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KR20190082428A - 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 - Google Patents

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 Download PDF

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KR20190082428A
KR20190082428A KR1020170185033A KR20170185033A KR20190082428A KR 20190082428 A KR20190082428 A KR 20190082428A KR 1020170185033 A KR1020170185033 A KR 1020170185033A KR 20170185033 A KR20170185033 A KR 20170185033A KR 20190082428 A KR20190082428 A KR 20190082428A
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South Korea
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resin composition
thermoplastic resin
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ether ketone
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에릭 아리핀
이민수
이봉재
홍상현
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롯데첨단소재(주)
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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 변성 폴리아릴에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%; 폴리에테르에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%; 폴리페닐술폰 수지 20 내지 40 중량%; 및 유리섬유 15 내지 50중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 열가소성 수지 조성물은 금속 접합력, 내충격성 등이 우수하다.

Description

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품{THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION AND ARTICLE PRODUCED THEREFROM}
본 발명은 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 금속 접합력, 내충격성 등이 우수한 폴리아릴에테르케톤계 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다.
폴리에테르에테르케톤(PEEK) 수지와 같은 폴리아릴에테르케톤(PAEK) 수지는 내열성, 내화학성, 강성, 내피로성 등이 우수하여, 사무자동화 기기 분야, 자동차 분야 등에 쓰이고 있다. 그러나, 폴리아릴에테르케톤 수지는 내충격성, 금속 접합력 등이 낮아 스마트폰 등 휴대용 기기의 금속 접합 소재 등의 다양한 분야에 적용되기에는 한계가 있었다.
폴리아릴에테르케톤 수지의 내충격성을 향상시키기 위하여, 폴리술폰(polysulfone) 수지를 블렌드 하는 방법이 사용되고 있으나, 이 경우, 가공성, 금속 접합력 등이 저하되는 문제가 있다.
따라서, 금속 접합력, 내충격성 등이 우수한 폴리아릴에테르케톤계 열가소성 수지 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 배경기술은 일본 등록특허 제6169086호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 금속 접합력, 내충격성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 열가소성 수지 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 변성 폴리아릴에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%; 폴리에테르에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%; 폴리페닐술폰 수지 20 내지 40 중량%; 및 유리섬유 15 내지 50 중량%를 포함한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, Ar1, Ar2 및 Ar3은 페닐기 또는 비페닐기이고, Ar1, Ar2 및 Ar3 중 적어도 하나는 비페닐기이다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지 및 상기 폴리에테르에테르케톤 수지의 중량비는 1 : 0.2 내지 1 : 5일 수 있다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 중량평균분자량이 50,000 내지 80,000 g/mol이고, 용융온도가 290 내지 330℃일 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다:
[화학식 2]
Figure pat00002
.
구체예에서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 중량평균분자량이 60,000 내지 90,000 g/mol이고, 용융온도가 330 내지 370℃일 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 하기 화학식 3으로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다:
[화학식 3]
Figure pat00003
.
구체예에서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 ASTM D1238에 의거하여, 360℃, 10 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수가 10 내지 30 g/10분일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여 측정한 두께 1/8" 시편의 노치 아이조드 충격강도가 9 내지 12 kgf·cm/cm일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 500 g의 추를 이용한 듀폰 드롭 테스트(dupont drop test) 방식의 낙추 평가 장비로 두께 2 mm 시편을 충격하여 측정한 시편 개수의 50%가 파괴되는 높이가 35 내지 80 cm일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ISO 19095에 의거하여 측정한 금속 접합력이 35 내지 55 MPa일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 성형품에 관한 것이다. 상기 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 금속 접합력, 내충격성 등이 우수한 폴리아릴에테르케톤계 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은 (A) 변성 폴리아릴에테르케톤 수지; (B) 폴리에테르에테르케톤 수지; (C) 폴리페닐술폰 수지; 및 (D) 유리섬유를 포함한다.
(A) 변성 폴리아릴에테르케톤 수지
본 발명의 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 상기 폴리에테르에테르케톤과 함께 적용되어, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리아릴에테르케톤 수지를 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에서, Ar1, Ar2 및 Ar3은 페닐기 또는 비페닐기이고, Ar1, Ar2 및 Ar3 중 적어도 하나는 비페닐기이다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 GPC(gel permeation chromatography)로 측정한 중량평균분자량(Mw)이 50,000 내지 80,000 g/mol, 예를 들면 60,000 내지 70,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 가공성, 기계적 물성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC)로 승온속도 20℃/분 조건에서 측정한 용융온도가 290 내지 330℃, 예를 들면 300 내지 320℃일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 가공성, 유동성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 열가소성 수지 조성물 전체 100 중량% 중 5 내지 35 중량%, 예를 들면 10 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지의 함량이 5 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성, 가공성 등이 저하될 우려가 있고, 35 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 가공성, 내열성 등이 저하될 우려가 있다.
(B) 폴리에테르에테르케톤 수지
본 발명의 폴리에테르에테르케톤 수지는 상기 변성 폴리아릴에테르케톤과 함께 적용되어, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함하는 통상의 폴리에테르에테르케톤 수지를 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00005
구체예에서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 GPC(gel permeation chromatography)로 측정한 중량평균분자량(Mw)이 60,000 내지 90,000 g/mol, 예를 들면 70,000 내지 80,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 가공성, 기계적 물성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 시차주사열량계로 승온속도 20℃/분 조건에서 측정한 용융온도가 330 내지 370℃, 예를 들면 340 내지 360℃일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 가공성, 기계적 물성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 열가소성 수지 조성물 전체 100 중량% 중 5 내지 35 중량%, 예를 들면 10 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리에테르에테르케톤 수지의 함량이 5 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성, 가공성 등이 저하될 우려가 있고, 35 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지(A) 및 상기 폴리에테르에테르케톤 수지(B)의 중량비(A:B)는 1 : 0.2 내지 1 : 5, 예를 들면 1 : 0.3 내지 1 : 3일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 내충격성 등이 더 우수할 수 있다.
(C) 폴리페닐술폰 수지
본 발명의 폴리페닐술폰 수지는 열가소성 수지 조성물의 내충격성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 하기 화학식 3으로 표시되는 반복단위를 포함하는 통상의 폴리페닐술폰 수지를 사용할 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00006
구체예에서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 ASTM D1238에 의거하여, 360℃, 10 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 10 내지 30 g/10분, 예를 들면 15 내지 25 g/10분일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 가공성, 금속 접합력 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 열가소성 수지 조성물 전체 100 중량% 중 20 내지 40 중량%, 예를 들면 25 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리페닐술폰 수지의 함량이 20 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 가공성 등이 저하될 우려가 있고, 40 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 금속 접합력, 기계적 물성 등이 저하될 우려가 있다.
(D) 유리섬유
본 발명의 일 구체예에 따른 유리섬유는 열가소성 수지 조성물의 강성 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 것으로서, 통상의 열가소성 수지 조성물에 사용되는 유리섬유를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 유리섬유는 섬유형, 입자형, 로드형, 침상형, 플레이크형, 무정형 등 다양한 형태를 가질 수 있고, 원형, 타원형, 직사각형 등의 다양한 형상의 단면을 가질 수 있다. 예를 들면, 원형 및/또는 직사각형 단면의 섬유형 유리섬유를 사용하는 것이 기계적 물성 측면에서 바람직할 수 있다.
구체예에서, 상기 원형 단면의 유리섬유는 단면 직경이 5 내지 20 ㎛, 가공 전 길이가 2 내지 20 mm일 수 있고, 상기 직사각형 단면의 유리섬유는 단면의 종횡비(단면의 단경 및 단면의 장경의 비)가 1.5 내지 10일 수 있고, 단면의 단경이 2 내지 10 ㎛일 수 있으며, 가공 전 길이가 2 내지 20 mm일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 강성, 가공성 등이 향상될 수 있다.
구체예에서, 상기 유리섬유는 열가소성 수지 조성물 전체 100 중량% 중 15 내지 50 중량%, 예를 들면 20 내지 40 중량%로 포함될 수 있다. 상기 유리섬유의 함량이 15 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 기계적 물성 등이 저하될 우려가 있고, 50 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 가공성, 유동성 등이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 통상의 열가소성 수지 조성물에 포함되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 난연제, 충진제, 산화방지제, 적하방지제, 활제, 이형제, 핵제, 열안정제, 자외선안정제, 안료, 염료, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 상기 첨가제 사용 시, 그 함량은 열가소성 수지 성분 100 중량부에 대하여, 0.001 내지 40 중량부, 예를 들면 0.1 내지 20 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 상기 구성 성분을 혼합하고, 통상의 이축 압출기를 사용하여, 250 내지 400℃, 예를 들면 320 내지 400℃에서 용융 압출한 펠렛 형태일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여 측정한 두께 1/8" 시편의 노치 아이조드 충격강도가 9 내지 12 kgf·cm/cm일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 500 g의 추를 이용한 듀폰 드롭 테스트(dupont drop test) 방식의 낙추 평가 장비로 두께 2 mm 시편을 충격하여 측정한 시편의 50%가 파괴되는 높이가 35 내지 80 cm일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ISO 19095에 의거하여 측정한 금속 접합력이 35 내지 55 MPa일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된다. 상기 열가소성 수지 조성물은 펠렛 형태로 제조될 수 있으며, 제조된 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 성형품(제품)으로 제조될 수 있다. 이러한 성형방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 잘 알려져 있다. 상기 성형품은 금속 접합력, 내충격성 등이 우수하므로, 스마트폰 등 휴대용 기긱의 금속 접합 소재 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 변성 폴리아릴에테르케톤 수지
비페닐기를 포함하는 변성 폴리아릴에테르케톤 수지(제조사: Victrex, 제품명: EEG-108, 중량평균분자량: 67,000 g/mol, 용융온도: 310℃)를 사용하였다.
(B) 폴리에테르에테르케톤 수지
폴리에테르에테르케톤 수지(제조사: Victrex, 제품명: 150P, 중량평균분자량: 74,000 g/mol, 용융온도: 345℃)를 사용하였다.
(C) 폴리페닐술폰 수지
폴리페닐술폰 수지(제조사: BASF, 제품명: P3010, MI(360℃, 10 kgf): 20 g/10분)를 사용하였다.
(D) 유리섬유
직사각형 단면의 유리섬유(제조사: Nitto Boseki, 제품명: CSG 3PA-820)를 사용하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3
상기 각 구성 성분을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가한 후, 360℃에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 압출은 L/D=36, 직경 45 mm인 이축 압출기를 사용하였으며, 제조된 펠렛은 100℃에서 4시간 이상 건조 후, 6 oz 사출기(성형 온도 380℃, 금형 온도: 120℃)에서 사출하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 노치 아이조드 충격강도(단위: kgf·cm/cm): ASTM D256에 의거하여, 두께 1/8" 시편의 노치 아이조드 충격강도를 측정하였다.
(2) 면 충격강도(단위: cm): 500 g의 추를 이용한 듀폰 드롭 테스트(DuPont drop test) 방식의 낙추 평가 장비로 두께 2 mm 시편을 충격하여 측정한 시편 개수의 50%가 파괴되는 높이(단위: cm)를 측정하였다.
(3) 금속 접합력(단위: MPa): ISO 19095에 의거하여, 금속 시편과 열가소성 수지 조성물 시편을 접합한 후 접합강도를 측정하였다. 여기서, 사용한 금속 시편은 수지 조성물 시편과 접합이 용이하도록 Geo Nation社의 TRI 표면처리가 되어있는 금속 시편을 사용하였다. 또한, 사용된 금속 및 열가소성 수지 조성물 시편은 1.2 cm × 4 cm × 0.3 cm 크기이고, 1.2 cm × 0.3 cm 단면을 서로 붙여서 접합강도를 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
(A) (중량%) 10 20 30 1 39 -
(B) (중량%) 30 20 10 39 1 40
(C) (중량%) 30 30 30 30 30 30
(D) (중량%) 30 30 30 30 30 30
노치 아이조드 충격강도 (kgf·cm/cm) 9.4 10.1 10.6 8.5 12 8.4
면 충격강도 (cm) 38 51 66 32 70 32
금속 접합력 (MPa) 50 53 51 45 32 48
상기 결과로부터, 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 금속 접합력, 내충격성 등이 모두 우수함을 알 수 있다.
반면, 변성 폴리아릴에테르케톤 수지를 소량 적용하고 폴리에테르에테르케톤 수지를 과량 적용한 비교예 1의 경우, 내충격성(노치 아이조드 충격강도, 면 충격강도) 등이 저하됨을 알 수 있고, 변성 폴리아릴에테르케톤 수지를 과량 적용하고 폴리에테르에테르케톤 수지를 소량 적용한 비교예 2의 경우, 금속 접합력 등이 저하되었음을 알 수 있다. 또한, 변성 폴리아릴에테르케톤 수지를 적용하지 않은 비교예 3의 경우, 내충격성(노치 아이조드 충격강도, 면 충격강도) 등이 저하되었음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (11)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 변성 폴리아릴에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%;
    폴리에테르에테르케톤 수지 5 내지 35 중량%;
    폴리페닐술폰 수지 20 내지 40 중량%; 및
    유리섬유 15 내지 50 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    상기 화학식 1에서, Ar1, Ar2 및 Ar3은 페닐기 또는 비페닐기이고, Ar1, Ar2 및 Ar3 중 적어도 하나는 비페닐기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지 및 상기 폴리에테르에테르케톤 수지의 중량비는 1 : 0.2 내지 1 : 5인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 변성 폴리아릴에테르케톤 수지는 중량평균분자량이 50,000 내지 80,000 g/mol이고, 용융온도가 290 내지 330℃인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 반복단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 2]
    Figure pat00008
    .
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리에테르에테르케톤 수지는 중량평균분자량이 60,000 내지 90,000 g/mol이고, 용융온도가 330 내지 370℃인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 하기 화학식 3으로 표시되는 반복단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 3]
    Figure pat00009
    .
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐술폰 수지는 ASTM D1238에 의거하여, 360℃, 10 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수가 10 내지 30 g/10분인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여 측정한 두께 1/8" 시편의 노치 아이조드 충격강도가 9 내지 12 kgf·cm/cm인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 500 g의 추를 이용한 듀폰 드롭 테스트(DuPont drop test) 방식의 낙추 평가 장비로 두께 2 mm 시편을 충격하여 측정한 시편 개수의 50%가 파괴되는 높이가 35 내지 80 cm인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ISO 19095에 의거하여 측정한 금속 접합력이 35 내지 55 MPa인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 성형품.
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