KR20180123508A - 지르코늄 접착층을 갖는 무수소 탄소 코팅 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무수소 비정질 유형의 경질 탄소층을 포함하는 경질 재료 코팅을 갖는 코팅 기판에 관한 것이며, 상기 코팅은 기판과 무수소 비정질 탄소층 사이에 지르코늄으로 이루어진 층을 포함하며, 지르코늄 층과 무수소 비정질 탄소층 사이에 지르코늄 모노카바이드가 안에 형성되어 있는 Zr-Cx로 이루어진 층이 형성될 수 있고, Zr-Cx로 이루어지고 지르코늄 모노카바이드를 포함하는 층은 지르코늄으로 이루어진 접착층에 직접 적용된다.
Description
본 발명은 기판 표면, 특히 마찰 공학 적용을 위한 공구 및 구성요소 표면을위한 지르코늄 접착층을 갖는 무수소(hydrogen-free) 탄소 코팅에 관한 것이며, 탄소 코팅은 C-C sp3 결합 비율 및 다른 원소들에 따라 a-C 또는 ta-C로 지칭되며 DLC 코팅에 속하는 무수소 비정질 탄소 구조를 갖는 경질 탄소층을 포함할 수 있으며, 지르코늄 접착층은 지르코늄으로 구성되며, 지르코늄 접착층은 탄소층의 탄소 원자와 지르코늄 층의 지르코늄 원자 사이에 원자 결합이 형성되도록 기판 표면과 경질 탄소층 사이에 적용된다.
본 발명의 맥락에서, "지르코늄"은 원소 기호 Zr로 나타내는 화학 원소를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
단순화를 위해, Zr1-xCx는 이하에서 Zr-Cx로서 언급될 것이다. X는 원자%를 나타내며, 불순물을 고려하지 않고 다음 식을 적용한다. 0 원자% ≤ X ≤ 50 원자% 및 Zr (원자%) + C (원자%) = 100 (원자%). X = 0 원자% 일 때, 접착층은 순수한 지르코늄 층이다. 그러나, 10 원자% ≤ X ≤ 50 원자%의 범위가 바람직하다.
본 명세서의 내용에서, 탄소층은 체적 측정에 의해 검출될 수 있으며 또한 라만 분광법 또는 다른 적절한 측정 방법에 의해 검출될 수 있는 비정질 상태의 탄소 매트릭스를 갖는 층을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
이 지르코늄 층은 기판과 무수소 탄소층 사이의 결합제로서 작용한다. 공정에 따라, 무수소 층의 탄소 원자와 지르코늄 층의 원자 사이에 원자 결합이 형성된다. 특정 공정 조건하에서, 공정 온도 및 탄소 원자가 충돌하는 에너지에 따라 지르코늄으로 구성된 층과 무수소 비정질 탄소층 사이에 얇은 Zr-Cx 층이 형성될 수 있다.
지르코늄 및 탄소를 동시에 증착하여 지르코늄 모노카바이드를 선택적으로 형성하는 것이 또한 가능하며, ZrC로 구성된 층(아마, 지르코늄 모노카바이드를 포함하는 층)이 지르코늄으로 구성된 접착층 상에 직접 증착된다. 다른 표현으로, 순수한 탄소층으로의 이행은 다층의 또는 구배의 무수소 a-C:Zr 코팅 또는 ta-C:Zr 코팅일 수 있는데, 이것은 지르코늄 원자에 대해 탄소 원자의 원자 백분율이 더 큰 것에 의해 화학양론적 지르코늄 카바이드와 구별된다.
DLC 층으로 또한 지칭되는 비정질 탄소계 경질 재료 코팅은 종래 기술로부터 알려져 있다. 그러나, 특히 무수소 층이 a-C 또는 ta-C 유형인 경우, 이러한 유형의 층이 항상 기판에 대한 충분한 접착력을 지니는 것은 아니다. 이것은 층의 높은 내부 응력 상태에 의해 영향을 받는데, 이는 우수한 기능성을 구비한 이러한 유형의 견고하게 결합된 층을 증착하기 위한 안정적인 공정을 달성하는 것이 어렵기 때문이다.
이와 관련하여, 예를 들어 DE 102007010595 B4에서 카부시키(Kabushiki)는 중간층에 질화물 또는 탄소 질화물이 사용되는 경우, 비정질 탄소(또한, 영어 표현Diamond Like Carbon의 약어인 DLC 라고도 함)로 구성된 층의 부착성은 심지어 고온에서 또는 고응력 영역에서 개선될 수 있다는 것을 교시한다. 따라서, 카부시키 는 기판과 비정질 탄소의 DLC 코팅 사이에 다층 코팅 시스템을 증착함으로써 비정질 탄소(DLC)로 구성된 층과 기판 사이에 접착력을 생성하는 것을 제안한다. 가부시키의 교시에 따르면, 고온 및 고응력 영역에서도 기판과 DLC 코팅 사이의 접착력을 향상시킬 수 있다.
가부시키에 따른 다층 코팅 시스템은 다음과 같은 층들을 포함한다.
- 기판 상에 생성되는 기부층; 기부층은 원소 M의 질화물 또는 탄소 질화물을 포함하고 화학식 M1-x-yCxNy에 따른 조성을 가지며, x ≤ 0.5, y ≥ 0.03 및 1-x-y는 0보다 크고, 여기에서 M은 주기율표의 4A 족, 5A 족, 6A 족, Al, Si로부터 선택되는 적어도 하나의 원소이고, 원소 M은 Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al 및 Si를 포함하고, 바람직하게는 M은 원소 W, Mo 및 Ta를 포함하며,
- 기부층 상에 생성되는 농도 구배층; 농도 구배층은 M, 질소 및 탄소를 함유하고, 기부층으로부터 농도 구배층까지 원소 M 및 질소의 백분율은 감소하고 탄소 백분율은 증가하며, 및
- 농도 구배층 상에 형성되는 표면층; 표면층은 탄소 또는 50 원자 퍼센트 이상의 탄소로 구성되고 나머지는 원소 M으로 구성되는 비정질 탄소층을 포함하며, 선택적으로 또한,
- 상기 기판과 상기 기부층 사이에서 생성되는 원소의 층; 원소는 전적으로 주기율표 4A 족의 원소, 5A 족의 원소, 6A 족의 원소, Al 및 Si로부터만 선택될 수 있다.
그러나, 전술한 층 구조는 복잡하며 따라서 복잡한 반응성 코팅 공정을 필요로 하고, 공정 단계의 복잡성은 충분한 코팅 결과와 관련하여 더욱더 높은 위험성을 구성하기 때문에 일반적으로 산업 생산, 즉 대량 생산에 바람직하지 않다.
본 발명의 목적은 경질의 무수소 비정질 탄소계 층을 포함하는 경질 재료 코팅을 제공하는 것이며, 상기 경질 재료 코팅은 가능한 가장 단순한 층 구조를 가지며 고응력 영역에서의 적용에서도 기판에 대한 매우 우수한 접착성을 나타낸다.
본 발명의 다른 목적은 코팅을 간단한 방법으로 제조할 수 있고 공정 안정성이 향상된 코팅 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 본 발명에 따라 청구항 1에 개시된 종류의 탄소 코팅을 제공함으로써 달성된다.
탄소 코팅은 경질 탄소층 및 지르코늄 접착층을 포함하며; 탄소층은 경질의 무수소 비정질 탄소 구조를 갖고 있고, 지르코늄 접착층은 지르코늄으로 구성되며; 지르코늄 접착층은 경질 탄소층의 탄소 원자와 지르코늄 접착층의 지르코늄 원자 사이에 원자 결합이 형성되도록 기판 표면과 경질 탄소층 사이에 증착되며, 이 경우에 수 원자 층의 두께 또는 수 나노미터까지의 층 두께를 갖는 지르코늄 및 탄소를 함유한 얇은 Zr-Cx 층이 형성된다.
도 1a는 크롬 접착층이 있는 탄소 코팅에서의 로크웰 C 압흔(Rockwell C indentation)의 사진이다.
도 1b는 본 발명에 따른 탄소 코팅에서의 로크웰 C 압흔의 사진이다.
도 2는 지지층을 갖는 본 발명에 따른 탄소 코팅을 도시한 도면이다.
도 1b는 본 발명에 따른 탄소 코팅에서의 로크웰 C 압흔의 사진이다.
도 2는 지지층을 갖는 본 발명에 따른 탄소 코팅을 도시한 도면이다.
본 발명에 따른 탄소 코팅의 제1 실시예에서, Zr-Cx 층은 원자 층 범위에서의 층 두께를 갖도록, 상기 Zr-Cx 층은 경질의 무수소 비정질 탄소층의 탄소 원자와 지르코늄 접착층의 지르코늄 원자 사이에 공정에 따라 형성되는 원자 결합에 의해서만 형성된다. 이 실시예에서, Zr-Cx 층의 층 두께는 예를 들어 2 내지 10 원자 층의 두께일 수 있다.
본 발명에 따른 탄소 코팅의 다른 실시예에서, 적어도 2 원자 층 두께 내지 약 100㎚의 층 두께를 갖는 Zr-Cx 층의 형성을 위해 필요한 조건이 존재하도록, 이 방법에서 지르코늄 접착층의 증착 후에 공정 조건, 특히 공정 온도 및 지르코늄 접착층의 표면에 충돌하는 탄소 원자의 에너지는 경질의 무수소 비정질 탄소층의 탄소 원자와 지르코늄 접착층의 지르코늄 원자 사이에 원자 결합의 형성을 촉진하도록 선택된다.
본 발명에 따른 탄소 코팅의 또 다른 실시예에서, 지르코늄 접착층과 경질의 무수소 비정질 탄소층 사이에, 지르코늄 모노카바이드를 함유하는 ZrC 층이 형성되는 방식으로 공정이 실행된다. 지르코늄 모노카바이드 함유 ZrC 층은 지르코늄 및 탄소의 동시 증착을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 실시예에서 지르코늄 모노카바이드 함유 ZrC 층의 층 두께는 5 nm 내지 500 nm이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 무수소 비정질 탄소층은 a-C 또는 ta-C 층이다.
당업자에 의해 a-C 코팅 또는 ta-C 코팅으로 지칭되는 무수소 탄소층은 예를 들어, 아크 방법(여과되지 않거나 여과되는) 또는 특히 a-C 코팅의 경우에 스퍼터링 방법(DC, 펄스 DC, RF 또는 HiPIMS)에 의해서도 증착될 수 있다.
용어 "a-C 코팅"은 C-C 결합의 sp3 결합 백분율의 상대적인 점유율이 층에서 C-C 결합의 sp2 결합 백분율보다 작거나 같을 경우에 사용된다. 이 층은 50 GPa 미만의 경도를 갖는다. sp3 결합 비율의 점유율이 sp2 결합 비율의 점유율을 초과하면, 일반적으로 50 GPa 이상의 경도를 갖는 ta-C 코팅(사면체형 무수소 비정질 탄소층)이라 한다. 얇은 층의 경도를 측정하기 위해 당업자에게 공지된 방법들이 당연히 또한 사용될 수 있다.
지르코늄 접착층은 예를 들어, 아크 방법(여과되지 않거나 여과되는) 또는 스퍼터링 방법(DC, 펄스 DC, RF 또는 HiPIMS)에 의해 증착될 수 있다.
100% 이온화되지 않은 금속 증기, 이 실시예의 경우에는 지르코늄에서 추출되는 가속 금속 이온(따라서 대부분 세정하는 금속 이온에는 500V 내지 에서 1500V의 바이어스 전압이 인가됨)을 기반으로 하는 이온 세정 방법의 하나의 특징은, 지르코늄 접착층을 구성하는 수 nm에서 수십 nm 두께 범위의 얇은 지르코늄 층이 형성되도록 이러한 종류의 공정 파라미터가 선택될 수 있다는 것이다.
본 발명에 따른 탄소 코팅은 예를 들어 강, 경질 금속, 알루미늄 합금, 구리 합금, 세라믹, 서멧 또는 다른 금속 합금들로 구성된 기판을 코팅하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 탄소 코팅을 제조하기 위한 코팅 온도는 100℃ 정도로 낮을 수 있기 때문에, 기판 재료 또는 다른 성질의 관점에서 온도에 매우 민감한 기판을 코팅할 수 있다.
특히, 예를 들어 가공 공구 및 성형 공구를 코팅하는 것이 가능하다.
특히, 밸브 부품 및 베인 펌프 또는 피스톤 핀, 피스톤 링, 캠 종동자 및 버킷 태핏과 같은 자동차 부품 또는 칼, 가위 및 면도날과 같은 가전 제품 또는 임플란트 및 수술 도구와 같은 의료용 부품 또는 시계 케이스와 같은 장식 부품도 본 발명에 따른 탄소 코팅으로 코팅될 수 있다.
지르코늄 층의 증착을 위한 증기 공급원으로서, 필터가 있거나 없는 아크 공급원을 사용할 수 있다. 마찬가지로, 적합한 지르코늄 층은 RF 및 DC, 펄스 DC, 또는 HiPIMS와 같은 스퍼터링 방법에 의해 증착될 수 있다. 전자 빔 증착, 저압(low voltage) 아크 기화 또는 할로우 캐소드 아크 기화와 같은 증기 증착 방법들이 또한 본 발명에 따른 탄소 코팅을 위한 지르코늄 접착층을 증착하기 위해 적합하다.
a-C 코팅 및 ta-C 코팅 외에, a-C:Me 코팅 또는 ta-C:Me 코팅을 선택적으로 제조할 수도 있다. 이들 코팅은 적어도 하나의 금속을 도핑 원소로서 함유하고, 도핑 원소가 없는 a-C 코팅 및 ta-C 코팅과 비교하여 변화된 특성 프로파일을 갖는데, 예를 들어 전기 전도도가 더 높다. 따라서, 이는 특정 응용 분야에서 유리할 수 있다. 본 발명에 따른 접착층은 지르콘으로 구성되어야 하므로, 지르코늄을 Me로서 사용하는 것이 공정의 관점에서 유리할 것이다.
아크에 의한 탄소 기화의 작동과 동시에 지르코늄 기화가 실행되는 경우에, 가장 간단한 공정 제어가 달성된다. 다른 방법은 지르코늄이 첨가된 탄소 타겟을 사용하는 것이다.
본 발명에 따른 다른예는 무수소 비정질 a-C:X 코팅 또는 ta-C:X 코팅이다.
코팅에 첨가되고 따라서 a-C:Me 코팅에서 유발되는 금속 원소(일반적으로 Me로 나타냄) 외에, 응용에 따라 층 최적화를 위한 도핑 원소로서 다른 비금속 원소(일반적으로 X로 표시됨)를 첨가하는 것도 가능하다. 이들 비금속 원소는 질소, 붕소, 규소, 불소 등이 될 수 있다. 예를 들어, N 또는 Si의 도핑은 응력의 감소를 가져오고, F의 도핑은 당업자에게 일반적으로 알려진 바와 같이 습윤 특성(더 큰 습윤 각도)의 변화를 초래한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 무수소 비정질 층은 다층 코팅으로서 구현되며, 다층 코팅 구조는 유형 A 및 유형 B의 교호하는 개별 층들을 포함하고, 유형 A의 개별 층은 a-C 또는 ta-C로 구성되고 유형 B의 개별 층은 Me 또는 a-C:Me 또는 ta-C:Me로 구성된다. 이와 관련하여, 예를 들어 유형 a-C/Zr 또는 ta-C/Zr의 다층 코팅, 또는 유형 a-C/a-C:Zr 또는 ta-C/ta-C:Zr의 다층 코팅뿐만 아니라 ta-C/a-C:Zr 또는 a-C/ta-C:Zr와 같은 다른 조합이 형성되도록 지르코늄을 Me로서 사용하는 것이 가능하다.
이 방법으로, 층들에서의 전체 내부 응력이 감소되기 때문에 더욱더 두꺼운 코팅을 제조할 수 있다. 예를 들어, 금속층의 증착 단계로 시작하는 예시적인 실시예에서와 같은 동일한 절차가 뒤따르고, 층 두께는 약 500 nm로 제한되며, 그 다음에 지르코늄 접착층 이외에 다른 5 개의 중간층이 생성되고 3 ㎛ 이상의 전체 층 두께가 생성되도록 동일한 절차가 예를 들어 6회 후속된다. 이것은 탄성 및 내마모성의 향상을 나타낸다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 무수소 비정질 층은 다층 코팅으로서 구현되며, 다층 코팅 구조는 유형 A 및 유형 B의 교호하는 개별 층들을 포함하고, 유형 A의 개별 층은 a-C 또는 ta-C로 구성되며 유형 B의 개별 층은 a-C:X 또는 ta-C:X로 구성된다. 이와 관련하여, 예를 들어 실리콘 또는 질소를 X로서 사용할 수 있다.
이러한 층을 증착하기 위해, X 원소와 합금된 흑연 음극을 기화시키는 추가의 아크 기화 장치를 사용할 수도 있고, 원소 X를 스퍼터링 하기 위해 사용되는 다른 적합한 PVD 방법, 예를 들어 스퍼터링 방법이 또한 사용될 수 있다.
바람직하게는, 유형 A의 개별적인 층의 두께는 5nm 이상이고 2000nm 이하이다. 또한, 타입 B의 개별적인 층의 두께는 5nm 이상이고 2000nm 이하인 것이 바람직하다.
이 실시예에서, 동일한 코팅 내에서 더 큰 층 두께와 동시에 최적화된 전압 비를 조합하는 것이 또한 유리하게 가능하다.
본 발명의 다른 실시예에 따라, Zr 코팅은 금속 이온 세정 방법에 의해 코팅 될 기판에 적용된다.
여과되지 않은 아크 내의 지르코늄 이온에 의한 금속 이온 충격에서, 기판에 대한 바이어스 전압, 예를 들어 -700V 이하의 전압이 사용될 때, 지르코늄 층의 성장이 동시에 일어날 수 있다. 이것은 그 후에 본 발명에 따른 지르코늄 접착층으로서 사용될 수 있다. 이 예에서, 5 내지 수 10 ㎚의 층 두께가 바람직하다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 무수소 비정질 층은 매트릭스 재료 및 상기 매트릭스 재료에 매립된 재료를 포함하는 나노 복합 재료의 한 층으로 구성되며, 매트릭스 재료는 바람직하게는 a-C 또는 ta-C로 구성되고 매립된 재료는 예를 들어 금속에 의존하여 금속 도핑된 비정질 탄소층을 갖는 나노미터 범위의 크기를 갖는 금속 탄화물, 예컨대 텅스텐 카바이드(WC) 또는 크롬 카바이드(Cr23C6, Cr3C2) 또는 금속 원소의 다른 카바이드, 바람직하게는 ZrC로 구성된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 경질 재료 코팅은 기판과 무수소 비정질 탄소층이 증착되는 지르코늄 접착층 사이에 지지층을 또한 포함할 수 있다.도 2는 기판(205), 기판 위의 지지층(207), 그 다음에 Zr-Cx 층(209) 및 최종적으로 무수소 비정질 탄소층이 제공되는 것을 나타낸다. 지지층은 표면의 기계적 탄성을 증가시킨다. 지지층은 바람직하게는 무수소 비정질 탄소층보다 높은 인성을 갖는 재료로 구성된다. 예를 들어, 지지층은 ZrN으로 구성될 수 있다. 다른 질화물 함유 층(예를 들어 CrN, AlTiN), 탄소 질화물 함유 층(예를 들어 TiCN, ZrNC) 또는 탄화물 함유 층(예를 들어 TiC, CrC) 또는 산소 질화물 함유 층(예를 들어 CrNO)이 a-C 코팅 또는 ta-C 코팅을 위한 지지층으로 작용할 수 있다. 바람직하게는, 이들 층은 아크 또는 스퍼터링에 의해 증착된다.
본 발명에 따른 경질 재료 코팅은 기판과 지르코늄으로 구성된 접착층 사이에 하나 이상의 다른 금속 접착층을 포함하도록 증착될 수도 있다. 예를 들면, 하나의 다른 금속 접착층은 Cr 이온으로 금속 이온 세정에 의해 제조된 Cr 접착층 일 수 있으며, 다음에 지르코늄 접착층이 그 위에 증착된다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 경질 재료 코팅은 HiPIMS 기술을 사용하여 또한 제조될 수 있다. 예를 들어, 무수소 비정질 층 및/또는 지지층 및/또는 지르코늄 접착층 및/또는 하나 이상의 중간층이 HiPIMS 방법에 의해서 증착될 수 있다.
하나의 변경 실시예에 따라, a-C 층만이 HiPIMS에 의해 증착된다.
다른 변경 실시예에 따라, Zr 접착층 및 a-C 층은 모두 HiPIMS에 의해 증착된다.
이들 변경 실시예의 이점은 특히 매끄러운 a-C 코팅의 형성이다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 경질 재료 코팅은 HiPIMS 및 아크 기술을 조합한 하이브리드 기술을 이용하여 제조될 수도 있다.
예를 들어, 무수소 비정질 층 및/또는 지지층은 하이브리드 아크/HiPIMS 방법에 의해 증착될 수 있고, 지르콘 접착층은 HiPIMS 방법에 기초한 Zr 이온으로 이온 세정 방법에 의해 증착될 수 있다. 더욱이, 더욱더 두꺼운 Zr 접착층이 또한 HiPIMS 방법으로 직접적으로 증착될 수도 있다.
예를 들어, 무수소 비정질 층이 하이브리드 아크 방법에 의해 증착될 수 있으며, 지지층은 HiPIMS 방법 또는 하이브리드 아크/HiPIMS 방법에 의해 증착될 수 있고, Zr 접착층은 Zr 이온으로 이온 세정 방법에 의해 증착될 수도 있다.
이러한 공정 조합은 본 발명에 따른 경질 재료 코팅을 제조하기 위한 가능한 방법을 제한하는 것으로서가 아니라, 본 발명에 따른 경질 재료 코팅을 제조하기 위한 본 발명의 방법의 예로서 고려되어야 한다.
본 발명에 따른 지르코늄 접착층으로 구현된 코팅과 종래 기술에 해당하는 크롬 접착층으로 구현된 코팅을 대비한다.
아크 기화기가 장착된 상용 코팅 시스템을 사용하여 a-C 코팅(경도 약 40 GPa) 및 ta-C 코팅(경도 약 55 GPa)의 층 증착이 생성되었다.
각각의 공정의 모든 공정 단계에 대해 동일한 파라미터 세트를 사용하여 두 가지 코팅 시리즈가 각각 6개의 상이한 프로세스로 실행되었다. 코팅 시리즈에 따라, 상이한 접착층이 60 HRC의 로크웰 경도를 갖는 강으로 제조된 시험편에 증착되었다. 종래 기술에 상응하는 코팅 시리즈에서, 시험편에는 탄소층의 증착 전에 아크 기화에 의해 크롬 접착층이 제공되었지만, 본 발명에 따른 코팅 시리즈에서, 아크 기화에 의해 지르코늄 접착층이 증착되었다. 지르콘 접착층의 경우, 증착은 전방에 배치된 차폐물 또는 잴루지 장치(jalousie device)를 사용하는 기계적 비말(droplet) 여과에 의해 실행되었다.
당업자에게 공지된 종류의 코팅 단계는 먼저 고진공(0.001 Pa)으로 펌핑하고, 그 다음 기판 온도를 대략 150℃의 최대 온도를 유지하도록 가열 단계가 실행되었다. 그 다음, AEGD 공정에 의해 이온 정화 세정이 실행되었고, 그 후에 대략 120 +/- 40nm의 금속 접착층을 증착시키기 위하여 아크 기화기가 Cr 또는 Zr로 아크 점화되었다. 이를 위해 대략 150℃의 최대 온도를 초과하지 않도록 상응하는 일시 중지가 삽입되었다. 순수한 탄소층 증착으로의 이행 단계에서 아크 기화기가 적절한 흑연 음극으로 아크 점화되었고 금속 중간층을 탄소 이온으로 충격하도록 적어도 500V의 전압이 기판에 인가되었다. 그 다음 a-C 및 ta-C 층을 생성하기 위해 다른 파라미터들이 설정되었는데, 이를 위해, 바이어스 구배와 관련한 순수한 코팅 단계로 다른 이행이 선택되었다. 즉, 코팅 중에 최대 코팅 온도 및 다른 기판 전압을 설정하기 위해 기판에 인가되는 전압을 일반적으로 100V 미만의 값으로 낮추고 일시 정지 시간을 달리하였다. 대략 1 ㎛의 층 두께를 시험편에 증착시켰다. 층들에서의 상이한 경도는 인가된 네거티브 바이어스 및 유효 코팅 온도의 적절한 조합을 통해 설정되었으며, 그 공정은 당업자에게 알려져 있다(100V까지의 바이어스 전압이 높을수록 더욱더 높은 경도가 생성되고, 코팅 온도가 높을수록 더욱더 낮은 경도가 생성된다). 크롬 접착층과 지르코늄 접착층을 갖는 파라미터의 관점에서 6개의 상이한 코팅 공정의 결과는 나노 경도 및 HRC 압흔의 품질과 관련하여 평가되었다. 무수소 비정질 탄소층은 Cr 접착층 및 Zr 접착층 모두에서 동일한 층 경도를 나타냈다.
크롬 아크 기화기 및 지르코늄 아크 기화기에 대해 수많은 재시험 모두에서 동일한 공정 순서를 사용함에도 불구하고, 놀랍게도 본 발명에 따른 지르코늄 접착층을 포함하는 탄소 코팅의 접착력은 종래 기술에 따른 크롬 접착층을 포함하는 탄소 코팅에 비해 훨씬 높았다. 두 코팅의 접착 등급은 로크웰 C 방식(HRC 방식)에 따라 측정되었으며, 예로서 도 1에 도시되어 있다. 도 1a는 크롬 접착층을 갖는 탄소 코팅에서의 로크웰 C 압흔의 사진을 도시하고, 도 1b는 동일한 공정 조건하에 증착된 본 발명에 따른 지르코늄 접착층을 갖는, 경도가 대략 60 HRC인 강 부품의 탄소 코팅에서의 로크웰 C 압흔의 사진을 도시한다. 코팅 챔버에서의 공정 제어 및 위치에 관계없이, Zr 접착층은 HF1 내지 HF2의 우수한 접착성 등급을 나타내는 반면에, Cr 접착층에 대한 접착성 등급은 HF2 내지 HF4였다.
HRC 방법에 의해 결정된 본 발명에 따른 지르코늄 접착층을 갖는 코팅에서의 더욱 우수한 접착 강도에 대한 하나의 가능한 설명은, 크롬 접착층에 탄소층의 증착은 다수의 탄화물의 형성을 초래할 수 있고 그 결과, 취성의 Cr-C 상이 형성될 수 있다는 것일 수 있다. 아주 대조적으로, 본 발명에 따른 지르코늄 접착층을 사용할 경우, 취성의 상이 형성되지 않고 오히려 특정 상황하에서 지르코늄 모노카바이드(ZrC)를 포함할 수 있는 "더욱 연성의" 상이 형성된다.
이온 세정 방법은 하나 이상의 불활성 공정 가스(예를 들어, 헬륨, 네온 또는 아르곤) 및/또는 금속의 이온화 및 기판 표면에서 이들의 가속화를 통해 표면에 스퍼터링 또는 주입 효과를 달성하는 모든 에칭 방법을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 이러한 이온 세정 방법은 주로 자연적인 산화물 또는 유기 불순물과 같은 불순물을 제거하기 위한 것인 경우, 불활성 가스 이온으로 단독으로 작동하는 것이 흔히 충분할 수 있다. 전술한 아크 증대 글로우 방전(AEGD : arc enhanced glow discharge) 공정과 마찬가지로, 이러한 공정은 당업자에게 공지되어 있다. 이와 관련하여, 충분히 높은 강도(예를 들어, 바이어스 전압의 강도에 의해 조절될 수 있는 방식으로) 및/또는 지속 기간으로 이온 세정 방법이 실행된다면, 금속 이온 세정 방법 또는 이온 세정 방법 후에 일어나는 코팅 절차에서 양호한 층 접착을 보장하기 위해 충분한 양의 원자가 기판 표면으로부터 떨어져 나온다.
공정 가스 이외에 또는 금속 이온이 또한 사용되는 본 출원의 이온 세정 방법과 유사하게, 금속 이온 세정 방법(또한 금속 이온 에칭이라고도 함)은 다른 에칭 방법으로 이해된다. 금속 이온 세정 방법에서, 예를 들어 크롬 또는 지르콘으로 제조된 하나 이상의 금속 공급원이 사용되는데, 이것은 이온화된 금속이 기판 표면에서 가속되는 효과를 갖는다. 주로 인가된 바이어스 전압의 강도 및 금속 소스에 적용된 전류 양의 함수로서, 기화된 재료(예를 들어, 아크 프로세스) 또는 스퍼터링된 재료(예를 들어, 스퍼터링 또는 HIPIMS 프로세스)의 양 및 에너지가 선택적으로 조절될 수 있다. 전술한 금속 이온에 의한 기판 표면의 세정 이외에, 당업자는 금속 이온 충격에 의해서 기판에 순 증착을 달성할 수 있다. 일정한 기화량에 대해, 사용된 금속의 물질 증착이 기판에서 일어나는지를 결정하는 것은 주로 인가된 바이어스 전압의 강도이다. 기판 표면의 세정 외에, 더 높은 바이어스 전압(약 700V 이상)이 사용될 경우, 사용된 금속 이온은 심지어 기판 표면 내로 주입되는데, 수십 nm의 깊이까지 발생할 수 있다. 그러나 재료에 따라, 동일한 공정 파라미터를 사용하여 수십 nm의 순 증착이 발생할 수 있다. 이들 방법이 당업자에게 충분히 알려져 있다는 이유로, 이 출원에서 언급된 예시적인 실시예가 발명을 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다.
본 발명의 맥락에서, 무수소 비정질 탄소층은 수소 함량이 5 원자% 미만, 바람직하게는 2 원자% 미만이며 존재하는 어떠한 불순물들을 포함하지 않는 모든 탄소층으로 이해된다. 그러나, 본 발명에 따른 층의 화학적 조성을 결정하기 위해 적합한 탄성 반동 검출 분석(ERDA : elastic recoil detection analysis), 러더퍼드 후방 산란 분석(RBS : rutherford backscattering) 또는 2차 이온 질량 분광법(SIMS : secondary ion mass spectroscopy)과 같은 특징적인 방법들은 당업자에게 공지되어 있다.
Claims (15)
- 기판 표면 상의 탄소 코팅으로서, 탄소 코팅은 경질 탄소층 및 지르코늄 접착층을 포함하며, 탄소층은 경질의 무수소 비정질 탄소 구조를 갖고 있고, 지르코늄 접착층은 지르코늄으로 구성되며; 지르코늄 접착층은 기판 표면과 경질 탄소층 사이에 증착되며; Zr-Cx 층이 지르코늄 접착층과 경질 탄소층 사이에 형성되고, Zr-Cx 층은 경질 탄소층의 탄소 원자와 지르코늄 접착층의 지르코늄 원자 사이에 원자 결합을 포함하며 2 원자 층의 두께 내지 500 nm의 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅.
- 제1항에 있어서,
지지층이 기판과 지르코늄 접착층 사이에 증착되는 것을 특징으로 하는 층 시스템. - 제2항에 있어서,
지지층은 주기율표의 3족, 4족, 5족 또는 6족으로 구성된 그룹, Al, Si, B 및 란탄족에서의 적어도 하나의 원소를 포함하는 질화물 및/또는 탄화물 및/또는 산화물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 층 시스템. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
Zr-Cx 층의 층 두께는 2 원자 층의 두께 내지 30 nm인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
Zr-Cx 층은 지르코늄 모노카바이드를 함유하며 5 nm 내지 500 nm의 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 a-C 또는 ta-C 층을 포함하거나, a-C 및/또는 ta-C 층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 a-C:Me 또는 ta-C:Me 층을 포함하고, 및/또는 a-C:Me 또는 ta-C:Me 층으로 구성되며, Me는 금속 원소 또는 금속 원소들의 조합인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 a-C:X 또는 ta-C:X 층을 포함하고, 및/또는 a-C:X 또는 ta-C:X 층으로 구성되며, X는 비금속 원소 또는 금속 원소들의 조합인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 다층 코팅으로 구현되고, 다층 코팅 구조는 유형 A 및 유형 B의 교호하게 적층된 개별 층을 포함하고, 유형 A의 개별 층은 a-C 또는 ta-C 층인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제9항에 있어서,
유형 B의 개별 층은 a-C:Me 또는 ta-C:Me 층이거나, Me로 구성된 금속층인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제9항에 있어서,
유형 B의 개별 층은 a-C:X 또는 ta-C:X 층인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 다층 코팅으로 구현되고, 다층 코팅 구조는 유형 A 및 유형 B의 교호하게 적층된 개별 층을 포함하고, 유형 A의 개별 층은 a-C:Me 또는 ta-C:Me 층이거나 a-C:X 또는 ta-C:X 층이고, 유형 B의 개별 층은 Me로 구성된 금속층인 것을 특징으로 하는 탄소 코팅. - 선행항들 중 한 항에 따른 탄소 코팅을 증착하는 방법에 있어서,
무수소 비정질 탄소층은 아크 기화 및/또는 여과 아크 기화 및/또는 스퍼터링 방법, 특히 HiPIMS 방법에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 증착 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 탄소 코팅을 증착하는 방법에 있어서,
지르콘 접착층은 Zr 이온을 이용한 이온 세정 방법에 의해서 또는 여과 아크 기화에 의해서, 및/또는 스퍼터링 및/또는 HiPIMS 방법에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 증착 방법. - 제5항에 따른 탄소 코팅을 증착하는 방법에 있어서,
Zr-C 층의 지르콘 모노카바이드는 지르콘 접착층 상에 지르콘 및 탄소의 동시 증착에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 증착 방법.
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