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KR20170089665A - 감압 점착제 조성물 - Google Patents

감압 점착제 조성물 Download PDF

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KR20170089665A
KR20170089665A KR1020160010174A KR20160010174A KR20170089665A KR 20170089665 A KR20170089665 A KR 20170089665A KR 1020160010174 A KR1020160010174 A KR 1020160010174A KR 20160010174 A KR20160010174 A KR 20160010174A KR 20170089665 A KR20170089665 A KR 20170089665A
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KR
South Korea
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pressure
sensitive adhesive
acrylate
methacrylate
crosslinking agent
Prior art date
Application number
KR1020160010174A
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English (en)
Inventor
윤완식
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Filing date
Publication date
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Priority to US16/072,294 priority patent/US20190031926A1/en
Priority to PCT/US2017/014266 priority patent/WO2017132058A1/en
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Priority to JP2018538828A priority patent/JP2019509367A/ja
Priority to EP17744719.0A priority patent/EP3408341A4/en
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Abstract

본 발명은, 복수의 모노머가 중합된 폴리머를 포함하며, 상기 모노머는, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상, 및 ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상을 포함하는 감압 점착제 조성물에 관한 것이다. 이러한 본 발명에 따른 감압 점착제 조성물은 높은 접착력 및 방수성을 가지며, 특히, 화학물질에 노출되었을 때 화학 저항성이 우수하고, 접착력을 유지할 수 있다.

Description

감압 점착제 조성물{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITIONS}
본 발명은 감압 점착제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화학 저항성을 가지는 감압 점착제 조성물에 관한 것이다.
감압 점착제(Pressure-sensitive adhesive, PSA) 테이프는 가정용 및 산업용으로서 사실상 도처에 존재한다. 감압 점착제 테이프는 일반적으로 기재 상에 배치된 갑압 점착제 층을 포함한다. 갑압 점착제는 갑압 점착제 테이프 사용 온도에서 점착성을 나타내고, 적정한 압력만을 사용하여 다양한 물품에 접착하여 접합을 형성한다.
감압 테이프 협회(Pressure-Sensitive Tape Council)에 따르면, 갑압 점착제(PSA)는 다음을 포함하는 특성을 갖는 것으로 알려져 있다. (1) 강력하고 영구적인 점착성, (2) 손가락 압력 이하의 압력으로 접착, (3) 피착물 상에 유지하기에 충분한 능력, 및 (4) 피착물로부터 깨끗하게 제거되기에 충분한 응집 강도, 감압 점착제(PSA)로서 우수하게 기능하는 것으로 밝혀진 재료는 필요한 점탄성 특성을 나타내도록 설계되고 제형화된 중합체를 포함하며, 이는 점착성, 박리 접착성 및 전단 유지력의 원하는 균형으로 이어진다. 감압 점착제는 실온(예를 들어, 20℃)에서 통상 점착성을 나타냄을 특징으로 한다. 감압 점착제는 조성물이 단순히 표면에 접착되거나 부착되기만 한다고 해서 그를 포함하지는 않는다.
이러한 요건은, 문헌 [A.V. Pocius in Adhesion and Adhesives Technology: An Introduction, 2nd Ed., Hanser Gardner Publication, Cincinnati, OH, 2002]에서 언급된 바와 같이, 점착성, 접착성 (박리 강도), 및 응집성 (전단 유지력)을 개별적으로 측정하도록 설계된 시험에 의해 일반적으로 평가된다. 이들 측정이 종합되어, PSA를 특성화하기 위해 흔히 사용되는 특성들의 균형을 구성한다.
수년에 걸친 감압 점착제 테이프의 광범위한 사용으로 인해, 성능 요건에 대한 요구가 더욱 많아졌다. 예를 들어, 높은 접착력, 방수성 및 화학 저항성을 가지는 감압 점착제가 제공될 필요가 있다.
종래 감압 점착제는 화학 물질과 접촉하는 경우, 접착력이 감소하는 문제점이 있었다. 특히, 웨어러블 장치(wearable device) 등에 사용되는 감압 점착제는 생활 중에 올레산과 같은 가정용 화학물질 등에 노출되기 쉬우며, 화학 저항성이 요구된다.
본 발명은 접착력이 우수하고, 방수성 및 화학 저항성을 가지고, 화학 물질에 접촉하더라도 접착력이 유지되는 감압 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 종래 기술의 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 감압 점착제 조성물은, 복수의 모노머가 중합된 폴리머를 포함하며, 상기 모노머는, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상, 및 ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상을 포함한다.
상기 모노머는 용제 하에서 개시제를 통해 중합될 수 있다.
상기 폴리머의 총 중량을 기준으로, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상의 함량은 63 내지 84 중량%이고, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상의 함량은 10 내지 30 중량%이고, ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상의 함량은 3 내지 15 중량%일 수 있다.
상기 감압 점착제 조성물은 가교제를 더 포함할 수 있고, 상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제, 비스아미드계 가교제, 킬레이트계 가교제, 멜라민계 가교제, 에폭시계 가교제, 아민계 가교제, 및 요소계 가교제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 감압 점착 물품은 기재; 및 상기 기재 상에 배치된 감압 점착제 층으로서, 본 발명에 따른 감압 점착제 조성물을 포함하는 감압 점착제 층을 포함한다.
본 발명에 따른 감압 점착제 조성물은 접착력이 우수하고, 방수성 및 화학 저항성을 가진다. 즉, 본 발명에 따른 감압 점착제 조성물은 화학 물질에 접촉하더라도 접착력이 유지될 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 하기에 상세하게 기술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 본 실시예는 단지 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서 상에서 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이라는 표현이 사용되지 않는 한 시술된 사항 이외의 다른 사항이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에, 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다. 또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 실시예의 각각의 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명은 감압 점착제 조성물로서, 아크릴계 감압 점착제 조성물이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 감압 점착제 조성물은, 복수의 모노머가 중합된 폴리머를 포함한다. 바람직하게는, 폴리머는 아크릴계 폴리머이다.
이러한 모노머는, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate), 이소옥틸 아크릴레이트(isooctyl acrylate), 2-프로필헵틸 아크릴레이트(2-propylheptyl acrylate), n-옥틸 아크릴레이트(n-octyl acrylate), 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl methacrylate), 부틸 아크릴레이트(butyl methacrylate), 이소옥틸 아크릴레이트(isooctyl methacrylate), 2-프로필헵틸 아크릴레이트(2-propylheptyl methacrylate), 및 n-옥틸 아크릴레이트(n-octyl methacrylate) 중 하나 이상, ⅱ) 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 및 메타크릴로니트릴(methacrylonitrile) 중 하나 이상, 및 ⅲ) 아크릴산(acrylic acid) 및 메타크릴산(methacrylic acid) 중 하나 이상을 포함한다.
폴리머의 총 중량을 기준으로, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상의 함량은 약 63 내지 약 84 중량%이고, 바람직하게는 약 64 내지 약 79 중량%이고, 더 바람직하게는 약 63 내지 약 69 중량%이다.
또한, 폴리머의 총 중량을 기준으로, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상의 함량은 약 10 내지 약 30 중량%이고, 바람직하게는 약 15 내지 약 28 중량%이고, 더 바람직하게는 약 18 내지 약 25 중량%이다.
또한, 폴리머의 총 중량을 기준으로, ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상의 함량은 약 3 내지 약 15 중량%이고, 바람직하게는 약 5 내지 약 13 중량%이고, 더 바람직하게는 약 5 내지 약 8 중량%이다.
감압 점착제 조성물은, 폴리머와 함께 가교제를 더 포함할 수 있다. 가교제는 폴리머와 폴리머 체인을 연결하는 역할을 하며, 접착력 및 유지력을 조절하는 역할을 할 수 있다. 예를 들면, 가교제는 이소시아네이트계 가교제, 비스아미드계 가교제, 킬레이트계 가교제, 멜라민계 가교제, 에폭시계 가교제, 아민계 가교제, 및 요소계 가교제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 가교제는 이소시아네이트계 가교제이다. 또한, 바람직하게는 가교제의 함량은 감압 점착제 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.05 내지 1.00 중량%이다.
본 발명의 감압 점착제 조성물은 용제형(solvent-based) 감압 점착제 조성물로서, 용제 하에서 모노머가 중합되어 폴리머를 형성한다. 이후, 상기 폴리머에 가교제를 혼합하고, 기재에 도포하여 접착 물품을 형성할 수 있고, 바람직하게는 테이프 형태로 만들 수 있다.
이러한 용제형 감압 점착제는 수계형(water-based) 감압 점착제와 비교하여, 내수성, 내열성, 유지력 및 접착력이 우수하다. 또한, 용제형 감압 점착제는 분산 매질인 용제의 낮은 휘발 온도로 인해 수계형 감압 점착제보다 건조 설비 비용이 낮은 이점이 있다. 따라서, 높은 접착력을 필요로 하는 산업용, 특히 전자제품에 사용되기 위해서는 용제형 감압 점착제가 바람직하다.
본 발명의 용제형 감압 점착제 조성물의 제조 방법은, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상, 및 ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상과, 개시제를 용제에 첨가하여 중합시킴으로써, 폴리머를 합성하는 단계를 포함한다. 또한, 폴리머 합성 후에 용제와 가교제를 추가로 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 용제는 에틸 아세테이트 및 톨루엔 중 하나 이상일 수 있다. 중합 후에 첨가되는 용제는, 폴리머 합성 후에 추가적으로 첨가되는 기능성 물질을 용해하는데 사용될 수 있으며, 감압 점착제 조성물을 기재에 코팅 시, 감압 점착제 조성물의 건조 휘발성을 조절하여 표면을 매끄럽게 하는 효과가 있다.
또한, 개시제는 열 개시제로서, 열에 의해 반응성 라디칼을 만들게 되고 이것에 의해 모노머들이 연쇄 반응하여 폴리머를 형성할 수 있다. 예를 들면, 개시제는 2-(2-시아노부탄-2-일디아제닐)-2-메틸부탄니트릴 (2-(2-cyanobutan-2-yldiazenyl)-2-methylbutanenitrile)일 수 있다. 바람직하게는, 개시제는 감압 점착제 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 내지 1.0 중량%이다.
본 발명의 감압 점착제 조성물을 기재의 단면 또는 양면에 코팅하고 건조함으로써, 기재 상에 배치된 감압 점착제 층을 포함하는 감압 접착 물품을 형성할 수 있다. 이러한 감압 접착 물품은 바람직하게는 감압 점착제 테이프이다.
감압 점착제 층에서 기재가 배치된 면과 반대편 면에는 이형 라이너가 배치될 수 있다. 감압 점착 물품 사용시에는 이러한 이형 라이너를 제거하고 사용할 수 있다.
기재는 바람직하게는 필름, 종이, 금속박 및 천 중 어느 하나이고, 더 바람직하게는, 폴리에스터 필름이다. 다만, 이에 한정되지 않으며, 감압 점착제 층을 지지하는 역할을 할 수 있는 재료이면 충분하다.
이러한 감압 점착제 조성물은 높은 접착력, 방수성 및 화학 저항성을 가진다. 특히, 본 발명의 감압 점착제 조성물은 올리브유와 같은 오일 및 화장품 등 가정용 화학물질에 노출되었을 때 화학 저항성이 우수하며, 접착력을 유지할 수 있다.
이러한 감압 접착제 조성물의 화학 저항성은 다음과 같이 정의할 수 있다:
Level 1 - 화학 물질에 침지된 이후에 완전히 박리되는 경우,
Level 3 - 화학 물질에 침지된 이후에 일부 박리되는 경우,
Level 5 - 화학 물질에 침지된 이후에 전혀 박리되지 않는 경우.
본 발명의 감압 점착제 조성물은 화학 물질에 침지된 이후에도 Level 3 이상의 저항성을 나타낸다.
본 발명의 감압 점착제 조성물을 포함하는 감압 점착 물품은 가정용 및 산업용으로 사용할 수 있다. 바람직하게는, 이러한 감압 점착 물품, 바람직하게는 감압 접착제 테이프는 웨어러블 장치용 감압 점착제 테이프이다. 웨어러블 장치의 경우, 사용 중에 화장품, 주방용품, 세면용품 등 다양한 화학 물질에 노출되기 쉽다. 따라서, 화학 저항성을 가지는 본 발명의 감압 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감압 점착 물품은 웨어러블 장치에 사용될 때 특히 유리하다.
이하, 실험 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하지만, 하기 실험 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다. 즉, 본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명하는 실험 실시예로 인하여 한정 해석되어서는 안 된다.
하기 실험 실시예를 설명하는데 사용되는 약어 및 상품명의 의미는 하기 표 1과 같다.
물질
약어 또는 상품명 의미
모노머 (Monomer)
2-EHA 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-Ethylhexyl Acrylate), CAS#103-11-7
BA 부틸 아크릴레이트(Butyl Acrylate), CAS#141-32-2
IOA 이소옥틸 아크릴레이트(Isooctyl Acrylate), CAS#29590-42-9
2-PHA 2-프로필헵틸 아크릴레이트(2-Propylheptyl Acrylate), CAS#149021-58-9
n-OA n-옥틸 아크릴레이트(n-Octyl Acrylate), CAS#2499-59-4
NVC N-비닐 카프로락탐(N-Vinyl Caprolactam), CAS#2235-00-9
NNDMA N,N-디메틸 아크릴아미드(N,N,-Dimethyl Acrylamide), CAS#2680-03-07
AN 아크릴로니트릴(Acrylonitrile), CAS#107-13-1
AA 아크릴산(Acrylic Acid), CAS#79-10-7
MM 메틸 메타크릴레이트(Methyl Methacrylate), CAS#80-62-6
MA 메타크릴산(Methacrylic Acid), CAS#79-41-4
IM 이소데실 메타크릴레이트(Isodecyl Methacrylate), CAS#29964-84-9
CA 크로톤산(Crotonic Acid), CAS#3724-65-0
2-HEA 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(2-Hydroxyethyl Acrylate), CAS#818-61-1 2
개시제 (Initiator)
VAZO 67 2-(2-Cyanobutan-2-Yldiazenyl)-2-Methylbutanenitrile, DuPont
용제 (Solvents)
에틸 아세테이트 벌크 중합 및 희석용 용제
톨루엔 희석용 용제
가교제 (Cross-Linker)
DESMODUR L75 이소시아네이트계 가교제(Isocyanate type, 75% solid), BASF
캐리어 (Carrier)
SP63B 투명 폴리에스터 필름(Clear Polyester Film), SKC, Korea
라이너 (Liner)
SG-31 실리콘 처리된 폴리에스터 필름(Siliconized Polyester Film), SKC, Korea
감압 점착제 조성물의 제조
[실시예 1, 실시예 2, 실시예 5 내지 실시예 18, 및 비교예 1 내지 비교예 10]
1리터 플라스크에, 모노머들, 1g의 VAZO 67 (에틸아세테이트에서 20중량% 저장용액(stock solution)) 및 99.2g의 에틸 아세테이트를 채우고, 밀봉하였다. 밀봉한 플라스크를, 60℃의 물 배스(bath)에 24시간 동안 놓아두고 모노머들을 중합시켰다. 중합 후에 상기 플라스크에, 63.3g의 에틸 아세테이트 및 70g의 톨루엔을 첨가하였고, 에틸 아세테이트/톨루엔 비율 70/30의 감압 점착제 용액을 제조하였다. 추가적으로, 감압 점착제 조성물의 총 중량을 기준으로 0.55 중량% 가교제(DESMODUR L75)를 상기 감압 점착제 용액에 첨가하고, 30분 동안 혼합하여, 감압 점착제 조성물을 제조하였다.
[실시예 3 및 실시예 4]
에틸 아세테이트/톨루엔 비율 70/30의 감압 점착제 용액을 제조한 후에, 추가적으로, 감압 점착제 조성물의 총 중량을 기준으로 0.25 중량% 또는 1.00 중량% 가교제(DESMODUR L75)를 상기 감압 점착제 용액에 첨가하고, 30분 동안 혼합하여, 감압 점착제 조성물을 제조하였다.
[비교예 11 및 비교예 12]
에틸 아세테이트와 톨루엔을 1:1의 부피비로 혼합한 용제에 모노머들, 및 VAZO 67 0.2중량%를 첨가하고, 반응 온도를 65℃로 유지하면서 7시간 반응시켜 감압 점착제 조성물을 제조하였다. 추가적으로, 감압 점착제 조성물의 총 중량을 기준으로 0.55 중량% 가교제(DESMODUR L75)를 상기 감압 점착제 용액에 첨가하고, 30분 동안 혼합하여, 감압 점착제 조성물을 제조하였다.
사용된 모노머들과 가교제의 성분 및 함량, 및 감압 점착제 용액의 고형분 비율은 하기 표 2와 같다. 하기 표 2에서 모노머의 함량은 모노머로 이루어진 폴리머의 총 중량을 기준으로 하고, 고형분 및 가교제 함량은 감압 접착제 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
모노머 성분 및 함량( 중량% ) 고형분
( 중량% ) 		가교제 함량
(중량%)
2-EHA AN AA
실시예 1 78 15 7 50 0.55
실시예 2 77 18 5 45 0.55
실시예 3 78 15 7 50 0.25
실시예 4 78 15 7 50 1.00
실시예 5 63.75 28.75 7.5 40 0.55
실시예 6 68.75 23.75 7.5 40 0.55
실시예 7 75 10 15 45 0.55
실시예 8 65 30 5 40 0.55
BA AN AA
실시예 9 75 18.4 6.6 40 0.55
실시예 10 80.5 13 6.5 40 0.55
실시예 11 84 13 3 40 0.55
2-EHA BA AN AA
실시예 12 39 39 16.5 5.5 45 0.55
IOA AN AA
실시예 13 78 15 7 45 0.55
실시예 14 75 18.4 6.6 45 0.55
2-PHA AN AA
실시예 15 78 15 7 50 0.55
실시예 16 75 18.4 6.6 50 0.55
n-OA AN AA
실시예 17 78 15 7 50 0.55
실시예 18 75 18.4 6.6 50 0.55
2-EHA AN NVC AA
비교예 1 77 13.5 4.5 5 45 0.55
비교예 2 77 9 9 5 45 0.55
비교예 3 77 4.5 13.5 5 40 0.55
비교예 4 77 0 18 5 40 0.55
2-EHA AN NNDMA AA
비교예 5 77 13.5 4.5 5 45 0.55
비교예 6 77 9 9 5 45 0.55
비교예 7 77 0 18 5 40 0.55
2-EHA AN 2-HEA
비교예 8 77 21 2 45 0.55
비교예 9 76 20 4 45 0.55
비교예 10 74 18 8 45 0.55
BA MM MA
비교예 11 70 25 5 45 0.55
2-EHA IM CA
비교예 12 70 25 5 45 0.55
단면 코팅 접착 테이프의 제조
노치 바 코팅 기술을 사용하여, 감압 점착제 조성물을 코로나 처리된 50 micron 두께의 폴리에스터 베이스 필름(SP63B)에 코팅하였다. 이후 코팅된 베이스 필름을 각각 50℃, 80℃, 및 110℃로 설정된 3개 영역 오븐에 약 1분씩, 총 약 3분 동안 통과시켜 건조시켰다. 건조된 감압 점착제 층의 두께는 약 50 micron이고, 상기 건조된 감압 점착제 층 상에 실리콘 처리된 폴리에스터 필름 (SG-31)을 이형 라이너로서 라미네이팅 시키고, 안정화를 위해 50℃ 열 오븐에서 72시간 동안 저장하였다.
양면 코팅 접착 테이프의 제조
상술한 바와 같이, 단면 코팅 접착 테이프를 제조하고, 감압 점착제 층이 형성되지 않은 일면에 동일한 방법으로, 감압 점착제 조성물을 코팅하고, 건조한 후에, 이형 라이너를 라미네이팅 시키고, 안정화시켰다.
점착력 시험
ASTM D3330 / D3330M - 04(2010) "감압 테이프의 점착력 표준 시험 방법 (Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape)"에 따라 화학 물질에 침지시킨 이후의 점착력을 측정하였다.
보다 자세하게는, 50 micron 두께의 PET에 제조된 감압 점착제 조성물을 라미네이팅시켜 시험 샘플을 제조하고, 5mm 폭으로 시험 샘플을 자른 후, 303 스테인리스 스틸에 부착하여 시험 패널을 제조하고, 24시간 동안 시험 패널을 실온에 놓아두었다.
이어서, 65℃/90%RH 조건에서 72시간 동안 놓아둔 후, 300 mm/min의 속도로 180°에서 박리하였을 때 박리 힘(점착력)을 측정하였다.
화학 저항성 시험
상기 표 2의 감압 접착제 조성물로부터 제조된 양면 코팅 접착 테이프를 0.5inch ×0.5inch (1.27cm ×1.27cm) 크기로 잘라 시험 샘플을 제조하였다. 시험 샘플의 일면에서 이형 라이너를 제거하고, 페트리 접시(petri dish) 바닥면에 시험 샘플을 부착하였다. 이후, 시험 샘플의 다른 일면에서 이형 라이너를 제거하고, 시험 샘플이 부착된 페트리 접시를 15분동안 실온 (약 23 ℃)에 두었다.
이어서, 시험 샘플을 8시간 동안 70℃에서, 올레산 또는 70:30 비율의 IPA/H2O(이소프로필 알코올/물)의 화학 물질에 담가두었다.
점착력 시험과 화학 저항성 시험의 결과는 하기 표 3과 같다. 화학 저항성은 다음의 정의에 따라 나타내었다:
Level 1 - 화학 물질에 침지된 이후에 완전히 박리되는 경우,
Level 3 - 화학 물질에 침지된 이후에 일부 박리되는 경우,
Level 5 - 화학 물질에 침지된 이후에 전혀 박리되지 않는 경우.
하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예들은 화학 물질에 침지된 이후에도 Level 3 이상의 저항성을 나타낸다.
반면에, AN 대신, NVC 또는 NNDMA를 첨가한 비교예 1 내지 비교예 7, AA 대신 2-HEA를 첨가한 비교예 8 내지 비교예 10, 및 AN, AA 대신 MM, MA를 첨가하거나, IM, CA를 첨가한 비교예 11 및 비교예 12는 적어도 어느 한 화학 물질에 침지 시켰을 때, Level 1의 저항성을 나타낸다. 특히, 대부분의 비교예는 올레산에서 Level 1의 저항성을 나타낸다.
　 점착력 ( kgf /5mm) 화학 저항성 (Level)
65℃/90% RH 올레산 70/30 IPA/Water
실시예 1 0.849 5 5
실시예 2 0.953 5 5
실시예 3 0.923 5 5
실시예 4 0.843 5 5
실시예 5 1.00 5 5
실시예 6 1.16 5 5
실시예 7 1.05 3 5
실시예 8 0.94 3 5
실시예 9 0.705 5 5
실시예 10 0.574 5 5
실시예 11 0.560 5 5
실시예 12 0.788 5 5
실시예 13 1.053 5 5
실시예 14 1.125 5 5
실시예 15 0.877 5 5
실시예 16 0.937 5 5
실시예 17 1.030 5 5
실시예 18 1.013 5 5
비교예 1 0.777 1 3
비교예 2 0.727 1 5
비교예 3 0.673 1 1
비교예 4 0.810 1 3
비교예 5 0.817 1 3
비교예 6 0.690 1 5
비교예 7 0.437 1 3
비교예 8 0.582 1 5
비교예 9 0.553 1 5
비교예 10 0.534 1 3
비교예 11 0.54 3 1
비교예 12 0.40 1 3
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 보호 범위는 다음의 청구범위뿐만 아니라 이와 균등한 범위도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 복수의 모노머가 중합된 폴리머를 포함하며, 상기 모노머는, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate), 이소옥틸 아크릴레이트(isooctyl acrylate), 2-프로필헵틸 아크릴레이트(2-propylheptyl acrylate), n-옥틸 아크릴레이트(n-octyl acrylate), 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl methacrylate), 부틸 아크릴레이트(butyl methacrylate), 이소옥틸 아크릴레이트(isooctyl methacrylate), 2-프로필헵틸 아크릴레이트(2-propylheptyl methacrylate), 및 n-옥틸 아크릴레이트(n-octyl methacrylate) 중 하나 이상, ⅱ) 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 및 메타크릴로니트릴(methacrylonitrile) 중 하나 이상, 및 ⅲ) 아크릴산(acrylic acid) 및 메타크릴산(methacrylic acid) 중 하나 이상을 포함하는, 감압 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 모노머는 용제 하에서 개시제를 통해 중합된, 감압 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머의 총 중량을 기준으로, ⅰ) 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 및 n-옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소옥틸 메타크릴레이트, 2-프로필헵틸 메타크릴레이트, 및 n-옥틸 메타크릴레이트 중 하나 이상의 함량은 63 내지 84 중량%이고, ⅱ) 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 중 하나 이상의 함량은 10 내지 30 중량%이고, ⅲ) 아크릴산 및 메타크릴산 중 하나 이상의 함량은 3 내지 15 중량%인, 감압 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 감압 점착제 조성물은 가교제를 더 포함하는, 감압 점착제 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제, 비스아미드계 가교제, 킬레이트계 가교제, 멜라민계 가교제, 에폭시계 가교제, 아민계 가교제, 및 요소계 가교제 중 하나 이상을 포함하는, 감압 점착제 조성물.
  6. 기재; 및
    상기 기재 상에 배치된 감압 점착제 층으로서, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 감압 점착제 조성물을 포함하는 감압 점착제 층
    을 포함하는, 감압 점착 물품.
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