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KR20140070258A - 양극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 양극 및 리튬 이차 전지 - Google Patents

양극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 양극 및 리튬 이차 전지 Download PDF

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KR20140070258A
KR20140070258A KR1020120138525A KR20120138525A KR20140070258A KR 20140070258 A KR20140070258 A KR 20140070258A KR 1020120138525 A KR1020120138525 A KR 1020120138525A KR 20120138525 A KR20120138525 A KR 20120138525A KR 20140070258 A KR20140070258 A KR 20140070258A
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conductive polymer
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박홍규
정왕모
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Abstract

리튬 니켈-망간-코발트 산화물; 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체; 산화제; 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 조성물, 이를 포함하는 양극 및 이차 전지를 제공한다. 본 발명의 이차 전지는 전도성이 개선되어 이차 전지의 성능을 향상시킬 수 있다.

Description

양극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 양극 및 리튬 이차 전지{CATHODE ACTIVE MATERIAL COMPOSITION, AND CATHODE AND LITHIUM SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 리튬 니켈-망간-코발트 산화물 및 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체를 포함하는 양극 활물질 조성물, 및 이를 포함하는 양극 및 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차 전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 이러한 이차 전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지는 리튬 이차 전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다. 리튬 이차 전지는 일반적으로 리튬 전이금속 산화물을 양극 활물질로 사용하고 흑연계 물질을 음극 활물질로 사용하고 있다.
리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 함유 코발트 산화물(LiCoO2)이 주로 사용되고 있고, 그 외에 층상 결정 구조의 LiMnO2, 스피넬 결정 구조의 LiMn2O4 등의 리튬 함유 망간 산화물과, 리튬 함유 니켈 산화물(LiNiO2)이 개발되었다. 의 사용도 고려되고 있다.
상기 양극 활물질들 중 LiCoO2은 우수한 사이클 특성 등 제반 물성이 우수하여 현재 많이 사용되고 있지만, 안전성이 낮으며, 원료로서 코발트의 자원적 한계로 인해 고가이고, 전기 자동차 등과 같은 분야의 동력원으로 대량 사용하기에는 한계가 있다.
LiMnO2 또는 LiMn2O4 등의 리튬 망간 산화물은 원료로서 자원이 풍부하고 환경친화적인 망간을 사용한다는 장점을 가지고 있으므로, LiCoO2를 대체할 수 있는 양극 활물질로서 많은 관심을 모으고 있다. 그러나, 이들 리튬 망간산화물은 용량이 작고, 사이클 특성 등이 나쁘다는 단점을 가지고 있다.
반면에, LiNiO2 등의 리튬 니켈계 산화물은 상기 코발트계 산화물보다 비용이 저렴하면서도 4.3 V로 충전되었을 때, 높은 방전 용량을 나타낼 수 있다. 그러나, LiNiO2는 저장 또는 사이클 동안 과량의 가스가 발생하는 문제가 있는 바, 이는 결정 구조를 잘 형성시키기 위해 LiNiO2 계를 제조하는 과정에서 Li 소스를 과잉으로 넣고 열처리하기 때문에 반응 잔류물로서 Li2CO3 또는 LiOH 등의 수용성 염기가 1차 입자 사이에 남아 충전시에 이들이 분해하거나 전해액과 반응하여 CO2 가스를 발생시키기 때문이다. 또한 LiNiO2 입자는 특히 1차 입자가 응집된 2차 입자의 구조를 가지고 있기 때문에 전해액이 접촉하는 면적이 커서 이러한 현상이 더욱 심각해지고, 그에 따라 전지의 스웰링(swelling) 현상을 발생시키며, 고온 안전성을 저하시키는 문제점을 가지고 있다.
이에, 니켈의 일부를 망간, 코발트 등의 다른 전이금속으로 치환한 형태의 리튬 전이금속 산화물이 제안되었다. 그러나, 이러한 금속 치환된 니켈계 리튬 전이금속 산화물은 상대적으로 사이클 특성 및 용량 특성이 우수하다는 장점이 있지만, 이 경우에도 활성화 단계에서 나타내는 과량의 양극 활물질의 국부적인 구조변화로 인하여 전기적 전도도가 낮아져 전극의 성능이 떨어지는 단점이 있다. 따라서 이러한 양극 활물질을 효율적으로 사용하기 위해서는 전도성 문제에 대한 해결이 요구되고 있다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 양극 내부에 전도성 고분자 네트워크를 형성시켜 전자의 흐름을 자유롭게 하여 전지의 성능을 향상시킬 수 있는 양극 활물질 조성물, 및 이를 포함하는 양극 및 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물; 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체; 산화제; 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 조성물을 제공한다:
<화학식 1>
LixMyO2
상기 식에서,
M은 Ni1 -a- bMnaCob (0.05≤a≤0.4, 0.05≤b≤0.4, 0.4≤1-a-b≤0.9)이고,
x+y=2로서 0.95≤x≤1.15 이다.
또한, 본 발명은 집전체, 및 상기 집전체의 적어도 일면에 상기 양극 활물질 조성물을 포함하는 양극을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 양극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 양극 활물질 조성물은 리튬 니켈-망간-코발트 산화물, 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체 및 산화제를 함께 포함함으로써, 높은 안전성을 유지하면서, 전극 내에 전도성 고분자 네트워크를 형성시켜 전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 양극 활물질 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물; 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체; 산화제; 및 바인더를 포함할 수 있다:
<화학식 1>
LixMyO2
상기 식에서,
M은 Ni1 -a- bMnaCob (0.05≤a≤0.4, 0.05≤b≤0.4, 0.4≤1-a-b≤0.9)이고,
x+y=2로서 0.95≤x≤1.15 이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양극 활물질 조성물은 양극 활물질로 리튬 니켈-망간-코발트 산화물, 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체 및 산화제를 함께 포함함으로써 고온에서 안전성을 유지하면서, 전도성을 개선하여 이차 전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체는 아닐린, 피롤 및 티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직한 예로는 2,3-에틸렌 디옥시티오펜을 들 수 있다.
상기 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체는 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 0.2 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 3 중량%일 수 있다. 전도성 고분자를 0.2 중량% 미만 사용할 경우 전도성 향상에 효과가 없어 전지의 수명 특성 개선이 어려울 수 있고, 10 중량%를 초과할 경우 전극 형성에 있어 양극 슬러리 제조시 문제가 생길 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 양극 활물질은 상기 화학식 1로 표시되는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물일 수 있다. 이때 상기 리튬 니켈-망간-코발트 산화물의 조성에 있어서, 상기 리튬의 함량(x)는 0.95 ~ 1.15인 바, 리튬의 양이 1.15 보다 큰 경우, 특히 T=60℃에서 고전압(U=4.35V)으로 사이클 동안에 안전성이 낮아질 수 있으므로 문제가 있다. 반면에, x<0.95인 경우에는 낮은 레이트 특성을 나타내고, 가역 용량이 감소될 수 있다.
또한, 상기 니켈(Ni)의 함량(1-a-b)은 망간 및 코발트에 비해 상대적으로 니켈 과잉의 조성으로서 0.4 ~ 0.9이다. 니켈의 함량이 0.4 미만인 경우에는 높은 용량을 기대하기 어렵고, 반대로 0.9를 초과하는 경우에는 안전성이 크게 저하되는 문제가 있다.
상기 코발트의 함량(b)은 0.1 ~ 0.4인 바, b>0.4으로 코발트의 함량이 지나치게 높은 경우, 코발트의 높은 함량으로 인해 원료 물질의 비용이 전체적으로 증가하고 가역 용량이 다소 감소한다. 반면에, 코발트의 함량이 지나치게 낮은 경우(b<0.1)에는 충분한 레이트 특성과 전지의 높은 분말 밀도를 동시에 달성하기 어렵다. x+y의 값은 바람직하게는 1.95 내지 2.15일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 리튬 니켈-망간-코발트 산화물은 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 60 내지 97 중량%, 바람직하게는 90 내지 97 중량%, 더욱 바람직하게는 90 내지 95 중량% 일 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 양극 활물질 조성물은 산화제를 포함한다. 상기 산화제는 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체와 함께 전극 내에 전도성 고분자 네트워크를 형성시키는 역할에 참여할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라 사용될 수 있는 산화제는 아이런 p-톨루엔설포네이트 헥사하이드레이트(Iron p-toluene sulfonate hexahydrate) 일 수 있다. 상기 산화제는 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 0.3 내지 5 중량% 일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따라 사용되는 상기 바인더는 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HEP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부티렌 고무(SBR) 및 불소 고무로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 상기 바인더 함량은 리튬 이차 전지에서 통상적으로 사용하는 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양극 활물질 조성물은 전극 활물질의 도전성을 더욱 향상시키기 위해 도전재를 추가로 포함할 수 있다. 상기 도전재는 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 0 내지 30 중량%로 첨가될 수 있다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 나노튜브나 플러렌 등의 탄소 유도체, 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화 아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스커; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 카본블랙을 들 수 있다.
또한, 본 발명은 집전체, 및 상기 집전체의 적어도 일면에 상기 양극 활물질 조성물을 포함하는 양극을 포함할 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 이차 전지를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르는 상기 양극, 음극 및 세퍼레이터는 당 분야에 알려져 있는 통상적인 방법으로 제조할 수 있다.
예를 들면, 상기 양극은 본 발명의 일 실시예에 따르는 양극 활물질 조성물을 알루미늄 집전체 상에 도포(코팅)하고 압축한 뒤 건조하여 제조될 수 있다.
상기 음극에 있어서, 음극 활물질로서 통상적으로 리튬 이온이 흡장 및 방출될 수 있는 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 탄소재를 사용할 수 있는데, 탄소재로는 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소 (soft carbon) 및 경화탄소 (hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연 (Kish graphite), 열분해 탄소 (pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유 (mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체 (meso-carbon microbeads), 액정피치 (Mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스 (petroleum or coal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다.
음극에 사용되는 바인더는 양극과 마찬가지로 당 분야에 통상적으로 사용될 수 있는 것을 사용할 수 있다. 음극은 음극 활물질 및 상기 첨가제들을 혼합 및 교반하여 음극 활물질 조성물을 제조한 후, 이를 집전체에 도포하고 압축하여 음극을 제조할 수 있다.
또한, 세퍼레이터로는 종래에 세퍼레이터로 사용된 통상적인 다공성 고분자 필름, 예를 들어 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 단독중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 에틸렌/헥센 공중합체 및 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체 등과 같은 폴리올레핀계 고분자로 제조한 다공성 고분자 필름을 단독으로 또는 이들을 적층하여 사용할 수 있으며, 또는 통상적인 다공성 부직포, 예를 들어 고융점의 유리 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 등으로 된 부직포를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 이차 전지는 리튬 이차 전지가 바람직하며, 상기 리튬 이차 전지의 외형은 특별한 제한이 없으나, 캔을 사용한 원통형, 각형, 파우치 (pouch)형 또는 코인 (coin)형 등이 될 수 있다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물; 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체; 산화제; 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 조성물:
    <화학식 1>
    LixMyO2
    상기 식에서,
    M은 Ni1 -a- bMnaCob (0.05≤a≤0.4, 0.05≤b≤0.4, 0.4≤1-a-b≤0.9)이고,
    x+y=2로서 0.95≤x≤1.15 이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체는 아닐린, 피롤 및 티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체는 2,3-에틸렌 디옥시티오펜인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 전도성 고분자를 형성할 수 있는 단량체는 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 0.2 중량% 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화제는 아이런 p-톨루엔설포네이트 헥사하이드레이트(Iron p-toluene sulfonate hexahydrate)인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화제는 양극 활물질 조성물 총량을 기준으로 0.3 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 바인더는 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HEP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부티렌 고무(SBR) 및 불소 고무로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 조성물.
  8. 집전체, 및 상기 집전체의 적어도 일면에 상기 제 1 항의 양극 활물질 조성물을 포함하는 양극.
  9. 양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 양극이 제 8 항에 따른 양극인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
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