KR20170103281A - 리사이클 pet를 이용한 4홀 중공사의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고유점도(η) 0.48 ~ 0.73의 전처리된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트(R-PET)를 준비하고, 상기 R-PET를 스크류건조기에 투입하여 스크류건조하여 결정화 하는 제1단계와, 상기 제1단계에서 얻어지는 결정화된 R-PET를 호퍼에 투입하여 수분 50ppm 이하가 되도록 제습건조하는 제2단계와 상기 제2단계에서 제습건조된 R-PET를 익스트루더(extruder)에 공급하여 용융온도 250 ~ 290℃의 조건으로 용융시키는 제3단계와 상기 제3단계의 용융된 R-PET를 기어펌프로 70 ~ 100kg/㎠ G의 압력으로 중공형성용 슬릿을 포함하는 방사노즐이 결합된 스핀팩(Spinpack)에 공급하여 압출하는 제4단계와 상기 스핀팩에 공급된 R-PET를 방사노즐에 유입시켜 노즐압력 20 ~ 60kg/㎠, 방사속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 용융압출하여 미연신사를 수득하는 제5단계와, 상기 제5단계에서 수득되는 미연신사를 크로스플로우 퀀칭 쳄버(Crossflow Quenching Chamber)를 통과시켜 방사하는 제6단계와 상기 제6단계에서 수득되는 미연신사를 연신 후, 열처리하여 연신사의 장섬유를 얻는 제7단계 및 상기 제7단계의 장섬유를 권취속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 권취롤에 권취하는 제8단계로 이루어지는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법이 개시된다.

Description

리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법{Method for producing the 4-hole hollow-fiber used R-PET}

본 발명은 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법에 관한 것이다.

최근들어 합성섬유를 이용한 보온용 인공충전재(padding) 개발이 해외 선진 대형 화섬사를 중심으로 활발히 진행되고 있으며, 이러한 보온용 합성섬유 충전재는 기본적으로 천연소재와 유사하게 섬유조직 사이에 공기를 잡아둠으로써 그 보온효과를 얻는 방법을 적용하여, 주로 중공사 및 극세사 등의 특수섬유소재 중심으로 개발되고 있다.

현재 상용화된 합성섬유 인공 충전재는 천연소재와 달리 젖었을 때도 보온력이 유지되고 건조도 빨리 되며 세탁 및 관리가 용이한 특징을 가지고 있으나, 무게대비 보온능력 및 충전도, 복원력, 터치감 등은 덕다운 대비 여전히 부족한 부분이 있어 이를 개선하기 위하 연구개발이 필요한 상황이다.

합성섬유 충전재로 널리 사용되는 섬유소재인 중공사(hollow fibers)는 내부에 기공을 가진 섬유로, 용융 방사시 비연결부를 가진 구금을 이용하여 구금 직하에서 방사용액을 융착시켜 원사 내부에 공기를 포함하는 중공부가 형성되도록 고화시키는 방식으로 주로 제조되고 있다.

하지만, 중공사의 물성은 중공율이 높을수록 효과가 높아지나. 일반적으로 10% 이상의 중공율을 갖는 단일중공사의 경우, 외력에 의해 쉽게 단면이 찌그러지고 변형되는 문제가 발생하며, 단열 및 보온성, 반발탄성 등의 중공사 고유물성이 급격히 저하되는 문제점이 있다.

한편, 리사이클 제품은 이미 사용 완료된 제품이나, 제품 제조공정에서 발생된 부산물을 원재료로 이용하여 새롭게 생산된 제품을 말하며, 섬유소재에 있어서는 PET 수지가 가장 활발하게 리사이클되고 있다.

그러나 국내 리사이클 섬유관련 공정 및 응용 제품군의 기술 수준은 아직까지 초보적인 저가의 저급제품 생산수준을 벗어나지 못하고 있으며, 특히 고효율 저에너지 신재생 기술확보와 함께 다양한 친환경 고부가가치 리사이클 섬유제품군 개발이 필요한 실정이다.

따라서, 리사이클 폴리에스테르 섬유의 특수 복합방사 및 다중공, 세섬화, 벌키(bulky)성 부여 기술을 바탕으로 한 개발소재의 부직포화 및 파이버볼(Fiber ball)화 등 응용기술의 접목을 통해 기존 인공합성 충전소재의 단점을 극복하고, 천연유래 패딩소재를 대체할 수 있는 패딩섬유소재의 개발이 필요하다.

대한민국공개특허공보 제10-2014-0099718호. 대한민국등록특허공보 제10-1387464호.

본 발명에서는 리사이클 폴리에스테르 섬유의 특수 복합방사(Conjugate, Multi in one 등) 및 다중공(4 Hole), 5 De급 세섬화, 벌키성 부여 기술을 바탕으로 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법을 제공하고, 또한 개발소재의 부직포화 및 Fiber ball화 등 응용기술의 접목을 통해 기존 인공 합성 충전소재의 단점을 극복하고, 천연유래 패딩소재를 대체할 수 있는 경량, 보온성을 같는 필파워(Fill power) 600이상의 패딩, 충전점유소재로 제공할 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 그 해결과제로 한다.

또한, 본 발명에서는 탄성 및 보온성, 압축회복율 등 우수한 물성을 확보하고, 중공율 18% 이상, 중공형성율 90%이상의 우수한 모노 5De급 R-PET 4-hole 중공사를 수득할 수 있는 용융방사공정을 확립한 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법을 제공하는 것을 다른 해결과제로 한다.

상기한 과제를 해결한 본 발명의 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법은 고유점도(η) 0.48~0.73의 전처리된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트(R-PET)를 스크류건조하여 결정화 하는 제1단계;

상기 결정화된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 호퍼에 투입하여 수분 50ppm 이하가 되도록 제습건조하는 제2단계;

상기 제습건조된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 익스트루더에 공급하여 용융시키는 제3단계;

상기 용융된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 기어펌프로 70~100kg/㎠의 기어압력으로 중공형성용 슬릿을 포함하는 노즐이 결합된 스핀팩(Spinpack)에 공급하여 압출하는 제4단계;

상기 스핀팩에 공급된 용융압출된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 방사노즐에 유입시켜 노즐압력 20~60kg/㎠, 방사속도 700 ~1,200m/min의 조건으로 미연신사를 수득하는 제5단계;

상기 미연신사를 크로스플로우 퀀칭 쳄버(Crossflow Quenching Chamber)를 통과시켜 방사하는 제6단계;

상기 제6단계에서 수득되는 미연신사를 연신 후, 열처리하여 연신사의 장섬유를 얻는 제7단계; 및

상기 제7단계의 장섬유를 권취속도 700 ~ 1,200m/min, 권취롤에 권취하는 제8단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 제1단계 결정화는 온도 100 ~ 180℃, 처리시간 약 1 ~ 3시간 (chip의 종류별 size에 따라 조정 되어짐) 의 조건으로 결정화하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 제2단계의 제습건조는 온도 120~180℃, 처리시간 3 ~ 10시간 건조조건으로 처리하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 제5단계에서 사용되는 방사노즐은 렉텡글러 타입 노즐(Rectangular type Nozzle)인 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 제6단계는 공기온도 15±2℃의 공기온도로 0.7 ~ 3m/s의 풍속의 공기를 허니컴 형태의 쳄버를 통해 방사 토우에 불어주는 조건으로 수행되는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 제7단계는 방사된 실 안에 고분자 사슬이 섬유 축 방향을 향하게 되도록 연신을 진행하는 것으로 이때의 연신조건은 75 ~ 100℃의 연신욕 온도에서 2 ~ 4 step의 순서로 3.5 ~ 4.8배로 연신을 진행하게 된다. 이때 연신비가 높으면 폴리머의 점성을 높일 수 있지만 탄성이 줄어들 수 있으므로 고효율의 FP의 효과를 위해서는 3.5 ~ 4.8배 범위 내의 힘으로 연신비를 제한한다. 이때 연신속도 30 ~ 120m/min의 속도가 적합하다.

상기 연신이 이루어진 장섬유를 열처리 이후, 크림프가공, 건조공정 및 커팅공정을 거쳐 단섬유로 수득되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 제공되는 R-PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법은 다음과 같은 효과를 가진다.

[기술적 측면]

1. 4홀 중공사로 5De급 세섬화, 중공율 18%, 중공형서율 90% 이상의 경량성, 보온성 및 단열성이 우수한 단열소재의 수득

2. 수득되는 중공사는 다운파카, 스리핑백, 패딩 등의 용도로 매우 폭넓게 적용이 가능하고, 수분에 안정적이며 반영구적인 성능을 발휘

3. 경량, 보온성을 가진 건축내장재로의 용도 전개가 가능

4. 신규 고부가가치 고탄성 리사이클 PET 다중 중공 섬유 및 이를 이용한 천연다운대체 합성섬유 경량 보온 패딩 제품의 상용화에 따른 독자적 기술확보 및 선점, 가격경쟁력을 통한 관련 시장 개척 및 높은 파급효과를 기대할 수 있다.

[경제적, 산업적 측면]

1. 기존 수입에 의존하고 있는 다운 충전재 대체를 통한 무역수지의 개선효과

2. 의류제품뿐만 아니라 타 산업용으로 사용가능하여 신사업 창출이 가능

3. 고부가가치 재생섬유분야의 신규 제품시장 창출로 기업 경쟁력의 강화 및 수익증대, 고용안정화 가능

4. 물질재생 고탄성 고기능 단섬유의 국산화에 따른 국가 무역수지개선 및 비용절감 효과

[사회적 측면]

1. 오리, 거위 등 동물로부터 원료추출이 불필요하여 환경, 위생적으로 효과적임.

2. 고가의 원료를 대체하여 보다 저렴하게 수요자에게 공급함으로 아웃도어 제품 시장의 활성화 및 대중화가 가능

3. 폐 PET수지를 이용한 물질재생 공정을 이용하여 합성섬유로 제조하므로 기존 원유에서 생산하는 공정보다 70 ~ 55%의 CO2 및 75 ~ 50%의 에너지를 저감할 수 있는 효과를 가지며, 유해물질의 감소, 환경정화 및 폐기물 처리에 대한 환경부하를 획기적으로 저감할 수 있는 효과를 가진다.

도 1은 본 발명의 제조방법의 일실시예를 도시한 블록도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법의 일실시예를 도시한 공정도이다.

이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명의 제조방법의 일실시예를 도시한 블록도이고, 도 2는 본 발명의 제조방법의 일실시예를 도시한 공정도로서, 도 1 및 2를 참조하여 본 발명을 설명하면, 본 발명에 따른 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법은 고유점도(η) 0.48 ~ 0.73의 전처리된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트(R-PET)를 준비하고, 상기 R-PET를 스크류건조기에 투입하여 스크류건조하여 결정화 하는 제1단계와, 상기 제1단계에서 얻어지는 결정화된 R-PET를 호퍼에 투입하여 수분 50ppm 이하가 되도록 제습건조하는 제2단계와, 상기 제2단계에서 제습건조된 R-PET를 익스트루더(extruder)에 공급하여 용융온도 250 ~ 290℃의 조건으로 용융시키는 제3단계와, 상기 제3단계의 용융된 R-PET를 기어펌프로 70 ~ 100kg/㎠ G 압력으로 중공형성용 슬릿을 포함하는 방사노즐이 결합된 스핀팩(Spinpack)에 공급하여 압출하는 제4단계와, 상기 스핀팩에 공급된 R-PET를 방사노즐에 유입시 노즐압력 20 ~ 60kg/㎠, 방사속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 용융 압출하여 미연신사를 수득하는 제5단계와, 상기 제5단계에서 수득되는 미연신사를 크로스플로우 퀀칭 쳄버(Crossflow Quenching Chamber)를 통과시켜 방사하는 제6단계와 상기 제6단계에서 수득되는 미연신사를 연신 후, 열처리하여 연신사의 장섬유를 얻는 제7단계 및 상기 제7단계의 장섬유를 권취속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 권취롤에 권취하는 제8단계로 이루어지는 것에 그 기술적 특징이 있다.

본 발명에 따르면, 상기 제1단계 결정화는 chip의 종류별 size에 따라 조정되어지며, 바람직하게는 온도 100 ~ 180℃, 처리시간 1 ~ 3시간의 조건으로 결정화하는 것이 좋다.

본 발명에 따르면, 바람직하게 상기 제2단계의 제습건조는 온도 120 ~ 180℃, 처리시간 3 ~ 10시간 건조조건으로 처리하는 것이 좋다.

본 발명에 따르면, 상기 제5단계에서 사용되는 방사노즐은 렉텡글러 타입 노즐(Rectangular type Nozzle)을 사용하는 것이 좋다.

본 발명에 따르면, 바람직하게 상기 제6단계는 냉각 튜브에서 나온 0.7 ~ 3m/s 속도로 불어나오는 크로스플로우 형태의 공기로 안쪽에서 바깥쪽으로 15℃의 온도로 균일하게 불어 나와, 방사된 필라멘트실을 균일하게 냉각시킨다. 여기에 불어지는 바람은 에어컨을 통해 컨트롤된 바람으로 일정한 온도를 유지하고 먼지도 제거된 바람이 불게 된다.

본 발명에 따르면, 바람직하게 상기 제7단계는 75 ~ 100℃의 연신욕 온도에서 2 ~ 4 step의 순서로 3.5 ~ 4.8배로 연신을 수행되는 것이 좋다. 만일, 상기 연신욕 온도의 임계치를 벗어날 경우, 최저 온도보다 낮은 온도에서 연신을 진행하면 균일한 연신이 이루어지지 않고 가늘게 되는 부분이 생기는 현상 (네킹 현상) 이 발생할 수 있으며, 최고 온도보다 높을 경우 열 생성이 동반되며 높은 연신 장력을 가함에도 불구하고 최대 연신율이 낮아지는 문제가 있다.

본 발명에 따르면, 상기 제조방법에서 얻어진 4홀 중공사 장섬유를 열처리 이후, 크림프가공, 건조공정 및 커팅공정을 거쳐 단섬유로 수득할 수 있다. 이때, 수득되는 상기 단섬유를 이용하여 패딩용 부직포를 가공할 수 있게 된다.

이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 보다 상세히 설명하기로 한다. 단, 하기의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 하기 실시예들로 본 발명을 한정하는 것은 아니며, 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 얼마든지 변형 가능한 것이다.

[실시예 1~3]

1. R-PET 준비: 폐 PET bottle로부터 리사이클된 고유점도 0.7 ~ 0.73의 R-PET(실시예 1), 폐 PET필름을 리사이클한 0.55 ~ 0.58의 고유점도를 가지는 R-PET(실시예 2), Spinning Scrap을 리사이클한 고유점도 0.48 ~ 0.5의 R-PET(실시예 3)를 준비한다.

상기 준비된 각각의 R-PET를 스크류건조기 투입하여 온도 100 ~ 180℃, 처리시간 1 ~ 3시간 동안 1차 건조 및 결정화하고, 상기 결정화된 R-PET를 호퍼에 투입하여 온도 120 ~ 180℃, 처리시간 3 ~ 10시간의 조건으로 제습건조시켜 수분 50ppm 이하가 되도록 2차 건조하였다. 상기 2차 건조된 R-PET를 익스트루더에 공급하여 온도 250 ~ 290℃의 조건으로 용융한다. 상기 익스트루더의 용융물은 기어펌프로 이송되고, 상기 기어펌프에서 70 ~ 100kg/㎠의 기어압력으로 4홀 중공형성용 슬릿이 포함되어 구성되는 렉텡글러 타입 노즐이 결합된 스핀팩(Spinpack)에 공급하여 압출하고, 압출되는 용융물을 상기 노즐로 공급하여 노즐압력 20 ~ 60kg/㎠, 방사속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 방사시킨다. 방사되는 미연신사는 크로스 퀀칭 챔버에 통과시켜, 상기 크로스 퀀칭 쳄버의 냉각 튜브에서 나온 0.7 ~ 3m/s 속도로 불어 나오는 크로스플로우 형태의 공기로 안쪽에서 바깥쪽으로 15℃의 온도로 균일하게 불어 넣어 방사된 미연신사를 균일하게 냉각시킨다. 상기 미연신사는 연신롤러가 구비된 연신욕에 투입하고, 75 ~ 100℃의 연신욕 온도에서 2 ~ 4 step의 순서로 3.5 ~ 4.8배로 연신을 수행하여 연신사를 수득하고, 상기 연신사를 권취속도 700 ~ 1,200m/min 권취속도로 권취함으로써 장섬유의 4홀 중공사를 제조하였다.

이와 같이 제조된 각각의 중공사의 물성을 측정하여 보았고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.

항 목	단위	실시예 1	실시예 2	실시예 3	시험방법
섬 도	den.	5	5	5	KS K0327
강 도	g/de	3.4	3.3	3.4	KS K0323
신 도	%	45	48	46	KS K0323
탄성율	g/de	20	19	20	KS K0323
중공율	%	18	18	19	-
중공형성율	%	92	90	92	-
충전도	FP	620	610	610	IDFB(10-B)
충전도 세탁내구성	FP	550	550	550	IDFB(10-B)

상기 표 1의 시험 방법 중 중공율 및 중공형성율은 아래와 같은 방법으로 측정하여 보았다.

1) 중공율:

SEM을 이용하여 중공원사의 단면을 촬영한 후, 이미지 분석프로그램의 면적계를 이용하여 단면적과 중공면적을 구하고 이의 비로 중공율을 계산

2) 중공형성율:

SEM을 이용하여 중공원사의 단면을 촬영한 후, 이미지 분석프로그램의 면적계를 이용하여 단면적을 구하고, 원사의 외경(원주)을 구하여 그 비를 이용하여 중공형성율을 구한다.

여기서, 완전 원형은 1,

정사각단면은 0.785,

정삼각단면은 0.605의 값을 보임.

상기 충전도 및 충전도 세탁내구성은 Fill Power를 측정하는 것으로, 그 시험방법은 IDFB(10-B)를 따른다.

* IDFB(10-B)의 시험방법

필파워 측정은 1온스(Oz, 약 28.35그램)의 샘플을 지름 241mm 계측용 실린더(Cylinder)에 넣고 피스톤(Piston)으로 일정시간 동안 (최소 24시간 이상) 압축해 두었다가 피스톤을 제거한 뒤 얼마나 부풀어오르는가를 측정하는 방법이 사용된다. (일정한 온도, 습도 등이 갖추어진 조건에서 진행된다.)

Claims (7)

1. 고유점도(η) 0.48 ~ 0.73의 전처리된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트(R-PET)를 스크류건조하여 결정화하는 제1단계;
   상기 결정화된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 호퍼에 투입하여 수분 50ppm 이하가 되도록 제습건조하는 제2단계;
   상기 제습건조된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 익스트루더에 공급하여 용융시키는 제3단계;
   상기 용융된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 기어펌프로 70 ~ 100kg/㎠ G의 압력으로 중공형성용 슬릿을 포함하는 노즐이 결합된 스핀팩(Spinpack)에 공급하여 압출하는 제4단계;
   상기 스핀팩에 공급된 용융압출된 리사이클 폴리에틸렌테레프탈레이트를 방사노즐에 유입시켜 노즐압력 20 ~ 60kg/㎠, 방사속도 700 ~ 1,200m/min의 조건으로 미연신사를 수득하는 제5단계;
   상기 미연신사를 크로스플로우 퀀칭 쳄버(Crossflow Quenching Chamber)를 통과시켜 방사하는 제6단계;
   상기 제6단계에서 수득되는 미연신사를 연신 후, 열처리하여 연신사의 장섬유를 얻는 제7단계; 및
   상기 제7단계의 장섬유를 권취속도 700 ~ 1,200m/min 권취롤에 권취하는 제8단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 제1단계 결정화는 온도 100 ~ 180℃, 처리시간 1~3시간의 조건으로 결정화하는 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 제2단계의 제습건조는 온도 120 ~ 180℃, 처리시간 3 ~ 10시간의 건조조건으로 처리하는 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
4. 제1항에 있어서,
   상기 제5단계에서 사용되는 방사노즐은 렉텡글러 타입 노즐(Rectangular type Nozzle)인 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 제6단계는 에어컨을 통해 컨트롤되어 냉각튜브를 통해 나온 15℃의 균일한 온도의 공기를 0.7 ~ 3m/s 속도로 불어나오는 크로스플로우 형태의 공기로 안쪽에서 바깥쪽으로 공급하여 방사된 미연신사를 균일하게 냉각시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
6. 제1항에 있어서,
   상기 제7단계는 연신온도 75 ~ 100℃에서 연신롤러로 2 ~ 4 step의 순서로 3.5 ~ 4.8배의 연신조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.
   
7. 제1항 내지 제6항에 있어서,
   상기 장섬유를 열처리 이후, 크림프가공, 건조공정 및 커팅공정을 거쳐 단섬유로 수득되는 것을 특징으로 하는 상기 리사이클 PET를 이용한 4홀 중공사의 제조방법.

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