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KR20160020842A - 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

투명 전도성 필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20160020842A
KR20160020842A KR1020140106081A KR20140106081A KR20160020842A KR 20160020842 A KR20160020842 A KR 20160020842A KR 1020140106081 A KR1020140106081 A KR 1020140106081A KR 20140106081 A KR20140106081 A KR 20140106081A KR 20160020842 A KR20160020842 A KR 20160020842A
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KR
South Korea
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electrically conductive
conductive film
conductive layer
transparent conductive
less
Prior art date
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Ceased
Application number
KR1020140106081A
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English (en)
Inventor
채승훈
전병건
박문수
박지훈
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1020140106081A priority Critical patent/KR20160020842A/ko
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Abstract

본 명세서는 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

투명 전도성 필름 및 이의 제조방법{TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 명세서는 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
투명 전도성 필름은 빛의 투과성이 높으면서 전기가 통하는 성질을 가지는 얇은 박막을 의미하며, 액정 표시 소자(liquid crystal display), 일렉트로크로믹 디스플레이(ECD), 유기 전계발광소자(electroluminescence), 태양 전지, 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel), 플렉서블(flexible) 디스플레이, 전자페이퍼, 터치패널 등의 전압 인가형 공통 전극이나 화소 전극으로 널리 사용되고 있다.
투명 전도성 필름의 대표적인 예로는 ITO(Indium Tin Oxide)를 들 수 있으나, 제조방식의 한계로 인하여 대형화가 힘들고, 낮은 수율 및 높은 가격을 형성하고 있다. 또한, ITO는 플렉서블 필름으로의 적용이 곤란하므로, ITO를 대체할 수 있는 투명 전도성 필름의 개발이 필요하다.
한국 공개 공보: 10-2012-0066544
본 명세서의 해결하고자 하는 과제는 전자소자에 적용할 수 있는 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 함에 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 투명 기판 및 상기 투명 기판 상에 구비된 전기 전도성층을 포함하고, 상기 전기 전도성층은 PVA(poly vinyl alcohol)계 고분자 및 3차원 네트워크를 구성하는 전기 전도성 물질을 포함하며, 상기 전기 전도성층의 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 85 % 이상의 광투과도를 가지고, 상기 전기 전도성층의 표면 경도는 연필 경도 H 이상인 투명 전도성 필름을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 투명 기판을 준비하는 단계; 용매, PVA계 고분자, 및 전기 전도성 물질을 포함하는 조성물을 형성하는 단계; 상기 조성물을 이용하여 전기 전도성층을 형성하는 단계를 포함하는 상기 투명 전도성 필름의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 투명 전도성 필름을 포함하는 투명 전극을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 투명 전극을 포함하는 전자소자를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 표면 거칠기 값이 낮으므로, 전자소자에 포함되는 경우, 인접하는 층과의 접합력이 높은 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 우수한 광투과도 및 낮은 헤이즈 값을 가지므로, 전자소자의 투명 전극, 광산란층 등 여러 용도로 적용이 가능한 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 간단한 제조공정을 통하여 제조가 가능한 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 모아레 현상이 발생하지 않아, 전자소자에 포함되는 경우 우수한 시안성을 구현할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 대형화가 용이하고, 간단한 공정으로 제조 가능한 장점이 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 한번의 코팅 용액 공정을 통하여 우수한 전기 전도성 및 내스크래치성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 기판과의 접착력이 우수하고, 스크래치 내성이 강하여 외부 스트레스에 의하여 기능을 상실하는 것을 방지할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 별도의 보호층을 구비하지 않더라도, 외부 환경에 따른 손상을 최소화할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 비교예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 9는 비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 10은 비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 11은 비교예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 12은 비교예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 13은 비교예 4에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 14는 비교예 4에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 15는 비교예 5에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 16은 비교예 5에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
도 17은 비교예 6에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다.
도 18은 비교예 6에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 투명 기판 및 상기 투명 기판 상에 구비된 전기 전도성층을 포함하고, 상기 전기 전도성층은 PVA(poly vinyl alcohol)계 고분자 및 3차원 네트워크를 구성하는 전기 전도성 물질을 포함하며, 상기 전기 전도성층의 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 85 % 이상의 광투과도를 가지고, 상기 전기 전도성층의 표면 경도는 연필 경도 H 이상인 투명 전도성 필름을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 층은 탄력성을 가지고 있으므로, 플렉서블 기판 상에 구비되어 기판이 휘어지는 경우라도 기능을 상실하지 않는 장점이 있다.
본 명세성에서 "전도성"이란 전기 전도성을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성 물질은 3차원 네트워크를 구성하며, 3차원의 전기 전도성 라인을 의미할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 85 % 이상 100 % 이하의 광투과도를 가질 수 있다.
본 명세서에서 "광투과도"는 JASCO 사의 V-7100 UV-Vis Spectrophotometer 로 550 ㎚ 파장의 빛에서의 광투과도를 측정한 값이다.
본 명세서의 상기 표면 경도 값은 연필 경도 값이고, 상기 연필 경도는 표준 규격인 ASTM D7027을 이용하여 측정하였으며, 이때 사용되는 하중은 500 g 이다.
본 명세서의 상기 전기 전도성층의 표면 경도는 연필 경도 H 이상의 강도로 표면 스크래치를 형성하는 경우, 전기 전도도의 손실 없이 전기 전도도를 유지하는 것을 의미한다. 구체적으로, 상기 전기 전도성층의 내부는 전기 전도성 물질이 3차원 네트워크를 형성하므로, 표면 스크래치에 의하더라도 전기 전도성을 유지할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 연필 경도 H 이상의 표면 스크래치가 발생한 경우의 상기 전기 전도성층의 면저항은 표면 스크래치가 없는 경우의 전기 전도도의 80 % 이상일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도층은 연필 경도 H 이상의 표면 스크래치가 발생한 경우의 면저항은 표면 스크래치가 없는 경우의 전기 전도도의 90 % 이상일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 표면 경도는 연필 경도 H 이상 5H 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자는 비닐 알콜이 포함되어 있는 고분자이다. 또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자는 폴리(비닐알콜-코-메틸메타크릴레이트)(Poly(vinylalcohol-co-methylmetacylate)) 및 폴리(비닐부티랄-코-비닐알콜-코비닐아세테이트(Poly(vinylbutyral-co-vinylalcohol-co-vinylacetate))와 같은 PVA계 공중합체일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 검화도는 80 % 이상 90 % 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 검화도는 85 % 이상 90 % 이하일 수 있다.
상기 검화도는 PVA계 고분자 내의 비닐알코올의 중량 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 검화도가 상기 범위 내에 있는 경우, 상기 전기 전도성 물질이 3차원 네트워크를 원활하게 형성할 수 있고, 상기 전기 전도성층의 광투과도 및 표면 경도를 우수하게 할 수 있다. 구체적으로, 상기 PVA계 고분자의 검화도가 상기 범위 미만인 경우 상기 전기 전도성 물질이 3차원 네트워크를 낮은 밀도로 형성하게 되어 전기 전도도가 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 PVA계 고분자의 검화도가 상기 범위 초과인 경우, 상기 전기 전도성 물질의 함량이 지나치게 높게되어 광투과도가 낮아지는 문제 및 상기 전기 전도성층의 표면 경도가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량은 50,000 이상 500,000 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량은 70,000 이상 150,000 이하일 수 있다.
상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량이 상기 범위인 경우, 상기 전기 전도성층을 제조하기 위한 조성물 형성시 용매에 대한 용해도가 우수하여 상기 전기 전도성층을 용이하게 형성할 수 있으며, 상기 전기 전도성 물질이 높은 밀도의 3차원 네트워크 형성을 가능하게 할 수 있다.
상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량이 상기 범위 미만인 경우, 상기 전기 전도성 물질이 형성하는 3차원 네트워크가 낮은 밀도로 형성되어 면저항이 증가하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량이 상기 범위 초과인 경우, 상기 전기 전도성층을 제조하기 위한 조성물 형성시 용매에 대한 용해도가 떨어져 용액 제조가 곤란한 문제가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자는 아크릴레이트계의 모노머에 의하여 교차 결합된 것일 수 있다.
상기 아크릴레이트계 고분자는 상기 전기 전도성층과 상기 투명 기판의 부착력을 높이는 역할을 할 수 있다.
구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물은 반응기가 3개 이상인 아크릴레이트계 화합물일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물은 PETA(pentaerythritol triacrylate), TMPTA(trimethylolpropane triacrylate) 및 DPHA(dipentaerythritol hexaacrylate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 함량은 상기 전기 전도성층에 대하여 0.5 중량% 이상 15 중량% 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 함량은 상기 전기 전도성층에 대하여 5 중량% 이상 15 중량% 이하일 수 있다.
상기 PVA계 고분자의 함량이 상기 범위 내인 경우, 전기 전도성 물질의 3차원 네트워크 형성이 원활하게 이루어지며, 나아가, 상기 PVA계 고분자의 함량이 상기 전기 전도성층에 대하여 5 중량% 이상인 경우, 상기 전기 전도성 물질의 3차원 네트워크 형성이 보다 용이할 수 있다. 또한, 상기 PVA계 고분자의 함량이 상기 전기 전도성 층에 대하여 15 중량%를 초과하는 경우, 상기 전기 전도성층의 전기 전도도가 현저하게 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자의 함량이 상기 범위 내에 있는 경우, 상기 전기 전도성층의 내스크래치성이 향상되고, 전기 전도성 물질이 3차원 네트워크 형성이 원활하게 이루어질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 PVA계 고분자는 상기 전기 전도성층의 고분자 네트워크를 형성할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층은 PVA계 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스; 및 상기 PVA계 고분자의 계면에 구비되어 3차원 네트워크를 구성하는 전기 전도성 물질을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 표면 거칠기 값(Ra)은 3 ㎛ 이하일 수 있다.
본 명세서에서 "표면 거칠기 값(Ra)"은 3D Optical Profiler NV-2000 를 이용하여 측정한 값이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 표면 거칠기 값이 낮으므로, 전자소자에 적용하는 경우, 상기 투명 전도성 필름 상에 다른 부재 또는 층을 형성하는 경우 접합력이 높으며, 불량율을 낮출 수 있는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 헤이즈 값은 3 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 헤이즈 값은 1 이하일 수 있다.
본 명세서에서 "헤이즈 값"은 Murakami사의 color research laboratory HM-150 Hazemeter 를 이용하여 측정한 값이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 투명 전도성 필름은 광투과도가 우수하고, 헤이즈 값이 낮으므로, 전자소자의 투명전극 및 광산란층 등의 용도로 사용이 가능하다. 나아가, 상기 투명 전도성 필름은 높은 광투과도로 인하여 광손실율이 적어 전자소자의 효율을 높일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 면저항은 300 Ω/□ 이하일 수 있다. 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명 전도성 필름의 면저항은 1 Ω/□ 이상, 또는 10 Ω/□ 이상일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성 물질은 금속 나노와이어, 전도성 금속 산화물 및 전도성 고분자 물질로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 금속 나노와이어는 Cu, Zn, Cr, Ag, Au 및 Pt로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속을 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 금속 나노와이어는 Ag를 포함하는 AgNW(Ag nanowire)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 금속 나노와이어의 직경과 길이의 종횡비(aspect ratio)는 100:1 내지 1000:1 일 수 있다. 또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 금속 나노와이어의 직경은 20 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 금속 산화물은 물질은 In계 산화물, Nb계 산화물, Ti계 산화물 및 Zn계 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 In계 산화물은 인듐주석 산화물(ITO), 인듐아연산화물(IZO)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 Nb계 산화물은 NbO2일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 Ti계 산화물은 TiO2일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 Zn계 산화물은 GAZO(Ga-doped ZnO), AZO(Al-doped ZnO) 또는 GZO(Ga-doped ZnO)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 고분자 물질은 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrenesulfonic acid)일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성 물질은 금속 나노와이어 및 전도성 금속 산화물을 포함하고, 상기 금속 나노와이어는 3차원 네트워크를 형성하고, 상기 전도성 금속 산화물은 적어도 2개의 상기 금속 나노와이어를 전기적으로 연결할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층은 단일층 구조일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 두께는 300 ㎚ 이상 2 ㎛ 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 두께가 상기 범위 이내에 있는 경우, 우수한 전기 전도도가 구현될 수 있다. 구체적으로, 상기 두께 범위 미만인 경우, 전기 전도성 물질이 원활하게 3차원 네트워크를 형성하지 못하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 두께 범위를 초과하는 경우, 전기 전도성층의 두께가 지나치게 두꺼워져 광투과도가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명 기판은 유리 기판 또는 플라스틱 기판일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층의 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 대한 부착력은 4B 이상 5B 이하이고, 상기 부착력 값은 부착력 테트스인 ASTM D3359-02에 의한 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 부착력테스트는 cross cut test by tape 의 방식 중 하나이며, 상기 부착력이 4B인 경우는 상기 전기 전도성층이 테이프에 의하여 PET 기판에서 거의 이탈하지 않는 경우이고, 5B인 경우는 상기 전기 전도성층이 테이프에 의하여 PET 기판에서 전혀 이탈하지 않는 경우를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명 전도성 필름은 플렉서블한 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 기판은 투명성, 표면평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 기판을 사용할 수 있다. 구체적으로, 유리 기판, 박막유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다. 상기 플라스틱 기판은 PET(polyethylene terephthalate), TAC(triacetyl cellulose), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone) 및 PI(polyimide) 등의 필름이 단층 또는 복층의 형태로 포함될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 투명 기판을 준비하는 단계; 용매, PVA계 고분자, 및 전기 전도성 물질을 포함하는 조성물을 형성하는 단계; 상기 조성물을 이용하여 전기 전도성층을 형성하는 단계를 포함하는 상기 투명 전도성 필름의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 조성물은 아크릴레이트계 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물은 상기 PVA계 고분자를 중합하는 역할을 할 수 있다. 또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물은 광개시제 또는 열개시제를 통하여 상기 PVA계 고분자의 중합에 참여할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물의 함량은 상기 PVA계 고분자에 대하여 10 중량% 이상 50 중량% 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물의 함량은 상기 PVA계 고분자에 대하여 30 중량% 이상 50 중량% 이하일 수 있다.
상기 아크릴레이트계 화합물의 함량이 상기 범위 내에 있는 경우, 상기 전기 전도성층과 상기 투명 기판의 부착력을 높일 수 있다.
상기 조성물에 포함되는 아크릴레이트계 화합물은 전술한 아크릴레이트계 화합물과 동일하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 조성물은 열개시제, 광개시제, 분산제, 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제 또는 열개시제는 친수성 일 수 있다. 또한, 상기 열개시제 및 상기 광개시제는 당업계에서 사용되는 것이면 제한 없이 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제 또는 열개시제의 함량은 상기 아크릴레이트계 화합물에 대하여 1 중량% 이상 15 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 상기 분산제는 상기 용매 내에서 상기 전기 전도성 물질들이 뭉치는 것을 방지하는 역할을 할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 분산제는 PVP(poly vinyl pyrrolidone), F108(PEO-b-PPO-b-PEO), Brij(Poly Oxyethylene glycol alkyl ether), Triton X-100(Poly oxyethylene glycol octyl phenol ether), 글리세릴라우레이트(Glycerol alkyl ester)와 같은 비이온성 분산제; 및 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide), 소듐 스티아레이트(sodium stearate), 및 SDS(sodiumdodecyl sulfate)와 같은 이온성 분산제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제, 및 인계 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 다만, 상기 산화방지제는 당 업계에서 사용되는 것이면 제한 없이 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화방지제의 함량은 상기 조성물에 대하여 0.1 중량% 이상 5 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성 물질의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.05 중량% 이상 1 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전기 전도성층을 형성하는 단계는 상기 조성물을 상기 투명 기판 상에 도포한 후, 경화하는 것을 포함하는 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 투명 전도성 필름을 포함하는 투명 전극을 제공한다.
구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명 전극은 상기 투명 전도성 필름으로 이루어질 수 있다. 또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명 전극은 필요에 따라 추가의 층을 더 포함할 수 있다.
본 명세서는 상기 투명 전극을 포함하는 전자소자를 제공한다. 구체적으로, 상기 전자 소자는 터치 패널, 발광 유리, 발광 소자, 태양 전지 또는 트랜지스터일 수 있다.
상기 터치 패널, 발광 유리, 발광 소자, 태양 전지 및 트랜지스터는 당업계에 일반적으로 알려져 있는 것일 수 있으며, 전극을 본 명세서의 투명 전극으로 사용한 것일 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[실시예 1]
물과 IPA(isopropyl alcohol)이 5:5로 혼합된 용매에, 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire), 검화도가 87 % 내지 89 %인 PVA(Sigma-aldrich catalog no.363081), 및 PETA(pentaerythritol triacrylate)를 9:0.66:0.33의 중량비로 첨가하고, 광개시제인 rgacure 2959 (BASF 사)를 PETA에 대하여 10 중량%로 첨가하여 조성물을 제조하였다. 이때, AgNW, PVA 및 PETA의 전체 중량은 용매에 대하여 0.15 중량% 였다.
상기 조성물을 바코팅법으로 PET(polyethyleneterephthalate) 기판 상에 도포한 후, 1분 30초간 80 ℃ 에서 건조한 후 약 1000 mJ/cm2 의 에너지를 가지는 UV에서 1 내지 3초간 광경화하여 투명 전도성 필름을 제조하였다. 이때 PET 기판 상에 형성된 전기 전도성층의 두께는 400 ㎚이었다.
실시예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 300 Ω/□ 이하였고, 표면 경도는 H 이상이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 89.56 % 였고, 헤이즈는 0.3 이었다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 1에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 3차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 2는 실시예 1에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 실시예 1에 따르면, 도 2와 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서의 전기 전도도는 별다른 영향이 없었다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 600 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
실시예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 200 Ω/□ 이하였고, 표면 경도는 H 이상이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 88.99 % 였고, 헤이즈는 0.8 이었다.
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 3에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 3차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 4는 실시예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 2는 실시예 2에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 실시예 2에 따르면, 도 4와 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서의 전기 전도도는 별다른 영향이 없었다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 850 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
실시예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 150 Ω/□ 이하였고, 표면 경도는 H 이상이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 88.01 % 였고, 헤이즈는 1.6 이었다.
도 5는 실시예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 5에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 3차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 6은 실시예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 6은 실시예 3에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 실시예 3에 따르면, 도 6과 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서의 전기 전도도는 별다른 영향이 없었다.
[비교예 1]
물에 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire)를 물에 대하여 0.15 중량%로 넣고, 분산제인 PVP(Polyvinylpyrrolidone)를 AgNW에 대하여 2 중량%로 넣어 분산 시킨 후, 바인더인 아크릴레이트를 AgNW에 대하여 10 중량%로 첨가하여 바코팅법으로 PET(polyethyleneterephthalate) 기판 상에 도포한 후, 1분 30초간 80 ℃ 에서 건조하여 200 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 100 Ω/□ 이하였고, 표면 경도는 H 미만이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 90.75 % 였고, 헤이즈는 0.1 이었다.
도 7은 비교예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 7에서 밝은 실선 영역은 기판 상에 2차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 8은 비교예 1에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 8은 비교예 1에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 1에 따르면, 도 8과 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서 대부분의 AgNW가 유실되어 전기 전도성이 현저하게 낮아지는 결과를 보였다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 200 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 6,000 Ω/□ 였고, 표면 경도는 H 이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 91.05 % 였고, 헤이즈는 0 이었다.
비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름은 표면 경도 및 헤이즈 값은 우수하였으나, 면저항 값이 지나치게 높아 전도성 필름으로서의 역할을 할 수 없었다. 구체적으로, 200 ㎚ 두께 수준에서는 PVA 내에서 AgNW가 3차원 네트워크를 원활하게 형성할 수 없는 것을 알 수 있으며, 이에 따라 면저항이 높게 나타난다.
도 9는 비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 9에서 밝은 실선 영역은 AgNW를 나타내고 있으나, AgNW가 네트워크를 형성하지 못하여 면저항이 지나치게 높게 나타난다.
도 10은 비교예 2에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 10은 비교예 2에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 2에 따르면, 표면 경도는 H로서 높은 값을 유지하였지만 지나치게 높은 면저항 값을 가지므로 전자소자에의 적용이 불가능 하였다.
[비교예 3]
물과 IPA(isopropyl alcohol)이 5:5로 혼합된 용매에, 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire), 검화도가 87 % 내지 89 %인 PVA(Sigma-aldrich catalog no.363081), 및 PETA(pentaerythritol triacrylate)를 9.5:0.33:0.16의 중량비로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 200 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 100 ~ 150 Ω/□ 였고, 표면 경도는 H 미만이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 90.18 % 였고, 헤이즈는 0.3 이었다.
도 11은 비교예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 11에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 기판 상에 2차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 12은 비교예 3에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 12는 비교예 3에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 3에 따르면, 도 12와 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서 대부분의 AgNW가 유실되어 전기 전도성이 현저하게 낮아지는 결과를 보였다.
[비교예 4]
물과 IPA(isopropyl alcohol)이 5:5로 혼합된 용매에, 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire), 검화도가 87 % 내지 89 %인 PVA(Sigma-aldrich catalog no.363081), 및 PETA(pentaerythritol triacrylate)를 9.5:0.33:0.16의 중량비로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 400 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 4에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 100 Ω/□ 이하였고, 표면 경도는 H 미만이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 88.69 % 였고, 헤이즈는 0.9 이었다.
도 13은 비교예 4에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 13에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 기판 상에 2차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 14는 비교예 4에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 14는 비교예 4에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 4에 따르면, 도 14와 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서 대부분의 AgNW가 유실되어 전기 전도성이 현저하게 낮아지는 결과를 보였다.
[비교예 5]
물과 IPA(isopropyl alcohol)이 5:5로 혼합된 용매에, 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire), 검화도가 87 % 내지 89 %인 PVA(Sigma-aldrich catalog no.363081), 및 PETA(pentaerythritol triacrylate)를 9.9:0.06:0.03의 중량비로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 200 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 5에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 100 ~ 150 Ω/□ 였고, 표면 경도는 H 이하였으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 89.8 % 였고, 헤이즈는 0.2 이었다.
도 15는 비교예 5에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 15에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 기판 상에 2차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 16은 비교예 5에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 15는 비교예 5에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 5에 따르면, 도 16과 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서 대부분의 AgNW가 유실되어 전기 전도성이 현저하게 낮아지는 결과를 보였다.
[비교예 6]
물과 IPA(isopropyl alcohol)이 5:5로 혼합된 용매에, 직경이 약 30 ㎚이고 종횡비가 1000:1인 AgNW(Ag nanowire), 검화도가 87 % 내지 89 %인 PVA(Sigma-aldrich catalog no.363081), 및 PETA(pentaerythritol triacrylate)를 9.9:0.06:0.03의 중량비로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 400 ㎚ 두께의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 6에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 면저항은 50 Ω/□ 였고, 표면 경도는 H 미만이었으며, 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 87.87 % 였고, 헤이즈는 0.6 이었다.
도 17은 비교예 6에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 17에서 밝은 실선 영역은 AgNW가 기판 상에 2차원 네트워크를 형성하고 있는 것이다.
도 18은 비교예 6에 따라 제조된 투명 전도성 필름의 표면 경도를 측정하기 위하여 표면 스크래치를 형성한 후의 이미지를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 18은 비교예 6에 따른 투명 전도성 필름의 표면에 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 것을 나타낸 것이다. 비교예 6에 따르면, 도 18과 같이 연필 경도 H의 강도로 스크래치를 형성한 영역에서 대부분의 AgNW가 유실되어 전기 전도성이 현저하게 낮아지는 결과를 보였다.

Claims (24)

  1. 투명 기판 및 상기 투명 기판 상에 구비된 전기 전도성층을 포함하고,
    상기 전기 전도성층은 PVA(poly vinyl alcohol)계 고분자 및 3차원 네트워크를 구성하는 전기 전도성 물질을 포함하며,
    상기 전기 전도성층의 광투과도는 550 ㎚ 파장의 빛에서 85 % 이상의 광투과도를 가지고,
    상기 전기 전도성층의 표면 경도는 연필 경도 H 이상인 투명 전도성 필름.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 PVA계 고분자의 검화도는 80 % 이상 90 % 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 PVA계 고분자의 중량평균분자량은 50,000 이상 500,000 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 PVA계 고분자는 아크릴레이트계 화합물에 의하여 교차 결합된 것인 투명 전도성 필름.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 PVA계 고분자의 함량은 상기 전기 전도성층에 대하여 0.5 중량% 이상 15 중량% 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층은 PVA계 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스; 및 상기 PVA계 고분자의 계면에 구비되어 3차원 네트워크를 구성하는 전기 전도성 물질을 포함하는 것인 투명 전도성 필름.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층의 표면 거칠기 값(Ra)은 3 ㎛ 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층의 헤이즈 값은 3 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층의 면저항은 300 Ω/□ 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성 물질은 금속 나노와이어, 전도성 금속 산화물 및 전도성 고분자 물질로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 투명 전도성 필름.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성 물질은 금속 나노와이어 및 전도성 금속 산화물을 포함하고,
    상기 금속 나노와이어는 3차원 네트워크를 형성하고, 상기 전도성 금속 산화물은 적어도 2개의 상기 금속 나노와이어를 전기적으로 연결하는 것인 투명 전도성 필름.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층은 단일층 구조인 것인 투명 전도성 필름.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층의 두께는 300 ㎚ 이상 2 ㎛ 이하인 것인 투명 전도성 필름.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 투명 기판은 유리 기판 또는 플라스틱 기판인 것인 투명 전도성 필름.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 전기 전도성층의 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 대한 부착력은 4B 이상 5B 이하이고,
    상기 부착력 값은 부착력 테트스인 ASTM D3359-02에 의한 것인 투명 전도성 필름.
  16. 청구항 1에 있어서,
    상기 투명 전도성 필름은 플렉서블한 것인 투명 전도성 필름.
  17. 청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 따른 투명 전도성 필름을 포함하는 투명 전극.
  18. 청구항 17에 따른 투명 전극을 포함하는 전자소자.
  19. 투명 기판을 준비하는 단계;
    용매, PVA계 고분자, 및 전기 전도성 물질을 포함하는 조성물을 형성하는 단계;
    상기 조성물을 이용하여 전기 전도성층을 형성하는 단계를 포함하는
    청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 따른 투명 전도성 필름의 제조방법.
  20. 청구항 19에 있어서,
    상기 조성물은 아크릴레이트계 화합물를 더 포함하는 것인 투명 전도성 필름의 제조방법.
  21. 청구항 20에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 화합물의 함량은 상기 PVA계 고분자에 대하여 10 중량% 이상 50 중량% 이하인 것인 투명 전도성 필름의 제조방법.
  22. 청구항 19에 있어서,
    상기 조성물은 열개시제, 광개시제, 분산제 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것인 투명 전도성 필름의 제조방법.
  23. 청구항 19에 있어서,
    상기 전기 전도성 물질의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.05 중량% 이상 1 중량% 이하인 것인 투명 전도성 필름의 제조방법.
  24. 청구항 19에 있어서,
    상기 전기 전도성층을 형성하는 단계는 상기 조성물을 상기 투명 기판 상에 도포한 후, 경화하는 것을 포함하는 것인 투명 전도성 필름의 제조방법.
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KR20180119067A (ko) * 2017-04-24 2018-11-01 (주)에버켐텍 Cvd 그래핀을 포함하는 그래핀 적층체, 이의 제조 방법, 이를 이용한 전극 재료 및 전자 장치

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KR20120066544A (ko) 2010-12-14 2012-06-22 엘지이노텍 주식회사 나노 와이어 및 이의 제조 방법

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