KR20160095921A

KR20160095921A - Fiber Laser Based Resonance Ionization Mass Spectrometry Device

Info

Publication number: KR20160095921A
Application number: KR1020150017532A
Authority: KR
Inventors: 고광훈; 정도영; 박현민; 김택수; 이림
Original assignee: 한국원자력연구원
Priority date: 2015-02-04
Filing date: 2015-02-04
Publication date: 2016-08-12
Also published as: KR101663707B1

Abstract

The present invention relates to an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer, ionizing an atom through resonance ionization, selected by controlling a wavelength and a line width of optical fiber laser light, and analyzing a mass of an ion ionized through the resonance ionization. The optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer uses an optical fiber laser light source having less fluctuation in output and easily performing an operation with high repetition, thereby reducing an error caused by the decrease in the fluctuation in output and an error caused by collection of high repetition data.

Description

TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a fiber laser based resonance ionization mass spectrometry device,

본 발명은 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 광섬유 레이저광의 파장 및 선폭을 제어하여 선택되는 원자를 공명이온화하고, 공명이온화된 이온을 질량분석 함으로써, 출력에 요동이 적고 고반복의 동작이 쉬운 광섬유 레이저 광원을 사용하므로 출력 요동 감소에 의한 오차 감소와 고반복 데이터 수집에 의한 오차를 감소시키는 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer, and more particularly, to a resonance ionization mass spectrometer which resonates with a selected atom by controlling the wavelength and line width of the optical fiber laser light, And more particularly, to a fiber laser based resonance ionization mass spectrometer which reduces errors caused by reduction of output fluctuation and error due to collection of high-frequency data by using an optical fiber laser light source which is easy to operate.

파이로 공정 등 원자력 산업에서는 동위원소 비율의 측정이 실시간으로 정확하게 이루어져야 한다.In the nuclear industry, such as pyrolysis, the measurement of isotope ratio must be done accurately in real time.

종래에는 여려 화학 공정을 거쳐 공정 내 여러 혼합물질 중 원하는 원소만을 추출하고, 다른 방사선원을 제거한 뒤, 방사선을 측정하는 화학 분석법이 제시되었다.Conventionally, a chemical analysis method has been proposed in which only desired elements among various mixed materials in a process are extracted through a chemical process, other radiation sources are removed, and then the radiation is measured.

상기의 화학 분석법은 정확한 화학적 정량분석이 가능하지만, 이는 시간이 오래 소요됨으로써, 실시간으로 동위원소의 분석값이 필요한 파이로 공정에서는 사용하기 어려운 문제점이 있다.Although the above chemical analysis can accurately perform chemical quantitative analysis, it takes a long time, which makes it difficult to use it in a pyrogen process requiring analysis of isotopes in real time.

다른 방법으로는 LIBS(Laser Induced Breakdown Spectrometry)가 있으며, 이는 레이저로 샘플을 플라즈마 상태로 만들고, 플라즈마 상태에서 발생하는 형광 중 목표 원자의 고유 전이선에서 발생하는 형광을 측정하여 물질의 조성비를 측정하는 방법이다.Another method is Laser Induced Breakdown Spectrometry (LIBS), which converts a sample into a plasma state using a laser and measures the composition ratio of the material by measuring the fluorescence generated from the high-frequency transition line of the target atom in the plasma state. Method.

상기 LIBS는 실시간으로 여러 형태의 샘플을 분석할 수 있지만, 레이저와 플라즈마에서 비롯된 요동에 의해 정확한 측정이 어려운 문제점이 있을 뿐만 아니라, 측정 분해능이 작아 동위원소 성분비 측정에 이용하지 못하는 문제점이 있다.Although the LIBS can analyze various types of samples in real time, it has a problem that it is difficult to accurately measure due to oscillation originating from a laser and a plasma, and also has a problem that the measurement resolution is low and is not used for measuring the isotope composition ratio.

마지막으로 동위원소 비율 측정을 위해 공명이온화의 원소선택 능력과 질량분석기의 질량 선별 능력을 바탕으로 하는 레이저 용발 공명이온화 질량분석법(Laser Ablation Resonance Ionization Mass Spectrometry)이 있다.Finally, there is a laser ablation resonance ionization mass spectrometry based on the element selectivity of resonance ionization and the mass selectivity of a mass spectrometer for isotope ratio measurement.

이와 유사한 기술로 일본 공개특허공보 제2000-162464호("공명 레이저 이온화 중성 입자 질량 분석 장치 및 분석 방법", 2000.03.16.)가 제시되었다.Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-162464 ("Resonance Laser Ionization Neutral Particle Mass Spectrometry & Analytical Method ", Mar. 23, 2000) was proposed as a similar technique.

그러나 기존에 제시된 레이저 용발 공명이온화 질량분석법은 레이저 용발과 레이저펄스의 요동에서 비롯된 오차가 큰 문제점이 있어, 이를 개선하는 연구가 수행 중이다.However, in the conventional laser resonance resonance ionization mass spectrometry, there is a large error due to the fluctuation of the laser beam and the laser pulse, and a study is underway to improve it.

즉, 파이로 고정에서의 동위원소 비율 측정은 쉬운 샘플링과 샘플의 원자화가 수월할 뿐만 아니라, 빠르고 정확한 동위원소 성분비 측정이 가능한 방법이 필요하다.
That is, the measurement of isotope ratios in pyrolysis requires a method that allows easy sampling and atomization of the sample, as well as fast and accurate determination of the isotope ratio.

일본 공개특허공보 제2000-162464호("공명 레이저 이온화 중성 입자 질량 분석 장치 및 분석 방법", 2000.03.16.)Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-162464 ("Resonance Laser Ionization Neutral Particle Mass Analyzer and Analysis Method ", 2000.03.16.)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 광섬유 레이저광의 파장 및 선폭을 제어하여 선택되는 원자를 공명이온화하고, 공명이온화된 이온을 질량분석 함으로써, 출력에 요동이 적고 고반복의 동작이 쉬운 광섬유 레이저 광원을 사용하므로 출력 요동 감소에 의한 오차 감소와 고반복 데이터 수집에 의한 오차를 감소시키는 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method and apparatus for controlling resonance ionization of an atom selected by controlling the wavelength and linewidth of an optical fiber laser light, The present invention provides an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer that reduces error due to reduced output fluctuation and reduces errors due to high-speed data collection.

본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 내부에 샘플이 장착되는 진공챔버; 진공상태의 상기 진공챔버 내부의 샘플로 레이저광을 입사시켜 레이저 용발(laser ablation)에 의해 샘플을 원자화하는 원자화광원부; 광섬유를 기반으로 하는 레이저광원이되, 레이저광을 상기 진공챔버 내부로 입사시켜 원자를 공명이온화시키는 이온화광원부; 및 상기 이온화광원부에 의해 공명이온화되어 발생된 이온의 질량을 분석하는 질량분석부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.An optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention includes: a vacuum chamber in which a sample is mounted; An atomizing light source unit for injecting laser light into a sample in the vacuum chamber in a vacuum state to atomize the sample by laser ablation; An ionizing light source unit that is a laser light source based on an optical fiber and resonates with the laser light incident into the vacuum chamber; And a mass spectrometer for analyzing the mass of ions generated by resonance ionization by the ionization light source.

특히, 상기 이온화광원부는 분포 궤환형 레이저(DFB, Distributed Feedback Laser)를 씨앗광원으로 사용하는 레이저광발생부를 포함하는 것을 특징으로 한다.Particularly, the ionizing light source unit includes a laser light generating unit that uses a distributed feedback laser (DFB) as a seed light source.

또한, 상기 레이저광발생부는 씨앗광원을 펄스화하는 음향광학변조기와, 씨앗광원의 출력을 증폭시키는 광섬유증폭기를 포함하는 것을 특징으로 한다.The laser light generating unit may include an acousto-optical modulator for pulsing the seed light source and an optical fiber amplifier for amplifying the output of the seed light source.

또, 상기 이온화광원부는 상기 레이저광발생부에서 발생된 레이저광의 파장을 변환시키는 파장변환부를 포함하는 것을 특징으로 한다.The ionization light source unit may include a wavelength converter for converting the wavelength of the laser light generated by the laser light generator.

아울러, 상기 파장변환부는 제2고조파레이저광으로 변환시키는 제2고조파변환부; 및 제3고조파레이저광으로 변환시키는 제3고조파변환부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.The wavelength converter may further include a second harmonic converter for converting the wavelength into a second harmonic laser light; And a third harmonic converter for converting the third harmonic laser light into the third harmonic laser light.

또한, 상기 이온화광원부는 상기 레이저광발생부에서 발생된 레이저광의 선폭을 변환시키는 선폭변환부를 포함하는 것을 특징으로 한다.The ionization light source unit may include a line width conversion unit for converting the line width of the laser light generated in the laser light generation unit.

또, 상기 질량분석부는 상기 진공챔버 일측에 일단이 관통되어 형성되며, 공명이온화된 이온이 이동하는 이동로; 상기 진공챔버 내부에 구비되며, 공명이온화된 이온을 상기 이동로 타단방향으로 이동시키기 위한 전기장을 발생시키는 가속판(acceleration plate); 및 상기 이동로 타단에 형성되며, 공명이온화된 이온의 이동시간을 측정하여 분석하는 분석부;를 포함하는 시간비행 질량분석장치(time-of-flight mass spectrometer)인 것을 특징으로 한다.In addition, the mass spectrometer may include a moving path through which one end is passed through the vacuum chamber and through which the resonance ionized ions move; An acceleration plate provided in the vacuum chamber and generating an electric field for moving resonance ionized ions to the other direction of the traveling rods; And an analyzer formed at the other end of the traveling path for analyzing and analyzing the movement time of the resonance ionized ions. The time-of-flight mass spectrometer is a time-of-flight mass spectrometer.

아울러, 상기 질량분석부는 상기 이동로 일단에 형성되며, 상기 분석부로 이동하는 이온의 방향을 제어하는 편향판을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The mass analyzer may further include a deflection plate formed at one end of the movement path for controlling the direction of ions moving to the analysis unit.

또한, 상기 진공챔버는 상기 원자화광원부의 원자화에 의해 발생된 플라즈마를 제거하는 플라즈마제거부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the vacuum chamber may further include a plasma removing unit for removing plasma generated by atomization of the atomizing light source unit.

또, 상기 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 상기 질량분석부에서 분석 결과값을 공급받되, 분석 결과값의 평균값과 표준편차를 측정하는 신호처리부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
The optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer may further include a signal processor for receiving an analysis result from the mass spectrometer and measuring an average value and a standard deviation of the analysis result.

본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 광섬유 레이저를 기반으로 하는 광원의 레이저광을 이용하여 선택되는 원자를 공명이온화하고, 공명이온화된 이온을 질량분석함으로써, 출력이 안정된 광섬유 기반의 광원을 이용하므로 측정 오차가 감소할 뿐만 아니라, 고반복율에서의 신호처리 데이터수를 10Hz 또는 100Hz에서 수백kHz로 증가시켜 통계적으로 오차를 감소시키는 장점이 있다.The optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention resonates and ionizes atoms selected using the laser light of a light source based on a fiber laser and mass-analyzes the resonance ionized ions, thereby obtaining a stable optical fiber- Not only the measurement error is reduced but also the statistical error is reduced by increasing the number of signal processing data at a high repetition rate from 10 Hz or 100 Hz to hundreds of kHz.

특히, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 광섬유 레이저를 기반으로 하는 광원을 이용함으로써, 중간 레이저의 정렬이 필요가 없으며, 유지보수가 수월할 뿐만 아니라, 크기가 작아 사람들의 출입이 어려운 구역에 설치되어 이용 가능한 장점이 있다.Particularly, the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention uses a light source based on a fiber laser, so that there is no need for alignment of the intermediate laser, maintenance is easy and the size is small, There is an advantage that it can be installed in a difficult area.

또한, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 광섬유 레이저를 기반으로 하는 광원을 이용하되, 분포 궤환형 레이저를 씨앗광원으로 사용함으로써, 레이저광의 선폭 및 파장의 제어가 쉬울 뿐만 아니라, 음향광학변조기의 제어에 의한 반복율 제어가 자유로운 장점이 있다.In addition, the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention uses a light source based on an optical fiber laser, and by using a distributed feedback laser as a seed light source, it is easy to control the line width and wavelength of laser light, There is an advantage that the repetition rate control can be freely controlled by controlling the optical modulator.

아울러, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 파이로 공정에 필요한 동위원소 분석기술에 이용 가능함으로써, 파이로 공정 기술의 상용화를 앞당겨 방사성폐기물의 양을 획기적으로 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
In addition, since the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention can be used for the isotope analysis technique required for the pyroelectric process, the pyroelectric process technology can be commercialized and the amount of radioactive waste can be drastically reduced have.

도 1은 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 나타낸 도면.
도 2는 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 나타낸 또 다른 도면.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a view of an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention.
Figure 2 is another diagram of an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention.

이하, 상기한 바와 같은 특징을 가지는 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명한다.Hereinafter, an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to this, terms and words used in the present specification and claims should not be construed in a conventional or dictionary sense, and the inventor should appropriately define the concept of the term to describe its invention in the best possible way The present invention should be construed in accordance with the spirit and concept of the present invention.

따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention, and not all of the technical ideas of the present invention are described. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.

도 1은 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치를 나타낸 또 다른 도면이다.
FIG. 1 is a view showing an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention, and FIG. 2 is another view showing an optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention.

본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 파이로 공정 등 원자력 산업에서 특정원소(선택되는 원소)의 동위원소 비율을 측정하기 위한 장치로서, 그 구성은 크게 내부에 샘플(1)이 장착되는 진공챔버(100), 상기 진공챔버(100) 내부의 샘플(1)을 원자화하는 원자화광원부(200), 상기 원자화광원부(200)에 의해 원자화된 원자를 공명이온화하는 이온화광원부(300) 및 상기 이온화광원부(300)에 의해 공명이온화된 이온의 질량을 분석하는 질량분석부(400)를 포함하는 것을 특징으로 한다.The optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention is an apparatus for measuring the isotope ratio of a specific element (selected element) in the nuclear industry, such as pyrolysis process, An atomizing light source 200 for atomizing the sample 1 in the vacuum chamber 100, an ionizing light source 300 for resonating ionizing atoms atomized by the atomizing light source 200, And a mass spectrometer (400) for analyzing the mass of resonant ionized ions by the ionizing light source (300).

도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 진공챔버(100)는 선택되는 동위원소 비율의 측정을 위한 샘플(1)이 내부에 장착되며, 진공상태를 유지할 수 있는 진공챔버로서, 그 형상 및 진공유지 방법에는 다양한 실시예가 가능하므로 한정하지 않음은 물론이다.As shown in FIGS. 1 and 2, the vacuum chamber 100 is a vacuum chamber in which a sample 1 for measurement of a selected isotope ratio is mounted and can maintain a vacuum state. Needless to say, the vacuum holding method is not limited because various embodiments are possible.

상기 원자화광원부(200)는 진공상태의 상기 진공챔버(100) 내부에 장착된 샘플(1)로 레이저광을 입사시켜 레이저 용발(laser ablation)에 의해 샘플(1)을 원자화하는 것을 특징으로 한다.The atomizing light source unit 200 is characterized in that laser light is incident on a sample 1 mounted in the vacuum chamber 100 in a vacuum state and the sample 1 is atomized by laser ablation.

상기 이온화광원부(300)는 광섬유를 기반으로 하는 레이저광원으로서, 레이저광을 상기 진공챔버(100) 내부로 입사시킴으로써, 상기 원자화광원부(200)의 원자화에 의해 형성된 원자(중성원자)를 공명이온화시키는 것을 특징으로 한다.The ionizing light source unit 300 is a laser light source based on an optical fiber and resonates the atom (neutral atom) formed by the atomization of the atomizing light source unit 200 by injecting laser light into the vacuum chamber 100 .

이 때, 상기 이온화광원부(300)는 분포 궤환형 레이저(DFB, Distributed Feedback Laser)를 씨앗광원으로 사용하는 하는 레이저광발생부(310)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In this case, the ionizing light source unit 300 includes a laser light generating unit 310 that uses a distributed feedback laser (DFB) as a seed light source.

아울러, 상기 레이저광발생부(310)는 씨앗광원을 펄스화하는 음향광학변조기(acoustic optic modulator)와 씨앗광원의 출력을 증폭시키는 광섬유증폭기를 포함하는 것을 특징으로 한다.The laser light generator 310 includes an acoustic optical modulator for pulsing the seed light source and an optical fiber amplifier for amplifying the output of the seed light source.

즉, 상기 이온화광원부(300)의 레이저광발생부(310)는 광섬유를 기반으로 하는 레이저광을 발생시키되, 씨앗광원으로 분포 궤환형 레이저를 사용하며, 씨앗광원의 출력을 증폭하여 출력 요동이 작고, 고반복율에서의 동작이 쉬울 뿐만 아니라, 기존의 펄스형 레이저광원에 비해 생성된 펄스의 안정성이 뛰어나며, 레이저광의 파장 변환 및 선폭 변환이 용이한 장점이 있다.That is, the laser light generating unit 310 of the ionizing light source unit 300 generates a laser light based on an optical fiber, uses a distributed feedback laser as a seed light source, amplifies the output of the seed light source, , Operation at a high repetition rate is easy, and stability of generated pulses is excellent compared to a conventional pulsed laser light source, and wavelength conversion and linewidth conversion of the laser light can be easily performed.

또한, 광섬유 기반의 레이저광원은 고체 기반 레이저광원에 비해 반복율을 높게 조절할 수 있는 장점이 있다.Also, the optical fiber-based laser light source has an advantage of being able to control the repetition rate higher than that of the solid-based laser light source.

즉, 오차는

(N은 측정회수)과 반비례하기 때문에, 반복율이 높을수록 측정 오차를 감소시키므로, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 고반복율에 따른 정밀 측정에 유리한 장점이 있다.That is,

(N is the number of measurements), the measurement error is reduced as the repetition rate increases. Therefore, the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention is advantageous for precise measurement according to high repetition rate.

상기에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 파장의 변환 및 선폭의 변환이 용이하므로, 선택되는 동위원소에 따라 광이온화구도를 각각 적용하여 이에 따른 파장을 발생시킬 수 있다.As described above, since the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention can easily convert wavelength and line width, it is possible to apply a photoionization scheme according to a selected isotope, have.

이 때, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치의 이온화광원부(300)는 상기 레이저광발생부(310)에서 발생된 레이저광의 파장을 변환시키는 파장변환부(320)를 포함하는 것을 특징으로 한다.The ionizing light source unit 300 of the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention includes a wavelength converting unit 320 for converting the wavelength of the laser light generated in the laser light generating unit 310 .

상기 파장변환부(320)는 상기 레이저광발생부(310)에서 발생된 레이저광을 제2고조파레이저광으로 변환시키는 제2고조파변환부(321)와 제3고조파레이저광으로 변환시키는 제3고조파변환부(322)를 포함할 수 있다.The wavelength converting unit 320 includes a second harmonic converting unit 321 for converting the laser light generated by the laser light generating unit 310 into a second harmonic laser light and a third harmonic converting unit 321 for converting the laser light generated by the laser light generating unit 310 into a third harmonic laser light. And a conversion unit 322.

즉, 상기 제2고조파변환부(321) 및 제3고조파변환부(322)를 포함하는 파장변환부(320)는 목표 원자의 공명전이선에 맞는 파장으로 변환시켜, 공명이온화할 수 있다.That is, the wavelength converting unit 320 including the second harmonic converting unit 321 and the third harmonic converting unit 322 can convert resonance of a target atom into a wavelength corresponding to a line, and resonance ionize the wavelength.

일반적으로 공명이온화하기 위한 파장영역은 자외선의 파장영역이나, 여기준위에서의 가시광선이 될 수 있으므로 한정하지 않는다.Generally, the wavelength region for resonance ionization is not limited because it may be a wavelength region of ultraviolet rays, or visible light at an excitation level.

다시 말해, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 파장의 변환이 용이한 광섬유 기반의 레이저광원을 이용하며, 파장 변환에 의한 안전성이 뛰어난 분포 궤환형 레이저를 씨앗광원으로 이용함으로써, 선택되는 원자의 공명전이선에 맞도록 상기 파장변환부(320)에 의해 파장을 변환시켜 특정원소(선택되는 원소)만 공명이온화할 수 있다.In other words, the optical fiber laser-based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention uses an optical fiber-based laser light source that can easily convert wavelengths, and uses a distributed feedback laser having excellent safety by wavelength conversion as a seed light source, The wavelength conversion unit 320 can convert the wavelength so that the resonance of the atom to be aligned with the line is resonantly ionized only by the specific element (selected element).

이는 원소 선택적 이온화가 가능한 장점이 있다.This is advantageous in that element selective ionization is possible.

예를 들어, 플루토늄과 이온화구도가 유사한 가돌리니움(gadolinium)의 경우, 공명하기 위한 공명전이선이 999

내지 30197

로서, 상기 레이저발생부에서 1027nm의 씨앗광원과 광섬유증폭기를 사용한다.For example, in the case of gadolinium, which has an ionization composition similar to that of plutonium, the resonance line for resonance is 999

To 30197

A seed light source of 1027 nm and an optical fiber amplifier are used in the laser generation unit.

이 때, 상기 레이저발생부에서 발생된 레이저광을 가돌리니움의 전이선에서 공명하는 레이저광으로 변환시키기 위해, 적외선 레이저광의 제2고조파레이저광(가시광선, 진공파장 514nm)과 제3고조파레이저광(자외선, 진공파장 342nm)을 발생시킨 후, 상기 진공챔버 내부로 가시광선과 자외선을 입사시킴으로써, 가돌리니움 원자와 공명이온화할 수 있다.At this time, in order to convert the laser light generated in the laser generating portion into laser light resonated at the transition line of the granulometer, the second harmonic laser light (visible light, vacuum wavelength 514 nm) of the infrared laser light and the third harmonic laser After generating light (ultraviolet light, vacuum wavelength: 342 nm), visible light and ultraviolet light are incident into the vacuum chamber, thereby resonating ionizing with the gadolinium atom.

즉, 파장의 변환을 통해 가돌리니움 원자만을 선택하여 공명이온화할 수 있다.In other words, resonance ionization can be performed by selecting only a gadolinium atom through the conversion of the wavelength.

아울러, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치의 상기 이온화광원부(300)는 상기 레이저광발생부(310)에서 발생된 레이저광의 선폭을 변환시키는 선폭변환부(미도시)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the ionizing light source unit 300 of the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention may further include a line width converter (not shown) for converting the line width of the laser light generated by the laser light generator 310 .

즉, 원자를 선택적으로 이온화하는 과정에서 입사하는 레이저광의 선폭이 좁으면 구성 동위원소의 성분비가 왜곡되는 문제점이 있다.That is, when the line width of the incident laser beam is narrow in the process of selectively ionizing atoms, the composition ratio of constituent isotopes is distorted.

상기의 동위원소의 성분비가 왜곡되는 것을 최소화하기 위해, 인위적으로 상기 선폭변환부를 이용하여 적외선 레이저광의 선폭을 증가시킬 수 있다.In order to minimize the distortion of the composition ratio of the isotopes, the linewidth of the infrared laser light can be increased by artificially using the line width converter.

이 때, 선폭변환부는 위상변조방식(phase modulation)으로 레이저광의 선폭을 확대시킬 수 있으며, 위상변조방식의 주파수와 세기에 따라 제어가 가능한 것을 특징으로 한다.In this case, the linewidth conversion unit can expand the linewidth of the laser beam by phase modulation, and is controllable according to the frequency and intensity of the phase modulation method.

상기에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치의 이온화광원부는 상기 파장변환부를 통해 원소 선택성이 있으며, 상기 선폭변환부의 선폭 제어에 따라 동위원소 선택성까지 있는 장점이 있다.As described above, the ionizing light source unit of the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention is advantageous in that it has element selectivity through the wavelength converting unit and isotope selectivity according to the line width control of the line width converting unit.

이 때, 동위원소 비율을 정밀하게 측정하기 위해서는 동위원소 에너지준위 범위까지 포함하는 선폭을 가지는 레이저광을 사용해야하므로, 레이저광의 선폭을 자외선영역에서 수GHz 정도로 확대시키는 것이 권장되나, 이에 한정하지 않음은 물론이다.At this time, in order to precisely measure the isotope ratio, laser light having a line width including the isotope energy level range should be used. Therefore, it is recommended to enlarge the line width of the laser light to about several GHz in the ultraviolet region, Of course.

아울러, 상기에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 원소 선택적 이온화 과정을 거쳐 동중원소의 영향이 미미하므로, 상기 질량분석부(400)는 시간비행 질량분석장치(time-of-flight mass spectrometer) 또는 작은 질량분석기를 이용하여 해당원소를 질량별(동위원소별)로 분석할 수 있다.In addition, as described above, since the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention undergoes element selective ionization process and the effect of the copper element is insignificant, the mass spectrometer 400 can perform the time- -of-flight mass spectrometer) or a small mass analyzer to analyze the element by mass (isotope).

상기 시간비행 질량분석장치를 이용하는 질량분석부의 경우, 상기 질량분석부(400)는 상기 진공챔버(100) 일측에 일단이 관통되어 형성되며, 공명이온화된 이온이 이동하는 이동로(410)와 상기 진공챔버(100) 내부에 구비되며, 공명이온화된 이온을 상기 이동로(410) 타단방향으로 이동시키기 위한 전기장을 발생시키는 가속판(420) 및 상기 이동로(410) 타단에 형성되며, 공명이온화된 이온의 이동시간을 측정하여 분석하는 분석부(430)를 포함할 수 있다.In the case of the mass spectrometer using the time-flight mass spectrometer, the mass spectrometer 400 includes a transfer path 410 through which one end of the vacuum chamber 100 penetrates and on which a resonance ionized ion moves, An acceleration plate 420 provided in the vacuum chamber 100 and generating an electric field for moving the resonance ionized ions to the other direction of the traveling path 410 and an acceleration plate 420 disposed at the other end of the traveling path 410, And an analysis unit 430 for measuring and analyzing the movement time of the ions.

상기 가속판(420)은 상기 진공챔버(100) 내부에 구비되며, 이온화된 이온을 상기 이동로(410) 타단방향으로 이동시키기 위한 전기장을 발생시키는 것을 특징으로 한다.The acceleration plate 420 is provided in the vacuum chamber 100 and generates an electric field for moving the ionized ions to the other direction of the traveling path 410.

상기 분석부(430)는 상기 이동로(410) 타단에 형성되는 것이 권장되며, 이온화된 이온의 이동시간을 측정하여 분석하는 것을 특징으로 한다.It is preferable that the analyzer 430 is formed at the other end of the transfer path 410, and the analysis time of the ionized ions is measured and analyzed.

아울러, 상기 질량분석부(400)는 상기 이동로(410) 일단에 형성되며, 상기 분석부(430)로 이동하는 이온의 방향을 제어하는 편향판(440)을 더 포함할 수 있다.The mass spectrometer 400 may further include a deflection plate 440 formed at one end of the movement path 410 and controlling the direction of ions moving to the analysis unit 430.

상기 편향판(440)은 이온의 이동 방향을 제어하여 이온신호 획득의 최적화를 위해 전기장을 발생시키는 것을 특징으로 한다.The deflection plate 440 is characterized by controlling the moving direction of ions to generate an electric field for optimizing ion signal acquisition.

다만, 상기에 기재된 시간비행 질량분석장치는 공지된 기술이므로, 상세한 설명은 생략한다.However, since the above-described time flight mass spectrometer is a well-known technique, a detailed description thereof will be omitted.

물론, 상기 질량분석부(400)는 상기에 기재된 바에 한정하지 않고, 마그네틱 섹터(magnetic sector) 방식, 사중극자(quadrupole) 방식 등 다양한 실시예가 가능함은 물론이다.It is needless to say that the mass spectrometer 400 is not limited to the above-described embodiment, but may be various other embodiments such as a magnetic sector system, a quadrupole system, and the like.

아울러, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 상기 원자화광원부(200)의 레이저 용발에 의해 샘플을 원자화하므로, 중성원자뿐만 아니라, 전자 및 2가이온 등 하전된 입자도 많이 생성되게 된다.In addition, in the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention, as the sample is atomized by the laser beam of the atomizing light source 200, charged particles such as electrons and bivalent ions are generated in a large amount as well as neutral atoms .

그러므로 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치의 진공챔버(100) 내부에는 상기 원자화광원부(200)의 원자화에 의해 발생된 플라즈마를 제거하는 플라즈마제거부(110)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Therefore, in the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention, a plasma removing unit 110 for removing plasma generated by the atomization of the atomizing light source unit 200 is further included in the vacuum chamber 100 do.

상기 플라즈마제거부(110)의 플라즈마 제거방법은 이온제거전극을 구비하여 제거할 수 있으나, 이에 한정하지 않고 다양한 플라즈마 제거 방법 실시예가 가능함은 물론이다.The plasma removing method of the plasma removing unit 110 may be provided with an ion removing electrode, but the present invention is not limited thereto, and various plasma removing methods may be used.

또한, 본 발명에 따른 광섬유 레이저 기반 공명이온화 질량분석 장치는 상기 질량분석부(400)에서의 분석 결과값을 공급받되, 분석 결과값의 평균값과 표준편차를 측정하는 신호처리부(미도시)를 더 포함할 수 있다.In addition, the optical fiber laser based resonance ionization mass spectrometer according to the present invention may further include a signal processing unit (not shown) for receiving an analysis result value from the mass spectrometer unit 400 and measuring an average value and a standard deviation of the analysis result value .

상기 신호처리부는 평균값과 표준편차를 측정하는 전자보드 또는 이의 알고리즘을 포함하는 장치일 수 있으며, 한정하지 않고 다양한 실시예가 가능함은 물론이다.
The signal processing unit may be an apparatus including an electronic board or an algorithm thereof for measuring an average value and a standard deviation, but it is needless to say that various embodiments are possible without limitation.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술적 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능함은 물론이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention. It is to be understood that various changes and modifications may be made without departing from the scope of the appended claims.

100 : 진공챔버
110 : 플라즈마제거부
200 : 원자화광원부
300 : 이온화광원부
310 : 레이저광발생부
320 : 파장변환부
321 : 제2고조파변환부
322 : 제3고조파변환부
400 : 질량분석부
410 : 이동로
420 : 가속판
430 : 분석부
440 : 편향판
1 : 샘플100: Vacuum chamber
110: Plasma removing
200: atomization light source part
300: ionized light source part
310: laser light generator
320: Wavelength conversion section
321: second harmonic conversion unit
322: Third harmonic conversion unit
400: mass spectrometry section
410:
420: Acceleration plate
430: Analysis section
440: deflection plate
1: sample

Claims

A vacuum chamber 100 in which a sample 1 is mounted;
An atomizing light source 200 for injecting laser light into a sample 1 in the vacuum chamber 100 in a vacuum state and atomizing the sample by laser ablation;
An ionizing light source 300 which is a laser light source based on an optical fiber and resonates the atoms by injecting laser light into the vacuum chamber 100; And
And a mass spectrometer (400) for analyzing the mass of ions generated by resonance ionization by the ionization light source (300).

The method according to claim 1,
The ionizing light source unit 300 includes:
And a laser light generating unit (310) using a distributed feedback laser (DFB) as a seed light source.

3. The method of claim 2,
The laser light generating unit 310
An acousto-optical modulator for pulsing the seed light source, and an optical fiber amplifier for amplifying the output of the seed light source.

3. The method of claim 2,
The ionizing light source unit 300 includes:
And a wavelength converter (320) for converting the wavelength of the laser beam generated by the laser beam generator (310).

5. The method of claim 4,
The wavelength converter 320 converts
A second harmonic conversion section (321) for converting the second harmonic laser light into a second harmonic laser light; And
And a third harmonic conversion unit (322) for converting the third harmonic laser light into third harmonic laser light.

The method of claim 3,
The ionizing light source unit 300 includes:
And a line width converting unit for converting the line width of the laser light generated by the laser light generating unit (310).

The method according to claim 1,
The mass spectrometer (400)
A transfer path 410 through which one end of the vacuum chamber 100 is penetrated and through which resonance ionized ions are transferred;
An acceleration plate 420 provided within the vacuum chamber 100 and generating an electric field for moving the resonance ionized ions to the other direction of the traveling rods; And
And an analyzer 430 formed at the other end of the traveling path 410 for measuring and analyzing the movement time of the resonance ionized ions. The analyzer 430 is a time-of-flight mass spectrometer A fiber optic laser based resonance ionization mass spectrometer.

8. The method of claim 7,
The mass spectrometer (400)
Further comprising a deflection plate (440) formed at one end of the traveling path (410) for controlling the direction of ions moving to the analysis unit (430).

The method according to claim 1,
The vacuum chamber 100
Further comprising a plasma removing unit (110) for removing plasma generated by atomization of the atomizing light source unit (200).

The method according to claim 1,
The fiber laser based resonance ionization mass spectrometer
Further comprising a signal processor for receiving an analysis result from the mass spectrometer (400) and measuring an average value and a standard deviation of the analysis result.