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KR20140140569A - 실란트 조성물 - Google Patents

실란트 조성물 Download PDF

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Publication number
KR20140140569A
KR20140140569A KR1020147027508A KR20147027508A KR20140140569A KR 20140140569 A KR20140140569 A KR 20140140569A KR 1020147027508 A KR1020147027508 A KR 1020147027508A KR 20147027508 A KR20147027508 A KR 20147027508A KR 20140140569 A KR20140140569 A KR 20140140569A
Authority
KR
South Korea
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composition
weight
ethylene
amount
total weight
Prior art date
Application number
KR1020147027508A
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English (en)
Inventor
파올로 바카
안토니오 보누치
마르코 스코포니
Original Assignee
사에스 게터스 에스.페.아.
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Filing date
Publication date
Application filed by 사에스 게터스 에스.페.아. filed Critical 사에스 게터스 에스.페.아.
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Abstract

본 발명은 - 에틸렌-옥텐 공중합체; - 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀; - 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체; - 적어도 하나의 불활성 충전제; - 적어도 하나의 수분 스캐빈저; 및 - 적어도 하나의 안정화 또는 항산화 보존제를 포함하는, 외부 환경으로부터의 수분의 침투에 민감한 장치의 절연을 위한 실란트 조성물에 관한 것이다.

Description

실란트 조성물 {SEALANT COMPOSITION}
본 발명은 외부 환경으로부터의 수분의 투과에 민감한 장치의 격리를 위한 실란트 조성물에 관한 것이다.
감습성 장치를 위한 절연 구조가 수증기 투과율이 낮은 실란트 조성물에 의해 제조된다는 것은 익히 공지되어 있다.
특히, 광기전력 패널(photovoltaic panel)의 기능은 패널 내부로 수분이 침투할 경우 감소될 수 있음이 공지되어 있다. 따라서, 유리 또는 기타 수분 불침투성 물질로 제조된 복수의 플레이트를 포함하며, 금속 물질로 제조된 스페이서에 의해 가장자리 구역에서 결합되는, 광기전력 장치를 위한 절연 구조가 그러한 투과를 방지하기 위해 공지되어 있다. 실란트 조성물은, 수분 분자가 광기전력 패널 내에 진입하는 것을 차단하는 장벽 형성의 목적으로, 유리 플레이트를 대면하는 스페이서 측과 플레이트의 내부 표면 사이에 사용된다. 광기전력 패널 뿐만 아니라 기타 감습성 장치에 사용되는 실란트 조성물은, 예를 들어 패널 또는 장치 제조 공정의 단계들에서 열 사이클에 노출된다. 따라서, 120 - 130℃의 온도까지 열역학적 안정성을 갖는 제제를 얻는 것은 유리하다.
공지된 실란트 조성물은 일반적으로 접착 촉진제로서의 실란으로 개질된 올레핀 중합체를 포함한다.
국제 공개 WO2009/036752는 하기를 포함하는 일차 실란트 조성물을 기술한다.
a) 400 내지 600,000 D, 바람직하게는 5,000 내지 300,000 D의 수 평균 분자량을 갖는 올레핀 중합체 30 중량% 내지 60 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%;
b) 개질된 중합체 2 중량% 내지 35 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 25 중량%;
c) 불활성 충전제 5 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 30 중량%;
d) 수분 흡수제 5 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 15 중량%; 및
e) 보존제, 특히 항산화제 또는 UV-선 차단제 0 중량% 내지 3 중량%.
고분자량의 올레핀계 중합체로서, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 부틸 고무 (폴리이소부틸렌-이소프렌), 스티렌의 블록 공중합체, 특히 SBS, SIS, SEBS, SEPS, SIBS, SPIS, 또한 그의 변형된 형태, 및 무정형 α-올레핀의 공중합체 및/또는 삼원공중합체의 사용이 기술된다.
개질된 중합체로서, 실란으로 개질된 폴리올레핀의 사용이 기술된다.
국제 공개 WO2011/047185는 하기 조성을 갖는, 광기전력 장치를 위한 실란트 조성물을 기술한다.
a) 조성물에 대하여 약 10 중량% 내지 80 중량%의 양의 불포화 또는 반응성 폴리올레핀 또는 그의 조합;
b) 조성물에 대하여 약 5 중량% 내지 약 80 중량%의 양의 올레핀계 중합체 또는 그의 조합;
c) 전체 조성물에 대하여 약 10 중량% 내지 약 60 중량%의 양의 적어도 하나의 충전제;
d) 전체 조성물에 대하여 약 2.5 중량% 내지 약 25 중량%의 양의 수분 흡수제, 및
e) 전체 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%의 양의, 항산화제 및/또는 UV 안정화제를 포함하는 적어도 하나의 보존제.
조성물은 바람직하게는 실란으로 개질된 중합체를 전체 조성물의 5 중량% 내지 30 중량%의 양으로 추가로 포함한다.
그러나, 실란으로 개질된 중합체로부터 발생하는 접착 촉진 효과의 크기는 실란트 조성물의 다른 성분 뿐만 아니라 밀봉시키고자 하는 물질에 따라 좌우된다. 따라서, 실란으로 개질된 중합체를 포함하는 실란트 조성물은 목적 물질과 관련하여 제한된 적용성을 가지며, 그들은 그들의 저장과 관련하여 특별한 주의를 필요로 한다.
더욱이, 지금까지 이루어진 노력들에도 불구하고, 높은 열 안정성 및 낮은 수증기 투과율 (MVT)을 갖는 실란트 조성물에 대한 요구는 계속 존재한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 상기 언급된 결점을 갖지 않으면서 높은 열 안정성 및 낮은 수증기 투과율 (MVT)을 갖는 실란트 조성물을 제공하는 것이다. 상기 목적은 주요 특징이 특허청구범위 제1항에 명시된 실란트 조성물, 특징이 특허청구범위 제13항에 명시된 용도, 및 특징이 특허청구범위 제15항에 명시된 태양광 모듈에 의해 달성된다. 조성물, 용도 및 모듈의 다른 특징은 나머지 청구항에 명시된다.
본 발명에 따른 조성물은
- 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀;
- 적어도 하나의 에틸렌-옥텐 공중합체;
- 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체;
- 적어도 불활성 충전제;
- 적어도 수분 흡수제; 및
- 적어도 안정화 또는 항산화 보존제
를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물에서, 상기 언급된 성분의 합은 감습성 장치의 제조 방법에서 실란트로서 사용될 전체 조성물의 중량의 적어도 95%에 이른다.
본 발명자들은 상기 제시된 성분들의 선택 및 특히 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀 및 에틸렌 옥탄 공중합체의 조합이, 실란으로 개질된 폴리올레핀의 존재와 무관하게, 탁월한 실란트 유효성을 갖는 조성물을 수득할 수 있게 한다는 것을 발견하였다. 그러므로, 본 발명의 한 측면에 따르면, 본 발명의 목적 조성물은 실란으로 개질된 폴리올레핀을 포함하지 않는다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 높은 열 안정성 및 낮은 수증기 투과율 (WVT)을 나타낸다.
또한, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 존재는, 심지어 접착제 실란트의 냉각 후에도 압축력의 인가에 따라 접착 특성의 증가를 유도하여, 결과적으로 점착성 및 감압성 접착제로서의 성능을 향상시킨다.
본 발명에 따른 조성물에서 상기 에틸렌-옥텐 공중합체 및 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀의 중량비는 유리하게는 1:1 내지 10:1, 보다 바람직하게는 3:1 내지 8:1, 보다 더 바람직하게는 4:1 내지 6:1이다.
바람직하게는, 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀은 1 g/10 min 초과의 지수 MFI ("용융 유동 지수"에 대한 두문자어) 및 0.87 내지 0.96 g/cc의 밀도를 갖는, 말레산 무수물로 그라프팅된 폴리에틸렌/폴리프로필렌의 공중합체이다. MFI 지수는 특정 온도에서 및 한정된 적용 압력에서 용융 상태의 중합체 물질의 유동성을 확인해주는 파라미터로서, 일반적으로 국제 ASTM D 792에 따라 평가되는 동일 조성물의 밀도와 유사하게, ISO 1133 국제 절차에 따라 평가될 수 있다.
바람직하게는, 상기 에틸렌-옥텐 공중합체는 10 내지 35%, 보다 바람직하게는 15 내지 25%의 결정화도, 0.86 내지 0.90 g/cc의 밀도 및 5 g/10 min 이상의 MFI 지수를 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체는 고함량의 비닐 아세테이트 (30 중량% 초과) 및 30 g/10 min 초과의 MFI 지수를 갖는다.
한 대안적 실시양태에서, 상기 언급된 에틸렌-옥텐 공중합체는, 바람직하게는 30 g/10 min 초과의 높은 MFI 지수를 갖는 제2 에틸렌-옥텐 공중합체와 조합되어 사용된다.
본 발명에 따른 조성물은, 불활성 충전제로서 석고, 실리케이트, 산화규소, 산화티타늄 및 카본 블랙을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 대안적 조성물은 활석 및 카본 블랙의 혼합물을 포함한다. 특히 유리한 방식에서, 중량비 6:1 내지 8:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 4:1의 활석 및 카본 블랙의 혼합물이 사용된다.
수분 흡수제로서, 장치의 격리를 위한 실란트 조성물에 통상적으로 사용되는 화합물, 예를 들어 알칼리 토금속 산화물 및 알루미노실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 분말이 사용될 수 있다. 알칼리 토금속 산화물은 바람직하게는 리튬, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 마그네슘의 산화물로부터 선택된다. 바람직하게는, 수분 흡수제로서 산화칼슘 및 산화마그네슘이 사용된다.
본 발명에 따른 조성물에 바람직하게 사용되는 보존제는 입체 장애 페놀, 장애 아민 및 메르캅토 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 한편 벤조페논 및 벤조트리아졸이, 본 발명에 따른 조성물에 사용되기에 적합한 상업적으로 입수가능한 항산화 보존제일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면, 실란트 조성물은 하기를 포함한다.
- 조성물의 총 중량에 대하여 5 중량% 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 8 중량% 내지 10 중량%의 양의 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀;
- 조성물의 총 중량에 대하여 40 중량% 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 50 중량% 내지 55 중량%에 포함되는 양의 상기 에틸렌-옥텐 공중합체;
- 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 4 중량%에 포함되는 양의 상기 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체;
- 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 4 중량%에 포함되는 양의 상기 적어도 하나의 불활성 충전제;
- 조성물의 총 중량에 대하여 20 중량% 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 25 중량% 내지 35 중량%에 포함되는 양의 상기 적어도 하나의 수분 흡수제; 및
- 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 보존제.
본 발명에 따른 조성물은 유리하게는 적어도 하나의 난연제를 추가로 포함하며, 상기 난연제는 바람직하게는 수산화마그네슘으로 이루어진다.
상기 난연제는 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 3 중량%의 양으로 본 발명의 바람직한 실시양태에 따른 조성물에 존재한다.
본 발명에 따른 실란트 조성물은 그 자체로 사용가능하거나 또는 최종 사용자가 사용 직전에 혼합하는 두개의 예비-혼합물로 사용가능한 독특한 혼합물로 제제화될 수 있다.
본 발명에 따른 실란트 조성물은 임의의 감습성 장치, 예컨대 예를 들어 전자 장치, 감광성 장치, 의료 장치, 특히 예를 들어 박동조율기, 유기 전계발광 장치, 특히 예를 들어 OLED 및 OLET 장치, 고체 상태 광전기화학 태양 전지 (SSPEC) 및 염료 감응 태양 전지 (DSSC) 뿐만 아니라 적어도 하나의 광기전력 전지를 포함하는 태양광 패널을 위한 절연 구조의 제조에 유리하게 사용된다.
한 측면에서, 본 발명은 추가로 적어도 제1 기판과 적어도 제2 기판, 예를 들어 유리, 금속 또는 기타 수분 불침투성 물질의 시트 사이에 개재된 적어도 하나의 광기전력 전지를 포함하는 태양광 패널에 관한 것이다. 본 발명에 따른 조성물은 상기 제1 기판과 상기 제2 기판 뿐 아니라 금속 물질로 제조된 스페이서와 같은 임의의 추가적 요소 사이에 실란트로서 위치된다.
본 발명은 하기 비제한적인 실시예에 의해 예시된다.
실시예 1
본 발명에 따른 중합체 조성물을 다우 인게이지(DOW Engage)® 8411 유형의 폴리에틸렌 (1-옥텐), 다우 엠플리파이(DOW Amplify)TM TY 1351 유형의, 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀, 아르케마 에바탄(Arkema Evatane)® 33-45 유형의, 라디칼 고압 중합을 통해 제조된 에틸렌-비닐 아세테이트의 랜덤 공중합체, 및 에틸렌글리콜 비스 [3,3-비스 (3-tert-부틸-4-히드록시페닐) 부티레이트] 유형의 보존제의 중량비 100:19:6:3의 혼합물로부터 수득하였다.
이로써 수득된 혼합물을 일정 회전 속도로 설정된 2개의 반전 회전 도구 (이축 스크류 시스템)를 갖는 온도설정 챔버에서 약 220℃의 온도로 가열하고, 3분 동안 회전을 지속했다.
이어서, 10:1 비의 활석 및 카본 블랙의 혼합물 및 2:1 비의 CaO 및 MgO의 혼합물을 각각 상기 수득된 조성물의 총 중량과 비교하여 6% 및 28%의 양으로 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 일정 속도의 회전에서 유지시켰고, 이어서 조성물에 대하여 2 중량%에 상응하는 양의 난연제를 첨가하였다. 온도를 245℃까지 상승시켰다.
조성물을 냉각시키고, 시차 주사 열량측정 분석에 의해 분석하여, 상 전이 온도 범위를 평가했으며, 결정질 상 용융의 결과로 26 내지 137℃가 확인되었다.
또한, 유리 접착 특성을 하기와 같이 측정하였다. 150℃에서의 적층 공정을 통해 유리 시편 상에 25*10 mm의 중첩 구역으로 0.3 mm 두께의 샘플을 제조하였다. 샘플에 10초 동안 1N의 예하중 (1 mm/min의 예하중 속도) 및 이어서 10kN의 하중 셀 (또한 이는 1 mm/min의 시험 속도로써)을 가하여 인장 시험을 실시하였다.
시험 결과는 0.3 mm의 시편 두께에 대하여 최소 접착력이 1250N으로, 유리에 대하여 높은 접착성을 나타냈다.
실시예 2 - 비교 실시예
에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 첨가하지 않은 것만을 유일한 차이점으로 하여 실시예 1에 기재된 방법을 반복하였다. 즉, 임의의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 포함시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 것과 동일한 중합체 조성물을 제조하였다.
생성된 조성물에 랩 전단 시험을 실시하여 유리에 대한 접착 특성을 측정하였다. 시험 결과는 0.3 mm의 시편 두께에 대하여 최소 접착력이 1140N으로, 유리에 대하여 높은 접착성을 나타냈다. 이 값은 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 사용한 제제와 비교시 접착 특성의 10% 감소를 보인다.
실시예 3 - 비교 실시예
실시예 1에 기술된 제조 방법에 의해, 그러나 유일한 중합체 성분으로서 60,000 g/mol의 중량-평균 몰 질량을 갖는 폴리(이소부틸렌)를 사용하여 중합체 조성물을 수득하였다. 실시예 1 및 2에 사용된 바와 유사한 비율의 상기 언급된 중합체 성분 및 보존제, 활석, 카본 블랙 및 산화칼슘을 일정 속도로 설정된 2개의 반전 회전 도구를 갖는 온도조절 챔버에 도입시켰다.
시차 주사 열량측정법의 분석은 제한된 결정질 분획의 용융으로 인해 36 내지 120℃ 용융의 가역적 흡열 전이를 보여주었다. 이 분석은 120℃ 초과에서 물질의 완전한 용융과 그에 따른 기계적 특성의 급격한 감소를 보여주었다.

Claims (15)

  1. - 적어도 하나의 에틸렌-옥텐 공중합체;
    - 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀;
    - 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체;
    - 적어도 하나의 불활성 충전제;
    - 적어도 하나의 수분 스캐빈저; 및
    - 적어도 하나의 안정화 또는 항산화 보존제
    를 포함하는, 감습성 장치의 절연을 위한 실란트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌-옥텐 공중합체, 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 불활성 충전제, 수분 스캐빈저 및 보존제의 중량의 합이 조성물의 총 중량의 적어도 95%에 이르는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀이 말레산 무수물로 개질된 폴리에틸렌/폴리프로필렌 공중합체인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리에틸렌/폴리프로필렌 공중합체가 1 g/10 min 초과의 용융 유동 지수 및 0.87 내지 0.96 g/cc의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌-옥텐 공중합체가 5 g/10 min 이상의 용융 유동 지수를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 제2 에틸렌-옥텐 공중합체를 추가로 포함하고, 상기 제2 에틸렌-옥텐 공중합체는 30 g/10 min 이상의 용융 유동 지수를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체가 30 중량% 초과의 비닐 아세테이트 함량 및 30 g/10 min 초과의 용융 유동 지수를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 불활성 충전제가 중량비 6:1 내지 8:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 4:1의 활석 및 카본 블랙의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 수분 스캐빈저가 산화리튬, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화바륨, 산화마그네슘 및 알루미노실리케이트로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 적어도 하나의 수분 스캐빈저가 산화칼슘 및 산화마그네슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 난연제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    - 조성물의 총 중량에 대하여 5 중량% 내지 20 중량%의 양의 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 40 중량% 내지 60 중량%의 양의 상기 에틸렌-옥텐 공중합체;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 5 중량%의 양의 상기 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 30 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 불활성 충전제;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 20 중량% 내지 40 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 수분 스캐빈저; 및
    - 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 5 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 안정화 또는 항산화 보존제
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    - 조성물의 총 중량에 대하여 8 중량% 내지 10 중량%의 양의 상기 말레산 무수물로 개질된 폴리올레핀;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 50 중량% 내지 55 중량%의 양의 상기 에틸렌-옥텐 공중합체;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 4 중량%의 양의 상기 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 10 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 불활성 충전제;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 25 중량% 내지 35 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 수분 스캐빈저;
    - 조성물의 총 중량에 대하여 1 중량% 내지 3 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 안정화 또는 항산화 보존제; 및
    - 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 중량% 내지 3 중량%의 양의 상기 적어도 하나의 난연제
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 감습성 장치에서의 실란트로서의, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
  15. 적어도 제1 기판 및 적어도 하나의 제2 기판을 가지며, 상기 제1 기판과 상기 제2 기판 사이에 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 조성물이 위치하는 것을 특징으로 하는, 광기전력 전지, 광전기화학 태양 전지 (SSPEC) 및 염료 감응 태양 전지 (DSSC) 중 적어도 하나를 포함하는 태양광 모듈.
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