[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

KR20160117491A - Movable plug-type column and method for using same - Google Patents

Movable plug-type column and method for using same Download PDF

Info

Publication number
KR20160117491A
KR20160117491A KR1020167022801A KR20167022801A KR20160117491A KR 20160117491 A KR20160117491 A KR 20160117491A KR 1020167022801 A KR1020167022801 A KR 1020167022801A KR 20167022801 A KR20167022801 A KR 20167022801A KR 20160117491 A KR20160117491 A KR 20160117491A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
column
movable stopper
end side
movable
communication passage
Prior art date
Application number
KR1020167022801A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR102164128B1 (en
Inventor
노부오 후쿠모토
류지 야마무라
Original Assignee
가부시키가이샤 와이엠씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 와이엠씨 filed Critical 가부시키가이샤 와이엠씨
Publication of KR20160117491A publication Critical patent/KR20160117491A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102164128B1 publication Critical patent/KR102164128B1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
    • B01D15/206—Packing or coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

액체 크로마토그래피에 사용되는 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개에서의 누설을 방지하고, 또 누설이 발생했을 경우라도 충전제의 오염이 발생하지 않는 가동 마개식 칼럼 및 그 사용방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써, 당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고, 당해 가동 마개는 기단부로부터 선단부의 방향으로 눌리고, 당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과, 당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고, 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹의 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고, 상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 한다.It is an object of the present invention to provide a movable closure column which prevents leakage from a movable closure and which does not cause contamination of a filler even when leakage occurs, and a method of using the same, in a movable closure column used in liquid chromatography do. The column for liquid chromatography has a movable stopper movably provided along the inner wall of the column main cylinder. The movable stopper is pushed in the direction of the distal end from the proximal end and inserted into the outer periphery of the distal end side of the movable stopper And an annular base end side packing which is inserted into the outer periphery of the base end side of the movable stopper and which is provided between the tip end side packing and the base end side packing, And the separating groove communicates with the outside of the column through a communication passage provided inside the movable stopper.

Description

가동 마개식 칼럼 및 그 사용방법{MOVABLE PLUG-TYPE COLUMN AND METHOD FOR USING SAME}[0001] MOVABLE PLUG-TYPE COLUMN AND METHOD FOR USING SAME [0002]

본 발명은 가동 마개를 구비한 액체 크로마토그래피용 칼럼과, 당해 가동 마개를 구비한 칼럼의 사용방법에 관한 것이다.The present invention relates to a column for liquid chromatography having a movable stopper, and a method of using the column provided with the movable stopper.

액체 크로마토그래피는 여러 종류의 화합물이나 조성물, 생물재료 등을 분리정제하기 위해서 널리 사용되고 있다. 액체 크로마토그래피에 의한 분리정제는 슬러리나 겔상의 충전제가 봉입된 칼럼에, 소망하는 물질을 함유하는 액체를 이송시고, 칼럼을 거쳐서 배출되는 액체를 분취ㆍ회수함으로써 이루어진다.BACKGROUND ART Liquid chromatography is widely used for the separation and purification of various kinds of compounds, compositions, biological materials and the like. Separation and purification by liquid chromatography is performed by transferring a liquid containing a desired substance to a column filled with a slurry or a gel-like filler, and collecting and collecting the liquid discharged through the column.

액체 크로마토그래피에 사용되는 칼럼의 일종으로 가동 마개식 칼럼이 있다. 가동 마개식 칼럼은 충전제를 실링하기 위해서 구비되는 마개의 적어도 한쪽이, 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 상하방향으로 움직일 수 있고, 충전제를 가압 충전하는 것에　의해서, 분리정제효율의 향상을 도모하는 것이다. 가동 마개의 부분에서는 가동 마개의 외주와 칼럼 본체통의 내벽과의 접촉에 의해 밀폐가 유지된다. 때문에, 밀폐성을 확보하기 위한 가동 마개의 실링 구조에 대해서는 여러가지 제안이 이루어지고 있다.One of the columns used for liquid chromatography is a movable cap column. At least one of the caps provided for sealing the filler can be moved in the vertical direction along the inner wall of the column main body cylinder and the filling and separating purification efficiency can be improved by pressurizing and filling the filler. In the portion of the movable stopper, the seal is maintained by the contact between the outer periphery of the movable stopper and the inner wall of the column main body cylinder. Therefore, various proposals have been made for the sealing structure of the movable stopper for securing the hermeticity.

예를 들면 특허문헌 1에는 가동 마개의 외주에 단차를 가지고, 당해 단차에 밀착해서 배치되고, 외측이 칼럼 내벽에 대해서 테이퍼면을 포함하는 필터 패킹과, 필터 패킹의 외주에 밀착해서 배치되고, 외측이 칼럼 내벽에 밀착하는 실링 패킹을 구비하고, 가동 마개와 필터 패킹과 실링 패킹에 의해서 밀폐를 실현시키는 실링 구조가 개시되어 있다. 이 실링 구조에 의하면, 가동 마개의 외주 단차 구조에 의해 가동 마개와 필터 패킹이 밀착하고, 필터 패킹의 테이퍼 구조에 의해 실링 패킹은 외측으로 힘을 받기 때문에 실링 패킹과 칼럼 내벽과의 밀착성이 높아지고, 또, 테이퍼부에 의해 실링 패킹에는 내측으로 작동하는 힘이 작용하기 때문에 필터 패킹과 가동 마개와의 밀착성이 높아진다.For example, in Patent Document 1, a filter pack having a step on the outer periphery of a movable stopper and disposed in close contact with the stepped portion, the outer side of which includes a tapered surface with respect to the inner wall of the column, And a sealing structure for sealing the inner wall of the column with sealing packing, a filter cap, and a sealing packing. According to this sealing structure, the movable stopper and the filter packing come into close contact with each other by the outer stepped structure of the movable stopper, and the seal packing receives the force outward due to the tapered structure of the filter packing, so that the sealing property between the sealing packing and the inner wall of the column increases, In addition, since the tapered portion acts on the sealing packing inwardly, the adhesion between the filter packing and the movable stopper is enhanced.

또 특허문헌 2에는 가동 마개 코어와, 환상의 스크레이퍼와, 당해 가동 마개 코어의 기단측이 삽입된 오목부를 가지는 베이스와, 가동 마개 코어의 외주를 둘러 싸는 패킹과, 가동 마개 코어를 끌어 당기는 볼트를 구비하고, 가동 마개 코어의 플랜지부에 스크레이퍼가 걸어 맞추어져 있는 가동 마개가 개시되어 있다. 특허문헌 2의 가동 마개는 볼트의 조임에 의해서 가동 마개 코어가 베이스로 끌어 당겨지면, 패킹이 광직경 방향으로 팽창된다. 이 패킹이 칼럼 내벽에 접촉하는 것에　의해, 가동 마개와 칼럼 내벽이 실링된다.[0006] Patent Document 2 discloses a structure in which a movable stopper core, an annular scraper, a base having a concave portion into which a base end of the movable stopper core is inserted, a packing surrounding the periphery of the movable stopper core, And a scraper is engaged with a flange portion of the movable stopper core. In the movable stopper of Patent Document 2, when the movable stopper core is pulled to the base by the tightening of the bolt, the packing expands in the radial direction. By this packing being in contact with the inner wall of the column, the movable stopper and the inner wall of the column are sealed.

그렇지만, 여러 종류의 실링 구조에 의해서도, 충전제의 누출을 완전하게 방지하는 것은 매우 곤란하다. 또, 칼럼 내벽을 따라서 가동 마개가 슬라이딩해 가는 과정 등에서, 칼럼 내벽과 가동 마개 사이에 충전제나 액체가 들어가게 되면, 모세관 현상에 의해 액누설이 조장되는 것도 알려져 있다.However, even with a variety of sealing structures, it is very difficult to completely prevent the leakage of the filler. It is also known that when a filler or a liquid enters between the inner wall of the column and the movable stopper in the process of sliding the movable stopper along the inner wall of the column or the like, liquid leakage is promoted by the capillary phenomenon.

가동 마개를 가압하는 수단으로서는 기체 압력 실린더나 유압 실린더를 사용하는 것이 알려져 있다. 예를 들면 특허문헌 3에서는 칼럼 하방에 구비된 가동 마개를, 아래에서 위로 이동하는 것에 의해서 가압을 실시하는 예(도 1), 칼럼 상방에 구비된 가동 마개를 위에서 아래로 이동하는 것에 의해서 가압을 실시하는 예(도 2)를 개시하고 있다. 어느 쪽의 경우도 유압 실린더가 로드를 통해서 가동 마개와 접속되어 있고, 유압 실린더에 의해서 가동 마개를 가압한다. 특허문헌 3의 가동 마개식 칼럼은 가동 마개의 선단측(칼럼 내부측)이 충전제와 대면하고, 가동 마개의 기단측은 외부에 노출하는 구조이다.As a means for pressing the movable stopper, it is known to use a gas pressure cylinder or a hydraulic cylinder. For example, Patent Document 3 discloses an example (FIG. 1) in which a movable stopper provided at the bottom of a column is pressed by moving it from the bottom to the top, and the movable stopper provided at the upper side of the column is moved downward (Fig. 2). In either case, the hydraulic cylinder is connected to the movable stopper through the rod, and the movable stopper is pressed by the hydraulic cylinder. The movable stop column of Patent Document 3 has a structure in which the front end side (column inner side) of the movable stopper faces the filler and the base end side of the movable stopper is exposed to the outside.

또, 양단에 고정 마개(플랜지)를 구비한 폐쇄 칼럼의 내부에, 가동 마개가 삽입된 가동 마개식 칼럼도 있다. 예를 들면 특허문헌 4에서는 크로마토그래피 칼럼에 있어서, 상부 플랜지(115)와 저부 플랜지(116)를 가지는 원통상의 하우징(103)(칼럼 본체통)에, 이동 가능한 어댑터(102)(가동 마개)가 삽입되어 있고, 크로마토그래피 매체의 베드(충전제)는 액압 챔버(120)에 의해 구동되는 어댑터(102)(가동 마개)에 의해 충전되는 것이 개시되어 있다. 이 칼럼에서는 어댑터(가동 마개)의 선단측은 충전제와 대면하고, 어댑터의 기단측은 액압매체와 대면하고 있다. 즉, 칼럼 내에서, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 액압매체가 이웃하고 있다.In addition, there is a movable closure column in which a movable stopper is inserted in a closed column provided with a stopper (flange) at both ends. For example, in Patent Document 4, a movable adapter 102 (movable stopper) is provided in a cylindrical housing 103 (column main cylinder) having an upper flange 115 and a lower flange 116 in a chromatography column, And a bed (filler) of the chromatography medium is filled by an adapter 102 (a movable stopper) driven by the hydraulic chamber 120. [ In this column, the leading end side of the adapter (movable cap) faces the filler, and the proximal end side of the adapter faces the fluid pressure medium. That is, in the column, the filler and the hydraulic fluid medium are adjacent to each other with the movable stopper therebetween.

일본 특허 제3929407호Japanese Patent No. 3929407 일본 공개특허공보 2011-191256호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2011-191256 일본 공개특허공보 2006-78231호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2006-78231 일본 공개특허공보 2010-540926호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2010-540926

특허문헌 3과 같은, 가동 마개의 기단측이 외부에 노출한 칼럼(본 명세서에서는, 개방계 가동 마개식 칼럼이라고 한다.)에서는 가압된 칼럼 내부로부터 충전제의 누설이 발생했을 경우, 칼럼 외부로 누출물이 배출된다.In the column (the open system movable stop column in the present specification) in which the base end side of the movable stopper is exposed to the outside, such as Patent Document 3, leakage of the filler from the inside of the pressurized column occurs, Water is drained.

한편, 특허문헌 4와 같은, 양단에 고정 마개를 가지는 칼럼 내에, 충전제와 가압 매체가 존재하고, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 가압 매체가 이웃하는 가동 마개식 칼럼(본 명세서에서는, 폐쇄식 가동 마개식 칼럼이라고 한다.) 에 있어서는, 가동 마개에서의 누설이 발생하면, 충전제가 가압 매체로 누출할 뿐만 아니라, 가압 매체가 충전제에 혼입되기도 한다. 가압 매체의 충전제로의 혼입은 칼럼 성능의 저하뿐만 아니라, 분리 정제하는 물질의 오염이나 변질을 초래할 가능성도 있기 때문에 심각한 문제이다. 그 때문에, 충전제와 가압 매체와의 액간 접촉을 방지하고, 충전제와 가압 매체를 확실하게 분리하는 것이 필요하다.On the other hand, in the case where a filler and a pressurizing medium are present in a column having a stopper at both ends, as in Patent Document 4, and a movable stopper column adjacent to the filler and the pressurizing medium (in this specification, In the case of leakage from the movable stopper, not only the filler leaks into the pressurizing medium but also the pressurizing medium is mixed into the filler. The incorporation of the pressurized medium into the filler is a serious problem not only because of the deterioration of the column performance but also the possibility of contamination or deterioration of the material to be separated and refined. Therefore, it is necessary to prevent the interfacial contact between the filler and the pressurizing medium, and reliably separate the pressurizing medium from the filler.

즉 본 발명의 과제는 가동 마개에서의 누설을 방지하고, 또 누설이 발생해도 충전제의 오염이 발생하지 않는 가동 마개식 칼럼을 제공하는 것을 목적으로 한다.That is, an object of the present invention is to provide a movable closure column which prevents leakage from the movable stopper and which does not cause contamination of the filler even if leakage occurs.

발명자는 상기 과제를 해결하기 위해서 검토하는 가운데, 가동 마개의 외주에 선단측 패킹, 기단측 패킹이라는 적어도 2개소에 분리된 패킹을 설치하고, 적어도 2단계로 액누설을 방지하는 구조를 채용하는 동시에, 선단측 패킹과 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸치는 세퍼레이트 홈을 설치하는 것에 착상했다. 또, 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하는 연락유로를 설치함으로써, 충전제나 가압 매체가 선단측 패킹 및/또는 기단측 패킹을 넘어서 누출한 경우에도, 누출물은 세퍼레이트 홈에 고이고, 연락유로를 통해서 외부로 배출되기 때문에, 양쪽 액의 혼합을 방지할 수 있는 것, 또, 당해 연락유로에 액체를 유통시킴으로써, 칼럼 내벽을 세정하는 것이 가능하게 되고, 밀폐성과 칼럼의 장기 수명화에 매우 유효하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.The inventor of the present invention has proposed a structure in which a packing is provided on at least two places of a leading end side packing and a base end side packing on the outer periphery of a movable stopper so as to prevent liquid leakage in at least two stages , And a separate groove extending around the entire outer periphery of the movable stopper was provided between the tip end side packing and the base end side packing. Further, by providing the communication passage communicating with the separator groove and the outside of the column, even when the filler or the pressurizing medium leaks beyond the leading-edge packing and / or the proximal-side packing, the leaking substance remains in the separate groove, It is possible to prevent the mixing of both liquids and to circulate the liquid through the communication flow path, whereby it is possible to clean the inner wall of the column, and it is found that it is very effective for hermeticity and long life of the column And completed the present invention.

즉 본 발명은 이하의 구성을 가진다.That is, the present invention has the following configuration.

[1] 액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써, [1] As a column for liquid chromatography,

당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고, The column has a movable stopper movably installed along the inner wall of the column main body cylinder,

당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고, The movable stopper is pressed from the base end side toward the tip end side,

당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과, An annular tip-side packing inserted into the outer periphery of the distal end side of the movable stopper,

당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고, And an annular base-end side packing inserted into the outer periphery of the base end side of the movable cap,

상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹의 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고, And a separating groove formed between the distal end side packing and the proximal end side packing and formed around the outer periphery of the movable stopper,

상기 세퍼레이트 홈은, 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피용의 칼럼.Wherein the separating groove communicates with the outside of the column through a communication passage provided inside the movable stopper.

[2] 상기 [1]에서, 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로와의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고, [2] In the above-mentioned [1], the connecting portion between the separate groove and the communication passage is provided at two positions opposed to the outer peripheral diameter direction of the movable stopper,

상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와, The communication passage includes a first communication passage extending from the outside of the column to the first connection portion,

제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지는 칼럼.And a second communicating passage extending from the second connecting portion to the outside of the column.

[3] 상기 [1] 또는 [2]에서, 상기 세퍼레이트 홈이 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에서, 가동 마개의 외주에 삽입되는 환상의 패킹에 형성된 홈인 칼럼.[3] The column according to [1] or [2], wherein the separator groove is formed in an annular packing inserted between the distal-side packing and the proximal-

[4] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에서, 상기 가동 마개의 축심부에는 칼럼 내부로부터 액체를 꺼내기 위한 꺼냄 배관이 설치되어 있고, [4] In any one of the above-mentioned [1] to [3], an extract piping for extracting liquid from the inside of the column is provided in the axial portion of the movable stopper,

상기 연락유로는 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관을 통해서 상기 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 칼럼.Wherein the communication passage is in communication with the separate groove and the outside of the column through the movable stopper and the take-off pipe.

[5] 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에서, 상기 연락유로가 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관에 삽입된 튜브인 칼럼.[5] The column according to any one of [1] to [4], wherein the communication passage is a tube inserted into the movable stopper and the takeout pipe.

[6] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에서, 상기 칼럼이 양단에 고정 마개를 가지는 동시에, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼으로써, [6] The column according to any one of [1] to [5], wherein the column has a fixing stopper at both ends and a movable stopper is inserted in the column,

당해 가동 마개의 선단측에는 충전제가 충전되고, 당해 가동 마개의 기단측에는 가압 매체가 충전되는 칼럼.A filler is filled in the tip end side of the movable stopper and a pressurizing medium is charged in the base end side of the movable stopper.

[7] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에서, 상기 칼럼이 일단에 고정 마개를 가지고, 타단은 개방되어 있고, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼인 칼럼.[7] The column according to any one of [1] to [3], wherein the column has a fixing stopper at one end and an open end at the other end, and a movable stopper is inserted in the column.

[8] 액체 크로마토그래피용 칼럼의 세정방법으로써, [8] As a method for cleaning a column for liquid chromatography,

당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고, The column has a movable stopper movably installed along the inner wall of the column main body cylinder,

당해 가동 마개는, 기단측에서 선단측으로 눌리고, The movable stopper is pressed from the base end side toward the tip end side,

당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과, An annular tip-side packing inserted into the outer periphery of the distal end side of the movable stopper,

당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고, And an annular base-end side packing inserted into the outer periphery of the base end side of the movable cap,

상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹의 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고, And a separating groove formed between the distal end side packing and the proximal end side packing and formed around the outer periphery of the movable stopper,

상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서 칼럼 외부와 연통하고 있고, The separating groove communicates with the outside of the column through a communication passage provided inside the movable stopper,

칼럼 외부로부터, 상기 연락유로를 통해서 상기 세퍼레이트 홈에 액체를 이송하는 공정을 포함하는 세정방법.And transferring the liquid from the outside of the column to the separate groove through the communication passage.

[9] 상기 [8]에서, 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고, [9] In the above-mentioned [8], the connecting portions of the separate groove and the communication passage are provided at two positions opposed to the outer peripheral diameter direction of the movable stopper,

상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와, The communication passage includes a first communication passage extending from the outside of the column to the first connection portion,

제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지고, And a second communicating passage extending from the second connecting portion to the outside of the column,

상기 제1 연락유로로부터 액체를 이송시키고, 상기 세퍼레이트 홈을 거쳐서 상기 제2 연락유로로부터 당해 액체를 배출시키는 공정을 포함하는 세정방법.And transferring the liquid from the first communication passage and discharging the liquid from the second communication passage via the separate groove.

[10] 상기 [8] 또는 [9]에서, 상기 가동 마개가 소정의 위치에 정지한 상태에서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.[10] The cleaning method according to [8] or [9], wherein the liquid is transported while the movable stopper is stopped at a predetermined position.

[11] 상기 [8] 또는 [9]에서, 상기 가동 마개를 상기 칼럼의 내벽을 따라서 이동시키면서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.[11] The cleaning method according to [8] or [9], wherein the liquid is transferred while moving the movable stopper along the inner wall of the column.

본 발명에 의하면, 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개와 칼럼 내벽 사이를 실링해서 누설을 억제하는 동시에, 누설이 발생했을 경우라도, 누출물을 세퍼레이트 홈에서 칼럼 외부로 배출할 수 있다. 특히, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 가압 매체가 이웃하고 있는 경우에, 양쪽 액의 액간 접촉 발생을 방지할 수 있다. 또, 세퍼레이트 홈에 유체를 통해서 칼럼 내벽을 세정하는 것에　의해서, 밀폐성 및 칼럼 수명의 향상을 도모할 수 있다.According to the present invention, in the movable closure column, the leakage between the movable stopper and the inner wall of the column is suppressed to prevent leakage, and the leakage can be discharged from the separate groove to the outside of the column. Particularly, in the case where the filler and the pressurizing medium are adjacent to each other with the movable stopper therebetween, it is possible to prevent the liquid contact between the two liquids. Further, by cleaning the inner wall of the column through the fluid in the separate groove, it is possible to improve the hermeticity and the life of the column.

도 1은 본 발명의 칼럼을 포함하는 액체 크로마토그래피 장치를 나타내는 개요도이다.
도 2는 본 발명의 가동 마개식 칼럼의 단면을 나타내는 개요도이다.
도 3은 본 발명의 칼럼 가동 마개의 실링 구조의 확대도이다.
도 4는 좌측 도면은 본 발명의 칼럼 가동 마개 및 꺼냄 배관의 단면도, 우측 도면은 유로를 추출한 도이다.
도 5는 본 발명이 다른 가동 마개식 칼럼의 단면을 나타내는 개요도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic diagram showing a liquid chromatographic apparatus comprising a column of the invention.
Fig. 2 is a schematic view showing a cross section of a movable closure column of the present invention.
3 is an enlarged view of the sealing structure of the columnar stopper of the present invention.
FIG. 4 is a sectional view of the columnar stopper and take-off pipe according to the present invention, and FIG.
5 is a schematic view showing a cross section of another movable closure column according to the present invention.

이하, 도면에 의거해서 본 발명에 관하여 설명하지만, 본 발명은 도시된 예에 한정되는 것은 아니다. 또 복수의 도면에 걸쳐 동일한 구성에는 같은 부호를 붙이고, 설명을 생략할 경우가 있다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the illustrated examples. In the drawings, the same components are denoted by the same reference numerals, and the description thereof may be omitted.

도 1은 본 발명의 칼럼을 포함하는 액체 크로마토그래피 장치의 개요도이다. 칼럼(1)은 회전 구동장치(2)로부터 연장하는 회전축(미도시) 및 지지 플레임(3)에 의해, 가대(4)에 현가되어 있다. 칼럼(1)은 회전 구동장치(2)의 구동에 의해 회전축을 중심으로 회전가능하다. 칼럼 본체통(5)의 상단 및 하단은 각각 상부 고정마개(6) 및 하부 고정마개(7)에 의해 폐지(廢止)되어 있다. 칼럼을 사용할 때에는 상부 고정마개(6)의 중앙에 설치된 공급구(8)에 배관을 장착하고, 당해 배관을 통해서 분리정제 대상의 액체나 용리액을 공급한다. 꺼냄 배관(9)은 칼럼 내에 삽입되어 있는 가동 마개로부터 하부 고정마개(7)를 관통해서 하방으로 연장되어 있다. 꺼냄 배관(9) 안에는 2개의 가는 직경 파이프(10)가 삽입되고 있고, 가는 직경 파이프(10)는 꺼냄 배관(9)의 하단에서 굴곡해서 횡방향으로 연장되어 있다. 1 is a schematic diagram of a liquid chromatography apparatus comprising a column of the present invention. The column 1 is suspended in the base 4 by a rotation shaft (not shown) extending from the rotation drive device 2 and a support frame 3. [ The column 1 is rotatable about a rotational axis by driving the rotational driving device 2. [ The upper and lower ends of the column main body cylinder 5 are closed by an upper fixing stopper 6 and a lower fixing stopper 7, respectively. When the column is used, a pipe is attached to a supply port 8 provided at the center of the upper fixing cap 6, and liquid or eluent to be separated and purified is supplied through the pipe. The take-off pipe 9 extends downward from the movable stopper inserted in the column through the lower stopper 7. Two small-diameter pipes 10 are inserted into the take-off pipe 9, and the small-diameter pipe 10 is bent at the lower end of the take-off pipe 9 and extends in the lateral direction.

도 2는 칼럼(1)의 개요단면도이다. 칼럼(1)의 상단은 상부 고정마개(6)로 폐지되고, 상부 고정마개(6)와 칼럼 본체통(5)은 클램프(21)로 고정되어 있다. 상부 고정마개(6)의 상세한 구조는 공지의 구성을 사용할수 있어 특별하게 제한되지 않지만, 도시의 예에서는 필터(22), 테이퍼형 플랜지(23)(이들은 소결된 일체물이다) 및 상덮개 플랜지(24) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합된다. 주연은 패킹으로 실링되어 있다. 패킹의 구조는 특별하게 제한되지 않지만, 일본특허 제3929407호에 개시되는 실링 구조를 사용하는 것이 바람직하다.2 is a schematic cross-sectional view of the column (1). The upper end of the column 1 is closed by the upper fixing stopper 6 and the upper fixing stopper 6 and the column main cylinder 5 are fixed by the clamp 21. The detailed structure of the upper fixing cap 6 is not particularly limited as it can use a known configuration, but in the illustrated example, the filter 22, the tapered flange 23 (which is a sintered integral) (24) are stacked and bolted together so as to be in close contact with each other. The periphery is sealed with a packing. The structure of the packing is not particularly limited, but it is preferable to use the sealing structure disclosed in Japanese Patent No. 3929407.

칼럼(1)의 하단은 하부 고정마개(7)로 폐지되고, 클램프(25)로 고정되어 있다. 하부 고정마개(7)도 공지의 구성을 사용할 수 있어 특별하게 제한되지 않지만, 도시의 예에서는 테이퍼형 플랜지(26), 하덮개 플랜지(27) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합되고 있다. 하부 고정마개(7)의 중앙에는 관통 구멍이 설치되고, 꺼냄 배관(9)이 관통하고 있다. 하부 고정마개(7)에는 칼럼 외부로부터 가압실(30)에 가압 매체를 공급 및 배출하기 위한, 가압 매체 공급구(28) 및 가압 매체 배출구(29)가 설치되어 있다. 가압 매체 공급구(28)에 가압 매체의 공급 배관을, 가압 매체 배출구(29)에 가압 매체의 배출 배관을, 각각 접속한다. 각각의 배관에는 밸브를 구비할 수 있다. 공급구(28)의 밸브를 오픈, 배출구(29)의 밸브를 클로즈로 해서, 펌프를 사용해서 가압 매체를 칼럼 내로 이송시킴으로써, 가동 마개를 상방으로 움직이고, 가압한다. 이어서, 공급구(28)및 배출구(29)의 밸브를 양쪽 클로즈로 하는 것에　의해서, 가압 상태를 유지할 수 있다. 또, 배출구(29)의 밸브를 오픈으로 함으로써, 가압 매체를 배출시켜서 압력을 낮추고, 가동 마개를 하방으로 움직일 수 있다.The lower end of the column 1 is closed by the lower fixing stopper 7 and fixed by the clamp 25. The lower fixing cap 7 may be of any known construction and is not particularly limited, but in the illustrated example, the tapered flange 26, the lower cover flange 27, etc. are stacked and bolted together so as to be in close contact with each other . A through hole is formed at the center of the lower fixed stopper 7, and the take-out pipe 9 penetrates. The lower fixing cap 7 is provided with a pressurizing medium supply port 28 and a pressurizing medium discharge port 29 for supplying and discharging the pressurization medium from the outside of the column to the pressurization chamber 30. The supply pipe of the pressurizing medium is connected to the pressurizing medium supply port 28, and the discharge pipe of the pressurizing medium is connected to the pressurizing medium discharge port 29, respectively. Each piping can be equipped with a valve. The valve of the supply port 28 is opened, the valve of the discharge port 29 is closed, and the pressurizing medium is transferred into the column by using the pump, thereby moving the movable stopper upward and pressing it. Then, the pressurized state can be maintained by closing the valves of the supply port 28 and the discharge port 29 on both sides. In addition, by opening the valve of the discharge port 29, the pressure medium can be discharged to lower the pressure, and the movable cap can be moved downward.

가압 매체는 액체라면 특별하게 제한되지 않지만, 오일, 유기용매, 물 등을 사용할 수 있고, 물을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 가압 매체가 물인 경우, 살균이나 부패 방지의 목적으로 알코올류, 구체적으로는 에탄올이나 메탄올이 혼합될 수도 있다. 또, 살균제나 점도 조정제 등이 임의의 물질을 포함할 수도 있다.The pressurizing medium is not particularly limited as long as it is a liquid, but an oil, an organic solvent, water or the like can be used, and it is preferable to use water as a main component. When the pressurizing medium is water, alcohols, specifically, ethanol or methanol may be mixed for the purpose of sterilization or prevention of decay. In addition, a sterilizing agent, a viscosity adjusting agent, and the like may contain any substance.

칼럼 내의 압력은 칼럼의 체적, 충전제의 종류나 목적에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 예를 들면, 0MPa∼10MPa(게이지압)으로 할 수 있다.The pressure in the column can be appropriately selected depending on the volume of the column, the kind of the filler, and the purpose. For example, the pressure can be set to 0 MPa to 10 MPa (gauge pressure).

칼럼 본체통(5)의 내부에는 그 내벽을 따라서 상하로 슬라이딩 가능한 가동 마개(31)가 삽입되어 있다. 가동 마개(31)의 선단측(도 2의 상방)은 충전제실(32)이고, 충전제가 충전되어, 분리 바닥이 형성된다. 가동 마개(31)는 필터(33), 테이퍼형 플랜지(34), 가동 마개 본체(35) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합된다. 가동 마개(31)의 가장 선단에 위치하는 필터(33)는 충전제와 대면한다. 한편, 가동 마개(31)의 기단측은 가압 매체에 대면한다.In the interior of the column main body 5, a movable stopper 31 capable of sliding up and down along the inner wall thereof is inserted. The leading end side (upper side in Fig. 2) of the movable stopper 31 is the filler chamber 32, and the filler is filled, and the separated bottom is formed. The movable stopper 31 is formed by stacking a filter 33, a tapered flange 34, a movable stopper body 35, and the like, and is bolted to be in close contact with each other. The filter 33 located at the tip end of the movable stopper 31 confronts the filler. On the other hand, the base end side of the movable stopper 31 faces the pressurizing medium.

꺼냄 배관(9)은 가동 마개본체(35)로부터 연장하고 있다. 필터(33)의 하부로부터, 꺼냄 배관(9) 안에 칼럼 유출관(36)이 삽입되어 있다. 칼럼 상방에서 충전제실(32)로 공급된 액체는 분리 바닥을 거쳐서 칼럼 유출관(36)을 통해서 칼럼 외부로 배출되고, 분취ㆍ회수된다.The take-off pipe 9 extends from the movable stopper main body 35. From the lower portion of the filter 33, the column outlet pipe 36 is inserted into the outlet pipe 9. The liquid supplied to the filler chamber 32 from above the column is discharged to the outside of the column through the column outlet pipe 36 through the separation bottom, and is collected and recovered.

가동 마개(31)의 외주에는 선단측 패킹, 기단측 패킹, 및, 선단측 패킹과 기단측 패킹의 사이에 있는, 홈이 있는 패킹이 삽입되어 있다. 또, 홈이 있는 패킹으로부터, 가동 마개의 내부를 관통하고, 꺼냄 배관을 통해서 연장되는 연락유로가 설치되어 있다. 가동 마개의 실링 구조와 연락유로에 대해서 다음 도면에서 상세하게 설명한다.On the outer periphery of the movable stopper (31), there is inserted a front end side packing, a base end side packing, and a grooved packing between the front end side packing and the base end side packing. Further, a communicating passage extending through the inside of the movable stopper from the packing with grooves and extending through the take-off pipe is provided. The sealing structure of the movable stopper and the communication passage will be described in detail in the following drawings.

도 3은 가동 마개(31)의 단면개략도이다. 가동 마개본체(35)는 3장의 플랜지를 조합시켜서 형성되어 있다. 가동 마개본체(35)의 상부에는 선단이 테이퍼상이고, 외주에 5개의 요철부를 가지는 선단측 패킹(38)이 삽입되어 있다. 가동 마개 본체(35)의 상부에는 필터(33)와 일체화된 테이퍼 플랜지(34)가 적층되고 있고, 당해 테이퍼 플랜지(34)와 선단측 패킹(38)은 서로 조합하는 테이퍼 형상을 가진다. 선단측 패킹의 구조는 특별하게 제한되지 않지만, 일본특허 제3929407호에 기재된 실링 구조를 사용하면, 충전제의 누설을 최소화할 수 있기 때문에 바람직하다.3 is a schematic cross-sectional view of the movable stopper 31. Fig. The movable stopper main body 35 is formed by combining three flanges. At the upper portion of the movable stopper main body 35, a tip-end packing 38 having five concave-convex portions on its outer periphery is inserted. A taper flange 34 integrated with the filter 33 is stacked on the upper portion of the movable stopper main body 35. The tapered flange 34 and the tip end side packing 38 have a taper shape to be combined with each other. The structure of the tip-side packing is not particularly limited, but it is preferable to use the sealing structure described in Japanese Patent No. 3929407 because the leakage of the filler can be minimized.

가동 마개(31)의 하부에는 역V자형의 기단측 패킹(39)이 삽입되어 있다. 기단측 패킹(39)의 형상은 특별하게 제한되지 않지만, 역V자형의 패킹을 사용하면, 가동 마개(31)가 하방으로부터 가압되면, 패킹의 일부가 직경이 커져서 칼럼 내벽과 밀착하기 때문에, 뛰어난 실링성능을 얻을 수 있다.An inverted V-shaped base end side packing 39 is inserted into the lower portion of the movable stopper 31. Although the shape of the proximal packing 39 is not particularly limited, when the movable cap 31 is pressed downward, a part of the packing becomes larger in diameter and comes into close contact with the inner wall of the column, Sealing performance can be obtained.

가동 마개 본체(35)의 외주, 선단측 패킹(38)과 기단측 패킹(39) 사이에, 세퍼레이트 홈을 가지는 홈이 있는 패킹(40)이 삽입되어 있다. 세퍼레이트 홈의 폭이나 깊이는 칼럼의 직경이나 길이에 따라서 적절하게 설정되고, 특별하게 제한되지 않지만, 예를 들면, 폭 1∼20mm, 깊이 1∼10mm 정도로 할 수 있다. 또 세퍼레이트 홈은 연락부(41)에서 연락유로(42)와 접속하고 있다. 연락유로(42)는 가동 마개 본체(35) 및 꺼냄 배관(9)의 내부에 삽입되어 칼럼 외부에 이르는 가는 직경의 튜브이다. 연락유로(42)의 말단은 개방되어 있다. 즉, 세퍼레이트 홈 및 연락유로(42)는 상압이다. 또, 도 3의 연락유로 및 세퍼레이트 홈에는 액체의 흐름이 모식적으로 나타내고 있다.A packing 40 having a groove having a separate groove is inserted between the outer periphery of the movable stopper main body 35 and the leading end side packing 38 and the base end side packing 39. The width and the depth of the separate groove are appropriately set according to the diameter and length of the column, and are not particularly limited. For example, the width and the depth may be about 1 to 20 mm and the depth is about 1 to 10 mm. Further, the separate groove is connected to the communication passage 42 at the connecting portion 41. The communication passage 42 is a tube of a small diameter inserted into the movable stopper main body 35 and the take-out pipe 9 to reach the outside of the column. The end of the communication passage 42 is open. That is, the separate groove and the communication passage 42 are normal pressure. The flow of liquid is schematically shown in the communication flow path and the separate groove shown in Fig.

필터(33) 및 테이퍼 플랜지(34)에, 칼럼 유출관(36)이 접속되어 있다. 칼럼 유출관(36)은 꺼내 배관(9)의 내부에 삽입되어 있다. 꺼냄 배관(9) 안에 칼럼 유출관(36)을 수용한 이중구조로 함으로써, 만일 꺼냄 배관(9)이 파손된 경우라도, 칼럼 유출액이 오염될 리스크가 저감된다.A column outlet pipe 36 is connected to the filter 33 and the taper flange 34. The column outlet pipe (36) is inserted into the pipe (9). The double structure in which the column outlet pipe 36 is accommodated in the exhaust pipe 9 reduces the risk of contamination of the column effluent even if the exhaust pipe 9 is broken.

칼럼 중의 충전제나 가압 매체가 선단측 패킹 또는 기단측 패킹을 넘어서 누출했을 때, 누출물은 홈이 있는 패킹(40)의 세퍼레이트 홈에 모이게 되고, 연락유로를 통해서 외부로 배출된다. 칼럼 내가 가압 상태인 것에 대해서, 세퍼레이트 홈 및 연락유로는 대기압으로 유지되고 있기 때문에, 일단 세퍼레이트 홈에 누출된 누출물은 칼럼 내로 되돌아가지 않는다. 즉 본 발명의 칼럼에서는 패킹을 넘어서 칼럼 내용물의 누출이 발생했다고 하여도 충전제와 가압 매체의 액간접촉이 발생하지 않는다.When the filler or the pressurizing medium in the column leaks beyond the tip side packing or the base side packing, the leaking substance collects in the separate groove of the grooved packing 40 and is discharged to the outside through the communication passage. Since the separator groove and the communication passage are maintained at the atmospheric pressure while the column is in the pressurized state, the leakage of the leaking product once discharged into the separate groove does not return into the column. That is, in the column of the present invention, even if the leakage of the contents of the column occurs beyond the packing, the contact between the filler and the pressurizing medium does not occur.

도 4(좌)는 가동 마개 및 연락유로 전체의 단면도, 도 4(우)는 유로전체를 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 4(우)에 나타내는 바와 같이, 연락유로의 한쪽 단(a)로부터 액체를 이송하면, 액체는 제1 연락유로(b)를 통해서 당해 연락유로와 세퍼레이트 홈과의 제1 접속부(c)에 이른다. 액체는 당해 접속부(c)를 거쳐서 세퍼레이트 홈에 달하면, 좌우로 분리되고, 세퍼레이트 홈을 따라서 칼럼의 내벽면을 주회한다. 직경방향에 대향하는 위치에 있는 제2 접속부(d)에 이르면, 액체는 합류하고, 제2 연락유로(e)를 거쳐서 다른쪽 단(f)으로부터 배출된다.Fig. 4 (left) is a sectional view of the movable stopper and the entire communication passage, and Fig. 4 (right) is a diagram schematically showing the entire passage. As shown in Fig. 4 (right), when the liquid is transferred from one end (a) of the communication passage, the liquid flows to the first connection portion (c) between the communication passage and the separate groove through the first communication passage It is. When the liquid reaches the separating groove via the connecting portion (c), the liquid is separated from the right and left, and the inner wall surface of the column is circled along the separating groove. Reaches the second connecting portion (d) opposed to the radial direction, the liquid joins and is discharged from the other end (f) through the second communication passage (e).

상기한 바와 같이 연락유로에 액체를 유통하는 것에　의해서, 칼럼 내벽을 세정할 수 있다. 가동 마개가 정지한 상태에서 세정할 수도 있고, 또, 가동 마개를 상하로 움직이면서 액체를 유통하는 것에　의해서, 칼럼 내벽의 일부 또는 전체를 세정하는 것도 가능하다. 본 발명의 가동 마개를 구비하는 칼럼은 가동 마개를 분리하지 않고 칼럼 내벽을 세정할 수 있기 때문에, 폐쇄식 가동 마개식 칼럼에 있어서도 충전제를 가압 충전한 상태에서 칼럼 내벽을 세정할 수 있다. 또 개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서도, 칼럼을 설치대에 세팅한 상태에서 칼럼 내벽을 세정하는 것이 가능해서, 보다 간단하게 칼럼의 세정을 실시할 수 있다.By flowing the liquid through the communication passage as described above, the inner wall of the column can be cleaned. It is also possible to clean part or all of the inner wall of the column by circulating the liquid while moving the movable stopper vertically. Since the column having the movable stopper of the present invention can clean the inner wall of the column without separating the movable stopper, the inner wall of the column can be cleaned even in the closed movable stoppered column while the filler is pressurized. Further, even in the case of the open-system movable stopper-type column, the inner wall of the column can be cleaned in a state where the column is set on the mounting table, so that the column can be cleaned more easily.

연락유로에 유통하는 액체는 물, 유기용매 등을 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다. 또, 목적에 따라서 계면활성제나 살균제 등의 임의의 성분을 포함할 수도 있다. 액체의 이송방법은 특별하게 제한되지 않지만, 높은 청소 효과를 얻기 위해서는 펌프를 사용해서 액체를 압입하는 것이 바람직하다.The liquid flowing through the communication channel may be water, an organic solvent or the like, and is not particularly limited. In addition, depending on the purpose, an optional component such as a surfactant or a bactericide may be included. The method of conveying the liquid is not particularly limited, but it is preferable to press the liquid using a pump in order to obtain a high cleaning effect.

본 발명의 세정방법에 의하면, 세퍼레이트 홈에 고인 누출물을 세정 제거할 수 있는 이외에, 칼럼 내벽에 부착된 충전제의 세편이나 산 등을 제거해서 패킹으로의 충전제의 먹힘을 방지해서 칼럼의 밀폐성을 유지하는 것, 칼럼 내벽의 오염이나 부식을 방지하는 것, 칼럼 내부를 청정하게 유지하는 것 등이 가능해서, 칼럼을 양호한 상태에서 장기간 사용할 수 있다.According to the cleaning method of the present invention, it is possible not only to clean and remove leaks in the separate groove, but also to prevent the filler from being eaten by removing fragments or acids of the filler attached to the inner wall of the column, To prevent contamination or corrosion of the inner wall of the column, to keep the inside of the column clean, and the like, so that the column can be used for a long time in a good state.

도 5는 개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서의 본 발명의 실시예를 나타내고 있다. 칼럼(1)의 상부 고정마개는 도 2의 실시예와 거의 동일한 구조이므로 설명을 생략한다. 칼럼(1)의 상단에는 칼럼 내에 용리액 등을 이송하기 위한 공급 배관(50)이 부착되어 있다. 칼럼(1)의 하단은 개방이다. 칼럼 본체통(5)은 하단근방에서 암(51)과 접속되고, 암(51)에 의해 지지를 받고 있다. 칼럼 본체통(5)에, 칼럼 하방으로부터 가동 마개(52)가 삽입되고 있다. 가동 마개(52)는 유압실린더(미도시)의 로드(53)와 접속되고, 로드(53)에 의해 지지를 받고 있다. 가동 마개(52)는 유압실린더에 의해 가압된다. 가동 마개(52)와 로드(53)는 클램프(54)로 탈착 가능하게 접속되어 있다.Fig. 5 shows an embodiment of the present invention in an open-system movable-bore column. The upper fixing stopper of the column 1 has substantially the same structure as that of the embodiment of FIG. 2, and the description thereof is omitted. At the upper end of the column 1, a supply pipe 50 for transferring an eluent or the like is attached to the column. The lower end of column (1) is open. The column main body cylinder 5 is connected to the arm 51 in the vicinity of the lower end thereof and is supported by the arm 51. [ A movable stopper 52 is inserted into the column main cylinder 5 from below the column. The movable stopper 52 is connected to a rod 53 of a hydraulic cylinder (not shown) and is supported by a rod 53. The movable stopper (52) is pressed by the hydraulic cylinder. The movable stopper 52 and the rod 53 are detachably connected to the clamp 54.

가동 마개(52)는 필터와 일체화된 테이퍼 플랜지(55)와, 가동 마개 본체(56)가 밀착해서 적층되어 있다. 필터의 하방에서 칼럼 내부로부터의 유출액의 꺼냄 배관(57)이 연장되어 있다.The movable stopper 52 has a tapered flange 55 integrated with the filter and a movable stopper main body 56 in close contact with each other. And an effluent pipe 57 extending from the inside of the column extends from below the filter.

가동 마개(52)의 외주에, 선단측 패킹(60)과 기단측 패킹(61)이 삽입되어 있다. 그리고 선단측 패킹(60)과 기단측 패킹(61) 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸치는 세퍼레이트 홈(62)이 형성되어 있다. 세퍼레이트 홈(62)은 가동 마개의 내부를 통해서 칼럼 외로 연통하는 연락유로(63, 64)와 접속하고 있다. 칼럼 내의 충전제가 선단측 패킹(60)으로부터 누출했을 경우, 세퍼레이트 홈(62)에 모이고, 연락유로(63, 64)를 통해서 배출된다.The distal end side packing 60 and the proximal end side packing 61 are inserted into the outer periphery of the movable stopper 52. Separate grooves 62 are formed between the distal end side packing 60 and the proximal end side packing 61 so as to extend around the entire outer periphery of the movable stopper. The separate groove 62 is connected to the communication passages 63 and 64 communicating with the outside of the column through the inside of the movable stopper. When the filler in the column leaks from the tip side packing 60, the filler is collected in the separate groove 62 and discharged through the communication passages 63 and 64.

개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개 외주에 세퍼레이트 홈을 가짐으로써, 충전제의 누설이 발생했을 경우라도 누출된 충전제를 효율적으로 회수하는 것이 가능하게 되고, 누출물에 의해 칼럼 설치 장소의 바닥면을 오염시키는 경우가 없다. 또, 상술한 바와 같이, 연락유로(63, 64) 및 세퍼레이트 홈(62)에 액체를 유통시킴으로써, 칼럼의 내벽을 세정할 수 있다.By having the separate groove on the outer periphery of the movable stopper in the open system movable stopper column, it is possible to efficiently recover the leaked filler even when leakage of the filler occurs, . ≪ / RTI > As described above, the inner wall of the column can be cleaned by allowing the liquid to flow through the communication passages 63 and 64 and the separate groove 62.

(산업상의 이용가능성)(Industrial availability)

본 발명의 가동 마개식 칼럼은 충전제의 컨터미네이션이 방지되고, 또 칼럼 내벽을 간단하게 세정할 수 있다. 본 발명은 작은 직경에서 큰 직경의 어느 쪽의 칼럼에도 적용 가능하지만, 직경이 50mm를 넘는 대형 칼럼에 있어서 특히 유용하다. 본 발명의 칼럼은 특히, 의약품, 식품, 정밀유기재료, 천연물질로부터의 추출 등의 공업 생산 현장에서 사용할 수 있는 대형 칼럼으로서 유용하다.The movable closure column of the present invention prevents the containment of the filler and can easily clean the inner wall of the column. Although the present invention is applicable to any column of a small diameter to a large diameter, it is particularly useful in a large column having a diameter exceeding 50 mm. The column of the present invention is particularly useful as a large column that can be used in industrial production sites such as pharmaceuticals, foods, precision organic materials, and extraction from natural materials.

1: 칼럼
5: 칼럼 본체통
6: 상부 고정마개
7: 하부 고정마개
9: 꺼냄 배관
30: 가압실
31, 52: 가동마개
32: 충전제실
38, 60: 선단측 패킹
39, 61: 기단측 패킹
40: 홈이 있는 패킹
42, 63, 64: 연락유로
62: 세퍼레이트 홈1: Column
5: column body cylinder
6: upper stopper
7: Lower stopper
9: Eject pipe
30: Pressure chamber
31, 52: operation stopper
32: Filler room
38, 60: Packing at the tip side
39, 61: Packing on the base side
40: Packing with grooves
42, 63, 64:
62: Separate groove

Claims (11)

액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써,
당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고,
당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고,
당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과,
당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고,
상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고,
상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피용의 칼럼.As a column for liquid chromatography,
The column has a movable stopper movably installed along the inner wall of the column main body cylinder,
The movable stopper is pressed from the base end side toward the tip end side,
An annular tip-side packing inserted into the outer periphery of the distal end side of the movable stopper,
And an annular base-end side packing inserted into the outer periphery of the base end side of the movable cap,
And a separating groove formed between the distal end side packing and the proximal end side packing and extending around the outer periphery of the movable stopper,
Wherein the separating groove communicates with the outside of the column through a communication passage provided inside the movable stopper. 제 1 항에 있어서,
상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,
상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와,
제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지는 칼럼.The method according to claim 1,
Wherein the connection portion of the separate groove and the communication passage is provided at two positions opposed to the outer peripheral diameter direction of the movable stopper,
The communication passage includes a first communication passage extending from the outside of the column to the first connection portion,
And a second communicating passage extending from the second connecting portion to the outside of the column. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 세퍼레이트 홈이 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에서, 가동 마개의 외주에 삽입되는 환상의 패킹으로 형성된 홈인 칼럼.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the separating groove is formed between the tip side packing and the base side packing with an annular packing inserted into the outer periphery of the movable cap. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가동 마개의 축심부에는 칼럼 내부로부터 액체를 꺼내기 위한 꺼냄 배관이 설치되어 있고,
상기 연락유로는 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관을 통해서, 상기 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 칼럼.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
And an extracting pipe for extracting liquid from the inside of the column is provided in the axial portion of the movable stopper,
Wherein the communication channel communicates the outside of the column with the inside of the movable stopper and the takeout pipe. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연락유로가 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관에 삽입된 튜브인 칼럼.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the communication passage is a tube inserted into the movable stopper and the take-out pipe. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 칼럼이 양단에 고정 마개를 가지는 동시에, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼으로써,
당해 가동 마개의 선단측에는 충전제가 충전되고, 당해 가동 마개의 기단측에는 가압 매체가 충전되는 칼럼.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the column has a fixed stop at both ends thereof and a movable stopper is inserted in the column,
A filler is filled in the tip end side of the movable stopper and a pressurizing medium is charged in the base end side of the movable stopper. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 칼럼이 일단에 고정 마개를 가지고, 타단은 개방되고, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼인 칼럼.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the column has a fixed stop at one end and the other end is opened, and a movable stopper is inserted in the column. 액체 크로마토그래피용 칼럼의 세정방법으로써,
당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고,
당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고,
당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과,
당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고,
상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고,
상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있고,
칼럼 외부로부터 상기 연락유로를 통해서 상기 세퍼레이트 홈에 액체를 이송시키는 공정을 포함하는 세정방법.As a liquid chromatography column cleaning method,
The column has a movable stopper movably installed along the inner wall of the column main body cylinder,
The movable stopper is pressed from the base end side toward the tip end side,
An annular tip-side packing inserted into the outer periphery of the distal end side of the movable stopper,
And an annular base-end side packing inserted into the outer periphery of the base end side of the movable cap,
And a separating groove formed between the distal end side packing and the proximal end side packing and extending around the outer periphery of the movable stopper,
The separate groove communicates with the outside of the column through a communication passage provided inside the movable stopper,
And transferring the liquid from the outside of the column to the separate groove through the communication passage. 제 8 항에 있어서,
상기 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,
상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와,
제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지고,
상기 제1 연락유로로부터 액체를 이송시키고, 상기 세퍼레이트 홈을 거쳐서 상기 제2 연락유로로부터 당해 액체를 배출시키는 공정을 포함하는 세정방법.9. The method of claim 8,
Wherein the connecting portion of the separate groove and the communication passage is provided at two positions opposed to the outer peripheral diameter direction of the movable stopper,
The communication passage includes a first communication passage extending from the outside of the column to the first connection portion,
And a second communicating passage extending from the second connecting portion to the outside of the column,
And transferring the liquid from the first communication passage and discharging the liquid from the second communication passage via the separate groove. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 가동 마개가 소정의 위치에 정지한 상태에서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.10. The method according to claim 8 or 9,
And the liquid is transferred while the movable stopper is stopped at a predetermined position. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 가동 마개를 상기 칼럼의 내벽을 따라서 이동시키면서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.10. The method according to claim 8 or 9,
And transferring the liquid while moving the movable stopper along the inner wall of the column.
KR1020167022801A 2014-02-04 2014-02-04 Movable plug-type column and method for using same KR102164128B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2014/052549 WO2015118609A1 (en) 2014-02-04 2014-02-04 Movable plug-type column and method for using same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160117491A true KR20160117491A (en) 2016-10-10
KR102164128B1 KR102164128B1 (en) 2020-10-12

Family

ID=53777450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167022801A KR102164128B1 (en) 2014-02-04 2014-02-04 Movable plug-type column and method for using same

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP6301377B2 (en)
KR (1) KR102164128B1 (en)
WO (1) WO2015118609A1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102017001414B4 (en) * 2017-02-14 2020-06-10 Munters Euroform Gmbh Drop separator with plug connections
CN111044652A (en) * 2018-10-15 2020-04-21 兰州东立龙信息技术有限公司 Chromatographic column
GB201904125D0 (en) 2019-03-26 2019-05-08 Ge Healthcare Bio Sciences Ab Method for sanitization of a chromatography column

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004219113A (en) * 2003-01-09 2004-08-05 Kyoto Kuromato:Kk Liquid chromatography
JP2006078231A (en) 2004-09-07 2006-03-23 Kurita Water Ind Ltd Manufacturing method of chromatographic column
JP2006512569A (en) * 2002-12-30 2006-04-13 アメルシャム・バイオサイエンシーズ・アクチボラグ Piston scraper assembly
US20090184052A1 (en) * 2008-01-22 2009-07-23 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Method for removing air from a chromatography column
KR20100069657A (en) * 2007-09-28 2010-06-24 지이 헬스케어 바이오-사이언시스 에이비 Sealing assembly for a chromatography column
JP2011191256A (en) 2010-03-16 2011-09-29 Kurita Water Ind Ltd Chromatographic column and movable plug thereof

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5740647A (en) * 1980-08-22 1982-03-06 Otsuka Pharmaceut Co Ltd Introducing device for sample for liquid chromatography
JPS57158553A (en) * 1981-03-25 1982-09-30 Otsuka Pharmaceut Co Ltd Chromatography device
JPH03197863A (en) * 1989-12-26 1991-08-29 Tosoh Corp Movable plug type column for liquid chromatography
GB2248097A (en) * 1990-09-19 1992-03-25 Amicon Ltd Piston for chromatography column
JPH04126161U (en) * 1991-04-30 1992-11-17 株式会社島津製作所 packed column
US5423982A (en) * 1994-05-31 1995-06-13 Biosepra Inc. Liquid chromatography column adapted for in situ chemical sterilization
US8318010B2 (en) * 2009-02-02 2012-11-27 Yukon E Daniel Quick disconnect liquid chromatograph columns
JP5736732B2 (en) * 2010-11-02 2015-06-17 栗田工業株式会社 Chromatography column and its movable stopper
JP5630299B2 (en) * 2011-02-02 2014-11-26 栗田工業株式会社 Liquid chromatography apparatus and packing method for packing material
JP6231088B2 (en) * 2012-06-21 2017-11-15 ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ Adapter for chromatography columns

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006512569A (en) * 2002-12-30 2006-04-13 アメルシャム・バイオサイエンシーズ・アクチボラグ Piston scraper assembly
JP2004219113A (en) * 2003-01-09 2004-08-05 Kyoto Kuromato:Kk Liquid chromatography
JP3929407B2 (en) 2003-01-09 2007-06-13 株式会社京都クロマト Liquid chromatography
JP2006078231A (en) 2004-09-07 2006-03-23 Kurita Water Ind Ltd Manufacturing method of chromatographic column
KR20100069657A (en) * 2007-09-28 2010-06-24 지이 헬스케어 바이오-사이언시스 에이비 Sealing assembly for a chromatography column
JP2010540926A (en) 2007-09-28 2010-12-24 ジーイー・ヘルスケア・バイオ−サイエンシズ・アーベー Seal assembly for chromatography columns
US20090184052A1 (en) * 2008-01-22 2009-07-23 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Method for removing air from a chromatography column
JP2011191256A (en) 2010-03-16 2011-09-29 Kurita Water Ind Ltd Chromatographic column and movable plug thereof

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015118609A1 (en) 2015-08-13
JPWO2015118609A1 (en) 2017-03-23
KR102164128B1 (en) 2020-10-12
JP6301377B2 (en) 2018-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10399005B2 (en) System for staged continuous cooled filtration
JP6516671B2 (en) Filling element and filling machine
KR101097515B1 (en) Gas driven solids discharge and pumping piston for a centrifugal separator
DK3025788T3 (en) SUPERCENTRIFUGE WITH A NON-INTRUSIVE DEVICE FOR SOLID EXTRACTION AND RELATED EXTRACTION PROCEDURE
KR20160117491A (en) Movable plug-type column and method for using same
EP3068535B1 (en) Method and device for transferring part of a liquid housed in a container
JP6412249B2 (en) Apparatus for processing fluid mixtures
KR102200192B1 (en) High pressure separator cleaning method and apparatus
US20120118809A1 (en) Filter apparatus
EP2054314A2 (en) Replaceable column for pressurized liquid extraction system
CN103998369B (en) A kind of device for emptying receptacles
JP5630299B2 (en) Liquid chromatography apparatus and packing method for packing material
CN103596656A (en) Filter apparatus
US10571441B2 (en) Piston and process column
CN213058469U (en) Hydrochloric acid storage tank
US20100025426A1 (en) Dosing device
CA2574611C (en) Pipeline sampling device
JP2010151845A (en) Device for filling filler material of chromatography
CN203699879U (en) Device for evacuating container
JP4086760B2 (en) Packing removal device and removal method for liquid chromatography
JP5772313B2 (en) Liquid chromatography apparatus and packing method for packing material
ES2403140A2 (en) Supercentrifuga with automatic device for solid extraction (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
CN110382078B (en) Filter element for a machine tool, method of use and replacement
CN102101063B (en) Dialysis vessel
CN211435178U (en) Tibetan medicine medicinal material processing extraction element

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant