로는, 연마 입자 및 첨가제의 자가조립 입자를 통해 스크래치, 디펙을 개선시키고, 선택비 조절 첨가제를 통하여 피연마막을 동시에 연마하여 높은 선택비를 구현할 수 있는 슬러리를 제공할 수 있다.More specifically, it is possible to provide a slurry capable of improving scratches and defects through self-assembled particles of abrasive particles and additives, and simultaneously polishing a to-be-polished film through a selectivity control additive to realize high selectivity.
이하에서, 상세한 설명을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the detailed description.
이하에서 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 발명의 범위를 설명된 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 출원을 통해 권리로서 청구하고자 하는 범위는 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Various changes may be made to the embodiments described below. The examples described below are not intended to limit the scope of the invention to the described embodiments, and it is to be understood that the scope claimed as right through this application includes all modifications, equivalents, and substitutes for them.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of examples. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described on the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present disclosure does not exclude the presence or the possibility of addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art, and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.
구성 요소(element) 또는 층이 다른 요소 또는 층 "상에(on)", "에 연결된(connected to)", 또는 "에 결합된(coupled to)" 것으로서 나타낼 때, 이것이 직접적으로 다른 구성 요소 또는 층에 있을 수 있거나, 연결될 수 있거나 결합될 수 있거나 또는 간섭 구성 요소 또는 층(intervening elements and layer)이 존재할 수 있는 것으로 이해될 수 있다. When an element or layer is represented as "on", "connected to" or "coupled to" another element or layer, this is directly another element or layer. It may be understood that the layers may be present, connected or combined, or there may be intervening elements and layers.
이하, 본 발명의 CMP용 슬러리 조성물에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the slurry composition for CMP of the present invention will be described in detail with reference to Examples. However, the present invention is not limited to this embodiment.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고, 상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고, 상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.Slurry composition for CMP containing cerium oxide according to an embodiment of the present invention, including the primary particles and tertiary particles comprising secondary particles, the average particle diameter of the primary particles and secondary particles: tertiary The average particle diameter of the particles is from 1: 3 to 1: 500, the porosity of the tertiary particles is from 1% to 40%, and the tertiary particles are formed by self-assembly of primary particles, secondary particles, or both. It includes being.
일 측에 따를 때, 상기 3차 입자의 기공률은 연마 속도와, 연마되는 피연마막의 표면 스크래치 발생 여부와 관계있는 요소일 수 있다. 이 때, 상기 기공률을 적절한 정도로 제어하면, 연마 후의 마이크로 스크래치 및 디싱의 발생을 최대한 억제할 수 있고, 또한 연마 선택비를 향상시킬 수 있어 연마 공정의 시간을 줄이고 생산성을 향상시킬 수 있다.According to one side, the porosity of the tertiary particles may be a factor related to the polishing rate and whether or not surface scratches of the polished film to be polished occur. At this time, by controlling the porosity to an appropriate degree, the occurrence of micro scratches and dishing after polishing can be suppressed as much as possible, and the polishing selectivity can be improved, thereby reducing the time of polishing process and improving productivity.
일 측에 따를 때, 상기 3차 입자의 기공률이 1 % 미만이면, 피연마막을 고속으로 연마할 수 있으나, 표면에 스크래치의 발생 확률이 상당히 높아지는 문제가 생길 수 있고, 기공률이 40 % 를 초과하면 연마 속도가 장시간 지속되고 너무 쉽게 부서지게 되어 연마를 진행하는데 문제가 발생할 수 있다.According to one side, if the porosity of the tertiary particles is less than 1%, the polishing film can be polished at a high speed, but there is a problem that the probability of occurrence of scratches on the surface may significantly increase, if the porosity exceeds 40% The polishing rate lasts for a long time and breaks too easily, which may cause problems in progress of polishing.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 내지 3차 입자는 연마 입자인 산화 세륨(세리아)의 1차 입자 내지 3차 입자 일 수 있다.According to one side, the primary particles to tertiary particles may be primary particles to tertiary particles of cerium oxide (ceria) which is abrasive particles.
일 측에 따를 때, 상기 자가 조립은, 연마 입자의 앙상블 구조 및 성질을 조절할 수 있는 바람직한 방법일 수 있으며, 상기 복수의 1차 입자들이 서로 응집(aggregation)되어 2차 입자를 형성하거나, 복수의 2차 입자들이 응집되어 3차 입자를 형성하거나, 복수의 1차 및 2차 입자가 응집되어 3차 입자를 형성하는 것일 수 있다.According to one side, the self-assembly may be a preferred method that can control the ensemble structure and properties of the abrasive particles, the plurality of primary particles are aggregated with each other to form a secondary particle, or Secondary particles may be aggregated to form tertiary particles, or a plurality of primary and secondary particles may be aggregated to form tertiary particles.
일 측에 따를 때, 상기 산화 세륨 입자의 제조 방법은, 당 업계에 알려진 금속 산화물 입자 제조 방법이라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 고상법 또는 액상법 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 고상법 또는 액상법 등이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 자가조립으로 입자를 형성 및 하소하는 방법을 사용하는 것으로, 고상법과 액상법이 혼합된 것 일 수 있다.According to one side, the method for producing the cerium oxide particles is not particularly limited as long as it is a method for producing metal oxide particles known in the art, preferably solid phase method or liquid phase method may be used, preferably solid phase method or liquid phase method Etc. may be used. In the present invention, a method of forming and calcining particles by self-assembly may be used, and the solid phase method and the liquid phase method may be mixed.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자는, 반응에서 초기에 형성된 입자로서 비-응집된 입자를 의미하며, 2차 입자는, 3개 이상, 일 예로서, 5개 이상의 상기 1차 입자가 응집된 것일 수 있고, 5개 이상의 1차 입자에 의해 응집된 응집체인 2차 입자는, 5개 이상의 1차 입자가 결합제 또는 1차 입자 자체의 물리적 화학적 성질에 의해 자가 조립된 것을 포함하는 개념일 수 있다.According to one side, the primary particles mean non-aggregated particles as particles initially formed in the reaction, and the secondary particles are three or more, for example, five or more primary particles are aggregated. The secondary particles, which are aggregates aggregated by five or more primary particles, may be a concept including five or more primary particles self-assembled by a binder or the physical chemical properties of the primary particles themselves. have.
일 측에 따를 때, 상기 3차 입자는, 3개 이상, 일 예로는 5개 이상의 상기 1차 입자 및/또는 2차 입자가 응집된 것일 수 있으며, 5개 이상의 1차 입자 및/또는 2차 입자에 의해 응집된 응집체인 3차 입자는, 5개 이상의 1차 입자 및/또는 2차 입자가 결합제 또는 1차 입자 및/또는 2차 입자 자체의 물리적 화학적 성질에 의해 자기 조립된 것을 포함하는 개념일 수 있다.According to one side, the tertiary particles, three or more, for example five or more of the primary particles and / or secondary particles may be aggregated, five or more primary particles and / or secondary Tertiary particles, which are aggregates aggregated by particles, include the concept that five or more primary particles and / or secondary particles are self-assembled by a binder or the physical and chemical properties of the primary particles and / or secondary particles themselves. Can be.
일 측에 따를 때, 상기 3차 입자는 임의의 적합한 응집성을 가질 수 있고, 1차 입자 및/또는 2차 입자를 포함할 수 있다는 점에서 비-응집 또는 부분 응집된 것일 수 있다. 여기서, 부분 응집이란, 3차 입자의 50% 이상이 100개 이상의 응집된 1차 입자 및/또는 2차 입자를 포함하거나 또는 3차 입자의 30% 이상이 100개 이상의 응집된 1차 입자 및/또는 2차 입자를 포함하는 것을 의미할 수 있다. 이와 같이, 응집된 3차 입자는 예를 들어, 자기 조립(self assembly)에 의해 형성되는 것일 수 있다. 또한, 3차 입자는 1차 입자를 먼저 용액 중에서 성장시키는 다단계 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 이어서, 용액의 pH를 응집 (또는 부분 응집)을 촉진시키기 위해 미리 결정된 시간 동안 소정의 산가(acidic value)로 조절할 수 있다. 임의적 최종 단계는 응집체 (및 임의의 잔류 1차 입자 및/또는 2차 입자)의 추가 성장을 고려할 수 있게 한다.According to one side, the tertiary particles may be non-aggregated or partially aggregated in that they may have any suitable cohesiveness and may include primary particles and / or secondary particles. Here, partial aggregation means that at least 50% of the tertiary particles comprise at least 100 aggregated primary particles and / or secondary particles or at least 30% of the tertiary particles are at least 100 aggregated primary particles and / or Or it may be meant to include secondary particles. As such, the aggregated tertiary particles may be formed by, for example, self assembly. Tertiary particles can also be prepared using a multi-step process in which primary particles are first grown in solution. The pH of the solution can then be adjusted to a predetermined acidic value for a predetermined time to promote aggregation (or partial aggregation). The optional final step allows one to consider further growth of aggregates (and any residual primary and / or secondary particles).
본 발명의 일 실시예에 따라, 분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.According to one embodiment of the invention, it may further comprise one or more additives selected from the group consisting of dispersants, pH adjusters, amphoteric surfactants, additives for controlling the selectivity and viscosity regulators.
일 측에 따를 때, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타 전위를 유지시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.According to one side, it is not particularly limited as long as it maintains the zeta potential of the slurry composition for CMP.
일 측에 따를 때, 상기 pH 조절제는, 바람직하게는 pH가 3 내지 8로 유지되는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 트리에탄올아민, 트로메타민, 나이아신아마이드, 질산, 황산, 인산, 염산, 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산, 타르타르산 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다.According to one side, the pH adjusting agent is preferably not particularly limited as long as the pH is maintained at 3 to 8, for example, ammonia, ammonium methyl propanol (AMP), tetra methyl ammonium hydroxide (TMAH), hydroxide Potassium, sodium hydroxide, magnesium hydroxide, rubidium hydroxide, cesium hydroxide, sodium bicarbonate, sodium carbonate, triethanolamine, tromethamine, niacinamide, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, hydrochloric acid, acetic acid, citric acid, glutaric acid, glutic acid, formic acid , Lactic acid, malic acid, malonic acid, maleic acid, oxalic acid, phthalic acid, succinic acid, tartaric acid, and combinations thereof.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨의 농도는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 전체 중 3 중량% 내지 40 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the concentration of cerium oxide may be 3 wt% to 40 wt% of the entire slurry composition for CMP.
일 측에 따를 때, 상기 산화 세륨의 농도가 3 중량% 미만일 경우에는, 연마 입자로서의 기능을 수행하기 어려울 수 있으며, 40 중량%를 초과하는 경우에는, 지나치게 농도가 과해져서, 응집되어 자가 조립되는 정도를 넘어, 뭉쳐질 수 있다. 즉, 상기 농도 범위 내의 산화 세륨이, 추후 분쇄 과정에서 조절 가능한 범위로 자가 조립이 가능할 뿐만 아니라, 연마 효과도 개선시킬 수 있다.According to one side, when the concentration of the cerium oxide is less than 3% by weight, it may be difficult to perform the function as the abrasive particles, when exceeding 40% by weight, the concentration is excessively excessive, agglomerated and self-assembled Beyond that, they can get together. That is, the cerium oxide within the concentration range, as well as self-assembly in the range that can be adjusted in the subsequent grinding process, it is possible to improve the polishing effect.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10.0 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the primary particles to the tertiary particles may be from 0.1% by weight to 10.0% by weight of the slurry composition for CMP.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 내지 3차 입자가 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 미만인 경우 절연막에 대한 연마속도가 감소되고, 5.0 중량% 초과인 경우 연마입자에 의한 절연막에 스크래치가 발생하기 쉬울 수 있다.According to one side, when the primary particles to the tertiary particles are less than 0.1% by weight in the slurry composition for CMP, the polishing rate for the insulating film is reduced, and if more than 5.0% by weight, scratches are generated in the insulating film by the abrasive particles. It can be easy to do.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨은, 3차 입자가 1차, 2차 입자 또는 이 둘의 결합체를 감싸는 구형 코어-쉘 구조인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the cerium oxide may be a spherical core-shell structure in which tertiary particles surround primary, secondary particles, or a combination of the two.
일 측에 따를 때, 구형 코어-쉘 구조의 산화 세륨은, 자가 조립에 의하여 형성된 형태일 수 있으며, 상기 구조로 인하여, 추후, 3차 입자가 1차 또는 2차 입자로 부수어 지면서 원하는 크기의 1차 입자 또는 2차 입자의 형태로 크기를 조절하면서 연마 효율을 높이는 것일 수 있다.According to one side, the cerium oxide of the spherical core-shell structure, may be formed by self-assembly, due to the structure, after the third particles are broken into primary or secondary particles of the desired size 1 It may be to increase the polishing efficiency while adjusting the size in the form of primary particles or secondary particles.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고, 상기 3차 입자의 비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the specific surface area of the primary particles and the secondary particles is 5 m 2 / g to 70 m 2 / g, the specific surface area of the tertiary particles is 50 m 2 / g to 180 m It may be 2 / g.
일 측에 따를 때, 상기 입자의 비표면적은 BET(Brunauer-Emmett-Teller; BET)법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 기공분포 측정기(Porosimetry analyzer; Bell Japan Inc, Belsorp-II mini)를 사용하여 질소 가스 흡착 유통법에 의해 BET 6 점법으로 측정할 수 있다.According to one side, the specific surface area of the particles can be measured by the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. For example, it can be measured by BET 6-point method by nitrogen gas adsorption distribution method using a porosimetry analyzer (Bell Japan Inc, Belsorp-II mini).
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 비표면적은 5 m2/g 미만이면, 미세 스크래치 및 입자 흡착에 위험이 있고, 1차 입자 및 2차 입자의 비표면적이 70 m2/g 초과할 경우, 연마 속도가 장시간 지속되고, 3차 입자의 비표면적이 50 m2/g 미만이면 피연마막과 접촉하는 부분의 면적이 작아 연마속도가 느리고, 3차 입자의 스크래치와 디싱과 같은 표면 결함이 발생할 수 있으며, 3차 입자의 비표면적이 180 m2/g 초과이면, 피연마막 표면에 스크래치와 디싱과 같은 표면 결함을 발생시킬 수 있는 바, CMP용 슬러리 조성물의 분산 안정성이 저하될 수 있다.According to one side, if the specific surface area of the primary and secondary particles is less than 5 m 2 / g, there is a risk of fine scratch and particle adsorption, the specific surface area of the primary and secondary particles is 70 m 2 When / g is exceeded, the polishing rate lasts for a long time, and if the specific surface area of the tertiary particles is less than 50 m 2 / g, the area of contact with the surface to be polished is small and the polishing rate is slow, and the scratch and dishing of the tertiary particles are Surface defects, such as may occur, and if the specific surface area of the tertiary particles is more than 180 m 2 / g, surface defects such as scratches and dishing may be generated on the surface of the surface to be polished, so that the dispersion stability of the slurry composition for CMP This can be degraded.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고, 상기 3차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the average particle diameter of the primary particles and the secondary particles may be 1 nm to 50 nm, the particle size of the tertiary particles may be 50 nm to 400 nm.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 내지 3차 입자의 입격은, 레이저 회절법으로 측정할 수 있고, 측정 장치는 말번 인스투르먼츠(Malvern Instruments)®로부터 입수가능한 제타사이저(Zetasizer)®에 의해 측정되는 바와 같이 규정된 것일 수 있다. 연마입자는 실질적으로 특정 CMP 작업에 적합한 임의의 입자 크기를 가질 수 있다.According to one side, the particle size of the primary to tertiary particles can be measured by laser diffraction, and the measuring device is measured on Zetasizer® available from Malvern Instruments®. It may be one defined as measured by. The abrasive particles can have substantially any particle size suitable for a particular CMP operation.
일 측에 따를 때, 상기 입자 입경은, 분산액 중에 현탁된 입자의 입자 크기를 의미할 수 있으며, 산업계에서 다양한 수단을 사용하여 규정될 수 있다. 1차 입자 및/또는 2차 입자는 각각 동일한 크기를 갖는 것이 유리할 수 있다 (이에 의해 연마입자는 좁은 1차 입자 크기 분포를 가짐). 1차 입자 및/또는 2차 입자 크기의 표준 편차는 약 1 nm 미만일 수 있다. According to one side, the particle size may refer to the particle size of the particles suspended in the dispersion, and can be defined using various means in the industry. It may be advantageous for the primary particles and / or secondary particles to each have the same size (whereby the abrasive particles have a narrow primary particle size distribution). The standard deviation of the primary particle and / or secondary particle size may be less than about 1 nm.
일 측에 따를 때, 바람직하게는, 상기 1차 입자의 평균 입경은1 nm 내지 10 nm 일 수 있으며, 상기 2차 입자 평균 입경은 10 nm 내지 50 nm 일 수 있다. According to one side, Preferably, the average particle diameter of the primary particles may be 1 nm to 10 nm, the secondary particle average particle diameter may be 10 nm to 50 nm.
일 측에 따를 때, 상기 3차 입자의 크기에 있어서, 3차 입자의 크기가 50 nm 미만인 경우 밀링으로 인하여 작은 입자가 과도하게 발생하면서 세정성 및 연마율이 저하되고, 웨이퍼 표면에 과량의 결함이 발생하며, 400 nm를 초과하는 경우 단분산성을 달성하지 못하여 스크래치와 같은 표면 결함의 우려가 있고, 패턴 막질에 대한 디싱 발생의 우려가 있을 수 있다.According to one side, in the size of the tertiary particles, if the size of the tertiary particles is less than 50 nm, excessive generation of small particles due to excessive milling, lowering the cleaning and polishing rate, excess defects on the wafer surface In this case, when it exceeds 400 nm, monodispersibility may not be achieved, and there may be a risk of surface defects such as scratching, and dishing may occur for pattern film quality.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는 크기 및 발생원인에 따라서 구분하며, 상기 1차 입자 내지 3차 입자의 크기에 따라서, 각각 그 용도가 달라질 수 있다.According to one side, the primary particles to the tertiary particles are classified according to the size and the cause of occurrence, depending on the size of the primary particles to the tertiary particles, their use may vary.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 3차 입자의 50% 이상이, 100개 이상의 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, at least 50% of the tertiary particles may include at least 100 primary particles and secondary particles.
일 측에 따를 때, 연마입자는 추가로, 연마입자의 20% 이상이 100개 미만의 1차 입자 및/또는 2차 입자(즉, 비-응집된 1차 입자 또는 단지 100개 미만의 1차 입자만을 갖는 응집된 입자)를 포함하고, 연마입자의 50% 이상이 100개 이상의 1차 입자 및/또는 2차 입자의 응집체를 포함하는 응집체 분포를 가질 수 있다.According to one side, the abrasive particles may further comprise at least 20% of the abrasive particles having less than 100 primary particles and / or secondary particles (ie, non-aggregated primary particles or only less than 100 primary particles). Aggregated particles having only particles), and at least 50% of the abrasive particles may have an aggregate distribution comprising aggregates of at least 100 primary particles and / or secondary particles.
일 측에 따를 때, 3차 입자의 50% 이상이 2개 이상의 1차 입자 및/또는 2차 입자를 포함하는 경우, 3차 입자가 1차 입자 및/또는 2차 입자로 분쇄될 때, 다양한 크기로 조절 가능하게 분쇄되어, 효과적으로 크기를 맞출 수 있는 바, 스크래치 및 디펙이 줄어들 수 있다.According to one side, when at least 50% of the tertiary particles comprise at least two primary particles and / or secondary particles, when the tertiary particles are ground into primary particles and / or secondary particles, various It is crushed to an adjustable size, so that scratches and defects can be reduced which can be effectively sized.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 내지 3차 입자는, 각각, 고상법, 액상법 또는 이 둘의 혼합법으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the primary particles to tertiary particles, respectively, are prepared by a solid phase method, a liquid phase method or a mixture of the two, the particle surface may be one having a positive charge.
일 측에 따를 때, 산화 세륨 분말 제조 방법은, 기상법, 액상법, 고상법 등으로 구분될 수 있으며, 기상법은, 기상응축법, 용액연소법, 분무열분해법 등이 있으며, 이러한 기상법은 입자간의 응집이 심하여 3차원 망상의 응집이 많이 발생하여 스크래치성이 나쁘고, 그 제조장치가 매우 복잡해지는 단점이 있고, 액상법은, 공침, 졸겔, 수열, 에멀전법 등이 있으며, 이러한 액상법은 그 공정이 복잡하여 경제적으로 분리한 단점이 있는 바, 바람직하게는 양자를 모두 보완한 고상법 및 액상법의 혼합법에 의한 것일 수 있다.According to one side, the method for producing cerium oxide powder may be classified into a gas phase method, a liquid phase method, a solid phase method, and the like, and the gas phase method includes a vapor phase condensation method, a solution combustion method, a spray pyrolysis method, and the like. There are many disadvantages in that agglomeration of the three-dimensional network is bad and the scratchability is bad, and the manufacturing apparatus is very complicated. The liquid phase method includes coprecipitation, sol-gel, hydrothermal, emulsion method, and the like. There are disadvantages separated by, Preferably it may be by the mixing method of the solid phase method and the liquid phase method that complements both.
일 측에 따를 때, 유기박막의 자기조립 단분자막 및 자기조립 다분자막은, 자기조립 적층법(layer-by-layer self-assembly)에 의하여 형성된 것일 수 있으며, 상기 막들의 소수성 성질로 인하여, 고분자의 표면 전하를 변화시키고, 표면 개질을 유도하여 고에너지 물질의 표면 균열을 제어할 수 있다.According to one side, the self-assembled monolayer and the self-assembled monolayer of the organic thin film may be formed by a layer-by-layer self-assembly method, due to the hydrophobic nature of the film, It is possible to control the surface cracks of high energy materials by changing the surface charge and inducing surface modification.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the amphoteric surfactant is glycine, alanine, serine, phenylalanine, threonine, valine, leucine, isoleucine, proline, histidine, lysine, arginine, aspartic acid, tryptophan, glutamine, betaine, At least one selected from the group consisting of cocomidopropyl betaine and laurylpropyl betaine, wherein the amphoteric surfactant may be from 0.01 to 1% by weight of the slurry composition for CMP.
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 산성 물질에 대해서는 염기의 작용을 하고, 염기성 물질에 대해서는 산의 작용을 하는 화합물을 의미한다. 본 발명에서 양쪽성 계면 활성제는 양쪽성 전하를 가지는 아미노산을 포함할 수 있다. 아미노산은 하나의 분자 중에 산성을 나타내는 카르복실기(-COOH)와 염기성을 나타내는 아미노기(-NH2)를 동시에 가지고 있으며, 물에 녹으면 pH에 따라 산이나 염기로 작용되기 때문에 아미노산을 양쪽성 계면 활성제라고 할 수 있다. 용액의 pH에 따라 분자구조 중 수소이온(H+)을 받아들인 (염기)양이온(-NH2 + H+ >>> -NH3+)과 수소이온을 방출한 (산)음이온 (-COOH>>>-COO- + H+)을 동시에 지닐 수 있기 때문에 양성 이온을 형성하는 것이다.According to one side, the amphoteric surfactant means a compound that acts as a base to the acidic substance, and an acid to the basic substance. In the present invention, the amphoteric surfactant may include an amino acid having an amphoteric charge. Amino acids have acidic carboxyl groups (-COOH) and basic amino groups (-NH 2 ) in one molecule.Amino acids are called amphoteric surfactants because they act as acids or bases depending on pH when dissolved in water. can do. Depending on the pH of the solution, (base) cations (-NH 2 + H + >>> -NH 3+ ) that accept hydrogen ions (H + ) in the molecular structure and (acid) anions (-COOH>>>-COO- + H + ) at the same time to form a positive ion.
일 측에 따를 때, 일 측에 따르면, 상기 양쪽성 계면 활성제는, pKa1 값이 1 내지 3이고, pKa2값이 8 내지 12인 것일 수 있다. 아미노산은 용액의 pH에 따라 단계적인 이온화 반응을 나타내는데 아미노산을 구성하는 카르복실기, 아미노기, 곁사슬의 pKa 값이 다르기 때문이다. pKa 값은 아미노산을 구성하는 각각의 작용기가 평형상태(50%가 이온인 상태)가 될 때의 pH를 의미하는데, 예를 들어, 글리신의 경우 글리신을 구성하는 카르복실기의 pKa1 값은 2.35이고, 아미노기의 pKa2 값은 9.78이다. 이것은 pH 2.35에서 카르복실기의 50%가 음이온(-COO-), 나머지는 카브복실기(-COOH)로 존재하고, pH 9.78에서 글리신 아미노기기의 50%가 양이온(-NH3+), 나머지는 아미노기(-NH2)로 존재하는 것을 의미할 수 있다.According to one side, according to one side, the amphoteric surfactant may have a pKa1 value of 1 to 3 and a pKa2 value of 8 to 12. The amino acid shows a step ionization reaction according to the pH of the solution because the pKa values of the carboxyl, amino and side chains of the amino acid are different. The pKa value refers to the pH when each functional group constituting the amino acid is in an equilibrium state (50% is an ion state). For example, in the case of glycine, the pKa1 value of the carboxyl group constituting glycine is 2.35. The pKa2 value of is 9.78. This means that at pH 2.35, 50% of the carboxyl groups are present as anions (-COO-) and the rest are carboxyl groups (-COOH). At pH 9.78, 50% of the glycine amino groups are cations (-NH 3+ ) and the rest are amino groups. It may mean that it is present as (-NH 2 ).
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제가, 0.01 중량% 미만인 경우 연마제의 분산성이 저하될 우려가 있고, 1 중량% 초과인 경우 연마속도가 감소할 우려가 있다.According to one side, when the amphoteric surfactant is less than 0.01% by weight, there is a fear that the dispersibility of the abrasive is lowered, and when more than 1% by weight, the polishing rate may decrease.
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 막질 표면에 양이온성 중합체의 흡착 정도를 조절하여 연마 막질별 흡착 정도를 조절할 수 있다. 이에 따라, 연마 공정 수행 시에, 막질이 연마되는 현상을 조절하여 선택비를 구현할 수 있다. 또한, 상기 양쪽성 계면 활성제는 연마입자 표면에 흡착하여 연마 입자들끼리 서로 뭉치는 현상을 방지하는 역할을 한다. 이에 따라 본 발명에 따른 CMP용 슬러리 조성물의 분산 안정성이 향상될 수 있다.According to one side, the amphoteric surfactant may adjust the degree of adsorption of the abrasive film by adjusting the degree of adsorption of the cationic polymer on the silicon oxide film, silicon nitride film and polysilicon film film surface. Accordingly, when the polishing process is performed, the selectivity may be realized by adjusting the phenomenon in which the film quality is polished. In addition, the amphoteric surfactant serves to prevent the phenomenon of agglomeration of the abrasive particles by adsorbing on the surface of the abrasive particles. Accordingly, the dispersion stability of the slurry composition for CMP according to the present invention can be improved.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the additive for controlling the selectivity may be a cationic polymer including two or more ionized cations in a molecular formula.
일 측에 따를 때, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체라면 특별히 제한되지않으며, 2개 이상의 이온화된 양이온으로 인하여 금속막 및 피연마막의 표면 전하를 변화시켜서 선택비를 효과적으로 조절하는 것일 수 있다.According to one side, the selectivity control additive is not particularly limited as long as it is a cationic polymer containing two or more ionized cations, by changing the surface charge of the metal film and the polishing film due to the two or more ionized cations It may be to effectively control the selection ratio.
일 측에 따를 때, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 내지 5 중량% 포함되는 것일 수 있다. 상기 선택비 조절용 첨가제가 0.1 중량% 미만인 경우에는 연마입자가 응집되어 연마 효율성 및 스크래치 발생 등의 우려가 있고, 5 중량% 초과인 경우에는 질화막 및 폴리막에 대한 연마율이 과도하게 줄어들어 적정 수준의 선택비 구현이 어렵고, 연마입자의 응집발생, 분산 안정성 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.According to one side, the selectivity adjustment additive may be included in 0.1 to 5% by weight of the slurry composition for CMP. If the additive for controlling the selectivity is less than 0.1% by weight, there is a concern that the abrasive particles are agglomerated to cause polishing efficiency and scratches, and when it is more than 5% by weight, the removal rate of the nitride film and the poly film is excessively reduced to a proper level. Difficult to implement the selectivity, problems such as agglomeration of the abrasive particles, deterioration in dispersion stability may occur.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양이온성 중합체는, 폴리 디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl)ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the cationic polymer is poly (diallyldimethyl ammonium chloride); poly [bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3 -(Dimethylamino) propyl] urea] (Poly [bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3- (dimethylamino) propyl] urea]); 1,4-dichloro-2-butene and N 2,2 ', 2' '-nitrilotris ethanol polymer with, N, N', N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine (Ethanol, 2,2 ', 2' '-nitrilotris -, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N, N, N ', N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); hydroxyethyl cellulose dimethyl diallyl ammonium chloride copolymer (Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride; Acrylamide quaternary dimethylammoniumethyl methacrylate (Copolymer of acrylamid e and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate; Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride; Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer; 4 Quaternized hydroxyethyl cellulose, vinylpyrrolidone / quaternized dimethylaminoethyl methacrylate copolymer; copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate; Copolymers of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole; Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium; Poly (2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride); Poly (acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride); poly [2- (dimethylamino) ethyl methacrylate) methyl chloride] (poly [2- (dimethylaminoethyl methacrylate) methyl chloride]); poly [3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]; poly [3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride] Poly [oxyethylene (dimethylimino) ethylene (dimethylimino) ethylene dichloride]; acrylic acid / acrylamide / diallyldimethylammonium chloride terpolymer ( Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); acrylic acid / methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride / methyl Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate and terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole; 2-methacryloxyethyl) phosphorylchlorine-co-ene-butyl methacrylate (Poly (2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); poly [(dimethylamino) ethylacrylate benzyl chloride quaternary salt] ( PDMAEA BCQ) and poly [(dimethylamino) ethylacrylate methyl chloride quaternary salt] (PDMAEA MCQ).
본 발명의 일 실시예에 따라, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the polishing film formed of at least one selected from a silicon oxide film, a silicon nitride film and a polysilicon film may be simultaneously polished.
일 측에 따를 때, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자 및 2차 입자를 포함함으로써, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막에 대한 연마 선택비를 자유롭게 조절하고, 각 연마 대상마다 대상에 적합한 각각의 슬러리를 선택할 필요가 없기 때문에 생산 효율의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 연마 후 마이크로 스크래치 발생을 최대한 억제할 수 있다. 그에 따라 문턱 전압 변화 등을 방지할 수 있어 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 실리콘산화막의 연마율을 향상시킬 수 있고, 실리콘산화막과 폴리실리콘막의 연마 선택비를 향상시킬 수 있어 연마 공정의 시간을 줄일 수 있고, 그에 따라 생산성을 향상시킬 수 있다.According to one side, the slurry composition for CMP for simultaneously polishing a polishing film formed of at least one selected from a silicon oxide film, a silicon nitride film, and a polysilicon film includes a primary oxide and a secondary particle, thereby providing a silicon oxide film, Since the polishing selectivity for the silicon nitride film and the polysilicon film is freely controlled, it is not necessary to select each slurry suitable for the object for each polishing object, thereby improving production efficiency. In addition, microscratching after polishing can be suppressed as much as possible. Accordingly, it is possible to prevent a change in the threshold voltage and the like, thereby improving the reliability of the device. In addition, the polishing rate of the silicon oxide film can be improved, and the polishing selectivity of the silicon oxide film and the polysilicon film can be improved, thereby reducing the time for the polishing process, thereby improving productivity.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the removal rate (RR) of the silicon oxide film may be 2,000 Å / min to 150,000 Å / min.
일 측에 따를 때, 상기 실리콘질화막의 제거율(RR)은 50 Å/min 내지 100 Å/min, 상기 폴리실리콘막의 제거율(RR)은 30 Å/min 내지 70 Å/min인 것일 수 있다.According to one side, the removal rate (RR) of the silicon nitride film may be 50 Å / min to 100 Å / min, the removal rate (RR) of the polysilicon film may be 30 Å / min to 70 Å / min.
일 측에 따를 때, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막의 연마 선택비가 1 : 10 내지 20 : 1 내지 30인 것일 수 있다. 실리콘산화막이 노출되는 반도 체 공정에서 실리콘질화막 및 폴리실리콘막을 높은 연마 선택비로 연마할 수 있기 때문에 실리콘질화막 및 폴리실리콘막의 선택적인 제거가 요구되는 반도체 제조 공정에 유용하게 적용될 수 있다.According to one side, the polishing selectivity of the silicon oxide film, the silicon nitride film and the polysilicon film may be 1: 10 to 20: 1 to 30. Since the silicon nitride film and the polysilicon film can be polished at a high polishing selectivity in the semiconductor process in which the silicon oxide film is exposed, it can be usefully applied to a semiconductor manufacturing process requiring selective removal of the silicon nitride film and the polysilicon film.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the zeta potential of the slurry composition for CMP may be from 30 mV to 60 mV.
일 측에 따를 때, 상기 범위에서 높은 연마율을 달성할 수 있다. 상기 제타 전위는 0.001M NaCl 염 용액에 각 시료를 0.01 중량% 넣고 Dynamic electrophoretic light scattering method (ELS-8000, Otsuka Electronics)을 사용하여 측정한 값일 수 있다.According to one side, it is possible to achieve a high polishing rate in the above range. The zeta potential may be a value measured by using 0.01 wt% of each sample in 0.001M NaCl salt solution using a dynamic electrophoretic light scattering method (ELS-8000, Otsuka Electronics).
본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 건식 분쇄에 의하는 바, 종래의 고상 세리아를 포함하는 슬러리용 조성물에 비해, 스크래치 및 디펙이 줄어드는 것일 수 있다.The slurry composition for CMP prepared according to one embodiment of the present invention may be reduced in scratches and defects, as compared with the conventional slurry composition containing solid ceria, by dry grinding.
일 측에 따를 때, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 2차 입자가 1차 입자로 부서지면서 많이 갈리거나, 1차 입자를 다수 포함하는 2차 입자의 경우, 부서지지 않으면서 큰 입경으로 효과적으로 갈리는 것일 수 있다.According to one side, the slurry composition for CMP, the secondary particles are broken into a lot of primary particles, or in the case of secondary particles containing a large number of primary particles, is to be effectively ground to a large particle size without breaking Can be.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
[비교예][Comparative Example]
고상법으로 제조되어 1차입자를 포함하는 2차입자로 이루어지는 연마입자의 비표면적 및 기공율 값이 43 m2/g 및 1.3 %인 산화세륨 연마입자를 사용한 것을 제외하고는, 하기 실시예와 동일하게 하여 슬러리 조성물을 제조하였다. TEM 이미지를 통하여 확인한 결과, 비교예의 슬러리 조성물은, 대부분 불균일한 모양의 단일의 입자, 즉 1차 입자로 존재하고 일부 5-10 개의 1차 입자가 뭉쳐서 형성된 2차 입자를 포함하는 것을 확인하였다.In the same manner as in the following examples, except that the cerium oxide abrasive particles having a specific surface area and porosity values of 43 m 2 / g and 1.3% of abrasive grains prepared by the solid phase method and composed of secondary particles including primary particles were used. A slurry composition was prepared. As a result of confirming through the TEM image, it was confirmed that the slurry composition of the comparative example includes secondary particles formed as a single particle, that is, most of the non-uniform shape, that is, primary particles and formed by agglomeration of 5-10 primary particles.
[실시예]EXAMPLE
용매 초순수에, 연마입자로써 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자로 이루어지고, 3차 입자의 비표면적 및 기공율 값을 제어한 콜로이달 산화세륨 5 중량%를 넣고, 점도 조절제로서 폴리에틸렌글리콜을 0.3 중량%, 양쪽성 계면 활성제로서 젖산 0.05 중량% 및 자기조립 단분자막과 불화탄소막으로 증착된 유기박막을 포함하는 산화제를 혼합하여 CMP용 슬러리 조성물을 제조하였다. 실시예의 슬러리 조성물에는 단일 입자인 1차 입자, 다수의 1차 입자가 뭉쳐서 형성된 2차 입자, 다수의 1차 입자 및/또는 2차 입자가 구형의 형상으로 뭉쳐서 형성한 3차 입자를 포함하는 것을 확인하였다.To the solvent ultrapure water, 5 wt% of colloidal cerium oxide consisting of tertiary particles including primary particles and secondary particles as abrasive particles and controlling the specific surface area and porosity value of the tertiary particles was added. A slurry composition for CMP was prepared by mixing 0.3 wt% glycol, 0.05 wt% lactic acid as an amphoteric surfactant, and an oxidizing agent including an organic thin film deposited with a self-assembled monomolecular film and a fluorocarbon film. The slurry composition of the embodiment includes a primary particle which is a single particle, a secondary particle formed by agglomeration of a plurality of primary particles, a plurality of primary particles and / or secondary particles formed by agglomeration in a spherical shape. Confirmed.
본 발명의 실시예에 따른 CMP용 슬러리 조성물을 이용할 경우 고연마율 구현을 위해 사용했던 종래의 고상법 세리아와 동등 수준의 높은 제거율을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 1,2차 및 3차입자의 입자크기, 비표면적 및 기공율을 조절하여 절연막에 대한 제거율을 자유롭게 조절할 수 있고, 연마 후 표면에 대한 디펙 평가 결과, 종래의 세리아 입자와 비교하여 50% 이상의 수준으로 스크래치가 저감되어 표면 결함 저감에 대하여 우수한 효과를 제공하는 것을 확인하였다.When using the slurry composition for CMP according to an embodiment of the present invention can not only achieve a high removal rate equivalent to the conventional solid-phase ceria used for high polishing rate, but also the particle size of the primary and secondary particles , The specific surface area and porosity can be adjusted to freely control the removal rate of the insulating film, and as a result of defect evaluation on the surface after polishing, the scratch is reduced to 50% or more compared with the conventional ceria particles, which is excellent in reducing surface defects. It was confirmed to provide.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The foregoing description of the present invention is intended for illustration, and it will be understood by those skilled in the art that the present invention may be easily modified in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is represented by the following claims, and it should be construed that all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are included in the scope of the present invention.
Claims (14)
1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함하고,
상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경 : 3차 입자의 평균 입경은, 1 : 3 내지 1 : 500 이고,
상기 3차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고,
상기 3차 입자는 1차 입자, 2차 입자 또는 이 둘 모두가 자가 조립하여 형성된 것인,
CMP용 슬러리 조성물.In the slurry composition for CMP containing cerium oxide,
Tertiary particles comprising primary particles and secondary particles,
Average particle diameter of the primary particles and secondary particles: The average particle diameter of the tertiary particles is 1: 3 to 1: 500,
The porosity of the tertiary particles is 1% to 40%,
The tertiary particles are formed by self-assembly of primary particles, secondary particles, or both,
Slurry composition for CMP.
분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제;
를 더 포함하는,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
At least one additive selected from the group consisting of dispersants, pH adjusting agents, amphoteric surfactants, additives for controlling selectivity, and viscosity adjusting agents;
Further comprising,
Slurry composition for CMP.
상기 산화 세륨의 농도는,
상기 CMP용 슬러리 조성물 전체 중 3 중량% 내지 40 중량% 인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
The concentration of cerium oxide is,
3 to 40% by weight of the total slurry composition for CMP,
Slurry composition for CMP.
상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10.0 중량% 인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
Wherein the primary particles to the tertiary particles are 0.1% by weight to 10.0% by weight in the slurry composition for CMP,
Slurry composition for CMP.
상기 1차 입자 및 2차 입자의 비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고,
상기 3차 입자의 비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
The specific surface area of the primary and secondary particles is 5 m 2 / g to 70 m 2 / g,
Specific surface area of the tertiary particles is 50 m 2 / g to 180 m 2 / g,
Slurry composition for CMP.
상기 1차 입자 및 2차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고,
상기 3차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
The average particle diameter of the primary particles and the secondary particles is 1 nm to 50 nm,
The tertiary particle size is 50 nm to 400 nm,
Slurry composition for CMP.
상기 3차 입자의 50% 이상이, 100개 이상의 1차 입자 및 2차 입자를 포함하는 것인,
CMP용 슬러리 조성물. The method of claim 1,
50% or more of the tertiary particles, including at least 100 primary particles and secondary particles,
Slurry composition for CMP.
상기 1차 입자 내지 상기 3차 입자는, 각각, 고상법, 액상법 또는 이 둘의 혼합법으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
The primary particles to the tertiary particles are each produced by a solid phase method, a liquid phase method or a mixing method of the two, and the particle surface has a positive charge,
Slurry composition for CMP.
상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량%인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 2,
The amphoteric surfactants are glycine, alanine, serine, phenylalanine, threonine, valine, leucine, isoleucine, proline, histidine, lysine, arginine, aspartic acid, tryptophan, glutamine, betaine, cocomidopropyl betaine and laurylpropyl At least one selected from the group consisting of betaine,
Wherein the amphoteric surfactant is 0.01 to 1% by weight of the slurry composition for CMP,
Slurry composition for CMP.
상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 2,
The additive for controlling the selectivity is a cationic polymer including two or more ionized cations in the molecular formula,
Slurry composition for CMP.
상기 양이온성 중합체는, 폴리(디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 2,
The cationic polymer is poly (diallyldimethyl ammonium chloride); poly [bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3- (dimethylamino) propyl] urea Poly (bis (2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis [3- (dimethylamino) propyl] urea]; 1,4-dichloro-2-butene and N, N, N ', N' 2,2 ', 2''-nitrilotris ethanol polymer with tetramethyl-2-butene-1,4-diamine (Ethanol, 2,2', 2 '' -nitrilotris-, polymer with 1,4- dichloro-2-butene and N, N, N ', N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer ; Acrylamide / diallyldimethylammonium chloride; copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethy methacrylate; Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride; Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer; Quaternized hydroxy Quaternized hydroxyethyl cellulose, vinylpyrrolidone / quaternized dimethylaminoethyl methacrylate copolymer; copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate; Copolymers of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole; Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium; Poly (2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride); Poly (acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride); poly [2- (dimethylamino) ethyl methacrylate) methyl chloride] (poly [2- (dimethylaminoethyl methacrylate) methyl chloride]); poly [3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]; poly [3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride] Poly [oxyethylene (dimethylimino) ethylene (dimethylimino) ethylene dichloride]; acrylic acid / acrylamide / diallyldimethylammonium chloride terpolymer ( Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); acrylic acid / methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride / methyl Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate and terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole; 2-methacryloxyethyl) phosphorylchlorine-co-ene-butyl methacrylate (Poly (2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); poly [(dimethylamino) ethylacrylate benzyl chloride quaternary salt] ( PDMAEA BCQ) and poly [(dimethylamino) ethylacrylate methyl chloride quaternary salt] (PDMAEA MCQ), at least one selected from the group consisting of
Slurry composition for CMP.
실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
To polish the polishing film formed of at least one selected from silicon oxide film, silicon nitride film and polysilicon film at the same time,
Slurry composition for CMP.
상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 12,
Removal rate (RR) of the silicon oxide film is 2,000 Å / min to 150,000 Å / min,
Slurry composition for CMP.
상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것인,
CMP용 슬러리 조성물.The method of claim 1,
Zeta potential of the slurry composition for CMP is 30 mV to 60 mV,
Slurry composition for CMP.
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|---|---|---|---|---|
| WO2022240209A1 (en) * | 2021-05-12 | 2022-11-17 | 성균관대학교산학협력단 | Aqueous dispersion comprising inorganic particles |
| KR102541883B1 (en) * | 2022-11-11 | 2023-06-13 | 비드오리진(주) | Abrasive particles for high-performance planarization and slurry comprising the same |
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