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KR20140074097A - 그래핀 제조 방법 - Google Patents

그래핀 제조 방법 Download PDF

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KR20140074097A
KR20140074097A KR1020120142315A KR20120142315A KR20140074097A KR 20140074097 A KR20140074097 A KR 20140074097A KR 1020120142315 A KR1020120142315 A KR 1020120142315A KR 20120142315 A KR20120142315 A KR 20120142315A KR 20140074097 A KR20140074097 A KR 20140074097A
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KR
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graphene
sio
nanowire
layer
nanowires
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Application number
KR1020120142315A
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English (en)
Inventor
박종진
김병성
전상훈
황동목
Original Assignee
삼성전자주식회사
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Abstract

본 개시의 일 측면에 따라, 화학 기상 증착에 기초하되 금속 촉매층을 사용하지 않는 그래핀 제조방법을 제공한다. 본 개시의 일 측면에 따른 그래핀 제조방법의 일 구현예는, SiOx 나노와이어가 놓인 화학기상증착 반응챔버 내에 탄소 함유 화합물을 포함하는 원료 기체를 공급함으로써, 상기 SiOx 나노와이어의 표면에서 그래핀이 성장하도록 하는 단계를 포함한다.

Description

그래핀 제조 방법 {Method of preparing graphene}
본 개시는 그래핀 제조에 관한 것이다.
화학 기상 증착에 기초한 종래의 그래핀 제조방법에 있어서는, 평평한 표면을 갖는 기판이 사용되고, 기판의 표면에는 금속 촉매층이 형성되어 있고, 그래핀은 금속 촉매층을 따라 성장하며, 성장된 그래핀은 금속 촉매로부터 화학적 방법 또는 물리적 방법에 의하여 분리된다. 그 다음, 분리된 그래핀은 다양한 방법에 의하여 대상물의 표면에 전사된다. 대상물의 표면이 복잡한 형상을 갖는 경우, 이러한 분리 및 전사 공정은 적용되기 어렵다. 분리 및 전사 공정을 생략하기 위하여, 대상물의 표면에 직접 그래핀 층을 형성시키는 방안이 고려될 수 있다. 화학 기상 증착에 기초하여 대상물의 표면에 직접 그래핀 층을 형성시키기 위해서는, 종래기술에 따른다면, 대상물의 표면에 미리 금속 촉매층을 형성하는 것이 필요할 것이다. 이 경우, 그래핀 층의 아래에 있는 금속 촉매층을 제거하는 것은 불가능하다. 금속 촉매층은 그래핀 층의 전기전도도를 저하시킬 수 있다. 대상물의 기능에 따라, 그래핀 층의 바로 아래에 절연층이 요구될 수도 있다. 금속 촉매층을 사용하는 그래핀 제조방법은 이러한 요구조건을 만족시킬 수 없다.
본 개시의 일 측면에 따라, 화학 기상 증착에 기초하되 금속 촉매층을 사용하지 않는 그래핀 제조방법을 제공한다.
본 개시의 일 측면에 따른 그래핀 제조방법의 일 구현예는, SiOx 나노와이어가 놓인 화학기상증착 반응챔버 내에 탄소 함유 화합물을 포함하는 원료 기체를 공급함으로써, 상기 SiOx 나노와이어의 표면에서 그래핀이 성장하도록 하는 단계를 포함한다.
본 개시에서 밝혀지는 바에 따르면, SiOx 나노와이어의 표면에서는, 금속 촉매가 존재하지 않더라도, 탄소의 결정생성(nucleation)이 매우 효과적으로 일어난다. 결정 생성에 참여하는 탄소는, 원료 기체에 포함되어 있는 탄소 함유 화합물로부터 유래한다. 즉, 화학기상증착 과정을 통하여, 원료 기체에 포함되어 있는 탄소 함유 화합물은, 원료 기체 상(phase)에서 또는 SiOx 나노와이어의 표면에서, 열분해되어 탄소 원자를 발생시킨다. 탄소 원자는 SiOx 나노와이어의 표면에 공급된다. 탄소 원자는 SiOx 나노와이어의 표면에서 결정생성 과정을 겪게 된다. 놀랍게도, 이러한 결정생성 과정의 결과물은 그래핀인 것으로 밝혀졌다. SiOx 나노와이어의 표면에서의 탄소의 결정생성 과정을 통하여 그래핀이 성장한다. 본 개시의 일 측면에 따른 그래핀 제조방법의 일 구현예에 따라 SiOx 나노와이어의 표면에서 직접 성장된 그래핀은 나노크기의 그레인(nanosize grain)을 갖는 고품질의 그래핀인 것으로 밝혀졌다.
SiOx 나노와이어에 있어서, x 는, 예를 들면, 약 0 내지 약 2, 또는, 약 0 초과 약 2 이하, 또는, 약 0.001 내지 약 2 일 수 있다. SiOx 나노와이어의 직경은, 금속 촉매의 크기와 성장 조건에 따라 약 10 nm 내지 약 300 nm 일 수 있다. SiOx 나노와이어의 길이는, 금속 촉매의 크기와 성장 조건에 따라 약 20 nm 내지 약 40 ㎛ 일 수 있다.
SiOx 나노와이어는 지지체에 지지된 형태로 사용될 수 있다. 예를 들어, SiOx 나노와이어는 지지체에 결합되어 있거나 부착되어 있을 수 있다. 다른 예를 들면, SiOx 나노와이어는 지지체의 표면에서 성장된 것일 수 있다.
지지체는, 예를 들면, 임시 기판 또는 영구 기판일 수 있다. 임시 기판이라 함은 그래핀의 성장 완료 후에, 성장된 그래핀으로부터 분리되는 기판을 의미한다. 영구 기판이라함은 그래핀의 성장 완료 후에도, 성장된 그래핀으로부터 분리되지 않는 기판을 의미한다. 영구 기판은 그래핀 함유 소자의 부품일 수 있다. 지지체의 표면은 평면이거나 비평면일 수 있다. 또는, 지지체의 표면은 복잡한 형상을 가질 수도 있다.
지지체의 재질은, 예를 들면, SiO2, Si3N4, Si, TiO2, 또는 Al2O3 일 수 있다.
SiOx 나노와이어는, 예를 들면, 금속 촉매법을 이용하여 지지체 상에서 결정질 Si 나노와이어를 성장시킨 다음, 산화공정에 의하여 Si 나노와이어를 산화시킴으로써, 형성될 수 있다. 금속 촉매법에서는, Si 나노와이어의 직경 및 길이가 자유롭게 조절될 수 있다.
화학기상증착 반응챔버 내의 압력은, 예를 들면, 약 0.1 torr 내지 약 300 torr 일 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 압력이 너무 낮으면 SiOx 나노와이어에서의 기상 물질의 과포화가 일어나지 않아 그래핀이 성장되지 않을 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 압력이 너무 높으면 그래핀의 층수, 크기 등이 조절되지 않을 수 있다.
화학기상증착 반응챔버 내의 온도는, 예를 들면, 약 500 ℃ 내지 약 1,200 ℃ 일 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 온도가 너무 낮으면 SiOx 나노와이어에서의 기상 물질의 과포화가 일어나지 않아 그래핀이 성장되지 않을 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 온도가 너무 높으면 그래핀의 층수, 크기 등이 조절되지 않을 수 있다.
원료 기체는 탄소 함유 화합물을 포함한다. 탄소 함유 화합물은, 예를 들면, CH4, C2H2, C4H10, C2H4, C2H6, C3H8, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 원료 기체는 캐리어 가스를 더 포함할 수 있다. 캐리어 가스는, 예를 들면, 수소, 헬륨, 아르곤, 질소, 네온 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
화학기상증착 반응챔버 내의 탄소 함유 화합물 가스의 분압은, 예를 들면, 약 0.1 torr 내지 약 300 torr 일 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 탄소 함유 화합물 가스의 분압이 너무 낮으면 나노와이어 표면에서 탄소의 결정생성(nucleation)이 일어나지 않을 수 있다. 화학기상증착 반응챔버 내의 탄소 함유 화합물 가스의 분압이 너무 높으면 그래핀의 두께와 같은 구조적 조절이 안될 수 있다.
화학기상증착 반응챔버 내로 공급되는 원료 기체의 유량 대 캐리어 가스의 부피비율은, 예를 들면, 약 1:10 이상일 수 있다. 또는, 상기 비율은, 다른 예를 들면, 약 1:10 내지 약 1:100 일 수 있다.
본 개시의 그래핀 제조방법의 구현예들에 따라 제조된 그래핀은, 1 층 그래핀, 2 층 그래핀, 3층 그래핀, 또는 4층 이상의 다층 그래핀일 수 있다.
또는, 본 개시의 그래핀 제조방법의 구현예들에 따라 제조된 그래핀은, 잎사귀 형태의 고밀도의 다층 그래핀일 수 있다. 잎사귀 형태의 그래핀 구조체는, 예를 들면, 고밀도의 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태를 가질 수 있다. 여기서 주목할 점은, 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태의 그래핀은 매우 증가된 표면적을 갖는다는 점이다. 그래핀의 성장 속도를 증가시키면, 그래핀 도메인의 성장 속도가 증가할 뿐만 아니라, 인접하는 도메인 간의 엇갈림(misalignment) 정도 또한 증가하게 되며, 그에 따라, 고밀도의 다층 그래핀이 잎사귀 형태의 구조체를 형성하게 된다. 즉, 성장온도와 분압을 증가시킬수록 탄소 함유 화합물 가스로부터의 탄소 공급이 활성화되어 그래핀의 성장 속도가 증가되어 동일한 성장시간에도 매우 증가된 표면적을 갖는 다층 플레이크(multilayered flake) 형태의 그래핀이 형성된다.
본 개시의 다른 측면에 따라, SiOx 나노와이어 표면에 형성된 그래핀이 제공된다.
SiOx 나노와이어에 있어서, x 는, 예를 들면, 약 0 내지 약 2, 또는, 약 0 초과 약 2 이하, 또는, 약 0.001 내지 약 2 일 수 있다. SiOx 나노와이어의 직경은, 예를 들면, 약 10 nm 내지 약 300 nm 일 수 있다. SiOx 나노와이어의 길이는, 예를 들면, 약 20 nm 내지 약 40 ㎛ 일 수 있다.
SiOx 나노와이어는 지지체에 지지된 형태로 사용될 수 있다. 예를 들어, SiOx 나노와이어는 지지체에 결합되어 있거나 부착되어 있을 수 있다. 다른 예를 들면, SiOx 나노와이어는 지지체의 표면에서 성장된 것일 수 있다.
지지체는, 예를 들면, 임시 기판 또는 영구 기판일 수 있다. 임시 기판이라 함은 그래핀의 성장 완료 후에, 성장된 그래핀으로부터 분리되는 기판을 의미한다. 영구 기판이라함은 그래핀의 성장 완료 후에도, 성장된 그래핀으로부터 분리되지 않는 기판을 의미한다. 영구 기판은 그래핀 함유 소자의 부품일 수 있다. 지지체의 표면은 평면이거나 비평면일 수 있다. 또는, 지지체의 표면은 복잡한 형상을 가질 수도 있다.
지지체의 재질은, 예를 들면, SiO2, Si3N4, Si, TiO2, 또는 Al2O3 일 수 있다. SiOx 나노와이어는, 예를 들면, 지지체의 표면에서 성장된 것일 수 있다.
SiOx 나노와이어 표면에 형성된 그래핀은 1 층 그래핀, 2 층 그래핀, 3층 그래핀, 또는 4층 이상의 다층 그래핀일 수 있다.
다른 구현예에 있어서, SiOx 나노와이어 표면에 형성된 그래핀은 잎사귀 형태의 고밀도의 다층 그래핀일 수 있다. 잎사귀 형태의 그래핀 구조체는, 예를 들면, 고밀도의 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태를 가질 수 있다. 여기서 주목할 점은, 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태의 그래핀은 매우 증가된 표면적을 갖는다는 점이다. 종래의 금속 촉매를 기반으로 하는 그래핀에서는 형성될 수 없는 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태의 그래핀은 높은 전기 전도도 뿐만 아니라 상대적으로 매우 증가된 표면적을 가지기 때문에 에너지 및 바이오 분야에서 요구되는 높은 반응성을 가지게 되어 보다 향상된 성능을 기대할 수 있다.
본 개시의 SiOx 나노와이어 표면에 형성된 그래핀의 구현예들은, 예를 들면, 전기/전자 소자의 전극, 탄소를 기반으로 하는 리튬 이온 배터리와 바이오 센서 등으로 사용될 수 있다.
본 개시에서는, 어떠한 촉매없이, 확산이 빠른 가스 상태를 이용하여 평면 기판 뿐만 아니라 여러 나노구조/소재에 나노크기의 그레인을 갖는 고품격의 그래핀 직성장이 유도될 수 있다. 뿐만 아니라, 본 개시에서는, 균일한 형태에서 높은 표면적을 갖는 다양한 형태의 그래핀이 제조될 수 있다. 그에 따라, 새로운 형태의 그래핀 나노 전극이 형성될 수 있다. 또한, 기존 합성법으로 적용하기 힘든 3D 계층적 나노 구조체(hierarchical nanostructure)와 같은 다양한 나노 응용 소자 구조에 안정적으로 전극을 형성할 수 있다. 직성장된 그래핀의 형태는 응용 분야 용도에 맞게 조절이 가능하며, 그에 따라, 더욱 향상된 특성을 기대할 수 있게 된다.
도 1은, 실시예 1에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진이다.
도 2는, 실시예 2에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은, 실시예 3에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진이다.
도 4는, 실시예 4에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진이다.
도 5는, 실시예 1 내지 4에서 처리된 SiO2 나노와이어의 라만 스펙트럼이다.
<실시예>
실시예 1 --- SiO 2 나노와이어 표면에서의 그래핀 성장: 1,000 ℃, 20 분
그 표면에 SiO2 나노와이어가 성장되어 있는 SiO2 기판을, 튜브 퍼니스(tube furnace) 내에 배치하고, CH4 100 wt% 가스 분위기 (P = 100 Torr, CH4 유량 = 20 sccm) 하에서, 1,000 ℃ 에서 20 분 동안 화학기상증착을 수행함으로써, SiO2 나노와이어 표면에 그래핀을 성장시켰다. 실시예 1에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, SiO2 나노와이어의 표면에 1층 그래핀이 형성되었다.
실시예 2 --- SiO 2 나노와이어 표면에서의 그래핀 성장: 1,000 ℃, 40 분
그 표면에 SiO2 나노와이어가 성장되어 있는 SiO2 기판을, 튜브 퍼니스(tube furnace) 내에 배치하고, CH4 100 wt% 가스 분위기 (P = 100 Torr, CH4 유량 = 20 sccm) 하에서, 1,000 ℃ 에서 40 분 동안 화학기상증착을 수행함으로써, SiO2 나노와이어 표면에 그래핀을 성장시켰다. 실시예 2에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타난 바와 같이, SiO2 나노와이어의 표면에 2층 그래핀이 형성되었다.
실시예 3 --- SiO 2 나노와이어 표면에서의 그래핀 성장: 1,050 ℃, 20 분
그 표면에 SiO2 나노와이어가 성장되어 있는 SiO2 기판을, 튜브 퍼니스(tube furnace) 내에 배치하고, CH4 100 wt% 가스 분위기 (P = 100 Torr, CH4 유량 = 20 sccm) 하에서, 1,050 ℃ 에서 20 분 동안 화학기상증착을 수행함으로써, SiO2 나노와이어 표면에 그래핀을 성장시켰다. 실시예 3에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타난 바와 같이, SiO2 나노와이어의 표면에 3층 그래핀이 형성되었다.
실시예 4 --- SiO 2 나노와이어 표면에서의 그래핀 성장: 1,050 ℃, 40 분
그 표면에 SiO2 나노와이어가 성장되어 있는 SiO2 기판을, 튜브 퍼니스(tube furnace) 내에 배치하고, CH4 100 wt% 가스 분위기 (P = 100 Torr, CH4 유량 = 20 sccm) 하에서, 1,050 ℃ 에서 40 분 동안 화학기상증착을 수행함으로써, SiO2 나노와이어 표면에 그래핀을 성장시켰다. 실시예 4에서 처리된 SiO2 나노와이어의 투과전자현미경 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타난 바와 같이, SiO2 나노와이어의 표면에 4층 그래핀이 형성되었다.
실시예 1 내지 4에서 처리된 SiO2 나노와이어의 라만 스펙트럼을 도 5에 나타내었다. 도 5로부터, 실시예 1에서 SiO2 나노와이어 표면에 형성된 것은 1층 그래핀이고, 실시예 2에서 SiO2 나노와이어 표면에 형성된 것은 2층 그래핀이고, 실시예 3에서 SiO2 나노와이어 표면에 형성된 것은 3층 그래핀이며, 실시예 4에서 SiO2 나노와이어 표면에 형성된 것은 다층 플레이크(multilayered flake) 형태의 4층 그래핀임을 확인할 수 있다. 즉, 성장 온도가 고온일수록 성장 속도가 높으며, 성장 속도가 높을수록 그래핀 층 개수도 증가하였다. 이로부터, SiO2 나노와이어 표면에서의 그래핀 구조의 변화를 지배하는 메카니즘을 다음과 같이 추정할 수 있다. 성장의 초기 단계에서는, 탄소 함유 화합물로부터 유래되는 탄소 공급원이 SiO2 나노와이어 표면에 충분하게 흡착된다. 그 다음, 탄소 공급원의 탈수소화 과정에 의하여 생성된 탄소 원자가 그래핀 결정을 형성하게 된다. 그래핀 에지에 공급되는 탄소 공급원(예를 들어, CxHy)의 양이 그래핀 도메인의 성장 속도를 결정하므로, 1,000 ℃의 낮은 성장 속도에서는, 작은 도메인 크기를 갖는 소수층(few-layer) 그래핀이 성장되었다. 1,050 ℃에서는 탄소 공급원이 공급량이 많아져서, 그래핀 도메인의 성장 속도가 증가할 뿐만 아니라, 인접하는 도메인 간의 엇갈림(misalignment) 정도 또한 증가하게 되며, 그에 따라, 도 4에 나타난 바와 같이, 고밀도의 다층 그래핀이 잎사귀 형태의 구조체를 형성하게 된다. 잎사귀 형태의 그래핀 구조체는 고밀도의 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태를 가질 수 있다. 여기서 주목할 점은, 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태의 그래핀은 매우 증가된 표면적을 갖는다는 점이다.

Claims (15)

  1. SiOx 나노와이어가 놓인 화학기상증착 반응챔버 내에 탄소 함유 화합물을 포함하는 원료 기체를 공급함으로써, 상기 SiOx 나노와이어의 표면에서 그래핀이 성장하도록 하는 단계를 포함하는 그래핀 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 x 는 0 내지 2 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 SiOx 나노와이어의 직경은 40 nm 내지 100 nm 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 SiOx 나노와이어의 길이는 20 nm 내지 40 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 SiOx 나노와이어는 지지체에 지지된 형태인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 지지체의 재질은, SiO2, Si3N4, Si, TiO2, 또는 Al2O3 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 화학기상증착 반응챔버 내의 압력은, 0.1 torr 내지 300 torr 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 화학기상증착 반응챔버 내의 온도는 500 ℃ 내지 1,200 ℃ 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 함유 화합물은, CH4, C2H2, C4H10, C2H4, C2H6, C3H8, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 화학기상증착 반응챔버 내의 탄소 함유 화합물 가스의 분압은, 0.1 torr 내지 300 torr 인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 성장된 상기 그래핀이 1 층 그래핀, 2 층 그래핀, 3층 그래핀, 또는 4층 이상의 다층 그래핀인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 성장된 상기 그래핀이 고밀도의 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  13. SiOx 나노와이어 표면에 형성된 그래핀.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 그래핀은 1 층 그래핀, 2 층 그래핀, 3층 그래핀, 또는 4층 이상의 다층 그래핀인 것을 특징으로 하는 그래핀.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 그래핀은 고밀도의 다층 플레이크(multilayered flake)의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 그래핀.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107492645A (zh) * 2017-08-09 2017-12-19 深圳市金牌新能源科技有限责任公司 一种氧化亚硅‑石墨烯复合材料及其制备方法
CN109742363A (zh) * 2019-01-08 2019-05-10 圣盟（廊坊）新材料研究院有限公司 一种可以实现石墨烯紧密包覆SiO负极材料及其制备方法
US10309009B2 (en) 2015-04-06 2019-06-04 Industry-Academic Cooperation Foundation, Yonsei University Carbon thin-film device and method of manufacturing the same

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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