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KR20110127696A - 항미생물 일렉트릿 웨브 - Google Patents

항미생물 일렉트릿 웨브 Download PDF

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KR20110127696A
KR20110127696A KR1020117021579A KR20117021579A KR20110127696A KR 20110127696 A KR20110127696 A KR 20110127696A KR 1020117021579 A KR1020117021579 A KR 1020117021579A KR 20117021579 A KR20117021579 A KR 20117021579A KR 20110127696 A KR20110127696 A KR 20110127696A
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KR
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antimicrobial
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silver
electret
compound
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KR1020117021579A
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캐롤린 엠 일리탈로
나리나 와이 스테파노바
존 엠 세바스티안
손자 케이 벨그레이드
데이비드 알 홀름
푸밍 비 리
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Publication date
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Abstract

항미생물 일렉트릿 재료가 기술된다. 일부 구현예에서, 재료는 항미생물 표면 처리를 포함하며 소정의 특성을 갖는 단일 웨브를 포함한다. 다른 구현예에는, 항미생물 표면 처리를 포함하는 일렉트릿 웨브를 포함하며, 여기서 표면 처리가 난용성 은-포함 화합물, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제, 바이구아니드 화합물, 또는 그의 조합을 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료가 기술된다.

Description

항미생물 일렉트릿 웨브 {Antimicrobial Electret Web}
일렉트릿 물품, 즉, 적어도 반영구적인(quasi-permanent) 전하를 나타내는 유전체 물품은 양호한 여과 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 전하는 부직 웨브를 통과하는 유체 내에 현탁되어 있는 입자를 포획하는 웨브의 능력을 향상시킨다. 부직 웨브는 전형적으로 유전체(즉, 비전도성) 중합체를 포함하는 섬유를 포함한다. 이들 물품은 다양한 구성으로 형성되어 왔지만, 공기 여과의 목적인 경우에 이 물품은 통상 부직 중합체성 섬유질 웨브의 형태를 취한다. 이러한 제품의 예는 3M 컴퍼니(3M Company)에 의해 판매되는 필트레트(Filtret™) 브랜드의 노 필터(furnace filter)이다. 부직 중합체성 일렉트릿 필터는 또한 개인용 호흡 보호 기구에 사용되어 왔다.
JP2001347117에는 항미생물 일렉트릿 재료 및 필터가 기술되어 있다. 이 재료는 페녹시 기를 가진 비소 화합물을 포함하는 합성 유기 중합체이다.
(예를 들어 부직) 웨브 재료를 형성하는 중합체 내에 항미생물 제제가 직접 혼입될 경우, 부직 제조업자는 이러한 재 변화를 그들의 제조 공정에 혼입해야 한다.
JP 200262820에는 일렉트릿 층 및 항미생물 곰팡이 방지 층을 포함하는 봉소(honeycomb) 이중층 기본 재료의 형성 및 처리에 의해 제공되는 공기 정화 필터가 기술되어 있다.
일렉트릿 및 항미생물 특성의 조합을 갖는 (예를 들어 단일) 웨브 재료에서 산업적 이점이 발견될 것이다. 그러나, 어떤 항미생물제는 일렉트릿 특성을 훼손할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 4차 암모늄 염은 정전하를 소멸시키는 것으로 밝혀졌다. 그 밖에도, 일렉트릿 특성을 부여하기 위한 (예를 들어 부직) 웨브의 대전은 다양한 항미생물제의 항미생물 효능을 비활성화시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다.
관용적인(즉, 비-항미생물) 웨브 재료에 표면 처리를 적용하는 것은, 기본 재료로서 관용적인 저가의 부직 재료를 사용할 수 있으므로 유리할 수 있다. 또한, 부직 재료를 제조한 후에 항미생물 특성이 혼입되므로, 상이한 최종 제품 및 용도에 부응하도록 항미생물제의 종류 및 양을 맞출 수 있다.
일부 구현예에는, 항미생물 일렉트릿 웨브 재료가 기술된다.
(예를 들어 단일) 웨브의 항미생물 특성은, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 그램 양성 또는 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도(microbial load) 감소를 나타냄에 의해 특성화될 수 있다.
일부 구현예에서, (예를 들어 단일) 웨브의 일렉트릿 전하는, X-선 방전 시험(x-ray Discharge Test)(실시예에 기술된 바와 같음)에 따라 시험할 경우에 적어도 50%의 % 침투율을 나타냄에 의해 특성화될 수 있다.
다른 구현예에서, (예를 들어 단일) 웨브의 일렉트릿 전하는, X-선 방전 시험(실시예에 기술된 바와 같음)에 따라 시험할 경우에 적어도 0.3의 초기 품질 계수(quality factor)를 나타내고 40 분 후에 품질 계수는 초기 품질 계수의 적어도 50% 미만임에 의해 특성화될 수 있다.
다른 구현예에는, 항미생물 표면 처리를 포함하는 일렉트릿 웨브가 기술되며, 여기서 표면 처리는 난용성 은-포함 화합물, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제, 또는 그의 조합을 포함한다.
또 다른 구현예에는, 웨브를 제공하는 단계; 웨브를 대전시키는 단계; 및 대전된 웨브에 항미생물 처리 용액을 적용하는 단계를 포함하는, 항미생물 일렉트릿 재료의 제조 방법이 기술된다.
이들 각각의 구현예에서, (예를 들어 단일) 웨브는 본 명세서에 기술된 바와 같은 속성 중 임의의 하나 또는 그의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 바람직하게는, 웨브는 항미생물 표면 처리를 포함한다. 바람직하게는, 웨브는 중합체성 (예를 들어 부직) 섬유질 웨브이다. 일부 구현예에서, 웨브는 AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 그램 양성 또는 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 90% 또는 99%의 미생물 오염도 감소를 나타낸다. 일부 구현예에서, 바람직하게는, DOP(다이옥틸 프탈레이트) 에어로졸을 사용하여 6.9 ㎝/s의 면속도로 측정할 경우에 웨브는 적어도 0.6 또는 1.0의 Q0을 나타낸다. 일부 구현예에서, 웨브는 적어도 75%, 80%, 85%, 또는 90%의 전하 보유(charge retention)를 나타낸다.
일부 구현예에서 단일 웨브 및 방법은, (예를 들어 난용성) 은-포함 화합물, 잔텐 염료와 같이 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제, 또는 그의 조합을 포함한다.
<도 1>
도 1은 본 발명의 일렉트릿 필터 매체를 사용할 수 있는 일회용 호흡 마스크(10)의 정면 사시도이다.
<도 2>
도 2는 섬유질 일렉트릿 필터 층(20)을 도시하는, 도 1에 도시된 마스크 본체(12)의 단면도이다.
<도 3>
도 3은 본 발명의 일렉트릿 필터 매체를 포함할 수 있는 필터 카트리지(28)를 갖는 호흡 마스크(24)의 사시도이다.
<도 4>
도 4는 본 발명과 관련하여 사용될 수 있는 비-섬유질 일렉트릿 물품(40)을 도시한다.
용어
본 명세서에서,
"포함하다(또는 포함하는)"은 특허 용어에서 표준인 정의를 의미하며, 이는 일반적으로 "구비하다", "갖는", 또는 "포함하는"과 동의어인 개방형 용어이다. "포함하다", "구비하다", "갖는", "포함하는" 및 그 변형이 통상적으로 사용되는 개방형 용어이지만, 본 발명은 또한 일렉트릿 물품이 그의 의도된 기능을 제공함에 있어서 그 성능에 대해 악영향을 미치는 것 또는 요소만을 배제한다는 점에서 반개방형 용어인 "필수적으로 ~로 구성된"과 같은 더 좁은 용어를 사용하여 적합하게 기술될 수 있다.
"일렉트릿 재료"는 반영구적인 전하를 나타내는 웨브를 의미한다. 전하는 X-선 방전 시험(실시예에 기술된 바와 같음)에 의해 특성화될 수 있고;
"섬유질"은 (예를 들어 중합체성) 섬유, 및 아마도 다른 성분을 포함함을 의미하며;
"부직"은 구성 요소(예를 들어 섬유)가 직조 외의 수단에 의해 함께 고정된 구조 또는 구조의 일부를 의미하고;
"단일 웨브"는 단일한 웨브 또는 다층 웨브의 동일한 층을 지칭한다.
본 발명에 사용하기 적합한 섬유질 웨브 물품은, 당업계에 공지된 바와 같이 에어 레이드(air laid) 공정, 웨트 레이드(wet laid) 공정, 하이드로-인탱글먼트(hydro-entanglement), 스펀-본드(spun-bond) 공정, 및 멜트 블로운(melt blown) 공정을 포함하는 다양한 기술로부터 제조될 수 있으며, 이는 예를 들어 문헌[Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indus. Engn. Chem. 1342-46] 및 문헌[Report No. 4364, Naval Research Laboratories, May 25, 1954, "Manufacture of Super Fine Organic Fibers", Van A. Wente et al.]에 기술되어 있다.
필터로서 사용되는 섬유질 웨브에 사용하기에는 미세섬유, 특히 멜트블로운 미세섬유가 특히 적합하다. 이러한 문헌에 사용되는 바와 같이, "미세섬유"는 유효 직경이 약 25 마이크로미터 이하인 섬유(들)를 의미한다. 유효 섬유 직경은 문헌[Davies, C.N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Inst. Mech. Engn., London Proc. 1B (1952)]의 수학식 번호 12를 사용하여 계산할 수 있다. 여과 용도의 경우, 미세섬유는 전형적으로 유효 섬유 직경이 20 마이크로미터 미만, 더욱 전형적으로는 약 1 내지 약 10 마이크로미터이다. 피브릴화 필름(fibrillated film)으로부터 제조된 섬유 또한 사용될 수 있다(예를 들어, 미국 특허 RE30,782, RE32,171, 제3,998,916호 및 제4,178,157호(Van Turnout) 참조).
스테이플 섬유(staple fiber)는 또한 웨브 로프트(loft)를 개선하기 위하여, 즉 그 밀도를 감소시키기 위하여 미세섬유와 조합될 수 있다. 웨브 밀도를 감소시키면 웨브에 걸친 압력 강하를 낮출 수 있으므로, 공기가 필터를 보다 쉽게 통과할 수 있게 된다. 더 낮은 압력 강하는 이에 의해 호흡장치를 착용하기에 더욱 편안하게 하기 때문에 개인용 호흡 보호 기구에 있어서 특히 바람직하다. 압력 강하가 더 낮은 경우, 필터를 통해 공기를 흡인하는 데에 더 적은 에너지를 필요로 한다. 전형적인 부직 섬유질 필터에서, 약 90 중량% 이하, 더욱 전형적으로는 약 70 중량% 이하의 스테이플 섬유가 존재한다. 종종, 나머지 섬유는 미세섬유이다. 스테이플 섬유를 포함하는 웨브의 예는 미국 특허 제4,118,531호(Hauser)에 개시되어 있다.
흡수 목적, 촉매 목적 및 기타 목적을 포함하는 다양한 목적을 위하여 활성 미립자(active particulate) 또한 일렉트릿 웨브 내에 포함될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,696,199호(Senkus et al.)에는 적합할 수 있는 다양한 유형의 활성 미립자가 기술되어 있다. 여과 작업 중에 유기 증기를 제거하기 위하여, 수착(sorptive) 특성을 가진 활성 미립자, 예를 들어 활성탄 또는 알루미나가 웨브 내에 포함될 수 있다. 활성 미립자는 최대 약 95 부피%의 양으로 웨브 내에 존재할 수 있다. 입자가 적재된 부직 웨브의 예는, 예를 들어 미국 특허 제3,971,373호(Braun), 제4,100,324호(Anderson), 및 제4,429,001호(Kolpin et al.)에 기술되어 있다.
일렉트릿 물품의 제조에 사용하기에 적합할 수 있는 중합체는 열가소성 유기 비전도성 중합체를 포함한다. 이들 중합체는 일반적으로 다량의 포집 전하(trapped charge)를 보유할 수 있으며, 예를 들어 멜트블로잉 장치 또는 스펀-본딩 장치를 통해 섬유로 가공될 수 있다. 용어 "유기"는 중합체의 골격이 탄소 원자를 포함하는 것을 의미한다. 바람직한 중합체는 폴리올레핀, 예를 들어 폴리프로필렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 하나 이상의 이들 중합체를 포함하는 블렌드 또는 공중합체, 및 이들 중합체의 조합을 포함한다. 다른 중합체는 폴리에틸렌, 다른 폴리올레핀, 퍼플루오로중합체, 폴리비닐클로라이드, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 다른 폴리에스테르, 예를 들어, 폴리락티드, 및 이들 중합체의 조합을 포함할 수 있으며, 임의로 다른 비전도성 중합체를 중합체성 섬유 형성 재료로서 또는 다른 일렉트릿 물품을 제조하기 위하여 사용할 수 있다.
본 발명과 관련하여 일렉트릿 물품을 제조하기 위해 사용되는 중합체성 물품은 또한 압출되거나 아니면 다중 중합체 성분을 갖도록 형성될 수 있다(미국 특허 제4,729,371호(Krueger and Dyrud), 및 미국 특허 제4,795,668호 및 제4,547,420호(Krueger and Meyer) 참조). 상이한 중합체 성분이, 예를 들어 2성분 섬유를 생성하도록 섬유의 길이를 따라 종방향으로 또는 동심으로 배열될 수 있다. 섬유는 "거시적으로 균질한" 웨브, 즉, 각각 동일한 일반적 조성을 갖는 섬유들로부터 제조된 웨브를 형성하도록 배열될 수 있다.
중합체성 재료로부터 제조된 섬유는 또한 다른 적합한 첨가제를 포함할 수 있다. 가능한 전하 첨가제는 열적으로 안정한 유기 트라이아진 화합물 또는 올리고머를 포함하며, 이들 화합물 또는 올리고머는 트라이아진 고리 내의 것에 부가하여 적어도 하나의 질소 원자를 포함한다(미국 특허 제6,268,495호, 제5,976,208호, 제5,968,635호, 제5,919,847호 및 제5,908,598호(Rousseau et al.) 참조). 물의 제트에 의해 대전되는 일렉트릿을 향상시키는 것으로 알려진 다른 첨가제는 시바 스페셜티 케미칼스 인코포레이티드(Ciba Specialty Chemicals, Inc.)로부터 입수가능한, 치마솔브(Chimassorb™) 944 LF(폴리[[6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸) 아미노]-s-트라이아진-2,4-다이일][[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 이미노] 헥사메틸렌 [(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 이미노]])이다. 첨가제는 N-치환된 아미노 방향족 화합물, 특히 트라이-아미노 치환된 화합물일 수 있다. 바람직한 한 트라이아닐리노 트라이아진 화합물은, "유비눌(UVINUL) T-150"으로서 독일 루드비히샤펜 소재의 바스프(BASF)로부터 구매가능한 2,4,6-트라이아닐리노-p-(카르보-2'-에틸헥실-1'-옥시)-1,3,5-트라이아진이다. 또 다른 전하 첨가제는, 트라이스테아릴 멜라민("TSM")으로도 알려진 2,4,6-트리스-(옥타데실아미노)-트라이아진이다. 전하-향상 첨가제의 추가의 예는 미국 특허 출원 일련번호 제61/058,029호, 및 미국 특허 출원 일련번호 제61/058,041호에 제공된다. 전형적으로, 첨가제는 약 0.1 내지 5 중량%, 더욱 전형적으로는 약 0.25 내지 2 중량%로 중합체성 물품에 존재한다.
본 명세서에 기술된 항미생물 일렉트릿 웨브에 임의로 포함될 수 있는 다른 첨가제는 광 안정화제, 1차 및 2차 산화방지제, 금속 비활성화제, 입체장애 아민, 입체장애 페놀, 지방산 금속 염, 트라이에스테르 포스파이트, 인산 염, 및 불소-포함 화합물을 포함한다. 예를 들어 미국 제7,390,351호(Leir et al.), 미국 특허 제5,057,710호(Nishiura et al.); 및 미국 특허 제4,652,282호 및 제4,789,504호(Ohmori et al.)를 참조한다.
일렉트릿 물품을 제조하기 위해 사용되는 중합체성 재료는 실온에서 1014 옴·㎝ 이상의 체적 저항률을 가질 수 있다. 체적 저항률은 또한 약 1016 옴·㎝ 이상일 수 있다. 중합체성 섬유 형성 재료의 저항률은 표준 시험 ASTM D257-93에 따라 측정될 수 있다. 멜트 블로운 섬유와 같은 일렉트릿 물품을 제조하는 데에 사용되는 중합체성 섬유 형성 재료에는 또한 정전기 방지제와 같은 성분이 실질적으로 없어야 하며, 이는 전기 전도도를 증가시키거나 아니면 정전하를 수용 및 유지하는 일렉트릿 물품의 능력을 손상시킬 것이다.
호흡 필터용 (예를 들어 부직) 중합체성 섬유질 웨브를 포함하는 일렉트릿은 전형적으로 제곱미터 당 약 2 내지 500 그램(g/㎡), 더욱 전형적으로는 약 20 내지 150 g/㎡의 "평량(basis weight)"을 갖는다. 평량은 필터 웨브의 단위 면적 당 질량이다. 이러한 부직 중합체성 섬유질 웨브의 두께는 전형적으로 약 0.25 내지 20 밀리미터(㎜), 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 2 ㎜이다. 다중 층의 섬유질 일렉트릿 웨브가 통상적으로 필터 요소에 사용된다. 이러한 층 중 하나 이상은, 본 명세서에 기술된 바와 같이 항미생물 및 일렉트릿 특성의 조합을 포함한다. 섬유질 일렉트릿 웨브의 고형도(solidity)는 전형적으로 약 1 내지 25%, 더욱 전형적으로는 약 3 내지 10%이다. 고형도는 물품 내의 고체 분율을 정의하는 단위 없는 파라미터이다. 본 발명의 물품은 평량, 두께 또는 고형도와 실질적으로 무관하게, 대전된 부직 섬유질 웨브 전체에 일반적으로 균일한 전하 분포를 포함할 수 있다.
여과 목적으로 사용되는 비섬유질 일렉트릿 웨브 물품은 성형 필름, 미세구조화 표면 또는 다수의 미세구조화 채널의 형태를 취할 수 있다. 비섬유질 일렉트릿 물품의 예는 미국 특허 제6,752,889호(Insley et al.), 제6,280,824호(Insley et al.), 제4,016,375호(Van Turnout) 및 제2,204,705호(Rutherford)에 개시되어 있다.
하이드로대전(hydrocharging), 코로나 대전(corona charging), 및 그의 조합과 같은 다양한 공지 기술을 사용하여 (예를 들어 부직) 웨브 물품에 일렉트릿 전하를 부여할 수 있다. 직후에 소멸하는 정전하(예를 들어, 마찰의 결과로서 생성될 수 있음)와는 달리, (예를 들어 부직) 웨브 물품의 일렉트릿 전하는 물품의 의도하는 제품 수명 동안 실질적으로 유지되는 반영구적인 전하이다. 그러므로, 제조 후 적어도 6 개월 또는 12 개월을 비롯하여 사용 시점에 충분한 전하가 뚜렷하다.
특정 필터 매체가 사실상 정전기적으로 대전됨을 확인하기 위하여, 이온화 x-선 방사에 노출시킨 후에 그의 성능을 조사할 수 있다. 문헌[Air Filtration, R.C. Brown, Pergamon Press, 1993] 및 문헌 ["Application of Cavity Theory to the Discharge of Electrostatic Dust Filters by x-Rays", A. J. WAKER and R. C. BROWN, Applied Radiation and Isotopes, Vol. 39, No. 7, pp. 677-684, 1988]에 기술된 바와 같이, 정전기적으로 대전된 필터가 x-선에 노출되면, 필터를 통한 에어로졸의 침투는 노출 전에 비해 노출 후에 더 커질 것이며, 이는 섬유 사이의 기체 공동 내에서 x-선에 의해 생성된 이온이 전하의 일부를 중화시킬 것이기 때문이다. 따라서, 일정한 수준까지 꾸준한 증가를 나타내고 그 후에는 추가의 조사에 의해 변화가 유발되지 않는, 누적 x-선 노출에 대한 침투의 플롯을 얻을 수 있다. 이 지점에서 모든 전하가 필터로부터 제거되었다.
이어지는 실시예에 기술되는 바와 같이 여과 성능 시험 방법에 따라 시험할 경우, 하기 수학식에 따라 % 침투율을 계산할 수 있다: % 침투율 = (40 min의 x-선 노출 후의 % DOP 침투 - 초기 % DOP 침투)/(40 min의 x-선 노출 후의 % DOP 침투) x100. 웨브가 필터로서의 용도를 위해 충분한 전하를 갖기 위하여, % 침투율은 전형적으로 적어도 50%이다. % 침투율이 증가함에 따라, 웨브의 여과 성능 또한 증가한다. 일부 구현예에서, % 침투율은 적어도 55%, 60%, 또는 70%이다. 바람직한 구현예에서, % 침투율은 적어도 75% 또는 80%이다. 일부 구현예에서, 단일 웨브는 적어도 85%, 적어도, 또는 적어도 95%의 % 침투율을 나타낸다.
이어지는 실시예에 기술되는 바와 같이 여과 성능 시험 방법에 따라 시험할 경우에, 6.9 ㎝/s의 면속도에 대하여 초기 품질 계수(x-선에 노출되기 전)는 전형적으로 적어도 0.3이며, 바람직하게는 적어도 0.4 또는 0.5이다. 더욱 바람직하게는, 초기 품질 계수는 적어도 0.6 또는 0.7이다. 일부 구현예에서, 초기 품질 계수는 적어도 0.8, 적어도 0.90, 적어도 1.0, 또는 심지어 1.0 초과이다. x-선에 40 분 노출된 후의 품질 계수는 전형적으로 초기 품질 계수의 적어도 50% 미만이다. 바람직한 구현예에서, 초기 품질 계수는 적어도 0.5 이상이고, x-선에 40 분 노출된 후의 품질 계수는 0.15 미만이다.
일부 구현예에서, 열 자극 방전 전류(TSDC: Thermally Stimulated Discharge Current) 시험 또한 사용하여 웨브의 전하를 특성화할 수 있다. 코로나 대전 단독으로, 또는 하이드로대전과 조합된 코로나 대전으로 웨브를 대전시키는 경우와 같은 일부 구현예에서, 이어지는 실시예에 기술되는 바와 같이 TSDC 시험 절차 1에 따라 시험할 경우, (예를 들어 부직) 웨브의 전하 밀도는 제곱 미터 당 적어도 0.5 마이크로쿨롱(μC/㎡)이다.
하이드로대전 단독으로, 또는 하이드로대전과 조합된 코로나로 웨브를 대전시키는 경우와 같은 다른 구현예에서, 이어지는 실시예에 기술되는 바와 같이 TSDC 시험 절차 2에 따라 시험할 경우, (예를 들어 부직) 웨브의 전하 밀도는 제곱 미터 당 적어도 1.0 마이크로쿨롱(μC/㎡)이다.
하이드로대전은 여과 향상 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하기에 충분한 수성 액체를 웨브에 접촉시킴으로써 실행될 수 있다. 수성 액체 접촉은 대전될 중합체성 물품 상에서의 수성 액체의 분무, 침지, 응축 등에 의해 이루어질 수 있다. 물품은 적극적으로(진공 또는 열로) 또는 수동적으로(걸어 말림) 또는 그의 조합으로 건조될 수 있다. 가용성(예를 들어 난용성) 은-포함 화합물을 채용하는 경우와 같이, 대전 공정에 의해 항미생물제가 불활성화되지 않는 경우에는, 수성 하이드로대전 액체에 항미생물제를 첨가할 수 있다.
하이드로대전 방법은 양전하와 음전하가 웨브 전체에 무작위로 분산되도록 양전하와 음전하 양자 모두를 섬유 상에 침착시킨다. 무작위 전하 분산은 비분극된(unpolarized) 웨브를 생성하는 경향을 갖는다. 따라서, 물과 같은 극성 액체로 대전시킴으로써 생성되는 부직 섬유질 일렉트릿 웨브는 웨브의 평면에 수직한 평면에서 실질적으로 비분극될 수 있다. 하이드로대전만을 사용하여 대전된 섬유로부터 형성된 웨브는 전형적으로 웨브의 부피 전체에 비분극된 포집 전하를 갖는다.
예를 들어, 미국 특허 제5,496,507호, 제6119,691호, 제6,375,886호, 및 제6,783,574호(Angadjivand et al.), 미국 특허 제6,406,657호(Eitzman et al.), 및 미국 특허 제6,743,464호(Insley et al.)에 기술된 장치들을 포함하여, 다양한 하이드로대전 장치가 공지되어 있다.
수성 하이드로대전 액체의 pH 및 전도도는, 2008년 6월 2일자로 출원되고 원용에 의해 본 명세서에 포함된 미국 특허 출원 일련번호 제12/131770호에 기술된 바와 같이, 물품의 제타 전위를 기준으로 선택될 수 있다. 그러므로, (a) 대전될 중합체성 물품을 제공하는 단계; 및 (b) 대전될 중합체성 물품을 하기와 같은 pH 및 전도도를 가진 수성 액체에 접촉시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 일렉트릿 물품을 제조할 수 있다: (i) 물품이 -7.5 밀리볼트(㎷) 미만의 제타 전위를 갖는 경우, 접촉하는 물은 약 5 내지 9,000 마이크로지멘스/센티미터(microS/㎝)의 전도도 및 7보다 큰 pH를 가지며; (ii) 물품이 -7.5 ㎷ 보다 큰 제타 전위를 갖는 경우, 접촉하는 물은 약 5 내지 5,500 마이크로지멘스/센티미터(microS/㎝)의 전도도 및 7 이하의 pH를 가진다.
일부 구현예에서, 접촉되는 하이드로대전 수성 액체의 pH는 항미생물 처리 용액의 pH를 기준으로 선택될 수 있으며, 그 역도 성립한다. 예를 들어, 황산은을 포함하는 것들과 같이 7 미만의 pH를 갖는 산성 항미생물 처리 용액은, 바람직하게는, 또한 7 미만의 pH를 갖는 산성 하이드로대전 수성 액체와 함께 채용된다. 마찬가지로, 산화은 또는 로즈 벵갈(rose bengal) 염료를 포함하는 것들과 같이 7보다 큰 pH를 갖는 염기성 항미생물 처리 용액은, 바람직하게는 염기성 하이드로대전 수성 액체와 함께 채용된다.
코로나 대전을 단독으로, 또는 전처리 또는 후처리로서 하이드로대전과 조합하여 사용할 수 있다.
일렉트릿을 대전시킨 후에 웨브의 특성을 다양한 기준 및 시험 방법에 기초하여 특성화할 수 있다.
실제로는, 일렉트릿 필터 웨브가 대전되는 시간과 웨브가 사용되는 시간 사이에는 상당한 시간 차가 있을 수 있다. 이러한 시간은 수송, 저장 등에 필요한 시간을 포함하며, 다양한 온도 조건을 포함할 수 있다. 웨브에 부여되는 전하가 유지되는 것이 바람직하다.
이들 고려 사항을 모델화 하기 위해, 다양한 여과 시험 및 가속 노화 시험 프로토콜이 개발되어 왔다. 이들 시험은 다이옥틸프탈레이트(DOP)와 같은 표준 유발시험 에어로졸(challenge aerosol)을 사용하는 필터 웨브의 에어로졸 침투 측정을 포함하며, 이는 통상적으로 필터 웨브를 통한 에어로졸 침투의 %(% Pen) 및 필터 웨브에 걸친 압력 강하(ΔP)의 측정으로서 제공되고, 이에 관한 상세 사항은 실시예에 개시된 시험 방법에 기술되어 있다. 이들 2개의 측정치로부터, 품질 계수(QF: quality factor)로서 알려진 양을 하기 식으로 계산할 수 있다:
QF = - ln(% Pen/100)/ΔP,
여기서, ln은 자연 로그를 나타낸다. 더 높은 QF 값은 더 우수한 여과 성능을 나타내며 감소된 QF 값은 감소된 여과 성능과 유효하게 상관관계가 있다. 다른 환경에 노출되지 않은 형성된 그대로의 웨브의 품질 계수는 전형적으로 "Q0" 초기 품질 계수로 표기한다.
본 명세서에 기술된 항미생물 일렉트릿 웨브의 Q0 은 6.9 ㎝/s의 면속도에 대하여 전형적으로 적어도 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 또는 1.0이다. 바람직하게는, 항미생물제가 초기 일렉트릿 특성을 실질적으로 감소시키지 않는다. 그러므로, 바람직하게는, 본 명세서에 기술된 항미생물 일렉트릿 웨브의 Q0 값은 동일한 (비-항미생물 웨브)의 Q0 값의 적어도 90%, 95%, 또는 100%이다. 일부 구현예에서, 항미생물제의 존재는 웨브의 일렉트릿 특성을 향상시킨다. 그러므로, 항미생물 일렉트릿 웨브의 Q0 값(예를 들어 5 내지 10%)은 동일한 (비-항미생물 웨브)의 Q0 값보다 크다.
여과 성능의 안정성을 결정하기 위해, 대전된 BMF 웨브의 초기 품질 계수를 상이한 기간 동안 상이한 온도에서 저장한 후의 그의 품질 계수와 비교함으로써 가속 노화를 시험할 수 있다.
한 시험에서, 웨브는 71℃에서 72 시간 동안 공기 중에 저장된다. 이 조건에서의 노화 후의 이 품질 계수를 전형적으로 "Q3"으로 표기한다. 전하 보유는 하기 수학식에 의해 계산된다:
% 전하 보유 = Q3(71℃에서 72 시간 동안 노화 후) / Q0(초기) x100%.
일부 구현예에서, % 전하 보유는 적어도 75%, 80%, 85%, 90% 이상이다. 다른 구현예에서, 전하 보유는 91%, 93%, 95% 이상, 또는 심지어 100%이다.
직전에 기술한 일렉트릿 특성 중의 임의 하나 또는 그의 조합을 나타내는 웨브에 부가하여, 웨브는 또한 항미생물 특성을 나타낸다.
본 명세서에 기술된 항미생물 일렉트릿 웨브에 의해 다양한 박테리아가 성장 저해된다. 이들은 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus)와 같은 그램 양성 병원균 및 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginosa)와 같은 그램 음성 병원균을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.
항미생물제가 전하를 소멸시키는 4차 아민 등이 아니라면, 다양한 항미생물제를 이용하여 웨브에 항미생물 특성을 부여할 수 있다.
웨브 상의 항미생물제 농도는 선택된 항미생물제(들)의 효능에 따라 변동될 수 있다. 일부 구현예에서, (예를 들어 단일) 웨브는 0.01, 0.05 또는 0.1 ㎎/㎠에 불과하게 포함한다. 일반적으로 웨브는 목적하는 항미생물 특성을 얻기 위해 필요한 만큼만 항미생물제를 포함한다. 이는 전형적으로 약 1 ㎎/㎠ 이하의 농도에서 얻어진다.
일부 구현예에서 항미생물제는, 양전하 금속 이온의 방출에 의해 항미생물 특성을 제공하는 금속 산화물 또는 금속 염을 포함한다.
이러한 항미생물제의 예시적인 한 부류는 은-기제의 화합물이다. 예를 들어 US2006/0035039에 기술된 바와 같이, 은은 박테리아 내성 발생의 위험이 매우 적으면서 표면에 항미생물 활성을 부여하는 것으로 주지되어 있다. 은 이온은 인간 세포에 유의적인 부정적 효과를 미치지 않으면서 미생물을 살해하는 광범위 항미생물제이다. 항생제와는 대조적으로, 은 이온은 미생물 내성에 거의 연계되지 않는다. 그러므로, 은-포함 화합물의 체계적인 사용은 일반적으로 항생제-내성 박테리아에 대한 의료계의 우려를 발생시키지 않는다. 은의 항미생물 활성은 자유 은 이온 또는 라디칼에 기인하는 것으로 믿어지며, 여기서 은 이온은 세포 호흡 경로를 차단하고(세포 DNA에 부착되어 복제를 방지함으로써) 세포막을 붕괴시킴으로써 미생물을 살해한다.
일부 구현예에서 바람직하게는, 항미생물제는 난용성 은-포함(SSSC: sparingly soluble silver-containing) 화합물이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "난용성 은-포함 화합물" 및 "SSSC 화합물"은, 가용화제의 보조 없이 물 1 리터 당 최대 약 10.0 그램만이 물에 가용성인 은-포함 화합물로서 정의된다. 일부 구현예에서, SSSC 화합물은, 즉, 가용화제의 보조 없이, 물 1 리터 당 최대 약 0.1 그램만이 물에 가용성이다. 그러므로, SSSC 화합물은 용액 내에 직접 분산되거나 용해되기 어렵다. 이로 인해 SSSC 화합물은 은 이온을 느리고 지속적으로 방출하는 우수한 공급원이 된다. 방출된 은 이온의 농도는 상대적으로 작으며, 인간 피부와 같은 다른 기재에 접촉될 경우에 처리 웨브로부터 은이 삼출되지 않는다. 본 명세서에 기술된 바와 같이, 난용성 은-포함(SSSC) 화합물과 같은 은 화합물은, 웨브의 전하 특성에 유해한 영향을 주지 않는 것으로 밝혀졌다.
적합한 SSSC 화합물의 예는 산화은, 황산은, 초산은, 염화은, 락트산은, 인산은, 스테아르산은, 티오시안산은, 은 단백질 화합물(silver proteinate), 탄산은, 은 설파다이아진, 알긴산은, 및 그의 조합을 포함한다. 특히 적합한 SSSC 화합물의 예는 산화은, 탄산은, 및 초산은을 포함한다. 유체 용액 내의 SSSC 화합물의 적합한 농도의 예는, 유체 용액의 총 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 15.0 중량%의 범위이다. 유체 용액 내의 SSSC 화합물의 특히 적합한 농도의 예는, 유체 용액의 총 중량을 기준으로 약 1.0 중량% 내지 약 5.0 중량%의 범위이다.
수성 용매 내에서 SSSC 화합물의 낮은 용해도에 부응하기 위하여, SSSC 화합물을 수성 용매 내에서 가용화제와 혼합할 수 있다. 바람직하게는, 유체 용액으로부터 SSSC 화합물이 유의적으로 침전되지 않으면서 예를 들어 1 개월의 기간에 걸쳐 유체 용액이 안정하다. 이는 사용 전에 유체 용액을 저장하는 것을 가능하게 한다.
한 구현예에서, 가용화제는 암모늄-포함 화합물일 수 있다. 암모늄-포함 화합물은 SSSC 화합물과 착물을 형성하여 SSSC 화합물을 수성 용매에 실질적으로 용해시킨다. 사용되는 SSSC 화합물에 따라, 암모늄-포함 화합물과 혼합될 경우에 SSSC 화합물은 실온에서 수성 용매에 용이하게 용해될 수 있다. 그렇지 않을 경우, 용해를 보조하기 위하여 장시간의 교반과 같은 기계적 작용 및/또는 가열이 필요할 수 있다.
적합한 암모늄-포함 화합물의 예는 오붕산 암모늄, 초산 암모늄, 탄산 암모늄, 과붕소산 암모늄, 사붕산 암모늄, 구연산 삼암모늄, 카밤산 암모늄, 중탄산 암모늄, 말레산 암모늄, 질산 암모늄, 아질산 암모늄, 석신산 암모늄, 황산 암모늄, 주석산 암모늄, 및 그의 조합과 같은 암모늄 염을 포함한다. 유체 용액 내의 암모늄-포함 화합물의 적합한 농도의 예는, 유체 용액의 총 중량을 기준으로 약 1.0 중량% 내지 약 25 중량%의 범위이다. 유체 용액 내의 암모늄-포함 화합물의 양은, 사용되는 SSSC 화합물을 용해시키기 위해 필요한 최소값으로서 전형적으로 선택된다.
본 발명의 유체 용액에 있어서 SSSC 재료를 포함하는 특히 적합한 가용화제의 예는 산화은, 탄산 암모늄, 및 물과 같은 수성 용매를 포함한다. 이론에 구속되려는 것은 아니나, 산화은 및 탄산 암모늄이 착물을 형성함으로써 산화은이 수성 용매에 용해되는 것으로 믿어진다. 착물 형성은 탄산은 화합물 및 암모니아를 생성시킨다. 이어서, 부직 폴리프로필렌과 같은 물품에 분무 또는 침지 코팅에 의해 유체 용액을 적용한다.
유체 용액이 건조되고 암모니아가 증발함에 따라, 물품 표면 상에 산화은이 재형성된다. 이는 유체 용액이 건조되는 동안에 탄산은 화합물이 산화은 및 이산화탄소로 산화 및 분해되기 때문인 것으로 믿어진다. 이산화탄소는 형성됨과 동시에 증발한다. 산화은의 재형성은 색 변화에 의해 관찰가능하다. 건조 전에, 유체 용액은 무색이다. 그러나, 건조 후에는, 유체 용액의 잔류분이 어두운 갈색으로 변하며, 이는 산화은의 전형적인 특징이다.
산화은과 관련하여, 다양한 원자가 상태의 산화은을 사용할 수 있다(예를 들어, 산화 상태가 산화은(II) 또는 산화은(III)임). 물품 표면 상의 산화은의 원자가 상태는 주어진 원자가 상태의 산화은(예를 들어, Ag2O, AgO, Ag2O3, Ag2O4)을 침착시킴으로써 결정할 수 있다. 대안적으로, 본 발명의 유체 용액에 산화제를 포함시키거나, 물품 표면에 유체 용액을 적용한 후에 물품 표면에 산화제를 적용함으로써, 산화은의 원자가 상태를 증가시킬 수 있다. 적합한 산화제의 예는 과산화수소, 알칼리 금속 과황산염, 과망간산염, 차아염소산염, 과염소산염, 질산, 및 그의 조합을 포함한다. 원용에 의해 그 전체 내용이 포함되는 미국 특허 제6,436,420호(Antelman)에 논의된 바와 같이, 적합한 알칼리 금속 과황산염의 예는 과황산 나트륨을 포함한다.
특히 적합한 다른 은 조성물은 물 중의 황산은을 포함한다. 황산은 코팅 용액은 황산은과 증류수를 혼합하여 제조한다. 황산은 코팅 용액은, 가용화제의 첨가 없이 실온에서 최대 약 0.6%의 수용해도의 농도 범위를 가질 수 있다. 임의로, 황산은을 뜨거운 물에 용해시키거나, 예를 들어 암모니아의 혼입에 의해 물의 pH를 증가시킴으로써 더 높은 황산은 농도를 얻을 수 있다. 임의로, 황산 나트륨과 같은 다른 형태의 황산염을 첨가할 수 있다.
다른 구현예에서, 항미생물제는 광을 흡수하여 단일항 산소 라디칼과 같은 활성 산소종의 형성을 유발하는 감광성 화학물질이다. 이론에 구속되려는 것은 아니나, 이러한 단일항 산소 라디칼은 표면 처리에 인접하여 형성되므로 대전된 웨브로부터 물리적으로 분리되는 것으로 믿어진다. 이는 단독으로, 또는 이러한 단일항 산소 라디칼이 반응 전에 존재하는 짧은 지속 시간(즉, 수 초)과 조합하여, 항미생물제가 전하 특성에 부정적인 영향을 주지 않는 이유인 것으로 추정된다.
본 발명을 위해 적합한 감광제는, 명(light) 및 암(dark) 양자 모두의 살균 활성을 나타내는 것들이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "명 활성(light activity)"은 직사 광원(directed light source) 또는 주변광으로부터의 광과 같은 광에 감광제가 노출될 경우에 미생물의 존재를 제한하는 것을 지칭한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "암 활성(dark activity)"은 감광제가 암소에 있을 경우에(즉, 실질적으로 가시광이 존재하지 않을 경우) 미생물의 존재를 제한하는 것을 지칭한다.
이러한 감광제의 부류의 예는 잔텐 염료, 트라이페닐메틴(triphenylmethine) 염료, 및 옥사진 염료를 포함한다. 본 발명의 중합체 조성물의 범주가 그렇게 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는, 감광제는 하기 화학식의 잔텐 염료이다:
Figure pct00001
여기서, 음전하는 양이온 Na+, K+, Li+, H+ 또는 치환된 암모늄과 독립적으로 균형을 이루고; 각각의 A는 독립적으로 수소, 염소, 브롬, 또는 요오드를 나타내며; 각각의 B는 독립적으로 수소, 염소, 브롬, 또는 요오드를 나타낸다.
본 발명의 잔텐 감광제는 화학물질 공급자로부터 구매하거나 유기 합성 기술 분야의 당업자에게 공지된 방법에 따라 제조할 수 있다. 구매할 수 있는 잔텐 감광제의 예는, 상기 화학식에서 A=I이고 B=Cl인 로즈 벵갈; A=I이고 B=H인 에리트로신; A=Br이고 B=Cl인 플록신 B; A=Br이고 B=H인 에오신 옐로이쉬(eosin yellowish); 및 A=H이고 B=H인 플루오레신을 포함한다.
로즈 벵갈과 같은 잔텐 감광제는, S. 아우레우스(그램 양성)에 대해 90 내지 99%의 미생물 오염도 감소에 있어서 효과적이나, Ps. 애루지노사(그램 음성) 병원균의 미생물 오염도 감소에 있어서는 특히 효과적이지 않은 것으로 공지되어 있다. 항미생물 일렉트릿 웨브가 활성(예를 들어 단일항) 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 채용하는 경우에, 원용에 의해 본 명세서에 포함된 미국 특허 제6,420,455호에 기술된 바와 같이, 항미생물 일렉트릿 웨브는 DNA 및 RNA 바이러스 양자 모두를 또한 불활성화시킬 수 있다.
일부 바람직한 구현예에서는, 활성 산소종을 형성하는 적어도 하나의 감광성 항미생물제, 예를 들어 잔텐 감광제와 조합하여 적어도 하나의 난용성 은-포함(SSSC) 화합물의 조합을 채용한다.
다른 적합한 항미생물제는 바이구아니드 화합물을 포함한다. 이러한 바이구아니드 화합물의 예는, 클로르헥시딘 유리 염기, 클로르헥시딘 다이포스파닐레이트, 클로르헥시딘 다이글루코네이트, 클로르헥시딘 다이아세테이트, 클로르헥시딘 다이하이드로클로라이드, 클로르헥시딘 다이클로라이드, 클로르헥시딘 다이하이드로요오다이드, 클로르헥시딘 다이퍼클로레이트, 클로르헥시딘 다이니트레이트, 클로르헥시딘 설페이트, 클로르헥시딘 설파이트, 클로르헥시딘 티오설페이트, 클로르헥시딘 다이-애시드(di-acid) 포스페이트, 클로르헥시딘 다이플루오로포스페이트, 클로르헥시딘 다이포르메이트, 클로르헥시딘 다이프로피오네이트, 클로르헥시딘 다이요오도부티레이트, 클로르헥시딘 다이-n-발레레이트, 클로르헥시딘 다이카프로에이트, 클로르헥시딘 말로네이트, 클로르헥시딘 석시네이트, 클로르헥시딘 말레이트, 클로르헥시딘 타르트레이트, 클로르헥시딘 글루코네이트("CHG"), 테클로르헥시딘 다이모노글리콜레이트, 클로르헥시딘 모노다이글리콜레이트, 클로르헥시딘 다이락테이트, 클로르헥시딘 다이-.알파.-하이드록시아이소부티레이트, 클로르헥시딘 다이글루코헵토네이트, 클로르헥시딘 다이아이소티오네이트, 클로르헥시딘 다이벤조에이트, 클로르헥시딘 다이신나메이트, 클로르헥시딘 다이만델레이트, 클로르헥시딘 다이-아이소프탈레이트, 클로르헥시딘 다이-2-하이드록시나프토에이트, 클로르헥시딘 엠보네이트, 폴리헥사메틸렌 바이구아니드("PHMB"), 및 알렉시딘(N,N''-비스(2-에틸헥실)-3,12-다이이미노-2,4,11,13-테트라아자테트라데칸다이이미드-아민; 1,1'-헥사메틸-엔비스 [5-(2-에틸헥실)바이구아니드])을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 바람직한 한 바이구아니드 화합물은 폴리헥사메틸렌 바이구아니드("PHMB")와 같은 폴리알킬 바이구아니드 화합물이다.
전형적으로 항미생물제는 사전 형성된 (비-항미생물 웨브)에 표면 처리로서 적용된다. "표면 처리"는, 항미생물제가, 웨브를 형성하는 중합체성 재료와 결합되는 것이 아니라, 웨브의 중합체 섬유의 외측 표면 상에 존재함을 의미한다.
비-접촉 또는 접촉 기제의 침착 기술을 사용하여 항미생물 처리 용액을 웨브에 적용할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 비-접촉 침착 기술은 잉크젯 인쇄, 분무 원자화 침착(spray atomization deposition), 정전 침착(electrostatic deposition), 마이크로 디스펜싱(micro dispensing), 및 중간규모 침착(mesoscale deposition)을 포함한다. 특히 적합한 비-접촉 침착 기술은 잉크젯 인쇄 및 분무 원자화 침착을 포함한다. 접촉 기제의 침착 방법은 그라비어 코팅, 커튼 코팅, 다이 코팅, 나이프 코팅, 또는 롤 코팅과 같은 코팅 기술을 포함한다. 바람직한 접촉 기제의 코팅 방법은 그라비어 코팅이다.
대안적으로, 예를 들어 웨브를 항미생물 처리 용액에 통과시킴으로써 항미생물 용액을 기재 상에 코팅할 수 있다. 코팅된 기재를 건조시켜 물 및 유기 용매(예를 들어, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, 아세톤, 또는 물과 혼화성인 기타 유기 용매)와 같은 휘발성 성분을 날려보낸다. 실온에서, 또는 코팅된 기재를 가열함으로써, 건조를 수행할 수 있다.
항미생물제가 로즈 벵갈과 같이 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제인 구현예에 있어서, 항미생물 표면 처리를 웨브에 적용한 후에 웨브를 하이드로대전시키면 항미생물제의 효능이 감소될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 그러므로, 항미생물 표면 처리를 적용하기 전에 웨브를 대전시키는 것이 바람직할 수 있다.
(예를 들어 난용성) 은 화합물과 같은 항미생물제는, 병원균이 표면에 접촉될 경우에 병원균성 오염을 감소시킬 수 있다. 웨브가 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 포함하는 경우와 같은 일부 구현예에서, 일렉트릿 웨브는, 웨브에 접촉할 필요 없이 웨브의 표면 처리된 섬유 사이를 통과하는 병원균 또한 감소시킬 수 있다.
항미생물 활성의 적합한 수준의 예는, S. 아우레우스(그램 양성) 및 Ps. 애루지노사(그램 음성) 병원균 중 적어도 하나에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도 감소를 포함한다. 항미생물 활성의 더욱 적합한 수준의 예는, S. 아우레우스(그램 양성) 및 Ps. 애루지노사(그램 음성) 병원균 중 적어도 하나에 대하여 적어도 약 99%의 미생물 오염도 감소를 포함한다. 항미생물 활성의 특히 적합한 수준의 예는, S. 아우레우스(그램 양성) 및 Ps. 애루지노사(그램 음성) 병원균 양자 모두에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도 감소를 포함한다. 마지막으로, 항미생물 활성의 더욱 특히 적합한 수준의 예는, S. 아우레우스(그램 양성) 및 Ps. 애루지노사(그램 음성) 병원균 양자 모두에 대하여 적어도 약 99%의 미생물 오염도 감소를 포함한다. 본 명세서에서 "미생물 오염도 감소"는 AATCC 방법 100-2004(실시예에 기술된 바와 같이 시험함)에 따라 얻어지는 미생물 오염도 감소를 지칭한다.
본 명세서에 기술된 일렉트릿은, 마이크로폰, 헤드폰 및 스피커와 같은 전기-음향 기구에서의 정전 요소, 예를 들어 고전압 정전 발생기, 정전 기록장치, 호흡장치(예를 들어, 예비필터, 캐니스터 및 교체가능한 카트리지), 가열, 통기, 공조, 및 안면 마스크에서의 분진 입자 조절 기구와 같은 다양한 용도에 적합하다.
항미생물 일렉트릿 물품은 적어도 착용자의 코와 입을 덮도록 되어 있는 여과 마스크 또는 호흡장치에서 필터로서 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조되는 전기 대전된 부직 웨브를 포함하도록 구성될 수 있는 여과 안면 마스크(10)의 예를 도시한다. 일반적으로 컵 형상인 본체 부분(12)은 착용자의 코와 입 위로 맞춰지는 형상으로 성형될 수 있다. 본체 부분(12)은 흡기(inhaled air)가 그를 통과할 수 있도록 다공성이다. 일렉트릿 필터 매체가 (전형적으로는 실질적으로 전체 표면적에 대하여) 마스크 본체(12) 내에 배치되어 흡기로부터 오염 물질을 제거한다. 순응성 코 클립(conformable nose clip)(13)이 마스크 본체 상에 위치하여, 착용자의 코 위로의 꼭 맞는 맞춤을 유지하는 것을 보조할 수 있다. 코 클립은 "M-형상의" 클립일 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,558,089호를 참조한다. 스트랩(strap) 또는 하니스(harness) 시스템(14)이 착용자의 안면 상에서 마스크 본체(12)를 지지하도록 제공될 수 있다. 도 1에는 이중 스트랩 시스템이 도시되어 있지만, 하니스(14)는 단 하나의 스트랩(16)을 채용할 수 있으며, 이는 다른 다양한 구성이 될 수 있다. 호기 밸브(exhalation valve)가 마스크 내부로부터의 호기를 신속하게 퍼지하도록 마스크 본체에 장착될 수 있다.
도 2는 마스크 본체(12)의 단면의 예를 도시한다. 마스크 본체(12)는 도면 부호 18, 20 및 22로 나타낸 바와 같이 복수의 층을 가질 수 있다. 일렉트릿 필터 매체는 다른 층, 예를 들어 섬유들이 섬유 교차 지점에서 다른 섬유들에 결합될 수 있게 하는 외부 열가소성 성분을 갖는 2성분 섬유와 같은 열 결합 섬유로부터 제조되는 형상화 층(shaping layer)에 의해 지지될 수 있다. 층(18)은 외부 형상화 층일 수 있고, 층(20)은 여과 층일 수 있으며, 층(22)은 내부 형상화 층일 수 있다. 형상화 층(18, 22)은 여과 층(20)을 지지하여 마스크 본체(12)에 형상을 제공한다. 용어 "형상화 층"이 본 명세서에서 사용되지만, 형상화 층은 또한, 최외측 층의 경우에 심지어 주 기능이 될 수도 있는 다른 기능, 예를 들어 여과 층의 보호 및 기체 흐름의 예비 여과와 같은 기능을 갖는다. 도 1 및 도 2에 나타낸 도시된 마스크 본체는 일반적으로 둥근 컵 형상의 구성을 가지고 있으나, 마스크 본체는 다른 형상을 가질 수도 있다. 또한, 착용자의 안면에 부드러운 순응성 접촉을 제공하고/하거나 형상화 및 여과 층으로부터의 섬유가 마스크 본체로부터 헐거워지지 못하도록, 마스크 본체는 내부 및/또는 외부 커버 웨브를 포함할 수 있다. 호흡 마스크는 또한, (성형된 마스크 본체가 아닌) 편평-절첩(flat-folded) 마스크 본체를 가질 수 있다.
도 3은 본 발명의 일렉트릿 물품을 필터로서 사용할 수 있는 다른 호흡장치(24)를 도시한다. 호흡장치(24)는 필터 카트리지(28)가 그에 고정되는 탄성중합체 마스크 본체(26)를 포함한다. 마스크 본체(26)는 사람의 코와 입 위로 순응하여 맞춰지는 탄성중합체 안면 부분(30)을 전형적으로 포함한다. 필터 카트리지(28)는 오염 물질이 착용자에 의해 흡입되기 전에 이를 포획하기 위하여 본 발명에 따라 제조된 일렉트릿 필터 매체를 포함할 수 있다. 필터 요소는 중합체성 일렉트릿 필터 물품을 단독으로 또는 활성탄 베드(bed)와 같은 기체 필터와 함께 포함할 수 있다. 다공성 커버 또는 스크린(32)이 필터 요소의 외부 표면을 보호하기 위하여 필터 카트리지 상에 제공될 수 있다.
도 4는 여과 매체 어레이(40)의 사시도를 나타낸다. 어레이(40)의 구조는 어레이(40)의 제1 면(44) 상의 입구(43)를 갖고 어레이(48)의 제2 면 상의 출구(46)를 갖는 다중 유동 채널(42)을 포함할 수 있다. 유동 채널은 주름진 또는 미세구조화 층(50) 및 캡 층(cap layer)(52)에 의해 정의될 수 있다. 윤곽형성 층(50)은 하나 이상의 마루 또는 골에서 캡 층(52)에 결합될 수 있다. 구조화 부재와 평면형 부재의 다중 층을 적층함으로써, 미세채널화 배열이 이루어질 수 있다. 유동 채널은 높은 종횡비를 갖는 경향이 있으며, 필름 층들은 양호한 포획 효율을 가진 물품(40)을 제공하도록 전기 대전되는 것이 바람직하다. 제1 면(44)으로부터 제2 면(48)으로의 어레이(40)에 걸친 압력 강하는 무시할 수 있다.
실시예
멜트블로운 압출 공정:
각각의 실시예에 있어서, 토탈 페트로케미칼스(TOTAL PETROCHEMICALS)로부터의 상표명 "PP3960"의 폴리프로필렌 수지로부터 폴리프로필렌 블로운 미세섬유(BMF: blown microfiber) 부직 웨브를 제조하였다. 문헌[Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 Indust. Engn. Chem., 1342-46] 및 문헌[Naval Research Laboratory Report 111437 (Apr. 15, 1954)]에 기술된 바와 같이 수지를 압출하였다. 압출 온도는 약 250℃ 내지 300℃의 범위였으며, 압출기는 약 2.5 내지 3 ㎏/hr(5-7 lb/hr)의 속도로 작동하는 브라벤더(BRABENDER) 원추형 트윈-스크류 압출기였다(브라벤더 인스트루먼츠 인코포레이티드(Brabender Instruments, Inc.)로부터 구매가능함). 다이는 센티미터 당 10개의 구멍(인치 당 25개의 구멍)을 가지며, 폭이 25.4 ㎝(10 in)였다. 형성된 (BMF) 웨브의 평량은 약 50 내지 60 g/㎡였고, 유효 섬유 직경은 약 6.5 내지 9.5 마이크로미터였으며, 두께는 약 0.75 내지 2 밀리미터였다. 일부 실시예에서는 압출 전에 대전 첨가제를 폴리프로필렌 펠렛과 건식 블렌딩하였다. 대전 첨가제는 하기와 같이 기술된다:
Figure pct00002
일렉트릿 대전 공정:
3개 일렉트릿 대전 방법 중 하나에 의해 BMF 웨브를 대전시켰다: 하이드로대전, 코로나 대전, 또는 코로나 전처리 및 하이드로대전.
대전 방법 1 - 하이드로대전: 전도도가 5 microS/㎝ 미만인 고순도 물의 미세 스프레이를, 896 킬로파스칼(130 psig)의 압력 및 대략 1.4 리터/분의 유속으로 작동하는 노즐로부터 연속적으로 발생시켰다. 진공에 의해 아래로부터 웨브를 통해 물을 동시에 끌어 당기면서, 다공성 벨트에 의해 대략 10 센티미터/초의 속도로 물 스프레이를 통과하여 BMF 웨브를 운반하였다. 각각의 BMF 웨브를 2회(순차적으로 각 면에 1회씩) 하이드로대전기(hydrocharger)에 통과시킨 후, 필터 시험 전에 밤새 완전히 건조시켰다.
대전 방법 2 - 코로나 대전: DC 코로나 방전에 의해 BMF 웨브를 대전시켰다. 약 3 센티미터/초의 속도로 방전원(discharge source) 길이 센티미터 당 약 0.01 밀리암페어의 코로나 전류로 코로나 브러시 공급원 하에 접지면에 웨브를 통과시킴으로써, 코로나 대전을 수행하였다. 코로나 공급원은 웨브가 운반되는 접지 표면 위로 약 3.5 센티미터에 있었다. 코로나 공급원은 양의 DC 전압에 의해 구동되었다.
대전 방법 3 - 코로나 전처리 및 하이드로대전 :
대전 방법 2에 기술된 바와 같이 DC 코로나 방전에 의해 BMF 웨브를 전처리한 후에, 대전 방법 1에 기술된 바와 같이 하이드로대전에 의해 대전시켰다.
항미생물 처리 용액:
처리 용액 1: 물 중의 3 중량% 산화은(II) 및 6 중량% 탄산 암모늄의 유체 용액.
처리 용액 2: 물 중의 0.5 중량% 황산은의 유체 용액.
처리 용액 3: 물 중의 12 중량% 수산화 암모늄(40 중량%의 29 중량% 수산화 암모늄 용액) 및 0.1 중량% 로즈 벵갈(4,5,6,7-테트라클로로-3',6'-다이하이드록시-2',4',5',7'-테트라요오도-3H-스피로[아이소벤조퓨란-1,9'-잔텐]-3-온)의 유체 용액.
처리 용액 4: 뉴저지주 알렌데일 소재의 론자 인코포레이티드(Lonza, Inc.)로부터 상표명 "바르닥(Bardac) 208M"으로 입수된 4차 아민의 1.0 중량% 수용액.
처리 용액 5: 물 중의 2.0 중량% 질산은의 유체 용액.
처리 용액 6: 코네티컷주 노워크 소재의 아크 케미칼스 인코포레이티드(Arch Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "반토실(Vantocil) 100"으로 입수된 폴리 (헥사메틸렌 바이구아니드) 하이드로클로라이드(PHMB)의 1.0 중량% 수용액.
항미생물 처리 방법:
상기의 다양한 항미생물 처리 용액을 하기와 같이 BMF 웨브에 적용하였다.
항미생물 처리 방법 1: XAAR XJ128-200 프린트헤드(Printhead)를 사용하여 BMF 표면 상에 100% 표면 커버리지에서 항미생물 처리 용액을 잉크젯 인쇄하였다. 118 × 118 도트/㎝(300 × 300 dpi)의 인쇄 해상도로, 프린트헤드를 1.25 kHz 및 35 V에서 압전식으로 구동하였다. 이는 명목 부피가 약 70 pL인 유체 용액 방울을 발생시켰다. 이어서, 코팅된 BMF 웨브 표면을 15 분 공기 건조시켰다.
항미생물 처리 방법 2: 항미생물 처리 용액을 알루미늄 트레이에 부었다. 부직 웨브의 상부 및 하부 면 양자 모두를 수작업으로 처리 용액에 담그었다. 이를 용액으로부터 꺼내고 웨브로부터 용액이 더이상 떨어지지 않을 때까지 걸어 두었다. 이어서, 이를 오븐 건조하였다. 황산은 용액에 대해서는, 오븐을 120℃로 설정하여 웨브를 10 분 동안 건조시켰다. 로즈 벵갈 용액에 대해서는, 오븐을 70℃로 설정하여 직물 웨브를 15 분 동안 건조시켰다. 오븐 건조 후에, 웨브를 공기 중에서 밤새 건조시켰다.
항미생물 시험 방법:
AATCC 방법 100 - 다공성 기재의 항미생물 활성을 측정하는 한 방법은 표준 AATCC 방법 100-2004(미국 섬유화학염색자 협회(American Association of Textile Chemists and Colorists) 텍스타일 재료 상의 항균성 마감의 평가를 위한 표준 시험 방법)이다. AATCC 방법에서는, 기재 상에 1 ㎖의 박테리아 배양물을 접종하는 단계 및 접종 후에 샘플을 24 시간 동안 인큐베이션하는 단계가 필요하다.
D/E 중화 브로스(Neutralizing broth) 및 계수(enumeration)를 위한 페트리필름(Petrifilm™) 에어로빅 카운트 플레이트( Aerobic Count Plate)를 사용하여 AATCC 방법 100에 따라 샘플을 시험하였다. 시험 전에 샘플을 멸균하지 않았다. 대략 1 내지 2 × 105 콜로니 형성 단위(cfu)/㎖의 적절한 시험 생물체를 포함하는 1 ㎖의 현탁액으로 각각의 샘플을 접종하였다. 샘플을 28℃에서 24 시간 동안 인큐베이션하였다. 24 시간 인큐베이션 후에, 각각의 샘플을 멸균 스토마커 백(stomacher bag)에 넣고 100 ㎖의 D/E 중화 브로스를 첨가하였다. 시워드(Seward) 모델 400 스토마커 내에서 2 분 동안 샘플을 처리하였다. 100, 101 및 102으로 계열 희석하고 3M 페트리필름TM 에어로빅 카운트(AC: Aerobic Count)를 사용하여 에어로빅 플레이트 카운트를 수행하였다. 페트리필름TM을 35℃ ± 1 oC에서 48 시간 동안 인큐베이션한 후에 샘플 당 총 콜로니 형성 단위를 기록하였다. 미생물 수의 % 감소를 계산하였다. 그램 양성 박테리아 스타필로코커스 아우레우스(ATCC 6538) 또는 그램 음성 박테리아 슈도모나스 애루지노사(ATCC 9027) 또는 양자 모두에 대하여 샘플을 시험하였다.
여과 성능 시험 방법:
다이옥틸프탈레이트(DOP)를 유발시험 에어로졸로 사용하는 자동 필터 시험기 AFT 모델 8127(미네소타주 세인트 폴 소재의 TSI 인코포레이티드(TSI, Inc.)로부터 입수함)을 사용하여 부직 블로운 미세섬유(BMF) 웨브의 여과 성능을 평가하였다. DOP 에어로졸은 상류 농도가 70 내지 120 ㎎/m3인, 명목상 단분산(monodisperse) 0.3 마이크로미터 질량 중위 직경(mass median diameter)이다. 에어로졸 이온화 장치를 끄고, 6.9 ㎝/s의 면속도로 여과 매체 샘플에 에어로졸을 통과시켰다. 총 시험 시간은 23초였다(15초의 상승 시간, 4초의 샘플 시간, 및 4초의 퍼지 시간). 보정된 광도계를 사용하여 필터 매체의 상류 및 하류 양자 모두에서 광 산란시킴으로써 DOP 에어로졸의 농도를 측정하였다. DOP % 침투(% Pen)는 하기와 같이 정의된다: % Pen = 100×(DOP 하류 농도/DOP 상류 농도). % Pen과 동시에, 필터에 걸친 압력 강하(ΔP(H2O의 ㎜))를 기기로 측정한다. 각각의 재료에 대하여, BMF 웨브의 상이한 위치에서 6회의 개별 측정을 실행하고, 그 결과를 평균하였다. % Pen 및 ΔP를 사용하여 하기의 식에 의해 품질 계수(QF)를 계산하였다:
QF = - ln(% Pen/100)/ ΔP,
여기서, ln은 자연 로그를 나타낸다. 더 높은 QF 값은 더 우수한 여과 성능을 나타내며 감소된 QF 값은 감소된 여과 성능과 유효하게 상관관계가 있다.
초기 여과 성능:
각각의 대전된 샘플을 그의 휴지 상태에서 % Pen 및 ΔP에 대해 시험하고, 상기와 같이 QF를 계산하였다. 이들 결과를 하기에 초기 % Pen, 초기 ΔP 및 초기 QF "Q0"으로서 보고한다.
가속 노화 여과 성능:
여과 성능의 안정성을 결정하기 위하여, 대전된 BMF 웨브의 초기 QF를 규정된 기간 동안 상승된 온도에서 저장한 후의 그의 QF와 비교함으로써 가속 노화를 시험하였다. 웨브는 71℃에서 72 시간(3 일) 동안 공기 중에 저장된다. 이 조건에서의 노화 후의 이 품질 계수를 전형적으로 "Q3"으로 표기한다. % 전하 보유는 하기 수학식에 의해 계산된다:
% 전하 보유 = Q3(71℃에서 72 시간 동안 노화 후) / Q0(초기) x100%.
열 자극 방전 전류 측정(TSDC):
코네티컷주 스탬포드 소재의 써몰드 파트너즈, L.P.(TherMold Partners, L.P.)에서 판매하는, 피봇 전극이 있는 솔로맷(Solomat) TSC/RMA 모델 91000 분광계를 사용하여 측정된 절대 방전 전류(absolute discharge current)를 적분함으로써, 대전된 섬유질 필터 매체 샘플의 유효 전하 밀도를 결정하였다. 샘플을 절단하고 솔로맷 TSC/RMA 내의 하위 고정 전극과 상위 스프링-하중식(spring-loaded) 전극 사이에 고정시켰다. 상위 전극의 면적은 0.38 ㎠(직경 약 7 ㎜)이다. TSC/RMA 기기에서, 온도계는 샘플에 인접하여 배치되나, 샘플에 접촉되지는 않는다. 샘플을 통해 구멍이 관찰되지 않도록, 샘플은 광학적으로 조밀해야 한다. 전극의 직경이 약 7 ㎜이므로, 샘플을 직경 7 ㎜보다 크게 절단하였다. 전극과의 양호한 전기 접촉을 보장하기 위하여, 샘플의 두께를 약 10배 만큼 압축하였다. 일련의 플러싱 단계를 통해 공기 및 습기를 샘플 셀로부터 배출시키고, 헬륨으로 대략 110 kPa(1100 mbar)까지 셀을 다시 충전하였다. 특정 시험 프로토콜에서 필요한 만큼 액체 질소로 샘플 셀을 냉각시켰다.
5℃/min의 제어된 온도 상승 속도로 175℃까지 샘플을 가열하면서 전류 측정을 실행하였다. 이러한 열 자극 방전 중에, 일렉트릿 내에 저장된 전하는 이동성이 되며, 전극에서, 또는 벌크 샘플 내에서 반대 부호의 전하와의 재조합에 의해 중화된다. 이는 온도의 함수로서 기록할 경우에 다수의 피크를 나타내는 외부 전류를 발생시킬 것이다. 이들 피크의 형상 및 위치는 전하 포집 에너지 준위(charge trapping energy level) 및 포집 부위의 물리적 위치에 따라 달라진다. 전류 대 온도 플롯을 적분함으로써 유효 전하 밀도(microC/㎡)를 계산할 수 있다. 구체적으로, 유효 전하 밀도와 외부 방전 전류 사이의 관계는 하기 수학식에 의해 주어진다:
Figure pct00003
여기서, Q = 전하(마이크로쿨롱)이고
A = 전극 면적(㎡)이며
R = 가열 속도(℃/sec)이고
Ta 및 Tb는 관심의 대상인 온도 범위를 정의하며
I = 측정된 전류(amp)이다.
적분을 계산하기 위하여, 수치 적분을 위한 하기의 사다리꼴 공식에 기초하는 컴퓨터 프로그램을 사용한다:
Figure pct00004
여기서, n = Ta와 Tb 사이의 데이터 지점 수이며 T1 = Ta이고 Tn = Tb이다.
초기 및 최종 온도를 프로그램에 입력하면 적분된 전하가 나온다. 양성 및 음성 전류 피크를 별도로 고려하며, 각각의 피크로부터 적분된 전하의 크기(절대값)를 합산하여 샘플 상의 총 유효 전하를 결정한다. 이어서, 총 유효 전하를 전극 면적으로 나누어 관심의 대상인 온도 범위에서의 유효 전하 밀도(microC/㎡)를 얻는다. 고려된 모든 샘플에 있어서 Ta는 10℃이다. 폴리프로필렌에 대한 평균 용융 개시 온도(onset temperature of melting)에 상응하도록 Tb를 선택하며, 이는 고려된 모든 샘플에 있어서 140℃로 설정되었다. TSDC 측정에서 용융은, 측정되는 외부 방전 전류의 크기의 돌연하고 신속한 증가에 의해 통상적으로 특성화되며, 이는 대전된 샘플 및 대전되지 않은 샘플 양자 모두에서 관찰된다.
TSDC 시험 절차: 필터 매체 상에 포집된 정전하(일렉트릿)가 사실상 어느 정도로 비분극되는지를 결정하기 위하여, 2개의 상이한 프로토콜을 사용하였다.
TSDC 시험 절차 1 - 단순 탈분극화: 제1 시험 절차에서는 샘플을 5℃로 냉각시키고, 여기서 이를 5 분 동안 평형화한 후에 방전 전류를 측정하면서 5℃/min으로 175℃까지 가열한다. 이 시험에서 얻어진 방전 곡선을 (상기와 같이) 적분함으로써 유효 전하 밀도를 계산할 수 있다.
TSDC 시험 절차 2 -100℃에서의 분극처리(Poling) 후의 탈분극화: 제2 시험 절차에서는 샘플을 먼저 100℃로 가열하고, 여기서 전극들에 걸쳐 전기장(2500 V/㎜)을 적용하면서 5 분 동안 유지함으로써, 샘플 내에 포집된 전하를 분극시킨다. 이어서, 이를 90℃/min으로 -50℃까지 냉각시키고, 여기서 이를 5 분 동안 유지한다. 최종적으로, 외부 방전 전류를 측정하면서 샘플을 5℃/min으로 175℃까지 가열한다. 이 시험에서 얻어진 TSC 방전 곡선을 적분함으로써 유효 전하 밀도를 계산할 수 있다.
X-선 방전 시험:
필터 매체의 선택 부분을 방전시키기 위하여, 1.5 ㎜ × 1.5 ㎜의 초점으로부터 50 ㎝에 최대 0.248 C/㎏/min(960 뢴트겐/min)의 출력을 가진 베릴륨 윈도우(0.75 ㎜ 고유 여과)가 있는 10 mA에서 100 KV 등급의 정전위 말단 접지 발생기(constant potential end grounded generator)로 구성된 발토그래프(Baltograph) 100/15 CP(코네티컷주 스탬포드 소재의 발토우 일렉트릭 코포레이션(Balteau Electric Corp.)) x-선 노출 시스템을 채용하였다. 8 mA의 상응하는 전류와 함께 전압을 80 KV로 설정하였다. 초점으로부터 57.2 ㎝(22.5 인치)의 최대 거리에 샘플 홀더를 설치하였다. 이는 약 0.150 C/㎏/min(580 뢴트겐 /min)의 노출을 발생시켰다.
시험 절차:
x-선에 노출시키기 전에(시간 = 0), 선택된 유형의 필터 매체 샘플을 그의 초기 여과 성능(QF)에 대하여 상기와 같이 시험하였다. 이어서, 반드시 전체 샘플이 x-선 방사에 노출되도록 하면서, 상기의 시스템을 사용하여 필터 매체 샘플의 각 면을 x-선에 노출시켰다. x-선 노출 후에, 필터 매체 샘플을 다시 시험하여 그의 필터 성능(QF)을 측정하였다. 필터 성능이 평탄역 값에 도달할 때까지(샘플의 정전하가 모두 중화되었음을 나타냄) 절차를 반복하였다.
실시예 세트 #1 - 일렉트릿 필터 매체의 Ag(II)O 항미생물 표면 처리
실시예 제조:
폴리프로필렌 멜트 블로운 미세섬유 부직(BMF) 웨브의 몇 개의 15.2 ㎝ × 20.3 ㎝(6 인치 × 8 인치) 부분을 절단하고, 피에조-프린터(piezo-printer)(Xaar XJ-128을 가진 XY 프린터)로 처리 방법 #1을 사용하여 전술한 바와 같이 항미생물 처리 용액 #1로 처리하였다. 건조 웨브의 Ag(II)O 항미생물 농도는 0.04 ㎎/㎠였다.
항미생물 처리 후에 부직 웨브를 대전 방법 #2로 먼저 대전시킨 후에 대전 방법 #3으로 대전시켜 항미생물 일렉트릿 필터를 형성시켰다.
이어서, 부직 웨브의 여과 성능을 상기와 같이 시험하였으며, 결과는 표 1에 보고한다. 항미생물 효능에 대해서는 P. 애루지노사를 사용하여 웨브를 시험하였다. 각각의 샘플에 대하여, 2 세트의 이중실험 또는 총 4개 샘플이 있었다. 이들 4개 샘플의 평균을 취하였으며, 표 1에 보고한다.
[표 1]
Figure pct00005
표 1에 나타낸 바와 같이, Ag(II)O와 같은 난용성 은- 포함 화합물로 그램 음성 P. 애루지노사에 대한 양호한 항미생물 효율 및 양호한 여과 성능의 조합을 달성할 수 있다.
실시예 세트 #2 - 일렉트릿 필터 매체의 Ag 2 SO 4 항미생물 처리
토탈 페트로케미칼스로부터의 PP3960 수지를 사용하여 상기와 같이 2 가지 폴리프로필렌 멜트 블로운 미세섬유 부직(BMF) 웨브를 제조하였다. 각각의 웨브는 1 중량%의 유비눌 T-150 또는 TSM을 대전 첨가제로서 포함하였다.
각각의 BMF 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하고, 처리 방법 #2를 통해 항미생물 처리 용액 #2(Ag2SO4)로 처리하였다. 유비눌 T-150을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #2(코로나 대전)에 이어서 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시키고, TSM을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시켜 항미생물 일렉트릿 필터를 형성시켰다. 전하 첨가제, 및 항미생물 처리 및 하이드로대전의 처리 순서는 표 2A 및 2B에 기술된다. 건조 웨브의 Ag2SO4 농도는 0.06 ㎎/㎠였다.
대전 및 항미생물 처리의 각 순서에 대하여, 2 세트의 표본을 제조하였다. 한 세트는 Q0을 측정하기 위해 사용하였고,두 번째 세트는 71℃로 설정된 오븐에서 3 일 동안 노화시켜 Q3을 측정하기 위해 사용하였다. 이어서, 샘플의 여과 성능을 시험하였다. 항미생물 시험 AATCC 방법 100을 사용하여 박테리아 배양물(그램 음성 P. 애루지노사, 및 그램 양성 S. 아우레우스)로 웨브의 항미생물 효능을 시험하였다. 각각의 샘플에 대하여, 각 유형의 박테리아로 시험한 총 4개 샘플 또는 2 세트의 이중실험이 있었다. 이들 4개 샘플의 평균을 취하여 표 2B에 보고하였다.
[표 2A]
Figure pct00006
[표 2B]
Figure pct00007
표 2A 및 2B는, 다양한 처리 조건을 사용하여 난용성 은-포함 화합물 Ag2SO4로 양호한 여과 성능 및 양호한 항미생물의 조합을 달성할 수 있다는 것을 입증한다. 하이드로대전 후에 항미생물 표면 처리를 적용하는 것은 전하 보유의 개선을 유발하였다.
일부 샘플을 TDSC 시험 절차 #1 또는 #2로 시험하였다. 표 2C는 시험한 각 샘플에 대해 측정된 유효 전하 밀도(microC/㎡)를 보고한다.
[표 2C]
Figure pct00008
실시예 세트 #3 - 일렉트릿 필터의 로즈 벵갈 항미생물 처리
실시예 제조
토탈 페트로케미칼스로부터의 PP3960 수지를 사용하여 상기와 같이 2 가지 폴리프로필렌 멜트 블로운 미세섬유 부직(BMF) 웨브를 제조하였다. 각각의 웨브는 1 중량%의 유비눌 T-150 또는 TSM을 대전 첨가제로서 포함하였다.
기술된 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하여, 처리 방법 # 2에 의해 항미생물 처리 용액 #3(로즈 벵갈)으로 처리하였다. 유비눌 T-150을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #2(코로나 대전)에 이어서 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시키고, TSM을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시켜 항미생물 일렉트릿 필터를 형성시켰다. 항미생물 처리 및 하이드로대전의 처리 순서는 표 3A에 기술되어 있다. 건조 웨브의 로즈 벵갈 농도는 0.01 ㎎/㎠였다.
실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 여과 및 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 3A 및 3B에 보고한다.
[표 3A]
Figure pct00009
표 3A는, 활성 산소종을 형성하는 로즈 벵갈과 같은 감광성 항미생물제로 적합한 전하 보유 또한 얻을 수 있음을 입증한다.
[표 3B]
Figure pct00010
표 3B는, (로즈 벵갈) 항미생물 표면 처리를 적용하기 전에 하이드로대전시키는 경우에만 항미생물 효능이 유발된다는 것을 입증한다.
실시예 세트 #4 - 일렉트릿 필터의 로즈 벵갈 및 Ag 2 SO 4 항미생물 처리
전술한 바와 같이 1 중량% 유비눌 T-150을 포함하는 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하여, 대전 방법 #3(코로나 전처리 및 하이드로대전)으로 대전시켰다. 이어서, 각각의 웨브 부분을 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #3(로즈 벵갈)으로 처리하여 0.01 ㎎/㎠의 농도를 얻었다. 이어서, 완전히 건조된 웨브의 부분을 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #2(Ag2SO4)로 처리하여 0.12 ㎎/㎠의 농도를 얻었다.
여과 성능은 표 3A에 보고된 바와 동일할 것으로 예상된다. 실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 4A에 보고한다.
[표 4A]
Figure pct00011
로즈 벵갈을 단독으로 사용한 경우(3-D)와는 대조적으로, 로즈 벵갈과 Ag2SO4의 조합의 처리는, S. 아우레우스에 대해 99.997%의 오염도 감소를 제공하였으며 P. 애루지노사에 대해서도 99.85%의 오염도 감소를 제공하였다.
실시예 세트 #5 - 일렉트릿 필터 매체의 Ag(II)O 항미생물 표면 처리
실시예 제조
전술한 바와 같이 1 중량% 유비눌 T-150을 포함하는 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하고, 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #1(Ag(II)O)로 처리하여 웨브 상에 0.38 ㎎/㎠의 산화은 농도를 얻었다. 유비눌을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #2(코로나 대전)에 이어서 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시키고, TSM을 포함하는 웨브는 항미생물 처리 전 또는 후에 대전 방법 #1(하이드로대전)로 대전시켜 항미생물 일렉트릿 필터를 형성시켰다. 항미생물 처리 및 하이드로대전의 처리 순서는 표 5A에 기술되어 있다.
실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 여과 및 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 5A 및 5B에 보고한다.
[표 5A]
Figure pct00012
[표 5B]
Figure pct00013
표 5A 및 5B는, 다양한 처리 조건을 사용하여 난용성 은-포함 화합물 Ag(II)O로 양호한 여과 성능 및 양호한 항미생물의 조합을 달성할 수 있다는 것을 입증한다. 하이드로대전 후의 항미생물 표면 처리 적용은 여과 및 항미생물 성능의 개선을 유발하였다.
실시예 세트 #6 - 일렉트릿 필터 매체의 AgNO 3 항미생물 표면 처리
실시예 제조
전술한 1 중량% 유비눌 T-150을 포함하는 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하고, 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #5(AgNO3)로 처리하여 AgNO3 농도가 1.8 ㎎/㎠인 건조 웨브를 얻었다. 대전 방법 #3(코로나 대전 후에 하이드로대전)으로 웨브를 대전시켰다. 실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 여과 및 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 6A 및 6B에 보고한다.
[표 6A]
Figure pct00014
[표 6B]
표 6A 및 6B는, 은-포함 화합물 AgNO3로 양호한 여과 성능 및 양호한 항미생물의 조합을 달성할 수 있다는 것을 입증한다.
실시예 세트 #7 - 일렉트릿 필터 매체의 PHMB 항미생물 표면 처리
실시예 제조
전술한 1 중량% 유비눌 T-150을 포함하는 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하고, 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #6(PHMB)으로 처리하여, PHMB 농도가 0.9 ㎎/㎠인 건조 웨브를 얻었다. 대전 방법 #3(코로나 대전 후에 하이드로대전)으로 웨브를 대전시켰다. 실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 여과 및 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 7A 및 7B에 보고한다.
[표 7A]
Figure pct00016
[표 7B]
Figure pct00017
표 7A 및 7B는, PHMB로 양호한 여과 성능 및 양호한 항미생물의 조합을 달성할 수 있다는 것을 입증한다.
비교예 세트 #8 - 일렉트릿 필터 매체의 4차 아민 항미생물 표면 처리
실시예 제조
전술한 1 중량% 유비눌 T-150을 포함하는 동일한 (BMF) 웨브의 몇 개의 20.3 ㎝ × 91.4 ㎝(8 인치 × 36 인치) 부분을 절단하여, 처리 방법 # 2를 통해 항미생물 처리 용액 #4(4차 아민, 바르닥 208M)로 처리하였다. 대전 방법 #3(코로나 대전 후에 하이드로대전)으로 웨브를 대전시켰다. 실시예 세트 2에 기술된 바와 같이 여과 및 항미생물 성능에 대하여 샘플을 시험하였다. 시험 결과는 하기의 표 8A 및 8B에 보고한다.
[표 8A]
Figure pct00018
[표 8B]
Figure pct00019
표 8A 및 8B는, 대전된 필터 매체에 대한 4차 아민 항미생물제의 적용은 양호한 항미생물 성능을 유발하나, 표면 전하를 그의 대전되지 않은 상태로 다시 방전시키는 4차 아민에 의해 야기되는 것으로 추정되는 여과 성능의 손실을 유발한다는 것을 입증한다.
일렉트릿 필터 매체의 x-선 방전:
상기 절차를 사용하여, 필터 매체의 선택된 샘플을 이온화 x-선에 노출시켰다. 표 9는, x-선에 노출되기 전(시간 = 0 min), 30 min의 총 x-선 노출 후 , 및 40 min의 총 x-선 노출 후의 각 샘플의 여과 성능을 보고한다.
[표 9]
Figure pct00020

Claims (28)

  1. 항미생물 표면 처리를 포함하는 단일 웨브(unitary web)를 포함하며; 여기서 웨브는, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 그램 양성 또는 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도(microbial load) 감소를 나타내고; X-선 방전 시험(X-ray Discharge Test)에 따라 시험할 경우에 6.9 ㎝/s의 면속도에서 적어도 50%의 % 침투율을 갖는 항미생물 일렉트릿 재료.
  2. 항미생물 표면 처리를 포함하는 단일 웨브를 포함하며; 여기서 웨브는, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 그램 양성 또는 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도 감소를 나타내고; X-선 방전 시험에 따라 시험할 경우에 6.9 ㎝/s의 면속도에서 적어도 0.3의 초기 품질 계수(Quality Factor), 및 40 분 후에 초기 품질 계수의 적어도 50% 미만인 품질 계수를 갖는 항미생물 일렉트릿 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 웨브가 중합체성 섬유질 웨브인 항미생물 일렉트릿 재료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 웨브가 그램 양성 및 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 90%의 미생물 오염도 감소를 나타내는 항미생물 재료.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 웨브가 그램 양성 또는 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 99%의 미생물 오염도 감소를 나타내는 항미생물 재료.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, AATCC 방법 100-2004에 따라 시험할 경우에 웨브가 그램 양성 및 그램 음성 병원균에 대하여 적어도 약 99%의 미생물 오염도 감소를 나타내는 항미생물 재료.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 6.9 ㎝/s의 면속도에서 DOP 에어로졸을 사용하여 측정할 경우에 웨브가 적어도 0.6의 Q0을 나타내는 항미생물 재료.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 6.9 ㎝/s의 면속도에서 DOP 에어로졸을 사용하여 측정할 경우에 웨브가 적어도 1.0의 Q0을 나타내는 항미생물 재료.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 웨브가 적어도 75%의 전하 보유(charge retention)를 나타내는 항미생물 재료.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 웨브가 적어도 90%의 전하 보유를 나타내는 항미생물 재료.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 항미생물 표면 처리가 은-포함 화합물을 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 은-포함 화합물이 난용성 은-포함 화합물인 항미생물 일렉트릿 재료.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 은-포함 화합물이 산화은, 황산은, 초산은, 염화은, 인산은, 스테아르산은, 티오시안산은, 은 단백질 화합물(silver proteinate), 탄산은, 은 설파다이아진, 알긴산은, 및 그의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 항미생물 일렉트릿 재료.
  14. 제12항에 있어서, 표면 처리가 암모늄-포함 화합물을 추가로 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 항미생물 표면 처리가, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  16. 제15항에 있어서, 항미생물 표면 처리가 잔텐 염료를 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 항미생물 표면 처리가 바이구아니드 화합물을 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  18. 항미생물 표면 처리를 포함하는 일렉트릿 웨브를 포함하며, 여기서 표면 처리가 난용성 은-포함 화합물, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제, 바이구아니드 화합물, 또는 그의 조합을 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  19. 제18항에 있어서, 일렉트릿 웨브가 난용성 은-포함 화합물을 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  20. 제18항에 있어서, 일렉트릿 웨브가, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  21. 제18항에 있어서, 일렉트릿 재료가 트라이아닐리노 트라이아진 전하 첨가제를 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  22. 제18항에 있어서, 일렉트릿 웨브가 난용성 은-포함 화합물, 및 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 포함하는 항미생물 일렉트릿 재료.
  23. 웨브를 제공하는 단계;
    웨브를 대전시키는 단계;
    대전된 웨브에 항미생물 처리 용액을 적용하는 단계를 포함하는, 항미생물 일렉트릿 재료의 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서, 항미생물 처리 용액이 난용성 은-포함 화합물, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제, 바이구아니드 화합물, 및 그의 조합을 포함하는 방법.
  25. 제23항에 있어서, 대전이 하이드로대전(hydrocharging)을 포함하는 방법.
  26. 제23항에 있어서, 웨브를 하이드로대전시키는 단계와 동시에 항미생물 처리 용액을 적용하는 방법.
  27. 제25항에 있어서, 항미생물 처리 용액이, 활성 산소종을 형성하는 감광성 항미생물제를 포함하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 항미생물제가 잔텐 염료인 방법.
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