KR20180028322A - Separationg method of particles - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 입자 분리 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 액상에 기포를 발생시켜 흑연 입자를 부유시키고 다이아몬드 입자를 침강시켜 순수한 다이아몬드를 회수하고, 흑연을 재사용할 수 있는 흑연 입자와 다이아몬드 입자의 분리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a particle separation method. More particularly, the present invention relates to a method for separating graphite particles and diamond particles which can bubble graphite particles by floating in a liquid phase, sediment diamond particles to recover pure diamond, and reuse graphite particles.
일반적으로 다이아몬드는 초고온고압 하에서 단시간 공정을 진행하는 고온고압법을 이용하거나, 밀폐된 공간에서 폭약을 폭발시키는 폭발법을 이용하여 합성될 수 있다. 위 방법을 이용하여 탄소화합물로부터 합성된 물질은, 마이크로미터 수준의 크기를 가지는 다이아몬드, 미반응 흑연, 다이아몬드로 완벽하게 상변화하지 못한 흑연계 준안정상 불순물 등이 혼재되어 있기 마련이다. 따라서, 다이아몬드, 흑연 등의 혼합물로부터 순수한 다이아몬드를 분리하거나, 흑연 등의 불순물을 제거하는 공정이 필수적이다.In general, diamond can be synthesized by using a high-temperature high-pressure method which performs a short-time process under ultra-high temperature and high pressure, or by using an explosion method in which explosives are exploded in a closed space. Materials synthesized from carbon compounds using the above method are mixed with diamonds having a micrometer-sized size, unreacted graphite, and graphite-based quasi-normal impurities that are not perfectly phase-transformed with diamond. Therefore, it is essential to separate pure diamond from a mixture of diamond and graphite, or to remove impurities such as graphite.
종래에는 다이아몬드 합성의 후공정으로 다이아몬드, 흑연, 금속 불순물 등을 산처리하여 불순물을 제거하는 방법이 사용되었다. 다른 방법으로는, 도 1에 도시된 바와 같이, 이를테면 나트륨 폴리텅스테이트(Sodium polytungstate), 브로모포름(CHBr3) 등의 무거운 액체(Heavy liquid) 내에 다이아몬드, 흑연 등이 포함된 혼합물을 투입하여 비중차를 이용하여 분리하는 방법이 사용되었다. 다이아몬드의 비중은 3.2, 흑연의 비중은 2.3이고, 무거운 액체의 비중은 그 중간값을 가지므로, 흑연은 부유하고 다이아몬드는 침강하는 것을 이용하여 순수한 다이아몬드를 분리하는 방법이다. 도 2는 침강한 다이아몬드를 회수하여 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 도면이다.Conventionally, diamond, graphite, metal impurities and the like are subjected to an acid treatment to remove impurities in a post-process of diamond synthesis. Alternatively, as shown in FIG. 1, a mixture containing diamond, graphite, and the like is put into a heavy liquid such as sodium polytungstate, CHBr 3 , etc., A method of separating using a specific gravity difference was used. The specific gravity of the diamond is 3.2, the specific gravity of the graphite is 2.3, and the specific gravity of the heavy liquid has a median value, so that the graphite is floated and the diamond is precipitated to separate the pure diamond. FIG. 2 is a view showing a state in which a precipitated diamond is recovered and observed with an SEM (Scanning Electron Microscope).
그러나 이러한 종래의 흑연과 다이아몬드의 분리 방법 중, 산처리하는 방법은 대량의 산을 사용하므로 공정에 위험성이 잔존하였고, 많은 양의 시료를 사용하므로 공정 원가가 상승하며, 다량의 폐수가 발생하는 문제점이 있었다. 그리고, 무거운 액체 내에서 비중 차이를 이용하는 방법은 무거운 액체의 원가가 다이아몬드와 비슷하거나 오히려 더 비싼 수준이라, 공정 원가가 현저히 상승하게 되는 문제점이 있었다.However, among the methods of separating graphite and diamond from the conventional methods, the acid treatment uses a large amount of acid, so there is a risk in the process. Since a large amount of sample is used, the process cost is increased and a large amount of waste water . And, the method of using the specific gravity difference in heavy liquid has a problem that the cost of heavy liquid is similar to or higher than that of diamond, and the process cost is significantly increased.
위와 같은 문제점이 있음에도 불구하고, 다이아몬드를 사용할 수밖에 없는 각종 산업 분야에서는, 고비용을 투자하여 다이아몬드를 합성, 회수하고 있는 실정이다.Despite the above problems, in various industrial fields where diamonds are inevitable to use, diamonds are synthesized and recovered at high cost.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 간단한 공정을 통해, 저비용으로 흑연과 다이아몬드를 분리할 수 있는 흑연과 다이아몬드의 분리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.It is an object of the present invention to provide a method for separating graphite and diamond at low cost by separating graphite and diamond through a simple process to solve various problems including the above problems. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, (a) 기포제(Frother) 또는 염이 투입된 액상을 준비하는 단계; (b) 상기 액상에서 기포를 발생시키는 단계; (c) 상기 액상에 흑연과 다이아몬드의 혼합물을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 흑연을 부유시키고 상기 다이아몬드를 침강시키는 단계를 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a liquid crystal display comprising the steps of: (a) preparing a liquid phase into which a frother or a salt is added; (b) generating bubbles in the liquid phase; (c) introducing a mixture of graphite and diamond into the liquid phase; And (d) suspending the graphite and precipitating the diamond.
그리고, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, (a) 과산화수소 수용액(H2O2)을 포함하는 액상을 준비하는 단계; (b) 상기 액상에 수산화소듐(NaOH)을 첨가하여 기포를 발생시키는 단계; (c) 상기 액상에 흑연과 다이아몬드의 혼합물을 투입하는 단계; 및 (d) 상기 흑연을 부유시키고 상기 다이아몬드를 침강시키는 단계를 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: (a) preparing a liquid phase containing an aqueous hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 ); (b) adding sodium hydroxide (NaOH) to the liquid phase to generate bubbles; (c) introducing a mixture of graphite and diamond into the liquid phase; And (d) suspending the graphite and precipitating the diamond.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기포제는 MIBC(Methyl Isobutyl Carbinol)일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the foaming agent may be MIBC (Methyl Isobutyl Carbinol).
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 MIBC는 10 ppm 내지 10000 ppm 을 투입할 수 있다.Also, according to an embodiment of the present invention, the MIBC can input 10 ppm to 10,000 ppm.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 액상은 물이고, 상기 (b) 단계에서, 상기 기포는 상기 액상의 외부로부터 기체를 주입하여 발생시킬 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the liquid phase is water, and in the step (b), the bubble may be generated by injecting gas from the outside of the liquid phase.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 염은, 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 티오황산나트륨(Na2S2O3) 또는 황산알루미늄(Al2(SO4)3) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.Further, according to one embodiment of the invention, the salt is sodium chloride (NaCl), sodium sulfate (Na 2 SO 4), calcium chloride (CaCl 2), sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3) or aluminum sulfate (Al 2 may include at least one of (SO 4) 3).
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (c) 단계에서, 상기 흑연 입자의 직경은 0.1㎛ 내지 100㎛이고, 상기 다이아몬드 입자의 직경은 1㎛ 내지 200㎛일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step (c), the diameters of the graphite particles may be 0.1 to 100 μm and the diameters of the diamond particles may be 1 to 200 μm.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (c) 단계에서, 탄소화합물로부터 합성된 다이아몬드와 부산물인 흑연의 혼합물을 투입할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in step (c), a mixture of diamond synthesized from a carbon compound and graphite as a by-product may be introduced.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (d) 단계에서, 상기 다이아몬드의 표면은 친수성을 가지고 상기 액상 내에서 침강될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step (d), the surface of the diamond may be hydrophilic and settled in the liquid phase.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (e) 침강된 상기 다이아몬드를 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.Further, according to an embodiment of the present invention, (e) recovering the precipitated diamond may be further included.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 간단한 공정을 통해, 저비용으로 흑연과 다이아몬드를 분리할 수 있는 흑연과 다이아몬드의 분리 방법을 구현할 수 있다.According to one embodiment of the present invention as described above, it is possible to realize a method of separating graphite and diamond, which can separate graphite and diamond at low cost through a simple process.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 다이아몬드를 분리한 후, 액상에서 부유된 흑연을 재사용할 수 있는 효과가 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to an embodiment of the present invention, after the diamond is separated, the graphite suspended in the liquid phase can be reused. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 종래의 흑연과 다이아몬드를 분리하는 방법을 나타내는 사진이다.
도 2는 도 1의 방법으로 회수한 다이아몬드의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 과정을 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 기포제를 사용한 흑연과 다이아몬드의 분리 과정 및 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 도 5의 방법으로 분리한 다이아몬드 및 흑연의 SEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따라 과산화수소 수용액을 사용한 흑연과 다이아몬드의 분리 과정 및 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 도 7의 방법으로 분리한 다이아몬드 및 흑연의 SEM 사진이다.1 is a photograph showing a conventional method of separating graphite and diamond.
2 is a SEM photograph of a diamond recovered by the method of FIG.
3 is a flowchart illustrating a method of separating graphite and diamond according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic view showing a process of separating graphite and diamond according to an embodiment of the present invention.
5 is a view showing a process of separating graphite and diamond using a foaming agent and a result thereof according to an embodiment of the present invention.
6 is an SEM photograph of diamond and graphite separated by the method of FIG.
FIG. 7 is a view illustrating a process of separating graphite and diamond using an aqueous hydrogen peroxide solution according to another embodiment of the present invention, and a result thereof.
8 is an SEM photograph of diamond and graphite separated by the method of FIG.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 길이 및 면적, 두께 등과 그 형태는 편의를 하여 과장되어 표현될 수도 있다.The following detailed description of the invention refers to the accompanying drawings, which illustrate, by way of illustration, specific embodiments in which the invention may be practiced. These embodiments are described in sufficient detail to enable those skilled in the art to practice the invention. It should be understood that the various embodiments of the present invention are different, but need not be mutually exclusive. For example, certain features, structures, and characteristics described herein may be implemented in other embodiments without departing from the spirit and scope of the invention in connection with an embodiment. It is also to be understood that the position or arrangement of the individual components within each disclosed embodiment may be varied without departing from the spirit and scope of the invention. The following detailed description is, therefore, not to be taken in a limiting sense, and the scope of the present invention is to be limited only by the appended claims, along with the full scope of equivalents to which such claims are entitled, if properly explained. In the drawings, like reference numerals refer to the same or similar functions throughout the several views, and length and area, thickness, and the like may be exaggerated for convenience.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, so that those skilled in the art can easily carry out the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 방법을 나타내는 흐름도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 과정을 나타내는 개략도이다.FIG. 3 is a flow chart illustrating a method of separating graphite and diamond according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a schematic view illustrating a process of separating graphite and diamond according to an embodiment of the present invention.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 방법은, (a) 기포제(Frother) 또는 염이 투입된 액상(20)을 준비하는 단계, (b) 액상(20)에서 기포(30)를 발생시키는 단계, (c) 액상(20)에 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물을 투입하는 단계, (d) 흑연(40)을 부유시키고 다이아몬드(50)를 침강시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.3 and 4, a method of separating graphite and diamond according to an embodiment of the present invention includes the steps of (a) preparing a
구체적으로 살펴보면, 먼저, 기포제 또는 염이 투입된 액상(20)을 준비할 수 있다(S10). 분별 깔때기, 바이알, 비커 등의 용기(10)에 액상(20)을 채우고 기포제를 투입할 수 있다.Specifically, first, a
액상(20)은 기포를 발생시킬 수 있는 액체 물질로 이해될 수 있다. 또한, 기포를 발생시킨다는 것은, 기체를 외부에서 주입하여 액상(20) 내부에서 기포를 발생시키는 것뿐만 아니라, 액상(20)에 특정 물질을 첨가함에 따라 액상(20)이 분해되어 기포가 발생하거나, 액상(20) 내에 용존된 기체가 기포로서 산출되는 것까지 포함하는 의미로 이해될 수 있다. 이를 고려하여, 액상(20)은 물, 증류수, 과산화수소 수용액 등인 것이 바람직하다. 또한, 액상(20)은 대기압보다 높은 압력 하에서 공기가 포화된 상태로 존재하는 물질일 수도 있다.The
기포제는 계면활성 작용을 통해 물리적인 힘으로 기포를 제조하기 위해 사용되는 혼화제로서, 액상(20)을 이용하여 수행하는 부유선광(Floatation) 공정의 효율을 높이는 역할을 한다. 기포제의 계면활성분자는 친수기 및 소수기를 포함할 수 있고, 기포제를 투입한 액상(20)은 표면장력, 점도 등의 특성이 변화될 수 있으며, 이에 따라 기포의 크기, 안정성 등이 제어될 수 있다.The foaming agent is an admixture used to produce bubbles at a physical force through a surfactant action, and serves to increase the efficiency of the floatation process performed using the
기포제는 MIBC(Methyl Isobutyl Carbinol)인 것이 바람직하며, MIBC는 액상(20)에 10 ppm 내지 10000 ppm 을 투입할 수 있다. 기포제(MIBC)를 액상(20)에 투입하여 후술할 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물에서 흑연(40)만을 부유시킬 수 있도록 기포의 크기를 제어할 수 있다. 또한, MIBC는 가격이 저렴하며, 본 발명을 통해 사용되는 양도 매우 적기 때문에 흑연과 다이아몬드를 분리하는 공정 원가가 현저히 낮아지는 이점이 있다. 이 외에도, 저가이면서 흑연(40)만을 부유시킬 수 있고, 다이아몬드(50)를 침강시킬 수 있는 기포제라면 본 발명에 적용가능하다.Preferably, the foaming agent is MIBC (Methyl Isobutyl Carbinol), and the MIBC may be supplied with 10 ppm to 10,000 ppm in the
다음으로, 액상(20)에서 기포(30)를 발생시킬 수 있다(S20). 기포(30)는 액상(20)[또는, 용기(10)]의 외부로부터 기체를 주입하여 발생시킬 수 있다. 도 4에 도시된 실시예에서는 외부의 기체 공급 장치(35)로부터 질소(N2)를 공급받아 필터, 노즐 등의 기체 주입 수단(36)를 통해 액상(20)에 기포(30)를 발생시킬 수 있다. 또는, 액상(20) 기체를 주입하면서, 용기(10) 내부에 임펠러(Impeller)를 설치하여 교반하면서 액상(20) 내에서 기포(30)의 발생을 촉진시킬 수도 있다. 이 외에도, 스태틱 믹서(Static mixer), 벤추리(Venturi)관, 펌프, 싸이클론(Cyclone) 등을 이용하여 기포(30)를 발생시킬 수 있다.Next,
액상(20)에는 기포제가 투입되어 있으므로, 발생된 기포(30)는 곧바로 안정화 될 수 있으며, 미세한 크기의 균일한 기포(30)가 액상(20) 내에서 분포될 수 있다. 액상(20)에 기포(30)를 먼저 발생시키고, 기포(30) 발생 중에 기포제를 액상(20)에 투입하여 기포(30)를 안정화 시킬 수도 있음은 물론이다.Since the
다음으로, 액상(20)에 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물을 투입할 수 있다(S30). 혼합물 내에 흑연(40), 다이아몬드(50) 외에 기타 부산물이 포함되어 있는 경우 다이아몬드(50)의 회수율이 낮아질 수 있으므로, 본 발명에서 혼합물은 고온고압법, 폭발법 등의 탄소화합물로부터 다이아몬드를 합성하는 공정에서의 산출물인 것이 바람직하다. 탄소화합물로부터 합성된 물질은 마이크로미터 수준의 크기를 가지는 다이아몬드와 부산물인 흑연, 흑연계 준안정상 물질 등이 혼재될 수 있다.Next, a mixture of the
다음으로, 액상(20) 내에서 흑연(40)을 부유시키고, 다이아몬드(50)를 침강시킬 수 있다(S40).Next, the
물, 증류수와 같은 액상(20) 내에서 기포(30)는 소수성(hydrophobic) 표면을 가진 입자에 붙기 때문에, 소수성 표면을 가진 입자는 기포(30)의 부유하는 힘에 의해 액상(20)의 표면으로 부상할 수 있다. 반대로 친수성 표면을 가진 입자는 기포(30)가 붙지 않으므로 액상(20) 내에서 침강할 수 있다.Since the
다이아몬드의 표면은 천연적으로 소수성을 가지기 때문에, 기포(30)에 의해서 액상(20)의 표면으로 부상하는 것이 일반적이지만, 본 발명은 액상(20) 내에서 다이아몬드(50)가 침강되는 것을 특징으로 한다.Since the surface of the diamond is naturally hydrophobic, it is generally floated to the surface of the
본 발명에 따르면, 기포(30)가 존재하는 액상(20) 내에서 입자들의 부유, 침강을 결정하는 주요 요소로, 입자의 크기, 생성되는 기포(30)의 크기, 입자의 표면 성질, 입자 및 액상의 비중 등을 고려할 수 있다.According to the present invention, the main factor determining the suspension and settling of particles in the
부유 지지되는 입자의 크기가 기포(30)보다 현저히 크다면, 기포(30)가 입자를 부유시키는 힘이 부족하여 입자가 침강할 수 있으므로, 입자의 크기는 기포(30)와 적어도 동등하거나, 기포(30)보다는 작은 것이 바람직할 수 있다.If the size of the suspended supported particles is significantly larger than the size of the
이를 반영하여, 선택적으로 흑연(40) 입자를 부유시키고, 다이아몬드(50) 입자를 침강시킬 수 있도록, 혼합물에 포함된 흑연(40) 입자의 직경은 0.1㎛ 내지 100㎛, 다이아몬드(50) 입자의 직경은 1㎛ 내지 200㎛인 것이 바람직하다.The diameters of the
또한, 액상(20)에 10 ppm 내지 10000 ppm 의 MIBC를 투입함에 따라 생성되는 기포(30)의 크기가, 상술한 크기의 흑연(40) 입자를 부유시키고, 다이아몬드(50) 입자를 침강시키기에 적절하도록 형성될 수 있다. 논문 "Comparing the effect of salts and frother (MIBC) on gas dispersion and froth properties, J.J. Quinn et al., ScienceDirect, Minerals Engineering 20 (2007), p1296-1302"에 따르면, 10ppm의 MIBC가 투입된 액상에서 직경 1mm 수준의 기포(30)가 생성되었음을 확인한 바 있다.The size of the
한편, 본 발명에서는 다이아몬드(50) 입자의 표면이 친수성을 가지게 되어, 다이아몬드(50) 입자에 기포(30)가 붙지 않으므로 액상(20) 내에서 침강할 수 있고, 흑연(40) 입자는 비중, 기포(30)의 부유시키는 힘 등에 의해 부유될 수 있다. 다이아몬드(50) 입자의 표면이 친수성을 가지게 되는 것은, 소위 2차 친수화(Secondary hydrophilization) 현상으로, MIBC를 액상(20)에 투입함과 동시에, 탄소화합물로부터 합성된 물질을 액상(20)에 투입한 결과로, 소수성의 다이아몬드(50) 입자 표면에 친수성 막이 코팅된 것으로 해석된다. 논문 "Improving the separation of diamond from gangue minerals, Jinming Zhang et al., ScienceDirect, Minerals Engineering 36-38 (2012), p168-171"에 따르면, 2차 친수화된 다이아몬드의 표면을 소수성으로 회복시킴을 확인한 바 있다.On the other hand, in the present invention, since the surface of the
다음으로, 본 발명은 침강된 다이아몬드(50) 입자를 회수하는 공정(S50)을 더 포함할 수 있다. 용기(10)(분별 깔때기)의 하부 밸브(15)를 열어 다이아몬드(50) 입자와 소량의 액상(20)을 수집부(60)에 받을 수 있다. 그 후에 액상(20)을 건조하여 순수한 다이아몬드(50) 입자를 회수할 수 있다.Next, the present invention may further include a step (S50) of recovering the precipitated diamond (50) particles. The
본 발명의 다른 실시예로, 물, 증류수와 같은 액상(20)에 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 티오황산나트륨(Na2S2O3) 또는 황산알루미늄(Al2(SO4)3) 중 적어도 하나를 포함하는 염을 첨가할 수 있다. In another embodiment of the present invention, water, a liquid 20, such as distilled water, sodium chloride (NaCl), sodium sulfate (Na2SO4), calcium chloride (CaCl2), sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3) or aluminum sulfate (Al 2 ( SO 4 ) 3 ) may be added.
염은 0.1M 이상, 바람직하게는 0.5M 이상을 첨가할 수 있다. 논문 "Comparing the effect of salts and frother (MIBC) on gas dispersion and froth properties, J.J. Quinn et al., ScienceDirect, Minerals Engineering 20 (2007), p1296-1302"에 따르면, 0.4M의 NaCl을 첨가한 액상에서, 10ppm의 MIBC가 투입된 액상과 거의 동일한 직경 1mm 수준의 기포(30)가 생성되었음을 확인한 바 있다. 이에 더하여, 염은 MIBC가 투입된 액상과 유사하게 다이아몬드(50) 입자의 표면의 특성을 변경하여 다이아몬드(50)를 침강시키는 것으로 판단된다. 따라서, 염을 첨가하여 액상(20)에서 기포(30)를 생성함으로써, 흑연(40)을 부유시키고 다이아몬드(50)를 침강시킬 수 있다.The salt may be added at 0.1 M or more, preferably 0.5 M or more. According to the article "Comparing the effect of salts and frother (MIBC) on gas dispersion and froth properties, JJ Quinn et al., ScienceDirect, Minerals Engineering 20 (2007), p1296-1302" , It was confirmed that bubbles 30 having a diameter of about 1 mm, which is almost the same as the liquid phase into which 10 ppm of MIBC had been added, were generated. In addition, it is judged that the salt changes the characteristics of the surface of the
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 기포제를 사용한 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 분리 과정 및 결과를 나타내는 도면이고, 도 6은 도 5의 방법으로 분리한 다이아몬드(50) 및 흑연(40)의 SEM 사진이다.5 is a view showing a separation process and a result of a
도 5의 (a)를 참조하면, 제1 실시예로서, 분별 깔때기, 바이알, 비커 등의 용기(10)에 채워진 100g의 증류수(20)에 0.1ml의 MIBC를 기포제로서 투입하였다. 이어서, 증류수(20) 내에 질소 가스를 주입하여 기포(30)를 발생시켰다. 이어서, 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물을 0.504g 투입하였다. 기포(30)와 함께 흑연(40)은 용기(10) 내에서 부유되고, 다이아몬드(50)는 침강됨을 확인할 수 있었다. 이어서, 용기(10)의 하부 밸브(15)를 통해, 아래에 준비된 바이알(60)에 액상(20)과 다이아몬드(50)를 선택적으로 수집한 후, 이를 필터를 통해 물로 씻어준 후 건조하여 다이아몬드(50) 입자를 얻었다.Referring to FIG. 5A, as a first embodiment, 0.1 mL of MIBC was added as a foaming agent to 100 g of distilled water (20) filled in a
도 5의 (b)를 참조하면, 회수한 입자를 XRD(X-Ray Diffraction) 분석한 결과, 입자들 내에 흑연은 존재하지 않고, 다이아몬드만 존재함을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 5 (b), XRD (X-Ray Diffraction) analysis of the recovered particles showed that there was no graphite in the particles and only diamond existed.
도 6을 참조하면, 침강한 입자를 회수한 SEM 사진에서는 결정질의 다이아몬드(50)가 관찰되고, 부유한 입자를 회수한 SEM 사진에서는 무정형의 흑연(40), 또는 층상 구조를 가지는 흑연계 준안정상 물질이 관찰되었다. 따라서, 본 발명에 따라 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 분리가 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 6, a
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 방법은, (a) 과산화수소 수용액(H2O2)을 포함하는 액상(20')을 준비하는 단계, (b) 액상(20')에 수산화소듐(NaOH)을 첨가하여 기포(30)를 발생시키는 단계, (c) 액상(20')에 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물을 투입하는 단계, (d) 흑연(40)을 부유시키고 다이아몬드(50)를 침강시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The method of separating graphite and diamond according to another embodiment of the present invention includes the steps of (a) preparing a liquid phase 20 'containing an aqueous hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 ), (b) (C) adding a mixture of graphite (40) and diamond (50) to the liquid phase (20 '); (d) adding graphite (40) And precipitating the diamond (50).
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따라 과산화수소 수용액(20')을 사용한 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 분리 과정 및 결과를 나타내는 도면이고, 도 8은 도 7의 방법으로 분리한 다이아몬드 및 흑연의 SEM 사진이다. 이하에서는, 도 3 내지 도 6을 통해 상술한 분리 방법과 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략하고 차이점에 대해서만 설명한다.7 is a view showing a separation process and a result of the
도 7을 참조하면, 다른 실시예에 따라, 물, 증류수 대신 과산화수소를 포함한 액상(20')을 사용할 수 있다. 과산화수소 수용액(20')은 바람직하게는 0.01M이상, 더 바람직하게는 0.5M이상이 되도록 할 수 있다.Referring to FIG. 7, according to another embodiment, a liquid phase 20 'containing hydrogen peroxide can be used instead of water and distilled water. The aqueous hydrogen peroxide solution 20 'may preferably be at least 0.01 M, more preferably at least 0.5 M.
과산화수소 수용액(20')에 수산화소듐(NaOH)을 첨가하면 두 물질이 화학반응한 결과로 기포(30)가 발생될 수 있다. 따라서, 외부로부터 기체를 주입할 필요없이 기포(30)를 발생시킬 수 있는 이점이 있다. 충분한 기포(30)를 확보하기 위해 외부로부터 기체를 더 주입할 수 있음은 물론이다.When sodium hydroxide (NaOH) is added to the aqueous hydrogen peroxide solution 20 ', the
도 7의 (a)를 참조하면, 제2 실시예로, 바이알(10)에 8.21g의 증류수 및 2.23g의 과산화수소를 혼합하여 액상(20')을 준비하였다. 이어서, 액상(20')에 0.90g의 수산화소듐(NaOH)를 첨가하여 액상(20') 내에 기포(30)를 발생시켰다. 이어서, 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 혼합물을 0.205g 투입하였다. 기포(30)와 함께 흑연(40)은 바이알(10) 내에서 부유되고, 다이아몬드(50)는 침강됨을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 7A, in the second embodiment, 8.21 g of distilled water and 2.23 g of hydrogen peroxide are mixed with the
도 7의 (b)를 참조하면, 바이알(10)에서 가라앉은 입자를 XRD 분석한 결과, 흑연이 거의 존재하지 않고, 다이아몬드만 존재함을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 7 (b), XRD analysis of the particles settled in the
도 8을 참조하면, 침강한 입자를 회수한 SEM 사진에서는 결정질의 다이아몬드(50)가 관찰되고, 부유한 입자를 회수한 SEM 사진에서는 무정형의 흑연(40), 또는 층상 구조를 가지는 흑연계 준안정상 물질이 관찰되었다. 따라서, 본 발명에 따라 흑연(40)과 다이아몬드(50)의 분리가 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 8, a
한편, 이 외에도, 전해부상법과 같이 액상(20)을 전기분해 함에 따라 기포(30)를 생성할 수 있고, 용존공기부상법과 같이 압력이나 온도를 조절하여 액상(20)에 용존된 기체를 기포(30)로서 산출시키는 방법도 가능하다.In addition, in addition to electrolytic flotation, bubbles 30 can be generated by electrolysis of the
이와 같이, 본 발명의 흑연과 다이아몬드의 분리 방법은, 액상(20) 내에 기포제, 염 등을 첨가하여 기포(30)를 생성하는 간단한 공정만으로 흑연과 다이아몬드를 분리할 수 있는 이점이 있다. 특히, 기포제로 사용되는 MIBC는 무거운 액체(Heavy liquid), 산성 용액 등과 비교할 때 매우 저가이므로, 기존의 산처리, 비중차이에 따른 흑연과 다이아몬드의 분리 공정에 비해 공정 원가를 현저하게 절감할 수 있는 효과가 있다.As described above, the method of separating graphite and diamond according to the present invention has an advantage in that graphite and diamond can be separated only by a simple process in which bubbles, salts, and the like are added to the
또한, 본 발명의 흑연과 다이아몬드의 분리 방법은, 다이아몬드(50)를 분리한 후, 액상(20)에서 부유된 흑연(40)을 재사용할 수 있는 효과가 있다. 특히, 다이아몬드(50)의 분리과정에서 미분리된 다이아몬드(50)를 후속 공정에서 다시 획득할 수 있음과 동시에, 흑연(40)과 흑연계 준안정상 물질을 회수하여 다시 다이아몬드(50) 합성 공정에 사용할 수 있으므로, 공정 원가를 더욱 절감할 수 있는 효과가 있다.The method of separating graphite and diamond according to the present invention has the effect of reusing the
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken in conjunction with the present invention. Variations and changes are possible. Such variations and modifications are to be considered as falling within the scope of the invention and the appended claims.
10: 용기, 분별 깔때기, 바이알 등
15: 밸브
20: 액상
30: 기포
35: 기체 공급 장치
36: 메탈 필터
40: 흑연
50: 다이아몬드
60: 수집부10: container, sorting funnel, vial, etc.
15: Valve
20: Liquid phase
30: Bubble
35: gas supply device
36: Metal filter
40: Graphite
50: Diamond
60: collecting section
Claims (10)
(b) 상기 액상에서 기포를 발생시키는 단계;
(c) 상기 액상에 흑연과 다이아몬드의 혼합물을 투입하는 단계; 및
(d) 상기 흑연을 부유시키고 상기 다이아몬드를 침강시키는 단계
를 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.(a) preparing a liquid phase into which a frother or a salt is added;
(b) generating bubbles in the liquid phase;
(c) introducing a mixture of graphite and diamond into the liquid phase; And
(d) suspending said graphite and precipitating said diamond
≪ / RTI >
(b) 상기 액상에 수산화소듐(NaOH)을 첨가하여 기포를 발생시키는 단계;
(c) 상기 액상에 흑연과 다이아몬드의 혼합물을 투입하는 단계; 및
(d) 상기 흑연을 부유시키고 상기 다이아몬드를 침강시키는 단계
를 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.(a) preparing a liquid phase comprising an aqueous hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 );
(b) adding sodium hydroxide (NaOH) to the liquid phase to generate bubbles;
(c) introducing a mixture of graphite and diamond into the liquid phase; And
(d) suspending said graphite and precipitating said diamond
≪ / RTI >
상기 기포제는 MIBC(Methyl Isobutyl Carbinol)인, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the foaming agent is MIBC (Methyl Isobutyl Carbinol).
상기 MIBC는 10 ppm 내지 10000 ppm 을 투입하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.The method of claim 3,
Wherein the MIBC is charged at 10 ppm to 10000 ppm.
상기 액상은 물이고,
상기 (b) 단계에서, 상기 기포는 상기 액상의 외부로부터 기체를 주입하여 발생시키는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.The method according to claim 1,
The liquid phase is water,
In the step (b), the bubbles are generated by injecting gas from the outside of the liquid phase.
상기 염은, 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 염화칼슘(CaCl2), 티오황산나트륨(Na2S2O3) 또는 황산알루미늄(Al2(SO4)3) 중 적어도 하나를 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.The method according to claim 1,
The salt, sodium chloride (NaCl), sodium sulfate (Na 2 SO 4), calcium chloride (CaCl 2), sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3) or aluminum sulfate (Al 2 (SO 4) 3 ) of at least one A method of separating graphite and diamond.
상기 (c) 단계에서, 상기 흑연 입자의 직경은 0.1㎛ 내지 100㎛이고, 상기 다이아몬드 입자의 직경은 1㎛ 내지 200㎛인, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
In the step (c), the diameter of the graphite particles is 0.1 to 100 탆, and the diameters of the diamond particles are 1 to 200 탆.
상기 (c) 단계에서, 탄소화합물로부터 합성된 다이아몬드와 부산물인 흑연의 혼합물을 투입하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
In the step (c), a mixture of diamond synthesized from a carbon compound and graphite, which is a by-product, is introduced, and the method of separating graphite and diamond.
상기 (d) 단계에서, 상기 다이아몬드의 표면은 친수성을 가지고 상기 액상 내에서 침강되는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
The method of separating graphite and diamond according to claim 1, wherein in step (d), the surface of the diamond is hydrophilic and precipitates in the liquid phase.
(e) 침강된 상기 다이아몬드를 회수하는 단계
를 더 포함하는, 흑연과 다이아몬드의 분리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
(e) recovering the precipitated diamond;
Further comprising the step of separating graphite and diamond.
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- 2016-09-08 KR KR1020160115868A patent/KR101916932B1/en active IP Right Grant
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| CN111036417B (en) * | 2019-11-20 | 2021-11-12 | 昆明理工大学 | Sand composite inhibitor and application thereof |
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