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KR20100047171A - 열가소성 수지 시트의 제조 장치, 제조 방법 및 열가소성 수지 시트 - Google Patents

열가소성 수지 시트의 제조 장치, 제조 방법 및 열가소성 수지 시트 Download PDF

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KR20100047171A
KR20100047171A KR1020090102633A KR20090102633A KR20100047171A KR 20100047171 A KR20100047171 A KR 20100047171A KR 1020090102633 A KR1020090102633 A KR 1020090102633A KR 20090102633 A KR20090102633 A KR 20090102633A KR 20100047171 A KR20100047171 A KR 20100047171A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
thermoplastic resin
roll
belt
temperature
metal belt
Prior art date
Application number
KR1020090102633A
Other languages
English (en)
Inventor
아키라 후나키
게이시 다다
히데유키 다카마
Original Assignee
이데미쓰 유니테크 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이데미쓰 유니테크 가부시키가이샤 filed Critical 이데미쓰 유니테크 가부시키가이샤
Publication of KR20100047171A publication Critical patent/KR20100047171A/ko

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Abstract

제조 장치 (1) 에 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 가해지는 선압을 제어하는 닙 압력 제어 수단과, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 둘레면 (131) 의 온도를 제어하는 롤 온도 제어 수단과, 벨트 (15) 의 온도를 제어하는 벨트 온도 제어 수단을 형성하였다. 그 때문에, 롤 온도 제어 수단이 둘레면 (131) 의 온도를 제어하면서, 벨트 온도 제어 수단이 벨트 (15) 의 온도를 제어하고, 또한 닙 압력 제어 수단이 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이의 선압도 제어하므로, 잔류 위상차 및 표면 거칠기가 작고, 표면 평활성이 높은 시트가 안정적으로 얻어진다.
Figure P1020090102633
열가소성 수지 시트

Description

열가소성 수지 시트의 제조 장치, 제조 방법 및 열가소성 수지 시트{MANUFACTURING DEVICE OF THERMOPLASTIC RESIN SHEET,MANUFACTURING METHOD OF THE SAME AND THERMOPLASTIC RESIN SHEET}
액정 표시 소자 등에 사용되는 광학 시트로서 바람직한 우수한 광학적 특성을 갖는 열가소성 수지 시트의 제조 장치, 제조 방법 및 열가소성 수지 시트에 관한 것이다.
액정 표시 소자에 있어서, 전체 광선 투과율이 높고 또한 저위상차의 시트가 투명 전극용 기판으로서 요구되고 있다. 특히 원편광판을 사용한 외광 반사 방지 기능을 활용하는 경우에는 저위상차가 필수 요건이며, 이와 같은 저위상차의 시트를 제조하는 방법이 알려져 있다 (예를 들어 문헌 1：일본 특허 제4069534호, 문헌 2：일본 공개특허공보 2000-280268호, 문헌 3：일본 공개특허공보 2007-237495호, 문헌 4：일본 공개특허공보 2001-30337호, 문헌 5：일본 특허 제3698910호, 문헌 6：일본 공개특허공보 2000-263628호, 문헌 7：일본 공개특허공보 2004-330651호, 문헌 8：일본 공개특허공보 평9-290427호, 문헌 9：일본 공개특허공보 2006-192749호, 문헌 10：일본 공개특허공보 2008-55890호, 문헌 11：일본 특허 제 3754519호까지 참조).
문헌 1 에는, T 다이로부터 압출된 고리형 올레핀계 열가소성 수지가, 냉각용 롤과 냉각용 벨트에 의해 협압 (挾壓) 되는 점이 개시되어 있다. 그리고, 이로써 당해 고리형 올레핀계 열가소성 수지가 냉각용 벨트의 표면에 압착되어 냉각되는 점이 개시되어 있다. 또한, 냉각용 벨트의 표면에 압착된 고리형 올레핀계 열가소성 수지가 박리용 롤에 의해 냉각용 벨트의 표면으로부터 박리됨으로써 투명 수지 시트가 제조되는 점이 개시되어 있다.
문헌 2 에는, 다이스로부터 시트 형상으로 압출된 용융 상태의 열가소성 수지를, 금속제 캐스트 드럼과, 캐스트 드럼에 그 둘레 방향을 따라 압접된 금속제 무단 벨트 사이에 통과시킴으로써, 열가소성 수지를 협압하여 무단 벨트에 압착시키는 광학용 열가소성 수지 시트의 제조 방법이 개시되어 있다. 또한, 열가소성 수지의 유리 전이 온도를 Tg〔℃〕로 하였을 때, 캐스트 드럼의 표면 온도가 Tg〔℃〕이상이고 또한 Tg + 50〔℃〕이하인 점이 개시되어 있다.
문헌 3 에는, 다이의 토출구로부터 토출된 고리형 올레핀계 수지가, 제 1 유지 롤에 감겨진 벨트와 롤 사이를 통과하여 당해 롤에 압착되고, 당해 롤에 압착된 고리형 올레핀계 수지가 박리용 롤에 의해 당해 롤로부터 박리됨으로써 시트가 형성되는 점이 개시되어 있다. 또한 벨트의 표면 온도가 조절되는 점도 개시되어 있다.
문헌 4 에는, 다이스로부터 압출된 고리형 올레핀계 수지를 냉각 롤과 가압 롤 사이에 통과시켜 당해 냉각 롤 및 당해 가압 롤에 의해 협압함으로써, 당해 고 리형 올레핀계 수지를 냉각 롤의 표면에 밀착시켜 냉각시키고, 이로써 수지 시트를 성형하는 점이 개시되어 있다.
문헌 5, 6 에는, T 다이로부터 용융 압출된 열가소성 고분자 시트가 금속 벨트에 접촉하는 최초의 금속 벨트의 온도 (V1) 가 열가소성 고분자의 유리 전이점 (Tg) 에 대하여 Tg - 20
Figure 112009066014864-PAT00001
V1
Figure 112009066014864-PAT00002
Tg + 100 (℃) 의 범위에 있는 열가소성 고분자 시트의 제조 방법이 개시되어 있다. 또한, 열가소성 고분자 시트의 흐름 방향에 대하여 곡률 (曲率) 이 없는 금속 벨트의 온도 (V2) 가 Tg - 30
Figure 112009066014864-PAT00003
V2
Figure 112009066014864-PAT00004
Tg + 30 (℃) 의 범위에 있는 점도 개시되어 있다. 또한 냉각된 열가소성 고분자 시트가 금속 벨트로부터 떨어지는 부분의 금속 벨트의 온도 (V3) 가 Tg - 100
Figure 112009066014864-PAT00005
V3
Figure 112009066014864-PAT00006
Tg - 20 (℃) 이고, 또한, V3
Figure 112009066014864-PAT00007
V2
Figure 112009066014864-PAT00008
V1 (℃) 의 범위에 있는 점도 개시되어 있다.
문헌 7 에는, 다이스로부터 시트 형상으로 압출된 비정성 열가소성 수지 필름을 냉각 롤에 밀착시킬 때에, 비정성 열가소성 수지의 유리 전이 온도 (Tg) - 10 ℃ 내지 Tg - 40 ℃ 로 온도 조절된 터치 롤과 냉각 롤로 협압하는 광학 필름의 제조 방법이 개시되어 있다.
문헌 8 에는, 다이로부터 용융 상태로 압출한 막 형상의 열가소성 수지를, 금속제 냉각 롤과, 압력 제어된 복수의 롤로 이완되지 않도록 장력을 가한 무단 금속 벨트 사이에서, 원호 형상으로 협압하고, 이어서, 냉각된 필름을 박리 수단에 의해 금속제 냉각 롤로부터 박리시키는 광학 필름의 제조 방법이 개시되어 있다.
문헌 9 에는, T 다이로부터 시트 형상으로 압출한 용융 상태 고리형 올레핀계 중합체를 캐스팅 롤과 터치 롤에 의해 협압하는 공정을 갖는 고리형 올레핀계 중합체 필름의 제조 방법으로서, 터치 롤의 표면 온도가 40 ℃ 이상 (Tg - 20) ℃ 이하인 필름의 제조 방법이 개시되어 있다.
문헌 10 에는, 다이로부터 용융 상태로 압출한 막 형상의 열가소성 수지를 금속 가압체와 금속제 캐스트 냉각 롤 사이에 끼워 냉각 고화시키는 열가소성 수지 필름의 제조 방법으로서, 금속 가압체와 캐스트 냉각 롤 사이에 끼워지기 직전의 막 형상 열가소성 수지의 온도가 Tg + 20 ℃ 내지 Tg + 90 ℃ 이고, 또한 금속 가압체의 표면 온도 (Tt) 와 캐스트 냉각 롤의 표면 온도 (T1) 의 차가 0.5 ℃
Figure 112009066014864-PAT00009
T1 - Tt
Figure 112009066014864-PAT00010
20 ℃ 인 열가소성 수지 필름의 제조 방법이 개시되어 있다.
문헌 11 에는, 폴리카보네이트 수지를 용융시켜 시트 형상으로 압출하고, 복수 개의 냉각 롤을 사용하여 시트를 제조함에 있어서, 최초의 냉각 롤 상에서 시트 형상물을 사이에 끼워 가압하지 않는 점이 개시되어 있다.
그러나, 문헌 1 에 기재된 것에서는, 특히 시트 두께가 두꺼운 경우에는 시트 표리에 온도차가 생겨, 저잔류 위상차를 달성할 수 없다는 문제가 있다.
문헌 2 에 기재된 것에서는, 고(高) 토출로 하고, 또한 시트 두께를 두껍게 한 경우, 멜트웹의 늘어짐에 의한 시트 외관 불량이 발생하거나, 캐스트 드럼으로부터 시트의 박리 불량이 발생하여, 평활한 시트가 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
문헌 3 에 기재된 것에서는, 벨트 이면으로부터의 온도 조정 기구가 있지만, Tg + 5 ℃ 이상의 협압 구간을 설정하는 것이 목적이다. 그 때문에, 벨트 두께가 얇고, 고토출시에는 목적으로 하는 온도 제어가 곤란하다. 그 때문에 저잔류 위상차를 달성할 수 없다는 문제가 있다.
문헌 4 내지 11 에 기재된 것에서도 광학 시트의 제조 방법이 개시되어 있지만, 저잔류 위상차를 충분히 달성할 수 없고, 표면 평활성에 있어서도 충분한 시트가 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 잔류 위상차가 작고 우수한 광학 특성을 가지며, 게다가 표면 평활성이 높아, 액정 표시 소자 등에 사용되는 광학 시트로서 바람직한 열가소성 수지 시트, 그 제조 장치 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 열가소성 수지 시트의 제조 장치는, 표면이 탄성재로 피복된 제 1 냉각 롤과, 제 2 냉각 롤 사이에 감겨진 표면이 경면 (鏡面) 인 금속제 벨트와, 상기 금속제 벨트를 개재하여 상기 제 1 냉각 롤과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤을 구비하고, 압출기에 장착된 다이로부터 용융 상태의 열가소성 수지를 압출하여, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 도입시킨 후, 상기 금속제 벨트에 의해 반송하면서 냉각시키고 상기 금속제 벨트로부터 박리시킴으로써 열가소성 수지 시트를 형성하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치로서, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 가해지는 선압을 제어하는 닙 압력 제어 수단과, 상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도를 제어하는 롤 온도 제어 수단과, 상기 금속제 벨트의 온도를 제어하는 벨트 온도 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 금속제 벨트의 온도를 제어함과 함께, 금속제 벨트 및 제 ３ 냉각 롤 사이의 선압도 제어하므로, 잔류 위상차 및 표면 거칠기가 작고, 표면 평활성이 높은 시트가 안정적으로 얻어진다. 그리고, 이와 같은 특성을 갖는 시트는, 액정 표시 소자 등에 사용되는 광학 시트로 서 바람직하게 이용할 수 있다.
통상, 제막시 벨트는 수지막에 의해 가열되고 결과적으로 시트 표리의 온도차가 생겨 버리지만, 롤 온도 제어 수단 및 벨트 온도 제어 수단에 의해 시트 표리의 온도차를 작게 하여 표리의 수축률에 차이가 발생하는 것을 억제하기 때문에, 저잔류 위상차를 실현할 수 있다.
본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 닙 압력 제어 수단은, 상기 선압을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 선압 (닙 압력) 이 특정되어 있기 때문에, 시트의 폭 방향에서 부분적으로 뱅크가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 그 때문에, 안정적인 저위상차의 시트를 얻을 수 있다. 한편, 닙 압력이란, 금속제 벨트 및 제 ３ 냉각 롤 사이에 가해지는 시트 단위폭당 하중이다.
또한 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 금속제 벨트로부터 박리시킨 열가소성 수지 시트의 휨을 교정하기 위한 휨 교정 롤을 구비한 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 휨 교정 롤에 의해, 액정 표시 소자에 사용함에 있어서 필수 요건이 되는 시트 휨의 방지를 실질적으로 행할 수 있다.
또한 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 휨 교정 롤은, 0.1 ㎏/㎟ 이하의 박리 장력으로 상기 금속제 벨트로부터 상기 시트를 박리하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 박리 강도를 특정 값 이하로 하였기 때문에, 시트에 위상차 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 교정 롤 온도 제어 수단에 의해 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 휨 교정 롤의 표면 온도를 제어함으로써 시트의 휨이 교정되기 쉬워지고, 또한 시트가 휨 교정 롤의 표면에 부착되는 등의 문제를 방지할 수도 있다.
그리고, 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 교정 롤 온도 제어 수단은, 상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 휨 교정 롤의 표면 온도가 특정되었기 때문에, 시트 휨이 충분히 교정된다. 또한 표면 온도가 특정됨으로써, 시트가 교정 롤의 표면에 부착되는 것을 방지할 수 있고, 외관성이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 시트가 교정 롤로부터 박리될 때에 연신되어 위상차 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 다이의 압출구로부터 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이까지의 거리를 200 ㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 다이로부터 압출된 시트가 펄럭이는 것을 억제하여 두께 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한 본 발명의 제조 장치에 있어서, 상기 롤 온도 제어 수단이 제어하는 상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 벨트 온도 제어 수단이 제어하는 상기 금속제 벨트의 온도는 각각 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하, 또한 그 온도차는 30 ℃ 이내 인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 금속제 벨트의 온도를 특정하였기 때문에, 시트가 급냉되는 것을 방지하여, 사이에 끼워졌을 때에 큰 잔류 위상차가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 박리시의 장력에 의해 위상차 불균일이나 두께 불균일이 발생하는 것을 방지할 수도 있다.
또한, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도와 금속제 벨트 온도의 온도차를 특정하였기 때문에, 시트 표리의 온도차가 작아져 수축률에 차이가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 잔류 위상차가 작은 시트가 얻어진다.
본 발명의 열가소성 수지 시트의 제조 방법은, 표면이 탄성재로 피복된 제 1 냉각 롤과, 제 2 냉각 롤 사이에 감겨진 표면이 경면인 금속제 벨트와, 상기 금속제 벨트를 개재하여 상기 제 1 냉각 롤과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤을 구비한 제조 장치를 사용하여, 압출기에 장착된 다이로부터 용융 상태의 열가소성 수지를 압출하여, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 도입시킨 후, 상기 금속제 벨트에 의해 반송하면서 냉각시키고 상기 금속제 벨트로부터 박리시킴으로써 열가소성 수지 시트를 형성하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법으로서, 상기 금속제 벨트 및 제 ３ 냉각 롤 사이의 닙 압력을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어한 상태에서, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 용융 상태의 열가소성 수지를 도입시키는 공정과, 상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 금속제 벨트의 온도를 제어한 상태에서, 열가소성 수지를 상기 금속제 벨트로 반송하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 금속제 벨트의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 금속제 벨트로부터 박리할 때의 박리 장력을 0.1 ㎏/㎟ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 금속제 벨트로부터 박리시킨 후의 열가소성 수지 시트를 휨 교정 롤로 반송하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 휨이 억제된 시트가 얻어지기 때문에, 액정 표시 소자에 바람직하게 이용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명의 열가소성 수지 시트의 제조 방법에 따르면, 본 발명의 열가소성 수지 시트와 동일한 효과를 나타낸다.
본 발명의 열가소성 수지 시트는, 시트면내 방향에 있어서의 위상차가 20 ㎚ 이하, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 이하, 휨률이 0.2 ％ 이하, 시트 두께가 0.05 ㎜ 이상 3.00 ㎜ 이하, 전체 광선 투과율이 88 ％ 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 시트는 잔류 위상차가 작고, 게다가 표면 평활성이 높다. 그 때문에, 본 발명의 시트는 액정 표시 소자 등에 바람직하게 이용할 수 있다.
한편, 시트면내 방향 위상차란, 시트면에 수직으로 광이 입사하였을 때의 위상차를 말한다. 또한 시트의 휨률이란, 열가소성 수지 시트의 흐름 방향으로 500 ㎜ 길이, 폭 방향으로 500 ㎜ 길이로 잘라낸 정사각형의 샘플을 정반에 대하여 시트의 표면측을 위로 한 경우와 아래로 한 경우의, 정반의 면으로부터 최대로 떨어진 시트의 높이를 측정하고, 그 최대값을 구한 후, 다음 식에 따라 휨률을 계산한 값을 말한다.
휨률 (％) = 최대 휨량 (㎜) × 100/500 (㎜)
여기서, 위상차가 20 ㎚ 보다 커지면, 예를 들어 원편광판에 의한 외광 반사 방지 기능이 저하되는 등 광학적 용도로 제공하는 시트로서는 충분한 특성이 발휘되지 않기 때문에, 위상차는 20 ㎚ 이하로 하는 것이 바람직하고, 10 ㎚ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 보다 커지면, 표면의 평활성이 낮기 때문에, 액정 디스플레이에 장착하였을 때에 그 표시 화면에 불균일이 발생하기 쉬워지므로, 표면 거칠기는 0.05 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.03 ㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한 휨률이 0.2 ％ 보다 커지면, 예를 들어 투명 전극 가공 등의 2 차 가공에서 지장이 생기거나, 액정 디스플레이에 장착하였을 때에 액정 셀을 변형시키거나 하기 때문에, 휨률은 0.2 ％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.1 ％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한 전체 광선 투과율이 88 ％ 미만이면, 액정 디스플레이에 장착하였을 때에 표시가 어두워지기 때문에, 전체 광선 투과율은 88 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, 잔류 위상차가 작고 우수한 광학 특성을 가지며, 게다가 표면 평활성이 높아, 액정 표시 소자 등에 사용되는 광학 시트로서 바람직한 열가소성 수지 시트, 그 제조 장치 및 그 제조 방법이 얻어진다.
발명의 실시형태
도 1 을 참조하여 본 실시형태에 관련된 열가소성 수지 시트 (이하 「시트」라고 약기한다) 의 제조 장치 및 제조 방법, 및 그것들에 의해 얻어진 시트에 대하여 설명한다.
먼저, 본 실시형태의 시트 제조 장치의 구성을 설명한다.
이 제조 장치 (1) 는, 압출기의 T 다이 (10) 와, 제 1 냉각 롤 (11) 과 제 2 냉각 롤 (12) 과 제 ４ 냉각 롤 (14) 사이에 감겨 장착된 금속제 벨트 (15) (이하 「벨트 (15)」라고 약기한다) 와, 시트 (20) 및 벨트 (15) 를 개재하여 제 1 냉각 롤 (11) 과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤 (13) 을 구비하고 있다.
제 1 냉각 롤 (11) 의 하방에는 제 ４ 냉각 롤 (14) 이 배치되어 있고, 제 ４ 냉각 롤 (14) 과 거의 동일한 높이 위치에는, 제 2 냉각 롤 (12) 이 배치되어 있다. 제 ３ 냉각 롤 (13) 은, 제 1 냉각 롤 (11) 과 거의 동일한 높이 위치에서 대향 배치되어 있다. 제 ３ 냉각 롤 (13) 은, 시트 (20) 와 벨트 (15) 를 개재하여 제 1 냉각 롤 (11) 과 접촉하고, 게다가 벨트 (15) 에 의해 제 ３ 냉각 롤 (13) 측으로 가압된 시트 (20) 를 말려 올라가듯이 형성되어 있다. 즉, 벨 트 (15) 와 이 벨트 (15) 와 접촉하고 있는 시트 (20) 는, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 둘레면 (131) 의 일부에 감기도록 하여 사행 (蛇行) 하고 있다.
또한 제조 장치 (1) 는, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 근방에서 제 ３ 냉각 롤 (13) 과 소정의 간격을 두고 배치된 휨 교정 롤 (17) 과, 휨 교정 롤 (17) 에 의해 교정된 시트 (20) 를 이송하는 복수의 패스 롤 (18) 을 구비한다.
또한 제조 장치 (1) 는, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 가해지는 선압을 제어하는 닙 압력 제어 수단과, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 표면인 둘레면 (131) 의 온도를 제어하는 롤 온도 제어 수단과, 휨 교정 롤 (17) 의 표면인 둘레면 (171) 의 온도를 제어하는 교정 롤 온도 제어 수단과, 벨트 (15) 의 이면 온도를 제어하는 벨트 온도 제어 수단을 구비한다.
여기서 둘레면 (131) 은, 벨트 (15) 에 의해 반송되는 시트 (20) 와 맞닿는 면이다. 벨트 온도 제어 수단은, 제 1, 제 2 및 제 ４ 냉각 롤 (11, 12, 14) 의 둘레면 (111, 121, 141) 의 온도를 제어하는 제 2 롤 온도 제어 수단과, 벨트 온도 조절기 (16) 를 갖는다. 이들 제 2 롤 온도 제어 수단 및 벨트 온도 조절기 (16) 에 의해 벨트 (15) 의 이면 온도가 제어된다.
벨트 온도 조절기 (16) 는, 제 1 및 제 2 냉각 롤 (11, 12) 사이에 배치 형성되고, 벨트 (15) 를 개재하여 둘레면 (131) 에 대략 대향하는 냉각면 (161) 을 갖는다. 이 냉각면 (161) 은, 벨트 (15) 와 제 1 냉각 롤 (11) 이 떨어지는 위치로부터 시트 (20) 와 벨트 (15) 가 떨어지는 위치에 걸쳐서 벨트 (15) 를 냉각시킨다.
또한, 롤 온도 제어 수단 및 벨트 온도 제어 수단은, 둘레면 (131) 의 온도 및 벨트 (15) 의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어한다. 여기서, Tg 는 열가소성 수지의 유리 전이 온도이다. 둘레면 (131) 의 온도 및 벨트 (15) 의 온도가 (Tg - 60 ℃) 미만일 때에는 시트 (20) 가 급냉되어 협압되었을 때에 큰 잔류 위상차를 발생하는 경우가 있다. 한편, 둘레면 (131) 의 온도 및 벨트 (15) 의 온도가 각각 Tg 를 초과하면, 시트 (20) 의 박리 온도가 Tg 이상이 되어, 박리시의 장력에 의해 위상차 불균일이나 두께 불균일이 발생하는 경우가 있다. 또한, 온도차가 30 ℃ 를 초과하면, 시트 (20) 표리의 온도차에 의해 수축률에 차이가 발생하여 잔류 위상차가 커지는 경우가 있다.
또한 제조 장치 (1) 는, 휨 교정 롤 (17) 의 둘레면 (171) 과 대향하는 제 2 온도 조절기를 갖고 있어도 된다.
T 다이 (10) 는, 시트 (20) 를 압출하는 압출구 (101) 를 갖는다. 이 압출구 (101) 로부터 수지가 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 도입되기까지의 거리 (에어 갭) 는, 200 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 180 ㎜ 이하이다. 에어 갭이 200 ㎜ 를 초과하면, 시트 (20) 의 펄럭임이 발생하여 두께 불균일이 발생하는 경우가 있고, 용융 상태의 시트 (20) 가 협압 (닙) 되기 전에 냉각되어, 잔류 변형에 의한 위상차가 발생하기 쉬워진다.
제 1 내지 제 ４ 냉각 롤 (11, 12, 13, 14) 은, 예를 들어 이중관 스파이럴 금속 롤이며, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 표면 거칠기는 Ra = 0.010 ㎛ 이다.
제 1 냉각 롤 (11) 은, 그 표면에 탄성재 (113) 가 피복되어 있다. 이 탄성재 (113) 로는, 불소 고무, 니트릴 고무, 실리콘 고무를 예시할 수 있고, 그 경도 (JIS (Japanese Industrial Standards) K 6301 A 형에 준거) 가 90 도 이하, 두께가 3 ㎜ 이상인 것이 바람직하지만, 이것에 한정되지 않는다.
제 1 내지 제 ４ 냉각 롤 (11, 12, 13, 14) 의 각 중심에는 회전 축 (112, 122, 132, 142) 이 형성되어 있다. 제조 장치 (1) 는 닙 압력 제어 수단을 구비하고, 이 닙 압력 제어 수단은, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 회전 축 (132) 을 제 1 냉각 롤 (11) 에 대하여 근접 이동 또는 이격 이동시킬 수 있고, 이 이동에 의해, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 가해지는 선압 (닙 압력) 을 소정의 압력으로 제어한다. 또한, 제 1 냉각 롤 (11) 의 회전 축 (112) 을 제 ３ 냉각 롤 (13) 에 대하여 근접 이동 또는 이격 이동시킴으로써 닙 압력을 제어해도 된다.
닙 압력 제어 수단에 의해 가해지는 닙 압력은 30 ㎏/㎝ 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 25 ㎏/㎝ 이하이다. 닙 압력이 30 ㎏/㎝ 를 초과하면, 시트 (20) 폭 방향에서 부분적으로 뱅크 (용융 수지 뭉침) 가 발생하여 결과적으로 안정적인 저위상차의 시트 (20) 를 얻을 수 없는 경우가 있다.
휨 교정 롤 (17) 은, 벨트 (15) 에 접착된 시트 (20) 를 박리하고, 벨트 (15) 로부터 박리된 시트 (20) 의 휨을 교정한다. 교정 롤 온도 제어 수단은, 휨 교정 롤 (17) 의 둘레면 (171) 의 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어한다. 둘레면 (171) 의 온도가 (Tg - 20 ℃) 미만일 때에는, 충분한 휨 교정 효과가 얻어지지 않고, 한편 (Tg + 10 ℃) 를 초과하면, 시트 (20) 가 둘레면 (171) 에 부착되어 외관을 악화시키거나, 휨 교정 롤 (17) 로부터의 박리시에 연신되어 위상차 불균일이 발생하는 경우가 있다.
또한 휨 교정 롤 (17) 은, 벨트 (15) 로부터 시트를 박리할 때의 박리 장력이 소정의 값이 되도록 배치 형성되어 있다. 박리 장력은 0.1 ㎏/㎟ 이하이고, 바람직하게는 0.05 ㎏/㎟ 이하이다. 박리 장력이 0.1 ㎏/㎟ 를 초과하면, 연신에 의해 시트 (20) 에 위상차 불균일이 발생한다.
상기 서술한 제조 장치 (1) 에 의해 제조된 시트 (20) 는, 시트면내 방향에 있어서의 리타데이션 (위상차) 이 20 ㎚ 이하, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 이하, 휨률이 0.2 ％ 이하, 전체 광선 투과율이 88 ％ 이상이다.
또한, 시트 두께는 0.05 ㎜ 이상 3.00 ㎜ 이하이고, 바람직하게는 0.1 ㎜ 이상 2.5 ㎜ 이하이다. 여기서, 시트 두께가 0.05 ㎜ 미만일 때에는 안정 제막이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 시트 두께가 3.00 ㎜ 를 초과하면 두께 인자에 의해 잔류 위상차가 작은 시트 (20) 를 얻기 곤란해지는 경우가 있다. 두께 분포는, 평균값에 대하여 ±5 ％ 이하, 바람직하게는 ±2 ％ 이내이다. 두께 분포가 ±5 ％ 를 초과하면 위상차의 입사각 의존성이 커져 바람직하지 않다.
다음으로, 시트 (20) 의 제조 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 압출기에 장착된 다이 (10) 의 압출구 (101) 로부터 용융 상태의 열가소성 수지를 압출하여, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 도입시킨다. 닙 압력 제어 수단에 의해 제 ３ 냉각 롤 (13) 및 벨트 (15) 사이의 압력을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어한다. 또한, 롤 온도 제어 수단에 의해 둘레면 (131) 의 온도를 조절함과 함께, 벨트 온도 제어 수단에 의해 벨트 (15) 의 온도를 제어한다. 이로써, 둘레면 (131) 의 온도와 벨트 (15) 의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어한다. 또한, 교정 롤 온도 제어 수단에 의해 둘레면 (171) 의 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어한다.
그 후, 벨트 (15) 에 의해 시트 (20) 를 반송하면서 냉각시키고 벨트 (15) 로부터 박리시킴으로써 시트 (20) 를 형성한다. 여기서, 벨트 (15) 로부터 시트 (20) 를 박리할 때의 박리 장력은 0.1 ㎏/㎟ 이하로 한다. 박리된 시트 (20) 는 휨 교정 롤 (17) 로 이송되고, 시트 (20) 의 휨 상태가 교정된다.
본 발명에서 얻어지는 시트 (20) 는 열가소성 수지로 이루어지는 것으로서, 예를 들어 고리형 올레핀계 수지, 폴리카보네이트, 폴리스티렌을 들 수 있다. 특히, 고리형 올레핀계 수지는 열가소성을 갖고, 다른 열가소성 투명 수지, 예를 들어 폴리카보네이트나 폴리스티렌 등과 비교하여 광학 이방성이 작고, 광탄성 계수가 작고, 복굴절이 잘 발생하지 않기 때문에, 광학 분야에서의 여러 가지 용도 등에 유용하다. 한편, 폴리카보네이트는, 폴리스티렌이나 폴리메틸메타크릴레이트 등과 비교하여 내열성, 내충격성이 우수하기 때문에, 박육화가 요구되는 광학 용도 등에 유용하다.
이러한 고리형 올레핀계 수지로는, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 단량체 (이하 「특정 단량체」라고도 한다) 로부터 얻어지는 중합체 또는 공중합체 (이하 「(공)중합체」라고 표현한다) 를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 하 기 일반식 (1＇) 로 나타내는 구조 단위를 갖는 (공)중합체, 특히 바람직하게는 상기 일반식 (2) 로 나타내는 구조 단위를 갖는 (공)중합체이다.
Figure 112009066014864-PAT00011
(식 중 R1 내지 R4 는, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 30 의 탄화수소기, 또는 그 밖의 1 가의 유기기이고, 각각 동일 또는 상이해도 된다. 또한, R1 내지 R4 중 임의의 2 개가 서로 결합하여 단고리 또는 다고리 구조를 형성해도 된다. m 은 0 또는 정 (正) 의 정수이고, p 는 0 또는 정의 정수이다)
Figure 112009066014864-PAT00012
(식 중, R1 내지 R4, p, m 의 정의는 상기 식 (1) 과 동일)
Figure 112009066014864-PAT00013
(식 중, R1 내지 R4 의 정의는 상기 식 (1) 과 동일)
구체적으로는, 하기 (a) 내지 (e) 에 나타내는 중합체 또는 공중합체를 바람직하게 사용할 수 있다.
(a) 특정 단량체의 개환 중합체 (이하 「특정 개환 중합체」라고도 한다)
(b) 특정 단량체와 이것과 공중합 가능한 고리형 단량체 (특정 단량체를 제외한다. 이하 「공중합성 고리형 단량체」라고도 한다) 의 개환 공중합체 (이하 「특정 개환 공중합체」라고도 한다)
(c) 특정 단량체와 불포화 이중 결합 함유 화합물의 포화 공중합체 (이하 「특정 포화 공중합체」라고도 한다)
(d) 특정 개환 중합체 또는 특정 개환 공중합체 (이하, 이들을 「특정 개환 (공)중합체」라고도 한다) 의 수소 첨가 (공)중합체
(e) 특정 개환 (공)중합체를 프리델 크래프트 반응에 의해 고리화한 후, 수소 첨가하여 얻어지는 수소 첨가 (공)중합체
〔특정 단량체〕
바람직한 특정 단량체로는, 상기 식 (1) 중 R1 및 R3 이 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 10 의 탄화수소기이고, R2 및 R4 가 수소 원자 또는 1 가의 유기기로서, R2 및 R4 의 적어도 하나는 수소 원자 및 탄화수소기 이외의 극성기를 나타내고, m 이 0 내지 3 의 정수, p 가 0 내지 3 의 정수이고, m + p 의 값이 0 내지 4, 더욱 바람직하게는 0 내지 2, 특히 바람직하게는 1 인 것을 들 수 있다.
또한, 특정 단량체 중, R2 및 R4 가 하기 식 (3) 으로 나타내는 극성기를 갖는 특정 단량체는, 유리 전이 온도 (이하 「Tg」라고도 한다) 가 높고, 흡습성이 낮은 고리형 올레핀계 열가소성 수지가 얻어진다는 점에서 바람직하다.
-(CH2)nCOOR5 (3)
(식 중 R5 는 탄소수 1 내지 12 의 탄화수소기를 나타내고, n 은 0 내지 5 의 정수이다)
상기 식 (3) 에 있어서 R5 는 알킬기인 것이 바람직하다.
또한, n 의 값이 작은 것일수록, 얻어지는 고리형 올레핀계 수지의 Tg 가 높아지기 때문에 바람직하고, 특히 n 이 0 인 특정 단량체는, 그 합성이 용이하다는 점에서 바람직하다.
또한 상기 식 (1) 에 있어서, R1 또는 R3 은 알킬기인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 탄소수가 1 내지 4 인 알킬기, 더욱 바람직하게는 탄소수가 1 내지 2 인 알킬기, 특히 바람직하게는 메틸기이다. 또한 이 알킬기가, 상기 식 (3) 으로 나타내는 극성기가 결합된 탄소 원자와 동일한 탄소 원자에 결합되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 상기 식 (1) 에 있어서 m 이 1 인 특정 단량체는, Tg 가 보다 높은 열가소성 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
상기 식 (1) 로 나타내는 특정 단량체의 구체예로는, 비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 트리시클로[5.2.1.02,6]-8-데센, 테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 펜타시클로[6.5.1.13,6.02,7.09,13]-4-펜타데센, 펜타시클로[7.4.0.12,5.199,12.08,13]-3-펜타데센, 트리시클로[4.4.0.12,5]-3-운데센, 5-메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-에틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-메톡시카르보닐비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-메틸-5-메톡시카르보닐비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-시아노비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 8-메톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-에톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-n-프로폭시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-이소프로폭시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-n-부톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-메틸-8-메톡시카르보닐테 트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-메틸-8-에톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-메틸-8-n-프로폭시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-메틸-8-이소프로폭시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-메틸-8-n-부톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 디메타노옥타히드로나프탈렌, 에틸테트라시클로도데센, 6-에틸리덴-2-테트라시클로도데센, 트리메타노옥타히드로나프탈렌, 펜타시클로[8.4.0.12,5.19,12.08,13]-3-헥사데센, 헵타시클로[8.7.0.13,6.110,17.112,15.02,7.011,16]-4-에이코센,헵타시클로[8.8.0.14,7.111,18.113,16.03,8.012,17]-5-헨에이코센, 5-에틸리덴비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 8-에틸리덴테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 5-페닐비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 8-페닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 5-플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-플루오로메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-트리플루오로메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-펜타플루오로에틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5-디플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,6-디플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,6-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-메틸-5-트리플루오로메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔,5,5,6-트리플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔,5,5,6-트리스(플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5,6,6-테트 라플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5,6,6-테트라키스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔,5,5-디플루오로-6,6-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,6-디플루오로-5,6-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5,6-트리플루오로-5-트리플루오로메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-플루오로-5-펜타플루오로에틸-6,6-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,6-디플루오로-5-헵타플루오로-iso-프로필-6-트리플루오로메틸비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5-클로로-5,6,6-트리플루오로비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,6-디클로로-5,6-비스(트리플루오로메틸)비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5,6-트리플루오로-6-트리플루오로메톡시비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 5,5,6-트리플루오로-6-헵타플루오로프로폭시비시클로[2.2.1]헵토-2-엔, 8-플루오로테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-디플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-트리플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-펜타플루오로에틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8-디플루오로테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8,9-디플루오로테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8,8-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,9-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-메틸-8-트리플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8,8,9-트리플루오로테트라시클로[4. 4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8,8,9-트리스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8,8,9,9-테트라플루오로테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8,9,9-테트라키스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8-디플루오로-9,9-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,9-디플루오로-8,9-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8,9-트리플루오로-9-트리플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8,9-트리플루오로-9-트리플루오로메톡시테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,8,9-트리플루오로-9-펜타플루오로프로폭시테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-플루오로-8-펜타플루오로에틸-9,9-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,9-디플루오로-8-헵타플루오로iso-프로필-9-트리플루오로메틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-클로로-8,9,9-트리플루오로테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8,9-디클로로-8,9-비스(트리플루오로메틸)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-(2,2,2-트리플루오로에톡시카르보닐)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센,8-메틸-8-(2,2,2-트리플루오로에톡시카르보닐)테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센 등을 들 수 있다.
이들 특정 단량체중,8-메틸-8-메톡시카르보닐테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-에틸리덴테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 8-에틸테트라시클로[4.4.0.12,5.17,10]-3-도데센, 펜타시클로[7.4.0.12,5.19,12.08,13]-3-펜타데센은, 우수한 내열성을 갖는 고리형 올레핀계 수지가 얻어진다는 점에서 바람직하다.
〔공중합성 고리형 단량체〕
특정 개환 공중합체를 얻기 위한 공중합성 고리형 단량체로는, 탄소수가 4 내지 20, 특히 5 내지 12 인 시클로올레핀을 사용하는 것이 바람직하고, 그 구체예로는, 시클로부텐, 시클로펜텐, 시클로헵텐, 시클로옥텐, 트리시클로[5.2.1.02,6]-3-데센, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 디시클로펜타디엔 등을 들 수 있다.
〔불포화 이중 결합 함유 화합물〕
특정 포화 공중합체를 얻기 위한 불포화 이중 결합 함유 화합물로는, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 스티렌-부타디엔 공중합체, 에틸렌-비공액 디엔 공중합체, 폴리노르보르넨 등의 주사슬에 탄소-탄소간 이중 결합을 함유하는 불포화 탄화수소계 폴리머를 사용할 수 있다.
특정 단량체와 공중합성 고리형 단량체 또는 불포화 이중 결합 함유 화합물의 사용 비율은, 특정 단량체：공중합성 고리형 단량체 또는 불포화 이중 결합 함유 화합물이, 중량비로 100：0 내지 50：50 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 100：0 내지 60：40 이다.
공중합성 고리형 단량체 또는 불포화 이중 결합 함유 화합물의 사용 비율이 과대한 경우에는, 얻어지는 공중합체의 Tg 가 저하되고, 그 결과, 수지의 내열성이 저하되기 때문에, 내열성이 높은 시트 (20) 를 얻기 곤란해진다.
〔개환 중합 촉매〕
특정 단량체의 개환 중합 반응은 메타세시스 촉매의 존재하에 실시된다. 이 메타세시스 촉매는, 텅스텐 화합물, 몰리브덴 화합물 및 레늄 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 금속 화합물 (이하 「(a) 성분」이라고 한다) 과, 주기표 제 1 족 원소 (예를 들어 Li, Na, K 등), 제 2 족 원소 (예를 들어 Mg, Ca 등), 제 12 족 원소 (예를 들어 Zn, Cd, Hg 등), 제 13 족 원소 (예를 들어 B, Al 등), 제 4 족 원소 (예를 들어 Ti, Zr 등) 혹은 제 14 족 원소 (예를 들어 Si, Sn, Pb 등) 의 화합물로서, 적어도 1 개의 당해 원소-탄소 결합 혹은 당해 원소-수소 결합을 갖는 것에서 선택된 적어도 1 종의 화합물 (이하 「(b) 성분」이라고 한다) 의 조합으로 이루어지는 것이고, 촉매 활성을 높이기 위해서 첨가제 (이하 「(c) 성분」이라고 한다) 가 함유되어 있어도 된다.
상기 (a) 성분을 구성하는 바람직한 금속 화합물의 구체예로는, WCl6, MoCl5, ReOCl3 등의 일본 공개특허공보 평1-240517호에 기재된 금속 화합물을 들 수 있다.
상기 (b) 성분을 구성하는 화합물의 구체예로는, n-C4H9Li, (C2H5)3Al, (C2H5)2AlCl, (C2H5)1.5AlCl1.5, (C2H5)AlCl2, 메틸알루목산, LiH 등의 일본 공개특허공 보 평1-240517호에 기재된 화합물을 들 수 있다.
상기 (c) 성분으로는, 알코올류, 알데히드류, 케톤류, 아민류 등을 바람직하게 사용할 수 있지만, 그 밖에 일본 공개특허공보 평1-240517호에 개시된 화합물을 사용할 수 있다.
〔수소 첨가〕
본 발명에 사용되는 고리형 올레핀계 수지로는, 상기 특정의 개환 (공)중합체 및 특정 포화 공중합체 외에, 특정의 개환 (공)중합체에 수소 첨가하여 얻어지는 수소 첨가 (공)중합체, 및 특정의 개환 (공)중합체를 프리델 크래프트 반응에 의해 고리화한 후, 이것에 수소 첨가하여 얻어지는 수소 첨가 (공)중합체를 사용할 수 있다.
이와 같은 수소 첨가 (공)중합체는 우수한 열안정성을 갖는 것이기 때문에, 성형 가공을 실시할 때나 제품으로서 사용할 때에 가열에 의해 그 특성이 열화되는 것을 방지할 수 있다.
여기에, 수소 첨가 (공)중합체에 있어서의 수소 첨가율은, 통상 50 ％ 이상, 바람직하게는 70 ％ 이상, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상, 특히 바람직하게는 97 ％ 이상이다.
본 발명에 사용되는 고리형 올레핀계 수지는, 30 ℃ 의 클로로포름 중에서 측정한 고유 점도 (ηinh) 가 0.2 내지 5.0 ㎗/g 인 것이 바람직하다.
또한, 고리형 올레핀계 수지의 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 로 측정되는 폴리스티렌 환산의 수평균 분자량 (Mn) 이 8,000 내지 100,000, 중량 평균 분자량 (Mw) 이 20,000 내지 300,000 의 범위인 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 제조 장치 (1) 를 사용한 본 실시형태의 시트 (20) 의 제조 방법을 설명한다.
먼저, 시트 (20) 와 직접 맞닿는 벨트 (15), 제 1 및 제 ３ 냉각 롤 (11, 13) 의 표면 온도를 제어한다. 구체적으로는, 벨트 온도 제어 수단에 의해 벨트 (15) 의 표면 온도가 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 유지되도록 제어함과 함께, 롤 온도 제어 수단에 의해 제 1 내지 제 ４ 냉각 롤 (11 ∼ 14) 의 온도 제어를 해 둔다.
그리고, 압출기의 T 다이 (10) 로부터 시트 (20) 를 압출한다. 그리고, 제 1 냉각 롤 (11) 과 접촉하고 있는 벨트 (15) 와, 제 ３ 냉각 롤 (13) 에 거의 동시에 접촉하도록 하여 제 1 과 제 ３ 냉각 롤 (11, 13) 사이에 도입한다. 또한 닙 압력 제어 수단에 의해, 제 1 및 제 ３ 냉각 롤 (11, 13) 사이의 압력이 30 ㎏/㎝ 이하가 되는 상태로 제어한다. 시트 (20) 는, 벨트 (15) 에 의해 반송되면서, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 에 의해 냉각된다. 여기서, 시트 (20) 가 반송될 때에도, 롤 온도 제어 수단 및 벨트 온도 제어 수단은 냉각 롤 및 벨트 (15) 의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어한다.
[실시형태의 효과]
제조 장치 (1) 에 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 가해지는 선압을 제어하는 닙 압력 제어 수단과, 제 ３ 냉각 롤 (13) 의 둘레면 (131) 의 온도를 제어하는 롤 온도 제어 수단과, 휨 교정 롤 (17) 의 둘레면 (171) 의 온도를 제어하는 교정 롤 온도 제어 수단과, 벨트 (15) 의 온도를 제어하는 벨트 온도 제어 수단을 형성하였다.
그 때문에, 롤 온도 제어 수단이 둘레면 (131) 의 온도를 제어하면서, 벨트 온도 제어 수단이 벨트 (15) 의 온도를 제어하고, 또한 닙 압력 제어 수단이 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이의 선압도 제어하기 때문에, 잔류 위상차 및 표면 거칠기가 작고, 표면 평활성이 높은 시트가 안정적으로 얻어진다. 그리고, 이와 같은 특성을 갖는 시트는, 액정 표시 소자 등에 사용되는 광학 시트로서 바람직하게 이용할 수 있다.
또한, 벨트 (15) 와 제 1 냉각 롤 (11) 이 떨어지는 위치로부터 시트 (20) 와 벨트 (15) 가 떨어지는 위치에 걸쳐서 벨트 (15) 를 냉각시키는 냉각면 (161) 을 벨트 온도 조절기 (16) 에 형성하였다.
이 때문에, 시트 (20) 가 벨트 (15) 에 의해 반송되는 동안, 시트 (20) 에 있어서의 둘레면 (131) 에 맞닿는 면과 벨트 (15) 에 맞닿는 면의 온도차가 커지는 것을 방지할 수 있다.
또한, 벨트 (15) 로부터 박리시킨 시트의 휨을 교정하기 위한 휨 교정 롤 (17) 을 형성하였다.
그 때문에, 휨 교정 롤 (17) 에 의해, 액정 표시 소자에 사용함에 있어서 필수 요건이 되는 시트 휨 방지를 실질적으로 행할 수 있다.
또한, 휨 교정 롤 (17) 의 둘레면 (171) 의 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어하였다.
그 때문에, 둘레면 (171) 의 온도가 특정되었기 때문에 시트 (20) 의 휨이 충분히 교정된다. 또한, 둘레면 (171) 의 온도가 특정됨으로써, 시트 (20) 가 둘레면 (171) 에 부착되는 것을 방지할 수 있고, 외관성이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 시트 (20) 가 교정 롤 (17) 로부터 박리될 때에 연신되어 위상차 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 다이 (10) 의 압출구 (101) 로부터 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이까지의 거리를 200 ㎜ 이하로 하였다.
그 때문에, 압출구 (101) 로부터 압출된 시트 (20) 가 펄럭이는 것을 억제하여 두께 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이의 닙 압력을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어한 상태에서, 벨트 (15) 및 제 ３ 냉각 롤 (13) 사이에 용융 상태의 열가소성 수지를 도입시켰다.
그 때문에, 닙 압력이 특정되어 있기 때문에 시트의 폭 방향에서 부분적으로 뱅크가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 안정적인 저위상차의 시트를 얻을 수 있다.
또한, 둘레면 (131) 의 온도 및 벨트 (15) 의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어하였다.
그 때문에, 둘레면 (131) 의 온도 및 벨트의 온도를 특정하였기 때문에, 시 트가 급냉되는 것을 방지하여, 사이에 끼워졌을 때에 큰 잔류 위상차가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 박리시의 장력에 의해 위상차 불균일이나 두께 불균일이 발생하는 것을 방지할 수도 있다.
또한, 둘레면 (131) 온도와 벨트 (15) 온도의 온도차를 특정하였기 때문에, 시트 (20) 표리의 온도차가 작아져 수축률에 차이가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 잔류 위상차가 작은 시트 (20) 가 얻어진다.
벨트 (15) 로부터 박리할 때의 박리 장력을 0.1 ㎏/㎟ 이하로 하였다.
그 때문에, 박리 강도를 특정 값 이하로 하였기 때문에, 시트 (20) 에 위상차 불균일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
제조 장치 (1) 에 의해 얻어진 시트 (20) 는, 시트면내 방향에 있어서의 위상차가 20 ㎚ 이하, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 이하, 휨률이 0.2 ％ 이하, 시트 두께가 0.05 ㎜ 이상 3.00 ㎜ 이하, 전체 광선 투과율이 88 ％ 이상이다.
그 때문에, 시트 (20) 는 잔류 위상차가 작고, 게다가 표면 평활성이 높기 때문에, 액정 표시 소자 등에 바람직하게 이용할 수 있다.
예를 들어 시트 (20) 는, 터치 패널 등의 투명 전극용 기판 시트로서 이용할 수 있다. 종래, 유리/ITO 전극으로서 사용되었던 것을 본 시트/ITO 전극으로 대체하여 이용할 수 있다. 이로써, 강도 증대, 경량화, 비용 절감 등을 달성할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예 등의 내용에 전혀 한정되지 않는다.
[실시예 1]
압출기, 압출 가공 조건, 벨트기 및 제 1 내지 제 ４ 냉각 롤에 대하여 이하에 나타낸다.
단축(單軸) 압출기：Φ75 ㎜ (L/D = 28)
폴리머 필터：리프디스크형, 5 인치 20 장 여과 정밀도 공칭 20 ㎛
코트 행거 다이：900 ㎜ 폭, 립 개도 2 ㎜
압출 가공 조건：압출기 실린더부；240 내지 270 ℃, 어댑터부；240 ℃, 폴리머 필터부；270 ℃, 다이；245 ℃, 압출량；85 ㎏/h, 시트의 인취 속도；1.6 m/min
벨트기；스테인리스 스틸 벨트；0.8 ㎜ 두께, 폭 900 ㎜, 벨트 표면 거칠기 Ra = 0.015 ㎛
제 1 냉각 롤；두께 10 ㎜, JIS-A75°의 니트릴 고무 (NBR) 로 피복된 롤 (Φ600),
제 2 냉각 롤；이중관 스파이럴 금속 롤 (Φ600),
제 ３ 냉각 롤；표면 거칠기 Ra = 0.010 ㎛ 의 이중관 스파이럴 롤 (Φ600),
제 ４ 냉각 롤；이중관 스파이럴 금속 롤 (Φ600)
다음으로, 시트의 제조 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 열가소성 수지로서, 노르보르넨과 에틸렌을 메탈로센 촉매로 공중합하여 얻어지는 하기 식 (4) 로 나타내는 고리형 올레핀 코폴리머 (MFR = 4 g/10 min (260 ℃), Tg = 158 ℃ 의 폴리플라스틱스사 제조 「TOPAS (등록 상표) 6015」) 를 열풍 건조기로 120 ℃, 12 시간 건조 처리하였다.
Figure 112009066014864-PAT00014
이것을 압출기의 호퍼에 공급하고, 압출구 (다이 립) 로부터 용융 상태의 수지를 압출하였다.
압출 용융 수지막을, 벨트와, 이 벨트를 개재하여 제 1 냉각 롤과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤 사이에 도입시킨 후, 벨트에 의해 반송하면서 냉각시키고 벨트로부터 박리시켰다. 이 때, 벨트 온도 제어 수단에 의해 벨트의 이면으로부터 온도 제어를 실시하여 벨트 온도를 소정의 온도로 유지하였다. 그 후, 고리형 올레핀계 수지 시트를 표면 온도가 제어된 휨 교정 롤 상에 접촉시키고, 실질적으로 휨이 없는 시트를 제조하였다.
또한, 롤 닙 압력, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도, 벨트의 이면 온도, 압출 다이의 압출구로부터 제 1 및 제 ３ 냉각 롤 사이까지의 거리 (에어 갭), 박리 장력, 휨 교정 롤의 온도, 시트 두께에 대해서는, 표 1 에 나타내는 바와 같이 설정하였다. 또한, 표 1 에 나타내는 온도차란, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도와 벨트의 이면 온도의 차이다.
[실시예 2 내지 실시예 6, 비교예 1 내지 비교예 7]
실시예 2 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 7 에서는, 각각 표 1 및 표 2 의 조건에 기초하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트를 제조하였다. 한편, 표 2 의 *1 은 측정 불가인 것을 나타내고, *2 는 시트 변형에 의해 측정 불가인 것을 나타낸다.
Figure 112009066014864-PAT00015
Figure 112009066014864-PAT00016
표 1 및 표 2 에 의해 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1 에서는, 닙 압력이 30 ㎏/㎝ 를 초과했기 때문에, 리타데이션의 값이 20 ㎚ 보다 큰 시트가 얻어졌다. 또한, 비교예 2 에서도 마찬가지로, 제 ３ 냉각 롤의 온도와 금속제 벨트의 이면 온도의 온도차가 80 ℃ 이고, 리타데이션의 값이 비교적 커졌다. 비교예 3 에서는 에어 갭이 200 ㎜ 를 초과했고, 비교예 4 에서는 박리 장력이 0.1 ㎏/㎟ 를 초과했기 때문에, 리타데이션의 값이 비교적 커졌다.
또한 비교예 5, 6 에서는, 휨 교정 롤의 온도가 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하의 범위 밖이기 때문에 휨률이 커지고, 또한 비교예 6 에서는, 리타데이션 등에 대하여 측정할 수 없었다.
또한 비교예 7 에서는, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도와 벨트 이면 온도의 온도차가 30 ℃ 를 초과했기 때문에, 리타데이션의 값이 20 ㎚ 보다 큰 시트가 얻어졌다.
이에 대하여, 실시예 1 내지 6 에서는, 롤 닙 압력, 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도, 벨트의 이면 온도, 에어 갭, 박리 장력 및 휨 교정 롤의 온도를 특정하였기 때문에, 리타데이션이 20 ㎚ 이하, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 이하, 휨률이 0.2 ％ 이하, 전체 광선 투과율이 88 ％ 이상인 시트가 얻어졌다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 열가소성 수지 시트의 제조 방법에서 사용하는 제조 장치의 개략도이다.

Claims (14)

  1. 표면이 탄성재로 피복된 제 1 냉각 롤과, 제 2 냉각 롤 사이에 감겨진 표면이 경면인 금속제 벨트와,
    상기 금속제 벨트를 개재하여 상기 제 1 냉각 롤과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤을 구비하고,
    압출기에 장착된 다이로부터 용융 상태의 열가소성 수지를 압출하여, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 도입시킨 후, 상기 금속제 벨트에 의해 반송하면서 냉각시키고 상기 금속제 벨트로부터 박리시킴으로써 열가소성 수지 시트를 형성하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치로서,
    상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 가해지는 선압을 제어하는 닙 압력 제어 수단과,
    상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도를 제어하는 롤 온도 제어 수단, 및
    상기 금속제 벨트의 온도를 제어하는 벨트 온도 제어 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 닙 압력 제어 수단은, 상기 선압을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속제 벨트로부터 박리시킨 열가소성 수지 시트의 휨을 교정하기 위한 휨 교정 롤을 구비한 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 휨 교정 롤은 0.1 ㎏/㎟ 이하의 박리 장력으로 상기 금속제 벨트로부터 상기 시트를 박리하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 교정 롤 온도 제어 수단에 의해 제어하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 교정 롤 온도 제어 수단은 상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이의 압출구로부터 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이까지의 거리를 200 ㎜ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 롤 온도 제어 수단이 제어하는 상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 벨트 온도 제어 수단이 제어하는 상기 금속제 벨트의 온도는 각각 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하, 또한 그 온도차는 30 ℃ 이내인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 장치.
  9. 표면이 탄성재로 피복된 제 1 냉각 롤과, 제 2 냉각 롤 사이에 감겨진 표면이 경면인 금속제 벨트와,
    상기 금속제 벨트를 개재하여 상기 제 1 냉각 롤과 대향 배치된 제 ３ 냉각 롤을 구비한 제조 장치를 사용하여,
    압출기에 장착된 다이로부터 용융 상태의 열가소성 수지를 압출하여, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 도입시킨 후, 상기 금속제 벨트에 의해 반송하면서 냉각시키고 상기 금속제 벨트로부터 박리시킴으로써 열가소성 수지 시트를 형성하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법으로서,
    상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이의 닙 압력을 30 ㎏/㎝ 이하로 제어한 상태에서, 상기 금속제 벨트 및 상기 제 ３ 냉각 롤 사이에 용융 상태의 열가소성 수지를 도입시키는 공정과,
    상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 금속제 벨트의 온도를 제어한 상태 에서, 열가소성 수지를 상기 금속제 벨트로 반송하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 ３ 냉각 롤의 표면 온도 및 상기 금속제 벨트의 온도를 (Tg - 60 ℃) 이상 Tg 이하로 제어하고, 또한 그 온도차를 30 ℃ 이내로 제어하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 금속제 벨트로부터 박리할 때의 박리 장력을 0.1 ㎏/㎟ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속제 벨트로부터 박리시킨 후의 열가소성 수지 시트를 휨 교정 롤로반송하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 휨 교정 롤의 표면 온도를 (Tg - 20 ℃) 이상 (Tg + 10 ℃) 이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트의 제조 방법.
  14. 시트면내 방향에 있어서의 위상차가 20 ㎚ 이하, 표면 거칠기 (Ra) 가 0.05 ㎛ 이하, 휨률이 0.2 ％ 이하, 시트 두께가 0.05 ㎜ 이상 3.00 ㎜ 이하, 전체 광선 투과율이 88 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 시트.
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