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KR20170056104A - 구리 3차원 나노구조체의 제조방법 - Google Patents

구리 3차원 나노구조체의 제조방법 Download PDF

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KR20170056104A
KR20170056104A KR1020150159214A KR20150159214A KR20170056104A KR 20170056104 A KR20170056104 A KR 20170056104A KR 1020150159214 A KR1020150159214 A KR 1020150159214A KR 20150159214 A KR20150159214 A KR 20150159214A KR 20170056104 A KR20170056104 A KR 20170056104A
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copper
nanostructure
hydroxide
dimensional
copper oxide
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KR1020150159214A
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Inventor
이종람
임관우
유철종
남한재
Original Assignee
포항공과대학교 산학협력단
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Publication date
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Abstract

본 발명은 구리 3차원 나노구조체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 구리 3차원 나노구조체의 제조방법은 구리기판에 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시키는 단계, 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체를 제조하는 단계, 씨앗층을 형성하는 단계, 화학 침전법 또는 수열합성법을 이용하여 산화구리 3차원 나노구조체를 형성하는 단계, 및 산화구리 3차원 나노구조체를 구리 3차원 나노구조체로 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.

Description

구리 3차원 나노구조체의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF COPPER 3-DEMENSION NANOSTRUCTURE}
본 발명은 구리 3차원 나노구조체의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 1차원적 나노 사이즈의 재료들은 새로운 광학적, 전자적, 화학적, 기계적, 전기적인 특성을 가짐에 따라 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 분야이다. 나노 와이어는 직경이 나노미터 단위이고, 길이는 직경에 비해 훨씬 큰 수백 나노미터부터 수십 마이크로미터 단위를 가지는 물질을 말한다. 수많은 물질의 나노 와이어 중에서도 산화구리(CuO)계 나노와이어는 산화구리의 다양한 특성들에 의해 활발히 연구되고 있는 추세이다. 산화구리는 1.2 eV 의 밴드갭 (bandgap) 에너지를 가지기 때문에 근적외선 영역의 빛을 흡수할 수 있고, 결과적으로 넓은 영역의 빛을 흡수할 수 있는 장점을 가지고 있다. 산화구리 나노와이어는 광화학적 물분해, 전기화학적 이산화 탄소 환원의 음극재료 등으로도 연구되고 있다. 또한 산화구리를 환원시켜 얻을 수 있는 구리 금속은 리튬이온 배터리의 양극재료로 연구되고 있다. 산화구리는 열 산화법(thermal oxidation), 화학 침전법(chemical precipitation), 수열합성법(hydrothermal) 등의 여러 가지 방법으로 쉽게 나노와이어로 제조될 수 있다.
산화구리의 여러 응용분야 중 물의 광분해에서 효율을 향상시키는 방법에 관해서 활발히 연구가 진행되고 있다. 물의 광분해 효율을 증가시키기 위해 이황화 몰리브덴이나 텅스텐 몰리브덴 같은 전이금속디탈코게나이드즈(TMD) 물질을 코팅해주는 방법, 헤테로 나노구조체를 제작하는 방법, 3차원 나노구조체를 제작하는 방법 등 많은 연구가 진행되고 있다.
특허문헌 1: 한국공개특허공보 제10-2014-0014700호(2014.02.06)
본 발명은 용액을 기반으로 산화구리 나노와이어 주형에 고밀도의 산화구리 가지(branch)를 성장시킨 3차원 나노구조체를 제작함으로써 기판의 표면적을 증가시키는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구리 3차원 나노구조체의 제조방법은 구리기판에 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시키는 단계, 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체를 제조하는 단계, 씨앗층을 형성하는 단계, 화학 침전법 또는 수열합성법을 이용하여 산화구리 3차원 나노구조체를 형성하는 단계, 및 산화구리 3차원 나노구조체를 구리 3차원 나노구조체로 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체는 습식 화학 산화법 (wet chemical oxidation) 에 의해 합성할 수 있다. 이때, 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체는 수산화나트륨 (sodium hydroxide)과 과황산암모늄(ammonim persulfate)을 포함하는 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체 합성용 수용액을 사용하여 합성할 수 있다.
다음, 산화구리 나노구조체는 열처리 과정(annealing)을 통해 상기 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 변환할 수 있다.
다음, 열 증착법, 전자선 증착법, 스퍼터 증착법 중 적어도 하나를 이용하여 씨앗층을 형성할 수 있다. 여기서, 씨앗층은 Pt, Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Al, Ti, Cr, Co 중 적어도 하나를 이용하여 형성할 수 있다.
다음, 상기 산화구리 3차원 나노구조체는 질산구리 삼수화물(copper (Ⅱ) nitrate trihydrate)과 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 포함하는 산화구리 3차원 나노구조체 합성용 수용액을 사용하여 형성할 수 있다.
다음, 상기 구리 3차원 나노구조체는 상기 산화구리 3차원 나노구조체를 수소 플라즈마 처리하여 형성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 용액을 기반으로 성장시킨 산화구리 3차원 나노구조체는 넓은 면적에 균일하게 성장하여 기판의 표면적을 증가시킬 수 있는 이점을 제공한다. 비용이 적게 드는 저온의 화학 침전법 및 수열합성법을 이용하여 산화구리 3차원 나노구조체를 기판에 쉽게 성장시킬 수 있고, 수용액의 농도와 반응시간 그리고 씨앗층(seed layer)의 두께에 따라 나노구조체를 쉽게 조절할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 산화구리 3차원 나노구조체는 광화학적 물분해 및 전기화학적 이산화탄소 환원에서 음극물질로 즉시 적용 가능하다. 또한 산화구리를 환원시킨 구리 나노구조체는 리튬이온 배터리에서 음극물질로 즉시 적용 가능하다. 구리기반 3차원 나노구조체가 가지는 넓은 표면적은 나노 소자의 효율을 크게 증가시킬 수 있는 이점을 지닐 것으로 기대된다.
본 발명을 적용한 나노 소자를 통해 얻는 신재생 에너지자원은 새로운 세대의 연료를 대체할 수 있는 미래지향적인 기술이다.
도 1은 본 발명에서 사용된 산화구리 3차원 나노구조체를 형성하는 공정 과정을 설명하기 위한 도면이고,
도 2는 구리기반 나노구조체가 균일하고 밀집되게 성장되는 것을 나타내는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고,
도 3은 시간에 따라 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체가 성장되는 것을 나타내는 그래프와 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고,
도 4는 열처리 시간과 온도에 따라 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체로 전환되는 것을 설명하는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이고,
도 5는 용액의 농도 및 씨앗층 (seed layer) 의 두께를 변화시키며 산화구리 3차원 나노구조체가 성장되는 것을 나타내는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고,
도 6 은 산화구리 3차원 나노구조체가 성장되는 것을 나타내는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이고,
도 7 은 산화구리 나노구조체로부터 구리 나노구조체를 제조하는 공정 과정을 설명하기 위한 도면이고,
도 8 은 구리 나노구조체가 균일하고 밀집되게 성장되는 것을 나타내는 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이고
도 9 은 수소 플라즈마 처리 온도에 따라 산화구리 나노구조체로 부터 구리 나노구조체가 제조되는 것을 나타내는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이고,
도 10 은 구리 수산화 나노구조체로부터 구리 나노구조체를 제조하는 공정 과정을 설명하기 위한 도면이고,
도 11 은 구리 나노구조체가 균일하고 밀집되게 성장되는 것을 나타내는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고
도 12 은 수소 플라즈마 처리 온도에 따라 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체로부터 구리 나노구조체가 제조되는 것을 나타내는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 불과한 것으로 이에 의해 본 발명의 권리범위가 축소되거나 한정되는 것은 아니다.
이하에서는 도 1 내지 도 9를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 구리 3차원 나노구조체의 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구리 3차원 나노구조체의 제조방법을 나타낸 것이다.
도 1에서 (a)는 클리닝한 구리 기판을 나타내고, (b)는 습식 화학 산화법(Wet Chemical Oxidation)을 이용하여 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시키는 과정을 나타내고, (c)는 열처리 과정을 통해 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체로 전환되는 과정을 나타내고, (d)는 증착 장비를 사용하여 씨앗층(seed layer)을 형성하는 과정을 나타내며, (e)는 화학 침전법 (Chemical Precipitation)을 이용하여 산화구리 3차원 나노구조체를 형성하는 과정을 나타낸다.
도 2은 성장시킨 나노구조체를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 이미지이다. 도 2의 (a)는 주사 전자 현미경으로 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체를 관찰한 것이다. 도 2의 (b) 는 주사 전자 현미경으로 구리 산화물 나노구조체를 관찰한 것이다. 도 2의 (c) 는 주사 전자 현미경으로 구리 씨앗층 (seed layer) 를 증착한 구리 산화물 나노구조체를 관찰한 것이다. 도 2의 (d) 는 주사 전자 현미경으로 산화구리 3차원 나노구조체를 관찰한 것이다. 주사 전자 현미경 사진에서처럼 넓은 영역에 걸쳐서 가지 (branch) 가 형성된 것을 확인할 수 있다. 수십 나노 사이즈의 가지 (branch) 들이 형성되어 나노구조체의 거칠기가 증가하였다.
도 3는 습식된 화학 산화법 (Wet Chemical Oxidation) 을 이용하여 반응 시간에 따라 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시킨 후의 주사전자 현미경 사진이다. 도 3의 (a) 내지 (f)는 반응 시간이 증가함에 따라 나노구조체의 밀도와 길이가 증가하는 것을 나타낸 것이다.
오랜 시간이 지나면 나노와이어가 뭉쳐서 꽃과 같이 나노구조체가 형성되는 것을 알 수 있다. 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시키는 단계는 수산화나트륨 (sodium hydroxide) 와 과황산암모늄 (ammonium persulfate) 의 혼합용액이 담긴 비커에, 구리기판을 넣어서 용액과 반응함으로써 진행된다. 이때, 화학식 1과 같은 반응이 일어나면서 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체가 성장될 수 있다.
[화학식 1]
Cu + 4NaOH + (NH4)2S2O8 → Cu(OH)2 + 2Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O
도 4의 (a)는 열처리 시간에 따라 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체로 전환되는 것을 설명하는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이고, 도 4의 (b)는 온도에 따라 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체로 전환되는 것을 설명하는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이다.
열처리 온도와 시간이 증가할수록 산화구리(111)의 피크의 세기가 증가하는 것을 확인 할 수 있다. 이때, 화학식 2와 같은 반응이 일어나면서 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체가 산화구리 나노구조체로 전환될 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00001
도 5는 화학 침전법 (Chemical Precipitation) 을 용액의 농도와 씨앗층 (seed layer)의 두께에 따라 산화구리 3차원 나노구조체를 성장시킨 후의 주사전자 현미경 사진이다.
도 5의 (a)는 낮은 농도, 얇은 씨앗층에 따른 결과이고, 도 5의 (b)는 낮은 농도, 두꺼운 씨앗층에 따른 결과이고, 도 5의 (c) 중간 농도, 얇은 씨앗층에 따른 결과이고, 도 5의 (d) 중간농도, 두꺼운 씨앗층에 따른 결과이고, (e)-(i) 두꺼운 농도, (e)-(i) 로 갈수록 씨앗층이 점점 두꺼워지는 것에 따른 결과를 나타낸다.
용액의 농도가 증가할수록, 씨앗층의 두께가 증가할수록 가지 (branch) 가 균일하게 높은 밀도로 성장되는 것을 확인 할 수 있다. 이때, 화학식 3과 같이 2단계 반응이 일어나면서 산화구리 3차원 나노구조체가 형성될 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00002
도 6 는 성장시킨 구리기반 나노구조체의 X-ray 회절분석기 (XRD) 도면이다. 산화구리 3차원 나노구조체에서 산화구리 (110)와 (200) 피크가 나타나는 것을 확인 할 수 있다. 이를 통해 습식된 화학 산화법과 화학 침전법에서 각기 다른 결정면을 가지는 산화구리가 성장된다는 것을 알 수 있다.
도 7 는 수소 플라즈마처리 과정을 통해 산화구리 3차원 나노구조체로부터 구리 3차원 나노구조체로 환원시키는 과정을 나타낸다.
도 8 는 구리 나노구조체를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 것이다. 도 8 의 (a) 는 75 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 8 의 (b) 100 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 8 의 (c)는 125 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 8 의 (d) 150 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이다. 주사 전자 현미경 사진에서처럼 나노 와이어의 형태를 유지하고 있으나 형태가 구부러진 것을 확인할 수 있다.
도 9는 수소 플라즈마처리 온도에 따라 산화구리 나노구조체로부터 구리 3차원 나노구조체로 전환되는 것을 설명하는 X-ray 회절분석기(XRD) 도면이다.
수소 플라즈마 처리온도가 증가함에 따라 산화구리(111) 피크의 세기가 점점 감소하고 사라지는 것을 확인 할 수 있다. 이를 통해 산화구리 나노구조체가 구리 3차원 나노구조체로 완전히 전환된 것을 확인할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 다른 실시예에 따른 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 구리 3차원 나노구조체를 환원하는 방법을 설명한다.
도 10 는 수소 플라즈마처리 과정을 통해 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 구리 3차원 나노구조체로 환원시키는 과정을 나타낸다.
도 11 는 구리 3차원 나노구조체를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 것이다. 도 11의 (a) 는 75 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 11의 (b) 100 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 11의 (c)는 125 ℃에서 30분 동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이고, 도 11의 (d) 150 ℃에서 30 분동안 수소 플라즈마 처리를 한 구리 나노구조체를 관찰한 것이다. 주사 전자 현미경 사진에서처럼 나노 와이어의 형태를 유지하고 있으나 형태가 구부러진 것을 확인할 수 있다.
도 12 는 수소 플라즈마처리 온도에 따라 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체로부터 구리 나노구조체로 전환되는 것을 설명하는 X-ray 회절분석기 (XRD) 도면이다. 수소 플라즈마 처리온도가 증가함에 따라 수산화구리 (021), (002) 피크의 세기가 점점 감소하고 사라지는 것을 확인 할 수 있다. 산화구리 나노구조체 보다 낮은 온도에서 구리 나노구조체로 완전히 전환되는 것을 확인할 수 있다. 즉 산화구리 나노구조체를 거치지 않아도 바로 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체로부터 구리 나노구조체를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명에 대한 기술 사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만, 이는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.

Claims (8)

  1. 구리기판에 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체를 성장시키는 단계;
    수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 산화구리 나노구조체를 제조하는 단계;
    씨앗층을 형성하는 단계;
    화학 침전법 또는 수열합성법을 이용하여 산화구리 3차원 나노구조체를 형성하는 단계; 및
    산화구리 3차원 나노구조체를 구리 3차원 나노구조체로 환원시키는 단계;
    를 포함하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체는 습식 화학 산화법 (wet chemical oxidation) 에 의해 합성되는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체는 수산화나트륨 (sodium hydroxide)과 과황산암모늄(ammonim persulfate)을 포함하는 수산화구리 (Ⅱ) 나노구조체 합성용 수용액을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화구리 나노구조체는 열처리 과정(annealing)을 통해 상기 수산화구리(Ⅱ) 나노구조체로부터 변환하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 씨앗층은 열 증착법, 전자선 증착법, 스퍼터 증착법 중 적어도 하나를 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 씨앗층은 Pt, Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Al, Ti, Cr, Co 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산화구리 3차원 나노구조체는 질산구리 삼수화물(copper (Ⅱ) nitrate trihydrate)과 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 포함하는 산화구리 3차원 나노구조체 합성용 수용액을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 구리 3차원 나노구조체는 상기 산화구리 3차원 나노구조체를 수소 플라즈마 처리하여 형성하는 것을 특징으로 하는 구리 3차원 나노구조체의 제조방법.
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