KR20190021186A - 불활성 연마 입자의 분리 및 현탁을 위한 젤라틴성 입자의 안정한 현탁액의 현장 형성법 - Google Patents
불활성 연마 입자의 분리 및 현탁을 위한 젤라틴성 입자의 안정한 현탁액의 현장 형성법 Download PDFInfo
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Abstract
불활성 유기 또는 무기 입자들에 대한 분리제로서 겔 입자들을 함유하는 현탁 매질에 불활성 유기 또는 무기 입자들을 현탁시키기 위한 안정한 수성, 반-수성 또는 비-수성 현탁 매질로서, 상기 겔 입자들은 장기간 침강시 불활성 입자들의 경질 응집을 방지한다.
Description
본 발명은 현탁 매질로서 액체 매질 내 또는 단독의 졸 또는 겔 입자에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따라 본 명세서에서 연질-침강(soft-settle) 특성이라 칭해지는, 래핑 용도(lapping application), 와이어 톱 절단, 화학적 기계적 연마 및/또는 금속 성형 및 마무리의 평탄화, 자유 연마 그라인딩 등에 사용될 수 있는, 연마성, 비-연마성, 불활성 고체 유기 입자, 세라믹 입자를 비롯한, 현탁 가능한 광범한 불활성 입자들과 사용되는, 입자 현탁액에 대해 장기간 분산 안정성을 지니는 캐리어 시스템이 제공된다.
비-콜로이드성 고밀도 연마 입자의 비-수성, 반-수성 및 수성 현탁액이 이전부터 웨이퍼의 와이어 톱 절단 및 래핑에 사용되어 왔지만, 경시적으로 현탁액 내 불활성 입자들의 분리를 유지할 수 있는 입자들의 안정한 슬러리 현탁액은 수득할 수 없었다. 스트리콧(Stricot)에게 허여된 미국특허 제5,099,820호는 탄화 규소 입자가 물 또는 오일에 현탁된 연마제를 개시하고 있다. 그러나, 상기 현탁액은 안정적이지 못하며, 균일한 윤활 및 와이어에 의한 절단을 제공하지 못한다. 이러한 조성물은 입자의 균일한 현탁을 유지하기 위해 격렬한 교반을 필요로 하고, 심지어 교반 하에서 작업편이 절단되는 동안에 조차 정체 조건 하에서 급속히 침강된다.
본원에 참조 병합된 워드(Ward) 등의 미국 특허 제6,602,834호에는 와이어 톱과 사용되기 위한 비-수성 또는 반-수성 절삭 및 윤활 조성물이 개시되어 있는데 이 조성물은 연마 입자들의 안정한 현탁액 유지를 위한 정전기적 반발력과 입자-대-입자 간섭의 제공을 위해, 계면활성제 즉 유기 고분자 전해질과 pH에 의존한다. 역시 본원에 참조 병합된 워드(Ward) 등의 미국 특허 제6,054,422호에는 현탁제로서 고분자량 및 저분자량의 폴리알킬렌 글리콜의 혼합물을 이용하여 현탁액 내 연마 그릿 재료를 최대 70 중량% 함유하는 윤활 조성물이 개시되어 있다.
마이크로일렉트로닉스, 태양 전지, LED, 광대역 디바이스, 광학/레이저, 웨이퍼 폴리싱, CMP 어플리케이션 및 기타 다양한 산업 분야에서 사용되는 실리콘, SiC, 사파이어, GaAs, 광학 유리 및 기타 웨이퍼 생산시, 웨이퍼는 보다 큰 잉곳(ingots), 브릭(bricks), 부울(boules) 등으로부터 절단된다. 웨이퍼, 디스크, 조각 등의 초기 절단에 이어지는 다음 단계는 절단된 웨이퍼를 래핑하여 표면을 부드럽게 하고, 태양 웨이퍼에는 적용할 수 없는 총두께 편차(TTV: Total Thickness Variation)를 저하시키며, 손상 깊이 결함을 제거하여, 반도체 및 광학 웨이퍼 생산에 주로 적용가능한, 최종 폴리싱용 웨이퍼를 제조하는 것과 관련된다. 일반적으로, 이 단계에서 사용되는 래핑 연마제를 위해 현탁 매질로서 수성 캐리어가 사용된다. 래핑 연마제는 비제한적인 예로서: SiC, 산화알루미늄, Zr02, 실리카, Ce02, 다이아몬드 등을 포함할 수 있다. 래핑 슬러리는 그 크기가 약 0.1-10 ㎛ 범위인 연마 입자들을 사용한다. 이것은 현탁된 연마 입자들이 전형적으로 그 크기나 성질 측면에서 비-콜로이드성임을 의미한다. 그렇다고 해서 콜로이드성 래핑 연마제, 즉 크기가 약 0.001-0.5 ㎛ 범위인 연마 입자들의 사용이 배제되는 것은 아니지만, 이러한 입자들은 일반적으로 래핑 슬러리에는 사용되지 않는다.
웨이퍼, 자동차 산업용 기계식 기어, 세라믹 등을 위한 래핑 슬러리는 웨이퍼 래핑 공정 동안 많은 전단, 연삭 및 연마력을 받게된다. "유성 래핑(planetary lapping)" 공정 동안 슬러리는 두 개의 큰 금속, 예를 들어 철판 및/또는 강철판 사이에 놓인 웨이퍼 표면에 주입된다. 웨이퍼를 지지하는 상부판 및 하부판의 카운터 회전은 상부판과 웨이퍼 표면 사이의 슬러리를 압축한다. 압축된 슬러리 내의 고체는 웨이퍼와 접촉하고 각 운동량은 연마 작용을 일으켜 표면 웨이퍼 결함을 제거하고 원하는 양의 웨이퍼 표면 물질을 "에칭"시킨다. 래핑에서 현재 사용되는 모든 수성 슬러리의 경우, 슬러리에 대한 이러한 작용과 래핑 장비의 디자인은 저장기 내, 공급 배관 내, 래퍼 내, 금속판 상 등에서 입자 응집을 전파시킨다. 이러한 입자 응집은 래핑된 웨이퍼 상에 손상된 "어두운 스크래치 (dark-scratch)"를 생성시키는 부가적인 유해한 효과를 갖는다. 그러한 웨이퍼는 많은 비용을 들여 폐기하여야 한다.
비-콜로이드성, 즉 NCOL, 고밀도 연마 입자의 수성 현탁액은 지난 수십 년 동안 "웨이퍼" 제조업체에 있어 심각한 문제가 되어 왔다. 오늘날까지, NCOL 연마제 현탁액을 수 분이라는 매우 짧은 기간이나마 유지하는 저점도의 수계 캐리어는 존재하지 않는다. 그 후, 연마제 입자는 응집되기 시작하여 용기의 바닥부터 매우 단단한 "콘크리트 비슷한" 케이크처럼 현탁액으로부터 급속히 (settle out)된다. 현재 사용되는 "수성" 슬러리에서 이러한 연마 입자의 침강은 지속적인 혼합 또는 재순환 중에서 조차도 급속하게 일어난다.
용기 바닥에서 "경질 침강 케익(hard settled cake)"으로서 침강되는 이 입자는 재현탁을 위한 어떠한 시도에도 극히 현탁되기 어렵다. 최초의 사용전 연마제의 본래의 입도 분포를 유지하려는, 슬러리를 재현하려는 어떠한 시도도 단순한 혼합, 교반, 진탕 등으로는 결코 이루어질 수 없다. 그 결과, 이러한 슬러리는 불안정해져서 즉시 폐기되어, 값비싼 연마제, 시간, 인력 및 노력을 무용지물로 만들게 된다.
종래기술의 현탁액에서, 온도와 pH는 현탁액이 장기간의 정치 상태의 보관기간 중에 균질하고 균일하게 유지되는 기간을 결정하는 인자 역할을 한다. 무기 입자들은 입자 크기, 격자 구조 및 밀도에 따라 수성 및 비-수성 용매에서 현탁액으로서 유지될 수 있지만, 정치 상태의 보관시에는 응집하여 현탁액으로부터 침강되는 경향이 있다. 또한, 맞춤형 현탁 매질도 존재하지 않는다. 현탁제는 이들이 형성되는 것과 동일한 매질 내에 잔류한다.
본 발명의 일반적인 목적은 상이한 여러가지 화합물, 폴리머 및 재료로부터 매우 다양한 조건 하에서 형성되거나 유래된 매우 다양한 겔 입자들을 제공하는 것으로서, 여기서 상기 겔 입자들의 "현장(in-situ)" 형성은 광범하고 상이한 형성 조건, 성분 재료 조성 및 유기, 무기 및 반-유기 재료에 걸친 가변적인 현장 형성 매질의 여러 세트 하에서 일어나며; 상기 입자들 모두는 안정한 슬러리 현탁액에서 장기간 불활성적인 입자 분리 및 현탁액을 제공하는 특징을 갖는 것들이다. 이들 안정한 슬러리 현탁액은 잉곳 또는 다른 대형 재료를 웨이퍼, 디스크 또는 기타 기계 가공, 슬라이싱, 분쇄 또는 성형된 절편들로 절단하는 와이어 톱 응용 분야; 래핑 응용, CMP 응용, 가공, 연삭 및 분쇄 용도; 자동 금속 기어 형성 용도, 광학 및 광 전자 절단, 연삭 및 래핑 응용 분야 및 입자 분리에 사용될 수 있다.
비-수성 매질에서 현장 형성된 겔 입자들을 제공하는 것 역시 본 발명의 목적이며 수성 매질 내에서 현장 생성된 겔 입자들과 동일한 성능 및 현탁 물성 및 겔 입자 특성을 나타내는 예들도 제공된다. 이들 "비-수성"겔 입자는 바람직하게는 유기 매질, 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 또는 다른 적합한 글리콜 내에서 현장 중성화 또는 부분적으로 중성화되어 다른 겔-입자들 현탁 특성과 동일한 성능을 만족하는 형성 매질 내에서 전형적인 겔-입자 종을 생성하는, 폴리아크릴산, 폴리말레산, 폴리알킬아크릴산 또는 이들의 코폴리머들로 이루어지는 것이 바람직하다. 비-수성 매질에서 형성된 겔 입자는 또한 사용되는 현탁 매질 내에서 또는 "겔-입자" 형성 매질내에서 현장 형성되는 겔-입자의전형적인 특징들도 함유하며, 여기서 상기 "겔-입자" 형성 매질로부터 형성된 겔-입자는 불활성 또는 연마 입자 현탁액에 적합한 제2 매질로 전달되며; 단 상기 제2 매질은 최종 선택 매질 내에서 "겔-입자"의 현탁 성능에 악영향을 미치거나 감소시키기 않고 이와 반응하지도 않음을 전제로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 저독성 및/또는 저점도 내지 중점도 캐리어 중에, 현탁액 내에 입자 덩어리 또는 응집이 없거나 또는 표면적으로 없고, 또는 현탁액 슬러리 용기 바닥에 응집된 고체로서 수집되지 않는 장기간 안정한 현탁액 중 불활성 연마 입자 또는 비-연마 입자의 연속 분리를 가능케한다는 특징이 있는 겔 입자를 제공하는 것으로서, 여기서 상기 현탁액 캐리어의 밀도는 현탁된 "겔-입자"의 그것보다 다소 낮은 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 중간 또는 중간 부근의 pH 매질 내에서 콜로이드성 또는 NCO, 연마 또는 비-연마 입자들의 안정한 현탁액을 위한 비-반응성 겔 입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 최종 슬러리 점도에 의존하지 않고 콜로이드성 또는 NCOL 연마제 또는 다른 입자를 액체 중에 현탁시키기위한 수단을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 불활성 입자를 분리 및 현탁시키기 위한 다양한 염기성 담체에 첨가될 수 있고 또한 윤활제로서 작용할 수있는 겔 입자를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 철, 탄소강 등과 같은 금속의 부식을 일으키지 않는 수성 또는 반-수성 담체/슬러리 시스템을 제공하는 것이다.
그 밖의 목적은 이하 설명으로부터 명확해질 것이다.
발명의 개요
본 발명은 고체 불활성 입자를 현탁시키기 위해 단독으로 또는 유기 또는 수성 매질에서 사용될 수 있는 졸-겔 또는 겔 입자 및 담체 중의 입자 현탁액에 관한 것이다. 졸-겔, 겔 입자, 젤라틴성(gelatinous) 침전물 등을 포함하는 겔 입자 (이하, "겔 입자")는 불활성 입자를 현탁시키는데 그리고 입자 단독 또는 액상 매질로서 다양한 용례에서 윤활제로서 작용하도록 사용된다. 형성된 현탁액 슬러리 조성물은 겔 입자를 담체의 약 0.1 중량 % 내지 최대 약 60 중량 % 범위의 양으로 함유할 수 있다. 겔 입자 및 베이스 담체는 윤활제로서 다른 현탁 입자를 첨가하지 않고 사용될 수 있다. 담체의 수성 함량은 약 1 내지 100 중량 %의 물을 함유할 수 있고 임의 담체에 대해 첨가되는 유기 용매는 100% 물 미만이다. 유기 매질은 다양한 용매, 사용 용도에 따라 좋기로는 알킬렌 및 폴리알킬렌 글리콜을 포함 할 수 있으며 이들은 수성 매질 및 겔-입자에 의해 현탁되는 연마 입자를 포함하는 현탁 "겔-입자"와 비-반응성이거나 불활성인 것들이다. 현탁 겔 입자들은 담체-용매 조성물과 유사하거나 또는 다소 높은 밀도를 갖는다.
겔 입자들, 좋기로는 현장 수성 형성 및 현탁액 용도를 위한 수산화알루미늄; (Al(OH)3), 수산화마그네슘; Mg(OH)2, 수산화아연; Zn(OH)2, 수산화구리; Cu(OH)2, 등은 수성 매질 또는 수성-기제 매질에서 생성되어 분리된 다음 수성 또는 비수성인 제2 매질로 옮겨지거나 또는 다양한 경우 단독으로 사용될 수 있다. 겔 입자들은 윤활제로서 또는 집합적으로 슬러리로 지칭되는 안정한 현탁된 연마제 또는 비-연마제 입자의 현탁액 또는 슬러리를 맞춤식으로 제형화하는데 요구될 수 있다. 그러나, 겔 입자는 3 내지 12의 pH 범위 내에서 물에 현탁된 침전물을 형성할 수 있는 다른 금속 황화물, 수산화물 및 산화물 수화물로 형성될 수 있다.
본 발명은 안정한 수성, 반-수성 또는 유기 담체 매질 중의 불활성 콜로이드 성 또는 비-콜로이드성 연마제 또는 비-연마성 불활성 입자의 현탁 방법을 포함한다. 상기 담체 매질은 현탁 입자가 현장 형성되어 상기 담체 매질 중의 상기 불활성 입자들의 침강에 충분한 간섭을 생성하도록 불활성 입자에 대한 현탁 입자의 적절한 농도를 형성하는 액체를 형성한다. 담체 매질은 알칼리토 금속 및 전이금속 수산화물, 옥시 수산화물 및 산화물 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된, 상기 불활성 입자들과는 상이한 현탁 입자들을 0.1 내지 60 중량%의 범위로 포함하며, 이들 현탁 입자들은 4 내지 12의 pH에서 상기 담체 매질 내에서 및 상기 담체 매질을 포함하여, 상기 현탁 입자들을 현장 현탁하는데 이용되는 것들이다. 담체 매질 내 현탁 입자들의 현장 성형은 담체 매질과는 뚜렷이 구별되는 상이한 분자 구조, 입체 배열, 레올로지 특성 및 물리적 구조를 갖고, 담체 매질보다 더 큰 밀도, 육안으로 동정가능하고, 담체 매질과는 구별되는 물리적 구조, 약 2-3 ㎛ 내지 500 ㎛ 범위의 측정가능한 크기 차이 등 실질적으로 균질한 일련의 특징들을 나타내고, 겔-입자 구조와 내부적으로 함유된 담체 분자 사이의 상호반응이 가능하고 일어날 가능성이 있음에도 불구하고 담체 매질과 추가적인 화학적 반응 없이, 그 안에 현탁 입자들이 형성된 담체 매질의 분자들을 함유하는 현탁 입자들을 결과시킨다. 마지막으로, 현탁 입자들은 그의 형성 메카니즘 또는 성분의 기원과 무관하게 이러한 특성을 나타낸다.
현탁 입자들의 현장 형성의 직접적인 결과로서, 불활성 입자는 현탁 입자와 불활성 입자 사이의 물리적 간섭, 화학적, 물리적 또는 이화학적 간섭을 위한 근접성을 제공하는 현탁 입자와 불활성 입자 사이의 인력, 및 불활성 입자 및 그 자체로부터의 현탁 입자들의 정전기적 전하 반발 (이들 모두 장기간 상기 담체 매질 내에서 상기 불활성 입자들의 응집과 결집을 방지함)과 같은 적어도 한 가지에 의해 담체 매질에 현탁된다.
다수의 화학적 화합물의 젤 입자, 졸-겔 입자 또는 젤라틴성 침전물 일 수있는, 현장 성형된 현탁 입자들이 그로부터 형성되는 성분들을 이하에 더욱 구체적으로 설명한다. 이에 더해, 현탁 입자들의 성분 조성에 따라, 현탁 입자들은 최종 담체 매질과는 별도의 매질 중에 형성될 수도 있다.
바람직한 구체예의 설명
본 발명은 상이한 여러가지 화합물, 폴리머 및 재료로부터 매우 다양한 조건 하에서 형성되거나 유래된 다양한 겔 입자들을 제공하기 위한 수단을 제공하며, 여기서 상기 겔 입자들의 "현장(in-situ)" 형성은 광범하고 상이한 형성 조건, 성분 재료 조성 및 유기, 무기 및 반-유기 재료에 걸친 가변적인 현장 형성 매질의 여러 세트 하에서 수행되고 졸-겔 또는 겔 입자들을 이용하여 응집 또는 입자 경질 침강 없이, 수성, 반-수성 또는 유기 매질 중 불활성 또는 연마 입자들의 안정한 현탁액을 제공하되, 경질 재료의 마감편들을 안정한 절단, 슬라이싱, 연마 등의 수단에 의해, 비제한적인 예로서 웨이퍼, 디스크, 특수 경질 금속, 반금속 또는 세라믹 부분과 같은 마감편으로 겔 입자들의 독특한 "안정성 특성"에 의해 절단, 슬라이싱, 절삭, 연마, 밀링, 래핑, 재-성형, 제조한다.
본 발명의 일 측면에 따라, 절단 또는 슬라이싱 슬러리, 윤활제, 래핑 또는 연마용 슬러리, 비-마모성 슬러리 등과 같은 와이어톱 적용을 위한 현탁액 및/또는 윤활용 담체 및 슬러리 조성물이 제공되며, 여기서 입자 현탁액은 주변 온도에서 뿐만 아니라 고온에서도 유지된다. 겔 입자들은 담체의 약 0.1 내지 80 중량 퍼센트로 수성, 반-수성 또는 비수성 현탁액으로서 유지되며 이에 의해 연마 입자 또는 불활성 입자의 응집이나 경질 침강에 대해 충분한 입자-대-입자 간섭이 제공되고 담체 매질의 밀도보다 "겔 입자" 밀도가 다소 더 크게 된다. 겔 입자들은 별도로 제조된 다음 단독으로 또는 담체 내에서 윤활제 및/또는 현탁제로서 사용되거나 또는 담체 매질과 겔-입자의 현탁 혼화성에 따라 적절한 극성 또는 비극성 용매와 조합될 수 있다. 일례로서, 겔 입자들은 윤활 조성물이 특정 용도에 맞춤식으로 사용될 수 있도록 여러가지 종류의 글리콜 내에서 사용되는 것이 유리하다.
많은 경우에 있어서 가능한 한 균일한 분산액을 얻기 위해서는 두 가지 이상의 현탁제를 사용할 것이 요망된다. 그 이유는 현탁될 입자들의 밀도 및/또는 현탁하는 입자들로부터의 정전기 전하가 다를 수 있기 때문이다. 예를 들어, 와이어 톱 절단 공정에서는 절단되는 잉곳으로부터 잘린 입자와 절단 입자들이 존재한다. 다른 공정에서는 현탁 매질보다 밀도가 높거나 그와 유사한 오염물질이 있을 수 있다.
이들 현탁 입자들은, 수성 사례의 경우, 약 3 내지 12 범위의 pH에서 수성 또는 반-수성 매질 내에서 현탁 미립자 침전물, 즉 졸-겔, 겔 입자, 젤라틴성 침전물들을 형성하는, 현장 형성된 알칼리토 금속 또는 전이금속 수산화물, 옥시-수산화물, 및 산화물 수화물 (수화 산화물이라고도 칭해짐)이다. 현탁될 입자들에는 통상적인 연마성 또는 비연마상 입자들, 안료 제조, 와이어톱 절단, 금속 마감 용도를 위한 입자 크기가 약 1 내지 100 ㎛인 불활성 입자들, 및 웨이퍼 래핑 용도를 위한보다 작은 크기, 즉 일반적으로 약 0.1 내지 10 ㎛ 범위의 불활성 입자들, 및 CMP 용도를 위한 더 작은 크기, 즉 약 10 내지 500 nm 범위의 입자들이 포함된다. 바람직한 현탁 입자들은 금속 염이 금속 수산화물로 형성될 경우와 같이 현장 또는 별도로 형성되는 것들이다. 이 경우, 현장 제조되는 침전된 젤라틴성 "겔 입자들"의 밀도는 더 크고 현장 형성된 겔 입자의 표면적은 시핀되는(이러한 형태가 구입 가능하다면) "건조된" 형태보다 일반적으로 더 적다. 현장 형성된 겔 입자들은 대체로 현장 담체 매질, 또는 형성된 "겔 입자들"이 놓이게되는 임의의 제2 매질보다 더 높은 밀도를 유지할 것이다. 이에 더해, 본 발명의 현장 형성된 겔 입자들의 보다 광범위한 입자 크기 분포가 일반적으로 존재한다. 담체 매질과 별도로 겔 입자들을 갖는 장점으로 인해 특히 코팅 용도에서, 어떤 용도로 상이한 입자 크기들을 혼합하는 것이 가능하다.
전술한 조성물에 사용되는 연마 재료는 다이아몬드, 실리카, 탄화 텅스텐, 탄화 규소, 탄화 붕소, 질화 규소, 이산화 규소, 산화 세륨, 산화 지르코늄, 산화 알루미늄, 또는 기타 경질 그릿 "분말" 재료의 분말을 포함할 수 있다. 일반적으로, 평균 입자 크기 범위는 약 0.5-100 마이크론 범위, 좋기로는 약 2-50 마이크론 범위 또는 이의 혼합이다. 현탁 매질 또는 대부분의 응용예에서 담체에 현탁될 불활성 입자들의 농도는 총 현탁액에 대해 약 0.1 내지 60 중량 퍼센트가 될 것이다.
수성 매질과 함께 사용될 수 있는 용매는 알코올, 아미드, 에스테르, 에테르, 케톤, 글리콜, 글리콜 에테르, 알킬 락톤 또는 설폭사이드를 비롯한 극성 용매이다. 구체적으로, 극성 용매의 예로는 디메틸 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 디메틸아세트아미드 (DMAC), N-메틸 피롤리돈 (NMP), (감마) γ-부티로락톤, di에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 다양한 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜, 등을 들 수 있다.
유기 용매는 몇몇 경우에 있어서 제조되는 결과적인 슬러리에 필요한 점도 수준을 제공하기 위해 사용된다. 유기 용매의 그 밖의 용도로는 슬러리 담체 빙결점을 저하시키는 것을 들 수 있다. 수성 형성된 겔-입자들의 경우, 물과, 또는 현탁된 입자들 또는 현탁 겔 입자들과 비반응성이고, 용매가 불활성이고, 물에 완전히 녹거나 물과 혼화성이며, 저독성이며 냄새가 약한 것인 한, 용매의 선택은 그다지 중요하지 않다.
수성 형성된 겔-입자들의 경우 사용가능한 현탁 입자들의 비제한적인 예로는금속 수산화물, 산화물 수화물 (또는 수화 산화물) 및 수성 또는 반-수성 현탁액을 형성하는 연마 입자들 이외의 산화물, 즉 겔 입자, 젤라틴성 침전물, 졸-겔, 콜로이드성 또는 비-콜로이드성 현탁액 등을 들 수 있다. 이들 현탁 입자들은 본 발명의 중요한 구성 성분으로서, 시간이 경과함에 따라 용기 바닥에 침강될 수 있지만, 경시적으로 용기 바닥에 경질 응집체 또는 입자 "케익"을 형성할 정도로 침강되지는 않는다. 이것은, 비제한적인 예로는, 현장에서 매질 존재 또는 부재 하에 수산화물 형태, 예컨대 금속 또는 비금속 브론스테드 염기, 예컨대 수산화칼륨, 테트라메틸 암모늄 수산화물, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 수산화/탄산 테트라에틸암모늄, 등을 이용하여 수산화물로 전환되는 금속 설페이트와 같은 수산화물 형태로 전환되는 화합물을 들 수 있으며, 이는 다음에 예시된 화학반응식으로 나타낼 수 있다:
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불용성의 완전히 현탁된 젤라틴성 침전물 또는 알루미늄의 침전물이 약 4 내지 12의 pH 범위에서 형성된다.
본 발명의 수성 형성된 게-입자 사례에 사용되는 적절한 금속 수산화물의 비제한적인 예로는 수산화구리, 수산화알루미늄, 수산화바륨, 수산화 제1철 또는 제2철 및 Zn(OH)2를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 수성 사례에서 현탁 입자들을 현장 형성하거나 형성하는데 사용될 수 있는 금속 황화물, 염 또는 산화물 수화물로는 전이금속 산화물 예컨대 Zn-염, ZnS, Sn02xH20, 주석-염, SnS, AI203xH20, Al-염, 등을 들 수 있다. 이들 염, 황화물, 옥시-수산화물, 산화물 수화물 (또는 수화 산화물), 등은 또한, 대응하는 수산화물을 형성하는데 사용되어, 본 발명의 예시적인 수성 담체 시스템의 경우 졸-겔, 겔 입자들, 및 젤라틴성 입자 현탁액을 포함하는 안정한 현탁 매질을 제공할 수 있다. Al(OH)3 또는 기타 산화 알루미늄 또는 수산화물 종의 경우, 담체에 사용되는 pH 범위는 약 3-12이다. 바람직한 pH 범위는 5-10이고 가장 바람직한 pH 범위는 6-9이다. 현탁 침전물 또는 겔-입자들에는 담체 용매보다 밀도가 큰 입자들, 및 자연적인 침전 또는 현탁가능한 것들이 포함된다. 수성 또는 반-수성 매질에서 현장 형성되거나 침전되는 경우를 제외하고 고밀도를 갖는 금속 옥시-수산화물, 수산화물 또는 수화 산화물이 존재하는 것으로 이해되며 이들은 본 발명의 담체 시스템 내로 첨가된다.
연마 슬러리, 예컨대 SiC 슬러리의 "연질-침강(soft-settle)" 특징 수준을 정량적으로 구하기 위해, 정밀한 측정 도구를 이용하였다. 특정 현탁 담체의 슬러리 안정성을 그의 연질-침강 유지 특징(SSR: soft-settle retention)에 의해 측정하거나 또는 달리 설명하여, 용기 바닥에서 경질 케익을 형성하는데 대한 고체 현탁액의 저항성 측정에 의해 구한다. 이것은 현탁액 내에서 고체 입자들이 서로 얼마나 효율적으로 이격하여 유지되는지를 측정하는 현탁 부피 유지(SVR: suspension volume retention)에 의해서도 구해진다. 담체가 안정한 슬러리를 생성할 수 있는지를 알아보기 위해, 15-25% 탄화 규소 (SiC) JIS 1000 등급, 즉 평균 입자 크기가 약 13-16 ㎛인 슬러리를 제조하고, 주변 온도 및 50℃에서 원뿔형 바닥을 갖는 50 ml 구배된 시험관에 보관하면서 장기간 동안 SSR 및 SVR 두 가지 모두를 측정하였다.
IMADA Vertical Manual Lever Force Test Stand, Model LV-100을 이용하여 연질-침강 체류 특징을 평가하였다. IMADA는 샤프트(shaft) 바닥에서 표준 직경의 원형 패드를 갖는 프로브가 슬러리를 통과하여 용기 바닥에 도달하는데 걸리는 힘을 측정한다. 필요한 힘을 측정하기 위해, 프로브 샤프트를 연장시킴으로써 IMDA의 설정값을 변형시켜, 프로브가, 구배된 시험관의 원뿔형 바닥 1 mm 내의 지점으로 연장되어 그에 도달할 수 있도록 하였으며: 상기 바닥은 그 직경이 원형 프로브 바닥의 직경보다 1 mm 이상 더 크지 않다. 연장된 나사형(threded) 막대를 프로브에 부착시킴으로써 프로브를 연장시켰다. IMADA에 의해 측정된 힘은 백분의 일 파운드 단위로 보고된다. SSR이 낮다는 것은 연마제가 쉽사리 재현탁됨을 의미하고, 예컨대 상기 값이 1.0을 상회하는 것 같이 높으면 연마제가 경질 침강되어 쉽게 재현탁되지 않음을 의미한다.
현탁 부피 유지성 ([SVR]: suspension volume retention)은 시험관 내를 점령한 고체의 부피를 mL 단위로 측정하고 이 부피를 구배된 시험관내 슬러리 총 부피(mL)로 나눈 다음, 그 결과치에 100을 곱하여 백분율로서 구한다. 항상 그런 것은 아니지만 일반적으로, SVR 값이 높을수록, 즉 100%에 가까울수록, 현탁액 내 연마제를 유지하는 담체 능력이 더 우수한 것이다. 슬러리의 SVR은 일반적으로 경시적으로 감소하지만, 반드시 슬러리의 연질-침강 특성을 가리키는 것은 아니다. 비규칙적인 기준에서, SVR 판독은 연구 대상 슬러리에 대한 "연질-침강 실험 조건 하에서 예상된 값과 일치하지 않을 것이다. 이것은 비록 SVR이 정성적인 표시자일 수 있지만, 훨씬 더 정확하고 일치하며 정량적인 연질 침강 특징인 [SSR] 값과 대조적으로 "연질-침강된" 슬러리에 대해서 일치된 값을 제공하지 않음을 의미하는 것이다. 따라서, SVR은 슬러리의 전체적인 안정성을 종종 나타내긴 하지만, 그렇다고 SSR 만큼 정량적인 기준은 아니다.
본 발명의 일부로서 설명된 일반적으로 형성된 겔 입자들에 의해 현탁된 연마제 슬러리의 안정화 정도, 및 장기간 저장된 슬러리에 대한 SSR 값 vs. 동일 슬러리에 대한 SVR 간의 불규칙적인 반직관적인 관계의 예시로서 다음을 들 수 있다.
표면적으로 비-수성인 "겔-입자" 현탁 담체를 다음 방식으로 PEG-200 내에서 현장 형성하였다 현탁 겔-입자들을 최종 분자량 > 3000D의 아크릴산과 말레산과의 코폴리머의 부분 중성화에 의해 형성하였다. 상기 폴리머는 처음 50/50 (wt/wt) 수용액으로서 구입하였고, 여기에 현탁 담체 PEG-200을 첨가하자, 투명 내지 약간 혼탁한 코폴리머 산의 "용액"이 형성되었다. wt/wt 기준으로 ~48% SiC 연마제를 현탁하는데 충분한 농도로 PEG 현탁 매질 내에 적절한 "겔-입자들"이 형성될 때까지 이 폴리머 산을 아미노-수산화물 베이스를 이용하여 부분적으로 중화시켰다.
이 슬러리를 이용하여 많은 Si 잉곳을 웨이퍼로 절단하고, 그 후 슬러리가 "고갈"되면 용기 당 3000 lbs를 초과하는 총 중량으로 300 gal. 4' x 4' x 4' 용기에 저장하였다. 소비된 슬러리들을 4년 동안 정체(stagnant) 모드로 온도 및/또는 습도 조절 없이 주변 환경에서 "냉온 보관"하였다. 말단 원형 디스크 직경이 ~ 8"인 5' 길이의 강철 샤프트 (특대형 IMADA 막대)를 이용하여, "IMADA 막대"를 외력없이 각 용기 내부의 슬러리로 서서히 하향 투하시켜 침강된 고체의 경도를 정성적으로 측정함으로써, 장기간 보관된 보시된 슬러리의 "연질-침강(soft-settling)" 특징을 정성적으로 측정하였다. 이들 고체의 SVR은 <30%로 측정되었다. IMADA 막대는 외력 없이 용기 내 슬러리의 밑바닥까지 성공적으로 투하되었는데, 이는 심지어 4년 간의 정체 보관 후에 조차 SSR이 ~0임을 입증하는 것이다.
이 실험을 다른 글리콜-기반, 비-수성의 소비된 슬러리 보관 용기에 대해서도 적어도 12회 반복하자 모든 경우 유사한 결과가 얻어졌다. 4년의 기간 후 높은 고체 로딩 슬러리에 대한 이 같은 "연질-침강"은 본 발명의 "겔 입자" 분리 및 현탁 특성 개념의 효율성과 지속성을 명확히 증명해준다.
연질-침강 저항(SSR: soft-settle resistance)을 구하는데 이용되는 측정 도구가 반복적으로 정확하게 "케익-침투 저항"을 측정하도록 하기 위해, 표준 막대 침투 깊이와 도구의 칼리브레이션 두 가지 모두를 매일 체크하였다. 우수한 현탁 담체 내에 형성된 슬러리의 경우, 침투 SSR은 약 4주 내지 6주의 기간에 걸친 제어된 테스트 조건 하에서 장기간의 보관 기간 동안 <0.1 lbs. 정도로 낮을 것으로 예상되었다. "겔-입자들"의 존재 없이, 예컨대 표준 PEG-200, -300, 또는 -400, 또는 물과 같은 불만족스러운 현탁 담체 내에서 형성된 슬러리의 경우, 일반적으로 1일 내지 수일의 비교적 매우 단기간의 보관 기간에서조차 연질-침강 내성이 1.5-2.0 lbs. 범위로 비교적 높게 측정되었다. 달리 설명하면, 주어진 슬러리에 대한 경시적인 SSR이 낮을수록, 경시적인 응집 또는 집괴화된 고체 방지, 성능, 안정한 보관능, 슬러리 현탁 유지력 및 장기간 보관 후에도 원래의 슬러리 현탁 증징의 재현성 및 재현 용이성이 우수함을 의미한다.
본 발명은 수성, 비-수성 및 반-수성 매질에 관한 것이므로, 와이어 톱, 금속 마감 래퍼, 웨이퍼 래퍼 등에 전형적인 성분들인 탄소강, 철, 스프링강 등과 같은 금속에 본 발명의 조성이 장기간 접촉하면 이러한 금속이 부식되거나 녹이 생길 수 있다. 따라서 필요하다면 금속 부식을 억제 또는 제거하기 위해 본 발명의 캐리어 조성에 부식 억제제를 첨가할 수 있다. 적절한 억제제는 기포를 일으키지 않아야 하고, 장기간 안정한 연마 또는 고체 현탁액을 제공하는 본 발명 조성물의 능력을 훼손하여서는 아니되며, 또는 캐리어 조성물 및 이들과 연관된 연마제 또는 고체 현탁액의 점도, 레올로지 또는 균일성을 저하시켜서도 아니된다.
본 발명의 수성 및 반-수성 담체에 첨가되어도 좋은 적절한 부식 억제제의 예로는 지방족 및 방향족 카르복실산, 알칸올 아민(즉 디에탄올 아민, 모노-에탄올 아민 등)을 이용하여 중화된 카르복실산, 테트라-알킬암모늄 히드록사이드, 기타 유사한 비-금속 수산화물 염기, 알킬 또는 방향족 아민 또는 기타 브론스테드 염기를 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 또한 DeForest DeCore-APCI-95, DeTrope CA-100와 같은 상표명으로 시중에서 판매하는 장쇄 변형된 카르복실레이트와 같은 기술 분야에 알려진 기타 금속 부직 억제제도 포함될 수 있다. CMP 프로세스(즉 Al/Cu, Cu, Al/Si, Al/Si/Cu, GaAs, LnP, 등)에 사용되는 금속의 부식 방지 또는 억제에 균등하게 적합한 공지의 부식 억제제의 또 다른 예로는 벤조산, 파이로갈롤, 갈릭산, 암모늄 티오설페이트, 8-히드록시 퀴놀린, 카테콜, 벤조트리아졸, 트리에탄올아민, 이마다졸(즉: 벤즈이미다졸 및 알킬-치환된 벤즈이미다졸 등), 티오펜 화합물 예컨대 설폴란, 변형된 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴레이트, 다당류, 폴리알코올 예컨대 폴리비닐 알코올 등, 또는 이들의 조합을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 부가적으로, 산소 흡착제 또는 스캐빈저로서 기능하는 다른 적합한 부식 억제제 역시도 존재하며 이들의 예로는 p-히드로퀴논(즉, p-퀴놀), 폴리히드록시 방향족 예컨대 카테콜 또는 갈릭산, 8-히드록시퀴놀린, 니트라이트, 설파이트, 아스코르브산을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 목적에 따라 부식 억제제를 선택하는 것은 이들 억제제가 다음을 비롯한 전술한 성능 기준을 만족하는 한 중요하지 않다:
● 금속 부식을 억제 또는 제거할 것;
● 담체 또는 결과적인 슬러리에 눈에 띄는 기포를 일으키지 않을 것;
● 현탁 담체가 슬러리의 장기 안정성을 제공하는 능력을 저하시키거나 간섭하지 않을 것;
● 담체 또는 결과적인 겔 입자 또는 불활성 고체 현탁액의 점도, 성능 또는 레올로지에 해로운 영향을 미치지 않을 것;
● 담체 현탁액 또는 담체 내 겔 입자나 불활성 고체 현탁액의 균일성 또는 균질성에 해로운 영향을 미치지 않을 것;
● 슬러리가 겔 입자들에 의해 현탁됨에 따라 불활성 입자 또는 캐리어의 겔 입자나 베이스 매질과 화학적으로 반응하지 않을 것.
겔 입자 형성을 위한 반응의 부산물로서 생성된 몇몇 염들은 이온 강도를 적절히 증가시켜 상기 생성된 염의 농도와 구조가 알맞으면, 현탁된 불활성 입자들의 침강 시간을 증가시키고 반발을 보조하는 역할을 한다. 그러나, 전체적인 슬러리 현탁액의 용도에 따라서는, 겔 입자 형성 동안 형성된 생성 용해된 염을 세정함으로써, 현장 형성된 겔 입자들만을 중화 또는 부분 중화된 염기성 매질, 좋기로는 이 경우 물에 잔류시키는 것도 유리할 수 있다.
하기 실시예들은 본 발명의 방법의 실시에 관한 예시적인 설명을 제공해준다. 그러나, 하기 나열된 실시에들은 본 발명에서 전술한 지침 원리에 비추어 본 명세서에 포함된 다양한 변경들이므로 이들 실시예가 본 발명의 전체 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니된다. 본 명세서에 언급된 모든 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량에 기초한 것이다.
실시예 1
A. 겔 입자들의 제조 : 수도물에 고형 황산알루미늄 헥사데카하이드레이트를 첨가하여 물 중 황산알루미늄 백분율을 10.76%로 하였다. 이 용액을 30분의 기간 동안 지속적 혼합 하에 테트라메틸 암모늄 히드록사이드 (TMAH)의 25% 용액을 이용하여 pH 7.7로 중화시켰다. 얻어진 Al(OH)3 겔 입자들은 백색의 혼탁한 현탁액으로 나타났다. 이어서 이 현탁액을 물로 3회 세척하여 현탁액 내에 용해된 부산물 염을 제거하였다. 얻어진 담체 현탁액은 이온 특징/특성을 전혀 갖지 않거나 이러한 특징이 매우 낮았다.
B. 연마제 입자들의 현탁액 슬러리 제조 - 파트 A의 겔 입자들을 여과하고 수성 담체 내 겔 입자들의 이 농축물에 첨가하여 특정한 겔-입자 농도를 만들었다.이 수성 현탁액에 -10 % 겔 입자를 함유하는 코팅 조성물로서 사용하기 위해 25 %의 총 고형분 로딩을 위해 건조된 산화 티타늄 고형분을 첨가하였다. 이 조성물의 연질-침강 저항(SSR) 및 현탁 부피 유지(SVR) 데이터를 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
표 1 - 제형 데이터
|
%
고체
Al 2 (SO 4 ) 3 ·16H 2 O |
g 수도물 |
g 고체 당량
Al 2 (SO 4 ) 3 |
g 25%
TMAH |
% 연마제 로딩 |
pH |
| 10.8 | 267.7 | 32.2 | 99.25 | 15 | 7.69 |
표 2 - 점도, SSR 및
SVR
데이터
|
% 고체
Al 2 (SO 4 ) 3 ·16H 2 O |
25℃에서의 점도 (cP) |
주변 연질-침강 & SVR |
50℃ 연질-침강 SVR |
|||||||
| 제1일 | 제4주차 | 제1일 | 제4주차 | |||||||
|
10.8 |
담체 | 슬러리 | % SVR | SSR | % SVR | SSR | % SVR | SSR | % SVR | SSR |
| 16 | 74 | 66 | 0 | 42 | 0 | 56 | 0 | 51 | 0 | |
Ti02 고체 현탁된 슬러리에 대한 SSR 판독값이 "제로"라는 것은 우수한 현탁액임을 입증한다. 4주차 말기의 주변 SVR 판독값 42% 및 측정된 모든 시점에서 SSR 값이 "0"이라는 것은 잘 "연질-침강된" 현탁액과 일치하는 것이다.
실시예 2
A. 겔 입자들의 제조 : 수도물에 고형 황산알루미늄 옥타데카하이드레이트를 첨가하여 물 중 황산알루미늄 백분율을 15.5%로 하였다. 이 용액을 KOH(물 중 25% 용액)와 함께 지속적으로 혼합하여 pH 7.7로 서서히 그리고 균일하게 중화시켰다. 현장 성형된 이들 겔 입자들은 워터 베이스에서 백색의 혼탁한 현탁액으로서 나타났다.
B. 연마제 입자들의 현탁액 슬러리 제조 - 상기 (A)에서 제조된 겔 입자 담체 내에 평균 입자 크기 ~ 9-10 ㎛의 연마 SiC 입자들의 ~ 48% 슬러리를 현탁시킨다. 현탁액을 완전히 혼합하고 주변 온도와 고온 조건 양자 모두에서 방치시켜 연질-침강 및 현탁 균일 특성을 알아보았다. 제형, 점도, 연질 침강 유지(SSR) 및 현탁 부피 유지(SVR) 데이터를 아래 표에 나타내었다.
다시 한번,4주 후에도 SSR 및 SVR 판독값은 이들이 뛰어나게 안정한 입자 현탁액임을 입증하였다. 그러나, SVR은 동일한 슬러리의 주위 아날로그에 대한 것보다 일반적으로 승온에서 더 낮을 것으로 예상된다. 이 경우 앞서 언급했듯이 SVR은 비록 안정적인 "연질 침강" 슬러리를 나타내지만, 예상된 양적 또는 질적 판독값은 나타내지 못하는데, 즉 "비록 SVR이 정성적인 표시자일 수는 있지만, "연질-침강된 슬러리에 대하여 예상되는 것과 일치하는 값은 나타내지 않는다...".
표 3 - 점도, SSR 및
SVR
데이터
|
% 고체
Al 2 (SO 4 ) 3 |
25℃에서의 점도 (cP) |
슬러리의 주변 연질-침강 & SVR |
50℃ 연질-침강 SVR |
|||||||
| 제1일 | 제4주차 | 제1일 | 제4주차 | |||||||
|
15.5 |
담체 | 슬러리 | % SVR | SSR | % SVR | SSR | % SVR | SSR | % SVR | SSR |
| 29.4 | 236.5 | 71 | 0 | 58 | 0 | 71 | 0 | 74 | 0 | |
실시예 3
고체 알루미늄 설페이트 옥타데카하이드레이트를 수도물에 첨가하여 물 중 알루미늄 설페이트 농도를 15.54%로 하였다. 이 용액을 pH 7.7이 되도록 KOH(물 중 25% 용액)로 중화시켰다. 이 백색의 혼탁한 담체 시스템에 평균 입자 크기가 ~ 8-9.5 ㎛인 SiC 입자를 48 중량% 첨가한다. 현탁된 전체 슬러리를 ~ 5분간 완전히 혼합한다. 제형, 점도, SSR, 및 SVR 데이터를 다음 표에 나타내었다.
표 4 - 제형 데이터
|
% 고체
Al 2 (SO 4 ) 3 ·18H 2 O |
g 수도물 |
g 0.4M
Al 2 (SO 4 ) 3 |
g 0.5M
NaOH |
pH |
| 15.54 | 253.37 | 46.52 | 146.03 | 7.73 |
알루미늄 설페이트 대신, 아연 설페이트 또는 주석 설페이트를 사용할 수 있다. 형성된 겔을 여과 및 혼합하여 상이한 액체 매질에 사용할 수 있다. 슬러리 안정성과 관련하여 이전 실시예들과 유사한 결과가 관찰되었다. 그러나, 이 실시예에서, 50℃에서 4 주 후에 SVR이 71이라는 것은 슬러리가 예외적으로 안정함을 설명하는 것이다.
표 5 - 점도, SSR 및
SVR
데이터*
|
% 고체
Al 2 (SO 4 ) 3 |
25℃에서의 점도 (cP) |
슬러리의 주변 연질-침강 & SVR |
슬러리의 50℃ 연질-침강 SVR |
|||||||
| 제1일 | 제4주차 | 제1일 | 제4주차 | |||||||
|
15.54 |
담체 | 슬러리 | SVR | SSR | SVR | SSR | SVR | SSR | SVR | SSR |
| 29.4 | 236.5 | 71 | 0 | 58 | 0 | 71 | 0 | 49 | 0 | |
* SVR은 항상 총 슬러리 부피에 대한 백분율로서 주어진다.
불활성 염을 첨가하여 입자들의 부가적인 정전기적 반발력을 제공할 수 있다. 또한, 겔 입자 형성에 의해 생성된 용해된 염을 물 또는 적절한 담체 매질 용매로 세척하여 이온 특성이 전혀 또는 거의 없는 겔 입자 현탁액을 생성할 수도 있다.
실시예 4a
A. 겔 입자들의 제조 - 이 실시예에서는 용매로서 수도물 대신, 디에틸렌 글리콜(DEG)를 이용하는 반-수성 용매를 사용하였다. 알루미늄 설페이트는 DEG에 용해되지 않기 때문에, 알루미늄 설페이트의 수용액을 DEG 첨가에 앞서 제조하여야만 한다. Al(OH)3 겔-입자들이 전형적으로 물에서 제조되며, 일단 형성되면 이들 겔 입자들을 DEG와 같은 또 다른 용매에 첨가한다. 이 경우, 알루미늄 설페이트의 0.4M 용액이 제조되었고 TMAH의 25% 수용액으로 pH ~7.8 - 8.8로 중화시켰다. 겔-입자들을 물 매질로부터 현장 분리한 다음 DEG에 첨가하여 래핑 연마제의 현탁액에 적합한 "겔-입자" 현탁액을 제공하였다. SSR, SVR 및 점도를 측정하였다. 연질-침강 측정 시험관들을 SiC 대신 18% 산화 지르코늄 (Zr02)을 이용하여 준비하였다. 측정 결과들을 다음 표 6 및 7에 나타내었다.
표 6 - 제형 데이터
|
% 고체
Al 2 (SO 4 ) 3 |
% 0.4M Al 2 (SO 4 ) 3 |
DEG*의
중량 (g) |
0.4M Al
2
(SO
4
)
3
의 중량 (g) |
25% TMAH의
중량 (g) |
pH |
| 0.49 | 2.03 | 366.16 | 7.99 | 5.84 | 8.01 |
| 0.99 | 4.12 | 703.91 | 30.25 | 22.09 | 8.05 |
| 1.50 | 6.28 | 589.22 | 39.45 | 28.83 | 7.80 |
| 2.03 | 8.5 | 566.14 | 52.57 | 38.42 | 7.79 |
| 2.58 | 10.77 | 336.74 | 40.66 | 29.20 | 8.80 |
* DEG: 디에틸렌 글리콜
표 7의 SSR 결과들은 활성 Al2(SO4)3의 출발량이 2.0%를 초과할 경우 1주일 후 주변 온도에서 안정한 현탁액이 존재함을 입증한다. 이 경우, SVR=0.16이며 이는 매우 "연질-침강된" 것이고 안정한 현탁액임을 가리킨다. 50℃에서, AlS 수준이 0.49%인 경우에조차 1주 후에 안정한 현탁액이 생산된다.
표 7 - SSR 및 연장된 SSR 데이터
|
% 활성 고체 Al 2 (SO 4 ) 3 |
25℃에서의 점도 (cP) | 주변 SSR | 50℃ SSR | |||
|
담체 |
18% ZrO 2 를이용한 슬러리 | 제1일 | 1주차 | 제1일 | 1주차 | |
| SSR | SSR | SSR | SSR | |||
| 0.49 | 31 | 212 | 0 | 1.16 | 0 | 0.21 |
| 0.99 | 49 | 218 | 0 | 1.24 | 0 | 0 |
| 1.50 | 27 | 217 | 0 | 1.03 | 0 | 0.51 |
| 2.03 | 34 | 353 | 0 | 0.16 | 0 | 0 |
| 2.58 | 32 | 330 | 0 | 0 | 0 | 0 |
실시예 4b
A. 겔 입자들의 제조 - 이 실시예에서는 바로 위의 실시예 4a에서 나타난 바와 같이, 수도물 대신 용매로서 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 (PGME)를 이용하는 반-수성 용매를 이용하였다. 주석 설페이트는 PGME에 충분히 용해되지 않기 때문에, PGME에 첨가하기에 앞서 Sn(OH)2 겔 입자들이 그 내부에 제조된 주석 설페이트의 수용액을 제조한다. 이 경우, 주석 설페이트의 0.5 M 용액을 제조하고 충분한 25% 수성 TMAH로 중화시켜 pH를 7.9로 만들었다. 겔 입자들을 여과하고 겔 고체를 밀폐 조건 하에 4주일간 보관하여 습식 겔 고체 내 수분 함량을 유지하였다.
B. 코팅 입자들의 현탁 슬러리 제조 - 이어서 습식 겔 입자들을 총 혼합물의 33%가 되도록 PMGE 대 물의 2:1 혼합물에 첨가하였다. 이 혼합물에 이산화티타늄을 겔 입자들과 동일 중량으로 첨가하여 코팅 조성물을 형성하였다. 적절한 테트라메틸 암모늄 설페이트의 양을 첨가하여 현탁 입자들 사이의 부가적인 정진기적 반발력을 제공할 수 있다.
실시예 4c.
다음 제형들의 목적은 수도물로 담체를 희석함으로써 실시예 4a에 설명된 제형의 점도를 낮추는 것이다. 담체를 물로 25% 및 50% 희석하고, 다양한 희석물 사이의 알루미늄 설페이트 농도를 일정하게 유지시킨다. 이 실시예의 경우, 50% 희석에 대해 하기 표에 나타내었다. 현질-침강 시험관을 SiC 대신 18% 산화 지르코늄 (Zr02)을 이용하여 준비하였다. 측정 결과를 표 8 및 9에 나타내었다.
표 8 - 제형 데이터
| % 고체 Al 2 (SO 4 ) 3 | 실시예 4a의 담체 중량 (g) | 수도물의 중량 (g) | pH |
| 0.25 | 140 | 140 | 7.77 |
| 0.50 | 140 | 140 | 7.86 |
| 0.75 | 140 | 140 | 7.63 |
| 1.01 | 140 | 140 | 7.71 |
| 1.29 | 140 | 140 | 7.61 |
표 9의 SSR 결과는 수성 매질에서 "Al(OH)3" 현장 겔 입자를 형성하기 위해 사용된 알루미늄 설페이트 함량이 약 0.75% 보다 더 높을 때 주변 온도 슬러리의 연질-침강 특성에 대해 최소한으로 허용되는 수치를 보여준다. 50℃에서 SSR은 알루미늄 설페이트 함량이 0.50% 초과시 1주일 후 안정한 연질-침강 슬러리를 나타낸다.
표
9 - 점도
, SSR 및
SVR
데이터
|
% 고체 Al 2 (SO 4 ) 3 |
25℃에서의 점도 (cP) | 주변 SSR | 50℃ SSR | |||
|
담체 |
18% ZrO
2
를이용한
슬러리 |
제1일 | 1주차 | 제1일 | 1주차 | |
| SSR | SSR | SSR | SSR | |||
| 0.25 | 6 | 63 | 0 | 1.3 | 0 | 1.6 |
| 0.50 | 8 | 73 | 0 | 1.5 | 0 | 1.16 |
| 0.750 | 10 | 86 | 0 | 0.76 | 0 | 0.53 |
| 1.01 | 9 | 87 | 0 | 1.1 | 0 | 0.14 |
| 1.29 | 16 | 185 | 0 | 0.73 | 0 | 0 |
이 실시예는 현탁 겔-입자들의 함량이 대상 슬러리 내에 함유된 연마성 또는 불활성 입자들의 수준의 침강을 물리적 및/또는 이화학적으로 간섭하는데 충분하여야 함을 입증하는 것이다. "겔-입자" 함량이 연마 입자 응집, 집괴화 및 경질 침강을 적절히 방지하는데 요구되는 함량 미만이면, 침투에 대해 현저한 저항을 나타내는 경질 침강된 케익이 생성되어, 일정하고 균일한 방식으로 보다 큰 잉곳 또는 브릭으로부터 경질 재료를 목적하는 형상, 표면 품질, 웨이퍼 또는 슬라이싱된 디스크 절단체로 균일하게 슬라이싱, 절단, 연마 또는 래핑하는데 슬러리가 이용할 수 없게 된다.
실시예 5
실시예 2, 단계 A에 따라 제조된 분리된 겔 입자들을 충분량의 PEG200과 조합하여 ~ 30% wt/wt의 습식 겔-입자 농도를 얻었다. 여기에 충분량의 물을 첨가하여 담체 현탁액을 25%, 50% 및 75% 희석시킴으로써 3가지 상이한 희석물들에게 3가지 상이한 겔 입자 농도를 제공하였다. 이 실시예의 경우 전체적인 pH, SSR 및 SVR의 변동을 하기 표 10에 나타내었다. 18% 산화 지르코늄 (Zr02)을 본 발명의 다른 실시예들과 일치되게 혼합물에 첨가하고 슬러리 특성을 측정하였다. 다양한 희석물의 측정 결과를 다음 표에 나타내었다.
표 10 - 제형, SSR &
SVR
데이터*
| 담체 중 % Al 2 (OH) 2 습식 겔 입자 | 실시예 4c의 담체 중량 (g) |
수도물
중량 (g) |
% 담체
희석 |
희석된 담체 중 % 겔 입자 | pH |
3주 후 슬러리 SSR (SVR)
(18% ZrO 2 ) |
| 30 | 140 | 140 | 50 | 15 | 7.77 | 0 (52%) |
| 30 | 140 | 46.7 | 25 | 22.5 | 7.86 | 0 (61%) |
| 30 | 140 | 420 | 75 | 7.5 | 7.54 | 0 (41%) |
* SVR은 총 슬러리 부피의 백분율이다.
설명된 겔 입자들은 기본적으로 현탁 매질 내에서 현장 형성되거나 최종 현탁 매질 외부에 형성 될 수 있지만 현탁 매질과 혼합, 노출 또는 달리 직접 작용하여, 형성된 겔 입자와 현탁 매질 간에 이화학적 반응, 흡착 상호반응, 정전기적 상호반응 또는 기타 "조합" 메카니즘이 일어나 최종적인 젤라틴성의 가단성(malleable) 입자들이 상기 매질 내에 현탁되게 되는, 기본적으로 가단성 또는 젤라틴성인 입자들이다.
실시예 6
A. 겔 입자들의 제조 - 이 실시예에서는, 수성 용매를 사용하는 대신, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG-200)을 사용하는 비수성 용매를 이용하였다. 또한, 현탁 겔-입자들로서 "현장(in-situ)" 제조된 금속 수산화물 대신, 부분 중화된 유기 폴리머를 사용하여 비-수성 PEG-200 용매 내에 현탁 "겔-입자"를 생성한다.
B. 연마 입자의 현탁 슬러리 제조 - 최종 분자량 > 3000D의 아크릴산과 말레산의 코폴리머를 부분 중화시켜 현탁 겔-입자들을 형성하였다. 상기 폴리머는 처음 50/50 (wt/wt) 수용액으로서 구입하였고, 현탁 담체 PEG-200에 첨가하여, 투명 내지 약간 혼탁한 코폴리머 산의 "용액"이 형성되었다. 이 폴리머 산을 wt/wt 기준으로 ~47% SiC 연마제를 현탁하는데 충분한 농도로 PEG 현탁 매질 내에 적절한 "겔-입자들"이 형성될 때까지 이 폴리머 산을 아미노-수산화물 베이스를 이용하여 부분적으로 중화시켰다.
표
11 - 제형
데이터
|
% 아크릴 폴리머 "겔-입자들"
(#11383) |
g PEG-200 |
g 아미노-
수산화물 베이스 |
담체 점도
cP |
pH |
wt/wt %
연마제 로딩 |
슬러리
점도 cP |
| 0.9-1.0 | 446 | 13 | 73 | 5.3 | 47.5 | 300-320 |
표
12 - 점도
, SSR 및
SVR
데이터
|
%
겔 입자 |
25℃에서의
점도 (cP) |
주변 연질-침강 & SVR | 50℃ 연질-침강 & SVR | |||||||
| 제1일 | 4주차 | 제1일 | 4주차 | |||||||
| 0.9-1.0 | 담체 | 슬러리 | %SVR | SSR | %SVR | SSR | %SVR | SSR | %SVR | SSR |
| 74 | ~310 | 87 | 0 | 61 | 0 | 79 | 0 | 51 | 0 | |
겔 입자는 에멀젼, 졸 또는 겔로 고려되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 이것은 젤라틴성 입자를 형성하기 위해 상기 또는 다른 메커니즘을 사용하여 형성되는 액체 매질의 분자 중 일부를 실제로 그 안에 포함하는 뚜렷한 "젤라틴성"입자이다. 겔 입자는 부분적으로 고체이지만 에멀젼의 경우와 같이 현탁된 액체는 아니다. 본 발명의 목적을 위한 겔 입자는 실제 겔 입자 화학적 성질 또는 그것이 형성되는 메커니즘의 차이에 관계없이 공통 특성을 갖는다.
겔 입자는 "겔 입자"를 형성하기 위해 사용, 구현 또는 이용되는 모든 수단에 의해 형성되는 전체적인 매질과 별개이자 독립적인 상이한 성질을 갖는 별개의 차별화된 분자 및 물리적 구조이다. 겔 입자는 결과적으로 형성된 "겔 입자"에 전형적인 특성 이외의 다른 유사한 특성을 갖지 않는 화합물, 중합체, 올리고머, 유기 또는 무기 물질을 사용하여 매우 상이한 현탁액 또는 담체 매질에서 형성될 수있다.
이것을 다른 방식으로 설명하자면 생성된 입자는 이것이 형성된 여러가지 상이한 매질과 무관하게 유사한 특징들을 나타내며, 이러한 특징의 예로는 다음을 들 수 있다:
1) 물리적, 구조적, 분자적 및 "전하" 관점 모두에서 본래 그것이 형성된 PEG "글리콜" 매질과 크게 상이한 고도로 이온성인 유기 현탁된 폴리머 입자들
2) 물리적, 구조적, 분자적 및 "전하" 관점 모두에서 본래 그것이 형성된 "수계(water-based)" 매질과 크게 상이한 매우 낮은 이온성의 무기 현탁된 비-폴리머 입자들.
바로 전술한 2가지 실시예와 관련하여, 이들은 다음에 기재된 바와 같은 유사한 형성 단계로, 현저히 상이한 매질에서 형성된 겔 입자들의 두 가지 매우 상이한 "분자종들"이다:
a) 겔 입자들은 유사한 방법을 이용하여 제조된다;
b) 겔 입자들은 그들의 현탁 매질 내에서 "현장(in-situ)" 제조된다;
c) 겔 입자들은 이들이 만들어지는 매질의 매우 상이한 분자 환경 내에 존재하는 별개의 구별되는 분자 한경 내에서 생성된다;
d) 겔 입자들은 이들이 형성되는 매질의 밀도보다 다소 큰 밀도를 갖는다;
e) 겔 입자들은 결합 및/또는 이화학적 입자 간섭을 야기하는 예컨대 기계적, 2차적(즉 분자간 및 분자내 전하 분포 효과 (쌍극력), 수소 결합력 또는 반데어 발스력) 겔-입자-대-불활성 입자 상호반응, 물리적 간섭, 밀도차, 정전기적 전하 기여(반발력에서)에 의해 불활성 입자들을 효과적이고도 효율적으로 현탁시킨다;
f) 겔 입자들은 그것이 형성되는 별개의 구별되는 "현장" 매질 내에서 다른 분자들과의 화학적 반응 또는 화학적 상호반응에 의해 제조된다.
이들 겔-입자들은 이들이 형성되는 매질과 관계없이, 또는 최종 겔-입자를 형성하는 성분과 관계없이, 다른 형태와 매우 유사하고 구별되는 특징 또는 특성들 역시도 가지며, 이의 예로 다음을 들 수 있다: 겔 입자들은 항상 겔-입자 자신과 차별화되게 상이한 분자적, 입체배열적, 레올로지적, 물리적 특징들을 갖는 캐리어 매질 내에서 현장 형성된다. 최종 담체 매질 외부에서 초기에 형성된 겔 입자들, (예를 들면; 일부 다당류)은 적절한 시간 동안 담체에 노출, 담체와 상호반응, 혼합 또는 반응하여 최종 겔 입자를 형성 할 수 있다. 따라서, 최종 겔 입자는 여전히 담체 매질 내에서 현장 형성된다고 할 수 있다. 겔 입자들은 이들이 형성되는 매질보다 항상 다소 더 큰 밀도를 갖는데, 이는 이들이 그들의 구조 내에 매질의 일부를 함유하여 경시적으로 용기 바닥에 침강시키는 경향이 있기 때문이다. 형성된 겔 입자들은 이들이 형성된 매질과는 주변 조건, 즉 물리적, 입체배열적, 구조적 및 시각적으로 현저히 구별된다. 겔 입자들은 측정가능한 크기를 가지며 이들이 형성 및 현탁된 담체 매질과 별개의 물리적 실체를 갖는다. 겔 입자들은 가단성(malleable)을 가지며, "연질" 및 유연한 실체를 가지며, 현탁 매질 내에 다른 불활성 매질들에 기계적으로 부착되어 불활성 입자 주변에 일종의 쿠션을 형성함으로 해서 매질 내 현탁을 위한 불활성 입자의 능력을 증가시키는 역할을 한다. 겔 입자들은 겔-입자 자체 내에 이들이 형성된 담체 매질 분자들을 함유한다. 비록 그 크기가 "마이크로"임에도, 겔 입자들은
- 파티 (gel-parti) 내에 형성된 캐리어 매질의 분자를 포함한다 cle 자체. 크기가 "마이크로"임에도 불구하고 겔 입자는 물리적 구조와 크기가 ~ 2-3 ㎛에서 500 ㎛까지 크게 다를 수 있으며, 분자 또는 중합체 성분의 크기에 따라 더 커질 수 있다. 형성된 겔 입자는 에멀젼, 졸, 겔 또는 가용성 입자가 아니며, 비록 담체 매질의 분자를 포함하고 있지만 담체 매질과 완전히 별개이고 구별되는 실체 및 환경의 별개의 반-젤라틴성 입자이다. 일단 형성되면, 겔 입자는 이들이 형성된 매질과는 더 이상 반응하지 않는다. 이것은 그 내부에 담체 분자를 함유하지만, 그 담체 매질과의 화학적 반응은 더 이상 없다. 본 발명의 겔 입자들이 비록 에멀젼도 아니고, 정의상 에멀젼 특성을 갖지도 않지만, 이들은 고체 입자, 겔 및 에멀젼의 특성들을 한데 공유하는 "반-고체(semi-solid)" 입자인 것으로 여겨진다. 그러나, 이들은 이들 카테고리의 어디에도 맞지 않는다.
현탁 입자들로서 겔-입자들은 주로 입자 내에 있는 담체 분자가 손상되지 않은 상태로 유지되는 조건에서만 주로 존재한다. 만일 건조되거나 "증발"되거나 또는 겔 입자로부터 담체 매질 분자가 제거되면, 입자의 현탁액 특성이 떨어져서 "건조된" 입자는 연마성 또는 불활성 입자 현탁 특성을 더 이상 나타내지 않게 된다.
본 발명의 특성 및 특성을 만족시키는 다수의 겔 입자의 예가 존재한다. 이러한 잠재적 겔 입자 재료는 다음과 같이 설명될 수 있는 여러 그룹으로 나뉜다:
a) 알칼리토 금속 수산화물 및 산화물-수화물, 즉 Mg(OH)2; MgO-x H20);
b) 물 또는 다른 가성(caustic) 매질에서 Fe, Cr, Al, Zn, Cu, Ni 등의 현장염을 중화하는데 브론스테드 또는 비-브론스테드 염기를 이용하는 물 또는 다른 가성(caustic) 매질 중의 전이금속의 알칼리성 중화염으로서, 여기서 현장 형성된 최종 산물은 수화성-산화물(hydrous-oxide)이라고도 칭해질 수 있는 금속의 "수화된" 또는 담체 침지된 수산화물이다;
c) 실리케이트, 오르토-실리케이트 및 특정의 폴리-실리케이트;
d) 합성 및 천연의 변성 전분 (즉, 예컨대 옥수수 전분 및 기타)
e) 비제한적인 예로서: 히드록시 셀룰로스, 히드록시 프로필 셀룰로스, 메틸 카르복시메틸 셀룰로스, 아세틸 셀룰로스와 같은 셀룰로스 유도체;
f) 현탁 매질 외부에서 형성된, 그러나 현탁된 매질과의 장기간 혼합 후 뚜렷한 젤라틴성 입자로 "분쇄"되고 이어서 현탁 입자로서 작용할 수 있는 겔-입자 내로 분쇄되고, 담체 매질 내에 재-현탁되는 다당류로서, 그의 비제한적인 예로:구아, 구아검, 한천, 한천-구아 혼합물, 카라기난, 펙틴, 젤란 검, 알긴산염 및 금속 알긴산염(칼슘 알긴산염), 식물 유래 다당류 및 이들 물질들의 혼합물을 들 수 있다.
g) 비이온성의 극성 유기성 담체 중의 고분자전해질로서 이의 예로는 다음을 들 수 있다: 설폰화된 폴리스티렌(PSS), 폴리아크릴산, 메타크릴산, 말레산 또는 이들의 코폴리머(중화 또는 부분 중화된) (PAA), 암모늄 폴리(메타크릴레이트)(APMA), 폴리에스테르 아미드 및 상기 폴리아민, 폴리-(아미노산) 고분자전해질, 예컨대 폴리(L-아스파르트산)(PAA), 폴리(L-글루탐산), (PGA) 및 폴리(L-리신)(PLL)의 코폴리머들.
형성 메카니즘 또는 기원과 무관한 공통 특성 및 특성과 함께 본 발명에 관련된 적용을 위한 "겔 입자들"은 모두 구조, 화합물, 중합체 및 물질의 광대한 다양성을 함께 묶는 많은 공통 특성, 거동 및 특징적인 스레드 결합을 갖는다. 형성 메커니즘이나 기원에 관계없이 위의 예에서 정의되고 설명된 모든 "겔 입자들"은 위에 언급 된 유용한 응용 프로그램에 필요한 동일한 공통 성능 및 동작 특성을 갖는다.
다당류는 수성 담체 내에서 코팅 조성물로서 사용되어 왔다. 코팅 조성물 형성의 이러한 한가지 예는 선택된 순수한 다당류-한천과 구아 검 5 g을 증류수 100 ml에 현탁시킴으로써 시작된다. 이 현탁액을 자석 교반기를 이용하여 500 rpm에서 24 시간 동안 교반하였다. 수득된 팽창된 덩어리를 에나멜 쟁반에 펼쳐 놓고 40℃에서 72 시간 동안 건조시켰다. 건조된 생성물을 쟁반 위에 처분하여 유리 막자 사발에서 분쇄하여, 처리된 다당류-처리된 한천 및 처리된 구아 검의 거칠은 비-자유 유동성 이질 입자들을 수득하였다. 이어서 처리된 다당류들을 유리 막자 사발에서 만니톨과 1:1 비율로 함께-분쇄하고 #22 체를 통해 통과시켜 변성된 다당류-공동-분쇄 처리된 한천 및 공동-분쇄 처리된 구아 검을 얻었다. 이어서 결과적인 생성물을 사람이 섭취하기 위한 의약품의 젤라틴 코팅으로서 사용하였다. 이 실시예는 겔 입자들이 액상 매질 내에서 적절한 조성물을 단순히 혼합하는 것 이외의 다른 수단에 의해 만들어질 수 있으면서도, 본 발명에서 설명된 특성과 특징을 유지할 수 있음을 시사하는 것이다.
다당류는 또한 개방형 트렌치를 유지하는데 사용된 물을 농축하기 위한 대체물로서 기초벽의 구조물에서 보조를 위해, 한편으로 트렌치를 내부 붕괴로부터 유지하는 물이 쏘일 내로 이동하는 것을 방지하기 위해 입자들을 형성하는데 사용되어 왔다. 적합한 점도 및 용매 특성을 갖는 전분, 구아, 카르복시메틸셀룰로오스, 사탕무 펄프 유도체 및 히드록시에틸셀룰로스와 같은 수성 다당류에 첨가되면, 용액으로 급속히 전환되지 않는 농후한 젤라틴성 슬러리가 생산된다. 다당류 폴리머는 분말로서 또는 오일-기반 슬러리로서 물에 첨가될 경우 긴 용매화 시간을 갖는 것으로 밝혀졌다. 이것은 주요 담체 시스템에서의 사용을 위한 겔-입자들의 형성을 위해 분말 또는 유기 슬러리로서 사용되는 다른 폴리머의 한 가지 예이다.
고분자전해질은 정전기 상호반응을 통해 콜로이드성 에멀젼을 안정화(또는 불안정화)시킬 수 있는 "쌍극자" 하전된 폴리머이다. 고분자전해질의 효능은 분자량, pH, 용매 극성, 이온 강도 및 친수성 - 친지성 밸런스에 달려있다. 고분자전해질은 양하전 또는 음하전된 반복 단위로 구성된다. 고분자전해질은 모노머 측쇄기의 해리를 통해 하전된다. 만일 더 많은 수의 모노머 측쇄기가 해리되면, 결과적인 전하는 더 커지게 된다. 폴리머의 전하는 고분자전해질을 양하전(양이온성) 또는 음하전(음이온성)으로서 분류하게 한다. 고분자전해질층의 두께를 정하는 것은 고분자전해질의 전하 수준과 이온 강도이다. 유용한 고분자전해질의 몇가지 예를 전술한 바와 같다.
실시예 7
겔 입자들과 첨가된 연마제 또는 불활성 입자들 간의 분리 상태를 유지하기 위해서는 담체 시스템 내 겔-입자 분포도 중요하다. 겔-입자 희석이 슬러리 중의 첨가된 연마제 또는 불활성 입자의 응집을 방지하는데 있어서 겔 입자의 유효성을 변화시키는지 여부를 알아보기 위한 테스트가 고안되었다. 형성된 겔 입자를 갖는 수계 수용액을 제조하였다. 모든 테스트는 주변 온도, 22℃에서 희석 배수와 관계 없이 40 ml의 동 부피를 이용하여 수행하였다. 다음의 표 13은 보정된 용기에서 40ml의 원래 현탁액의 %로 표시되는 현탁 부피 유지력[SVR]을 갖는 희석 배수를 나타낸다.
|
겔 입자
희석 배수 |
제1일 - [t=0]* | 제2일 | 제21일 | |||
| SVR (ml) |
본래
현탁액의 % |
SVR (ml) |
본래
현탁액의 % |
SVR (ml) |
본래
현탁액의 % |
|
| 3:1 | 40 | 100 | 28.75 | 72 | 27 | 67.5 |
| 5:1 | 40 | 100 | 20 | 50 | 17.5 | 44 |
| 6:1 | 40 | 100 | 21.25 | 53 | 19 | 47.5 |
| 8:1 | 40 | 100 | 18.75 | 47 | 17 | 42.5 |
| 9:1 | 40 | 100 | 17.5 | 44 | 15 | 37.5 |
| 10:1 | 40 | 100 | 16 | 40 | 12.5 | 31.3 |
* t = 0이라 함은 SVR이 아직 100%로 되어 있어 침전이 아직 발생하지 않았 음을 나타내는 갓 제조된 현탁액을 나타낸다.
시간 경과에 따른 SVR의 감소는 겔 입자 밀도가 겔이 현탁된 매질의 밀도보다 큰 경우에만 가능하다. 겔-입자 슬러리의 희석 수준에 관계없이, 모든 샘플에 대한 SVR 값은 시간이 지남에 따라 감소하여 겔-입자의 밀도를 나타내고, 현탁된 입자들은 수성 현탁 매질보다 더 크다. 실제로, 현탁된 입자들과 겔-입자들의 "연질-침강"의 가장 큰 정도는 모든 겔 입자 희석 수준에 있어 최초 24 시간의 기간 동안 일어난다.
전술한 예들은 독특한 "불활성 입자 안정화/현탁" 기준 및 전술한 특징들의 일반적인 성능 및 거동 특성을 충족시키는 모든 물질, 화합물, 폴리머(본질적으로 유기물, 금속 유기물 또는 무기물)의 모든 포괄적이거나 완전한 사례를 의미하지는 않으나, 임의의 예를 의미하는 것이다: 이들 다양한 재료들은 그렇지 않으면 담체 시스템 용기 바닥에서 응집된 경질 또는 고체로 석출될 다른 불활성 입자들의 장기간 안정화에 필요한 공통적이지만 독특한 특성을 가진 "겔 입자 (gel-particles)"와 동일한 독특한 개념의 다른 사례가 된다.
따라서 "겔 입자"기원에 관계없이, 화합물, 화합물 또는 폴리머의 특정 성분의 성질; 구조가 유기, 금속-유기 또는 무기인지 여부 및 상기 겔 입자가 유기물 또는 무기물 또는 조합 액체 운반체 시스템 내에 존재하는지 여부에 관계없이, 전술한 모든 성분들은 담체 매질 또는 시스템에서 현탁 입자(들)로서 작용하는데 요구되는 특성 및 특징들을 갖는 젤라틴성 물질의 균일한 형태의 동일 종류의 다양한 예일 뿐이다.
본 발명은 그 정신 또는 본질적인 속성을 이탈함이 없이 다른 특수한 형태로 구현될 수 있고, 본 명세서에서 설명된 구체예들은 단지 설명 목적을 위한 것으로서, 본 발명을 제한하려는 의도가 아니며, 본 발명의 범위는 전술한 발명의 설명이 아니라 오로지 첨부된 청구범위에 의해서만 정해지며, 따라서 본 발명의 범위는 본 명세서에 포함되는 것으로 의도되는 균등 범위 내에 있을 수 있는 모든 변형도 포괄한다.
Claims (18)
- 안정한 수성, 반수성 또는 유기 담체 매질 중에 불활성 콜로이드성 또는 비- 콜로이드성 연마제 또는 비-연마성 불활성 입자들을 현탁시키기 위한 방법으로서, 상기 방법은 상기 담체 매질 내에서 상기 불활성 입자들의 침강에 대한 충분한 간섭을 일으키기 위해 불활성 입자들에 대한 현탁 입자들의 적절한 농도를 수립하도록, 현장(in situ) 형성된 현탁 입자를 생산하는 것을 포함하며, 여기서 상기 담체 매질은 상기 불활성 입자들과는 상이하고 pH 4 내지 12에서 상기 담체 매질 내에서 상기 현탁 입자들을 현장 형성하는, 알칼리토 금속 및 전이금속 수산화물, 옥시 수산화물, 및 산화물 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 현탁 입자들을 0.1 내지 60 중량% 범위로 포함하되, 담체 매질 내 현탁 입자들의 현장 형성에 의해, 담체 매질과는 분자, 입체 배열, 레올로지 및 물리적 구조가 현저히 상이하고, 담체 매질보다 밀도가 더 크며, 시각적으로 동정가능하고 담체 매질과는 별개의 물리적 구조를 가지고, 약 2-3 ㎛ 내지 500 ㎛ 범위의 측정가능한 크기 차이를 가지며, 현탁입자들이 형성된 그러나 담체 매질과의 추가의 반응 능력은 없고, 성분들의 형성 메카니즘이나 기원과 무관한 담체 분자를 포함한다는 실질적으로 균일한 특성을 나타내는 현탁 입자들이 결과되고, 이에 의해 상기 불활성 입자들이 현탁 입자와 불활성 입자 사이의 물리적 간섭, 화학적, 물리적 또는 이화학적 간섭을 위한 근접성을 제공하는 현탁 입자와 불활성 입자 사이의 인력, 및 불활성 입자 및 그 자체로부터의 현탁 입자들의 정전기적 전하 반발과 같은 적어도 한 가지에 의해 담체 매질에 현탁되어 상기 담체 매질 내 상기 불활성 입자들이 장기간 동안 응집 또는 집괴화하는 것을 방지하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 최종 담체 매질과는 별도의 매질에서 형성되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수성 담체 매질은 적어도 1종의 불활성 극성 용매를 함유하는 것인 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 불활성 극성 용매는 디알킬렌 글리콜, 알킬렌 글리콜, 글리콜 에테르, 폴리알킬렌 글리콜, 알킬 락톤, N-메틸 피롤리돈, 알킬렌 카보네이트, 아세토니트릴, 및 디메틸 아세트아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 알칼리토 금속 또는 전이금속 수산화물, 옥시 수산화물, 또는 산화물 수화물로부터 형성된 겔 입자, 졸 겔 입자 및 젤라틴성 침전물인 것인 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 수산화알루미늄, 옥시수산화 알루미늄, 수산화아연, 수산화구리, 수산화마그네슘 및 수산화주석으로 이루어진 군으로부터 선택되는 구성원으로부터 형성되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 현탁 입자들이 금속의 수화-산화물이 되도록, Fe, Cr, Al, Zn, Cu, Ni 등의 현장염을 중화하는데 브론스테드 또는 비-브론스테드 염기를 이용하는 물 또는 다른 가성(caustic) 매질에서 형성된 전이금속의 알칼리성 중화염으로부터 형성되는 겔 입자, 졸 겔 입자 및 젤라틴성 침전물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 히드록실 셀룰로스, 히드록실 프로필 셀룰로스, 메틸 카르복시메틸 셀룰로스 및 아세틸 셀룰로스를 포함하는 셀룰로스 유도체, 변성 전분으로부터 형성된 겔 입자, 졸 겔 입자 및 젤라틴성 침전물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 구아, 구아검, 한천, 한천-구아 혼합물, 카라기난, 펙틴, 젤란 검, 알긴산염 및 금속 알긴산염, 식물 유래 다당류 및 이의 혼합물을 포함하여, 담체 매질의 외부에서 형성된 다당류로부터 형성된 겔 입자, 졸 겔 입자 및 젤라틴성 침전물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자들은 설폰화된 폴리스티렌, 폴리-아크릴산, 메타크릴산, 말레산 또는 이의 코폴리머, 암모늄 폴리(메타크릴레이트), 폴리 에스테르 아미드 및 폴리아민과 폴리-(아미노산) 고분자전해질의 코폴리머를 비롯하여, 비이온성 또는 극성 담체 매질에서 형성된 고분자전해질로부터 형성된 겔 입자, 졸 겔 입자 및 젤라틴성 침전물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 현탁되는 상기 불활성 입자들은 이산화티타늄, 탄화 규소, 산화 지르코늄, 실리카, 산화 세륨, 산화 알루미늄, 질화 규소, 탄화 붕소, 탄화 텅스텐, 다이아몬드, 이산화 규소 및 건조 염료 입자들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 부식 억제제를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 현탁된 입자들과 불활성 입자들 간에 추가적인 밀도 차이 또는 정전기적 반발력을 제공하기 위해 불활성 염을 포함하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 현탁 입자들의 형성에 의해 형성된 불활성 염의 제거를 포함하는 방법.
- 불활성 콜로이드성 또는 비- 콜로이드성 연마제 또는 비-연마성 불활성 입자들의 현탁을 위한, 안정한 수성, 반수성 또는 유기 담체 매질 중에 현장(in situ) 형성된 현탁 겔 입자로서, 상기 불활성 입자들과 상이한 상기 현탁 겔 입자는 상기 담체 매질 내에서 상기 불활성 입자들의 침강에 대한 충분한 간섭을 일으키기 위해 불활성 입자들에 대한 현탁 입자들의 적절한 농도를 수립하도록, 상기 담체 매질에 대해 0.1 내지 60중량%의 범위로 포함되며, 상기 현탁 겔 입자들은 pH 4 내지 12에서 상기 담체 매질 내에서 상기 현탁 입자들을 현장 형성하는, 알칼리토 금속 및 전이금속 수산화물, 옥시 수산화물, 및 산화물 수화물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 담체 매질 내 현탁 입자들의 현장 형성에 의해, 담체 매질과는 분자, 입체 배열, 레올로지 및 물리적 구조가 현저히 상이하고, 담체 매질보다 밀도가 더 크며, 시각적으로 동정가능하고 담체 매질과는 별개의 물리적 구조를 가지고, 약 2-3 ㎛ 내지 500 ㎛ 범위의 측정가능한 크기 차이를 갖고, 현탁 입자들이 형성된 그러나 담체 매질과 추가의 반응 능력은 없고, 성분들의 형성 메카니즘이나 기원과 무관한 담체 분자를 포함한다는 실질적으로 균일한 특성을 나타내는 현탁 겔 입자들이 결과되고, 이에 의해 상기 불활성 입자들이 현탁 겔 입자와 불활성 입자 사이의 물리적 간섭, 화학적, 물리적 또는 이화학적 간섭을 위한 근접성을 제공하는 현탁 겔 입자와 불활성 입자 사이의 인력, 및 불활성 입자 및 그 자체로부터의 현탁 입자들의 정전기적 전하 반발과 같은 적어도 한 가지에 의해 담체 매질에 현탁되어 상기 담체 매질 내 상기 불활성 입자들이 장기간 동안 응집 또는 집괴화하는 것을 방지하는 것인 현탁 겔 입자.
- 제15항에 있어서, 상기 담체 매질과는 별도의 유연하고 가단성있는 물리적 실체로서, 담체 매질 내 상기 임의의 불활성 입자들에 기계적으로 부착되어 상기 불활성 입자 주변에 쿠션을 형성하여 담체 매질 내의 불활성 입자들의 현탁성을 증가시키는 역할을 하는 것인 현탁 겔 입자.
- 제15항에 있어서, 상기 겔 입자들은 상기 겔 입자들이 온전하게 유지된 겔 입자 내에서 담체 분자와 반-액체로 남아있는 조건 하에서만 계속 존재하는 것인 현탁 겔 입자.
- 제15항에 있어서, 비이온성, 극성 유기 담체 내에 알칼리토 금속 수산화물 및 산화물 수화물, 전이금속의 알칼리성 중화염, 실리케이트, 오르토-실리케이트 및 특정한 폴리-실리케이트, 변성 전분, 셀룰로스 유도체, 다당류 및 고분자전해질을 함유하는 군으로부터 선택된 화학적 화합물 성분을 갖는 것인 현탁 겔 입자.
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