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KR20160137951A - 빔 생성 유닛 및 x선 소각 산란 장치 - Google Patents

빔 생성 유닛 및 x선 소각 산란 장치 Download PDF

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KR20160137951A
KR20160137951A KR1020167019645A KR20167019645A KR20160137951A KR 20160137951 A KR20160137951 A KR 20160137951A KR 1020167019645 A KR1020167019645 A KR 1020167019645A KR 20167019645 A KR20167019645 A KR 20167019645A KR 20160137951 A KR20160137951 A KR 20160137951A
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ray
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rays
mirror
slit
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가즈히꼬 오모떼
가즈끼 이또
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가부시키가이샤 리가쿠
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Publication date
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Abstract

콤팩트한 구성이며 또한 높은 신호 백그라운드비로 비등방의 상을 동시에 찍을 수 있는 미소 빔 생성 유닛 및 X선 소각 산란 장치를 제공한다. 1차원 검출기 또는 2차원 검출기에 의해 회절 X선을 검출하기 위해서, 시료에 조사하는 미소한 스폿 사이즈의 X선을 생성하는 미소 빔 생성 유닛(110)으로서, X선 광로 상에 형성되며, X선을 평행 빔으로 정형하는 슬릿(115)과, (+, -, -, +)로 배치되며, 슬릿에 의해 정형된 평행 빔의 기생 산란을 제거하는 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)을 구비한다. 이에 의해, 콤팩트한 구성이며 또한 높은 신호 백그라운드비로 비등방의 상을 동시에 얻을 수 있다.

Description

빔 생성 유닛 및 X선 소각 산란 장치{BEAM GENERATION UNIT AND SMALL-ANGLE X-RAY SCATTERING DEVICE}
본 발명은 산란 X선 또는 회절 X선을 검출하기 위해서, 시료에 조사하는 X선을 생성하는 빔 생성 유닛 및 X선 소각 산란 장치에 관한 것이다.
종래, X선 소각 산란 측정에서는 산란각이 작은 X선을 조사하는 요청으로부터, X선 소각 산란 측정용의 장치로서 3슬릿의 배치에 의해 평행 X선 빔을 형성하는 장치 구성이 알려져 있다(특허문헌 1, 비특허문헌 1). 좁은 빔을 형성하기 위해서는 슬릿이 사용되지만, X선 빔이 슬릿의 단부에 닿으면 기생 산란이 발생하여, 생성된 빔 외의 산란각 방향으로 테일이 남아 버린다. 3슬릿의 장치에서는, 거리를 두고 형성한 제2, 제3 슬릿에 의해 기생 산란을 제거하고 있다. 그러나, 이와 같은 장치에서는, 슬릿끼리의 거리를 취할 필요가 있기 때문에, 큰 치수의 장치가 필요해진다.
한편, 수광측에 배치된 채널 커트 모노크로메이터 결정을 스캔하면서 0차원의 검출기에 의해 회절선을 검출하는 본스하트(Bonse-Hart)법을 사용한 장치 등이 알려져 있다(특허문헌 2, 3, 비특허문헌 2). 도 7은 종래의 본스하트법을 사용한 광학계를 도시하는 평면도이다. 본스하트법에서는, 도 7에 도시한 바와 같이 미러에 의해 반사된 X선을 콜리메이터(918)에 입사시켜 생성한 X선을 시료 S0에 조사하고, 시료에 의해 산란된 X선을 애널라이저(919)에 통과시켜 검출하고 있다. 이와 같은 광학계로 구성된 장치에서는, 산란각 방향으로의 산란 빔을 제거하여, 고분해능의 측정을 가능하게 하고 있다. 그러나, 1차원 검출기 또는 2차원 검출기에 의해 비등방의 패턴을 동시에 얻을 수 없다.
이들에 대하여, 특허문헌 1에 기재된 장치는, 핀 홀 콜리메이터의 기생 산란을 채널 커트 모노크로메이터 결정에 의해 커트하고, 2차원 검출기에 의해 검출하고 있다. 그러나, 이와 같은 장치에서는, X선이 발산하려고 하는 성질은 그대로 남은 채로 되어, 테일을 충분히 제거할 수 없어 빔이 넓어져 버린다. 이것은, 채널 커트 모노크로메이터 결정의 배치가 (+, -, +, -)로 밖에 되지 않아, 공간적인 발산에 의해 발생하는 테일을 제거할 수 없기 때문이다.
미국 특허 공개 US2013/0064354호 공보 일본 특허 공개 제2008-014861호 공보 일본 특허 공개 제2008-014862호 공보 일본 특허 공개 평06-130002호 공보
Hideki Matsuoka, Koji Kakigami, Norio Ise, Yuji Kobayashi, Yoshio Machitani, Tetsuo Kikuchi, Toshiyuki Kato, Ultra-small-angle x-ray-scattering study:Preliminary experiments in colloidal suspensions, Proc. Natl. Acad. Sci. USA, August 1991, vol.88, pp.6618-6619 Bonse-Hart camera(USAXS), [online], 2013. 7. 2, ESRF(European Synchrotron Radiation Facility), URL:http://www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/SoftMatter/ID02/BeamlineLayout/EH1
상기한 바와 같이, 종래의 어느 방법에 의해서도, 콤팩트한 장치 구성이며, 비등방의 상을 동시에 취득하고, 상에 있어서의 빔의 발산을 충분히 제거하는 것은 곤란하다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 콤팩트한 구성이며 또한 높은 신호 백그라운드비로 비등방의 상을 동시에 얻을 수 있는 빔 생성 유닛 및 X선 소각 산란 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 산란 X선 또는 회절 X선을 검출하기 위해서, 시료에 조사하는 X선을 생성하는 빔 생성 유닛으로서, X선 광로 상에 형성되며, X선의 빔 형상을 정형하는 슬릿과, (+, -, -, +)로 배치되며, 상기 슬릿에 의해 정형된 평행 빔의 기생 산란을 제거하여, 평행 또한 미소한 X선 빔을 생성하는 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같이, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 슬릿의 후단에 채널 커트 모노크로메이터 결정을 (+, -, -, +)로 배치하고 있기 때문에, 슬릿에 의한 산란을 제거함과 함께 공간적인 빔의 테일을 제거함으로써 고분해능의 해석을 가능하게 하고 있다. 또한, 3슬릿의 구성에 비해 X선원으로부터 시료까지의 거리를 작게 할 수 있어 장치 사이즈를 작게 할 수 있다. 또한, 산란 X선 또는 회절 X선을 1차원 검출기 또는 2차원 검출기에 의해 검출함으로써, 검출기를 이동하지 않고 비등방의 패턴을 동시에 측정할 수 있다.
(2) 또한, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 상기 슬릿의 전단에 배치되며, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정에 의해 형성되는 광로면 내에서 X선을 반사하고, 상기 광로면에 수직인 방향의 X선의 발산을 방지하는 제1 미러를 더 구비하는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 시료에 조사되는 빔의 발산을 방지하여, 충분한 강도를 확보할 수 있다.
(3) 또한, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 상기 제1 미러가, 검출기 상에 초점을 맞추는 집광 미러인 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 시료에 조사되는 빔 스폿을 미소하게 하면서, 강도를 크게 할 수 있다.
(4) 또한, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정은, 모두 대칭인 한 쌍의 커트면을 갖는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 채널 커트 모노크로메이터 결정의 배치나 조정이 용이해진다.
(5) 또한, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정 중 어느 하나는, 비대칭인 한 쌍의 커트면을 갖는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 더욱 평행도가 높고 강도가 큰 X선 빔을 생성할 수 있다.
(6) 또한, 본 발명의 빔 생성 유닛은, 상기 슬릿의 전단에 배치되며, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정에 의해 형성되는 광로면에 수직인 면내에서 반사하고, 상기 광로면 내에서 발산 빔을 평행 빔으로 정형하는 제2 미러를 더 구비하는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 휘도가 높은 X선 빔을 만들어, X선 빔의 강도를 벌 수 있다.
(7) 또한, 본 발명의 X선 소각 산란 장치는, 상기의 빔 생성 유닛을 회전 아암에 탑재한 고니오미터를 구비하는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 고니오미터의 회전 아암의 구동 범위 내에서 자유로운 방향에서 소각 산란의 측정이 가능하다. 예를 들어, 액체를 저류하여 아래로부터 X선을 조사할 수도 있다.
(8) 또한, 본 발명의 X선 소각 산란 장치는, 상기 빔 생성 유닛에 의해 생성된 X선이 시료에 조사되어 발생한 산란 X선 또는 회절 X선을 검출하는 2차원 검출기를 더 구비하는 것을 특징으로 하고 있다. 이에 의해, 시료에 의해 소각 산란 된 X선을 높은 각도 분해능으로 검출할 수 있다.
본 발명에 따르면, 슬릿의 후단에 채널 커트 모노크로메이터 결정을 (+, -, -, +)로 배치하고 있기 때문에, 콤팩트한 구성이며 또한 높은 신호 백그라운드비로 비등방의 상을 동시에 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 X선 소각 산란 장치를 도시하는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 X선 소각 산란 장치를 도시하는 측면도이다.
도 3은 본 발명의 X선 소각 산란 장치를 도시하는 평면도이다.
도 4의 (a)∼(d)는 각각 빔 생성 유닛을 도시하는 평면도이다.
도 5는 각 빔 생성 유닛에 의해 생성된 X선 빔의 발산각에 대한 강도를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예의 X선 빔의 발산각에 대한 강도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 종래의 본스하트법을 사용한 광학계를 도시하는 평면도이다.
다음에, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 도면을 참조하면서 설명한다. 설명의 이해를 용이하게 하기 위해서, 각 도면에 있어서 동일한 구성 요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 중복되는 설명은 생략한다.
[제1 실시 형태]
(X선 소각 산란 장치)
X선 소각 산란은, X선을 물질에 조사하였을 때의 산란 X선 중, 산란각이 작은 것(통상, 10° 이하)을 측정함으로써 물질의 구조를 해석하는 방법이다. X선의 파장을 λ, 산란각을 2θ로 하면, Bragg의 법칙 λ=2dsinθ로부터, 보다 작은 산란각의 산란 X선을 측정하는 것은, 실공간에서는 큰 구조를 측정하는 것에 대응한다. 소각 산란에 의해 측정되는 일반적인 사이즈는 1∼100㎚이며, 소각 산란에 의해 미립자나 액정, 합금의 내부 구조 등의 수나노미터 레벨에서의 구조의 분석이 가능하다.
도 1∼도 3은 각각 X선 소각 산란 장치(100)의 개략을 도시하는 사시도, 측면도 및 평면도이다. 도 1∼도 3에 도시한 바와 같이, X선 소각 산란 장치(100)는 X선원, 빔 생성 유닛(110), 고니오미터 및 검출기(120)를 구비하고 있다.
X선원에는, 0.1㎜ 이하의 미소점 X선원(마이크로포커스의 X선원)을 사용하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 미소한 스폿 사이즈로 강도가 큰 초점을 형성할 수 있다. 또한, 도 1∼도 3에 도시한 개략 구성에서는 X선원은 생략되어 있다.
(빔 생성 유닛)
빔 생성 유닛(110)은 시료 S0에 조사하는 평행 또한 미소한 스폿 사이즈의 X선을 생성하고, 1차원 검출기 또는 2차원 검출기에 의해 회절 X선을 검출한다. 또한, 검출기(120)로서 1차원 검출기 또는 2차원 검출기를 사용하기 때문에, 비등방의 회절 패턴을 동시에 취득할 수 있다.
빔 생성 유닛(110)은 제1 미러(111), 제2 미러(112), 슬릿(115) 및 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)을 구비하고 있다. 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)은, 각각 X선을 반사하는 회절면을 갖는 한 쌍의 결정을 배치하고 있다.
빔 생성 유닛(110)은 생성된 빔을 미소각으로 시료 S0에 조사하고, 소각 산란 X선을 검출하는 것에 사용되는 것이 바람직하다. 이에 의해, 소각 산란의 용도에 적합한 X선의 미소 빔을 생성할 수 있다. 그 결과, 예를 들어 100㎚ 이하의 작은 입자에 대하여 소각 산란의 측정을 행할 수 있다. 또한, 빔 생성 유닛(110)의 용도는 반드시 소각 산란에 한정되는 것은 아니지만, 소각 산란에 특히 유효하다.
(제1 미러)
제1 미러(111)는 슬릿(115)의 전단에 배치되며, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 의해 형성되는 X선 광로면 내에서 X선을 반사하고, 상기의 X선 광로면에 수직인 방향의 X선 발산을 방지한다. 그 결과, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 의해 형성되는 광로면 내에서 시료 S0에 조사되는 빔의 발산을 방지하여, 충분한 강도를 확보할 수 있다. 제1 미러(111)를 배치하고 강도를 확보함으로써, 단결정 이외의 다결정체나 비결정체의 시료에 의한 산란이라도 충분히 검출하는 것이 가능해진다.
제1 미러(111)는 소정의 곡률로 만곡하고, 검출기(120) 상에 초점을 맞추는 집광 미러인 것이 바람직하다. 이에 의해, 시료 S0에 조사되는 빔 스폿을 미소하게 하면서, 강도를 크게 할 수 있다.
예를 들어, 제1 미러(111)가 타원 미러이고, X선원으로부터 시료 S0까지의 거리가 700㎜이고 카메라 길이를 400∼500㎜로 하는 경우를 생각한다. 이때, 0.8° 정도의 범위를 갖는 제1 미러(111)에 의해 0.3㎜에 집광하는 경우에는, 밑변 700㎜, 높이 0.3㎜의 arctan은 약 0.4mrad이다.
이 경우에는, 제1 미러(111)의 유무에 의한 강도의 비는, 0.8°=14mrad/0.4mrad=35로 된다. 이와 같이 넓어진 X선을 제1 미러(111)에 의해 모아 강도를 벌 수 있다. 또한, 미러의 반사율을 1로 생각하고 있지만, 실제로는 약간 1보다 작다. 또한, 제1 미러(111)는 포물면 미러이어도 되고, 발산하고 있지 않으면 된다.
(제2 미러)
제2 미러(112)는 소정의 곡률로 만곡한 미러이고, 슬릿(115)의 전단에 배치되며, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 의해 형성되는 광로면에 수직인 면내에서 X선원으로부터 발생한 X선을 반사하고, 상기의 광로면 내에서 발산 빔을 평행 빔으로 정형한다. 그 결과, 휘도가 높은 X선 빔을 만들어, X선 빔의 강도를 벌 수 있다.
제2 미러(112)는 입사 X선의 초점 거리를 일정하게 한다. 제2 미러(112)는 용도에 따라서 초점 사이즈의 빔을 정형할 수 있다. 예를 들어, 70㎛이었던 초점 사이즈를 100㎛∼200㎛로 하여 좀 더 강도를 벌 수 있다. 제2 미러(112)는, 예를 들어 최대로 1㎜ 정도까지 폭을 넓힐 수 있다. 이와 같이, 빔 폭을 넓힘으로써 강도를 버는 것이 가능하다. 제2 미러(112)로서는, 포물면 미러를 사용할 수 있고, 슬릿(115)에 의해 희망의 초점 사이즈의 빔을 만들고, 또한 제2 미러(112)에 의해 사이즈 조정할 수도 있다.
또한, 종래의 본스하트법에 의한 광학계의 경우에는, 광로면에 수직인 방향은 빔이 평행한지 여부를 알 수 없고, 광로면에 평행한 방향만 평행도를 정확하게 측정할 수 있다. 빔 생성 유닛(110)에서는, 제2 미러(112)를 배치함으로써, 광로면에 수직인 방향으로도 평행한 빔을 생성할 수 있다. 또한, X선 빔의 스폿 사이즈를 작게 하면 광로면 내의 각도 분해능이 높아진다. 광로면 내에 대해서는 집광 소자를 넣고, 광로면에 수직인 방향의 빔 사이즈를 좁힘으로써 면에 평행한 방향의 빔 발산도 내추럴한 결정의 소폭이며 평행하게 된 것이 나온다. 결국, 1차원의 방향뿐만 아니라, 2차원에서 광로면에 수직인 평면 내의 정밀도가 좋은 각도 정보가 얻어진다.
도 1에 도시한 바와 같이, 제1 미러(111) 및 제2 미러(112)는 2매를 수직으로 접합한 일체형의 미러로서 이용할 수 있지만, 각각 설치해도 된다. 이들 미러로서 어떠한 미러를 사용하는지에 따라, 초점 사이즈를 넓혀 강도를 우선으로 할 수도 있고, 좁혀 분해능을 올릴 수도 있다.
또한, 제1 미러(111)가 X선원에 가까운 위치에 설치되고, 제2 미러(112)가 시료 S0에 가까운 위치에 설치되어 있는 경우에는, X선원으로부터 발생한 X선을, 제1 미러(111), 제2 미러(112)의 순서로 반사시켜 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 입사시키게 된다. 그러나, 배치를 한정할 필요는 없고, 이들을 교체한 배치이어도 된다.
또한, 제1 미러(111) 또는 제2 미러(112)에는, 전반사 미러, 다층막 미러 및 결정판 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 전반사 미러는, 유리판 그 자체나, 유리판의 표면에 Ni(니켈), Au(금), Pt(백금) 등을 성막하여 형성된 반사판 등을 만곡 시킴으로써 형성된다.
다층막 미러는, 전자 밀도가 상이한 층을 매끄러운 표면을 가진 기판 상에 교대로 복수회 적층함으로써 형성된다. 다층의 적층 구조를 주기적으로 복수층 반복함으로써, 특정 X선, 예를 들어 CuKα선을 효율적으로 회절할 수 있다. 기판의 재료로서는 유리판, 실리콘 웨이퍼 등이 사용된다. 결정판은, α-SiO2(수정), Si(실리콘), Ge(게르마늄) 등의 단결정판을 사용하여 형성할 수 있다.
(슬릿)
슬릿(115)은 X선 광로 상에 형성되며, X선의 빔 형상을 정형한다. 슬릿(115)의 구멍 형상은 한정되지 않고, 라인 형상이나 사각형이어도 되지만, 슬릿(115)의 가장자리로부터의 산란을 방지하기 위해서는 원형의 핀 홀인 것이 바람직하다.
(채널 커트 모노크로메이터 결정)
2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)은, 슬릿(115)의 후단에 있어서 (+, -, -, +)로 배치되며, 슬릿(115)에 의해 정형된 평행 빔의 산란을 제거한다. 이와 같은 배치에 의해, 슬릿(115)에 의한 산란을 제거함과 함께 공간적인 빔의 테일을 제거함으로써 고분해능의 해석을 가능하게 하고 있다. 그 결과, 소위 소각 산란의 검출에도 빔 생성 유닛(110)을 사용할 수 있다. 또한, 3슬릿을 사용하는 장치의 구성에 비해 X선원으로부터 시료 S0까지의 거리를 작게 할 수 있다.
채널 커트 모노크로메이터 결정이란, 단일의 결정 블록에 홈을 형성하였을 때의 반사에 이용되는 평행한 양측의 벽이다. 결정 블록은, 전체가 일체의 결정으로 이루어지기 때문에, 한쪽의 결정벽에서 브래그 반사한 X선은 모두 다른 쪽의 결정벽에서 브래그 반사를 일으킨다. 채널 커트 모노크로메이터 결정은, 게르마늄이나 실리콘 등의 완전 결정을 가공하여 홈을 형성함으로써 형성된다. 홈의 양측에 형성되는 한 쌍의 X선 반사면에 의해 X선을 반사시킴으로써, 정밀도가 높은 단색 빔이 얻어진다.
제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)은 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)의 X선 입사측에 배치되고, 제1 결정(117a) 및 제2 결정(117b)을 갖고, 각각의 결정(117a, 117b)에는 대향하는 커트면이 형성되어 있다.
제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)은 제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)에 의해 회절된 X선이, 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)에 입사하도록 배치되어 있다. 또한, 제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)은 X선을 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)이 X선을 회절시키는 결정면의 지수와 동일한 지수의 결정면에서 X선을 회절시켜 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)에 입사시킬 수 있는 형상 및 배치를 갖는다.
제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)은 제3 결정(118a) 및 제4 결정(118b)을 갖고, 각각의 결정벽에는, 대향하는 커트면이 형성되어 있다.
채널 커트 모노크로메이터 결정에 있어서의, (+) 또는 (-)의 배치란, 제1 회절의 절곡 방향을 (+)로 하여 정해지는 절곡 방향으로 회절시키는 결정의 배치를 가리킨다. 따라서, 제1 회절의 절곡 방향과 동일한 절곡의 회절을 시키는 결정의 배치는 (+)이고, 제1 회절의 절곡 방향과 반대의 절곡 회절을 시키는 결정의 배치는 (-)이다.
제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)은 입사 X선에 대하여 (+, -)로 되는 배치로 X선을 회절할 수 있도록 설치되어 있다. 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정(118)은 제1 채널 커트 모노크로메이터 결정(117)에 의해 회절된 X선이 입사할 수 있는 위치에, 입사 X선에 대하여 (-, +)로 되는 배치로 X선을 회절할 수 있도록 설치되어 있다. 이와 같이 하여, X선 빔의 단면 형상을 정사각형 또는 원으로 정형할 수 있다.
빔 생성 유닛(110)에 있어서는, 슬릿(115)의 산란은 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 의해 제거할 수 있어, 테일이 발생하지 않는 빔을 만들 수 있지만, 이것과 동일 정도로 산란을 방지하는 구성을 3핀 홀로 실현하고자 하면, X선원으로부터 시료 S0까지의 거리로서 1.5m 정도가 필요하게 된다. 상기와 같은 빔 생성 유닛(110)이면, 이 거리를 10㎝∼15㎝로 단축하여 구성할 수 있고, 그 바로 뒤에 시료 S0을 놓을 수 있다.
4개의 결정(117a, 117b, 118a, 118b)은, 2개씩의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)으로서 형성되는 것이 바람직하지만, 각각 형성된 것의 조합이어도 된다.
이와 같은 구성에 의해, 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)이, 슬릿(115)의 후단에서 X선을 회절시켜, 슬릿(115)에 의해 방향이 바뀐 기생 산란의 X선을 제거하고 있다. 또한, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)을 배치함으로써, X선 빔의 발산각 방향의 발산 Δθ(발산)뿐만 아니라, 동시에 파장(에너지)의 분산 Δλ(ΔE)도 제거하고 있다. 종래의 구성에서는 Δθ로 제한해도, ΔE쪽이 폭이 넓어져, 어느 정도 빠져나가 테일을 만들었지만, 빔 생성 유닛(110)의 구성에서는 이것을 제거할 수 있다.
이와 같이, 빔 생성 유닛(110)은 파장 분산도 제거할 수 있지만, 그 때문에 X선의 강도도 떨어지기 쉽다. 그러나, 이 강도의 감소는, 제1 미러(111)에 의해 보충할 수 있다.
이들 채널 커트 모노크로메이터 결정(117, 118)에 사용할 수 있는 결정의 재료로서는, 게르마늄이나 실리콘을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 사용되는 결정면으로서는, 예를 들어 Ge(220)를 들 수 있다.
(고니오미터)
고니오미터는, 제1 회전 아암 상에 빔 생성 유닛(110)을 탑재하고 있다. 제1 회전 아암은, 시료 S0에 대하여 회전 가능하게 되어 있다. 이에 의해, 고니오미터의 제1 회전 아암의 구동 범위에서 소각 산란의 측정이 가능하다. 예를 들어, 액체는 봉입이 곤란하기 때문에, 액체를 용기에 저류하여 아래로부터 X선을 조사할 수도 있다.
상기한 바와 같이, 빔 생성 유닛(110)은 콤팩트하게 구성되어 있기 때문에, 고니오미터의 회전 아암에 실어 방향을 자유롭게 바꾸어 측정할 수 있고, 아래로부터 위로 방사되는 빔을 사용할 수도 있고, 위부터 아래로 방사되는 빔을 사용할 수도 있다.
또한, 고니오미터는, θ 회전반과, 제2 회전 아암을 구비하고 있다. 이들 θ 회전반과 제2 회전 아암은, 동일한 회전축을 중심으로 하여 θ 회전반이 각도 θ만큼 회전하였을 때, 이것에 연동하여 제2 회전 아암이 각도 2θ만큼 회전하는 구성으로 되어 있다.
θ 회전반에는, 시료대(시료 보유 지지부)가 탑재되어 있고, 이 시료대에 시료가 보유 지지된다. 이 θ 회전반의 회전과 함께 시료대가 회전하여, 시료대에 보유 지지된 시료의 X선 입사면과 X선원 사이의 상대 각도에 관한 위치 관계를 변경한다. 이에 의해, 시료에 대한 X선의 입사 각도가 변경된다.
제2 회전 아암에는, 검출기(120)가 탑재되어 있다. 검출기(120)는 제2 회전 아암과 함께 시료의 X선 입사면의 주위를 회전한다. 이에 의해, 시료대에 보유 지지된 시료의 X선 입사면과 검출기(120) 사이의 상대 각도에 관한 위치 관계가 변경되고, 시료로부터 회절되어 오는 회절 X선을 검출하는 위치까지 검출기(120)가 이동한다. 또한, 시료 S0으로부터 검출기(120)까지의 카메라 길이는, 측정 대상에 따라서 임의로 설정할 수 있다. 1m 정도 필요로 될지도 모르고, 좀 더 작아도 되는 경우도 있을 수 있다.
또한, 평행도가 높은 X선 빔을 시료로부터 충분히 이격하여 검출하면, 빔 사이즈가 미소하지 않아도 소각 산란 측정이 가능해지지만, 그렇게 하면 장치를 크게 할 필요가 발생한다. 예를 들어, 종래 기술을 사용한 것이면, 장치의 크기를 10m∼20m로 해야만 했던 것을, 빔 생성 유닛(110)을 사용함으로써, 고평행 또한 미소한 빔을 사용할 수 있기 때문에, 장치의 크기를 수m 정도로 할 수 있어, 매우 콤팩트하게 X선 소각 산란 장치(100)를 실현할 수 있다.
(검출기)
검출기(120)는 시료에 의해 회절된 X선이 입사하는 위치에 배치되어 있다. 검출기(120)는 직선 방향으로 위치 분해능을 갖는 1차원 검출기이어도 되고, 평면 내에서 위치 분해능을 갖는 2차원 검출기이어도 된다. 2차원 검출기를 사용함으로써, 시료에 의해 소각 산란된 X선을 높은 각도 분해능으로 검출할 수 있다. 1차원 검출기로서는, PSPC나 선상 CCD 센서 등이 생각된다. 2차원 검출기로서는, 2차원 CCD 센서나, 포톤 카운팅형 픽셀 2차원 검출기가 생각된다.
(실시예)
상기의 빔 생성 유닛(실시예) 및 4결정, 2결정에 의한 빔 생성 유닛(비교예)에서 각각 생성된 X선 빔의 스펙트럼 측정을 행하였다. 도 4의 (a)∼(d)는 각각 빔 생성 유닛의 구성을 도시하는 평면도이다. 모두 X선원으로부터 검출 위치까지의 거리는 750㎜로 하였다.
도 4의 (a)는 슬릿을 사용한 빔 생성 유닛의 구성을 도시하고 있고, 폭 0.1㎜의 입사 슬릿(115)의 후단에 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정을 (+, -, -, +)로 되도록 배치하여 X선을 콜리메이트하였다. X선원으로서, CuKα선을 사용하고, 채널 커트 모노크로메이터 결정에는 Ge의 분광 결정을 사용하고, Ge(220)를 결정면으로 하였다(이하의 비교예에서도 마찬가지임). 콜리메이트된 X선은, 폭 0.1㎜의 수광 슬릿(130)에 의해 스캔하여 검출하였다.
도 4의 (a)에 도시한 구성 대신에, 도 4의 (b)에 도시한 구성을 사용해도 된다. 이 경우에도, 입사 슬릿(115)의 후단에 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(127, 118)(4개의 결정(127a, 127b, 118a, 118b))을 (+, -, -, +)로 되도록 배치하고 있다. 그리고, 채널 커트 모노크로메이터 결정(127)은 비대칭인 한 쌍의 커트면을 갖고 있다. 이에 의해, 더욱 평행도가 높고 강도가 큰 X선 빔을 생성할 수 있다. 또한, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정의 양쪽이 비대칭인 한 쌍의 커트면을 갖고 있어도 된다.
도 4의 (c)는 4결정의 빔 생성 유닛의 구성을 도시하고 있고, 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(217, 218)(4개의 결정(217a, 217b, 218a, 218b))을 (+, -, -, +)로 되도록 배치하고, 또한 1개의 (-, +) 배치의 채널 커트 모노크로메이터 결정(219)(2개의 결정(219a, 219b))을 애널라이저로 하여 스캔하였다.
도 4의 (d)는 2결정의 빔 생성 유닛의 구성을 도시하고 있고, 1개의 채널 커트 모노크로메이터 결정(317)(2개의 결정(317a, 317b))을 (+, -)로 되도록 배치하고, 또한 1개의 (-, +) 배치의 채널 커트 모노크로메이터 결정(318)(2개의 결정(318a, 318b))을 애널라이저로 하여 스캔하였다.
도 5는 각 빔 생성 유닛에 의해 생성된 X선 빔의 강도 분포의 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 도 5에 도시한 바와 같이, 슬릿을 사용한 빔 생성 유닛 및 4결정의 빔 생성 유닛에서는, 충분히 테일을 제거할 수 있었다. 2결정의 빔 생성 유닛에서는 테일이 남았다. 또한, 4결정의 빔 생성 유닛에서는, 슬릿을 사용한 빔 생성 유닛과 마찬가지로 테일을 제거할 수 있지만, 이 경우에는 1차원 검출기나 2차원 검출기를 사용한 측정을 할 수 없다.
도 6은 실시예의 X선 빔의 강도 분포의 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 이 측정 결과로부터, 약간 테일이 발생하고 있지만, 거의 제로인 것을 알 수 있다. 또한, 약간의 검출 위치의 차이로, X선 강도가 4자릿수∼5자릿수 떨어져 있어, 직사각형적이며 테일 제거가 양호한 X선 빔이 얻어졌다.
100 : X선 소각 산란 장치
110 : 빔 생성 유닛
111 : 제1 미러
112 : 제2 미러
115 : 슬릿
117 : 제1 채널 커트 모노크로메이터 결정
117a : 제1 결정
117b : 제2 채널 커트 모노크로메이터 결정
118a : 제3 결정
118b : 제4 결정
120 : 검출기
127 : 제1 채널 커트 모노크로메이터 결정
130 : 수광 슬릿

Claims (8)

  1. 산란 X선 또는 회절 X선을 검출하기 위해서, 시료에 조사하는 X선을 생성하는 빔 생성 유닛으로서,
    X선 광로 상에 형성되며, X선의 빔 형상을 정형하는 슬릿과,
    (+, -, -, +)로 배치되며, 상기 슬릿에 의해 정형된 평행 빔의 기생 산란을 제거하여, 평행 또한 미소한 X선 빔을 생성하는 2개의 채널 커트 모노크로메이터(monochromator) 결정을 구비하는 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬릿의 전단에 배치되며, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정에 의해 형성되는 광로면 내에서 X선을 반사하고, 상기 광로면에 수직인 방향의 X선 발산을 방지하는 제1 미러를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 미러는, 검출기 상에 초점을 맞추는 집광 미러인 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정은, 모두 대칭인 한 쌍의 커트면을 갖는 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정 중 어느 하나는, 비대칭인 한 쌍의 커트면을 갖는 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 슬릿의 전단에 배치되며, 상기 2개의 채널 커트 모노크로메이터 결정에 의해 형성되는 광로면에 수직인 면내에서 반사하고, 상기 광로면 내에서 발산 빔을 평행 빔으로 정형하는 제2 미러를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 빔 생성 유닛.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 빔 생성 유닛을 회전 아암에 탑재한 고니오미터(goniometer)를 구비하는 것을 특징으로 하는 X선 소각 산란 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 빔 생성 유닛에 의해 생성된 X선이 시료에 조사되어 발생한 산란 X선 또는 회절 X선을 검출하는 2차원 검출기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 X선 소각 산란 장치.
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