KR20170026729A - 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 기판 위에 도포된 금속나노입자 조성물을 도포한 후 광 소결을 통하여 양호한 전기적 및 물리적 특성을 갖는 도전층을 형성하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 광 소결 장치는 기판 탑재부와 듀얼 광 소결부를 포함한다. 기판 탑재부는 상면에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층이 형성된 기판이 탑재되며, 기판의 하부가 노출되게 개방부가 형성되어 있다. 그리고 듀얼 광 소결부는 기판 탑재부의 상부와 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되어 기판의 상부와 하부로 광을 조사하여 코팅층을 광 소결하여 도전층으로 형성한다.
Description
본 발명은 광 소결 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기판 위에 도포된 금속나노입자 조성물을 도포한 후 광 소결을 통하여 도전층을 형성하는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
구리나노입자와 같은 금속나노입자를 포함하는 조성물(이하, '금속나노입자 조성물'이라 함)을 이용한 도전층을 포함하는 전도성 기판(필름)을 제조하는 방법으로 광 소결이 이용되고 있다.
기존의 광 소결 방법은 금속나노입자 조성물을 잉크 또는 페이스트 형태로 제조한 후, 기판 위에 도포하여 코팅층을 형성한다. 그리고 기판 위의 코팅층에 광 조사를 통한 광 소결을 통하여 도전층을 형성하게 된다. 이때 광 조사 수단으로 제논램프가 주로 사용된다.
이러한 기존의 광 소결 방법은 코팅층이 두꺼운 경우, 코팅층의 표면 부분에서는 광 소결이 잘 이루어지지만, 기판과 맞닿아 있는 부분은 광 소결이 잘 이루어지지 않는 단점을 가지고 있다. 즉 코팅층이 두꺼운 경우, 광 소결 시 조사된 광이 코팅층의 아래 부분까지 영향을 미치지 못할 수 있다. 이 경우 코팅층의 하부, 즉 기판과 맞닿아 있는 부분은 광 소결이 잘 되지 않을 수 있다.
반대로 코팅층의 두께가 얇더라도 기판과의 접착력이 부족하여, 광 소결 후 기판에서 도전층이 분리되는 박리 현상이 쉽게 발생할 수 있다. 즉 코팅층의 두께가 얇더라도, 광 소결은 코팅층의 상부가 하부 보다는 잘 이루어지기 때문에, 도전층의 상부에서 기판 쪽을 향하는 수직 방향으로 저항이 증가한다. 이로 인해 기판과 도전층 간의 접착력이 떨어져 도전층이 기판에서 분리되는 문제가 발생할 수 있다.
그리고 기판이 두께가 얇은 연성 기판인 경우, 조사되는 광의 높은 에너지로 인해 쉽게 휘는 현상이 발생할 수 있다. 즉 코팅층에 조사하기 위해서 제논램프에서 출력되는 광은 백색광으로 자외선, 가시광선 및 적외선을 포함한다. 제논램프에서 출력되는 광에 포함된 자외선과 가시광선은 금속나노입자가 흡수하지만, 적외선 부분은 기판에 흡수되어 기판을 휘게 하는 요인으로 작용한다.
따라서 본 발명의 목적은 코팅층의 두께가 두껍더라도 코팅층 전체를 광 소결할 수 있는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 광 소결 후 도전층과 기판 간의 양호한 접착력을 유지할 수 있는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 기판의 두께가 얇은 연성 기판이라고 하더라도 광 소결에 의해 기판이 휘는 현상을 억제할 수 있는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 기판 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계, 상기 코팅층을 건조하는 단계, 및 상기 기판을 중심으로 건조된 코팅층의 상부와 하부로 광을 조사하여 상기 코팅층을 광 소결하여 도전층을 형성하는 단계를 포함하는 광 소결을 이용한 전도성 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 전도성 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서, 제논램프를 이용하여 백색의 펄스 광을 상기 코팅층의 상부에 조사하고, LED 모듈을 이용하여 자외선 내지 가시광선 대역 중 적어도 하나의 대역의 LED 광을 상기 코팅층의 하부에 조사할 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서, 제논램프를 이용하여 백색의 펄스 광을 상기 코팅층의 상부에 조사하고, 할로겐램프를 이용하여 백색광을 상기 코팅층의 하부에 조사할 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서, 상기 백색의 펄스 광은 펄스 폭 100㎲ 내지 5000㎲, 출력 전압 100 내지 900V, 펄스 수 1 내지 10번, 강도 1 J/㎠ 내지 60 J/㎠ 일 수 있다.
본 발명은 또한, 기판 탑재부 및 듀얼 광 소결부를 포함하는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치를 제공한다. 상기 기판 탑재부는 상면에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층이 형성된 기판이 탑재되며, 기판의 하부가 노출되게 개방부가 형성된다. 그리고 상기 듀얼 광 소결부는 상기 기판 탑재부의 상부와 상기 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되어 상기 기판의 상부와 하부로 광을 조사하여 상기 코팅층을 광 소결하여 도전층으로 형성한다.
본 발명에 따른 본 발명에 광 소결 장치에 있어서, 상기 듀얼 광 소결부는 제논램프부와 LED 모듈을 포함할 수 있다. 상기 제논램프부는 상기 기판 탑재부의 상부에 설치되며, 상기 코팅층의 상부에 백색의 펄스 광을 조사한다. 그리고 상기 LED 모듈은 상기 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되며, 상기 기판의 하부를 통하여 상기 코팅층에 자외선 내지 가시광선 대역 중 적어도 하나의 대역의 LED 광을 조사한다.
그리고 본 발명에 따른 본 발명에 광 소결 장치에 있어서, 상기 듀얼 광 소결부는 제논램프부와 할로겐램프를 포함할 수 있다. 상기 제논램프부는 상기 기판 탑재부의 상부에 설치되며, 상기 코팅층의 상부에 백색의 펄스 광을 조사한다. 그리고 상기 할로겐램프는 상기 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되며, 상기 기판의 하부를 통하여 백색광을 조사한다.
본 발명에 따르면, 듀얼 광 소결부는 기판 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 형성된 코팅층의 상부와 하부에서 광을 조사하여 코팅층 전체를 균일하게 광 소결하여 도전층을 형성하기 때문에, 코팅층의 두께가 두껍더라도 코팅층 전체를 균일하게 광 소결할 수 있다.
또한 듀얼 광 소결부를 통하여 코팅층의 상부와 하부에서 광을 조사하여 코팅층 전체를 균일하게 광 소결하여 도전층을 형성하기 때문에, 도전층의 수직방향으로의 저항 편차를 줄여 광 소결 후 도전층과 기판 간의 양호한 접착력을 유지할 수 있다.
또한 듀얼 광 소결부를 통하여 코팅층이 형성된 기판에 전체적으로 짧은 시간에 균일하게 광을 조사하여 광 소결을 수행하기 때문에, 기존의 코팅층의 상부에서만 광을 조사하여 소결하는 방식에 비해서, 광 소결 과정에서 기판이 휘는 문제를 억제할 수 있다. 즉 광 소결 시 코팅층의 상부에 제논램프를 이용하여 백색의 펄스 광을 조사하게 되는데, 백색의 펄스 광에 포함된 적외선이 기판에 흡수되어 기판을 휘게 하는 주요한 원인이다. 본 발명에서는 기판의 상부와 하부에서 광을 조사하기 때문에, 기판의 상부에서는 조사되는 제논램프의 광 에너지를 낮출 수 있어 기판이 휘는 문제를 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치를 보여주는 도면이다.
도 2는 광 소결 시 사용되는 제논 램프의 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 3은 금속나노입자 조성물에 포함된 구리나노입자의 흡수 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 4는 도 1의 LED 모듈에서 조사되는 광의 파장대를 보여주는 그래프이다.
도 5는 도 1의 광 소결 장치를 이용한 전도성 기판의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 6 내지 도 10은 도 5의 전도성 기판의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 11은 비교예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다.
도 12는 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다.
도 2는 광 소결 시 사용되는 제논 램프의 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 3은 금속나노입자 조성물에 포함된 구리나노입자의 흡수 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 4는 도 1의 LED 모듈에서 조사되는 광의 파장대를 보여주는 그래프이다.
도 5는 도 1의 광 소결 장치를 이용한 전도성 기판의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 6 내지 도 10은 도 5의 전도성 기판의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 11은 비교예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다.
도 12는 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치를 보여주는 도면이다. 도 10은 도 1의 광 소결 장치로 제조한 전도성 기판을 보여주는 단면도이다.
도 1 및 도 10을 참조하면, 본 실시예에 따른 광 소결 장치(20)는 기판(12) 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 형성된 코팅층(14)을 광 소결하여 도전층(16)으로 형성하는 장치로서, 기판 탑재부(30)와 듀얼 광 소결부(40,50)를 포함한다.
기판 탑재부(30)는 상면에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층(14)이 형성된 기판(12)이 탑재되며, 기판(12)의 하부가 노출되게 개방부(31)가 형성되어 있다. 이때 기판 탑재부(30)는 개방부(31)를 구비하는 스테이지 또는 이송 레일 형태로 구현될 수 있다. 기판 탑재부(30)가 스테이지로 구현되는 경우, 기판(12)은 별도의 이송 부재로 스테이지 위로 이송되어 탑재될 수 있다. 기판 탑재부(30)가 이송 레일로 구현되는 경우, 기판(12)은 이송 레일을 따라서 광 소결 장치(20)가 설치된 부분으로 이송되어 위치할 수 있다.
그리고 듀얼 광 소결부(40,50)는 기판 탑재부(30)의 상부와 기판 탑재부(30)의 개방부(31) 아래에 설치되어 기판(12)의 상부와 하부로 광을 조사하여 코팅층(14)을 광 소결하여 도전층(16)으로 형성한다. 이러한 듀얼 광 소결부(40,50)는 제논램프부(40)와 LED 모듈(50)을 구비한다. 제논램프부(40)는 기판 탑재부(30)의 상부에 설치되며, 코팅층(14)의 상부에 백색의 펄스 광(45)을 조사한다. 그리고 LED 모듈(50)은 기판 탑재부(30)의 개방부(31) 아래에 설치되며, 기판(12)의 하부를 통하여 코팅층(14)에 자외선 내지 가시광선 대역 중 적어도 하나의 대역의 LED 광(55)을 조사한다.
이때 제논램프부(40)는 제논램프(41)와 반사판(43)을 구비한다. 제논램프(41)는 백색의 펄스 광(45)을 출력한다. 반사판(43)은 제논램프(41)의 상부에 설치되어, 제논램프(41)의 상부로 출력되는 광을 제논램프(41)의 아래에 위치하는 기판(12)으로 반사시킨다.
광 소결이라 함은 제논램프(41)의 백색의 펄스 광(45)을 코팅층(14)에 조사함으로써 금속 입자가 네킹(necking)을 형성한 후 금속화되는 일련의 과정을 의미한다. 이러한 광 소결은 두 가지 소결 메카니즘에 의해 일어난다 하나는 금속나노입자가 광을 흡수하고 그 때 발생하는 줄 열(Joul heat)이 다른 입자로 전파되면서 소결이 되는 것이다. 다른 하나는 순수하게 펄스 광이 지닌 열에 의해서 금속나노입자가 녹아서 소결이 진행되는 것이다. 그러나 후자의 경우는, 금속 본래의 특성상 대부분의 광을 반사시킴으로써 소결이 용이하지 않고 기판(12)의 손상을 유발하거나, 과도한 광 조사 에너지를 요구해 램프의 수명을 단축시켜 바람직하지 않다.
본 실시예에서 백색의 펄스 광(45)으로 제논램프(41)로부터 발생된 백색의 펄스 광(45)을 사용하는 이유는, 펄스 폭(pulse width), 펄스 갭(pulse gap), 펄스 수(pulse numbers) 및 강도(intensity)를 정밀하게 조절하기 쉽기 때문이다.
전도성 기판의 제조에 연성 기판이 사용되는 경우, 백색의 펄스 광(45)으로는 펄스 폭 100㎲ 내지 5000㎲, 펄스 갭 0.01ms 내지 1ms, 출력 전압 100 내지 900V, 펄스 수 1 내지 10번, 강도 1 J/㎠ 내지 60 J/㎠인 광을 사용할 수 있다. 예컨대 코팅층(14)의 두께가 9㎛ 미만인 경우 백색의 펄스 광(45)의 펄스 수는 1이고, 두께가 9㎛ 초과하는 경우 백색의 펄스 광(45)의 펄스 수는 2 이상일 수 있다.
여기서 백색의 펄스 광(45)의 펄스 폭이 5000㎲ 보다 클 경우 단위 시간 당 입사 에너지가 줄어들어 광 소결 효율이 저하될 수 있다.
펄스 갭이 1ms 보다 크거나 펄스 수가 10번 보다 클 경우에는 백색의 펄스 광(45)의 낮은 에너지에 기인하여 코팅층(14)이 제대로 소결되지 못할 수 있다.
또한 펄스 갭이 0.01ms 보다 작거나 백색의 펄스 광(45)의 강도가 60 J/㎠ 초과일 경우 제논램프(41)의 손상 또는 수명이 단축될 수 있으며, 기판(12)에 손상을 줄 수 있다.
또한 백색의 펄스 광(45)의 강도가 1 J/㎠ 이하일 경우 구리나노입자의 구리산화막을 구리로 환원하기 위한 환원 반응이 약하여 도전층(16)의 전기 저항 특성이 저하될 수 있다.
반대로 백색의 펄스 광(45)의 강도가 60 J/㎠ 초과하는 경우 고에너지가 기판(12)에 제공되어 기판(12)의 수축, 휨 및 뒤틀림 등의 손상이 발생될 수 있고, 광 소결된 도전층(16)이 기판(12)에서 박리되는 문제가 발생할 수 있다.
LED 모듈(50)은 LED 기판(51)과, LED 기판(51) 위에 실장된 복수의 LED 소자(53)를 포함한다. LED 소자(53)는 기판 탑재부(30)의 개방부(31) 아래에 배치되게 LED 기판(51) 위에 실장된다. 복수의 LED 소자(53)는 금속나노입자가 흡수할 수 있는 파장대의 LED 광(55)을 출력하는 소자로서, 단일 파장 또는 다중 파장의 LED 광(55)을 출력할 수 있다. 또는 복수의 LED 소자(53)는 기판의 광 흡수를 최소화할 수 있는 파장대의 LED 광(55)을 출력하는 소자로서, 단일 파장 도는 다중 파장의 LED 광(55)을 출력할 수 있다. 이러한 LED 소자(55)는 칩 형태 또는 패키지 형태로 LED 기판(51)에 실장된다.
본 실시예에서는 다중 파장의 LED 광(55)을 출력하는 LED 모듈(50)을 개시하였다.
한편 광 소결 시 제논램프(41)와 LED 모듈(50)을 사용하는 이유는 다음과 같다.
도 2를 참조하면, 제논램프(41)의 스펙트럼을 보면 자외선, 가시광선 및 적외선을 포함하는 다양한 파장을 가지는 광을 출력한다. 여기서 도 2는 광 소결 시 사용되는 제논램프(41)의 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
금속나노입자 조성물에 포함된 구리나노입자의 흡수 스펙트럼은 도 8과 같다. 도 8은 구리나노입자의 크기가 100nm이고, 구리나노입자의 구리산화막의 두께가 7nm 일 때의 흡수 스펙트럼을 나타낸다. 구리나노입자의 크기와 구리산화막의 두께가 변화면 흡수 스펙트럼도 변화하지만, 일반적으로 구리나노입자는 자외선부터 가시광선 대역의 광을 흡수하는 것을 확인할 수 있다.
이로 인해 구리나노입자가 포함된 금속나노입자 조성물을 잉크 또는 페이스트 형태로 기판(12) 위에 도포하여 코팅층(14)을 형성한 후, 광 소결을 위해서 제논램프(41)의 광을 조사를 하면 코팅층(14)이 자외선부터 가시광선은 흡수한다. 제논램프(41)의 적외선 부분은 기판(12)에 흡수되어 기판(12)을 휘게 만드는 주요한 원인이 된다.
또한 코팅층(14)이 두꺼울 경우 조사된 광이 코팅층(14) 아래 부분까지 영향을 미치지 못하여 코팅층(14)의 상부만 광 소결이 일어난다. 코팅층(14)이 얇더라도 코팅층(14)의 상부가 하부보다 광 소결이 잘되어 단면에서 수직방향으로의 기판(12) 쪽으로 저항이 증가하기 때문에, 기판(12)과 도전층(16) 간의 접착력이 약하다.
따라서 본 실시예에서는 제논램프(41) 조사 시 기판(12) 아래 부분에 구리나노입자의 흡수 스펙트럼과 일치하거나 유사한 자외선부터 가시광선까지의 다양한 파장을 가지는 LED 소자(53)를 배치하여 LED 광(55)을 함께 기판(12)에 조사함으로써, 두꺼운 코팅층(14)의 광 소결이 가능하다. 또한 기판(12)의 표면에 대해 수직방향으로의 저항 편차를 줄일 수 있기 때문에, 기판(12)과 도전층(16) 간의 접착력을 증가시킬 수 있다. 또한 광 소결 과정에서 발생될 수 있는 기판(12)의 휨을 억제할 수 있다.
예컨대 도 4에 도시된 바와 같이, 구리나노입자가 흡수할 수 있는 파장대의 다양한 LED 소자(53)들을 구비하는 LED 모듈(50)을 사용할 수 있다. 여기서 도 4는 도 1의 LED 모듈(50)에서 조사되는 광의 파장대를 보여주는 그래프이다.
한편 도 4에서는 다양한 파장대의 LED 광(55)을 출력하는 LED 모듈(50)을 사용하는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 즉 LED 모듈(50)은 단일 파장의 LED 소자(53)들을 배치하여 광 소결 시 단일 파장의 LED 광(55)을 사용할 수 있다.
또한 본 실시예에서는 기판 탑재부(30)의 하부에서 기판(12)으로 광을 조사하는 수단으로 LED 모듈(50)을 설치하는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 LED 모듈(50) 대신에 백색광을 출력하는 할로겐램프를 설치할 수도 있다.
이와 같이 본 실시예에 따르면, 듀얼 광 소결부(40,50)는 기판(12) 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 형성된 코팅층(14)의 상부와 하부에서 광을 조사하여 코팅층(14) 전체를 균일하게 광 소결하여 도전층(16)을 형성하기 때문에, 코팅층(14)의 두께가 두껍더라도 코팅층(14) 전체를 안정적으로 광 소결할 수 있다.
또한 듀얼 광 소결부(40,50)를 통하여 코팅층(14)의 상부와 하부에서 광을 조사하여 코팅층(14) 전체를 균일하게 광 소결하여 도전층(16)을 형성하기 때문에, 도전층(16)의 수직방향으로의 저항 편차를 줄여 광 소결 후 도전층(16)과 기판(12) 간의 양호한 접착력을 유지할 수 있다.
또한 듀얼 광 소결부(40,50)를 통하여 코팅층(14)이 형성된 기판(12)에 전체적으로 짧은 시간에 균일하게 광을 조사하여 광 소결을 수행하기 때문에, 기존의 코팅층의 상부에서만 광을 조사하여 소결하는 방식에 비해서, 광 소결 과정에서 기판(12)이 휘는 문제를 억제할 수 있다. 즉 광 소결 시 코팅층(14)의 상부에 제논램프(41)를 이용하여 백색의 펄스 광(45)을 조사하게 되는데, 백색의 펄스 광(45)에 포함된 적외선이 기판(12)에 흡수되어 기판(12)을 휘게 하는 주요한 원인이다. 본 실시예에서는 기판(12)의 상부와 하부에서 광을 조사하기 때문에, 기판(12)의 상부에서 조사되는 제논램프(41)의 광 에너지를 낮출 수 있어 기판(12)이 휘는 문제를 억제할 수 있다.
이와 같은 본 실시예에 따른 광 소결 장치(20)를 이용한 전도성 기판(10)의 제조 방법에 대해서 도 5 내지 도 10을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 5는 도 1의 광 소결 장치(20)를 이용한 전도성 기판(10)의 제조 방법에 따른 흐름도이다. 도 6 내지 도 10은 도 5의 전도성 기판(10)의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
먼저 도 6에 도시된 바와 같이, 기판(12)을 준비한다. 기판(12)으로는 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금 및 은 중에서 선택되는 금속 기판 또는 ITO(Indium Tin Oxide) 및 세라믹, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 비금속 기판 등이 사용될 수 있다. 합성수지 기판의 소재로는 폴리에틸렌 테레프탈레이드(polyethyeleneterepthalate; PET), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르술폰(polyethersulphone; PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate: PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide; PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethyelenen napthalate; PEN), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate; CTA) 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate; CAP)가 사용될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
아울러 도전층(16)을 형성할 금속나노입자 조성물을 준비한다. 금속나노입자 조성물은 구리나노입자를 포함하는 광 소결용 조성물로서, 잉크 또는 페이스트 형태로 제조될 수 있다. 이러한 금속나노입자 조성물은 구리나노입자, 환원제, 분산제, 바인더 및 용매를 포함할 수 있다.
금속나노입자는 구리나노입자 이외에 은나노입자, 플레이크 형태의 은 분말 등을 더 포함할 수 있다.
표면에 구리산화막이 형성되는 구리나노입자는 부도체이지만 광 소결에 의해 전도기전도성을 갖는 구리입자로 변환되어 도전체의 소스로 사용되는 소재이다. 구리나노입자는 코어-쉘(core-shell) 타입의 입자로서, 표면에 구리산화막이 50nm 이하의 두께로 형성된 입자일 수 있다. 이때 구리산화막이 50nm 이하의 두께를 갖는 구리나노입자를 사용하는 이유는, 구리산화막의 두께가 50nm를 초과하는 경우 광 조사에 의해 구리산화막 중 일부가 구리로 환원되지 못하는 문제가 발생될 수 있기 때문이다. 구리나노입자는 D50이 900nm 이하이고, Dmax가 2㎛ 이하의 입자 크기를 가질 수 있다.
환원제는 광 조사를 받아 구리나노입자의 구리산화막을 구리로 환원시킨다. 이러한 환원제로는 알데하이드계 화합물, 아스코르브산을 포함하는 산, 인계 화합물, 금속계 환원제, p-벤조퀴논, 하이드로퀴논 또는 안트라퀴논을 사용할 수 있다.
예컨대 환원제로 사용되는 알데하이드계 화합물로는 포름알데하이드, 아세트알데하이드 등이 사용될 수 있다.
환원제로 사용되는 산으로는 옥살산(Oxalic acid), 포름산(Formic acid), 아스코르빅산(Ascorbic acid), 술폰산(sulfonic acid), 도데실벤젠술폰산(dodecyl benzene sulfonic acid), 말레산(maleic acid), 헥사믹산(hexamic acid), 포스포릭산(phosphoric acid), O-프탈릭산(O-phthalic acid), 아크릴산(acrylic acid) 등이 사용될 수 있다.
환원제로 사용되는 인계 화합물로는 Phosphites, hypophosphites 및 phosphorous acid 등이 사용될 수 있다. 환원제 중 인계 화합물에 대해서 좀 더 자세히 설명하자면, PO33-기를 포함하는 NH4HP(O)2OH와 같이 HP(O)2OH-기를 포함하는 hydrogenphosphonates(acid phosphites), H2P2O5 2-를 포함하는 diphosphites, (NH4)2HPO3ㅇH2O, CuHPO3ㅇH2O, SnHPO3, 및 Al2(HPO3)3ㅇ4H2O 등과 같은 HPO3 2-를 포함하는 phosphites, (RO)3P와 같은 phosphite ester, Hypophosphite(H2PO2 -), phosphatidylcholine, triphenylphosphate, cyclophosphamide, parathion, Sarin(phosphinate), Glyphosate(phosphonate), fosfomycin(phosphonate), zoledronic acid(phosphonate), 및 Glufosinate(phosphinate) 등과 같은 Organophosphorus, triphenylphosphine과 같은 organic phosphines(PR3), Triphenylphosphine oxide과 같은 Phosphine oxide(OPR3), (CH3O)2PPh과 같은 Phosphonite(P(OR)R2), Phosphonite(P(OR)2R), Phosphinate(OP(OR)R2), organic phosphonates(OP(OR)2R), Phosphate(PO4 3-), parathion, malathion, methyl parathion, chlorpyrifos, diazinon, dichlorvos, phosmet, fenitrothion, tetrachlorvinphos, azamethiphos, 및 azinphos methyl 등과 같은 organophosphate(OP(OR)3) 등 불포화기를 포함하는 인계 화합물 등이 사용될 수 있다.
금속계 환원제로는 lithium aluminum hydride (LiAlH4), Diisobutylaluminum hydride(DIBAL-H) 및 Lindlar catalyst 등이 사용될 수 있다.
환원제를 금속나노입자 조성물의 촉매로서 포함함에 따라, 광 조사를 통한 소결이 가능하여 기판(12)의 휨(warpage) 또는 수축과 같은 손상을 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 레이저 에칭, 열 소결 등에 비해 공정 시간을 줄이고 공정 비용을 절감할 수 있다.
본 실시예에 따른 금속나노입자 조성물에서 환원제는 금속나노입자 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부가 첨가되는 것이 바람직하다. 여기서 환원제의 첨가량이 5 중량부를 초과하면, 금속나노입자 조성물에서의 분산성 저하 및 상용성 저하로 인한 균질성 저하의 문제점이 발생될 수 있다. 반대로 환원제의 첨가량이 0.1 중량부 미만이면, 광 조사에 의한 원활한 환원 및 소결이 이루어지지 않는 문제점이 발생될 수 있다.
분산제는 금속나노입자 조성물 내에서 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자를 균일하게 분산시켜, 광 소결에 의해 형성되는 도전층(16) 내에 기공(pore)이 발생되는 것을 억제한다. 이러한 분산제로는 양이온계 분산제, 음이온계 분산제 또는 양쪽이온계 분산제가 사용될 수 있다.
예컨대 분산제로는 폴리에틸렌 이민, 폴리바이닐피롤리돈 등의 아민계 고분자 분산제, 또한 폴리아크릴산, 카복시메틸셀룰로스 등의 분자 중에 카복실산기를 갖는 탄화수소계 고분자 분산제, 포발(폴리바이닐알코올), 스타이렌-말레산 공중합체, 올레핀-말레산 공중합체, 또는 1분자 중에 폴리에틸렌 이민 부분과 폴리에틸렌옥사이드 부분을 갖는 공중합체 등의 극성기를 갖는 고분자 분산제가 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
바인더는 금속나노입자 조성물을 이용하여 도전층(16)을 형성할 때, 금속나노입자를 바인딩 하는 역할을 하는 소재로서, 도전층(16)이 우수한 인쇄성과 고종횡비를 유지할 수 있도록 하는 기능을 한다.
이러한 바인더로는 PVP, PVA 및 PVC, 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지 또는 실리콘이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
예컨대 바인더로는 에폭시 아크릴레이트(Epoxy acrylate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀(phenol)계 수지의 혼합 수지가 사용될 수 있다. 바인더로 상기한 혼합 수지를 사용하여, 150℃ 내외의 온도에서 열경화함(3차원의 망상구조가 형성됨으로써 열적으로 매우 안정한 구조를 형성할 수 있음)으로써 금속나노입자 조성물의 내열성을 향상시킬 수 있다.
다음으로 도 7에 도시된 바와 같이, S61단계에서 기판(12) 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층(14)을 형성한다. 이때 코팅층(14)을 형성하는 방법으로는 스크린 프린트, 그라비아, 옵셋, 플렉소, 에어로졸젯, 슬릿다이 코팅, 바코팅 등이 사용될 수 있다.
다음으로 도 8에 도시된 바와 같이, S63단계에서 도포된 코팅층(14)을 건조하여 코팅층(14)에 포함된 용매를 제거한다. 즉 코팅층(14)이 도포된 기판(12)을 오븐에서 60 내지 100℃의 열풍 또는 적외선을 제공하여 건조한다.
그리고 도 9에 도시된 바와 같이 65단계에서 건조된 코팅층(14)에 대한 광 소결을 수행함으로써, 도 10에 도시된 바와 같이 광 소결된 도전층(16)을 갖는 전도성 기판(10)을 제조한다. 즉 건조된 코팅층(14)이 형성된 기판(12)이 광 소결 장치(20)의 기판 탑재부(30)에 탑재된다. 다음으로 기판(12)을 중심으로 코팅층(14)의 상부와 하부에 광을 조사하여 코팅층(14)을 광 소결함으로써, 도전층(16)을 형성한다.
여기서 기판 탑재부(30)의 상부에 설치된 제논램프부(40)는 기판(12) 위의 코팅층(14)으로 백색의 펄스 광(45)을 조사하고, 기판 탑재부(30)의 하부에 설치된 LED 모듈(50)은 기판(12) 아래에서 개구부를 통하여 코팅층(14)으로 LED 광(55)을 조사하여 코팅층(14)을 광 소결한다. 이때 백색의 펄스 광(45)과 LED 광(55)은 동시에 기판(12)의 코팅층(14)에 조사될 수 있다.
이와 같이 백색의 펄스 광(45)과 LED 광(55)에 의해 코팅층(14)의 구리나노입자를 환원 및 소결하여 도전층(16)을 형성한다.
이와 같은 본 실시예에 따른 광 소결 장치(20)를 이용하여 광 소결한 도전층(16)을 특성을 알아보기 아래와 같이 실험을 수행하였다.
실시예 1에서는 본 실시예에 따른 광 소결 장치(20)를 이용하여 백색의 펄스 광(45)과 LED 광(55)을 함께 조사하여 광 소결을 수행한다. 비교예에서는 광 소결 시 백색의 펄스 광(45)만을 사용하고 LED 광(55)을 조사하지 않았다.
구리나노입자가 포함된 페이스트를 스크린 프린터로 PET 필름 위에 인쇄하여 코팅층(14)을 형성하였다. 인쇄된 코팅층(14)을 구비하는 기판(12)을 오븐에서 100℃에서 30분간 건조하였다. 건조한 코팅층에 광 조사를 하였으며 조사된 제논램프(41) 조건은 1/50ms 동안 단일 펄스로 조사를 하였고, 그때의 광량은 4 J/cm2 이었다.
LED 모듈(50)의 경우 1W급 455nm LED 소자(53) 10개를 LED 기판(51) 위에 어레이 형태로 모듈화 하여 기판(12)의 하부에서 LED 광(55)을 조사 하였다. LED 광(55)의 조사 유무에 따라 실험을 진행하였으며, 광 소결한 후의 기판(12) 하부 부분의 도전층(16)의 단면을 SEM을 통해 측정을 하였다. 측정한 SEM 사진은 도 11과 도 12이다. 여기서 도 11은 비교예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다. 도 12는 실시예에 따른 제조 방법으로 제조된 도전층의 SEM 사진이다.
도 11을 참조하면, 제논램프만 조사한 비교예의 경우, 도전층의 하부는 광 소결이 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있다.
반면에 도 12를 참조하면, 제논램프와 LED 모듈을 함께 사용한 실시예 1의 경우, 도전층의 하부까지 광 소결이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다. 즉 도전층이 전체적으로 균일하게 광 소결이 이루어진 것을 확인할 수 있다.
면저항의 경우, LED 광의 조사가 없는 비교예의 도전층은 0.2 Ω/□ 였고, LED 광 조사가 동시에 이루어진 실시예 1의 도전층은 0.03 Ω/□ 였다. 즉 비교예에 비해서 실시예 1의 도전층이 양호한 전기도전성을 갖고 있는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 전도성 기판
12 : 기판
14 : 코팅층
16 : 도전층
20 : 광 소결 장치
30 : 기판 탑재부
31 : 개방부
40 : 제논램프부
41 : 제논램프
43 : 반사판
45 : 백색의 펄스 광
50 : LED 모듈
51 : LED 기판
53 : LED 소자
55 : LED 광
12 : 기판
14 : 코팅층
16 : 도전층
20 : 광 소결 장치
30 : 기판 탑재부
31 : 개방부
40 : 제논램프부
41 : 제논램프
43 : 반사판
45 : 백색의 펄스 광
50 : LED 모듈
51 : LED 기판
53 : LED 소자
55 : LED 광
Claims (6)
- 기판 위에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계;
상기 코팅층을 건조하는 단계;
상기 기판을 중심으로 건조된 코팅층의 상부와 하부로 광을 조사하여 상기 코팅층을 광 소결하여 도전층을 형성하는 단계;
를 포함하는 광 소결을 이용한 전도성 기판의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서,
제논램프를 이용하여 백색의 펄스 광을 상기 코팅층의 상부에 조사하고, LED 모듈을 이용하여 자외선 내지 가시광선 대역 중 적어도 하나의 대역의 LED 광을 상기 코팅층의 하부에 조사하는 것을 특징으로 하는 광 소결을 이용한 전도성 기판의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서,
제논램프를 이용하여 백색의 펄스 광을 상기 코팅층의 상부에 조사하고, 할로겐램프를 이용하여 백색광을 상기 코팅층의 하부에 조사하는 것을 특징으로 하는 광 소결을 이용한 전도성 기판의 제조 방법. - 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 도전층을 형성하는 단계에서,
상기 백색의 펄스 광은 펄스 폭 100㎲ 내지 5000㎲, 출력 전압 100 내지 900V, 펄스 수 1 내지 10번, 강도 1 J/㎠ 내지 60 J/㎠인 것을 특징으로 하는 광 소결을 이용한 전도성 기판의 제조 방법. - 상면에 구리나노입자를 포함하는 금속나노입자 조성물을 도포하여 코팅층이 형성된 기판이 탑재되며, 기판의 하부가 노출되게 개방부가 형성된 기판 탑재부;
상기 기판 탑재부의 상부와 상기 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되어 상기 기판의 상부와 하부로 광을 조사하여 상기 코팅층을 광 소결하여 도전층으로 형성하는 듀얼 광 소결부;
를 포함하는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치. - 제5항에 있어서, 상기 듀얼 광 소결부는,
상기 기판 탑재부의 상부에 설치되며, 상기 코팅층의 상부에 백색의 펄스 광을 조사하는 제논램프부;
상기 기판 탑재부의 개방부 아래에 설치되며, 상기 기판의 하부를 통하여 상기 코팅층에 자외선 내지 가시광선 대역 중 적어도 하나의 대역의 LED 광을 조사하는 LED 모듈;
을 포함하는 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치.
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KR1020150120785A KR20170026729A (ko) | 2015-08-27 | 2015-08-27 | 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법 |
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KR1020150120785A KR20170026729A (ko) | 2015-08-27 | 2015-08-27 | 금속나노입자 조성물의 광 소결 장치 및 그를 이용한 전도성 기판의 제조 방법 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20190036211A (ko) * | 2017-09-27 | 2019-04-04 | 한국화학연구원 | 광소결 전도성 전극 및 이의 제조방법 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20140044743A (ko) | 2012-10-04 | 2014-04-15 | 한양대학교 산학협력단 | 전도성 하이브리드 구리잉크 및 이를 이용한 광소결 방법 |
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2015
- 2015-08-27 KR KR1020150120785A patent/KR20170026729A/ko unknown
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