KR20110055891A - Mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles and mixed powder prepared using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착되어 혼합 분말이 형성되는 챔버; 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재를 챔버에 공급하는 나노저장부; 챔버에 공급되는 제2상 소재를 기화시키기 위한 열 플라즈마를 발생시키는 플라즈마토치; 기화된 제2상 소재를 나노 입자 형태로 응축시키기 위한 냉매 가스를 챔버에 공급하는 가스저장부; 마이크로 입자를 챔버에 공급하는 마이크로저장부; 챔버 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 분사하는 배기노즐; 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록, 챔버 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 배출시키는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치에 관한 것이다.The present invention, the chamber in which the nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles to form a mixed powder; A nano storage unit supplying a second phase material for forming nanoparticles to a chamber; A plasma torch for generating a thermal plasma for vaporizing a second phase material supplied to the chamber; A gas storage unit supplying a refrigerant gas to the chamber to condense the vaporized second phase material in the form of nanoparticles; A micro storage unit for supplying micro particles to the chamber; An exhaust nozzle for injecting refrigerant gas and microparticles into the chamber; And a control unit for discharging the refrigerant gas and the microparticles together into the chamber such that the vaporized second phase material condenses into the nanoparticles on the surface of the microparticles. It relates to a mixed powder production apparatus.
이러한 본 발명에 의하면, 마이크로 입자의 표면에 동종 또는 이종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제공함으로써, 이후 소결 공정을 통해 최종 제조되는 성형체의 균질성 및 기계적 특성을 확보할 수 있고, 또한 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 및 소결 속도의 증가를 유도할 수 있으며, 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착이 단일 공정 내에서 이루어지게 된다.According to the present invention, by providing a mixed powder in which homogeneous or heterogeneous nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles, it is possible to secure the homogeneity and mechanical properties of the final molded product through the sintering process, and also the powder It is possible to reduce the sintering temperature and increase the sintering speed due to miniaturization, and the formation of nanoparticles and the deposition of nanoparticles on the surface of the microparticles are performed in a single process.
Description
본 발명은 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 동종의 균질한 성형체 또는 이종의 화학 조성을 가지는 복합체를 제조하는 과정에서, 마이크로 입자의 표면에 동종 또는 이종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 형성함으로써, 분말처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제할 수 있고, 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 효과를 유도할 수 있게 하는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of microparticles, and to a mixed powder prepared by using the same, and more particularly, to a process for preparing a homogeneous molded body or a composite having a heterogeneous chemical composition. By forming a mixed powder in which homogeneous or heterogeneous nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles, it is possible to suppress the inflow of unwanted impurities during the powder treatment process, and induce an effect of reducing the sintering temperature according to the refinement of the powder. The present invention relates to a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on a surface of microparticles, and to a mixed powder produced using the same.
텅스텐 및 티타늄과 같이 고융점 희유금속의 성형체를 제조함에 있어서 소결 공정을 이용하는 경우에는, 고온에서 장시간의 열처리를 반드시 필요로 한다. 그러나 소결 온도가 높을수록 장비나 소결시 사용되는 몰드 등이 제한적일 수 밖에 없고, 에너지 효율성 역시 떨어지게 된다. 또한 소결이 완료되는 과정에서 소결 온도가 높을수록 열응력이 증가되고, 그로 인해 결정 성장에 따른 기계적 특성 저하가 동반되는 문제점도 발생된다.In the case of using a sintering step in producing a molded article of a high melting rare metal such as tungsten and titanium, a long heat treatment at a high temperature is necessary. However, the higher the sintering temperature, the more limited the equipment and mold used for sintering, and the less energy efficient. In addition, the thermal stress increases as the sintering temperature is increased during the sintering process, thereby causing a problem that is accompanied by a decrease in mechanical properties due to crystal growth.
이러한 문제를 해결하기 위해, 고밀도-미세립의 성형체 제조를 위한 소결 공정에서, 제2상을 이용하여 소결을 조장하거나 혹은 결정 성장 억제를 적용할 수 있으나, 제2상이 불순물로 작용하므로 고순도를 요하는 응용 분야에서는 적합하지 않다.In order to solve this problem, in the sintering process for the production of high-density fine granules, the second phase may be used to promote sintering or to suppress crystal growth, but the second phase acts as an impurity, requiring high purity. It is not suitable for the application.
한편, 이종 소재간 복합체는 이종의 화학 조성을 가지는 금속과 금속, 또는 금속과 세라믹 소재가 조합된 복합체를 나타내는데, 분말 야금 기술을 이용하여 이러한 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 건식 혹은 습식 혼합 공정을 이용하여 대상 분말을 섞은 후 성형하거나, 또는 볼 밀링 공정과 같은 고에너지 공정을 적용하여 전처리를 수행하게 된다.On the other hand, the composite between different materials refers to a composite of a metal and a metal having a different chemical composition, or a combination of metal and ceramic materials, when using a powder metallurgy to produce such a composite between different materials, dry or wet mixing process The powder is mixed with the target powder and then molded, or a pre-treatment is performed by applying a high energy process such as a ball milling process.
그러나 상기의 일반적인 공정을 통한 분말 처리 과정은 분말을 준비하는 과정에서 불순물이 함유될 수 있으며, 분말간의 특성차에 의해서 균일한 혼합이 어려워 최종 성형체의 미세조직 균질성이 상대적으로 떨어지는 문제가 발생한다.However, the powder treatment process through the above general process may contain impurities in the process of preparing the powder, it is difficult to uniformly mix due to the characteristic difference between the powders, there is a problem that the microstructure homogeneity of the final molded product is relatively inferior.
상기와 같이 고순도의 균질한 성형체 및 이종 소재간 복합체의 제조에 있어서, 제반 문제점을 해결하기 위해 나노 입자의 활용을 고려해 볼 수 있다.In the production of high purity homogeneous compacts and heterogeneous composites, the use of nanoparticles may be considered to solve various problems.
나노 입자는 소위 크기 효과에 의해 동일한 화학 조성을 가진 벌크 소재와 매우 상이한 물성을 나타낸다. 예를 들어, 구리의 순수 금속의 경우 녹는 온도가 1,063℃로 알려져 있지만, 입자의 크기가 10nm 이하가 되는 경우에는 녹는점이 1,000℃ 이하로 급격하게 떨어지게 된다.Nanoparticles exhibit very different physical properties from bulk materials with the same chemical composition by so-called size effects. For example, in the case of pure metal of copper, the melting temperature is known to be 1,063 ° C, but when the particle size is 10 nm or less, the melting point drops rapidly to 1,000 ° C or less.
이러한 소재의 나노화에 따른 새로운 물성을 활용하는 연구가 전기전자산업, 바이오산업, 광학산업, 화학산업 및 구조소재 산업분야에서 폭넓게 진행되고 있다. 그로 인해 최근에는 나노 입자를 합성하는 기술이나 나노 입자를 응용하는 기술에 대한 산업적 수요가 크게 증가하고 있고, 이에 대한 다양한 기술이 제시되고 있다.Researches utilizing new properties of nanomaterials have been widely conducted in the fields of electrical and electronics, biotechnology, optics, chemicals and structural materials. Therefore, in recent years, industrial demand for technology for synthesizing nanoparticles or applying nanoparticles is greatly increased, and various technologies for this have been proposed.
나노 입자의 합성은 크게 물리적 현상을 이용하는 건식 공정 기술과 화학 반응에 기초한 습식 공정 기술로 분류할 수 있고, 금속 나노 입자의 경우 다양한 건식 기술이 제시되고 있다. 그리고 나노 입자를 활용하는 응용 분야에는 촉매와 같이 나노 입자 상태로 활용하는 기술과, 나노 입자의 높은 활성을 활용하여 벌크 소재를 제조하는데 활용하는 기술이 이용될 수 있을 것이다.Synthesis of nanoparticles can be largely classified into dry process technology using physical phenomena and wet process technology based on chemical reactions, and in the case of metal nanoparticles, various dry technologies have been proposed. In addition, in the field of application of nanoparticles, a technology that utilizes the state of nanoparticles, such as a catalyst, and a technology that utilizes high activity of nanoparticles to manufacture bulk materials may be used.
그러나 나노 입자를 이용하여 고순도의 균질한 성형체 또는 이종 소재간 복합체를 제조하기 위해서는, 미세한 나노 입자에 따른 경제적 측면을 고려하고, 또한 공정 과정상의 오염이나 변형 발생 등을 방지할 수 있는 보다 간략한 공정기술과 이를 가능하게 하는 장치의 개발이 요구된다.However, in order to manufacture high purity homogeneous molded bodies or heterogeneous composites using nanoparticles, a simpler process technology that takes into account the economic aspects of the fine nanoparticles and also prevents contamination or deformation in the process can be prevented. And the development of a device enabling this.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 고순도의 균질한 성형체 또는 이종 소재간 복합체를 소결 방식으로 제조함에 있어서, 분말 처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제하고, 소결 온도의 저감을 통해 에너지 효율성을 증가시킬 수 있는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말을 제공함에 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the conventional problems as described above, in the production of a high purity homogeneous molded body or a composite between different materials by the sintering method, to suppress the influx of unwanted impurities during the powder treatment process, the sintering temperature It is an object of the present invention to provide a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of microparticles, which can increase energy efficiency through reduction, and a mixed powder prepared using the same.
상기와 같은 목적을 해결하기 위한 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치는, 동종의 화학 조성으로 이루어지는 균질한 성형체 또는 이종의 화학 조성으로 이루어지는 이종 소재간 복합체를 소결 방식으로 제조하기 위해 혼합 분말을 제조하기 위한 장치에 있어서, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착되어 혼합 분말이 형성되는 챔버; 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재를 챔버에 공급하는 나노저장부; 챔버에 공급되는 제2상 소재를 기화시키기 위한 열 플라즈마를 발생시키는 플라즈마토치; 기화된 제2상 소재를 나노 입자 형태로 응축시키기 위한 냉매 가스를 챔버에 공급하는 가스저장부; 마이크로 입자를 챔버에 공급하는 마이크로저장부; 챔버 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 분사하는 배기노즐; 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록, 챔버 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 배출시키는 제 어부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.Mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention for solving the above object is a homogeneous molded body made of the same chemical composition or heterogeneous composite material composed of heterogeneous chemical composition An apparatus for producing mixed powder for sintering, comprising: a chamber in which nanoparticles are deposited on a surface of microparticles to form mixed powder; A nano storage unit supplying a second phase material for forming nanoparticles to a chamber; A plasma torch for generating a thermal plasma for vaporizing a second phase material supplied to the chamber; A gas storage unit supplying a refrigerant gas to the chamber to condense the vaporized second phase material in the form of nanoparticles; A micro storage unit for supplying micro particles to the chamber; An exhaust nozzle for injecting refrigerant gas and microparticles into the chamber; And a control unit for discharging the refrigerant gas and the microparticles together into the chamber so that the vaporized second phase material condenses into the nanoparticles on the surface of the microparticles.
또한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 챔버 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버 외부로 배출되는 흡입노즐; 흡입노즐을 통해 챔버 외부로 배출된 혼합 분말이 저장되는 분말저장부;를 더 포함하고, 상기 제어부는 챔버 내부로 분말저장부에 저장된 혼합 분말과 냉매 가스를 함께 배출시키도록 구성되는 것이 바람직하다.In addition, the apparatus for preparing a mixed powder according to the present invention comprises: a suction nozzle for discharging the mixed powder formed inside the chamber to the outside of the chamber; It further comprises a powder storage unit for storing the mixed powder discharged to the outside of the chamber through the suction nozzle, wherein the control unit is preferably configured to discharge the mixed powder and the refrigerant gas stored in the powder storage unit into the chamber.
또한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 분사되는 것을 특징으로 한다.In addition, the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention is characterized in that the refrigerant gas and the microparticles are injected in a direction opposite to the thermal plasma.
또한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 상기 배기노즐은 다수의 튜브 구조로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the exhaust nozzle is characterized in that it consists of a plurality of tube structure.
또한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 플라즈마 화염축에 수평한 방향으로 제2상 소재가 주입될 수 있도록, 상기 열 플라즈마는 고주파에 의한 RF 플라즈마로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the thermal plasma is characterized in that the high-frequency RF plasma so that the second phase material can be injected in a direction parallel to the plasma flame axis.
또한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 챔버에 주입되는 것을 특징으로 한다.In addition, the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention is characterized in that the second phase material for forming the nanoparticles is injected into the chamber in the form of any one of a gas phase, a liquid phase, and a solid phase.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 텅스텐 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 텅스텐 소재가 저장되며, 챔버에서는 텅스텐 성형체의 제조를 위해, 텅스텐 마이크로 입자의 표면에 텅스텐 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성 될 수 있다.On the other hand, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the nano-storage is stored in the tungsten material for forming nanoparticles, the micro-storage is stored in the tungsten material in the form of micro particles, in the chamber for the production of tungsten molded body , Tungsten nanoparticles on the surface of the tungsten microparticles can be configured to form a mixed powder deposited.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 Co 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 WC-Co 소재가 저장되며, 챔버에서는 WC-Co 초경합금의 제조를 위해, WC-Co 마이크로 입자의 표면에 Co 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성될 수 있다.Meanwhile, in the apparatus for preparing a mixed powder according to the present invention, the nano-storage part stores the Co material for forming the nanoparticles, and the micro-storage part stores the WC-Co material in the form of micro particles, and in the chamber, the WC-Co cemented carbide For the preparation, it may be configured to form a mixed powder in which Co nanoparticles are deposited on the surface of the WC-Co microparticles.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 Ti 및 Al 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 Ti-Al 소재가 저장되며, 챔버에서는 Ti-Al 금속간 화합물의 제조를 위해, Ti-Al 마이크로 입자의 표면에 Ti 및 Al 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성될 수 있다.Meanwhile, in the apparatus for preparing a mixed powder according to the present invention, the nano-storage part stores Ti and Al materials for forming nanoparticles, the micro-storage part stores Ti-Al material in the form of micro particles, and in the chamber, Ti- For the preparation of the Al intermetallic compound, it may be configured to form a mixed powder in which Ti and Al nanoparticles are deposited on the surface of the Ti-Al microparticles.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 백금 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 세라믹 소재가 저장되며, 챔버에서는 자동차 배기가스 정화용 촉매의 제조를 위해, 세라믹 마이크로 입자의 표면에 백금 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성될 수 있다.On the other hand, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the nano-storage unit is stored platinum material for forming nanoparticles, the micro-storage unit is stored a ceramic material in the form of microparticles, the chamber of the catalyst for automobile exhaust purification For the production, it may be configured to form a mixed powder in which platinum nanoparticles are deposited on the surface of the ceramic microparticles.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 비형평의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 Cu 금속 소재가 저장되며, 챔버에서는 이산화탄소 환원촉매의 제조를 위해, Cu 금속 마이크로 입자의 표면에 비형평의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성될 수 있다.Meanwhile, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, a zirconia material having an unbalanced monoclinic phase for forming nanoparticles is stored in the nano storage part, and a Cu metal material in the form of micro particles is stored in the micro storage part. The chamber may be configured to form a mixed powder in which zirconia nanoparticles having an unbalanced monoclinic phase are deposited on the surface of the Cu metal microparticles for the production of a carbon dioxide reduction catalyst.
한편 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에서, 상기 나노저장부에는 나노 입자 형성을 위한 비형평의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 소재가 저장되고, 상기 마이크로저장부에는 마이크로 입자 형태의 Ni 금속 소재가 저장되며, 챔버에서는 이산화탄소 환원촉매의 제조를 위해, Ni 금속 마이크로 입자의 표면에 비형평의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되도록 구성될 수 있다.On the other hand, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the nano-storage is stored in the zirconia material having an unbalanced monoclinic phase for the formation of nanoparticles, the micro-storage is stored Ni metal material in the form of micro particles The chamber may be configured to form a mixed powder in which zirconia nanoparticles having an unbalanced monoclinic phase are deposited on the surface of the Ni metal microparticles for the production of a carbon dioxide reduction catalyst.
또한 본 발명은, 상기에서 설명한 어느 한 제조장치에 의해 제조되는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말을 제공하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized by providing a mixed powder in which nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles produced by any one of the manufacturing apparatuses described above.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말에 의하면, 마이크로 입자의 표면에 동종 또는 이종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제공함으로써, 이후 소결 공정을 통해 최종 제조되는 성형체의 균질성 및 기계적 특성을 확보할 수 있게 된다.According to the mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention having the above configuration and the mixed powder prepared by using the same, homogeneous or heterogeneous nanoparticles are uniformly formed on the surface of the microparticles. By providing the deposited mixed powder, it is possible to ensure the homogeneity and mechanical properties of the final molded product through the sintering process.
또한 본 발명에 따르면, 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 및 소결 속도의 증가를 유도할 수 있고, 그로 인해 에너지 효율성을 증가시킬 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, it is possible to induce a reduction in the sintering temperature and an increase in the sintering speed due to the powder refinement, thereby increasing the energy efficiency.
또한 본 발명에 따르면, 마이크로 분말 및 나노 입자의 소재 조합, 그리고 분말의 입도 제어를 통해 최종 성형체의 상조성과 미세조직을 인위적으로 조정할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, the material combination of the micro powder and the nanoparticles, and the particle size control of the powder can be artificially adjusted the compatibility and microstructure of the final molded body.
또한 본 발명에 따르면, 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착이 단일 공정내에서 이루어지게 된다.In addition, according to the present invention, the formation of nanoparticles and the deposition of nanoparticles on the surface of the microparticles are made in a single process.
또한 본 발명에 따르면, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버 내부로 분사하는 배기노즐이 다수의 튜브 구조로 이루어짐으로써, 챔버 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, since the exhaust nozzle for injecting the refrigerant gas and the microparticles together into the chamber has a plurality of tube structures, it is possible to form a water density structure uniformly distributed over the entire portion of the chamber.
또한 본 발명에 따르면, 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공정을 반복적으로 수행함으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 형성할 수 있게 된다.In addition, according to the present invention, by repeatedly performing the process of depositing the nanoparticles on the mixed powder, it is possible to form a mixed powder in which the nanoparticles are more uniformly deposited on the surface of the microparticles.
본 발명은 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 나노 입자를 이용하여 동종의 화학 조성으로 이루어지는 고순도의 균질한 성형체 또는 이종의 화학 조성으로 이루어지는 이종 소재간 복합체를 소결 방식으로 제조하기 위한 과정에서, 소결에 사용되는 혼합 분말을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of microparticles, and more particularly, to a high purity homogeneous molded body or heterogeneous chemical composition composed of the same chemical composition using nanoparticles. The present invention relates to a device for producing a mixed powder used for sintering in the process for producing a composite between different materials by the sintering method.
여기서, 동종의 화학 조성으로 이루어지는 균질한 성형체의 제조 과정은, 마이크로 입자의 표면에 동종의 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성한 후, 혼합 분말을 소결시키는 방식으로 제조된다. 예를 들어, 고융점 희유금속인 텅스텐 마이크로 입자에 동종의 텅스텐 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하고, 그 형성된 혼합 분말을 소결함으로써 고순도의 균질한 텅스텐 성형체를 제조할 수 있게 된다.Here, the manufacturing process of the homogeneous molded object which consists of the same chemical composition is manufactured by depositing the same kind nanoparticle on the surface of a microparticle, forming a mixed powder, and then sintering the mixed powder. For example, the same type of tungsten nanoparticles are deposited on tungsten microparticles, which are high melting point rare metals, to form a mixed powder, and the formed mixed powder can be sintered to produce a homogeneous tungsten molded body of high purity.
그리고 이종의 화학 조성으로 이루어지는 이종 소재간 복합체의 제조 과정은, 마이크로 입자의 표면에 이종의 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성한 후, 혼합 분말을 소결시키는 방식으로 제조된다. 예를 들어, 금속 마이크로 입자의 표면에 세라믹 나노 입자를 증착하여 혼합 분말을 형성하고, 그 형성된 혼합 분말을 소결함으로써 촉매 분말의 복합체가 제조될 수 있게 된다.And the manufacturing process of the heterogeneous intermetallic composite which consists of heterogeneous chemical composition is manufactured by depositing heterogeneous nanoparticles on the surface of a microparticle, forming a mixed powder, and then sintering the mixed powder. For example, a composite of catalyst powder can be prepared by depositing ceramic nanoparticles on the surface of metal microparticles to form a mixed powder, and sintering the formed mixed powder.
이처럼 소결 방식으로 고순도의 성형체 또는 이종 소재간 복합체를 제조할 경우, 최종 성형체 또는 복합체의 균질성을 확보하기 위해서는 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 분포되도록 하는 것이 중요하다.As such, when manufacturing a high purity molded article or heterogeneous material composite by the sintering method, in order to secure homogeneity of the final molded article or composite, it is important to uniformly distribute the nanoparticles on the surface of the micro powder particles.
이처럼 나노 입자의 분포 균일성을 확보하기 위해, 습식 혼합 공정 또는 건식 혼합 공정을 이용하여 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착할 수 있다. 그러나 습식 공정을 통해 나노 입자가 균일하게 분포된 혼탁액을 만드는 경우, 불순물이 유입될 수 있으며, 처리 과정에서 나노 입자의 표면이 산화 등으로 인해 오염될 염려가 있다.In order to secure the uniform distribution of the nanoparticles as described above, the nanoparticles may be deposited on the surface of the micropowder particles by using a wet mixing process or a dry mixing process. However, when the nanoparticles are uniformly distributed through the wet process, impurities may be introduced, and the surface of the nanoparticles may be contaminated due to oxidation during the treatment.
따라서 분말 처리의 균일성을 높이고, 분말 처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제하기 위해, 건식 혼합 공정을 통해 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착하도록 구성되는 것이 바람직하고, 본 발명은 이러한 건식 혼합 공정에 사용되는 혼합 분말 제조장치에 관한 것이다.Therefore, in order to increase the uniformity of the powder treatment and to suppress the introduction of unwanted impurities in the powder treatment process, it is preferable to be configured to deposit nanoparticles on the surface of the micro powder particles through a dry mixing process, and the present invention is such a dry It relates to a mixed powder production apparatus used in the mixing process.
또한 이처럼 마이크로 분말의 표면에 동종 또는 이종의 나노 입자가 증착되어 형성된 혼합 분말을 이용하여 소결하는 경우에는, 나노 입자 사이의 소결, 그리 고 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결이 동시에 진행될 수 있다.In addition, when sintering using a mixed powder formed by depositing homogeneous or heterogeneous nanoparticles on the surface of the micropowder, sintering between the nanoparticles and sintering between the nanoparticles and the microparticles may be simultaneously performed.
이때, 나노 입자 사이의 소결은 마이크로 입자에 비해 상대적으로 작은 크기로 인해 입자 계면에서의 소결압(sinter stress)이 증가되여 결과적으로 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 되고, 또한 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결 역시 입자 크기의 차이로 인해 상대적으로 큰 마이크로 입자가 상대적으로 작은 나노 입자를 흡수하여 성장하는 몹업(mop-up) 현상이 발생하면서 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 된다.At this time, the sintering between the nanoparticles due to the relatively small size compared to the microparticles increases the sintering stress (sinter stress) at the interface of the particles, resulting in the effect of increasing the sintering rate, and also nanoparticles and microparticles The sintering also occurs due to the difference in particle size, the effect of increasing the sintering rate as the mop-up phenomenon that the relatively large microparticles absorb and grow the relatively small nanoparticles occurs.
따라서 나노 입자가 증착된 마이크로 분말을 이용하여 소결하게 되면, 입자 크기 효과로 인해 소결 속도가 촉진되면서 상대적으로 낮은 온도에서 소결이 진행될 수 있게 되어, 종래의 고온 소결에 따른 문제점을 해소할 수 있게 된다.Therefore, when the nanoparticles are sintered using the deposited micro powder, the sintering can be performed at a relatively low temperature while the sintering speed is promoted due to the particle size effect, thereby solving the problems caused by the conventional high temperature sintering. .
이처럼 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는 마이크로 입자의 표면에 동종 또는 이종의 나노 입자를 균일하게 증착시키기 위한 장치에 관한 것으로써, 이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.As described above, the apparatus for preparing a mixed powder according to the present invention relates to a device for uniformly depositing homogeneous or heterogeneous nanoparticles on the surface of microparticles, and hereinafter on the surface of the microparticles according to the present invention with reference to the accompanying drawings. Preferred embodiments of the mixed powder production apparatus for depositing nanoparticles will be described in detail.
도 1에는 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치의 구성이 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐의 구성이 도시되어 있으며, 도 3에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도 분포도가 도시되어 있다.1 shows a configuration of a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of microparticles according to the present invention, and FIG. 2 shows a configuration of an exhaust nozzle of the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention. 3 is a water density distribution diagram of the microparticles injected through the exhaust nozzle of the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치는, 동종의 화학 조성으로 이루어지는 균질한 성형체 또는 이종의 화학 조성으로 이루어지는 이종 소재간 복합체를 소결 방식으로 제조하기 위해 혼합 분말을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.Referring to Figure 1, the mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention, the sintering method of the composite between the heterogeneous material consisting of a homogeneous molded body or a heterogeneous chemical composition of the same chemical composition The present invention relates to an apparatus for producing a mixed powder for producing.
이러한 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착되어 혼합 분말이 형성되는 챔버(30), 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재를 챔버(30)에 공급하는 나노저장부(10), 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재를 기화시키기 위한 열 플라즈마를 발생시키는 플라즈마토치(20), 기화된 제2상 소재를 나노 입자 형태로 응축시키기 위한 냉매 가스를 챔버(30)에 공급하는 가스저장부(50), 마이크로 입자를 챔버(30)에 공급하는 마이크로저장부(60)를 포함하여 구성되고, 또한 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 분사하는 배기노즐(40), 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 배출시키는 제어부(90)를 더 포함하여 구성된다.In the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles, the
여기서 마이크로 입자 형태의 제1상 소재와 나노 입자 형태의 제2상 소재는 동종 또는 이종의 화학 조성을 가지도록 구성될 수 있다.Here, the first phase material in the form of microparticles and the second phase material in the form of nanoparticles may be configured to have the same or different chemical composition.
그리고 상기 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 나노저장부(10)에 저장되고, 이후 챔버(30)에 공급된다. 이처럼 나노저장부(10)로부터 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재는 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마에 의해 챔버(30) 내부에서 상변태를 통해 기화된다.The second phase material for forming the nanoparticles is stored in the
이처럼 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마는 화염의 온도가 10,000K 이상으로 높은 열에너지를 가지고 있어서, 기상 응축 현상을 구현함에 있어 소재의 제한성이 낮은 이점이 있다.As described above, the thermal plasma generated by the plasma torch 20 has a high thermal energy with a flame temperature of 10,000 K or more, and thus has a low material limitation in implementing gas phase condensation.
한편, 상기 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마로는 DC와 RF 플라즈마가 모두 활용될 수 있으나, DC 플라즈마의 경우 일반적으로 화염축에 수직한 방향의 장입소재 주입으로 인해 균질한 기상의 발생이 어려운 단점이 있다. 따라서 본 발명에서는 화염축에 수평한 방향으로 제2상 소재가 주입될 수 있도록 고주파에 의한 RF 플라즈마를 이용하고, 이처럼 RF 플라즈마를 이용하는 경우에 보다 균질한 기상의 분포를 가질 수 있으며, 결과적으로 균일한 나노 입자의 증착이 가능하다.On the other hand, both the DC and RF plasma may be utilized as the thermal plasma generated by the plasma torch 20, but in the case of DC plasma, the generation of a homogeneous gas phase is generally caused by the injection of a charging material in a direction perpendicular to the flame axis. It has a hard disadvantage. Therefore, the present invention uses a high-frequency RF plasma so that the second phase material can be injected in the direction parallel to the flame axis, and when using the RF plasma can have a more homogeneous distribution of gaseous phase, resulting in uniform Deposition of one nanoparticle is possible.
그리고 이처럼 챔버(30) 내부로 주입되어 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재는, 가스저장부(50)로부터 챔버(30)에 공급되는 냉매 가스에 의해 나노 입자 형태로 응축된다.The second phase material injected into the
더욱 상세하게는, 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재가 플라즈마 화염의 온도 구배에 의해 낮은 온도 부위에서 다시 고상으로 응축되는데, 이때 응축되는 제2상 소재의 입자 크기를 제어하는 수단으로 냉매 가스가 주입됨으로써, 결국 제2상 소재가 나노 입자의 형태로 챔버(30) 내부에서 형성된다.More specifically, the second phase material vaporized by the thermal plasma is condensed back to the solid phase at a low temperature region by the temperature gradient of the plasma flame, wherein the refrigerant gas is a means for controlling the particle size of the condensed second phase material. As a result, the second phase material is eventually formed in the
한편, 제어부(90)는 배기노즐(40)을 통해 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자가 함께 배출되도록 가스저장부(50), 마이크로저장부(60) 및 배기노즐(40) 등을 제어함으로써, 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 한다.Meanwhile, the
따라서 챔버(30) 내부에서는 기화된 제2상 소재가 냉매 가스에 의해 나노 입자로 응축되고, 동시에 응축된 나노 입자가 냉매 가스와 함께 주입되는 마이크로 입자의 표면에 증착되는 반응이 일어나고, 그 결과 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말이 형성된다.Therefore, inside the
이처럼 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에 의하면, 열 플라즈마 및 냉매 가스를 이용하여 제2상 소재의 기상 입자를 응축 단계에서 마이크로 입자와 반응하도록 유도함으로써, 기상 입자의 나노 입자 응축이 마이크로 입자의 표면에서 직접 이루어지도록 할 수 있고, 결과적으로 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착을 단일 공정내에서 수행할 수 있게 된다.Thus, according to the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, by inducing the gas phase particles of the second phase material to react with the micro particles in the condensation step by using the thermal plasma and the refrigerant gas, the nano particle condensation of the gas phase particles is the surface of the micro particles And the nanoparticle deposition on the surface of the microparticles can be performed in a single process.
그리고 상기와 같이 챔버(30)에서 생성된 혼합 분말은 이후 소결 과정을 통해 균질한 성형체로 제조된다. 이러한 과정을 거쳐 최종 형성되는 성형체는 마이크로 입자와 나노 입자의 소재 조합에 따라서 인위적으로 그 상조성과 미세조직을 조정할 수 있게 된다. 즉, 혼합 분말을 형성하는 마이크로 분말의 크기를 조정하거나, 또는 마이크로 입자의 표면에 증착되는 나노 입자의 증착층을 조정함으로써 임의로 성형체의 미세조직을 디자인할 수 있다.And the mixed powder produced in the
한편, 본 발명에서는 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 분사되도록 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 일측에서 열 플라즈마가 형성되고, 그러한 열 플라즈마와 동일 또는 수평한 방향에서 제2상 소재가 챔버(30) 내부로 주입되어 기화되면, 마이크로 분말을 포함한 냉매 가스의 주입은 기 상 입자의 흐름과 대향되는 방향으로 주입하는 것이 상대적으로 반응 시간의 범위를 넓힐 수 있는 장점을 가진다.On the other hand, in the present invention, it is preferable that the refrigerant gas and the micro particles are configured to be sprayed in a direction opposite to the thermal plasma. That is, when a thermal plasma is formed on one side, and the second phase material is injected into the
그리고 냉매 가스를 통해서 마이크로 입자를 분사하는 경우, 일반적으로 냉매 가스 유동에 의한 가스 모멘텀이 주위의 기체와 상호 작용을 일으키면서, 가스 유동의 중심축을 따라 반경 방향으로 가우시안 분포의 모멘텀 분포를 나타내고, 결과적으로 가스 유동장의 단면을 따라 마이크로 입자의 수밀도와 운동에너지가 가스유동장 모멘텀 분포와 유사한 분포를 가지게 된다.In the case of spraying the microparticles through the refrigerant gas, the gas momentum caused by the refrigerant gas flow generally interacts with the surrounding gas, indicating a momentum distribution of the Gaussian distribution in the radial direction along the central axis of the gas flow. As a result, the water density and kinetic energy of the microparticles along the cross section of the gas flow field have a distribution similar to that of the gas flow field momentum.
따라서 열 플라즈마를 따라 이동하는 기상 입자와의 반응을 상대적으로 균일하게 제어하기 위해서는, 냉매 가스를 통해 분사되는 마이크로 입자의 공간상의 수밀도 분포를 균일하게 제어하는 방법이 바람직하다.Therefore, in order to uniformly control the reaction with the gas phase particles moving along the thermal plasma, a method of uniformly controlling the spatial density distribution of the microparticles injected through the refrigerant gas is preferable.
이를 위해 도 2에 도시된 바와 같이, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버(30) 내부로 분사하는 상기 배기노즐(40)이 단일 튜브 구조가 아니라 다수의 튜브 구조로 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다. To this end, as shown in Figure 2, it is preferable that the
이처럼 배기노즐(40)이 다수의 튜브 구조로 이루어지게 되면, 도 3에 도시된 바와 같이, 각각의 단일 튜브를 통해 분사되는 수밀도 분포가 중첩되어, 결과적으로 챔버(30) 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 된다.As such, when the
또한 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 균일하게 증착되는 것이 중요한데, 나노 입자와 마이크로 입자의 소재 조합에 따라서 혹은 나노 입자의 도포량에 따라서, 1회 공정만으로는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조하기 어려운 경우가 발생될 수 있다.In addition, it is important that the nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles, and depending on the material combination of the nanoparticles and the microparticles or depending on the application amount of the nanoparticles, the nanoparticles are uniformly deposited on the surface of the microparticles in one step. Cases in which the mixed powder is difficult to produce may occur.
이러한 문제점을 해소하기 위해, 본 발명에서는 상기와 같은 공정을 통해 형성된 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공정을 반복적으로 수행하도록 구성되는 것이 바람직하다.In order to solve this problem, the present invention is preferably configured to repeatedly perform the process of depositing nanoparticles again for the mixed powder formed through the above process.
이를 위해, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버(30) 외부로 배출되는 흡입노즐(70)과, 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부로 배출된 혼합 분말이 저장되는 분말저장부(80)를 더 포함하고, 상기 제어부(90)는 챔버(30) 내부로 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말과 냉매 가스가 함께 배출되도록 분말저장부(80), 가스저장부(50) 및 배기노즐(40) 등을 제어할 수 있게 구성된다.To this end, in the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention, the mixed powder formed in the
즉, 전술한 바와 같이 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키는 공정을 통해 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말은 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부의 분말저장부(80)로 배출되어 저장되고, 이후 제어부(90)가 상기 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말을 냉매 가스와 함께 다시 챔버(30) 내부로 주입되도록 제어하게 된다. 이후, 냉매 가스와 함께 챔버(30) 내부로 주입된 혼합 분말의 표면에 다시 나노 입자가 증착되는 공정을 거침으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조할 수 있게 된다.That is, the mixed powder formed in the
이하에서는 상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치가 적용될 수 있는 실시예들을 살펴본다.Hereinafter, look at embodiments to which the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention configured as described above can be applied.
우선, 마이크로 입자의 표면에 동종의 나노 입자가 증착된 혼합 분말 중에서 도, 고융점 희유금속인 텅스텐 소재로 이루어지는 혼합 분말에 대해 살펴본다.First, among mixed powders in which the same type of nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles, a mixed powder made of a tungsten material which is a high melting point rare metal will be described.
도 4에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 상대밀도를 나타내는 그래프가 도시되어 있고, 도 5에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프가 도시되어 있으며, 도 6에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 미세조직을 나타내는 사진이 각각 도시되어 있다.4 is a graph showing a relative density according to the sintering temperature in the sintering process of tungsten particles, FIG. 5 is a graph showing the hardness change according to the sintering temperature in the sintering process of tungsten particles, and FIG. In the sintering process of the particles, photographs each showing a microstructure according to the sintering temperature are shown.
상기 도 4 내지 도 6에 도시된 텅스텐의 소결 공정은, 마이크로 입자만으로 이루어지는 텅스텐 분말에 대해 고온 프레스(HP) 공정을 거친 경우, 마이크로 입자만으로 이루어지는 텅스텐 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정을 거친 경우, 그리고 마이크로 입자 표면에 동종의 나노 입자가 증착된 텅스텐 혼합 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정을 거친 경우가 각각 도시되어 있다.In the sintering process of tungsten shown in FIGS. 4 to 6, when the tungsten powder composed of only micro particles is subjected to a high temperature press (HP) process, the tungsten powder composed of only micro particles is subjected to a spark plasma sintering (SPS) process. In this case, and a case where a spark plasma sintering (SPS) process is performed on the tungsten mixed powder having the same type of nanoparticles deposited on the surface of the microparticles, respectively.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 고융점 희유금속인 텅스텐 분말에 대해 고온 프레스 공정을 거친 경우에는 1550℃ 이하에서 상대밀도 85% 이하의 밀도를 나타내지만, 분말 계면 간에 충분한 소결(sinter neck)이 이루어지지 않게 되는 문제가 있다.4 to 6, when the high-melting rare metal tungsten powder is subjected to a high-temperature press process, it shows a density of 85% or less relative density at 1550 ° C. or less, but sufficient sinter neck between powder interfaces is obtained. There is a problem that is not made.
반면에, 동일한 마이크로 입자를 이용한 스파크 플라즈마 소결 공정을 거친 경우에는 분말 계면 간의 통전에 의한 저항열(Joule heating)과 표면 마이크로 아킹에 따른 분말 계면 청정 효과로 인해 소결이 촉진되는 것을 알 수 있다. 즉, 1250℃에서 1550℃ 까지의 온도 범위에서 비교해 보면, 고온 프레스 공정을 거친 경우보다 스파크 플라즈마 소결 공정을 거친 경우에 상대밀도가 더욱 높게 형성되는 것을 알 수 있다. 실제로 조직 관찰에서도, 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치 는 경우에는 분말간 계면에서 소결이 진행되는 양상이 관찰된다. On the other hand, in the case of the spark plasma sintering process using the same microparticles, it can be seen that sintering is promoted due to resistance heating (Joule heating) due to the energization between the powder interfaces and the powder interface cleaning effect due to the surface micro arcing. That is, when compared in the temperature range from 1250 ° C to 1550 ° C, it can be seen that the relative density is formed higher when the spark plasma sintering process is performed than when the hot pressing process is performed. In fact, even in the structure observation, when the spark plasma sintering process is performed, sintering is observed at the interface between the powders.
그리고 상기에서와 같이 마이크로 입자만을 이용하여 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치는 경우보다, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치는 경우에, 소결의 진행 양상이 저온에서 더욱 촉진되는 현상이 관찰되며, 소결시 상대밀도를 기준으로 마이크로 분말만을 이용하는 경우에 비해서 200℃ 정도의 소결 온도 감소 효과를 나타낸다.As described above, when the spark plasma sintering process is performed on the mixed powder in which the nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles, the progress of sintering is more performed at low temperature than when the spark plasma sintering process is performed using only the microparticles. Accelerated phenomena are observed, and exhibit a sintering temperature reduction effect of about 200 ° C. compared with the case of using only micro powder on the basis of relative density during sintering.
예를 들어, 마이크로 분말만을 이용하는 경우에는 1550℃ 이상에서 상대밀도 90%의 텅스텐 성형체가 제조되지만, 반면에 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말을 이용하는 경우에는 1350℃ 정도에서 상대밀도 90%의 텅스텐 성형체가 제조될 수 있었고, 따라서 상대밀도 90%를 기준으로 약 200℃ 정도의 소결 온도 저감 효과를 나타낸다.For example, when only the micro powder is used, a tungsten molded body having a relative density of 90% is manufactured at 1550 ° C. or higher, whereas when using a mixed powder in which nano particles are deposited on the surface of the micro particles, the relative density is 90 at about 1350 ° C. Tungsten molded body of% could be produced, thus exhibiting a sintering temperature reduction effect of about 200 ° C based on a relative density of 90%.
이처럼, 고융점 희유금속인 텅스텐 소재를 마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 이용하고, 상기 마이크로 입자와 동종의 텅스텐 소재를 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 텅스텐 마이크로 분말의 표면에 동종의 텅스텐 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 고순도의 균질한 텅스텐 성형체가 제조될 수 있다.As such, when the tungsten material, which is a high melting point rare metal, is used as the first phase material in the form of microparticles, and the tungsten material of the same kind as the microparticles is used as the second phase material for forming the nanoparticles, the mixed powder according to the present invention Through the manufacturing apparatus, a mixed powder having the same type of tungsten nanoparticles deposited on the surface of the tungsten micropowder is formed, and when the mixed powder is sintered, a high purity homogeneous tungsten molded body can be produced.
다음으로 마이크로 입자의 표면에 이종의 나노 입자가 증착된 혼합 분말에 대해 살펴본다.Next, the mixed powder in which heterogeneous nanoparticles are deposited on the surface of the microparticles will be described.
마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 WC-Co 소재를 이용하고, 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 Co 소재를 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 WC-Co 마이크로 분말의 표면에 Co 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 WC-Co 초경합금의 복합체가 제조될 수 있다.When the WC-Co material is used as the first phase material in the form of microparticles, and the Co material is used as the second phase material for forming the nanoparticles, the surface of the WC-Co micro powder through the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention. A mixed powder having Co nanoparticles deposited thereon is formed, and when the mixed powder is sintered, a composite of WC-Co cemented carbide may be prepared.
또 다른 실시예로써, 금속간 화합물의 성형에 있어서도 본 발명을 적용할 수 있다. 예를 들어, 마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 Ti-Al 소재를 이용하고, 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 Ti 및 Al 소재를 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 Ti-Al 마이크로 분말의 표면에 Ti 및 Al 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 Ti-Al 금속간 화합물이 제조될 수 있다.As another example, the present invention can be applied to the shaping of an intermetallic compound. For example, if Ti-Al material is used as the first phase material in the form of microparticles and Ti and Al materials are used as the second phase material for forming the nanoparticles, the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention provides Ti. A mixed powder in which Ti and Al nanoparticles are deposited is formed on the surface of the -Al micro powder, and when the mixed powder is sintered, a Ti-Al intermetallic compound may be prepared.
또한 마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 세라믹 소재를 이용하고, 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 백금 소재를 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 세라믹 마이크로 분말의 표면에 백금 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 자동차 배기가스 정화용 촉매를 이용할 수 있는 촉매 분말이 제조될 수 있다.In addition, when the ceramic material is used as the first phase material in the form of microparticles and the platinum material is used as the second phase material for forming the nanoparticles, platinum nanoparticles are formed on the surface of the ceramic micropowder through the mixed powder manufacturing apparatus according to the present invention. A mixed powder having particles deposited thereon is formed, and when the mixed powder is sintered, a catalyst powder that can use a catalyst for automobile exhaust purification can be prepared.
또한 마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 Cu 혹은 Ni 소재를 이용하고, 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 비평형의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 소재를 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 Cu 혹은 Ni 마이크로 분말의 표면에 비평형의 모노클리닉상을 가지는 지르코니아 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 이산화탄소 환원촉매를 이용할 수 있는 촉매 분말이 제조될 수 있다.In addition, when the Cu or Ni material is used as the first phase material in the form of microparticles, and the zirconia material having a non-equilibrium monoclinic phase is used as the second phase material for forming the nanoparticles, the mixed powder production apparatus according to the present invention. Through zirconia nanoparticles having a non-equilibrium monoclinic phase is deposited on the surface of the Cu or Ni micropowder is formed, and when the mixed powder is sintered, a catalyst powder that can use a carbon dioxide reduction catalyst may be prepared. have.
그리고 도 7에는 상호 고용도가 없는 이종 소재간 복합체의 계면 구조가 도 시되어 있고, 도 8에는 상호 고용도가 있는 이종 소재간 복합체의 계면 구조가 도시되어 있다.In addition, FIG. 7 illustrates the interfacial structure of a composite between dissimilar materials without mutual solid solubility, and FIG. 8 illustrates the interfacial structure of a composite between dissimilar materials having a mutual solid solution.
도 7을 참조하면, 금속과 세라믹의 조합과 같이 상호 고용도가 없는 이종 소재에 대해 본 발명에 따른 방식으로 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 혼합 분말의 계면에 존재하는 나노 입자의 소결 현상을 통해서, 거시적으로는 마이크로 입자와 나노 입자간에 상호 확산이 발생하지 않으므로 화학 조성적인 측면에서 불균일성을 가지는 복합체가 형성되고, 이러한 경우 이종 상간의 거시 조직 제어는 사용되는 기지 마이크로 분말의 입도 제어를 통해서 가능하다.Referring to FIG. 7, in the case of preparing a composite between different materials in a manner according to the present invention for a heterogeneous material having no mutual solid solubility such as a combination of a metal and a ceramic, the sintering phenomenon of the nanoparticles present at the interface of the mixed powder is illustrated. Through this, macroscopic diffusion between microparticles and nanoparticles does not occur, thereby forming a composite having non-uniformity in terms of chemical composition. In this case, macroscopic tissue control between heterogeneous phases is possible through particle size control of a known micropowder used. Do.
즉, 마이크로 입자의 크기가 작은 경우에는 이질적인 상의 분포가 세밀한 특성을 갖는 반면, 마이크로 입자의 크기가 큰 경우에는 조대한 분포의 특징을 얻을 수 있다. 이처럼 상호 고용도가 없는 이종 소재의 대표적인 조합으로는, 상기에서 설명한 자동차 배기가스 정화용 촉매 혹은 이산화탄소 환원촉매 등이 있다.That is, when the size of the microparticles is small, heterogeneous phase distribution has fine characteristics, whereas when the size of the microparticles is large, coarse distribution can be obtained. Representative combinations of heterogeneous materials having no mutual solid solubility include the above-described catalysts for automobile exhaust gas purification or carbon dioxide reduction catalysts.
그리고 도 8을 참조하면, 화학 조성이 상이한 금속과 금속의 조합과 같이 상호 고용도가 있는 이종 소재에 대해 본 발명에 따른 방식으로 이종 소재간 복합체를 제조하는 경우, 소결 과정에서 확산을 통해 계면에 확산층이나 상조성의 구배를 유발할 수 있다.And, referring to Figure 8, when manufacturing a composite between dissimilar materials in a manner according to the present invention for dissimilar materials having mutual solid solubility, such as a combination of metals and metals with different chemical compositions, the interface to the interface through diffusion in the sintering process It can cause diffusion layer or gradient of compatibility.
이러한 확산층의 형성은 열-싸이클에 따라서 제어가 가능하고, 특히 소결 공정 중 분말 계면에서 발열을 유발할 수 있는 스파크 플라즈마 소결 공정이 조성 구배에 유리한 측면이 있다.The formation of the diffusion layer can be controlled according to the heat cycle, and in particular, the spark plasma sintering process, which can generate heat at the powder interface during the sintering process, is advantageous in compositional gradient.
또한 고온에서의 확산이 충분히 이루어지도록 열 싸이클을 조정하는 경우에 는, 표면에 증착된 이종의 나노 입자가 소결 과정에서 마이크로 입자의 내부로 충분히 확산하여 완전 고용체를 이루거나, 합금 혹은 금속간 화합물을 형성하여 소결후 거시적인 균질 성형체를 제조할 수도 있다.In addition, when the thermal cycle is adjusted to sufficiently diffuse at high temperatures, heterogeneous nanoparticles deposited on the surface sufficiently diffuse into the microparticles during sintering to form a completely solid solution, or to form an alloy or an intermetallic compound. It may be formed to produce a macroscopic homogeneous molded body after sintering.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the invention has been shown and described with respect to the specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Anyone with it will know easily.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치를 나타내는 블록도.1 is a block diagram showing a mixed powder manufacturing apparatus for depositing nanoparticles on the surface of the microparticles according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 나타내는 단면도.Figure 2 is a cross-sectional view showing an exhaust nozzle of the mixed powder production apparatus according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도를 나타내는 그래프.Figure 3 is a graph showing the number density of the microparticles injected through the exhaust nozzle of the mixed powder production apparatus according to the present invention.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 상대밀도를 나타내는 그래프.Figure 4 is a graph showing the relative density according to the sintering temperature in the sintering process of the tungsten particles according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 경도변화를 나타내는 그래프.5 is a graph showing the hardness change according to the sintering temperature in the sintering process of the tungsten particles according to an embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 미세조직을 나타내는 사진.Figure 6 is a photograph showing the microstructure according to the sintering temperature in the sintering process of the tungsten particles according to an embodiment of the present invention.
도 7은 상호 고용도가 없는 이종 소재간 복합체의 계면 구조를 나타내는 개략도. 7 is a schematic diagram showing the interfacial structure of a composite between different materials without mutual solid solubility.
도 8은 상호 고용도가 있는 이종 소재간 복합체의 계면 구조를 나타내는 개략도. 8 is a schematic view showing an interface structure of a composite between different materials having a solid solution degree.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
10; 나노저장부 20; 플라즈마토치10; Nano storage unit 20; Plasma torch
30; 챔버 40; 배기노즐30;
50; 가스저장부 60; 마이크로저장부50;
70; 흡입노즐 80; 분말저장부70;
90; 제어부90; Control
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