KR20170128527A - SiC 단결정의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
SiC 다결정의 발생을 억제 가능한, SiC 단결정의 제조 방법을 제공한다. 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법이다. 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 출력 상승 공정(S1)과, 접촉 공정(S2)과, 성장 공정(S4)을 구비한다. 출력 상승 공정(S1)에서는, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 결정 성장시의 고주파 출력으로 올린다. 접촉 공정(S2)에서는, SiC 종결정(種結晶)(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시킨다. 접촉 공정(S2)에 있어서의 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력은, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%보다 크다. 접촉 공정(S2)에 있어서의 Si-C 용액(7)의 온도는, 결정 성장 온도 미만이다. 성장 공정(S4)에서는, 결정 성장 온도로 SiC 단결정을 성장시킨다.
Description
본 발명은, SiC 단결정의 제조 방법에 관한 것이며, 더 자세히는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
SiC 단결정은, 열적 및 화학적으로 안정된 화합물 반도체이다. SiC 단결정은, Si 단결정과 비교하여, 뛰어난 물성을 갖는다. 예를 들면, SiC 단결정은, Si단결정과 비교하여, 큰 밴드 갭, 높은 절연 파괴 전압 및 높은 열전도율을 가지며, 전자의 포화 속도가 빠르다. 그 때문에 SiC 단결정은, 차세대의 반도체 재료로서 주목받고 있다.
SiC는 결정 다형을 나타낸다. SiC의 대표적인 결정 구조는, 6H, 4H 및 3C이다. 이들 결정 구조 중에서, 4H의 결정 구조를 갖는 SiC 단결정은, 다른 결정 구조를 갖는 SiC 단결정과 비교하여, 밴드 갭이 크다. 그 때문에, 4H의 결정 구조를 갖는 SiC 단결정이 바람직한다.
SiC 단결정을 제조하는 방법으로서 승화 재결정법 및 용액 성장법 등이 알려져 있다. 승화 재결정법은, 원료를 기상의 상태로 하여 SiC 종결정(種結晶) 상에 공급함으로써 SiC 단결정을 성장시키는 방법이다.
용액 성장법은, Si-C 용액에 SiC 종결정의 결정 성장면을 접촉시키고, SiC 종결정 근방의 Si-C 용액을 과냉각함으로써, SiC 종결정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 방법이다. 여기서, Si-C 용액이란, Si 또는 Si 합금의 융액에 탄소(C)가 용해된 용액을 말한다. 용액 성장법에서는, 통상, Si-C 용액을 수용하는 용기로서, 흑연 도가니가 사용된다. 흑연 도가니 내에서, Si를 포함하는 원료를 고주파 유도 가열 등에 의해 융해하여 융액을 형성한다. 그 경우, 흑연 도가니로부터 융액 중에 C가 녹아 나온다. 그 결과, 융액은 Si-C 용액이 된다. 용액 성장법은, 예를 들면, 일본국 특허공개 2009-91222호 공보(특허문헌 1)에 개시되어 있다.
용액 성장법에서는, SiC 종결정의 표면의 왜곡이나 산화막을 제거하기 위해 멜트백이 행해진다. 멜트백은, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시킨 후, Si-C 용액의 온도를 상승시키는 방법이다. 이로 인해, Si-C 용액 중의 C의 농도를 미포화로 하여, SiC 종결정의 결정 성장면을 일부 용해시킨다.
그러나, 멜트백을 행하면, SiC 종결정의 측면, 또는, SiC 종결정을 유지하고 있는 흑연 지지봉의 측면에 Si-C 용액이 젖어 올라가는 경우가 있다. 이 경우, SiC 다결정이 발생하기 쉽다.
국제 공개 제2012/127703호(특허문헌 2)는, SiC 다결정의 발생을 억제하는 SiC 단결정의 제조 방법을 제안한다. 특허문헌 2에서는, SiC 종결정의 측면에의 용액의 젖어 오름 높이를, 결정 성장면으로부터 성장한 SiC 단결정과 측면으로부터 성장한 SiC 단결정이 일체의 SiC 단결정으로서 성장하는 범위 내로 한다. 이로 인해, 다결정화가 억제된다고 특허문헌 2에는 기재되어 있다.
그러나, 상술의 특허문헌 2에 개시된 SiC 단결정의 제조 방법이어도, SiC 다결정이 발생하는 경우가 있다.
본 발명의 목적은, SiC 다결정의 발생을 억제 가능한, SiC 단결정의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법이다. 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 출력 상승 공정과, 접촉 공정과, 성장 공정을 구비한다. 출력 상승 공정에서는, 유도 가열 장치의 고주파 출력을 결정 성장시의 고주파 출력으로 올린다. 접촉 공정에서는, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시킨다. 접촉 공정에 있어서의 유도 가열 장치의 고주파 출력은, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%보다 크다. 접촉 공정에 있어서의 Si-C 용액의 온도는, 결정 성장 온도 미만이다. 성장 공정에서는, 결정 성장 온도로 SiC 단결정을 성장시킨다.
본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, SiC 다결정의 발생을 억제 가능하다.
도 1은, 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 장치의 모식도이다.
도 2는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 공정에 있어서의, 시간 경과에 따른, 유도 가열 장치의 고주파 출력과, Si-C 용액의 액면 높이와, Si-C 용액의 온도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은, 실시예 1의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
도 4는, 실시예 2의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
도 5는, 비교예의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
도 2는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 공정에 있어서의, 시간 경과에 따른, 유도 가열 장치의 고주파 출력과, Si-C 용액의 액면 높이와, Si-C 용액의 온도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은, 실시예 1의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
도 4는, 실시예 2의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
도 5는, 비교예의 조건으로 제작한 SiC 단결정의 외관이다.
본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법이다. 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 출력 상승 공정과, 접촉 공정과, 성장 공정을 구비한다. 출력 상승 공정에서는, 유도 가열 장치의 고주파 출력을 결정 성장시의 고주파 출력으로 올린다. 접촉 공정에서는, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시킨다. 접촉 공정에 있어서의 유도 가열 장치의 고주파 출력은, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%보다 크다. 접촉 공정에 있어서의 Si-C 용액의 온도는, 결정 성장 온도 미만이다. 성장 공정에서는, 결정 성장 온도로 SiC 단결정을 성장시킨다. 본 명세서 중의 「결정 성장 온도」란, SiC 단결정을 성장시킬 때의 Si-C 용액의 온도이다.
상기 제조 방법은, 또한, 출력 상승 공정 중, 접촉 공정 전에 출력 유지 공정을 구비해도 된다. 출력 유지 공정에서는, 유도 가열 장치의 고주파 출력을, 결정 성장시의 고주파 출력보다 낮은 상태로 일정 시간 유지한다.
상기 제조 방법은, 또한, 접촉 공정 후에, 메니스커스 형성 공정을 구비해도 된다. 메니스커스 형성 공정에서는, SiC 종결정을 상방으로 이동시켜 메니스커스를 형성한다. 이 경우, SiC 다결정의 발생을 더 억제할 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 성장 공정에서는, 결정 성장 온도를 상승시키면서 결정 성장을 행해도 된다. 이 경우, SiC 다결정의 발생을 더 억제할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여, 본 실시 형태를 자세하게 설명한다. 도면 중 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 교부하여 그 설명은 반복하지 않는다.
［제조 장치］
도 1은, 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법에 이용되는 제조 장치(1)의 일례의 모식도이다.
제조 장치(1)는, 챔버(2)와, 도가니(5)와, 단열 부재(4)와, 유도 가열 장치(3)와, 회전 장치(20)와, 시드 샤프트(6)를 구비한다.
챔버(2)는 하우징이다. 챔버(2)는 단열 부재(4) 및 유도 가열 장치(3)를 수용한다. 챔버(2)는 또한, 도가니(5)를 수납 가능하다. SiC 단결정이 제조될 때, 챔버(2)는 냉각 매체로 냉각된다.
도가니(5)는, 하우징 형상의 단열 부재(4) 내에 수납된다. 도가니(5)는, 상단이 개구한 하우징이다. 도가니(5)에는, 천판이 설치되어 있어도 된다. 이 경우, Si-C 용액(7)의 증발을 억제할 수 있다. 도가니(5)는, Si-C 용액(7)을 수용한다. Si-C 용액(7)은, Si-C 용액(7)의 원료를 가열에 의해 용융하여 생성된다. 원료는, Si뿐이어도 되고, Si와 다른 금속 원소를 함유해도 된다. Si-C 용액(7)의 원료에 함유되는 금속 원소는 예를 들면, 티탄(Ti), 망간(Mn), 크롬(Cr), 코발트(Co), 바나듐(V) 및 철(Fe) 등이다.
도가니(5)는, 바람직하게는, 탄소를 함유한다. 이 경우, 도가니(5)는 Si-C 용액(7)으로의 탄소 공급원이 된다. 보다 바람직하게는, 도가니(5)의 소재는 흑연이다. 단, 도가니(5)의 소재는 흑연 이외여도 된다. 예를 들면, 도가니(5)의 소재는 세라믹스나 고융점의 금속이어도 된다. 도가니(5)를 탄소 공급원으로서 이용할 수 없는 경우, Si-C 용액(7)의 원료는 탄소를 함유한다. 도가니(5)가 흑연 이외의 소재인 경우, 도가니(5)의 내표면에 흑연을 함유하는 피막을 형성해도 된다.
단열 부재(4)는, 도가니(5)를 둘러싼다. 단열 부재(4)는, 주지의 단열재로 이루어진다. 단열재는 예를 들면, 섬유계 또는 비섬유계의 성형 단열재이다.
유도 가열 장치(3)는, 단열 부재(4)를 둘러싼다. 유도 가열 장치(3)는, 고주파 코일을 포함한다. 고주파 코일은, 시드 샤프트(6)와 동축에 배치된다. 유도 가열 장치(3)는, 전자 유도에 의해, 도가니(5)를 유도 가열하여, 도가니(5) 내에 수납된 원료를 용융하여 Si-C 용액(7)을 생성한다. 유도 가열 장치(3)는 또한, Si-C 용액(7)을 결정 성장 온도로 유지한다.
회전 장치(20)는, 챔버(2)의 높이 방향으로 연장되는 샤프트이다. 회전 장치(20)의 상단은, 챔버(2)의 내부에 배치된다. 도가니(5)는, 회전 장치(20)의 상면에 배치된다. 회전 장치(20)는, 회전 기구가 연결되어 있고, 회전 장치(20)의 중심축 둘레로 회전한다. 회전 장치(20)가 회전함으로써, 도가니(5)가 회전한다. 도가니(5) 및 회전 장치(20)는 회전해도 되고, 회전하지 않아도 된다.
시드 샤프트(6)는, 챔버(2)의 높이 방향으로 연장되는 샤프트이다. 시드 샤프트(6)의 상단은, 챔버(2)의 외부에 배치된다. 시드 샤프트(6)는, 챔버(2)의 외부에서 구동원(9)에 부착되어 있다. 시드 샤프트(6)의 하단은, 도가니(5)의 내부에 배치된다. 시드 샤프트(6)의 하단에는, SiC 종결정(8)이 부착되어 있다.
SiC 종결정(8)은 판형이며, SiC 단결정으로 이루어진다. 용액 성장법에 따른 제조시, SiC 종결정(8)의 표면(결정 성장면)에 SiC 단결정이 생성되고, 성장한다. 바람직하게는, SiC 종결정(8)의 결정 구조는, 제조하고자 하는 SiC 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들면, 4H의 결정 구조를 갖는 SiC 단결정을 제조하는 경우, 4H의 결정 구조를 갖는 SiC 종결정(8)을 이용하는 것이 바람직하다.
시드 샤프트(6)는, 구동원(9)에 의해 승강 및 회전할 수 있다. 시드 샤프트(6)가, 구동원(9)에 의해 강하하여, SiC 종결정(8)이 Si-C 용액(7)과 접촉한다. 시드 샤프트(6)가 구동원(9)에 의해 회전하여, SiC 종결정(8)이 회전한다. 시드 샤프트(6)는 회전해도 되고, 회전하지 않아도 된다. 바람직하게는, 시드 샤프트(6)는, 흑연이다.
［제조 방법］
도 2는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 공정에 있어서의, 시간 경과에 따른, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력과, Si-C 용액(7)의 액면 높이와, Si-C 용액(7)의 온도의 관계를 나타내는 도면이다. 이하, 도 2를 참조하여, 본 실시 형태의 제조 방법을 설명한다.
본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은, 준비 공정, 출력 상승 공정(S1), 접촉 공정(S2), 멜트백 공정(S3) 및 성장 공정(S4)을 포함한다. 본 실시 형태에 따른 SiC 단결정의 제조 방법은 또한, 출력 유지 공정(S5) 및 메니스커스 형성 공정을 포함해도 된다.
［종전의 제조 방법과의 대비］
상술과 같이, 멜트백을 발생시키는 경우, 결정 성장 온도 미만의 Si-C 용액(7)에 SiC 종결정(8)을 접촉시키고, Si-C 용액(7)의 온도를 상승시킨다. 이 경우, 온도 상승에 따라 Si-C 용액(7)의 C 농도가 미포화가 되기 때문에, SiC 종결정(8) 중, Si-C 용액(7)과 접촉하고 있는 부분이 용해하여 멜트백이 발생한다.
종전의 제조 방법에서는, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 결정 성장시의 고주파 출력으로 상승시키기 전, 예를 들면 도 2 중의 시점 P1에서 SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)의 액면에 접촉시킨다. 그 후, 유도 가열 장치(3)의 출력을 올려 Si-C 용액(7)의 온도를 결정 성장 온도로 한다. 이로 인해, 상술의 멜트백을 발생시키고 있다.
유도 가열 장치(3)의 출력을 올리면, 도가니(5) 내에 자속이 발생한다. 자속은, 전자 유도에 의해, Si-C 용액(7)에 줄 열을 발생시킨다. 줄 열에 의해, Si-C 용액(7)의 온도가 상승한다. 자속은 또한, 줄 열뿐만 아니라, Si-C 용액(7)에 로렌츠 힘을 발생시킨다. 로렌츠 힘은, Si-C 용액(7)을 교반함과 더불어, 핀치력으로서 작용하여 Si-C 용액(7)을 산 형상으로 융기시킨다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 로렌츠 힘에 의한 Si-C 용액(7)의 융기는, 출력 상승에 따라 순간적으로 발생한다. 그 때문에, 종전의 제조 방법, 예를 들면 시점 P1에서 SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시키는 경우, Si-C 용액(7)이 융기하여 SiC 종결정(8)의 측면에 젖어 올라간다.
한편, Si-C 용액(7)의 온도가 결정 성장 온도에 이른 후, 예를 들면 도 2 중의 시점 P5에서 SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시켜도, 멜트백을 행할 수 없다. Si-C 용액(7)의 온도가 이미 결정 성장 온도에 이르러 있는 경우, Si-C 용액(7)의 C 농도는 포화되어 있다. 그 때문에, SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시켜도, SiC 종결정(8)은 용해되지 않는다.
본 실시 형태에서는, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 상승시켜 Si-C 용액(7)을 어느 정도 융기한 후(예를 들면 시점 P2), 시드 샤프트(6)를 하강시켜 SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)의 액면에 접촉시킨다. 줄 열에 의한 Si-C 용액(7)의 온도 상승 속도는, 로렌츠 힘에 의한 Si-C 용액(7)의 융기 속도보다 훨씬 느리다. 따라서, 본 실시 형태의 제조 방법의 경우, SiC 종결정(8)은, Si-C 용액(7)이 결정 성장 온도에 도달하기 전에 Si-C 용액(7)에 접촉한다. SiC 종결정(8)이 Si-C 용액(7)에 접촉한 후에도 Si-C 용액(7)의 온도는 상승하기 때문에, 용액 내의 C 농도가 미포화가 된다. 그 때문에, SiC 종결정(8)의 일부가 용해되어 멜트백이 발생한다. 한편, 로렌츠 힘에 의한 액면 융기에 따른 젖어 오름은 억제된다. 이미 Si-C 용액(7)이 출력의 상승에 의해 어느 정도 융기한 후, SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시키기 때문이다.
이하, 본 실시 형태의 제조 방법에 대해 상술한다.
［준비 공정］
준비 공정에서는, Si-C 용액(7)을 생성한다. 처음에, 도가니(5) 내에, Si-C 용액(7)의 원료를 수납한다. 원료가 수납된 도가니(5)를, 챔버(2) 내의 회전 장치(20)의 상면에 배치한다. 도가니(5)를 챔버(2) 내에 수납한 후, 챔버(2) 내에 불활성 가스, 예를 들면, 아르곤 가스를 충전한다. 또한, 유도 가열 장치(3)에 의해, 도가니(5) 및 Si-C 용액(7)의 원료를, Si-C 용액(7)의 원료의 융점 이상으로 가열한다. 탄소를 함유하는 도가니(5)를 가열하면, 도가니(5)로부터 탄소가 융액에 녹아든다. 그 결과, Si-C 용액(7)이 생성된다.
［출력 상승 공정(S1)］
출력 상승 공정(S1)은, 준비 공정 후에 행해진다. 출력 상승 공정(S1)에서는, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을, Si-C 용액(7)이 결정 성장 온도가 되는 출력으로 올린다. 이로 인해, Si-C 용액(7)이 가열되고, 결정 성장 온도가 된다. 또한, Si-C 용액(7)에 로렌츠 힘이 발생하여, Si-C 용액(7)이 산 형상으로 융기한다.
Si-C 용액(7)의 융기 속도는, Si-C 용액(7)의 온도 상승 속도보다 훨씬 빠르다. 그 때문에, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 올리면, 우선, Si-C 용액(7)의 액면이 융기한다. 다음에, Si-C 용액(7)의 온도가 상승한다.
출력 상승 공정(S1)에 있어서의, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 올리는 속도는, 멜트백 두께에 따라 바꿀 수 있다. 고주파 출력을 올리는 속도가 크면, Si-C 용액(7)의 승온 속도가 커진다. Si-C 용액(7)의 승온 속도가 크면, 멜트백을 보다 확실히 행할 수 있다. 고주파 출력을 올리는 속도를 제어함으로써, 후술하는 멜트백 공정에 있어서의 Si-C 용액(7)의 승온 속도를 바람직한 범위로 할 수 있다.
［접촉 공정(S2)］
접촉 공정(S2)에서는, 시드 샤프트(6)를 강하시켜, SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시킨다.
접촉 공정(S2)은, 출력 상승 공정(S1)이 한창 진행되는 중(예를 들면 시점 P2)에 행해진다. 접촉 공정(S2)은, 고주파 출력이 결정 성장 공정시의 고주파 출력의 80%보다 커졌을 때에 행한다. 요컨데, 고주파 출력의 상승에 의해 Si-C 용액(7)이 어느 정도 융기한 후, SiC 종결정(8)을 Si-C 용액(7)에 접촉시킨다. 이로 인해, Si-C 용액(7)의 젖어 오름이 억제된다. 또한, 접촉 공정(S2)에 있어서의, Si-C 용액(7)의 온도는, 결정 성장 온도 미만이다. 접촉 공정(S2) 후에, Si-C 용액(7)의 온도가 결정 성장 온도로 오름으로써, 멜트백을 행할 수 있다. 접촉 공정(S2)에 있어서의 고주파 출력은, 보다 바람직하게는, 결정 성장시의 고주파 출력의 85% 이상이며, 더 바람직하게는 90% 이상이다.
접촉 공정(S2)은, 출력 상승 공정(S1) 후(예를 들면 시점 P4)에 행해도 된다. 이 경우, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력은 결정 성장시의 고주파 출력이기 때문에, Si-C 용액(7)은 이미 충분히 융기되어 있다. 그 때문에, SiC 종결정(8)의 접촉을 출력 상승 공정(S1) 후에 행하면, Si-C 용액(7)의 젖어 오름이 보다 억제된다. 접촉 공정(S2)을 출력 상승 공정(S1) 후에 행하는 경우는, Si-C 용액(7)의 온도가 결정 성장 온도에 이르기 전에 행한다. 이로 인해, 멜트백을 행할 수 있다.
접촉 공정(S2)은, 출력 상승 공정(S1)의 최후(예를 들면 시점 P3)에 행해도 된다. 이 경우, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력은 결정 성장시의 고주파 출력이며, 또한, Si-C 용액(7)의 온도는 시점 P4에 비해 낮다. 그 때문에, Si-C 용액(7)의 젖어 오름을 보다 억제하면서, 보다 많이 멜트백을 행할 수 있다. 접촉 공정(S2)을 행하는 시점은, 멜트백하는 두께에 따라, 상술의 시점으로부터 적절히 선택할 수 있다.
［멜트백 공정(S3)］
접촉 공정(S2)시의 Si-C 용액(7)의 온도는 결정 성장 온도 미만이다. 접촉 공정(S2) 후, Si-C 용액(7)의 온도는 결정 성장 온도까지 계속 상승한다. 온도 상승에 따라 Si-C 용액(7)의 C 농도가 미포화가 되기 때문에, SiC 종결정(8) 중, Si-C 용액(7)과 접촉되어 있는 부분이 용해하여 멜트백이 발생한다. 도 2에서는, 시점 P2에서 접촉 공정(S2)을 행했다고 가정하여, 멜트백 공정(S3)을 도시하고 있다. 도 2의 시점 P3에서 접촉 공정(S2)을 행한 경우는, 멜트백 공정(S3)은 시점 P3으로부터 시작된다.
［성장 공정(S4)］
Si-C 용액(7)의 온도가 결정 성장 온도가 된 후, 성장 공정(S4)을 실시한다. 성장 공정(S4)에서는, 결정 성장 온도로 SiC 종결정(8)의 결정 성장면에 SiC 단결정을 성장시킨다. 구체적으로는, Si-C 용액(7)에 있어서의 SiC 종결정(8)의 근방 영역을 과냉각하여, 당해 근방 영역의 SiC를 과포화 상태로 한다. 이로 인해, SiC 종결정(8) 상에 SiC 단결정을 성장시킨다. Si-C 용액(7)에 있어서의 SiC 종결정(8)의 근방 영역을 과냉각하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 유도 가열 장치(3)를 제어하여, Si-C 용액(7)에 있어서의 SiC 종결정(8)의 근방 영역의 온도를 다른 영역의 온도보다 낮게 해도 된다.
결정 성장 온도를 1500℃보다 높게 함으로써, SiC 단결정의 성장 속도를 크게 할 수 있다. 결정 성장 온도를 2100℃보다 낮게 함으로써, Si-C 용액(7)의 증발을 억제할 수 있다. 따라서, 결정 성장 온도는, 바람직하게는, 1500~2100℃이다. 결정 성장 온도의 보다 바람직한 하한은 1600℃이며, 더 바람직하게는 1700℃이다. 결정 성장 온도의 보다 바람직한 상한은 2050℃이며, 더 바람직하게는 2000℃이다.
결정 성장은, 온도를 일정하게 유지하면서 행해도 되고, 온도를 상승시키면서 행해도 된다. 온도를 상승시키면서 결정 성장을 행함으로써, Si-C 용액(7)에 있어서의 C 농도의 과포화도를, 적당한 범위로 조정할 수 있다. 그 때문에, SiC 다결정의 발생을 억제할 수 있다.
이상의 공정에 의한 제조 방법의 경우, SiC 종결정(8)의 측면에 Si-C 용액(7)이 젖어 올라가는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, SiC 다결정의 발생을 억제할 수 있다.
［기타 공정］
본 실시 형태의 SiC 단결정의 제조 방법은 또한, 하기의 공정을 포함해도 된다.
［출력 유지 공정(S5)］
본 실시 형태의 제조 방법은, 상기 출력 상승 공정(S1) 중, 접촉 공정(S2) 전에 출력 유지 공정(S5)을 포함해도 된다. 출력 유지 공정(S5)에서는, 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을, 결정 성장시의 고주파 출력보다 낮은 상태로 일정 시간 유지한다. 출력 유지 공정(S5)에 있어서의 Si-C 용액(7)의 온도는, Si-C 용액(7)의 원료의 융점 이상이다. 유도 가열 장치(3)의 고주파 출력을 유지함으로써, Si-C 용액(7)의 온도가 일정하게 유지된다. 이로 인해, 도가니(5) 내에 있어서, Si-C 용액(7)의 농도가 균일해지기 쉬워진다. 출력 유지 공정(S5)은 복수회 행할 수 있고, 단계적으로 승온해도 된다. 출력 유지 공정(S5)에 있어서, Si-C 용액(7)의 온도는 Si의 융점보다 충분히 높은 것이 바람직하다. 따라서, 출력 유지 공정(S5)에 있어서의 Si-C 용액(7)의 온도의 하한은, 바람직하게는 1450℃이며, 보다 바람직하게는 1500℃이다. 출력 유지 공정(S5)에 있어서의 Si-C 용액(7)의 온도가, 결정 성장시의 Si-C 용액(7)의 온도보다 충분히 낮은 경우, 보다 확실히 멜트백을 행할 수 있다. 따라서, 출력 유지 공정(S5)에 있어서의 Si-C 용액(7)의 온도의 상한은, 바람직하게는 1700℃이며, 보다 바람직하게는 1600℃이다.
［메니스커스 형성 공정］
본 실시 형태의 제조 방법은, 접촉 공정(S2) 후에, 메니스커스 형성 공정을 포함해도 된다. 메니스커스 형성 공정에서는, Si-C 용액(7)에 접촉한 SiC 종결정(8)을, Si-C 용액(7)의 액면보다 상방으로 끌어올려, 메니스커스를 형성한다. 메니스커스를 형성함으로써, Si-C 용액(7)의 젖어 오름을 더 억제할 수 있다. 메니스커스 높이의 바람직한 하한은, 0.1㎜이며, 보다 바람직하게는 0.5㎜이다. 메니스커스 높이의 바람직한 상한은, 4.0㎜이며, 보다 바람직하게는 3.0㎜이다.
실시예
［실시예 1］
본 실시예에 있어서, 도 1에 나타내는 제조 장치(1)를 이용했다. 본 실시예에 있어서, 도가니(5)는 흑연 도가니이며, 유도 가열 장치(3)는 고주파 코일이며, 시드 샤프트(6)는 흑연이며, 챔버(2)는 수냉 스테인리스 챔버였다.
흑연 도가니 내에, 원자비로, Si:Cr=0.5:0.5가 되도록, Si-C 용액의 원료를 넣었다. 제조 장치의 내부를, 아르곤 가스로 치환했다. 제조 장치 내의 분위기의 치환은, 가스 삽입구와 가스 배기구를 이용해서 행했다. 고주파 코일에 의해 흑연 도가니 및 Si-C 용액의 원료를 가열하여, Si-C 용액을 제작했다.
본 실시예에서는, Si-C 용액의 상부가 저온이 되도록 온도 구배를 형성했다. 온도 구배의 형성은, 흑연 도가니와 고주파 코일의 위치 관계를 제어하여 형성했다. 구체적으로는, Si-C 용액의 중앙부가 고주파 코일의 높이의 중앙보다 하측이 되도록 배치함으로써, 온도 구배를 형성했다. 온도 구배는, 본 실시예와는 별도로, 미리 Si-C 용액 내에 열전대를 삽입하여 온도를 측정함으로써 확인했다.
본 실시예에 있어서, 결정 성장 온도는 1897℃이며, 상당하는 유도 가열 장치의 고주파 출력은 15㎾였다. 유도 가열 장치의 고주파 출력을 15㎾로 상승시킨 직후에, SiC 종결정을 유지한 시드 샤프트를 하강시키고, Si-C 용액에 SiC 종결정을 접촉시켰다. 이때, Si-C 용액의 온도는 1687℃였다. Si-C 용액의 온도가 1897℃인 경우에 상당하는 유도 가열 장치의 고주파 출력(15㎾)임에도 불구하고, 접촉시의 Si-C 용액의 온도는 1897℃보다 낮았다. 이것은, 유도 가열 장치의 고주파 출력의 상승에 대해서, Si-C 용액의 온도의 상승이 느리기 때문이다. 사용한 SiC 종결정은, 4H 다형의 SiC 단결정이며, SiC 종결정의 하면(결정 성장면)은 (000-1)면이었다. SiC 종결정의 두께는 445㎛였다. Si-C 용액에 SiC 종결정을 접촉시킨 후, SiC 종결정을 끌어올려, 메니스커스를 형성했다. 메니스커스 높이는 2㎜였다. 유도 가열 장치의 고주파 출력을 15㎾로 유지하여 SiC 단결정을 성장시켰다. 성장 시간은 20시간이었다.
［실시예 2］
425㎛의 두께의 SiC 종결정을 이용했다. 또한, 메니스커스를 4㎜로 했다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 같이 하여, SiC 단결정을 제조했다.
［실시예 3］
490㎛의 두께의 SiC 종결정을 이용했다. 또한, 출력 상승 공정 중의 유도 가열 장치의 고주파 출력이, 결정 성장시의 고주파 출력의 81%의 시점에서 접촉 공정을 행했다. 즉, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시켰을 때의 유도 가열 장치의 고주파 출력은 12.2㎾였다. 그 외의 조건은, 실시예 1과 같이 하여, SiC 단결정을 제조했다.
［실시예 4］
450㎛의 두께의 SiC 종결정을 이용했다. 또한, 메니스커스를 형성시키지 않았다(메니스커스 높이 0㎜). 그 외의 조건은, 실시예 1과 같이 하여, SiC 단결정을 제조했다.
［비교예］
비교예에서는, 출력 상승 공정 중의 유도 가열 장치의 고주파 출력이, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%의 시점에서 접촉 공정을 행했다. 즉, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시켰을 때의 유도 가열 장치의 고주파 출력은 12㎾였다. 이때의 Si-C 용액의 온도는 1687℃였다. 접촉 공정 후에, 고주파 출력을 15㎾로 올려 출력 상승 공정을 행했다. 그 외는, 실시예 1과 같이 하여, SiC 단결정을 제조했다.
［평가 결과］
각 측정 조건 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 젖어 오름의 유무는, 각 제조 조건으로 SiC 단결정을 제조 후, 육안에 의해 확인했다. 표 중, 「ND」는 젖어 오름이 확인되지 않은 것을 나타내고, 「D」는 젖어 오름이 확인된 것을 나타낸다.
[표 1]
실시예 1~4는, 유도 가열 장치의 고주파 출력이, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%보다 크고, 또한, Si-C 용액의 온도가 결정 성장 온도 미만일 때에, 접촉 공정이 행해졌다. 그 때문에, Si-C 용액의 젖어 오름이 억제되었다(표 1, 도 3 및 도 4 참조).
한편, 비교예는, 유도 가열 장치의 고주파 출력이, 결정 성장시의 고주파 출력의 80%의 시점에서 접촉 공정이 행해졌다. 그 때문에, Si-C 용액의 젖어 오름이 확인되었다(표 1 및 도 5 참조). 접촉 공정 후, 유도 가열 장치의 고주파 출력을, 결정 성장 온도에 상당하는 고주파 출력까지 올림으로써, Si-C 용액의 액면이 더 융기했기 때문이라고 생각된다.
이상, 본 발명의 실시의 형태를 설명했다. 그러나, 상술한 실시의 형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시의 형태로 한정되지 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시의 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.
1:제조 장치
3:유도 가열 장치
7:Si-C 용액 8:SiC 종결정
7:Si-C 용액 8:SiC 종결정
Claims (4)
- 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법으로서,
유도 가열 장치의 고주파 출력을, 결정 성장시의 고주파 출력으로 올리는 출력 상승 공정과,
상기 유도 가열 장치의 상기 고주파 출력이, 상기 결정 성장시의 상기 고주파 출력의 80%보다 크고, 또한, Si-C 용액의 온도가 결정 성장 온도 미만일 때에, SiC 종결정(種結晶)을 Si-C 용액에 접촉시키는 접촉 공정과,
상기 결정 성장 온도로 SiC 단결정을 성장시키는 성장 공정을 구비하는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
또한, 상기 출력 상승 공정 중, 상기 접촉 공정 전에, 상기 유도 가열 장치의 상기 고주파 출력을, 상기 결정 성장시의 상기 고주파 출력보다 낮은 상태로 일정 시간 유지하는 출력 유지 공정을 구비하는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
또한, 상기 접촉 공정 후에, 상기 SiC 종결정을 상방으로 이동시켜 메니스커스를 형성하는 메니스커스 형성 공정을 구비하는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성장 공정에서는, 상기 결정 성장 온도를 상승시키면서 결정 성장을 행하는, 용액 성장법에 따른 SiC 단결정의 제조 방법.
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