KR20150023780A - 광반사 부품 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연속 성형성, 내열성 및 표면성(저확산 반사율)이 우수한 광반사 부품 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명은 (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~5mm인 섬유상 무기 충전제 10~120질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~5mm인 섬유상 무기 충전제 10~120질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 내열성 및 표면성(저확산 반사율)이 요구되는, 광원의 후방에 배치되어, 광원으로부터의 빛을 반사하여 전방으로 인도하는 광반사 부품 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 자동차나 트럭, 자동이륜차 등의 차량의 헤드 램프 등에 이용되는 램프 리플렉터, 혹은 조명기구류에 이용되는 반사 부재 등의 광반사 부품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
자동차나 트럭, 자동이륜차 등의 차량의 헤드 램프에 이용되는 램프 리플렉터나, 조명기구류에 이용되는 반사 부재 등의 광반사 부품으로는, 종래 금속재료를 주체로 하여 구성되어 있었으나, 최근에는 경량화나 디자인의 다양화 등을 목적으로 성형성이 우수한 수지 재료가 이용되고 있다. 광반사 부품의 재료로서 요구되는 성능은, 충분한 기계적 강도나 치수 안정성 외에 광원의 점등시에 고온에 견딜 수 있는 내열성이나, 광원으로부터의 빛을 반사하여 전방으로 인도하기 위한 표면성(저확산 반사율) 등을 들 수 있다. 이러한 요구를 만족할 수 있는 광반사 부품의 성형에 이용되는 수지 조성물로서 여러 가지가 제안되고 있다. 그 중에서도 폴리아릴렌설파이드 수지(이하, 「PAS 수지」라고도 한다.)는 내열성이 우수하다는 점에서 광반사 부품용의 수지로서 적합하다. 그리고, PAS 수지를 포함하는 수지 조성물을 이용한 광반사 부품으로서, 광반사면으로서 양호한 표면성을 얻을 수 있도록 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1~2 참조).
특허문헌 1에는, 램프 리플렉터 본체 및 알루미늄 증착층을 구비하는 램프 리플렉터에 있어서, 램프 리플렉터 본체를 구성하는 열가소성 수지로서 무기 충전제를 함유하는 폴리페닐렌설파이드 수지 등을 이용하고, 또한 램프 리플렉터 본체의 알루미늄 증착층과 접하는 부분을 표면조도 Ry0.1㎛ 이하로 연마된 금형으로 성형된 면으로 한 램프 리플렉터가 개시되어 있다. 특히, 폴리페닐렌설파이드 수지, 무기 충전제로서 마이카나 티탄산칼륨 휘스커 및 소정 입경의 탄산칼슘을 각각 소정량 배합함으로써, 표면성(평활성)이 우수한 동시에 강성이 우수한 램프 리플렉터를 얻을 수 있다는 취지가 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 폴리페닐렌설파이드 수지, 규산칼슘 휘스커 및 입상 무기충전물을 각각 소정량 함유하여 이루어지는 조성물을 사출 성형하여 얻은 램프 리플렉터(램프 반사경)가 개시되어 있다. 당해 램프 리플렉터는, 표면 평활성을 향상시킴으로써 성형품에 언더코트층을 도공하지 않고 직접 금속 피막을 형성하더라도 반사경면을 형성할 수 있다.
그런데, 사출 성형에 있어서는, 연속 성형에 동반되는 금형에의 가스나 수지의 부착 등에 의한 오염 및 열화에 의해 성형품의 표면에 흐림이 발생되는 등 표면성이 저하되기 때문에, 금형 교환 등의 메인터넌스가 필수이다. 그러한 메인터넌스는, 제조 코스트나 제조 효율의 관점에서는 극력 적게 하는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 연속 성형을 계속하더라도 성형품의 표면에 흐림 등의 발생이 적은 것이 바람직하다.
상기 특허문헌 1 및 2에서는, 상기와 같은 연속 성형에 동반되는 성형품의 표면성 저하에 대하여 고려된 것은 아니다.
한편 특허문헌 3에는, 수지 성형품에 우수한 광택이나 외관을 부여하고, 또한 이형성을 좋게 성형하는 것을 목적으로, 표면에 다이아몬드상 탄소 피막을 가지며 소정의 표면 거침·표면이 꺼칠꺼칠한 수지 성형용 금형을 사용하여 결정성 수지(예를 들면, 폴리페닐렌설파이드 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트 등)의 융점과 금형 온도를 소정의 관계로 하면서 수지를 충전하는 성형 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에 기재된 성형 방법에 의하면, 성형품의 표면성 및 금형으로부터의 이형성을 향상시킬 수는 있으나, 표면성에 대해서는 어디까지나 성형 직후, 즉 초기 단계에서의 표면성의 향상을 추구한 것이다. 또한 특허문헌 3에는, 램프 리플렉터 등의 광반사 부품의 성형, 특히 연속 성형에 유효한 취지가 기재되어 있는데, 여기서 말하는 연속 성형이 가능하다라는 것은, 금형으로부터의 이형 여부에 근거하여 판단되는 것이다. 즉, 상기와 같은 연속 성형에 동반되는 성형품의 표면성 저하에 대하여 고려된 것은 아니다. 부언하면, 저확산 반사율을 가지는 정도의 치밀한 표면성을 유지하면서 연속 성형이 가능하다라는 것은 아니다.
본 발명은 상기 종래의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 과제는 연속 성형성, 내열성, 및 표면성(저확산 반사율)이 우수한 광반사 부품 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하는 본 발명은 다음과 같다.
(1) (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~5mm인 섬유상 무기 충전제 10~120질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
(2) (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2) 섬유길이가 30㎛ 이상 1000㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 30~150질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
(3) (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부,
(B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 X질량부,
(B2b) 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제 Y질량부 및
(C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 다음의 식(1)~식(3)의 모두를 만족하는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
4/3<X/Y≤4 … 식 (1)
13≤Y<30 … 식 (2)
50≤X+Y≤150 … 식 (3)
(4) 상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~3mm이고 섬유지름이 3~7㎛인 섬유상 무기 충전제 20~40질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물인 상기 (1)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(5) 상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2) 섬유길이가 30~150㎛이고 섬유지름이 2~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 50~80질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물인 상기 (2)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(6) 상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만이고 섬유지름이 2~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 X질량부, (B2b) 섬유길이가 100~150㎛이고 섬유지름이 5~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 Y질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물이고, 다음의 식(1)~식(3')의 모두를 만족하는 상기 (3)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
4/3<X/Y≤4 … 식 (1)
13≤Y<30 … 식 (2)
50≤X+Y≤80 … 식 (3')
(7) 상기 혼합물이, (D) 활제를 더 포함하는 혼합물인 상기 (1)~(6)의 어느 하나에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(8) 상기 (D) 활제로서, 산가(酸價)를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스를 이용하는 상기 (7)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(9) 상기 혼합물이, (C) 분립체 충전제로서, 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)이 1.5㎛ 이하인 분립체 충전제 50~110질량부를 포함하고 (D) 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스 0.1~2질량부를 더 포함하는 혼합물인 상기 (5)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(10) 상기 혼합물이, (C) 분립체 충전제로서, 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)이 1.5㎛ 이하인 분립체 충전제 50~110질량부를 포함하고 (D) 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스 0.1~2질량부를 더 포함하는 혼합물인 상기 (6)에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(11) 상기 혼합물이, (E)실란 화합물을 더 포함하는 혼합물인 상기 (1)~(10)의 어느 하나에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(12) 사출 성형시의 보압력을 50~70MPa로 하는 상기 (1)~(11)의 어느 하나에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(13) 사출 성형시의 보압속도를 50~150mm/sec로 하는 상기 (1)~(12)의 어느 하나에 기재된 광반사 부품의 제조방법.
(14) 상기 (1)~(13)의 어느 하나에 기재된 광반사 부품의 제조방법에 의해 제조되는 광반사 부품.
본 발명에 의하면, 연속 성형성, 내열성 및 표면성(저확산 반사율)이 우수한 광반사 부품 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
<광반사 부품의 제조방법>
제1양태에 따른 본 발명의 광반사 부품의 제조방법은, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~5mm인 섬유상 무기 충전제 10~120질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 제2양태에 따른 본 발명의 광반사 부품의 제조방법은, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2) 섬유길이가 30㎛ 이상 1000㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 30~150질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 제3양태에 따른 본 발명의 광반사 부품의 제조방법은, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 X질량부, (B2b) 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제 Y질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 다음의 식(1)~식(3)의 모두를 만족하는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
4/3<X/Y≤4 … 식 (1)
13≤Y<30 … 식 (2)
50≤X+Y≤150 … 식 (3)
본 발명의 광반사 부품의 제조방법은, 어느 양태에 있어서든 상기와 같은 수지 조성물을 상기 소정의 금형을 이용하여 사출 성형함으로써, 광반사 부품에 요구되는 내열성 및 표면성(저확산 반사율)이 우수한 광반사 부품을 제조할 수 있다. 또한, 그러한 특성을 유지한 상태에서 연속 성형이 가능한 우수한 연속 성형성을 가진다. 여기서, 본 발명에서 「연속 성형성」이란, 성형품의 표면에 흐림 등을 발생시키지 않고 연속으로 성형할 수 있는 성능을 말한다.
이하에서 먼저 본 발명의 제조방법에 이용되는 수지 조성물(혼합물)의 각 성분에 대하여 상술한다.
[(A) 폴리아릴렌설파이드 수지]
(A) 수지 성분으로서의 폴리아릴렌설파이드 수지는, 주로 반복단위로서 -(Ar-S)-(단, Ar은 아릴렌기)로 구성된 고분자 화합물로서 본 발명에서는 일반적으로 알려져 있는 분자 구조의 PAS 수지를 사용할 수 있다.
상기 아릴렌기로서는, 예를 들면, p-페닐렌기, m-페닐렌기, o-페닐렌기, 치환 페닐렌기, p,p'-디페닐렌설폰기, p,p'-비페닐렌기, p,p'-디페닐렌에테르기, p,p'-디페닐렌카르보닐기, 나프탈렌기 등을 들 수 있다. PAS 수지는 상기 반복단위만으로 이루어진 호모폴리머일 수 있으며, 다음과 같은 이종(異種) 반복단위를 포함하는 코폴리머가 가공성 등의 관점에서 바람직한 경우도 있다.
호모폴리머로서는, 아릴렌기로서 p-페닐렌기를 이용한 p-페닐렌설파이드기를 반복단위로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지(이하, 「PPS 수지」라고도 한다.)가 바람직하게 이용된다. 또한, 코폴리머로서는 상기의 아릴렌기로 이루어진 아릴렌설파이드기 중에서 상이한 2종 이상의 조합을 사용할 수 있으나, 이 중에서도 p-페닐렌설파이드기와 m-페닐렌설파이드기를 포함하는 조합이 특히 바람직하게 이용된다. 이 중에서, p-페닐렌설파이드기를 70몰% 이상, 바람직하게는 80몰% 이상 포함하는 것이, 내열성, 성형성, 기계적 특성 등의 물성상의 관점에서 적당하다. 또한, 이들 PAS 수지 중에서, 2 관능성 할로겐 방향족 화합물을 주체로 하는 모노머로부터 축중합에 의해 얻어지는 실질적으로 직쇄상 구조의 고분자량 폴리머가 특히 바람직하게 사용될 수 있다. 본 발명에 이용되는 (A) PAS 수지는, 다른 2종류 이상의 분자량의 PAS 수지를 혼합하여 이용할 수도 있다.
여기서, 직쇄상 구조의 PAS 수지 이외에도, 축중합시킬 때, 3개 이상의 할로겐 치환기를 가지는 폴리할로방향족 화합물 등의 모노머를 소량 이용하여 부분적으로 분기 구조 또는 가교 구조를 형성시킨 폴리머나, 저분자량의 직쇄상 구조 폴리머를 산소 등의 존재하, 고온에서 가열하여 산화 가교 또는 열가교에 의해 용융점도를 상승시켜 성형 가공성을 개량한 폴리머도 들 수 있다. 이 중에서도, 분기 구조나 가교 구조를 형성시킨 폴리머는, 직쇄상 구조 폴리머에 비해 빨리 고화되므로 연속 성형에는 매우 적합하다.
본 발명에 사용되는 베이스 수지로서의 PAS 수지의 용융점도(310℃·전단속도 1216sec-1)는, 상기 혼합계의 경우도 포함하여 600Pa·s 이하가 바람직하고, 그 중에서도 8~300Pa·s의 범위에 있는 것은 기계적 물성과 유동성의 밸런스가 우수하여 특히 바람직하다. 용융점도가 600Pa·s를 넘으면 표면성을 양호하게 하기 어렵고, 불량이 발생할 수 있다.
[(B1) 섬유상 무기 충전제, (B2) 휘스커상 무기 충전제]
본 발명에서는, 기계적 강도의 향상을 위하여 제1의 양태에서는 (B1) 섬유상 무기 충전제가, 제2 및 제3의 양태에서는 (B2) 휘스커상 무기 충전제가 배합된다. 여기서, 섬유상 무기 충전제 및 휘스커상 무기 충전제는 모두 형상은 섬유상이나, 본 발명에서는 섬유상으로서 「길이 1mm 이상의 무기 충전제」를 「섬유상 무기 충전제」, 「길이 1mm 미만의 무기 충전제」를 「휘스커상 무기 충전제」라고 한다.
이하, (B1) 섬유상 무기 충전제 및 (B2) 휘스커상 무기 충전제에 대하여 차례로 설명한다.
((B1) 섬유상 무기 충전제)
상술한 바와 같이, 제1의 양태에서는 (B1) 섬유상 무기 충전제가 배합되는데, 본 발명에서 사용할 수 있는 섬유상 무기 충전제로는, 유리 섬유, 실리카 섬유, 스테인리스, 알루미늄, 티탄, 구리, 놋쇠 등의 금속의 섬유상 물질 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 유리 섬유가 바람직하다. 또한 이들은 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 섬유상 무기 충전제의 섬유길이는, 강도, 내열성, 표면성(저확산 반사율) 및 인성(靭性)의 관점에서 1~5mm가 바람직하고, 1~3mm가 보다 바람직하다. 상기 섬유길이가 5mm를 넘으면 표면성(저확산 반사율)이 악화된다.
또한, 섬유상 무기 충전제의 섬유지름은 표면성(저확산 반사율) 향상의 관점에서 14㎛ 이하가 바람직하고, 3~7㎛가 보다 바람직하다.
제1의 양태에서, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물 조제시에, (B1) 섬유상 무기 충전제는, (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 10~120질량부 배합한다. 당해 배합량이 10질량부 미만이면, 강도, 내열성이 뒤떨어지고, 120질량부를 넘으면 표면성(저확산 반사율)이 악화됨과 동시에 인성이 저하된다. (B1) 섬유상 무기 충전제의 배합량은, 바람직하게는 20~40질량부이다. 20~40질량부일 경우, 표면성(저확산 반사율)이 더욱 향상된다.
((B2) 휘스커상 무기 충전제)
상술한 바와 같이, 제2 및 제3의 양태에서는 (B2) 휘스커상 무기 충전제가 배합되는데, 본 발명에서 사용할 수 있는 휘스커상 무기 충전제로는, 규회석, 아스베스토 섬유, 알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화붕소 섬유, 질화규소 섬유, 붕소 섬유, 티탄산칼륨 섬유 등을 들 수 있다. 이 중에서도 규회석이 바람직하다. 또한, 이들은 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
한편, 제2의 양태에서는 (B2) 섬유길이가 30㎛ 이상 1000㎛ 미만의 휘스커상 무기 충전제를 이용하고, 제3의 양태에서는 (B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만의 휘스커상 무기 충전제 및 (B2b) 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제를 병용한다.
상기한 바와 같이, 제2의 양태에서는 섬유길이가 30㎛ 이상 1000㎛ 미만의 휘스커상 무기 충전제를 이용하는데, 당해 범위내의 섬유길이의 것을 이용하면, 강도, 내열성, 표면성(저확산 반사율), 및 인성에서 우수한 광반사 부품이 얻어진다. 당해 섬유길이는 30~600㎛가 바람직하고, 30~150㎛가 보다 바람직하다.
또한, (B2) 휘스커상 무기 충전제의 섬유지름은 50㎛ 이하가 바람직하고, 2~40㎛가 보다 바람직하며, 2~10㎛가 더욱 바람직하다.
제2의 양태에서, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물의 조제시에, (B2) 휘스커상 무기 충전제는, (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 30~150질량부 배합한다. 당해 배합량이 30질량부 미만이면, 강도, 내열성이 뒤떨어지고, 150질량부를 넘으면 표면성(저확산 반사율)이 악화됨과 동시에 인성이 저하된다. (B2) 휘스커상 무기 충전제의 배합량은, 바람직하게는 50~80질량부이다. 50~80질량부일 경우, 표면성(저확산 반사율)이 더욱 향상된다.
제2의 양태에서, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 휘스커상 무기 충전제 성분의 총배합량이 30~150질량부 범위내에 있으면, 상기 섬유길이의 휘스커상 무기 충전제 외에, 제3의 양태에서의 (B2a) 및 (B2b) 이외의 섬유길이의 휘스커상 무기 충전제를 병용할 수도 있다.
또한, 제2의 양태에서, (B2) 휘스커상 무기 충전제는 섬유길이 30㎛ 이상 1000㎛ 미만의 범위내에 있으면, 단일 섬유길이의 것을 이용할 수도 있고, 다른 섬유길이의 것을 병용할 수도 있다.
한편, 제3의 양태에서는, 상기한 바와 같이, (B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만의 휘스커상 무기 충전제 및 (B2b) 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제를 병용한다.
(B2a)에서는, 섬유길이는 2㎛ 이상 30㎛ 미만이고, 특히 2~10㎛가 바람직하다. 당해 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만이면, 표면성(저확산 반사율)이 우수한 동시에, 연속 성형성에도 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다. 또한, (B2a)에서 섬유지름은 2~10㎛가 바람직하고, 2~5㎛가 보다 바람직하다.
(B2b)에서는, 섬유길이는 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름은 5~50㎛이다. 섬유길이로서는, 100~600㎛가 바람직하고, 100~150㎛가 보다 바람직하다. 당해 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이면, 내열성이 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다. 또한 섬유지름으로는, 5~10㎛가 바람직하다. 당해 섬유지름이 5~50㎛이면, 용융 혼련시에 꺽이기 어렵고, 용융 혼련 후에도 효과를 발현하는데 필요한 섬유길이를 가지기 때문에, 내열성이 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다.
한편, 제3의 양태에서, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물의 조제시에, (B2a) 및 (B2b) 각각의 휘스커상 무기 충전제는 X질량부, Y질량부를 배합한다. 여기서, 상기 각 휘스커상 무기 충전제는, X 및 Y가 다음의 식(1)~식(3)의 모두를 만족하도록 배합된다.
4/3<X/Y≤4 …식(1)
13≤Y<30 …식(2)
50≤X+Y≤150 …식(3)
식(1)은, (B2a) 및 (B2b) 각각의 휘스커상 무기 충전제의 배합비에 대하여 규정하는 식이다. 식(1)을 만족시킴으로써, 표면성(저확산 반사율), 연속 성형성, 내열성에서 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다. 식(1)에서, 하한 4/3에 가까울수록 내열성에서 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다. 한편, 상한 4에 가까울수록, 표면성(저확산 반사율), 연속 성형성이 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다. 본 발명의 제조방법의 대상인 광반사 부품에 있어서는 표면성(저확산 반사율)에 대하여 보다 높은 요구가 있으므로, 2.5~4가 바람직하고, 3~4가 보다 바람직하다.
또한, 식(2)는 (B2b) 성분의 배합량만을 규정하는 식이다. 당해 배합량이 13질량부 이상 30질량부 미만이면, 표면성(저확산 반사율)이 우수한 동시에 내열성도 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다.
식(3)은, (B2a) 및 (B2b) 각각의 휘스커상 무기 충전제의 총배합량에 대하여 규정하는 식이다. 즉, (B2a) 및 (B2b) 각각의 휘스커상 무기 충전제의 총량은, 50~150질량부임을 나타낸다. 당해 총배합량이 50질량부 미만이면, 강도, 내열성이 뒤떨어지고, 150질량부를 넘으면 표면성(저확산 반사율)이 악화되는 동시에 인성이 저하된다. 당해 총배합량은, 바람직하게는 50~80질량부이다(식(3')). 50~80질량부일 경우, 표면성(저확산 반사율)이 더욱 향상된다.
[(C) 분립체 충전제]
본 발명에서는, 싱크마크를 억제하기 위하여 (C) 분립체 충전제가 배합된다. (C) 분립체 충전제로는, 예를 들면, 탄산칼슘, 실리카, 합성 실리카, 카올린, 중공 글래스 비즈, 황산바륨, 탄산바륨, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 탤크, 클레이, 도토(陶土), 차이나 클레이, 규사, 규석, 규조토 등을 들 수 있고, 이 중에서도 탄산칼슘, 실리카, 합성 실리카, 카올린, 중공 글래스 비즈, 황산바륨이 바람직하다. 또한, 이들은 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
(C) 분립체 충전제의 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)은, 5.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 2.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 1.5㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명에서 싱크마크를 효율적으로 억제하기 위하여, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물 조제시에 (C) 분립체 충전제를, (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 10~220질량부 배합하며, 50~110질량부 배합하는 것이 바람직하다. 싱크마크를 억제함으로써 확산 반사율을 저하시킬 수 있다.
또한, (C) 분립체 충전제를, 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)이 1.5㎛ 이하이고 또한 (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 50~110질량부의 배합량의 수지 조성물의 조성으로 하면, 특히 표면성(저확산 반사율)이 극히 양호해져, 성형품의 광반사 영역에 표면 평활성 향상을 위한 언더코트층을 형성하지 않고 금속을 직접 증착하여 광반사면(경면)으로 할 수 있게 된다.
[(D) 활제]
본 발명에서는, 성형성, 이형성, 계량 안정성을 향상시키기 위하여 (D) 활제를 배합하는 것이 바람직하다. (D) 활제로는 그 종류에 특별한 제한은 없으며, 예를 들면, 폴리에틸렌 왁스, 펜타에리트리톨 스테아린산에스테르, 몬탄산에스테르, 에틸렌비스 스테아린산아미드 등이 바람직하다. 이 중에서도, 산화를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스를 사용하는 것이 바람직하다. 왜냐하면 폴리에틸렌 왁스는 내산화성이 우수하여 성형시에 열화되지 않는데, 이 중에서도 산가가 0인 폴리에틸렌 왁스는 극성이 없으므로 극성이 있는 PAS 수지와는 상용(相溶)되지 않고, 이 때문에 효과적인 이형제로서 기능한다. 더 나아가 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스를 사용하면, 연속 성형성에서 우수한 광반사 부품을 얻을 수 있다.
여기서, 예를 들면 폴리에틸렌 왁스의 산가란, 폴리에틸렌 왁스 1g을 중화시키는데 필요한 수산화 칼륨의 mg수를 의미한다.
본 발명에서는, 성형성, 이형성, 계량 안정성을 더욱 향상시키기 위하여, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물의 조제시에, (D) 활제는 (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 0.1~2질량부 배합하는 것이 바람직하고, 0.2~2질량부 배합하는 것이 보다 바람직하며, 0.5~1질량부 배합하는 것이 더욱 바람직하다.
[(E) 실란 화합물]
본 발명에서는 연속 성형성을 더욱 향상시키기 위하여, (E) 실란 화합물을 배합하는 것이 바람직하다. 실란 화합물로는, 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 에폭시알콕시실란, 아미노알콕시실란, 비닐알콕시실란, 메르캅토알콕시실란 등의 알콕시실란을 들 수 있고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 1~10이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1~4이다.
에폭시알콕시실란의 예로는, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로 헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
아미노알콕시실란의 예로는, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필메틸디에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-디아릴아미노프로필트리메톡시실란, γ-디아릴아미노프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
비닐알콕시실란의 예로는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란 등을 들 수 있다.
메르캅토알콕시실란의 예로는, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
이들 중, 에폭시알콕시실란과 아미노알콕시실란이 바람직하고, 특히 바람직한 것은 γ-아미노프로필트리에톡시실란이다.
본 발명에서, 용융 혼련하여 수지 조성물을 얻기 위한 혼합물 조제시에, (E) 실란 화합물은, (A) PAS 수지 100질량부에 대하여 0.1~2질량부를 배합하는 것이 바람직하고, 0.5~1.5질량부를 배합하는 것이 보다 바람직하다.
[기타 성분]
본 발명에서는 상기 각 성분 이외에, 핵제, 가교 PPS 수지, COC 등을 배합할 수 있다. 특히 핵제나 가교 PPS 수지를 배합함으로써 신속히 고화시킬 수 있으며, 이렇게 하는 것이 표면성이 우수하다.
본 발명의 광반사 부품의 제조방법에서는, 이상과 같은 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하여 광반사 부품을 제조한다. 구체적으로는, 상기 수지 조성물을 압출기에 투입하고 용융 혼련하여 펠릿화 하고, 이 펠릿을 상기 금형이 장착된 사출 성형기에 투입하여 사출 성형함으로써 제조한다. 다이아몬드상 탄소는 비정질이기 때문에, 예를 들면, TiN 등의 금속으로는 실현할 수 없는, 경면성이 우수한 표면 처리가 가능하다. 또한 다이아몬드상 탄소는 마찰 계수가 매우 낮기 때문에, 수지가 금형에 붙지 않고, 이형성이 더욱 향상된다. 여기서 캐비티란, 금형 내부의 수지가 충전되는 공간 전체를 가리킨다.
상기 금형에서의 다이아몬드상 탄소 피막은, 일본 공개특허 특개평 10-203896호 공보나 특개소 63-185893호 공보에 기재된 기술 등에 의해, 금형 기재(基材)의 캐비티 표면에 형성된다. 다이아몬드상 탄소 피막의 막 두께는 0.5~3.0㎛로 하는 것이 바람직하다.
금형기재의 재질로는 특별히 제한은 없으며, 예를 들면 SUS420J2 등의 스테인리스강, SKD11, SKD12, SKD61, SK3 등의 합금 공구강, SKH151 등의 하이스강, S55C, SCM440 등의 구조용 탄소강, 알루미늄 합금, 베릴륨동 등의 비철 합금을 들 수 있다.
금형기재의 표면 경도나 표면 거칠기에는 특별히 제약은 없으나, 어느 정도 표면 경도를 높여 두거나 표면 거칠기를 작게 해 두거나 하는 것이 바람직하다.
또한, 금형기재와 다이아몬드상 탄소 피막의 결합을 견고하게 하기 위하여, 금형기재 표면을 처리하여 각종 중간층을 형성할 수도 있다.
한편, 사출 성형시에 보압력 및/또는 보압속도를 다음과 같은 범위로 함으로써, 싱크마크나 버의 발생을 억제할 수 있고, 전사성이 향상되어 표면성(저확산 반사율)을 더욱 향상시킬 수 있다. 이 중에서도, 보압속도가 특히 효과가 높다.
사출 성형시의 보압력은, 30~100MPa로 하는 것이 바람직하고, 50~70MPa로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 사출 성형시의 보압속도는 50~200mm/sec로 하는 것이 바람직하고, 100~150mm/sec로 하는 것이 보다 바람직하다.
<광반사 부품>
본 발명의 광반사 부품은, 상술한 본 발명의 광반사 부품의 제조방법에 의해 제조된다. 즉, 본 발명의 광반사 부품은, 상술한 제조방법에 의해 제조됨으로써 표면성(저확산 반사율) 및 내열성이 우수하다.
[실시예]
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~22, 비교예 1~7]
각 실시예·비교예에서 표 1에 나타낸 각 원료 성분을 드라이블렌딩하여 얻은 혼합물을 실린더 온도 320℃의 2축압출기에 투입하고(규회석, 유리 섬유, 중공 글래스비즈는 압출기의 사이드 피드부에서 별도 첨가), 용융 혼련하여 펠릿화하였다.
사용된 각 원료 성분의 상세를 이하에 나타낸다.
(A) 성분(PAS 수지)
이하의 (a), (c) 및 (d) 중 어느 하나의 PPS 수지 및 (b) PPS 수지 C의 합계 2종의 PPS 수지를 혼합하여 사용하였다.
(a) PPS 수지 A: (주) 크레하 제품 포트론 KPS(용융점도: 9Pa·s(전단속도: 1216sec-1, 310℃))
상기 PPS 수지 A의 합성 방법을 이하에 나타낸다.
20L의 오토클레이브에 NMP(N-메틸-2-피롤리돈) 5700g을 넣고, 질소 가스로 치환 후, 약 1시간에 걸쳐 교반기의 회전수를 250rpm으로 교반하면서 100℃까지 승온시켰다. 100℃에 도달 후, 농도 74.7질량%의 NaOH 수용액 1170g, 유황원수용액(硫黃源水溶液) 1990g(NaSH=21.8몰 및 Na2S=0.50몰을 포함한다) 및 NMP1000g을 가하고, 약 2시간에 걸쳐 서서히 200℃까지 승온시키고, 물 945g, NMP1590g 및 0.31몰의 황화수소를 계외로 배출시켰다.
상기 탈수공정 후, 170℃까지 냉각시키고, p-DCB(p-디클로로벤젠) 3524g, NMP 2800g, 물 133g 및 농도 97중량%의 NaOH를 23g 가하였더니 용기내 온도는 130℃가 되었다. 이어서, 교반기의 회전수 250rpm으로 교반하면서, 180℃까지 30분에 걸쳐 승온시키고 180℃에서 220℃까지 60분에 걸쳐 승온시켰다. 이 온도에서 60분간 반응시킨 후, 230℃까지 30분에 걸쳐 승온시키고, 230℃에서 90분간 반응시켜, 전단계 중합을 실시하였다.
전단계 중합 종료 후, 즉시 교반기의 회전수를 400rpm으로 올리고, 물 340g을 압입시켰다. 물 압입 후, 260℃까지 1시간에 승온시키고, 이 온도에서 5시간 반응시켜 후단계 중합을 실시하였다. 후단계 중합 종료 후, 반응 혼합물을 실온 부근까지 냉각시킨 후에 내용물을 100 메쉬의 스크린으로 입상 폴리머를 체 분리하고, 이어서 아세톤 세정을 3회, 물 세정을 3회, 0.3% 초산 세정을 실시하고, 그 다음에 물 세정을 4회 실시하여 세정한 입상 폴리머를 얻었다. 입상 폴리머는, 105℃에서 13시간 건조시켰다. 이와 같이 하여 얻은 입상 폴리머는, 용융점도가 10Pa·s였다. 이러한 조작을 5회 반복하여 필요량의 폴리머(PPS 수지 A)를 얻었다.
(b) PPS 수지 B: 폴리플라스틱스(주) 제품 「포트론(등록상표) F9020 흑, 색번: HD9920 20% 컬러 콘센트레이트」
(c) PPS 수지 C: (주) 크레하 제품 포트론 KPS W202A(용융점도: 20Pa·s(전단속도: 1216sec-1, 310℃))
(d) PPS 수지 D: (주) 크레하 제품 포트론 KPS W203A(용융점도: 30Pa·s(전단속도: 1216sec-1, 310℃))
표 1~표 2에 나타낸 (A)성분의 질량부 수는, 2종을 혼합한 각 PPS 수지중의 PPS 수지 성분만의 합계량에 상당한다.
(B1)성분(섬유상 무기 충전제) 또는 (B2)성분(휘스커상 무기 충전제)
섬유상 무기 충전제 A: 유리 섬유(오웬스코닝제조(주) 제품 CS 03 DE FT523(섬유길이 3mm, 섬유지름 6.5㎛))
휘스커상 무기 충전제 A: 규회석(NYCO제품 NYAD 1250(섬유길이 9㎛, 섬유지름 3.5㎛))
휘스커상 무기 충전제 B: 규회석(NYCO제품 NYGLOS 8(섬유길이 136㎛, 섬유지름 8㎛))
(C)성분(분립체 충전제)
분립체 충전제 A: 탄산칼슘(시라이시공업(주) 제품, Brilliant-1500(평균입경 50%d: 0.7㎛))
분립체 충전제 B: 탄산칼슘((주)칼화인 제품, KS-1300(평균입경 50%d: 3.0㎛))
분립체 충전제 C: 카올린(BASF제품, TRANSLINK 445(평균입경50%d: 1.4㎛, 표면처리 규산알루미늄(카올린 클레이)))
분립체 충전제 D: 중공 글래스비즈(일본칼라공업(주) 제품, 지오스피어 200 조립품(평균입경 50%d: 4.0㎛))
(D)성분(활제)
활제 A: NOF(주) 제품, 유니스타 H476
활제 B: 산요카세이코교(주) 제품, 산왁스 161-P
활제 C: 클라리안트쟈판(주) 제품, 리코왁스 PED191 (수평균 분자량 5000, 산가 17)
(E)성분(실란 화합물)
실란 화합물: γ-아미노프로필트리에톡시실란(신에츠카가쿠코교 제품, KBE-903 P)
상술한 바와 같이 제작한 펠릿으로, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형이 장착된 사출 성형기(일본 제강소 J55AD)를 이용하여, 이하의 성형 조건으로 각종 시험편을 제작하고 이하의 평가를 실시하였다. 각 비교예에서는 표면 처리하지 않은 금형을 이용하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
(성형 조건)
실린더 온도(노즐측~호퍼측의 온도): (노즐측) 320-320-320-320-310-290℃
(호퍼측)
금형 온도: 150℃
사출 속도: 150mm/sec
보압력: 50MPa 또는 70MPa
보압속도: 50mm/sec 또는 150mm/sec
사출+보압시간: 15sec, 냉각시간: 15sec
스크루 회전수: 100rpm
한편, 금형 캐비티 표면에 대한 다이아몬드상 탄소 피막에 의한 표면 처리는, 다음과 같이 실시하였다.
금형 강재 HPM38(히타치금속공구강(주) 제품)로 제작한 칼라 플레이트용 몰드 피스(mold piece)의 표면에, DLC(다이아몬드 라이크 카본, 일본코팅센터(주) 제품, Jcoat 슬릭 코트-F 막 두께 1.5~2.5㎛ 경도 1500~2500HV 마찰계수 0.05~0.10 산화 온도 500℃)로 표면 처리하였다.
(1) 연속 성형성
사출 성형으로 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 길이 65mm×폭 55mm, 두께 2mm(폭 10mm, 두께 2mm의 사이드 게이트)의 칼라 플레이트(금형 고정측이 경면으로 되어 있는 시험편)를 제작하였다. 시험편의 금형 고정측 경면에 대하여 흐림의 유무를 육안으로 평가하고 흐림이 발생되기 시작한 쇼트 수를 측정하였다.
(2) 하중 굴곡 온도(DTUL) ~내열성~
사출 성형으로 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 ISO3167에 준한 시험편(폭 10mm, 두께 4mmt)을 제작하고, 다음의 조건으로 측정하였다.
측정기: HD500-PC Yasuda 제품 열변형시험기
기조식(氣槽式) 고온 DTUL
양단지지보/양단 자유단/중심 하중
스팬: 64mm
응력: 1.80MPa
온도: 2℃/min 50℃ 스타트
(3) 확산 반사율 ~표면성~
사출 성형으로 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 길이 65mm× 폭 55mm, 두께 2mm(폭 10mm, 두께 2mm의 사이드 게이트)의 칼라 플레이트(금형 고정측이 경면으로 되어 있는 시험편)를 제작하고, 시험편의 금형 고정측 경면에 알루미늄을 증착시키고 증착면에 대하여 ISO7724/1에 준해 다음 조건으로 측정하였다.
측정기: 토요세이키(주) 제품 SPECTROPHOTOMETER color-sphere
측정 면적: Φ30
측정 파장: 400nm
여기서, 상기 알루미늄의 증착은, 다음 조건으로 실시하였다.
W보드(저항체)에 알루미늄 와이어를 잘게 잘라 약 0.2g 올리고, W보드를 전극부에 설치하였다. 시험조내를 진공으로 하고 W보드에 전류를 흘려, W보드에 올린 알루미늄 와이어를 녹이고 알루미늄을 미립자화하여 비산시켰다. 비산시킨 알루미늄을 상기 시험편의 금형 고정측 경면으로 유도하여 증착시켰다. 증착에 이용된 기기, 조건 등에 대하여 다음과 같이 나타내었다.
시험기: 신코세이키(주) 제품 AIF-850 SB형 이온 플레이팅 장치
증착법: 저항 가열 방식
W보드: 후루우치카가쿠(주) 제품 바콤스탠다드보드 BY-107
알루미늄 와이어: 후루우치카가쿠(주) 제품 Al Wire(ALM-11005A)
진공도: 10-3Pa
시료대의 회전수: 1000rpm
전류: 30A
증착 시간: 4분
(4)용융점도
토요세이키(주) 제품 캐필로그라프를 이용하여 캐필러리로서 1mmΦ×20mmL/플랫 다이를 사용하고, 배럴 온도 310℃, 전단속도 1216 sec-1에서의 용융점도를 측정하였다.
표 1로부터, 다음의 것을 알 수 있다.
본 발명의 제1의 양태에 상당하는 실시예 1은, 연속 성형성, 내열성 및 표면성(저확산 반사율) 모두 양호한 결과를 얻었다. 이에 반하여, (C)성분을 배합하지 않은 점 이외에는 실시예 1과 거의 동일한 수지 조성의 비교예 1에서는 표면성이 뒤떨어졌다. 이것으로부터, 제1의 양태에서는 (C)성분이 없으면 표면성에서 우수한 효과를 얻을 수 없음을 알 수 있다. 또한, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하지 않고 성형했다는 점만이 실시예 1과 다른 비교예 2는 연속 성형성이 극단적으로 뒤떨어졌다.
또한, 본 발명의 제2의 양태에 상당하는 실시예 2 및 3은, 연속 성형성, 내열성 및 표면성(저확산 반사율) 모두 양호한 결과를 얻었다. 이에 반하여, (B2)성분 대신에 섬유길이가 9㎛인 휘스커상 무기 충전제를 배합한 비교예 3은, 내열성이 뒤떨어졌다. 이것으로부터, 단일 섬유길이의 휘스커상 무기 충전제를 사용하는 경우에, 제2의 양태에서 규정하는 섬유길이가 아니면 내열성이 뒤떨어진다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 3 및 비교예 6에서의 각 성분의 조성물 전체에 대한 질량분율은, 실시예 3에서는, (A)성분: 39.1질량%, (B)성분: 25질량%, (C)성분: 35질량%, (D)성분: 0.3질량%, (E)성분: 0.4질량%이고, 비교예 6에서는, (A)성분: 74.2질량%, (B)성분: 25질량%, (C)성분: 0질량%, (D)성분: 0.2질량%, (E)성분: 0.4질량%이다. 즉, 비교예 6은, 실시예 3에서 (C)성분 대신 그것과 거의 동일한 양의 (A)성분을 배합한 예이다. 환언하면, 비교예 6은, (C)성분을 배합하지 않은 점 이외에는 실시예 3과 거의 동일한 수지 조성이나, 연속 성형성이 뒤떨어졌다. 이것으로부터, 제2의 양태에서는 (C)성분이 없으면 연속 성형성에서 우수한 효과를 얻을 수 없음을 알 수 있다.
그리고, 본 발명의 제3의 양태에 상당하는 실시예 4~22는, 연속 성형성, 내열성 및 표면성(저확산 반사율) 모두 양호한 결과를 얻었다. 이에 반하여, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하지 않고 성형했다는 점만이 실시예 5와 다른 비교예 4는 연속 성형성이 극단적으로 뒤떨어졌다.
한편, 실시예 5, 6 및 13은 (D)활제만이 다르고 그 이외에는 동일한 조성인데, (D)활제로서 산가가 0인 폴리에틸렌 왁스를 이용한 실시예 6은, 당해 활제를 이용하지 않은 실시예 5 및 13보다 연속 성형성이 우수하였다. 이것으로부터, 산가가 0인 폴리에틸렌 왁스를 이용하면 연속 성형성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 7~10은, 보압력 및 보압속도를 실시예 6보다 높인 예로서, 모두 표면성이 향상되었음을 알 수 있다. 특히, 보압속도를 높인 경우에 표면성(저확산 반사율) 향상의 효과가 현저하다. 또한, 보압력을 높인 경우도, 표면성(저확산 반사율)의 향상이 확인되나, 100MPa로 한 경우에는 약간 버가 발생하였으므로(단, 허용 범위이다.) 70MPa 정도가 보다 바람직하다고 말할 수 있다.
그리고, (C) 분립체 충전제 이외에는 거의 동일한 수지 조성의 실시예 4, 6, 11 및 12의 비교로부터, 평균입경 50%d가 1.5㎛ 이하인 (C) 분립체 충전제를 이용하면, 평균입경 50%d가 1.5㎛를 넘는 (C) 분립체 충전제를 이용하는 것보다 표면성(저확산 반사율)이 우수하다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 6, 14~16의 비교로부터, 제3의 양태에서는 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만의 휘스커상 무기 충전제 A(B2a) (X질량부)와, 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제 B (B2b) (Y질량부)와의 질량비(X/Y)가, 2보다는 3~4 정도가 보다 표면성(저확산 반사율)이 우수하다는 것을 알 수 있다.
Claims (14)
- (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~5mm인 섬유상 무기 충전제 10~120질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
- (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2) 섬유길이가 30㎛ 이상 1000㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 30~150질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
- (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부,
(B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만인 휘스커상 무기 충전제 X질량부,
(B2b) 섬유길이가 100㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 섬유지름이 5~50㎛인 휘스커상 무기 충전제 Y질량부 및
(C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물을 용융 혼련하여 얻어지는, 다음의 식(1)~식(3)의 모두를 만족하는 수지 조성물을, 다이아몬드상 탄소 피막으로 캐비티 표면을 표면 처리한 금형을 이용하여 사출 성형하는 공정을 포함하는 광반사 부품의 제조방법.
4/3<X/Y≤4 …식(1)
13≤Y<30 …식(2)
50≤X+Y≤150 …식(3) - 제1항에 있어서,
상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B1) 섬유길이가 1~3mm이고 섬유지름이 3~7㎛인 섬유상 무기 충전제 20~40질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2) 섬유길이가 30~150㎛이고 섬유지름이 2~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 50~80질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 혼합물이, (A) 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부, (B2a) 섬유길이가 2㎛ 이상 30㎛ 미만이고 섬유지름이 2~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 X질량부, (B2b) 섬유길이가 100~150㎛이고 섬유지름이 5~10㎛인 휘스커상 무기 충전제 Y질량부 및 (C) 분립체 충전제 10~220질량부를 포함하는 혼합물로서, 다음의 식(1)~식(3')의 모두를 만족하는 광반사 부품의 제조방법.
4/3<X/Y≤4 …식(1)
13≤Y<30 …식(2)
50≤X+Y≤80 …식(3') - 제1항 내지 제6항의 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합물이 (D) 활제를 더 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 (D) 활제로서 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스를 이용하는 광반사 부품의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 혼합물이, (C) 분립체 충전제로서 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)이 1.5㎛ 이하인 분립체 충전제 50~110질량부를 포함하고, 또한 (D) 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스 0.1~2질량부를 더 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 혼합물이, (C) 분립체 충전제로서 레이저 회절·산란법으로 측정한 평균입자지름(50%d)이 1.5㎛ 이하인 분립체 충전제 50~110질량부를 포함하고, 또한 (D) 산가를 가지지 않는 폴리에틸렌 왁스 0.1~2질량부를 더 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제1항 내지 제10항의 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합물이, (E) 실란 화합물을 더 포함하는 혼합물인 광반사 부품의 제조방법. - 제1항 내지 제11항의 어느 한 항에 있어서,
사출 성형시의 보압력을 50~70 MPa로 하는 광반사 부품의 제조방법. - 제1항 내지 제12항의 어느 한 항에 있어서,
사출 성형시의 보압속도를 50~150 mm/sec로 하는 광반사 부품의 제조방법. - 제1항 내지 제13항의 어느 한 항에 기재된 광반사 부품의 제조방법에 의해 제조되는 광반사 부품.
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